KR20200090064A - 미네랄울 제조용 조성물 및 이로부터 제조된 미네랄울 - Google Patents

미네랄울 제조용 조성물 및 이로부터 제조된 미네랄울 Download PDF

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Abstract

본 발명은 35 내지 40 중량부의 SiO2, 16 내지 22 중량부의 Al2O3, 0.5 내지 1.5 중량부의 산화철(FeO 및 Fe2O3 중에서 적어도 하나 이상 포함), 25 내지 35 중량부의 CaO, 7.5 내지 12 중량부의 MgO, 및 1 내지 4 중량부의 R2O(Na2O 및 K2O 중에서 적어도 하나 이상 포함)를 포함하고, (Al2O3+MgO)/CaO의 중량비가 0.95 내지 1.15이고, (CaO+MgO+Na2O+K2O)/(SiO2+Al2O3+Fe2O3) 중량비가 0.64 내지 0.77인 미네랄울 제조용 조성물에 관한 것이다.

Description

미네랄울 제조용 조성물 및 이로부터 제조된 미네랄울{COMPOSITION FOR MINERAL WOOL AND MINERAL WOOL MANUFACTURED THEREOF}
본 발명은 미네랄울 제조용 조성물 및 이로부터 제조된 미네랄울에 관한 것이다.
미네랄울(mineral wool)은 대표적인 무기단열재로서, 내열성 및 내수성이 우수하고 열전도율이 낮아 건축, 산업플랜트, 선박 등 다양한 분야에서 사용되고 있다. 또한, 미네랄울은 통상적으로 실리카, 알루미나, 산화철, 산화칼슘 및 산화마그네슘을 포함하며, 현무암, 안산암 등의 규산염계 광석을 고온에서 용융하고, 고속 기류 또는 스피너의 고속회전력을 이용하여 섬유화한 인조 광물 섬유이다.
한편, 미네랄울은 통상적으로 판상 또는 뿜칠용으로 생산 및 제조되고 있다. 특히, 뿜칠용 미네랄울은 판상 제품과 달리, 사용시 시공 두께를 조절하고 부착 성능을 향상시키기 위해 섬유의 탄력, 즉 섬유복원력을 향상시킬 필요가 있다.
이와 관련하여, 한국 등록특허 제996,901호(특허문헌 1)에는 알칼리/알칼리토류의 질량비가 1 미만이고, 4㎛ 이하의 평균 기하 직경 및 0.8 내지 4.3㎏/㎡의 표면 중량을 갖는 방화, 방열 또는 방음용 단열 성분이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 1은 미네랄울 조성 내 CaO 와 MgO 함량이 낮아 조성물의 섬유 탄력이 낮고 K2O와 Na2O 함량이 높아 내수성 및 고온안정성을 저하시키는 문제가 있었다.
따라서, 제조된 섬유의 복원력이 우수한 미네랄울 제조용 조성물 및 이로부터 제조된 미네랄울에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
한국 등록특허 제996,901호 (공개일: 2007.2.16.)
이에, 본 발명은 섬유 복원력이 우수한 미네랄울을 제조할 수 있는 미네랄울 제조용 조성물 및 상기 조성물로부터 제조되며 부착 성능이 개선되어 뿜칠용으로 적합한 미네랄울을 제공하고자 한다.
본 발명은 35 내지 40 중량부의 SiO2, 16 내지 22 중량부의 Al2O3, 0.5 내지 1.5 중량부의 산화철(FeO 및 Fe2O3 중에서 적어도 하나 이상 포함), 25 내지 35 중량부의 CaO, 7.5 내지 12 중량부의 MgO, 및 1 내지 4 중량부의 R2O(Na2O 및 K2O 중에서 적어도 하나 이상 포함)를 포함하고, 상기 (Al2O3+MgO)/CaO의 중량비가 0.95 내지 1.15이고, (CaO+MgO+Na2O+K2O)/(SiO2+Al2O3+Fe2O3) 중량비가 0.64 내지 0.77인, 미네랄울 제조용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 미네랄울 제조용 조성물로부터 제조된 미네랄울을 제공한다.
