KR20200066188A - 용융방사형 부직포의 제조방법 및 그로부터 제조된 극세섬유 부직포 웹 - Google Patents

용융방사형 부직포의 제조방법 및 그로부터 제조된 극세섬유 부직포 웹 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용융방사형 부직포의 제조방법 및 그로부터 제조된 극세섬유 부직포 웹에 관한 것이다.
본 발명은 열가소성 고분자가 적어도 하나 이상의 노즐 홀을 포함하는 방사노즐을 통해 용융방사된 섬유를 고속공기류로 포집한 용융방사형 부직포 제조방법에 있어서, 상기 용융방사된 섬유가 방사시 방사노즐 직하에 구비된 노즐국부가열용 히터에 통과되면서 방사온도보다 높게 순간 국부고온가열 처리되어, 분자량 저하없이 노즐 홀에서 토출되는 열가소성 수지의 용융점도 및 방사선상에서의 신장점도를 낮춤으로써, 종래 스펀본드 부직포 대비 섬유가 세섬화된 극세섬유 부직포 웹을 제공할 수 있다.

Description

용융방사형 부직포의 제조방법 및 그로부터 제조된 극세섬유 부직포 웹{MANUFACTURING METHOD OF MELT-SPINNING TYPE NONWOVEN WEB AND NONWOVEN WEB PRODUCTS MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 용융방사형 부직포의 제조방법 및 그로부터 제조된 극세섬유 부직포 웹에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 열가소성 고분자가 적어도 하나 이상의 노즐 홀을 포함하는 방사노즐을 통해 용융방사된 섬유를 고속공기류로 포집한 용융방사형 부직포 제조방법에 있어서, 상기 용융방사된 섬유가 방사시 방사노즐 직하에 구비된 노즐국부가열용 히터에 통과되면서 방사온도보다 높게 순간 국부고온가열 처리되어, 분자량 저하없이 노즐 홀에서 토출되는 열가소성 수지의 용융점도 및 방사선상에서의 신장점도를 낮춤으로써, 종래 대비 섬유가 세섬화된 용융방사형 부직포의 제조방법 및 그로부터 제조된 극세섬유 부직포 웹에 관한 것이다.
부직포는 의료용, 산업자재용, 토목 건축자재용, 농업원예자재용, 생활 관련자재용, 의료 위생재료용 등의 폭넓은 분야에서 사용되고 있다. 부직포 중에서도 장섬유 부직포는 단섬유 부직포보다도 물성이 균일하고 우수하면서 부직포의 제조면에서도 생산성이 높다는 각종 이점이 있다. 이러한 장섬유 부직포가 가지는 이점을 살리면서 기능성이 우수한 부직포를 수득하기 위해, 부직포를 구성하는 섬유의 굵기를 가능한 한 가늘게 세섬화 하려는 많은 연구와 개발이 그동안 시도되어 왔다.
따라서, 부직포 제품의 세섬화는 중요한 이슈 중의 하나로서, 섬유가 세섬화 될수록 부직포 제품의 비표면적이 급격히 증가함으로써 액체 흡수성, 부드러움 또는 유연성, 여과 성능이 극대화되어, 위생재 및 필터류 분야를 비롯하여 다양한 응용분야에서 성능개선에 유용할 것이다.
용융방사와 직접 연관된, 부직포의 효과적인 제조방법은 스펀본드 공법과 멜트블로운 공법을 포함한다.
스펀본드 공법은 장섬유 부직포를 얻는 제법으로서 1959년에 듀퐁사 의해 처음으로 공업화된 이래 현재까지 스펀본드 부직포로 널리 사용되고 있다.
도 1은 일반적인 용융방사공정에 의한 합성섬유의 제조방법에 대한 모식도로서, 호퍼(100)에 공급된 열가소성 고분자가 압출기(101)에 의해 용용 토출되어 세공의 노즐(103)로부터 압출 방사되어 냉각고화 및 세화공정을 거치고, 상기 세화공정에서 회전롤(104)을 이용한 권취부(105)를 사용하여 섬유를 제조한다.
도 2는 용융방사를 이용한 오픈형 스펀본드법에 의한 부직포의 제조방법에 대한 모식도로서, 도 1의 세화공정에서 회전롤을 이용한 권취부 대신에 이젝터(204) 의한 고속 공기류에 의해 섬유를 견인시켜 세화시키고, 이젝터 하부에 설치된 이동포집 컨베이어 밸트 상에 웹(web)상으로 스펀본드 부직포를 얻을 수 있다.
도 3는 용융방사를 이용한 밀폐형 스펀본드법에 의한 부직포의 제조방법에 대한 모식도로서, 도 1의 세화공정에서 회전롤을 이용한 권취부 대신에 폐쇄형 덕트내의 노즐 직하에서 공급하는 공기로 섬유를 냉각시키면서 하류로 흘러갈 때 급격히 덕트의 통과 면적을 줄임으로서 공기의 통과속도를 극대화 시켜 오픈형의 이젝터와 유사하게 고속 공기류에 의해 섬유를 견인시켜 세화시키고, 덕트 하부에 설치된 이동포집 컨베이어 밸트 상에 웹(web)상으로 스펀본드 부직포를 얻을 수 있다.
따라서, 용융방사법에 의해 제조된 방사선상에서의 섬유의 최종 주행속도나 데니어(denier)는 노즐홀의 토출량 또는 권취속도 등의 방사조건에 의해 조절되나, 스펀본드 부직포의 경우 최종적으로 노즐홀의 토출량과 이젝터에서의 아웃풋(output)되는 공기 압력 및 양에 의해 좌우된다.
상기 스펀본드법으로 제조된, 연속적인 필라멘트 섬유로 이루어진 부직포는 뛰어난 기계적 강도를 가지나, 큰 섬유 직경 때문에 표면적이 작아 유체 흡수성, 유연성 및 여과 성질이 부족하다.
따라서, 부직포의 세섬화를 위하여, 스펀본드법에 의한 제조과정에서 이젝터의 공기압을 증가시키거나 노즐홀의 토출량을 감소시키면 섬유속도가 증가하면서 보다 가는 극세섬도의 섬유 부직포를 얻을 수 있다고 보고하고 있다[비특허문헌 1].
도 4는 용융방사를 이용한 멜트블로운드법에 의한 부직포의 제조방법에 대한 모식도이다.
멜트블로운드법은 스펀본드법과 유사하게 용융방사를 이용하되[비특허문헌 2, 특허문헌 1], 스폰본드 부직포와 비교할 때 섬유 직경이 작아, 유연성에서 뛰어나고 넓은 표면적을 가지게 된다. 이러한 멜트블로운드법은 세섬화를 위하여 점도가 낮은 저분자량의 열가소성 고분자를 용융시킨 후 노즐에서 토출 시킬 때, 고온의 공기를 음속에 가까운 속도로 노즐 주변에 가함으로써, 대량으로 1 내지 3㎛ 수준의 극세 부직포 섬유를 얻을 수 있다.
그러나 멜트블로운법으로부터 얻은 극세섬유 부직포는 공정상 에너지 소비량이 매우 크고, 세섬화를 위해서는 저분자량의 열가소성 고분자를 사용하기 때문에 그 자체로서 기계적 강도가 낮아서 단독으로 사용보다는 종래 스펀본드와 복합화하여 주로 사용하고 있다.
이외에도, 전기방사법을 이용한 극세섬유를 제조할 수 있는데, 고분자를 용매에 녹인 후 고압의 전기장하에서 전압차에 의해 방사와 동시에 용매는 휘발되어 제거되도록 함으로써, 나노 사이즈의 극세섬유를 얻을 수 있다. 그러나, 전기방사법을 이용할 경우, 생산성이 크게 떨어지고, 잔류 용매의 제거가 어려워 위생재 및 필터 적용에 제한될 수 있으며, 물성이 매우 약하여, 종래 스펀본드와 복합화하여 주로 사용되고 있다.
