KR20190100619A - Manufacturing method of high strength transparent yttria ceramics and yttria ceramics using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 이트리아 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an yttria sintered body and a manufacturing method thereof.
다종 다수의 투명 세라믹 재료 중 HID(high intensity discharge) 램프 튜브, 고출력 레이저 시스템, 내열 윈도우 등에 적용 가능한 세라믹은 극히 일부로 제한되어 있다. 이러한 세라믹이 제한되는 이유는, 광투과성이 확보되어야 할 뿐 아니라 적용처의 특성상 가혹할 수 있는 환경하에서 유지 가능한 구조적인 안정성이 보장되어야 하기 때문이다. 이 중 가시광 대역에서 사용 가능한 투명 세라믹은 주로 방탄 용도로 사용되며, 후보 소재로는 이트리아(Y2O3), 사파이어(Sapphire), 알루미나(Al2O3), 알론(AlON), 스피넬(MgAl2O4) 등이 대표적이다. Among the many transparent ceramic materials, ceramics applicable to high intensity discharge (HID) lamp tubes, high power laser systems, heat-resistant windows, etc. are limited to a few. The reason why such ceramics are limited is that not only the light transmittance should be secured, but also the structural stability that can be maintained in an environment that can be severe in the nature of the application must be ensured. Among them, transparent ceramics that can be used in the visible light band are mainly used for bulletproof applications, and candidate materials include yttria (Y2O3), sapphire, alumina (Al 2 O 3 ), alon (AlON), and spinel (MgAl 2 O). 4 ) etc. are representative.
사파이어, 알루미나, 알론, 스피넬은 기계적 내구성 측면에서는 우수하나, 5 ㎛ 대의 파장에서는 완전한 광투과 특성을 가지지 못한다. 5 ㎛ 이후의 영역에서 고투과율을 유지한다는 것은, 큰 S/N비(signal to noise ratio)를 도출하여 적외선 센서 윈도우에 적용을 위해서는 반드시 필요로 되는 세라믹의 특성이다.Sapphire, alumina, alon and spinel are excellent in terms of mechanical durability, but they do not have complete light transmission at wavelengths of 5 탆. Maintaining high transmittance in the region after 5 μm is a characteristic of ceramics that is essential for application to an infrared sensor window by deriving a large signal to noise ratio.
반면 대부분의 투명 세라믹 소재의 중적외선 대역 광투과성이 5 ㎛ 이하에서 감소하기 시작하는 것에 비해, 이트리아의 광투과성은 5 ㎛ 이후의 영역까지도 80 % 이상을 유지하는 것으로 확인되고 있다. On the other hand, the light transmittance of yttria is maintained at 80% or more even in the region after 5 μm, while the mid-infrared light transmittance of most transparent ceramic materials starts to decrease at 5 μm or less.
세라믹의 적외선 방출강도는 방출원의 온도에 직접적으로 의존하게 된다. 제트엔진의 배기가스 온도인 800 K 부근에서는 3 ~ 5 ㎛ 대역에서 최대치를 나타낸다. 또한 발사체 동체의 온도인 500 K 부근에서는 5 ~ 7 ㎛ 대역에서 최대의 방출강도가 측정된다. 이는, 열상장비 센서의 식별능력을 최대로 향상시키기 위해서는 3 ~ 7 ㎛ 대역의 중적외선을 투과시키는 성능이 가장 중요하다는 의미이며, 이트리아는 다른 어느 소재에 비해서 이러한 파장 대역의 투광성이 높기 때문에 S/N비가 월등히 큰 가장 우수한 윈도우 소재라고 할 수 있다.The infrared emission intensity of ceramics depends directly on the temperature of the emission source. In the vicinity of 800 K, the exhaust gas temperature of the jet engine, the maximum value is shown in the 3 to 5 탆 band. In addition, the maximum emission intensity is measured in the band 5 ~ 7 ㎛ near the temperature of 500K, the projectile body. This means that the ability to transmit mid-infrared rays in the range of 3 to 7 μm is the most important in order to maximize the identification capability of the thermal imaging sensor. Since Yttria has high light transmittance in these wavelength bands compared to other materials, S It's the best window material with a large / N ratio.
또한 이트리아는 세라믹 분말공정으로 제조할 수 있어 결정립 크기 제어를 통해 기계적 특성 제어가 가능하며, 복잡한 형상 및 대형 기물의 제조가 가능한 장점도 있다.In addition, yttria can be manufactured by a ceramic powder process to control mechanical properties through grain size control, and has the advantage of manufacturing complex shapes and large objects.
그러나 이러한 세라믹 분말공정을 이용한 다결정 세라믹은 그 자체가 난소결성이며, 소결시 입자의 이상 성장, 산소 공공(oxygen vacancy), 표면 침탄과 탄화 현상 등의 문제점이 나타나 가시광선 및/또는 적외선 영역에서 투명하면서도 기계적 강도가 우수한 다결정 세라믹 소결체를 제조하는 것에 한계가 있었다.However, the polycrystalline ceramics using the ceramic powder process are inherently sinterable and have problems such as abnormal growth of particles during sintering, oxygen vacancy, surface carburization and carbonization, and thus are transparent in the visible and / or infrared region. At the same time, there is a limit to manufacturing a polycrystalline ceramic sintered body having excellent mechanical strength.
일부 연구 결과에서는, 다결정 세라믹스의 광투과율과 기계적 강도를 향상시키기 위해 최종 치밀화 단계에서 소결체에 산소 분압을 제공할 수 있는 세라믹 분말을 구비하는 것을 특징으로 하는 소결체의 제조방법을 개시하기도 하였으며, 이트리아 성형물을 수소분위기에서 소결시킨 산화이트륨 소결체를 제시하기도 하였다.In some studies, a method for producing a sintered body has been disclosed, which comprises a ceramic powder capable of providing oxygen partial pressure to the sintered body in the final densification step to improve the light transmittance and mechanical strength of the polycrystalline ceramics. The yttrium sintered compact in which the molding was sintered in a hydrogen atmosphere was also proposed.
