KR20200020695A

KR20200020695A - 코팅된 절삭 공구

Info

Publication number: KR20200020695A
Application number: KR1020197036404A
Authority: KR
Inventors: 에릭 린달; 얀 엥크비스트
Original assignee: 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비
Priority date: 2017-06-20
Filing date: 2018-06-19
Publication date: 2020-02-26
Also published as: CN110678579B; JP2020524085A; JP7265491B2; EP3642388A1; US20200115794A1; BR112019026292A2; WO2018234296A1; RU2019141998A; CN110678579A; US11365477B2; KR102576891B1; RU2766635C2; RU2019141998A3

Abstract

본 발명은 코팅된 절삭 공구에 관한 것으로, 상기 코팅은 κ-Al₂O₃ 의 서브층들 및 TiN, TiC, TiCN, TiCO 또는 TiCNO 서브층들이 교대하는 것으로 이루어지는 다층을 포함하고, 상기 다층은 적어도 3 개의 κ-Al₂O₃ 의 서브층들을 포함한다. 상기 다층은 15°~ 140°의 θ-2θ 스캔에 걸친 XRD 회절을 추가로 나타내고, 0 0 2 회절 피크 (피크 면적) 는 상기 다층의 κ-Al₂O₃ 서브층들로부터 기원하는 가장 강한 피크이다.

Description

코팅된 절삭 공구

본 발명은 코팅된 절삭 공구에 관한 것으로, 상기 코팅된 절삭 공구는 κ-Al₂O₃ 의 서브층들 및 TiN, TiC, TiCN, TiCO 또는 TiCNO 의 서브층들을 갖는 다층을 포함한다.

금속 절삭 산업에서, 코팅된 절삭 공구는 종래 기술에 충분히 공지되어 있다. CVD 코팅된 절삭 공구 및 PVD 코팅된 절삭 공구는 2 개의 가장 우세한 유형이다. 절삭 공구에서 코팅의 이점은 긴 공구 수명을 제공하는데 중요한 화학 및 연마 마모에 대한 향상된 내성과 같은 효과이다.

알루미나 후속 층과 함께 TiCN 층을 포함하는 CVD 코팅은 잘 수행되는 것으로 공지되어 있다. 일부 까다로운 작업에서, 다층 CVD 코팅을 적용하는 것이 유리한 것으로 나타났다.

EP0463000B1 (Kennametal) 은 다층 코팅된 초경 합금 절삭 인서트를 개시하고, 다층은 알루미나 서브층들 및 니트라이드 서브층들을 포함한다. 알루미나 서브층은 < 1.5 ㎛ 이고, 니트라이드 서브층은 < 1 ㎛ 이다. 절삭 공구는 SS1672 강의 선삭에서 향상된 플랭크 및 크레이터 내마모성을 나타냈다.

EP1245700B1 (Seco) 은 0.1 ~ 3.2 ㎛ 의 κ-알루미나 및 0.3 ~ 1.2 ㎛ 의 Ti(C, N) 의 서브층들을 포함하는 3 ~ 30 ㎛ 의 다층을 갖는 코팅된 절삭 공구를 개시한다. 절삭 공구는 SS1672 강의 선삭에서 향상된 플랭크 및 크레이터 내마모성을 나타냈다.

기존에 공지된 절삭 공구보다 더 양호하게 수행하는 절삭 공구를 제공하기 위해 지속적으로 노력해야 한다. 기술적 솔루션은 작동 및 작업 피스 재료에 따라 상이하다. 고경도강의 선삭을 위한 절삭 공구는 스테인리스 강의 밀링에 최적화되지 않는다.

본 발명의 일 목적은 공지된 절삭 공구들에 비해 향상된 내마모성을 갖는 코팅된 절삭 공구를 제공하는 것이다. 본 발명의 추가 목적은 경화된 강 및 비합금화된 강의 선삭에서 향상된 특성들을 갖는 절삭 공구를 제공하는 것이다. 본 발명의 추가 목적은 선삭 작업에서 크레이터 및 플랭크 마모에 대한 향상된 내성을 갖는 절삭 공구를 제공하는 것이다.

이러한 목적들 중 적어도 하나는 청구항 1 에 따른 코팅 공구로 달성된다. 바람직한 실시형태들은 종속 청구항들에서 제시된다.

본 발명은 기재 및 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구에 관한 것으로, 상기 코팅은 κ-Al₂O₃ 의 서브층들 및 TiN, TiC, TiCN, TiCO 또는 TiCNO 의 서브층들이 교대하는 것으로 이루어지는 다층을 포함하고, 상기 다층은 적어도 3 개의 κ-Al₂O₃ 의 서브층들을 포함한다. 상기 다층은 15°~ 140°의 θ-2θ 스캔에 걸친 XRD 회절을 나타내고, 0 0 2 회절 피크 (피크 면적) 는 상기 다층의 κ-Al₂O₃ 서브층들로부터 기원하는 가장 강한 피크이다.

