KR20190139305A - 정제된 테레프탈 산 (pta) 필터들 및 라인들에서 파울링을 방지하도록 가압된 습윤 가스 라인들의 사용 - Google Patents

정제된 테레프탈 산 (pta) 필터들 및 라인들에서 파울링을 방지하도록 가압된 습윤 가스 라인들의 사용 Download PDF

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토마스 바토스
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비피 코포레이션 노쓰 아메리카 인코포레이티드
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Abstract

정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스로서, 정제된 방향족 카르복실 산을 형성하도록 수소화 반응기에서 촉매의 존재 시에 수소와 비가공 방향족 카르복실 산을 접촉시키는 단계; 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하도록 상기 정제된 방향족 카르복실 산을 결정화하는 단계; 액체 여과액을 제거하도록 로터리 압력 필터 장치에서 상기 고체/액체 혼합물을 필터링하는 단계; 세정된 고체/액체 혼합물을 형성하도록 세정 유체로 상기 로터리 압력 필터 장치에서 상기 고체/액체 혼합물을 세정하는 단계; 및 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 필터 케이크 및 습윤 가스 스트림을 형성하도록 불활성 가스로 상기 로터리 압력 필터 장치에서 상기 세정된 고체/액체 혼합물을 건조하는 단계; 주변 초과의 압력으로 상기 습윤 가스 스트림을 유지하면서 상기 로터리 압력 필터 장치로부터 상기 습윤 가스 스트림을 인출하는 단계; 및 상기 필터 케이크로부터 상기 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 회수하는 단계를 포함한다.

Description

정제된 테레프탈 산 (PTA) 필터들 및 라인들에서 파울링을 방지하도록 가압된 습윤 가스 라인들의 사용
본 시사들은 일반적으로 방향족 카르복실 산들을 제조하기 위한 프로세스들, 및 특히 비가공 방향족 카르복실 산들을 정제하기 위한 프로세스들에 관한 것이다.
테레프탈 산 (TA) 및 다른 방향족 카르복실 산들은 폴리에스테르들의 제조 (예를 들면, 에틸렌 글리콜 및/또는 보다 높은 알킬렌 글리콜들과의 그들의 반응을 통해) 에 사용될 수 있다. 폴리에스테르들은 차례로 섬유들, 필름들, 컨테이너들, 보틀들, 다른 패키징 재료들, 몰딩된 품목들 등을 제조하는 데 사용될 수 있다.
상업적 실시에서, 방향족 카르복실 산들은 수용성 아세트 산 용매에서 메틸-치환된 벤젠 및 나프탈렌 공급물들의 액체 상 산화에 의해 제조된다. 메틸 치환기들의 위치들은 방향족 카르복실 산 생성물에서 카르복실 기들의 위치들에 상응한다. 공기 또는 산소의 다른 소스들 (예를 들면, 전형적으로 가스형 상태로) 은, 예를 들면 코발트 및 망간을 함유하는 브로민-촉진된 촉매의 존재 시에 옥시던트들로서 사용된다. 산화는 발열성이고, 방향족 공급물, 및 아세트 산 반응 생성물들 (예를 들면, 메탄올, 메틸 아세테이트, 및 메틸 브롬화물) 의 부분적인 또는 중간 산화 생성물들을 포함하는 부산물과 함께 방향족 카르복실 산을 산출한다. 물은 또한 부산물로서 생성된다.
방향족 카르복실 산들의 순수 형태들은 종종 폴리에스테르들의 제조에 대해 중요한 적용예들 (예를 들면, 섬유들 및 보틀들) 에서 사용되는 것이 바람직하다. 산들에서 불순물들 (예를 들면, 방향족 공급물들 및, 보다 구체적으로, 다양한 카보닐-치환된 방향족 종의 산화로부터 생성되는 부산물들) 은 그로부터 제조되는 폴리에스테르들에서 컬러 형성을 발생시키고 및/또는 그와 상관된다고 여겨지고, 이는 차례로 폴리에스테르 변환된 생성물들에서 좋지 않은 컬러 (off-color) 를 발생시킨다. 감소된 레벨들의 불순물들을 갖는 방향족 카르복실 산들은 하나 이상의 점진적으로 보다 낮은 온도들 및 산소 레벨들에서 상기 설명된 바와 같이 액체 상 산화로부터 비가공 생성물들을 추가로 산화시킴으로써 제조될 수 있다. 뿐만 아니라, 부분적인 산화 생성물들은 결정화 중에 회수될 수 있고 원하는 산 생성물으로 변환될 수 있다.
테레프탈 산 및 감소된 양들의 불순물들 - 예를 들면, 정제된 테레프탈 산 (PTA) - 을 갖는 다른 방향족 카르복실 산들의 순수 형태들은 귀 금속 촉매를 사용하여 용액에서 산들 또는 소위 중간 순도 생성물들의 보다 덜 순수 형태들을 촉매에 의해 수소화함으로써 제조된다. 상업적 실시에서, 비가공 방향족 카르복실 산에 대해 알킬 방향족 공급 재료들의 액체 상 산화, 및 비가공 생성물의 정제화는 종종 액체 상 산화로부터의 비가공 생성물이 정제화를 위해 시작 재료로서 사용되는 연속 통합된 프로세스들에서 행해진다.
종래의 프로세스들에서, 수소화 후에, 로터리 압력 필터 장치는 고체/액체 혼합물로부터 정제된 카르복실 산 고체들을 분리하는 데 사용된다. 두개-상의 습윤 가스 스트림은 습윤 가스 라인을 통해 로터리 압력 필터 장치를 나간다. 습윤 가스 라인은 분리 영역으로 안내된다. 습윤 가스 라인에서의 압력은 습윤 가스 스트림이 로터리 압력 필터 장치를 나갈 때에 하강되어, 습윤 가스 라인에서 용매의 증기화를 발생시킨다. 습윤 가스 스트림이 불활성 가스들을 함유하는 두개-상의 가스/액체 스트림이므로, 플래싱은 아마 그것이 단지 액체 스트림인 경우일 확률이 높다. 증기화 후에 형성된 고체들은 필터 장치에서 파울링을 발생시키고 따라서 필터 장치를 세정하도록 시스템을 셧다운시킬 것을 요구한다. 필터 장치로 진입하는 불활성 가스 및/또는 세정 유체의 가열은 또한 증기화를 증가시키고, 따라서 필터 및 습윤 가스 라인에서 파울링을 증가시킨다.
