KR20200049430A - 리튬 이온 배터리 및 그의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법 - Google Patents

리튬 이온 배터리 및 그의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 실시예에 따른 리튬 이온 배터리는, 졸-겔(sol-gel) 법을 이용한 단일의 합성 과정을 통해서 게르마늄 소스가 게르마늄으로 환원되고 상기 게르마늄에 티타늄 복합체를 형성하여 제조되는 티타늄과 게르마늄 복합체를 포함할 수 있다.

Description

리튬 이온 배터리 및 그의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법{LITHIUM ION BATTERY AND METHOD TO SYNTHESIZE GERMANIUM COMPOSITED WITH TITANIUM THEREOF}
본 발명은 리튬 이온 배터리 및 그의 티타늄과 게르마늄 복합체의 합성 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 게르마늄 소스를 게르마늄으로 환원하는 것과 게르마늄에 티타늄 복합체 형성을 동시에 수행할 수 있어 공정 효율성을 향상시킬 수 있으면서도 전극 물질의 전기화학적 특성을 향상시킬 수 있는 리튬 이온 배터리 및 그의 티타늄과 게르마늄 복합체의 합성 방법에 관한 것이다.
게르마늄은 리튬 이온 배터리의 음극 재료 중 하나로 큰 이론용량을 나타낼 수 있기 때문에 근래 들어 많은 연구 중에 있다. 하지만 충전 또는 방전 시 리튬 이온과 합성 반응 시 부피 변화가 크게 발생되어 사이클 안정성을 얻을 수 없다는 단점이 있다. 아울러 쉽게 산화되는 특징을 가지고 있다.
부연하면, 게르마늄(Ge)을 얻기 위하여 이산화게르마늄(GeO2)을 환원시키는 과정에서 강한 환원제나 열처리 공정 등이 요구된다. 또한 종래의 경우 이산화게르마늄을 게르마늄으로 환원시키는 과정과, 게르마늄을 복합체를 형성하는 과정이 별도로 이루어졌기 때문에 공정상 번거롭다는 한계가 있었다.
따라서, 환원 및 복합체 형성을 동시에 할 수 있으면서도 전극 물질의 전기화학적 특성을 향상시킬 수 있는 새로운 구성의 배터리 합성 방법 및 그에 의해 제조된 리튬 이온 배터리의 개발이 요구되는 실정이다.
관련 선행기술로는, 대한민국 공개특허 10-2015-0101922호(발명의 명칭: 부극 활물질, 전지, 전지 팩, 전자 기기, 전동 차량, 축전 장치 및 전력 시스템, 공개일자: 2015년 9월 4일)가 있다.
본 발명의 실시예들은, 게르마늄 소스를 게르마늄으로 환원하는 것과 게르마늄에 티타늄을 복합체 형성을 동시에 수행할 수 있어 공정 효율성을 향상시킬 수 있으면서도 전극 물질의 전기화학적 특성을 향상시킬 수 있는 리튬 이온 배터리 및 그의 티타늄과 게르마늄 복합체의 합성 방법을 제공한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 리튬 이온 배터리는, 졸-겔(sol-gel) 법을 이용한 단일의 합성 과정을 통해서 게르마늄 소스가 게르마늄으로 환원되고 상기 게르마늄에 티타늄 복합체를 형성시켜 제조되는 티타늄과 게르마늄 복합체를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 상기 티타늄과 게르마늄 복합체를 제조하기 위해 게르마늄 소스를 약염기성의 알코올 기반 용매에 넣어 상기 게르마늄 소스에 포함된 이산화게르마늄(GeO2)을 게르마늄으로 환원시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 상기 용매에서 상기 이산화게르마늄이 상기 게르마늄으로 환원되는 것과 동시에 티탄이소프로프산화물(TTIP, titanium tetra-isopropoxide) 또는 티타늄 부톡사이드(Titanium butoxide) 중 어느 하나의 티타늄 소스가 상기 용매 내에서 가수분해하며 이산화티타늄(TiO2)으로 변환되어 상기 게르마늄에 티타늄 복합체를 형성 할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 상기 용매 내에는 상기 용매 500ml 기준으로 염(salt)이 2 내지 5ml의 비율로 포함되고, 상기 이산화게르마늄 1g 당 상기 티타늄 소스가 1 내지 5ml 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 상기 티타늄과 게르마늄 복합체로 변환되는 상기 용매의 설정 온도는 25 내지 35℃이며, 상기 티타늄과 게르마늄 복합체가 