KR20190092568A - Fiber and nonwoven fabric manufacturing method by solution spray spinning method and nonwoven fabric produced thereby - Google Patents

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KR20190092568A
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안드레아스 툴케
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그로츠-베케르트 카게
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Abstract

본 발명은 소위 용액 분사 방적법에 의해 섬유 플리스(fibre fleece)를 위한 섬유를 제조하는 방법 동안 모 용액(A)의 사용 방법에 관한 것이다. 물은 모 용액(A)의 용매로서 사용된다. 적어도 하나의 수용성 중합체, 바람직하게 정확하게 하나의 수용성 중합체가 모 용액(A)의 물에서 용해된다. 모 용액(A)은 추가로 적어도 하나의 계면 활성제, 및 선택적으로 사용된 하나의 중합체를 위한 가소제를 각각 함유한다. 모 용액(A)에 의해, 용액 분사 방적법에 의해 섬유(24)를 제조하는 것이 가능하다.The present invention relates to a method of using the parent solution (A) during the process of producing fibers for fiber fleece by so-called solution spray spinning. Water is used as the solvent of the parent solution (A). At least one water soluble polymer, preferably exactly one water soluble polymer, is dissolved in the water of the parent solution (A). The parent solution (A) further contains at least one surfactant and a plasticizer for one polymer, optionally used. With the mother solution A, it is possible to manufacture the fibers 24 by the solution spray spinning method.

Description

용액 분사 방적법에 의한 섬유 및 부직포 제조 방법 및 이에 의해 제조된 부직포Fiber and nonwoven fabric manufacturing method by solution spray spinning method and nonwoven fabric produced thereby

본 발명은 섬유, 특히 마이크로섬유 또는 서브마이크로섬유 또는 나노섬유를 용액 분사 방적법(solution blow spinning)으로 제조하기 위한 모 용액(parent solution)의 사용 방법뿐만 아니라 상기 방법에 의해 제조된 섬유 및 부직포의 제조를 위한 이러한 방적 방법에 관한 것이다. 용액 분사 방적법은 모 용액이 적어도 하나의 출력 노즐로부터 발산되어 수집기로 운반되어서, 고체 섬유가 형성되는 방적 방법이다. 따라서, 섬유는 합성 섬유이다.The present invention relates to a method of using a parent solution for producing fibers, in particular microfibers or submicrofibers or nanofibers, by solution blow spinning, as well as the fibers and nonwoven fabrics produced by the process. It relates to such a spinning method for manufacturing. Solution spray spinning is a spinning method in which a parent solution is diverted from at least one output nozzle and conveyed to a collector, whereby solid fibers are formed. Thus, the fibers are synthetic fibers.

섬유를 제조하는데 상이한 방법이 존재한다. 예를 들어, 개구들을 통해 액체 또는 반 액체 덩어리를 가압하는 것에 의해 섬유가 제조되는 방법이 공지되어 있다. 이러한 방법은 각각의 덩어리가 어떻게 생성되거나 액화되는 방법인지에 따라 용융 또는 습식 또는 건식 방적 방법으로서 인용된다.Different methods exist for making the fibers. For example, it is known how fibers are produced by pressing a liquid or semi-liquid mass through the openings. This method is referred to as melt or wet or dry spinning, depending on how each mass is produced or liquefied.

특정 미세 섬유, 즉 작은 섬유 지름을 가지는 섬유가 제조되어야 하면, 원심 방적법 및 정전기 방적법 또는 용액 분사 방적법이 특히 적합하다. 이러한 섬유는 필터 제조에 특히 필요하다. 현재의 방법의 결점은 통상적으로 환경에 유해하고 및/또는 작업 직원의 건강에 해를 끼치는 용액이 섬유의 제조를 위해 사용된다는 것이다. 또한, 이러한 용액은 종종 비용이 많이 든다. 그러므로, 환경 및 비용 이유 때문에, 물이 상기된 방법에서 용액(즉, 수용성 중합체의 수용액의 사용)으로서 점점 제공되고 있다. 물은 환경 친화적이며, 비독성이며 저렴하다. If certain fine fibers, ie fibers having a small fiber diameter, are to be produced, centrifugal spinning and electrostatic spinning or solution spray spinning are particularly suitable. Such fibers are particularly necessary for the manufacture of filters. The drawback of current methods is that solutions which are typically harmful to the environment and / or harmful to the health of the workforce are used for the manufacture of the fibers. In addition, such solutions are often expensive. Therefore, for environmental and cost reasons, water is increasingly being provided as a solution (ie, the use of aqueous solutions of water soluble polymers) in the process described above. Water is environmentally friendly, nontoxic and inexpensive.

방적 방법을 위한 용액으로서의 물의 사용은 이미 공지되어 있다. 예를 들면, JP 2010-150712 A는 수용성 중합체의 수용액이 사용되는 정전기 방적법에 의한 섬유의 제조 방법을 나타낸다.The use of water as a solution for the spinning method is already known. For example, JP 2010-150712 A shows a method for producing fibers by the electrostatic spinning method in which an aqueous solution of a water-soluble polymer is used.

정전기 방적법은 원칙적인 이유 때문에 비교적 낮은 생산성을 가진다. 그 결과, 정전기 방적법에 의한 섬유 생산은 매우 비싸다. 정전기 방적법은 매우 고급 제품에 사용되는 섬유의 생산에만 경제적으로 사용될 수 있다.Electrostatic spinning has relatively low productivity for reasons of principle. As a result, fiber production by the electrostatic spinning method is very expensive. Electrostatic spinning can be used economically only for the production of fibers used in very high quality products.

US 8 641 960 B1은 각각의 중합체의 용액이 매우 미세한 중합체 섬유를 생산하기 위해 고체 섬유에서 공정 가스 스트림에 의해 전달되는 용액 분사 방적법을 기술한다. 이러한 용액 분사 방적법은 100배 내지 1000배 높은 생산성을 가능하게 하기 때문에 정전기 방적법에 비해 유익하다. 그러나, 지금까지, 용액 분사 방적법에 의한 환경 친화적인 수용액으로부터 충분하거나 또는 고품질의 섬유를 제조하는 것은 실패했다.US 8 641 960 B1 describes a solution spray spinning method in which a solution of each polymer is delivered by a process gas stream in solid fibers to produce very fine polymer fibers. This solution spray spinning method is advantageous over the electrostatic spinning method because it enables a productivity 100 to 1000 times higher. However, to date, it has failed to produce sufficient or high quality fibers from environmentally friendly aqueous solutions by solution spray spinning.

섬유 및 특히 고급 섬유를 환경 친화적이고 효율적으로 제조하는 것이 본 발명의 목적으로 고려될 수 있다.Environmentally friendly and efficient production of fibers and in particular high-quality fibers can be considered for the purposes of the present invention.

이러한 목적은 제1항의 특징을 가지는 용액 분사 방적법뿐만 아니라 제16항의 특징을 가지는 방법에서 모 용액의 용도에 의해 해결된다.This object is solved by the use of the parent solution in the method having the features of claim 16 as well as the solution spray spinning method having the features of claim 1.

본 발명에 따르면, 용액 분사 방적법에 의한 섬유의 생산은 물이 용매로서 사용되는 모 용액을 사용한다. 용매로서 물의 적어도 부분은 바람직하게 30% 내지 99%, 바람직하게 50% 내지 95%, 더욱 바람직하게 60% 내지 90%의 범위이다. 적어도 하나, 바람직하게 정확히 하나의 수용성 중합체가 용매에서 용해된다. 또한, 모 용액은 하나 이상의 텐시드(tenside)를 포함한다. 텐시드는 계면 활성제로서 또한 지칭될 수 있는 표면 활성 물질이다.According to the present invention, the production of fibers by the solution spray spinning method uses a mother solution in which water is used as a solvent. At least a portion of the water as solvent is preferably in the range of 30% to 99%, preferably 50% to 95%, more preferably 60% to 90%. At least one, preferably exactly one water soluble polymer is dissolved in the solvent. The parent solution also includes one or more tensides. Tensides are surface active materials which may also be referred to as surfactants.

설명된 모 용액의 사용으로 인하여, 실질적으로 일정한 섬유 지름을 가지는 질적으로 양호하고 및/또는 고급의 섬유의 제조가 달성될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 섬유는 마이크로섬유, 서브 마이크로섬유 또는 나노섬유로서 제조될 수 있으며, 즉 용액 분사 방적법에 의해 마이크로미터 범위 또는 서브 마이크로미터 범위 또는 나노미터 범위에 있는 섬유 지름을 가질 수 있다. 이에 의해, 첨가된 작용제가 용매에 용해되는 순서는 특히 중요하지 않다. 모 용액의 조성이 중요하다.It has been found that due to the use of the described parent solution, the production of qualitatively good and / or high quality fibers with substantially constant fiber diameters can be achieved. The fibers can be prepared as microfibers, submicrofibers or nanofibers, ie can have a fiber diameter in the micrometer range or in the submicrometer range or in the nanometer range by solution spray spinning. Thereby, the order in which the added agent is dissolved in the solvent is not particularly important. The composition of the mother solution is important.