또 다른 방법으로서, 플레쉬 방사(flash spinning)법은 고분자를 액화가스 등의 용매에 융점보다 높은 고온에서 고압으로 용해시켜 균일하게 만든 후, 노즐 토출구 전에서 압력을 약간 감소시키면 2성분으로 상분리되는데 이를 상온상압의 대기 중에 토출시키면 용매가 급격히 가스화되면서 초음속으로 흐름과 동시에 기화된다. 이때, 잔류하는 고분자는 고화 및 연신되어 물성이 우수한 0.1 데니어급의 극세섬유 부직포를 얻을 수 있다[특허문헌 2].
그러나 공정이 매우 복잡하고 제어가 어려우며, 올레핀 고분자 계열외에는 적용에 한계가 있다는 문제가 있다.
앞서 도 1에 도시된 바와 같이, 합성섬유를 제조하는 용융방사법은 고분자 화합물의 중합체를 녹는점보다 높은 온도로 가열하여 용융하고 방사노즐로부터 공기중에 압출하여 냉각함으로써 섬유상으로 제조된다. 이때, 방사노즐로부터 토출된 방사섬유에 대한 안정적인 냉각방법에 의해 섬유 물성 특히 고강도 합성섬유를 얻을 수 있는데, 종래 연구는 상기 냉각고화된 섬유의 분자배향 및 결정화를 통해 섬유구조의 형성 거동을 제어하거나, 냉각을 지연시켜 섬유의 고강도화를 구현하고자 진행되어 왔다.
그 일례로, 방사노즐의 직하 보온법에 의한 국부가열하거나 방사노즐의 직하에 레이저조사에 의한 국부가열하는 방법이 실시되고 있으나, 상기의 국부가열은 방사노즐 직하에서의 열이나 레이저 히팅이 닿는 특정한 섬유부위를 가열할 수는 있으나 가열이 아닌 보온수준에 가까운 방식이고, 특히 방사섬유 전체를 균일하게 가열할 수 없는 문제가 있다.
따라서, PET와 나일론계 비액정 열가소성 고분자는 용융 상태에서 고분자 사슬이 비결정의 랜덤 코일상으로 얽혀있는 복잡한 구조로 이루어져 있기 때문에, 방사노즐에서 고도의 전단응력 및 이후 연신비(드래프트 및 연신비율 등)를 부여하더라도, 랜덤 코일상으로 얽혀있는 구조로 인해, 용융상 고분자내 분자쇄 얽힘(molecular entanglement) 구조를 제어할 수 없어 완전한 배향 결정화(고강도화)를 달성할 수 없었다.
한편, 앞서 본 발명자들은 용융방사공정에서 용융된 수지가 방사 후 통과되는 방사노즐 직하에 국부 가열방식을 최적화할 수 있는 노즐가열부를 설계하고 방사노즐의 홀 부근과 방사노즐의 직하에서 방사된 멀티필라멘트사 전체를 순간 국부고온가열에 의해 용융상 고분자내 분자쇄 얽힘 구조를 제어하여 합성섬유의 강도 및 신도 등의 기계적 물성개선을 보고한 바 있다[특허문헌 3].
이에, 본 발명자들은 종래 극세섬유 부직포 제조방법의 문제점을 개선하기 위하여, 스펀본드법의 용융방사공정에 방사노즐의 홀 부근과 방사노즐 직하에서 섬유를 직간접적으로 순간 국부고온가열 방식을 도입함으로써, 방사노즐의 압력을 낮추고, 방사 노즐과 이젝터 사이의 섬유 장력을 낮추면서, 분자량 저하없이 고분자내 분자쇄 얽힘 구조를 효과적으로 제어하여 이젝터에서의 섬유 방사속도를 증가시켜 종래 스펀본드 또는 멜트블로운 부직포 대비 낮은 세섬도의 극세섬유 부직포를 얻을 수 있음을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.
1. 대한민국 공개특허 제1999-71772호 (1999.09.27 공개) 2. 미국특허 3,227,794 (1966.01.04 공고) 3. 대한민국 특허 제1858550호 (2018.05.17. 공고)
1. H. Ishihara, et al., "Computer Simulation of Multi filament Air Jet Melt Spinning", Polymer Process, 4, 91-95 (1989) 2. Melt blowing-One-Step WEB Process for New Nonwoven Products: Tappi, 1973, 56, 74-77
본 발명의 목적은 용융방사공정에서 방사 시, 방사노즐의 순간 국부 고온가열 방식을 최적화한 용융방사형 부직포의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법으로부터 제조된 극세섬유 부직포 웹을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 제조방법으로부터 제조된 극세섬유 부직포 웹을 포함하는 용도를 제공하는 것이다.
본 발명은 열가소성 고분자가 적어도 하나 이상의 노즐 홀을 포함하는 방사노즐을 통해 용융방사된 섬유를 고속공기류로 포집한 용융방사형 스펀본드법에 의한 부직포 제조방법에 있어서,
상기 용융방사된 섬유가 방사시 방사노즐 직하에 구비된 노즐가열부의 노즐국부가열용 히터에 통과되면서 팩바디 온도 대비 온도 차가 0.1∼1,000℃ 온도로 순간 국부고온가열 처리되어 세섬화된 용융방사형 부직포의 제조방법을 제공한다.
상기에서, 노즐국부가열용 히터가 노즐 홀 중심으로부터 1∼300㎜이내로 이격된 홀형 타입의 히터용 홀이 적어도 하나 이상의 노즐 홀과 대응되는 개수로 형성될 수 있다.
다른 유형으로서, 노즐국부가열용 히터가 노즐 홀이 동일 반경 내에 복수개의 홀층이 형성될 때, 이웃하는 홀층-홀층 사이에 삽입된 띠형 타입으로 형성될 때, 개별 노즐 홀 중심으로부터 1∼300㎜이내로 일렬 배열된 띠형 타입의 히터용 홀이 형성될 수 있다.
본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법에서 사용되는 열가소성 고분자는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리사이클로헥산디메탄올 테레프탈레이트(PCT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 및 폴리아릴레이트(Polyarylate)로 이루어진 군에서 선택되는 폴리에스테르계 고분자; 나일론 6, 나일론 6,6, 나일론 4 및 나일론 4,6에서 선택되는 폴리아미드계 고분자; 또는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌에서 선택되는 폴리올레핀계 고분자; 폴리페닐설파이트 (PPS); 중에서 선택되는 단독 또는 2종 이상의 혼합형태가 사용될 수 있다.
본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법에서 용융방사된 섬유를 순간 국부고온가열처리 하기 위한 노즐가열부가 팩바디 하부를 기준으로 -50(팩바디 안으로 들어감)∼300mm(팩바디 밖으로 나옴)로 위치한 방사노즐 하부와, 상기 방사노즐의 하부에, 접촉 또는 일부 삽입되는 노즐국부가열용 히터의 삽입깊이가 0∼50mm이고, 상기 노즐국부가열용 히터의 길이는 5∼500mm이며, 상기 노즐가열부는 노즐몸체의 하부에 일부 삽입된 노즐국부가열용 히터의 삽입깊이와, 상기 삽입깊이로부터 연장된 노즐국부가열용 히터의 연장길이를 포함하여 형성된다.
상기 노즐 몸체 하부면 추가 연장 거리가 0~100mm 이고, 연장된 구간 사이의 틈의 거리가 0~100mm으로 형성될 수 있다.
바람직하게는 상기 방사노즐은 홀 상부의 유로관에 유체혼합장치를 구비할 수 있다.
본 발명은 상기의 용융방사형 부직포의 제조방법으로부터 용융점도(MFI) 3 내지 900를 가지는 폴리프로필렌(PP) 고분자가 방사시 순간 국부고온가열 처리에 의해 세섬화된 극세섬유 부직포 웹을 제공한다.
상기 극세섬유 부직포 웹에서 세섬화는 하기 식 1에 의해 산출된 섬도 이하를 충족한다.
식 1
섬도 (㎛) = 94 × A(-0.71)
상기에서 A는 첨가제나 개질제성분없는 순수 폴리프로필렌(PP) 고분자를 이용할 때, 스펀본드 부직포 를 구성하는 섬유의 용융점도이다.
