KR20200059333A - Polyaluminium chloride having high efficiency of cohesion and the manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 응집효율을 향상시킨 폴리염화알루미늄 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 폴리알루미늄의 제조단계에서 첨가제를 사용하여 합성 및 수득된 폴리알루미늄의 응집성이 개선될 수 있도록 한 응집효율을 향상시킨 폴리염화알루미늄 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to polyaluminum chloride having improved cohesive efficiency and a method for manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to polyaluminum chloride and a method of manufacturing the same, which improve the cohesive efficiency so that the cohesiveness of the synthesized and obtained polyaluminum can be improved by using additives in the production step of the polyaluminum.
수 처리용 알루미늄계 응집제(coagulant)로는 황산알루미늄(Alum), 폴리염화알루미늄(Poly Aluminum Chloride: 이하 PAC), 폴리염화규산알루미늄(Poly Aluminum Chloride Silicate: 이하 PACS), 폴리황산알루미늄실리케이트(Poly Aluminum Sulfate Silicate: 이하 PASS) 등이 주로 사용되어 왔다.Aluminum coagulants for water treatment include aluminum sulphate (Alum), poly aluminum chloride (PAC), poly aluminum chloride silicate (PAC), polyaluminum sulfate silicate (Poly Aluminum Sulfate) Silicate: PASS) and the like have been mainly used.
상기 황산알루미늄은 단 분자 응집제로서 가격이 저렴하다는 장점은 있으나, 고분자 응집제에 비해 응집 효과가 낮고 처리 후 처리수의 알칼리도 와 pH 저하가 크다는 단점이 있다.The aluminum sulfate is a single-molecule coagulant, which has the advantage of being inexpensive, but has a disadvantage that the coagulant effect is lower than that of the polymer coagulant, and the alkalinity and pH of the treated water after treatment are large.
이러한 단점을 개선하기 위해 개발된 것이 고분자 형태인 상기 PAC, PACS, PASS 등의 무기 고분자 응집제가 있다. 상기 무기 응집제의 경우 양이온의 전하량이 +7가로서 +3가에 불과한 황산알루미늄 단 분자에 비해 응집력이 상당히 크다는 장점이 있다. 또한, 이들은 대개 염기도가 40% 이상이다.There are inorganic polymer flocculants such as PAC, PACS, and PASS, which are polymer types developed to improve these disadvantages. In the case of the inorganic coagulant, there is an advantage that the cohesive power is considerably larger than that of a single aluminum sulfate molecule in which the amount of cation is +7, and is only +3. In addition, these usually have a basicity of 40% or more.
이중에서 폴리염화알루미늄(PAC)은 종래부터 수 처리용 응집제로 주로 사용되어 왔다. 특히, 정수 처리시의 거대한 분자를 응집하기 위한 응집제로 주로 사용되었으며, 이에 따라 염기도를 45% 이상으로 확보하기 위한 여러기술이 제안된 바 있다.Among them, polyaluminum chloride (PAC) has been mainly used as a flocculant for water treatment. In particular, it has been mainly used as a coagulant for agglomeration of large molecules during water treatment, and accordingly, several techniques have been proposed to secure a basicity of 45% or more.
상기 염기도란, 응집제 단위 분자에 존재하는 Al 금속의 수에 대한 OH의 수의 비율로서 하기 식 1로 표시된다.The basicity is represented by the following formula 1 as the ratio of the number of OH to the number of Al metals present in the coagulant unit molecule.
[식 1][Equation 1]
염기도(%) = [([OH]의 몰수 또는 수)/([Al]의 몰수 또는 수)]×100.Basicity (%) = [(Moles or number of [OH]) / (Moles or number of [Al])] × 100.
일반적으로 염기도가 증가할수록 응집 성분의 분자량이 커지기 때문에 침전 성능이 향상되고 정수 처리 후 소석회 및 가성소다 사용량을 줄일 수 있는 장점이 있는 반면, 자체적으로 침전을 일으켜 안정성이 떨어지기 때문에 염기도를 증가시키는 것은 한계가 있었다.In general, as the basicity increases, the molecular weight of the agglomerated component increases, so the precipitation performance is improved, and there is an advantage of reducing the amount of slaked lime and caustic soda after water treatment. There were limits.