놀랍게도, κ-Al₂O₃ 다층에서 κ-Al₂O₃ 서브층들의 높은 "

배향", 즉

평면들 (여기서, l = 2, 4, 6, 등) 로부터의 반사에서 높은 강도가 경화된 강의 선삭에서 매우 유망한 내마모성을 제공하는 것으로 밝혀졌다.

약어 "절삭 공구" 는 본원에서 밀링 또는 선삭용 절삭 인서트 또는 드릴 또는 엔드 밀을 나타내는 것으로 의도된다. 절삭 공구는 금속 절삭 분야에 적합하다.

본 발명의 일 실시형태에서, 각 TiN, TiC, TiCN, TiCO 또는 TiCNO 서브층의 평균 두께는 10 ~ 500 nm, 바람직하게는 50 ~ 200 nm 이다. 이러한 서브층들이 너무 얇으면, 여기에는 층들이 아래 층을 완전히 커버하지 않고 이는 다층의 특성을 감소시킨다는 위험이 있다. 다른 한편으로는, 이러한 층들이 너무 두꺼우면, 층의 특성들이 단일층과 비교가능할 것이다.

본 발명의 일 실시형태에서, 각 κ-Al₂O₃ 서브층의 평균 두께는 30 ~ 900 nm, 바람직하게는 50 ~ 800 nm, 더 바람직하게는 100 ~ 700 nm 이다. 이러한 서브층들이 너무 얇으면, 여기에는 층들이 아래 층을 완전히 커버하지 않고 이는 다층의 특성을 감소시킨다는 위험이 있다. 다른 한편으로는, 이러한 층들이 너무 두꺼우면, 층의 특성들이 단일층과 비교가능할 것이다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 기재와 다층 사이에 위치한 α-Al₂O₃-층 을 더 포함한다. 다층 아래에 위치한 α-Al₂O₃-층은 이것이 후속 다층의

배향을 증가시키는 유망한 방법이라는 점에서 유리한 것으로 나타났다.

본 발명의 일 실시형태에서, 상기 α-Al₂O₃-층의 두께는 0.1 ~ 10 ㎛, 바람직하게는 0.1 ~ 5 ㎛, 더 바람직하게는 0.1 ~ 3 ㎛, 가장 바람직하게는 0.3 ~ 2 ㎛ 이다. 상기 α-Al₂O₃-층이 너무 얇으면, 이는 후속 κ-Al₂O₃-서브층들의

배향으로의 어떠한 증가도 제공하지 않을 것이다. 상기 α-Al₂O₃-층이 10 ㎛ 초과와 같이 너무 두꺼우면, 코팅의 특성은 부서지기 쉬울 것이다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 기재와 다층 사이에 위치한 TiCN 층을 더 포함한다. 본 발명의 일 실시형태에서, 상기 TiCN 층은 기재와 α-Al₂O₃-층 사이에 위치된다. TiCN 층은 바람직하게는 주상 입자들을 포함한다. TiCN 층은, 이것이 절삭 공구의 내마모성에 기여하고 또한 후속층들의 배향에 유리한 성장 동안 TiCN 층의 배향이 성장할 수 있다는데 기여한다는 점에서 유리하다.

본 발명의 일 실시형태에서, 상기 TiCN 층의 두께는 2 ~ 15 ㎛ 이다. TiCN 층이 너무 얇으면 높은 배향을 성장시킬 때 이점은 감소된다. TiCN 층이 너무 두꺼우면, 코팅은 취성을 겪게될 것이다.

본 발명의 일 실시형태에서, TiCN 층은 Harris 공식에 따라 규정된 CuKα 방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용하여 X-선 회절에 의해 측정된 바와 같은 조직 계수 TC(hkl) 를 나타내고, 여기에서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (피크 면적) 이고, I₀(hkl) 는 ICDD's PDF-card No. 42-1489 에 따른 표준 강도이고, n 은 반사의 개수이고, 연산에 사용된 반사는 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0) 및 (4 2 2) 이고, TC (422) + TC(311) > 3, 바람직하게는 > 4 이다. Harris 공식:

여기에서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (피크 면적) 이고, I₀(hkl) 는 PDF card 에 따른 표준 강도이다.