다른 연구 결과에서는 산화 란타늄 및 알루미나로 각각 도핑된 산화이트륨 소결체를 제시한 바 있으나, 이들은 여전히 가시광선 또는 중적외선 대역에서 광투과성이 저조하거나, 또는 낮은 기계적 강도를 유지하고 있어 실제로 적용하기에는 만족할 만한 수준의 기계적 특성과 투광성을 얻지 못하였다고 보고되었다.Other studies have suggested yttrium sinters doped with lanthanum oxide and alumina, respectively, but they are still satisfactory for practical application, as they have poor light transmission or low mechanical strength in the visible or mid-infrared bands. It has been reported that the mechanical properties and light transmittance of have not been obtained.
그 외의 또 다른 연구 결과에서는 기계적 강도가 우수하면서 가시광뿐만 아니라, 중적외선 영역에서도 우수한 투광도를 가지는 제품을 제조하기 위해 입방 구조 재료에 산화 티타늄 도펀트와 ZrO2, CaO, MgO 추가 도펀트를 특정함량으로 함유하는 소결 제품을 제시하고 있으나, 상기 제시된 소결 제품 역시, 열간등압 소결(HIP) 후 어닐링 처리 후에도 소결체 내에 산소 공공 이외에 잔류 수산기(-OH기)다량 함유하고 있어 가시광, 적외선 영역에서의 높은 광투과성은 물론 기계적 강도의 개선을 기대하기 어렵다는 문제점이 있었다.Other research has shown that cubic structural materials contain titanium oxide dopants, ZrO 2 , CaO and MgO additional dopants in specific amounts to produce products with excellent mechanical strength and excellent transmittance not only in visible light but also in the mid-infrared region. Although the sintered products are proposed, the above sintered products also contain a large amount of residual hydroxyl groups (-OH groups) in addition to oxygen vacancies in the sintered body even after annealing treatment after hot isostatic sintering (HIP), and thus have high light transmittance in visible and infrared regions. Of course, there was a problem that it is difficult to expect an improvement in mechanical strength.
따라서, HID(high intensity discharge) 램프 튜브, 고출력 레이저 시스템, 내열 윈도우 및 적외선 센서 윈도우 등에 적용할 수 있도록 적외선 및/또는 가시광선 영역에서 높은 투광성을 가지면서 우수한 기계적 강도를 겸비한 다결정 세라믹 소결체의 개발이 필요한 실정이었다.Therefore, the development of a polycrystalline ceramic sintered body having high light transmittance in the infrared and / or visible light region and excellent mechanical strength for application to high intensity discharge (HID) lamp tubes, high power laser systems, heat-resistant windows and infrared sensor windows, etc. It was necessary.
본 발명의 목적은 상술한 문제점들을 해결하기 위한 이트리아 소결체를 제조하기 위한 연구 끝에 고안된 것으로서, 소결 후, 산소 열처리 과정에서 산소 분압을 조절하여 소결체 내의 잔류하는 잔류 수산기를 제거함으로써, 적외선 및/또는 가시광선 영역에서 높은 투광성을 나타내면서 우수한 기계적 강도를 가지는 고강도 투명 이트리아 소결체의 제조방법 및 이를 이용하여 제조 가능한 고강도 투명 이트리아 소결체를 제공하는데 있다.An object of the present invention was devised after the study for producing yttria sintered body to solve the above problems, after sintering, by adjusting the oxygen partial pressure in the oxygen heat treatment process to remove residual hydroxyl groups in the sintered body, infrared and / or The present invention provides a method for producing a high strength transparent yttria sintered compact having high light transmittance in the visible light region and excellent mechanical strength, and a high strength transparent yttria sintered compact that can be manufactured using the same.
본 발명의 일 측면에 따르는 이트리아 소결체의 제조방법은 이트리아를 포함하는 소결 재료를 준비하는 단계; 상기 소결 재료를 소결하는 단계; 상기 소결된 소결 재료를 열간 정수압(HIP) 처리하는 단계; 및 상기 열간 정수압 처리된 소결 재료를 산소 가스 포함 분위기에서 열처리하는 단계;를 포함하고, 상기 열처리하는 단계의 상기 산소 가스 분압은 20 kPa 내지 25 kPa 인 것이다.Method for producing a yttria sintered body according to an aspect of the present invention comprises the steps of preparing a sintered material containing yttria; Sintering the sintered material; Hot hydrostatic pressure (HIP) treating the sintered sintered material; And heat treating the hot hydrostatically treated sintered material in an atmosphere containing oxygen gas, wherein the partial pressure of the oxygen gas in the heat treatment step is 20 kPa to 25 kPa.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열처리하는 단계의 상기 산소 가스의 분압은 22.7 kPa 내지 23.5 kPa 인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the partial pressure of the oxygen gas in the heat treatment step may be 22.7 kPa to 23.5 kPa.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열처리하는 단계의 산소 가스 포함 분위기는, 상기 챔버 내부 압력을 1 atm 이하로 형성한 후 산소 가스를 주입하여 형성하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the atmosphere containing oxygen gas in the heat treatment step may be formed by injecting oxygen gas after forming the internal pressure of the chamber to 1 atm or less.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열처리하는 단계는 900 ℃ 내지 1100 ℃ 의 온도 조건에서 10 시간 내지 20 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the heat treatment may be performed for 10 hours to 20 hours at a temperature of 900 ℃ to 1100 ℃.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결 재료를 준비하는 단계는, 이트리아 분말 및 지르코니아 분말을 수계 기반 조건에서 배합하는 단계; 배합된 재료를 분산시키는 단계; 및 분산된 분말을 분무 건조(spray drying)하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the preparing of the sintered material may include combining yttria powder and zirconia powder under water-based conditions; Dispersing the blended material; And spray drying the dispersed powder.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결 재료는, 투명 다결정 이트리아를 포함하고, 란타넘족 원소, 전이금속 산화물 또는 둘 다를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the sintered material may include a transparent polycrystalline yttria and may include a lanthanide group element, a transition metal oxide, or both.