본 발명에 따른 미네랄울 제조용 조성물로부터 제조된 미네랄울은 섬유 복원력이 우수하여 부착 성능이 개선됨으로써 뿜칠용으로 매우 적합하다. 또한, 상기 미네랄울 섬유는 인공체액에 대한 용해도가 향상되어 인체에 대한 유해성을 감소시킬 수 있으며, 가열 선수축율이 낮아 고온에서 사용하기에 적합하다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
미네랄울 제조용 조성물
본 발명에 따른 미네랄울 제조용 조성물은 35 내지 40 중량부의 SiO2, 16 내지 22 중량부의 Al2O3, 0.5 내지 1.5 중량부의 산화철(FeO 및 Fe2O3 중에서 적어도 하나 이상 포함), 25 내지 35 중량부의 CaO, 7.5 내지 12 중량부의 MgO, 및 1 내지 4 중량부의 R2O(Na2O 및 K2O 중에서 적어도 하나 이상 포함)를 포함한다.
SiO 2
SiO2는 망목 형성 산화물(network former oxide)로 유리의 기본적인 골격을 형성하는 하는 역할을 한다.
SiO2의 함량은 제조된 섬유의 섬유 복원력과 연관되는바, 제조된 섬유의 섬유 복원력 조절을 위해 적절히 조절하는 것이 필요하다. 구체적으로, 상기 SiO2는 35 내지 40 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 SiO2는 36 내지 39 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. SiO2의 함량이 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 조성물로부터 제조된 섬유의 직경이 너무 커지는 문제가 방지되고, 상기 섬유의 열저항성이 향상되는 효과가 있다.
Al 2 O 3
Al2O3는 이를 포함하는 조성물의 생분해성, 열적 특성 및 이로부터 제조된 섬유의 탄력을 향상시키는 역할을 하는 중간 산화물(intermediate oxide)이다. 또한, Al3+의 배위수에 따라 일부가 SiO2의 역할을 대체할 수도 있고, 수식 산화물(modifier oxide)의 역할을 하기도 하는데, 이는 그 외의 수식 산화물의 함량에 따라 달라질 수 있다.
상기 Al2O3는 16 내지 22 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 Al2O3는 19 내지 21.5 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. Al2O3의 함량이 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 조성물로부터 제조된 섬유의 탄력 및 열적 특성이 향상되는 효과가 있다.
산화철( FeO 및 Fe 2 O 3 중에서 적어도 하나 이상 포함)
산화철은 이를 포함하는 조성물로부터 제조된 미네랄울의 내열성을 향상시키는 역할을 한다.
예를 들어, 상기 산화철은 Fe2O3를 포함할 수 있다.
산화철의 함량이 높아질 경우, 제조된 섬유의 내열성이 향상되고 용융성이 저하되며 섬유의 거칠기가 거칠어지므로, 적절한 함량으로 조절하는 것이 필요하다. 구체적으로, 상기 산화철은 0.5 내지 1.5 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 산화철은 0.7 내지 1.3 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 산화철의 함량이 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 조성물로부터 제조된 섬유의 내열성이 향상되는 효과가 있다.
CaO
CaO는 수식 산화물(modifier oxide)로서 융제 역할을 하며, 이를 포함하는 조성물로부터 제조된 섬유의 내구성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 CaO는 25 내지 35 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 CaO는 26 내지 33 중량부, 또는 26 내지 30 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. CaO의 함량이 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 조성물로부터 제조된 섬유의 취성이 과도하게 향상되어 탄력이 저하되는 문제, 내열성이 저하되는 문제 및 용융 점도가 부족한 문제를 방지할 수 있다.
MgO
MgO는 수식 산화물(modifier oxide)로서 융제 역할을 하며, 이를 포함하는 조성물로부터 제조된 섬유의 탄력을 상승시키는 역할을 한다.
상기 MgO는 7.5 내지 12 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 MgO는 8 내지 11.5 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. MgO의 함량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 섬유의 탄력이 증대되어 섬유 복원력이 우수하고, 용융 점도가 부족한 문제를 방지할 수 있다.
R 2 O ( Na 2 O 및 K 2 O 중에서 적어도 하나 이상 포함)
R2O는 수식 산화물로서, 유리의 비가교 산소를 생성시켜 용융시 용융이 원활하게 이루어지도록 하고, 섬유의 생분해성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 R2O는 함량이 증가할수록 제조된 섬유의 용융성이 향상되나, 제조된 섬유의 생분해성 기반 복원력을 고려하여 적절히 조절하는 것이 필요하다. 구체적으로, 상기 R2O는 1 내지 4 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 R2O는 2 내지 4 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. R2O의 함량이 상기 범위 내일 경우, 이를 포함하는 조성물의 용융이 어려워져 용융에너지가 많이 소모될 뿐만 아니라 용융 점도가 높아져서 제조된 섬유의 유연성이 떨어지고 미섬유화 입자의 발생 가능성이 높아지게 되는 문제, 및 제조된 섬유의 내수성 및 고온안정성이 부족한 문제를 방지할 수 있다.