본 발명의 일 실시형태에서, 상기 다층의 두께는 1 ~ 15 ㎛, 바람직하게는 1 ~ 10 ㎛, 더 바람직하게는 1 ~ 5 ㎛ 이다. 다층이 1 ㎛ 보다 얇으면, 코팅된 절삭 공구의 내마모성은 덜 중요해질 것이다. 반면에 다층이 너무 두꺼우면, 코팅은 부서지기 쉬울 것이고 또한 다층의 장점은 덜 두드러진다.

본 발명의 일 실시형태에서, 총 코팅 두께는 2 ~ 9 ㎛ 이고, 상기 κ-Al₂O₃-다층은 5 ~ 70 개의 κ-Al₂O₃ 의 서브층들을 포함한다. 이러한 실시형태는 밀링 또는 드릴링 금속 절삭 분야에 적합하다.

본 발명의 일 실시형태에서, 총 코팅 두께는 7 ~ 25 ㎛ 이고, κ-Al₂O₃-다층은 5 ~ 150 개의 κ-Al₂O₃ 의 서브층들을 포함한다. 이러한 실시형태는 선삭 금속 적삭 분야에 적합하다.

본 발명의 일 실시형태에서, 다층은 κ-Al₂O₃ 의 서브층들과 TiN 의 서브층들이 교대하는 것으로 이루어진다. TiN 서브층들은 바람직하게는 (111) 배향되어, 후속 (

) 배향된 κ-Al₂O₃-서브층까지의 원자간 거리 내에서 적합한 정합을 초래한다. 이는 서브층들의 배향 및 잔류 응력에 영향을 준다.

본 발명의 일 실시형태에서, 기재는 초경 합금 및 서멧을 갖는다. 이러한 기재들은 본 발명의 코팅에 적합한 경도 및 인성을 갖는다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅된 절삭 공구의 기재는 4 ~ 12 wt% 의 Co, 바람직하게는 6 ~ 8 wt% 의 Co, 선택적으로는 주기율표의 IVb, Vb 및 VIb 족으로부터의 금속들, 바람직하게는 Ti, Nb, Ta 또는 그의 조합의 0.1 ~ 10 wt% 의 입방정 탄화물, 질화물 또는 탄질화물, 및 잔부 WC 를 포함하는 초경 합금으로 이루어진다.

본 발명의 또 다른 목적 및 특징은 첨부 도면과 함께 고려되는 이하의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.

도 1 은 샘플 A 에 따른 코팅의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 도시한다.
도 2 는 샘플 B 에 따른 코팅의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 도시한다.
도 3 은 샘플 A 로부터의 θ-2θ XRD 회절을 도시한다. 강도에 대해 보정이 적용되지 않는다.
도 4 는 샘플 D 로부터의 θ-2θ XRD 회절을 도시한다. 강도에 대해 보정이 적용되지 않는다.

방법

XRD 검사

다결정 필름의 조직을 분석하기 위한 일반적인 방법은 Harris 공식 및 표준 강도 PDF cards 에 기초하여 조직 계수 (TC) 를 계산하는 것이다. 하지만, κ-Al₂O₃-다층에 대한 평면 외 조직 (out of plane texture) 은 κ-Al₂O₃ 의 결정 구조가 낮은 대칭성을 가지고 따라서 회절도에서 낮은 강도의 피크들이 많이 있으므로, 조직 계수의 겨산으로부터 결정하기 어렵다. 또한 중첩되는 피크들이 많이 있다. 그러므로, κ-Al₂O₃-다층의 가장 높은 강도의 피크는 층의 조직의 척도로서 본원에서 선택된다.

κ-Al₂O₃ 서브층들의 배향의 분석에서, 서브층들에서의 선형 흡수를 고려하여 데이터는 일반적으로 박막 보정되어야 한다. 이상적인 경우에, 데이터는 또한 TiN, TiC, TiCN, TiCO, TiCNO 서브층들에서의 흡수에 대해 보정되어야 한다. 하지만, 서브층들의 낮은 두께와 서브층들의 많은 개수는 이러한 보정들을 곤란하게 한다. 본 발명의 κ-Al₂O₃ 서브층들은 매우 강한

배향을 제공하기 때문에 그리고 이러한 보정의 영향은 제한되기 때문에, 이러한 보정은 XRD 데이터에 적용되지 않는다. 본 발명의 κ-Al₂O₃ 서브층들의 조직은 보정되지 않은 데이터에 기초하여 설정되고, 즉 다층의 κ-Al₂O₃ 서브층들 내의 흡수에 대한 또는 다층의 TiN, TiC, TiCN, TiCO, TiCNO 서브층들 내의 흡수에 대한 보상이 이뤄지지 않는다. 다층은 그러한 의미에서 하나의 단일층으로서 취급된다. 하지만, 백그라운드 산란 (background scattering) 및 중첩 피크들은 당업자에 의해 충분히 공지된 바와 같이 보정된다.