따라서 최근에는 이러한 단점을 개선하기 위하여 폴리염화알루미늄이 개발되어 전술한 단분자 응집제를 대체하게 되었다. 상기 폴리염화알루미늄은 다염기성 무기응집제로서 화학식 (1)로 표시되며, 수용액에서는 아쿠아착이온을 가지는 배위물질이기 때문에 수산화기(OH)를 가교로 해서 다핵착제가 되고 핵은 증가해서 거대화된 무기 고분자화합물을 형성한다. 또한, 폴리염화알루미늄은 황산알루미늄에 비해 플록(Floc)의 형성속도 및 침강속도가 빠르고, 알칼리 조제 및 응집보조제를 거의 필요로 하지 않고, 적정 응집량 및 pH 범위가 넓어 과량주입에 의한 역효과가 적어 작업의 안정성이 높고, 저탁도 및 고탁도 모두에 대해서 1.2 내지 5배의 뛰어난 제탁효과를 가지며, 저온에서도 응집효과가 좋은 장점을 가지고 있다.Therefore, in recent years, polyaluminum chloride has been developed to replace these shortcomings to replace the aforementioned monomolecular flocculants. The polyaluminum chloride is a polybasic inorganic coagulant represented by the formula (1), and since it is a coordination material having an aqua complexion in aqueous solution, it becomes a multinucleating agent by crosslinking a hydroxyl group (OH), and the nucleus increases to increase the nucleus. To form. In addition, polyaluminum chloride has a faster formation rate and sedimentation rate of floc than aluminum sulfate, requires little alkali or coagulant, and has a wide range of proper coagulation and pH, so there is less adverse effect due to excessive injection. It has high working stability, excellent turbidity of 1.2 to 5 times for both low turbidity and high turbidity, and has good merging effect even at low temperatures.
이러한 폴리염화알루미늄은 일반적으로 산화알루미늄 함량이 57 내지 60%인 수산화알루미늄(Al(OH)3) 1몰(mole)과 농도가 32 내지 35%인 염산 2몰을 혼합한 후 130 내지 140℃에서 7 내지 8시간 반응시킨 다음 물에 의해 희석하여 염기도가 약 40%인 폴리염화알루미늄(산화알루미늄 함량 : 10 내지 11%)을 얻고 있다. 상기 폴리염화알루미늄의 염기도는 조성, 구조, 이화학적 성질, 응집효과, 저장의 안정성 등과 매우 밀접한 관계가 있는 중요한 특성이며, 폴리염화알루미늄의 알루미늄(Al)의 당량과 알루미늄에 결합되어 있는 수산화기(OH) 당량의 백분율로 나타낼 수 있다. 일반적인 정수용 폴리염화알루미늄의 염기도는 안정성 때문에 30 내지 60%로 규정하고 있으나 이론적으로는 염기도가 높을수록 응집능력이 증가되므로 60% 이상에서도 안정성을 가지는 응집제에 대한 수요가 증가하고 있다.The polyaluminum chloride is generally mixed at 1 to 130 mol at 130 to 140 ℃ after mixing 1 mol (mole) of aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ) having an aluminum oxide content of 57 to 60% and 2 mol of hydrochloric acid having a concentration of 32 to 35%. After reacting for 7 to 8 hours, it was diluted with water to obtain polyaluminum chloride (aluminum oxide content: 10 to 11%) having a basicity of about 40%. The basicity of the polyaluminum chloride is an important property that is very closely related to the composition, structure, physicochemical properties, cohesive effect, storage stability, etc., and the equivalent of aluminum (Al) of polyaluminum chloride and a hydroxyl group (OH) bonded to aluminum. ) It can be expressed as a percentage of the equivalent. The basicity of general aluminum polychloride for water purification is defined as 30 to 60% due to stability, but theoretically, the higher the basicity, the higher the cohesive capacity, so the demand for coagulants having stability at 60% or more is increasing.
관련하여 수처리용 알루미늄계 무기응집제와 관련된 선행기술로 예를 들면, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0730578호에 탄산나트륨을 이용한 고염기도 폴리염화알루미늄 제조방법을 개시하고 있고, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0622295호에는 폴리염화알루미늄의 제조과정에 붕사, 규산나트륨, 제올라이트등 수분희석제를 첨가하여 염기도 45%이상의 폴리염화알루미늄의 제조방법을 개시하고 있으며, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0730578호에는 수산염나트륨[Na2+Cl(OH)]과 수산화알루미늄으로부터 고염기도(50 내지 70%) 폴리염화알루미늄의 제조방법을 개시하고 있고, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0245196호에는 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 중탄산칼슘, 염기성 탄산마그네슘 중에서 무기탄산염을 선택하여 고중합 염화알루미늄 수처리용 응집제 및 그의 제조방법을 개시하고 있으며, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0192872호에는 탄산칼슘 또는 수산화칼슘을 이용하여 폴리염화알루미늄칼슘 및 그의 제조방법을 개시하고 있다.In connection with this, as a prior art related to an aluminum-based inorganic coagulant for water treatment, for example, a method for producing polyaluminum chloride using high carbonate is disclosed in Korean Patent Registration No. 10-0730578, and Korean Patent Registration No. 10 -0622295 discloses a method of manufacturing polyaluminum chloride having a basicity of more than 45% by adding a water thinner such as borax, sodium silicate, zeolite, etc. in the process of manufacturing polyaluminum chloride, and in Korean Patent Registration No. 10-0730578 Sodium [Na 2 + Cl (OH)] and aluminum hydroxide are disclosed for the production of a high-aluminum airway (50 to 70%) polyaluminum chloride. In Korean Patent Registration No. 10-0245196, sodium carbonate, sodium bicarbonate, bicarbonate Coagulation agent for high-polymerization aluminum chloride water treatment by selecting inorganic carbonate from calcium and basic magnesium carbonate, and a method for manufacturing the same are disclosed. In Korean Patent Registration No. 10-0192872, polyaluminum calcium chloride and calcium carbonate are used. Disclosed is a manufacturing method thereof.
