KR20190116896A - 가스센서 및 그 제조방법 - Google Patents

가스센서 및 그 제조방법 Download PDF

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KR20190116896A
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layer
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지택수
김치훈
바이브하브 로칸데
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전남대학교산학협력단
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Abstract

본 발명은 가스센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 본 발명은 기판에 Nb 도핑된 N형 금속산화물로 형성되는 금속산화물층 및 상기 금속산화물층과 이종접합(heterojunction) 구조를 형성하는 P형 전도성 고분자로 구비되는 폴리머층을 포함하고, 상기 금속산화물층의 Nb 도핑양은 Nb 도핑된 N형 금속산화물의 총중량 대비 3 내지 4.5 wt%가 되게 함으로써, 비교적 간단한 공정으로 상온에서 작동 가능한 저전력의 가스센서를 제공할 수 있다.

Description

가스센서 및 그 제조방법{Gas sensor and method for manufacturing the same}
본 발명은 가스센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 공장이나 화력 발전소 등에서 산업용 연료로서 천연가스(LNG)나 액화석유가스(LPG) 등의 화석 에너지가 주로 사용되는데, 이러한 가스들은 가연성 가스들로서 누출시 화재 및 폭발로 이어져 재산 및 인명 피해 등 막대한 손실을 불러일으킬 위험이 존재하기 때문에, 가스 누출을 미연에 방지하고, 누출시 신속하게 이를 감지하여 피해의 확산을 막기 위한 대처가 필요하다.
또한, 화학 제품을 다루는 산업 공장 및 기타 특정 가스 노출이 우려되는 다양한 산업 현장에 가스 노출로 인한 위험을 예방을 하기 위한 가스센서들이 설치 및 개발되고 있다.
더불어, 음주 측정 기능, LPG 누설 감지 기능, 졸음 측정 기능 등이 센서에 장착되는 등 생활에 밀접한 분야에도 다양한 가스센서들이 이용되고 있는 실정이다.
한편, 종래의 가스센서는 그 제조 공정이 복잡하거나, 검출 가능한 가스의 종류가 제한적이며, 상온에서의 가스 검출이 곤란하여 실외에서 사용하는데 적합하지 않은 구조를 갖는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 간단한 공정으로 센서를 제조할 수 있고, 검출하고자 하는 타겟 가스의 종류를 전환하기 용이하며, 저농도의 가스 검출이 가능하고, 상온에서 동작 가능한 가스센서 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 스테인리스 또는 텅스텐으로 형성되는 기판; 상기 기판에 Nb 도핑된 N형 금속산화물로 형성되는 금속산화물층; 및 상기 금속산화물층과 이종접합(heterojunction) 구조를 형성하는 P형 전도성 고분자로 구비되는 폴리머층;을 포함하고, 상기 금속산화물층의 Nb 도핑양은, Nb 도핑된 N형 금속산화물의 총중량 대비 3 내지 4.5 wt% 인 것을 특징으로 하는 가스센서를 제공한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 금속산화물층을 형성하는 금속산화물은, 산화아연(ZnO), 인듐 주석 산화물(ITO), 산화텅스텐(WO3) 및 산화주석(SnO2) 중에서 선택되는 어느 하나이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 폴리머층을 형성하는 전도성 고분자는, 폴리아닐린(polyaniline), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리피롤(polypyrrole) 및 폴리티오펜(polythiophene) 중에서 선택되는 어느 하나이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 금속산화물층은, 화학증착(chemical bath deposition) 공정을 통해 증착되고, 상기 폴리머층은, 전착(electrodeposition) 공정을 통해 증착되며, 그 전착 시간에 따라 센서 민감도가 조절되도록 형성된다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 금속산화물층은, 20mL 에탄올에 첨가된 0.01M NbCl5 용액과 Na2WO4용액에 1M HCl용액을 pH 1이 될 때까지 첨가하고, 해당 용액에 HCl과 증류수에 세척한 기판을 침지시킨 후 180℃에서 24시간 동안 진공건조한 다음, 상온에서 증류수로 세척하고 80℃에서 2시간 동안 가열하며 건조하여 형성된다.
또한, 본 발명은 (1) 스테인리스 또는 텅스텐으로 형성된 기판에 Nb 도핑된 N형 금속산화물을 포함하는 금속산화물층을 증착하는 단계; 및 (2) 상기 금속산화물층에 P형 전도성 고분자를 포함하는 폴리머층을 증착하여, 상기 금속산화물층과 이종접합(heterojunction) 구조를 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 제 (1)단계에서 상기 금속산화물층의 Nb 도핑양은, Nb 도핑된 N형 금속산화물의 총중량 대비 3 내지 4.5 wt% 인 것을 특징으로 하는 가스센서의 제조방법을 제공한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제 (1)단계에서 상기 금속산화물층을 형성하는 금속산화물은, 산화아연(ZnO), 인듐 주석 산화물(ITO), 산화텅스텐(WO3) 및 산화주석(SnO2) 중에서 선택되는 어느 하나이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제 (2)단계에서 상기 폴리머층을 형성하는 전도성 고분자는, 폴리아닐린(polyaniline), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리피롤(polypyrrole) 및 폴리티오펜(polythiophene) 중에서 선택되는 어느 하나이다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제 (1)단계는, 화학증착(chemical bath deposition) 공정을 통해 상기 금속산화물층을 증착하고, 상기 제 (2)단계는, 전착(electrodeposition) 공정을 통해 상기 폴리머층을 증착하되, 상기 폴리머층의 전착 시간을 조절하여 센서 민감도를 조절할 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제 (1)단계는, 20mL 에탄올에 첨가된 0.01M NbCl5 용액과 Na2WO4용액에 1M HCl용액을 pH 1이 될 때까지 첨가하고, 해당 용액에 HCl과 증류수에 세척한 기판을 침지시킨 후 180℃에서 24시간 동안 진공건조한 다음, 상온에서 증류수로 세척하고 80℃에서 2시간 동안 가열하며 건조하여 형성된다.
전술한 과제해결 수단에 의해 본 발명은 기판에 Nb 도핑된 N형 금속산화물로 형성되는 금속산화물층 및 상기 금속산화물층과 이종접합(heterojunction) 구조를 형성하는 P형 전도성 고분자로 구비되는 폴리머층을 포함하고, 상기 금속산화물층의 Nb 도핑양은 Nb 도핑된 N형 금속산화물의 총중량 대비 3 내지 4.5 wt%가 되게 함으로써, 비교적 간단한 공정으로 상온에서 작동 가능한 저전력의 가스센서를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 P형 전도성 고분자로 형성되는 폴리머층의 두께, 즉, 전착 시간을 조절함으로써, 센서 자체의 민감도를 조절하고 저농도의 가스 검출도 가능하다.
또한, 본 발명은 Nb 도핑된 N형 금속산화물의 종류를 변경함으로써, 검출하고자 하는 타겟 가스의 종류를 전환할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서를 설명하기 위한 도면.
도 2는 가스센서에 형성된 금속산화물층의 XPS 데이터를 나타내는 도면.
도 3은 가스센서를 현성하는 기판과 금속산화물층 및 폴리머층의 단면을 나타내는 도면.
도 4는 가스센서에 의한 가스 검출 과정을 설명하기 위한 도면.
도 5는 가스센서에 의한 LPG와 N2의 검출 결과를 나타내는 도면.
도 6은 가스센서에 의한 LPG 농도별 검출 결과를 나타내는 도면.
도 7은 가스센서의 반응 속도를 나타내는 도면.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서의 제조방법을 설명하기 위한 도면.
하기의 설명에서 본 발명의 특정 상세들이 본 발명의 전반적인 이해를 제공하기 위해 나타나 있는데, 이들 특정 상세들 없이 또한 이들의 변형에 의해서도 본 발명이 용이하게 실시될 수 있다는 것은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도 1 내지 도 8을 참조하여 상세히 설명하되, 본 발명에 따른 동작 및 작용을 이해하는데 필요한 부분을 중심으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서를 설명하기 위한 도면이고, 도 2는 가스센서에 형성된 금속산화물층의 XPS 데이터를 나타내는 도면이며, 도 3은 가스센서를 현성하는 기판과 금속산화물층 및 폴리머층의 단면을 나타내는 도면이고, 도 4는 가스센서에 의한 가스 검출 과정을 설명하기 위한 도면이며, 도 5는 가스센서에 의한 LPG와 N2의 검출 결과를 나타내는 도면이고, 도 6은 가스센서에 의한 LPG 농도별 검출 결과를 나타내는 도면이며, 도 7은 가스센서의 반응 속도를 나타내는 도면이다.
도 1 내지 도 7을 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서(100)는 기판(110), 금속산화물층(120) 및 폴리머층(130)을 포함하여 구성된다.
상기 기판(110)은 스테인리스 또는 텅스텐으로 형성될 수 있고, 상기 금속산화물층(120)은 Nb 도핑된 N형 금속산화물로 구비되어 기판(110)에 형성될 수 있으며, 상기 폴리머층(130)은 P형 전도성 고분자로 구비되어 금속산화물층(120)에 형성될 수 있다.
아울러, 금속산화물층(120)과 폴리머층(130)은 Nb 도핑된 N형 금속산화물과 P형 전도성 고분자가 접합된 이종접합(heterojunction) 구조를 형성한다.
이러한, 금속산화물층(120)은 산화아연(ZnO), 인듐 주석 산화물(ITO), 산화텅스텐(WO3) 및 산화주석(SnO2) 중에서 선택되는 어느 하나의 금속산화물을 화학증착(chemical bath deposition) 공정을 통해 증착하는 방식으로 형성될 수 있다.
그리고, 전술한 화학증착 시 Nb가 도핑될 수 있는데, Nb 도핑양은 Nb 도핑된 N형 금속산화물의 총중량 대비 3 내지 4.5 wt% 일 수 있다. 여기서, 전술한 Nb 도핑양은 4.34 wt% 인 것이 가장 바람직하며, 측정 가능한 가스의 종류에 따라 금속산화물층(120)으로 증착시킬 금속산화물의 종류를 전환할 수도 있다.
아울러, Nb 도핑된 N형 금속산화물은 전기 전도도를 향상시킴으로써, 일반적인 N형 금속산화물에 비해 센서 민감도의 향상이 가능하고, 궁극적으로, 가스 측정 효율을 향상시킬 수 있다.
한편, 전술한 금속산화물은 수열합성(hydrothermal), CBD, CBD-SILAR 및 전착(electrodeposition) 공정을 수행하여 생성할 수 있고, 스프레이코팅, 독터 블레이드(doctor blade) 및 스핀코팅(spin coating) 방식으로 기판(110)에 금속산화물을 코팅할 수도 있다.
폴리머층(130)은 폴리아닐린(polyaniline), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리피롤(polypyrrole) 및 폴리티오펜(polythiophene) 중에서 선택되는 어느 하나의 전도성 고분자로 구비될 수 있고, 그 전도성 고분자를 전착(electrodeposition) 공정을 통해 금속산화물층(120)의 상부에 증착하는 방식으로 형성될 수 있다.
그리고, 도 4에 도시된 바와 같이, 폴리머층(130)에 외부의 가스 입자(Gas particles)(10)가 흡착되면, 그 가스 입자(10)에 의해 전기 전도도의 변화가 발생하게 되는데, 이러한 전기 전도도의 변화를 이용하여 가스 측정을 할 수 있다.
또한, 전술한 전착 공정을 통해 폴리머층(130)을 형성할 수 있는데, 이때, 폴리머층(130)의 형성을 위해 전착 공정이 수행되는 시간, 즉, 전착 시간을 가변함으로써, 가스센서 자체의 민감도를 조절할 수 있다.
한편, 기판(110) 하부의 소정 위치 및 폴리머층(130) 상부의 소정 위치에 전기적인 연결을 위한 컨택(Contact)이 더 형성될 수 있다.
이러한, 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서(100)는, 도 5에 도시된 바와 같이, LPG와 N2 가스를 각각 100ppm의 농도로 흘려 보내게 되면, 그 가스 입자가 폴리머층(130)에 흡착되면서 전압과 전류 밀도가 변화하여 점차 증가하는 것을 확인할 수 있다. 특히, 검출하고자 하는 타겟 가스인 LPG를 대상으로 하여 전압과 전류 밀도가 선형적으로 증가하는 양상을 보이므로, LPG의 효과적인 검출이 가능함을 알 수 있다.
또한, 도 6에 도시된 바와 같이, LPG의 농도를 100ppm, 500ppm 및 1000ppm으로 각각 가변하는 경우에도 전압과 전류 밀도가 각각 선형적으로 증가하도록 형성됨으로써, 고농도의 가스 검출에 활용될 수 있음은 물론이고, 저농도의 가스 검출이 요구될 경우에도 용이하게 활용될 수 있음을 알 수 있다.
아울러, 도 7에 도시된 바와 같이, LPG가 존재하지 않는 상태에서 LPG를 흘려 보낸 이후의 반응 속도를 살펴보면, 50초 경과 이전에 LPG를 검출한다는 것을 확인할 수 있으며, LPG를 배출시키게 되면 30초 이내에 원 상태로 회복된다는 것을 확인할 수 있다.
이러한, 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서(100)는 가스 검출을 위한 가스 모니터링 시스템에 활용될 수 있다.
예컨대, 전술한 가스 모니터링 시스템은, 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서(100)와, 가스센서(100)로부터 측정되는 측정값을 외부 장치에 송신하는 통신부와, 슈퍼커패시터 또는 배터리로 구비되어 가스센서(100)와 통신부에 전원을 공급하는 충전부를 포함하여 구성될 수 있다.
이때, 충전부에는 태양열 및 AC전원을 포함하는 외부전원의 공급을 위한 충전모듈이 더 구비될 수 있고, 가스센서(100)와 통신부로의 전원 공급 여부를 결정하는 스위치가 더 구비될 수 있다.
또한, 배터리는 리튬 이온전지 또는 연축전지로 구비될 수 있고, 슈퍼커패시터는 이중층 커패시터(electric double layer capacitor), 슈도 커패시터(pesudo capacitor) 및 하이브리드 커패시터 중 어느 하나로 구비될 수 있다.
또한, 통신부는 무선 통신을 통해 외부 장치와 통신하도록 구비됨이 바람직하나, 유선 통신 또는 인터넷망을 통해 외부 장치에 연결될 수도 있다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서의 제조방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 8을 참조하여, 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서를 제조하기 위한 가스센서의 제조방법을 설명한다.
먼저, 스테인리스 또는 텅스텐으로 형성된 기판에 N형 금속산화물을 포함하는 금속산화물층을 증착한다(S110).
이때, 화학증착(chemical bath deposition) 공정을 통해 산화아연(ZnO), 인듐 주석 산화물(ITO), 산화텅스텐(WO3) 및 산화주석(SnO2) 중에서 선택되는 어느 하나의 금속산화물을 기판에 증착할 수 있다.
그리고, 전술한 화학증착 시 금속산화물에 Nb가 도핑될 수 있는데, Nb 도핑양은 Nb 도핑된 N형 금속산화물의 총중량 대비 3 내지 4.5 wt% 일 수 있고, 특히, 전술한 Nb 도핑양을 4.34 wt% 로 설정하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 산화텅스텐으로 이루어진 금속산화물의 화학증착 공정은, 예컨대, 20mL 에탄올에 첨가된 0.01M NbCl5 용액과 Na2WO4 용액에 1M HCl용액을 pH 1이 될 때까지 첨가하고, 해당 용액에 HCl과 증류수에 세척한 기판을 침지시키고, 180℃에서 24시간 동안 진공건조한 다음, 상온에서 증류수로 세척하고 80℃에서 2시간 동안 가열하며 건조하는 방식으로 수행될 수 있다.
그 다음, 상기 금속산화물층에 P형 전도성 고분자를 포함하는 폴리머층을 증착하여, 상기 금속산화물층과 이종접합(heterojunction) 구조를 형성한다(S120).
이때, 상기 폴리머층은 폴리아닐린(polyaniline)을 포함하는 전도성 고분자로 형성되고, 전착(electrodeposition) 공정을 통해 상기 금속산화물층에 상기 폴리머층을 증착할 수 있다. 여기서, 상기 폴리머층의 전착 시간에 따라 센서 민감도가 조절될 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시적으로 설명하였으나, 본 발명의 범위는 이와 같은 특정 실시예에만 한정되는 것은 아니며, 특허청구범위에 기재된 범주 내에서 적절하게 변경 가능한 것이다.
110 : 기판
120 : 금속산화물층
130 : 폴리머층