따라서, 필터 장치 및 습윤 가스 라인에서 파울링을 감소시키고 따라서 시스템의 실행 시간을 증가시키기 위한 프로세스에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명의 범위는 첨부된 청구항에 의해서만 규정되고, 본 요약 내에서 언급에 의해 전혀 영향을 주지 않는다.
본 발명의 하나의 양상에 따르면, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스가 제공된다. 프로세스는, 정제된 방향족 카르복실 산을 형성하도록 수소화 반응기에서 촉매의 존재 시에 수소와 비가공 방향족 카르복실 산을 접촉시키는 단계; 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하도록 상기 정제된 방향족 카르복실 산을 결정화하는 단계; 액체 여과액을 제거하도록 로터리 압력 필터 장치에서 상기 고체/액체 혼합물을 필터링하는 단계; 세정된 고체/액체 혼합물을 형성하도록 세정 유체로 상기 로터리 압력 필터 장치에서 상기 고체/액체 혼합물을 세정하는 단계; 및 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 필터 케이크 및 습윤 가스 스트림을 형성하도록 불활성 가스에 의해 상기 로터리 압력 필터 장치에서 상기 세정된 고체/액체 혼합물을 건조하는 단계; 주변 초과의 압력으로 상기 습윤 가스 스트림을 유지하면서 상기 로터리 압력 필터 장치로부터 상기 습윤 가스 스트림을 인출하는 단계; 및 상기 필터 케이크로부터 상기 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 회수하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 하나의 양상에 따르면, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 시스템이 제공된다. 시스템은, 정제된 방향족 카르복실 산을 형성하도록 촉매의 존재 시에 수소와 비가공 방향족 카르복실 산을 접촉시키기 위해 구성된 수소화 반응기; 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하도록 상기 정제된 방향족 카르복실 산을 결정화하기 위해 구성된 결정화 영역; (i) 상기 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 필터 케이크를 형성하도록 상기 고체/액체 혼합물을 필터링하도록 구성되는 필터링 영역, (ii) 필터 케이크를 세정하고 습윤 필터 케이크를 형성하도록 구성되는 세정 영역, 및 (iii) 상기 습윤 필터 케이크를 건조하고 건조 필터 케이크 및 습윤 가스 스트림을 형성하도록 구성되는 건조 영역을 갖는 로터리 압력 필터 장치; 및 상기 로터리 압력 필터 장치로부터 상기 습윤 가스를 제거하기 위해 상기 로터리 압력 필터 장치와 유체 연통하는 습윤 가스 라인을 포함하고, 상기 습윤 가스 라인은 주변 초과의 압력으로 상기 습윤 가스 스트림의 압력을 제어하기 위해 구성되는 압력 제어 메카니즘을 갖는다.
본 발명의 다른 양상들은 다음의 설명을 참조하여 본 기술 분야의 당업자에게 명백해질 것이다.
도 1 은 본 발명에 따른 방향족 카르복실 산들의 정제된 형태들을 제조하기 위한 프로세스 흐름도를 도시한다.
도 2 는 본 시사들의 실시형태에서의 사용에 대해 적절한 로터리 압력 필터 장치의 횡단면도를 도시한다.
일반적인 도입부로써, 본 발명에 따른 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스는, 정제된 방향족 카르복실 산을 형성하도록 수소화 반응기에서 촉매의 존재 시에 수소와 비가공 방향족 카르복실 산을 접촉시키는 단계; 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하도록 상기 정제된 방향족 카르복실 산을 결정화하는 단계; 액체 여과액을 제거하도록 로터리 압력 필터 장치에서 상기 고체/액체 혼합물을 필터링하는 단계; 세정된 고체/액체 혼합물을 형성하도록 세정 유체로 상기 로터리 압력 필터 장치에서 상기 고체/액체 혼합물을 세정하는 단계; 및 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 필터 케이크 및 습윤 가스 스트림을 형성하도록 불활성 가스에 의해 상기 로터리 압력 필터 장치에서 상기 세정된 고체/액체 혼합물을 건조하는 단계를 포함한다. 프로세스는 주변 초과의 압력으로 상기 습윤 가스 스트림을 유지하면서 상기 로터리 압력 필터 장치로부터 상기 습윤 가스 스트림을 인출하고, 상기 필터 케이크로부터 상기 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 회수하는 단계를 포함한다. 프로세스는 가스 스트림 및 고체/액체 스트림을 형성하도록 상기 습윤 가스 스트림을 플래싱하는 단계를 추가로 포함한다. 일부 실시형태들에서, 고체/액체 스트림은 수소화 반응기로 리사이클링된다.
일부 실시형태들에서, 습윤 가스 라인에서의 압력은 분리 영역의 진입부에 위치된 압력 제어 밸브와 같은 압력 제어 메카니즘에 의해 제어된다. 일부 실시형태들에서, 플래싱 단계는 대기압으로 분리 영역에서 수행된다.
본 발명에 따른 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 시스템은, 정제된 방향족 카르복실 산을 형성하도록 촉매의 존재 시에 수소와 비가공 방향족 카르복실 산을 접촉시키기 위해 구성된 수소화 반응기; 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하도록 상기 정제된 방향족 카르복실 산을 결정화하기 위해 구성된 결정화 영역; (i) 상기 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 필터 케이크를 형성하도록 상기 고체/액체 혼합물을 필터링하도록 구성되는 필터링 영역, (ii) 필터 케이크를 세정하고 습윤 필터 케이크를 형성하도록 구성되는 세정 영역, 및 (iii) 상기 습윤 필터 케이크를 건조하고 건조 필터 케이크 및 습윤 가스 스트림을 형성하도록 구성되는 건조 영역을 갖는 로터리 압력 필터 장치; 및 상기 로터리 압력 필터 장치로부터 상기 습윤 가스를 제거하기 위해 상기 로터리 압력 필터 장치와 유체 연통하는 습윤 가스 라인을 포함하고, 상기 습윤 가스 라인은 주변 초과의 압력으로 상기 습윤 가스 스트림의 압력을 제어하기 위해 구성되는 압력 제어 메카니즘을 갖는다. 시스템은 또한 가스 스트림 및 고체/액체 스트림을 형성하도록 습윤 가스 스트림을 수용하고 플래싱하기 위해 구성된 분리 영역으로서, 습윤 가스 라인은 로터리 압력 필터 장치를 분리 영역에 연결하는, 상기 분리 영역; 및 고체/액체 스트림을 수소화 반응기로 지향시키기 위해 구성된 리사이클링 영역을 포함할 수 있다.
