KR20200046211A - 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 다공성 전극재료를 준비하는 단계; 금속염 및 우레아를 물과 알코올이 혼합된 용매에 분산시켜 혼합액을 준비하는 단계; 상기 다공성 전극재료를 상기 혼합액이 담겨진 베스에 침지시키는 단계; 상기 베스를 특정온도까지 가온시킨 후, 일정시간 동안 유지하여 이온화 된 상기 금속염을 상기 다공성 전극재료에 선택된 형태로 석출시키는 단계; 가온된 상기 베스를 상온에서 냉각시키는 단계; 및 냉각된 상기 베스에서 상기 금속염이 석출된 상기 다공성 전극재료를 꺼내 하소시켜 다공성 전극을 제조하는 단계를 포함하되, 이온화 된 상기 금속염은 상기 혼합액의 혼합비율에 따라 래쉬(rash)형태, 메쉬(mesh)형태 또는 전면코팅 형태로 석출되는 것을 특징으로 한다.

Description

용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법{The porous electrode fabrication using infiltration and manufacturing method of it}
본 발명은 용침법을 이용한 다공성 전극 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 용액열역학을 이용한 1회 용침공정을 통해 이온화된 금속염을 다공성 전극재료 상에 촉매층으로 석출시키되, 이때 상기 촉매층은 선택된 조건에 따라 rash 형태에서 부터 mesh 형태 및 전면코팅 형태까지 다양한 미세구조 형태로 균잘하게 형성 가능한 용침법을 이용한 다공성 전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
전기화학 반응을 이용한 전기화학 디바이스는 비 표면적을 넓혀 전기화학 반응을 극대화 시키기 위해 다공성 전극 소재를 활용한다.
이때, 전극의 비 표면적을 극대화 시키는 종래 방법으로 다공성 전극 골격구조 내에 촉매 특성을 갖는 기능성 산화물 촉매를 나노 스케일로 용침시켜 이종(heterogeneous) 증착시키는 방법을 이용하여 rash-type의 3차원 미세구조를 형성시켜 반응 면적을 최대화하였다.
그러나 상술한 종래 방법은 원하는 미세구조를 얻기 위하여 수십 차례의 용침공정이 수행되어야 하는 문제점이 있었으며, 균질한 3차원 미세구조를 형성시킬 수 없다는 문제점이 있었다.
본 발명의 일실시 예는 상술한 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로, 용액열역학을 이용한 1회 용침공정을 통해 이온화된 금속염을 다공성 전극재료 상에 촉매층으로 석출시키되, 이때 상기 촉매층은 선택된 조건에 따라 rash 형태에서 부터 mesh 형태 및 전면코팅 형태까지 다양한 미세구조 형태로 형성 가능한 용침법을 이용한 다공성 전극 및 이의 제조방법 제공을 일 목적으로 한다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예는 상술한 일실시 예를 통해 제공되는 목적 외에 베스 내부의 증기압을 제어함으로써 균질한 촉매층을 선택된 조건에 따라 rash 형태에서 부터 mesh 형태 및 전면코팅 형태까지 다양한 미세구조 형태로 형성 가능한 용침법을 이용한 다공성 전극 및 이의 제조방법 제공을 다른 목적으로 한다.
한편, 본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상술한 목적을 달성하기 위하여, 다공성 전극재료를 준비하는 단계, 금속염 및 우레아를 물과 알코올이 혼합된 용매에 분산시켜 혼합액을 준비하는 단계, 상기 다공성 전극재료를 상기 혼합액이 담겨진 베스에 침지시키는 단계, 상기 베스를 특정온도까지 가온시킨 후, 일정시간 동안 유지하여 이온화 된 상기 금속염을 상기 다공성 전극재료에 선택된 형태로 석출시키는 단계, 가온된 상기 베스를 상온에서 냉각시키는 단계 및 냉각된 상기 베스에서 상기 금속염이 석출된 상기 다공성 전극재료를 꺼내 하소시켜 다공성 전극을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게는 이온화 된 상기 금속염은 상기 혼합액의 혼합비율에 따라 래쉬(rash)형태, 메쉬(mesh)형태 또는 전면코팅 형태로 석출될 수 있다.
