KR20190104780A - Infrared anti-reflection coating layer nd manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 적외선 저반사 코팅막 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는, 내열성 및 입자 침식 저항성이 향상된 적외선 저반사 코팅막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an infrared low reflection coating film and a method for manufacturing the same, and more particularly, to an infrared low reflection coating film and a method for producing the improved heat resistance and particle erosion resistance.
파장 3 ㎛ 내지 5 ㎛ 또는 8 ㎛ 내지 12 ㎛ 범위의 적외선을 감지하는 군수 및 민수용 야시경 렌즈 등 열상 장비 광학계에는 적외선의 투과율이 높은 Ge, Si, ZnS, ZnSe 등의 광학 재료가 사용되고 있다. Optical materials such as Ge, Si, ZnS, and ZnSe, which have high transmittance of infrared rays, are used in thermal imaging optical systems such as military and civil viewing lenses for detecting infrared rays in the wavelength range of 3 μm to 5 μm or 8 μm to 12 μm.
일반적으로, 재료의 적외선 구간에서의 흡수는 재료 내의 원자 결합 진동수에 의해 결정되므로, 원자 결합의 강도가 작을수록 또한 원자의 무게가 클수록 원적외선의 흡수는 감소한다. 따라서, 적외선 광투과 특성이 향상될수록 재료의 경도, 탄성 계수 등의 기계적 특성은 저하되는 경향을 보이고 있다. In general, absorption in the infrared section of a material is determined by the atomic bond frequency in the material, so that the smaller the strength of the atomic bond and the larger the weight of the atom, the absorption of far infrared rays decreases. Therefore, as the infrared light transmission characteristics improve, mechanical properties such as hardness and elastic modulus of the material tend to decrease.
재료의 경도, 탄성 계수 등의 기계적 특성을 개선하기 위해, 적외선 광학창 등 광학 기재의 표면에 투과 특성이 좋으면서도 기계적 특성 또한 우수한 막을 코팅하여 사용해왔으며, 대표적으로 다이아몬드성 카본 박막, 즉 경질 탄소막을 코팅하여 사용해왔다.In order to improve the mechanical properties such as hardness and elastic modulus of the material, a film having excellent transmission characteristics and excellent mechanical properties has been used on the surface of the optical substrate such as an infrared optical window. It has been used by coating.
다이아몬드성 경질 탄소막은 적외선 영역에서의 투과 특성이 우수하면서도 경도, 탄성 계수, 내마모성 등의 기계적 특성이 뛰어난 독특한 성질을 가지고 있다. 더구나, 적외선 영역에서의 굴절률을 1.8 ~ 2.4 범위 내에서 조절할 수 있다는 장점을 가지고 있다. Diamond-like hard carbon film has a unique property of excellent transmission characteristics in the infrared region, but also excellent mechanical properties such as hardness, modulus of elasticity, and wear resistance. In addition, it has the advantage that the refractive index in the infrared region can be adjusted within the range of 1.8 ~ 2.4.
따라서, 이러한 막을 적외선 광학창의 보호층 또는 저반사 코팅막으로 응용하는 것이 활발히 연구되고 있으며, 특히 사용 환경이 열악하여 광학창의 긁힘 또는 부식에 의한 손상이 심각한 군수용 제품에 적용하기 위한 연구가 진행되고 있다.Accordingly, the application of such a film as a protective layer or a low reflection coating film of an infrared optical window has been actively studied, and in particular, a study for applying to a military product which is severely damaged due to scratching or corrosion of the optical window due to poor use environment.
한편, 충분한 내식 특성을 보장하기 위해서는 막의 두께가 두꺼울수록 유리하다. 그러나 경질 탄소막을 이용한 저반사 코팅막의 경우에는 박막의 두께를 제한하는 몇 가지 요인이 존재한다. On the other hand, the thicker the film is advantageous to ensure sufficient corrosion resistance. However, in the case of the low reflection coating film using the hard carbon film there are some factors that limit the thickness of the thin film.
첫째로는 저반사 코팅막으로 사용하기 위해서는 막의 두께가 파장의 1/4로 제한되어야 한다는 문제점이 있다. 게르마늄 광학창에 10 ㎛의 파장 영역에서의 저반사 코팅막을 구현하기 위해서는 막의 두께가 약 1.25 ㎛ 정도로 제한된다. 둘째로는, 합성된 막은 높은 잔류 응력을 가지게 되므로 두꺼운 층의 코팅 자체가 어렵다는 근본적인 한계를 들 수 있다. 이러한 이유로 코팅막의 두께는 통상 약 1 내지 2 ㎛ 정도로 제한되게 된다. 따라서, 경질 탄소막의 코팅에 의한 입자 침식 저항성 등의 내식 특성의 향상은 여전히 충분치 못한 실정이다.First, there is a problem that the thickness of the film should be limited to 1/4 of the wavelength in order to use it as a low reflection coating film. The thickness of the film is limited to about 1.25 μm in order to implement a low reflection coating film in a wavelength range of 10 μm on the germanium optical window. Secondly, there is a fundamental limitation that the synthesized film has a high residual stress, so that the coating of the thick layer itself is difficult. For this reason, the thickness of the coating film is usually limited to about 1 to 2 ㎛. Therefore, the improvement of corrosion resistance properties, such as particle erosion resistance by coating of a hard carbon film, is still insufficient.