또한, 본 발명은 상기의 용융방사형 부직포의 제조방법으로부터 고유점도(I.V.) 0.5 내지 3.0을 가지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 고분자가 방사시 순간 국부고온가열 처리에 의해 세섬화된 극세섬유 부직포 웹을 제공한다.
상기 극세섬유 부직포 웹에서 세섬화는 하기 식 2에 의해 산출된 섬도 이하를 충족한다.
식 2
섬도 (㎛) = (34 × B) - 12.7
상기에서 B는 첨가제나 개질제성분없는 순수 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 고분자를 이용할 때, 스펀본드 부직포를 구성하는 섬유의 고유점도이다.
본 발명은 스펀본드법의 용융방사공정에 방사노즐의 홀 부근과 방사노즐 직하에서 섬유를 직간접적으로 순간 국부고온가열 방식을 도입함으로써, 종래 스펀본드 부직포 대비 섬유가 세섬화된 가능한 극세섬유 부직포 웹을 제공할 수 있다.
따라서, 종래의 스펀본드법(Spun-bond)의 제조공정을 그대로 활용함으로써, 초기 투자비가 낮고, 저비용으로 고부가가치 고기능의 극세 섬유 부직포의 대량 생산이 가능할 것이다.
또한, 본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법은 종래 스펀본드법(Spun-bond)의 제조공정으로부터 제조된 부직포와 동일한 직경 및 물성을 충족하기 위해서는, 방사노즐로부터 토출되는 용융상태의 섬유가 각각의 가열구멍에 통과되는 국부가열에 의해 방사속도 또는 연신속도 상승에 따라, 초기 열가소성 고분자의 토출량을 늘릴 수 있으므로, 부직포의 생산성을 향상시킬 수 있다.
특히, 본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법은 용융방사되는 고분자를 홀에서 직접 순간 국부고온가열처리함으로써, 기존에는 방사하기 어려웠던 고점도의 열가소성 고분자를 방사 가능한 정도로 점도(팩압)를 낮춰 극세섬유 부직포웹을 제공한다.
본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법으로부터 제조된 극세섬유 부직포웹을 포함한 필터재 또는 위생재에 특히 유용하다.
도 1은 일반적인 용융방사공정에 의한 합성섬유의 제조방법에 대한 모식도이고,
도 2는 용융방사법을 이용한 오픈형 스펀본드법에 의한 부직포의 제조방법에 대한 모식도이고,
도 3는 용융방사법을 이용한 밀폐형 스펀본드법에 의한 부직포의 제조방법에 대한 모식도이고,
도 4은 용융방사를 이용한 멜트블로운드법에 의한 부직포의 제조방법에 대한 모식도이고,
도 5는 일반적인 용융방사공정에서의 노즐부 및 노즐하면의 보온용 히터가 구비된 확대도이고,
도 6은 도 5의 Ⅲ-Ⅲ선 단면도로서 일반적인 홀 타입의 실시형태이고,
도 7은 본 발명의 용융방사공정에서의 노즐부 및 노즐직하에 노즐국부가열용 히터가 구비된 노즐가열부의 확대도이고,
도 8은 도 7의 Ⅰ-Ⅰ선 단면도로서 노즐국부가열용 히터의 홀 타입의 실시형태이고,
도 9은 도 7의 Ⅰ-Ⅰ선 단면도로서, 노즐국부가열용 히터의 홀 타입의 다른 실시형태이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시형태인 용융방사공정에서의 노즐부 및 노즐직하에 노즐국부가열용 히터가 구비된 노즐가열부의 확대도이고.
도 11은 도 10의 X-X'선 단면도로서, 노즐국부가열용 히터의 홀 타입의 다른 실시형태이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
도 5는 일반적인 용융방사공정에서의 노즐부를 나타낸 것으로 팩바디(200)와 상기 팩바디(200)의 외측에 설치되어 팩바디에 열원을 제공하는 팩바디 히터(300)와, 상기 팩바디(200)에 설치되어 용융상태의 열가소성수지를 방사하는 방사노즐(100)로 이루어지고, 상기 방사노즐 하부에는 다수개의 방사용 홀(111)이 형성되어 열가소성수지가 용융방사되어 섬유가 형성된다. 다만, 이 경우 열가소성수지의 물성 변화 없이 섬유의 세섬화를 제공하는 데는 한계가 있었다.
본 발명은 열가소성 고분자가 적어도 하나 이상의 노즐 홀을 포함하는 방사노즐을 통해 용융방사된 섬유를 고속공기류로 포집한 용융방사형 스펀본드법에 의한 부직포 제조방법에 있어서, 상기 용융방사된 섬유가 방사시 방사노즐 직하에 구비된 노즐가열부(40)의 노즐국부가열용 히터(41)에 통과되면서 팩바디 온도 대비 온도 차가 0.1∼1,000℃ 온도로 순간 국부고온가열 처리되어 용융방사형 부직포의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 노즐국부가열용 히터(41)는 팩바디(20) 온도 대비 온도 차가 0.1∼1,000℃로서, 팩바디(20) 온도와 적어도 동일하거나 고온으로 제공된다.
또한, 방사노즐(32)는 팩바디 히터(10) 열원으로부터 50~400℃로 유지된 팩바디(20)에 고정되며, 방사노즐(32)의 온도는 팩바디 히터(10) 온도와 동일하거나 높다. 상기에서 팩바디(20)의 온도가 50℃ 미만이면, 대부분의 수지가 용융되지 못하고 굳어 방사가 곤란하고, 400℃를 초과하면, 수지의 급격한 열분해로 인한 섬유의 물성저하가 발생하여 바람직하지 않다. 이때, 팩바디 히터(10)의 온도는 전기 히터 또는 열매(熱媒)에 의해 조절될 수 있다.
본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법에 있어서, 방사 시, 섬유(F)가 방사노즐(32) 직하에 배치된 노즐가열부(nozzle-heating mantle, 40)를 통과하게 된다.
도 7은 본 발명의 노즐직하에 노즐국부가열용 히터(41)가 구비된 노즐가열부(40)의 확대도를 나타낸 것으로서, 방사노즐(32)은 방사장치의 팩바디(20) 내에 설치되고, 팩바디(20)의 외측에는 팩바디 히터(10)가 설치되어 있다.
본 발명은 열가소성 수지를 용융방사하여 섬유(F)를 형성하는 다수개의 노즐 홀(31)을 구비한 방사노즐(32)과, 상기 방사노즐(32)의 노즐 홀(31) 하부에 배치되어 방사 시 섬유(F)를 직간접으로 가열하기 위한 노즐가열부(40)를 포함한다.
본 발명의 특징부인 노즐국부가열용 히터(41)의 히터용 홀(41a, 41b)은 방사노즐(32)의 노즐 홀(31) 구조 및 개수와 동일하게 설계됨으로써, 방사 시 토출되는 섬유(F)가 노즐국부가열용 히터(41) 부근을 통과하면서 순간 국부고온가열된다.
도 8은 도 7의 Ⅰ-Ⅰ선 단면도로서, 본 발명에 따른 노즐국부가열용 히터(41)의 홀 타입의 실시형태는, 노즐 홀 중심으로부터 1∼300㎜이내로 이격된 홀형 타입의 히터용 홀이며, 방사노즐(32)의 노즐 홀(31)의 구조를 유지하되, 그 안둘레면을 상기 방사노즐(32)의 노즐 홀(31) 중심으로부터 1∼300㎜이내로 이격시켜 형성함으로써, 방사노즐(32)의 노즐 홀(31) 중심으로부터 360도 방향으로 동일한 거리에서 온도를 유지하는 것을 특징으로 한다.
또한, 노즐국부가열용 히터(41)의 홀 타입은 노즐 홀이 동일 반경 내에 복수개의 홀층이 형성될 때, 이웃하는 홀층-홀층 사이에 노즐 히터가 삽입된 형태인 것을 특징을 한다.
상기 히터용 홀(41a 또는 41b)에 방사 후 통과되는 섬유(F)가 통과되도록 함으로써, 통과시 히터용 홀(41a 또는 41b)에 직접적으로 접촉되지 않도록 되어 있다.
