KR20190087260A - Aerosol deposition apparatus and method for manufacturing coating layer using the same - Google Patents

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KR20190087260A
KR20190087260A KR1020180080146A KR20180080146A KR20190087260A KR 20190087260 A KR20190087260 A KR 20190087260A KR 1020180080146 A KR1020180080146 A KR 1020180080146A KR 20180080146 A KR20180080146 A KR 20180080146A KR 20190087260 A KR20190087260 A KR 20190087260A
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aerosol
coating layer
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chamber
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Application number
KR1020180080146A
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김홍기
강민식
강민재
오종민
구상모
이남석
김성준
신훈규
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포항공과대학교 산학협력단
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/02—Coating starting from inorganic powder by application of pressure only
    • C23C24/04—Impact or kinetic deposition of particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/14—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas designed for spraying particulate materials
    • B05B7/1481—Spray pistols or apparatus for discharging particulate material

Abstract

According to an embodiment of the present invention, an aerosol deposition apparatus comprises: a chamber; a stage placed in the chamber, and to which a substrate is fixated; a first nozzle and a second nozzle spraying aerosol to the inside of the chamber; an aerosol chamber connected to the first nozzle and the second nozzle to supply the aerosol; and a first discharge amount control valve and a second discharge amount control valve connected to the first nozzle and the second nozzle to individually control a discharge amount of the aerosol. The first nozzle sprays aerosol at 90 degrees with respect to the substrate, and the second nozzle is installed to spray aerosol at 45 degrees with respect to the substrate.

Description

에어로졸 증착 장치 및 이를 이용한 코팅층 형성 방법{AEROSOL DEPOSITION APPARATUS AND METHOD FOR MANUFACTURING COATING LAYER USING THE SAME}FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to an aerosol deposition apparatus and a coating layer formation method using the same.

본 발명은 에어로졸 증착 장치 및 이를 이용한 코팅층 형성 방법에 관한 것이다. The present invention relates to an aerosol deposition apparatus and a method of forming a coating layer using the same.

에어로졸 증착(aerosol deposition)은 에어로졸 챔버(aerosol chamber)내에 부유하고 있는 세라믹 분말이 운송가스와 분사 노즐에 의해 가속이 되어 증착 챔버(deposition chamber)내에 부착되어 있는 기판에 충돌하여 기공이 없는 고밀도의 코팅층을 형성하는 방법이다.Aerosol deposition is a process in which a ceramic powder suspended in an aerosol chamber is accelerated by a transport gas and an injection nozzle to collide with a substrate attached in a deposition chamber to form a high- .

이때, 세라믹 분말은 진공 펌프에 의해서 형성된 증착 챔버와 에어로졸 챔버와의 압력 차이에 의해서 가속될 수 있다.At this time, the ceramic powder can be accelerated by the pressure difference between the deposition chamber formed by the vacuum pump and the aerosol chamber.

에어로졸 증착에서는 공기, 헬륨, 질소등과 같은 불활성 기체를 운송가스로 사용하며, 주로 서브마이크로 사이즈의 세라믹 분말을 수백 m/s의 속도로 분사시킨다. 이때, 가속된 세라믹 분말의 운동 에너지는 기판에 충돌 시 미세 영역에서 열 에너지로 전달되고, 이 과정에서 분쇄된 입자간의 결합력이 향상되는 것으로 알려져 있다.In aerosol deposition, an inert gas such as air, helium, nitrogen, or the like is used as the carrier gas, and the ceramic powder of sub micro size is sprayed at a rate of several hundreds of m / s. At this time, the kinetic energy of the accelerated ceramic powder is transferred as thermal energy in the fine region upon collision with the substrate, and it is known that the bonding force between the ground particles is improved in this process.

