KR102595826B1 - Method for manufacturing high-density yttria for plasma using HIP - Google Patents
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Abstract
본 발명은 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 일정 평균입자 크기를 갖는 이트리아 분말과 지르코니아볼을 밀링용기에 투입하는 단계; 상기 밀링용기에 증류수를 첨가하여 상기 이트리아 분말을 슬러리화한 후, 1차 볼밀링하는 단계; 1차 볼밀링 후, 상기 슬러리에 바인더 및 가소제를 첨가하여 2차 볼밀링하는 단계; 2차 볼밀링된 상기 슬러리를 건조하여 일정입자 크기를 갖는 구형의 이트리아 과립분말을 형성하는 단계; 형성된 상기 이트리아 과립분말을 체거름하여 응집체를 제거하는 단계; 응집체가 제거된 상기 이트리아 과립분말을 일정압력하에서 치밀화하여 이트리아 성형체를 생성하는 단계; 생성된 상기 이트리아 성형체를 일정조건에서 소결하여 소결체를 생성하는 단계; 및 생성된 상기 이트리아 소결체에 포함된 기공을 열간 등방압 가압법을 이용하여 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for manufacturing high-density yttria for anti-plasma using HIP, and more specifically, the steps of adding yttria powder and zirconia balls having a certain average particle size into a milling container; Adding distilled water to the milling vessel to slurry the yttria powder and performing primary ball milling; After primary ball milling, adding a binder and a plasticizer to the slurry and performing secondary ball milling; Drying the secondary ball milled slurry to form spherical yttria granule powder with a certain particle size; Sifting the formed yttria granule powder to remove aggregates; Densifying the yttria granule powder from which aggregates have been removed under a certain pressure to produce a yttria molded body; Sintering the produced yttria molded body under certain conditions to produce a sintered body; and removing pores contained in the produced yttria sintered body using a hot isostatic pressing method.
Description
본 발명은 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 열간 등방압 가압법(HIP : Hot Isostatic Pressing)을 이용하여 반투명하고 상대밀도 99.6% 이상을 갖는 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing high-density yttria for plasma-resistant using HIP, and more specifically, high-density yttria for plasma-resistant that is translucent and has a relative density of 99.6% or more using hot isostatic pressing (HIP). It is about the method of producing yttria.
이트륨(Yttrium)은 원자번호 39번의 원소로, 원소기호는 Y이다. 주기율표에서 스칸듐(Sc), 란타넘(La), 루테튬(Lu), 악티늄(Ac)과 함께 3족(3B족)에 속하는데, 이들 원소의 원자는 비활성 기체의 전자배치에 (n-1)d1ns2의 전자를 추가로 갖는다. Yttrium is an element with atomic number 39 and its symbol is Y. In the periodic table, it belongs to group 3 (group 3B) along with scandium (Sc), lanthanum (La), lutetium (Lu), and actinium (Ac). The atoms of these elements have the electron configuration of noble gas (n-1). It has an additional electron of d 1 ns 2 .
이트륨은 대부분의 희토류 광물에 함께 들어가 있으며, 은백색 전이 금속으로 전성과 연성이 거의 없다. Yttrium is contained in most rare earth minerals and is a silver-white transition metal with little malleability and ductility.
이트륨은 공기 중에서 덩어리로는 산화물(Y2O3) 보호피막을 만들어 비교적 안정하나, 고운 가루 상태에서는 쉽게 반응하고 높은 온도에서는 불이 붙을 수 있다. Yttrium is relatively stable in air as it forms a protective film of oxide (Y 2 O 3 ) in lumps, but reacts easily in fine powder form and can catch fire at high temperatures.
1000℃ 이상에서는 질소와도 반응하며, 물과도 쉽게 반응하여 수소를 발생시키고 Y(OH)3를 생성하며, 대부분의 강산에는 잘 녹으나, 알칼리에는 녹지 않는다.Above 1000℃, it reacts with nitrogen and easily reacts with water to generate hydrogen and Y(OH) 3. It is soluble in most strong acids, but insoluble in alkalis.