합성되는 시간은 50 내지 80시간일 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 상기 용매 내에서 상기 이산화게르마늄이 상기 게르마늄으로 환원되고 환원된 상기 게르마늄에 상기 티타늄 소스가 복합체로 형성 될 때 상기 용매에 대한 교반 공정이 진행될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 상기 용매 내에 있는 상기 티타늄과 게르마늄 복합체는 원심분리기에 의해서 원심분리된 후 동결 건조된 다음 연마되어 최종적으로 생성될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 상기 티타늄과 게르마늄 복합체는 10 내지 500나노미터의 사이즈로 생성될 수 있다.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 리튬 이온 배터리의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법은, 졸-겔(sol-gel) 법을 이용하여 티타늄과 게르마늄 복합체를 합성하는 방법으로서, 약염기성의 알코올 기반 용매에 게르마늄 소스를 넣어서 게르마늄으로 환원하는 동시에 티타늄 소스를 넣어서 환원된 게르마늄에 티타늄 복합체를 형성 시키는 합성 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 상기 합성 단계 시, 상기 이산화게르마늄을 약염기성의 알코올 기반 용매에 넣어 상기 게르마늄 소스에 포함된 이산화게르마늄(GeO2)을 게르마늄으로 환원시키고, 동시에 티탄이소프로프산화물(TTIP, titanium tetra-isopropoxide) 또는 티타늄 부톡사이드(Titanium butoxide) 중 어느 하나의 티타늄 소스를 상기 용매 내에서 가수분해시켜 이산화티타늄(TiO2)으로 변환하여 상기 티타늄과 게르마늄 복합체를 형성 할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 상기 합성 단계 시, 상기 용매 내에서 상기 이산화게르마늄이 상기 게르마늄으로 환원되고 환원된 상기 게르마늄에 상기 티타늄 소스가 복합체될 때 상기 용매에 대한 교반 공정이 진행될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 합성 방법은, 상기 합성 단계 다음으로 실행되며, 상기 티타늄과 게르마늄 복합체를 원심분리기에 의해 원심분리하는 분리 단계와, 분리된 상기 티타늄과 게르마늄 복합체를 동결 건조하는 동결 건조 단계 및 동결 건조된 상기 티타늄과 게르마늄 복합체를 그라인딩(grinding)시키는 그라인딩 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 상기 합성 단계 시, 상기 용매 내에는 상기 용매 500ml 기준으로 염(salt)이 2 내지 5ml의 비율로 포함되고, 상기 이산화게르마늄 1g 당 상기 티타늄 소스가 1 내지 5ml 첨가되고, 상기 티타늄과 게르마늄 복합체로 변환되는 상기 용매의 설정 온도는 25 내지 35℃이며, 상기 티타늄과 게르마늄 복합체 합성되는 시간은 50 내지 80시간일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 게르마늄 소스를 게르마늄으로 환원하는 것과 게르마늄에 티타늄 복합체를 형성하는 것을 동시에 수행할 수 있어 공정 효율성을 향상시킬 수 있으면서도 전극 물질의 전기화학적 특성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이온 배터리의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법의 순서도이다.
도 2는 도 1의 순서도의 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 도 2의 합성 과정에 의해 합성되기 전의 이산화게르마늄의 개략적인 형상 및 합성 과정을 거친 티타늄과 게르마늄 복합체의 개략적인 형상을 도시한 도면이다.
도 4는 합성 시료로 게르마늄만 사용된 경우와 본 실시예의 합성 방법이 적용된 티타늄과 게르마늄 복합체가 사용된 경우 XRD 패턴을 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 합성 방법이 적용된 티타늄과 게르마늄 복합체의 미세 구조를 도시한 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 합성과정을 거친 티타늄과 게르마늄 복합체의 전기화학적 특성을 분석한 그래프이다.