한편, 본 발명에서는 고염기도 폴리염화알루미늄의 제조공정에 있어 미반응물의 증가에 따르는 응집능력 저하 및 침전물이 발생 등 제품의 안정성이 불안하게 되는 수처리 응집제의 문제점을 해결하기 위해 폴리염화알루미늄을 제조하는 공정에서 첨가제를 사용하여 미반응의 문제를 낮추고 보다 응집성이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법을 제시한다.Meanwhile, in the present invention, polyaluminum chloride is prepared to solve the problem of a water treatment flocculant in which the stability of a product becomes unstable, such as a decrease in cohesive ability and sediment generation due to an increase of unreacted substances in the manufacturing process of polyaluminum chloride. Using the additives in the process to lower the problem of unreacted and propose a method for producing polyaluminum chloride with improved cohesiveness.
본 발명은 폴리염화알루미늄의 수처리 공정에 있어서, 미반응을 줄여 수처리 효율을 높일 수 있도록 하기 위함이다. 또한 제조된 폴리염화알루미늄의 응집효율을 높여 수처리 능력이 향상된 고염기도의 수처리제로 활용할 수 있도록 하기 위함이다.The present invention is to improve the water treatment efficiency by reducing unreacted in the water treatment process of polyaluminum chloride. It is also to increase the cohesive efficiency of the prepared polyaluminum chloride so that it can be used as a water treatment agent for high-base air quality with improved water treatment capacity.
이에 따라 수처리 후 잔류하는 알루미늄 이온에 따른 부반응의 문제를 줄이고 응집효율을 높여 수처리 효과를 향상시킬 수 있도록 하기 위함이다.This is to reduce the problem of side reactions due to aluminum ions remaining after water treatment and to improve the water treatment effect by increasing the aggregation efficiency.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법은 염산 및 수산화알루미늄을 혼합시키는 반응단계; 상기 반응단계에서 스팀을 공급하는 스팀공급단계; 상기 스팀공급단계 이후에 물을 혼합시키는 희석단계; 상기 희석단계 이후에 1 내지 20 시간 방치하는 방치단계; 상기 방치단계 이후에 생성물을 여과하여 수득하는 여과단계 및 상기 여과 단계에서 수득된 생성물에 콜로이달 실리카를 포함하는 첨가제를 혼합하는 첨가제 혼합단계를 포함하는 것일 수 있다.In order to achieve the above object, a method of manufacturing polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency according to an embodiment of the present invention includes a reaction step of mixing hydrochloric acid and aluminum hydroxide; A steam supply step of supplying steam in the reaction step; A dilution step of mixing water after the steam supply step; A standing step of standing for 1 to 20 hours after the diluting step; After the leaving step may include a filtration step obtained by filtering the product and an additive mixing step of mixing an additive containing colloidal silica in the product obtained in the filtration step.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서 상기 첨가제는 상기 여과과정을 통하여 수득된 폴리염화알루미늄 100 부피부에 대하여 0.0001 내지 0.001 부피부로 혼합되는 것일 수 있다.In the manufacturing method of polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency, the additive may be mixed in an amount of 0.0001 to 0.001 parts by volume with respect to 100 parts by volume of polyaluminum chloride obtained through the filtration process.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 콜로이달 실리카는 물, 알코올, 벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느하나로 분산된 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved cohesive efficiency, colloidal silica may be dispersed in any one selected from the group consisting of water, alcohol, benzene, and mixtures thereof.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제는 하기의 [화학식 1]로 이루어진 화합물을 더 포함하는 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency, the additive may further include a compound consisting of the following [Formula 1].
[화학식 1][Formula 1]
(상기 화학식 1에서, X는 H, OH 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이고, M은 Li, Na, K, F, Cl, Br, 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이며, n은 1 내지 100의 정수이다.)(In Formula 1, X is H, OH or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, M is Li, Na, K, F, Cl, Br, or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, n is 1 to 100 Is an integer.)