본 시사들에 따른 방향족 카르복실 산의 정제된 형태들을 제조하고 회수하기 위한 상기 설명된 프로세스들의 부가적인 특징들은 예시된 도면들을 참조하여 지금부터 설명될 것이다.
도 1 은 본 발명의 하나의 실시형태에 따른 방향족 카르복실 산들의 정제된 형태들을 제조하고 정제하기 위한 프로세스 흐름도를 도시한다. 간단한 도입부로서, 프로세스 (100) 는 공급물의 액체 상 산화를 위해 구성된 산화 반응기 (110) 를 포함하는 반응 영역; 액체 상 산화 반응 혼합물로부터 비가공 방향족 카르복실 산을 형성하기 위해 구성되고, 결정화 베슬들 (152 및 156) 을 포함하는 결정화 영역; 액체로부터 비가공 방향족 카르복실 산 (및 산화 부산물들) 을 분리하기 위해 구성된 고체-액체 분리 디바이스 (190); 정제화 반응 용매에서 비가공 방향족 카르복실 산의 혼합물들을 제조하기 위해 구성되는 정제화 반응 혼합물 메이크업 베슬 (200) 을 포함하는 혼합 영역; 정제된 방향족 카르복실 산을 형성하도록 촉매의 존재 시에 수소와 비가공 방향족 카르복실 산을 접촉시키기 위해 구성되는 수소화 반응기 (210) 를 포함하는 정제화 영역; 및 고체 정제된 방향족 카르복실 산 및 증기 스트림을 포함하는 슬러리 스트림을 형성하기 위해 구성되는 베슬 (220) 을 포함하는 결정화 영역을 포함하는 회수 영역으로서, 증기 스트림은 스팀 및 수소를 포함하는, 상기 회수 영역; 정제된 카르복실 산 고체들, 습윤 가스 스트림, 및 액체 여과액 스트림을 포함하는 필터 케이크를 형성하도록 고체/액체 혼합물을 위해 구성되는 로터리 압력 필터 장치 (230); 습윤 가스 라인에서 습윤 가스 스트림의 압력을 가압 유지하고 제어하기 위해 구성된 압력 제어 밸브와 같은 압력 제어 메카니즘 (242); 및 가스 스트림 및 고체/액체 스트림을 형성하도록 가압된 습윤 가스 스트림를 수용하고 플래싱하기 위해 구성되는 분리 영역 (240) 을 포함한다.
도 1 의 프로세스들의 통합은 오로지 대표적이고, 통합된 다양한 다른 것을 의미하고, 비통합된 구성들도 마찬가지로 사용될 수 있다.
도 1 에 도시된 프로세스에 사용되는 액체 및 가스형 스트림들 및 재료들은 예를 들면 프로세스 사용 및 안전을 위해 적절한 재료들로부터 구성된 적절한 전달 라인들, 도관, 및 파이핑을 통해 지향되고 전달될 수 있다. 특별한 요소들이 물리적으로 병치되고 적절하다면 가요성 영역들, 강성의 영역들, 또는 양쪽 조합을 가질 수 있다는 것이 이해될 것이다. 스트림들 또는 화합물들을 지향시킬 때에, 매개 장치들 및/또는 선택적인 처리들이 포함될 수 있다. 예로써, 펌프들, 밸브들, 매니폴드들, 가스 및 액체 유동 미터들 및 분배기들, 샘플링 및 감지 디바이스들, 및 다른 장비 (예를 들면, 압력들, 유동들 및 다른 작동 파라미터들을 모니터링, 제어, 조정, 및/또는 우회하기 위한) 가 존재할 수 있다.
산화 반응기 (110) 에서 사용하기 위해 적절한 대표적인 방향족 공급물 재료들은 카르복실 산 기에 대해 산화 가능한 적어도 하나의 기와 하나 이상의 위치들에서 치환된 방향족 화합물들 (예를 들면, 탄화수소들) 을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 치환기들의 위치들은 제조되는 방향족 카르복실 산의 카르복실 산 기들의 위치들에 상응한다. 일부 실시형태들에서, 산화 가능한 치환기들은 알킬 기들 (예를 들면, 메틸, 에틸, 및/또는 이소프로필 기들) 을 포함한다. 다른 실시형태들에서, 산화 가능한 치환기들은 하이드록시알킬, 포르밀, 알데히드, 및/또는 케토 기들과 같은 산소-함유 기들을 포함한다. 치환기들은 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 공급물 화합물들은 벤젠 핵일 수 있고 또는 이고리식- 또는 다환식 (예를 들면,나프탈렌 및/또는 안트라센 핵) 일 수 있다. 일부 실시형태들에서, 공급물 화합물의 방향족 부분에서 산화 가능한 치환기들의 수는 방향족 부분에서 사용 가능한 사이트들의 수와 동등하다. 다른 실시형태들에서, 공급물의 방향족 부분에서 산화 가능한 치환기들의 수는 모든 그러한 사이트들 (예를 들면, 일부 실시형태들에서 1 내지 4 및, 일부 실시형태들에서, 2) 보다 작다. 본 시사들-단독으로 또는 조합으로-에 따라 사용될 수 있는 대표적인 공급 화합물들은 톨루엔; 에틸벤젠 및 다른 알킬-치환된 벤젠들; o-자일렌; p-자일렌; m-자일렌; 톨루알데히드들, 톨루 산들, 알킬 벤질 알코올들, 1-포르밀-4-메틸벤젠, 1-하이드록시메틸-4-메틸벤젠; 메틸아세토페논; 1,2,4-트리메틸벤젠; 1-포르밀-2,4-디메틸-벤젠; 1,2,4,5-테트라메틸-벤젠; 알킬-, 포르밀-, 아실-, 및 하이드록실메틸-치환된 나프탈렌들 (예를 들면, 2,6-디메틸나프탈렌, 2,6-디에틸나프탈렌, 2,7-디메틸나프탈렌, 2,7-디에틸나프탈렌, 2-포르밀-6-메틸나프탈렌, 2-아실-6-메틸나프탈렌, 2-메틸-6-에틸나프탈렌 등); 등; 및 임의의 이전의 부분적으로 산화된 유도체들; 및 그 조합들을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 치환된 방향족 화합물은 메틸-, 에틸-, 및/또는 이소프로필-치환된 방향족 탄화수소를 포함한다. 일부 실시형태들에서, 치환된 방향족 화합물은 알킬-치환된 벤젠, o-자일렌, p-자일렌, m-자일렌 등, 또는 그 조합들을 포함한다.