본 발명의 이점 및/또는 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이온 배터리의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법의 순서도이고, 도 2는 도 1의 순서도의 과정을 개략적으로 도시한 도면이고, 도 3은 도 2의 합성 과정에 의해 합성되기 전의 이산화게르마늄의 개략적인 형상 및 합성 과정을 거친 티타늄과 게르마늄 복합체의 개략적인 형상을 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이온 배터리의 티타늄과 게르마늄 복합체의 합성 방법은, 용매(101)에 게르마늄 소스(110)를 넣어서 게르마늄으로 환원하는 동시에 티타늄 소스(120)를 넣어서 환원된 게르마늄에 티타늄 복합체를 형성시켜 티타늄과 게르마늄 복합체를 합성하는 합성 단계(S100)와, 티타늄과 게르마늄 복합체를 원심분리기(130)에 의해 분리하는 분리 단계(S200)와, 티타늄과 게르마늄 복합체를 동결 건조기(140)에 의해 동결 건조하는 동결 건조 단계(S300)와, 동결 건조된 티타늄과 게르마늄 복합체를 그라인딩 보울(150)에서 그라인딩(grinding)시킴으로써 최종적인 티타늄과 게르마늄 복합체 (100)을 만드는 그라인딩 단계(S400)를 포함할 수 있다.
이러한 구성에 의해서, 게르마늄 소스(110)에 포함된 이산화게르마늄(GeO2)을 게르마늄(Ge)으로 환원함과 동시에 게르마늄에 티타늄 소스에 포함된 이산화티타늄(TiO2) 복합체를 형성함으로써 이산화게르마늄이 산화되는 것을 방지할 수 있음은 물론 배터리의 전극 물질로서 전기화학적 특성을 향상시킬 수 있다.
아울러 종래에는 게르마늄 소스를 환원하고 복합체를 형성하는 공정을 제각각 실행함으로써 공정상 번거로움이 있었는데, 본 실시예의 경우 환원과 복합체 공정이 실질적으로 동시에 이루어져 공정의 효율성을 향상시킬 수 있다.
각각의 단계적 구성을 설명하면, 먼저 본 실시예의 합성 단계(S100) 시, 도 2에 도시된 바와 같이, 졸-겔(sol-gel) 법을 이용한 단일의 합성 과정을 통해서 이산화게르마늄이 게르마늄으로 환원되고 환원된 게르마늄에 티타늄 소스가 복합체를 형성함으로써 최초의 티타늄과 게르마늄 복합체가 합성될 수 있다.
부연하면, 티타늄과 게르마늄 복합체를 제조하기 위해 이산화게르마늄을 약염기성의 알코올 기반 용매(101)에 넣어 이산화게르마늄을 게르마늄으로 환원시킬 수 있다.
합성 단계 시, 게르마늄 소스(110)에는 산화된 게르마늄 즉 이산화게르마늄이 있는데, 이 이산화게르마늄을 환원시키기 위해 강한 환원제나 열처리 공정 등을 거치지 않고도 전부 환원시킬 수 있다.
여기서 알코올 기반 용매(101)는 기본적으로 에탄올 종류를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 메탄올, 아세톤 등으로도 적용될 수 있다. 아울러, 합성 단계(S100) 시, 알코올 기반 용매에 약염기성의 암모니아를 혼합하여 약염기성인 암모니아 수용액으로 염기 분위기에서 합성 과정을 실행할 수 있다.
이러한 합성 단계(S100) 시, 도 2에 도시된 것처럼 용매를 교반시켜줌으로써 알코올 기반 용매에 게르마늄 소스가 잘 혼합될 수 있도록 한다.
한편, 본 실시예의 합성 단계(S100)에서는 도 2에 도시된 것처럼 게르마늄 소스의 환원 공정과 동시에 환원된 게르마늄에 티타늄 복합체를 형성시켜 티타늄과 게르마늄 복합체를 만들 수 있다.