이때, 히터용 홀(41a 또는 41b)의 크기가 방사노즐(32)의 노즐 홀(31) 중심으로부터 1㎜ 미만으로 근접하면, 노즐국부가열용 히터(41)가 섬유(F)와 접촉될 가능성이 높아 노즐국부가열용 히터(41)의 오염 및 섬유(F)의 사절이 발생하여 섬유 품질 및 작업성이 나빠지며 또한 과도한 열의 노출로 섬유(F)가 열화될 우려가 있으며, 300㎜를 초과하면, 섬유(F)에 충분한 열전달이 안되어 용용상 섬유 고분자 내 분자쇄 얽힘 구조 제어가 곤란하여 물성개선 효과가 낮아지므로 바람직하지 않다.
이때, 방사노즐(32)의 노즐 홀(31)의 중심에서 노즐국부가열용 히터(41)간의 거리(a1)는 1mm이상 50mm 미만인 것이 바람직하다. 노즐 홀(31)의 중심에서 노즐국부가열용 히터(41)간의 거리(a1)가 멀어질수록, 극세섬화된 섬유를 얻기 어려울 수 있다.
본 발명의 노즐직하에 구비된 노즐가열부(40)를 구체적으로 설명하면, 팩바디(20) 하부를 기준으로 -50(팩바디 안으로 들어감)∼300mm(팩바디 밖으로 나옴)로 위치한 방사노즐(32) 하부(b1)와, 상기 방사노즐(32)의 하부에, 접촉 또는 일부 삽입되는 노즐국부가열용 히터(41)의 삽입깊이(b2)가 0∼50mm이고, 상기 노즐국부가열용 히터(41)의 길이는 5∼500mm(b3)이며, 노즐가열부(40)는 상기 노즐몸체의 하부에 일부 삽입된 노즐국부가열용 히터(41)의 삽입깊이(b2)와, 상기 삽입깊이로부터 연장된 노즐국부가열용 히터(41)의 연장길이(b3)를 포함하여 형성된다.
또한, 상기 노즐국부가열용 히터(41)의 길이는 10mm 이상 내지 300mm 미만, 바람직하게는 50mm 이상 내지 250mm로 하는 것이 바람직하다.
이때, 도 7의 부분확대도에서와 같이 방사노즐(32)에 삽입된 노즐국부가열용 히터(41)의 상면과 이에 대향하는 방사노즐(32)의 저면 사이에 0∼10mm의 틈새(b4)를 형성하여 노즐국부가열용 히터(41)부와 방사노즐(32)의 표면이 직접 닿거나(틈새: 0mm) 최대 10mm의 틈새(b4)로 직간접(예: 전도 또는 복사)으로 가열되어 방사 전 방사노즐(32) 내의 노즐 홀(31) 부근에서 용융된 열가소성 수지를 1차로 직접(예: 전도) 가열되도록 한다.
따라서, 상기 노즐가열부(40)는, 방사 전 방사노즐(32) 내 노즐 홀(31) 부근에서 용융된 열가소성 수지를 방사노즐(32)의 하부에 삽입된 노즐국부가열용 히터(41)의 삽입길이(b2)와 틈새(b4)에 의해 1차로 직접(예: 전도) 가열하고, 이어서 상기 삽입깊이로부터 5∼500㎜길이(b3)의 노즐국부가열용 히터(41)에 의해, 방사 후 방사노즐(32)에서 토출된 고화 전 용융상태의 섬유(F)를 2차로 간접(예: 복사) 가열하도록 되어 있다.
이상의 노즐가열부(40)는 실제 상용화되는 방사노즐(32)에서 하단의 구조변경으로 인해 고온의 열을 방사노즐(32)의 노즐 홀(31) 부근에 직접 전달하고, 방사노즐(32)의 직하에 형성된 노즐국부가열용 히터(41)에 의해 섬유(F)를 간접 가열하는 이중 가열의 열전달 방식으로 최적화함으로써, 순간 국부고온가열에 의해 용융상의 고분자내 분자쇄 얽힘(molecular entanglement) 구조를 제어하여 얻어진 열가소성 고분자 섬유의 연신성을 향상시키고 냉각속도를 지연시킴으로써, 방사속도를 증가시켜 생산성을 개선할 수 있다.
또한, 본 발명의 노즐직하에 구비된 노즐가열부(40)는 도 10과 같이, 노즐 몸체 하부면으로부터 방사노즐(32)을 연장하여, 노즐 하부면에서 노즐 홀의 토출구까지 추가 연장 거리(z1)를 갖도록 할 수 있다.
방사 노즐 몸체 하부면을 추가 연장할 경우에는 노즐가열부의 열을 노즐 홀 부근에 보다 집중(효율)적으로 전달할 수 있어 국부 가열 효과가 개선되어 노즐 전단압을 추가 감소시킬 수 있고, 방사 속도가 증가됨에 따라 세섬화 극대화가 가능하다.
이 때, 추가 연장된 구간에 위치한 노즐 홀(31)과 이와 이웃하는 노즐 홀 사이에 공기가 통과할 수 있는 틈(z2)이 형성될 수 있다. 이 경우 각각의 노즐 홀에 열을 균일하게 전달할 수 있어, 특히 최외곽 홀과 중심부 홀간의 국부 가열 편차를 최소화 할 수 있어, 노즐 홀간의 데니어 및 물성편차가 발생하는 것을 방지할 수 있다.
상기 노즐 몸체 하부면 추가 연장 거리(z1)는 0∼100mm, 바람직하게는 1∼50mm 이고, 연장된 구간 사이의 틈의 거리(z2)는 0~100mm, 바람직하게는 1~10mm으로 형성될 수 있다.
본 발명의 제조방법은 실제 상용화되는 방사노즐(32) 하부 구조를 변경하고 직하에 노즐가열부(40)를 바로 적용가능하므로 초기 투자비를 낮추고, 저비용으로 극세섬유 부직포를 제조할 수 있다.
본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법에 있어서, 섬유의 세섬화와 생산성 향상을 달성하기 위하여, 노즐가열부(40)는 방사노즐(32)의 각 노즐 홀(31)을 통과하는 용융 고분자의 체류시간, 유량 및 전단속도의 최적화가 요구된다.
이에, 홀당 바람직한 용융 고분자의 체류시간은 5초 이하이고, 홀당 토출량은 적어도 0.001g/min.hole 이상이고, 생산성 및 섬유의 세섬화 측면에서 바람직하게는 0.1 내지 1g/min 더욱 바람직하게는 0.3 내지 0.7g/min이다.
이때, 폴리에스테르계 고분자의 경우 체류시간이 5초를 초과하면, 용융 고분자가 과도한 열에 장시간 노출되어 열화 문제가 발생하고, 토출량이 0.001g/min 미만이면, 이 또한 용융 고분자에 과도한 열이 노출되어 열화 문제가 발생할 수 있다.
또한, 방사노즐(32)에서 노즐 홀(31) 벽면의 전단속도(shear rate)는 1,000~ 200,000/sec이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5,000~50,000/sec인 것이며, 이때, 전단속도가 1,000/sec 미만이면, 낮은 전단응력에 의한 용융 고분자의 분자 배향 및 구조제어 효과가 감소하고, 200,000/sec를 초과하면, 용융 고분자의 점탄성 특성에 의한 용융파열(melt fracture)이 발생하여 섬유 단면의 불균일을 초래하여, 세섬화된 부직포 제조가 어려운 문제점이 있다.
또한, 노즐에서의 전단 압력은 10 내지 200 bar를 유지하는 것이 바람직하고, 섬유 세섬화를 극대화 시키기 위해서는 20 내지 150bar를 유지하는 것이 바람직하다. 전단압력이 10bar 미만이면 노즐 홀간의 토출량 편차로 섬유 데니어(denier)의 홀간 편차가 심해지며, 200bar를 초과하면 노즐에 과도한 압력이 가해서 변형이 생기거나 주변부에 손상을 줄 수 있다.
또한, 방사노즐(32)의 노즐 홀(31)의 직경(D)은 섬유극세화 측면에서 0.01~ 1 mm으로 하였다. 노즐 홀의 직경이 0.01mm미만이면 사용시 이물에 의한 홀막힘의 문제가 발생하기 쉽고 세정이 어려우며 1mm를 초과하는 경우에는 방사 draft가 높아 섬유단면 변동율이 심해지고 섬유의 세섬화가 어려운 문제점이 있다.
또한, 상기 방사노즐(32)은 홀 상부의 유로관에 유체혼합장치(50)를 구비할 수 있다.
즉, 방사노즐을 구성하는 모든 노즐 홀 상부 유로관 내부에 유체혼합장치를 추가로 구비할 수 있고, 유체혼합장치는 일부 홀에만 설치시 홀간 체류시간 및 압력차이가 발생하여 품질 문제가 발생하므로 유체혼합장치를 설치할 경우 모든 노즐 홀에 동일하게 설치 하여야 한다.
일례로, 상기 유체혼합장치(50)로 스테틱 믹서(Static Mixer)(50a)를 사용할 수 있다. 스테틱 믹서(Static Mixer)는 여러 개의 굴곡진 스크류 날개를 이용하여 유체혼합을 할 수 있는 혼합장치로써, 회전부나 특별한 동력없이 관내를 통과하는 것만으로 유체를 연속적이고 균일하게 혼합시켜 주는 편리하고 경제적인 혼합장치로, 특히 노즐 홀의 외부와 내부간 열교환을 쉽게 할 수 있는 효과도 얻을 수 있다.
상기 스테틱 믹서의 형태는 노즐 내에서 분산에 적합한 형태를 가지는 한 특별히 제한되지 않으나, 혼합도를 고려할 경우 예를 들어 스크류 형태 또는 나선 형태인 것이 바람직하다. 또한, 상기 스테틱 믹서는 상기 노즐 내에서 복수가 다양한 방향으로 설치되는 형식으로 포함될 수 있다. 상기 스테틱 믹서는 특별한 제한 없이 공지의 재료로 제조될 수 있으며, 예를 들어 금속성 재질의 재료를 사용하여 금형 또는 주형의 제조 방법으로 제조될 수 있다.
다른 일례로, 상기 유체혼합장치로 메탈 파우더(Metal powder), 메탈 폼(Metal Foam), 다공성 메탈 필터(Porous Metal Filter)(50b)를 이용하여 스테틱 믹서와 동일한 효과를 기대할 수 있다.
또한, 노즐 홀(31)의 길이(L)와 직경의 비율(L/D)을 2 내지 10로 하였다. 방사 노즐의 홀길이와 홀 직경의 비율(L/D)을 2 미만으로 하면 홀내 흐르는 용융 수지에 외부열이 충분히 직접 전달되지 못해 섬유 극세화가 어려우며, 비율(L/D)이 10을 초과하면 홀내 흐르는 용융 수지에 열이 직접적으로 과도하게 전달되어 섬유 물성 저하 및 팩압이 증가하여 방사성이 좋지 못하였다.
또한, 노즐몸체 내의 홀(31) 수는 1 이상이며, 노즐 홀(31)간 피치(pitch)는 0.1mm 이상이고, 노즐 홀(31) 단면은 본 발명의 실시예에서는 원형을 예시하고 있으나 이에 한정되지 않고 이형단면(Y, +, -, O 등)도 적용될 수 있다. 또한, 방사노즐(32)을 포함하는 방사구금을 통해 시스-코어형, 사이드바이사이드형, 해도형 등, 2종 이상의 복합방사가 가능할 것이다.
본 발명의 노즐국부가열용 히터(41)의 홀형 타입의 히터용 홀(41a)은 방사노즐(32)의 노즐 홀(31) 구조와 개수가 동일하므로, 그에 따라 원형, 타원형, 사각형, 도넛형 등의 모든 형태의 홀 구조를 포함한다.
또한, 노즐국부가열용 히터(41)는 통상의 전기 열선으로 적용될 수 있으며, 그 일례로, Cu계 및 Al계 주물히터, 전자기유도 인덕션 히터, 씨즈(sheath)히터, 플렌지(flange) 히터, 카트리지(cartridge) 히터, 코일(coil) 히터, 근적외선 히터, 카본 히터, 세라믹 히터, PTC 히터, 석영관 히터, 할로겐 히터, 니크롬선 히터, 레이저 등의 광히터 또는 초음파 히터 등에서 선택된 어느 하나에 의해 제공될 수 있다.
본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법에서 사용될 수 있는 원료 고분자는 범용의 열가소성 고분자 중에서 제한없이 채용될 수 있으나, 더욱 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리사이클로헥산디메탄올 테레프탈레이트(PCT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 및 폴리아릴레이트(Polyarylate)로 이루어진 군에서 선택되는 폴리에스테르계 고분자; 나일론 6, 나일론 6,6, 나일론 4 및 나일론 4,6에서 선택되는 폴리아미드계 고분자; 또는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌에서 선택되는 폴리올레핀계 고분자; 폴리페닐설파이트 (PPS) 중에서 선택되는 어느 하나의 단독 또는 2종이상의 혼합형태를 사용할 수 있다.
본 발명의 실시예에서는 바람직한 일례로 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)에 대하여 설명하고 있으나, 이에 한정되지 아니할 것이다.
본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법은 오픈형 또는 밀폐형 스펀본드법에 의한 제조방법인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법은 이상에서 살펴본 특징과 같이, 용융방사된 섬유를 순간 국부고온가열처리한 이후에는 종래 오픈형 및 밀폐형의 스펀본드법(Spun-bond)에서 수행하는 고속 공기류로 상기 섬유를 컨베이커 벨트상에 포집하고 권취하는 방식은 동일하게 적용한다.
즉, 본 발명은 용융방사공정에 방사노즐의 홀 부근과 방사노즐 직하에서 섬유를 직간접적으로 순간 국부고온가열 방식을 도입함으로써, 분자량 저하없이 노즐 홀에서 토출되는 열가소성 수지의 용융점도 및 방사선상에서의 신장점도를 낮춤으로써, 종래 스펀본드 부직포 대비 섬유가 세섬화가 가능한 극세섬유 부직포 웹을 제공할 수 있다.
따라서, 종래의 오픈형 및 밀폐형의 스펀본드법(Spun-bond)의 제조공정을 그대로 활용함으로써, 초기 투자비가 낮고, 저비용으로 고부가가치 고기능의 극세 섬유 부직포의 대량 생산이 가능할 것이다.
또한, 섬유의 용융방사단계를 순간 국부고온가열처리 방식으로 최적화함에 따라, 분자량의 제어 및 방사, 열처리 조건을 조절하여, 다양한 섬유 구조물성(강도, 신도, 탄성율 등) 및 섬도(denier), 복합사(해도사, 시스코아, 사이드바이 사이드 등), 단면 형태 (이형단면)를 가지는 극세섬유 부직포를 제조할 수 있다.
특히, 본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법으로부터, 종래 스펀본드법 에서는 어려웠던 고점도의 수지를 분자량 저하없이 노즐 홀에서 토출되는 열가소성 수지의 용융점도를 낮춤으로서 방사노즐의 압력을 낮추고, 방사선상에서의 신장점도를 낮춤으로서 방사 노즐과 이젝터 사이의 섬유 장력을 낮추어 종래 오픈형 및 밀폐형의 스펀본드법 대비 고점도의 수지를 이용한 섬유가 세섬화가 가능한 극세섬유 부직포 웹을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법은 종래 스펀본드법(Spun-bond)의 제조공정으로부터 제조된 부직포와 동일 데니어(denier) 및 물성을 충족하기 위해서는, 방사노즐로부터 토출되는 용융상태의 섬유가 각각의 가열구멍에 통과되는 국부가열에 의해 방사속도 상승에 따라, 초기 열가소성 고분자의 토출량을 늘릴 수 있으므로, 부직포의 생산성을 향상시킬 수 있다.
이에, 본 발명은 상기의 용융방사형 부직포의 제조방법으로부터 용융점도(MFI) 3 내지 900, 바람직하게는 3 내지 300, 더욱 바람직하게는 3 내지 100를 가지는 폴리프로필렌(PP) 고분자가 방사시 순간 국부고온가열 처리에 의해 세섬화된 극세섬유 부직포 웹을 제공한다.
특히, 본 발명의 용융방사형 부직포의 제조방법은 용융방사된 섬유를 순간 국부고온가열처리함으로써, 고점도의 열가소성 고분자를 방사가능한 정도로 팩압을 낮춰 극세섬유 부직포웹을 제공한다.
본 발명의 실시예에서는 제시된 바와 같이, 용융점도(MFI) 10 및 28를 가지는 폴리프로필렌(PP) 고분자가 방사시 순간 국부고온가열 처리에 의해, 상대적인 고점도인 용융점도(MFI) 10을 가지는 폴리프로필렌(PP) 고분자의 경우 방사가능하며 세섬화된 극세섬유 부직포 웹을 제공한다. 이때, 상기 PP 수지 및 섬유 용융점도(MFI, Melt Flow Index) 측정법은 ASTM D1238 (MFI 230/2) 법에 따라 얻어지되, 구체적으로는 수지를 230℃에서 6분정도 녹인 후, 직경 2mm의 노즐로 2.16kg의 추로 압력을 가하여 10분 동안 토출되어 나온 수지의 중량(g/10min)을 측정한다.
이때, 스펀본드법의 이젝터(204)는 토출된 섬유사조를 연신(stretch)시키기 위한 고속의 공기 흐름(high-speed air stream)을 제공하기 위한 것으로, 방사구금으로부터 토출된 섬유사조를 방사구금 하면으로부터 이젝터의 압축공기 분출구까지의 거리가 100~2000㎜가 되도록 배치하는 것이 바람직하다. 이는 100㎜ 미만으로 하면 섬유 냉각이 불충분한 상태로 이젝터에 들어감에 따라 섬도 불량 및 사절이 다발하는 경향이 있고, 2000㎜를 초과하는 경우 이젝터 전에서 충분히 고화된 섬유와 공기의 저항이 높아져 세섬화가 어려운 문제가 있을 수 있다. 이는 방사사조에 있어서 이젝터의 위치에 의해 냉각 고화가 완전히 종료되지 않은 상태의 위치에 연신 장력을 가할 수 있어 섬유의 섬세화와 함께 배향 결정화를 촉진시킬 수 있기 때문인 것으로 추측된다.
또한, 이젝터(204)의 형상으로서는 원형이나 직사각형 등 여러 가지의 것이 알려져 있지만 사조끼리의 융착이나 간섭이 발생하지 않으면서 고압에어 제트류의 에어사용량을 효율적으로 사용하기 위해서는 구금의 형태와 이젝터의 형태가 유사한 조합이 바람직하다. 일례로 원형 노즐이면 원형의 이젝터, 직사각형 노즐이면 직사각형 이젝터 형태가 바람직하다.
이에, 본 발명의 용융방사시 노즐직하 순간 국부고온가열 방식에 의해, 다양한 용융점도(MFI)를 가지는 폴리올레핀계 섬유군을 대상으로 기존의 각 섬유의 용융점도(MFI)에서 얻을 수 없었던 상대적으로 낮은 denier의 세섬도를 갖는 폴리올레핀계 섬유들을 제공할 수 있다.
이때, 상기 극세섬유 부직포 웹에서 세섬화는 하기 식 1에 의해 산출된 섬도이하를 충족한다.
식 1
섬도 (㎛) = 94 × A(-0.71)
상기에서 A는 첨가제나 개질제성분없는 순수 폴리프로필렌(PP) 고분자를 이용할 때, 스펀본드 부직포를 구성하는 섬유의 용융점도이다.
또한, 본 발명은 상기의 용융방사형 부직포의 제조방법으로부터 ASTM D4603-3법에 따라 측정된 고유점도(I.V.) 0.5 내지 3.0을 가지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 고분자가 방사시 순간 국부고온가열 처리에 의해 세섬화된 극세섬유 부직포 웹을 제공한다.
이때, 상기 극세섬유 부직포 웹에서 세섬화는 하기 하기 식 2에 의해 산출된 섬도 이하를 충족한다.
식 2
섬도 (㎛) = (34 × B) - 12.7
상기에서 B는 첨가제나 개질제성분없는 순수 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 고분자를 이용할 때, 스펀본드 부직포를 구성하는 섬유의 고유점도이다.
나아가, 본 발명은 이상의 제조방법으로부터 극세섬유 부직포 웹을 포함하여 종래 부직포 용도에 제한없이 사용될 수 있으나, 더욱 바람직하게는 본 발명의 극세섬유 부직포 웹을 포함한 필터재 또는 위생재에 유용하며, 상기 위생재는 범용의 여성용 및 유아용 일회용 위생제품 또는 마스크 팩을 포함한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[측정 방법]
- 용융점도(MFI) (g/10분)
PP의 MFI는 ASTM D1238에 준해서 측정 온도 230℃이며, 측정 하중 2.16kg의 조건으로 측정했다.
-고유점도(I.V.) (dl/g)
PET의 I.V.는 ASTM D4603-3법에 준해서 60/40 중량% 페놀/테트라클로로에탄 중에 30℃에서 측정하였다.
-드래프트(Draft)
다음 식에 의거하여 드래프트 값을 산출했다.
이젝터에서의 섬유속도 (방사속도) / 노즐 출구에서의 섬유 토출속도
- 방사속도(m/min)
섬유의 평균 섬도(denier)와 각 조건으로 설정한 방사구금 단공으로부터 토출되는 수지의 토출량 D(이하 단공 토출량으로 약기한다)(g/분)로부터 다음 식에 의거하여 방사속도 V를 산출했다.
방사속도 (m/min) = (9000(m) × D (g/min)) / denier
- 강도(MPa) 및 신도(%)
ASTM D 885 시험방법에 따라, 인스트론 시험기(Instron Engineering Corp., Canton, Mass)를 이용하여 25 ℃의 온도 및 65 % 상대습도 조건에서 250 ㎜의 시료 길이에 대하여 300 m/분 인장 속도를 가함으로써 혼합 섬유의 인장 강도 및 신도를 측정하였다.
1. 폴리프로필렌 극세섬유 부직포 제조
< 실시예 1> 극세섬유 부직포의 제조
용융점도(MFI) 28의 폴리프로필렌(PP) 수지를 압출기에 넣어 용융 압출하고 방사노즐에 유입하고, 방사 시, 도 7과 같이 노즐직하에 배치된 노즐국부가열용 히터에 의해 순간 국부 고온가열처리하고 아래의 방사조건에 따라 수행하여 폴리프로필렌계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
(1) 방사 조건
- 압출기 온도: 240℃
- 방사팩 온도: 240℃
- 방사노즐 홀당 토출량: 0.35g/minㆍhole
- 이젝터(Ejector)의 공기압력: 250kPa
- 방사노즐 홀 수(nozzle내): 24개
- 노즐국부가열용 히터의 온도: 팩바디 온도 대비 +50℃ 이상
- 노즐국부가열용 히터의 히터용 홀: 노즐 홀 중심으로부터 5㎜이내로 이격된 홀형 타입
< 실시예 2>
이젝터(Ejector) 압력을 350kPa로 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리프로필렌계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 실시예 3>
방사노즐 홀당 토출량을 0.40g/minㆍhole로 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리프로필렌계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 실시예 4>
용융점도(MFI) 10의 고점도 폴리프로필렌(PP) 수지를 이용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리프로필렌계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 실시예 5>
도 10과 같이, 노즐 하부면 추가연장 거리(Z1)를 30mm, 연장구간 사이의 홀간 틈(z2)을 3mm로 하고, 이젝터(Ejector) 압력을 350kPa로 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리프로필렌계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 실시예 6>
상기 실시예 5에서, 노즐 유로관 내 스테틱 믹서(Static Mixer)를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 5와 동일하게 수행하여 폴리프로필렌계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 비교예 1>
상기 실시예 1에서 방사 시, 도 5와 같은 노즐직하에 배치된 노즐국부가열용 히터가 구비되지 않은 방사노즐을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리프로필렌계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 비교예 2>
상기 비교예 1에서 방사 시, 이젝터(Ejector) 압력을 350kPa로 수행한 것을 제외하고는, 상기 비교예 1과 동일하게 수행하였다.
< 비교예 3>
상기 비교예 1에서 방사 시, 용융점도(MFI) 10인 폴리프로필렌(PP) 수지를 이용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
< 실험예 1>
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 수행된 부직포의 제조 및 그에 따른 물성을 하기 표 1에 기재하였다.
폴리프로필렌 섬유
부직포 제조		 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 비교예1 비교예2 비교예3
운전
조건		 용융점도 (MFI) 28 28 28 10 28 28 28 28 10
노즐하부 국부가열용히터 ○ ○ ○ ○ ○ ○ X X X
Static Mixer 사용 X X X X X ○ X X X
노즐홀 중심에서 히터간 거리(a1), mm 5 5 5 5 5 5 - - -
가열히터 길이(b3), mm 50 50 50 50 50 50 - - -
노즐 하부면 추가연장 거리(z1), mm 0 0 0 0 30 30 - - -
연장구간 사이의 홀간 거리 (z2), mm 0 0 0 0 3 3 - - -
토출량, g/min.hole 0.35 0.35 0.40 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35
이젝터 압력, kPa 250 350 250 250 350 350 250 350 250
공정
실측
값


 노즐전단압력, bar 38 38 46 112 31 42 72 72 203
Shear rate
sec-1 		8250 8250 9425 8250 8250 8250 8250 8250 8250
Draft1 ) 318 391 252 88 431 424 242 - -
방사속도2 )m/min 3940 4840 3560 1085 5340 5250 3000 - -
Spun-bond Fibers
물성		 직경, um 10.8 9.7 12.1 20.5 9.2 9.3 12.3 - -
섬도3 ) 0.80 0.65 1.01 2.90 0.59 0.60 1.05 - -
강도, MPa 203 237 195 270 225 229 211 - -
신도, % 162 154 173 180 158 164 160 - -
용융점도, MFI 31 31 30 11 30 29 30 - -
웹 생산량, g/min 8.3 8.4 9.6 8.4 8.3 8.3 8.4 - -
1)Draft = 이젝터에서의 섬유속도(방사속도)/노즐 출구에서의 섬유 토출속도
2)방사속도 (m/min): 계산된 섬도 값과 토출량을 근거로 계산
3)섬도 (denier): 직경 실측한 값 (um)과 사 비중 0.98 감안하여 계산
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1은 비교예 1 대비, 노즐 전단압이 감소되고, 방사속도 증가 및 섬도 감소로 세섬화가 가능하면서도 섬유의 물성 및 분자량 유사하여 고온 국부가열에 의한 열분해가 발생되지 않는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 2는 비교예 2에서는 불가능했던 고속방사가 가능하고, 실시예 1 대비 방사속도가 증가하여 추가 세섬화가 가능하며, 섬유의 물성 및 분자량이 개선되거나, 유사하여 고온국부가열에 의한 열분해가 발생되지 않는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 3은 비교예 1 대비, 유사한 섬도 및 물성의 섬유를 보다 높은 방사속도에서 생산가능하고, 단위 시간당 웹생산량 증가하여 생산성이 증가되는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 4는 비교예 3 대비, 고점도(고분자량, 저MFI)를 갖는 수지를 방사할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 5는 실시예 2 대비, 노즐 전단압이 추가 감소됨에 따라 국부가열 효과를 개선시킬 수 있음과 동시에, 방사속도가 증가하여 세섬화를 극대화 시킬 수 있고, 섬유의 물성 및 분자량 유사한 것을 확인할 수 있었다.
실시예 6는 실시예 5 대비, 스테틱 믹서적용에 따른 유로 내 저항발생에 따른 노즐 전단압이 증가하고, 방사속도 및 섬도가 유사하면서, 섬유의 분자량 저하가 개선됨을 확인할 수 있었다.
또한, 비교예 2 및 비교예 3은 방사가 불가능하였다.
결과적으로, 실시예 1 내지 실시예 6의 방법에 의해 제조된 극세섬유 부직포는 섬유의 세섬화뿐만 아니라 용융점도의 변화가 없어 분자량 저하가 없고, 인성 및 연성 등의 기계적 물성 저하없이 제조되는 것을 확인할 수 있었다.
2. 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 극세섬유 부직포 제조
< 실시예 7> 극세섬유 부직포의 제조
고유점도(IV) 0.65의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 압출기에 넣어 용융 압출하고 방사노즐에 유입하고, 방사 시, 도 7과 같이 노즐직하에 배치된 노즐국부가열용 히터에 의해 순간 국부 고온가열처리하고 아래의 방사조건에 따라 수행하여 폴리프로필렌계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
(1) 방사 조건
- 압출기 온도: 290℃
- 방사팩 온도: 290℃
- 방사노즐 홀당 토출량: 0.40g/minㆍhole
- 이젝터(Ejector)의 공기압력: 300 kPa (3 bar)
- 방사노즐 홀 수(nozzle내): 24개
- 노즐국부가열용 히터의 온도: 팩바디 온도 대비 +50℃ 이상
- 노즐국부가열용 히터의 히터용 홀: 노즐 홀 중심으로부터 5㎜이내로 이격된 홀형 타입
< 실시예 8>
이젝터(Ejector) 압력을 400kPa로 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 7과 동일하게 수행하여 폴리에틸렌테레프탈레이트계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 실시예 9>
방사노즐 홀당 토출량을 0.46g/minㆍhole로 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 7과 동일하게 수행하여 폴리에틸렌테레프탈레이트계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 실시예 10>
고유점도(IV) 1.20의 고점도 폴리에틸렌테레프탈레이드(PET)수지를 이용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 7과 동일하게 수행하여 폴리에틸렌테레프탈레이트계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 실시예 11>
도 10과 같이, 노즐 하부면 추가연장 거리(Z1)를 30mm, 연장구간 사이의 홀간 틈(z2)을 3mm로 하고, 이젝터(Ejector) 압력을 400kPa로 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 7과 동일하게 수행하여 폴리에틸렌테레프탈레이트계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 실시예 12>
상기 실시예 11에서, 노즐 유로관 내 스테틱 믹서(Static Mixer)를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 11과 동일하게 수행하여 폴리에틸렌테레프탈레이트계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 비교예 4>
상기 실시예 7에서 방사 시, 도 5와 같은 노즐직하에 배치된 노즐국부가열용 히터가 구비되지 않은 방사노즐을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 7과 동일하게 수행하여 폴리에틸렌테레프탈레이트계 극세섬유 부직포를 제조하였다.
< 비교예 5>
상기 비교예 4에서 방사 시, 이젝터(Ejector) 압력을 400kPa로 수행한 것을 제외하고는, 상기 비교예 4와 동일하게 수행하였다.
< 비교예 6>
상기 비교예 4에서 방사 시, 고유점도(IV) 1.2인 폴리에틸렌테레프탈레이드(PET)수지를 이용한 것을 제외하고는, 상기 비교예 4와 동일하게 수행하였다.
< 실험예 2>
상기 실시예 7 내지 12 및 비교예 4 내지 6에서 수행된 부직포의 제조 및 그에 따른 물성을 하기 표 2에 기재하였다.
항목
PET 실시예		 실시예7 실시예8 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 비교예4 비교예5 비교예6
운전
조건		 고유점도, I.V. 0.65 0.65 0.65 1.20 0.65 0.65 0.65 0.65 1.20
노즐하부 국부가열용히터 ○ ○ ○ ○ ○ ○ X X X
Static Mixer 사용 X X X X X ○ X X X
노즐홀 중심에서 히터간 거리(a1), mm 5 5 5 5 5 5 - - -
가열히터 길이(b3), mm 50 50 50 50 50 50 - - -
노즐 하부면 추가연장 거리(z1), mm 0 0 0 0 30 30 - - -
연장구간 사이의 홀간 거리 (z2), mm - - - - 3 3 - - -
토출량, g/min.hole 0.40 0.40 0.46 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40
이젝터 압력, kPa 300 400 300 300 400 400 300 400 300
공정 실측
값


 노즐전단압력, bar 48 48 58 127 39 50 86 86 215
Shear rate
sec-1		 7200 7200 8270 7200 7200 7200 7200 - -
Draft1 ) 359 513 318 104 585 575 312 - -
방사속도2 )m/min 3870 5540 3940 1125 6320 6210 3365 - -
Spun-bond Fibers 물성 직경, um 9.8 8.2 10.4 18.1 7.7 7.7 10.5 - -
섬도3 ) 0.93 0.65 1.05 3.20 0.57 0.58 1.07 - -
강도, MPa 315 330 319 360 335 333 324 - -
신도, % 106 102 120 94 98 103 113 - -
고유점도, I.V. 0.60 0.61 0.61 0.91 0.61 0.62 0.61 - -
웹 생산량, g/min 9.6 9.5 11.5 9.6 9.6 9.6 9.6 - -
1)Draft = 이젝터에서의 섬유속도(방사속도)/노즐 출구에서의 섬유 토출속도
2)방사속도 (m/min): 계산된 섬도 값과 토출량을 근거로 계산
3)섬도 (denier): 직경 실측한 값 (um)과 사 비중 0.98 감안하여 계산
상기 표 2의 결과로부터, 실시예 7 및 비교예 4는 동일 방사조건에서 노즐직하에 배치된 노즐국부가열용 히터의 존재여부에 따른 물성을 비교하면, 실시예 7은 노즐전단압 감소, 방사속도 증가 및 섬도 감소로 세섬화가 가능하고, 고온 국부가열에 의한 열분해가 발생되지 않아 섬유의 물성 및 분자량 유사한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 8은 동일조건에서 이젝터(Ejector)의 공기압력을 올려 수행한 결과, 더 가는 극세(8.2㎛) 섬유의 부직포를 수득하였다.
또한, 실시예 9를 통해 섬도를 동일하게 생산하기 위해서는 노즐에서의 토출량을 올리는 경우에, 부직포 웹의 생산량(web output rate)을 증가시킬 수 있음을 확인하였다. 이때, 본 발명의 극세섬유 부직포는 섬유의 물성 및 고유점도의 저하없이 유지되었다.
또한, 실시예 10은 비교예 3에서는 방사 불가했던 고점도 수지도 방사가 가능한 것을 확인할 수 있었다.
실시예 11은 실시예 2 대비, 노즐 전단압이 추가 감소되어, 국부가열 효과가 개선되고, 방사속도 증가로 세섬화 극대화가 가능하였다.
실시예 12는 실시예 5 대비, 스테틱 믹서적용에 따른 유로 내 저항발생에 따른 노즐 전단압이 증가하고, 방사속도 및 섬도가 유사하면서, 섬유의 분자량 저하가 개선됨을 확인할 수 있었다.
비교예 5 및 비교예 6은 방사가 불가능하였다.
결과적으로, 실시예 7 내지 실시예 12의 방법에 의해 제조된 극세섬유 부직포는 섬유의 세섬화뿐만 아니라 용융점도의 변화가 없어 분자량 저하가 없고, 인성 및 연성 등의 기계적 물성 저하없이 제조되는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
10: 팩바디 히터 20: 팩바디
30: 용융상의 고분자 수지 31: 노즐 홀
32: 방사노즐 40: 노즐가열부
41: 노즐국부가열용 히터 41a, 41b: 히터용 홀
50: 유체혼합장치
100, 200, 300, 400: 호퍼 101, 201, 301, 401: 압출기
102, 202, 302, 402: 기어펌프 103, 203, 303, 403: 노즐
104: 롤러 204: 이젝터
304: 덕트 404: 멜트블로운 다이
105, 205, 305, 405: 권취부

Claims (11)

  1. 열가소성 고분자가 적어도 하나 이상의 노즐 홀을 포함하는 방사노즐을 통해 용융방사된 섬유를 고속공기류로 포집한 용융방사형 스펀본드법에 의한 부직포 제조방법에 있어서,
    상기 용융방사된 섬유가 방사시 방사노즐 직하에 구비된 노즐가열부의 노즐국부가열용 히터에 통과되면서 팩바디 온도 대비 온도 차가 0.1∼1,000℃ 온도로 순간 국부고온가열 처리되어 세섬화된 용융방사형 부직포의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 노즐국부가열용 히터가 노즐 홀 중심으로부터 1∼300㎜이내로 이격된 홀형 타입의 히터용 홀이 적어도 하나 이상의 노즐 홀과 대응되는 개수로 형성되는 것을 특징으로 하는 세섬화된 용융방사형 부직포의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 노즐국부가열용 히터가 노즐 홀이 동일 반경 내에 복수개의 홀층이 형성될 때, 이웃하는 홀층-홀층 사이에 삽입된 띠형 타입으로 형성될 때, 개별 노즐 홀 중심으로부터 1∼300㎜이내로 일렬 배열된 띠형 타입의 히터용 홀이 형성된 것을 특징으로 하는 세섬화된 용융방사형 부직포의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 고분자가 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리사이클로헥산디메탄올 테레프탈레이트(PCT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 및 폴리아릴레이트(Polyarylate)로 이루어진 군에서 선택되는 폴리에스테르계 고분자; 나일론 6, 나일론 6,6, 나일론 4 및 나일론 4,6에서 선택되는 폴리아미드계 고분자; 또는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌에서 선택되는 폴리올레핀계 고분자; 폴리페닐설파이트 (PPS); 중에서 선택되는 단독 또는 2종 이상의 혼합형태인 것을 특징으로 하는 세섬화된 용융방사형 부직포의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 노즐가열부가 팩바디 하부를 기준으로 -50(팩바디 안으로 들어감)∼300mm(팩바디 밖으로 나옴)로 위치한 방사노즐 하부와, 상기 방사노즐의 하부에, 접촉 또는 일부 삽입되는 노즐국부가열용 히터의 삽입깊이가 0∼50mm이고, 상기 노즐국부가열용 히터의 길이는 5∼500mm이며, 상기 노즐가열부는 노즐몸체의 하부에 일부 삽입된 노즐국부가열용 히터의 삽입깊이와, 상기 삽입깊이로부터 연장된 노즐국부가열용 히터의 연장길이를 포함하여 형성된 것을 특징으로 하는 세섬화된 용융방사형 부직포의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 노즐 몸체 하부면 추가 연장 거리가 0~100mm 이고, 연장된 구간 사이의 틈의 거리가 0~100mm인 것을 특징으로 하는 세섬화된 용융방사형 부직포의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 방사노즐은 홀 상부의 유로관에 유체혼합장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 세섬화된 용융방사형 부직포의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조방법으로부터 용융점도(MFI) 3 내지 900를 가지는 폴리프로필렌(PP) 고분자가 방사시 순간 국부고온가열 처리에 의해 세섬화된 극세섬유 부직포 웹.
  9. 제8항에 있어서, 상기 세섬화가 하기 식 1에 의해 산출된 섬도 이하를 가지는 것을 특징으로 하는 극세섬유 부직포 웹.
    식 1
    섬도 (㎛) = 94 × A(-0.71)
    상기에서 A는 첨가제나 개질제성분없는 순수 폴리프로필렌(PP) 고분자를 이용할 때, 스펀본드 부직포를 구성하는 섬유의 용융점도이다.
  10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조방법으로부터 고유점도(I.V.) 0.5 내지 3.0을 가지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 고분자가 방사시 순간 국부고온가열 처리에 의해 세섬화된 극세섬유 부직포 웹.
  11. 제10항에 있어서, 상기 세섬화가 하기 식 2에 의해 산출된 섬도 이하를 가지는 것을 특징으로 하는 극세섬유 부직포 웹.
    식 2
    섬도 (㎛) = (34 × B) - 12.7
    상기에서 B는 첨가제나 개질제성분없는 순수 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 고분자를 이용할 때, 스펀본드 부직포를 구성하는 섬유의 고유점도이다.
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