상기 미네랄울 제조용 조성물은 (Al2O3 + MgO)/CaO의 중량비가 0.95 내지 1.15이다. 상기 (Al2O3 + MgO)/CaO의 중량비가 상기 범위 내일 경우, 제조된 섬유의 탄력이 향상되어 섬유 복원력이 우수한 효과가 있다. 또한, 상기 (Al2O3 + MgO)/CaO의 중량비가 0.95 미만일 경우, 제조된 섬유의 섬유 복원력이 부족한 문제가 발생할 수 있으며, 상기 중량비가 1.15 초과일 경우, Al2O3와 MgO 함량 대비 CaO가 낮아 미네랄울 조성물의 섬유화 온도 상승 및 원재료비 상승이 발생할 수 있다.
상기 미네랄울 제조용 조성물은 (CaO+MgO+Na2O+K2O)/(SiO2+Al2O3+Fe2O3) 중량비가 0.64 내지 0.77일 수 있다. 상기 (CaO+MgO+Na2O+K2O)/(SiO2+Al2O3+Fe2O3) 중량비가 상기 범위 내일 경우, 제조된 섬유의 생분해성, 복원력, 내열성, 및 섬유 거칠기가 적절히 조절된다.
한편, 상기 미네랄울 제조용 조성물은 포함하는 원료에 따라 TiO2, SO2, P2O5 등과 같은 성분들을 불순물로서 포함할 수 있으며, 그 함량은 조성물 100중량부에 대하여 3중량부 이하의 수준으로 유지하면 제조된 섬유의 물성에 영향을 미치지 않아 바람직하다.
미네랄울
또한, 본 발명에 따른 미네랄울은 상술한 바와 같은 미네랄울 제조용 조성물로부터 제조된다. 상기 미네랄울은 섬유 복원력이 우수하여 부착 성능이 개선됨으로써 뿜칠용으로 매우 적합하다.
예를 들어, 상기 미네랄울은 섬유 25g과 물 1L를 혼합한 후 1L 메스실린더 내 정치시 섬유가 쌓인 최대 높이가 500㎖ 이상일 수 있다. 상기 최대 높이가 500㎖ 이상일 경우, 미네랄울 섬유의 복원력이 우수한 효과가 있다.
또한, 상기 미네랄울은 인공체액에 대한 용해속도상수가 300 ng/㎠·hr 이상일 수 있다. 상기 미네랄울의 인공체액에 대한 용해속도상수가 300 ng/㎠··hr 이상일 경우, 우수한 염용해성을 가지는 효과가 있다.
더불어, 상기 미네랄울은 가열 선수축율이 5 % 이하일 수 있다.
나아가, 본 발명은 상술한 바와 같은 미네랄울을 포함하는 뿜칠용 미네랄울 조성물을 제공한다.
상기 조성물은 상기 섬유의 분사성 향상을 위해 유기바인더 또는 무기바인더를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 유기바인더 또는 무기바인더는 통상적으로 건축자재에 사용되는 것이라면 특별히 제한하지 않는다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 7. 미네랄울의 제조
삼상 흑연 전극봉을 구비한 전기로를 이용하여 전기 통전 방식의 용융공법으로 하기 표 2 및 3의 조성을 갖도록 성분들을 혼합하여 미네랄울 제조용 조성물을 제조하였다. 이후 상기 미네랄울 제조용 조성물을 기존의 미네랄울 제조용 스피닝 공정(용융물을 원심회전하는 디스크 형태의 스피너 표면에 떨어뜨려 섬유를 인장시키고, 동시에 후면에서 고압의 에어를 분사하여 섬유를 섬유화시키는 방식)에 도입하여 미네랄울을 제조하였다.
제조된 미네랄울 제조용 조성물과 상기와 같은 방법으로 제조된 미네랄울의 물성을 다음과 같은 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 2 및 3에 나타내었다.
시험예 1: 복원정도
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 7의 섬유 25g을 물 1L와 혼합하고 분쇄기를 사용하여 11,000 rpm으로 30초 동안 분쇄하여 평균 길이 5 mm로 분쇄하였다. 이후 분쇄물을 1L 메스실린더에 넣어 혼합한 후 15분 동안 유지하여 메스실린더 내의 바닥으로부터 섬유가 쌓인 최대 높이를 측정하였다. 섬유의 복원정도는 물의 총 높이에 대한 상기 섬유가 쌓인 최대 높이의 비율로 평가하였으며, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
시험예 2: 용해속도상수( K dis )
제조된 섬유의 생분해성을 평가하기 위해 아래와 같은 방법으로 인공체액에 대한 용해도를 구하였다.