상기 첨가제는 염화아세테이트(CH3COONH4), 폴리염화비닐 (Polyvinyl chloride, PVC), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate), 폴리에스테르 (polyester), 폴리비닐알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 더 포함하는 것일 수 있다.The additive is any one selected from the group consisting of acetate (CH 3 COONH 4 ), polyvinyl chloride (PVC), polyvinyl acetate, polyester, polyvinyl alcohol, and mixtures thereof. It may be to include more.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제는 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 상기 [화학식 1]로 이루어진 화합물이 0.1 내지 1중량부로 혼합되는 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved cohesive efficiency, the additive may be a compound consisting of [Formula 1] with respect to 100 parts by weight of colloidal silica in an amount of 0.1 to 1 part by weight.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 콜로이달 실리카는 SiO2 함량이 20 내지 40w%인 것일 수 있다.In the manufacturing method of polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency, the colloidal silica may have a SiO 2 content of 20 to 40w%.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 응집효율이 우수한 폴리염화알루미늄은 상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 따라 제조된 것일 수 있다.The polyaluminum chloride excellent in cohesive efficiency according to another embodiment of the present invention may be manufactured according to a method for manufacturing polyaluminum chloride having improved cohesive efficiency.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 실시예에 따른 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법은 염산 및 수산화알루미늄을 혼합시키는 반응단계; 상기 반응단계에서 스팀을 공급하는 스팀공급단계; 상기 스팀공급단계 이후에 물을 혼합시키는 희석단계; 상기 희석단계 이후에 1 내지 20 시간 방치하는 방치단계; 상기 방치단계 이후에 생성물을 여과하여 수득하는 여과단계 및 상기 여과 단계에서 수득된 생성물에 콜로이달 실리카를 포함하는 첨가제를 혼합하는 첨가제 혼합단계를 포함하는 것일 수 있다.A method of manufacturing polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency according to an embodiment of the present invention includes a reaction step of mixing hydrochloric acid and aluminum hydroxide; A steam supply step of supplying steam in the reaction step; A dilution step of mixing water after the steam supply step; A standing step of standing for 1 to 20 hours after the diluting step; After the leaving step may include a filtration step obtained by filtering the product and an additive mixing step of mixing an additive containing colloidal silica in the product obtained in the filtration step.
상기 첨가제를 혼합하는 경우 상기 폴리염화알루미늄에 효과적으로 혼합되어 상기 폴리염화알루미늄를 통한 수처리를 진행하는 과정에서 응집과정에 촉매와 같이 작용함으로서 응집효율을 크게 증진하는 효과를 낼 수 있다. 따라서 이를 통하여 수처리 효율을 향상시킬 수 있다.When the additive is mixed, it is effectively mixed with the polyaluminum chloride, and acts as a catalyst in the agglomeration process in the process of water treatment through the polyaluminum chloride, thereby significantly improving the aggregation efficiency. Therefore, it is possible to improve the water treatment efficiency through this.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서 상기 첨가제는 상기 여과과정을 통하여 수득된 폴리염화알루미늄 100 부피부에 대하여 0.0001 내지 0.001 부피부로 혼합되는 것일 수 있다.In the manufacturing method of polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency, the additive may be mixed in an amount of 0.0001 to 0.001 parts by volume with respect to 100 parts by volume of polyaluminum chloride obtained through the filtration process.
상기 첨가제는 촉매와 같이 폴리염화알루미늄의 응집성 및 안정성을 높이는 효과를 나타내기 위한 것으로 소량으로 사용되는 것이 주요한 특징을 가진다. 상기 첨가제가 0.0001 부피부 미만으로 포함되는 경우 폴리염화알루미늄 및 안정성을 향상시키는 효과가 거의 없으며, 0.001 부피부 이상으로 포함되는 경우 수처리 과정에서 상기 첨가제가 불순물이 되어 처리된 물에 잔류하게 되거나, 슬러지와 반응하는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 상기와 같이 수득된 폴리염화알루미늄 100 부피부에 대하여 0.0001 내지 0.001 부피부의 범위로 포함되는 것이 필요하다.The additive is used to show the effect of increasing the cohesiveness and stability of polyaluminum chloride, such as a catalyst, and has a main characteristic that is used in a small amount. When the additive is contained in an amount of less than 0.0001 parts by volume, there is little effect of improving polyaluminum chloride and stability, and when it is contained in an amount of 0.001 parts by volume or more, the additive becomes an impurity in the water treatment process and remains in the treated water, or sludge. And reacting with it. Therefore, it is necessary to be included in the range of 0.0001 to 0.001 parts by volume with respect to 100 parts by volume of the polyaluminum chloride obtained as described above.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 콜로이달 실리카는 물, 알코올, 벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느하나로 분산된 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved cohesive efficiency, colloidal silica may be dispersed in any one selected from the group consisting of water, alcohol, benzene, and mixtures thereof.
상기 콜로이달 실리카의 분산제는 물, 알코올, 벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 것을 사용할 수 있으며, 주로는 처리하는 슬러지의 종류 및 수처리 대상을 기초로 오염수에 대한 물성을 기반으로 적절히 선택되는 것일 수 있다.The colloidal silica dispersant may be selected from the group consisting of water, alcohol, benzene, and mixtures thereof, and is mainly selected appropriately based on physical properties for contaminated water based on the type of sludge to be treated and the water treatment target. May be
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제는 하기의 [화학식 1]로 이루어진 화합물을 더 포함하는 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency, the additive may further include a compound consisting of the following [Formula 1].
[화학식 1][Formula 1]
(상기 화학식 1에서, X는 H, OH 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이고, M은 Li, Na, K, F, Cl, Br, 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이며, n은 1 내지 100의 정수이다.)(In Formula 1, X is H, OH or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, M is Li, Na, K, F, Cl, Br, or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, n is 1 to 100 Is an integer.)