코팅층의 초기 상태에서는 결합력 향상을 위한 에너지가 충분하지 않아, 밀도가 높지 않으나, 후속으로 충돌하는 세라믹 분말에 의해서 코팅층의 밀도는 향상된다. 따라서, 원하는 밀도의 세라믹 코팅을 형성하기 위해서는 임계 두께 이상의 증착이 요구된다. 이 임계 두께는 사용되는 분말의 종류 및 기판의 종류에 따라 변하게 된다. In the initial state of the coating layer, the energy for improving the bonding force is not sufficient and the density is not high, but the density of the coating layer is improved by the ceramic powder which is subsequently collided. Thus, deposition above a critical thickness is required to form a ceramic coating of the desired density. This critical thickness varies depending on the type of powder used and the type of substrate.

그러나, 여러가지 에어로졸 증착이 응용 가능한 분야에서 두께가 얇으면서도 높은 밀도를 가지는 코팅층이 요구되고 있으나, 두께에 한계가 있다.However, in the field where various aerosol deposition is applicable, a coating layer having a thin thickness and a high density is required, but the thickness is limited.

특히 탄화 규소(SiC) 전계 효과 트랜지스터 소자에서의 게이트 절연막, 전고체 리튬이차전지에서의 고체 전해질막, 고체 산화물 연료 전지에서의 전해질막 등의 신재생 에너지 분야에서 그 응용 가능성과 문제 해결의 필요성이 높아지고 있다.Particularly, the application possibility and problem solving in the field of the renewable energy such as the gate insulating film in the silicon carbide (SiC) field effect transistor device, the solid electrolyte film in the all solid lithium secondary battery, and the electrolyte membrane in the solid oxide fuel cell It is getting higher.

따라서, 본 발명은 고밀도이면서도 두께를 최소화할 수 있는 에어로졸 증착 방법을 제공하는 것이다. Accordingly, it is an object of the present invention to provide an aerosol deposition method capable of minimizing thickness and density.

본 발명의 실시예에 따른 에어로졸 증착 장치는 챔버, 챔버 내부에 위치하며 기판이 고정되는 스테이지, 챔버 내부에 에어로졸을 분사하는 제1 노즐 및 제2 노즐, 제1 노즐 및 제2 노즐과 연결되어 상기 에어로졸을 공급하는 에어로졸 챔버, 제1 노즐 및 제2 노즐과 연결되어 상기 에어로졸의 배출량을 각각 조절하는 제1 배출량 제어 밸브 및 제2 배출량 제어 밸브를 포함하고, 제1 노즐은 상기 기판에 대해서 90도로 에어로졸을 분사하고, 제2 노즐은 상기 기판에 대해서 45도로 에어로졸을 분사하도록 설치되어 있다.An aerosol deposition apparatus according to an embodiment of the present invention includes a chamber, a stage which is positioned inside the chamber and on which the substrate is fixed, a first nozzle and a second nozzle which spray aerosols into the chamber, a first nozzle, and a second nozzle, An aerosol chamber for supplying an aerosol, a first discharge control valve and a second discharge control valve connected to the first nozzle and the second nozzle to respectively regulate the discharge amount of the aerosol, And the second nozzle is installed to spray the aerosol at 45 degrees with respect to the substrate.

상기 제1 노즐 및 제2 노즐은 동일한 크기를 가질 수 있다.The first nozzle and the second nozzle may have the same size.

상기 크기는 상기 제1 노즐 및 상기 제2 노즐의 분사구 직경일 수 있다.The size may be a diameter of the injection port of the first nozzle and the second nozzle.

상기 에어로졸은 300nm 내지 1000nm의 크기인 SiC, BaTiO3, SiO2 및 Al2O3 중 어느 하나일 수 있다. The aerosol may be any one of SiC, BaTiO 3 , SiO 2 and Al 2 O 3 having a size of 300 nm to 1000 nm.

상기한 본 발명의 다른 실시예에 따른 코팅층 형성 방법은 기판에 대해서 제1 각도로 에어로졸을 분사하여 코팅층을 형성하는 단계, 기판에 대해서 제2 각도로 에어로졸을 분사하여 상기 코팅층을 식각하는 단계를 포함할 수 있다. The method of forming a coating layer according to another embodiment of the present invention includes forming a coating layer by spraying an aerosol on a substrate at a first angle, and spraying an aerosol onto the substrate at a second angle to etch the coating layer can do.