본 시사들에 따라 제조된 방향족 카르복실 산들은 제한되지 않고 하나 이상의 방향족 링들을 갖는 모노- 및 폴리카르복실화된 종을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실 산들은 액체 상 시스템에서 가스형 및 액체 반응물들의 반응에 의해 제조된다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실 산은 단지 하나의 방향족 링을 포함한다. 다른 실시형태들에서, 방향족 카르복실 산은 일부 실시형태들에서, 퓨징되고 (예를 들면, 나프탈렌, 안트라센 등) 및, 다른 실시형태들에서, 퓨징되지 않은 복수의 (예를 들면, 두개 이상의) 방향족 링들을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실 산은 단지 하나의 카르복실 산 (예를 들면, -CO2H) 반족 또는 그 염을 포함한다 (예를 들면, -CO2X, 여기서 X 는 금속 양이온들, 암모늄 이온들 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는 양이온 종들이다). 다른 실시형태들에서, 방향족 카르복실 산은 복수의 (예를 들면, 두개 이상의) 카르복실 산 반족들 또는 그 염들을 포함한다. 대표적인 방향족 카르복실 산들은 테레프탈 산, 트리메스 산, 트리멜리트 산, 프탈 산, 이소프탈 산, 벤조 산, 나프탈렌 디카르복실 산들 등, 및 그 조합들을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 일부 실시형태들에서, 본 시사들은 정제된 테레프탈 산 (PTA) 및 소위 중간 순도 테레프탈 산들을 포함하는 순수 형태들의 테레프탈 산의 제조를 지향한다.
산화 반응기 (110) 에서 행해질 수 있는 대표적인 타입의 산화는 액체 상 반응 혼합물에서 카르복실 산 기들에 산화 가능한 치환기들을 갖는 방향족 탄화수소를 포함하는 공급 재료 및 산소 가스를 접촉시키는 것을 포함하는 액체 상 산화이다. 일부 실시형태들에서, 액체 상 반응 혼합물은 적어도 하나의 중금속 성분 (예를 들면, Co, Mn, V, Mo, Cr, Fe, Ni, Zi, Ce, Hf 등, 및 그 조합들) 및 촉진자 (예를 들면, 할로겐 화합물들 등) 를 포함하는 촉매 조성물의 존재 시에 모노카르복실 산 용매 및 물을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 산화는 액체 상 반응 혼합물을 유지하고 높은 온도, 높은-압력 증기 상을 형성하는 데 효과적인 상승된 온도 및 압력에서 행해진다. 일부 실시형태들에서, 액체 상 산화에서 방향족 공급 재료의 산화는 방향족 공급 재료 및/또는 용매 부산물들의 부분적인 또는 중간 산화 생성물들과 같은 반응 부산물들 뿐만 아니라 방향족 카르복실 산을 제조한다. 일부 실시형태들에서, 방향족 카르복실 산은 테레프탈 산을 포함하고, 산화는 아세트 산, 물, 및 브로민-촉진된 촉매 조성물을 포함하는 액체 상 산화 반응 혼합물에서 가스형 산소와 파라-자일렌을 접촉시키는 것을 포함한다. 액체-상 산화 및 연관된 프로세스들은 배치 프로세스, 연속성 프로세스, 또는 반-연속성 프로세스로서 행해질 수 있다. 산화는 하나 이상의 반응기들에서 행해질 수 있다.
도 1 에 도시된 바와 같이 실시될 수 있는 것과 같은 대표적인 실시형태에서, 적어도 약 99 wt. % 치환된 방향족 탄화수소, 수용성 아세트 산 용액 (예를 들면, 약 70 내지 약 95 wt. % 아세트 산을 함유), 촉매 촉진자로서 촉매 금속들, 브로민 (예를 들면, 수소 브롬화물) 의 소스들로서 코발트 및 망간 (예를 들면, 그 각각의 아세테이트들과 같은) 의 용해성 화합물들, 및 공기를 포함하는 액체 공급 재료는 유입구 (112) 와 같은 유입구들을 통해 산화 반응 베슬 (110) 에 연속적으로 차지될 수 있다. 일부 실시형태들에서, 베슬 (110) 은 압력-등급 평가된, 연속-교반형 탱크 반응기이다.
일부 실시형태들에서, 교반은 교반기 (120) 의 회전에 의해 제공될 수 있고, 그 샤프트는 외부 파워 소스 (도시 생략) 에 의해 구동된다. 액체 바디 내에 위치되고 샤프트에 장착되는 임펠러들은 액체 바디 내에서 가스들의 분산 및 액체들의 혼합을 위해 힘을 제공하도록 구성됨으로써, 액체 바디의 보다 낮은 영역들에서 고체들의 침전을 방지한다.
일부 실시형태들에서, 파라-자일렌은 주로 테레프탈 산으로 반응기 (110) 에서 산화된다. 뿐만 아니라 테레프탈 산을 형성할 수 있는 부산물들은 부분적인 그리고 중간 산화 생성물들 (예를 들면, 4-카르복실벤조알데히드, 1,4-하이드록시메틸 벤조 산, p-톨루 산, 벤조 산 등, 및 그 조합들) 을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 산화 반응은 발열성이므로, 반응에 의해 생성된 열은 증기화된 아세트 산, 물 증기, 산화 반응으로부터의 가스형 부산물들, 산화탄소, 반응으로 차지되는 공기로부터의 질소, 비반응된 산소 등, 및 그 조합들을 포함하는 오버헤드 가스형 스트림의 형성 및 액체 상 반응 혼합물의 비등을 발생시킬 수 있다.
일부 실시형태들에서, 액체 상 반응 혼합물에서 슬러리화된 고체 산화 생성물들을 포함하는 액체 유출액은 반응 베슬 (110) 로부터 슬러리 유출구 (114) 를 통해 제거되고 스트림 (115) 으로 결정화 베슬 (152) 로, 그리고 차례로 결정화 베슬 (156) 로 고체 생성물의 회수를 위해 지향된다.