상기 화학식 1로 표현되는 화합물을 사용하는 경우 폴리염화알루미늄에 대하여 상술한 촉매제와 같은 효과를 나타내면서 수처리 과정에서 응집성을 높여 슬러지의 제거 효율을 향상시킬 수 있다.When the compound represented by Chemical Formula 1 is used, it is possible to improve the removal efficiency of sludge by increasing the cohesiveness in the water treatment process while exhibiting the same effect as the above-described catalyst for polyaluminum chloride.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제는 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 상기 [화학식 1]로 이루어진 화합물이 0.1 내지 1 중량부로 혼합되는 것일 수 있다.In the method of manufacturing polyaluminum chloride having improved cohesive efficiency, the additive may be a compound composed of [Formula 1] in an amount of 0.1 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of colloidal silica.
상기 화학식 1로 이루어진 화합물을 미량으로 포함되면서 폴리염화알루미늄의 응집성과 안정성을 향상시키기 위한 것이고, 콜로이달 실리카와의 안정성이 유지되어야 한다. 따라서 상대적으로 미량으로 포함되는 것이어야 하고, 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 미만으로 포함되는 경우 상술한 효과가 나타나지 아니하며, 1 중량부를 초과하는 경우 화학식 1의 화합물 자체가 반응을 하거나 처리수에 잔류하는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 효과를 나타내기 위해서는 상기 화학식 1로 표현되는 화합물은 상기 범위로 사용되는 것이어야 한다.It is intended to improve the cohesiveness and stability of polyaluminum chloride while containing the compound consisting of Formula 1 in a trace amount, and stability with colloidal silica should be maintained. Therefore, it should be included in a relatively small amount, and when it is contained in less than 0.1 part by weight with respect to 100 parts by weight of colloidal silica, the above-described effect is not exhibited, and when it exceeds 1 part by weight, the compound of Formula 1 itself reacts or is treated Problems remaining in the water can occur. Therefore, in order to exhibit the effect according to the present invention, the compound represented by Chemical Formula 1 should be used in the above range.
바람직하게 상기 [화학식 1]로 표현되는 화합물은 하기의 [화학식 2]로 표현되는 화합물일 수 있다.Preferably, the compound represented by [Formula 1] may be a compound represented by [Formula 2] below.
[화학식 2][Formula 2]
상기 [화학식 2]에 따른 화합물을 사용하는 경우 촉매와 같은 역할을 하면서 폴리염화알루미늄의 안정화 및 응집효과를 크게 높일 수 있고, 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 상기 [화학식 2]로 이루어진 화합물이 0.1 내지 1 중량부로 혼합되는 경우 수 처리 과정에서 직접 반응하지 않아 안정적으로 사용할 수 있다는 장점을 가진다.When using the compound according to [Formula 2], while acting as a catalyst, it is possible to significantly increase the stabilization and aggregation effect of polyaluminum chloride, and the compound consisting of [Formula 2] is 0.1 to 100 parts by weight of colloidal silica. If it is mixed to 1 part by weight, it has the advantage that it can be used stably because it does not react directly in the water treatment process.
바람직하게 상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제는 하기의 [화학식 3]으로 이루어진 화합물을 더 포함하는 것일 수 있다. 하기의 [화학식 3]으로 이루어진 화합물을 포함하는 경우 폴리염화알루미늄의 응집효율이 보다 향상되는 효과를 낼 수 있다.Preferably, in the method for producing polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency, the additive may further include a compound consisting of the following [Formula 3]. When the compound consisting of the following [Formula 3] is included, the aggregation efficiency of polyaluminum chloride can be improved.
[화학식 3][Formula 3]
(상기 화학식 3에서, X는 H, OH 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이다.)(In Formula 3, X is H, OH, or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms.)
상기 [화학식 3]에 의하는 경우 [화학식 1]의 화합물과 상호 작용에 따른 상승효과가 나타나므로 폴리염화알루미늄의 수처리 효율을 높일 수 있다.According to the above [Formula 3], since the synergistic effect due to the interaction with the compound of [Formula 1] appears, it is possible to increase the water treatment efficiency of polyaluminum chloride.
상기 [화학식 3]으로 표현되는 화합물을 상기 콜로이달실리카 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부로 포함되는 것일 수 있다. 상기 범위로 포함되는 경우 수처리 반응에서 직접 반응에 참여하지 않고 폴리염화알루미늄의 응집효율을 증진시키는 효과를 낼 수 있다.The compound represented by [Formula 3] may be included in 0.1 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of the colloidal silica. When included in the above range, it may have an effect of enhancing the aggregation efficiency of polyaluminum chloride without participating in the direct reaction in the water treatment reaction.
한편, 더 바람직하게 상기 [화학식 3]으로 표현되는 화합물은 하기의 [화학식 4]로 표현되는 화합물일 수 있다.Meanwhile, more preferably, the compound represented by [Formula 3] may be a compound represented by [Formula 4] below.