한편, 가장 중요한 이트륨 화합물은 산화이트륨(Y2O3)이다. Meanwhile, the most important yttrium compound is yttrium oxide (Y 2 O 3 ).
이는 보통 희토류 광석에서 직접 생산되는데, 녹는점이 2,425℃, 끓는점이 4,300℃로 공기 중에서 높은 온도에서도 매우 안정하다. It is usually produced directly from rare earth ores, and has a melting point of 2,425℃ and a boiling point of 4,300℃, making it very stable even at high temperatures in the air.
이러한 Y2O3는 우수한 화학적 안정성과 내열성 때문에 고온용 기판 재료, 용융 금속의 도가니 및 노즐 등의 재료로 이용되며, 또한 열적으로 안정하고 넓은 파장범위에 걸쳐 적외선에 대한 투과성이 우수하여 광학용 재료로 이용되는 등 그 용도가 매우 다양하다.Because of its excellent chemical stability and heat resistance, Y 2 O 3 is used as a material for high-temperature substrates, crucibles and nozzles for molten metal. It is also thermally stable and has excellent infrared ray transparency over a wide wavelength range, making it an optical material. Its uses are very diverse.
이트리아는 2,235℃까지는 상변화 없이 안정하며, AlN, SiC, SiAlON 등의 액상소결 조제, ZrO2 안정화제, 그리고 내플라즈마 물질로 관심의 대상이 되고 있다.Yttria is stable without phase change up to 2,235℃, and is of interest as a liquid sintering aid for AlN, SiC, SiAlON, etc., ZrO 2 stabilizer, and anti-plasma material.
한편, 세계적인 반도체 업체들의 나노화 공정 도입에 따른 필수 공정인 에칭에 있어서 높은 수준의 내식성을 요구하고 있으며, 이트리아소재는 다른 세라믹소재에 비하여 높은 분말 단가와 산화물 세라믹스 중에 가장 높은 소결온도로 인하여 제조 공정 비용이 높은 편이다. Meanwhile, a high level of corrosion resistance is required in etching, which is an essential process following the introduction of nanotechnology by global semiconductor companies, and yttria material has a high powder cost compared to other ceramic materials and the highest sintering temperature among oxide ceramics, making it difficult to manufacture. The cost is high.
한편, 종래의 이트리아 소재는 소결온도 1,650℃ 이상의 대기압 분위기에서 소결이 진행이 되며, 이때 소결은 대기 산화로의 특성상 완전히 치밀화 되지 않아 잔류 기공이 남게 되며, 이러한 기공은 에칭 가스 노즐용으로 사용됨에 있어 가공 후 표면에 남아 있는 표면 결함으로 작용할 수 있고, 유량 및 유속 등 가스 흐름에 영향을 주거나, 에칭 가스에 의한 식각 작용이 발생하여 챔버내로 오염원(파티클)으로 작용하는 문제점이 있었다.Meanwhile, the conventional Yttria material is sintered in an atmospheric pressure atmosphere with a sintering temperature of 1,650°C or higher. At this time, sintering is not completely densified due to the nature of the atmospheric oxidation furnace, so residual pores remain, and these pores are used for etching gas nozzles. Therefore, there was a problem that it could act as a surface defect remaining on the surface after processing, affect the gas flow such as flow rate and flow rate, or cause an etching effect due to the etching gas and act as a source of contamination (particles) into the chamber.
본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 상술한 문제점들을 해결하기 위해 창안된 것으로, 열간 등방압 가압법(HIP : Hot Isostatic Pressing)을 이용하여 반투명하고 상대밀도 99.6% 이상을 갖는 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법 제공을 목적으로 한다.The high-density yttria manufacturing method for plasma-resistant using HIP according to an embodiment of the present invention was created to solve the above-mentioned problems, and is translucent and has a relative density of 99.6 using hot isostatic pressing (HIP). The purpose is to provide a method for manufacturing high-density yttria for plasma resistance having more than %.
