KR20190135384A - 텅스텐 나노입자 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 텅스텐 나노입자 제조방법에 관한 것으로, 그 제조방법으로는 텅스텐을 강산용액에 넣어 텅스텐 전구체를 제조하는 텅스텐 전구체 합성단계; 텅스텐 전구체에 올레산나트륨(Sodium oleate)을 혼합하는 혼합단계; 혼합된 물질을 건조하는 건조단계; 건조된 혼합물을 가열하는 가열단계; 및 증류수를 이용하여 세정하고 여과하는 세정 및 여과단계;를 포함하는 텅스텐 나노입자 제조방법을 제공한다.

Description

텅스텐 나노입자 제조방법 {Preparation of tungsten nanoparticles}
본 발명은 텅스텐 나노입자 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 반도체 폐기물로 부터 텅스텐을 효율적으로 추출할 수 있는 텅스텐 나노입자 제조방법에 관한 것이다.
반도체 공정에 있어서 고온 공정이 필요하기 때문에 고온에서 잘 견디는 텅스텐이 많이 사용되고 있다. 하지만 고온 공정장비의 수명이 짧기 때문에 폐기 장비가 많이 나오는 실정이다.
한편, 균일한 크기의 텅스텐 기반 나노입자, 그리고 텅스텐 기반 나노입자가 내포된 텅스텐 기반 화합물-탄소 나노복합체는 전지전자, 기계공정, 촉매 등 다양한 산업적 응용 가능성으로 인하여, 그 합성 방법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한, 균일한 전지전자, 기계공정, 촉매 등 다양한 산업적 응용을 위한 크기의 텅스텐 기반 나노입자, 그리고 텅스텐 기반 나노입자가 내포된 텅스텐 기반 화합물-탄소 나노복합체 개발이 활발히 진행되고 있다.
최근에 이러한 텅스텐 기반 나노 입자는 Electrical explosion of wires 방법, WO3와 Mg를 출발 물질로 사용하는 고 에너지 볼 밀링법, 용융 염 보조 자기 전파 고주파 가열법, 물리적 증기 증착법, 기체 상 연소 합성법, WCl6 와 Si를 이용한 밀봉 된 튜브 합성법, 화학적 환원 법 등이 있다. 입자의 크기와 모양은 금속 전구체에 대한 안정제의 몰비, 가열 시간과 온도와 같은 합성 변수를 조절하여 조절할 수 있습니다.
그러나 이러한 방법들은 나노입자 크기 제어가 어렵고, 고온의 열처리 공정을 수반하기 때문에 탕스텐 기반 나노물질의 결정 성장 및 응집이 발생하기 때문에, 균일한 크기 입자의 제조에 한계를 보이며, 뿐만 아니라 다단계 공정을 통해 제조가 되기 때문에 제조비용이 비싼 단점이 있고 대량 합성에 부적합하다는 문제점이 지적되고 있다.
이러한 부작용을 막기 위해, 최근에는 wrap-bake-peel 방법이 고안되어 나노입자를 열처리 과정 중에 나노입자가 뭉치는 것을 방지하였다. 하지만 상기 방법 또한 복잡한 공정을 통해 제조되기 때문에, 시간이 많이 소요되고 제조비용이 높은 문제점들이 여전히 남아 있다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해, 폐기 장비에 있는 텅스텐을 재활용하여 텅스텐 기반 나노입자를 제조할 수 있는 제조공정을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 구조 및 촉매활성 등 특성이 우수한 나노분말의 균일한 크기를 갖는 텅스텐 기반 나노입자를 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 텅스텐을 강산용액에 넣어 텅스텐 전구체를 제조하는 텅스텐 전구체 합성단계; 텅스텐 전구체에 올레산나트륨(Sodium oleate)을 혼합하는 혼합단계; 혼합된 물질을 건조하는 건조단계; 건조된 혼합물을 가열하는 가열단계; 및 증류수를 이용하여 세정하고 여과하는 세정 및 여과단계;를 포함하는 텅스텐 나노입자 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 텅스텐 전구체 합성단계에서 상기 강산용액은 염산 및 질산을 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 혼합단계에서 물을 추가하여 혼합하여 텅스텐 이온과 올레산나트륨(Sodium oleate)의 결합을 돕는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 건조단계에서 건조는 90~100℃에서 건조하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 가열단계에서 Na2SO4, K2SO4, NaCl, KCl, Na2CO3, Li2CO3, K2CO3, CaCl2 중 어느 하나의 염(Salt)이 혼합하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 염(Salt)이 혼합됨으로써 텅스텐 나노입자가 뭉쳐 얇은 2차원 형태로 제조되는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 가열단계에서 질소분위기, 환원분위기 및 공기분위기 중 어느 하나의 분위기에서 실시하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 질소분위기 하에서 산화텅스텐-카본 나노입자, 상기 환원분위기 하에서 텅스텐-카본 나노입자, 공기분위기 하에서 산화텅스텐 입자가 제조되는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에 의하면, 폐기 장비에 있는 텅스텐을 재활용하여 텅스텐 기반 나노입자를 제조함으로써 제조비용을 줄일 수 있고 대량 합성이 가능한 장점이 있다.