여기서, 티타늄 소스(120)로는 티탄이소프로프산화물(TTIP, titanium tetra-isopropoxide) 또는 티타늄 부톡사이드(Titanium butoxide) 중 어느 하나가 사용될 수 있는데 이에 한정되는 것은 아니다.
티타늄 소스(120)가 교반 작업에 의해 용매 내에서 가수분해되며 이산화티타늄으로 변환되어 게르마늄을 티타늄 복합체를 형성할 수 있다.
부연하면, 용매(101) 내에는 용매 500ml 기준으로 염(salt)이 2 내지 5ml의 비율로 포함되고, 원하는 복합체 크기에 따라 이산화게르마늄 1g 당 티타늄 소스가 1 내지 5ml 첨가될 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 범위 중 3ml의 염(salt)이 용매에 포함되고, 티타늄 소스가 최소 3ml 첨가될 수 있다.
아울러, 티타늄과 게르마늄 복합체로 변환되는 용매의 설정 온도는 25 내지 35℃, 바람직하게는 30이며, 티타늄과 게르마늄 복합체가 형성되는 시간은 50 내지 80시간, 바람직하게는 65시간으로 이 시간 동안 교반 작업이 이루어질 수 있다.
한편, 합성 단계(S100) 시, 이산화게르마늄이 약염기 분위기의 용매에 녹으며, 도 3에 도시된 바와 같이, 예를 들면 100나노미터 이상의 사이즈를 갖던 이산화게르마늄을 구비한 게르마늄 소스(110)가 100나노미터 이하의 사이즈를 갖는 티타늄과 게르마늄 복합체(100)으로 작아질 수 있다.
이 때, 전술한 것처럼, 티타늄 소스(120)가 가수분해되며 이산화티타늄으로 변환되고 게르마늄을 환원시켜 나노 사이즈의 티타늄과 게르마늄 복합체를 형성할 수 있다.
이처럼, 본 실시예의 합성 단계(S100) 시 졸-겔 법이 적용되어 게르마늄 소스(110)를 게르마늄으로 환원하는 것과 동시에 게르마늄에 티타늄 복합체를 형성시킬 수 있어 공정의 효율성을 증대시킴은 물론 게르마늄이 산화되는 것을 방지할 수 있다. 즉 게르마늄 자체의 특성을 잘 살릴 수 있어 우수한 전기화학적 특성을 얻을 수 있는 것이다.
한편, 본 실시예의 분리 단계(S200) 시, 도 2에 도시된 것처럼, 합성 단계를 거친 용매, 즉 티타늄과 게르마늄 복합체가 포함된 용매를 원심분리기(130)에 넣고 원심분리한다.
그리고, 동결 건조 단계(S300)를 통해, 분리 단계(S200)를 거친 티타늄과 게르마늄 복합체를 동결 건조기(140)에서 동결 건조한 후, 그라인딩 단계(S400)에 의해서 그라인딩 보울(150)에서 그라인딩함으로써 최종적인 티타늄과 게르마늄 복합체 (100)을 만들 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 따르면, 게르마늄 소스를 게르마늄으로 환원하는 것과 게르마늄에 티타늄 복합체를 형성하는 것을 동시에 수행할 수 있어 공정 효율성을 향상시킬 수 있으면서도 전극 물질의 전기화학적 특성을 향상시킬 수 있다.
한편, 이하에서는 본 발명의 실시예에 의해서 제조된 티타늄과 게르마늄 복합체(100)에 의한 실험 결과를 설명하기로 한다.
도 4는 합성 시료로 게르마늄만 사용된 경우와 본 실시예의 합성 방법이 적용된 티타늄과 게르마늄 복합체가 사용된 경우 XRD 패턴을 나타낸 도면이다.
