KR20200043308A - 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 증류탱크 내부에 분리할 원재료 또는 용액을 공급하는 단계; 공급된 원재료 또는 용액을 회전하는 회전부의 내주면 상에서 원주방향을 따라 도포하는 단계; 상기 회전부의 내주면에 용액이 도포되면서 설정 시간 및 온도로 가열하는 단계; 상기 회전부 외곽영역에서 연결부를 통해 가열된 용매를 포집하는 단계; 및 상기 회전부의 통공을 통해 기화된 용질을 배출하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법을 제공한다.

Description

블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법{METHOD OF DISTILLATION OF BLACK PEPPER EFFECTIVITY}

본 발명은 열에 취약하거나 민감한 물질 특히 블랙페퍼 피페린 성분 또는 점도가 높은 물질을 증류할 수 있는 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법에 관한 것이다.

증류(蒸溜)란 어떤 용질이 녹아있는 용액을 가열하여 얻고자 하는 액체의 끓는점에 도달하면 기체 상태로 증발하는 물질이 생기는데, 이를 다시 냉각시켜 액체 상태로 만들고 이를 모아서 순수한 액체를 얻는 과정을 일컫는다.

예컨대, 후추(Black Pepper)에 포함된 피페린(Piperine) 이란 유효성분은 다양한 생리활성을 나타내고, 항균, 항미성을 극대화하는 천연 보존료로 사용되지만, 이러한 증류장치를 통해서 증류를 하면 열에 취약한 물질은 변성이 일어나고, 또한 고순도의 증류를 위해서 장시간 물질을 가열하는 경우 유효성분이 파괴되거나 변색이 발생하는 문제점이 제기되고 있다.

국내 등록특허 공보 제10-1546196호

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 열에 민감한 물질을 저온에서 고순도로 분리할 수 있는 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법을 제공하는데 목적이 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 증류탱크 내부에 분리할 원재료 또는 원재료를 1차적으로 분리한 용액을 공급하는 단계; 공급된 원재료 또는 용액을 회전하는 회전부의 내주면 상에서 원주방향을 따라 도포하는 단계; 상기 회전부의 내주면에 원재료 또는 용액이 도포되면서 설정 시간 및 온도로 가열하는 단계; 상기 회전부 외곽영역에서 연결부를 통해 가열된 용매를 포집하는 단계 및 상기 회전부의 통공을 통해 기화된 용질을 배출하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법을 제공한다.

상기 용액을 도포하는 단계는 용액의 점도나 가열시간에 따라서 상기 회전부의 회전수를 제어하는 제어단계를 포함할 수 있다.

상기 용매를 포집하는 단계는 상기 증류탱크 외부로 용매 배출노즐에 의해 배출된 후, 배출된 용매를 냉각시키는 냉각단계를 포함할 수 있다.

상기 용질 배출단계는 상기 회전부의 통공을 통해 상기 증류탱크 외부로 배출된 용질을 콘덴서를 통해 액화시키는 용질 액화단계를 포함할 수 있다.

상기 용질 배출단계는 상기 증류탱크에 형성된 배출노즐 또는 상기 콘덴서에 진공압력을 제공하는 진공 형성단계와, 상기 용질 액화단계에서 포집될 용질을 여과하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명에 의한 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법에 따르면, 첫째, 분리할 용액이 회전부 상에서 가열되는 시간이 짧아서 열 접촉에 민감하거나, 또는 점도가 높은 물질의 분리가 가능하고, 둘째, 분리할 용액의 비용이 고가인 경우에도 매우 적은 양의 용액을 통해서 분리가 가능하며, 셋째, 분리 공정을 중간에 중단하더라도 손실되는 용액의 양을 최소화할 수 있고, 넷째, 단 한번의 증류공정을 통해서 고순도의 용매 또는 용질을 얻을 수 있으며, 다섯째, 용액을 가열하는 온도가 비교적 낮기 때문에 열 변성이 감소하는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 원심박막증류장치를 개략적으로 도시하는 참고도이다.
도 2는 도 1에 나타낸 원심박막증류장치의 증류탱크를 도시하는 사시도이다.
도 3은 도 2에 나타낸 원심박막증류장치의 일 단면을 도시하는 부분 단면도이다.
도 4는 본 발명의 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법을 도시하는 플로차트이다.
도 5a 및 5b는 본 발명의 원심박막증류장치를 통해 블랙페퍼 추출 농축액을 분리한 시험 결과보고서이다.

도 1은 본 발명의 원심박막증류장치를 개략적으로 도시하는 참고도이고, 도 2는 도 1에 나타낸 원심박막증류장치의 증류탱크를 도시하는 사시도이며, 도 3은 도 2에 나타낸 원심박막증류장치의 일 단면을 도시하는 부분 단면도이다.

도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 원심박막증류장치(100)는 후추(블랙페퍼;Black pepper)의 추출 농축액(이하, 용액이라 함)을 증류하여 피페린(Piperine, 이하, 용질이라 함) 등의 유효성분을 분리하는 장치를 하나의 예로서 설명한다. 물론 후추 이외의 다른 농축 용액으로부터 용질을 분리하는 증류도 가능하다.

본 발명의 실시예에 따른 원심박막증류장치(100)는 증류탱크(110)와, 회전부(120)와, 가열부(130)와 포집부(140) 및 배출부(150)를 포함한다.

먼저, 증류탱크(110)에는 외부에 배치된 용액 공급부로부터 용액이 공급된다. 물론 증류탱크(110)에 저장된 용액은 1차적으로 원심박막증류장치(100)를 통하여 증류, 원심분리 및 추출 과정이 이루어지면서 얻은 용액일 수 있다. 증류탱크(110) 상부에는 용액 공급부와 연결되여 증류탱크(110) 내부로 용액을 공급하는 공급노즐(111)이 연결된다. 용액 공급부와 공급노즐(111) 사이에는 증류탱크(110)로 용액을 공급할 때 필요한 압력을 제공하는 펌프가 마련될 수 있다.

회전부(120)는 증류탱크(110) 내부에 배치되어 복수의 층으로 겹겹이 배치된다. 각 회전부(120)는 대략 콘(Corn) 또는 원뿔대 형상을 가지며, 중심 영역에 통공(121)이 형성되어 통공(121)을 통해서 중심 영역이 서로 연통된다. 회전부(120)는 중심 영역에서 외곽 영역으로 갈수록 직경이 증가하는 구조를 가진다.

그리고 회전부(120)는 통공(121)으로부터 원주방향을 따라서 형성된 경사면(122)과, 경사면(122)의 외곽영역에서 돌출되는 연결부(124)를 포함하여 회전한다. 경사면(122)은 얇은 박막이 두 겹으로 이루어져 내부에 가열공간(123)이 형성되고, 내주면에 공급노즐(111)로부터 용액이 공급되면서 회전력에 의해 용액이 번지게 된다. 가열공간(123)에는 가열부(130)에서 제공하는 스팀이 공급되어 경사면(122)을 타고 번지는 용액을 가열하게 된다. 이때 용액이 가열되면서 일부 기화되어 용매와 용질로 분리되는데 용매는 회전부(120)의 회전력에 의해 외곽 영역으로 이동하여 연결부(124)를 통해 배출되고, 용질은 통공(121)을 통해서 증기 형태로 배출부(150)로 배출된다.

여기서 연결부(124)는 회전부(120)의 외곽 영역에 원주방향을 따라서 배치되고, 상면에 용매가 배출되는 복수개의 용매 출구(125)와, 측면에 가열부(130)에서 공급된 스팀을 가열공간(123)으로 주입하는 복수개의 스팀 입구(126)와, 측면으로부터 상부 또는 하부로 연장되어 회전부(120)의 상부 또는 하부에 배치된 다른 회전부(120)를 결합하는 단턱(127)을 포함한다. 각 회전부(120)는 연결부(124)의 단턱(127)이 상하방향으로 결합되면서 서로 적층된 형태로 구성된다.