[화학식 4][Formula 4]
상기 [화학식 4]로 표현되는 화합물에 의하는 경우 상호작용에 의한 상승효과로 폴리염화알루미늄의 안정성 및 응집성을 향상시켜 수처리 효율을 크게 높이는 효과를 낼 수 있다.In the case of the compound represented by [Chemical Formula 4], the synergistic effect due to interaction can improve the stability and cohesiveness of polyaluminum chloride, thereby significantly improving water treatment efficiency.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 콜로이달 실리카는 SiO2 함량이 20 내지 40w%인 것일 수 있다.In the manufacturing method of polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency, the colloidal silica may have a SiO 2 content of 20 to 40w%.
콜로이달 실리카가 20w% 미만으로 포함되는 경우 상기 [화학식 1] 또는 [화학식 3]으로 표현되는 화합물에 대한 담체와 같은 역할을 수행할 수 없어 상기 첨가제의 효과를 저하시키는 문제가 생긴다. 반면 40w%로 포함되는 경우 폴리염화알루미늄에 직접 반응하는 SiO2가 증가하여 폴리염화알루미늄 중 일부 가 폴리염화규산알루미늄으로 생성이 되기 때문에 폴리염화알루미늄의 물성에 영향을 미치는 정도가 될 수 있다는 문제가 발생한다.When colloidal silica is included in an amount of less than 20w%, a role as a carrier for the compound represented by [Chemical Formula 1] or [Chemical Formula 3] cannot be performed, resulting in a problem of lowering the effect of the additive. On the other hand, when included in 40w%, the problem that it may affect the physical properties of polyaluminum chloride is that SiO 2 directly reacting to polyaluminum chloride increases, so that some of the polyaluminum chloride is produced from polyaluminum silicate. Occurs.
상기 첨가제는 염화아세테이트(CH3COONH4), 폴리염화비닐 (Polyvinyl chloride, PVC), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate), 폴리에스테르 (polyester), 폴리비닐알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.The additive is any one selected from the group consisting of acetate (CH 3 COONH 4 ), polyvinyl chloride (PVC), polyvinyl acetate, polyester, polyvinyl alcohol, and mixtures thereof. It may be to include.
상기 첨가제에 의하는 경우 반응과정에서 응집효율을 보다 향상시키는 효과를 내게 할 수 있다.In the case of using the additive, it is possible to give an effect of further improving the aggregation efficiency in the reaction process.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 응집효율이 우수한 폴리염화알루미늄은 상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 따라 제조된 것일 수 있다.The polyaluminum chloride excellent in cohesive efficiency according to another embodiment of the present invention may be manufactured according to a method for manufacturing polyaluminum chloride having improved cohesive efficiency.
상기 폴리염화알루미늄에 의하는 경우 동등한 고염기도 또는 중염기도의 일반적인 폴리염화알루미늄에 비하여 응집효율이 증가하여 보다 효과적인 오염수의 처리가 가능할 수 있게 된다.In the case of the polyaluminum chloride, the coagulation efficiency is increased compared to the general polyaluminum chloride of an equivalent high-base or medium-base group, so that more effective treatment of contaminated water can be possible.
본 발명은 폴리염화알루미늄의 수처리 공정에 있어서 미반응을 줄여 수처리 을 높일 수 있도록 하는 폴리염화알루미늄의 제조방법을 제공한다. 특히 상기 폴리염화알루미늄의 제조방법에 따라 제조된 폴리염화알루미늄의 안정성 및 응집효율을 높여 수처리 능력이 향상된 고염기도의 수처리제로 활용할 수 있게 한다.The present invention provides a method for producing polyaluminum chloride to increase water treatment by reducing unreacted water in a water treatment process of polyaluminum chloride. In particular, the stability and cohesive efficiency of the polyaluminum chloride prepared according to the method of manufacturing the polyaluminum chloride is improved, so that it can be used as a water treatment agent for a high-base airway with improved water treatment capability.
이에 따라 수처리 후 잔류하는 알루미늄 이온에 따른 부반응의 문제를 줄이고 응집효율을 높여 수처리 효과를 향상시킬 수 있도록 할 수 있다.Accordingly, it is possible to improve the water treatment effect by reducing the problem of side reactions due to aluminum ions remaining after water treatment and increasing the coagulation efficiency.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art to which the present invention pertains can easily practice. However, the present invention can be implemented in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
[제조예: 폴리염화알루미늄의 제조][Production Example: Preparation of polyaluminum chloride]
본 발명에 따른 염산 및 수산화알루미늄의 반응과정을 통하여 염기도가 39 내지 40%이고 Al2O3 함량이 16 내지 18%인 폴리염화알루미늄(PAC)를 제조하였다. 또한 본 발명에 따른 첨가제의 사용으로 응집성이 향상 효과를 확인하기 위하여 상기 폴리염화알루미늄을 제조하면서 여과단계 이후에 하기의 [표 1]에 따른 첨가제를 폴리염화알루미늄 1(m3)에 대하여 5(ml)로 혼합하였다.Through the reaction process of hydrochloric acid and aluminum hydroxide according to the present invention, a polyaluminum chloride (PAC) having a basicity of 39 to 40% and an Al 2 O 3 content of 16 to 18% was prepared. In addition, in order to confirm the effect of improving the cohesiveness by using the additive according to the present invention, the additive according to the following [Table 1] was added to polyaluminum chloride 1 (m 3 ) 5 after the filtering step while manufacturing the polyaluminum chloride. ml).