또한, 본 발명의 일 실시 예에 의하면, 폐기 장비에 있는 텅스텐을 재활용하여 전구체를 합성하고 열처리를 통해 결정성이 우수하고 균일한 크기의 텅스텐 기반 나노입자를 제조할 수 있다. 이로써 텅스텐 나노입자 합성뿐만 아니라, 동시에 올레산나트륨(Sodium oleate)의 계면활성제를 탄화시켜 탄소 나노 복합체를 제조할 수 있으며, 대량생산이 가능하여 실제 전지전자, 기계공정, 촉매 등 다양한 산업적 응용 분야에 적용이 가능하다.
또한, 텅스텐 전구체와 올레산나트륨(Sodium oleate)의 혼합물을 염과 함께 열처리하게 되면 얇은 종이 형태의 탄소 복합재료를 제조할 수 있다. 이와 같은 얇은 종이형태의 복합재료는 구조 및 촉매활성 등 특성이 우수할 것으로 예측된다.
도 1는 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐 나노입자 제조공정도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐 나노입자 제조공정을 그림으로 대략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 텅스텐-올리에이트의 화학식을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 실시 예를 첨부된 도면들을 참조하여 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시 예는 여러 가지 형태로 변형할 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래의 실시 예들로 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시 예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 도면에서의 요소의 형상은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해 과장되었다.
도 1는 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐 나노입자 제조공정도를 나타낸 것이며, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 텅스텐 나노입자 제조공정을 그림으로 대략적으로 나타낸 것이다.
본 발명은 사용된 반도체 장비에서 텅스텐을 회수하여 텅스텐 나노입자로 제조하는 방법에 관한 것으로, 텅스텐을 강산용액에 넣어 텅스텐 전구체를 제조하는 텅스텐 전구체 합성단계; 액상화된 물질에 올레산나트륨(Sodium oleate)을 혼합하는 혼합단계; 혼합된 물질을 건조하는 건조단계; 건조된 혼합물을 가열하는 가열단계; 및 증류수를 이용하여 세정하고 여과하는 세정 및 여과단계;를 포함하며, 도 1 및 도 2를 참조하여 단계별로 나노입자 제조방법을 설명한다.
(1) 텅스텐 전구체 합성단계
반도체 장비로 부터 얻어진 텅스텐을 텅스텐 전구체로 합성한다.
반도체 장비로 부터 얻어진 텅스텐은 금속 형태의 텅스텐으로 녹는점이 높아 이를 분리해 내려면 어려운 점이 있다. 이에 따라 화학반응을 통해 간단한 공정으로 텅스텐 나노물질로 전환하여 얻어 낼 수 있다. 이를 위해 먼저 사용을 다한 반도체 장비에서 얻어진 텅스텐 금속을 액상화 시킨다.
텅스텐의 액상화를 위해 강산 용액을 사용하여 텅스텐을 이온화 할 수 있다. 즉, 금속의 텅스텐을 이온화 상태로 변화시킬 수 있다.
이 때 사용하는 강산용액은 염산 및 질산을 약 3:1의 질량비율로 혼합하여 사용한다.
액상화된 물질은 오븐 등에 진공건조함으로써 수분은 날라가고 텅스텐이온은 강산용액물질과 반응하여 텅스텐 전구체 물질을 합성하게 된다.
오븐 진공건조시에는 약 100℃의 온도에서 건조하면서 수분을 제거함으로써 분말형태의 텅스텐 전구체를 합성한다.
(2) 혼합단계
혼합단계에서는 합성된 텅스텐 전구체 물질에 올레산나트륨(Sodium oleate)을 혼합한다.
텅스텐 전구체에 있는 텅스텐 이온은 올레산나트륨이 혼합됨으로써 이와 결합하여 텅스텐-올리에이트를 제조하게 된다.
또한, 혼합단계에서는 물을 추가로 혼합할 수 있는 데, 액상으로 만들어 올레산나트륨이 텅스텐 이온과 잘 혼합될 수 있도록 물을 혼합할 수 있다.
상기 물은 용매역할로 액상에서 텅스텐 이온과 올레산나트륨이 잘 혼합되도록 한다.
물이 혼합되는 양은 텅스텐 전구체의 양의 약 2배의 중량으로 혼합할 수 있다.