용매 출구(125)는 연결부(124)의 내부를 관통하도록 수직방향으로 형성된다. 따라서 용액이 경사면(122)의 내주면을 따라서 번지다가 회전부(120)의 회전력에 의해서 연결부(124)의 저면으로 모이게 되고, 용매 출구(125)를 통해서 진공 흡입되어 포집부(140)로 배출된다. 다시 말해, 각 연결부(124)의 용매 출구(125)는 서로 수직방향으로 연통하기 때문에 복수의 회전부(120)에서 각각 모인 용매는 최상위층의 연결부(124)에서 포집부(140)에 의해 배출된다.

스팀 입구(126)는 연결부(124)의 측면에 복수개 형성되고, 가열공간(123)과 연통한다. 따라서 가열부(130)로부터 회전부(120)의 외곽영역에 스팀을 공급하면, 스팀 입구(126)를 통해 가열공간(123)으로 스팀이 유입 또는 배출된다. 이때 연결부(124) 상에서 용매 출구(125)는 수직방향으로 관통하고, 스팀 입구(126)는 수평방향으로 관통하는데 용매 출구(125)와 스팀 입구(126)가 서로 연통하지 않도록 배치된다.

가열부(130)는 스팀을 공급하는 구조를 일 예로 설명하며, 가열 온도에 따라서 별도의 액체를 가열하여 가열공간(123)으로 공급할 수도 있다. 이때 가열온도는 약 30~60℃ 범위로 가열되어 저온추출 공법이 적용된다. 따라서 용질이 고온에 장시간 노출되면서 변성되거나 유효성분이 파괴되는 것을 방지할 수 있다.

포집부(140)는 최상위층에 배치된 회전부(120)의 연결부(124) 상에서 용매 출구(125)를 모두 연결하여 분리된 용매를 증류탱크(110) 외부로 배출하는 용매 배출노즐(141)과, 배출된 용매를 냉각시키는 냉각부(142)를 포함한다. 물론 용매 배출노즐(141)에 용매를 진공 흡입하기 위한 진공펌프가 구비될 수 있다. 냉각된 용매는 별도의 용기에 저장된다.

배출부(150)는 각 회전부(120)의 통공(121)을 통해서 증류탱크(110) 상부로 모인 기체 상태의 용질을 증류탱크(110) 외부로 배출하는 용질 배출관(151)과, 용질 배출관(151)으로 배출된 용질을 액화시키는 콘덴서(152)와, 용질 배출관(151) 또는 콘덴서(152)에 진공 압력을 제공하는 진공모듈(153)을 포함한다.

회전부(120)에서 가열된 용액에서 기화하여 분리된 용질은 용질 배출관(151)을 통해서 증류탱크(110) 외부로 배출되고, 콘덴서(152)에서 액화되어 별도의 용기에 저장된다.

이와 같이, 본 발명에 따른 원심박막증류장치에 의하면 회전부(120)에서 분리할 용액을 가열하는 시간이 감소하여 열에 민감한 물질의 분리가 용이해지고, 또한 용액을 가열하는 온도를 낮추어 열 변성이 감소하는 효과가 있다. 게다가 소량의 용액을 가지고 분리가 가능하고, 분리 공정에서 손실되는 양을 감소할 수 있으며, 한 번의 증류 공정을 통해서 고순도의 용매 또는 용질을 얻을 수 있는 장점이 있다.

이하에서는 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법에 대해서 상세하게 설명한다. 본 발명의 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법은 후추(블랙페퍼(Black pepper))의 추출 농축액(이하, 용액이라 함)을 증류하여 피페린(Piperine, 이하, 용질이라 함)을 분리하는 증류방법을 일 예로 설명한다.

도 4는 본 발명의 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법을 도시하는 플로차트이고, 도 5a 및 5b는 본 발명의 원심박막증류장치를 통해 블랙페퍼 추출 농축액을 분리한 시험 결과보고서이다.

