KR20190094232A - 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법 - Google Patents

방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법에 관한 것으로, (1)기재를 플라즈마 챔버의 반응캐비티에 넣고, 연속적으로 진공 펌핑하여, 불활성 기체 또는 질소를 주입시키는 단계; (2) 단량체 증기를 투입하고, 플라즈마방전을 개시하여, 기재 표면에 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조하는 단계를 포함하며, 상기 단량체 증기의 성분은 적어도 일종의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 적어도 일종의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 30-50%이다.

Description

방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법
본 발명은 플라즈마 화학기상침적 기술분야에 속하는 것으로, 구체적으로 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법에 관한 것이다.
습기는 PCB (인쇄 회로 기판)에서 가장 보편적이고 가장 파괴성이 강한 주요 요인이다. 과다한 습기는 도체간의 절연 저항성을 대폭 저하시키고, 고속화 분해를 가속화 시키며, Q치를 저하시키고, 도체를 부식시킨다. 그러나 전자설비,전자 기설비는 플래시, 발수, 침수 및 수중 환경에서 사용될 경우, 단락 및 부식이 더 쉽게 발생하여 실효(失效)한다.
폴리머 코팅층은 경제적이고 도장이 용이하며, 적용범위가 넓은 등 특징으로 소재 표면의 보호에 많이 사용되는 것으로, 소재에 양호한 물리, 화학 내구성을 부여한다. 폴리머 코팅층의 차단성에 의하여 전자전기 회로기판의 표면에 형성되는 보호막은 선로판을 효과적으로 격리시킬 수 있고, 또한 수중 환경에서 전기회로를 침식, 파괴로부터 보호 할 수 있어, 선로판의 신뢰성을 향상시기고, 안전계수를 증가시키며, 또한 사용수명을 확보하는 것으로, 방수 코팅층으로 사용된다.
보호막(Conformal coating) 은 특정 소재를 PCB에 코팅하여 피코팅물의 외형과 일치한 절연 보호층을 형성하는 공정과정으로, 흔히 사용하는 회로기판 방수 방법으로 선로판을 효과적으로 격리시킬 수 있으며, 또한 전기회로를 악렬한 환경의 침식, 파괴로부터 보호할 수 있다. 보호 코팅층의 제조과정에도 액상법상 용매는 쉽게 회로기판 소자에 손상을 주고; 열경화 코팅층에 있어서 고온은 쉽게 소자를 파손시키며; 광경화 코팅층은 밀폐된 소자내부를 실현하기 어려운 문제점이 있다. 미국 Union Carbide Co.사는 저조(low water), 기체 삼투성, 고차단 효과를 갖고 있어, 방습, 방수, 녹방지, 항산염기부식 작용을 하는 Parylene 코팅층(특허)의 파라크실렌 폴리머인 새로운 보호 코팅층을 개발하여 응용하였다. 연구 결과, 폴리파라크실렌은 진공상태에서 침적이 발생하여 액체 도료로는 엄두도 내지 못했던 분야, 예하면 고주파 전기회로, 저전류 시스템의 보호에도 응용 가능하다는 것을 발견하였다. 폴리머 박막 코팅층의 두께는 폴리파라크실렌 기상침적 보호방어가 실효하는 주된 원인으로, 인쇄회로기판 조립체 폴리머박막 코팅층의 3∼7 ㎛ 두께는 쉽게 국부적인 녹슴 현상이 발생하여 실효하므로, 고주파 유전 소모에 영향을 끼치지 않는 상황에서 코팅층의 두께는 응당 ≥30㎛를 만족해야 한다. Parylene 코팅층 제조는 원료 단가가 높고, 코팅층 제조 조건이 열악하며(고온, 고진공도 요구) 막생성율이 낮아 광범위하게 응용하기 어렵다. 그외, 두꺼운 코팅층은 산열부족, 신호차단, 코팅층 결함 증가 등 문제를 쉽게 초래한다.
플라즈마화학기상침적(plasma chemical vapor deposition, PCVD) 은 플라즈마로 반응기체를 활성화하여 기판(substrate)표면 또는 표면에 가까운 공간에서의 화학반응을 촉진하는 것을 통하여 고체상태의 막을 형성하는 기술로, 플라즈마화학기상침적법 코팅층은 하기와 같은 특징을 가진다.
(1) 건식 공정으로, 균일하고 무핀홀의 박막을 형성한다.
(2) 플라즈마중합체막은 내용제성, 내화학부식성, 내열성, 내마모성 등 화학, 물리성질이 안정적이다.
(3) 플라즈마중합체막과 기판의 접착성이 양호하다.
(4) 요철이 극히 불규칙적인 기재 표면에도 균일한 박막 형성이 가능하다.
(5) 코팅층 제조 온도가 낮으며, 상온 조건에서 진행할 수 있어, 온도에 민감한 소재의 손상을 효과적으로 피할 수 있다.