용액 분사 방적 동안, 하나 이상의 유체는 스프레이로 액체를 분무함이 없이 생성된다. 액체 제트는 노즐을 통해 배출되고, 공정 가스, 특히 가압 공기에 의해 늘어난다. 이렇게 하여, 섬유가 생성된다. 액체 제트는 바람직하게 서로 실질적으로 평행하게 배향된다.During solution spray spinning, one or more fluids are produced without spraying the liquid with the spray. The liquid jet exits the nozzle and is stretched by the process gas, in particular pressurized air. In this way, fibers are produced. The liquid jets are preferably oriented substantially parallel to each other.

제조된 섬유는 바람직하게 적어도 100:1, 바람직하게 적어도 500:1, 바람직하게 적어도 1000:1, 및 더욱 바람직하게 적어도 10000:1의 길이 대 평균 두께의 비율로 구성된다. 바람직하게, 섬유는 적어도 1 mm, 바람직하게 적어도 3 ㎜, 더욱 바람직하게 적어도 5 mm의 길이를 가진다.The fibers produced preferably consist of a ratio of length to average thickness of at least 100: 1, preferably at least 500: 1, preferably at least 1000: 1, and more preferably at least 10000: 1. Preferably, the fibers have a length of at least 1 mm, preferably at least 3 mm, more preferably at least 5 mm.

물이 독점적으로 모 용액에서 용매로서 사용되면 유익하다. 적어도 하나의 수용성 중합체 및 적어도 하나의 계면 활성제는 각각 용매로 간주되지 않는다.It is beneficial if water is used exclusively as solvent in the parent solution. At least one water soluble polymer and at least one surfactant are each not considered solvent.

모 용액이 독점적으로 수용성 중합체를 포함하면 유익하다. 수용성이 아닌 다른 중합체는 모 용액에 함유되어 있다. 모 용액에 함유된 수용성 중합체 중 적어도 하나는 폴리비닐 알코올 및/또는 폴리비닐 메틸 에테르 및/또는 폴리에틸렌 옥시드 및/또는 폴리비닐 피롤리돈 및/또는 폴리에틸렌 글리콜 및/또는 폴리아크릴산 및/또는 폴리아크릴 아미드일 수 있다.It is beneficial if the parent solution exclusively comprises a water soluble polymer. Other polymers that are not water soluble are contained in the parent solution. At least one of the water soluble polymers contained in the parent solution is polyvinyl alcohol and / or polyvinyl methyl ether and / or polyethylene oxide and / or polyvinyl pyrrolidone and / or polyethylene glycol and / or polyacrylic acid and / or polyacrylic Amide.

모 용액 중의 물의 농도가 30 wt% 내지 99 wt%, 바람직하게 50 wt% 내지 95 wt%, 더욱 바람직하게 60 wt% 내지 90 wt%의 범위이면 유익하다. It is advantageous if the concentration of water in the mother solution is in the range of 30 wt% to 99 wt%, preferably 50 wt% to 95 wt%, more preferably 60 wt% to 90 wt%.

적어도 하나의 수용성 중합체는 공지된 중합체 또는 중합체 그룹으로부터 선택될 수 있다. 다음의 리스트는 유용한 수용성 중합체의 비독점적인 리스트를 포함한다:At least one water soluble polymer may be selected from known polymers or polymer groups. The following list contains a non-exclusive list of useful water soluble polymers:

- 메틸 셀룰로오스, 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 히드록시프로필메틸 셀룰로오스과 같은 셀룰로오스 유도체; Cellulose derivatives such as methyl cellulose, sodium carboxymethyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropylmethyl cellulose;

- 젤라틴, 금속 염류(Na, K, Ca, Zn, Al), 한천과 같은 천연 고무;Natural rubbers such as gelatin, metal salts (Na, K, Ca, Zn, Al), agar;

- 히드록시에틸 전분 에테르, 히드록시프로필 전분과 같은 전분 유도체;Starch derivatives such as hydroxyethyl starch ether, hydroxypropyl starch;

- 덱스트란, 히드록시알킬 덱스트란, 카르복실 저급 알킬 덱스트란;Dextran, hydroxyalkyl dextran, carboxyl lower alkyl dextran;

- 크산탄, 풀룰란, 울번(ulvan)과 같은 수용성 다당류;Water-soluble polysaccharides such as xanthan, pullulan, ulvan;

- 아스파트산 또는 글루탐산과 같은 유리 카르복시 그룹을 가지는 폴리아미노산;Polyamino acids with free carboxy groups such as aspartic acid or glutamic acid;

- 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜과 같은 폴리알킬렌 글리콜;Polyalkylene glycols such as polyethylene glycol and polypropylene glycol;

- 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 메틸 에테르, 폴리비닐 피롤리돈, 및 폴리알릴 및 디알릴아민, 폴리디메틸아미노에틸 디메타크릴레이트, 폴리알킬산, 폴리스티렌 술폰산, 폴리아크릴아미드, 중화 카보 고무(neutralized carbopol rubber), 공중합체 및 명명된 중합체의 혼합물의 합성 유도체.Polyethylene oxide, polyvinyl alcohol, polyvinyl methyl ether, polyvinyl pyrrolidone, and polyallyl and diallylamine, polydimethylaminoethyl dimethacrylate, polyalkyl acid, polystyrene sulfonic acid, polyacrylamide, neutralized carbo rubber synthetic derivatives of mixtures of neutralized carbopol rubber, copolymers and named polymers.

모 용액에는 명명된 중합체의 정확히 하나 이상이 함유될 수 있다.The parent solution may contain exactly one or more of the named polymers.

또한, 공중합체 또는 전술한 중합체의 혼합물이 사용될 수 있다.In addition, copolymers or mixtures of the aforementioned polymers can be used.

모 용액 가소제에는 예를 들어 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 글리세린, 트리메틸올프로판, 디/트리프로필렌 글리콜 또는 이와 관련된 화학 조성물과 같은 적어도 하나의 중합체가 함유된다. 모 용액 중의 농도가 결정될 때, 가소제는 중합체 부분에 첨가되고, 용매 부분 또는 계면 활성제에 첨가되지 않는다.The parent solution plasticizer contains at least one polymer, such as, for example, polyethylene glycol, polypropylene glycol, glycerin, trimethylolpropane, di / tripropylene glycol or related chemical compositions. When the concentration in the parent solution is determined, the plasticizer is added to the polymer portion and not to the solvent portion or the surfactant.

모 용액에서 적어도 하나의 수용성 중합체의 농도는 선택적으로 존재하는 가소제를 포함하는 1 wt% 내지 70 wt%의 범위, 바람직하게 5 wt% 내지 50 wt%의 범위, 더욱 바람직하게 10 wt% 내지 40 wt%의 범위이다. 표시된 농도는 하나의 수용성 중합체만이 모 용액에 존재할뿐만 아니라 복수의 수용성 중합체를 가지는 모 용액에도 존재하면 적용된다.The concentration of the at least one water soluble polymer in the parent solution ranges from 1 wt% to 70 wt%, preferably from 5 wt% to 50 wt%, more preferably from 10 wt% to 40 wt%, optionally including a plasticizer present. Range of%. The concentrations indicated apply not only when only one water soluble polymer is present in the parent solution but also in the mother solution having a plurality of water soluble polymers.

바람직한 양태에서, 모 용액은 사용된 중합체에 적합한 가소제로 완료될 수 있는 정확히 하나의 수용성 중합체를 포함한다.In a preferred embodiment, the parent solution comprises exactly one water soluble polymer which can be completed with a plasticizer suitable for the polymer used.

모 용액 중의 적어도 하나의 계면 활성제의 농도가 0.001 wt% 내지 50 wt%의 범위, 더욱 바람직하게 0,01 wt% 내지 5 wt%의 범위, 및 더욱 바람직하게 0.1 wt% 내지 1.5 wt%의 범위에 있으면 바람직하다. 정확히 하나의 계면 활성제가 모 용액에 함유되면 바람직하다.The concentration of at least one surfactant in the parent solution is in the range of 0.001 wt% to 50 wt%, more preferably in the range of 0,01 wt% to 5 wt%, and more preferably in the range of 0.1 wt% to 1.5 wt%. It is preferable if there is. It is preferred if exactly one surfactant is contained in the parent solution.

용액 분사 방적법 동안 실질적으로 또는 완전히 증발하는 텐시드가 사용되면 바람직하다. 그러므로, 계면 활성제가 제조된 섬유 중에 전혀 잔류하지 않거나 단지 소량만이 잔류한다. 이렇게 하여, 계면 활성제의 잔류물이 제조된 섬유의 기계적 특성 및/또는 내화학성의 부정적인 영향으로 이어지는 것이 회피된다. 또한, 계면 활성제 잔류물은 의료용으로 불리할 수 있다.It is preferred if tensides are used that evaporate substantially or completely during solution spray spinning. Therefore, no surfactant or only a small amount of surfactant remains in the fiber produced. In this way, residues of surfactants are avoided leading to negative effects on the mechanical properties and / or chemical resistance of the fibers produced. In addition, surfactant residues may be disadvantageous for medical use.

모 용액(A)에 대하여, 아래 표에 나타낸 임의의 계면 활성제를 사용할 수 있다. 이 표에서, 계면 활성제의 상표명과 그 조성의 표시가 각각 표시된다.For the parent solution (A), any surfactant shown in the table below can be used. In this table, the trademark name of surfactant and the indication of its composition are displayed, respectively.

Figure pct00001
Figure pct00001

Figure pct00002
Figure pct00002

Figure pct00003
Figure pct00003

Figure pct00004
Figure pct00004

한 실시예에서, 모 용액은 바람직하게 평균 섬유 지름보다 작은 입자 지름을 가지는 SiO2 TiO2, ZrO2, CuO, ZnO 또는 Ag와 같은 고체 입자를 함유할 수 있다.In one embodiment, the parent solution may contain solid particles, such as SiO 2 TiO 2 , ZrO 2 , CuO, ZnO or Ag, which preferably have a particle diameter smaller than the average fiber diameter.

바람직하게, 모 용액은 용매, 적어도 하나의 중합체, 계면 활성제 및 선택적으로 존재하는 가소제, 및 선택적으로 존재하는 고체 입자에 대한 어떠한 추가 성분도 없다. Preferably, the parent solution is free of solvent, at least one polymer, surfactants and optionally present plasticizers, and optionally additional components for the solid particles present.

용액 분사 방적법 동안, 모 용액은 디바이스의 적어도 하나의 제1 출력 노즐로부터 발산된다. 동시에, 공정 가스는 적어도 하나의 제2 출력 노즐로부터 발산된다. 적어도 하나의 제2 출력 노즐은 각각의 제1 출력 노즐에 할당된다. 발산되는 공정 가스는 고속으로 배출된다. 이렇게 함에 있어서, 제1 출구 개구를 빠져 나가는 모 용액은 공정 가스에 의해 취해지거나 또는 운반된다.During solution spray spinning, the parent solution is diverted from at least one first output nozzle of the device. At the same time, the process gas is emitted from at least one second output nozzle. At least one second output nozzle is assigned to each first output nozzle. The emitted process gas is discharged at high speed. In doing so, the mother solution exiting the first outlet opening is taken or conveyed by the process gas.

바람직하게, 공정 가스는 적어도 하나의 제2 출력 노즐에 0.1 내지 1000 psi, 바람직하게 5 내지 80 psi, 더욱 바람직하게 10 내지 60 psi의 압력 하에서 공급된다.Preferably, the process gas is supplied to the at least one second output nozzle under a pressure of 0.1 to 1000 psi, preferably 5 to 80 psi, more preferably 10 to 60 psi.

한 실시예에서, 공기 또는 가압 공기는 공정 가스로서 사용될 수 있다. 공기는 적어도 하나의 제2 출력 노즐에 10 내지 80 psi의 압력 하에서 공급될 수 있다.In one embodiment, air or pressurized air may be used as the process gas. Air may be supplied to the at least one second output nozzle under a pressure of 10 to 80 psi.

모 용액은 펌프 디바이스에 의해 적어도 하나의 제1 출력 노즐에 공급될 수 있다. 계량 펌프, 예를 들어 기어 펌프, 편심 나선형 펌프, 왕복 피스톤 펌프, 호스 펌프, 다이어프램 펌프 또는 다른 용적식 펌프가 펌프 디바이스로서 사용될 수 있다.The mother solution may be supplied to the at least one first output nozzle by a pump device. Metering pumps, for example gear pumps, eccentric helical pumps, reciprocating piston pumps, hose pumps, diaphragm pumps or other volumetric pumps may be used as the pump device.

정확히 1개의 제2 출력 노즐이 각각의 제1 출력 노즐에 할당될 수 있다. 이러한 실시예에서, 제2 출력 노즐은 제1 출력 노즐을 부분적으로 또는 완전히, 바람직하게 링 형상으로 둘러쌀 수 있다. 다른 실시예에서, 적어도 2개의 제2 출력 노즐이 각각의 제1 출력 노즐에 할당된다. 제2 출력 노즐들은 제1 출력 노즐들의 파라미터 주변에 균일하게 분포될 수 있다. 또한 출력 노즐들의 선형 배열이 사용될 수 있다.Exactly one second output nozzle may be assigned to each first output nozzle. In such an embodiment, the second output nozzle may partially or completely surround the first output nozzle, preferably in a ring shape. In another embodiment, at least two second output nozzles are assigned to each first output nozzle. The second output nozzles may be evenly distributed around the parameter of the first output nozzles. Also a linear arrangement of output nozzles can be used.

상기 적어도 하나의 제1 출력 노즐에 의해 한정된 출력 방향과 할당된 적어도 하나의 제2 출력 노즐에 의해 한정된 출력 방향은 서로 평행하게 배향될 수 있다. 대안적으로, 적어도 하나의 제2 출력 노즐의 출력 방향은 할당된 적어도 하나의 제1 출력 노즐의 출력 방향에 대해 경사지는 것이 또한 가능하다.The output direction defined by the at least one first output nozzle and the output direction defined by the assigned at least one second output nozzle may be oriented parallel to each other. Alternatively, it is also possible for the output direction of the at least one second output nozzle to be inclined with respect to the output direction of the assigned at least one first output nozzle.

배출되는 공정 가스로 인해, 모 용액의 액체 제트는 적어도 수 mm의 거리, 예를 들어, 0 내지 100 mm 또는 0.5 내지 20 mm 또는 1 내지 5 mm에서 형성된다. 이다. 이러한 액체 제트는 공정 가스에 의해 운반되거나 수송된다. 수집기를 향한 방향으로 모 용액의 운반 동안, 함유된 용매 및/또는 함유된 계면 활성제는 바람직하게 실질적으로 완전히, 적어도 85% 또는 적어도 90% 또는 적어도 95% 또는 적어도 99% 증발된다. 이렇게 함에 있어서, 모 용액에 함유된 중합체는 고화되고, 더 이상 용매에서 용해되지 않는다. 이에 의해 생성된 용매 섬유는 수집기 상에 수집된다.Due to the process gas being discharged, the liquid jet of the mother solution is formed at a distance of at least several mm, for example 0-100 mm or 0.5-20 mm or 1-5 mm. to be. Such liquid jets are carried or transported by process gas. During delivery of the parent solution towards the collector, the solvent contained and / or the surfactant contained is preferably evaporated substantially completely, at least 85% or at least 90% or at least 95% or at least 99%. In doing so, the polymer contained in the parent solution solidifies and no longer dissolves in the solvent. The resulting solvent fibers are collected on the collector.

수집기까지의 적어도 하나의 출력 노즐의 노즐 수집기 거리는 바람직하게 적어도 20 cm, 보다 바람직하게 적어도 25 cm의 양을 가진다. 한 실시예에서, 노즐 수집기 거리는 약 30 내지 70cm의 양을 가질 수 있다. 바람직하게, 노즐 수집기 거리는 200 cm보다 작고, 더욱 바람직하게 100 cm보다 작다.The nozzle collector distance of the at least one output nozzle to the collector preferably has an amount of at least 20 cm, more preferably at least 25 cm. In one embodiment, the nozzle collector distance may have an amount of about 30-70 cm. Preferably, the nozzle collector distance is less than 200 cm, more preferably less than 100 cm.

그러므로, 용매 및/또는 계면 활성제의 비등점이 낮고, 용매 및/또는 계면 활성제가 적어도 하나의 제1 노즐로부터 배출된 후에 증발하는 것이 바람직하다.Therefore, the boiling point of the solvent and / or the surfactant is low, and it is preferable to evaporate after the solvent and / or the surfactant is discharged from the at least one first nozzle.

공정 가스는 존재하는 용액에 초점화 및/또는 집중 효과를 가질 수 있다. 존재하는 모 용액의 유체 제트의 형성은 공정 파라미터들, 예를 들어 모 용액의 조성 및/또는 모 용액의 온도 및/또는 공정 가스의 온도 및/또는 주변 온도 및/또는 출력 노즐 배열의 온도 및/또는 공정 가스의 속도 및/또는 사용된 공정 가스의 화학 조성 및/또는 수집기에 배열된 흡입 디바이스의 흡입력의 선택에 의해 영향을 받을 수 있다. The process gas may have a focusing and / or concentration effect on the solution present. The formation of the fluid jet of the mother solution present can result in process parameters, for example the composition of the mother solution and / or the temperature of the mother solution and / or the temperature of the process gas and / or the ambient temperature and / or the temperature of the output nozzle arrangement and / or Or the speed of the process gas and / or the chemical composition of the process gas used and / or the selection of the suction force of the suction device arranged in the collector.

제조된 섬유들의 섬유 지름은 전형적으로 적어도 하나의 제1 출구 개구의 개방 지름의 20분의 1 내지 1000분의 1의 양을 가진다. 섬유 지름은 적어도 하나의 제1 출구 개구를 빠져 나가는 유체 제트의 지름보다 작다. 존재하는 유체 제트의 지름에 대한 섬유 지름의 감소는 공정 파라미터, 예를 들어 존재하는 공정 가스의 속도에 의해 달성되고 설정될 수 있다. 예를 들어, 공정 가스의 배출 속도가 증가되면, 액체 제트는 그 지름을 감소시키도록 그 경로를 따라서 펴진다고 말한다. 추가적으로, 용매 및/또는 계면 활성제는 적어도 하나의 제1 출력 노즐로부터 배출된 후에 액체 부피가 감소되도록 증발된다.The fiber diameter of the fibers produced typically has an amount of 1/20 to 1/1000 of the open diameter of the at least one first outlet opening. The fiber diameter is smaller than the diameter of the fluid jet exiting the at least one first outlet opening. Reduction of the fiber diameter relative to the diameter of the fluid jet present can be achieved and set by process parameters, for example the speed of the process gas present. For example, as the rate of discharge of the process gas increases, the liquid jet is said to spread along its path to reduce its diameter. In addition, the solvent and / or surfactant is evaporated to reduce the liquid volume after exiting the at least one first output nozzle.

용액 분사 방적법을 사용하면, 예를 들어, 0.2 내지 1 mm의 적어도 하나의 제1 출력 노즐의 지름을 가지는 마이크로미터 또는 서브 마이크로미터 또는 나노미터 범위의 섬유를 제조하는 것이 가능하다. 한 실시예에서, 제조된 섬유들은 약 50 나노미터 내지 3 마이크로미터의 평균 지름을 가진다.Using solution spray spinning, it is possible to produce fibers in the micrometer or submicrometer or nanometer range, for example, having a diameter of at least one first output nozzle of 0.2 to 1 mm. In one embodiment, the fibers produced have an average diameter of about 50 nanometers to 3 micrometers.

공정 가스는 0℃ 내지 100℃, 바람직하게 10℃ 내지 90℃, 더욱 바람직하게 20℃ 내지 80℃의 온도로 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)로 공급될 수 있다.The process gas may be supplied to the at least one second output nozzle 21 at a temperature between 0 ° C. and 100 ° C., preferably between 10 ° C. and 90 ° C., more preferably between 20 ° C. and 80 ° C.

섬유의 제조 후에, 예를 들어, 가교 결합을 위한 UV 광 및/또는 열처리 및/또는 플라즈마/코로나 처리 및/또는 화학적 처리 및/또는 다른 처리와 같은 에너지 융기 방사선의 조사에 의해 섬유의 후 처리가 수행되면 유익할 수 있다. 이러한 후 처리로 인해, 수용성이 아닌 섬유를 얻는 것이 가능하다. 이러한 후 처리는 간단하고 저렴하게 수행될 수 있다.After the preparation of the fibers, the post-treatment of the fibers is carried out, for example, by irradiation of energy raised radiation such as UV light and / or heat treatment for crosslinking and / or plasma / corona treatment and / or chemical treatment and / or other treatment. It can be beneficial if done. Due to this post treatment, it is possible to obtain fibers that are not water soluble. This post processing can be performed simply and inexpensively.

설명에서 지시된 모든 범위("...로부터 ...까지")는 달리 지시되지 않는 한 표시된 범위 한계를 포함하는 것으로 이해해야만 한다.All ranges indicated in the description ("... to ...") are to be understood to include the indicated range limits unless otherwise indicated.

본 발명의 바람직한 실시예는 종속항, 상세한 설명 및 도면으로부터 얻어진다. 이하, 본 발명의 바람직한 실시예가 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명된다:
도 1은 용액 분사 방적법에 의해 섬유를 제조하는 디바이스의 개략도,
도 2 및 도 3은 출력 노즐들에서 제1 출력 노즐 및 적어도 하나의 할당된 제2 출력 노즐을 각각 가지는 상이한 출력 노즐 배열의 개략적 원리를 평면도로 도시한 도면,
도 4 및 도 5는 출력 노즐들에서 복수의 제1 및 제2 출력 노즐의 상이한 선형 출력 노즐 배열의 개략적 원리를 평면도로 도시한 도면,
도 6 및 도 7은 적어도 하나의 제1 출력 노즐 및 적어도 하나의 할당된 제2 배출 노즐을 각각 가지는 출력 노즐 배열의 실시예의 개략 단면, 및
도 8은 제조된 섬유의 실시예의 개략도.Preferred embodiments of the invention are obtained from the dependent claims, the description and the drawings. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings:
1 is a schematic view of a device for producing fibers by solution spray spinning;
2 and 3 show, in plan view, a schematic principle of a different output nozzle arrangement, each having a first output nozzle and at least one assigned second output nozzle at the output nozzles;
4 and 5 show, in plan view, a schematic principle of different linear output nozzle arrangements of a plurality of first and second output nozzles at the output nozzles;
6 and 7 are schematic cross-sectional views of an embodiment of an output nozzle arrangement, each having at least one first output nozzle and at least one assigned second discharge nozzle, and
8 is a schematic representation of an embodiment of the fabric produced.

도 1은 용액 분사 방적법을 수행하기 위한 디바이스(10)를 도시한다. 디바이스(10)는 모 용액(A)을 제공하기 위한 저장소(11)를 가진다. 모 용액(A)은 펌프 디바이스(12)에 의해 방적 노즐 디바이스(14)의 용액 유체 연결부(13)로 운반된다.1 shows a device 10 for performing a solution spray spinning method. The device 10 has a reservoir 11 for providing a parent solution A. The mother solution A is carried by the pump device 12 to the solution fluid connection 13 of the spinning nozzle device 14.

추가적으로, 방적 노즐 디바이스(14)는 공정 가스 연결부(15)를 포함하며, 압축된 공정 가스(G)는 공정 가스 연결부에 의해 방적 노즐 디바이스(14)에 공급된다. 공정 가스(G)는 예를 들어 공기 또는 가압 공기에 의해 형성될 수 있다. 공정 가스는 압력 저장소(16)로부터 추출될 수 있다. 대안적으로, 압력 저장소(16) 대신에, 압축기 등이 주변으로부터 공기를 흡인하고 공정 가스(G)로서 가압 공기를 제공하기 위하여 존재할 수 있다. 공정 가스(G)는 질소, 헬륨 또는 수소와 같은 다른 가스일 수 있다.In addition, the spinning nozzle device 14 comprises a process gas connection 15, wherein the compressed process gas G is supplied to the spinning nozzle device 14 by the process gas connection. Process gas G may be formed by air or pressurized air, for example. Process gas may be extracted from the pressure reservoir 16. Alternatively, instead of the pressure reservoir 16, a compressor or the like may be present to draw air from the surroundings and to provide pressurized air as the process gas G. Process gas G may be another gas such as nitrogen, helium or hydrogen.

방적 노즐 디바이스(14)는 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)을 가진다. 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)은 각각의 제1 출력 노즐(20)에 할당된다. 복수의 제1 출력 노즐(20)은 존재하면 도 1에 개략적으로 도시된 바와 같이 상이하게 배향된 출구 또는 방출 방향을 가질 수 있다.The spinning nozzle device 14 has at least one first output nozzle 20. At least one second output nozzle 21 is assigned to each first output nozzle 20. The plurality of first output nozzles 20, if present, may have differently oriented outlet or discharge directions as schematically illustrated in FIG. 1.

적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)은 용액 유체 연결부(13)와 유체적으로 연결된다. 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)은 공정 가스 연결부(15)와 유체적으로 연결된다. 그러므로, 모 용액(A)은 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)을 통해 배출되고, 공정 가스(G)는 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)을 통해 배출된다.At least one first output nozzle 20 is in fluid communication with the solution fluid connection 13. At least one second output nozzle 21 is in fluid communication with the process gas connection 15. Therefore, the mother solution A is discharged through the at least one first output nozzle 20, and the process gas G is discharged through the at least one second output nozzle 21.

모 용액(A)과 동시에 배출되는 공정 가스(G)는 모 용액(A)을 운반하고, 수집기(22)를 향한 방향으로 방적 노즐 디바이스(14)로부터 모 용액을 멀리 전달한다. 공정 가스(G)의 고속으로 인하여, 모 용액(A)의 하나 이상의 액체 제트(23)는 각각의 제1 출력 노즐(20)의 입구 위에 형성된다. 수집기(22)를 향한 추가의 경로 동안, 모 용액(A)에 함유된 용매 및 모 용액(A)의 적용 가능한 추가 액체 성분이 증발되어서, 수집기(22)에서 수집되는 고체 섬유(24)들이 형성된다.The process gas G discharged simultaneously with the mother solution A carries the mother solution A and delivers the mother solution away from the spinning nozzle device 14 in the direction towards the collector 22. Due to the high speed of the process gas G, one or more liquid jets 23 of the parent solution A are formed above the inlet of each first output nozzle 20. During the further route towards the collector 22, the solvent contained in the mother solution A and the applicable additional liquid component of the mother solution A are evaporated, forming solid fibers 24 collected at the collector 22. do.

수집기(22)는 가동부, 예를 들어, 구동 롤(25)들을 통해 이동되는 이동 컨베이어를 가질 수 있다. 도시된 실시예와 비교하여 변형예에서, 수집기(22)는 정적으로 움직일 수 없도록 또한 형성될 수 있다.Collector 22 may have a moving conveyor that is moved through a movable portion, for example drive rolls 25. In a variant compared to the illustrated embodiment, the collector 22 may also be formed so that it cannot move statically.

수집기(22)는 바람직하게 가스 투과성이며, 예를 들어 미세 메쉬 망과 같은 그리드 또는 메쉬 형상 캐리어에 의해 형성될 수 있다. 수집기(22)의 방적 노즐 디바이스(14)의 반대편에 흡입 디바이스(26)가 제공될 수 있다. 흡입 디바이스(26)는 방적 노즐 디바이스(14)와 수집기(22) 사이에서 형성되는 섬유(24)를 공기 스트림을 흡인하는 것에 의해 수집기(22)를 향해 이동시키도록 구성될 수 있다.The collector 22 is preferably gas permeable and may be formed by a grid or mesh shaped carrier, for example a fine mesh network. A suction device 26 may be provided opposite the spinning nozzle device 14 of the collector 22. The suction device 26 can be configured to move the fibers 24 formed between the spinneret device 14 and the collector 22 toward the collector 22 by suctioning an air stream.

적어도 하나의 제1 배출 노즐(20)과 수집기(22) 사이 및/또는 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)과 수집기(22) 사이의 노즐 수집기 거리(z)는 20 cm 또는 25 cm의 양을 가진다. 도시된 실시예에서, 노즐 수집기 거리(z)는 약 30 내지 70 cm의 양을 가질 수 있다. 바람직하게, 노즐 수집기 거리(z)는 200 cm보다 작고, 더욱 바람직하게 100 cm보다 작다.The nozzle collector distance z between at least one first outlet nozzle 20 and collector 22 and / or between at least one second output nozzle 21 and collector 22 is an amount of 20 cm or 25 cm. Has In the illustrated embodiment, the nozzle collector distance z may have an amount of about 30 to 70 cm. Preferably, the nozzle collector distance z is less than 200 cm, more preferably less than 100 cm.

도 2 내지 도 7에서, 방적 노즐 디바이스(14)의 출력 노즐 배열(30)의 다른 실시예가 각각 예로서 개략적으로 도시되어 있다. 방적 노즐 디바이스(14)는 예시된 출력 노즐 배열(30)의 하나 이상을 포함할 수 있다. 이러한 것들은 방적 노즐 디바이스(14)에서 서로 평행하게 또는 경사져 배열되거나 또는 배향될 수 있다. 각각의 출력 노즐 배열(30)은 모 용액(A)을 위한 적어도 하나, 예를 들어 정확히 하나의 제1 출력 노즐(20), 및 공정 가스(G)를 위한 적어도 하나의 할당된 제2 출력 노즐(21)을 포함한다. 2 to 7, another embodiment of the output nozzle arrangement 30 of the spinning nozzle device 14 is schematically shown by way of example, respectively. Spinning nozzle device 14 may include one or more of the illustrated output nozzle arrangement 30. These may be arranged or oriented parallel or inclined to each other in the spinning nozzle device 14. Each output nozzle arrangement 30 has at least one for the parent solution A, for example exactly one first output nozzle 20, and at least one assigned second output nozzle for the process gas G. (21).

도 2에 도시된 실시예에서, 노즐 배열(30)은 정확히 하나의 제1 출력 노즐(20), 및 정확히 하나의 제2 출력 노즐(21)을 포함한다. 제1 출력 노즐(20)은 실시예에서 완전히 동축으로 제1 출력 노즐(20)을 둘러싸는 완전한 링 형상의 제2 출력 노즐(21)의 중심에 배열된다.In the embodiment shown in FIG. 2, the nozzle arrangement 30 comprises exactly one first output nozzle 20 and exactly one second output nozzle 21. The first output nozzle 20 is arranged in the embodiment at the center of the complete ring-shaped second output nozzle 21 which surrounds the first output nozzle 20 completely coaxially.

도 3에 도시된 실시예에서, 출력 노즐 그룹(30)은 정확하게 하나의 제1 출력 노즐(20)과, 이에 인접하여 배열된 복수의 할당된 제2 출력 노즐(21), 예를 들어 4개의 제2 출력 노즐(21)을 포함한다. 제2 출력 노즐(21)의 수는 다양할 수 있으며, 적어도 2개의 제2 출력 노즐(21)이 제공된다. 제2 출력 노즐(21)들은 바람직하게 제1 출력 노즐(20) 주위에서 주변 방향으로 균일하게 분산된다. 제2 출력 노즐들은 또한 곡선 슬릿 형태를 가지며, 그 주변 방향으로 제1 출력 노즐(20)을 부분적으로 둘러싼다.In the embodiment shown in FIG. 3, the output nozzle group 30 comprises exactly one first output nozzle 20 and a plurality of assigned second output nozzles 21 arranged adjacent thereto, for example four And a second output nozzle 21. The number of second output nozzles 21 may vary, and at least two second output nozzles 21 are provided. The second output nozzles 21 are preferably evenly distributed in the peripheral direction around the first output nozzle 20. The second output nozzles also have a curved slit shape and partially surround the first output nozzle 20 in its peripheral direction.

일반적으로, 출력 노즐(20, 21)들의 단면 형태는 임의로 선택될 수 있다. 실시예에 따르면, 원형 또는 원형 링 형상 단면이 각각 도시되어 있다. 또한, 다른 다각형 또는 슬릿형의 직선 또는 곡선 단면 윤곽은 특히 각각의 출력 노즐 그룹(30)의 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)에 대해 제공될 수 있다.In general, the cross-sectional shape of the output nozzles 20, 21 can be arbitrarily selected. According to an embodiment, a circular or circular ring shaped cross section is shown respectively. In addition, other polygonal or slit straight or curved cross-sectional contours may in particular be provided for at least one second output nozzle 21 of each output nozzle group 30.

도 4 및 도 5는 출력 노즐(20, 21)들이 선형 배열로 나란한 하나 이상의 열로 배열될 수 있다는 것을 예로서만 도시한다.4 and 5 only show that the output nozzles 20, 21 can be arranged in one or more rows side by side in a linear arrangement.

도 6 및 도 7은, 노즐 그룹(30)은 하나의 출력 노즐 그룹(30)의 출력 노즐(20, 21)들의 일점쇄선으로 도시된 중심 길이 축이 서로 평행하게 배향되거나(도 6) 또는 대안적으로 서로에 대해 경사져 배향되는(도 7) 것을 도시한다. 도 7에 개략적으로 도시된 실시예에서, 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)의 공정 가스(G)를 위한 출구 방향은 예에 따라서 모 용액(A)의 출구 방향에 비해 경사져서, 공정 가스(G)는 몇몇 원주 방향 위치에서 제1 출력 노즐(20)의 중심 길이 축 또는 출구 방향에 비스듬하게 배향된다.6 and 7, the nozzle group 30 is oriented parallel to each other (FIG. 6) or the central length axes shown by dashed lines of the output nozzles 20, 21 of one output nozzle group 30 (FIG. 6) or alternatively. By tilting relative to one another (FIG. 7). In the embodiment schematically illustrated in FIG. 7, the outlet direction for the process gas G of the at least one second output nozzle 21 is inclined relative to the outlet direction of the parent solution A according to the example, so that the process gas (G) is oriented obliquely to the central longitudinal axis or exit direction of the first output nozzle 20 at some circumferential position.

적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)의 입구는 거리를 두고, 바람직하게 적어도 하나의 할당된 제2 출력 노즐(21)의 입구로부터 공정 가스 스트림의 하류에 배열된다. 상기 거리는 예를 들어 0.5 내지 20 mm 또는 1 내지 10 mm 또는 1 내지 5 mm 또는 2 내지 3 mm의 양을 가질 수 있다.The inlet of the at least one first output nozzle 20 is at a distance and is preferably arranged downstream of the process gas stream from the inlet of the at least one assigned second output nozzle 21. The distance may for example have an amount of 0.5 to 20 mm or 1 to 10 mm or 1 to 5 mm or 2 to 3 mm.

도 6 및 도 7에 따른 출구 방향의 배향은 도 2의 출력 노즐 그룹(30)뿐만 아니라 도 3의 출력 노즐 그룹(30)을 위해 제공될 수 있다.The orientation of the outlet direction according to FIGS. 6 and 7 can be provided for the output nozzle group 30 of FIG. 3 as well as the output nozzle group 30 of FIG. 2.

모 용액(A)의 형성을 위해, 섬유(24)를 형성하는 적어도 하나, 바람직하게 정확히 하나의 수용성 중합체는 용매에서, 예에 따라서 물에서 용해된다. 모 용액은 추가로 적어도 하나의 계면 활성제를 함유한다. 또한, 모 용액(A)의 적어도 하나의 중합체에 대하여, 가소제가 모 용액(A)에 함유될 수 있다. 중합체는 고체 형태, 분말, 예를 들어 용매로서 역할을 하는 모 용액(A)의 물에서 작은 볼 또는 펠릿의 형태로 용해될 수 있다. For the formation of the parent solution (A), at least one, preferably exactly one, water soluble polymer forming the fibers 24 is dissolved in a solvent, in some cases water. The parent solution further contains at least one surfactant. In addition, for at least one polymer of the mother solution (A), a plasticizer may be contained in the mother solution (A). The polymer may be dissolved in the form of small balls or pellets in solid form, powder, for example in water of the parent solution (A) which serves as a solvent.

모 용액(A)에서 적어도 하나의 수용성 중합체의 농도는 1 wt% 내지 70 wt%, 바람직하게 5 wt% 내지 50 wt%, 더욱 바람직하게 10 wt% 내지 40 wt%의 양을 가질 수 있다. 가소제가 적어도 하나의 중합체를 위해 사용되면, 농도의 값은 가소제를 포함하는 적어도 하나의 중합체의 총합을 나타낸다.The concentration of at least one water soluble polymer in the parent solution (A) may have an amount of 1 wt% to 70 wt%, preferably 5 wt% to 50 wt%, more preferably 10 wt% to 40 wt%. If a plasticizer is used for the at least one polymer, the value of the concentration represents the sum of the at least one polymer comprising the plasticizer.

바람직한 실시예에서, 물 및 모 용액의 농도는 30 wt% 내지 99 wt%, 바람직하게 50 wt% 내지 95 wt%, 더욱 바람직하게 60 wt% 내지 90 wt%의 양을 가진다.In a preferred embodiment, the concentrations of the water and the parent solution have an amount of 30 wt% to 99 wt%, preferably 50 wt% to 95 wt%, more preferably 60 wt% to 90 wt%.

실시예에서, 모 용액(A)에서의 계면 활성제의 농도는 0.001 wt% 내지 50 wt%, 바람직하게 0.01% 내지 5 wt%, 더욱 바람직하게 0.1 wt% 내지 1.5 wt%의 양을 가진다.In an embodiment, the concentration of the surfactant in the parent solution (A) has an amount of 0.001 wt% to 50 wt%, preferably 0.01% to 5 wt%, more preferably 0.1 wt% to 1.5 wt%.

공정 가스(G)는 1000 psi까지의 압력, 바람직하게 5 내지 80 psi의 압력으로 공정 가스 연결부(13)에서 공급될 수 있다. 공기가 공정 가스(G)로서 사용되면, 압력은 10 내지 60 psi의 범위일 수 있다. 공정 가스(G)는 방적 노즐 디바이스(14)에 공급될 때 0℃ 내지 100℃, 바람직하게 10℃ 내지 90℃, 더욱 바람직하게 20℃ 내지 80℃ 범위의 온도를 가진다. 본 실시예에 따르면, 방적 노즐 디바이스(14)로의 공급 동안 공정 가스(G)의 공정 가스 온도는 주변 온도, 예를 들어 실온보다 높으며, 35℃ 내지 70℃의 범위에 있을 수 있다.Process gas G may be supplied at process gas connection 13 at a pressure up to 1000 psi, preferably between 5 and 80 psi. If air is used as process gas G, the pressure may range from 10 to 60 psi. The process gas G has a temperature in the range of 0 ° C. to 100 ° C., preferably 10 ° C. to 90 ° C., more preferably 20 ° C. to 80 ° C. when supplied to the spinning nozzle device 14. According to this embodiment, the process gas temperature of the process gas G during the supply to the spinning nozzle device 14 is higher than the ambient temperature, for example room temperature, and may be in the range of 35 ° C. to 70 ° C.

중합체 체인에 의해 형성되는 섬유(24)는, 용매, 여기에서 물 및/또는 적어도 하나의 계면 활성제가 방적 노즐 디바이스(14)와 수집기(22) 사이의 도중에 완전히 또는 적어도 부분적으로 증발되기 때문에 상기 방법에서 얻어진다. 즉, 용매 및/또는 계면 활성제는 적어도 85% 또는 적어도 90% 또는 적어도 95% 또는 적어도 99%까지 증발한다.The fibers 24 formed by the polymer chains are the method because the solvent, here water and / or at least one surfactant, evaporates completely or at least partially during the process between the spinning nozzle device 14 and the collector 22. Obtained from. That is, the solvent and / or surfactant evaporates to at least 85% or at least 90% or at least 95% or at least 99%.

디바이스(10)의 사용에 의한 방법 동안, 섬유(24)가 형성된다. 섬유(24)의 섬유의 플리스(fleece)는 수집기(22) 상에서 형성되고, 섬유 지름은 바람직하게 마이크로미터 범위, 서브 마이크로미터 범위 또는 나노미터 범위에 있다. 섬유(24)는 실질적으로 적어도 하나의 중합체를 위해 사용되는 가소제의 선택적으로 추가적으로 모 용액(A)에 존재하는 중합체로 이루어진다.During the method by the use of the device 10, fibers 24 are formed. The fleece of the fibers of the fibers 24 is formed on the collector 22 and the fiber diameter is preferably in the micrometer range, the submicrometer range or the nanometer range. The fibers 24 consist essentially of the polymer present in the parent solution (A) optionally additionally of the plasticizer used for the at least one polymer.

생성된 섬유(24)는 바람직하게 길이(L) 대 평균 두께(D)의 비가 적어도 100:1, 바람직하게 적어도 500:1, 더욱 바람직하게 적어도 1000:1, 더욱 바람직하게 적어도 10000:1을 가진다 . 바람직하게, 섬유(24)는 적어도 1 mm, 바람직하게 적어도 3 mm, 더욱 바람직하게 적어도 5 mm의 길이(L)를 가진다.The resulting fibers 24 preferably have a ratio of length L to average thickness D of at least 100: 1, preferably at least 500: 1, more preferably at least 1000: 1, more preferably at least 10000: 1. . Preferably, the fibers 24 have a length L of at least 1 mm, preferably at least 3 mm, more preferably at least 5 mm.

이어서, 모 용액(A)의 가능한 조성 및 디바이스(10)의 특징을 설명하는 예 1 내지 4가 표시되어 있다.Subsequently, Examples 1 to 4 illustrating the possible composition of the mother solution A and the features of the device 10 are shown.

예 1:Example 1:

중합체 용액을 제조하기 위하여, 10 wt%의 폴리비닐 알코올 분말(130000 u의 분자량을 구비하는)이 증류수(88 wt%)에서 용해되고, 2 wt%의 계면 활성제 폴리옥시에틸렌(23) 라우릴 에테르(상표명 Brij-35 하에서 공지된)가 첨가된다. 중합체 용액으로부터, 미세 섬유(24)가 용액 분사 방적법에 의해 제조된다. 방법은 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)로 10 psi의 압력으로 공급된 공정 가스(G)로서 가압 공기를 사용하여 수행된다. 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)은 0.6 mm의 지름을 가진다(출구 개구에서). 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)과 수집기(22) 사이의 거리는 65cm의 양을 가진다. 이러한 방법으로 제조된 섬유는 50 내지 400 nm의 범위에 있는 지름을 구비하는 섬유 지름을 가진다. 생성된 섬유(24)의 지름의 평균값은 200 nm이다.To prepare the polymer solution, 10 wt% of polyvinyl alcohol powder (with a molecular weight of 130000 u) is dissolved in distilled water (88 wt%) and 2 wt% of surfactant polyoxyethylene (23) lauryl ether (Known under the trade name Brij-35) is added. From the polymer solution, fine fibers 24 are produced by solution spray spinning. The method is carried out using pressurized air as process gas G supplied at a pressure of 10 psi to at least one second output nozzle 21. At least one first output nozzle 20 has a diameter of 0.6 mm (at the exit opening). The distance between the at least one first output nozzle 20 and the collector 22 has an amount of 65 cm. The fibers produced in this way have a fiber diameter with a diameter in the range of 50 to 400 nm. The average value of the diameters of the fibers 24 produced is 200 nm.

예 2:Example 2:

중합체 용액은 87 wt%로 모 용액(A)에 존재하는 증류수에 용해된 12 wt%의 폴리비닐 알코올(분자량 130000 u)로부터 제조된다. 모 용액(A)은 1 wt%의 이소프로판올을 포함한다. 방법은 20 psi의 압력 하에서 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)에 공급되는 공정 가스(G)로서 가압 공기를 사용하여 수행된다. 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)은 0.6mm의 지름을 가진다(출구 개구에서). 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)과 수집기(22) 사이의 거리는 65 cm의 양을 가진다. 이 방법으로 제조된 섬유(24)는 100 내지 450 nm 범위의 섬유 지름을 가진다. 생성된 섬유(24)의 지름의 평균값은 240 nm이다.The polymer solution is prepared from 87 wt% of 12 wt% polyvinyl alcohol (molecular weight 130000 u) dissolved in distilled water present in the parent solution (A). The parent solution (A) comprises 1 wt% isopropanol. The method is carried out using pressurized air as process gas G which is supplied to at least one second output nozzle 21 under a pressure of 20 psi. At least one first output nozzle 20 has a diameter of 0.6 mm (at the exit opening). The distance between the at least one first output nozzle 20 and the collector 22 has an amount of 65 cm. The fibers 24 produced in this way have a fiber diameter in the range of 100 to 450 nm. The average value of the diameters of the fibers 24 produced is 240 nm.

예 3:Example 3:

10wt% 폴리비닐 알코올(분자량 130000 u) 및 2wt% 폴리비닐 메틸 에테르가 87wt% 물에 용해된다. 모 용액(A)은 또한 1 wt%의 이소프로판올을 함유한다. 방법은 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)에 20 psi의 압력으로 공급되는 공정 가스(G)로서 가압 공기를 사용하여 수행된다. 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)은 0.8 mm의 지름을 가진다(출구 개구에서). 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)과 수집기(22) 사이의 거리는 65 cm의 양을 가진다. 이러한 방법으로 제조된 섬유(24)는 100 내지 500 nm 범위의 섬유 지름을 가진다. 생성된 섬유(24)의 지름의 평균값은 250 nm이다.10 wt% polyvinyl alcohol (molecular weight 130000 u) and 2 wt% polyvinyl methyl ether are dissolved in 87 wt% water. The parent solution (A) also contains 1 wt% isopropanol. The method is performed using pressurized air as process gas G which is supplied to the at least one second output nozzle 21 at a pressure of 20 psi. At least one first output nozzle 20 has a diameter of 0.8 mm (at the exit opening). The distance between the at least one first output nozzle 20 and the collector 22 has an amount of 65 cm. Fibers 24 produced in this manner have a fiber diameter in the range from 100 to 500 nm. The average value of the diameters of the fibers 24 produced is 250 nm.

예 4:Example 4:

3 wt%의 폴리에틸렌 옥사이드(분자량 600,000 u)가 96 wt%의 증류수에서 용해된다. 모 용액(A)은 또한 2 wt%의 이소프로판올을 함유한다. 방법은 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)에 40 psi의 압력 하에서 공급되는 공정 가스(G)로서 가압 공기의 사용 하에서 수행된다. 적어도 하나의 제1 출력 노즐은 0.6 mm의 지름을 가진다. 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)과 수집기(22) 사이의 거리는 65 cm의 양을 가진다. 이러한 방법으로 제조된 섬유(24)는 100 내지 500 nm 범위의 섬유 지름을 가진다. 생성된 섬유(24)의 지름의 평균값은 250 nm이다.3 wt% polyethylene oxide (molecular weight 600,000 u) is dissolved in 96 wt% distilled water. The parent solution (A) also contains 2 wt% isopropanol. The method is carried out under the use of pressurized air as process gas G which is supplied to at least one second output nozzle 21 under a pressure of 40 psi. At least one first output nozzle has a diameter of 0.6 mm. The distance between the at least one first output nozzle 20 and the collector 22 has an amount of 65 cm. Fibers 24 produced in this manner have a fiber diameter in the range from 100 to 500 nm. The average value of the diameters of the fibers 24 produced is 250 nm.

상기 4개의 예 또는 일반적으로 본 발명에 따른 방적 방법은 추가의 및/또는 대안적인 계면 활성제의 사용에 의해 더욱 최적화될 수 있다. 예를 들어, 상세한 설명의 시작 부분에 표시된 표에 함유된 각각의 계면 활성제 및/또는 중합체가 사용될 수 있다.The four examples or in general the spinning method according to the invention can be further optimized by the use of additional and / or alternative surfactants. For example, each of the surfactants and / or polymers contained in the table indicated at the beginning of the description can be used.

추가의 특정 예는 상세한 설명에서 지시된 바와 같은 범위에서 모 용액(A)의 조성물의 조성의 선택으로부터 특히 기인한다.Further specific examples result in particular from the selection of the composition of the composition of the parent solution (A) in the range as indicated in the detailed description.

예 1 내지 4에 나타낸 디바이스(10)의 특징은 또한 모 용액(A)의 다른 조성물에 대해 각각 사용될 수 있다.The features of the device 10 shown in Examples 1-4 can also be used for different compositions of the parent solution (A), respectively.

본 발명은 소위 용액 분사 방적법에 의한 섬유 플리스(fibre fleece)를 위한 섬유를 제조하기 위한 방법 동안 모 용액(A)의 사용에 관한 것이다. 물은 모 용액(A)을 위한 용매로서 사용된다. 적어도 하나의 수용성 중합체, 바람직하게 정확하게 하나의 수용성 중합체가 모 용액(A)의 물에서 용해된다. 모 용액(A)은 추가적으로 적어도 하나의 계면 활성제, 및 선택적으로 사용된 하나의 중합체를 위한 가소제를 함유한다. 모 용액(A)에 의해, 용액 분사 방적법으로 섬유(24)를 환경 친화적으로 제조하는 것이 가능하다.The present invention relates to the use of the parent solution (A) during the method for producing fibers for fiber fleece by the so-called solution spray spinning method. Water is used as the solvent for the parent solution (A). At least one water soluble polymer, preferably exactly one water soluble polymer, is dissolved in the water of the parent solution (A). The parent solution (A) additionally contains at least one surfactant and, optionally, a plasticizer for one polymer used. By the mother solution (A), it is possible to manufacture the fibers 24 environmentally friendly by solution spray spinning.

10 : 디바이스 11 : 저장소
12 : 펌프 디바이스 13 : 용액 유체 연결부
14 : 방적 노즐 디바이스 15 : 공정 가스 연결부
16 : 압력 저장소 20 : 제1 출력 노즐
21 : 제2 출력 노즐 22 : 수집기
23 : 액체 제트 24 : 섬유
25 : 구동 롤 26 : 흡입 디바이스
30 : 출력 노즐 그룹 A : 모 용액
D : 섬유의 두께 G : 공정 가스
L : 섬유의 길이 z : 노즐 수집기 거리10: device 11: storage
12 pump device 13 solution fluid connection
14: spinning nozzle device 15: process gas connection
16 pressure reservoir 20 first output nozzle
21: second output nozzle 22: collector
23: liquid jet 24: fiber
25 drive roll 26 suction device
30: output nozzle group A: mother solution
D: thickness of fiber G: process gas
L: length of fiber z: nozzle collector distance

Claims (25)

용액 분사 방적법에 의한 섬유 및 플리스 재료(fleece materials)(24)를 제조하기 위한 방법에서의 모 용액(A)의 용도로서,
물이 상기 모 용액(A)을 위한 용매로서 사용되며,
적어도 하나의 수용성 중합체가 상기 모 용액(A)에서 용해되며,
상기 모 용액(A)은 적어도 하나의 계면 활성제를 포함하는, 모 용액의 용도.As a use of the parent solution (A) in the method for producing the fiber and fleece materials 24 by the solution spray spinning method,
Water is used as a solvent for the parent solution (A),
At least one water soluble polymer is dissolved in the parent solution (A),
Use of a parent solution, wherein said parent solution (A) comprises at least one surfactant. 제1항에 있어서, 상기 모 용액(A)은 용매로서 물을 독점적으로 함유하는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.Use according to claim 1, characterized in that the mother solution (A) contains water exclusively as a solvent. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 모 용액(A)은 수용성인 중합체를 독점적으로 함유하는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.The use of a mother solution according to claim 1 or 2, characterized in that the mother solution (A) contains exclusively a water soluble polymer. 제1항 내지 제3항 중 어느 항에 있어서, 적어도 하나의 수용성 중합체는 폴리비닐 알코올 및/또는 폴리비닐 메틸 에테르 및/또는 폴리에틸렌 옥시드 및/또는 폴리비닐 피롤리돈 및/또는 폴리에틸렌 글리콜 및/또는 폴리아크릴산 및/또는 폴리아크릴아미드인 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.The method of claim 1, wherein the at least one water soluble polymer is polyvinyl alcohol and / or polyvinyl methyl ether and / or polyethylene oxide and / or polyvinyl pyrrolidone and / or polyethylene glycol and / or Or polyacrylic acid and / or polyacrylamide. 제1항 내지 제4항 중 어느 항에 있어서, 상기 모 용액(A)에서의 물의 농도는 30 wt% 내지 99 wt%의 양을 가지는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.5. The use of a mother solution according to claim 1, wherein the concentration of water in the mother solution (A) has an amount of 30 wt% to 99 wt%. 6. 제5항에 있어서, 상기 모 용액(A)에서의 물의 농도는 50 wt% 내지 95 wt%의 양을 가지는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.Use according to claim 5, characterized in that the concentration of water in the mother solution (A) has an amount of from 50 wt% to 95 wt%. 제6항에 있어서, 상기 모 용액(A)에서의 물의 농도는 60 wt% 내지 90 wt%의 양을 가지는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.7. Use of a mother solution according to claim 6, characterized in that the concentration of water in the mother solution (A) has an amount of 60 wt% to 90 wt%. 제1항 내지 제7항 중 어느 항에 있어서, 상기 모 용액(A)에서 상기 적어도 하나의 수용성 중합체의 농도는 1 wt% 내지 70 wt%의 양을 가지는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.8. The use of a parent solution according to claim 1, wherein the concentration of the at least one water soluble polymer in the parent solution (A) has an amount of 1 wt% to 70 wt%. 9. 제8항에 있어서, 상기 모 용액(A)에서 상기 적어도 하나의 수용성 중합체의 농도는 5 wt% 내지 50 wt%의 양을 가지는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.The use of a mother solution according to claim 8, wherein the concentration of said at least one water soluble polymer in said mother solution (A) has an amount of from 5 wt% to 50 wt%. 제8항에 있어서, 상기 모 용액(A)에서 상기 적어도 하나의 수용성 중합체의 농도는 10 wt% 내지 40 wt%의 양을 가지는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.The use of a mother solution according to claim 8, characterized in that the concentration of said at least one water soluble polymer in said mother solution (A) has an amount of 10 wt% to 40 wt%. 제1항 내지 제10항 중 어느 항에 있어서, 상기 모 용액(A)에서 상기 적어도 하나의 계면 활성제의 농도는 0.001 wt% 내지 50 wt%의 양을 가지는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.Use according to any of the preceding claims, characterized in that the concentration of the at least one surfactant in the parent solution (A) has an amount of 0.001 wt% to 50 wt%. 제11항에 있어서, 상기 모 용액(A)에서 상기 적어도 하나의 계면 활성제의 농도는 0.01 wt% 내지 5 wt%의 양을 가지는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.Use according to claim 11, characterized in that the concentration of said at least one surfactant in said parent solution (A) is in an amount of 0.01 wt% to 5 wt%. 제12항에 있어서, 상기 모 용액(A)에서 상기 적어도 하나의 계면 활성제의 농도는 0.1 wt% 내지 1.5 wt%의 양을 가지는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.13. Use of a parent solution according to claim 12, characterized in that the concentration of said at least one surfactant in said parent solution (A) has an amount of 0.1 wt% to 1.5 wt%. 제1항 내지 제13항 중 어느 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 계면 활성제는 상기 용액 분사 방적법 동안 적어도 부분적으로 증발하는 특징을 가지는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.14. Use of a parent solution according to any one of claims 1 to 13, characterized in that said at least one surfactant is evaporated at least partially during said solution spray spinning method. 제1항 내지 제14항 중 어느 항에 있어서, 상기 모 용액은 고체 입자들은 포함하는 것을 특징으로 하는, 모 용액의 용도.The use of a mother solution according to claim 1, wherein the mother solution comprises solid particles. 제1항 내지 제15항 중 어느 항에 따른 모 용액의 용도 하에서 용액 분사 방적법에 의해 섬유(24)를 제조하는 방법으로서,
- 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)로부터 상기 모 용액(A)을 발산하는 단계,
- 상기 모 용액(A)의 발산과 동시에, 상기 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)과 인접하여 배열된 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)로부터 공정 가스(G)를 발산하는 단계를 포함하는 방법.A method for producing fibers 24 by solution spray spinning under the use of the parent solution according to claim 1, wherein
Releasing said mother solution (A) from at least one first output nozzle (20),
Simultaneously with the divergence of the parent solution A, discharging the process gas G from at least one second output nozzle 21 arranged adjacent to the at least one first output nozzle 20. How to. 제16항에 있어서, 마이크로 섬유 및/또는 서브 마이크로 섬유 및/또는 나노 섬유 및 이로부터 형성된 플리스 재료를 제조하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 16, wherein the method is used to make microfibers and / or submicrofibers and / or nanofibers and a fleece material formed therefrom. 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 공정 가스(G)는 0.1 내지 100 psi의 압력 하에서 상기 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.18. The method according to claim 16 or 17, wherein the process gas (G) is supplied to the at least one second output nozzle (21) under a pressure of 0.1 to 100 psi. 제18항에 있어서, 상기 공정 가스(G)는 5 내지 80 psi의 압력 하에서 상기 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.19. The method according to claim 18, wherein the process gas (G) is supplied to the at least one second output nozzle (21) under a pressure of 5 to 80 psi. 제19항에 있어서, 상기 공정 가스(G)는 10 내지 60 psi의 압력 하에서 상기 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.20. The method according to claim 19, wherein said process gas (G) is supplied to said at least one second output nozzle (21) under a pressure of 10 to 60 psi. 제16항 내지 제20항 중 어느 항에 있어서, 상기 공정 가스(G)는 상기 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)에 공급되며, 상기 공정 가스(G)는 0℃ 내지 100℃의 온도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.21. The process gas according to any one of claims 16 to 20, wherein the process gas (G) is supplied to the at least one second output nozzle (21), the process gas (G) having a temperature of 0 ° C to 100 ° C. How to have. 제21항에 있어서, 상기 공정 가스(G)는 상기 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)에 공급되며, 상기 공정 가스(G)는 10℃ 내지 90℃의 온도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.22. The method according to claim 21, wherein said process gas (G) is supplied to said at least one second output nozzle (21), said process gas (G) having a temperature between 10 ° C and 90 ° C. 제21항에 있어서, 상기 공정 가스(G)는 상기 적어도 하나의 제2 출력 노즐(21)에 공급되며, 상기 공정 가스(G)는 20℃ 내지 80℃의 온도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.22. The method according to claim 21, wherein said process gas (G) is supplied to said at least one second output nozzle (21), said process gas (G) having a temperature between 20 ° C and 80 ° C. 제16항 내지 제23항 중 어느 항에 있어서, 상기 모 용액(A)에서의 용매는 상기 적어도 하나의 제1 출력 노즐(20)로부터의 배출 후에 적어도 부분적으로 또는 주로 증발되는 것을 특징으로 하는 방법.24. The method according to any one of claims 16 to 23, wherein the solvent in the mother solution (A) is at least partially or mainly evaporated after discharge from the at least one first output nozzle (20). . 제16항 내지 제24항 중 어느 항에 따른 방법에 의해 제조되는 플리스 재료.A fleece material produced by the method according to claim 16.
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