텅스텐 전구체와 올레산나트륨이 혼합되면 올레산나트륨의 올이에이트에 텅스텐 전구체의 텅스텐 이온이 결합되어 텅스텐-올리에이트로 형성된다.
도 3은 텅스텐-올리에이트의 화학식을 나타낸 것이다.
도 3과 같이 텅스텐-올리에이트로 형성될 수 있는 데, 이는 나노형태의 작은 사이즈로 형성될 수 있다.
혼합되는 올레산나트륨의 양은 텅스텐 전구체 물질과 올레산나트륨이 약 1:2의 중량비율로 혼합될 수 있다.
(3) 건조단계
건조 단계에서는 텅스텐 전구체에 있는 텅스텐 이온과 올레산나트륨이 잘 결합되게 하기 위해서 고온에서 건조하게 된다.
건조하는 온도는 90 ~ 100℃에서 건조시키는 것이 바람직한데, 이를 위해 오븐 같은 가열장치를 통해 90 ~ 100℃의 온도를 유지하면서 건조시킨다.
건조는 남은 물질을 완전히 건조시키는 것은 아니며 점성이 있는 상태까지로 건조시킨다. 건조를 통해 텅스텐 전구체 합성단계에서 혼합되었던 강산용액물질은 제거될 수 있다.
이와같이 90 ~ 100℃의 고온으로 건조시키는 이유는 올레산나트륨의 용해도가 올라가 텅스텐 이온과의 결합력을 높이기 위해서이다.
또한, 혼합단계에서 혼합되었던 물은 건조단계에서 고온으로 유지함으로써 제거할 수 있다.
(4) 가열단계
건조단계 이후에는 가열하는 공정을 갖는다.
나노입자 형태가 아닌 얇은 종이와 같은 2차원 형태로 변형하여 텅스텐 나노입자를 제조할 수도 있는다.
이를 위해 가열 전에 염(Salt)을 혼합하는 데, Na2SO4, K2SO4, NaCl, KCl, Na2CO3, Li2CO3, K2CO3, CaCl2 중 어느 하나의 염(Salt)이 혼합하여 가열할 수 있다.
가열단계 전에 염(Salt)을 혼합하게 되면 염(Salt) 상에 텅스텐-올리에이트가 코팅되어 나노입자 형태의 텅스텐-올리에이트가 형성되며, 이를 가열하게 되면 올리에이트는 제거되고 나노입자 형태의 텅스텐만 얇은 시트의 2차원 형태로 형성되게 된다.
이렇게 염(Salt)을 혼합하여 텅스텐-올리에이트와 함께 가열하면 나노입자의 텅스텐은 서로 달라붙거나 뭉쳐지지 않아 이후 텅스텐 재활용시 유용하게 활용할 수 있는 장점이 있다.
한편, 가열단계에서는 질소분위기, 환원분위기 및 공기분위기 중 어느 하나의 분위기를 조성하여 다른 형태의 텅스텐을 제조할 수 있다. 가열온도는 550 ~ 650℃ 로 가열할 수 있다.
질소분위기(N2) 하에서 가열을 하게 되면 텅스텐-올리에이트가 텅스텐-카본 나노복합체로 형성된다. 구체적으로 텅스텐이온은 산화텅스텐(WO3)으로 되고 올리에이트기는 탄소화되어 결과적으로 탄소만 남게된다. 그리고, 산화텅스텐(WO3)을 올리에이트 기에서 남은 탄소가 감싸고 있는 형태가 되어 산화텅스텐-카본 나노입자가 형성된다. 이 경우 2차원 형태의 시트가 형성 될 수 있다.
또한, 환원분위기에서 가열을 하게 되면 텅스텐 이온이 텅스텐금속(W)으로 되고, 올리에이트기는 탄소화되어 탄소만 남게 된다. 텅스텐금속(W)을 올리에이트기에서 남은 탄소가 감싸고 있는 텅스텐-카본 입자가 형성되는 데, 2차원 형태의 시트가 형성된다. 환원분위기는 예를들면 아르곤(Ar) 95% 및 수소(H2) 5%로 조성할 수 있다.
또한, 공기분위기 하에서 가열하게 되면 올리에이트는 제거되어 텅스텐 나노입자만 남게된다. 즉, 텅스텐 이온이 산화텅스텐(WO3)으로 되고 올리에이트기는 탄소화 되었다가 탄소와 공기에 있는 산소가 결합하여 연소되면서 CO2로 되어 사라지게 된다. 따라서 산화텅스텐만 입자로 남게된다.
(5) 세정 및 여과단계
가열단계 이후에 세정 및 여과단계를 거칠 수 있다.
세정은 증류수를 통해 할 수 있는데, 증류수로 씻어 내면 텅스텐 나노입자는 고체상태로 남고 나머지는 증류수에 녹는다. 이를 거름종이등의 여과를 통해 텅스텐 나노입자만을 걸러낼 수 있다.
한편, 가열단계에서 질소분위기(N2) 하에서 가열한 경우에는 텅스텐-카본 나노복합체가 생기는 데, 이 또한 증류수로 씻어 내면 텅스텐-탄소 나노복합체는 고체상태로 남고 나머지는 증류수에 녹으며, 여과를 통해 텅스텐-카본 나노복합체만을 걸러낼 수 있다.
걸러낸 물질은 텅스텐 나노입자인데 여기서 수분을 제거하는 건조를 추가적으로 실시하면 분말 형태의 텅스텐 나노입자를 얻을 수 있게 된다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 자세히 설명한다.
실시예 1
반도체 폐기 장비에서 텅스텐을 습득한 후 이를 산성용액에 녹이는 데, 상기 산성용액은 염산과 질산을 약 3:1의 질량비율로 혼합하여 텅스텐을 녹여 액상화시킨다.
액상화된 물질은 오븐에서 건조함으로써 산성용액의 수분을 제거하여 텅스텐 전구체를 합성한다.
이렇게 합성된 텅스텐 전구체에 물과 올레산나트륨(Sodium oleate)을 혼합하는 데, 텅스텐 전구체, 물, 올레산나트륨(Sodium oleate)을 1 : 2 : 2의 중량비율로 혼합한다.
혼합 후 건조를 시키는 데, 95℃ 오븐에 넣어 건조시킨다. 점성이 있는 상태까지 건조 후에 이를 가열한다. 가열조건은 질소분위기하에서 약 600℃로 3시간 정도 가열한다.
가열 후에 증류수로 세정하며 고체물질을 습득하는 데, 거름종이에 여과방식으로 얻는다.
추가적으로 건조를 통해 수분을 제거하게 되면 나노입자 형태의 분말을 얻게 된다.
질소분위기에서 가열시 산화텅스텐을 올리에이트에 있는 탄소원자가 남게 되어 산화텅스텐-카본 나노입자가 형성된다.
실시예 2
실시예 1과 동일하게 실시하되,
가열시 질소분위기가 아닌 환원분위기(아르곤 95%, 수소 5%)에서 가열을 실시하였다.
환원분위기에서 가열시 텅스텐금속을 올리에이트에 있는 탄소원자가 감싸는 구조가 형성되어 2차원 형태의 텅스텐금소-카본 나노입자가 형성된다.
실시예 2
실시예 1과 동일하게 실시하되,
가열시 질소분위기가 아닌 공기분위기에서 가열을 실시하였다.
공기분위기에서 가열시 산화텅스텐이 남게 되고 올리에이트에 있는 탄소원자는 공기 중의 산소와 결합되어 연소되어 결과적으로 산화텅스텐 입자만 남게 된다.
이상의 상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다. 또한 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내어 설명하는 것이며, 본 발명은 다양한 다른 조합, 변경 및 환경에서 사용할 수 있다. 즉 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 저술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당업계의 기술 또는 지식의 범위내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 저술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 구현하기 위한 최선의 상태를 설명하는 것이며, 본 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (8)

  1. 텅스텐을 강산용액에 넣어 텅스텐 전구체를 제조하는 텅스텐 전구체 합성단계;
    텅스텐 전구체에 올레산나트륨(Sodium oleate)을 혼합하는 혼합단계;
    혼합된 물질을 건조하는 건조단계;
    건조된 혼합물을 가열하는 가열단계; 및
    증류수를 이용하여 세정하고 여과하는 세정 및 여과단계;를 포함하는 텅스텐 나노입자 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 텅스텐 전구체 합성단계에서 상기 강산용액은 염산 및 질산을 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 혼합단계에서 물을 추가하여 혼합하여 텅스텐 이온과 올레산나트륨(Sodium oleate)의 결합을 돕는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 건조단계에서 건조는 90~100℃에서 건조하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가열단계에서 Na2SO4, K2SO4, NaCl, KCl, Na2CO3, Li2CO3, K2CO3, CaCl2 중 어느 하나의 염(Salt)이 혼합하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 염(Salt)이 혼합됨으로써 텅스텐 나노입자가 뭉쳐 얇은 2차원 형태로 제조되는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 가열단계에서 질소분위기, 환원분위기 및 공기분위기 중 어느 하나의 분위기에서 실시하는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 질소분위기 하에서 산화텅스텐-카본 나노입자, 상기 환원분위기 하에서 텅스텐-카본 나노입자, 공기분위기 하에서 산화텅스텐 입자가 제조되는 것을 특징으로 하는 텅스텐 나노입자 제조방법.
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