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결 재료의 지르코니아의 몰분율은 2 mol% 내지 6 mol% 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the mole fraction of zirconia of the sintered material may be from 2 mol% to 6 mol%.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이트리아 분말의 입자 크기는 40 nm 내지 60 nm 이고, 상기 지르코니아 분말의 입자 크기는 15 nm 내지 35 nm 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the yttria powder may have a particle size of 40 nm to 60 nm, and the zirconia powder may have a particle size of 15 nm to 35 nm.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결 재료를 소결하는 단계는, 상압 및 1600 ℃ 내지 1800 ℃ 온도 조건에서, 5 시간 내지 20 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step of sintering the sintered material may be performed at normal pressure and 1600 ° C. to 1800 ° C. for 5 hours to 20 hours.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결 재료를 소결하는 단계는 승온 과정 및 냉각 과정을 포함하고, 승온 과정의 승온 속도는 0.3 ℃/min 내지 1 ℃/min 이고, 냉각 과정의 냉각 속도는 1 ℃/min 내지 3 ℃/min 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of sintering the sintered material includes a temperature raising process and a cooling process, the temperature rising rate of the temperature rising process is 0.3 ℃ / min to 1 ℃ / min, the cooling rate of the cooling process is 1 It may be one ℃ / min to 3 ℃ / min.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열간 정수압 처리하는 단계는, 비활성 가스 분위기에서 3 시간 내지 5 시간 동안 150 MPa 내지 200 MPa 압력으로 수행되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the hot hydrostatic pressure treatment may be performed at 150 MPa to 200 MPa pressure for 3 to 5 hours in an inert gas atmosphere.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열간 정수압 처리하는 단계의 온도 조건은, 상기 소결 재료를 소결하는 단계의 온도 조건보다 평균 50 ℃ 이상 낮은 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the temperature condition of the hot hydrostatic pressure treatment step may be an average of 50 ° C. or lower than the temperature condition of the step of sintering the sintered material.
본 발명의 다른 일 측면에 따르는 이트리아 소결체는, 본 발명의 일 실시예에 따르는 제조방법을 이용하여 제조된 것이고, 이트리아 이론밀도를 기준으로 99 % 이상의 상대밀도를 가지는 것일 수 있다.The yttria sintered compact according to another aspect of the present invention is manufactured by using the manufacturing method according to an embodiment of the present invention, and may have a relative density of 99% or more based on the yttria theoretical density.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이트리아 소결체의 면적은 2500 mm2 이상이고, 두께는 5 mm 이상인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the yttria sintered body may have an area of 2500 mm 2 or more and a thickness of 5 mm or more.
본 발명의 실시예들에 따르면, 가시광선 및/또는 적외선 영역에서 투명하면서도, 미세구조가 균일하고 기계적 강도가 우수하여 HID(high intensity discharge) 램프 튜브, 고출력 레이저 시스템, 내열 윈도우 및 적외선 센서 윈도우 등에 사용될 수 있는 고강도 투명 이트리아 소결체를 제조할 수 있는 효과가 있다.According to the embodiments of the present invention, transparent in the visible and / or infrared region, the microstructure is uniform and the mechanical strength is excellent, such as high intensity discharge (HID) lamp tube, high power laser system, heat-resistant window and infrared sensor window, etc. There is an effect of producing a high strength transparent yttria sintered body that can be used.
이하에서 설명되는 실시예들을 통해 얻을 수 있는 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 아래에 기재된 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Effects obtained through the embodiments described below are not limited to the above-described effects, and are understood to include all the effects deduced from the specific details for carrying out the invention described below or the constitution of the invention described in the claims. Should be.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 이트리아 소결체의 제조방법의 각 단계를 나타내는 순서도이다.
도 2는, 이트리아 소결체에 존재하는 잔류 수산기에 의한 적외선 투과율 저하 및 특정 파장에서 흡수 정도를 나타내는 그래프이다.
도 3은. 본 발명의 일 실시예에 따르는 이트리아 소결체에서, 지르코니아 도핑량에 따라 변화되는 적외선 투과율을 나타내는 그래프이다.1 is a flowchart showing each step of the method for producing an yttria sintered body according to an embodiment of the present invention.
2 is a graph showing a decrease in infrared ray transmittance due to residual hydroxyl groups present in the yttria sintered compact and the degree of absorption at a specific wavelength.
3 is. In the yttria sintered compact according to an embodiment of the present invention, it is a graph showing the infrared transmittance that varies according to the amount of zirconia doping.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 다른 설명이 없는 한, 각 도면에 제시된 동일한 부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, exemplary embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Unless otherwise stated, like reference numerals in the drawings denote like elements.
아래 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 발명의 범위를 설명된 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 출원을 통해 권리로서 청구하고자 하는 범위는 이들에 대한 모든 변경, 균등 물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Various modifications may be made to the embodiments described below. The examples described below are not intended to limit the scope of the invention to the described embodiments, and it is to be understood that the scope claimed as right through this application includes all modifications, equivalents, and substitutes for them.