게르마늄은 산화되기 쉬워 파우더 상태로 보관 시 산화되기가 쉬운데, 도 4a에 도시된 것처럼, 합성 전의 시료인 게르마늄만 포함된 물질에서는 그에 대응되게 다이아몬드 큐빅(diamond cubic) 구조를 나타내는 Ge(PDF 04-0545)와 GeO2(PDF 43-1016)의 두 가지 피크를 확인할 수 있다. 반면에, 도 4b 에서는 합성 과정에서 산화된 게르마늄을 모두 환원시켜 Ge(PDF 04-0545)의 한가지 피크만 확인할 수 있다.
한편, 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 합성 방법이 적용된 티타늄과 게르마늄 복합체의 미세 구조를 도시한 도면이다.
보다 구체적으로는, 도 5a는 SEM 구조를 나타내고, 도 5b는 EDS mapping-O, Ge, Ti를 나타내고, 도 5c는 ESD-line profile을 나타낸다.
균일한 구형의 모습과 복합체여부를 확인하기 위하여 SEM과 EDS-mapping을 실시 하였다. 도 5a에서 약 50 nm의 균일한 사이즈를 가지는 구형의 티타늄과 게르마늄 복합체의 입자를 확인 할 수 있다. 도 5b의 EDS mapping을 보면, 산소는 파티클이 없는 부분에도 존재함을 알 수 있고, 게르마늄과 티타늄은 파티클이 있는 부분에만 동일 위치에서 존재함을 확인할 수 있다.
또한 도 5c의 선형 프로파일(liner profile)의 데이터를 보면 파티클의 모양을 따라 게르마늄과 티타늄이 같은 자리에 있는 것을 확인함으로써 복합체 형성 여부를 확인할 수 있다.
한편, 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 합성과정을 거친 티타늄과 게르마늄 복합체의 전기화학적 특성을 분석한 그래프이다.
보다 자세하게는 도 6a는 100mA/g의 일정한 전류밀도에서 실시한 충ㆍ방전테스트를 나타내고, 도 6b는 다양한 전류밀도에서 실시한 충ㆍ방전테스트를 나타낸다.
도 6a를 참조하면, 충ㆍ방전 시 부피팽창 완화로 인한 안정성 향상을 확인하기 위하여 복합체를 형성한 샘플과과 아무 처리도 하지 않은 게르마늄 파우더를 구입해 전극으로 만들어 100 mA/g의 전류밀도에서 100 사이클 동안 충ㆍ방전 테스트를 진행하였다.
그 결과 복합체를 형성한 샘플은 약 0.2 C rate가 걸림에도 98%의 쿨롱 효율과 70%의 용량 유지율을 보임을 알 수 있다. 반면, 아무 처리 하지 않은 게르마늄은 0.1 C rate임에도 불구하고 80%의 쿨롱 효율과 30%의 용량 유지율을 보였다.
도 6b를 참조하면, 다양한 전류밀도에서의 높은 전류밀도에서의 성능 또한 확인해보았다. 50 mA/g, 100 mA/g, 200 mA/g, 400 mA/g, 800 mA/g, 1600 mA/g, 50 mA/g의 전류밀도로 각각 5 사이클씩 테스트를 실시하였고, 앞선 결과와 동일하게 더 높은 C rate 가 걸렸음에도 불구하고 더 높은 성능을 나타냄을 확인할 수 있다.
지금까지 본 발명에 따른 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허 청구의 범위뿐 아니라 이 특허 청구의 범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 이는 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명 사상은 아래에 기재된 특허청구범위에 의해서만 파악되어야 하고, 이의 균등 또는 등가적 변형 모두는 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
100: 티타늄과 게르마늄 복합체
101: 용매
110: 게르마늄 소스
120: 티타늄 소스
130: 원심분리기
140: 동결 건조기
150: 그라인딩 보울
S100: 합성 단계
S200: 분리 단계
S300: 동결 건조 단계
S400: 그라인딩 단계

Claims (13)

  1. 졸-겔(sol-gel) 법을 이용한 단일의 합성 과정을 통해서 게르마늄 소스가 게르마늄으로 환원되고 상기 게르마늄에 티타늄 복합체를 형성하여 제조되는 티타늄과 게르마늄 복합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 티타늄과 게르마늄 복합체를 제조하기 위해 게르마늄 소스를 약염기성의 알코올 기반 용매에 넣어 상기 게르마늄 소스에 포함된 이산화게르마늄(GeO2)을 게르마늄으로 환원시키는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 용매에서 상기 이산화게르마늄이 상기 게르마늄으로 환원되는 것과 동시에 티탄이소프로프산화물(TTIP, titanium tetra-isopropoxide) 또는 티타늄 부톡사이드(Titanium butoxide) 중 어느 하나의 티타늄 소스가 상기 용매 내에서 가수분해하며 이산화티타늄(TiO2)으로 변환되어 상기 게르마늄을 티타늄 복합체를 형성하는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 용매 내에는 상기 용매 500ml 기준으로 염(salt)이 2 내지 5ml의 비율로 포함되고, 상기 이산화게르마늄 1g 당 상기 티타늄 소스가 1 내지 5ml 첨가되는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 티타늄과 게르마늄 복합체로 변환되는 상기 용매의 설정 온도는 25 내지 35℃이며, 상기 티타늄과 게르마늄 복합체가 합성되는 시간은 50 내지 80시간인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 용매 내에서 상기 이산화게르마늄이 상기 게르마늄으로 환원되고 환원된 상기 게르마늄에 상기 티타늄 소스가 복합체될 때 상기 용매에 대한 교반 공정이 진행되는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 용매 내에 있는 상기 티타늄과 게르마늄 복합체는 원심분리기에 의해서 원심분리된 후 동결 건조된 다음 연마되어 최종적으로 생성되는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 티타늄과 게르마늄 복합체는 10 내지 500나노미터의 사이즈로 생성되는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리.
  9. 졸-겔(sol-gel) 법을 이용하여 티타늄과 게르마늄 복합체를 합성하는 방법에 있어서,
    약염기성의 알코올 기반 용매에 게르마늄 소스를 넣어서 게르마늄으로 환원하는 동시에 티타늄 소스를 넣어서 환원된 게르마늄에 티타늄을 복합체를 형성시키는 합성 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 합성 단계 시, 상기 이산화게르마늄을 약염기성의 알코올 기반 용매에 넣어 상기 게르마늄 소스에 포함된 이산화게르마늄(GeO2)을 게르마늄으로 환원시키고, 동시에 티탄이소프로프산화물(TTIP, titanium tetra-isopropoxide) 또는 티타늄 부톡사이드(Titanium butoxide) 중 어느 하나의 티타늄 소스를 상기 용매 내에서 가수분해시켜 이산화티타늄(TiO2)으로 변환하여 상기 게르마늄을 티타늄 복합체를 형성하는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 합성 단계 시, 상기 용매 내에서 상기 이산화게르마늄이 상기 게르마늄으로 환원되고 환원된 상기 게르마늄에 상기 티타늄 소스가 복합체될 때 상기 용매에 대한 교반 공정이 진행되는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 합성 단계 다음으로 실행되며, 상기 티타늄과 게르마늄 복합체를 원심분리기에 의해 원심분리하는 분리 단계;
    분리된 상기 티타늄과 게르마늄 복합체를 동결 건조하는 동결 건조 단계; 및
    동결 건조된 상기 티타늄과 게르마늄 복합체를 그라인딩(grinding)시키는 그라인딩 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 합성 단계 시, 상기 용매 내에는 상기 용매 500ml 기준으로 염(salt)이 2 내지 5ml의 비율로 포함되고, 상기 이산화게르마늄 1g 당 상기 티타늄 소스가 1 내지 5ml 첨가되고,
    상기 티타늄과 게르마늄 복합체로 변환되는 상기 용매의 설정 온도는 25 내지 35℃이며, 상기 티타늄과 게르마늄 복합체가 합성되는 시간은 50 내지 80시간인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 배터리의 티타늄과 게르마늄 복합체 합성 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20140096076A (ko) * 2011-10-25 2014-08-04 타이완 호펙스 케미칼스 엠에프지.컴퍼니, 리미티드 전극재료의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 전극재료

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