한편, 본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.Meanwhile, the objects of the present invention are not limited to the objects mentioned above, and other objects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the description below.
본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 상술한 목적 달성을 위하여, 일정 평균입자 크기를 갖는 이트리아 분말과 지르코니아볼을 밀링용기에 투입하는 단계, 상기 밀링용기에 증류수를 첨가하여 상기 이트리아 분말을 슬러리화한 후, 1차 볼밀링하는 단계, 1차 볼밀링 후, 상기 슬러리에 바인더 및 가소제를 첨가하여 2차 볼밀링하는 단계, 2차 볼밀링된 상기 슬러리를 건조하여 일정입자 크기를 갖는 구형의 이트리아 과립분말을 형성하는 단계, 형성된 상기 이트리아 과립분말을 체거름하여 응집체를 제거하는 단계, 응집체가 제거된 상기 이트리아 과립분말을 일정압력하에서 치밀화하여 이트리아 성형체를 생성하는 단계, 생성된 상기 이트리아 성형체를 일정조건에서 소결하여 소결체를 생성하는 단계 및 생성된 상기 이트리아 소결체에 포함된 기공을 열간 등방압 가압법을 이용하여 제거하는 단계를 포함할 수 있다. In order to achieve the above-mentioned purpose, the method for manufacturing high-density yttria for plasma-resistant using HIP according to an embodiment of the present invention includes the steps of introducing yttria powder and zirconia balls having a certain average particle size into a milling container, and into the milling container. After slurrying the yttria powder by adding distilled water, performing primary ball milling, after primary ball milling, adding a binder and a plasticizer to the slurry and performing secondary ball milling, the slurry subjected to secondary ball milling drying to form a spherical yttria granule powder having a certain particle size, sieving the formed yttria granule powder to remove aggregates, densifying the yttria granule powder from which the aggregates have been removed under a certain pressure. Generating a yttria molded body, sintering the produced yttria molded body under certain conditions to produce a sintered body, and removing pores contained in the produced yttria sintered body using a hot isostatic pressing method. can do.
바람직하게 상기 이트리아 분말은 0.3㎛의 평균입자 크기를 가지며, 이트리아 분말과 지르코니아볼은 1:5의 비율로 상기 밀링용기에 투입될 수 있다.Preferably, the yttria powder has an average particle size of 0.3㎛, and the yttria powder and zirconia balls can be added to the milling container at a ratio of 1:5.
바람직하게 상기 1차 볼밀링하는 단계는 상기 이트리아 분말의 전체부피 대비 10 ~ 20vol%의 증류수가 첨가되며, 24 ~ 48시간 동안 볼밀링할 수 있다. Preferably, in the first ball milling step, 10 to 20 vol% of distilled water is added relative to the total volume of the yttria powder, and ball milling can be performed for 24 to 48 hours.
바람직하게 상기 2차 볼밀링하는 단계는 상기 이트리아 분말의 전체중량 대비 1wt%의 바인더 및 가소제가 각각 첨가되며, 3시간 동안 볼밀링할 수 있다.Preferably, in the secondary ball milling step, 1 wt% of a binder and a plasticizer are added based on the total weight of the yttria powder, and ball milling can be performed for 3 hours.
바람직하게 상기 구형의 이트리아 과립분말을 형성하는 단계는 분무건조기를 이용하여 건조되며, 건조된 상기 이트리아 과립분말의 입자크기는 80 ~ 100㎛일 수 있다. Preferably, the step of forming the spherical yttria granule powder is dried using a spray dryer, and the particle size of the dried yttria granule powder may be 80 to 100㎛.
바람직하게 상기 이트리아 과립분말을 체거름하여 응집체를 제거하는 단계는 170㎛의 체눈을 갖는 80메쉬망을 이용하여 체거름할 수 있다. Preferably, the step of removing aggregates by sieving the yttria granule powder can be performed using an 80 mesh net with a sieve opening of 170㎛.
