KR20200029737A - Method for evaluating encapsulant ink of organic light emitting diode - Google Patents
Method for evaluating encapsulant ink of organic light emitting diode Download PDFInfo
- Publication number
- KR20200029737A KR20200029737A KR1020180108132A KR20180108132A KR20200029737A KR 20200029737 A KR20200029737 A KR 20200029737A KR 1020180108132 A KR1020180108132 A KR 1020180108132A KR 20180108132 A KR20180108132 A KR 20180108132A KR 20200029737 A KR20200029737 A KR 20200029737A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- electrode
- encapsulant
- substrate
- damage
- evaluating
- Prior art date
Links
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 title claims abstract description 108
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 43
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims description 23
- 206010027146 Melanoderma Diseases 0.000 claims description 17
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 15
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 13
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 10
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 9
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 claims description 7
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 5
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 claims description 4
- 229920000307 polymer substrate Polymers 0.000 claims description 4
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 58
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 36
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 30
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 26
- 230000008569 process Effects 0.000 description 15
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 14
- -1 for example Polymers 0.000 description 12
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 11
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 11
- 239000010408 film Substances 0.000 description 11
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 7
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 7
- 125000003566 oxetanyl group Chemical group 0.000 description 7
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 6
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 5
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 206010064127 Solar lentigo Diseases 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 4
- 238000012663 cationic photopolymerization Methods 0.000 description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000007641 inkjet printing Methods 0.000 description 4
- 239000003504 photosensitizing agent Substances 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 4
- YSUQLAYJZDEMOT-UHFFFAOYSA-N 2-(butoxymethyl)oxirane Chemical compound CCCCOCC1CO1 YSUQLAYJZDEMOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000007824 aliphatic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 3
- YIKSHDNOAYSSPX-UHFFFAOYSA-N 1-propan-2-ylthioxanthen-9-one Chemical compound S1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2C(C)C YIKSHDNOAYSSPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NJWGQARXZDRHCD-UHFFFAOYSA-N 2-methylanthraquinone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(C)=CC=C3C(=O)C2=C1 NJWGQARXZDRHCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZIXLDMFVRPABBX-UHFFFAOYSA-N 2-methylcyclopentan-1-one Chemical compound CC1CCCC1=O ZIXLDMFVRPABBX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YXALYBMHAYZKAP-UHFFFAOYSA-N 7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-4-ylmethyl 7-oxabicyclo[4.1.0]heptane-4-carboxylate Chemical compound C1CC2OC2CC1C(=O)OCC1CC2OC2CC1 YXALYBMHAYZKAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N Acetophenone Chemical compound CC(=O)C1=CC=CC=C1 KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical class S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003848 UV Light-Curing Methods 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000231 atomic layer deposition Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 2
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YRHRIQCWCFGUEQ-UHFFFAOYSA-N thioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=CC=C3SC2=C1 YRHRIQCWCFGUEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- 125000005106 triarylsilyl group Chemical group 0.000 description 2
- JNELGWHKGNBSMD-UHFFFAOYSA-N xanthone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=CC=C3OC2=C1 JNELGWHKGNBSMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LTQBNYCMVZQRSD-UHFFFAOYSA-N (4-ethenylphenyl)-trimethoxysilane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C1=CC=C(C=C)C=C1 LTQBNYCMVZQRSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SUDVPELGFZKOMD-UHFFFAOYSA-N 1,2-di(propan-2-yl)thioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=C(C(C)C)C(C(C)C)=CC=C3SC2=C1 SUDVPELGFZKOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VNQXSTWCDUXYEZ-UHFFFAOYSA-N 1,7,7-trimethylbicyclo[2.2.1]heptane-2,3-dione Chemical compound C1CC2(C)C(=O)C(=O)C1C2(C)C VNQXSTWCDUXYEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UWFRVQVNYNPBEF-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4-dimethylphenyl)propan-1-one Chemical compound CCC(=O)C1=CC=C(C)C=C1C UWFRVQVNYNPBEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VKQJCUYEEABXNK-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-4-propoxythioxanthen-9-one Chemical compound S1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C(OCCC)=CC=C2Cl VKQJCUYEEABXNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BGJQNPIOBWKQAW-UHFFFAOYSA-N 1-tert-butylanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2C(C)(C)C BGJQNPIOBWKQAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHJRQDUWYYJDBE-UHFFFAOYSA-N 11-trimethoxysilylundecane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCCCCCCCCCS VHJRQDUWYYJDBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZDDUSDYMEXVQNJ-UHFFFAOYSA-N 1H-imidazole silane Chemical compound [SiH4].N1C=NC=C1 ZDDUSDYMEXVQNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIZHFBODNLEQBL-UHFFFAOYSA-N 2,2-diethoxy-1-phenylethanone Chemical compound CCOC(OCC)C(=O)C1=CC=CC=C1 PIZHFBODNLEQBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LNBMZFHIYRDKNS-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethoxy-1-phenylethanone Chemical compound COC(OC)C(=O)C1=CC=CC=C1 LNBMZFHIYRDKNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTJPUDCSZVCXFQ-UHFFFAOYSA-N 2,4-diethylthioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(CC)=CC(CC)=C3SC2=C1 BTJPUDCSZVCXFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KKLBPVXKMBLCQX-UHFFFAOYSA-N 2,5-bis[[4-(diethylamino)phenyl]methylidene]cyclopentan-1-one Chemical compound C1=CC(N(CC)CC)=CC=C1C=C(CC1)C(=O)C1=CC1=CC=C(N(CC)CC)C=C1 KKLBPVXKMBLCQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIFWPLOFXPGAJJ-UHFFFAOYSA-N 2,6-bis[[4-(diethylamino)phenyl]methylidene]cyclohexan-1-one Chemical compound C1=CC(N(CC)CC)=CC=C1C=C(CCC1)C(=O)C1=CC1=CC=C(N(CC)CC)C=C1 LIFWPLOFXPGAJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJGPMAHVCDFRBN-UHFFFAOYSA-N 2,6-dichloroanthracene-9,10-dione Chemical compound ClC1=CC=C2C(=O)C3=CC(Cl)=CC=C3C(=O)C2=C1 KJGPMAHVCDFRBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZIHDWZZSOZGDDK-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydroxy-2-phenylpropanoyl)benzenesulfonic acid Chemical compound OCC(C(C=1C(=CC=CC=1)S(=O)(=O)O)=O)(O)C1=CC=CC=C1 ZIHDWZZSOZGDDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BBBUAWSVILPJLL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-ethylhexoxymethyl)oxirane Chemical compound CCCCC(CC)COCC1CO1 BBBUAWSVILPJLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HDPLHDGYGLENEI-UHFFFAOYSA-N 2-[1-(oxiran-2-ylmethoxy)propan-2-yloxymethyl]oxirane Chemical compound C1OC1COC(C)COCC1CO1 HDPLHDGYGLENEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SEFYJVFBMNOLBK-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(oxiran-2-ylmethoxy)ethoxy]ethoxymethyl]oxirane Chemical compound C1OC1COCCOCCOCC1CO1 SEFYJVFBMNOLBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SHKUUQIDMUMQQK-UHFFFAOYSA-N 2-[4-(oxiran-2-ylmethoxy)butoxymethyl]oxirane Chemical compound C1OC1COCCCCOCC1CO1 SHKUUQIDMUMQQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WTYYGFLRBWMFRY-UHFFFAOYSA-N 2-[6-(oxiran-2-ylmethoxy)hexoxymethyl]oxirane Chemical compound C1OC1COCCCCCCOCC1CO1 WTYYGFLRBWMFRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KUAUJXBLDYVELT-UHFFFAOYSA-N 2-[[2,2-dimethyl-3-(oxiran-2-ylmethoxy)propoxy]methyl]oxirane Chemical compound C1OC1COCC(C)(C)COCC1CO1 KUAUJXBLDYVELT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCDADJXRUCOCJE-UHFFFAOYSA-N 2-chlorothioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(Cl)=CC=C3SC2=C1 ZCDADJXRUCOCJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SURWYRGVICLUBJ-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-9,10-dimethoxyanthracene Chemical compound C1=CC=CC2=C(OC)C3=CC(CC)=CC=C3C(OC)=C21 SURWYRGVICLUBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJEBAWHUJDUKQK-UHFFFAOYSA-N 2-ethylanthraquinone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(CC)=CC=C3C(=O)C2=C1 SJEBAWHUJDUKQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMLYCEVDHLAQEL-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one Chemical compound CC(C)(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 XMLYCEVDHLAQEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UWHSVIYYROIHDN-UHFFFAOYSA-N 2-methylxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(C)=CC=C3OC2=C1 UWHSVIYYROIHDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]propan-1-amine Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCN ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKYAJDOSWUATPI-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]propane-1-thiol Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCS IKYAJDOSWUATPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HYORIVUCOQKMOC-UHFFFAOYSA-N 3-benzoyl-7-methoxychromen-2-one Chemical compound O=C1OC2=CC(OC)=CC=C2C=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 HYORIVUCOQKMOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FNYWFRSQRHGKJT-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxymethyl]oxetane Chemical compound C1OCC1(CC)COCC1(CC)COC1 FNYWFRSQRHGKJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LMIOYAVXLAOXJI-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-3-[[4-[(3-ethyloxetan-3-yl)methoxymethyl]phenyl]methoxymethyl]oxetane Chemical compound C=1C=C(COCC2(CC)COC2)C=CC=1COCC1(CC)COC1 LMIOYAVXLAOXJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DCQBZYNUSLHVJC-UHFFFAOYSA-N 3-triethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCS DCQBZYNUSLHVJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCS UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KBQVDAIIQCXKPI-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl prop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C=C KBQVDAIIQCXKPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OECTYKWYRCHAKR-UHFFFAOYSA-N 4-vinylcyclohexene dioxide Chemical compound C1OC1C1CC2OC2CC1 OECTYKWYRCHAKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KSMGAOMUPSQGTB-UHFFFAOYSA-N 9,10-dibutoxyanthracene Chemical compound C1=CC=C2C(OCCCC)=C(C=CC=C3)C3=C(OCCCC)C2=C1 KSMGAOMUPSQGTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJNKQJAJXSUJBO-UHFFFAOYSA-N 9,10-diethoxyanthracene Chemical compound C1=CC=C2C(OCC)=C(C=CC=C3)C3=C(OCC)C2=C1 GJNKQJAJXSUJBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JWJMBKSFTTXMLL-UHFFFAOYSA-N 9,10-dimethoxyanthracene Chemical compound C1=CC=C2C(OC)=C(C=CC=C3)C3=C(OC)C2=C1 JWJMBKSFTTXMLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YYVYAPXYZVYDHN-UHFFFAOYSA-N 9,10-phenanthroquinone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(=O)C3=CC=CC=C3C2=C1 YYVYAPXYZVYDHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RXHZPGSSIWOFGS-UHFFFAOYSA-N 9-(3-acridin-9-ylpropyl)acridine Chemical compound C1=CC=C2C(CCCC=3C4=CC=CC=C4N=C4C=CC=CC4=3)=C(C=CC=C3)C3=NC2=C1 RXHZPGSSIWOFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YDTZWEXADJYOBJ-UHFFFAOYSA-N 9-(7-acridin-9-ylheptyl)acridine Chemical compound C1=CC=C2C(CCCCCCCC=3C4=CC=CC=C4N=C4C=CC=CC4=3)=C(C=CC=C3)C3=NC2=C1 YDTZWEXADJYOBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UVYLOCWZULTTNG-UHFFFAOYSA-N 9-pentylacridine Chemical compound C1=CC=C2C(CCCCC)=C(C=CC=C3)C3=NC2=C1 UVYLOCWZULTTNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MTRFEWTWIPAXLG-UHFFFAOYSA-N 9-phenylacridine Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=C(C=CC=C2)C2=NC2=CC=CC=C12 MTRFEWTWIPAXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 241001120493 Arene Species 0.000 description 1
- 229910017008 AsF 6 Inorganic materials 0.000 description 1
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DQFBYFPFKXHELB-UHFFFAOYSA-N Chalcone Natural products C=1C=CC=CC=1C(=O)C=CC1=CC=CC=C1 DQFBYFPFKXHELB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000033999 Device damage Diseases 0.000 description 1