상기 제1 각도는 상기 기판에 대해서 90도이고, 제2 각도는 상기 기판에 대해서 45도 일 수 있다.The first angle may be 90 degrees with respect to the substrate, and the second angle may be 45 degrees with respect to the substrate.

상기 코팅층을 형성하는 단계와 상기 코팅층을 식각하는 단계는 서로 다른 노즐을 통해서 각각 진행할 수 있다. The step of forming the coating layer and the step of etching the coating layer may each proceed through different nozzles.

상기 코팅층을 형성하는 단계 후 상기 코팅층을 식각하는 단계를 진행할 수 있다.And the step of etching the coating layer may be performed after the step of forming the coating layer.

상기 코팅층을 식각하는 단계에서, 코팅층 두께의 1/2 내지 1/10을 제거할 수 있다.In the step of etching the coating layer, 1/2 to 1/10 of the thickness of the coating layer can be removed.

상기 에어로졸은 300nm 내지 1000nm의 크기인 SiC, BaTiO3, SiO2 및 Al2O3 중 어느 하나일 수 있다.The aerosol may be any one of SiC, BaTiO 3 , SiO 2 and Al 2 O 3 having a size of 300 nm to 1000 nm.

본 발명에 따른 에어로졸 증착 장치를 이용하여, 코팅층을 형성하면 고밀도이면서도 얇은 두께의 코팅층을 형성할 수 있다. When a coating layer is formed using the aerosol deposition apparatus according to the present invention, a coating layer having a high density and a small thickness can be formed.

따라서, 초기 상태와 같은 얇은 두께에서도 고밀도의 코팅층을 제공할 수 있다. Therefore, it is possible to provide a high-density coating layer even at a thin thickness as in the initial state.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 에어로졸 증착 장치의 개략적인 도면이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라서 에어로졸 증착 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 도 3의 식각 과정을 진행하는 동안의 코팅층의 두께 변화를 측정한 그래프이다.
도 5는 노즐이 기울어지는 각도에 따른 증착 및 식각률을 도시한 그래프이다.
도 6은 세라믹 코팅층의 표면을 촬영한 전자 현미경 사진이다.
도 7은 종래 기술 및 본 발명에 따른 코팅층에 대해서 경도를 측정한 그래프이다. 1 is a schematic view of an aerosol deposition apparatus according to an embodiment of the present invention.
2 and 3 are views for explaining an aerosol deposition method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a graph showing changes in thickness of the coating layer during the etching process of FIG.
5 is a graph showing deposition and etching rates according to the inclination angle of the nozzle.
6 is an electron micrograph of the surface of the ceramic coating layer.
7 is a graph showing the hardness of the coating layer according to the prior art and the present invention measured.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.

본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙였다. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same or similar components are denoted by the same reference numerals throughout the specification.

또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Also, throughout the specification, when an element is referred to as "including" an element, it is understood that the element may include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise.

또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐만 아니라, 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"된 것도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Also, throughout this specification, when a part is referred to as being "connected" to another part, it includes not only "directly connected" but also "indirectly connected" to another part. Also, when a part is referred to as "including " an element, it does not exclude other elements unless specifically stated otherwise.

이하에서는 도면을 참조하면 본 발명에 대해서 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 에어로졸 증착 장치의 개략적인 도면이다. 1 is a schematic view of an aerosol deposition apparatus according to an embodiment of the present invention.

먼저, 도 1에 도시한 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 에어로졸 분말 증착 장치는 챔버(1), 스테이지(13), 진공 펌프(12), 세라믹 분말 배출관(123), 에어로졸 챔버(2), 가스 실린더(22), 세라믹 분말 공급관(333), 운송가스 공급관(223), 제1 노즐(310), 제2 노즐(320), 제1 배출량 제어 밸브(311), 제2 배출량 제어 밸브(321)를 포함할 수 있다.1, an aerosol powder deposition apparatus according to an embodiment of the present invention includes a chamber 1, a stage 13, a vacuum pump 12, a ceramic powder discharge pipe 123, an aerosol chamber 2, A gas cylinder 22, a ceramic powder supply pipe 333, a transport gas supply pipe 223, a first nozzle 310, a second nozzle 320, a first discharge control valve 311, a second discharge control valve 321).

챔버(1)는 증착이 이루어지는 공간을 제공하며, 진공 펌프와 연결되어 내부가 진공압이 작용할 수 있다.The chamber 1 provides a space for deposition, and can be connected to a vacuum pump so that a vacuum can be applied inside.

챔버(1) 내부에는 스테이지(13)가 배치되어 있다. 스테이지(13) 위에는 증착으로 박막을 형성하고자 하는 기판이 위치하여, 고정될 수 있다. 기판은 필요에 따라서 다양하게 선택될 수 있으며, 탄화 규소 와 같은 리튬 이온 배터리의 음극 재료 등일 수 있다.A stage (13) is disposed in the chamber (1). On the stage 13, a substrate on which a thin film is to be formed is deposited and fixed. The substrate may be variously selected as needed, and may be an anode material of a lithium ion battery such as silicon carbide.

스테이지(13)는 구동부(도시하지 않음)와 연결되어, XYZ 방향의 3축으로 이동할 수 있으며, 스테이지의 이동은 구동부와 연결된 제어부(도시하지 않음)에 의해서 제어될 수 있다. The stage 13 is connected to a driving unit (not shown), and can move in three axes in the X, Y and Z directions. The movement of the stage can be controlled by a control unit (not shown) connected to the driving unit.

진공 펌프(12)는 세라믹 분말 배출관(123)을 통해 증착 챔버(1)와 연결될 수 있다. 진공펌프(12)는 챔버(1)를 진공 상태로 유지시킬 수 있다. The vacuum pump 12 may be connected to the deposition chamber 1 through a ceramic powder discharge pipe 123. The vacuum pump 12 can maintain the chamber 1 in a vacuum state.

에어로졸 챔버(2)는 세라믹 분말로부터 에어로졸을 생성하며, 내부 진공압을 유지할 수 있도록 폐쇄된 공간일 수 있다. 가스 실린더(22)는 고압의 수송 기체를 에어로졸 챔버(2)에 분사하여, 세라믹 분말을 에어로졸화 시킨다. The aerosol chamber 2 may be a closed space to create an aerosol from the ceramic powder and maintain internal vacuum pressure. The gas cylinder 22 injects a high-pressure transport gas into the aerosol chamber 2 to aerosolize the ceramic powder.

한편, 챔버(1)는 에어로졸 챔버(2)와 연결되어 있으며, 에어로졸 챔버(2)에서 생성된 에어로졸은 세라믹 분말 공급관(333)을 통해서 챔버(1)로 공급된다. On the other hand, the chamber 1 is connected to the aerosol chamber 2, and the aerosol generated in the aerosol chamber 2 is supplied to the chamber 1 through the ceramic powder supply pipe 333.

예를 들어, 에어로졸 입자는 대략 300nm 내지 1000nm의 크기를 가지며, SiC, BaTiO3, SiO2, Al2O3 물질일 수 있다. For example, the aerosol particles have a size of approximately 300 nm to 1000 nm and may be SiC, BaTiO 3 , SiO 2 , Al 2 O 3 materials.

공급되는 에어로졸은 제1 노즐(310) 또는 제2 노즐(320)을 통해 가속되어 스테이지(13)에 고정되어 있는 기판에 충돌한다. 이때, 에어로졸의 분사 속도는 세라믹 분말 공급관(333)의 단면적과 분사 노즐의 오리피스(orifice)에 따라서 변화될 수 있다. 가스공급유량, 오리피스 크기 및 모양, 증착 면적 등은 형성하고자 하는 코팅층에 따라서 선택될 수 있다. The supplied aerosol is accelerated through the first nozzle 310 or the second nozzle 320 to collide with the substrate fixed to the stage 13. [ At this time, the injection speed of the aerosol can be changed according to the cross-sectional area of the ceramic powder supply pipe 333 and the orifice of the injection nozzle. Gas supply flow rate, orifice size and shape, deposition area, etc. may be selected depending on the coating layer to be formed.

제1 노즐(310)은 스테이지(13)와 제1 각도(θ1), 예를 들어 90도의 각을 이루고 있으며, 제2 노즐(320)은 스테이지(13)와 제2 각도(θ2), 예를 들어, 45도의 각을 이루고 있으며, 제1 각도는 제2 각도보다 크다.The first nozzle 310 forms a first angle? 1, for example, 90 degrees with the stage 13 and the second nozzle 320 forms a second angle? 2 with the stage 13, For example, the angle is 45 degrees, and the first angle is larger than the second angle.

제1 노즐(310)로 분사되는 에어로졸에 의해서 코팅층이 성막되며, 제2 노즐(320)로 분사되는 에어로졸에 의해서 에어로졸이 비스듬하게 코팅층에 분사되어, 코팅층이 식각될 수 있다. The coating layer is formed by the aerosol sprayed to the first nozzle 310 and the aerosol is sprayed onto the coating layer by the aerosol sprayed to the second nozzle 320 so that the coating layer can be etched.

본 발명의 일 실시예에서는 제1 노즐 및 제2 노즐이 함께 형성된 것을 도시하였으나, 이에 한정된 것은 아니며 하나의 노즐을 이용하여 서로 다른 각도로 에어로졸을 분사할 수 있다.Although the first nozzle and the second nozzle are illustrated together in the embodiment of the present invention, the present invention is not limited thereto, and the aerosol may be injected at different angles using one nozzle.

이하에서는 기 설명한 에어로졸 증착 장치를 이용하여 코팅층을 형성하는 방법을 도면을 참조하여 설명한다.Hereinafter, a method of forming a coating layer using the above-described aerosol deposition apparatus will be described with reference to the drawings.

도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라서 에어로졸 증착 방법을 설명하기 위한 도면이다.2 and 3 are views for explaining an aerosol deposition method according to an embodiment of the present invention.

도 2에 도시한 바와 같이, 기판(10)을 스테이지(13) 위에 고정한다. 기판(10) 위에 형성하고자 하는 코팅층의 면적, 두께 및 모양에 따라 스테이지(13)는 제어부를 통해서 XYZ축으로 설정에 따라 움직인다.The substrate 10 is fixed on the stage 13 as shown in Fig. Depending on the area, the thickness, and the shape of the coating layer to be formed on the substrate 10, the stage 13 moves along the XYZ axis through the control unit according to the setting.

이후, 제1 배출량 제어 밸브(311)를 열어 제1 노즐(310)을 통해서 에어로졸을 기판 상으로 공급하여 예비 코팅층(31)을 형성한다. Thereafter, the first emission control valve 311 is opened and the aerosol is supplied onto the substrate through the first nozzle 310 to form the precoat layer 31.

에어로졸은 300nm 내지 1000nm의 크기를 가지는 SiC, BaTiO3, SiO2, Al2O3 물질 중 어느 하나일 수 있다. 제1 노즐(310)은 기판에 대해서 90도로 에어로졸을 150~500 m/s의 속도로 분사한다. 이때, 제2 배출량 제어 밸브(321)는 닫혀 있어, 제2 노즐(320)로의 에어로졸 공급이 차단된다. The aerosol may be any one of SiC, BaTiO 3 , SiO 2 , and Al 2 O 3 materials having a size of 300 nm to 1000 nm. The first nozzle 310 injects an aerosol at a rate of 150 to 500 m / s to the substrate at 90 degrees. At this time, the second emission control valve 321 is closed, and the supply of the aerosol to the second nozzle 320 is blocked.

이때, 예비 코팅층(31)은 0.05~0.5 um/scan 의 속도로 성장될 수 있다. At this time, the precoat layer 31 can be grown at a rate of 0.05-0.5 um / scan.

이후, 도 3에 도시한 바와 같이, 제1 배출량 제어 밸브(311)를 닫아 제1 노즐(310)을 통한 코팅층 형성을 중단한다. 그리고, 제2 배출량 제어 밸브(321)를 열어 제2 노즐(320)을 통해 기판에 대해서 45도로 에어로졸을 분사하여, 예비 코팅층(32)을 식각하여 필요로 하는 두께의 코팅층(32)을 제조한다. Thereafter, as shown in FIG. 3, the first emission control valve 311 is closed to stop the formation of the coating layer through the first nozzle 310. Then, the second emission control valve 321 is opened to spray an aerosol at 45 degrees to the substrate through the second nozzle 320, and the preliminary coating layer 32 is etched to produce a coating layer 32 having a required thickness .

제2 노즐(320)과 기판과의 거리 및 가스 공급유량을 조절함으로써 코팅층의 식각률을 변화시킬 수 있다. 또한, 코팅층의 두께는 기판의 스캔 횟수로 조절될 수 있으며, 에어로졸 챔버(2) 내에 에어로졸 농도를 균일하게 유지시 두께 조절이 더욱 용이하다. 예를 들어, 식각은 코팅층 두께의 1/2내지 1/10의 만큼 제거한다. The etching rate of the coating layer can be changed by adjusting the distance between the second nozzle 320 and the substrate and the gas supply flow rate. In addition, the thickness of the coating layer can be adjusted by the number of times of scanning of the substrate, and it is easier to control the thickness when the aerosol concentration in the aerosol chamber 2 is uniformly maintained. For example, the etching removes by 1/2 to 1/10 of the thickness of the coating layer.

이처럼, 식각으로 코팅층의 일부를 제거하면 해머링 효과(hammering effect)에 의해서 코팅층 내부의 기공 등이 제거되어 경도가 증가된다. As described above, when a part of the coating layer is removed by etching, hardness is increased by removing pores and the like in the coating layer by the hammering effect.

도 4는 도 3의 식각 과정을 진행하는 동안의 코팅층의 두께 변화를 측정한 그래프이다.FIG. 4 is a graph showing changes in thickness of the coating layer during the etching process of FIG.

이때, 코팅층은 세라믹 코팅층으로 1.5㎛ 두께로 증착한 후 식각하였다. At this time, the coating layer was deposited as a ceramic coating layer to a thickness of 1.5 탆 and then etched.

도 4는 a-step방식으로 막의 표면 두께를 측정한 결과로, 프로브로 막 표면을 스캔하여 두께를 측정하였다. 프로프로 스캔한 거리가 증가하더라도 막 두께는 일정하게 형성되는 것을 알 수 있다. FIG. 4 is a result of measuring the surface thickness of the film by the a-step method. The thickness of the film was measured by scanning the film surface with a probe. It can be seen that the film thickness is constant even if the distance of the pro-scan is increased.

도 5는 노즐이 기울어지는 각도에 따른 증착 및 식각률을 도시한 그래프이다.5 is a graph showing deposition and etching rates according to the inclination angle of the nozzle.

이때, 증착 및 식각의 실험 조건은 동일하며, 노즐이 기울어지는 각도만 달리하였다. 기판과 노즐이 이루는 90도를 기울어짐이 없는 0도로 한다. 따라서, 0도(즉, 기판과 노즐이 이루는 각도 90도)로부터 45도로 기울어질 때까지의 증착률 및 식각률을 측정한 그래프이다. At this time, the experimental conditions of deposition and etching are the same, and the angle of inclination of the nozzle is different. The 90 degree angle between the substrate and the nozzle is zero, which is not tilted. Therefore, it is a graph measuring the deposition rate and the etching rate until the substrate is tilted from 0 degree (that is, an angle formed by the substrate and the nozzle is 90 degrees) to 45 degrees.

도 5를 참조할 때, 15도(기판과 노즐은 75도의 각도를 이룸)로 기울어질 경우 코팅층의 식각은 이루어지지 않으며, 코칭층의 증착이 이루어졌다. 그리고 30도(기판과 노즐은 60도의 각도를 이룸)의 경우에는 증착과 식각률이 거의 동일하게 나타났으며, 45도의 경우 식각 현상이 나타나는 것을 확인하였다.Referring to FIG. 5, when the substrate is tilted at 15 degrees (the substrate and the nozzle have an angle of 75 degrees), the coating layer is not etched, and the coining layer is deposited. The etching and etching rates were almost the same in the case of 30 ° (60 ° angle between the substrate and the nozzle), and the etching phenomenon was observed in the case of 45 °.

도 6은 세라믹 코팅층의 표면을 촬영한 전자 현미경 사진이다. 6 is an electron micrograph of the surface of the ceramic coating layer.

이때, 도 6의 (a)는 종래 기술에 따라 형성한 세라믹 코팅층으로 기판에 대해서 90도의 각도로 에어로졸을 분사하여 코팅층을 형성하였고, 도 6의 (b)는 본 발명에 따라 형성한 세라믹 코팅층으로 기판에 대해서 90도 및 45도로 에어로졸을 분사하여 코팅층을 형성하였다. 이때, 형성한 코팅층의 두께는 각각 0.5㎛로 형성하였다.6 (a) is a cross-sectional view of a ceramic coating layer formed according to the present invention, in which a coating layer is formed by spraying an aerosol at an angle of 90 degrees with respect to a substrate with a ceramic coating layer formed according to a conventional technique. The substrate was sprayed with an aerosol at 90 degrees and 45 degrees to form a coating layer. At this time, the thickness of the formed coating layer was 0.5 mu m.

도 6을 참조할 때, 본 발명에 따른 세라믹 코팅층의 표면이 종래 기술에 따른 세라믹 코팅층의 표면 밀도 보다 더욱 치밀한 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 6, it can be seen that the surface of the ceramic coating layer according to the present invention is more dense than the surface density of the ceramic coating layer according to the prior art.

도 7은 종래 기술 및 본 발명에 따른 코팅층에 대해서 경도를 측정한 그래프이다. 7 is a graph showing the hardness of the coating layer according to the prior art and the present invention measured.

종래 기술에 따른 세라믹 코팅층은 기판에 대해서 90도의 각도로 에어로졸을 분사하여 코팅층을 형성하였고, 본 발명에 따른 세라믹 코팅층은 기판에 대해서 90도 및 45도로 에어로졸을 분사하여 코팅층을 형성하였다. 이때, 형성한 코팅층의 두께는 각각 0.5㎛로 형성하였고, 경도는 나노인덴터(nano-indentor) 실험으로 측정하였으며, 와이블(weibull) 통계 분석으로 평균 경도값을 확인하였다.The ceramic coating layer according to the prior art was sprayed with an aerosol at an angle of 90 degrees with respect to the substrate to form a coating layer. The ceramic coating layer according to the present invention sprayed aerosols at 90 degrees and 45 degrees with respect to the substrate to form a coating layer. At this time, the thickness of the formed coating layer was 0.5 mu m and the hardness was measured by a nanoindentor experiment, and the average hardness value was confirmed by weibull statistical analysis.

도 7을 참조할 때, 종래 기술에 세라믹 코팅층의 경도는 3.45GPa이나, 본 발명에 따른 세라믹 코팅층의 경도는 7.19GPa로 종래보다 증가한 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 7, it can be seen that the hardness of the ceramic coating layer is 3.45 GPa in the prior art, but the hardness of the ceramic coating layer according to the present invention is 7.19 GPa.

이처럼, 본 발명에서와 같은 증착 장치를 이용하면 두께가 얇더라도 고밀도로 경도가 향상된 코팅층을 제공할 수 있다. As described above, by using the deposition apparatus as in the present invention, it is possible to provide a coating layer having a high density and a high hardness even if the thickness is thin.

이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, And it goes without saying that the invention belongs to the scope of the invention.

Claims (10)

챔버,
상기 챔버 내부에 위치하며 기판이 고정되는 스테이지,
상기 챔버 내부에 에어로졸을 분사하는 제1 노즐 및 제2 노즐,
상기 제1 노즐 및 제2 노즐과 연결되어 상기 에어로졸을 공급하는 에어로졸 챔버,
상기 제1 노즐 및 제2 노즐과 연결되어 상기 에어로졸의 배출량을 각각 조절하는 제1 배출량 제어 밸브 및 제2 배출량 제어 밸브
를 포함하고,
상기 제1 노즐은 상기 기판에 대해서 90도로 에어로졸을 분사하고,
상기 제2 노즐은 상기 기판에 대해서 45도로 에어로졸을 분사하도록 설치되어 있는 에어로졸 증착 장치.chamber,
A stage positioned within the chamber and to which the substrate is fixed,
A first nozzle and a second nozzle for spraying an aerosol into the chamber,
An aerosol chamber connected to the first nozzle and the second nozzle to supply the aerosol,
A first discharge control valve connected to the first nozzle and a second nozzle for controlling the discharge amount of the aerosol,
Lt; / RTI >
The first nozzle injects an aerosol at 90 degrees to the substrate,
Wherein the second nozzle is installed to spray an aerosol at 45 degrees to the substrate. 제1항에서,
상기 제1 노즐 및 제2 노즐은 동일한 크기를 가지는 에어로졸 증착 장치.The method of claim 1,
Wherein the first nozzle and the second nozzle have the same size. 제2항에서,
상기 크기는 상기 제1 노즐 및 상기 제2 노즐의 분사구 직경인 에어로졸 증착 장치.3. The method of claim 2,
Wherein the size is a diameter of an injection opening of the first nozzle and the second nozzle. 제1항에서,
상기 에어로졸은 300nm 내지 1000nm의 크기인 SiC, BaTiO3, SiO2 및 Al2O3 중 어느 하나인 에어로졸 증착 장치.The method of claim 1,
Wherein the aerosol is any one of SiC, BaTiO 3 , SiO 2, and Al 2 O 3 having a size of 300 nm to 1000 nm. 기판에 대해서 제1 각도로 에어로졸을 분사하여 코팅층을 형성하는 단계,
상기 기판에 대해서 제2 각도로 에어로졸을 분사하여 상기 코팅층을 식각하는 단계
를 포함하는 코팅층 형성 방법.Spraying an aerosol onto the substrate at a first angle to form a coating layer,
Etching the coating layer by spraying an aerosol onto the substrate at a second angle
≪ / RTI > 제5항에서,
상기 제1 각도는 상기 기판에 대해서 90도이고,
상기 제2 각도는 상기 기판에 대해서 45도인 코팅층 형성 방법.The method of claim 5,
Wherein the first angle is 90 degrees with respect to the substrate,
Wherein the second angle is 45 degrees with respect to the substrate. 제5항에서,
상기 코팅층을 형성하는 단계와 상기 코팅층을 식각하는 단계는 서로 다른 노즐을 통해서 각각 진행하는 코팅층을 형성하는 방법.The method of claim 5,
Wherein the step of forming the coating layer and the step of etching the coating layer each form a coating layer proceeding through different nozzles. 제7항에서,
상기 코팅층을 형성하는 단계 후 상기 코팅층을 식각하는 단계를 진행하는 코팅층을 형성하는 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the step of forming the coating layer is followed by the step of etching the coating layer. 제5항에서,
상기 코팅층을 식각하는 단계에서,
상기 코팅층 두께의 1/2 내지 1/10을 제거하는 코팅층을 형성하는 방법.The method of claim 5,
In the step of etching the coating layer,
Wherein a coating layer is formed to remove 1/2 to 1/10 of the thickness of the coating layer. 제5항에서,
상기 에어로졸은 300nm 내지 1000nm의 크기인 SiC, BaTiO3, SiO2 및 Al2O3 중 어느 하나인 코팅층을 형성하는 방법.The method of claim 5,
Wherein the aerosol is any one of SiC, BaTiO 3 , SiO 2 and Al 2 O 3 having a size of 300 nm to 1000 nm.
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WO2023042977A1 (en) * 2021-09-17 2023-03-23 아이원스 주식회사 Plasma powder deposition apparatus and deposition method using same

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