구체적으로, 세라믹 섬유의 체내 생분해성은 인공체액에 대한 섬유의 용해도를 기준으로 평가하는데, 상기 용해도를 기준으로 한 체내 잔류시간을 비교한 후 다음 하기 수학식 1을 이용하여 용해속도상수(Kdis)를 계산하였다.
Figure pat00001
상기 수학식 1에서, d0는 초기 평균 섬유경(㎛)이고, ρ는 섬유의 초기 밀도(g/㎤)이며, M0는 초기 섬유 질량(㎎)이고, M은 용해되고 남은 섬유의 질량(㎎)이며, t는 실험 시간(hr)이다.
이때, 용해속도는 실시예 및 비교예에서 제조한 미네랄울을 플라스틱 필터 지지대로 고정된 0.2 ㎛ 폴리카보네이트 멤브레인 필터(polycarbonate membrane filter) 사이의 얇은 층 사이에 놓고 이 필터 사이로 인공체액을 여과시켜 용해속도를 측정하였다. 실험이 진행되는 동안 계속하여 인공체액의 온도를 37 ℃, 유량을 135 mL/일로 조절하고, 염산(HCl, 35.0~37.0%)을 이용하여 pH를 4.5로 유지시켰다.
장시간 동안 일어나는 섬유의 용해도를 정확히 측정하기 위하여 섬유를 21일간 침출(leaching)시키면서, 특정 간격(1일, 4일, 7일, 11일, 14일, 또는 21일)으로 여과된 인공체액을 유도 결합 플라즈마 분석법(ICP, Inductively Coupled Plasma Spectrometer)을 이용해서 용해된 이온들을 분석한 후 이 결과를 이용해서 상기 수학식으로 용해속도 상수(
Figure pat00002
)를 계산하였으며, 그 결과를 표 2 및 3에 나타내었다.
또한, 섬유의 용해속도를 측정하기 위해 사용한 인공체액 1L에 들어 있는 성분의 함량(g)은 표 1에 나타내었다.
인공체액의 성분 함량(g/L)
NaCl 7.120
MgCl2·6H2O 0.212
CaCl2·2H2O 0.029
Na2SO4 0.079
Na2HPO4 0.148
NaHCO3 1.950
Na2Tartrate·2H2O 0.180
Na3Citrate·2H2O 0.152
90% Lactic Acid 0.156
C2H3NO2Glycine 0.118
Na-Pyruvate 0.172
HCl (pH 조정용) 0.750
시험예 3: 가열 선수축율
미네랄울의 가열 선수축율을 측정하기 위해, 실시예 및 비교예에서 제조한 미네랄울을 패드(Pad) 형태의 시편으로 제조한 후 실험에 사용하였다.
구체적으로, 미네랄울 220 g을 0.2 % 녹말 용액에서 충분히 해면한 후, 300 × 300 ㎜의 주형에 넣고, 해면된 섬유를 고르게 하여 면 편차를 줄인 후 주형 바닥을 통해 녹말 용액을 배수함으로써 패드를 제조하였다. 이후 제조한 패드를 100 ℃의 오븐에서 24 시간 동안 충분히 건조시킨 후 100mm × 100mm × 25㎜(가로×세로×두께)의 크기로 절단하여 시편을 제조하였다. 이후, 백금핀을 이용하여 시편 상에 측정점을 표시한 다음 버니어캘리퍼스를 이용하여 측정점 사이의 거리를 측정한 후 상기 시편을 750 ℃로 가열된 노(furnace)에 위치시켜 1 시간 30분 동안 가열한 다음 상온에서 냉각시켰다. 냉각된 시편의 측정점 사이의 거리를 측정하여 열처리 전후의 측정결과를 비교한 후 하기 수학식 2를 이용하여 가열 선수축율을 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 2 및 3에 나타내었다.