- NQSMEZJWJJVYOI-UHFFFAOYSA-N Methyl 2-benzoylbenzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 NQSMEZJWJJVYOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007945 N-acyl ureas Chemical class 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910018286 SbF 6 Inorganic materials 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- LFOXEOLGJPJZAA-UHFFFAOYSA-N [(2,6-dimethoxybenzoyl)-(2,4,4-trimethylpentyl)phosphoryl]-(2,6-dimethoxyphenyl)methanone Chemical compound COC1=CC=CC(OC)=C1C(=O)P(=O)(CC(C)CC(C)(C)C)C(=O)C1=C(OC)C=CC=C1OC LFOXEOLGJPJZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BRHJUILQKFBMTL-UHFFFAOYSA-N [4,4-bis(dimethylamino)cyclohexa-1,5-dien-1-yl]-phenylmethanone Chemical compound C1=CC(N(C)C)(N(C)C)CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 BRHJUILQKFBMTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NRJLSUZLHMXXHJ-UHFFFAOYSA-N [4-(7-oxabicyclo[4.1.0]heptane-4-carbonyloxymethyl)cyclohexyl]methyl 7-oxabicyclo[4.1.0]heptane-4-carboxylate Chemical compound C1CC2OC2CC1C(=O)OCC1CCC(COC(=O)C2CC3OC3CC2)CC1 NRJLSUZLHMXXHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DUYKOAQJUCADEC-UHFFFAOYSA-N [SiH4].N1=NN=CC=C1 Chemical compound [SiH4].N1=NN=CC=C1 DUYKOAQJUCADEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005856 abnormality Effects 0.000 description 1
- 150000001251 acridines Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 150000001558 benzoic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- RWCCWEUUXYIKHB-UHFFFAOYSA-N benzophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C1=CC=CC=C1 RWCCWEUUXYIKHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012965 benzophenone Substances 0.000 description 1
- 150000008366 benzophenones Chemical class 0.000 description 1
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- VYHBFRJRBHMIQZ-UHFFFAOYSA-N bis[4-(diethylamino)phenyl]methanone Chemical compound C1=CC(N(CC)CC)=CC=C1C(=O)C1=CC=C(N(CC)CC)C=C1 VYHBFRJRBHMIQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N but-3-enoic acid;ethene Chemical compound C=C.OC(=O)CC=C DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical group 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical group 0.000 description 1
- 150000001788 chalcone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000005513 chalcones Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- VBVAVBCYMYWNOU-UHFFFAOYSA-N coumarin 6 Chemical compound C1=CC=C2SC(C3=CC4=CC=C(C=C4OC3=O)N(CC)CC)=NC2=C1 VBVAVBCYMYWNOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005520 diaryliodonium group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012954 diazonium Substances 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-O diazynium Chemical compound [NH+]#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 125000004989 dicarbonyl group Chemical group 0.000 description 1
- BQQUFAMSJAKLNB-UHFFFAOYSA-N dicyclopentadiene diepoxide Chemical compound C12C(C3OC33)CC3C2CC2C1O2 BQQUFAMSJAKLNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N diglycidyl ether Chemical compound C1OC1COCC1CO1 GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHGNXNCOTZPEEK-UHFFFAOYSA-N dimethoxy-methyl-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCOCC1CO1 WHGNXNCOTZPEEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N diphenylphosphoryl-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MBGQQKKTDDNCSG-UHFFFAOYSA-N ethenyl-diethoxy-methylsilane Chemical compound CCO[Si](C)(C=C)OCC MBGQQKKTDDNCSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N ethyl(trimethoxy)silane Chemical compound CC[Si](OC)(OC)OC SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 229920006244 ethylene-ethyl acrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920006225 ethylene-methyl acrylate Polymers 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007756 gravure coating Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MGFYSGNNHQQTJW-UHFFFAOYSA-N iodonium Chemical compound [IH2+] MGFYSGNNHQQTJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- DBQGARDMYOMOOS-UHFFFAOYSA-N methyl 4-(dimethylamino)benzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(N(C)C)C=C1 DBQGARDMYOMOOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N n'-(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCN PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XFFPIAQRIDTSIZ-UHFFFAOYSA-N n'-[3-(dimethoxymethylsilyl)propyl]ethane-1,2-diamine Chemical compound COC(OC)[SiH2]CCCNCCN XFFPIAQRIDTSIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N n-(3-trimethoxysilylpropyl)aniline Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNC1=CC=CC=C1 KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DVYVMJLSUSGYMH-UHFFFAOYSA-N n-methyl-3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CNCCC[Si](OC)(OC)OC DVYVMJLSUSGYMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010943 off-gassing Methods 0.000 description 1
- MPQXHAGKBWFSNV-UHFFFAOYSA-N oxidophosphanium Chemical class [PH3]=O MPQXHAGKBWFSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N palladium;triphenylphosphane Chemical compound [Pd].C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FZUGPQWGEGAKET-UHFFFAOYSA-N parbenate Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=C(N(C)C)C=C1 FZUGPQWGEGAKET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000538 pentafluorophenyl group Chemical group FC1=C(F)C(F)=C(*)C(F)=C1F 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 125000002080 perylenyl group Chemical group C1(=CC=C2C=CC=C3C4=CC=CC5=CC=CC(C1=C23)=C45)* 0.000 description 1
- CSHWQDPOILHKBI-UHFFFAOYSA-N peryrene Natural products C1=CC(C2=CC=CC=3C2=C2C=CC=3)=C3C2=CC=CC3=C1 CSHWQDPOILHKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ALIATVYMFGMEJC-UHFFFAOYSA-N phenyl-[2,4,6-tris(methylamino)phenyl]methanone Chemical compound CNC1=CC(NC)=CC(NC)=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 ALIATVYMFGMEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000000623 plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 description 1
- 229920006289 polycarbonate film Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920006264 polyurethane film Polymers 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical compound [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 125000005504 styryl group Chemical group 0.000 description 1
- PXQLVRUNWNTZOS-UHFFFAOYSA-N sulfanyl Chemical class [SH] PXQLVRUNWNTZOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008054 sulfonate salts Chemical class 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-O sulfonium Chemical compound [SH3+] RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- KPNZYDNOFDZXNR-UHFFFAOYSA-N tetratert-butyl 4-benzoylcyclohexa-3,5-diene-1,1,2,2-tetracarboperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOC(=O)C1(C(=O)OOC(C)(C)C)C(C(=O)OOC(C)(C)C)(C(=O)OOC(C)(C)C)C=CC(C(=O)C=2C=CC=CC=2)=C1 KPNZYDNOFDZXNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002230 thermal chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000002207 thermal evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- DQFBYFPFKXHELB-VAWYXSNFSA-N trans-chalcone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)\C=C\C1=CC=CC=C1 DQFBYFPFKXHELB-VAWYXSNFSA-N 0.000 description 1
- 125000005409 triarylsulfonium group Chemical group 0.000 description 1
- FBBATURSCRIBHN-UHFFFAOYSA-N triethoxy-[3-(3-triethoxysilylpropyldisulfanyl)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCSSCCC[Si](OCC)(OCC)OCC FBBATURSCRIBHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTHOKNTVYKTUPI-UHFFFAOYSA-N triethoxy-[3-(3-triethoxysilylpropyltetrasulfanyl)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCSSSSCCC[Si](OCC)(OCC)OCC VTHOKNTVYKTUPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JXUKBNICSRJFAP-UHFFFAOYSA-N triethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCOCC1CO1 JXUKBNICSRJFAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N triethoxysilane Chemical compound CCO[SiH](OCC)OCC QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(phenyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C1=CC=CC=C1 ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilane Chemical compound CO[SiH](OC)OC YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000007964 xanthones Chemical class 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
- YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N zinc indium(3+) oxygen(2-) Chemical compound [O--].[Zn++].[In+3] YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
- G01N21/88—Investigating the presence of flaws or contamination
- G01N21/8803—Visual inspection
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/02—Printing inks
- C09D11/10—Printing inks based on artificial resins
- C09D11/101—Inks specially adapted for printing processes involving curing by wave energy or particle radiation, e.g. with UV-curing following the printing
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
- G01N33/32—Paints; Inks
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
Description
본 발명은 봉지재 잉크 평가 방법에 관한 것으로, 특히 유기 발광 소자(OLED: Organic Light Emitting Diode)용 봉지재 잉크 평가 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for evaluating an encapsulant ink, and more particularly, to an evaluation method for an encapsulant ink for an organic light emitting diode (OLED).
OLED 소자의 경우, 수분 및 산소뿐만 아니라, 경화된 유기 봉지재(UV 경화 재료)의 아웃 가스(out gas)와 액상의 유기 봉지재(액체)에 의해 전극이 손상되어 흑점 불량이 발생하기도 한다. 따라서, 양산 적용 전 유기 봉지재의 아웃 가스에 의한 손상(흑점 불량) 및 액상 재료에 의한 손상을 확인하기 위하여, 종래에는 도 1과 같이 양산 제품의 구조와 소자를 제작하였다. 그러나 해당 공정은 수 차례의 증착 및 접합 공정을 통해 완성되며, 이에 따른 시간 소요와 비용 발생이 크다.In the case of OLED devices, not only moisture and oxygen, but also the electrode is damaged by the outgas of the cured organic encapsulant (UV cured material) and the liquid organic encapsulant (liquid), and black spot defects may occur. Therefore, in order to check the damage due to the outgas of the organic encapsulant (black spot defect) and the liquid material before applying the mass production, the structure and device of the mass production product were manufactured as shown in FIG. 1. However, the process is completed through a number of deposition and bonding processes, which results in time and cost.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 공정에 비해 획기적으로 공정을 단순화시킬 수 있는 봉지재 잉크 평가 방법을 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method for evaluating encapsulant ink that can significantly simplify a process compared to a conventional process.
본 발명은 상술한 목적을 달성하기 위해, 아래로부터 기판과 전극 및 봉지재의 3층구조 적층체, 아래로부터 기판과 봉지재 및 전극의 3층구조 적층체, 또는 두 적층체 모두를 형성하는 단계; 및 봉지재에 의한 전극의 손상을 평가하는 단계를 포함하는 봉지재 평가 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of forming a three-layer structure laminate of a substrate and an electrode and an encapsulant from below, a three-layer structure laminate of a substrate and an encapsulant and an electrode from below, or both laminates; And it provides a method for evaluating the encapsulant comprising the step of evaluating the damage to the electrode by the encapsulant.
본 발명에서 기판은 유리 기판, 고분자 기판 또는 금속 기판일 수 있다.In the present invention, the substrate may be a glass substrate, a polymer substrate, or a metal substrate.
본 발명에서 전극은 금속 전극 또는 금속 산화물 전극일 수 있다.In the present invention, the electrode may be a metal electrode or a metal oxide electrode.
본 발명에서 봉지재는 유기 발광 소자용 유기 봉지재로서, 잉크 형태의 자외선 경화성 수지 조성물의 경화물일 수 있다.In the present invention, the encapsulant is an organic encapsulant for an organic light emitting device, and may be a cured product of an ultraviolet curable resin composition in the form of an ink.
본 발명에서는 자외선 경화성 수지 조성물을 도포한 후, 60분 이하의 대기시간이 경과한 다음, 자외선으로 경화시켜 봉지재를 형성할 수 있다.In the present invention, after applying the ultraviolet curable resin composition, after a waiting time of 60 minutes or less has elapsed, it can be cured with ultraviolet light to form an encapsulant.
본 발명에서는 대기시간에 따른 전극 손상을 평가할 수 있다.In the present invention, it is possible to evaluate the electrode damage according to the waiting time.
본 발명에서 전극 두께는 20 내지 500 nm일 수 있고, 봉지재 두께는 0.5 내지 30 ㎛일 수 있다.In the present invention, the electrode thickness may be 20 to 500 nm, and the thickness of the encapsulant may be 0.5 to 30 μm.
본 발명에서 전극 손상은 전극 산화 및 흑점 불량 중 하나 이상이고, 광학 현미경을 이용하여 평가할 수 있다.In the present invention, electrode damage is at least one of electrode oxidation and black spot defects, and can be evaluated using an optical microscope.
본 발명에서 전극 손상의 평가 단계는 적층체 제조 직후에 실시하는 1차 평가 단계; 및 습도 85±15% 및 온도 85±15℃의 항온 항습 챔버에서 720±240시간 동안 보관한 후에 실시하는 2차 평가 단계를 포함할 수 있다.The evaluation step of the electrode damage in the present invention includes a first evaluation step performed immediately after the laminate is prepared; And a second evaluation step performed after storage for 720 ± 240 hours in a constant temperature and humidity chamber at a humidity of 85 ± 15% and a temperature of 85 ± 15 ° C.