가스형 스트림은 반응기로부터 벤트 (116) 를 통해 제거되고 스트림 (111) 으로 증류 칼럼 (160) 으로 보내질 수 있다. 증류 칼럼 (160) 은 용매 모노카르복실 산으로부터 물을 분리시키고 용매-풍부한 액체 상을 라인 (161) 에서 반응기로 복귀시키도록 구성된다. 증류된 가스형 스트림은 라인 (164) 에서 증류 칼럼 (160) 으로부터 그리고 추가의 프로세싱을 위해 제거된다. 리플럭스는 라인 (165) 에서 증류 칼럼 (160) 으로 복귀된다. 리플럭스 유체는 물 풍부한 가스 스트림 (164) 의 압축된 부분들을 포함하거나 스트림 (237) 에서 액체 여과액 스트림과 같은 다른 소스들로부터의 유체를 포함할 수 있다. 리플럭스 유체들의 소스들 및 오버헤드 가스 스트림의 추가의 프로세싱의 예들은 US. Pat. Nos. 5,723,656, 6,137,001, 7,935,844, 7,935,845, 및 8,173,834 에 보다 전체적으로 설명된다.
일부 실시형태들에서, 고체 비가공 생성물은 단일한 결정화 베슬 또는, 도 1 에 도시된 바와 같은 일련의 복수의 교반형 결정화 베슬들에서와 같이 하나 이상의 단계들에서 결정화에 의해 액체로부터 회수될 수 있다. 일부 실시형태들에서, 결정화 프로세스는 생성물 회수를 증가시키도록 보다 먼저의 단계로부터 보다 나중의 단계로 온도 및 압력에서의 순차적인 감소를 포함한다. 도 1 에 도시된 바와 같이 예로써, 결정화 베슬들 (152 및 156) 은 일련으로 그리고 유체 연통으로 제공될 수 있어서, 베슬 (152) 로부터의 생성물 슬러리는 베슬 (156) 로 전달될 수 있다. 결정화 베슬들에서 냉각은 압력 배출에 의해 달성될 수 있다. 하나 이상의 결정화 베슬들은 증기로부터의 열 교환 수단 (도시 생략) 으로의 플래싱된 스팀의 발생 및 압력 감소로부터 기인한 증기를 제거하도록 벤트들 (154 및 158) 에서와 같이 벤팅될 수 있다.
도 1 에 도시된 바와 같이, 결정화 베슬 (156) 은 고체-액체 분리 디바이스 (190) 와 유체 연통한다. 고체-액체 분리 디바이스 (190) 는 결정화 베슬 (156) 로부터 고체 생성물의 슬러리를 수용하도록 구성된다. 일부 실시형태들에서, 고체-액체 분리 디바이스 (190) 는 액체로부터 부산물들 및 비가공 고체 생성물을 분리하도록 추가로 구성된다. 일부 실시형태들에서, 분리 디바이스 (190) 는 원심분리기, 로터리 진공 필터, 압력 필터 등, 또는 그 조합이다. 일부 실시형태들에서, 분리 디바이스 (190) 는 용매 교환 (예를 들면, 물을 포함하는 세정 액체와 필터 케이크에서 모액의 압력 하에서 포지티브 변위 (displacement) 에 의해) 을 위해 구성된 압력 필터를 포함한다. 적절한 로터리 압력 필터들은 BHS-Sonthofen 에 의해 판매되고 예를 들면, US Pat Nos. 2,741,369, 7,807,060, US Pat. App. 20050051473, US Pat. App. 20150182890, 및 WO2016014830 에 개시된다. 분리로부터 기인한 산화 모액은 모액 드럼 (192) 으로의 전달을 위해 스트림 (191) 에서 분리 디바이스 (190) 를 나갈 수 있다. 모액의 일부 및, 일부 실시형태들에서, 모액의 대부분은 드럼 (192) 으로부터 산화 반응기 (110) 로 전달될 수 있다. 그러한 방식으로, 모노카르복실 산 용매, 물, 촉매, 및/또는 모액에서 미세한 고체 입자들로서 용해되고 그리고/또는 존재하는 산화 반응 부산물들은 액체 상 산화 반응으로 복귀될 수 있다.
도 1 에 도시된 바와 같이, 가열된 비가공 고체 생성물을 포함하는 스트림 (197) 은 반응 혼합물 메이크업 베슬 (200) 을 포함하는 혼합 영역으로 지향될 수 있다. 스트림 (197) 에서 비가공 고체 생성물은 비가공 방향족 카르복실 산을 포함하는 정제화 반응 혼합물을 형성하도록 라인 (202) 을 통해 베슬 (200) 로 진입하는 메이크업 용매와 메이크업 베슬 (200) 에서 혼합되고 슬러리화될 수 있다. 베슬 (200) 에서 제조된 정제화 반응 혼합물은 라인 (204) 을 통해 인출된다. 일부 실시형태들에서, 정제화 메이크업 용매는 물을 함유한다. 일부 실시형태들에서, 용매 라인 (202) 은 메이크업 용매를 함유하기 위해 홀딩 베슬 (도시 생략) 에 연결된다. 다른 실시형태들에서, 용매는 탈기기로부터 공급되는 신선한 탈염된 물을 포함한다. 다른 실시형태들에서, 용매는 통합된 프로세스 (100) 의 또 다른 부분으로부터 공급된다. 예를 들면, 하나의 실시형태에서, 용매는 결정화 영역으로부터 회수되는 증기들로부터 또는 칼럼 (160) 에서 오프가스 분리로부터 얻어진 응축물을 포함한다. 또 다른 실시형태에서, 용매는 분리 영역 (240) 를 나가는 고체/액체 스트림을 포함한다. 정제화 메이크업 용매의 소스들은 예를 들면, US. Pat. Nos. 5,723,656, 6,137,001, 7,935,844, 7,935,845, 및 8,173,834 에 보다 전체적으로 설명된다. 정제화 메이크업 용매의 적절한 소스들은 탈염된 물, 스팀 응축물, 스트림 (334) 으로부터 응축된 오버헤드 (도 2 를 참조하여 아래에서 논의됨) 와 같은 산화 섹션에서 증류로부터의 응축물 및 220 과 같은 정제화 결정기들로부터의 응축물을 포함한다.