다층 아래의 임의의 층들의 배향의 분석에서, 박막 보정은 층의 선형 흡수 계수를 고려하여 피그 강도에 적용되어야 한다. 다층에서의 흡수는 종일한 조성의 서브층들의 두께를 단일층으로 압축 (summarizing) 함으로써 일반화될 수 있고, 또한 이러한 두께 및 그들의 흡수에 기초하여 계산할 수 있다.

예를 들어 다층 위의 가능한 추가의 층들은 다층에 들어가서 전체 코팅을 빠져 나가는 X 선 강도에 영향을 미칠 것이고, 층 내에 개별 화합물에 대한 선형 흡수 계수를 고려하여 이에 대해 보정이 이루어질 필요가 있다. 다층 위의 TiN 과 같은 임의의 추가의 층들이 XRD 측정 결과에 실질적으로 영향을 미치지 않는 방법, 예컨대 화학 에칭에 의해 대안적으로 제거될 수 있다.

본 발명의 상세한 설명

놀랍게도, κ-Al₂O₃ 다층에서 κ-Al₂O₃ 서브층들의 높은 "

배향", 즉

본 발명의 일 실시형태에서, TiCN 층은 Harris 공식에 따라 규정된 CuKα 방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용하여 X-선 회절에 의해 측정된 바와 같은 조직 계수 TC(hkl) 를 나타내고, 여기에서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (적분 면적) 이고, I0(hkl) 는 ICDD's PDF-card No. 42-1489 에 따른 표준 강도이고, n 은 반사의 개수이고, 연산에 사용된 반사는 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0) 및 (4 2 2) 이고, TC (422) + TC(311) > 3, 바람직하게는 > 4 이다.

본 발명의 일 실시형태에서, 기재는 바인더 상이 농후한 표면 구역을 갖는 초경 합금으로 이루어진다. 바인더 상이 농후한 표면 구역의 두께는, 기재의 표면으로부터 기재의 중심을 향해 측정할 때에, 바람직하게는 5 - 35㎛ 이다. 바인더 상이 풍부한 구역은 평균적으로 기재의 코어에서 바인더 상 함량보다 적어도 50% 더 높은 바인더 상 함량을 갖는다. 바인더 상이 풍부한 표면 구역은 기재의 인성을 향상시킨다. 높은 인성을 갖는 기재는 강의 선삭과 같이 절삭 작업들에서 바람직하다.

본 발명의 일 실시형태에서, 기재는 입방정 탄화물이 사실상 없는 표면 구역을 갖는 초경 합금으로 이루어진다. 입방정 탄화물이 사실상 없는 표면 구역의 두께는, 기재의 표면으로부터 기재의 중심을 향해 측정했을 때에, 바람직하게는 5 ~ 35 ㎛ 이다. "사실상 없는" 은 광 광학 현미경에서 단면의 시각상 분석으로 입방정 탄화물을 볼 수 없다는 것을 나타낸다.

본 발명의 일 실시형태에서, 기재는 전술한 바와 같은 입방정 탄화물이 사실상 없는 표면 구역과 조합하여 전술한 바와 같은 바인더 상이 농후한 표면 구역을 갖는 초경 합금으로 이루어진다.

본 발명의 일 실시형태에서, κ-Al₂O₃ 층은 코팅의 최외측 층이다. 대안적으로, 하나 이상의 추가의 층들은 다층, 예컨대 TiN, TiC, Al₂O₃ 및/또는 그의 조합의 층들을 커버할 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에서, 다층을 커버하는 하나 이상의 추가의 층들은 플랭크면 또는 레이크면 또는 절삭 엣지 또는 이들의 조합으로부터 제거된다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 CVD 코팅층의 인장 응력을 해제하기 위해 그리고 표면 거칠기를 감소시키기 위해 블라스팅 또는 브러싱에 의해 후처리된다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 기재의 표면에 평행한

평면들로 고도로 배향되는 α-Al₂O₃-층을 포함한다. 일 실시형태에서, α-Al₂O₃-층은 Harris 공식에 따라 규정된 CuKα방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용하여 X-선 회절에 의해 측정된 바와 같은 조직 계수 TC(hkl) 를 나타내고,

여기에서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (피크 면적) 이고, I₀(hkl) 는 ICDD's PDF-card No. 00-010-0173 에 따른 표준 강도이고, n 은 연산에 사용된 반사의 개수이고, 사용된 (hkl) 반사는 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (3 0 0) 및 (0 0 12) 이고, TC(0 0 12) 는 ≥ 2, 바람직하게는 > 4, 더 바람직하게는 > 5 이다.