(6) 플라즈마 공정으로 마이크로미터급 두께의 코팅층을 제조할 수 있을 뿐만 아니라 초박 나노미터급의 코팅층도 제조할 수 있다.
본 발명은 상술한 기술문제를 해결하기 위하여 다작용기 가교결합 구조를 갖고 있는 기타 단량체 성분을 인입하는 것을 통하여 가외의 가교결합점을 인입하여, 가교결합 구조를 형성하는 것을 특징으로 하는 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법을 제공한다. 플라즈마 글로 방전할 경우, 저온 플라즈마는 단량체 성분중의 에너지가 비교적 높은 활성 작용기를 잘라 활성점을 형성하고, 인입된 가외의 활성점은 플라즈마 환경에서 상호 가교중합하여 치밀한 망상구조를 형성한다.
본 발명에서 사용한 기술방안은 하기와 같다.
방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법에 있어서, 이는
기재를 플라즈마 챔버의 반응캐비티에 넣고, 반응캐비티를 연속적으로 진공 펌핑하는 것으로 진공도 10-200밀리토르까지 펌핑하여, 불활성 기체 및 질소를 주입시키는 단계 (1) ;
단량체 증기를 진공도가 30-300밀리토르로 되도록 투입하고, 플라즈마방전을 개시하여, 화학기상침적을 진행하여, 기재 표면에 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조하는 단계 (2) ;
상기 단량체 증기의 성분은 적어도 일종의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 적어도 일종의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 30-50%이며,
플라즈마 방전을 정지시키고, 단량체 증기의 투입을 정지시키며, 지속적으로 진공 펌핑하여, 반응캐비티를 10-200밀리토르의 진공도를 1-5분 유지하도록 한 후, 1대기압이 될때까지 공기를 투입한 후, 기재를 꺼내는 단계 (3) ;을 포함한다.
상기 단계 (1)에서 기재는 고체 소재이며, 상기 고체 소재는 전자부재 또는 전기부재이다.
또한, 상기 기재 표면에 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조한 후,임의의 인터페이스를 국제공업방수 등급 기준 IPX1-IPX8의 환경에 노출시켜 사용할 수 있다.
국제공업방수 등급 기준 IPX1-IPX8에 의한 환경은 하기와 같다.
IPX1급: 수직으로 낙하하는 물방울의 해로운 영향을 제거할 수 있다.
IPX2급: 수직 방향과 15도이내의 각도를 이루는 곳에 낙하하는 물방울에 대하여 방어작용을 한다.
IPX3급: 수직 방향과 60도를 이루는 분무 형태의 물방울의 해로운 영향을 제거할 수 있다.
IPX4급: 여러 방향에서 사방으로 흩어지는 물방울의 해로운 영향을 제거할 수 있다.
IPX5급: 각 방향 노즐 분사 물살의 해로운 영향을 제거할 수 있다.
IPX6급: 각 방향 노즐 강력 분사 물살의 해로운 영향을 제거할 수 있다.
IPX7급: 상단은 수면과 0.15~1m 떨어져 있고, 30분간 연속되며, 성능이 영향을 받지 않으며, 물이 새지 않는다.
IPX8급: 상단은 수면과 1.5~30m 떨어져 있고, 30분간 연속되며, 성능이 영향을 받지 않으며, 물이 새지 않는다.
상기 단계 (1) 에서 플라즈마 챔버의 용적은 50-1000L이며, 플라즈마 챔버의 온도를 30~60℃로 제어하며, 플라즈마가 이러한 온도에서 방전할 경우, 단량체의 중합에 유리하다. 5~300sccm 유량의 불활성 기체 또는 질소를 투입하며, 상기 불활성 기체는 아르곤 또는 헬륨중의 일종, 또는 아르곤과 헬륨의 혼합물이다. 불활성기체 또는 질소의 목적은 안정적인 플라즈마 환경을 얻는 것이다.
상기 단계 (2) 에서 단량체 증기 투입은 단량체를 충전 펌프로 무화하고 휘발시켜 저압 10-200밀리토르로 반응 캐비티에 인입시키며, 상기 투입된 단량체 증기의 유량은 10-1000μL/min이다.
상기 단량체는 적어도 일종의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 적어도 일종의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 30-50%이다.
상기 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지는 3-(퍼플루오로-5-메틸헥실) -2-하이드록시프로필메타크릴레이트, 2-(퍼플루오로데실)에틸메타크릴레이트, 2-(퍼플루오로헥실)에틸메타크릴레이트, 2-(퍼플루오로도데실)에틸아크릴레이트, 2-퍼플루오로옥틸에틸아크릴레이트, 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥탄올아크릴레이트, 2-(퍼플루오로부틸)에틸아크릴레이트, (2H-퍼플루오로프로필)-2-아크릴레이트, (퍼플루오로시클로헥실)메타크릴레이트, 3,3,3-트라이플루오로-1-프로핀, 1-에틴일-3,5-플루오로벤젠 또는 4-에틴일트리플루오로톨루엔을 포함한다.