실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular example embodiments only and is not intended to be limiting of examples. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, terms such as "comprise" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, action, component, part, or combination thereof described on the specification, and one or more other features. It is to be understood that the present disclosure does not exclude the presence or the possibility of addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art. Terms such as those defined in the commonly used dictionaries should be construed as having meanings consistent with the meanings in the context of the related art and shall not be construed in ideal or excessively formal meanings unless expressly defined in this application. Do not.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In addition, in the description with reference to the accompanying drawings, the same components regardless of reference numerals will be given the same reference numerals and duplicate description thereof will be omitted. In the following description of the embodiment, when it is determined that the detailed description of the related known technology may unnecessarily obscure the gist of the embodiment, the detailed description thereof will be omitted.
본 발명의 일 측면에서는 이트리아 소결체의 제조방법을 제공한다.In one aspect of the invention provides a method for producing a yttria sintered body.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 이트리아 소결체의 제조방법의 각 단계를 나타내는 순서도이다. 이하에서는 도 1을 참고하여 본 발명의 일 측면에서 제공하는 이트리아 소결체의 제조방법 각 단계에 대하여 상세히 설명한다.1 is a flowchart showing each step of the method for producing an yttria sintered body according to an embodiment of the present invention. Hereinafter, each step of the manufacturing method of the yttria sintered body provided by one aspect of the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1.
본 발명의 일 측면에 따르는 이트리아 소결체의 제조방법은 이트리아를 포함하는 소결 재료를 준비하는 단계(S10); 상기 소결 재료를 소결하는 단계(S20); 상기 소결된 소결 재료를 열간 정수압(Hot Isostatic Press, HIP) 처리하는 단계(S30); 및 상기 열간 정수압 처리된 소결 재료를 산소 가스 포함 분위기에서 열처리하는 단계(S40);를 포함하고, 상기 열처리하는 단계의 상기 산소 가스 분압은 20 kPa 내지 25 kPa 인 것이다.Method for producing a yttria sintered body according to an aspect of the present invention comprises the steps of preparing a sintered material containing yttria (S10); Sintering the sintered material (S20); Hot hydrostatic pressure (Hot Isostatic Press, HIP) treatment of the sintered sintered material (S30); And heat treating the hot hydrostatically treated sintered material in an atmosphere containing oxygen gas (S40), wherein the partial pressure of the oxygen gas in the heat treatment step is 20 kPa to 25 kPa.
본 발명의 이트리아 소결체는 투명하면서도 높은 기계적 강도를 동시에 구현할 수 있는 것을 특징으로 한다. Yttria sintered body of the present invention is characterized in that it can implement a transparent and high mechanical strength at the same time.
일 예로서, 상기 열처리하는 단계는 산소 가스를 포함하는 분위기가 형성된 밀폐된 챔버 내에서 수행되는 것일 수 있다. As an example, the heat treatment may be performed in a sealed chamber in which an atmosphere containing oxygen gas is formed.
일 예로서, 상기 소결하는 단계 전 또는 후에 상기 소결 재료를 성형하는 단계를 더 포함할 수 있다.As an example, the method may further include molding the sintered material before or after the sintering.
본 발명에서는, 상기 산소 가스의 분압을 적절한 압력으로 제어함으로써 이트리아 소결체 내에 포함되는 수산기가 제거되는 효과를 구현할 수 있다. 이트리아 소결체 내의 수산기는 고온에서 방사에너지를 배출하게 되어 이트리아 소결체의 흡수 계수에 영향을 미치는 중요한 요인일 수 있다. 이를 통해 본 발명에서 의도하는 수준의 가시광선 및/또는 적외선 영역에서 투명하면서도 고품질의 투명 이트리아 소결체를 제조할 수 있게 된다.In the present invention, the effect of removing the hydroxyl group contained in the yttria sintered body can be realized by controlling the partial pressure of the oxygen gas to an appropriate pressure. The hydroxyl groups in the yttria sintered body may emit important radiant energy at high temperature, which may be an important factor affecting the absorption coefficient of the yttria sintered body. This makes it possible to produce a transparent and high quality transparent yttria sintered body in the visible and / or infrared region of the level intended by the present invention.
도 2는, 이트리아 소결체에 존재하는 잔류 수산기에 의한 적외선 투과율 저하 및 특정 파장에서 흡수 정도를 나타내는 그래프이다.2 is a graph showing a decrease in infrared ray transmittance due to residual hydroxyl groups present in the yttria sintered compact and the degree of absorption at a specific wavelength.
도 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 이트리아 소결체에 수산기가 잔류하게 될 경우 적외선의 투과율 등을 저하시켜 광학적 특성에 안좋은 영향을 미치는 것을 확인할 수 있다.As can be seen in Figure 2 it can be seen that when hydroxyl groups remain in the yttria sintered body, the transmittance of the infrared light is reduced to adversely affect the optical properties.
상기 산소 가스 분압이 20 kPa 미만일 경우, 잔류 수산기 제거가 어려우며, 25 kPa 초과일 경우, 백탁의 불투명 상태로 변화되어 전체 광 투과도가 저하되는 문제점이 있다.When the oxygen gas partial pressure is less than 20 kPa, it is difficult to remove residual hydroxyl groups. When the oxygen gas partial pressure is more than 25 kPa, the oxygen light partial pressure may be changed into an opaque state of cloudiness, thereby lowering the total light transmittance.
상기 산소 가스의 분압은 바람직한 일 예로서, 22 kPa 이상일 수 있다. 또한, 바람직한 일 예로서, 24 kPa 이하일 수 있다.The partial pressure of the oxygen gas may be, for example, 22 kPa or more. In addition, as a preferred example, it may be 24 kPa or less.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열처리하는 단계의 상기 산소 가스 분압은 22.7 kPa 내지 23.5 kPa 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the oxygen gas partial pressure of the heat treatment step may be 22.7 kPa to 23.5 kPa.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열처리하는 단계의 산소 가스 포함 분위기는, 상기 챔버 내부 압력을 1 atm 이하로 형성한 후 산소 가스를 주입하여 형성하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the atmosphere containing oxygen gas in the heat treatment step may be formed by injecting oxygen gas after forming the internal pressure of the chamber to 1 atm or less.