실시예

본 발명의 실시형태들은 이하의 실시예들과 관련하여 더 상세하게 개시될 것이다. 실시예들은 예시적이지만 실시형태들을 제한하지 않는 것으로서 고려되어야 한다. 이하의 실시예들에서, 코팅된 절삭 공구들 (인서트들) 은 절삭 테스트에서 제조, 분석 및 평가되었다.

10.000 하프 인치 크기의 절삭 인서트들을 수용할 수 있는 방사상 Ionbond 유형의 CVD 반응기 530 사이즈에서 6 개의 유형의 코팅들이 디포짓되었다. 4 개의 유형의 샘플들 중에, 샘플 A 및 B 가 본 발명의 실시예이고, 샘플 C 및 D 가 참조이다. 샘플들은 ISO 유형 기하학적 형상 CNMG 120408-PM 을 갖는 인서트들이였다.

샘플들 A ~ D 의 기재들의 조성은 7.2 wt% 의 Co, 2.9 wt% 의 TaC, 0.5 wt% 의 NbC, 1.9 wt% 의 TiC, 0.4 wt% 의 TiN 및 잔부 WC 로 구성된다.

층 두께는 1000x 배율에서 각 코팅의 단면을 연구함으로써 광 광학 현미경에서 분석되었다. 층 두께는 표 1 에 제시되어 있다.

표 1. 층 두께

CVD 디포지션

약 0.4 ㎛ 의 TiN 의 제 1 최내측 코팅은 400 mbar 및 885 ℃ 의 프로세스에서 모든 기재들에 디포짓되었다. 48.8 vol% 의 H₂, 48.8 vol% 의 N₂ 및 2.4 vol% 의 TiCl₄ 의 가스 혼합물이 사용되었다.

그 후, 약 2 ㎛ (샘플 B) 또는 약 8 ㎛ (샘플 A, C, D) 두께의 MTCVD TiCN 이 2 단계, 내부 TiCN 및 외부 TiCN 로 디포짓되었다.

내부 TiCN 은 약 10 분 동안 55 mbar 에서 885 ℃ 로 3.0 vol% 의 TiCl₄, 0.45 vol% 의 CH₃CN, 37.6 vol% 의 N₂ 및 잔부 H₂ 의 가스 혼합물에서 디포짓되었다.

외부 TiCN 은 55 mbar 에서 885 ℃ 로 7.8 vol% 의 N₂, 7.8 vol% 의 HCl, 2.4 vol% 의 TiCl₄, 0.65 vol% 의 CH₃CN 및 잔부 H₂ 의 가스 혼합물에서 디포짓되었다.

MTCVD TiCN 층의 상부에, 4 개의 별개의 반응 단계들로 이루어진 프로세스에 의해 1000 ℃ 에서 대략 1 ㎛ 두께의 결합층이 디포짓되었다.

우선 HTCVD TiCN 은 400 mbar 에서 1.5 vol% 의 TiCl₄, 3.4 vol% 의 CH₄, 1.7% 의 HCl, 25.5 vol% 의 N₂ 및 67.9 vol% 의 H₂ 를 사용하여 디포짓되었다.

3 개의 다음 단계들이 70 mbar 에서 모두 디포짓되었다. 제 1 (TiCNO-1) 에서, 1.5 vol% 의 TiCl₄, 0.40 vol% 의 CH₃CN, 1.2 vol% 의 CO, 1.2 vol% 의 HCl, 12.0 vol% 의 N₂ 및 잔부 H₂ 의 가스 혼합물이 사용되었다. 다음 단계 (TiCNO-2) 는 3.1 vol% 의 TiCl₄, 0.63 vol% 의 CH₃CN, 4.6 vol% 의 CO, 30.6 vol% 의 N₂ 및 잔부 H₂ 의 가스 혼합물이 사용되었다. 마지막 결합층 단계 (TiN) 에서, 3.2 vol% 의 TiCl₄, 32.3% vol% 의 N₂ 및 64.5 vol% 의 H₂ 의 가스 혼합물이 사용되었다.

후속 Al₂O₃ 핵생성의 시작 전에, 샘플 A, B 및 C 상의 결합층은 CO₂, CO, N₂ 및 H₂ 의 혼합물에서 4 분 동안 산화되었다. 샘플 D 에서, 산화가 수행되지 않았다.