라인 (204) 을 통해 베슬 (200) 을 나가는 정제화 반응 혼합물은 정제화 영역으로 진입한다. 정제화 영역은 정제화 반응기 (210) 를 포함한다. 일부 실시형태들에서, 정제화 반응기 (210) 는 수소화 반응기이고 정제화 반응기 (210) 에서 정제화는 수소화 촉매의 존재 시에 수소와 비가공 방향족 카르복실 산을 포함하는 정제화 반응 혼합물을 접촉시키는 것을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 정제화 액체 반응 혼합물은 스트림 (211) 에서 수소화 반응기 (210) 로부터 연속적으로 제거되고 하류의 결정화 영역에서 결정화 베슬 (220) 로 지향될 수 있다. 일부 실시형태들에서, 결정화 베슬 (220) 에서, 테레프탈 산 및 감소된 레벨들의 불순물들은 반응 혼합물로부터 결정화될 수 있다. 베슬 (220) 에서 형성된 정제된 카르복실 산 고체들을 포함하는 최종적인 고체/액체 혼합물은 스트림 (221) 에서 로터리 압력 필터 장치 (230) 로 공급될 수 있다.
스트림 (221) 에서 고체/액체 혼합물 뿐만 아니라, 세정 유체 및 불활성 가스는 각각 스트림들 (231 및 232) 에서 로터리 압력 필터 장치 (230) 로 공급된다. 일부 실시형태들에서, 불활성 가스는 상업적으로 입수 가능한 질소일 수 있다. 다른 실시형태들에서, 불활성 가스는 약 95 % 질소, 일부 산소, 및 다른 불순물들을 갖는 리사이클링된 프로세스 가스일 수 있다. 불활성 가스는 로터리 압력 장치 (230) 에서 필터 케이크를 건조시킬 수 있다. 일부 실시형태들에서, 세정 유체는 탈이온화된 물 스트림일 수 있다. 다른 실시형태들에서, 세정 유체는 일부 불순물들을 갖는 리사이클링된 물 스트림일 수 있다. 세정 유체는 필터 케이크로부터 불순물을 제거할 수 있다.
도 2 는 로터리 압력 필터 장치 (230) 의 하나의 실시형태를 예시한다. 도 2 에 도시된 바와 같이, 로터리 압력 필터 장치 (230) 는 316 으로 나타낸 바와 같이 회전하는 회전 필터 드럼 (314) 을 포함한다. 복수의 구획들 (318) 은 필터 드럼 (314) 과 회전하고 필터 드럼 (314) 의 원주 주위에 배열된다. 구획들 (318) 은 필터 드럼에 인접한 필터 부재 (도시 생략) 를 각각 포함한다. 일부 실시형태들에서 필터 부재는 직물을 포함한다. 각각의 구획 (318) 은 또한 구획들 (318) 및 필터 드럼 (314) 과 회전하는 상응하는 또한 그와 연관된 유출구 파이프 (320) 를 갖는다. 유출구 파이프들 (320) 은 각각의 구획 (316) 로부터의 여과액이 그 상응하는 유출구 파이프 내로 그리고 필터 드럼 (314) 에 인접한 그 상응하는 필터 부재를 통해 통과하도록 구성된다.
로터리 압력 필터 장치 (230) 는 또한 다수의 움직이지 않는 구성요소들을 포함한다. 로터리 압력 필터 장치 (230) 는 일반적으로 324 로 도시된 필터링 영역, 일반적으로 326 로 도시된 세정 영역, 일반적으로 328 로 도시된 건조 영역, 일반적으로 329 로 도시된 배출 영역을 포함하는 복수의 영역들로 분할될 수 있다. 필터링 영역 (324) 은 고체-액체 혼합물들로부터 고체 생성물을 분리하고 회수하기 위한 다-단계 프로세스 중 제 1 단계를 규정한다. 각각의 영역들은 시일링 부재들 (330a, 330b, 330c, 및 330d) 에 의해 인접한 영역으로부터 분리된다.
고체-액체 혼합물 스트림 (221) 은 유입구 (332) 를 통해 로터리 압력 필터 장치 (230) 의 필터링 영역 (324) 으로 진입한다. 유입구 (332) 는 구획들 (318) 로 고체-액체 혼합물을 분배하는 플리넘 (334) 과 유체 연통한다. 구획들에서 필터 부재들에 걸쳐 그리고 구획들 (318) 과 유출구 파이프들 (320) 사이에 유지되는 압력 차이의 결과로서, 고체-액체 혼합물의 액체 여과액은 유출구 파이프들 (320) 내에 그리고 구획들 (318) 에서 필터 부재를 통해 강제된다. 유출구 파이프들 (320) 은 로터리 압력 장치 (230) 로부터 액체 여과액을 제거하기 위한 여과액 배출 파이프들 (도 1 에서 스트림 (237) 으로 도시됨) 와 연통한다. 고체-액체 혼합물의 고체 성분들은 필터 케이크의 형태로 필터 부재에 남겨진다.
현재 필터 케이크를 갖는 구획들 (318) 은 세정 영역 (326) 내로 그 회전을 계속한다. 세정 유체 스트림 (231) 은 유입구 (333) 를 통해 세정 영역 (326) 내로 도입된다. 유입구 (333) 는 구획들 (318) 로 세정 유체를 분배하는 플리넘 (343) 과 유체 연통한다. 구획들에서 필터 부재를 가로질러 그리고 구획들 (318) 과 유출구 파이프들 (320) 사이에 유지되는 압력 차이의 결과로서, 세정 유체는 습윤 필터 케이크를 형성하도록 구획들 (318) 에서 필터 부재에 존재하는 필터 케이크 내로 힘이 가해진다. 세정 유체의 일부는 필터 케이크의 공극들에 존재하거나 또는 필터 케이크에 부착될 수 있는 고체-액체 혼합물로부터 잔여 액체들 및 불순물들을 그와 함께 취해 필터 부재를 통해 그리고 유출구 (320) (액체 여과액으로서) 내에서 제거된다. 세정 유체의 또 다른 부분은 현재 습윤 필터 케이크와 남겨진다.