일 예로서, 상기 산소 가스는 상압 상태에서 상기 밀폐된 챔버에 투입되는 것일 수 있다.As one example, the oxygen gas may be introduced into the closed chamber at atmospheric pressure.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열처리하는 단계는 900 ℃ 내지 1100 ℃ 의 온도 조건에서 10 시간 내지 20 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the heat treatment may be performed for 10 hours to 20 hours at a temperature of 900 ℃ to 1100 ℃.
상기 열처리하는 단계의 온도가 900 ℃ 미만의 경우 잔류 수산기가 잔존하며, 1100 ℃ 초과의 경우 색도(Colorimeter) 분석에서 Delta E가 13이상의 gray 색을 띄게 되며, 가시광선 영역의 광 투과도가 10 %이하로 저하되는 문제가 생길 수 있다.If the temperature of the heat treatment step is less than 900 ℃ residual hydroxyl groups remain, if more than 1100 ℃ Delta E will have a color of 13 or more in the colorimeter (Colorimeter) analysis, the light transmittance in the visible region of less than 10% This may cause a problem of deterioration.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결 재료를 준비하는 단계는, 이트리아 분말 및 지르코니아 분말을 수계 기반 조건에서 배합하는 단계; 배합된 재료를 분산시키는 단계; 및 분산된 분말을 분무 건조(spray drying)하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the preparing of the sintered material may include combining yttria powder and zirconia powder under water-based conditions; Dispersing the blended material; And spray drying the dispersed powder.
상기 이트리아 분말 및 지르코니아 분말은 수계 기반 조건에서 배합함으로써 잘 혼합되고 그 다음 단계에서 균질하게 분산될 수 있다. 상기 분무 건조하는 단계를 통해 구형의 과립이 형성될 수 있다.The yttria powder and the zirconia powder can be mixed well by blending in water based conditions and homogeneously dispersed in the next step. Spherical granules may be formed through the spray drying step.
일 예로서, 상기 분산시키는 단계는 어트리션 밀링을 이용하여 수행되는 것일 수 있다.As an example, the step of dispersing may be performed using attrition milling.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결 재료는, 투명 다결정 이트리아를 포함하고, 란타넘족 원소, 전이금속 산화물 또는 둘 다를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the sintered material may include a transparent polycrystalline yttria and may include a lanthanide group element, a transition metal oxide, or both.
일 예로서, 상기 소결 재료는, La, Tm, Zr, Hf 및 Ru로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.As an example, the sintered material may include one or more selected from the group consisting of La, Tm, Zr, Hf, and Ru.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결 재료의 지르코니아의 몰분율은 2 mol% 내지 6 mol% 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the mole fraction of zirconia of the sintered material may be from 2 mol% to 6 mol%.
상기 지르코니아의 몰분율이 2 mol% 미만일 경우 기계적 강도가 저하되는 문제가 생길 수 있고, 6 mol% 초과의 경우 광 투과율이 저하되는 문제가 생길 수 있다.When the mole fraction of the zirconia is less than 2 mol%, there may be a problem that the mechanical strength is lowered, and if it is more than 6 mol%, the light transmittance may be lowered.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이트리아 분말의 입자 크기는 40 nm 내지 60 nm 이고, 상기 지르코니아 분말의 입자 크기는 15 nm 내지 35 nm 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the yttria powder may have a particle size of 40 nm to 60 nm, and the zirconia powder may have a particle size of 15 nm to 35 nm.
이트리아 분말의 입자 크기와 지르코니아 분말의 입자 크기를 이와 같이 제어함으로써 효과적인 배합 및 분산이 가능해지고, 최종적으로 열처리되어 이트리아 소결체가 생성되는 과정에서 결정립 크기가 2㎛이하로 제어됨으로써 기계적 강도를 향상시키는 효과를 기대할 수 있다.By controlling the particle size of the yttria powder and the particle size of the zirconia powder in this way, it is possible to effectively mix and disperse. In the process of finally heat treatment to produce the yttria sintered body, the grain size is controlled to 2 μm or less to improve the mechanical strength. You can expect the effect to make.
본 발명의 일 예로서, 상기 소결 재료를 소결하는 단계 전 또는 후에 포함될 수 있는 상기 소결 재료를 성형하는 단계는, 일축 성형, 냉간 정수압 성형 또는 둘 다를 이용하여 성형하는 것일 수 있다.As an example of the present invention, the step of molding the sintered material, which may be included before or after the step of sintering the sintered material, may be molding using uniaxial molding, cold hydrostatic molding, or both.
일축 성형을 수행할 경우, 최종 소결체의 형상을 유지하게 하는 효과를 기대할 수 있고, 냉간 정수압 성형을 수행할 경우 등방압력을 가함으로써 소결체 내의 압력구배를 제거하고 소결시 성형체 밀도를 향상시켜 소결성을 용이하게 하는 효과를 기대할 수 있다.When uniaxial molding is performed, the effect of maintaining the shape of the final sintered compact can be expected, and when cold hydrostatic molding is performed, an isotropic pressure is applied to remove the pressure gradient in the sintered compact and to improve the density of the compact during sintering to facilitate sinterability. You can expect the effect.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결 재료를 소결하는 단계는, 상압 및 1600 ℃ 내지 1800 ℃ 온도 조건에서, 5 시간 내지 20 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step of sintering the sintered material may be performed at normal pressure and 1600 ° C. to 1800 ° C. for 5 hours to 20 hours.