도 4 내지 도 5b를 참조하면, 본 발명의 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법(S100)은 증류탱크 내부에 분리할 원재료 또는 1차 분리된 용액을 공급하는 단계(S110)와, 공급된 원재료 또는 용액을 회전하는 회전부의 내주면 상에서 원주방향을 따라 도포하는 단계(S120)와, 상기 회전부의 내주면에 원재료나 용액이 도포되면서 설정 시간 및 온도로 가열하는 단계(S130)와, 상기 회전부 외곽영역에서 연결부를 통해 가열된 용매를 포집하는 단계(S140) 및 상기 회전부의 통공을 통해 기화된 용질을 배출하는 단계(S150)를 포함한다.

먼저, 공급단계(S110)는 외부에 저장된 후추 원재료나, 원재료를 1차 분리하여 얻은 용액을 공급노즐을 통해 증류탱크 내부로 공급한다. 이때 공급되는 용액의 급액속도는 약 25~140kg/h 범위로 공급되며, 가장 바람직한 급액속도는 약 125kg/h 정도로 공급된다.

이때 공급단계(S10)에서 후추 원재료를 공급하는 경우, 우선 선별된 1등급 품질의 후추(갈색라벨(Brown Label))를 세척하고, 세척된 후추를 약 70~80℃ 온도 범위로 약 2시간 건조하는 전처리 공정이 선행된다. 이렇게 전처리 공정이 이루어지면 건조된 후추를 설정 시간동안 침지한 후 공급노즐을 통해 증류탱크로 공급한다. 이러한 전처리 공정은 후기한 원심분리장치에서의 분리공정과 중복되므로, 상세한 설명은 후기할 분리공정으로 대체한다.

후추 원재료 또는 1차 원심분리가 이루어진 용액을 공급하면 회전부의 내주면에 용액을 도포(S120)하는 단계가 이루어진다. 용액을 도포하는 단계(S120)는 회전하는 경사면의 내주면을 따라서 공급노즐에서 후추 원재료나 용액이 토출되면서 경사면 전면에 걸쳐 용액의 도포가 이루어진다. 이때 용액이 경사면 상에 도포되는 두께는 약 0.5~1.0mm 범위로 도포되며, 가장 바람직한 용액의 도포두께는 약 0.89mm로 도포된다. 후추 원재료가 도포되는 경우에는 도포 두께와 상관 없이 후추 원재료의 공급이 이루어진다.

용액이 도포되는 과정에서 회전부의 내부 가열공간에는 스팀이 공급되는 가열단계(S130)가 이루어진다. 가열단계(S130)에서 가열온도는 가열되는 물질에 따라서 최대 가열온도를 조절할 수 있다. 이때 회전부의 경사면에서 용액이 가열되는 체류시간은 약 1.0~7.0초 범위로 이루어지며, 가장 바람직한 체류시간은 약 6.75초 동안 가열이 이루어진다.

용액을 도포하는 단계(S120)는 용액의 점도나 가열시간에 따라서 회전부의 회전수 또는 속도를 제어하는 제어단계(S121)가 진행된다. 제어단계(S121)는 용액을 도포하는 단계(S120) 이전에 먼저 설정 패턴으로 제어될 수 있으며, 용액을 도포하는 과정 중에도 제어단계(S121)가 진행될 수 있다. 또한 용액 공급단계(S110)에서 급액속도의 제어도 이루어질 수 있다.

이렇게 가열된 용액은 용매와 용질로 분리되어 배출된다. 먼저 용매는 최상층 회전부의 외곽영역에서 포집부에 의해 포집단계(S140)가 이루어진다. 포집단계(S140)는 배출노즐을 통해 증류탱크 외부로 용매를 배출하며, 이때 배출된 용매는 냉각단계(S141)를 거쳐 별도 용기에 저장된다.

또한 용질 배출단계(S150)는 회전부의 통공을 통해서 기화된 용질이 증류탱크 상부로 이동하고, 이를 다시 배출노즐을 통해서 증류탱크 외부로 배출한다. 배출노즐을 통해서 외부로 배출된 용질은 기체 상태이기 때문에 콘덴서에서 용질 액화단계(S151)가 이루어진다. 용질 액화단계(S151)는 배출된 용질의 온도를 낮추거나 압력을 저감시켜 기화된 용질을 액화시키고, 액체 상태의 용질을 별도 용기에 저장한다.

이때 용질 배출단계(S150)는 배출노즐 또는 콘덴서에 진공압력을 제공하는 진공 형성단계(S152)를 포함한다. 진공 형성단계(S152)는 증류탱크 내부에 잔류하는 기체상태의 용질을 배출노즐 방향으로 배출시키고, 콘덴서에 기화된 용질이 유입되도록 진공 압력을 제공한다.

또한 용질 배출단계(S150)는 용질을 용기에 저장하기에 앞서 이물질을 여과하는 단계(S153)가 수행될 수 있다. 물론 용질 배출단계(S150)에서 재차 원심분리공정이 이루어지는 경우, 용질의 추출상태 또는 농축상태에 따라서 고순도의 용질을 배출하는 과정에서는 여과단계(S153)가 생략될 수 있다.

본 발명의 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법으로 후추 추출 농축액을 분리한 결과 도 5a에 도시된 바와 같이 Type1에서는 약 37.4mg, Type2에서는 약 50.0mg, Type3에서는 약 102.5mg의 피페린을 분리할 수 있었다. 이때 Type1은 3시간 동안 25brix로 증류하고, Type2는 5시간 동안 35brix로 증류한 결과치이다.

도 5b에 대한 시험방법과 시험결과 결과치는 표 2에 표시된 블랙페퍼 원료를 추출조건별, 용액을 달리하여서 원심박막 추출증류 진행하면, 블랙페퍼 유효성분인 피페린 함량이 증감되는 결과를 도출하고 Type3의 증류방법이 블랙페퍼 피페린 함량이 가장 높게 나오고 기능성 성분으로 활용 가치가 높다는 결과를 도출하였다

또한 본 발명은 원심박막증류장치를 이용한 증류방법(S100)을 시험하는 과정에서 아래 표 1과 같이 원심박막증류장치의 다양한 변수를 적용하여 원심박막증류장치를 이용한 증류방법(S100)에 따른 조건을 최적화 할 수 있다.

	LG0.	LG0.	LG0.	LG0.	LG0.	LG0.
Heat Exchanger Area(Mm2)	0.3	0.5	0.8	1.0	1.5	2.0
Steam pressure(MPa)	0.3
Vacuum degree(MPa)	-0.095
Evaporation capacity(Kg/h)	50	85	140	180	270	350
Energy consumption(Kg/h)	56	95	150	195	280	370
Motor Power(KW)	0.55	0.75	0.75	1.1	1.5	2.2
Agitation speed(rpm)	134			125		86
Equipment height(mm)	2500	2750	2900	3250	3500	3800

상기 표 1에 대한 내용은 원심박막 증류 장치의 열 교환기 영역 범위를 최소 0.3최대 2.0으로 증기압(MPa)을 진공도를 일정하게 유지하고 급액속도 25{\sim}125kg/h의 운전 조건하에서 증발표면에서의 이론적인 박막의 두께는 0.52{\sim}0.89mm, 그리고 체류시간은 1.77{\sim}6.75초로 계산되었다. 한편 증발표면에서의 용질(후추착즙)의 흐름은 대체로 증류로 여겨졌다. 일정한 증기 및 증발온도 조건하에서 농축비는 급액속도가 증가함에 따라 감소한 반면, 증발속도와 총괄열전달계수는 어느 일정한 값까지 증가하는 경향을 나타내었다그리고 본 발명은 원심박막증류장치를 이용한 증류방법(S100)은 후추 원재료에서 추출한 용질의 함량을 표준폼으로 정하여 Type 1 내지 Type 3의 용질 함량을 분석 비교한 결과가 아래 표 2와 같다.