Claims (10)

  1. 스테인리스 또는 텅스텐으로 형성되는 기판;
    상기 기판에 Nb 도핑된 N형 금속산화물로 형성되는 금속산화물층; 및
    상기 금속산화물층과 이종접합(heterojunction) 구조를 형성하는 P형 전도성 고분자로 구비되는 폴리머층;을 포함하고,
    상기 금속산화물층의 Nb 도핑양은, Nb 도핑된 N형 금속산화물의 총중량 대비 3 내지 4.5 wt% 인 것을 특징으로 하는 가스센서.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금속산화물층을 형성하는 금속산화물은,
    산화아연(ZnO), 인듐 주석 산화물(ITO), 산화텅스텐(WO3) 및 산화주석(SnO2) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가스센서.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리머층을 형성하는 전도성 고분자는,
    폴리아닐린(polyaniline), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리피롤(polypyrrole) 및 폴리티오펜(polythiophene) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가스센서.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속산화물층은,
    화학증착(chemical bath deposition) 공정을 통해 증착되고,
    상기 폴리머층은,
    전착(electrodeposition) 공정을 통해 증착되며, 그 전착 시간에 따라 센서 민감도가 조절되도록 형성된 것을 특징으로 하는 가스센서.
  5. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속산화물층은,
    20mL 에탄올에 첨가된 0.01M NbCl5 용액과 Na2WO4용액에 1M HCl용액을 pH 1이 될 때까지 첨가하고, 해당 용액에 HCl과 증류수에 세척한 기판을 침지시킨 후 180℃에서 24시간 동안 진공건조한 다음, 상온에서 증류수로 세척하고 80℃에서 2시간 동안 가열하며 건조하여 형성되는 것을 특징으로 하는 가스센서.
  6. (1) 스테인리스 또는 텅스텐으로 형성된 기판에 Nb 도핑된 N형 금속산화물을 포함하는 금속산화물층을 증착하는 단계; 및
    (2) 상기 금속산화물층에 P형 전도성 고분자를 포함하는 폴리머층을 증착하여, 상기 금속산화물층과 이종접합(heterojunction) 구조를 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 제 (1)단계에서 상기 금속산화물층의 Nb 도핑양은, Nb 도핑된 N형 금속산화물의 총중량 대비 3 내지 4.5 wt% 인 것을 특징으로 하는 가스센서의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 제 (1)단계에서 상기 금속산화물층을 형성하는 금속산화물은,
    산화아연(ZnO), 인듐 주석 산화물(ITO), 산화텅스텐(WO3) 및 산화주석(SnO2) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가스센서의 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 제 (2)단계에서 상기 폴리머층을 형성하는 전도성 고분자는,
    폴리아닐린(polyaniline), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리피롤(polypyrrole) 및 폴리티오펜(polythiophene) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가스센서의 제조방법.
  9. 제 6항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 (1)단계는,
    화학증착(chemical bath deposition) 공정을 통해 상기 금속산화물층을 증착하고,
    상기 제 (2)단계는,
    전착(electrodeposition) 공정을 통해 상기 폴리머층을 증착하되, 상기 폴리머층의 전착 시간을 조절하여 센서 민감도를 조절하는 것을 특징으로 하는 가스센서의 제조방법.
  10. 제 6항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 (1)단계는,
    20mL 에탄올에 첨가된 0.01M NbCl5 용액과 Na2WO4용액에 1M HCl용액을 pH 1이 될 때까지 첨가하고, 해당 용액에 HCl과 증류수에 세척한 기판을 침지시킨 후 180℃에서 24시간 동안 진공건조한 다음, 상온에서 증류수로 세척하고 80℃에서 2시간 동안 가열하며 건조하여 형성되는 것을 특징으로 하는 가스센서.
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CN110845728A (zh) * 2019-11-07 2020-02-28 江南大学 一种导电高分子/五氧化二铌异质结的制备方法及其应用

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CN110845728A (zh) * 2019-11-07 2020-02-28 江南大学 一种导电高分子/五氧化二铌异质结的制备方法及其应用
CN110845728B (zh) * 2019-11-07 2020-12-29 江南大学 一种导电高分子/五氧化二铌异质结的制备方法及其应用

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