상기 소결하는 단계의 온도가 1600 ℃ 미만일 경우 소결체의 치밀화가 이루어 지지 않는 문제가 생길 수 있고, 1800 ℃ 초과의 경우 결정립 크기가 2㎛ 이상으로 조대화되어 기계적 강도가 저하될 수 있다. 일 예로서, 상기 소결하는 단계의 온도는 1650 ℃ 내지 1750 ℃ 인 것일 수 있다.If the temperature of the sintering step is less than 1600 ℃ may cause a problem that the densification of the sintered compact does not occur, when the temperature is greater than 1800 ℃ coarse grain size to 2㎛ or more may reduce the mechanical strength. As an example, the temperature of the sintering step may be 1650 ℃ to 1750 ℃.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결 재료를 소결하는 단계는 승온 과정 및 냉각 과정을 포함하고, 승온 과정의 승온 속도는 0.3 ℃/min 내지 1 ℃/min 이고, 냉각 과정의 냉각 속도는 1 ℃/min 내지 3 ℃/min 인 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the step of sintering the sintered material includes a temperature raising process and a cooling process, the temperature rising rate of the temperature rising process is 0.3 ℃ / min to 1 ℃ / min, the cooling rate of the cooling process is 1 It may be one ℃ / min to 3 ℃ / min.
이 때, 승온 과정의 승온 속도와 냉각 과정의 냉각 속도는 이후의 이트리아 소결체의 물성을 결정하는데 있어서 중요한 요인이 될 수 있다. 승온 속도 및 냉각 속도를 상기 속도 범위로 제어할 경우 50×50×5t(㎜) 크기 이상의 대형 이트리아 소결체를 생산할 수 있는 효과가 있다.At this time, the temperature increase rate of the temperature increase process and the cooling rate of the cooling process may be an important factor in determining the physical properties of the subsequent yttria sintered body. When the temperature increase rate and the cooling rate are controlled in the above speed range, a large yttria sintered body having a size of 50 × 50 × 5 t (mm) or more can be produced.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열간 정수압 처리하는 단계는, 비활성 가스 분위기에서 3 내지 5 시간 동안 150 MPa 내지 200 MPa 압력으로 수행되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the hot hydrostatic pressure treatment may be performed at 150 MPa to 200 MPa pressure for 3 to 5 hours in an inert gas atmosphere.
일 예로서, 상기 비활성 가스는 헬륨 가스, 아르곤 가스, 네온 가스 중 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.As an example, the inert gas may include one or more of helium gas, argon gas, and neon gas.
상기 열간 정수압 처리하는 단계의 압력이 상기 수치 범위를 벗어나게 될 경우, 이트리아 소결체를 확보하는 과정에서 잔류기공이 제거되지 않아 광 투광도가 저하될 수 있는 문제가 생길 수 있다.When the pressure in the hot hydrostatic pressure treatment step is out of the numerical range, there may be a problem that the light transmittance may be lowered because residual pores are not removed in the process of securing the yttria sintered body.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열간 정수압 처리하는 단계의 온도 조건은, 상기 소결 재료를 소결하는 단계의 온도 조건보다 평균 50 ℃ 이상 낮은 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the temperature condition of the hot hydrostatic pressure treatment step may be an average of 50 ° C. or lower than the temperature condition of the step of sintering the sintered material.
이를 통해, 열간 정수압 소결 시 결정립 성장의 제어가 효과적으로 가능해질 수 있다.Through this, it is possible to effectively control the grain growth during hot hydrostatic sintering.
본 발명의 다른 일 측면에서는 상술한 제조방법을 이용하여 제조된 이트리아 소결체를 제공한다.In another aspect of the invention provides an yttria sintered body manufactured using the above-described manufacturing method.
본 발명의 다른 일 측면에 따르는 이트리아 소결체는, 본 발명의 일 실시예에 따르는 제조방법을 이용하여 제조된 것이고, 이트리아 이론밀도(5.03 g/㎤)를 기준으로 99 % 이상의 상대밀도를 가지는 것일 수 있다.The yttria sintered compact according to another aspect of the present invention is manufactured using the manufacturing method according to an embodiment of the present invention, and has a relative density of 99% or more based on the yttria theoretical density (5.03 g / cm 3). It may be.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이트리아 소결체의 면적은 2500 mm2 이상이며, 두께는 5 mm 이상인 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the yttria sintered body may have an area of 2500 mm 2 or more and a thickness of 5 mm or more.
본 발명에서 제공하는 제조방법을 이용할 경우, 이트리아 소결체를 2500 mm2 이상의 대면적으로 확보하는 것이 가능해질 수 있다. When using the production method provided by the present invention, it is possible to secure the yttria sintered body to a large area of 2500 mm 2 or more.
실시예Example
<실시예 1><Example 1>
본 발명의 실시예 1로서, 지르코니아 분말의 몰분율을 6 mol%로 하여 이트리아 분말과 수계 용액 내에서 혼합하고 분산한 후, 분무 건조하여 과립의 소결 재료를 준비하였다. 이 후, 본 발명에서 제공하는 온도, 시간, 압력 등의 조건에 따라 준비된 소결 재료를 소결하고, 열간 정수압 처리하고, 아르곤 가스 포함 분위기에서 열처리함으로써 3 mm 두께의 이트리아 소결체를 확보하였다.As Example 1 of the present invention, the molar fraction of zirconia powder was 6 mol%, the yttria powder was mixed with the aqueous solution, dispersed, and spray dried to prepare a sintered material of granules. Thereafter, the sintered material prepared according to the conditions of temperature, time, pressure and the like provided in the present invention was sintered, hot hydrostatically treated, and heat treated in an argon gas-containing atmosphere to secure an yttria sintered body having a thickness of 3 mm.
<실시예 2><Example 2>
본 발명의 실시예 2로서, 실시예 1과 지르코니아 분말의 몰분율을 2 mol%로 한 것을 제외하면 동일한 방법을 이용하여 이트리아 소결체를 확보하였다.As Example 2 of this invention, the yttria sintered compact was secured using the same method except having changed the mole fraction of Example 1 and zirconia powder into 2 mol%.