바람직하게 상기 이트리아 성형체를 생성하는 단계는 100 ~ 150kg/cm2의 압력으로 1차 치밀화 후, 1,500bar의 압력으로 2차 치밀화할 수 있다. Preferably, the step of producing the yttria molded body may be performed through primary densification at a pressure of 100 to 150 kg/cm 2 and then secondary densification at a pressure of 1,500 bar.
바람직하게 상기 이트리아 소결체를 생성하는 단계는 전기로를 이용하여 1,600℃까지 분당 1℃로 승온 후, 1,600℃에서 5시간 동안 유지하여 소결할 수 있다. Preferably, the step of producing the yttria sintered body can be performed by raising the temperature to 1,600°C at 1°C per minute using an electric furnace and then maintaining the temperature at 1,600°C for 5 hours.
바람직하게 상기 기공을 열간 등방압 가압법을 이용하여 제거하는 단계는 1,400 ~ 1,500℃에서 수행되며, 상기 이트리아는 99.6% 이상의 상대밀도를 가질 수 있다. Preferably, the step of removing the pores using hot isostatic pressing is performed at 1,400 to 1,500°C, and the yttria may have a relative density of 99.6% or more.
본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 열간 등방압 가압법(HIP : Hot Isostatic Pressing)을 이용하여 반투명하고 상대밀도 99.6% 이상을 갖는 내플라즈마용 고밀도 이트리아를 제조할 수 있는 우수한 효과가 있다. The method for manufacturing high-density yttria for anti-plasma using HIP according to an embodiment of the present invention uses hot isostatic pressing (HIP) to produce high-density yttria for anti-plasma that is translucent and has a relative density of 99.6% or more. It has excellent effects that can be manufactured.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법의 전체 공정도다.
도 2는 열간 등방압 가압법(HIP) 수행 전(a), 후(b)에 대한 이트리아 소결체의 치밀화 정도를 보여주는 이미지다.Figure 1 is an overall process diagram of a high-density yttria manufacturing method for anti-plasma using HIP according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is an image showing the degree of densification of the yttria sintered body before (a) and after (b) performing hot isostatic pressing (HIP).
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다. The terms used in the present invention are general terms that are currently widely used as much as possible, but in certain cases, there are terms arbitrarily selected by the applicant. In this case, it is not a simple name of the term, but the meaning described or used in the specific content for practicing the invention. The meaning should be understood by taking into account.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the technical configuration of the present invention will be described in detail with reference to preferred embodiments shown in the attached drawings.
이와 관련하여 먼저, 도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법의 전체 공정도이며, 도 2는 열간 등방압 가압법(HIP) 수행 전(a), 후(b)에 대한 이트리아 소결체의 치밀화 정도를 보여주는 이미지다.In this regard, first, Figure 1 is an overall process diagram of a method for producing high-density yttria for plasma using HIP according to an embodiment of the present invention, and Figure 2 is before (a) and after (a) performing the hot isostatic pressing (HIP) method. This image shows the degree of densification of the yttria sintered body for b).
상기 도 1 및 2를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 HIP(열간 등방압 가압법, Hot Isostatic Pressing)를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 일정 평균입자 크기를 갖는 이트리아 분말과 지르코니아볼을 밀링용기에 투입하는 단계를 포함한다. Referring to Figures 1 and 2, the method for producing high-density yttria for plasma resistance using HIP (Hot Isostatic Pressing) according to an embodiment of the present invention involves yttria powder and zirconia having a certain average particle size. It includes the step of putting the ball into the milling container.
이때, 상기 이트리아 분말은 다양한 이트리아 분말을 이용할 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서 상기 이트리아 분말은 0.3㎛의 평균입자 크기를 갖는 분말을 이용한다.At this time, various yttria powders can be used as the yttria powder, but in an embodiment of the present invention, the yttria powder is a powder having an average particle size of 0.3㎛.