본 발명에 따른 방법은 전극 손상이 없을 경우, 아래로부터 하부 기판, 하부 전극, 유기 발광층, 상부 전극, 봉지재, 상부 기판을 포함하는 유기 발광 소자를 제작한 후, 전극 손상을 확인하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.In the method according to the present invention, if there is no electrode damage, after manufacturing an organic light emitting device including a lower substrate, a lower electrode, an organic light emitting layer, an upper electrode, an encapsulant, and an upper substrate from below, an additional step of checking electrode damage It can contain as.
본 발명과 같은 설계 및 평가를 통해, 종래의 복잡한 공정을 획기적으로 단순화시킬 수 있으며, 유기 봉지재에 의한 OLED 소자 손상 여부를 앞서 예측할 수 있다. 따라서, 본 발명을 통해 OLED 소자에 손상(산화, 흑점 발생)을 주지 않는 조성을 평가하는 것이 가능하다.Through the same design and evaluation as the present invention, it is possible to dramatically simplify the conventional complex process and predict whether the OLED device is damaged by the organic encapsulant in advance. Therefore, it is possible to evaluate the composition that does not cause damage (oxidation, occurrence of black spots) to the OLED device through the present invention.
도 1은 OLED 소자의 구조를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 봉지재 평가용 적층체의 구조를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 봉지재 평가용 적층체의 구조를 나타낸 것이다.1 shows the structure of an OLED device.
Figure 2 shows the structure of a laminate for evaluation of a sealing material according to an embodiment of the present invention.
3 shows the structure of a laminate for evaluation of a sealing material according to another embodiment of the present invention.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 봉지재 평가 방법은 적층체 형성 단계 및 평가 단계를 포함할 수 있다.The method for evaluating the encapsulant according to the present invention may include a step of forming a laminate and an evaluation step.
적층체는 봉지재 평가용 적층체로서, 3층구조로 이루어진 것을 특징으로 한다. 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 적층체는 도 2와 같이 아래로부터 기판, 전극 및 봉지재의 3층구조 적층체일 수 있다. 본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 적층체는 도 3과 같이 아래로부터 기판, 봉지재 및 전극의 3층구조 적층체일 수 있다. 이와 같이, 본 발명에서는 봉지재 평가용 적층체를 3층구조로 단순화시킴으로써, 종래의 공정에 비해 획기적으로 공정을 단순화시켜 시간 소요 및 비용 발생을 획기적으로 단축 및 절감할 수 있다. 평가는 도 2의 적층체 및 도 3의 적층체 중 하나의 적층체에 대해서만 수행할 수 있고, 두 적층체 모두에 대해서 수행할 수 있다.The laminate is a laminate for evaluating encapsulants, and is characterized by having a three-layer structure. According to an embodiment of the present invention, the laminate may be a three-layer structure laminate of a substrate, an electrode, and an encapsulant from below as shown in FIG. 2. According to another embodiment of the present invention, the laminate may be a three-layer structure laminate of a substrate, an encapsulant, and an electrode from below as shown in FIG. 3. Thus, in the present invention, by simplifying the laminate for evaluation of the encapsulant to a three-layer structure, it is possible to dramatically shorten and reduce time and cost by significantly simplifying the process compared to the conventional process. The evaluation can be performed only on one of the laminates of FIG. 2 and the laminate of FIG. 3, and can be performed on both laminates.
기판은 유리 기판, 고분자 기판 또는 금속 기판일 수 있다. 고분자 기판은 고분자 필름, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플루오르에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름, 폴리이미드 필름, 폴리카보네이트 필름 등을 사용할 수 있다. 기판의 두께는 특별히 제한되지 않고, 적절한 두께의 기판을 사용할 수 있다. 기판 상부에 전극 또는 봉지재를 형성하기 전에 기판을 세정할 수 있다.The substrate can be a glass substrate, a polymer substrate, or a metal substrate. The polymer substrate is a polymer film, for example, polyethylene terephthalate film, polytetrafluoroethylene film, polyethylene film, polypropylene film, polybutene film, polybutadiene film, vinyl chloride copolymer film, polyurethane film, ethylene-vinyl acetate film , Ethylene-propylene copolymer film, ethylene-ethyl acrylate copolymer film, ethylene-methyl acrylate copolymer film, polyimide film, polycarbonate film, and the like can be used. The thickness of the substrate is not particularly limited, and a substrate having an appropriate thickness can be used. The substrate may be cleaned before forming an electrode or encapsulant on the substrate.
전극은 금속 전극 또는 금속 산화물 전극일 수 있다. 금속 전극은 예를 들어 Al, Au, Ag 등과 같은 메탈 전극일 수 있고, 바람직하게는 Al 전극을 사용할 수 있으나, 전극은 반드시 Al일 필요는 없다. 금속 산화물 전극은 예를 들어 ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide) 등과 같은 금속 산화물 전극일 수 있다. 전극은 예를 들어 열 증착법, 전자빔 증착법, 스퍼터링, 물리적 기상 증착법(PVD), 열 CVD, PECVD, 화학적 기상 증착법(CVD), 원자층 증착법(ALD) 등을 이용하여 기판 상부 또는 봉지재 상부에 형성할 수 있다. 전극 두께는 바람직하게는 20 내지 500 nm일 수 있다.The electrode can be a metal electrode or a metal oxide electrode. The metal electrode may be, for example, a metal electrode such as Al, Au, Ag, and the like, and preferably an Al electrode, but the electrode is not necessarily Al. The metal oxide electrode may be, for example, a metal oxide electrode such as Indium Tin Oxide (ITO) or Indium Zinc Oxide (IZO). Electrodes are formed on the substrate or on top of the encapsulant using, for example, thermal evaporation, electron beam evaporation, sputtering, physical vapor deposition (PVD), thermal CVD, PECVD, chemical vapor deposition (CVD), atomic layer deposition (ALD), etc. can do. The electrode thickness may preferably be 20 to 500 nm.
봉지재는 유기 발광 소자용 유기 봉지재로서, 잉크 형태의 자외선 경화성 수지 조성물의 경화물일 수 있다. 예시적인 봉지재 조성물은 에폭시 화합물 및 옥세탄기를 갖는 화합물을 포함할 수 있다. 에폭시 화합물은 광경화성 화합물일 수 있다. 옥세탄기를 갖는 화합물은 예를 들어 에폭시 화합물 100 중량부에 대하여 45 내지 145 중량부, 48 내지 144 중량부, 63 내지 143 중량부 또는 68 내지 142 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다. 이러한 함량 비율로 제어함으로써, 유기 전자 소자에 잉크젯 방식으로 유기층을 형성할 수 있고, 도포된 봉지재 조성물은 짧은 시간 내에 우수한 퍼짐성을 가지며, 경화된 후에 우수한 경화 강도를 갖는 유기층을 제공할 수 있다.The encapsulant is an organic encapsulant for an organic light emitting device, and may be a cured product of an ultraviolet curable resin composition in the form of an ink. An exemplary encapsulant composition may include an epoxy compound and a compound having an oxetane group. The epoxy compound can be a photocurable compound. The compound having an oxetane group may be included in a range of 45 to 145 parts by weight, 48 to 144 parts by weight, 63 to 143 parts by weight, or 68 to 142 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy compound. By controlling with such a content ratio, an organic layer can be formed by an inkjet method on an organic electronic device, and the coated encapsulant composition has excellent spreadability in a short time, and can provide an organic layer having excellent curing strength after curing.
에폭시 화합물은 적어도 1관능, 바람직하게는 2관능 이상일 수 있다. 에폭시 관능기의 상한은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 10 이하일 수 있다. 에폭시 화합물은 잉크 조성물에 적절한 가교도를 구현하여 고온 고습에서의 우수한 내열 내구성을 구현할 수 있다. 에폭시 화합물은 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물 및/또는 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 화합물을 포함할 수 있다. 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물은 분자 구조 내에 고리 구성 원자가 3 내지 10, 4 내지 8 또는 5 내지 7의 범위 내일 수 있고, 화합물 내에 환형 구조가 1 이상 또는 2 이상, 10 이하로 존재할 수 있다. 환형 구조를 갖는 화합물 및 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 화합물이 함께 포함될 경우, 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 화합물은 환형 구조를 갖는 화합물 100 중량부에 대하여, 20 중량부 이상 및 205 중량부 미만, 23 내지 204 중량부, 30 내지 203 중량부, 34 내지 202 중량부, 40 내지 201 중량부, 60 내지 200 중량부 또는 100 내지 173 중량부의 범위 내로 봉지재 조성물에 포함될 수 있다. 이러한 함량 범위로 제어함으로써, 봉지재 조성물이 유기 전자 소자를 전면 밀봉함에 있어서 소자 손상을 방지할 수 있도록 하고, 잉크젯 가능한 적정 물성을 갖게 하며, 경화 후 우수한 경화 강도를 갖게 하고, 또한 우수한 수분 차단성을 함께 구현할 수 있게 한다.The epoxy compound may be at least monofunctional, preferably bifunctional or higher. The upper limit of the epoxy functional group is not particularly limited, and may be, for example, 10 or less. The epoxy compound may implement a proper degree of crosslinking in the ink composition, thereby realizing excellent heat resistance at high temperature and high humidity. The epoxy compound may include a compound having a cyclic structure in the molecular structure and / or a straight-chain or branched-chain aliphatic compound. The compound having a cyclic structure in the molecular structure may have a ring-constituting atom in the molecular structure in the range of 3 to 10, 4 to 8 or 5 to 7, and the compound may have a cyclic structure of 1 or more or 2 or more and 10 or less. When a compound having a cyclic structure and a straight-chain or branched-chain aliphatic compound are included together, the straight-chain or branched-chain aliphatic compound is 20 parts by weight or more and less than 205 parts by weight, and 23 to 204 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the compound having a cyclic structure It may be included in the encapsulant composition within the range of parts by weight, 30 to 203 parts by weight, 34 to 202 parts by weight, 40 to 201 parts by weight, 60 to 200 parts by weight, or 100 to 173 parts by weight. By controlling to such a content range, the encapsulant composition can prevent device damage in the front sealing of the organic electronic device, has suitable physical properties for inkjet, has excellent curing strength after curing, and also has excellent moisture barrier properties Let's implement it together.
에폭시 화합물은 50 내지 350 g/eq, 73 내지 332 g/eq, 94 내지 318 g/eq 또는 123 내지 298 g/eq 범위의 에폭시 당량을 가질 수 있다. 또한, 옥세탄기를 갖는 화합물은 중량평균분자량이 150 내지 1,000 g/mol, 173 내지 980 g/mol, 188 내지 860 g/mol, 210 내지 823 g/mol 또는 330 내지 780 g/mol의 범위 내에 있을 수 있다. 에폭시 화합물의 에폭시 당량을 낮게 제어하거나, 옥세탄기를 갖는 화합물의 중량평균분자량을 낮게 조절함으로써, 봉지재의 경화 후 경화 완료도를 향상시키면서 조성물의 점도가 지나치게 높아져서 잉크젯 공정이 불가능하게 하는 것을 방지할 수 있고, 동시에 수분 차단성 및 우수한 경화 감도를 제공할 수 있다. 본 발명에서 중량평균분자량은 GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미할 수 있다. 구체적으로, 250 내지 300 mm의 길이, 4.5 내지 7.5 mm의 내경을 가지는 금속관으로 되어 있는 칼럼에 3 내지 20 mm 폴리스티렌 비드로 충진한다. 측정하고자 하는 물질을 THF 용매에 녹인 희석된 용액을 칼럼에 통과시키면 유출되는 시간에 따라 중량평균분자량을 간접적으로 측정 가능하다. 칼럼으로부터 크기 별로 분리되어 나오는 양을 시간 별로 플롯하여 검출할 수 있다. 또한, 본 발명에서 에폭시 당량은 1 그램 당량의 에폭시기를 함유하는 수지의 그램 수(g/eq)이며, JIS K 7236에 규정된 방법에 따라 측정될 수 있다.The epoxy compound can have an epoxy equivalent weight in the range of 50-350 g / eq, 73-332 g / eq, 94-318 g / eq or 123-298 g / eq. In addition, the compound having an oxetane group may have a weight average molecular weight in the range of 150 to 1,000 g / mol, 173 to 980 g / mol, 188 to 860 g / mol, 210 to 823 g / mol or 330 to 780 g / mol You can. By controlling the epoxy equivalent of the epoxy compound low or by adjusting the weight average molecular weight of the compound having an oxetane group low, it is possible to prevent the inkjet process from being impossible because the viscosity of the composition becomes too high while improving the degree of curing completion after curing of the encapsulant. At the same time, it can provide moisture barrier properties and excellent curing sensitivity. In the present invention, the weight average molecular weight may mean a converted value for standard polystyrene measured by GPC (Gel Permeation Chromatograph). Specifically, a column made of a metal tube having a length of 250 to 300 mm and an inner diameter of 4.5 to 7.5 mm is filled with 3 to 20 mm polystyrene beads. When a diluted solution in which a substance to be measured is dissolved in a THF solvent is passed through a column, it is possible to indirectly measure the weight average molecular weight according to the time it flows out. The amount separated by size from the column can be detected by plotting by time. In addition, the epoxy equivalent in the present invention is the number of grams (g / eq) of the resin containing 1 gram equivalent of epoxy group, and can be measured according to the method specified in JIS K 7236.