<비교예 1> Comparative Example 1
한편, 미국등록특허 제3545987호(1970.12.08.) 공개 문헌에 개시된, 실시예 1과 동일하게 6 mol%의 지르코니아 분말 몰분율을 가지는 이트리아 소결체를 이용하여 본 발명의 비교예 1로서 비교하였다.On the other hand, it was compared as Comparative Example 1 of the present invention using an yttria sintered body having a molar fraction of zirconia powder of 6 mol%, similarly to Example 1, disclosed in the US Patent No. 3545987 (1970.12.08.) Publication.
<비교예 2>Comparative Example 2
한편, 공개 논문인 비특허문헌 Patrick Hogan et. al., Transparent Yttria for IR Windows and Domes-Past and Present, 10th DoD Electromagnetic Windows Symposium, Norfolk, Virginia, May 19, 2004. 에 개시된, 이트리아 소결체를 이용하여 본 발명의 비교예 2로서 비교하였다.Meanwhile, non-patent literature Patrick Hogan et. al., Transparent Yttria for IR Windows and Domes-Past and Present, 10th DoD Electromagnetic Windows Symposium, Norfolk, Virginia, May 19, 2004.
상기 실시예 1 및 실시예 2와, 비교예1을 이용하여 각 이트리아 소결체의 상온에서의 파장대별 적외선 투과 특성을 확인하였다.The infrared transmission characteristic of each wavelength band at the room temperature of each yttria sintered compact was confirmed using the said Example 1, Example 2, and the comparative example 1.
도 3은. 본 발명의 일 실시예에 따르는 이트리아 소결체에서, 지르코니아 도핑량에 따라 변화되는 적외선 투과율을 나타내는 그래프이다.3 is. In the yttria sintered compact according to an embodiment of the present invention, it is a graph showing the infrared transmittance that varies according to the amount of zirconia doping.
아래의 표 1은 상기 실시예 1 및 실시예 2와 비교예 1에 따르는 각 파장 영역대에서 측정된 투과율 값을 나타낸 것이다.Table 1 below shows the transmittance values measured in each wavelength range according to Example 1 and Example 2 and Comparative Example 1.
(두께 : 3㎜)Example 1
(Thickness: 3mm)
(두께 : 3㎜)Example 2
(Thickness: 3mm)
또한, 상기 실시예 1과, 비교예 1 및 비교예 2를 이용하여 4점 상온 곡강도를 비교하여 각 이트리아 소결체의 물리적인 특성을 확인하였다.In addition, the physical properties of each yttria sintered body were confirmed by comparing the four-point room temperature bending strength using Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2.
아래의 표 2는, 상기 실시예 1과, 비교예 1 및 비교예 2의 4점 상온 곡강도 값을 측정한 결과를 나타낸 것이다.Table 2 below shows the results of measuring the four-point room temperature bending strength values of Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2.
상기 두 가지 실험을 통해 본 발명의 실시예로서 제조된 이트리아 소결체가 적외선 및/또는 가시광선 영역에서 의도한 수준의 우수한 투과율을 가지는 것 및 우수한 물리적인 특성을 가지는 것을 확인할 수 있었다.Through the two experiments, it was confirmed that the yttria sintered body manufactured as an embodiment of the present invention had an excellent transmittance and an excellent physical property of the intended level in the infrared and / or visible light region.
다음의 수식을 이용하여 흡수계수를 계산할 수 있다. The absorption coefficient can be calculated using the following equation.
[수학식 1][Equation 1]
여기에서 t1와 t2는 시편의 두께(㎝)이며, T1와 T2는 각각의 시편의 두께에서의 투과율(%)이다. Where t1 and t2 are the thickness of the specimen (cm) and T1 and T2 are the transmittance (%) at the thickness of each specimen.
상기 수식을 이용하여 계산한 본 발명의 실시예 1 및 2의 고강도 투명 이트리아의 상온 흡수계수는 2.5 ~ 6㎛ 파장대역에서 0.1㎝-1이하의 값을 가지며, 500℃ 온도대역에서도 5㎛에서 흡수계수가 0.1㎝-1 이하임을 확인할 수 있었다.The room temperature absorption coefficients of the high-strength transparent yttria of Examples 1 and 2 of the present invention calculated using the above formula have a value of 0.1 cm < -1 > It was confirmed that the absorption coefficient was 0.1 cm -1 or less.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시예일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.As described above in detail the specific parts of the present invention, it will be apparent to those of ordinary skill in the art that such specific descriptions are merely preferred embodiments, and thus the scope of the present invention is not limited thereto. will be. Thus, the substantial scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.Although the embodiments have been described by the limited embodiments and the drawings as described above, various modifications and variations are possible to those skilled in the art from the above description. For example, the techniques described may be performed in a different order than the described method, and / or the components described may be combined or combined in a different form than the described method, or replaced or substituted by other components or equivalents. Appropriate results can be achieved.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.Therefore, other implementations, other embodiments, and equivalents to the claims are within the scope of the claims that follow.
Claims (14)
상기 소결 재료를 소결하는 단계;
상기 소결된 소결 재료를 열간 정수압(HIP) 처리하는 단계; 및
상기 열간 정수압 처리된 소결 재료를 산소 가스 포함 분위기에서 열처리하는 단계;를 포함하고,
상기 열처리하는 단계의 상기 산소 가스 분압은 20 kPa 내지 25 kPa 인 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
Preparing a sintered material comprising yttria;
Sintering the sintered material;
Hot hydrostatic pressure (HIP) treating the sintered sintered material; And
And heat-treating the hot hydrostatically treated sintered material in an atmosphere containing oxygen gas.
The oxygen gas partial pressure of the heat treatment step is 20 kPa to 25 kPa,
Method for producing yttria sintered body.
상기 열처리하는 단계의 상기 산소 가스의 분압은 22.7 kPa 내지 23.5 kPa 인 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 1,
Partial pressure of the oxygen gas of the heat treatment step is 22.7 kPa to 23.5 kPa,
Method for producing yttria sintered body.
상기 열처리하는 단계의 산소 가스 포함 분위기는,
상기 챔버 내부 압력을 1 atm 이하로 형성한 후 산소 가스를 주입하여 형성하는 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 1,
The atmosphere containing oxygen gas of the heat treatment step,
After forming the internal pressure of the chamber to 1 atm or less to form by injecting oxygen gas,
Method for producing yttria sintered body.
상기 열처리하는 단계는 900 ℃ 내지 1100 ℃ 의 온도 조건에서 10 시간 내지 20 시간 동안 수행되는 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 1,
The heat treatment is performed for 10 hours to 20 hours at a temperature condition of 900 ℃ to 1100 ℃,
Method for producing yttria sintered body.
상기 소결 재료를 준비하는 단계는,
이트리아 분말 및 지르코니아 분말을 수계 기반 조건에서 배합하는 단계;
배합된 재료를 분산시키는 단계; 및
분산된 분말을 분무 건조(spray drying)하는 단계;를 포함하는 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 1,
Preparing the sintered material,
Combining the yttria powder and the zirconia powder in water-based conditions;
Dispersing the blended material; And
Spray drying the dispersed powder; comprising;
Method for producing yttria sintered body.
상기 소결 재료는, 투명 다결정 이트리아를 포함하고,
란타넘족 원소, 전이금속 산화물 또는 둘 다를 포함하는 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 5,
The sintered material comprises a transparent polycrystalline yttria,
Comprising lanthanide elements, transition metal oxides, or both,
Method for producing yttria sintered body.
상기 소결 재료의 지르코니아의 몰분율은 2 mol% 내지 6 mol% 인 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 5,
Mole fraction of zirconia of the sintered material is 2 mol% to 6 mol%,
Method for producing yttria sintered body.
상기 이트리아 분말의 입자 크기는 40 nm 내지 60 nm 이고,
상기 지르코니아 분말의 입자 크기는 15 nm 내지 35 nm 인 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 5,
The yttria powder has a particle size of 40 nm to 60 nm,
The particle size of the zirconia powder is 15 nm to 35 nm,
Method for producing yttria sintered body.
상기 소결 재료를 소결하는 단계는,
상압 및 1600 ℃ 내지 1800 ℃ 온도 조건에서, 5 시간 내지 20 시간 동안 수행되는 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 1,
Sintering the sintered material,
At atmospheric pressure and 1600 ℃ to 1800 ℃ temperature conditions, which is carried out for 5 to 20 hours,
Method for producing yttria sintered body.
상기 소결 재료를 소결하는 단계는 승온 과정 및 냉각 과정을 포함하고,
승온 과정의 승온 속도는 0.3 ℃/min 내지 1 ℃/min 이고,
냉각 과정의 냉각 속도는 1 ℃/min 내지 3 ℃/min 인 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 1,
Sintering the sintered material includes a temperature raising process and a cooling process,
The temperature increase rate of the temperature increase process is 0.3 ℃ / min to 1 ℃ / min,
The cooling rate of the cooling process is 1 ℃ / min to 3 ℃ / min,
Method for producing yttria sintered body.
상기 열간 정수압 처리하는 단계는,
비활성 가스 분위기에서 3 시간 내지 5 시간 동안 150 MPa 내지 200 MPa 압력으로 수행되는 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 1,
The hot hydrostatic pressure treatment,
It is carried out at 150 MPa to 200 MPa pressure for 3 to 5 hours in an inert gas atmosphere,
Method for producing yttria sintered body.
상기 열간 정수압 처리하는 단계의 온도 조건은, 상기 소결 재료를 소결하는 단계의 온도 조건보다 평균 50 ℃ 이상 낮은 것인,
이트리아 소결체의 제조방법.
The method of claim 1,
The temperature condition of the hot hydrostatic pressure treatment step is an average of 50 ° C. or lower than the temperature condition of the step of sintering the sintered material,
Method for producing yttria sintered body.
이트리아 이론밀도를 기준으로 99 % 이상의 상대밀도를 가지는 것인,
이트리아 소결체.
It is prepared using the manufacturing method of any one of claims 1 to 12,
Having a relative density of 99% or more based on the yttria theoretical density,
Yttria sintered body.
상기 이트리아 소결체의 면적은 2500 mm2 이상이고, 두께는 5 mm 이상인 것인,
이트리아 소결체.
The method of claim 13,
The area of the yttria sintered body is 2500 mm 2 or more, the thickness is 5 mm or more,
Yttria sintered body.
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| KR1020180020397A KR102048485B1 (en) | 2018-02-21 | 2018-02-21 | Manufacturing method of high strength transparent yttria ceramics and yttria ceramics using the same |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020180020397A KR102048485B1 (en) | 2018-02-21 | 2018-02-21 | Manufacturing method of high strength transparent yttria ceramics and yttria ceramics using the same |
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|---|---|---|---|---|
| KR102595826B1 (en) * | 2022-12-12 | 2023-10-30 | 에이치케이테크주식회사 | Method for manufacturing high-density yttria for plasma using HIP |
| KR102595822B1 (en) * | 2022-12-12 | 2023-10-30 | 에이치케이테크주식회사 | High-density alumina manufacturing method for plasma resistance using HIP |
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| JP2015013758A (en) * | 2013-07-03 | 2015-01-22 | 信越化学工業株式会社 | Method for producing light transmissive metal oxide sintered compact, and the light transmissive metal oxide sintered compact |
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2018
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