KR20190129217A - Microcapsule containing pcm and manufacturing method for the same - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a micro-capsule containing a phase change material, which comprises: a polymer shell; and a core composed of the phase change material surrounded by the shell. The present invention has an excellent effect of greatly improving the usability since the outside of the phase change material is covered with the polymer shell while still exhibiting the properties of the phase change material. In addition, the micro-capsule containing the phase change material therein can be easily manufactured by emulsion polymerization.

Description

상전이물질 함유 마이크로 캡슐 및 그 제조방법{MICROCAPSULE CONTAINING PCM AND MANUFACTURING METHOD FOR THE SAME}Microcapsule containing phase transition material and its manufacturing method {MICROCAPSULE CONTAINING PCM AND MANUFACTURING METHOD FOR THE SAME}

본 발명은 코어-쉘 구조의 마이크로 캡슐에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 상전이물질의 활용성을 높이기 위한 코어-쉘 구조의 복합체에 관한 것이다.The present invention relates to a micro-capsule of the core-shell structure, and more particularly to a composite of the core-shell structure for increasing the utilization of the phase transfer material.

일반적으로 건물은 태양열 등과 같은 외부의 영향에 의해서 내부 온도가 변화하게 되며, 내부 온도를 생활하기 좋은 온도로 맞추기 위하여 냉방이나 난방을 수행한다.In general, a building's internal temperature is changed by external influences such as solar heat, and cooling or heating is performed to adjust the internal temperature to a temperature that is good for living.

외부 영향에 따른 건물의 온도 변화를 줄이는 경우에 냉방이나 난방에 소요되는 에너지가 감소하게 되므로, 고열효율의 건축자재를 사용하여 건물에서 소비하는 에너지를 줄이기 위한 다양한 노력이 이어지고 있다.When the temperature change of the building due to external influence is reduced, the energy required for cooling or heating is reduced, and various efforts have been made to reduce energy consumed by the building using high thermal efficiency building materials.

그 중에 하나의 방법이 열에너지를 효과적으로 저장하는 물질인 상전이물질 또는 상변화물질(Phase Change Material; PCM)로 명칭되는 물질을 이용하는 잠열축열 방식의 에너지 저장 방식이 연구되고 있으며, 콘크리트 구조물의 표면을 처리하는 다층의 보호 도막 중에 하나에 상전이물질을 첨가하는 등의 기술이 개발되었다.(대한민국 등록특허 10-1791932)One of them is a latent heat storage energy storage method using a material called a phase change material or a phase change material (PCM), which is a material that effectively stores thermal energy, and studies the surface of concrete structures. A technology such as adding a phase change material to one of the multilayer protective coatings has been developed. (Republic of Korea Patent Registration 10-1791932)

하지만, 상전이물질은 상이 변화하는 과정에서 축열을 하기 때문에 누출의 문제가 있어서 활용이 매우 어려우며, 그에 따라서 상이 안정화된 새로운 물질을 개발하려는 노력(대한민국 등록특허 10-1841945)도 이어지고 있으나, 충분한 성능을 얻지 못하고 있다.However, phase-transfer materials accumulate in the process of phase change, so there is a leakage problem, so it is very difficult to utilize them. Accordingly, efforts have been made to develop new materials with stabilized phases (Korea Patent Registration No. 10-1841945). I don't get it.

대한민국 등록특허 10-1791932Republic of Korea Patent Registration 10-1791932 대한민국 등록특허 10-1841945Republic of Korea Patent Registration 10-1841945 한편, 본 발명은 산업통상자원부와 한국산업기술진흥원의 "사업화연계기술개발사업(R&BD)"의 지원을 받아 수행된 연구결과이다(과제번호: N0002439 , 과제명 : 상전이물질과 무기질 복합재 코팅기술을 이용한 에너지 절감형 단열재 사업화).On the other hand, the present invention is a result of the research carried out with the support of the Ministry of Trade, Industry and Energy and the Korea Institute of Industrial Technology Promotion "R & BD" (Task No .: N0002439, Task name: Phase transition material and inorganic composite coating technology Commercialization of energy-saving insulation materials).

본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 상전이물질의 활용성을 높일 수 있는 코어-쉘 구조의 마이크로 캡슐과 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Disclosure of Invention The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and an object thereof is to provide a core-shell structured microcapsule and a method of manufacturing the same, which can increase the utility of a phase change material.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 상전이물질 함유 마이크로 캡슐은, 고분자 재질의 쉘; 및 상기 쉘로 둘러싸인 상전이물질로 구성된 코어를 포함한다.Phase transition material-containing microcapsules according to the present invention for achieving the above object is a shell of a polymer material; And a core composed of a phase change material surrounded by the shell.

이때, 쉘을 구성하는 고분자 재질이 폴리우레아 재질일 수 있고, 상전이물질은 파라핀일 수 있다.In this case, the polymer constituting the shell may be a polyurea material, the phase transition material may be a paraffin.

쉘은 에멀전 중합으로 합성되고, 코어를 구성하는 상전이물질은 에멀젼 중합으로 쉘이 합성되는 과정에서 내부에 채워진 것일 수 있다.The shell may be synthesized by emulsion polymerization, and the phase change material constituting the core may be filled therein during the synthesis of the shell by emulsion polymerization.

본 발명의 다른 형태에 의한, 상전이물질 함유 마이크로 캡슐의 제조방법은, 상전이물질이 분산된 수용액에, 에멀젼 중합을 수행하는 반응물질을 첨가하여, 에멀젼 중합으로 합성된 고분자 물질이 쉘을 구성하고, 고분자 물질이 쉘을 구성하는 과정에서 상전이물질에 내부에 채워짐으로써, 상전이물질로 구성된 코어의 외부를 고분자 재질의 쉘이 감싸는 구조가 구성되는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method for producing a phase change material-containing microcapsule, wherein a polymer material synthesized by emulsion polymerization is added to an aqueous solution in which the phase change material is dispersed to form a shell, In the process of constituting the shell, the polymer material is filled into the phase change material, and thus, a structure in which the shell made of the polymer material surrounds the core of the phase change material is configured.

상전이물질이 분산된 수용액에는 상전이물질을 유화시키기 위한 유화제가 포함된다. 상전이물질이 파라핀인 경우, 유화제가 PVP일 수 있다.The aqueous solution in which the phase change material is dispersed includes an emulsifier for emulsifying the phase change material. If the phase change material is paraffin, the emulsifier may be PVP.

유화제와 반응물질의 양을 조절하여 마이크로 캡슐의 크기를 조절할 수 있다.The size of the microcapsules can be controlled by controlling the amount of emulsifier and reactants.

에멀젼 중합을 수행하는 반응물질이 IPDI와 TETA이고, 쉘이 폴리우레아 재질일 수 있다.The reactants for performing the emulsion polymerization may be IPDI and TETA, and the shell may be made of polyurea.

상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, 상전이물질의 특성을 그대로 나타내면서도 상전이물질의 외부가 고분자 쉘로 덮여 있기 때문에 활용성이 크게 향상되는 뛰어난 효과가 있다.The present invention configured as described above has an excellent effect of greatly improving the usability since the outside of the phase change material is covered with the polymer shell while still exhibiting the properties of the phase change material.

또한, 에멀전 중합에 의해서 매우 쉽게 상전이물질이 내부에 포함된 마이크로 캡슐을 제조할 수 있는 효과가 있다.In addition, there is an effect that the microcapsules containing the phase change material therein can be easily prepared by emulsion polymerization.

도 1은 본 발명의 실시예에 따라서 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 제조하는 과정을 나타낸 순서도이다.
도 2는 다양한 PVP의 양과 단량체의 농도에서 제조된 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 촬영한 사진이다.
도 3은 3.6g의 PVP와 10wt%의 IPDI 및 TETA의 농도에서 제조된 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 촬영한 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마이크로 캡슐에 대한 TGA 데이터이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마이크로 캡슐에 대한 DSC 데이터이다.1 is a flowchart illustrating a process of manufacturing a phase change-containing microcapsules according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a photograph of the microcapsules containing phase change material prepared at various PVP amounts and monomer concentrations.
Figure 3 is a micrograph of the microcapsules containing a phase change material prepared at a concentration of 3.6g PVP and 10wt% IPDI and TETA.
4 is TGA data for microcapsules made in accordance with an embodiment of the invention.
5 is DSC data for microcapsules made according to an embodiment of the present invention.

첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다. With reference to the accompanying drawings will be described embodiments of the present invention;

도 1은 본 발명의 실시예에 따라서 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 제조하는 과정을 나타낸 순서도이다.1 is a flowchart illustrating a process of manufacturing a phase change-containing microcapsules according to an embodiment of the present invention.

먼저 용매에 유화제(emulsifier)로서 PVP(poly(vinylpyrrolidone))을 용해시킨 PVP 수용액을 만든다. 용매로는 물과 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone)을 혼합하여 사용하였다.First, a PVP aqueous solution in which PVP (poly (vinylpyrrolidone)) is dissolved as an emulsifier in a solvent is prepared. As a solvent, water and methyl ethyl ketone were mixed and used.

다음으로 PVP 수용액에 상전이 물질인 파라핀(paraffin)과 제1반응물로서 수용성 단량체인 IPDI(Isophorone diisocyanate)를 함께 첨가한다.Next, paraffin, which is a phase change material, and IPDI (Isophorone diisocyanate), which is a water-soluble monomer, are added to the PVP aqueous solution.

그리고 제2반응물로서 수용성 단량체인 TETA(Triethylenetetramine)을 첨가하여 IPDI와 TETA를 반응시켜 폴리우레아(polyurea)를 합성한다.As a second reactant, polyurea is synthesized by adding TETA (Triethylenetetramine), which is a water-soluble monomer, to react IPDI with TETA.

상기한 것과 같이, 에멀젼 중합을 수행하여 폴리우레아를 합성하면, 제1반응물과 함께 첨가된 파라핀을 내부에 포함하는 외부에 폴리우레아가 합성되어, 상전이물질의 코어를 외부의 폴리우레아 캡슐이 감싸는 코어-쉘 구조가 생성된다.As described above, when the polyurea is synthesized by performing the emulsion polymerization, the polyurea is synthesized on the outside including the paraffin added with the first reactant therein, and the core of the phase change material wraps the core of the outer polyurea capsule. The shell structure is created.

이때, 코어-쉘 구조는 PVP의 양과 단량체의 농도에 따라 다양한 크기로 제조가 가능하며, PVP의 양과 단량체의 농도를 조절하여 원하는 크기의 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 제조할 수 있다.In this case, the core-shell structure can be manufactured in various sizes according to the amount of PVP and the concentration of the monomer, it is possible to manufacture a microcapsule containing a phase transfer material of the desired size by adjusting the amount of the PVP and the concentration of the monomer.

도 2는 다양한 PVP의 양과 단량체의 농도에서 제조된 상전이물질 함유 마이크로 캡슐을 촬영한 사진이다.Figure 2 is a photograph of the microcapsules containing phase transition material prepared at various PVP amounts and monomer concentrations.

도시된 것과 같이, 유화제인 PVP의 양과 폴리우레아를 합성하기 위한 수용성 단량체인 IPDI 및 TETA의 농도를 조절하는 것으로부터, 내부에 상전이물질인 파라핀이 위치하고 외부에 폴리우레아 껍질이 덮인 마이크로 캡슐의 크기가 달라지는 것을 확인할 수 있다.As shown, the size of the microcapsules covered with a paraffin inside and a polyurea shell covered with an external phase transition from controlling the amount of PVP as an emulsifier and the concentration of IPDI and TETA as water-soluble monomers for synthesizing polyurea You can see the change.

예를 들면, 3.6g의 PVP와 10wt%의 IPDI 및 TETA의 농도에서 직경이 19±5nm 범위인 마이크로 캡슐을 제조할 수 있으며, 이에 따라 제조된 마이크로 캡슐을 확대한 고배율의 SEM 사진을 도 3에 도시하였다. 도 3에서는 에멀젼 중합으로 합성된 폴리우레아로 구성된 쉘 구조를 확인할 수 있다. For example, at a concentration of 3.6 g of PVP and 10 wt% of IPDI and TETA, a microcapsule having a diameter of 19 ± 5 nm can be prepared, and a high magnification SEM image of the microcapsule thus prepared is shown in FIG. 3. Shown. In FIG. 3, a shell structure composed of polyurea synthesized by emulsion polymerization can be confirmed.

이하에서는 제조된 마이크로 캡슐에 대한 열적 거동을 확인함으로써, 마이크로 캡슐의 구성과 축열성능을 확인한다.Hereinafter, by confirming the thermal behavior of the manufactured microcapsules, the configuration and heat storage performance of the microcapsules are confirmed.

도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마이크로 캡슐에 대한 TGA 데이터이다. 4 is TGA data for microcapsules made in accordance with an embodiment of the invention.

빨간색으로 표시된 것은 옥타데칸(octadecane)에 대하여 측정된 TGA 데이터이고, 검은색으로 표시된 것이 본 실시예에 따라 제조된 도 3의 마이크로 캡슐에 대한 TGA 데이터이다. Shown in red are the TGA data measured for octadecane, and marked in black are the TGA data for the microcapsules of FIG. 3 prepared according to this example.

전체가 고분자 물질로 구성된 경우에는 빨간색의 옥타데칸과 같은 거동을 보여야 하지만, 본 실시예의 마이크로 캡슐은 검은색의 거동을 나타내어 내부에 상전이물질이 함유되어 있는 것을 알 수 있다. 또한 전체 마이크로 캡슐에서 고분자인 폴리우레아 쉘이 약 30wt% 이고 70wt%는 코어에 위치하는 상전이물질인 것을 확인할 수 있었다.When the whole is composed of a polymer material, it should show the same behavior as the red octadecane, but the microcapsules of this embodiment show the behavior of black, and it can be seen that the phase change material is contained therein. In addition, it was confirmed that the polyurea shell, which is a polymer in the whole microcapsules, was about 30 wt% and 70 wt% was a phase change material located in the core.

도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마이크로 캡슐에 대한 DSC 데이터이다.5 is DSC data for microcapsules made according to an embodiment of the present invention.

빨간색으로 표시된 것은 옥타데칸에 대하여 측정된 DSC 데이터이고, 검은색으로 표시된 것이 본 실시예에 따라 제조된 도 3의 마이크로 캡슐에 대한 DSC 데이터이다.Shown in red are the DSC data measured for octadecane, and shown in black are the DSC data for the microcapsules of FIG. 3 prepared according to this example.

마이크로 캡슐의 내부에 위치하는 상전이물질인 파라핀의 상전이 현상에 의해서 승온 시에는 32 ℃ 근처에서 흡열이 나타나고, 냉각 시에는 17 ℃ 근처에서 발열이 나타나는 것을 확인할 수 있다.Due to the phase transition phenomenon of paraffin, a phase-transfer substance located inside the microcapsules, endotherms appear at around 32 ° C. at elevated temperatures and exotherms appear at around 17 ° C. during cooling.

이상의 과정으로 에멀젼 축합에 의해서 상전이물질이 내부에 포함된 마이크로 캡슐을 제조하였고, 이러한 상전이물질 함유 마이크로 캡슐은 상전이물질의 축열특성을 그대로 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이, 본 발명의 상전이물질 함유 마이크로 캡슐은, 상전이물질의 특성을 그대로 나타내면서도 상전이물질의 외부가 고분자 쉘로 덮여 있기 때문에 활용성이 크게 향상되는 뛰어난 효과가 있다.In the above process, a microcapsule containing a phase change material was prepared by emulsion condensation, and the microcapsules containing the phase change material showed the heat storage characteristics of the phase change material as it is. As described above, the phase-transfer substance-containing microcapsules of the present invention have excellent effects of greatly improving their utility because the exterior of the phase-transfer substance is covered with a polymer shell while still exhibiting the characteristics of the phase-transfer substance.

이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been described through the preferred embodiments, the above-described embodiments are merely illustrative of the technical idea of the present invention, and various changes may be made without departing from the technical idea of the present invention. Those of ordinary skill will understand. Therefore, the protection scope of the present invention should be interpreted not by the specific embodiments, but by the matters described in the claims, and all technical ideas within the equivalent scope should be interpreted as being included in the scope of the present invention.

Claims (9)

고분자 재질의 쉘; 및
상기 쉘로 둘러싸인 상전이물질로 구성된 코어로 구성된 것을 특징으로 하는 상전이물질 함유 마이크로 캡슐.
Shell of polymer material; And
Phase change material-containing microcapsule, characterized in that consisting of a core consisting of a phase change material surrounded by the shell.
청구항 1에 있어서,
상기 쉘이 폴리우레아 재질인 것을 특징으로 하는 상전이물질 함유 마이크로 캡슐.
The method according to claim 1,
Phase change material containing microcapsule, characterized in that the shell is made of polyurea.
청구항 1에 있어서,
상기 쉘이 에멀전 중합으로 합성되고, 상기 코어를 구성하는 상전이물질은 에멀젼 중합으로 쉘이 합성되는 과정에서 내부에 채워진 것을 특징으로 하는 상전이물질 함유 마이크로 캡슐.
The method according to claim 1,
The phase change material-containing microcapsule, wherein the shell is synthesized by emulsion polymerization, and the phase change material constituting the core is filled inside during the synthesis of the shell by emulsion polymerization.
청구항 1에 있어서,
상기 상전이물질이 파라핀인 것을 특징으로 하는 상전이물질 함유 마이크로 캡슐.
The method according to claim 1,
Phase change material containing microcapsule, characterized in that the phase change material is paraffin.
상전이물질이 분산된 수용액에, 에멀젼 중합을 수행하는 반응물질을 첨가하여,
에멀젼 중합으로 합성된 고분자 물질이 쉘을 구성하고, 고분자 물질이 쉘을 구성하는 과정에서 상전이물질에 내부에 채워짐으로써,
상전이물질로 구성된 코어의 외부를 고분자 재질의 쉘이 감싸는 구조가 구성되는 것을 특징으로 하는 상전이물질 함유 마이크로 캡슐의 제조방법.
To the aqueous solution in which the phase change material is dispersed, a reactant for performing emulsion polymerization is added,
As the polymer material synthesized by the emulsion polymerization constitutes the shell, and the polymer material forms the shell, the phase transition material is filled inside.
Method for producing a phase-transfer substance-containing microcapsule, characterized in that the outer shell of the core consisting of a phase-transfer substance is configured to surround the shell of the polymer material.
청구항 5에 있어서,
상기 상전이물질이 분산된 수용액에는 상전이물질을 유화시키기 위한 유화제가 포함된 것을 특징으로 하는 상전이물질 함유 마이크로 캡슐의 제조방법.
The method according to claim 5,
The method of manufacturing a phase change material-containing microcapsule, characterized in that the aqueous solution in which the phase change material is dispersed includes an emulsifier for emulsifying the phase change material.
청구항 6에 있어서,
상기 유화제와 상기 반응물질의 양을 조절하여 마이크로 캡슐의 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 상전이물질 함유 마이크로 캡슐의 제조방법.
The method according to claim 6,
The method of manufacturing a phase transfer material-containing microcapsule, characterized in that for controlling the size of the microcapsule by controlling the amount of the emulsifier and the reactant.
청구항 6에 있어서,
상기 상전이물질이 파라핀이고, 상기 유화제가 PVP인 것을 특징으로 하는 상전이물질 함유 마이크로 캡슐의 제조방법.
The method according to claim 6,
The phase change material is paraffin, the emulsifier is a method for producing a microcapsule containing a phase change material, characterized in that the PVP.
청구항 5에 있어서,
상기 반응물질이 IPDI와 TETA이고, 상기 쉘이 폴리우레아 재질인 것을 특징으로 하는 상전이물질 함유 마이크로 캡슐의 제조방법. The method according to claim 5,
The reaction material is IPDI and TETA, the shell is a method of producing a microcapsule containing a phase change material, characterized in that the polyurea material.
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