바람직하게는 상기 다공성 전극재료를 상기 혼합액이 담겨진 베스에 침지시키는 단계 이후, 상기 다공성 전극재료가 침지된 상기 베스의 내부 증기압을 조절하기 위하여 상기 베스의 개방부를 밀봉하는 단계를 더 포함할 수 있다.
바람직하게는 상기 래쉬 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 0.1몰, 우레아/cation의 몰비율이 100, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 0.6일 수 있다.
바람직하게는 상기 메쉬 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 1몰, 우레아/cation의 몰비율이 10, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 1일 수 있다.
바람직하게는 상기 전면코팅 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 0.01몰, 우레아/cation의 몰비율이 2000, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 0.6일 수 있다.
바람직하게는 상기 금속염은 Gd(NO3)36H2O와 Ce(NO3)36H2O가 소정의 비율로 혼합될 수 있다.
바람직하게는 상기 다공성 전극재료는 Ni-이트리아 안정화 지르코니아일 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 다공성 전극재료를 준비하는 단계, 물과 알코올이 혼합된 용매에 금속염과 우레아를 분산시켜 혼합한 제1혼합액을 마이크로 시린지(micro syringe)에 저장하여 준비하는 단계, 물과 알코올이 혼합된 용매에 우레아가 분산된 제2혼합액이 담겨진 베스를 준비하는 단계, 상기 베스의 내부에 받침대를 구비하여 상기 다공성 전극재료가 상기 베스의 내부에 담겨진 상기 제2혼합액과 접촉되지 않도록 상기 받침대의 상부에 상기 다공성 전극재료를 안치하는 단계, 상기 마이크로 시린진에 저장된 상기 제1혼합액을 상기 다공성 전극재료에 드랍시키는 단계, 상기 제1혼합액이 드랍된 상기 다공성 전극재료가 안치된 상기 베스의 내부 증기압을 조절하기 위하여 상기 베스의 개방부를 밀봉하는 단계, 상기 베스를 특정온도까지 가온시킨 후, 일정시간 동안 유지하여 이온화 된 상기 금속염을 상기 다공성 전극재료에 선택된 형태로 석출시키는 단계, 가온된 상기 베스를 상온에서 냉각시키는 단계 및 냉각된 상기 베스에서 상기 금속염이 석출된 상기 다공성 전극재료를 꺼내 하소시켜 다공성 전극을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게는 상기 금속염은 상기 제1혼합액의 혼합비율에 따라 래쉬(rash)형태, 메쉬(mesh)형태 또는 전면코팅 형태로 석출될 수 있다.
바람직하게는 상기 래쉬 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 0.1몰, 우레아/cation의 몰비율이 100, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 0.6일 수 있다.
바람직하게는 상기 메쉬 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 1몰, 우레아/cation의 몰비율이 10, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 1일 수 있다.
바람직하게는 상기 전면코팅 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 0.01몰, 우레아/cation의 몰비율이 2000, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 0.6일 수 있다.
바람직하게는 상기 금속염은 Gd(NO3)36H2O와 Ce(NO3)36H2O가 소정의 비율로 혼합될 수 있다.
바람직하게는 상기 다공성 전극재료는 Ni-이트리아 안정화 지르코니아 일 수 있다.
본 발명의 실시 예들에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 용액열역학을 이용한 1회 용침공정을 통해 이온화된 금속염을 다공성 전극재료 상에 촉매층으로 석출시키되, 이때 상기 촉매층은 선택된 조건에 따라 rash 형태에서 부터 mesh 형태 및 전면코팅 형태까지 다양한 미세구조 형태로 형성 가능하다.
아울러, 베스 내부의 증기압을 제어함으로써 균질한 촉매층을 선택된 조건에 따라 rash 형태에서 부터 mesh 형태 및 전면코팅 형태까지 다양한 미세구조 형태로 형성 가능한 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법의 전체 공정도다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법의 전체 공정도다.
도 3은 다공성 전극에 용침된 금속염의 개념도이다.