현재 습윤 필터 케이크를 갖는 구획들 (318) 은 뜨거운 불활성 건조 가스가 유입구 (342) 를 통해 건조 영역 (328) 내로 도입되는 건조 영역 (328) 내로 그 회전을 계속한다. 유입구 (342) 는 구획들 (318) 로 불활성 가스를 분배하는 플리넘 (344) 과 유체 연통한다. 건조 영역 (328) 은 건조된 필터 케이크 및 습윤 가스 스트림을 형성하는 약 10-12 중량 % 아래까지 습윤 필터 케이크에서 액체를 제거 (displace) 할 수 있다. 습윤 가스 스트림은 건조 영역 (328) 에서 유출구 파이프들 (320) 를 통해 로터리 압력 장치 (230) 를 나간다. 유출구 파이프들 (320) 은 로터리 압력 장치 (230) 로부터 습윤 가스 스트림을 제거하기 위해 습윤 가스 라인 (233) (도 1 에 도시됨) 과 유체 연통한다.
현재 건조된 필터 케이크를 갖는 구획들 (318) 은 배출 영역 (329) 내로 그 회전을 계속한다. 건조된 필터 케이크는 스트림 (234) 으로서 배출 유출구 (352) 를 통해 중력에 의해 배출될 수 있다. 일부 실시형태들에서, 배출 영역 (329) 은 습윤 필터 케이크의 배출을 지원하도록 블로어 또는 스크래퍼와 같은 필터 케이크 방출 디바이스 (도시 생략) 를 포함한다.
로터리 압력 필터 장치 (230) 의 다른 구성들이 본 발명에 따라 사용될 수 있다는 것을 본 기술 분야의 당업자는 이해할 것이다.
습윤 가스 스트림은 유출구 파이프들 (320) 을 통해 로터리 압력 필터 장치 (230) 의 건조 영역 (328) 을 나가고 습윤 가스 라인 (233) 을 통해 분리 영역 (240) 으로 진행한다. 습윤 가스 스트림은 약 120 ℃ 내지 약 130 ℃ 의 온도로 로터리 압력 필터 장치 (230) 를 나갈 수 있다. 습윤 가스 스트림은 불활성 가스들 (약 95 % 질소 및 약 5 % 산소), 물, 아세트 산, 및 용해된 고체들 (유기 산들) 을 포함할 수 있다. 액체 여과액 스트림은 필터링 영역 (324) 을 나가고, 일부 실시형태들에서, 유출구 파이프들 (320) 을 통해 스트림 (237) 으로 로터리 압력 필터 장치 (230) 의 세정 영역 (326) 을 나간다. 스트림 (237) 에서 액체 여과액 스트림은 라인 (165) 에서 증류 칼럼 (160) 으로 복귀될 수 있다. 액체 여과액 스트림은 물, 아세트 산, 및 용해된 고체들 (유기 산들) 을 포함할 수 있다. 필터 케이크는 스트림 (234) 을 통해 로터리 압력 필터 장치 (230) 를 나간다. 필터 케이크는 정제된 방향족 카르복실 산 생성물을 형성하도록 로터리 스팀 튜브 건조기와 같은 건조기 (235) 에서 건조될 수 있다. 건조기 (235) 는 약 0.2 중량 % 미만의 액체가 정제된 카르복실 산 생성물에 남아있을 때까지 필터 케이크를 건조할 수 있다. 정제된 방향족 카르복실 산 생성물은 스트림 (236) 을 통해 건조기 (235) 를 나갈 수 있다.
일부 실시형태들에서, 습윤 가스 스트림은 주변 초과의 압력으로 습윤 가스 스트림을 유지하면서 로터리 압력 장치 (230) 로부터 인출될 수 있다. 일부 실시형태들에서, 습윤 가스 라인 (233) 의 압력은 습윤 가스 스트림의 압력이 1.5 bar 초과의 압력이 되도록 제어될 수 있다. 일부 실시형태들에서, 습윤 가스 스트림은 약 1.5 bar 내지 약 4 bar 의 압력이다. 일부 실시형태들에서, 습윤 가스 스트림은 약 2 bar 내지 약 3 bar 의 압력이다. 일부 실시형태들에서, 습윤 가스 스트림은 약 2 bar 의 압력이다.
습윤 가스 라인 (233) 의 압력은 분리 영역 (240) 의 진입부에 위치된 압력 제어 메카니즘 (242) 에 의해 유지되고 제어될 수 있다. 분리 영역 (240) 은 가스 스트림 및 고체/액체 스트림을 형성하도록 가압된 습윤 가스 스트림을 수용, 플래싱/증기화하기 위해 구성될 수 있다. 분리 영역 (240) 은 녹아웃 (knock out) 드럼을 포함할 수 있다. 플래싱 단계는 대기압에서 수행될 수 있다.
일부 실시형태들에서, 고체/액체 스트림은 용매로서 사용되고 그후 수소화 반응기 (210) 로 보내질 수 있는, 반응 혼합물 메이크업 베슬 (200) 로 스트림 (243) 에서 고체/액체 스트림을 지향시킴으로써 수소화 반응기 (210) 로 리사이클링될 수 있다. 일부 실시형태들에서, 스트림 (243) 에서 고체/액체 스트림은 폐수 처리로 보내질 수 있다.
가스 스트림은 대기로 스트림 (241) 을 통해 벤팅될 수 있거나 또는 대기로 벤팅되기 전에 불순물들을 제거하도록 촉매 산화 유닛으로 지향될 수 있다.
주변 초과의 압력 또는 일부 실시형태들에서 약 1.5 bar 내지 약 4 bar 사이의 습윤 가스 스트림 압력을 유지함으로써, 습윤 가스 스트림은 습윤 가스 라인에서 플래싱되지 않거나 증기화되지 않는다. 따라서, 습윤 가스 라인의 고체는 용액에 남겨지고 습윤 가스 라인 또는 로터리 압력 필터 장치 (240) 에서 파울링을 발생시키지 않는다. 플래싱/증기화는 고체들을 핸들링하도록 구비된 분리 영역 (240) 에서 발생된다. 파울링을 회피하도록, 시스템은 필터 및/또는 습윤 가스 라인을 클리닝하는 데 셧다운 없이 연속적으로 운행될 수 있다. 압력을 제어하는 것보다 오히려 불활성 가스 또는 세정 유체를 가열하는 것이, 여전히 습윤 가스 라인에서 증기화 및 따라서 필터들 및 습윤 가스 라인의 파울링을 발생시킨다.
본원에서 인용된 각각의 그리고 모든 특허 및 비특허 공개공보의 전체 내용은 본 명세서로부터 임의의 부합하지 않는 개시 또는 정의의 경우에 본원의 개시 또는 정의가 우선되어야 한다는 점을 제외하고는 참조로써 여기에 원용된다.
다음의 상세한 설명 및 첨부된 도면은 설명 및 예시에 의해 제공되고, 첨부된 청구항의 범위를 제한하도록 의도된 것은 아니다. 본원에 예시된 현재 바람직한 실시형태의 많은 변형예들은 본 기술 분야의 당업자에게는 명백할 것이고, 첨부된 청구항들 및 그 등가물의 범위 내에서 유지된다.
첨부된 청구항들에서 인용된 요소들 및 특징들은 마찬가지로 본 발명의 범위 내에서 새로운 청구항들을 생성하는 상시한 방식으로 조합될 수 있다는 것이 이해될 것이다. 따라서, 아래에 첨부된 종속항들은 단지 단일한 독립항 또는 종속항으로부터 종속되는 한편, 이들 종속항들은 대안적으로 임의의 선행하는 청구항 -독립항이든 종속항이든- 으로부터 선택적으로 종속될 수 있어서, 그러한 새로운 조합들은 본 명세서의 일부를 형성하는 바와 같이 이해될 수 있다는 것이 이해될 것이다.

Claims (20)

  1. 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스로서,
    정제된 방향족 카르복실 산을 형성하도록 수소화 반응기에서 촉매의 존재 시에 수소와 비가공 (crude) 방향족 카르복실 산을 접촉시키는 단계;
    정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하도록 상기 정제된 방향족 카르복실 산을 결정화하는 단계;
    액체 여과액을 제거하도록 로터리 압력 필터 장치에서 상기 고체/액체 혼합물을 필터링하는 단계;
    세정된 고체/액체 혼합물을 형성하도록 세정 유체로 상기 로터리 압력 필터 장치에서 상기 고체/액체 혼합물을 세정하는 단계; 및
    정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 필터 케이크 및 습윤 가스 스트림을 형성하도록 불활성 가스로 상기 로터리 압력 필터 장치에서 상기 세정된 고체/액체 혼합물을 건조하는 단계;
    주변 초과의 압력으로 상기 습윤 가스 스트림을 유지하면서 상기 로터리 압력 필터 장치로부터 상기 습윤 가스 스트림을 인출하는 단계; 및
    상기 필터 케이크로부터 상기 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 회수하는 단계를 포함하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    가스 스트림 및 고체/액체 스트림을 형성하도록 상기 습윤 가스 스트림을 플래싱하는 단계를 추가로 포함하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 수소화 반응기에 상기 고체/액체 스트림을 리사이클링하는 단계를 추가로 포함하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 습윤 가스 스트림은 1.5 bar 초과의 압력에 있는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 습윤 가스 스트림은 2 bar 내지 3 bar 의 압력에 있는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 습윤 가스 스트림은 1.5 bar 내지 4 bar 의 압력에 있는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 습윤 가스 라인에서의 압력은 분리 영역의 진입부에 위치된 압력 제어 메카니즘으로 제어되는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  8. 제 1 항에 있어서,
    플래싱하는 단계는 대기압으로 분리 영역에서 수행되는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 불활성 가스는 상기 로터리 압력 장치의 건조 영역에서 상기 필터 케이크를 건조하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 세정 유체는 상기 필터 케이크로부터 불순물들을 제거하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 비가공 방향족 카르복실 산을 형성하도록 반응 영역에서 치환된 방향족 화합물을 산화시키는 단계를 추가로 포함하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  12. 제 1 항에 있어서,
    정제된 방향족 카르복실 산 생성물을 형성하도록 건조기에서 상기 필터 케이크를 건조하는 단계를 추가로 포함하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 방향족 카르복실 산은 테레프탈 산을 포함하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 프로세스.
  14. 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 시스템으로서,
    정제된 방향족 카르복실 산을 형성하도록 촉매의 존재 시에 수소와 비가공 방향족 카르복실 산을 접촉시키기 위해 구성된 수소화 반응기;
    정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 고체/액체 혼합물을 형성하도록 상기 정제된 방향족 카르복실 산을 결정화하기 위해 구성된 결정화 영역;
    (i) 상기 정제된 방향족 카르복실 산 고체들을 포함하는 필터 케이크를 형성하도록 상기 고체/액체 혼합물을 필터링하기 위해 구성되는 필터링 영역, (ii) 필터 케이크를 세정하고 습윤 필터 케이크를 형성하도록 구성되는 세정 영역, 및 (iii) 상기 습윤 필터 케이크를 건조하고 건조 필터 케이크 및 습윤 가스 스트림을 형성하도록 구성되는 건조 영역을 갖는 로터리 압력 필터 장치; 및
    상기 로터리 압력 필터 장치로부터 상기 습윤 가스를 제거하기 위해 상기 로터리 압력 필터 장치와 유체 연통하는 습윤 가스 라인으로서, 상기 습윤 가스 라인은 주변 초과의 압력으로 상기 습윤 가스 스트림의 압력을 제어하기 위해 구성되는 압력 제어 메카니즘을 갖는, 상기 습윤 가스 라인
    을 포함하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 시스템.
  15. 제 14 항에 있어서,
    가스 스트림 및 고체/액체 스트림을 형성하도록 상기 습윤 가스 스트림을 수용하고 플래싱하기 위해 구성되는 분리 영역을 추가로 포함하고,
    상기 습윤 가스 라인은 상기 로터리 압력 필터 장치를 상기 분리 영역에 연결하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 시스템.
  16. 제 14 항에 있어서,
    상기 습윤 가스 스트림은 1.5 bar 내지 4 bar 의 압력에 있는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 시스템.
  17. 제 14 항에 있어서,
    상기 습윤 가스 스트림은 2 bar 내지 3 bar 의 압력에 있는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 시스템.
  18. 제 14 항에 있어서,
    비가공 카르복실 산을 형성하도록 치환된 방향족 화합물을 산화시키기 위해 구성되는 반응 영역을 추가로 포함하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 시스템.
  19. 제 14 항에 있어서,
    정제된 방향족 카르복실 산 생성물을 형성하도록 상기 필터 케이크를 건조하기 위한 건조기를 추가로 포함하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 시스템.
  20. 제 14 항에 있어서,
    상기 방향족 카르복실 산은 테레프탈 산을 포함하는, 정제된 방향족 카르복실 산을 회수하기 위한 시스템.
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