이러한 한계점을 극복하기 위해 적외선 광학창 위에 보론 포스파이드와 같은 광학창 재료와 비슷한 굴절률을 가지면서 기계적 특성이 우수한 재료를 10 ㎛ 이상의 두께로 코팅하고, 그 위에 다시 비정질 탄소막을 코팅하는 방법 등이 개발되었다. 그러나, 이러한 방법은 B2H6, PH3 등의 맹독성의 가스를 사용하여야 하며, 장시간의 코팅이 요구된다는 문제점 등이 있었다. In order to overcome this limitation, a method of coating a material having a refractive index similar to that of an optical window material such as boron phosphide and having excellent mechanical properties to a thickness of 10 μm or more on an infrared optical window and then coating an amorphous carbon film thereon has been developed. It became. However, this method requires the use of highly toxic gases such as B 2 H 6 , PH 3 , and the like, which requires a long time coating.
이외에도 ZnS 기판상에 2배 이상의 탄성률을 가지는 표면 보호막(Y2O3막)이 형성된 광학 소자, ZnSe 또는 ZnS 상에 TiO2 또는 Y2O3의 밀착력 강화층을 형성하고, 최외각 층에 Y2O3의 내마모성 강화층을 형성한 적외선 투과막 등이 개발되었다.In addition, an optical element on which a surface protective film (Y 2 O 3 film) having a modulus of elasticity of more than twice is formed on a ZnS substrate, an adhesion enhancing layer of TiO 2 or Y 2 O 3 is formed on ZnSe or ZnS, and Y is formed on the outermost layer. Infrared transmission membranes and the like which have formed a wear-resistant reinforcing layer of 2 O 3 have been developed.
그러나 최외각 층의 고경도 및 고탄성률 산화물은 두께의 증가와 함께 적외선 흡수 혹은 광투과율이 저하되는 문제점이 있으며, 여전히 HID(high intensity dischage)램프 튜브, 고출력 레이저 시스템, 내열 윈도 및 항공기 시스템과 같은 가혹한 환경 하에서 사용하기에는 부적합하다. However, the high hardness and high modulus oxides of the outermost layer have the problem of decreasing infrared absorption or light transmittance with increasing thickness, and still have high intensity dischage (HID) lamp tubes, high power laser systems, heat resistant windows and aircraft systems. Not suitable for use in harsh environments.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 막의 코팅으로 인한 광투과율 저하를 최소화하면서 내열 특성 및 입자 침식 저항성 등이 향상된 적외선 저반사 코팅막을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above-mentioned problems, an object of the present invention is to provide an infrared low reflection coating film with improved heat resistance and particle erosion resistance while minimizing light transmittance decrease due to the coating of the film.
또한, 본 발명의 저반사 코팅막을 투명 세라믹 기재에 코팅하여 내식성이 향상된 투명 세라믹 적층체를 제공하는 것이다.In addition, the low reflection coating film of the present invention is coated on a transparent ceramic substrate to provide a transparent ceramic laminate with improved corrosion resistance.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problem to be solved by the present invention is not limited to those mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 코팅막은, 2 내지 3의 적외선 굴절률을 가지는 제1 코팅층; 상기 제1 코팅층 상에 형성되고, 플루오린화이트륨(YF3)을 포함하는 제2 코팅층; 및 상기 제2 코팅층 상에 형성되고, 내마모성 보호층을 포함하는 제3 코팅층;을 포함하고, 상기 제3 코팅층의 표면은 소수성화된 것이다.A low reflection coating film according to an embodiment of the present invention, the first coating layer having an infrared refractive index of 2 to 3; A second coating layer formed on the first coating layer and including yttrium fluorine (YF 3 ); And a third coating layer formed on the second coating layer and including a wear resistant protective layer, wherein the surface of the third coating layer is hydrophobized.
일 측면에 따르면, 상기 제1 코팅층은, 황화아연(ZnS), 셀레늄화아연(ZnSe), 지르코니아(ZrO2) 및 Ge33As12Se55 유리로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the first coating layer may be at least one selected from the group consisting of zinc sulfide (ZnS), zinc selenide (ZnSe), zirconia (ZrO 2 ) and Ge 33 As 12 Se 55 glass. .
일 측면에 따르면, 상기 제3 코팅층은, 1 내지 2.5의 적외선 굴절률을 가지는 것일 수 있다.According to one aspect, the third coating layer, may have an infrared refractive index of 1 to 2.5.
일 측면에 따르면, 상기 제3 코팅층은, 산화하프늄(HfO2), 산화세륨(CeO2), 산화란타넘(La2O3), 산화규소(SiO2) 및 산화이트륨(Y2O3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to one aspect, the third coating layer, hafnium oxide (HfO 2 ), cerium oxide (CeO 2 ), lanthanum oxide (La 2 O 3 ), silicon oxide (SiO 2 ) and yttrium oxide (Y 2 O 3 ) It may be to include at least one selected from the group consisting of.
일 측면에 따르면, 상기 제1 코팅층의 두께는 800 nm 내지 950 nm 이고, 상기 제2 코팅층의 두께는 700 nm 내지 1750 nm 이며, 상기 제3 코팅층의 두께는 20 nm 내지 150 nm인 것일 수 있다.According to one aspect, the thickness of the first coating layer is 800 nm to 950 nm, the thickness of the second coating layer is 700 nm to 1750 nm, the thickness of the third coating layer may be 20 nm to 150 nm.
일 측면에 따르면, 1.8 ㎛ 내지 2.2 ㎛의 두께를 가질 수 있다.According to one aspect, it may have a thickness of 1.8 ㎛ to 2.2 ㎛.
본 발명의 일 실시예에 따른 투명 세라믹 적층체는, 투명 세라믹 기재; 및 상기 투명 세라믹 기재 상에 형성된 바람직한 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 코팅막;을 포함한다.Transparent ceramic laminate according to an embodiment of the present invention, a transparent ceramic substrate; And a low reflection coating film according to an embodiment of the present invention, which is formed on the transparent ceramic substrate.
일 측면에 따르면, 상기 투명 세라믹 기재는, 다결정성인 것일 수 있다.According to one aspect, the transparent ceramic substrate may be polycrystalline.
일 측면에 따르면, 상기 투명 세라믹 기재는, 1.6 내지 1.9의 적외선 굴절률을 가지는 것일 수 있다.According to one aspect, the transparent ceramic substrate, may have an infrared refractive index of 1.6 to 1.9.
일 측면에 따르면, 상기 투명 세라믹 기재는, 이트리아, 이트리아-마그네시아 복합체, 스피넬(Spinel) 및 알론(ALON)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to an aspect, the transparent ceramic substrate may include at least one selected from the group consisting of yttria, yttria-magnesia composite, spinel, and alon.
본 발명의 일 실시예에 따른 투명 세라믹 적층체의 제조방법은, 투명 세라믹 기재 상에, 황화아연(ZnS), 셀레늄화아연(ZnSe), 지르코니아(ZrO2) 및 Ge33As12Se55 유리로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 제1 코팅층을 형성하는 단계; 상기 제1 코팅층 상에 플루오린화이트륨(YF3)을 포함하는 제2 코팅층을 형성하는 단계; 상기 제2 코팅층 상에 산화하프늄(HfO2), 산화세륨(CeO2), 산화란타넘(La2O3), 산화규소(SiO2) 및 산화이트륨(Y2O3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 제3 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 제3 코팅층을 플라즈마 처리하는 단계;를 포함한다.Method for producing a transparent ceramic laminate according to an embodiment of the present invention, the zinc sulfide (ZnS), zinc selenide (ZnSe), zirconia (ZrO 2 ) and Ge 33 As 12 Se 55 glass on a transparent ceramic substrate Forming a first coating layer comprising at least one selected from the group consisting of: Forming a second coating layer including yttrium fluorine (YF 3 ) on the first coating layer; Hafnium oxide (HfO 2 ), cerium oxide (CeO 2 ), lanthanum oxide (La 2 O 3 ), silicon oxide (SiO 2 ) and yttrium oxide (Y 2 O 3 ) are selected on the second coating layer. Forming a third coating layer comprising at least one; And plasma treating the third coating layer.
일 측면에 따르면, 상기 제3 코팅층을 플라즈마 처리하는 단계는, 150 ℃ 내지 180 ℃의 온도 조건 및 7.5 ⅹ 10-6 torr 내지 8.5 10-6 torr의 압력 조건에서, 10 내지 15분간 수행하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of plasma treatment of the third coating layer, may be performed for 10 to 15 minutes at a temperature condition of 150 ℃ to 180 ℃ and pressure conditions of 7.5 kPa 10 -6 torr to 8.5 10 -6 torr have.
본 발명에 따른 적외선 저반사 코팅막은 광투과율 저하를 최소화하면서 고온에서 내열 특성을 가지며 입자 침식 저항성 등이 향상되고, 자정(self-cleaning) 특성을 가지는 다기능 저반사 코팅막을 구현할 수 있다.Infrared low reflection coating film according to the present invention can implement a multi-function low reflection coating film having a heat resistance at high temperature, and improved particle erosion resistance and the like, and self-cleaning characteristics while minimizing light transmittance decrease.
본 발명에 따른 적외선 저반사 코팅막을 투명 세라믹 기재에 코팅함으로써, 내식성이 향상되고, 긁힘 또는 부식에 의한 손상이 심각한 군수용 제품에 적용할 수 있는 투명 세라믹 적층체를 구현할 수 있다.By coating the infrared low-reflection coating film according to the present invention on a transparent ceramic substrate, it is possible to implement a transparent ceramic laminate which can be applied to military products which have improved corrosion resistance and are severely damaged by scratches or corrosion.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 저반사 코팅막 및 이를 포함하는 투명 세라믹 적층체를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예의 따른 저반사 코팅막의 두께에 따른 파장대역 별 투과도를 나타낸 그래프이다. 1 is a view showing a low reflection coating film and a transparent ceramic laminate including the same according to a preferred embodiment of the present invention.
Figure 2 is a graph showing the transmittance for each wavelength band according to the thickness of the low reflection coating film according to an embodiment of the present invention.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In describing the present invention, when it is determined that detailed descriptions of related known functions or configurations may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, terms used in the present specification are terms used to properly express preferred embodiments of the present invention, which may vary according to user's or operator's intention or customs in the field to which the present invention belongs. Therefore, the definitions of the terms should be made based on the contents throughout the specification. Like reference numerals in the drawings denote like elements.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout the specification, when a member is located "on" another member, this includes not only when one member is in contact with another member but also when another member is present between the two members.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to "include" a certain component, it means that it may further include other components, not to exclude other components.
이하, 본 발명의 적외선 저반사 코팅막 및 이의 제조방법에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the infrared low reflection coating film of the present invention and a method for manufacturing the same will be described in detail with reference to Examples and drawings. However, the present invention is not limited to these embodiments and drawings.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 저반사 코팅막 및 이를 포함하는 투명 세라믹 적층체를 도시한 도면이다. 이하 도 1을 참조하여 본 발명을 자세하게 설명한다.1 is a view showing a low reflection coating film and a transparent ceramic laminate including the same according to a preferred embodiment of the present invention. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1.
본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 코팅막(100)은, 2 내지 3의 적외선 굴절률을 가지는 제1 코팅층(110); 상기 제1 코팅층 상에 형성되고, 플루오린화이트륨(YF3)을 포함하는 제2 코팅층(120); 및 상기 제2 코팅층 상에 형성되고, 내마모성 보호층을 포함하는 제3 코팅층(130);을 포함하고, 상기 제3 코팅층(130)의 표면은 소수성화(135)된 것이다.The low
내마모성 보호층을 포함하는 상기 제3 코팅층의 표면이 소수성화됨으로써, 광투과율 저하를 최소화하면서 입자 침식 저항성이 향상되고, 자정(self-cleaning) 특성을 가지는 다기능 저반사 코팅막을 구현할 수 있다.By hydrophobizing the surface of the third coating layer including the wear resistant protective layer, particle erosion resistance may be improved while minimizing light transmittance reduction, and a multifunctional low reflection coating layer having self-cleaning properties may be realized.
일 측면에 따르면, 상기 제1 코팅층(110)은, 황화아연(ZnS), 셀레늄화아연(ZnSe), 지르코니아(ZrO2) 및 Ge33As12Se55 유리로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니며, 2 내지 3의 적외선 굴절률을 가지는 소재라면 제한 없이 사용할 수 있다. 바람직하게는 2 내지 2.5의 적외선 굴절률을 가지는 소재를 사용할 수 있다.According to one aspect, the
일 측면에 따르면, 상기 제3 코팅층(130)은, 1 내지 2.5의 적외선 굴절률을 가지는 것일 수 있다.According to one aspect, the
본 발명에 따른 저반사 코팅막과 같이, 다층의 저반사 코팅층의 굴절률은 단순한 식으로 정의하기 어려우며, 통상적으로 다층의 저반사 코팅막 설계에서는 각 층의 굴절률은 이웃 층의 굴절률의 평균값일 때, 우수한 저반사 특성을 구현할 수 있다.Like the low reflection coating film according to the present invention, the refractive index of the multi-layer low reflection coating layer is difficult to define in a simple equation, and in the design of the multi-layer low reflection coating film, in general, the refractive index of each layer is excellent low when the average value of the refractive index of the neighboring layer Reflective properties can be realized.
또한, 최대의 저반사 효과를 위해서는 최외각층(본 발명의 제3 코팅층)에서 발생하는 반사의 크기가 각각의 코팅층 경계면에서 발생하는 반사의 크기의 합과 같다는 조건을 만족하여야 한다. 본 발명에서는 제1 코팅층의 적외선 굴절를을 2 내지 3으로 조절하고, 제3 코팅층의 적외선 굴절률를 1 내지 2.5로 조절하여 저반사 코팅을 구현하였다.In addition, in order to maximize the low reflection effect, the condition that the magnitude of the reflection occurring in the outermost layer (the third coating layer of the present invention) is equal to the sum of the magnitudes of the reflection occurring at each coating layer interface must be satisfied. In the present invention, the infrared refraction of the first coating layer is adjusted to 2 to 3, the infrared refractive index of the third coating layer is adjusted to 1 to 2.5 to implement a low reflection coating.
일 측면에 따르면, 상기 제3 코팅층(130)은, 산화하프늄(HfO2), 산화세륨(CeO2), 산화란타넘(La2O3), 산화규소(SiO2) 및 산화이트륨(Y2O3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니며, 1 내지 2.5의 적외선 굴절률을 가지는 산화물 소재라면 제한 없이 사용할 수 있다. 바람직하게는 1.44 내지 2.36의 적외선 굴절률을 가지는 산화물 소재를 사용할 수 있다.According to one aspect, the
일 측면에 따르면, 상기 제1 코팅층(110)의 두께는 800 nm 내지 950 nm 이고, 상기 제2 코팅층(120)의 두께는 700 nm 내지 1750 nm 이며, 상기 제3 코팅층(130)의 두께는 20 nm 내지 150 nm인 것일 수 있다.According to one aspect, the thickness of the
본 발명에 따른 저반사 코팅막의 각 층의 두께는 하기의 수학식 1을 따른다.The thickness of each layer of the low reflection coating film according to the present invention follows the following equation (1).
[수학식 1][Equation 1]
코팅층의 두께(t) = λ/4n1+mλ/2n1 (m=1,2,3?) Thickness of coating layer (t) = λ / 4n 1 + mλ / 2n 1 (m = 1,2,3?)
(n1 은 각 코팅층의 굴절률, m은 상수를 의미한다.)(n 1 is the refractive index of each coating layer, m means a constant.)
최대 저반사 효과를 위해서는 최상층에서 발생하는 반사의 크기가 각각의 코팅층 경계면에서 발생하는 반사 크기의 합과 같아야 하므로 코팅층의 두께는 수학식 1에서와 같이 λ/4 혹은 λ/2 정수배로 설계되어야 바람직하다. 각 층의 굴절률과 두께 및 적층형태를 최적화함으로써, 요구되는 광대역 파장별로 우수한 저반사 성능을 가지는 적외선 저반사 코팅막을 구현할 수 있다.In order to achieve the maximum low reflection effect, the size of the reflection generated at the top layer should be equal to the sum of the reflection sizes generated at each coating layer interface. Therefore, the thickness of the coating layer should be designed to be an integer multiple of λ / 4 or λ / 2 as shown in Equation 1. Do. By optimizing the refractive index, the thickness, and the lamination form of each layer, it is possible to implement an infrared low reflection coating film having excellent low reflection performance for each broadband wavelength required.
일 측면에 따르면, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 저반사 코팅막(100)은, 2층 이상의 제1 코팅층(110)을 포함하거나, 2층 이상의 제2 코팅층(120)을 포함하는 것일 수 있다. 또한, 교대로 형성된 제1 코팅층(110)과 제2 코팅층(120)을 포함하는 것일 수 있다. 즉, 적층형태를 자유롭게 조절할 수 있다.According to one aspect, the low
일 측면에 따르면, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 저반사 코팅막(100)은 1.8 ㎛ 내지 2.2 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 1.8 ㎛ 미만의 두께를 가질 경우, 열 특성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있으며, 2.2 ㎛를 초과하는 두께를 가질 경우, 적외선 투과성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. 즉, 전체 저반사 코팅막 두께를 1.8 ㎛ 내지 2.2 ㎛로 설계함으로써, 적외선 투과성이 저하되지 않으면서도, 내열 특성이 우수한 저반사 코팅막을 구현할 수 있다. According to one aspect, the low
도 2는 본 발명의 실시예의 따른 저반사 코팅막의 두께에 따른 파장대역 별 투과도를 나타낸 그래프이다. Figure 2 is a graph showing the transmittance for each wavelength band according to the thickness of the low reflection coating film according to an embodiment of the present invention.
더욱 자세하게는 1.88 ㎛, 2.06 ㎛ 및 2.52 ㎛의 두께를 가지는 저반사 코팅막의 파장대역 별 투과도를 나타낸 그래프이다. More specifically, it is a graph showing the transmittance for each wavelength band of the low reflection coating film having a thickness of 1.88 ㎛, 2.06 ㎛ and 2.52 ㎛.
도 2를 참조하면, 저반사 코팅막의 두께에 따라 적외선 투과도가 변화함을 알 수 있으며, 저반사 코팅막 두께를 1.8 ㎛ 내지 2.2 ㎛로 설계함으로써, 적외선 투과성이 저하되지 않음을 알 수 있다.Referring to Figure 2, it can be seen that the infrared transmittance changes according to the thickness of the low reflection coating film, it can be seen that by designing the low reflection coating film thickness of 1.8 ㎛ to 2.2 ㎛, infrared transmittance does not decrease.
본 발명의 일 실시예에 따른 투명 세라믹 적층체는, 투명 세라믹 기재(200); 및 상기 투명 세라믹 기재 상에 형성된 바람직한 본 발명의 일 실시예에 따른 저반사 코팅막(100);을 포함한다.Transparent ceramic laminate according to an embodiment of the present invention, the transparent
본 발명에 따른 적외선 저반사 코팅막(100)을 투명 세라믹 기재(200)에 코팅함으로써, 내식성이 향상되고, 긁힘 또는 부식에 의한 손상이 심각한 군수용 제품에 적용할 수 있는 투명 세라믹 적층체를 구현할 수 있다.By coating the infrared low
일 측면에 따르면, 상기 투명 세라믹 기재(200)는, 다결정성인 것일 수 있다.According to one aspect, the transparent
일 측면에 따르면, 상기 투명 세라믹 기재는, 1.6 내지 1.9의 적외선 굴절률을 가지는 것일 수 있다.According to one aspect, the transparent ceramic substrate, may have an infrared refractive index of 1.6 to 1.9.
일 측면에 따르면, 상기 투명 세라믹 기재는, 이트리아, 이트리아-마그네시아 복합체, 스피넬(Spinel) 및 알론(ALON)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.According to an aspect, the transparent ceramic substrate may include at least one selected from the group consisting of yttria, yttria-magnesia composite, spinel, and alon.
일 측면에 따르면, 상기 투명 세라믹 기재는 전기광학적외선 장비(electrooptic-infrared: EO/IR) 센서에 적용되는 것일 수 있다.According to one aspect, the transparent ceramic substrate may be applied to an electrooptic-infrared (EO / IR) sensor.
EO/IR 센서의 최적 광학 성능 구현을 위해서는 센서의 운용 파장 영역에서 적외선 저반사 특성이 요구된다. 단일층으로 구성된 저반사 코팅막은 특정 파장에서 저반사 설계는 가능하나, 광대역 파장 대역에서 저반사 특성을 보장하기는 어렵다. 반면, 본 발명에 따른 투명 세라믹 기재는 다층으로 구성된 저반사 코팅막을 포함함으로써, 광대역 파장 대역에서 저반사 특성을 구현할 수 있다.Optimal optical performance of EO / IR sensors requires infrared low-reflection characteristics in the sensor's operating wavelength range. The low reflection coating film composed of a single layer is capable of low reflection design at a specific wavelength, but it is difficult to guarantee low reflection characteristics in the broadband wavelength band. On the other hand, the transparent ceramic substrate according to the present invention includes a low reflection coating film composed of a multi-layer, it is possible to implement a low reflection characteristics in a broadband wavelength band.
본 발명의 일 실시예에 따른 투명 세라믹 적층체의 제조방법은, 투명 세라믹 기재 상에, 황화아연(ZnS), 셀레늄화아연(ZnSe), 지르코니아(ZrO2) 및 Ge33As12Se55 유리로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 제1 코팅층을 형성하는 단계; 상기 제1 코팅층 상에 플루오린화이트륨(YF3)을 포함하는 제2 코팅층을 형성하는 단계; 상기 제2 코팅층 상에 산화하프늄(HfO2), 산화세륨(CeO2), 산화란타넘(La2O3), 산화규소(SiO2) 및 산화이트륨(Y2O3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 제3 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 제3 코팅층을 플라즈마 처리하는 단계;를 포함한다.Method for producing a transparent ceramic laminate according to an embodiment of the present invention, the zinc sulfide (ZnS), zinc selenide (ZnSe), zirconia (ZrO 2 ) and Ge 33 As 12 Se 55 glass on a transparent ceramic substrate Forming a first coating layer comprising at least one selected from the group consisting of: Forming a second coating layer including yttrium fluorine (YF 3 ) on the first coating layer; Hafnium oxide (HfO 2 ), cerium oxide (CeO 2 ), lanthanum oxide (La 2 O 3 ), silicon oxide (SiO 2 ) and yttrium oxide (Y 2 O 3 ) are selected on the second coating layer. Forming a third coating layer comprising at least one; And plasma treating the third coating layer.
일 측면에 따르면, 상기 제1 코팅층을 형성하는 단계는, 150 ℃ 내지 180 ℃의 온도 조건, 7.5 × 10-6 torr 내지 8.5 × 10-6 torr의 진공 분위기에서 황화아연(ZnS) 소재를 이빔(e-beam) 증착하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of forming the first coating layer, a zinc sulfide (ZnS) material in a vacuum atmosphere of a temperature of 150 ℃ to 180 ℃, 7.5 × 10 -6 torr to 8.5 × 10 -6 torr, E-beam ( e-beam) may be deposited.
일 측면에 따르면, 상기 제2 코팅층을 형성하는 단계는, 150 ℃ 내지 180 ℃의 온도 조건, 7.5 × 10-6 torr 내지 8.5 × 10-6 torr의 진공 분위기에서 플루오린화이트륨(YF3) 소재를 이빔(e-beam) 증착하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of forming the second coating layer, the fluorine yttrium (YF 3 ) material in a vacuum condition of 7.5 × 10 -6 torr to 8.5 × 10 -6 torr, temperature conditions of 150 ℃ to 180 ℃ May be to e-beam deposition.
일 측면에 따르면, 상기 제3 코팅층을 형성하는 단계는, 150 ℃ 내지 180 ℃의 온도 조건, 7.5 × 10-6 torr 내지 8.5 × 10-6 torr의 진공 분위기에서 산화하프늄(HfO2) 소재를 이빔(e-beam) 증착하는 것일 수 있다.In example embodiments, the forming of the third coating layer may include: evaporating a hafnium oxide (HfO 2 ) material in a vacuum atmosphere of a temperature of 150 ° C. to 180 ° C., and a vacuum atmosphere of 7.5 × 10 −6 torr to 8.5 × 10 −6 torr (e-beam) may be to deposit.
일 측면에 따르면, 상기 제3 코팅층을 플라즈마 처리하는 단계는, 150 ℃ 내지 180 ℃의 온도 조건 및 7.5 ⅹ 10-6 torr 내지 8.5 10-6 torr의 압력 조건에서, 10 내지 15분간 수행하는 것일 수 있다.According to one aspect, the step of plasma treatment of the third coating layer, may be performed for 10 to 15 minutes at a temperature condition of 150 ℃ to 180 ℃ and pressure conditions of 7.5 kPa 10 -6 torr to 8.5 10 -6 torr have.
상기 제3 코팅층을 플라즈마 처리함으로써, 저렴한 비용으로 상기 제3 코팅층의 표면이 소수성화되고, 이를 통해 광투과율 저하를 최소화하면서 입자 침식 저항성이 향상되고, 자정(self-cleaning) 특성을 가지는 다기능 저반사 코팅막을 구현할 수 있다.Plasma treatment of the third coating layer makes the surface of the third coating layer hydrophobic at low cost, thereby improving particle erosion resistance while minimizing light transmittance reduction, and multifunctional low reflection having self-cleaning characteristics. The coating film can be implemented.
또한, 적외선 저반사 코팅막을 투명 세라믹 기재에 코팅함으로써, 내식성이 향상되고, 긁힘 또는 부식에 의한 손상이 심각한 군수용 제품에 적용할 수 있는 투명 세라믹 적층체를 구현할 수 있다.In addition, by coating an infrared low-reflection coating film on a transparent ceramic substrate, it is possible to implement a transparent ceramic laminate that can be applied to military products that have improved corrosion resistance and are severely damaged by scratches or corrosion.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the contents of the present invention are not limited to the following examples.
실시예 Example
투명 다결정 세라믹 기재상에 170 ℃의 온도조건, 8.0 × 10-6 torr의 진공 분위기에서 황화아연(ZnS) 소재를 이빔(e-beam) 증착하였다.A zinc sulfide (ZnS) material was e-beam deposited on a transparent polycrystalline ceramic substrate at a temperature of 170 ° C. and a vacuum atmosphere of 8.0 × 10 −6 torr.
상기 황화아연(ZnS) 증착층 상에 170 ℃의 온도조건, 8.0 × 10-6 torr의 진공 분위기에서 플루오린화이트륨(YF3) 소재를 이빔(e-beam) 증착하였다.Y fluoride yttrium (YF 3 ) material was e-beam deposited on the zinc sulfide (ZnS) deposited layer under a temperature condition of 170 ° C. and a vacuum atmosphere of 8.0 × 10 −6 torr.
상기 플루오린화이트륨(YF3) 증착층 상에 산화하프늄(HfO2) 소재를 이빔(e-beam) 증착하였다.A hafnium oxide (HfO 2 ) material was e-beam deposited on the yttrium fluorine (YF 3 ) deposition layer.
상기 플루오린화이트륨(YF3) 증착층 표면을 170 ℃의 온도조건, 8.0 × 10-6 torr 압력조건에서 10 내지 15분간 플라즈마 처리하여 투명 세라믹 적층체를 제조하였다.The surface of the yttrium oxide (YF 3 ) deposited layer was plasma treated at a temperature of 170 ° C. and 8.0 × 10 −6 torr for 10 to 15 minutes to prepare a transparent ceramic laminate.
비교예 Comparative example
플루오린화이트륨(YF3) 증착층 표면을 플라즈마 처리하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 투명 세라믹 적층체를 제조하였다.A transparent ceramic laminate was manufactured in the same manner as in the above example, except that the surface of the yttrium fluorine (YF 3 ) deposited layer was not plasma treated.
(1) 적외선 투과율 평가(1) Infrared transmittance evaluation
실시예 및 비교예를 제조된 투명 세라믹 적층체에 대하여 Spectrum 100 Optica FTIR spectrometer(Perkin Elmer사 제조) 장비를 이용하여 상온에서 적외선 입사각 0o에 대한 적외선 투과율을 시험 평가하였다.Examples and comparative examples of the transparent ceramic laminate prepared by using a
(2) 열 사이클 시험(2) heat cycle test
실시예 및 비교예를 제조된 투명 세라믹 적층체에 대하여 MIL-C-675 규격에 따라 최저온도 -62 ℃, 최대온도 71 ℃에서 각각 2시간씩 1회 반복하여 노출 후 코팅막 상태를 육안으로 판정하였다.Example 2 and Comparative Example for the prepared transparent ceramic laminate was repeated for 2 hours at a minimum temperature of -62 ℃ and a maximum temperature of 71 ℃ in accordance with the MIL-C-675 standards, and the coating film state was visually determined after exposure. .
(3) 내열 테스트 (3) heat resistance test
실시예 및 비교예를 제조된 투명 세라믹 적층체를 승온속도 200 ℃/hr으로 400 ℃에서 3 hr동안 유지한 후 로냉으로 식힌 뒤 코팅막의 상태 및 투과율을 확인하였다.The transparent ceramic laminates prepared in Examples and Comparative Examples were maintained at 400 ° C. for 3 hr at a heating rate of 200 ° C./hr, and then cooled to furnace cooling to check the state and transmittance of the coating film.
(4) 물입자 침식 저항성 평가 (4) Evaluation of water particle erosion resistance
실시예 및 비교예를 제조된 투명 세라믹 적층체의 특정 고온 환경에서 물입자를 약 300 m/s의 속도로 코팅막 표면에 수직 충돌시 표면 미세균열이 발생하는 입자충돌 횟수를 비교하였다. 이때 발생하는 미세균열은 지름 3 ㎜ 수준의 균열을 기준으로 정의하였다.In the high temperature environment of the transparent ceramic laminates prepared in Examples and Comparative Examples, the number of particle collisions in which surface microcracks are generated when the water particles collide perpendicularly to the surface of the coating film at a speed of about 300 m / s was compared. The microcracks generated at this time were defined based on cracks having a diameter of 3 mm.
(5) EO/IR 센서 성능 평가(5) EO / IR sensor performance evaluation
실시예 및 비교예를 제조된 투명 세라믹 적층체를 통해 제조된 EO/IR 센서의 특정 고온 환경에서 S/N비(signal to noise ratio)와 영상 균일도를 비교 분석하였다.Examples and comparative examples were analyzed by comparing the signal to noise ratio (S / N) and the image uniformity in a specific high temperature environment of the EO / IR sensor manufactured through the prepared transparent ceramic laminate.
하기의 표 1은 실시예와 비교예에 대하여 상기 (1) 내지 (5)의 시험 평가 결과를 나타낸 것이다.Table 1 below shows the test evaluation results of (1) to (5) in Examples and Comparative Examples.
○ : 현저한 흠집 및 손상이 관찰되지 않는다. × : 현저한 흠집 및 손상이 관찰된다.○: No significant scratches or damages are observed. X: Remarkable scratches and damages are observed.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.Although the embodiments have been described by the limited embodiments and the drawings as described above, various modifications and variations are possible to those skilled in the art from the above description. For example, the techniques described may be performed in a different order than the described method, and / or the components described may be combined or combined in a different form than the described method, or replaced or substituted by other components or equivalents. Appropriate results can be achieved. Therefore, other implementations, other embodiments, and equivalents to the claims are within the scope of the claims that follow.
100: 저반사 코팅막
110: 제1 코팅층
120: 제2 코팅층
130: 제3 코팅층
135: 제3 코팅층의 표면
200: 투명 세라믹 기재100: low reflection coating film
110: first coating layer
120: second coating layer
130: third coating layer
135: surface of the third coating layer
200: transparent ceramic substrate
Claims (12)
상기 제1 코팅층 상에 형성되고, 플루오린화이트륨(YF3)을 포함하는 제2 코팅층; 및
상기 제2 코팅층 상에 형성되고, 내마모성 보호층을 포함하는 제3 코팅층;
을 포함하고,
상기 제3 코팅층의 표면은 소수성화된 것인,
저반사 코팅막.
A first coating layer having an infrared refractive index of 2 to 3;
A second coating layer formed on the first coating layer and including yttrium fluorine (YF 3 ); And
A third coating layer formed on the second coating layer and including an abrasion resistant protective layer;
Including,
The surface of the third coating layer is hydrophobized,
Low reflection coating film.
상기 제1 코팅층은, 황화아연(ZnS), 셀레늄화아연(ZnSe), 지르코니아(ZrO2) 및 Ge33As12Se55 유리로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인,
저반사 코팅막.
The method of claim 1,
The first coating layer, zinc sulfide (ZnS), zinc selenide (ZnSe), zirconia (ZrO 2 ) and at least one selected from the group consisting of Ge 33 As 12 Se 55 glass,
Low reflection coating film.
상기 제3 코팅층은, 1 내지 2.5의 적외선 굴절률을 가지는 것인,
저반사 코팅막.
The method of claim 1,
The third coating layer has an infrared refractive index of 1 to 2.5,
Low reflection coating film.
상기 제3 코팅층은, 산화하프늄(HfO2), 산화세륨(CeO2), 산화란타넘(La2O3), 산화규소(SiO2) 및 산화이트륨(Y2O3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인,
저반사 코팅막.
The method of claim 1,
The third coating layer is selected from the group consisting of hafnium oxide (HfO 2 ), cerium oxide (CeO 2 ), lanthanum oxide (La 2 O 3 ), silicon oxide (SiO 2 ) and yttrium oxide (Y 2 O 3 ). That includes at least one,
Low reflection coating film.
상기 제1 코팅층의 두께는 800 nm 내지 950 nm 이고,
상기 제2 코팅층의 두께는 700 nm 내지 1750 nm 이며,
상기 제3 코팅층의 두께는 20 nm 내지 150 nm인 것인,
저반사 코팅막.
The method of claim 1,
The thickness of the first coating layer is 800 nm to 950 nm,
The thickness of the second coating layer is 700 nm to 1750 nm,
The thickness of the third coating layer is 20 nm to 150 nm,
Low reflection coating film.
1.8 ㎛ 내지 2.2 ㎛의 두께를 가지는,
저반사 코팅막.
The method of claim 1,
Having a thickness of 1.8 μm to 2.2 μm,
Low reflection coating film.
상기 투명 세라믹 기재 상에 형성된 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 저반사 코팅막;을 포함하는,
투명 세라믹 적층체.
Transparent ceramic substrates; And
It includes; a low reflection coating film of any one of claims 1 to 6 formed on the transparent ceramic substrate,
Transparent ceramic laminate.
상기 투명 세라믹 기재는, 다결정성인 것인,
투명 세라믹 적층체.
The method of claim 7, wherein
The transparent ceramic substrate is polycrystalline,
Transparent ceramic laminate.
상기 투명 세라믹 기재는, 1.6 내지 1.9의 적외선 굴절률을 가지는 것인,
투명 세라믹 적층체.
The method of claim 7, wherein
The transparent ceramic substrate, which has an infrared refractive index of 1.6 to 1.9,
Transparent ceramic laminate.
상기 투명 세라믹 기재는, 이트리아, 이트리아-마그네시아 복합체, 스피넬(Spinel) 및 알론(ALON)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인,
투명 세라믹 적층체.
The method of claim 7, wherein
The transparent ceramic substrate, which comprises at least one selected from the group consisting of yttria, yttria-magnesia composite, spinel and allon (ALON),
Transparent ceramic laminate.
상기 제1 코팅층 상에 플루오린화이트륨(YF3)을 포함하는 제2 코팅층을 형성하는 단계;
상기 제2 코팅층 상에 산화하프늄(HfO2), 산화세륨(CeO2), 산화란타넘(La2O3), 산화규소(SiO2) 및 산화이트륨(Y2O3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 제3 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 제3 코팅층을 플라즈마 처리하는 단계;를 포함하는,
투명 세라믹 적층체의 제조방법.
Forming a first coating layer on the transparent ceramic substrate, the first coating layer including at least one selected from the group consisting of zinc sulfide (ZnS), zinc selenide (ZnSe), zirconia (ZrO 2 ), and Ge 33 As 12 Se 55 glass;
Forming a second coating layer including yttrium fluorine (YF 3 ) on the first coating layer;
Hafnium oxide (HfO 2 ), cerium oxide (CeO 2 ), lanthanum oxide (La 2 O 3 ), silicon oxide (SiO 2 ) and yttrium oxide (Y 2 O 3 ) are selected on the second coating layer. Forming a third coating layer comprising at least one; And
Plasma treating the third coating layer;
Method for producing a transparent ceramic laminate.
상기 제3 코팅층을 플라즈마 처리하는 단계는,
150 ℃ 내지 180 ℃의 온도 조건 및 7.5 ⅹ 10-6 torr 내지 8.5 10-6 torr의 압력 조건에서, 10 내지 15분간 수행하는 것인,
투명 세라믹 적층체의 제조방법.
The method of claim 11,
Plasma treatment of the third coating layer,
Under a temperature condition of 150 ° C. to 180 ° C. and a pressure of 7.5 kPa 10 −6 torr to 8.5 10 −6 torr, for 10 to 15 minutes,
Method for producing a transparent ceramic laminate.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020180025311A KR102147373B1 (en) | 2018-03-02 | 2018-03-02 | Infrared anti-reflection coating layer nd manufacturing method thereof |
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| JPH06313802A (en) * | 1993-04-28 | 1994-11-08 | Topcon Corp | Infrared area multilayer film |
| KR20110111249A (en) * | 2010-04-02 | 2011-10-10 | 후지필름 가부시키가이샤 | Anti-reflection film and infrared optical element |
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2018
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Patent Citations (3)
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| CN113832430B (en) * | 2021-09-29 | 2023-09-05 | 太原理工大学 | Preparation method of diamond-based amorphous carbon-yttrium oxide gradient composite antireflection film |
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