도 4는 본 발명의 실시 예들에 따른 래쉬 형태의 미세구조를 갖는 촉매층의 이미지, 도 5는 본 발명의 실시 예들에 따른 메쉬 형태의 미세구조를 갖는 촉매층의 이미지이며, 도 6은 본 발명의 실시 예들에 따른 전면코팅 형태의 미세구조를 갖는 촉매층의 이미지이다.
도 7은 우레아가 분해되면서 이온의 시간에 따른 농도 그래프이다.
도 8은 Symmetric cell impedance 측정 결과를 나타내는 그래프다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
이와 관련하여, 도 1은 본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법의 전체 공정도, 도 2는 본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법의 전체 공정도, 도 3은 다공성 전극에 용침된 금속염의 개념도, 도 4는 본 발명의 실시 예들에 따른 래쉬 형태의 미세구조를 갖는 촉매층의 이미지, 도 5는 본 발명의 실시 예들에 따른 메쉬 형태의 미세구조를 갖는 촉매층의 이미지, 도 6은 본 발명의 실시 예들에 따른 전면코팅 형태의 미세구조를갖는 촉매층의 이미지, 도 7은 우레아가 분해되면서 이온의 시간에 따른 농도 그래프이며, 도 8은 Symmetric cell impedance 측정 결과를 나타내는 그래프다.
먼저, 상기 도 1을 참조하면 본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 다공성 전극재료를 준비하는 단계(S110)를 포함한다.
이때, 상기 다공성 전극재료는 이온화된 금속염이 증착되어 촉매층을 형성하는 모체 역할을 수행하며, 다양한 다공성 전극재료를 이용할 수 있으나, 본 발명의 실시 예들에 있어서 상기 다공성 전극재료는 Ni-이트리아 안정화 지르코니아((Yttria-stabilized zirconia, YSZ))를 이용한다.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 금속염 및 우레아를 물과 알코올이 혼합된 용매에 분산시켜 혼합액을 준비하는 단계(S210)를 포함한다.
이때, 상기 금속염은 용액내의 상기 우레아에 의해 구형으로 석출되어 상기 다공성 전극재료에 증착, 촉매층을 형성하는 구성으로 본 발명의 실시 예들에 있어서 상기 금속염은 Gd(NO3)36H2O와 Ce(NO3)36H2O가 소정의 비율로 혼합된 것을 이용한다.
한편, 상기 우레아는 상기 용매에서 분해되어 금속이온을 침적시키는 OH- 또는 CO3 2-와 같은 이온의 농도를 증가시켜 Gd 이온과 Ce 이온이 Co-Precipitation되는 공간을 형성하는 역할을 하며, 금속이온의 농도를 조절하여 최적의 핵 생성 조건을 만든다.
이때, 상기 우레아의 농도가 높을수록 금속이온의 입자 수는 많아지고 크기는 작아진다.
한편, 본 발명의 실시 예들에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상술한 바와 물과 알코올을 혼합하여 용매로 이용하며, 상기 물과 알코올의 혼합비율을 조절하여 상기 촉매층의 미세구조를 선택할 수 있으며 이에 대한 상세한 설명은 후술토록 한다.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상기 다공성 전극재료를 상기 혼합액이 담겨진 베스에 침지시키는 단계(S130) 및 상기 베스를 특정온도까지 가온시킨 후, 일정시간 동안 유지하여 이온화 된 상기 금속염을 상기 다공성 전극재료에 선택된 형태로 석출시키는 단계(S140)를 포함한다.
이때, 상술한 단계(S130)(S140)는 전기오븐을 이용하여 상온에서 부터 90℃까지 점진적으로 가온하며 90℃에 도달한 이후에는 더 이상 가온시키지 않고 상기 90℃의 온도를 1시간 동안 유지하며 이때, 상기 우레아(Urea)는 고온 수용액(약 80℃ 이상)에서 분해하여 용액내 고르게 생성되는 precipitating ligand를 이용하여 용액내 상기 금속염을 구형으로 고르게 석출시킨다.
이때, 석출된 구형의 금속염은 침지된 상기 다공성 전극재료에 증착되어 선택된 미세구조를 갖는 촉매층을 형성한다.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 가온된 상기 베스를 상온에서 냉각시키는 단계(S150)를 포함하며, 이는 베스 내의 혼합액을 냉각시켜 상기 우레아가 더 이상 분해되지 않도록 하기 위함이다.
아울러, 본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 냉각된 상기 베스에서 상기 금속염이 석출된 상기 다공성 전극재료를 꺼내 하소시켜 다공성 전극을 제조하는 단계(S160)를 포함한다.
이때, 하소시키는 단계(S160)는 다양한 조건하 에서 수행될 수 있음은 물론이나, 본 발명의 실시 예들에 있어서는 600℃에서 10시간 동안 수행된다.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상기 다공성 전극재료를 상기 혼합액이 담겨진 베스에 침지시키는 단계(S130) 이후, 상기 다공성 전극재료가 침지된 상기 베스의 내부 증기압을 조절하기 위하여 상기 베스의 개방부를 밀봉하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 베스의 개방부를 밀봉하는 단계를 수행하는 이유는 다음과 같다.
먼저, 상기 베스의 내부에 담겨진 혼합액은 표면에서 지속적인 증발이 일어나게 되며 표면 증발에 의해 혼합액의 농도변화가 일어나게 된다.
이때, 상기 혼합액의 농도변화는 곧 다공성 전극재료에 형성되는 촉매층의 비균질화를 야기하게 되므로 본 발명의 일실시 예에 있어서는 상기 혼합액의 증발에 따른 촉매층의 비균질화를 방지하지 위하여 상기 베스의 개방부를 밀봉하여 베스 내부를 동적평형상태로 유지시킴으로써 균질한 촉매층을 형성할 수 있다.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상기 혼합액의 혼합비율에 따라 래쉬(rash)형태, 메쉬(mesh)형태 또는 전면코팅 형태로 석출할 수 있음을 앞서 설명하였다.
이에 대해 보다 상세하게 설명하면 먼저, 상기 래쉬 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 0.1몰, 우레아/cation의 몰비율이 100, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 0.6이다.
즉, 상술한 래쉬 형태의 석출조건으로 혼합액을 준비하여 상술한 단계를 수행한 결과 상기 도 4와 같은 래쉬(rash) 형태의 촉매층을 형성할 수 있다.
또한, 메쉬 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 1몰, 우레아/cation의 몰비율이 10, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 1이며, 이를 통해 상기 도 5와 같이 메쉬(mesh) 형태의 촉매층을 형성할 수 있다.
아울러, 상기 금속염의 cation 0.01몰, 우레아/cation의 몰비율이 2000, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 0.6인 혼합액을 준비하여 상술한 단계를 수행하면 상기 도 6과 같은 전면코팅 형태의 미세구조를 갖는 촉매층을 상기 다공성 전극재료에 형성할 수 있다.
결과적으로 본 발명의 일실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상술한 바와 같이 혼합액을 구성하는 금속염, 우레아 및 물과 알코올이 혼합된 용매의 초기 혼합비율에 따라 래쉬형태 부터 전면코팅 형태의 미세구조를 갖는 촉매층을 다공성 전극재료에 형성할 수 있으며, 베스 내부를 동적평형상태로 유지시켜 혼합액의 농도변화를 차단함으로써 균질한 촉매층을 형성할 수 있다.
이하에서는 상기 도 2를 참조하여 본 발명의 다른 실시 예에 대해 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 다공성 전극재료를 준비하는 단계(S210)를 포함하며 이는 앞서 설명한 본 발명의 일실시 예와 동일하므로 이하에서는 생략토록 한다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 물과 알코올이 혼합된 용매에 금속염과 우레아를 분산시켜 혼합한 제1혼합액을 마이크로 시린지(micro syringe)에 저장하여 준비하는 단계(S220) 및 물과 알코올이 혼합된 용매에 우레아가 분산된 제2혼합액이 담겨진 베스를 준비하는 단계(S230)를 포함한다.
이때, 상기 제1혼합액은 상기 마이크로 시린지(micro syringe)에 저장하여 준비됨을 제외하고는 본 발명의 일실시 예에서 설명한 혼합액과 동일하므로 이하에서는 이에 대한 상세한 설명은 생략토록 한다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 물과 알코올이 혼합된 용매에 우레아가 분산된 제2혼합액이 담겨진 베스를 준비하는 단계(S230)를 포함하는데 이때, 상기 제2혼합액은 상기 금속염이 혼합되지 않았음을 제외하고는 상기 제1혼합액과 동일하다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상기 베스의 내부에 받침대를 구비하여 상기 다공성 전극재료가 상기 베스의 내부에 담겨진 상기 제2혼합액과 접촉되지 않도록 상기 받침대의 상부에 상기 다공성 전극재료를 안치하는 단계(S240) 및 상기 마이크로 시린진에 저장된 상기 제1혼합액을 상기 다공성 전극재료에 드랍시키는 단계(S250)를 포함한다.
즉, 본 발명의 다른 실시 예의 경우, 상기 다공성 전극재료를 혼합액에 침지시켜 다공성 전극재료 전체에 선택된 미세구조를 갖는 촉매층을 형성하는 일실시 예와는 달리, 상기 마이크로 시린진에 저장된 상기 제1혼합액을 상기 다공성 전극재료에 드랍(drop)시켜 다공성 전극재료의 일면 또는 특정부분에만 국부적으로 선택된 미세구조를 갖는 촉매층을 형성한다는 점에서 차이가 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상기 제1혼합액이 드랍된 상기 다공성 전극재료가 안치된 상기 베스의 내부 증기압을 조절하기 위하여 상기 베스의 개방부를 밀봉하는 단계(S260)를 포함한다.
이에 대해 보다 상세히 설명하면, 상기 다공성 전극재료에 드랍된 제1혼합액은 지속적인 증발이 일어나게 되고 상기 증발에 따른 제1혼합액의 농도변화가 발생, 상기 제1혼합액의 농도변화에 따라 다공성 전극재료에 균질하지 않는 촉매층이 형성된다.
본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 이를 방지하기 위하여 상기 베스의 개방부를 밀봉하는 단계(S260)를 포함하며, 밀봉된 베스의 내부에서 상기 베스의 내부에 담겨진 제2혼합액의 증발에 의해 상기 베스의 내부가 증기압 포화 상태가 되어 동적평형상태를 유지함으로써 드랍된 제1혼합액의 증발을 방지할 수 있다.
따라서, 상기 제1혼합액의 증발을 방지함으로써 제1혼합액의 농도변화 없이 균질한 미세구조를 갖는 촉매층을 다공성 전극재료에 형성할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상기 베스를 특정온도까지 가온시킨 후, 일정시간 동안 유지하여 이온화 된 상기 금속염을 상기 다공성 전극재료에 선택된 형태로 석출시키는 단계(S270), 가온된 상기 베스를 상온에서 냉각시키는 단계(S280) 및 냉각된 상기 베스에서 상기 금속염이 석출된 상기 다공성 전극재료를 꺼내 하소시켜 다공성 전극을 제조하는 단계(S290)를 포함하는데 이는 앞서 설명한 본 발명의 일실시 예와 모두 동일하므로 이하에서는 이에 대한 상세한 설명은 생략토록 한다.
한편, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상기 제1혼합액의 혼합비율에 따라 래쉬(rash)형태, 메쉬(mesh)형태 또는 전면코팅 형태로 석출된다.
이때, 상기 제1혼합액의 혼합비율에 따른 촉매층의 미세구조 형태는 본 발명의 일실시 예에 따른 혼합액의 혼합비율에 따른 촉매층의 미세구조 형태와 동일하다.
결과적으로 본 발명의 실시 예들에 따른 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법은 상술한 기술적 구성들을 통해 용액열역학을 이용한 1회 용침공정을 통해 이온화된 금속염을 다공성 전극재료 상에 촉매층으로 석출시키되, 이때 상기 촉매층은 선택된 조건에 따라 rash 형태에서 부터 mesh 형태 및 전면코팅 형태까지 다양한 미세구조 형태로 형성 가능하다.
아울러, 베스 내부의 증기압을 제어함으로써 균질한 촉매층을 선택된 조건에 따라 rash 형태에서 부터 mesh 형태 및 전면코팅 형태까지 다양한 미세구조 형태로 형성 가능한 우수한 효과가 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.

Claims (14)

  1. 다공성 전극재료를 준비하는 단계;
    금속염 및 우레아를 물과 알코올이 혼합된 용매에 분산시켜 혼합액을 준비하는 단계;
    상기 다공성 전극재료를 상기 혼합액이 담겨진 베스에 침지시키는 단계;
    상기 베스를 특정온도까지 가온시킨 후, 일정시간 동안 유지하여 이온화 된 상기 금속염을 상기 다공성 전극재료에 선택된 형태로 석출시키는 단계;
    가온된 상기 베스를 상온에서 냉각시키는 단계; 및
    냉각된 상기 베스에서 상기 금속염이 석출된 상기 다공성 전극재료를 꺼내 하소시켜 다공성 전극을 제조하는 단계를 포함하되,
    이온화 된 상기 금속염은 상기 혼합액의 혼합비율에 따라 래쉬(rash)형태, 메쉬(mesh)형태 또는 전면코팅 형태로 석출되는 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공성 전극재료를 상기 혼합액이 담겨진 베스에 침지시키는 단계 이후, 상기 다공성 전극재료가 침지된 상기 베스의 내부 증기압을 조절하기 위하여 상기 베스의 개방부를 밀봉하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 래쉬 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 0.1몰, 우레아/cation의 몰비율이 100, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 0.6인 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 메쉬 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 1몰, 우레아/cation의 몰비율이 10, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 1 인 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 전면코팅 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 0.01몰, 우레아/cation의 몰비율이 2000, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 0.6인 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 금속염은 Gd(NO3)36H2O와 Ce(NO3)36H2O가 소정의 비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 다공성 전극재료는 Ni-이트리아 안정화 지르코니아인 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  8. 다공성 전극재료를 준비하는 단계;
    물과 알코올이 혼합된 용매에 금속염과 우레아를 분산시켜 혼합한 제1혼합액을 마이크로 시린지(micro syringe)에 저장하여 준비하는 단계;
    물과 알코올이 혼합된 용매에 우레아가 분산된 제2혼합액이 담겨진 베스를 준비하는 단계;
    상기 베스의 내부에 받침대를 구비하여 상기 다공성 전극재료가 상기 베스의 내부에 담겨진 상기 제2혼합액과 접촉되지 않도록 상기 받침대의 상부에 상기 다공성 전극재료를 안치하는 단계;
    상기 마이크로 시린진에 저장된 상기 제1혼합액을 상기 다공성 전극재료에 드랍시키는 단계;
    상기 제1혼합액이 드랍된 상기 다공성 전극재료가 안치된 상기 베스의 내부 증기압을 조절하기 위하여 상기 베스의 개방부를 밀봉하는 단계;
    상기 베스를 특정온도까지 가온시킨 후, 일정시간 동안 유지하여 이온화 된 상기 금속염을 상기 다공성 전극재료에 선택된 형태로 석출시키는 단계;
    가온된 상기 베스를 상온에서 냉각시키는 단계; 및
    냉각된 상기 베스에서 상기 금속염이 석출된 상기 다공성 전극재료를 꺼내 하소시켜 다공성 전극을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 금속염은 상기 제1혼합액의 혼합비율에 따라 래쉬(rash)형태, 메쉬(mesh)형태 또는 전면코팅 형태로 석출되는 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 래쉬 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 0.1몰, 우레아/cation의 몰비율이 100, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 0.6인 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 메쉬 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 1몰, 우레아/cation의 몰비율이 10, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 1 인 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  12. 제 9 항에 있어서,
    상기 전면코팅 형태의 석출조건은 상기 금속염의 cation 0.01몰, 우레아/cation의 몰비율이 2000, 상기 용매에서 물/(물+알코올)의 부피비가 0.6인 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  13. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 금속염은 Gd(NO3)36H2O와 Ce(NO3)36H2O가 소정의 비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
  14. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 다공성 전극재료는 Ni-이트리아 안정화 지르코니아인 것을 특징으로 하는 용침법을 이용한 다공성 전극의 제조방법.
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