샘플 A, B 및 C 에서, 대략 1 ㎛ 의 α-Al₂O₃-층이 2 단계로 1000℃ 및 55 mbar 에서 결합층의 상부에 디포짓되었다. 제 1 단계는 1.2 vol% 의 AlCl₃, 4.7 vol% 의 CO₂, 1.8 vol% 의 HCl 및 잔부 H₂ 의 가스 혼합물을 포함했고, 제 2 단계는 1.2 vol% 의 AlCl₃, 4.7 vol% 의 CO₂, 2.9 vol% 의 HCl, 0.58 vol% 의 H₂S 및 잔부 H₂ 의 가스 혼합물을 포함했다.

샘플 C 에서, 대략 0.1 ㎛ 의 TiN-층이 1000℃ 및 55 mbar 에서 57.5 vol% 의 H₂, 41.1 vol% 의 N₂ 및 1.4 vol% 의 TiCl₄ 의 가스 혼합물에서 α-Al₂O₃-층의 상부에 디포짓되었다. 이러한 TiN-층의 상부에, κ-Al₂O₃ 층이 1000℃ 및 55 mbar 에서 2 단계로 디포짓되었다. 제 1 단계는 2.3 vol% 의 AlCl₃, 4.6 vol% 의 CO₂, 1.7 vol% 의 HCl 및 잔부 H₂ 의 가스 혼합물을 포함했고, 또한 제 2 단계는 2.2 vol% 의 AlCl₃, 4.4 vol% 의 CO₂, 5.5 vol% 의 HCl, 0.33 vol% 의 H₂S 및 잔부 H₂ 의 가스 혼합물을 포함했다. 제 1 κ-Al₂O₃ 프로세스 단계들은 10 분 동안 수행되었고, 제 2 단계는 4.0 ㎛ 의 총 κ-Al₂O₃ 층 두께를 제공하도록 조정되었다.

샘플들 A 및 B 에서, 전술한 3 개의 프로세스 단계들 (TiN, 제 1 κ-Al₂O₃ 프로세스, 제 2 κ-Al₂O₃프로세스) 은 6 회 반복하여 TiN/κ-Al₂O₃ 다층을 형성했다. 양자의 샘플들에서, TiN-서브층들에 대한 동일 두께는 샘플 C (대략 0.1 ㎛) 에서와 같이 사용되었다. κ-Al₂O₃ 다층에 대해, 샘플 C 와 동일한 프로세스 시간 (10 분) 이 반복되는 단계들에서 제 1 κ-Al₂O₃ 프로세스 단계에 대해 사용되었다. 제 2 단계에 대한 프로세스 시간은 각각 4.6 ㎛ (샘플 A) 및 2.8 ㎛ (샘플 B) 의 TiN/κ-Al₂O₃ 다층의 총 두께를 제공하도록 조정되었다.

샘플 D 에서, 4.8 ㎛ 의 κ-Al₂O₃ 가 결합층에 직접 디포짓되었다. κ-Al₂O₃ 는 샘플 A, B 및 C 에 대해 개시된 것과 동일한 가스 혼합물을 사용하여 2 단계로 디포짓되었다. 제 1 단계는 10 분 동안 수행되엇고, 제 2 단계는 4.8 ㎛ 의 κ-Al₂O₃ 총 두께를 제공하도록 조정되었다.

XRD 분석

κ-Al₂O₃-다층의 조직을 조사하기 위해, PIXcel 검출기가 장착된 PANalytical CubiX³ 회절계를 사용하여 플랭크면에서 X선 회절 (XRD) 이 수행되었다. 코팅된 절삭 공구를 샘플 홀더에 장착하여, 샘플들의 플랭크면이 샘플 홀더의 기준 표면에 평행하고 또한 플랭크면이 적절한 높이에 있게 하였다. 45 kV 의 전압 및 40 mA 의 전류로 측정을 위해 Cu-Kα 방사선을 사용하였다. ½ 도의 산란방지 슬릿 및 ¼ 도의 발산 슬릿을 사용하였다. 코팅된 절삭 공구로부터 회절된 강도는 15° 내지 140° 의 범위의 2θ 에서, 즉 7.5 내지 70° 의 입사 각도 θ 에 걸쳐 측정되었다.

XRD 회절에서 피크 강도가 제공되었다. 샘플 A 및 샘플 D 로부터의 회절도 (보정이 적용되지 않음) 가 각각 도 3 및 도 4 에 도시되어 있다. 도 3 에서, {

} 평면들로부터 유래되는 피크들은 (0 0 2), (0 0 4) 및 (0 0 6) 평면들 각각에 대해 2θ = 19.85°, 40.33°및 62.24°에서 강한 강도를 나타낸다. ICDD's PDF card No. 00-052-0803 와 비교하여, 이러한 피크들은 각각 (0 0 2), (0 0 4) 및 (0 0 6) 평면들에 대해 11%, 8% 및 7% 강도를 가지는 것으로 상정된다. PDF card 00-052-0803 에 따른 가장 강한 피크는 도 3 에서 거의 관찰할 수 없는 (1 1 2) 이다. PDF card 00-052-0803 에서 두 번째로 가장 강한 피크는 도 3 에서 약한 피크로서 관찰될 수 있는 (0 1 3) 이다. 샘플 A 의 κ-Al₂O₃-다층은 표면과 평행한 {

} 평면들을 갖는 강한 조직을 나타낸다. 도 4 에서, (1 1 2) 평면 및 (0 1 3) 으로부터의 반사들이 명백하게 보인다. 샘플들의 κ-Al₂O₃ 서브층들의 조직 및 이러한 피크들의 강도들을 결정하기 위해 사용된 κ-Al₂O₃　피크들의 2θ 값들은 표 2 에 제시되어 있다.

표 2. 가장 강한 κ-Al₂O₃ 피크가 강도에 있어서 100.0 으로 설정되도록 표준화되는, κ-Al₂O₃ XRD 회절로부터의 피크 강도 (피크 면적)

TiCN 및 α-Al₂O₃ 층들의 조직들은 또한 조사되었다. 조직 계수 TC(hkl) 는 CuKα 방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용하여 X-선 회절에 의해 측정되었다.

Harris 공식:

은 계산에서 사용되었고, 여기에서 I(hkl) 은 (hkl) 반사의 측정 강도 (피크 면적) 이고, I₀(hkl) 는 표준 강도이고, n 은 계산에서 사용된 반사들의 개수이고, 또한 (hkl) 은 사용된 반사들이다. TiCN 층 및 α-Al₂O₃ 층의 조직 분석에서 커버층의 흡수를 위한 보정 및 박막 보정이 보정되었다. 다층의 흡수로 인한 보정은 TiN 의 6 개의 서브층들 및 κ-Al₂O₃ 의 6 개의 서브층들의 두께들을 압축함으로써 일반화되었고, 마치 단 하나의 TiN 층 및 하나의 κ-Al₂O₃ 층이 조사의 층을 커버했던 것처럼 계산된다.

TiCN 층에 대해, ICDD's PDF-card No. 42-1489 가 사용되었고, 반사들의 개수는 7 개였고, 또한 사용된 (hkl) 반사들은 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0) 및 (4 2 2) 이다. 박막 보정은 TiCN 층에 적용되었고, 데이터는 위의 층들, 즉 α-Al₂O₃ 층, κ-Al₂O₃ 서브층들 및 TiCN 서브층들에서 흡수를 위해 보정되었다. 결과들은 표 3 에 제시되어 있다.

α-Al₂O₃ 층에 대해, ICDD's PDF-card No. 00-010-0173 가 사용되었고, 반사들의 개수는 8 개였고, 또한 사용된 (hkl) 반사들은 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (3 0 0) 및 (0 0 12) 이다. 박막 보정은 α-Al₂O₃ 층에 대해 적용되었고, 데이터는 위의 층들, 즉 κ-Al₂O₃ 서브층들 및 TiCN 서브층들에서 흡수를 위해 보정되었다. 결과들은 표 4 에 제시되어 있다.

표 3. TiCN 의 조직 계수

표 4. α-Al₂O₃ 의 조직 계수

마모 테스트

ISO-유형 CNMG120408 의 코팅된 절삭 인서트들의 크레이터 내마모성은 이하의 절삭 데이터를 사용하여 볼 베어링 강 (Ovako 825B) 의 종방향 선삭에서 평가되었다:

절삭 속도, v_c: 220m/분

절삭 이송, f: 0.3 mm/rev

커트 깊이, a_p: 2 mm

수혼화성 금속 작동 유체는 냉각에 사용되었다.

각 인서트는 2 분 간격으로 테스트되었고, 여기에서 크레이터 내마모성은 각 브레이크에서 측정되었다. 인서트의 수명은 코팅 아래의 기재가 처음 노출되었을 때 도달된 것으로 간조되었다. 2 테스트들의 수명은 표 5 에 제시되어 있다.

표 5. 마모 결과

테스트 2 에서 샘플 A 에 대해, 테스트는 기재가 노출되아서 수명이 > 44 분 으로 표시되었을지라도 44 분 후에 종료되었다.