구 분	원 료	추출조건	추출 후		원 심 박 막 농 축
					농축량 / brix
블랙페퍼 (10배수)	3.8 kg	10배수	1hr	0.5 brix	1.28kg	30.8brix
			2hr	11 brix
			3hr	12 brix
블랙페퍼 (5배수)	7 kg	5 배수	1hr	1.0 brix	1.28kg	30.8brix
			2hr	10 brix
			3hr	11 brix

상기 표 2는 블랙페퍼 원료를 희석하기 전 표준 brix를 측정하고, 각 조건별 원심박막 증류장치로 증기압 및 진공도 표 1에 최적조건에 맞게 시간별 농축 brix를 확인하고, 최종 추출 농축한 원료를 도 5b에 명시한 시험방법에 의한 시료별 블랙페퍼 피페린 유효성분을 최대한 얻는 조건을 확인 및 공인분석기관(한국첨단시험연구원) 분석 결과 Type 1 내지 Type 3에 포함된 용질 함량을 파악할 수 있고, 각 조건에 맞는 원심박막증류 방법에 대한 조건을 찾아낼 수 있다.따라서 본 발명에 따른 원심박막증류장치 및 이를 이용한 증류방법에 따르면, 후추에 포함된 피페린 유효성분(용질)을 적은 양의 후추(검은후추, 흰후추 포함)를 가지고도 증류할 수 있고, 고순도의 피페린 유효성분을 증류할 수 있는 이점이 있다. 또한 이러한 피페린 유효성분은 항산화효과, 위액분비 촉진, 장 속의 가스제거에 탁월한 효과가 있으며, 멜라닌 색소 감소로 피부가 희게 변하는 백반증에 색소 생성을 촉진하는 효과도 있고, 또한 간세포 보호, 뇌세포 보호, 관절염 완화, 비만억제, 항암효과 등의 효과가 있는 것으로 연구결과가 보고되고 있어, 통후추(Black Pepper)를 사용하여 선별 및 증류함으로써 고순도의 피페린 유효성분을 얻을 수 있고, 이를 널리 보급할 수 있는 효과도 기대할 수 있다.

100 : 원심박막증류장치
110 : 증류탱크
120 : 회전부
130 : 가열부
140 : 포집부
150 : 배출부

Claims (5)

1. 증류탱크 내부에 분리할 원재료 또는 원재료를 1차적으로 분리한 용액을 공급하는 단계; 공급된 원재료 또는 용액을 회전하는 회전부의 내주면 상에서 원주방향을 따라 도포하는 단계; 상기 회전부의 내주면에 원재료 또는 용액이 도포되면서 설정 시간 및 온도로 가열하는 단계; 상기 회전부 외곽영역에서 연결부를 통해 가열된 용매를 포집하는 단계 및 상기 회전부의 통공을 통해 기화된 용질을 배출하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법.
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 용액을 도포하는 단계는 용액의 점도나 가열시간에 따라서 상기 회전부의 회전수를 제어하는 제어단계를 포함하는 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법.
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 용매를 포집하는 단계는 상기 증류탱크 외부로 용매 배출노즐에 의해 배출된 후, 배출된 용매를 냉각시키는 냉각단계를 포함하는 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법.
4. 청구항 1에 있어서,
   상기 용질 배출단계는 상기 회전부의 통공을 통해 상기 증류탱크 외부로 배출된 용질을 콘덴서를 통해 액화시키는 용질 액화단계를 포함하는 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법.
5. 청구항 1에 있어서,
   상기 용질 배출단계는 상기 증류탱크에 형성된 배출노즐 또는 상기 콘덴서에 진공압력을 제공하는 진공 형성단계와, 상기 용질 액화단계에서 포집될 용질을 여과하는 단계를 포함하는 블랙페퍼 피페린 성분 추출증류방법.

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