상기 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지는 플루오르화 탄소 수지가 견고한 C-F결합을 골조로 하여, 기타 수지와 비교하였을 경우, 내열성, 화학 저항성, 내한성, 저온 유연성, 내후성 및 전기 성능 모두 비교적 좋고, 또한 부착하지 않는 성질 및 습윤하지 않는 성질을 가진다. 따라서, 플루오르화 탄소 수지 코팅층은 특히 소재 표면의 보호에 적합한 바, 소재에 좋은 물리, 화학 내구성을 부여할 뿐만 아니라 우수한 방수, 방유 기능을 부여하여, 분리, 광학, 의학, 전자, 정밀기계 및 고급 의상 등의 도장 분야에 광범하게 응용할 수 있다. 상기 다작용기 불포화하이드로카본 유도체는 에톡시레이티드트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트, 디비닐벤젠, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디비닐에테르 또는 네오펜틸글리콜디아크릴레이트를 포함한다. 상기 다작용기 불포화하이드로카본 유도체는 다수의 가교결합점을 갖고 있어, 넣은 후 코팅층 망상 조직의 보호 성능을 증가 시킬 수 있다.
단계 (2) 에서 첫번째 단량체 증기 투입전에 글로 방전으로 기재에 폭격 전처리를 하며, 글로 방전의 공률은 2-500W이며, 방전 시간은 300-600초이다. 해당 폭격 전처리는 기재 표면의 불순물을 처리할 수 있는 동시에 기재 표면을 활성화 시킬수 있어, 코팅층의 침적에 유리하고, 코팅층과 기재의 결합력을 향상시킨다.
상기 단계 (2) 에서 플라즈마 방전을 개시하는 공률은 2-500W이며, 지속 방전 시간은 600-7200초이며, 상기 플라즈마 방전 방식은 무선주파 방전, 마이크로웨이브 방전, 중간주파 방전 또는 전기스파크 방전이다. 무선주파 플라즈마는 고주파, 고압을 이용하여 전극 주위의 공기를 전리시켜 생성하는 플라즈마이다. 마이크로파 법은 마이크로파의 에너지를 이용하여 플라즈마를 여기(excitation)시키는 것으로, 에너지 이용 효율을 높은 장점을 갖고 있는 동시에 무전극 방전이므로 플라즈마가 깨끗하며, 현재 고질량, 고속도, 대면적 제조에 있어서 우수한 방법이다.
상기 플라즈마 무선주파 방전 과정중 플라즈마 무선주파 에너지 출력 방식을 펄스 또는 연속 출력으로 제한하며, 플라즈마 무선주파 에너지 출력방식이 펄스출력일 경우, 펄스 폭은 2μs-1ms이고, 중복 주파수는 20Hz-10kHz이다. 연속식 플라즈마 무선주파 방전 침적의 과정에서 플라즈마는 침적막을 일정하게 에칭하였으며, 펄스 무선주파 방전은 연속식에 비하여 일정한 침적 시간을 주어, 코팅층의 두께 및 치밀성에 유리하다.
본 발명의 상술한 기술방안은 선행기술에 비하여 하기와 같은 장점이 있다.
1.다작용기 가교결합 구조의 인입은 코팅층을 치밀한 망상구조를 형성하도록 하여 소수성을 보장하는 동시에 코팅층 박막의 수중 통전 저항 시간과 전기 절연 파괴 저항 성능을 향상시킨다.
일반적으로 플라즈마 중합은 단일 작용기 단량체를 선택하며, 일정한 가교 결합 구조를 갖고 있는 코팅층이 얻어진다. 가교 결합 구조는 단량체가 플라즈마 글로 방전시 랜덤으로 잘라져서 형성된 많은 활성점이 상호 연결하는 방식으로 가교 결합 구조를 형성한다. 그러나 이러한 가교 결합 구조는 비교적 느슨하고, 많은 선형 성분을 갖고 있어, 용액 삼투 저항, 용해 저항 능력이 부족하다. 본 발명은 다작용기 가교결합 구조를 갖고 있는 기타 단량체 성분을 인입하는 것을 통하여 가외의 가교결합점을 인입하여, 가교결합 구조를 형성한다. 플라즈마 글로 방전할 경우, 저온 플라즈마는 단량체 성분중의 에너지가 비교적 높은 활성 작용기를 잘라 활성점을 형성하고, 인입된 가외의 활성점은 플라즈마 환경에서 상호 가교중합하여 치밀한 망상구조를 형성한다.
느슨한 선형 성분이 비교적 많은 코팅층 구조와 비교할 경우, 망상구조는 더욱 우수한 치밀성을 갖고 있어, 박막의 수중 통전 저항 시간과 전기 절연 파괴 저항 성능을 효과적으로 향상시킨다. 도막 기판 소재는 플라즈마 환경에서 표면이 활성화 되어 많은 활성 사이트를 얻으며, 이러한 활성 사이트는 플라즈마로 여기(excitation)한 단량체 소재의 활성 라디칼과 함께 비교적 강한 화학 결합으로 상호 결합하여, 형식과 종류가 다양한 단일단계 반응이 발생하여 기판 소재의 나노 박막이 우수한 결합력과 기계 강도를 갖게 한다. 여러가지 단량체의 배합을 제어하는 방식으로 동시에 여러가지 공정조건을 조절하여, 소재 표면의 소수성, 발수성 및 장시간의 수중 통전 저항성을 효과적으로 조절하여, 특수한 미시적 구조의 치밀한 박막을 얻으며, 수중 통전 저항 시간과 전기 절연 파괴 저항 성능은 각각 30-55% 향상되었다.
2. 가교결합 구조의 기타 단량체의 인입을 통하여 단량체 배합 비율 및 공정 파라미터를 제어하여 복합적, 점진적 구조의 폴리머 나노 코팅층을 얻으며, 이는 박막의 소수성을 보장할뿐만 아니라 전자제품의 내부식성 및 수중 통전 저항 성능도 향상시켰다.
일상생활에서 전자설비는 액체의 침식으로 인해 쉽게 파손되며, 사용과정에 쉽게 액체 환경에 노출될 경우, 예하면 액체에 떨어뜨렸을 경우, 전자원 소자가 쉽게 단락되어 전자설비에 돌이킬 수 없는 손해를 조성한다. 본 발명의 도막방법은 나노 코팅층의 용제 및 부식성 환경에서의 사용 수명을 크게 향상시켰으며, 제품의 보호효과를 향상시켰다. 본 발명은 주로 하기와 같은 제품에 응용된다.
1. 휴대용 설비 키보드：휴대용 키보드는 작고 가벼운 특징을 갖고 있는 것으로, 통상적으로 컴퓨터, 휴대폰 등 설비에 사용된다. 사용자가 여정중에 사무를 보는데 편리할 수 있으나, 흔히 있는 액체로 인한 오염에 봉착하였을 경우, 예하면 물을 담은 찻잔의 뜻밖의 엎지름, 빗물, 땀의 침투로 인하여 키보드 내부가 쉽게 단락되며, 더 나아가 파손된다. 이 종류의 나노 코팅층을 사용하여 도막하면, 키보드 표면을 정리하기 용이하고, 물을 만난 후에 기능의 온전함을 보장할 수 있어, 키보드가 더욱 가혹한 환경에 적응하도록 한다.
2. LED 모니터：LED 모니터는 상품 홍보, 가게 장식, 조명, 경고 등의 용도가 있다. 부분용도로 빗물 또는 먼지가 많은 악렬한 환경, 예하면 비 오는 날의 쇼핑센터 노천 LED 광고 스크린, 도로 경고등, 생산 작업장의 LED 모니터 제어패널 등에 직면하게 되는데, 이러한 악렬한 환경은 LED 스크린을 고장나게 할뿐만 아니라 먼지가 쉽게 쌓이고 세척하기 어려운 문제점이 있다. 그러나 이 나노 코팅층을 사용하면 상술한 문제점을 효과적으로 해결할 수 있다.
3. 지능 fingerprint lock：fingerprint lock는 록 세트로, 컴퓨터 정보기술, 전자기술, 기계기술 및 현대철물 공정의 집합으로, 공안수사 및 사법 분야에 광범위하게 응용되고 있다. 그러나 물을 만나면 내부 선로가 쉽게 단락되고, 복원하기 어려워 폭력으로 록을 부숴야 하는 문제점이 있다. 그러나 이 코팅층을 사용하면 상술한 문제점을 피할 수 있다.
4. 보청기, 블루투스 이어폰：보청기와 블루투스 이어폰은 모두 통신 선로가 없는 기기로, 이 코팅층을 사용하면 사용자는 일정한 시간내에 샤워, 비오는 날과 같은 물이 존재하는 환경에서 사용할 수 있으며, 설비는 빗물의 침윤에 의해 파손되지 않는다.
5. 부분 센서：부분 센서, 예하면 수압센서, 유압센서, 수중 작업설비에 사용되는 센서 및 작업 환경에서 물을 자주 접하는 센서는 액체 환경에서의 작업을 필요로 한다. 이러한 센서는 이 코팅층을 사용하면 액체의 설비 내부구조로의 침입으로 인한 센서 고장이 일어나지 않도록 보장할 수 있다.
6. 대다수 3C제품：예하면 이동전화, 노트북, PSP 등.
7. 기타 방수를 수요로 하는 제품： 습한 환경에서의 작업 또는 흔히 있는 액체 끼얹음 등을 포함하는 뜻밖의 상황에 내부 저전류 전선이 정상적으로 운행하는 설비에 영향을 줄수 있다.
이하 구체적인 실시예를 이용하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 단 본 발명은 구체적인 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1
방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법은 아래와 같은 단계를 포함한다.
기재를 플라즈마 챔버의 반응캐비티에 넣고, 반응캐비티를 연속 진공 펌핑하는 것으로 진공도 10밀리토르까지 펌핑하여, 불활성 기체를 주입시키는 단계 (1) ;
상기 단계 (1) 에서 기재는 고체 소재이며, 상기 고체 소재는 전자부재-회로기판이며,
또한, 상기 기재 표면에 방수전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조한 후, 임의의 인터페이스를 국제공업방수 등급 기준 IPX1의 환경에 노출시켜 사용할 수 있으며,
상기 단계 (1) 에서 플라즈마 챔버의 용적은 50L이며, 플라즈마 챔버의 온도를 30℃로 제어하며, 5sccm 유량의 불활성 기체를 투입하며, 상기 불활성 기체는 아르곤이며;
단량체 증기를 진공도가 30밀리토르로 되도록 투입하고, 플라즈마방전을 개시하여, 화학기상침적을 진행하여, 기재 표면에 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조하는 단계 (2) ;
상기 단계 (2) 에서 단량체 증기 투입은 단량체를 충전 펌프로 무화하고 휘발시켜 저압 10밀리토르로 반응 캐비티에 인입시키며, 상기 투입된 단량체 증기의 유량은 10μL/min이며,
단량체 증기의 성분은 일종의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 일종의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 30%이며,
상기 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지는 2-퍼플루오로옥틸에틸아크릴레이트이며,
상기 다작용기 불포화하이드로카본 유도체는 에틸렌글리콜디아크릴레이트이며,
상기 단계 (2) 에서 첫번째 단량체 증기 투입전에 글로 방전으로 기재에 폭격 전처리 하며,
상기 단계 (2) 에서 플라즈마 방전을 개시하는 공률은 2W이며, 지속 방전 시간은 7200초이며, 상기 플라즈마 방전 방식은 무선주파 방전이며, 플라즈마 무선주파 방전 과정중 플라즈마 무선주파 에너지 출력 방식을 펄스 출력으로 제어하며, 플라즈마 무선주파 에너지 방출 방식이 펄스 출력일 경우, 펄스 폭은 2μs이고, 중복 주파수는 20Hz인 것을 특징으로 한다.
플라즈마 방전을 정지시키고, 단량체 증기의 투입을 정지시키며, 지속적으로 진공 펌핌하여, 반응캐비티를 10밀리토르의 진공도를 1분 유지하도록 한 후, 1대기압이 될때까지 공기를 투입한 후, 기재를 꺼내는 단계 (3) ;을 포함한다.
수중 통전 저항성 및 수중 담금 실험 결과：
하기 표는 본 실시예에 따라 제조한 코팅층의 여러가지 전압에서 전류가 1mA로 되기까지 소요되는 시간에 대한 측정결과이다.
전압 3.8v 5v 12.5v
시간 >10분 0분 0분
전자부재는 10분간의 IPX1 수직 드립(drip)시험에서 정상적으로 운행하였다.
실시예 2
본 실시예는 실시예 1의 기본적인 공정 단계와 동일하며, 상이한 공정 피라미터는 하기와 같다.
1.단계 (1)에서 반응캐비티내를 진공도 40밀리토르까지 펌핑하여, 불활성 기체를 투입하며,
기재는 고체 소재이며, 상기 고체 소재는 전자부재-티비케이스이며,
또한, 상기 기재 표면에 방수전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조한 후, 임의의 인터페이스를 국제공업방수 등급 기준 IPX3의 환경에 노출시켜 사용할 수 있으며,
플라즈마 챔버의 용적은 260L이며, 플라즈마 챔버의 온도를 40℃로 제어하며, 60sccm 유량의 불활성 기체를 투입하며, 상기 불활성 기체는 헬륨이다.
2.단계 (2)에서 진공도가 80밀리토르로 되도록 단량체 증기를 투입하고, 플라즈마 방전을 개시하며,
단량체 증기 투입은 단량체를 충전 펌프로 무화하고 휘발시켜 저압 40밀리토르로 반응 캐비티에 인입시키며, 상기 투입된 단량체 증기의 유량은 90μL/min이며,
단량체 증기의 성분은 일종의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 두 종류의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 35%이며,
상기 단일 작용기불포화플루오르화탄소수지는 2-(퍼플루오로데실)에틸메타크릴레이트이며,
상기 다작용기 불포화하이드로카본 유도체는 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트 및 디비닐벤젠이며,
단계 (2) 에서 플라즈마 방전을 개시하는 공률은 25W이며, 지속 방전 시간은 5800초이며, 상기 플라즈마 방전 방식은 무선주파 방전이며, 플라즈마 무선주파 방전 과정중 플라즈마 무선주파 에너지 출력 방식을 펄스 출력으로 제어하며, 플라즈마 무선주파 에너지 방출 방식이 펄스 출력일 경우, 펄스 폭은 0.1ms이고, 중복 주파수는 400Hz이다.
수중 통전 저항성 및 수중 담금 실험 결과：
하기 표는 본 실시예에 따라 제조한 코팅층의 여러가지 전압에서 전류가 1mA로 되기까지 소요되는 시간에 대한 측정결과이다.
전압 3.8v 5v 12.5v
시간 50분 10분 0분
전자부재는 10분간의 IPX3 노즐식 스플래시 시험에서 정상적으로 운행하였다.
3.단계 (3)에서 반응캐비티를 70밀리토르의 진공도를 2분 유지하도록 한 후, 1대기압이 될때까지 공기를 투입한다.
실시예 3
본 실시예는 실시예 1의 기본적인 공정 단계와 동일하며, 상이한 공정 피라미터는 하기와 같다.
1.단계 (1)에서 반응캐비티내의 진공도를 100밀리토르로 펌핑하며, 불활성 기체를 투입하며,
기재는 고체 소재이며, 상기 고체 소재는 전자부재-휴대폰이며,
또한, 상기 기재 표면에 방수전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조한 후, 임의의 인터페이스를 국제공업방수 등급 기준 IPX4의 환경에 노출시켜 사용할 수 있으며,
플라즈마 챔버의 용적은 380L이며, 플라즈마 챔버의 온도를 45℃로 제어하며, 130sccm 유량의 불활성 기체를 투입하며, 상기 불활성 기체는 헬륨과 아르곤의 혼합물이다.
2.단계 (2)에서 진공도가 130밀리토르로 되도록 단량체 증기를 투입하고, 플라즈마 방전을 개시하며,
단량체 증기 투입은 단량체를 충전 펌프로 무화하고 휘발시켜 저압 100밀리토르로 반응 캐비티에 인입시키며, 상기 투입된 단량체 증기의 유량은 180μL/min이며,
단량체 증기의 성분은 두 종류의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 세 종류의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 40%이며,
상기 단일 작용기불포화플루오르화탄소수지는 (퍼플루오로시클로헥실) 메타크릴레이트 및 1-에틴일-3,5-플루오로벤젠이며,
상기 다작용기 불포화하이드로카본 유도체는 에톡시레이티드트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 디비닐벤젠 및 1,6-헥산디올디아크릴레이트이며,
단계 (2) 에서 플라즈마 방전을 개시하는 공률은 100W이며, 지속 방전 시간은 4500초이며, 상기 플라즈마 방전 방식은 무선주파 방전이며, 플라즈마 무선주파 방전 과정중 플라즈마 무선주파 에너지 출력 방식을 펄스 출력으로 제어하며, 플라즈마 무선주파 에너지 방출 방식이 펄스 출력일 경우, 펄스 폭은 1ms이고, 중복 주파수는 10kHz이다.
3.단계 (3)에서 반응캐비티를 130밀리토르의 진공도를 3분 유지하도록 한 후, 1대기압이 될때까지 공기를 투입한다.
수중 통전 저항성 및 수중 담금 실험 결과：
하기 표는 본 실시예에 따라 제조한 코팅층의 상이한 전압에서 전류가 1mA로 되기까지 소요되는 시간에 대한 측정결과이다.
전압 3.8v 5v 12.5v
시간 >110분 50분 5분
전자부재는 10분간의 IPX4 노즐식 스플래시 시험에서 정상적으로 운행하였다.
실시예 4
본 실시예는 실시예 1의 기본적인 공정 단계와 동일하며, 상이한 공정 피라미터는 하기와 같다.
1.단계 (1)에서 반응캐비티내의 진공도를 150밀리토르로 펌핑하며, 질소를 투입하며,
기재는 고체 소재이며, 상기 고체 소재는 전기부재이며,
또한, 상기 기재 표면에 방수전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조한 후 임의의 인터페이스를 국제공업방수 등급 기준 IPX6의 환경에 노출시켜 사용할 수 있으며,
플라즈마 챔버의 용적은 560L이며, 플라즈마 챔버의 온도를 50℃로 제어하며, 220sccm 유량의 불활성 기체를 투입한다
2.단계 (2)에서 진공도가 220밀리토르로 되도록 단량체 증기를 투입하고, 플라즈마 방전을 개시하며,
단량체 증기 투입은 단량체를 충전 펌프로 무화하고 휘발시켜 저압 150밀리토르로 반응 캐비티에 인입시키며, 상기 투입된 단량체 증기의 유량은 320μL/min이며,
단량체 증기의 성분은 세 종류의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 일종의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 45%이며,
상기 단일 작용기불포화플루오르화탄소수지는 3-(퍼플루오로-5-메틸헥실)-2-하이드록시프로필메타크릴레이트, 2-퍼플루오로옥틸에틸아크릴레이트 및 4-에틴일트리플루오로톨루엔이며,
상기 다작용기 불포화하이드로카본 유도체는 에틸렌글리콜디아크릴레이트이며,
단계 (2) 에서 플라즈마 방전을 개시하는 공률은 240W이며, 지속 방전 시간은 3200초이며, 상기 플라즈마 방전 방식은 마이크로웨이브 방전이다.
3.단계 (3)에서 반응캐비티를 160밀리토르의 진공도를 4분 유지하도록 한 후, 1대기압이 될때까지 공기를 투입한다.
수중 통전 저항성 및 수중 담금 실험 결과：
하기 표는 본 실시예에 따라 제조한 코팅층의 상이한 전압에서 전류가 1mA로 되기까지 소요되는 시간에 대한 측정결과이다.
전압 3.8v 5v 12.5v
시간 200분 90분 30분
전기부재는 10분간의 IPX6 강렬한 분수시험에서 정상적으로 운행하였다.
실시예 5
본 실시예는 실시예 1의 기본적인 공정 단계와 동일하며, 상이한 공정 피라미터는 하기와 같다.
1.단계 (1)에서 반응캐비티내의 진공도를 200밀리토르로 펌핑하며, 불활성 기체를 투입하며,
기재는 고체 소재이며, 상기 고체 소재는 전기부재이며,
또한, 상기 기재 표면에 방수전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조한 후 임의의 인터페이스를 국제공업방수 등급 기준 IPX7의 환경에 노출시켜 사용할 수 있으며,
플라즈마 챔버의 용적은 780L이며, 플라즈마 챔버의 온도를 55℃로 제어하며, 250sccm 유량의 불활성 기체를 투입하며, 상기 불활성 기체는 헬륨이다.
2.단계 (2)에서 진공도가 260밀리토르로 되도록 단량체 증기를 투입하고, 플라즈마 방전을 개시하며,
단량체 증기 투입은 단량체를 충전 펌프로 무화하고 휘발시켜 저압 200밀리토르로 반응 캐비티에 인입시키며, 상기 투입된 단량체 증기의 유량은 580μL/min이며,
단량체 증기의 성분은 네 종류의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 두 종류의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 48%이며,
상기 단일 작용기불포화플루오르화탄소수지는 2-(퍼플루오로데실)에틸메타크릴레이트, 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥탄올아크릴레이트, 3,3,3-트라이플루오로-1-프로핀 및 1-에틴일-3,5-플루오로벤젠이며,
상기 다작용기 불포화하이드로카본 유도체는 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트 및 디비닐벤젠이며,
단계 (2) 에서 플라즈마 방전을 개시하는 공률은 380W이며, 지속 방전 시간은 1600초이며, 상기 플라즈마 방전 방식은 중간 주파방전이다.
3.단계 (3)에서 반응캐비티를 200밀리토르의 진공도를 5분 유지하도록 한 후, 1대기압이 될때까지 공기를 투입한다.
수중 통전 저항성 및 수중 담금 실험 결과：
하기 표는 본 실시예에 따라 제조한 코팅층의 상이한 전압에서 전류가 1mA로 되기까지 소요되는 시간에 대한 측정결과이다.
전압 3.8v 5v 12.5v
시간 >200분 120분 40~45분
전기부재는 30분간의 IPX7 수중 1m 침수시험에서 정상적으로 운행하였다
실시예 6
본 실시예는 실시예 1의 기본적인 공정 단계와 동일하며, 상이한 공정 피라미터는 하기와 같다.
1.단계 (1)에서 반응캐비티내의 진공도를 200밀리토르로 펌핑하며, 불활성 기체를 투입하며,
기재는 고체 소재이며, 상기 고체 소재는 전자부재-센서이며,
또한, 상기 기재 표면에 방수전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조한 후 임의의 인터페이스를 국제공업방수 등급 기준 IPX8의 환경에 노출시켜 사용할 수 있으며,
플라즈마 챔버의 용적은 1000L이며, 플라즈마 챔버의 온도를 60℃로 제어하며, 300sccm 유량의 불활성 기체를 투입하며, 상기 불활성 기체는 아르곤이다.
2.단계 (2)에서 진공도가 300밀리토르로 되도록 단량체 증기를 투입하고, 플라즈마 방전을 개시하며,
단량체 증기 투입은 단량체를 충전 펌프로 무화하고 휘발시켜 저압 200밀리토르로 반응 캐비티에 인입시키며, 상기 투입된 단량체 증기의 유량은 1000μL/min이며,
단량체 증기의 성분은 다섯 종류의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 세 종류의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 50%이며,
상기 단일 작용기불포화플루오르화탄소수지는 3-(퍼플루오로-5-메틸헥실)-2-하이드록시프로필메타크릴레이트, 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥탄올아크릴레이트, 2-(퍼플루오로부틸)에틸아크릴레이트, 3,3,3-트라이플루오로-1-프로핀 및 1-에틴일-3,5-플루오로벤젠이며,
상기 다작용기 불포화하이드로카본 유도체는 에톡시레이티드트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 디비닐벤젠 및 네오펜틸글리콜디아크릴레이트이며,
단계 (2) 에서 플라즈마 방전을 개시하는 공률은 500W이며, 지속 방전 시간은 600초이며, 상기 플라즈마 방전 방식은 전기스파크 방전이다.
3.단계 (3)에서 반응캐비티를 200밀리토르의 진공도를 5분 유지하도록 한 후, 1대기압이 될때까지 공기를 투입한다.
수중 통전 저항성 및 수중 담금 실험 결과：
하기 표는 본 실시예에 따라 제조한 코팅층의 상이한 전압에서 전류가 1mA로 되기까지 소요되는 시간에 대한 측정결과이다.
전압 3.8v 5v 12.5v
시간 >>200분 >>120분 >100분
전기부재는 2시간의 IPX8 수중 2m 잠수시험에서 정상적으로 운행하였다.

Claims (9)

  1. 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법에 있어서, 이는
    기재를 플라즈마 챔버의 반응캐비티에 넣고, 반응캐비티를 연속적으로 진공 펌핑하는 것으로 진공도 10-200밀리토르까지 펌핑하여, 불활성 기체 및 질소를 주입시키는 단계 (1) ;
    단량체 증기를 진공도가 30-300밀리토르로 되도록 투입하고, 플라즈마방전을 개시하여, 화학기상침적을 진행하여, 기재 표면에 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조하는 단계 (2) ;
    상기 단량체 증기의 성분은 적어도 일종의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 적어도 일종의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 30-50%이며,
    플라즈마 방전을 정지시키고, 단량체 증기의 투입을 정지시키며, 지속적으로 진공 펌핑하여, 반응캐비티를 10-200밀리토르의 진공도를 1-5분 유지하도록 한 후, 1대기압이 될때까지 공기를 투입한 후, 기재를 꺼내는 단계 (3); 을 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 (1) 에서 기재는 고체 소재이며, 상기 고체 소재는 전자부재 또는 전기부재이며, 상기 기재 표면에 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층을 제조한 후, 임의의 인터페이스를 국제공업방수 등급 기준 IPX1-IPX8의 환경에 노출시켜 사용할 수 있는 것을 특징으로 하는 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 (1) 에서 플라즈마 챔버의 용적은 50-1000L이며, 플라즈마 챔버의 온도를 30~60℃로 제어하며, 5~300sccm 유량의 불활성 기체 또는 질소를 투입하며, 상기 불활성 기체는 아르곤 또는 헬륨중의 일종, 또는 아르곤과 헬륨의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 (2) 에서 단량체 증기 투입은 단량체를 충전 펌프로 무화하고 휘발시켜 저압 10-200밀리토르로 반응 캐비티에 인입시키며, 상기 투입된 단량체 증기의 유량은 10-1000μL/min인 것을 특징으로 하는 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 단량체는 적어도 일종의 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지와 적어도 일종의 다작용기 불포화하이드로카본 유도체의 혼합물이며, 상기 단량체 증기중 다작용기 불포화하이드로카본 유도체가 차지하는 질량분은 30-50%인 것을 특징으로 하는 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법.
  6. 청구항 1 또는 청구항 5에 있어서,
    상기 단일 작용기 불포화플루오르화탄소수지는 3-(퍼플루오로-5-메틸헥실) -2-하이드록시프로필메타크릴레이트, 2-(퍼플루오로데실)에틸메타크릴레이트, 2-(퍼플루오로헥실) 에틸메타크릴레이트, 2-(퍼플루오로도데실) 에틸아크릴레이트, 2-퍼플루오로옥틸에틸아크릴레이트, 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥탄올아크릴레이트, 2-(퍼플루오로부틸) 에틸아크릴레이트, (2H-퍼플루오로프로필) -2-아크릴레이트, (퍼플루오로시클로헥실) 메타크릴레이트, 3,3,3-트라이플루오로-1-프로핀, 1-에틴일-3,5-플루오로벤젠 또는 4-에틴일트리플루오로톨루엔을 포함하며,
    상기 다작용기 불포화하이드로카본 유도체는 에톡시레이티드트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트, 디비닐벤젠, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디비닐에테르 또는 네오펜틸글리콜디아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    단계 (2) 에서 첫번째 단량체 증기 투입전에 글로 방전으로 기재에 폭격 전처리 하는 것을 특징으로 하는 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 (2) 에서 플라즈마 방전을 개시하는 공률은 2-500W이며, 지속 방전 시간은 600-7200초이며, 상기 플라즈마 방전 방식은 무선주파 방전, 마이크로웨이브 방전, 중간주파 방전 또는 전기스파크방전인 것을 특징으로 하는 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 플라즈마 무선주파 방전 과정중 플라즈마 무선주파 에너지 출력 방식을 펄스 또는 연속 출력으로 제어하며, 플라즈마 무선주파 에너지 출력방식이 펄스출력일 경우, 펄스 폭은 2μs-1ms, 중복 주파수는 20Hz-10kHz인 것을 특징으로 하는 방수 및 전기 절연 파괴 저항 코팅층의 제조방법.
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