또한, 옥세탄기를 갖는 화합물은 비점이 90 내지 300℃, 98 내지 270℃, 110 내지 258℃ 또는 138 내지 237℃의 범위 내에 있을 수 있다. 비점을 이러한 범위로 제어함으로써, 잉크젯 공정에서 고온에서도 우수한 인쇄성을 구현하면서 외부로부터 수분 차단성이 우수하고, 아웃 가스가 억제되어 소자에 가해지는 손상을 방지할 수 있는 봉지재의 제공이 가능하다. 본 발명에서 비점은 특별히 달리 규정하지 않는 한, 1기압에서 측정한 것일 수 있다.In addition, the compound having an oxetane group may have a boiling point in the range of 90 to 300 ° C, 98 to 270 ° C, 110 to 258 ° C, or 138 to 237 ° C. By controlling the boiling point to such a range, it is possible to provide an encapsulating material that is excellent in water barrier property from the outside while suppressing outgassing by suppressing outgas while implementing excellent printability even at high temperatures in an inkjet process. In the present invention, the boiling point may be measured at 1 atmosphere unless otherwise specified.
분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 에폭시 화합물로는 예를 들어 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3',4'-에폭시사이클로헥산카복실레이트(EEC) 및 유도체, 디사이클로펜타디엔 디옥사이드 및 유도체, 비닐사이클로헥센 디옥사이드 및 유도체, 1,4-사이클로헥산디메탄올 비스(3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트) 및 유도체 등을 사용할 수 있다.Epoxy compounds having a cyclic structure within the molecular structure include, for example, 3,4-epoxycyclohexylmethyl 3 ', 4'-epoxycyclohexanecarboxylate (EEC) and derivatives, dicyclopentadiene dioxide and derivatives, vinylcyclohexene Dioxide and derivatives, 1,4-cyclohexanedimethanol bis (3,4-epoxycyclohexanecarboxylate) and derivatives can be used.
직쇄 또는 분지쇄의 지방족 에폭시 화합물로는 예를 들어 알리파틱 글리시딜 에테르, 1,4-부탄다이올 디글리시딜 에테르, 에틸렌글라이콜 디글리시딜 에테르, 1,6-헥산다이올 디글리시딜 에테르, 프로필렌글라이콜 디글리시딜 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 디글리시딜 에테르, 부틸 글리시딜 에테르, 2-에틸헥실 글리시딜 에테르, 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르 등을 사용할 수 있다.Linear or branched aliphatic epoxy compounds include, for example, aliphatic glycidyl ether, 1,4-butanediol diglycidyl ether, ethylene glycol diglycidyl ether, 1,6-hexanediol Diglycidyl ether, propylene glycol diglycidyl ether, diethylene glycol diglycidyl ether, butyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, neopentyl glycol diglycidyl ether Etc. can be used.
옥세탄기를 포함하는 화합물로는 예를 들어 TOAGOSEI사의 OXT-221, CHOX, OX-SC, OXT101, OXT121, OXT212; ETERNACOLL사의 EHO, OXBP, OXTP, OXMA 등을 사용할 수 있다.Compounds containing an oxetane group include, for example, OXT-221, CHOX, OX-SC, OXT101, OXT121, and OXT212 from TOAGOSEI; ETERNACOLL's EHO, OXBP, OXTP, OXMA, etc. can be used.
봉지재 조성물은 광개시제를 추가로 포함할 수 있다. 광개시제는 이온성 광개시제일 수 있다. 또한, 광개시제는 200 내지 400 nm 범위의 파장을 흡수하는 화합물일 수 있다. 이러한 광개시제를 사용함으로써, 본 발명의 특정 조성에서 우수한 경화 물성을 구현할 수 있다.The encapsulant composition may further include a photoinitiator. The photoinitiator can be an ionic photoinitiator. Further, the photoinitiator may be a compound that absorbs a wavelength in the range of 200 to 400 nm. By using such a photoinitiator, excellent curing properties can be realized at a specific composition of the present invention.
광개시제는 양이온 광중합 개시제일 수 있다. 양이온 광중합 개시제로는 예를 들어 방향족 설포늄, 방향족 요오드늄, 방향족 디아조늄, 방향족 암모늄 등의 양이온 부분; 및 AsF6 -, SbF6 -, PF6 -, 테트라키스(펜타플루오르페닐)보레이트 등의 음이온 부분을 갖는 화합물 등을 사용할 수 있다. 또한, 양이온 광중합 개시제로는 오늄염 또는 유기금속염 계열의 이온화 양이온 개시제, 유기 실란 또는 잠재성 황산 계열이나 비이온화 양이온 광중합 개시제 등을 사용할 수 있다. 오늄염 계열의 개시제로는 디아릴이오도늄 염, 트리아릴술포늄 염, 아릴디아조늄 염 등을 사용할 수 있다. 유기금속 염 계열의 개시제로는 철 아렌 등을 사용할 수 있다. 유기 실란계열의 개시제로는 o-니트릴벤질 트리아릴 실리 에테르, 트리아릴 실리 퍼옥시드, 아실 실란 등을 사용할 수 있다. 잠재성 황산 계열의 개시제로는 α-설포닐옥시 케톤, α-히드록시메틸벤조인 설포네이트 등을 사용할 수 있다.The photoinitiator may be a cationic photopolymerization initiator. Examples of the cationic photopolymerization initiator include cation moieties such as aromatic sulfonium, aromatic iodonium, aromatic diazonium, and aromatic ammonium; And AsF 6 -, SbF 6 -, PF 6 -, tetrakis (penta-fluorophenyl) may be used as the compound having an anionic portion of the borate and the like. Further, as the cationic photopolymerization initiator, an onium salt or an organometallic salt-based ionized cationic initiator, an organic silane or a latent sulfuric acid-based or non-ionized cationic photopolymerization initiator may be used. Diaryl iodonium salt, triarylsulfonium salt, aryldiazonium salt, etc. may be used as an onium salt-based initiator. As an initiator of the organometallic salt series, iron arenes and the like can be used. As an organic silane-based initiator, o-nitrilebenzyl triaryl silyl ether, triaryl silyl peroxide, acyl silane, and the like can be used. As the latent sulfuric acid-based initiator, α-sulfonyloxy ketone, α-hydroxymethylbenzoin sulfonate, or the like can be used.
본 발명의 봉지재 조성물은 잉크젯 방식으로 유기 전자 소자를 밀봉하는 용도에 적합하도록, 전술한 특정 조성에 광개시제로서 설포늄염을 포함하는 광개시제를 포함할 수 있다. 이러한 조성의 봉지재 조성물은 유기 전자 소자 상에 직접 밀봉됨에도, 아웃 가스 발생량이 적어 소자에 화학적 손상이 가해지는 것을 방지할 수 있다. 또한, 설포늄염을 포함하는 광개시제는 용해도가 우수하여 잉크젯 공정에 적합하게 적용될 수 있다.The encapsulant composition of the present invention may include a photoinitiator containing a sulfonium salt as a photoinitiator in a specific composition described above, so as to be suitable for use in sealing an organic electronic device by an inkjet method. Although the encapsulant composition having such a composition is directly sealed on the organic electronic device, it is possible to prevent chemical damage to the device due to a small amount of outgas. In addition, the photoinitiator containing a sulfonium salt has excellent solubility and can be suitably applied to an inkjet process.
광개시제는 에폭시 화합물 100 중량부에 대해 1 내지 15 중량부, 3 내지 14 중량부, 또는 7 내지 13.5 중량부로 포함될 수 있다. 이러한 광개시제 함량 범위를 조절함으로써, 유기 전자 소자 상에 직접 적용되는 본 발명의 봉지재 조성물 특성상 소자에 물리적 화학적 손상을 최소화할 수 있다.The photoinitiator may be included in 1 to 15 parts by weight, 3 to 14 parts by weight, or 7 to 13.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy compound. By adjusting the photoinitiator content range, physical and chemical damage to the device may be minimized due to the properties of the encapsulant composition of the present invention applied directly on the organic electronic device.
봉지재 조성물은 계면 활성제를 추가로 포함할 수 있다. 계면 활성제는 극성 작용기를 포함할 수 있다. 극성 작용기는 예를 들어 카르복실기, 히드록시기, 인산염, 암모늄염, 카르복시레이트기, 황산염, 술폰산염 등일 수 있다. 또한, 계면 활성제는 비실리콘계 계면 활성제 또는 불소계 계면 활성제일 수 있다. 비실리콘계 계면 활성제 또는 불소계 계면 활성제는 전술한 에폭시 화합물 및 옥세탄기를 갖는 화합물과 함께 적용되어, 유기 전자 소자 상에 우수한 코팅성을 제공한다. 한편, 극성 반응기를 포함하는 계면활성제의 경우, 전술한 봉지재 조성물의 다른 성분과의 친화성이 높기 때문에 부착력 측면에서 우수한 효과를 구현할 수 있다. 기재에 대한 잉크젯 코팅성을 향상시키기 위해 친수성 불소계 계면 활성제 또는 비실리콘계 계면 활성제를 사용할 수 있다.The encapsulant composition may further include a surfactant. Surfactants may include polar functional groups. The polar functional group may be, for example, a carboxyl group, a hydroxyl group, a phosphate salt, an ammonium salt, a carboxylate group, a sulfate salt, a sulfonate salt, or the like. In addition, the surfactant may be a non-silicone-based surfactant or a fluorine-based surfactant. Non-silicone-based surfactants or fluorine-based surfactants are applied together with the above-mentioned epoxy compounds and compounds having an oxetane group to provide excellent coating properties on organic electronic devices. On the other hand, in the case of a surfactant including a polar reactor, since the affinity with other components of the above-described encapsulant composition is high, an excellent effect can be realized in terms of adhesion. A hydrophilic fluorine-based surfactant or a non-silicone-based surfactant may be used to improve inkjet coating properties to the substrate.
구체적으로, 계면 활성제는 고분자형 또는 올리고머형 불소계 계면활성제일 수 있다. 계면 활성제는 시판품을 사용할 수 있으며, 예를 들면 TEGO사의 Glide 100, Glide110, Glide 130, Glide 460, Glide 440, Glide450, RAD2500; DIC(DaiNippon Ink & Chemicals)사의 Megaface F-251, F-281, F-552, F554, F-560, F-561, F-562, F-563, F-565, F-568, F-570, F-571; 아사히가라스사의 Surflon S-111, S-112, S-113, S-121, S-131, S-132, S-141, S-145; 스미토모스리엠사의 Fluorad FC-93, FC-95, FC-98, FC-129, FC-135, FC-170C, FC-430, FC-4430; 듀퐁사의 Zonyl FS-300, FSN, FSN-100, FSO; BYK사의 BYK-350, BYK-354, BYK-355, BYK-356, BYK-358N, BYK-359, BYK-361N, BYK-381, BYK-388, BYK-392, BYK-394, BYK-399, BYK-3440, BYK-3441, BYKETOL-AQ, BYK-DYNWET 800 등을 사용할 수 있다.Specifically, the surfactant may be a polymer-type or oligomer-type fluorine-based surfactant. Commercially available surfactants can be used, for example, Glide 100, Glide110, Glide 130, Glide 460, Glide 440, Glide450, RAD2500 from TEGO; DIC (DaiNippon Ink & Chemicals) Megaface F-251, F-281, F-552, F554, F-560, F-561, F-562, F-563, F-565, F-568, F-570 , F-571; Surflon S-111, S-112, S-113, S-121, S-131, S-132, S-141, S-145 from Asahi Glass Corporation; Fluorad FC-93, FC-95, FC-98, FC-129, FC-135, FC-170C, FC-430, FC-4430 from Sumitomos 3M; DuPont's Zonyl FS-300, FSN, FSN-100, FSO; BYK's BYK-350, BYK-354, BYK-355, BYK-356, BYK-358N, BYK-359, BYK-361N, BYK-381, BYK-388, BYK-392, BYK-394, BYK-399, BYK-3440, BYK-3441, BYKETOL-AQ, BYK-DYNWET 800, and the like can be used.
계면 활성제는 에폭시 화합물 100 중량부에 대해 0.1 내지 10 중량부, 0.05 내지 10 중량부, 0.1 내지 10 중량부, 0.5 내지 8 중량부 또는 1 내지 4 중량부로 포함될 수 있다. 이러한 함량 범위 내에서, 본 발명은 봉지재 조성물이 잉크젯 방식에 적용되어 박막의 유기층을 형성할 수 있도록 한다.The surfactant may be included in an amount of 0.1 to 10 parts by weight, 0.05 to 10 parts by weight, 0.1 to 10 parts by weight, 0.5 to 8 parts by weight, or 1 to 4 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy compound. Within this content range, the present invention allows the encapsulant composition to be applied to an inkjet method to form an organic layer of a thin film.
봉지재 조성물은 300 nm 이상의 장파장 활성 에너지 선에서의 경화성을 보완하기 위해 광 증감제를 추가로 포함할 수 있다. 광 증감제는 200 내지 400 nm 범위의 파장을 흡수하는 화합물일 수 있다.The encapsulant composition may further include a photosensitizer to compensate for curing at a long wavelength active energy ray of 300 nm or more. The photosensitizer may be a compound that absorbs wavelengths in the range of 200 to 400 nm.
광 증감제는 안트라센, 9,10-디부톡시안트라센, 9,10-디메톡시안트라센, 9,10-디에톡시안트라센, 2-에틸-9,10-디메톡시안트라센 등의 안트라센계 화합물; 벤조페논, 4,4-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논, 2,4,6-트리메틸아미노벤조페논, 메틸-o-벤조일벤조에이트, 3,3-디메틸-4-메톡시벤조페논, 3,3,4,4-테트라(t-부틸퍼옥시카보닐)벤조페논 등의 벤조페논계 화합물; 아세토페논; 디메톡시아세토페논, 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 프로판온 등의 케톤계 화합물; 페릴렌; 9-플로레논, 2-크로로-9-프로레논, 2-메틸-9-플로레논 등의 플로레논계 화합물; 티옥산톤, 2,4-디에틸 티옥산톤, 2-클로로 티옥산톤, 1-클로로-4-프로필옥시 티옥산톤, 이소프로필티옥산톤(ITX), 디이소프로필티옥산톤 등의 티옥산톤계 화합물; 크산톤, 2-메틸크산톤 등의 크산톤계 화합물; 안트라퀴논, 2-메틸 안트라퀴논, 2-에틸 안트라퀴논, t-부틸 안트라퀴논, 2,6-디클로로-9,10- 안트라퀴논 등의 안트라퀴논계 화합물; 9-페닐아크리딘, 1,7-비스(9-아크리디닐)헵탄, 1,5-비스(9-아크리디닐펜탄), 1,3-비스(9-아크리디닐)프로판 등의 아크리딘계 화합물; 벤질, 1,7,7-트리메틸-비시클로[2,2,1]헵탄-2,3-디온, 9,10-펜안트렌퀴논 등의 디카보닐 화합물; 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀 옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸 포스핀 옥사이드 등의 포스핀 옥사이드계 화합물; 메틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트, 에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트, 2-n-부톡시에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트 등의 벤조에이트계 화합물; 2,5-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로펜타논, 2,6-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로헥사논, 2,6-비스(4-디에틸아미노벤잘)-4-메틸-시클로펜타논 등의 아미노 시너지스트; 3,3-카본닐비닐-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-(2-벤조티아졸일)-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-메톡시-쿠마린, 10,10-카르보닐비스[1,1,7,7-테트라메틸-2,3,6,7-테트라히드로-1H,5H,11H-C1]-벤조피라노[6,7,8-ij]-퀴놀리진-11-온 등의 쿠마린계 화합물; 4-디에틸아미노 칼콘, 4-아지드벤잘아세토페논 등의 칼콘 화합물; 2-벤조일메틸렌; 3-메틸-b-나프토티아졸린 등을 사용할 수 있다.Light sensitizers, anthracene-based compounds such as anthracene, 9,10-dibutoxyanthracene, 9,10-dimethoxyanthracene, 9,10-diethoxyanthracene and 2-ethyl-9,10-dimethoxyanthracene; Benzophenone, 4,4-bis (dimethylamino) benzophenone, 4,4-bis (diethylamino) benzophenone, 2,4,6-trimethylaminobenzophenone, methyl-o-benzoylbenzoate, 3,3 Benzophenone compounds such as -dimethyl-4-methoxybenzophenone, 3,3,4,4-tetra (t-butylperoxycarbonyl) benzophenone; Acetophenone; Ketone compounds such as dimethoxy acetophenone, diethoxy acetophenone, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one, and propanone; Perylene; Florenone-based compounds, such as 9-Florenone, 2-Croro-9-Prorenone, and 2-methyl-9-Florenone; Thioxanthone, 2,4-diethyl thioxanthone, 2-chloro thioxanthone, 1-chloro-4-propyloxy thioxanthone, isopropyl thioxanthone (ITX), diisopropyl thioxanthone, etc. Thioxanthone compounds; Xanthone compounds such as xanthone and 2-methylxanthone; Anthraquinone compounds such as anthraquinone, 2-methyl anthraquinone, 2-ethyl anthraquinone, t-butyl anthraquinone, and 2,6-dichloro-9,10-anthraquinone; 9-phenylacridine, 1,7-bis (9-acridinyl) heptane, 1,5-bis (9-acridinylpentane), 1,3-bis (9-acridinyl) propane, etc. Acridine compounds; Dicarbonyl compounds such as benzyl, 1,7,7-trimethyl-bicyclo [2,2,1] heptan-2,3-dione, and 9,10-phenanthrenequinone; Phosphine oxide compounds such as 2,4,6-trimethylbenzoyl diphenylphosphine oxide and bis (2,6-dimethoxybenzoyl) -2,4,4-trimethylpentyl phosphine oxide; Benzoate compounds such as methyl-4- (dimethylamino) benzoate, ethyl-4- (dimethylamino) benzoate, and 2-n-butoxyethyl-4- (dimethylamino) benzoate; 2,5-bis (4-diethylaminobenzal) cyclopentanone, 2,6-bis (4-diethylaminobenzal) cyclohexanone, 2,6-bis (4-diethylaminobenzal) -4- Amino synergists such as methyl-cyclopentanone; 3,3-carbonylvinyl-7- (diethylamino) coumarin, 3- (2-benzothiazolyl) -7- (diethylamino) coumarin, 3-benzoyl-7- (diethylamino) coumarin, 3 -Benzoyl-7-methoxy-coumarin, 10,10-carbonylbis [1,1,7,7-tetramethyl-2,3,6,7-tetrahydro-1H, 5H, 11H-C1] -benzo Coumarin-based compounds such as pyrano [6,7,8-ij] -quinolinazine-11-one; Chalcone compounds such as 4-diethylamino chalcone and 4-azide benzal acetophenone; 2-benzoylmethylene; 3-methyl-b-naphthothiazoline and the like can be used.
광 증감제는 광개시제 100 중량부에 대해, 28 내지 40 중량부, 31 내지 38 중량부 또는 32 내지 36 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다. 이러한 함량 범위로 조절함으로써, 원하는 파장에서의 경화감도 상승 작용을 구현하면서도, 광 증감제가 잉크젯 코팅에서 용해되지 못하여 접착력을 저하시키는 것을 방지할 수 있다.The photosensitizer may be included in the range of 28 to 40 parts by weight, 31 to 38 parts by weight, or 32 to 36 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the photoinitiator. By adjusting to the content range, while enhancing the curing sensitivity at a desired wavelength, it is possible to prevent the photosensitizer is not dissolved in the inkjet coating to lower the adhesion.
본 발명의 봉지재 조성물은 커플링제를 추가로 포함할 수 있다. 커플링제는 봉지재 조성물의 경화물의 피착체와의 밀착성이나 경화물의 내투습성을 향상시킬 수 있다. 커플링제로는 예를 들어 티타늄계 커플링제, 알루미늄계 커플링제, 실란 커플링제 등을 사용할 수 있다.The encapsulant composition of the present invention may further include a coupling agent. The coupling agent can improve the adhesion of the cured material of the encapsulant composition to the adherend or moisture permeability of the cured material. As the coupling agent, for example, a titanium-based coupling agent, an aluminum-based coupling agent, a silane coupling agent, or the like can be used.
실란 커플링제로서는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필(디메톡시)메틸실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시계 실란 커플링제; 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란 및 11-머캅토운데실트리메톡시실란 등의 머캅토계 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필디메톡시메틸실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-메틸아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필디메톡시메틸실란 등의 아미노계 실란 커플링제; 3-우레이드프로필트리에톡시실란 등의 우레이드계 실란 커플링제, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 및 비닐메틸디에톡시실란 등의 비닐계 실란 커플링제; p-스티릴트리메톡시실란 등의 스티릴계 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 아크릴레이트계 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 등의 이소시아네이트계 실란 커플링제, 비스(트리에톡시실릴프로필)디설피드, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설피드 등의 설피드계 실란 커플링제; 페닐트리메톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 이미다졸실란, 트리아진실란 등을 사용할 수 있다.Examples of the silane coupling agent include 3-glycidyloxypropyl trimethoxysilane, 3-glycidyloxypropyl triethoxysilane, 3-glycidyloxypropyl (dimethoxy) methylsilane and 2- (3,4-epoxy Epoxy-based silane coupling agents such as cyclohexyl) ethyl trimethoxysilane; Mercapto-based silane coupling agents such as 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3-mercaptopropylmethyldimethoxysilane and 11-mercaptoundecyltrimethoxysilane; 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyldimethoxymethylsilane, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-methylaminopropyltrimethoxysilane, Amino silane coupling agents such as N- (2-aminoethyl) -3-aminopropyl trimethoxysilane and N- (2-aminoethyl) -3-aminopropyl dimethoxymethylsilane; Ureide-based silane coupling agents such as 3-ureidpropyl triethoxysilane, vinyl-based silane coupling agents such as vinyl trimethoxysilane, vinyl triethoxysilane and vinyl methyl diethoxysilane; styryl-based silane coupling agents such as p-styryl trimethoxysilane; Acrylate-based silane coupling agents such as 3-acryloxypropyl trimethoxysilane and 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane; Isocyanate-based silane coupling agents such as 3-isocyanatepropyl trimethoxysilane, sulfide-based silane coupling agents such as bis (triethoxysilylpropyl) disulfide and bis (triethoxysilylpropyl) tetrasulfide; Phenyl trimethoxysilane, methacryloxypropyl trimethoxysilane, imidazole silane, triazine silane, and the like can be used.
커플링제는 에폭시 화합물 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부 또는 0.5 내지 5 중량부로 포함될 수 있다. 이러한 범위 내에서, 커플링제 첨가에 의한 밀착성 개선 효과를 구현할 수 있다.The coupling agent may be included in an amount of 0.1 to 10 parts by weight or 0.5 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy compound. Within this range, the effect of improving the adhesion by adding a coupling agent can be realized.
본 발명의 봉지재 조성물은 필요에 따라 수분 흡착제를 포함할 수 있다. 수분 흡착제는 물리적 또는 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거할 수 있는 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있다. 즉, 수분 반응성 흡착제 또는 물리적 흡착제를 의미하며, 그 혼합물도 사용 가능하다.The encapsulant composition of the present invention may include a water adsorbent as needed. The moisture adsorbent may be used in a general sense to refer to a component capable of adsorbing or removing moisture or moisture introduced from the outside through a physical or chemical reaction or the like. That is, it means a water-reactive adsorbent or a physical adsorbent, and mixtures thereof can also be used.
본 발명에서 사용할 수 있는 수분 흡착제의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 수분 반응성 흡착제의 경우, 금속산화물, 금속염, 오산화인(P2O5) 등의 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 물리적 흡착제의 경우, 제올라이트, 지르코니아, 몬모릴로나이트 등을 사용할 수 있다.The specific type of the water adsorbent that can be used in the present invention is not particularly limited, and for example, in the case of a water-reactive adsorbent, one or a mixture of two or more such as metal oxide, metal salt and phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ) can be used. You can. For the physical adsorbent, zeolite, zirconia, montmorillonite, and the like can be used.
본 발명의 봉지재 조성물은 수분 흡착제를, 에폭시 화합물 100 중량부에 대하여, 5 내지 100 중량부, 5 내지 80 중량부, 5 내지 70 중량부 또는 10 내지 30 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 바람직하게는, 수분 흡착제의 함량을 5 중량부 이상으로 제어함으로써, 봉지재 조성물 또는 그 경화물이 우수한 수분 및 습기 차단성을 나타내도록 할 수 있다. 또한, 수분 흡착제의 함량을 100 중량부 이하로 제어함으로써, 박막의 봉지 구조를 제공할 수 있다.The encapsulant composition of the present invention may include a water adsorbent in an amount of 5 to 100 parts by weight, 5 to 80 parts by weight, 5 to 70 parts by weight, or 10 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy compound. Preferably, by controlling the content of the water adsorbent to 5 parts by weight or more, the encapsulant composition or its cured product can exhibit excellent moisture and moisture barrier properties. Further, by controlling the content of the water adsorbent to 100 parts by weight or less, a sealing structure of the thin film can be provided.
봉지재 조성물은 필요에 따라 무기 필러를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 필러의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 클레이, 탈크, 알루미나, 탄산칼슘, 실리카 등의 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.The encapsulant composition may further include an inorganic filler as needed. The specific type of filler that can be used in the present invention is not particularly limited, and for example, one or two or more mixtures of clay, talc, alumina, calcium carbonate, and silica can be used.
본 발명의 봉지재 조성물은 에폭시 화합물 100 중량부에 대하여 0 내지 50 중량부, 1 내지 40 중량부, 1 내지 20 중량부, 또는 1 내지 10 중량부의 무기 필러를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 무기 필러를 1 중량부 이상으로 제어함으로써, 우수한 수분 또는 습기 차단성 및 기계적 물성을 가지는 봉지 구조를 제공할 수 있다. 또한, 무기 필러 함량을 50 중량부 이하로 제어함으로써, 박막으로 형성된 경우에도 우수한 수분 차단 특성을 나타내는 경화물을 제공할 수 있다.The encapsulant composition of the present invention may include 0 to 50 parts by weight, 1 to 40 parts by weight, 1 to 20 parts by weight, or 1 to 10 parts by weight of an inorganic filler relative to 100 parts by weight of the epoxy compound. Preferably, by controlling the inorganic filler to 1 part by weight or more, it is possible to provide a sealing structure having excellent moisture or moisture barrier properties and mechanical properties. In addition, by controlling the inorganic filler content to 50 parts by weight or less, it is possible to provide a cured product exhibiting excellent moisture barrier properties even when formed as a thin film.
본 발명에 따른 봉지재 조성물에는 상술한 구성 외에도 전술한 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 다양한 첨가제가 포함될 수 있다. 예를 들어, 봉지재 조성물은 소포제, 점착 부여제, 자외선 안정제, 산화 방지제 등을 목적하는 물성에 따라 적정 범위의 함량으로 포함할 수 있다.In addition to the above-described configuration, the encapsulant composition according to the present invention may include various additives in a range not affecting the effects of the above-described invention. For example, the encapsulant composition may include an antifoaming agent, a tackifier, an ultraviolet light stabilizer, an antioxidant, and the like in an appropriate range according to desired physical properties.
봉지재 조성물은 상온, 예를 들어 25℃에서 액상일 수 있다. 봉지재 조성물은 무용제 형태의 액상일 수 있다. 봉지재 조성물은 유기 전자 소자를 봉지하는 것에 적용될 수 있고, 구체적으로, 유기 전자 소자의 전면을 봉지하는 것에 적용될 수 있다. 본 발명의 봉지재 조성물은 잉크젯팅 가능할 수 있도록 특정 조성 및 물성을 가질 수 있다. 또한, 본 발명의 봉지재 조성물은 잉크 조성물일 수 있다. 본 발명의 봉지재 조성물은 잉크젯팅 공정이 가능한 잉크 조성물일 수 있다.The encapsulant composition may be liquid at room temperature, for example, 25 ° C. The encapsulant composition may be in the form of a solvent-free liquid. The encapsulant composition may be applied to encapsulating an organic electronic device, and specifically, to encapsulating the entire surface of an organic electronic device. The encapsulant composition of the present invention may have a specific composition and properties so that inkjetting is possible. Further, the encapsulant composition of the present invention may be an ink composition. The encapsulant composition of the present invention may be an ink composition capable of an inkjetting process.
또한, 본 발명의 봉지재 조성물은 25℃의 온도, 90%의 토크 및 100 rpm의 전단속도에서, 브룩필드사의 DV-3으로 측정한 점도가 50 cPs 이하, 1 내지 46 cPs, 또는 5 내지 44 cPs의 범위 내일 수 있다. 조성물의 점도를 이러한 범위로 제어함으로써, 유기 전자 소자에 적용되는 시점에서의 잉크젯팅 가능한 물성을 구현할 수 있고, 또한, 코팅성을 우수하게 하여 박막의 봉지재를 제공할 수 있다.Further, the encapsulant composition of the present invention has a viscosity of 50 cPs or less, 1 to 46 cPs, or 5 to 44 as measured by Brookfield's DV-3 at a temperature of 25 ° C, a torque of 90%, and a shear rate of 100 rpm. cPs. By controlling the viscosity of the composition in this range, it is possible to implement ink-jetting properties at the time of application to the organic electronic device, and also to provide excellent coating properties to provide a thin film encapsulant.
봉지재 조성물은 경화 후 경화물의 표면 에너지가 5 내지 45 mN/m, 10 내지 40 mN/m, 15 내지 35 mN/m, 또는 20 내지 30 mN/m의 범위 내일 수 있다. 표면 에너지는 예를 들어 Ring Method 방법으로 측정될 수 있다. 이러한 표면 에너지 범위 내에서, 우수한 코팅성을 구현할 수 있다.The encapsulant composition may have a surface energy of 5 to 45 mN / m, 10 to 40 mN / m, 15 to 35 mN / m, or 20 to 30 mN / m after curing. Surface energy can be measured, for example, by the Ring Method method. Within this surface energy range, excellent coating properties can be achieved.
또한, 봉지재 조성물은 경화 후 가시광선 영역에서의 광투과도가 90% 이상, 92% 이상 또는 95% 이상일 수 있다. 이러한 범위 내에서 봉지재 조성물을 전면 발광형 유기전자장치에 적용하여, 고해상도, 저소비전력 및 장수명의 유기전자장치를 제공한다. 또한, 본 발명의 봉지재 조성물은 경화 후 JIS K7105 표준 시험에 따른 헤이즈가 3% 이하, 2% 이하 또는 1% 이하일 수 있고, 하한은 특별히 한정되지 않으나, 0%일 수 있다. 이러한 헤이즈 범위 내에서 봉지재 조성물은 경화 후 우수한 광학 특성을 가질 수 있다. 전술한 광투과도 또는 헤이즈는 봉지재 조성물을 유기층으로 경화한 상태에서 측정한 것일 수 있고, 유기층의 두께가 2 내지 50 ㎛ 중 어느 한 두께일 때 측정한 광학 특성일 수 있다. 광학 특성을 구현하기 위해, 전술한 수분 흡착제 또는 무기 필러는 포함하지 않을 수 있다.Further, the encapsulant composition may have a light transmittance of 90% or more, 92% or more, or 95% or more in a visible light region after curing. Within this range, the encapsulant composition is applied to a front emission type organic electronic device, thereby providing a high resolution, low power consumption, and long life organic electronic device. In addition, after curing, the encapsulant composition of the present invention may have a haze according to JIS K7105 standard test of 3% or less, 2% or less, or 1% or less, and the lower limit is not particularly limited, but may be 0%. Within this haze range, the encapsulant composition may have excellent optical properties after curing. The above-described light transmittance or haze may be measured in a state in which the encapsulant composition is cured with an organic layer, and may be optical properties measured when the thickness of the organic layer is any one of 2 to 50 μm. In order to realize optical properties, the above-described moisture adsorbent or inorganic filler may not be included.
본 발명의 봉지재 조성물은 경화 후 측정되는 휘발성 유기화합물의 양이 50 ppm 미만일 수 있다. 휘발성 유기 화합물은 아웃 가스라고 표현할 수 있다. 휘발성 유기화합물은 봉지재 조성물을 경화시킨 후, 경화물 샘플을 퍼지트랩(Purge & Trap)-기체 크로마토그래피/질량 분석법을 이용하여 110℃에서 30분 동안 유지한 후 측정할 수 있다. 예를 들어 Purge & Trap sampler(JAI JTD-505Ⅲ)-GC/MS(Agilent 7890b/5977a) 기기를 사용하여 측정한 것일 수 있다.The encapsulant composition of the present invention may have an amount of volatile organic compounds measured after curing of less than 50 ppm. Volatile organic compounds can be referred to as outgas. The volatile organic compound may be measured after curing the encapsulant composition, and then holding the cured product sample at 110 ° C. for 30 minutes using a purge trap-gas chromatography / mass spectrometry method. For example, it may be measured using a Purge & Trap sampler (JAI JTD-505III) -GC / MS (Agilent 7890b / 5977a) device.
봉지재는 기판 또는 전극 상부에 전술한 봉지재 조성물을 잉크젯 인쇄, 그라비아 코팅, 스핀 코팅, 스크린 프린팅, 리버스 오프셋 코팅 등을 이용하여 도포한 후, 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 형성할 수 있다. 경화 공정은 예를 들어 UV 챔버에서 진행될 수 있다. 자외선으로는 250 내지 450 nm 또는 300 내지 450 nm 영역대의 파장범위를 갖는 광을 사용할 수 있다. 광량은 300 내지 6000 mJ/㎠ 또는 500 내지 5000 mJ/㎠일 수 있다. 광의 강도는 300 내지 6000 mW/㎠일 수 있다. 봉지재 두께는 예를 들어 0.5 내지 30 ㎛일 수 있다.The encapsulant may be formed by applying the encapsulant composition described above on the substrate or the electrode using inkjet printing, gravure coating, spin coating, screen printing, reverse offset coating, or the like, and irradiating with ultraviolet rays to cure. The curing process can take place, for example, in a UV chamber. As ultraviolet rays, light having a wavelength range of 250 to 450 nm or 300 to 450 nm may be used. The amount of light may be 300 to 6000 mJ / cm 2 or 500 to 5000 mJ / cm 2. The intensity of light may be 300 to 6000 mW / cm 2. The thickness of the encapsulant may be, for example, 0.5 to 30 μm.
평가 단계는 적층체 형성 이후, 봉지재에 의한 전극의 손상 여부를 평가하는 단계이다. 전극 손상은 전극 산화 및 흑점 불량 등일 수 있다. 전극 산화는 봉지재의 아웃 가스 및/또는 액상 봉지재 재료에 의해 전극이 산화되는 현상을 의미할 수 있고, 예를 들어 Al 전극이 Al2O3으로 산화되는 현상일 수 있다. 흑점 불량은 아웃 가스 및/또는 액상 봉지재 재료에 의해 전극에 검은 색의 점이 발생하는 현상을 의미할 수 있다. 전극 산화 및 흑점 불량은 광학 현미경을 이용하여 평가할 수 있다. 구체적으로, 전극 산화는 산화물 형성에 따른 색상이나 명암의 변화를 광학 현미경을 이용하여 평가할 수 있고, 흑점 불량은 광학 현미경을 이용하여 흑점의 크기와 개수 및 분포 등을 평가할 수 있다.The evaluation step is a step of evaluating whether the electrode is damaged by the encapsulant after forming the laminate. Electrode damage may be electrode oxidation and black spot defects. Electrode oxidation may mean a phenomenon in which the electrode is oxidized by the outgas and / or liquid encapsulant material of the encapsulant, for example, an Al electrode may be oxidized to Al 2 O 3 . The black spot defect may mean a phenomenon in which a black dot is generated on the electrode by the outgas and / or liquid encapsulant material. Electrode oxidation and dark spot defects can be evaluated using an optical microscope. Specifically, the electrode oxidation may evaluate the change in color or contrast according to the oxide formation using an optical microscope, and the defect of a dark spot may evaluate the size, number and distribution of the dark spots using an optical microscope.
한편, 자외선 경화성 수지 조성물을 도포한 후, 60분 이하의 대기시간이 경과한 다음, 자외선으로 경화시켜 봉지재를 형성할 수 있는데, 이때 대기시간에 따른 전극 손상을 평가할 수 있다. 대기시간은 0 내지 60분, 0 내지 50분, 0 내지 40분, 또는 0 내지 30분일 수 있다. 예를 들어, 수지 조성물을 도포한 후 경화하기 전에, 대기시간을 1분, 5분, 15분, 30분 등과 같이 복수의 시점으로 구분하여, 대기시간이 전극 손상에 미치는 영향을 평가할 수 있다. 대기시간이 길어질수록, 액상 봉지재 재료에 의한 전극 산화 및/또는 흑점 불량이 발생할 확률이 높아져서, 평가의 신뢰성과 정확성을 높일 수 있다.On the other hand, after applying the ultraviolet curable resin composition, after a waiting time of 60 minutes or less has elapsed, it can be cured with ultraviolet light to form an encapsulant, wherein the electrode damage according to the waiting time can be evaluated. The waiting time may be 0 to 60 minutes, 0 to 50 minutes, 0 to 40 minutes, or 0 to 30 minutes. For example, before curing after applying the resin composition, the waiting time can be divided into a plurality of time points, such as 1 minute, 5 minutes, 15 minutes, and 30 minutes, and the effect of the waiting time on the electrode damage can be evaluated. The longer the waiting time, the higher the probability of electrode oxidation and / or black spot defects caused by the liquid encapsulant material, thereby increasing the reliability and accuracy of evaluation.
또한, 전극 손상의 평가 단계는 적층체 제조 직후에 실시하는 1차 평가 단계; 및 습도 85±15% 및 온도 85±15℃의 항온 항습 챔버에서 720±240 시간 동안 보관한 후에 실시하는 2차 평가 단계를 포함할 수 있다. 항온 항습 챔버는 일정한 온도와 일정한 습도를 지속적으로 유지할 수 있는 챔버를 말한다. 습도는 상대습도를 의미할 수 있다. 습도는 85±15%, 85±10%, 85±5%, 85±3%, 또는 85±1%일 수 있다. 온도는 85±15℃, 85±10℃, 85±5℃, 85±3℃, 또는 85±1℃일 수 있다. 보관시간은 720±240시간, 720±120시간, 720±60시간, 720±24시간, 또는 720±12시간일 수 있다. 1차 평가 단계는 일반적인 평가 단계이고, 2차 평가 단계는 고습 및 고온 조건에서의 평가 단계이다. 이와 같이, 2단계의 평가를 통해 평가의 신뢰성과 정확성을 높일 수 있다.In addition, the evaluation step of the electrode damage is a first evaluation step performed immediately after the production of the laminate; And a second evaluation step performed after storage for 720 ± 240 hours in a constant temperature and humidity chamber at a humidity of 85 ± 15% and a temperature of 85 ± 15 ° C. Constant temperature and humidity chamber refers to a chamber that can maintain a constant temperature and constant humidity. Humidity may mean relative humidity. Humidity can be 85 ± 15%, 85 ± 10%, 85 ± 5%, 85 ± 3%, or 85 ± 1%. The temperature can be 85 ± 15 ° C, 85 ± 10 ° C, 85 ± 5 ° C, 85 ± 3 ° C, or 85 ± 1 ° C. The storage time can be 720 ± 240 hours, 720 ± 120 hours, 720 ± 60 hours, 720 ± 24 hours, or 720 ± 12 hours. The first evaluation step is a general evaluation step, and the second evaluation step is an evaluation step under high humidity and high temperature conditions. In this way, the reliability and accuracy of the evaluation can be improved through the two-step evaluation.
3층구조 적층체에 대해 평가를 수행한 후에 전극 손상이 없을 경우, 아래로부터 하부 기판, 하부 전극, 유기 발광층, 상부 전극, 봉지재, 상부 기판을 포함하는 유기 발광 소자를 제작한 후, 전극 손상을 확인하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 즉, 3층구조 적층체(간이 적층체)에 대한 간이 평가 후에 전극 손상이 없는 것으로 판명되는 경우, 유기 발광 소자의 완제품을 제작하여 완제품에 대한 최종 평가를 수행함으로써, 전극 손상 여부를 최종적으로 확정하여 평가 신뢰성과 정확성을 높일 수 있다.If there is no electrode damage after performing the evaluation on the three-layer structure laminate, the electrode is damaged after manufacturing the organic light emitting device including the lower substrate, the lower electrode, the organic light emitting layer, the upper electrode, the encapsulant, and the upper substrate from below It may further include the step of confirming. That is, if it is determined that there is no electrode damage after the simple evaluation of the three-layer structure laminate (simple laminate), the final evaluation of the electrode is finally confirmed by manufacturing a finished product of the organic light emitting device and performing a final evaluation on the finished product. This can improve the reliability and accuracy of evaluation.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 도 2의 구조(아래로부터 기판/전극/봉지재)로 설계하여, 유기 봉지재(액상)에 의해 전극 산화 여부 또는 액상 봉지재가 전극을 녹이는지 여부를 확인할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, it is designed with the structure of FIG. 2 (substrate / electrode / encapsulation material from below), and it is possible to confirm whether the electrode is oxidized by the organic encapsulation material (liquid phase) or whether the liquid encapsulation material melts the electrode. have.
본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 도 3의 구조(아래로부터 기판/봉지재/전극)로 설계하여, 경화된 유기 봉지재에서 발생하는 아웃 가스에 의해 전극 산화 또는 손상 여부를 확인할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, it is possible to check whether the electrode is oxidized or damaged by outgas generated in the cured organic encapsulant by designing the structure of FIG. 3 (substrate / encapsulant / electrode from below).
바람직하게는, 도 2 적층체 및 도 3 적층체 모두에 대해서 평가를 수행함으로써, 평가 신뢰성과 정확성을 높일 수 있다.Preferably, the evaluation reliability and accuracy can be improved by performing the evaluation on both the FIG. 2 laminate and the FIG. 3 laminate.
본 발명에 따른 평가 방법은 간이 구조체를 통한 간이 평가방법으로서, 종래와 같이 소자 완제품을 형성하지 않아도, 전극에 미치는 봉지재의 영향, 즉 봉지재 잉크의 품질을 간편하고 정확하게 평가할 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 평가 방법은 종래의 공정에 비해 획기적으로 공정이 단순하고, 시간 소요 및 비용 발생을 대폭으로 단축 및 절감할 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 평가 방법은 1차례의 전극 증착 공정만을 포함함으로써, 공정을 단순화시킬 수 있다.The evaluation method according to the present invention is a simple evaluation method through a simple structure, and it is possible to easily and accurately evaluate the effect of the encapsulant on the electrode, that is, the quality of the encapsulant ink, without forming a device finished product as in the prior art. Accordingly, the evaluation method according to the present invention is significantly simpler than the conventional process, and can significantly reduce and reduce time and cost. For example, the evaluation method according to the present invention can simplify the process by including only one electrode deposition process.
또한, 본 발명에 따른 평가 방법은 봉지재 도포 후 대기시간 설정조건, 습도 85% 및 온도 85℃ 보관 조건 등을 포함함으로써, 평가 신뢰성과 정확성을 높일 수 있다.In addition, the evaluation method according to the present invention can improve the reliability and accuracy of evaluation by including a waiting time setting condition after applying the encapsulant, 85% humidity, and 85 ° C storage conditions.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[실시예 1][Example 1]
1. 구조 1(도 2 구조)1. Structure 1 (Figure 2 structure)
(1) 시료 제작방법(1) Sample preparation method
유리 기판을 세정한 후, ULTECH E-beam evaporator를 이용하여 두께 20~500 nm의 Al 전극을 증착하였다. 이후, 유기 봉지재 조성물로서 LG화학 제품 LGJT-PEC-19L 제품(2관능 에폭시 모노머 포함)을 사용하여 유기 봉지재 조성물을 두께 0.5~30 ㎛로 도포하고, 도포 후 대기시간을 각각 1분, 5분, 15분, 30분으로 설정하여 대기하였다. 설정된 대기시간이 경과한 후, UV를 조사하여 봉지재 조성물을 경화시켜 봉지재를 형성하였다. 경화 조건의 경우, 395 nm LED를 광원으로 사용하였고, 광량은 1000 mJ/㎠, 강도는 1000 mW/㎠이었다. UV 경화 후에, 초기 불량을 확인하고, 항온 항습 챔버(습도 85%, 온도 85℃, 이하 85/85 챔버라 함)에 보관한 후 불량을 다시 확인하였다.After cleaning the glass substrate, an Al electrode having a thickness of 20 to 500 nm was deposited using a ULTECH E-beam evaporator. Subsequently, an organic encapsulant composition was coated with a thickness of 0.5 to 30 µm using an LGJT-PEC-19L product (including bifunctional epoxy monomer) manufactured by LG Chem as an organic encapsulant composition, and the waiting time after application was 1 minute and 5, respectively. It was set to minutes, 15 minutes, and 30 minutes to wait. After the set waiting time, the encapsulant was formed by curing the encapsulant composition by irradiating UV. In the case of curing conditions, a 395 nm LED was used as a light source, and the light amount was 1000 mJ / cm 2 and the intensity was 1000 mW / cm 2. After UV curing, the initial defect was confirmed, and stored in a constant temperature and constant humidity chamber (humidity 85%, temperature 85 ° C, hereinafter referred to as 85/85 chamber), and the defect was again confirmed.
(2) 평가방법(2) Evaluation method
유리 기판을 세정한 후, Al 증착 후 액상 유기 봉지재를 도포하였다. 도포 후 각각 1분, 5분, 15분, 30분 대기하고, UV 경화하여 시간에 따른 Al(전극) 손상 여부를 확인하였다. 이후 85/85 챔버에 720시간 보관한 후 전극의 손상 여부를 확인하였다. 전극 손상은 광학 현미경(Optical microscope)을 이용하여 평가하였다.After the glass substrate was cleaned, a liquid organic encapsulant was applied after Al deposition. After application, 1 minute, 5 minutes, 15 minutes, and 30 minutes were waited, respectively, and UV curing was performed to check whether Al (electrode) was damaged over time. Then, after storing for 720 hours in the 85/85 chamber, the electrode was checked for damage. Electrode damage was evaluated using an optical microscope.
2. 구조 2(도 3 구조)2. Structure 2 (Figure 3 structure)
(1) 시료 제작방법(1) Sample preparation method
유리 기판을 세정한 후, 유기 봉지재 조성물로서 LG화학 제품 LGJT-PEC-19L 제품을 사용하여 유기 봉지재 조성물을 두께 0.5~30 ㎛로 도포한 다음, UV를 조사하여 봉지재 조성물을 경화시켜 봉지재를 형성하였다. 경화 공정에서는 395 nm LED를 광원으로 사용하였고, 광량은 1000 mJ/㎠, 강도는 1000 mW/㎠이었다. 이후, ULTECH E-beam evaporator를 이용하여 두께 20~500 nm의 Al 전극을 증착하였다. 증착 후에, 초기 불량을 확인하고, 85/85 챔버에 보관한 후 불량을 다시 확인하였다.After the glass substrate is cleaned, the organic encapsulant composition is coated with a thickness of 0.5 to 30 μm using an LGJT-PEC-19L product manufactured by LG Chem as an organic encapsulant composition, and then irradiated with UV to cure the encapsulant composition and encapsulate it. Ash was formed. In the curing process, a 395 nm LED was used as a light source, and the light amount was 1000 mJ / cm 2 and the intensity was 1000 mW / cm 2. Thereafter, an Al electrode having a thickness of 20 to 500 nm was deposited using a ULTECH E-beam evaporator. After deposition, the initial defect was checked, and stored in an 85/85 chamber, and then the defect was confirmed again.
(2) 평가방법(2) Evaluation method
세정된 유리기판에 유기 봉지재를 도포하고 경화시킨 후, Al 전극을 증착하였다. 증착 후 초기 불량을 확인하였다. 이후 85/85 챔버에 720시간 보관한 후 전극의 손상 여부를 광학 현미경을 이용하여 확인하였다.After applying and curing the organic encapsulant on the cleaned glass substrate, an Al electrode was deposited. After deposition, initial defects were confirmed. Thereafter, after storing for 720 hours in the 85/85 chamber, the damage of the electrode was checked using an optical microscope.
3. 구조 3(도 1 구조)3. Structure 3 (Figure 1 structure)
(1) 소자 제작방법(1) Device manufacturing method
하부 유리 기판을 준비 및 클리닝한 후, 하부 Al 전극을 증착하였다. 이후, OLED 소자를 증착한 후, 상부 Al 전극을 증착하였다. 이후, 유기 봉지재 조성물(LGJT-PEC-19L, LG화학 제품)을 도포 및 경화(UV 365 또는 395 nm 파장, 2000 mJ/㎠)시켰다. 이후, 기판 최외곽부에 접착제를 도포한 후, 상/하부 유리 기판을 합지한 다음, 경화(UV 365 또는 395 nm 파장, 2000 mJ/㎠)를 수행하여 OLED 소자 완제품을 제조하였다.After the lower glass substrate was prepared and cleaned, the lower Al electrode was deposited. Thereafter, after depositing the OLED device, an upper Al electrode was deposited. Then, an organic encapsulant composition (LGJT-PEC-19L, manufactured by LG Chemical) was applied and cured (UV 365 or 395 nm wavelength, 2000 mJ / cm 2). Thereafter, after the adhesive was applied to the outermost portion of the substrate, the upper / lower glass substrates were laminated, followed by curing (UV 365 or 395 nm wavelength, 2000 mJ / cm 2) to prepare a finished OLED device.
(2) 평가방법(2) Evaluation method
구조 1 및 2 모두에서 전극 산화 또는 손상이 없을 경우, 구조 3과 같이 소자를 제작하여 신뢰성(흑점 불량 발생 여부)을 확인하였을 때 이상 없음을 확인하였다.When there was no electrode oxidation or damage in both structures 1 and 2, it was confirmed that there was no abnormality when the device was fabricated as in structure 3 to check reliability (whether black spot defects occurred).
[비교예 1][Comparative Example 1]
2관능 에폭시 모노머 대신에 1관능 에폭시 모노머(butyl glycidyl ether)를 포함하는 봉지재를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.It was carried out in the same manner as in Example 1, except that an encapsulant containing a monofunctional epoxy monomer (butyl glycidyl ether) was used instead of the bifunctional epoxy monomer.
[비교예 2][Comparative Example 2]
경화 광량을 1/20로 감소시킨 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.It was carried out in the same manner as in Example 1, except that the curing light amount was reduced to 1/20.
[비교예 3][Comparative Example 3]
2관능 에폭시 모노머 대신에 1관능 에폭시 모노머(butyl glycidyl ether)를 포함하는 봉지재를 사용하였고, 또한 경화 광량을 1/20로 감소시킨 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.An encapsulant containing a monofunctional epoxy monomer (butyl glycidyl ether) was used instead of the bifunctional epoxy monomer, and the same procedure as in Example 1 was performed except that the amount of curing light was reduced to 1/20.
[시험예][Test Example]
실시예 및 비교예에 대해, 전극 손상 및 흑점 불량을 평가하였다.For Examples and Comparative Examples, electrode damage and black spot defects were evaluated.
1. 전극 손상 여부1. Whether the electrode is damaged
전극 손상 여부는 광학 현미경을 이용하여 전극 산화 및 흑점 불량 발생 여부로서 평가하였다. 구체적으로, 전극 산화는 산화물 형성에 따른 색상이나 명암의 변화를 광학 현미경을 이용하여 평가하였고, 흑점 불량은 광학 현미경을 이용하여 흑점의 크기와 개수 및 분포 등을 평가하였다. 전극 산화 및 흑점 불량이 없는 경우에는 표 1에 없음으로 표시하였고, 전극 산화 및 흑점 불량 중 어느 하나라도 발생한 경우에는 표 1에 있음으로 표시하였다.Whether the electrode was damaged was evaluated by using an optical microscope as the occurrence of electrode oxidation and black spot defects. Specifically, the electrode oxidation was evaluated by changing the color or contrast according to the oxide formation using an optical microscope, and the defect of the black spot was evaluated by using an optical microscope to evaluate the size, number, and distribution of the dark spots. If there were no electrode oxidation and black spot defects, it was marked as None in Table 1. If any of the electrode oxidation and black spot defects occurred, it was marked as in Table 1.
2. 초기 흑점 발생 여부2. Whether an initial sunspot occurs
초기 흑점 발생 여부는 유기 EL 소자 제작 직후 초기에 광학 현미경을 이용하여 평가하였다.Whether or not an initial black spot was generated was evaluated by using an optical microscope at an early stage immediately after fabrication of the organic EL device.
3. 흑점 성장 여부3. Whether the sunspot grows
흑점 성장 여부는 유기 EL 소자를 제작하고, 85/85 챔버에 720시간 보관한 후, 흑점 변화를 광학 현미경으로 관찰하여 평가하였다.Whether or not the dark spots were grown was evaluated by fabricating an organic EL device, storing it in an 85/85 chamber for 720 hours, and observing the change in the dark spot with an optical microscope.
초기 흑점 발생 여부Organic EL device
Whether an initial sunspot occurs
표 1에 따르면, 실시예의 경우 적절한 봉지재 조성물(2관능 에폭시 화합물 사용)을 이용하였기 때문에, 구조 1 및 구조 2 모두에서 전극 손상이 없었고, 유기 EL 소자에서도 흑점 발생이 없었다.비교예 1의 경우, 1관능 에폭시 모노머를 사용하였기 때문에, 구조 1에서 전극 손상이 발생하였고, 유기 EL 소자에서도 흑점 불량이 발생하였다.According to Table 1, in the case of Example, since an appropriate encapsulant composition (using a bifunctional epoxy compound) was used, there was no electrode damage in both Structure 1 and Structure 2, and no black spots were generated in the organic EL device. , Since a monofunctional epoxy monomer was used, electrode damage occurred in Structure 1, and black spot defects also occurred in the organic EL device.
비교예 2의 경우, 광량 감소로 인해 경화가 충분히 이루어지지 않았기 때문에, 구조 2에서 전극 손상이 발생하였고, 유기 EL 소자에서도 흑점 불량이 발생하였다.In the case of Comparative Example 2, since the curing was not sufficiently performed due to the decrease in the amount of light, electrode damage occurred in Structure 2, and a black spot defect also occurred in the organic EL device.
비교예 3의 경우, 1관능 에폭시 모노머를 사용하고 광량을 감소하였기 때문에, 구조 1 및 구조 2 모두에서 전극 손상이 발생하였고, 유기 EL 소자에서도 흑점 불량이 발생하였다.In the case of Comparative Example 3, since a monofunctional epoxy monomer was used and the amount of light was reduced, electrode damage occurred in both Structure 1 and Structure 2, and black spot defects also occurred in the organic EL device.
Claims (10)
봉지재에 의한 전극의 손상을 평가하는 단계를 포함하는 봉지재 평가 방법.Forming a three-layer structure laminate of a substrate and an electrode and an encapsulant from below, a three-layer structure laminate of a substrate and an encapsulant and an electrode from below, or both laminates; And
A method of evaluating an encapsulant comprising the step of evaluating the damage to the electrode by the encapsulant.
기판은 유리 기판, 고분자 기판 또는 금속 기판인 봉지재 평가 방법.According to claim 1,
The substrate is a glass substrate, a polymer substrate, or a metal substrate.
전극은 금속 전극 또는 금속 산화물 전극인 봉지재 평가 방법.According to claim 1,
The electrode is a metal electrode or a metal oxide electrode.
봉지재는 유기 발광 소자용 유기 봉지재로서, 잉크 형태의 자외선 경화성 수지 조성물의 경화물인 봉지재 평가 방법.According to claim 1,
The encapsulant is an organic encapsulant for an organic light-emitting device, and a method for evaluating an encapsulant which is a cured product of an ink-type UV curable resin composition.
자외선 경화성 수지 조성물을 도포한 후, 60분 이하의 대기시간이 경과한 다음, 자외선으로 경화시켜 봉지재를 형성하는 봉지재 평가 방법.According to claim 4,
After applying the ultraviolet curable resin composition, a waiting time of 60 minutes or less has elapsed, followed by curing with ultraviolet light to form an encapsulant.
대기시간에 따른 전극 손상을 평가하는 봉지재 평가 방법.The method of claim 5,
Encapsulant evaluation method for evaluating electrode damage according to waiting time.
전극 두께는 20 내지 500 nm이고, 봉지재 두께는 0.5 내지 30 ㎛인 봉지재 평가 방법.According to claim 1,
The electrode thickness is 20 to 500 nm, and the sealing material thickness is 0.5 to 30 μm.
전극 손상은 전극 산화 및 흑점 불량 중 하나 이상이고, 광학 현미경을 이용하여 평가하는 봉지재 평가 방법.According to claim 1,
The electrode damage is one or more of electrode oxidation and black spot defect, and the encapsulant evaluation method evaluated using an optical microscope.
전극 손상의 평가 단계는 적층체 제조 직후에 실시하는 1차 평가 단계; 및 습도 85±15% 및 온도 85±15℃의 항온 항습 챔버에서 720±240시간 동안 보관한 후에 실시하는 2차 평가 단계를 포함하는 봉지재 평가 방법.According to claim 1,
The electrode damage evaluation step includes a first evaluation step performed immediately after the laminate is manufactured; And a second evaluation step performed after storage for 720 ± 240 hours in a constant temperature and humidity chamber at a humidity of 85 ± 15% and a temperature of 85 ± 15 ° C.
전극 손상이 없을 경우, 아래로부터 하부 기판, 하부 전극, 유기 발광층, 상부 전극, 봉지재, 상부 기판을 포함하는 유기 발광 소자를 제작한 후, 전극 손상을 확인하는 단계를 추가로 포함하는 봉지재 평가 방법.According to claim 1,
If there is no electrode damage, an organic light emitting device including a lower substrate, a lower electrode, an organic light emitting layer, an upper electrode, an encapsulant, and an upper substrate is fabricated from below, and an encapsulation material evaluation further comprising checking the electrode damage Way.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180108132A KR102625201B1 (en) | 2018-09-11 | 2018-09-11 | Method for evaluating encapsulant ink of organic light emitting diode |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180108132A KR102625201B1 (en) | 2018-09-11 | 2018-09-11 | Method for evaluating encapsulant ink of organic light emitting diode |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200029737A true KR20200029737A (en) | 2020-03-19 |
| KR102625201B1 KR102625201B1 (en) | 2024-01-15 |
Family
ID=69957104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020180108132A KR102625201B1 (en) | 2018-09-11 | 2018-09-11 | Method for evaluating encapsulant ink of organic light emitting diode |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102625201B1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007149406A (en) * | 2005-11-25 | 2007-06-14 | Optrex Corp | Inspection method of substrate for organic el panel, and manufacturing method of organic el device |
| JP2013195387A (en) * | 2012-03-22 | 2013-09-30 | Panasonic Corp | Manufacturing method of display panel, inspection apparatus and inspection method |
| KR101642568B1 (en) * | 2013-06-19 | 2016-07-25 | 주식회사 엘지화학 | Encapsulatn film |
| JP2017500647A (en) * | 2013-12-09 | 2017-01-05 | 昆山工研院新型平板顕示技術中心有限公司Ｋｕｎｓｈａｎ Ｎｅｗ Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｅｎｔｅｒ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． | Active matrix organic EL display touch structure |
| KR20180015024A (en) * | 2016-08-02 | 2018-02-12 | (주)티에스이 | Apparatus and method for testing of touch electrode of on-cell touch organic light-emitting display panel |
-
2018
- 2018-09-11 KR KR1020180108132A patent/KR102625201B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007149406A (en) * | 2005-11-25 | 2007-06-14 | Optrex Corp | Inspection method of substrate for organic el panel, and manufacturing method of organic el device |
| JP2013195387A (en) * | 2012-03-22 | 2013-09-30 | Panasonic Corp | Manufacturing method of display panel, inspection apparatus and inspection method |
| KR101642568B1 (en) * | 2013-06-19 | 2016-07-25 | 주식회사 엘지화학 | Encapsulatn film |
| JP2017500647A (en) * | 2013-12-09 | 2017-01-05 | 昆山工研院新型平板顕示技術中心有限公司Ｋｕｎｓｈａｎ Ｎｅｗ Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｅｎｔｅｒ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． | Active matrix organic EL display touch structure |
| KR20180015024A (en) * | 2016-08-02 | 2018-02-12 | (주)티에스이 | Apparatus and method for testing of touch electrode of on-cell touch organic light-emitting display panel |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102625201B1 (en) | 2024-01-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102118375B1 (en) | Encapsulating composition | |
| KR101990276B1 (en) | Encapsulating composition | |
| KR102238564B1 (en) | Encapsulating composition | |
| TWI687448B (en) | Encapsulating composition | |
| US11171309B2 (en) | Encapsulating composition | |
| JP7020495B2 (en) | Sealing material composition | |
| US11024827B2 (en) | Organic electronic device | |
| JP2022071055A (en) | Encapsulation material composition | |
| KR102126702B1 (en) | Method for encapsulating organic electronic element | |
| US10851232B2 (en) | Encapsulating composition, organic electronic device and method for manufacturing thereof | |
| KR20200069757A (en) | Encapsulating composition | |
| KR102167216B1 (en) | Method for preparing organic electronic device | |
| KR102625201B1 (en) | Method for evaluating encapsulant ink of organic light emitting diode | |
| KR102212919B1 (en) | Ink Composition | |
| KR20220009603A (en) | Device for reliability evaluation and method using the same | |
| KR20210056753A (en) | Ink composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |