KR20200003518A - 목재패널 표면에 코팅되는 친환경 수용성 방염제 조성물, 이를 포함하는 수용성 방염제 - Google Patents

목재패널 표면에 코팅되는 친환경 수용성 방염제 조성물, 이를 포함하는 수용성 방염제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 목재패널 표면에 코팅되는 친환경 수용성 방염제에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 설명하면, 비할로겐 및 톨루엔 프리의 친환경 수용성 방염제 및 이의 제조에 사용되는 최적의 조성 및 조성비를 가지는 조성물에 관한 것이다.

Description

목재패널 표면에 코팅되는 친환경 수용성 방염제 조성물, 이를 포함하는 수용성 방염제{Eco-friendly aqueous flame retardant composition and aqueous flame retardant containing the same}
본 발명은 목재패널 표면에 코팅되는 할로겐 화합물 및 톨루엔을 포함하지 않는 친환경적인 수용성 방염제 및 이의 제조에 사용되는 조성물에 관한 것이다.
화재 위험이 높은 천연섬유, 합성섬유, 셀룰로우즈, 목재, 플라스틱 등에 방염 처리를 하여 불에 잘 타지 않도록 하여 화재로부터 사람을 보호해 주고자 하는 것을 방염 또는 난연처리라고 한다. 일상생활에서 사용되는 모든 가연성 재질의 제품, 목재, 섬유 또는 플라스틱 등에 방염처리한다는 것은 기술적으로나 경제성으로 보아 어려운 측면이 있기 때문에 각 나라에서는 꼭 필요하다고 인정되는 대상물만을 방염처리 하도록 법으로 규정해 놓고 있다.
미국, 유럽, 일본의 경우를 보면 방염처리를 요구하는 대상물로는 건축 내외장재 이외에도 차량, 기차, 선박, 항공기, 등의 각종 수송체의 내외장재, 각종 전기, 전자제품의 가연성 부품, 공산품 등 어린이들의 완구류 의류 등 광범위하게 규정하고 있다. 한국의 경우 ‘화재예방, 소방시설 설치·유지 및 안전관리에 관한 법률 시행령’제19조에 고층건물과 극장, 호텔, 병원 등 사람이 많이 모일 수 있는 실내환경에 대하여 거의 모든 장소를 방염설치 대상으로 지정하고 있다. 건축물의 내외장재인 합판, 섬유판, 카페트, 커텐 등의 방염처리 대상은 소방법에 규정되어 있고, 목조문화재의 경우는 아직 소방법에 규정되어 있지 않지만 문화재 관리국에서 별도로 방염처리를 강력히 권장하고 있다.
목조 문화재는 재질이 주로 나무로 되어 있어 화재에 매우 취약한 점이 있고 곰팡이, 곤충 등에 대한 저항력이 약하여 문제가 되어 왔다. 따라서 목조 문화재는 효과적인 방염, 방부, 방충처리 등을 하지 않을 경우 화재 및 생물 열화에 대한 위험성이 매우 높다. 종래 목재용 방염제로 사용된 수용성 방염제는 방염효과가 있더라도 목재의 색상을 변화시키거나 암모니아취를 발생하는 문제점이 있었다.
또한, 종래 방충제로는 수용성 약제로 알려진 플루오르화 나트륨과 같은 PF계(페놀 플루오라이드: phenol fluoride) 약제, 비소화합물, 중크롬산 화합물과 디니트로크레졸과 같은 페놀류의 혼합물, CCA계 약제로 알려진 크롬/구리/비소 화합물의 혼합물등이 알려져 있고, 유용성 약제로는 PCP로 알려진 펜타클로로페놀 및 이들의 유도체인 PCP-라우레이트, PCP-디하이드로아비에틸아민, 트리클로로페놀, 디니트로올소 크레졸, 트리브로모페놀과 같은 페놀계와 트리부틸틴옥사이드, 트리부틸틴푸말레이트등과 같은 주석화합물, 나프텐산 구리, 나프텐산 아연과 같은 나프텐산 금속염등이 알려져 있다. 또한 종래로부터 사용되어 온 방충제로서는 딜도린, 크롤텐, 스미치온, 카바메이트계 화합물, 피레스로이드계 화합물 등이 알려져 있다. 그러나 이들 약제 중 예를 들어 PCP계나 딜도린, PF계 약제, 주석계 약제, CCA계 약제 등은 환경에 나쁜 영향을 주고 있어 현재에는 사용이 금지되어 있고, 나프텐산 구리등과 같은 약제는 구리 등의 금속 이온의 영향으로 인해 처리 후에 목재의 색상이 청색으로 변화하며, 유용성 약제는 물에 대한 용해도가 극히 작아 수용액 상태에서 처리하는 본 발명에서는 사용할 수가 없다.
기존 수용성 방염제는 할로겐 화합물 및/또는 톨루엔을 포함하고 있어서 인체에 유해한 환경 호르몬 물질을 발생시키는 문제가 있어서, 할로겐 및/또는 톨루엔을 사용, 포함하지 않는 새로운 친환경 방염제의 개발이 필요한 실정이다.
한국 특허공개번호 2006-0081754호(공개일 2006.7.13)
본 발명자들은 수 많은 연구와 시행착오 끝에, 할로겐 화합물 및 톨루엔을 사용하지 않으면서 수용성이 우수한 방염제를 제조할 수 있는 최적의 조성 및 조성비를 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다. 즉, 본 발명은 목재패널 표면에 코팅되는 비할로겐, 톨루엔 프리(free)의 수용성 방염제 및 이의 제조에 사용되는 조성물을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은 친환경 수용성 방염제 조성물은 니트로 포스페이트(phosphate-nitro), 포스페이트 염(phosphate salt), 포스포닉산(phosphonic acid), 계면활성제 및 물을 포함한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 조성물을 이용한 친환경 수용성 방염제를 제공하고자 한다.
본 발명의 목재패널 표면에 코팅되는 친환경 수용성 방염제는 휘발성 유기화합물, 포름알데히드, 아세트알데하이드를 방출하지 않으며, 어떠한 기후 조건에서도 내구성, 내후성 및 내방수성이 우수하고, 항곰팡이성, 항균성이 우수하면 방염제가 물의 온도변화에 따라 새로운 화합물이 나타나지 않는 바, 내화학성이 우수하다.
도 1는 실험예 1에서 실시한 실시예 1 및 비교예 1 방염제의 침투성 및 건조성 측정 사진이다.
도 2는 실험예 2에서 실시한 실시예 6 및 실시예 1 방염제의 탄화면적 측정 후 찍은 사진이며, A는 실시예 6, B는 실시예 1의 측정 사진이다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
이하 본 발명의 대하여 좀 더 구체적으로 설명을 한다.
본 발명의 친환경 수용성 방염제 조성물(이하, "조성물"로 칭함)은 니트로 포스페이트, 포스페이트 염(phosphate salt), 포스포닉산(phosphonic acid), 에틸렌(ethylene), 계면활성제 및 물을 포함한다.
본 발명의 조성물 성분 중 상기 니트로 포스페이트는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
화학식 1에서, R1은 수소원자, C1 ~ C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬기이며, 바람직하게는 R1은 수소원자 또는 C1 ~ C3의 직쇄형 알킬기이며, 더욱 바람직하게는 R1은 수소원자 또는 메틸기이다.
화학식 1에서 상기 R2 내지 R5 각각은 독립적으로 수소원자, C1 ~ C3의 직쇄형 알킬기, C3 ~ C5의 분쇄형 알킬기 또는 C6 ~ C10의 사이클로알킬기이며, 바람직하게는 R2 내지 R5 각각은 독립적으로 수소원자, C1 ~ C3의 직쇄형 알킬기이고, 더욱 바람직하게는 R2 내지 R5 각각은 독립적으로 수소원자, 메틸기 또는 에틸기이다.
그리고, 상기 니트로 포스페이트의 함량은 조성물 전체 중량 중 25 ~ 35 중량%, 바람직하게는 25 ~ 30 중량%, 더욱 바람직하게는 26 ~ 29 중량%를 포함할 수 있다. 이때, 니트로 포스페이트 함량이 25 중량% 미만이면 방충효과, 항곰팡이성, 항균성이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 35 중량%를 초과하면 방염제의 항곰팡이성, 항균성은 우수하나, 타 성분과의 혼화성 균형이 깨지는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 포함하는 것이 좋다.
본 발명의 조성물 성분 중 상기 포스페이트 염은 주된 방염 기능을 부여하는 역할을 하는 것으로서, Na3PO4, Na2HPO4, Na2PO3F, NaPO2F2, (NaPO3)3, (NaPO3)4 및 하기 화학식 1로 표시되는 포스페이트염 중에서 선택된 단종 또는 2종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 (NaPO3)3, (NaPO3)4 및 하기 화학식 2로 표시되는 포스페이트염 중에서 선택된 단종 또는 2종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 (NaPO3)4 및 하기 화학식 2로 표시되는 포스페이트염을 1 : 0.5 ~ 1 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 좋다.
[화학식 2]
Figure pat00002
화학식 2에서, R은 -O-, -S-, -SO-, -CO- 또는 C1~C3의 알킬렌이며, 바람직하게는 R은 -O-, -CO- 또는 메틸렌기이다. 그리고, 화학식 1의 R1 및 R2는 서로 독립적으로 Na+, K+ 또는 C1~C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3~C5의 분쇄형 알킬기이고, 바람직하게는 Na+ 또는 C1~C5의 직쇄형 알킬기이다. 다만 R1 및 R2가 모두 알킬기인 경우는 제외한다. 화학식 1의 상기 R3는 수소원자 또는 C1~C3의 직쇄형 알킬기이고, 바람직하게는 수소원자 또는 메틸기이다. 그리고, 화학식 1의 m은 1 ~ 4의 정수이며, 바람직하게는 1 ~ 2의 정수이다. 또한, 화학식 1의 n은 1 ~ 10의 정수, 바람직하게는 1 ~ 5의 정수이다.
그리고, 상기 포스페이트 염의 함량은 조성물 전체 중량 중 15 ~ 25 중량%, 바람직하게는 18 ~ 25 중량%를, 더욱 바람직하게는 20 ~ 25 중량%를 포함할 수 있다. 이때, 포스페이트 염 함량이 15 중량% 미만이면 방염기능이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 25 중량%를 초과하면 추가 사용으로 인한 방염 기능 향상 효과가 없는 바 비경제적이므로 상기 범위 내로 포함하는 것이 좋다.
본 발명의 조성물 성분 중 상기 포스포닉산은 포스페이트염과 함께 방염 기능을 부여하는 역할을 하는 것으로서, 아미노알킬-비스-포스포닉산은 N,N-디메틸에틸렌디아미노메틸-비스-포스포닉산, 페페라지노메틸-비스-포스포닉산, 메틸피페라지노메틸-비스-포스포닉산 및 메틸피페라지노메틸-비스-디메틸포스포닉산 중에서 선택된 단종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 그리고, 포스포닉산의 함량은 조성물 전체 중량 중 10 ~ 15 중량%, 바람직하게는 10.5 ~ 13.5 중량%를 포함할 수 있다. 이때, 포스포닉산 함량이 10 중량% 미만이면 이의 사용으로 인한 방염기능 향상 효과가 없는 문제가 있을 수 있고, 15 중량%를 초과하면 방염제의 pH가 너무 낮아지는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 포함하는 것이 좋다.
본 발명의 조성물 성분 중 상기 에틸렌계 화합물은 방염제를 안정화시켜서 방염제의 장기보관 안정성을 향상 및 바인더 역할을 하는 것으로서, 수용성 에틸렌, 디메틸 디하이드록시 에틸렌우레아(dimethyl dihydroxy ethylene urea) 또는 디메틸올 디하이드록시 에틸렌우레아(dimethylol dihydroxy ethylene urea) 및 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 수용성 에틸렌 및 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트를 1 : 1.5 ~ 3 중량비 혼합하여 사용할 수 있다. 그리고, 에틸렌계 화합물 함량은 조성물 전체 중량 중 1 ~ 5 중량%, 바람직하게는 2 ~ 5 중량%, 더욱 바람직하게는 3.5 ~ 5 중량%를 포함할 수 있다. 이때, 에틸렌계 화합물 함량이 1 중량% 미만이면 방염제의 안정성이 깨져서 적정 pH를 유지 및 점도를 유지하지 못하여 장기보관 안정성이 떨어지고, 방염제의 코팅성이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 5 중량%를 초과하면 적정 점도 유지가 어려운 문제가 있을 수 있고, 방염제 처리 후 건조성이 나빠질 수 있으므로 상기 범위 내로 포함하는 것이 좋다.
본 발명의 조성물 성분 중 상기 계면활성제는 방염 성분 내 조성물 간 상용성을 향상시키고, 방염 성분에 피방염물 내 침투성을 향상시키는 역할을 하는 것으로서, 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제 중에서 선택된 1종 이상을 사용하거나, 바람직하게는 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제를 혼합하여 사용하는 것이, 더욱 바람직하게는 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제를 0.4 ~ 0.8 : 1 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 좋다.
상기 비이온성 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌디스티렌화 페닐에테르 및 폴리옥시에틸렌트리스티렌화 페닐에테르 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 음이온계 계면활성제로는 디소듐라우레스설포숙시네이트, 디소듐라우레스-5-설포숙시네이트, 디소듐라우레스-6-설포숙시네이트, 디소듐라우레스-9-설포숙시네이트, 디소듐라우레스-12-설포숙시네이트, 디소듐디세드-5-설포숙시네이트, 디소듐디세드-6-설포숙시네이트, 디소듐 C12-14 파레스-1-설포숙시네이트, 디소듐 C12-14 파레스-2-설포숙시네이트, 디소듐 C12-15 파레스 설포숙시네이트 및 디소듐 코제드-3-설포숙시네이트 중에서 선택된 단종 또는 2종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 디소듐라우레스-9-설포숙시네이트, 디소듐라우레스-12-설포숙시네이트, 디소듐디세드-5-설포숙시네이트, 디소듐디세드-6-설포숙시네이트 및 디소듐 C12-14 파레스-1-설포숙시네이트 중에서 선택된 단종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다. 그리고, 상기 계면활성제의 함량은 조성물 전체 중량 중 0.3 ~ 0.7 중량%, 바람직하게는 0.4 ~ 0.65 중량%를 포함할 수 있다. 이때, 계면활성제 함량이 0.3 중량% 미만이면 방염제 성분 내 조성물간 상용성이 떨어져서 방염성이 떨어지거나, 건조성, 코팅성, 침투성이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 0.7 중량%를 초과하면 방염제의 25℃에서의 점도가 너무 낮아지는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 포함하는 것이 좋다.
앞서 설명한 조성물을 혼합 및 교반하여 제조한 본 발명의 친환경 수용성 방염제는 비중이 1.10 ~ 1.25, 바람직하게는 비중이 1.15 ~ 1.23, 더욱 바람직하게는 1.17 ~ 1.20일 수 있다.
또한, 본 발명의 친환경 수용성 방염제는 pH 5.63 ~ 6.03, 바람직하게는 pH 5.68 ~ 5.95, 더욱 바람직하게는 pH 5.75 ~ 5.90일 수 있다.
또한, 본 발명의 친환경 수용성 방염제는 점도가 25 ~ 40 cps(25℃), 바람직하게는 25 ~ 35 cps(25℃), 더욱 바람직하게는 27 ~ 35 cps(25℃)이다. 이와 같이 점성을 묽게 하여 침투성을 강하게 하여 셀룰로오스(cellulose) 섬유 조직을 코팅하여 방염(난연) 효율을 극대화시킬 수 있다.
본 발명의 친환경 수용성 방염제는 선박 내장재(예를 들면, 선박 경량화용 각종 구조물 등), 건축 내장재(예를 들면, 방화문 소재, 건축물 벽간, 층간 방지재, 인테리어 소재 등), 건축 내외장재(예를 들면, 지붕재, 방수코팅 외벽재 등), 가구재(예를 들면, 부엌가구, 침대, 데스크 상판, 각종 빌트인 가구 등) 등 다양한 분야의 방염제로 적용될 수 있다. 구체적인 일례를 들면, 미송(햄록), 낙엽송 등의 소프트(soft) 목재, 말라스, 부켈라, 타운, 니아또, 방킬라이, 꾸메아, 멀바우,　큐링 또는 이페 등의 하드(hard) 목재로 제조된 물품의 표면을 본 발명의 친환경 수용성 방염제로 코팅시켜서 방염성을 부여할 수 있다. 이때, 코팅 방법은 당업계에서 일반적으로 사용하는 방법으로 할 수 있으며, 특별하게 한정하지는 않는다.
이하에서는 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예에 의해 본 발명의 권리범위를 한정하여 해석해서는 안되며, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이다.
[ 실시예 ]
실시예 1 : 친환경 수용성 방염제의 제조
니트로 포스페이트로서 하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물을 준비하였다.
또한, 포스페이트 염으로서, (NaPO3)4 및 하기 화학식 2-1로 표시되는 포스페이트염을 1 : 0.7 중량비로 혼합한 혼합액을 준비하였다.
포스포닉산으로서 메틸피페라지노메틸-비스-디메틸포스포닉산을 준비하였으며, 에틸렌 화합물로서 수용성 에틸렌 및 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트를 1 : 2.2 중량비를 준비하였다.
또한, 비이온성 계면활성제인 폴리옥시에틸렌디스티렌화 페닐에테르(비이온성 계면활성제), 음이온성 계면활성제인 디소듐디세드-5-설포숙시네이트 및 디소듐 C12-14 파레스-1-설포숙시네이트을 각각 준비한 후, 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제를 0.5 : 1 중량비로 혼한하여 계면활성제를 준비하였다. 이때, 음이온성 계면활성제는 디소듐디세드-5-설포숙시네이트 및 디소듐 C12-14 파레스-1-설포숙시네이트 동량 사용하였다.
상기 니트로 포스페이트, 포스페이트염, 포스포닉산, 에틸렌 화합물, 계면활성제 및 물을 하기 표 1과 같은 조성으로 혼합 및 교반하여 친환경 수용성 방염제를 제조하였다.
[화학식 1-1]
Figure pat00003
화학식 1-1에서, R1은 수소원자이며, R2 내지 R5 각각은 모두 수소원자이다.
[화학식 2-1]
Figure pat00004
화학식 2-1에서, R은 -CO-이며, R1는 Na+이고, R1는 메틸기이며, R3는 수소원자이고, m은 1이며, n은 4이다.
실시예 2 ~ 5 : 친환경 수용성 방염제의 제조
상기 실시예 1의 조성물을 사용하여 하기 표 1과 같은 조성비를 가지는 친환경 수용성 방염제를 제조하였다.
실시예 6 : 친환경 수용성 방염제의 제조
상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 사용하여 하기 표 1과 같은 조성비를 가지는 친환경 수용성 방염제를 제조하되, 포스페이트염으로서, 화학식 1-1로 표시되는 화합물을 단독으로 사용하였다.
비교예 1 ~ 9 : 친환경 수용성 방염제의 제조
상기 실시예 1의 조성물을 사용하여 하기 표 1과 같은 조성비를 가지는 친환경 수용성 방염제를 제조하였다.
구분
(중량%)		 혼합
중량비		 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
니트로 포스페이트 화학식 1-1 26.4 26.9 26.0 26.4 26.4 26.4
포스페이트 염 (1) (1):(2)
=1:0.7		 22 21.6 18.0 22.2 21.9 22
(2)
포스포닉산 (3) - 12.2 13.2 12.8 10.5 14.5 12.2
에틸렌계 화합물 (4) (4):(5)
=1:2.2		 4.3 3.5 4.4 4.3 4.2 4.3
(5)
계면활성제 비이온성 비이온성:음이온성
= 0.5:1		 0.55 0.57 0.49 0.55 0.59 0.55
음이온성
물 100 중량% 중 나머지 잔량
방염제 비중 1.15 1.13 1.12 1.17 1.14 1.19
방염제 pH 5.70 5.68 5.72 5.88 5.65 5.83
방염제 점도(25℃, cps) 30 26 27 29 32 33
(1) : (NaPO3)4
(2) : 화학식 2-1로 표시되는 화합물
(3) : 메틸피페라지노메틸-비스-디메틸포스포닉산
(4) : 디메틸올 디하이드록시 에틸렌우레아
(5) : 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트
구분
(중량%)		 혼합
중량비		 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
니트로 포스페이트 화학식 1-1 26.4 26.4 27.5 26.4 26.4
포스페이트 염 (1) (1):(2)
=1:0.7		 22 22 12 26.5 22.2
(2)
포스포닉산 (3) - 12.2 12.2 12.0 12.0 7.5
에틸렌계 화합물 (4) (4):(5)
=1:2.2		 5.7 0.7 4.3 4.3 4.3
(5)
계면활성제 비이온성 비이온성:음이온성
= 0.5:1		 0.55 0.55 0.55 0.55 0.55
음이온성
물 100 중량% 중 잔량
방염제 비중 약 1.19 1.08 1.10 1.17 1.18.
방염제 pH 5.96 5.63 5.75 5.95 6.21
방염제 점도(25℃, cps) 43 21 26 35 27
(1) : (NaPO3)4
(2) : 화학식 1-1로 표시되는 화합물
(3) : 메틸피페라지노메틸-비스-디메틸포스포닉산
(4) : 디메틸올 디하이드록시 에틸렌우레아
(5) : 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트
구분
(중량%)		 혼합
중량비		 비교예 6 비교예 7 - - -
니트로 포스페이트 화학식 1-1 26.4 26.4 - - -
포스페이트 염 (1) (1):(2)
=1:0.7		 22 22 - - -
(2)
포스포닉산 (3) - 12.2 12.2 - - -
에틸렌계 화합물 (4) (4):(5)
=1:2.2		 4.3 4.3 - - -
(5)
계면활성제 비이온성 비이온성:음이온성
= 0.5:1		 0.25 1.0 - - -
음이온성
물 100 중량% 중 잔량
방염제 비중 1.15 1.15 - - -
방염제 pH 5.75 5.68 - - -
방염제 점도(25℃, cps) 37 18 - - -
(1) : (NaPO3)4
(2) : 화학식 1-1로 표시되는 화합물
(3) : 메틸피페라지노메틸-비스-디메틸포스포닉산
(4) : 디메틸올 디하이드록시 에틸렌우레아
(5) : 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트
실시예 1 ~ 6의 방염제의 경우, 비중 1.10 ~ 1.25 및 pH 5.63 ~ 6.03 및 점도 25 ~ 40 cps(25℃) 범위 내의 물성을 가졌다. 이에 반해, 에틸렌계 화합물 5 중량% 초과하여 사용한 비교예 1의 경우, 방염제 점도가 너무 높았는데, 이 경우, 방염제 코팅 후, 건조성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다. 그리고, 에틸렌계 화합물을 1 중량% 미만으로 사용한 비교예 2의 경우, 점도가 너무 낮았으며 이 경우, 코팅 작업성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
그리고, 포스포닉산을 10 중량% 미만으로 사용한 비교예 5의 경우, pH가 너무 높은 문제가 있었으며, 건조 후 투명성이 좋지 않을 수 있다.
실험예 1 : 친환경 수용성 방염제의 침투성 및 건조성 측정
가로 12cm, 세로 29cm, 두께 1cm 크기의 목재에 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 수용성 방염제를 동일 양으로 3회 칠하고 상온에 2시간 방치한 후, 방염제의 침투성 및 건조성을 측정하였고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1의 왼쪽은 실시예 1 방염제를 도포한 것인데, 합판에 거의 침투되고, 건조되어 오른쪽의 비교예 1과 비교할 때, 젖어 있는 부위 및 정도가 확연하게 줄어들어 있음을 확인할 수 있다.
이를 통해서 본 발명 방염제가 침투성 및 건조성이 매우 우수함을 확인할 수 있었다.
실험예 2 : 친환경 수용성 방염제의 방염성 측정
방재시험연구원에 의뢰하여 국민안전처 고시 제2015-1호의 방염성능기준 제7조에 따라 방염성능을 시험하였다.
상기 실험예 1과 동일한 방법으로 실시예 및 비교예 각각의 방염제로 코팅시켜서 시험편을 준비한 후, 상기 시험편을 (40±2)℃인 항온조 안에서 24h 건조한 후 실리카델을 넣은 데시케이터 안에 2h 동안 유지시킨 후 45°방염 시험기의 시험체 받침틀에 고정시켰다. 이때 시험 온도는 (19±1)℃였고, 습도는 (52±2)% R.H. 이었다. 방염 시험 장비는 멕켈버어너를 사용하고 버어너 불꽃 길이를 65mm로 조정하여 불꽃의 선단이 시험체 중앙 하단에 접하도록 버어너를 설치하였다. 실시예 및 비교예의 시험편 각각에 대하여 2분간 가열을 실시하여 각각에 대하여 잔염시간, 잔신시간, 탄화면적을 측정하여 하기 표 4에 나타내었다.
이때, 잔염시간은 버어너의 불꽃을 제거한 때부터 불꽃을 올리며 연소하는 상태가 그칠 때까지의 시간으로서, 10초 이내이면 우수, 10초를 초과하면 불량이다.
잔신시간은 버어너의 불꽃을 제거한 때부터 불꽃을 올리지 아니하고 연소하는 상태가 그칠 때까지의 시간으로서, 5초 이내이면 우수, 5초 ~ 10초이면 보통, 10초를 초과하면 불량이다.
탄화면적은 시험 후 시험편(목재)이 탄화된 부분의 면적, 50 cm2 이내이면 우수이고, 40 ~ 50 cm2 이면 보통, 50 cm2 를 초과하면 불량이다.
그리고, 탄화면적 측정한 후, 찍은 사진을 도 2에 나타내었으며, 도 2의 A는 실시예 6이고, B는 실시예 1이다.
구분 잔염시간(초) 잔신시간(초) 탄화면적(cm2)
실시예 1 2.2 1 35.7
실시예 2 3.5 1.5 36.9
실시예 3 2.9 1 39.1
실시예 4 2.5 1 36.2
실시예 5 1.8 0 34.2
실시예 6 5.5 2.5 38.5
비교예 1 1.6 0 33.8
비교예 2 12.5 5.5 46.6
비교예 3 9.8 3.5 40.9
비교예 4 2.2 1 35.9
비교예 5 10.3 3.0 45.4
비교예 6 6.4 2.0 41.3
비교예 7 2.5 2.0 36.2
상기 표 4의 실험결과를 살펴보면, 실시예 1 ~ 6의 경우, 전반적으로 우수한 방염성을 갖는 것을 확인할 수 있다. 그리고, 실시예 1과 실시예 4~5를 비교해보면, 포스포닉산 양에 따라 방염성에 영향을 주는 것을 확인할 수 있으며, 실시예 1 보다 포스포닉산을 적게 사용한 실시예 4가 방염성이 실시예 1 및 실시예 5 보다 다소 방염성이 떨어지고, 포스포닉산을 가장 많이 사용한 실시예 5가 방염성이 가장 우수하였다. 그리고, 포스포닉산을 10 중량% 미만으로 사용한 비교예 5의 경우, 실시예 4와 비교할 때 방염성이 급격하게 떨어지는 결과를 보였다.
비교예 1의 경우, 매우 우수한 방염성을 보였으나, 에틸렌계 화합물을 1 중량% 미만으로 사용한 비교예 2의 경우, 방염성이 좋지 않은 결과를 보였으며, 이는 방염제 성분의 코팅성이 떨어지기 때문인 것으로 판단된다.
그리고, 포스페이트염을 15 중량% 미만으로 사용한 비교예 3의 경우, 실시예 1 및 실시예 3과 비교할 때, 방염성이 크게 감소하는 결과르 보였으며, 포스페이트염을 25 중량% 초과 사용한 비교예 4의 경우, 실시예 1과 비교할 때, 방염성 향상 효과가 거의 없는 결과를 보였다.
계면활성제 사용량이 0.3 중량% 미만이었던 비교예 6의 경우, 실시예 1과 비교할 때 방염성이 감소하는 결과를 보였는데, 이는 방염제 성분 간 상용성이 떨어져서 방염제의 코팅성 및 침투성이 떨어지고 그 결과가 방염성도 떨어지는 결과를 보인 것으로 판단된다. 그리고, 계면활성제를 0.7 중량% 초과하여 사용한 비교예 7의 경우, 방염제의 점도가 너무 낮아서 코팅이 불균일하게 된 부분이 발생하였고, 전신시간이 실시예 1에 비해 증가한 것으로 판단된다
실험예 2 : 친환경 수용성 방염제의 종합 성능 시험
상기 실시예 1~5 및 비교예 1~6의 방염제에 대하여 보관안정성, 침전물 발생 여부, 건조성, 색상과 황변현상 발생 여부, 냄새 발생 여부에 대하여 실험하여 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
구분 안정성
(보관성)		 침전물 건조성 색상 냄새 건조후
투명성
실시예1 양호 없음 좋음 유백색,
불투명		 없음 좋음
실시예2 양호 없음 좋음 유백색,
불투명		 없음 좋음
실시예3 양호 없음 좋음 유백색,불투명 없음 좋음
실시예4 양호 없음 좋음 유백색,
불투명		 없음 좋음
실시예5 양호 없음 좋음 유백색,
불투명		 없음 좋음
실시예6 양호 없음 좋음 유백색,불투명 없음 좋음
비교예1 양호 없음 나쁨 유백색,불투명 없음 나쁨
비교예2 나쁨 없음 좋음 유백색,불투명 없음 좋음
비교예3 양호 없음 좋음 유백색,불투명 없음 좋음
비교예4 양호 없음 좋음 유백색,불투명 없음 좋음
비교예5 양호 없음 좋음 유백색,불투명 없음 나쁨
비교예6 나쁨 발생 좋음 유백색,불투명 없음 나쁨
비교예7 양호 없음 좋음 유백색,불투명 없음 좋음
상기 표 5의 측정결과를 살펴보면, 실시예 1 ~ 6의 경우, 전반적인 물성이 우수한 결과를 보였다.
에틸렌계 화합물을 5 중량% 초과 사용하여 비교예 1의 경우, 건조성 및 건조 후 투명성이 좋지 않은 결과를 보였으며, 에틸렌계 화합물을 1 중량% 미만으로 사용한 비교예 2의 경우 보관 안정성이 떨어지는 결과를 보였다.
또한, 포스포닉산을 10 중량% 미만으로 사용한 비교예 5의 경우, 건조 후 투명성이 다소 떨어지는 결과를 보였다.
그리고, 계면활성제를 0.3 중량% 미만으로 사용한 비교예 6의 경우, 저장 안정성이 좋지 않고, 침전물이 발생하는 문제가 있었다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명의 수용성 방염제 조성물을 이용하여 제조한 방염제가 비할로겐이나 톨루엔 성분을 포함하지 않는 친환경적인 소재이면서도 우수한 방염성 및 방염제로서 요구되는 물성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (8)

  1. 니트로 포스페이트(nitro phosphate), 포스페이트 염(phosphate salt), 포스포닉산(phosphonic acid), 에틸렌계 화합물, 계면활성제 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 수용성 방염제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 니트로 포스페이트 25 ~ 35 중량%, 포스페이트 염 15 ~ 25 중량%, 포스포닉산 10 ~ 15 중량%, 에틸렌계 화합물 1 ~ 5 중량%, 계면활성제 0.3 ~ 0.7 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 수용성 방염제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 니트로 포스페이트는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 수용성 방염제 조성물;
    [화학식 1]
    Figure pat00005

    화학식 1에서, R1은 수소원자, C1 ~ C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬기이며, R2 내지 R5 각각은 독립적으로 수소원자, C1 ~ C3의 직쇄형 알킬기, C3 ~ C5의 분쇄형 알킬기 또는 C6 ~ C10의 사이클로알킬기이다.
  4. 제1항에 있어서, 상기 포스페이트 염은 Na3PO4, Na2HPO4, Na2PO3F, NaPO2F2, (NaPO3)3, (NaPO3)4 및 하기 화학식 2로 표시되는 포스페이트염 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 수용성 방염제 조성물;
    [화학식 2]
    Figure pat00006

    화학식 2에서, R은 -O-, -S-, -SO-, -CO- 또는 C1~C3의 알킬렌이며, R1 및 R2는 서로 독립적으로 Na+, K+ 또는 C1~C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3~C5의 분쇄형 알킬기이고, 다만 R1 및 R2가 모두 알킬기인 경우는 제외하며, R3는 수소원자 또는 C1~C3의 직쇄형 알킬기이고, m은 1 ~ 4의 정수이며, n은 1 ~ 10의 정수이다.
  5. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는
    폴리옥시에틸렌디스티렌화 페닐에테르 및 폴리옥시에틸렌트리스티렌화 페닐에테르 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 비이온성 계면활성제; 및
    디소듐라우레스설포숙시네이트, 디소듐라우레스-5-설포숙시네이트, 디소듐라우레스-6-설포숙시네이트, 디소듐라우레스-9-설포숙시네이트, 디소듐라우레스-12-설포숙시네이트, 디소듐디세드-5-설포숙시네이트, 디소듐디세드-6-설포숙시네이트, 디소듐 C12-14 파레스-1-설포숙시네이트, 디소듐 C12-14 파레스-2-설포숙시네이트, 디소듐 C12-15 파레스 설포숙시네이트 및 디소듐 코제드-3-설포숙시네이트 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 음이온성 계면활성제; 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 수용성 방염제 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중에서 선택된 어느 한 항의 조성물을 포함하는 친환경 수용성 방염제.
  7. 제6항에 있어서, 상기 방염제는 비중 1.10 ~ 1.25 및 pH 5.63 ~ 6.03인 것을 특징으로 하는 친환경 수용성 방염제.
  8. 제6항에 있어서, 점도 25 ~ 40 cps(25℃)인 것을 특징으로 하는 친환경 수용성 방염제.
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