Figure pat00003
상기 수학식 2에서, l0는 열처리 전 측정점 사이의 거리이고, l1는 열처리 후 측정점 사이의 거리이다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
조성
(중량부)		 SiO2 38.2 38.2 38.3 37.1 36.6 38.4
Al2O3 20.1 20.5 20.2 20.2 19.2 21.3
Fe2O3 0.9 0.9 1.0 1.0 0.7 1.2
CaO 29.8 26.9 29.8 29.7 28.1 27.2
MgO 8.2 10.3 8.4 9.5 11.5 9.9
R2O 2.8 3.2 2.3 2.5 3.9 2.0
중량비 (Al2O3 + MgO)/CaO 0.95 1.15 0.96 1.00 1.09 1.12
(CaO+MgO+R2O)/ (SiO2+Al2O3+Fe2O3) 0.69 0.68 0.68 0.72 0.77 0.64
섬유 최대 높이(㎖) 600 530 580 570 540 530
섬유 복원정도(%) 60% 53% 58% 57% 54% 53%
용해속도상수(Kdis)(ng/㎠·hr) 315 321 304 320 307 350
가열 선수축율(%) 4.01 4.20 4.30 4.75 4.8 4.12
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7
조성
(중량부)		 SiO2 35.9 39.6 36.4 39.8 36.5 36.8 39.5
Al2O3 16.2 21.2 20.4 20.2 20.1 18.2 15.4
Fe2O3 0.8 1.4 1.4 1.2 0.8 0.7 1.4
CaO 36.5 23.5 32.5 29.6 27.4 29.9 28.2
MgO 8.2 10.5 5.4 6.8 12.6 13.1 11.6
R2O 2.4 3.8 3.9 2.4 2.6 1.3 3.9
중량비 (Al2O3+MgO)/CaO 0.67 1.35 0.79 0.91 1.19 1.05 0.96
(CaO+MgO+R2O)/(SiO2+Al2O3+Fe2O3) 0.89 0.61 0.72 0.63 0.74 0.80 0.78
섬유 최대 높이(㎖) 400 450 380 410 390 370 380
섬유 복원정도(%) 40% 45% 38% 41% 39% 37% 38%
용해속도상수(Kdis)(ng/㎠·hr) 247 290 323 283 314 276 240
가열 선수축율(%) 9.43 4.42 5.36 4.13 5.71 5.17 6.59
표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 6의 미네랄울은 섬유의 복원정도가 우수함으로 뿜칠용으로 적절함을 알 수 있었다.
반면, 표 3에서 보는 바와 같이, 과량 또는 소량의 CaO를 포함하는 비교예 1 및 2, 소량 또는 과량의 MgO를 포함하는 비교예 3 내지 6, 및 소량의 Al2O3을 포함하는 비교예 7의 미네랄울은 50 % 이하의 낮은 섬유 복원정도를 보였다. 특히, (Al2O3+MgO)/CaO의 중량비가 0.95 미만이고, (CaO+MgO+Na2O+K2O)/(SiO2+Al2O3+Fe2O3)의 중량비가 0.64 미만 또는 0.77 초과인 비교예 1 및 4의 미네랄울은 용해속도상수가 300 ng/㎠·hr 미만으로 생분해성이 부족했다. 또한, (CaO+MgO+Na2O+K2O)/(SiO2+Al2O3+Fe2O3)의 중량비가 0.64 미만 또는 0.77 초과이고, 과량의 MgO 또는 Al2O3를 포함하는 비교예 6 및 7 의 미네랄울은 용해속도상수가 300 ng/㎠·hr 미만으로 생분해성이 부족했다.

Claims (5)

  1. 35 내지 40 중량부의 SiO2, 16 내지 22 중량부의 Al2O3, 0.5 내지 1.5 중량부의 산화철(FeO 및 Fe2O3 중에서 적어도 하나 이상 포함), 25 내지 35 중량부의 CaO, 7.5 내지 12 중량부의 MgO, 및 1 내지 4 중량부의 R2O(Na2O 및 K2O 중에서 적어도 하나 이상 포함)를 포함하고,
    (Al2O3+MgO)/CaO의 중량비가 0.95 내지 1.15이고, (CaO+MgO+ Na2O+K2O)/(SiO2+Al2O3+Fe2O3) 중량비가 0.64 내지 0.77인, 미네랄울 제조용 조성물.
  2. 청구항 1의 미네랄울 제조용 조성물로부터 제조된 미네랄울.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 미네랄울은 인공체액에 대한 용해속도상수가 300 ng/㎠·hr 이상인, 미네랄울.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 미네랄울은 섬유 복원정도가 50 % 이상인, 미네랄울.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 미네랄울은 가열 선수축율이 5 % 이하인, 미네랄울.
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KR100996901B1 (ko) 2003-10-06 2010-11-29 쌩-고뱅 이소베 조선 분야에 사용하기 위한 미네랄 섬유로 구성된 단열성분
KR20130067421A (ko) * 2011-12-14 2013-06-24 주식회사 케이씨씨 염용해성이 향상된 미네랄울 섬유 조성물 및 이로부터 얻어진 미네랄울 섬유를 함유하는 건축자재
CN106045325A (zh) * 2016-08-04 2016-10-26 安徽丹凤集团桐城玻璃纤维有限公司 一种玻璃纤维

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