절삭 테스트로부터,

배향된 샘플 A 및 샘플 C 는 샘플 D 보다 볼 베어링 강의 종방향 선삭에서 더 높은 크레이터 내마모성을 나타낸다는 결론을 내릴 수 있다. 샘플 A 및 샘플 C 의 코팅들에서 1 ㎛ 의 α-Al₂O₃ 층은 샘플 D 와 비교하여 내마모성의 큰 차이를 단독으로 설명할 수 없다. κ-Al₂O₃ 의 높은

배향은 따라서 유리한 것으로 간주된다. 샘플 A 는 샘플 C 보다 양호하게 수행되었고, 이러한 코팅들 간의 차이는 샘플 A 가 κ-Al₂O₃ 다층을 가지는 반면에 샘플 C 는 단일 κ-Al₂O₃ 층을 가진다는 것이다. 잘 배향된

-κ-Al₂O₃ 다층을 갖는 샘플 A 는 따라서 테스트에서 가장 성능이 우수한 샘플이다.

다양한 예시적인 실시형태들과 관련하여 본 발명을 설명하였지만, 본 발명은 개시된 예시적인 실시형태들로 한정되지 않고, 반대로 첨부된 청구항들 내에서 다양한 수정 및 균등 배치를 포함하려는 것임을 이해하여야 한다. 또한, 본 발명의 임의의 개시된 형태 또는 실시형태는 설계 선택의 일반적인 문제로서 임의의 다른 개시되거나 설명되거나 제안된 형태 또는 실시형태에 통합될 수 있다는 것을 인식하여야 한다. 그러므로, 본 발명은 본 명세서에 첨부된 청구범위의 범위에 의해 제시된 대로만 제한되어야 한다.

Claims

기재 및 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구로서,
κ-Al₂O₃ 의 서브층들 및 TiN, TiC, TiCN, TiCO 또는 TiCNO 의 서브층들이 교대하는 것으로 이루어지는 다층을 포함하고,
상기 다층은 적어도 3 개의 κ-Al₂O₃ 의 서브층들을 포함하고,
상기 다층은 15°~ 140°의 θ-2θ 스캔에 걸친 XRD 회절을 나타내고,
0 0 2 회절 피크 (피크 면적) 는 상기 다층의 κ-Al₂O₃ 서브층들로부터 기원하는 가장 강한 피크인, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
각각의 TiN, TiC, TiCN, TiCO 또는 TiCNO 서브층의 평균 두께는 10 ~ 500 nm 인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
각 κ-Al₂O₃ 서브층들의 평균 두께는 30 ~ 900 nm, 바람직하게는 50 ~ 800 nm 인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재와 상기 다층 사이에 위치된 α-Al₂O₃-층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 4 항에 있어서,
상기 α-Al₂O₃-층의 두께는 0.1 ~ 10 ㎛, 바람직하게는 0.1 ~ 5 ㎛, 더 바람직하게는 0.1 ~ 3 ㎛ 인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재와 상기 다층 사이에 위치된 TiCN 층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 6 항에 있어서,
상기 TiCN 층의 두께는 2 ~ 15 ㎛ 인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
상기 TiCN 층은 Harris 공식에 따라 규정된 CuKα 방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용하여 X-선 회절에 의해 측정된 바와 같은 조직 계수 TC(hkl) 를 나타내고, 여기에서 I(hkl) 는 (hkl) 반사의 측정된 강도 (피크 면적) 이고, I₀(hkl) 는 ICDD's PDF-card No. 42-1489 에 따른 표준 강도이고, n 은 반사의 개수이고, 계산에 사용된 반사는 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0) 및 (4 2 2) 이고, TC (422) + TC(311) > 3, 바람직하게는 > 4 인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 κ-Al₂O₃-다층의 두꼐는 1 ~ 15 ㎛ 인 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
총 코팅 두께는 2 ~ 9 ㎛ 이고, κ-Al₂O₃-다층은 5 ~ 70 개의 κ-Al₂O₃ 의 서브층들을 포함하는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
총 코팅 두께는 7 ~ 25 ㎛ 이고, κ-Al₂O₃-다층은 5 ~ 150 개의 κ-Al₂O₃ 의 서브층들을 포함하는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다층은 κ-Al₂O₃ 의 서브층들 및 TiN 의 서브층들이 교대하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재는 초경 합금 또는 서멧을 가지는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재는 4 ~ 12 wt% 의 Co, 주기율표의 IVb, Vb 및 VIb 족으로부터의 금속들, 바람직하게는 Ti, Nb, Ta 또는 그의 조합의 0.1 ~ 10 wt% 의 입방정 탄화물, 질화물 또는 탄질화물, 및 잔부 WC 를 포함하는 조성을 갖는 초경 합금을 가지는 것을 특징으로 하는, 코팅된 절삭 공구.