(단위: 중량부)[화학식 2](Unit: parts by weight) [Formula 2]
(상기 화학식 2에서 n은 1 내지 100의 정수이다)(In Formula 2, n is an integer from 1 to 100)
[화학식 4][Formula 4]
[실험예 1: 폴리염화알루미늄의 안정성 실험][Experimental Example 1: Stability test of polyaluminum chloride]
상기 첨가제의 사용에 따른 폴리염화알루미늄에 대한 안정성을 평가하기 위하여 상기 첨가제가 혼합되지 않은 폴리염화알루미늄(PAC) 및 상기 A1 내지 A13를 일부 채취하여 50일 간 20 내지 35℃를 유지한 상태에서 보관하면서 폴리염화알루미늄에 침전물이 생기는지 여부와 외관상 보이는 상태의 안정성을 평가하였다.In order to evaluate the stability to polyaluminum chloride according to the use of the additive, a portion of polyaluminum chloride (PAC) in which the additive is not mixed and the A1 to A13 samples are collected and stored at 20 to 35 ° C for 50 days. In doing so, it was evaluated whether or not a precipitate was formed in the polyaluminum chloride and the stability of the appearance.
이는 1 내지 10의 지수로 평가하였으며, 그 수치가 낮을수록 안정성이 우수한 것이다. 그 결과를 하기의 [표 2]에 나타내었다.This was evaluated by an index of 1 to 10, and the lower the value, the better the stability. The results are shown in Table 2 below.
(단위: 지수)상기 [표 2]를 참조하면 첨가제로미분말 실리카 또는 액상 규산나트륨을 혼합하는 경우 안정성이 저하된다는 사실을 알 수 있다. 다만 콜로이달 실리카를 첨가제로 사용하는 경우 일반적인 PAC에 비하여 안정성이 저하되는 효과를 나타내지 않는다는 점을 확인할 수 있다. 특히 화학식 2로 표시되는 화합물을 상기 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부로 혼합하는 경우 PAC의 안정성이 높아지고 침전물 발생이 상당히 줄어든다는 점을 확인하였다.(Unit: Index) Referring to [Table 2] above, it can be seen that stability is reduced when mixing fine powder silica or liquid sodium silicate as an additive. However, when colloidal silica is used as an additive, it can be confirmed that it does not exhibit an effect of lowering stability compared to general PAC. In particular, it was confirmed that when the compound represented by Chemical Formula 2 is mixed at 0.1 to 1 part by weight with respect to 100 parts by weight of the colloidal silica, stability of PAC is increased and sediment generation is significantly reduced.
나아가 상기 화학식 2로 표시되는 화합물에 상기 화학식 4로 표시되는 화합물이 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부 더 혼합되는 경우 상호작용에 의한 상승효과로 PAC의 안정성이 더 증가된다는 점을 알 수 있다.Furthermore, when the compound represented by Chemical Formula 4 is further mixed with 0.1 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of colloidal silica in the compound represented by Chemical Formula 2, the synergistic effect of interaction increases the stability of PAC. Able to know.
[실험예 2: 폴리염화알루미늄의 증집성 실험][Experimental Example 2: Thickening experiment of polyaluminum chloride]
첨가제가 혼합되지 않은 폴리염화알루미늄(PAC)와 A1 내지 A13의 응집성을 평가하기 위하여 시화공단 내 오염수를 원수로 하여 응집효율을 평가하였다. 상기 원수는 동일하게 알칼리도 25mg/l, pH= 7,45, 탁도=66NTU인 것을 사용하였다.In order to evaluate the cohesiveness of polyaluminum chloride (PAC) with no additives mixed with A1 to A13, the coagulation efficiency was evaluated using contaminated water in Sihwa Industrial Complex as raw water. The raw water was used as the same alkalinity 25mg / l, pH = 7,45, turbidity = 66NTU.
상기 첨가제가 혼합되지 않은 폴리염화알루미늄(PAC)이 오염수에서 슬러지를 형성하여 일정한 수준으로 응집되어 가라앉는데 걸리는 시간 및 응집되는 정도를 기준(지수 5)으로 하여 상기 A1 내지 A13의 응집성을 비교평가하여 그 결과를 하기의 [표 3]에 나타내었다. 각 지수는 그 숫자가 높을수록 응집효율이 우수한 것이다.Compare the cohesiveness of A1 to A13 based on the time it takes for the polyaluminum chloride (PAC) in which the additive is not mixed to form a sludge in contaminated water to agglomerate to a certain level and settle, and the degree of coagulation (index 5). It evaluated and the result is shown in [Table 3] below. The higher the number of each index, the better the cohesion efficiency.
(단위: 지수)상기 [표 3]을 참조하면, 콜로이달 실리카를 단독으로 사용한 첨가제의 경우 응집효율을 개선하는 효과가 없다는 것을 알 수 있다. 즉, PAC에 대한 안정성을 높여줄 수 있으나, 단독으로 응집성을 개선하는 효과를 낼 수 없다.(Unit: Index) Referring to [Table 3] above, it can be seen that in the case of an additive using colloidal silica alone, there is no effect of improving aggregation efficiency. That is, it is possible to increase the stability to the PAC, but it is not possible to achieve the effect of improving the cohesiveness alone.
그러나 화학식 2로 표시되는 화합물이 A5 내지 A7과 일정한 혼합범위로 사용되는 경우 촉매와 같은 역할을 수행하면서 응집반응을 촉진함으로서 응집되는데 걸리는 시간을 줄면서 응집효율을 향상시킬 수 있다는 점을 확인하였다.However, it was confirmed that when the compounds represented by Chemical Formula 2 are used in a constant mixing range with A5 to A7, the aggregation efficiency can be improved while reducing the time required for aggregation by promoting the aggregation reaction while acting as a catalyst.
나아가 화학식 4로 표시되는 화합물을 A10 내지 A12와 같은 범위로 추가적으로 혼합하는 경우 상호작용에 의한 상승효과로서 응집효율이 추가적으로 개선된다는 점을 확인하였다.Furthermore, when the compounds represented by the formula (4) were additionally mixed in the same range as A10 to A12, it was confirmed that the aggregation efficiency was further improved as a synergistic effect by interaction.
따라서 본 발명에 따른 첨가제를 포함하여 사용하는 경우 안정성 및 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄을 제공할 수 있다.Therefore, when using the additive according to the present invention, it is possible to provide polyaluminum chloride with improved stability and cohesive efficiency.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.Although the preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and improvements of those skilled in the art using the basic concept of the present invention defined in the following claims are also provided. It belongs to the scope of rights.
Claims (7)
상기 반응단계에서 스팀을 공급하는 스팀공급단계;
상기 스팀공급단계 이후에 물을 혼합시키는 희석단계;
상기 희석단계 이후에 1 내지 20 시간 방치하는 방치단계;
상기 방치단계 이후에 생성물을 여과하여 수득하는 여과단계 및
상기 여과 단계에서 수득된 생성물에 콜로이달 실리카를 포함하는 첨가제를 혼합하는 첨가제 혼합단계를 포함하는
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법.A reaction step of mixing hydrochloric acid and aluminum hydroxide;
A steam supply step of supplying steam in the reaction step;
A dilution step of mixing water after the steam supply step;
A standing step of standing for 1 to 20 hours after the diluting step;
Filtration step obtained by filtering the product after the leaving step and
It includes an additive mixing step of mixing the additive containing the colloidal silica to the product obtained in the filtration step
Manufacturing method of polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency.
상기 첨가제는 상기 여과과정을 통하여 수득된 폴리염화알루미늄 100 부피부에 대하여
0.0001 내지 0.001 부피부로 혼합되는 것인
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법.The method of claim 1
The additive is 100 parts by volume of polyaluminum chloride obtained through the filtration process
It is mixed with 0.0001 to 0.001 parts by volume
Manufacturing method of polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency.
콜로이달 실리카는 물, 알코올, 벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느하나로 분산된 것인
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법.According to claim 2,
Colloidal silica is dispersed in any one selected from the group consisting of water, alcohol, benzene and mixtures thereof
Manufacturing method of polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency.
상기 첨가제는 하기의 [화학식 1]로 이루어진 화합물을 더 포함하는 것인
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법.
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서, X는 H, OH 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이고, M은 Li, Na, K, F, Cl, Br, 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이며, n은 1 내지 100의 정수이다.)According to claim 2,
The additive is to further include a compound consisting of the following [Formula 1]
Manufacturing method of polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency.
[Formula 1]
(In Formula 1, X is H, OH or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, M is Li, Na, K, F, Cl, Br, or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, n is 1 to 100 Is an integer.)
상기 첨가제는 염화아세테이트(CH3COONH4), 폴리염화비닐 (Polyvinyl chloride, PVC), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate), 폴리에스테르 (polyester), 폴리비닐알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 더 포함하는 것인
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법.The method of claim 3
The additive is any one selected from the group consisting of acetate (CH 3 COONH 4 ), polyvinyl chloride (PVC), polyvinyl acetate, polyester, polyvinyl alcohol, and mixtures thereof. Which further includes
Manufacturing method of polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency.
상기 콜로이달 실리카는 SiO2 함량이 20 내지 40w%인 것인
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법.The method of claim 4,
The colloidal silica has a SiO 2 content of 20 to 40w%
Manufacturing method of polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency.
응집효율이 우수한 폴리염화알루미늄.Prepared by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 5
Polyaluminum chloride with excellent cohesion efficiency.
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