한편, 상기 밀링용기에 투입되는 밀링용 지르코니아볼은 상기 이트리아 분말의 평균입자 크기와 다른 입자크기를 갖는 지르코니아볼을 이용하며, 이트리아 분말과 지르코니아볼의 혼합비율은 1:5로 투입된다. Meanwhile, the zirconia balls for milling used in the milling container are zirconia balls having a particle size different from the average particle size of the yttria powder, and the mixing ratio of yttria powder and zirconia balls is added at 1:5.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 상기 밀링용기에 증류수를 첨가하여 상기 이트리아 분말을 슬러리화한 후, 1차 볼밀링하는 단계를 포함한다.Meanwhile, the method for producing high-density yttria for plasma-resistant using HIP according to an embodiment of the present invention includes adding distilled water to the milling vessel to slurry the yttria powder, and then performing primary ball milling.
이때, 밀링용기에 첨가되는 증류수는 선택에 따라 다양한 범위 내에서 첨가될 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 상기 이트리아 분말의 전체부피 대비 10 ~ 20vol%의 증류수가 첨가되며, 밀링용기에 투입된 지르코니아볼을 이용하여24 ~ 48시간 동안 볼밀링된다.At this time, distilled water added to the milling vessel can be added within a variety of ranges depending on selection, but in an embodiment of the present invention, 10 to 20 vol% of distilled water is added relative to the total volume of the yttria powder, and the distilled water added to the milling vessel is Ball milling is performed using zirconia balls for 24 to 48 hours.
한편, 본 발명의 실시 예에 있어서는 상술한 1차 볼밀링하는 단계를 통해 슬러리화된 이트리아 분말의 평균입자 크기가 0.1㎛ 이하를 가지게 된다.Meanwhile, in an embodiment of the present invention, the average particle size of the yttria powder slurried through the above-described first ball milling step is 0.1 μm or less.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 상술한 1차 볼밀링하는 단계 이후, 상기 슬러리에 바인더 및 가소제를 첨가하여 2차 볼밀링하는 단계를 포함한다.Meanwhile, the method for producing high-density yttria for plasma-resistant using HIP according to an embodiment of the present invention includes the step of performing secondary ball milling by adding a binder and a plasticizer to the slurry after the above-described primary ball milling step.
이때, 슬러리에 바인더를 첨가하는 이유는 평균입자 크기가 작아진 이트리아 분말 슬러리의 성형 강도를 부여하기 위한 것으로, 본 발명의 실시 예에 있어서는 바인더로 PVA500를 첨가한다.At this time, the reason for adding a binder to the slurry is to provide molding strength to the yttria powder slurry with a reduced average particle size. In an embodiment of the present invention, PVA500 is added as a binder.
아울러, 슬러리에 가소제를 첨가하는 이유는 슬러리의 적정 수분을 유지하기 위해 첨가되는 것으로, 본 발명의 실시 예에 있어서는 가소제로 PEG400을 첨가한다. In addition, the reason for adding a plasticizer to the slurry is to maintain appropriate moisture in the slurry, and in an embodiment of the present invention, PEG400 is added as a plasticizer.
한편, 상술한 바인더와 가소제의 첨가량은 필요에 따라 선택된 양이 첨가될 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 이트리아 분말의 전체중량 대비 1wt%의 바인더 및 가소제가 각각 첨가되며, 3시간 동안 2차 볼밀링된다.Meanwhile, the above-described binder and plasticizer may be added in amounts selected according to need, but in the embodiment of the present invention, 1 wt% of the binder and plasticizer are added relative to the total weight of the yttria powder, and 2% for 3 hours. The car is ball milled.
한편, 본 발명의 실시 예에 있어서는 2차 볼밀링 이후, 2차 볼밀링된 상기 슬러리를 건조하여 일정입자 크기를 갖는 구형의 이트리아 과립분말을 형성하는 단계를 포함한다.Meanwhile, an embodiment of the present invention includes the step of drying the secondary ball milled slurry after secondary ball milling to form spherical yttria granule powder with a certain particle size.
이때, 구형의 이트리아 과립분말을 형성하는 단계는 아토마이저 방식의 분무건조기를 이용하여 건조되며, 건조된 상기 이트리아 과립분말의 입자크기는 80 ~ 100㎛이다. At this time, the step of forming spherical yttria granule powder is dried using an atomizer type spray dryer, and the particle size of the dried yttria granule powder is 80 to 100㎛.
본 발명의 실시 예에 따라 이에 대해 보다 상세히 설명하면, 1, 2차 볼밀링된 슬러리는 상술한 바와 같이 분무건조기를 통해 첨가된 증류수가 건조되는데 이때, 분무건조기의 슬러리 투입구 온도는 180 ~ 200℃이며, 배출구의 온도는 80 ~ 100℃로 유지된다.To describe this in more detail according to an embodiment of the present invention, the first and second ball milled slurries are dried with distilled water added through a spray dryer as described above. At this time, the slurry inlet temperature of the spray dryer is 180 to 200°C. and the temperature of the outlet is maintained at 80 ~ 100℃.
아울러, 분무건조기의 챔버압력은 공기의 풍량조절을 통해 4 ~ 8KPa을 유지하며, 슬러리를 분무건조기로 공급하는 펌프의 속도는 10 ~ 50rpm을 유지하고, 아토마이저의 속도는 8,000 ~ 12,000rpm을 유지하여 80 ~ 100㎛ 입자크기를 갖는 이트리아 과립분말을 형성한다.In addition, the chamber pressure of the spray dryer is maintained at 4 to 8 KPa by controlling the air volume, the speed of the pump that supplies the slurry to the spray dryer is maintained at 10 to 50 rpm, and the speed of the atomizer is maintained at 8,000 to 12,000 rpm. This forms yttria granule powder with a particle size of 80 to 100㎛.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 형성된 상기 이트리아 과립분말을 체거름하여 응집체를 제거하는 단계를 포함하며 이때, 본 발명의 실시 예에 따른 이트리아 과립분말을 체거름하여 응집체를 제거하는 단계는 170㎛의 체눈을 갖는 80메쉬망을 이용하여 체거름한다.On the other hand, the method for producing high-density yttria for anti-plasma using HIP according to an embodiment of the present invention includes the step of sieving the formed yttria granule powder to remove aggregates, and at this time, the yttria according to an embodiment of the present invention In the step of removing aggregates by sieving the granular powder, the sieve is performed using an 80 mesh net with a sieve opening of 170㎛.
이후, 본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 응집체가 제거된 상기 이트리아 과립분말을 일정압력하에서 치밀화하여 이트리아 성형체를 생성하는 단계를 포함한다.Thereafter, the method for producing high-density yttria for anti-plasma using HIP according to an embodiment of the present invention includes the step of densifying the yttria granule powder from which aggregates have been removed under a certain pressure to produce a yttria molded body.
이에 대해 보다 상세히 설명하면, 이트리아나 성형체를 생성하는 단계는 65mm의 크기를 가지는 금속몰드에서 100 ~ 150kg/cm2의 압력으로 1차 치밀화 후, 이트리아 성형체를 진공포장하여 1,500bar의 압력으로 2차 치밀화한다.To explain this in more detail, the step of creating the yttria molded body is to first densify the yttria molded body at a pressure of 100 to 150 kg/cm 2 in a metal mold with a size of 65 mm, and then vacuum pack the yttria molded body at a pressure of 1,500 bar. Secondary densification.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 생성된 상기 이트리아 성형체를 일정조건에서 소결하여 소결체를 생성하는 단계 및 생성된 상기 이트리아 소결체에 포함된 기공을 열간 등방압 가압법을 이용하여 제거하는 단계를 포함한다. On the other hand, the method for manufacturing high-density yttria for plasma-resistant using HIP according to an embodiment of the present invention includes the steps of sintering the produced yttria molded body under certain conditions to produce a sintered body, and pores included in the produced yttria sintered body. It includes the step of removing using hot isostatic pressing.
이때, 이트리아 소결체를 생성하는 단계에 대해 보다 상세히 설명하면 전기로를 이용하여 1,600℃까지 분당 1℃로 승온 후, 1,600℃에서 5시간 동안 유지하여 소결하며 이때, 상기 전기로는 MoSi2 발열체를 갖는 슈퍼칸탈로를 이용하고 이를 통해 99% 이상의 상대밀도는 갖는 이트리아 소결체를 확보할 수 있다.At this time, the step of generating the yttria sintered body will be described in more detail. Using an electric furnace, the temperature is raised to 1,600°C at 1°C per minute, and then maintained at 1,600°C for 5 hours for sintering. At this time, the electric furnace is a super furnace with a MoSi 2 heating element. By using Cantalo, it is possible to secure a yttria sintered body with a relative density of over 99%.
이후, 이트리아 소결체에 포함된 기공을 열간 등방압 가압법을 이용하여 제거하는 단계는 상술한 바와 같이 99% 이상의 상대밀도를 갖는 이트리아 소결체의 기공을 최소화하기 위한 단계로, 1,400 ~ 1,500℃에서 수행된다.Thereafter, the step of removing the pores contained in the yttria sintered body using hot isostatic pressing is a step to minimize the pores of the yttria sintered body having a relative density of 99% or more, as described above, at 1,400 to 1,500°C. It is carried out.
본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 상술한 단계들을 통해 99.6% 이상의 상대밀도를 갖는 고밀도 이트리아를 제조할 수 있다. The method for producing high-density yttria for plasma using HIP according to an embodiment of the present invention can produce high-density yttria having a relative density of 99.6% or more through the above-described steps.
이와 관련하여 상기 도 2의 (b)를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 최종단계 이후 기공이 감소된 것을 확인할 수 있다. In this regard, referring to (b) of FIG. 2, it can be seen that pores are reduced after the final step according to the embodiment of the present invention.
결과적으로, 본 발명의 실시 예에 따른 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법은 상술한 기술적 구성들을 통해 반투명하고 상대밀도 99.6% 이상을 갖는 내플라즈마용 고밀도 이트리아를 제조할 수 있는 우수한 효과가 있다. As a result, the method for manufacturing high-density yttria for anti-plasma using HIP according to an embodiment of the present invention has an excellent effect of producing high-density yttria for anti-plasma that is translucent and has a relative density of 99.6% or more through the above-described technical configurations. There is.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.As discussed above, the present invention has been illustrated and described by way of preferred embodiments, but it is not limited to the above-described embodiments and is intended to be used by those skilled in the art without departing from the spirit of the invention. Various changes and modifications may be possible.
Claims (9)
상기 밀링용기에 상기 이트리아 분말의 전체부피 대비 10 ~ 20vol%의 증류수를 첨가하여 상기 이트리아 분말을 슬러리화한 후, 상기 이트리아 분말의 평균입자가 0.1㎛가 되도록 24 ~ 48시간 동안 1차 볼밀링하는 단계;
1차 볼밀링 후, 상기 슬러리에 PVA500 바인더 및 PEG400 가소제를 상기 이트리아 분말 전체중량 대비 1wt% 첨가하여 2차 볼밀링하는 단계;
2차 볼밀링된 상기 슬러리를 아토마이저 방식의 분무건조기로 건조하여 80 ~ 100㎛ 크기를 갖는 구형의 이트리아 과립분말을 형성하는 단계;
형성된 상기 이트리아 과립분말을 170㎛의 체눈을 갖는 80메쉬망을 이용하여 체거름하여 응집체를 제거하는 단계;
응집체가 제거된 상기 이트리아 과립분말을 일정압력하에서 치밀화하여 이트리아 성형체를 생성하는 단계;
생성된 상기 이트리아 성형체를 MoSi2 발열체를 갖는 슈퍼칸탈로를 이용하여 1,600℃까지 분당 1℃로 승온 후, 1,600℃에서 5시간 동안 유지하면서 소결하여 소결체를 생성하는 단계; 및
생성된 상기 이트리아 소결체에 포함된 기공을 1,400 ~ 1,500℃에서 열간 등방압 가압법을 이용하여 상기 이트리아가 99.6% 이상의 상대밀도를 갖도록 제거하는 단계를 포함하되,
상기 분무건조기의 슬러리 투입구 온도는 180 ~ 200℃이며 배출구의 온도는 80 ~ 100℃로 유지되고, 상기 분무건조기의 챔버압력은 공기의 풍량조절을 통해 4 ~ 8KPa을 유지하고 슬러리를 분무건조기로 공급하는 펌프의 속도는 10 ~ 50rpm을 유지하며 상기 아토마이저의 속도는 8,000 ~ 12,000rpm을 유지하고,
상기 이트리아 성형체를 생성하는 단계는 65mm의 크기를 가지는 금속몰드에서 100 ~ 150kg/cm2의 압력으로 1차 치밀화 후 이트리아 성형체를 진공포장하여 1,500bar의 압력으로 2차 치밀화하는 것을 특징으로 하는 HIP를 이용한 내플라즈마용 고밀도 이트리아 제조방법.
Injecting yttria powder and zirconia balls having an average particle size of 0.3㎛ into a milling container at a ratio of 1:5;
After slurrying the yttria powder by adding 10 to 20 vol% of distilled water relative to the total volume of the yttria powder to the milling container, the average particle of the yttria powder is purified for 24 to 48 hours so that the average particle size is 0.1㎛. Ball milling;
After primary ball milling, adding 1 wt% of PVA500 binder and PEG400 plasticizer to the slurry based on the total weight of the yttria powder and performing secondary ball milling;
Drying the secondary ball milled slurry using an atomizer type spray dryer to form spherical yttria granule powder with a size of 80 to 100㎛;
Sifting the formed yttria granular powder using an 80 mesh mesh with a sieve size of 170㎛ to remove aggregates;
Densifying the yttria granule powder from which aggregates have been removed under a certain pressure to produce a yttria molded body;
Producing a sintered body by heating the resulting yttria molded body at 1°C per minute to 1,600°C using a supercantalo with a MoSi 2 heating element and then sintering the resulting yttria molded body while maintaining the temperature at 1,600°C for 5 hours; and
It includes the step of removing the pores contained in the produced yttria sintered body using a hot isostatic pressing method at 1,400 to 1,500°C so that the yttria has a relative density of 99.6% or more,
The slurry inlet temperature of the spray dryer is 180 ~ 200 ℃ and the outlet temperature is maintained at 80 ~ 100 ℃, the chamber pressure of the spray dryer is maintained at 4 ~ 8 KPa by controlling the air flow rate, and the slurry is supplied to the spray dryer. The speed of the pump is maintained at 10 to 50 rpm and the speed of the atomizer is maintained at 8,000 to 12,000 rpm,
The step of generating the yttria molded body is characterized by primary densification at a pressure of 100 to 150 kg/cm 2 in a metal mold with a size of 65 mm, followed by vacuum packaging the yttria molded body and secondary densification at a pressure of 1,500 bar. High-density yttria manufacturing method for anti-plasma using HIP.
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| KR20160107451A (en) * | 2015-03-04 | 2016-09-19 | 주)에코텍코리아 | A manufacturing method of high toughness-Yttria with addition of Alumina and zirconia |
| KR20170019185A (en) * | 2015-08-11 | 2017-02-21 | 금오공과대학교 산학협력단 | Alumina graula by spray-drying and manufacturing method thereof |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| AMND | Amendment | ||
| X091 | Application refused [patent] | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |