KR20190084719A - Self-bondable Top Coating Material for Coil Composed of Thermosetting Epoxy Resin and Heat-resistive Thermoplastic Polymer and a Method of Manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 코일의 최외각에 코팅되어 코일의 표면물성을 만족하면서 제품으로 적용된 후 가열시 표면층의 경화성 수지가 용융 및 확산되면서 경화반응이 수반되어 코일선들을 자체적으로 강하게 접착시킬 수 있는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자가 배합 처방된 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a self-bonding topcoat material for coils and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a self-bonding topcoat material for coils which is coated on the outermost surface of a coil to satisfy the surface properties of the coil, To a self-bonding topcoat material for a coil and a method for producing the same, wherein the curable epoxy resin and the high heat-resistant polymer are compounded by coiling the coils with strong cohesion.
현재 생산전력의 절반 이상을 모터가 사용하고 있으며, 특히 다양하고 새로운 분야(예컨대 EV, 선박, 철도, 드론과 같은 수송분야)에서 구동력 발생을 위해 고출력 모터의 활용이 크게 증가되고 있기 때문에 모터의 효율향상, 경량화, 신뢰성(수명) 증대는 매우 중요해지고 있다.Since more than half of the current production power is used by motors and the use of high output motors is greatly increased especially in various new fields (eg EV, ship, railway, drone, etc.) Improvement, weight reduction, and reliability (life span) increase are becoming very important.
모터, 변압기, 발전기와 같은 전력기기용 코일은 금속선으로 되어있으며, 외측부에 고분자의 절연바니쉬로 코팅되어 있다. 여기서 코팅막의 소재에는 절연성(내전압/서지내구성), 열내구성(열전도성/열분해온도), 기계적 특성(유연성/인성/접착성) 등이 요구된다. 이러한 코팅막의 소재는 금속도체 표면과의 결합력이 중요한 프라이머층, 전기절연성이 우수한 절연층, 본딩성/유연성/윤활성이 요구되는 탑코팅층으로 구성된다.Coils for power equipment such as motors, transformers, and generators are made of metal wires and coated on the outside with polymer insulating varnish. Here, the material of the coating film is required to have insulating properties (withstanding voltage / surge durability), thermal durability (thermal conductivity / thermal decomposition temperature), and mechanical properties (flexibility / toughness / adhesiveness). The material of such a coating film is composed of a primer layer in which bonding force with a metal conductor surface is important, an insulating layer having excellent electrical insulation, and a top coating layer requiring bonding / flexibility / lubricity.
이때 구리나 알루미늄 등의 금속선과 같은 금속도체에 코팅되는 절연바니쉬는 코팅막(표면평활성)이 균일하게 형성되어야 하고, 적절한 신율과 인성을 가져 전력기기 제조과정에서의 벤딩과 꼬임으로 인한 기계적 파괴가 일어나지 않도록 해야 한다.In this case, the insulating varnish coated on the metal conductor such as copper or aluminum has to be uniformly formed on the coating film (surface smoothness) and has proper elongation and toughness, causing mechanical breakage due to bending and twisting in the manufacturing process of electric power devices Should be avoided.
최근 내열성이 우수한 폴리아미드이미드(PAI, polyamideimide)가 고내열등급(N, C종; 200℃ 이상)용 절연바니쉬로 사용되고 있는 가운데, 코일의 적용제품이 고집적화 및 고출력화(고전압화)되고, 인버터로 제어되는 모터나 대형 발전기의 사용이 증가되면서 절연소재의 성능향상이 요구되고 있음에 따라, 코일 절연소재의 내열성, 열전도성, 절연성(아크내구성) 등의 물성 향상을 위하여 고순도 실리카졸을 하이브리드한 절연바니쉬가 상업적으로 사용되고 있다.In recent years, polyamideimide (PAI) having excellent heat resistance has been used as insulating varnish for high heat resistance grades (N, C type: 200 ° C. or more), while the application of the coil is highly integrated and high output (high voltage) The use of high-purity silica sol is required to improve the properties such as heat resistance, thermal conductivity, and insulation (arc durability) of the coil insulation material. Insulation varnish is commercially used.
그런가 하면 모터의 소형화/경량화, 고효율화가 요구되면서 코일의 고집적화가 필요하여 금속도체 형상이 환형에서 각형으로 전환되고 있는데, 각형코일이 적용된 제품에서는 집속된 코일 틈사이로 에폭시수지의 함침을 통해 본딩하기는 어려워지기 때문에 각형코일에서 셀프본딩성을 갖는 탑코팅제의 수요가 증가하고 있다.In addition, as the size and weight of the motor and the high efficiency of the motor are required, it is necessary to highly integrate the coil, so that the shape of the metal conductor is changed from the annular shape to the square shape. In the product with the square coil, The demand for top coatings having self-bonding properties in rectangular coils is increasing.
현재 셀프본딩성 탑코팅제로 내열성, 유연성, 인성 등이 우수한 페녹시수지나 아로마틱 아마이드 등의 가소성 수지가 주로 사용되고 있는데, 전력기기의 소형화(고집적화)/고출력화가 진행되면서 고온에 노출되는 빈도가 증가하여 고온에서 코일 간의 접착력 저하가 문제되고 있다. 이런 문제로 유연성이 문제되지 않는 범위에서 내열성을 높이거나 적정 가교밀도를 갖는 분자 간의 화학반응이 필요해지고 있다.Presently, self-bonding top coatings are mainly made of phenoxy resins and aromatic amides, which are excellent in heat resistance, flexibility and toughness. However, as the power device is miniaturized (high integration) / high output power is increased, The lowering of the adhesion force between the coils at a high temperature is a problem. These problems have made it necessary to increase the heat resistance or chemically react with molecules having proper cross-linking density within a range where flexibility is not a problem.
에폭시수지는 단독으로 경화시 수축으로 인하여 정교한 성형품의 제조가 어렵고 유연성이 부족하여 코일의 셀프본딩성 탑코팅제로 사용하기에는 한계가 있다. 하지만 고온조건에서 화학적 안정성, 접착성, 유연성(인성) 등이 우수한 폴리아미드이미드(PAI)나 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI) 및 페녹시수지들과 혼합 처방이 되면 에폭시수지들도 코일의 셀프본딩성 탑코팅제로써의 물성을 만족하게 됨에도 불구하고, 이와 관련된 기술개발은 아직 미미한 실정이다. The epoxy resin alone has difficulty in producing a sophisticated molded article due to shrinkage upon curing, and has a limited flexibility to be used as a self-bonding top coating agent for coils. However, when mixed with polyamideimide (PAI), urethane-modified polyamideimide (PUAI) and phenoxy resins, which are excellent in chemical stability, adhesiveness and flexibility (toughness) under high temperature conditions, epoxy resins are also self- Despite satisfying the physical properties as a cast-top coating agent, the development of related technologies is still insufficient.
최근까지 절연층으로 유무기 나노하이브리드 바니쉬 소재의 적용을 통해 코일의 내열성, 내코로나성(서지내구성), 가공성을 향상시키는 방법과 기술에 관한 특허는 다수 출원되어 있다.Until recently, many patents have been filed on methods and techniques for improving the heat resistance, corona resistance (surge durability), and processability of coils through application of non-hybrid nano hybrid varnish materials as insulating layers.
관련 국내외 주요 특허로는 '내마모 특성이 강화된 에나멜 동선 피복용 폴리아미드이미드수지용액의 제조방법(등록번호: 10-0644338)', '자기접착성 에나멜(ENAMELE) 전선과 이것을 사용한 밀폐형 압축기 모우터(등록번호: 10-0051846)', 'Insulated wire(등록번호: US5393612)' 등이 있다.The major domestic and overseas patents are 'Method for manufacturing polyamide-imide resin solution for enamel copper coating with enhanced wear resistance (Registration No .: 10-0644338)', 'Self-adhesive enamel wire and sealed compressor using this wire (Registration number: 10-0051846), and insulated wire (registration number: US5393612).
이와 관련된 종래 기술들을 검토한 결과, 미국 GE사는 폴리에스터, PAI 바니쉬에 나노입자를 분산시켜 코로나 억제용 에나멜선을 상용화한바 있고, 듀퐁사는 전기 자동차용 전동기의 부분방전 억제용으로 무기필러를 5% 정도 합성한 에나멜 코일을 개발한바 있다.As a result of studying the related arts, GE Corporation commercialized enamel wire for corona suppression by dispersing nanoparticles in polyester and PAI varnish, and DuPont used inorganic filler to inhibit partial discharge of electric motor motor by 5% Has developed an enamel coil.
일본 히다찌케이블의 경우, 고점적형 하이브리드 절연전선을 다양하게 개발하여 최고 72%로 고점적이 가능한 고효율 모터를 개발하기도 하였다. 그리고 후루가와, 히다찌케이블 등에서는 최근 나노복합기술을 기반으로 하여 인버터 구동 전동기의 코로나를 억제할 수 있는 에나멜 전선을 개발하였다.In Japan, Hitachi Cable has developed high efficiency hybrid motors capable of peaking at up to 72% by developing various high-voltage hybrid insulated wires. In Furukawa and Hitachi cables, we have recently developed an enamel wire that can suppress the corona of an inverter-driven motor based on nanocomposite technology.
국내의 경우, 기존 전동기용 권선은 폴리우레탄계(PUE), 폴리에스터계(PE), 폴리에스터이미드계(PEI) 및 폴리아미드이미드계(PAI) 등의 단일 수지를 단층 또는 이중으로 에나멜 처리하여 용도에 따라 선택하여 생산되고 있다. 최근 냉동기 또는 에어컨 컴프레셔용의 고온내구성(200℃)을 갖는 자기윤활형(self lubricated type) 권선이 개발되고 있다.In Korea, existing motor windings are single-layered or double-enameled single resin such as polyurethane (PUE), polyester (PE), polyester imide (PEI) and polyamide imide Are produced according to the selection. Recently, self-lubricated type windings with high temperature durability (200 DEG C) for refrigeration or air conditioning compressors have been developed.
고윤활성과 자기융착성을 모두 가진 탑코팅제의 개발을 위해, 낮은 표면에너지를 갖는 폴리디메틸실록산(PDMS, polydimethylsiloxane)과 PAI로 결합된 공중합체(copolymer)로 탑코팅제로 만들면 상분리되는 문제점을 효과적으로 줄일 수 있다. 이와 관련해, 실리콘이 포함된 PAI-PDMS-PAI의 triblock copolymer를 고윤활성을 가진 탑코팅제로 적용된 기술이 출원되기도 하였다.For the development of top coatings with both high lubricity and self-adhesion properties, a top coating with a low surface energy polydimethylsiloxane (PDMS) and PAI-bonded copolymer is effectively used to reduce the phase separation problem . In this regard, the application of a triblock copolymer of PAI-PDMS-PAI containing silicon to top coating with high lubricity has been filed.
따라서 에폭시수지는 접착성과 절연성은 우수하지만 코팅성막성과 유연성이 부족하여 단독으로 코일용 탑코팅제로 사용하기에는 어려움이 있지만, 고내열성, 고온 접착성, 유연성 등이 우수한 가소성 수지들이 에폭시수지와 브렌드되면 우수한 셀프본딩성 탑코팅제로 활용이 기대되는데 이러한 기술은 아직 없으므로, 이를 개발하기 위한 연구가 절실히 요구되는 시점이다.Therefore, although epoxy resin is excellent in adhesiveness and insulation property, it is difficult to use it as a top coating agent for a coil due to lack of coating film forming property and flexibility, but when a plastic resin having excellent heat resistance, high temperature adhesiveness and flexibility is blended with an epoxy resin Self-bonding is expected to be used as a top coating, but there is no such technology yet, so research is urgently needed to develop it.
본 발명은 상기한 문제점을 해소하기 위하여 발명된 것으로, 다양한 경화성 에폭시수지, 경화제, 우레탄변성 폴리아미드이미드 및 페녹시수지로 배합 처방된 후 코일의 최외각 표면에 코팅됨으로써, 코일의 표면도막물성을 만족할 수 있을 뿐만 아니라, 코일이 전력기기에 적용된 다음 130℃ 이상으로 가열시 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 코일선들 간에 접착이 일어나 150℃ 이상의 고온에서 강한 접착 강도를 가지도록 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 혼합한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Disclosure of the Invention The present invention was developed to overcome the above-described problems, and it is an object of the present invention to provide a coating composition which is formulated with various curable epoxy resins, curing agents, urethane-modified polyamideimides and phenoxy resins and then coated on the outermost surface of the coils, The cured epoxy resin is melted and diffused when heated to a temperature of 130 ° C or more after the coil is applied to electric power equipment, and the curing reaction is accompanied by adhesion between the coil wires, so that the curable epoxy resin A self-bonding top coating material for coils obtained by mixing a resin and a high heat-resistant polymer, and a method for producing the same.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 고온에서 고접착 강도를 가지는 탑코팅제 소재에 있어서, 경화성 에폭시수지 및 가소성 수지를 포함하여 형성되는 것으로, 코일의 최외각 표면에 제공된 후 130℃ 이상으로 승온시 상기 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착되는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재를 기술적 요지로 한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a top coating material having a high bonding strength at a high temperature, which comprises a curable epoxy resin and a plastic resin and is provided on an outermost surface of the coil, Wherein the curable epoxy resin is melted and diffused, and the curable epoxy resin is self-adhered with a curing reaction. The present invention provides a self-bonding top coating material for coils using the curable epoxy resin and the high heat resistant polymer.
바람직하게는 상기 가소성 수지는, 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 및 페녹시수지인 것을 특징으로 한다.Preferably, the plastic resin is a urethane-modified polyamideimide (PUAI) and a phenoxy resin.
한편 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 유기산기를 갖는 에폭시 경화제를 합성하는 제1단계; 상기 에폭시 경화제와 에폭시 주제를 혼합하여 경화성 에폭시수지를 제조하는 제2단계; 및 상기 경화성 에폭시수지에 가소성 수지를 혼합하여 탑코팅제를 형성하는 제3단계;를 포함하는 것으로, 상기 제3단계의 탑코팅제는, 코일의 최외각 표면에 제공된 후 130℃ 이상으로 승온시 상기 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착되는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재의 제조방법을 기술적 요지로 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method for preparing an epoxy curing agent, A second step of preparing a curable epoxy resin by mixing the epoxy curing agent with an epoxy base; And a third step of mixing the curable epoxy resin with a plastic resin to form a top coating agent. The top coating agent of the third step is provided on the outermost surface of the coil, Wherein the epoxy resin is melted and diffused so that the curing reaction is accompanied by self-bonding, and a method for manufacturing the self-bonding top coating material for coils using the curable epoxy resin and the high heat resistant polymer.
바람직하게는 상기 제2단계에서는, 유기산 경화제 및 유기산 무수물 경화제 중 어느 하나 이상을 더 혼합하는 것을 특징으로 한다.Preferably, in the second step, at least one of the organic acid curing agent and the organic acid anhydride curing agent is further mixed.
바람직하게는 상기 제3단계의 가소성 수지는, 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 및 페녹시수지인 것을 특징으로 한다.Preferably, the plastic resin in the third step is a urethane-modified polyamideimide (PUAI) and a phenoxy resin.
바람직하게는 상기 제3단계의 탑코팅제는, 경화성 에폭시수지 20~70wt%; 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 1~30wt%; 및 페녹시수지 20~75wt%;를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 한다.Preferably, the third step of the top coating agent comprises 20 to 70 wt% of a curable epoxy resin; 1 to 30 wt% of urethane-modified polyamideimide (PUAI, polyurethaneamideimide); And 20 to 75 wt% of a phenoxy resin.
상기 과제의 해결 수단에 의한 본 발명에 따른 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재 및 이의 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.The self-bonding top coating material for coils using the curable epoxy resin and the high heat-resistant polymer according to the present invention and the method for producing the same according to the present invention have the following effects.
첫째, 우수한 코팅특성을 가질 뿐만 아니라 화학적, 기계적, 열적 특성이 우수하여 코일의 탑코팅제로 적용 가능하므로, 모터, 변압기, 발전기 등의 절연 신뢰성과 효율을 향상시키는 효과가 있다.First, since it has superior chemical, mechanical and thermal properties as well as excellent coating properties, it can be applied as a top coating of a coil, thereby improving insulation reliability and efficiency of a motor, a transformer, a generator and the like.
둘째, 코일이 적용된 전력기기나 부품이 일정 이상의 온도가 되면 경화성 에폭시수지가 용융 확산되어 가교반응 과정을 거치면서 셀프본딩성을 가지게 됨으로써, 함침공정을 없앨 수 있어 공정시간의 대폭적인 단축과 에너지절감 및 생산현장의 환경개선을 달성하는 효과가 있다.Secondly, when the electric power device or parts to which the coil is applied reaches a certain temperature, the curable epoxy resin is melted and diffused and has a self-bonding property through the crosslinking reaction process, so that the impregnation process can be eliminated, And environmental improvement of the production site.
셋째, 내열성과 고온 접착성이 우수한 셀프본딩성 탑코팅제는 새로운 수요처로 부각되고 있는 EV, 선박, 드론, 고속철 등의 전류 용량이 큰 곳에서도 장수명화가 가능함으로써, 차세대 제품에서도 활용 가능한 효과가 있다.Third, the self-bonding topcoat which is superior in heat resistance and high temperature adhesiveness can be used in the next generation products because it can be lengthened even in current capacity of EV, ship, drone, high-speed rail, etc.
넷째, 셀프본딩성 탑코팅제는 환형코일 뿐만 아니라 전력기기들의 고집적화(소형화)를 위해 사용되는 각형코일에도 적용 가능한 효과가 있다.Fourth, the self-bonding top coating has the effect of being applicable not only to the annular coil but also to the rectangular coil used for high integration (miniaturization) of power devices.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 순서도.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기산 에폭시 경화제 용액.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 에폭시수지의 주제 및 경화제가 혼합된 용액.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 PUAI 용액.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 셀프본딩성 탑코팅제.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탑코팅제의 접착성 평가 모식도.
도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 탑코팅제가 코팅된 코일.
도 8은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 셀프본딩성 평가용 코일시편.
도 9는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 경화장비.
도 10은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 접착강도 측정 시험장비.
도 11은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 평각선 검사 결과의 그래프.
도 12는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 둥근선 검사 결과의 그래프.1 is a flowchart according to a preferred embodiment of the present invention;
Fig. 2 is a view showing a solution of an organic acid epoxy curing agent according to a preferred embodiment of the present invention. Fig.
Figure 3 is a mixture of the epoxy resin and the curing agent in accordance with a preferred embodiment of the present invention.
4 is a PUAI solution according to a preferred embodiment of the present invention.
Figure 5 is a self-bonding top coating according to a preferred embodiment of the present invention.
6 is a schematic view illustrating evaluation of adhesion of a top coating agent according to a preferred embodiment of the present invention.
Figure 7 is a top coated coating in accordance with a preferred embodiment of the present invention.
Fig. 8 is a specimen of a coil for self-bonding evaluation according to a preferred embodiment of the present invention. Fig.
9 is a curing device according to a preferred embodiment of the present invention.
10 is an adhesive strength measurement test apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
11 is a graph showing the results of the pyramid inspection according to a preferred embodiment of the present invention.
12 is a graph of a round line inspection result according to a preferred embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
말하자면, 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재는 고온에서 고접착 강도를 가지는 것으로, 경화성 에폭시수지, 가소성 수지인 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 및 페녹시수지를 포함하여 형성됨으로써, 코일의 최외각 표면에 제공된 후 130℃ 이상으로 승온시 상기 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착되는 것이 특징이다.That is to say, the self-bonding top coat material for coils has a high bonding strength at high temperatures and is formed by including a curable epoxy resin, a urethane-modified polyamideimide (PUAI) and a phenoxy resin as a plastic resin, And the curable epoxy resin is melted and diffused at the time of elevating the temperature to 130 ° C or higher after being provided on the outer surface, and the curing reaction is accompanied by self-adhesion.
다시 말하자면, 에폭시수지의 에폭사이드기와 화학적으로 반응하여 가교되도록 분자 내에 다수 개의 유기산기가 존재하는 다관능 유기산 에폭시 경화제를 합성하는 제1단계와, 다양한 에폭시 주제들과 다양한 경화제들의 최적 배합을 통해 우수한 내열성(high Tg)과 고온 접착력을 갖도록 경화성 에폭시수지를 제조하는 2단계와, 경화성 에폭시수지에 유연성, 내열성, 고온 접착성, 코팅성을 향상시키는 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI)와 페녹시(Phenoxy)수지를 혼합하는 제3단계를 통하여 제조된 셀프본딩성 탑코팅제가 코일의 최외각 표면에 코팅됨으로써, 코일의 기본 물성인 열적/기계적 특성을 만족하면서 특정 이상의 온도(100~230℃, 더욱 바람직하게는 130~160℃)로 가열시 용융가교를 통해서 셀프본딩성과 고온 접착성 확보의 달성이 가능하다.In other words, a first step of synthesizing a polyfunctional organic acid epoxy curing agent in which a plurality of organic acid groups are present in the molecule so as to chemically react with the epoxide group of the epoxy resin and crosslink the epoxy curing agent, and an optimal combination of various epoxy curing agents and various curing agents, (PUAI) and phenoxy (PUAI), which improve flexibility, heat resistance, high temperature adhesiveness, and coating properties in curable epoxy resin, and two steps of producing a curable epoxy resin having a high T g ) Resin is coated on the outermost surface of the coil, it is possible to obtain a coil having a specific temperature (100 to 230 DEG C, more preferably 130 to 160 ° C), it is possible to achieve self-bonding and high-temperature adhesiveness through melt-crosslinking.
코일이 특정 온도환경에 노출되어 코일선 간의 접착강도가 문제되지 않는 경우는 셀프본딩성 탑코팅제로 Tg가 90℃(이 온도 이상에서는 접착력이 현저히 저하됨)인 페녹시수지를 무가교상태로 사용하여 왔지만, 적용된 전력기기들이 100℃ 이상의 고온에 노출되는 경우가 많아지면서 접착력이 문제가 되고 있다. 이에 따라 고온 접착력 향상을 위해서 페녹시수지의 말단을 블록된 이소시아네이트로 캡핑하거나 페녹시수지의 -OH기를 이용하여 셀프본딩시 가교를 유도하면 열처리시 가교반응이 수반되면서 Tg가 높아지고 인성강도가 높아지는 효과가 있다.If the coil is exposed to a specific temperature environment and the adhesion strength between the coil wires is not a problem, use a self-bonding top coat with a phenoxy resin with a T g of 90 ° C (significantly lowered adhesion at this temperature) However, the applied electric power devices are often exposed to high temperatures of 100 DEG C or more, and the adhesive force becomes a problem. Accordingly, in order to improve the high-temperature bonding strength, when the end of the phenoxy resin is capped with the blocked isocyanate or when the self-bonding is induced by using the -OH group of the phenoxy resin, the crosslinking reaction is accompanied by the heat treatment and the T g is increased and the toughness is increased It is effective.
폴리아미드이미드(PAI)수지는 Tg가 250℃로 매우 높고 접착력도 우수한 편이지만 130℃ 온도조건에서 코일선들이 부착되게 셀프본딩 반응을 유도할 수는 없기 때문에, 페녹시수지의 Tg를 높혀 고온 접착력을 항상시키는 첨가제로 폴리아미드이미드(PAI)수지를 사용하는 것은 가능하나, 일반 PAI는 페녹시수지와 브렌드가 되지 않지만 우레탄으로 변성된 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI)는 브렌드가 가능하여 첨가제로 사용할 수 있다.The polyamideimide (PAI) resin has a high T g of 250 ° C. and is excellent in adhesion. However, since the self-bonding reaction can not be induced to attach the coil wires at the temperature of 130 ° C., the T g of the phenoxy resin is increased Although it is possible to use polyamideimide (PAI) resin as an additive which keeps high-temperature adhesive force constant, general urethane-modified polyamideimide (PUAI) which does not become a blend with phenoxy resin in general PAI can be blended, .
상기의 셀프본딩성 탑코팅제로 사용하기 위한 에폭시 소재는 높은 Tg(150℃ 이상), 내열성, 접착성, 유연성(저경화밀도), 고온경화(130℃ 이상) 등의 물성을 확보해야 되는데, 에폭시 주제들은 경화밀도 조절이 가능하도록 관능기 수와 분자량을 고려하여 선택해야 하고, 경화제들로는 100℃ 이하의 저온에서는 경화반응이 진행되지 않는 유기산이나 유기산 무수물을 사용하는 것이 바람직하다.Epoxy materials for use in the above self-bonding top coatings should have physical properties such as high T g (150 ° C or higher), heat resistance, adhesion, flexibility (low curing density) and high temperature curing (130 ° C or higher) Epoxy themes should be selected in consideration of the number of functional groups and molecular weight so that the curing density can be controlled. As the curing agents, it is preferable to use an organic acid or an organic acid anhydride which does not undergo a curing reaction at a low temperature of 100 ° C or lower.
단지 유기산 또는 유기산 무수물 경화제들은 대부분 저분자들이고 유기용매에 대한 용해도가 좋지 않으며, 에폭시 주제 및 가소성 수지와의 브렌드 특성이 좋지 않아 용매가 증발되면서 고체화되는 과정에 분자적 상분리가 일어날 수가 있고, 물질 자체의 용융온도가 높아 셀프본딩시 효과적으로 경화반응에 참여가 어려워 고체절연막이 벤딩이나 휨 변형시 크랙이 발생하게 되면 미반응된 경화제의 미세분말이 떨어져 나오기도 한다. 이런 이유로, 적절한 크기의 분자량을 갖는 다관능 유기산 또는 산무수물 경화제들의 적절한 배합 처방이 권장되고 있다.The organic acid or organic acid anhydride curing agents are mostly low molecular weight, have poor solubility in organic solvents, have poor blending characteristics with epoxy base and plastic resin, and molecular phase separation can occur during the process of solidifying with evaporation of solvent, Since the melting temperature is high, it is difficult to participate effectively in the curing reaction in the self-bonding, and when the solid insulation film cracks during bending or bending, fine powder of the unreacted curing agent may come off. For this reason, proper formulation of multifunctional organic acids or acid anhydride curing agents having an appropriate molecular weight is recommended.
상술된 에폭시 주제와 경화제들은 당량적으로 반응하기 때문에 계산된 배합 처방이 요구되고, 이들 배합조건을 유지하면서 가소성인 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI) 및 페녹시수지들과의 혼합처방이 진행되어야 하며, 최종적으로는 코팅 작업성, 피막균일성, 유연성, 셀프본딩 접착성, 내열성 등의 특성을 만족하여야 한다.Since the epoxy base and the curing agents described above react with each other in an equivalent manner, the calculated compounding prescription is required, and the mixing prescription with the urethane-modified polyamideimide (PUAI) and the phenoxy resins , And finally, the properties such as coating workability, film uniformity, flexibility, self-bonding adhesion, and heat resistance must be satisfied.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 순서도이다. 도 1을 참조하면, 에폭시수지계와 PUAI 및 페녹시수지로 합성되는 탑코팅제를 제조하는 방법을 확인할 수 있으며, 그 내용은 하기에서 설명하기로 한다.1 is a flowchart according to a preferred embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, a method for producing a top coating composition synthesized from epoxy resin, PUAI, and phenoxy resin can be identified, and the content thereof will be described below.
먼저, 제1단계는 유기산기를 갖는 에폭시 경화제를 합성하는 단계이다.First, the first step is to synthesize an epoxy curing agent having an organic acid group.
즉 제1단계는 에폭시수지와 경화반응성을 갖도록 한 분자 내에 관능기가 다수 존재하는 다관능 유기산 에폭시 경화제를 합성하는 단계이다.That is, the first step is a step of synthesizing a polyfunctional organic acid epoxy curing agent having a plurality of functional groups in one molecule so as to have curing reactivity with the epoxy resin.
내용인즉 에폭시수지와 130℃ 이상의 고온에서 경화반응이 시작되고 경화된 소재의 열적, 기계적, 전기적 특성이 우수한 경화제로는 유기산 또는 유기산 무수물들이 있는데, 일반적으로 사용되고 있는 이들 경화제들은 저분자 물질들로 되어 있어 경화시 주로 딱딱한 소재적 물성을 갖는다. 따라서 본 단계에서는 PUAI의 원료인 TMA을 사용하여 우레탄과 이미드 구조를 가지면서 유기산 관능기를 여러 개 포함하는 다관능 유기산 에폭시 경화제를 합성하였다.As a result, the curing reaction starts with the epoxy resin at a high temperature of 130 ° C. or more, and the curing agent having excellent thermal, mechanical and electrical properties of the cured material is an organic acid or an organic acid anhydride. These curing agents generally used are low molecular substances It mainly has a hard material property when cured. Therefore, in this step, a polyfunctional organic acid epoxy curing agent having urethane and imide structure and containing several organic functional groups was synthesized by using TMA which is a raw material of PUAI.
유기산 에폭시 경화제로는 PUAI와의 브렌드성 및 주절연재인 PAI와의 코팅성/접착성 등을 고려하여 TMA와 TDI로부터 TMA-TDI dimer 2M을 합성하고, 여기에 DMBA 1M을 첨가하여 pentamer형태인 3개의 유기산을 가진 TMA-TDI-DMBA-TDI-TMA 구조를 갖는 에폭시 경화제를 합성하였다.As an organic acid epoxy curing agent, TMA-TDI dimer 2M was synthesized from TMA and TDI in consideration of the blend property with PUAI and the coating property / adhesion property of PAI, which is a main runner, and DMBA 1M was added thereto to prepare three organic acids And a TMA-TDI-DMBA-TDI-TMA structure.
<3관능 유기산 에폭시 경화제 합성><Synthesis of 3-functional organic acid epoxy curing agent>
질소분위기 하에서 TMA(1.006M) 193.27g, TDI(1M) 174.16g, NMP 485.15g을 투입 후, 55~60℃에서 교반하면서 균일하게 녹여 85℃까지 승온시키면 이미드화 반응이 진행되면서 CO2 기포가 발생한다. 3시간 정도 후 기포발생이 되지 않으면서 반응이 종료되는데, 여기에 DMPA(0.5M) 67.07g을 NMP 426.01g에 용해시킨 액체를 약 30분간 소분하여 투입하며 반응열이 85~105℃가 넘지 않도록 합성한다. 소분 투입이 종료되면 적외선 분광기를 이용해 이소시아네이트 피크 소멸을 확인하며 반응을 종료한다.After In the TMA (1.006M) 193.27g, TDI ( 1M) 174.16g, NMP 485.15g an atmosphere of nitrogen, when heated to 85 ℃ dissolving uniformly with stirring at 55 ~ 60 ℃ As the imidation reaction proceeds CO 2 bubbles are Occurs. After about 3 hours, the reaction was terminated without bubble formation. The liquid in which 67.07 g of DMPA (0.5M) was dissolved in 426.01 g of NMP was subdivided into about 30 minutes, and the reaction was carried out at a temperature of 85 to 105 ° C do. When the addition of the small amount is completed, the disappearance of the isocyanate peak is confirmed using an infrared spectroscope and the reaction is terminated.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기산 에폭시 경화제 용액이다. 도 2를 참조하면, 합성된 다관능 유기산 에폭시 경화제(pentamer)의 사진임을 확인할 수 있다.2 is a solution of an organic acid epoxy curing agent according to a preferred embodiment of the present invention. Referring to FIG. 2, it can be confirmed that the polyfunctional organic acid epoxy curing agent (pentamer) was synthesized.
<2관능 유기산 에폭시 경화제 합성><Synthesis of bifunctional organic acid epoxy curing agent>
2개의 관능기를 가진 다른 경화제로, TMA와 glycine을 반응시켜 에폭시 경화제를 합성한다.As another curing agent with two functional groups, TMA and glycine are reacted to synthesize an epoxy curing agent.
즉 질소분위기 하에서 TMA(1M) 192.13g, Glycine(1M) 75.07g, NMP 373.77g을 투입하여 100~120℃에서 교반하면서 균일하게 녹인 후, 150~160℃에서 발생되는 H2O 증기를 고형분이 50wt%가 되도록 오일펌프 감압기를 이용해 충분히 제거하면서 합성한다.That is, 192.13 g of TMA (1M), 75.07 g of Glycine (1M) and 373.77 g of NMP were added in a nitrogen atmosphere and uniformly dissolved with stirring at 100 to 120 ° C., and then H 2 O vapor generated at 150 to 160 ° C. And 50 wt%, using an oil pump pressure reducer.
코일의 유연성을 만족하면서 내열성, 고온 접착력, 셀프본딩성 등의 특성 만족을 위해 여러가지 구조를 갖는 다양한 종류의 에폭시 주제들과 경화제들의 배합 처방이 필연적으로 요구되며, 특히 유연성과 고온 접착력은 상보관계에 있는 물성이므로, 모든 물성을 동시에 만족시키기 위해서 단분자성 유기산 경화제만을 사용하기에는 한계가 있다.In order to satisfy the characteristics of heat resistance, high temperature adhesive force, and self-bonding property while satisfying the flexibility of the coil, it is inevitably required to prepare a combination of various types of epoxy themes and curing agents having various structures. In particular, flexibility and high- There is a limit to use only a single molecular organic acid curing agent in order to satisfy all the properties at the same time.
셀프본딩시의 에폭시 경화반응은 고체절연막 상태에서 가열시 용융확산이 되는데, 고체에 가까운 고점성 상태에서 소재 내부에 존재하는 반응기들이 모두 반응에 참여하기는 불가능하므로, 반응에 참여하지 못하는 에폭시나 경화제들이 재료 내부에 존재하여도 별다른 문제가 발생하지 않는 물질들로 처방되어야 한다.The epoxy curing reaction at the time of self-bonding is melted and diffused under heating in the state of a solid insulator film. Since it is impossible for all the reactors existing inside the material to participate in the reaction in a state of high viscosity near to solid, Should be prescribed as materials that do not cause any problems even if they exist inside the material.
다음으로, 제2단계는 에폭시 경화제와 에폭시 주제를 혼합하여 경화성 에폭시수지를 제조하는 단계이다.Next, the second step is a step of preparing a curable epoxy resin by mixing an epoxy curing agent and an epoxy base.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 에폭시수지의 주제 및 경화제가 혼합된 용액이다. 도 3을 참조하면, 에폭시수지의 주제 및 경화제가 배합 처방된 사진임을 확인할 수 있다.Fig. 3 is a mixture of the epoxy resin and the curing agent according to a preferred embodiment of the present invention. Referring to FIG. 3, it can be confirmed that the epoxy resin and the curing agent are mixed and prescribed.
이러한 경화성 에폭시수지는 에폭시 주제와 에폭시 경화제와의 혼합으로 우수한 내열성(high Tg)과 고온 접착력을 가지는 특징이 있다.These curable epoxy resins are characterized by excellent heat resistance (high T g ) and high temperature adhesion due to mixing of epoxy base and epoxy curing agent.
말하자면, 에폭시수지와 경화제는 반응성 관능기들간의 화학반응(경화반응)에 의해 고체가 되는데, 이때 사용되는 관능기 수들의 최적량의 조합을 위해서 에폭시 주제 및 경화제 물질들의 당량값을 이용하여 배합하는 것이 바람직하며, 본 발명의 셀프본딩성 탑코팅제에 사용된 물질들을 표 1에 정리하였다.In other words, the epoxy resin and the curing agent are solidified by a chemical reaction (curing reaction) between the reactive functional groups. In order to optimally combine the number of functional groups to be used at this time, it is preferable to use an epoxy equivalent and an equivalent value of the curing agent And the materials used in the self-bonding top coat of the present invention are summarized in Table 1.
에폭시 주제와 에폭시 경화제의 배합 처방을 위해서는 원료물질들의 당량값을 참조하여 주제와 경화제의 당량비가 1:1이 되게 하거나, 실제 고체반응에서 경화제의 양을 10~20% 정도 과량으로 첨가하여 빠른 시간에 효과적으로 경화반응이 완성되도록 한다.In order to prescribe the combination of epoxy base and epoxy curing agent, the equivalence ratio of the base and the curing agent should be 1: 1 by referring to the equivalent value of the raw materials, or the amount of the curing agent in an actual solid reaction should be increased by 10 to 20% So that the curing reaction is effectively completed.
에폭시 주제는 분자량이 적어 표 1에 기재된 것처럼 액체인 YD 128(국도화학), 분자량이 증가되어 고체인 YD 014/YD 017, 다관능(KD 1014) BPA 등의 수지가 사용될 수 있다. 유연성과 고온 접착력을 만족하기 위해서 에폭시수지 분자량의 크기 조절뿐만 아니라 3관능 에폭시 주제들도 복합적으로 처방될 수 있고, 경화제도 분자량 크기와 경화밀도가 각기 다른 3종의 유기산 또는 산무수물 경화제도 복합적으로 혼합될 수 있다.The epoxy base may be a resin such as YD 128 (Kukdo Chemical), which is a liquid, YD 014 / YD 017 and polyfunctional (KD 1014) BPA, which are solid due to increased molecular weight as shown in Table 1. In order to satisfy the flexibility and high temperature adhesive force, not only the size of the epoxy resin molecular weight but also the trifunctional epoxy subject can be compounded, and the hardeners can be mixed with three kinds of organic acids or acid anhydride hardeners having different molecular weight sizes and hardening densities. Can be mixed.
다음으로, 제3단계는 경화성 에폭시수지에 가소성 수지인 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 및 페녹시수지를 혼합하여 탑코팅제를 형성하는 단계이다.Next, the third step is a step of forming a top coating agent by mixing a curable epoxy resin with a urethane-modified polyamideimide (PUAI) and a phenoxy resin.
상세하게는, 가소성의 우레탄변성 폴리아미드이미드와 페녹시수지는 건조된 상태에서 안정된 고체도막을 형성시키고, 유연성 및 인성을 갖게 하는 특징이 있다. 단 여기서의 가소성 수지는 고내열성 고분자를 의미한다.Specifically, the plastic urethane-modified polyamideimide and the phenoxy resin are characterized in that they form a stable solid coating film in a dried state and have flexibility and toughness. However, the plastic resin herein means a high heat-resistant polymer.
앞선 단계에서의 에폭시 주제와 에폭시 경화제는 용매에 용해된 우레탄변성 폴리아미드이미드 및 페녹시수지들과 브렌드된 상태로 코팅됨으로써, 건조시 고체도막 내부에 존재하다가 100℃ 이상에서 용융 및 확산되면서 인접한 코일선 간에 융착이 일어나고, 130℃ 이상에서 에폭시 주제와 에폭시 경화제 간에 경화반응이 수반되어 고온에서도 강한 접착력을 갖도록 하는데 기여한다.The epoxy base and epoxy curing agent in the previous step are blended with the urethane-modified polyamideimide and phenoxy resins dissolved in the solvent, so that they are present inside the solid coating film when dried and melted and diffused at 100 ° C or higher, Fusion occurs between the lines, and at a temperature of 130 ° C or more, a curing reaction is carried out between the epoxy base and the epoxy curing agent, thereby contributing to a strong adhesive force even at a high temperature.
정확히 말하여, 제3단계를 통해 제조된 탑코팅제는 100~230℃ 범위 내에서 셀프본딩이 이루어질 수 있는데, 더욱 바람직한 온도는 130~200℃이다. 만약 130℃ 미만이면 경화반응이 미흡하고 셀프본딩 강도 특성이 부족하며, 200℃를 초과하면 장시간 경화시킬시 부분적으로 열화가 진행될 수 있으므로, 130~200℃ 온도 범위 내에서 셀프본딩되도록 하는 것이 바람직하다.Strictly speaking, the top coating prepared through the third step can be subjected to self-bonding within a range of 100 to 230 ° C, more preferably 130 to 200 ° C. If the temperature is lower than 130 ° C, the curing reaction is insufficient and the self-bonding strength characteristic is insufficient. If the temperature is higher than 200 ° C, it may partially deteriorate when it is cured for a long time. .
우선 폴리아미드이미드(PAI)의 경우, 변형온도(Tg 250℃)와 열분해온도(TGA 380℃)가 우수하여 탑코팅제의 내열성 향상 및 셀프본딩성 부여를 위해 에폭시수지와의 융합이 필요하다. 하지만 TMA(trimellitic anhydride)와 MDI(methylene diphenyl diisocyanate)로 합성되어 가장 보편적으로 사용되고 있는 PAI는 에폭시수지와 브렌드되지 않으므로 소량의 glycol를 이용하여 우레탄기로 변성된 폴리아미드이미드를 합성하여 사용한다.In the case of polyamideimide (PAI), it is necessary to fuse with an epoxy resin in order to improve the heat resistance of the top coating agent and to impart self-bonding property because of excellent deformation temperature (T g 250 ° C.) and thermal decomposition temperature (TGA 380 ° C.). However, since PAI, which is most commonly used as TMA (trimellitic anhydride) and MDI (methylene diphenyl diisocyanate), is not blended with epoxy resin, polyamideimide modified with a urethane group is synthesized by using a small amount of glycol.
이처럼 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI)를 사용한 이유는 폴리아미드이미드(PAI)수지는 Tg가 250℃로 매우 높기 때문에 180℃ 이하로 낮추어야 하고, 페녹시수지와 브렌드가 되도록 하기 위함이며, 본 발명에서는 Isocyanate excess PAI를 합성하는 중간에 Di-Glycol를 처리하여 PUAI를 합성하였다.The reason why the urethane-modified polyamideimide (PUAI) is used is that the polyamideimide (PAI) resin has to be lowered to 180 ° C or less because the T g is as high as 250 ° C, and it becomes a blend with the phenoxy resin. PUAI was synthesized by treating Di-Glycol in the middle of synthesis of Isocyanate excess PAI.
<우레탄변성 고유연 PUAI 합성>≪ Synthesis of Urethane-Modified Inherited PUAI >
질소분위기의 반응기에서 TMA(1M) 192.13g과 MDI(1.12M) 280.28g, NMP 608.61g을 50~60℃에서 교반하면서 균일하게 녹인 후, 85℃로 가열하면 반응이 진행되면서 CO2 기포가 발생하게 된다. 약 2.5시간 반응시킨 후, 약 30분간 105℃로 승온하여 Psorb(0.14M) 20.46g, NMP 253.59g을 균일하게 녹인 용액을 약 30분간 드롭으로 첨가하고, 105~120℃로 승온하면서 PUAI 고분자를 합성하였다. 점도계를 이용하여 요구하는 점도에 이르게 되면 MEKO(0.45M) 39.20g, NMP 45.33g을 투입하여 반응을 종료하였다.After the TMA (1M) 192.13g and MDI (1.12M) 280.28g, NMP 608.61g in the reactor with a nitrogen atmosphere is dissolved uniformly with stirring at 50 ~ 60 ℃, when heated to 85 ℃ CO 2 bubbles are generated as the reaction proceeds . After reacting for about 2.5 hours, the temperature was raised to 105 ° C for about 30 minutes, a solution of 20.46 g of Psorb (0.14 M) and 253.59 g of NMP was added dropwise for about 30 minutes, and the temperature was raised to 105-120 ° C. to obtain a PUAI polymer Were synthesized. When the viscosity reached the required viscosity using a viscometer, 39.20 g of MEKO (0.45 M) and 45.33 g of NMP were added to complete the reaction.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 PUAI 용액이다. 도 4를 참조하면, 상기의 과정을 통하여 합성된 글리콜변성 PUAI 합성고분자 용액 사진임을 확인할 수 있다.4 is a PUAI solution according to a preferred embodiment of the present invention. Referring to FIG. 4, it can be seen that the glycol-modified PUAI synthesized polymer solution was synthesized through the above process.
표 2는 PUAI 합성에 사용 가능한 원료물질들을 나타낸 것이다.Table 2 shows the raw materials available for PUAI synthesis.
이어서 셀프본딩성 탑코팅제가 150℃ 이상의 고온 접착특성 만족을 위한 배합 처방의 핵심인자들은 에폭시 주제와 경화제의 종류별 배합 처방, 가소성 수지인 페녹시수지와 PUAI 함량 등이다. 이에 따른 본 발명의 탑코팅제 조성범위는 경화성 에폭시수지 20~70wt%, 우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 1~30wt% 및 페녹시수지 20~75wt%로 이루어질 수 있으며, 더욱 바람직하게는 경화성 에폭시수지 25~50wt%, 우레탄변성 폴리아미드이미드 5~20wt% 및 페녹시수지 40~70wt%으로 이루어질 수 있다.The key factors for formulation of the self-bonding topcoat to satisfy the high temperature adhesive properties of 150 ° C or higher are phenoxy resin and PUAI content, which are epoxy resins and curing agents. Accordingly, the composition of the top coating composition of the present invention may be composed of 20 to 70 wt% of a curable epoxy resin, 1 to 30 wt% of a urethane-modified polyamideimide (PUAI), and 20 to 75 wt% of a phenoxy resin, 25 to 50 wt% of an epoxy resin, 5 to 20 wt% of a urethane-modified polyamideimide, and 40 to 70 wt% of a phenoxy resin.
경화성 에폭수지가 20wt% 미만이면 탑코팅제에 우수한 내열성과 고온 접착력을 부여할 수 없고 70wt%를 초과하면 경화밀도가 높아져 코팅막이 딱딱해져 꼬임이나 벤딩 변형이 발생시 크랙이 발생하는 문제점이 있다.If the curable epoxy resin is less than 20 wt%, excellent heat resistance and high-temperature adhesive force can not be imparted to the top coating agent, and if it exceeds 70 wt%, the curing density becomes high, and the coating film becomes hard, resulting in cracking when twisting or bending deformation occurs.
PUAI는 사용하지 않을 수도 있지만 1wt% 미만이면 탑코팅제에 유연성, 내열성 및 코팅성을 만족시키기에 부족한 양이고, PUAI가 30wt%를 초과하면 가교밀도가 낮아져 100℃ 이상으로 온도가 상승되면 자체적으로 강도가 저하되고 본딩접착력이 저하되는 문제점이 있다.If PUAI is less than 1 wt%, it is insufficient to satisfy the flexibility, heat resistance and coating property of the top coating agent. If PUAI is more than 30 wt%, crosslinking density becomes low and when the temperature rises to 100 DEG C or higher, And the bonding adhesive force is lowered.
페녹시수지가 20wt% 미만이면 PUAI와 마찬가지로 탑코팅제에 유연성, 내열성 및 코팅성을 만족시킬 수 없고, 75wt%를 초과하면 가교밀도가 낮아져 100℃ 이상으로 온도가 상승되면 자체적으로 강도가 저하되고 본딩접착력이 저하되는 문제점이 있다.When the phenoxy resin is less than 20 wt%, the flexibility, heat resistance and coating property can not be satisfied in the top coating as in the case of PUAI. When the content exceeds 75 wt%, the crosslinking density is lowered. There is a problem that the adhesive strength is lowered.
<셀프본딩성 탑코팅제 합성>≪ Synthesis of Self-Bonding Top Coating Agent >
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 셀프본딩성 탑코팅제이다. 도 5를 참조하면, 경화성 에폭시수지, 가소성 수지인 PUAI 및 페녹시수지가 합성되어 완성된 탑코팅제임을 확인할 수 있다.Figure 5 is a self-bonding topcoat according to a preferred embodiment of the present invention. Referring to FIG. 5, it can be confirmed that a curable epoxy resin, a plastic resin PUAI, and a phenoxy resin were synthesized to be a completed top coating agent.
이렇게 제조된 탑코팅제는 저장성, 코일 금속표면에의 평탄코팅성, 코일의 적용제품 작업을 위한 도막의 유연성과 인성, 제품에 적용한 후 130℃ 이상으로 가열시 용융/확산되고 경화반응이 수반되어 150℃ 이상에서도 코일선 간에 강한 접착력을 갖게 되어 별도의 함침소재로 본딩할 필요가 없이 전력기기 제조에 사용할 수가 있다.The topcoat thus prepared has a storage stability, a flat coating property on the surface of the coil metal, a flexibility and toughness of the coating film for application of the coil, a melting and diffusion upon heating at a temperature of 130 ° C. or higher after application, ° C, it is possible to use it for the manufacture of electric power equipment without bonding with a separate impregnation material.
특히 코일선이 누적적으로 쌓이는 모터와 같은 제품에서 코일선 사이에 공극이 존재하면 코일에서 발생하는 열의 전도 및 확산을 통해 냉각되는 효율이 저하되고, 전계 불균일로 공극 부분에서 방전이 발생하여 열화가 더욱 가속될 뿐만 아니라 기계적 진동이 수반되므로 적용제품의 성능이 저하되는 문제점이 있다. 이러한 이유로, 경화성 에폭시수지와 가소성 수지의 혼합을 통해서 최적화된 셀프본딩성 탑코팅제는 함침공정을 없앨 뿐만 아니라 부족한 유연성과 고온 접착물성을 향상시키게 된다.Particularly, in a product such as a motor in which a coil line accumulates in a cumulative manner, if there is a gap between the coil lines, the efficiency of cooling due to conduction and diffusion of heat generated in the coil is lowered. There is a problem that the performance of the applied product is deteriorated because mechanical vibration is accompanied as well as acceleration. For this reason, an optimized self-bonding topcoat through mixing of a curable epoxy resin with a plastic resin not only eliminates the impregnation process, but also improves flexibility and high temperature adhesive properties.
이러한 셀프본딩성 탑코팅제는 여러가지 원료물질들의 용해특성과 함께 코일에의 코팅성막성을 만족하면서 셀프본딩 조건에서의 고온 접착강도 특성이 가장 중요한데, 구성소재들의 다양한 처방에 따라서 고온 접착력을 평가하였는데 에폭시수지와 PKHH로 처방된 셀프본딩성 탑코팅제는 아래의 표 3과 같다.These self-bonding top coatings are most important in high temperature bonding strength characteristics under self-bonding conditions, while satisfying the dissolution characteristics of various raw materials as well as coating film formability on coils. The adhesive properties at high temperatures were evaluated according to various formulations of constituent materials. The self-bonding topcoats prescribed with resin and PKHH are shown in Table 3 below.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탑코팅제의 접착성 평가 모식도이다. 도 6-(a)는 탑코팅제의 셀프본딩 테스트를 측면에서 바라본 모식도이고, 도 6-(b)는 도 6-(a)의 상부에서 바라본 모식도이고, 도 6-(c)는 접착 여부를 나타낸 모식이며, 도 6-(d)는 시료의 측면을 타나낸 모식도이다.FIG. 6 is a schematic diagram for evaluating adhesion of a top coating agent according to a preferred embodiment of the present invention. FIG. FIG. 6 (a) is a schematic view of a self-bonding test of a top coating agent in a side view, FIG. 6 (b) is a schematic top view of FIG. 6 (a) And Fig. 6- (d) is a schematic view showing the side of the sample.
즉 처방된 융합소재의 코팅도막 시편을 이용하여 셀프본딩 샘플의 고온조건에서 접착력 평가실험을 위해서 시편의 제작은 다음과 같이 진행되었다. 구리시트에 본딩소재를 코팅한 후 140℃에서 2시간 동안 건조시키고 코팅면을 서로 마주보게 하여 압착하고 130℃에서 24hr동안 가압상태에서 본딩을 시켰다. 가압 본딩된 샘플들의 실험실적 고온 접착력 특성평가시편과 평가방법은 도 6에 따라 150℃ 이상 각각 해당되는 온도에서 강도특성평가를 행하였다. 이는 표 3에 의해 확인할 수 있다.In other words, the specimens were prepared as follows for the evaluation of the adhesive strength at the high temperature condition of the self-bonding sample using the coating film sample of the prescribed fusion material. The copper sheet was coated with a bonding material, followed by drying at 140 DEG C for 2 hours. The coated surfaces were pressed against each other and bonded at 130 DEG C for 24 hours under pressure. Experimental Results of Pressure-Bonded Samples The evaluation of the high-temperature adhesive strength characteristics The specimens and evaluation methods were evaluated for strength characteristics at temperatures corresponding to 150 ° C or more, respectively, according to FIG. This can be confirmed by Table 3.
특히 탑코팅제를 코일에 코팅하기 위해서는 적절한 점도를 갖는 바니쉬이어야 하는데, 고형분 농도, 고분자 분자량, 용매의 용해력 등에 의해 바니쉬 점도가 결정되며, 고균일/고평탄 코팅막을 형성하기 위해서 점도와 고형분 농도가 코일코팅 작업성을 만족하여야 한다. 이에 따라 하기의 표 4에서와 같이 에폭시 주제와 PKHH(페녹시수지류) 및 PAUI로 처방된 셀프본딩성 탑코팅제로 코일에 코팅될 수 있다.In order to coat the top coating agent on the coil, the varnish should have a proper viscosity. The viscosity of the varnish is determined by the solid concentration, the molecular weight of the polymer, the solubility of the solvent, etc. In order to form a uniform / Coating workability shall be satisfied. Accordingly, it can be coated on the coil with a self-bonding top coating agent prescribing epoxy base and PKHH (phenoxy resin) and PAUI as shown in Table 4 below.
이러한 표 4를 참조하면, 탑코팅제에 요구되는 유연성, 내열성, 셀프본딩성 등의 물성 향상과 함께 고온 접착강도 물성을 확보하기 위하여 에폭시류와 PKHH/PUAI로 된 탑코팅제를 나타낸 것임을 알 수 있다.Referring to Table 4, it can be seen that a top coating agent composed of epoxies and PKHH / PUAI is shown in order to improve physical properties such as flexibility, heat resistance and self-bonding property required for a top coating agent and high temperature bonding strength properties.
도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 탑코팅제가 코팅된 코일이다. 도 7을 참조하면, 셀프본딩성 탑코팅제가 코팅된 시제품 코일의 사진을 나타낸 것으로, 탑코팅제가 최외각 표면에 코팅된 코일이다. 이러한 코일을 이용하여 코일선 간의 본딩강도 평가실험을 위해 시트시편이 도 6과 같이 제작되었으며, 코일의 셀프본딩 특성평가는 둥근선은 KSC 3006, 평각선은 IEC 60317, IEC 60851에 따라 진행하였다.Figure 7 is a topcoat coated coil according to a preferred embodiment of the present invention. Referring to FIG. 7, there is shown a photograph of a prototype coil coated with a self-bonding top coating agent, wherein the top coating is a coil coated on the outermost surface. The sheet specimens were prepared as shown in Fig. 6 for the evaluation of bonding strength between the coil lines using the coils. The self-bonding characteristics of the coils were evaluated according to KSC 3006 for round wires and IEC 60317 and IEC 60851 for flat wires.
도 8은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 셀프본딩성 평가용 코일시편이다. 도 8을 참조하면, 도 8-(a) 및 도 8-(c)는 둥근선 코일시편을 나타낸 것이고, 도 8-(b) 및 도 8-(d)는 평각선 코일시편을 나타낸 것이다.8 is a coil specimen for evaluating self-bonding property according to a preferred embodiment of the present invention. 8 (a) and 8 (c) show round wire coil specimens, and Figs. 8 (b) and 8 (d) show flat wire coil specimens.
도 9는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 경화장비이다. 도 9-(a)는 둥근선 경화 장비(열풍순환식 오븐) 사진이고, 도 9-(b)는 평각선 경화 장비(열풍순환식 오븐) 사진이다.9 is a curing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention. 9- (a) is a photograph of a round wire curing apparatus (hot air circulating oven), and Fig. 9- (b) is a photograph of a flat wire curing apparatus (hot air circulating oven).
도 10은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 접착강도 측정 시험장비이다. 도 10을 참조하면, 둥근선 및 평각선의 접착(본딩) 강도 측정을 위한 시험장비 사진을 나타낸 것으로, 도 10-(a)는 둥근선 접착(본딩) 강도를 측정하는 사진이고, 도 10-(b)는 평각선 접착(본딩) 강도를 측정하는 사진이다.10 is an apparatus for measuring bonding strength according to a preferred embodiment of the present invention. 10 (a) is a photograph for measuring a round wire bonding (bonding) strength, and FIG. 10 (a) is a photograph for measuring a bonding strength of a round wire and a square wire. b) is a photograph for measuring the flat wire bonding (bonding) strength.
이처럼 탑코팅제로 평각선과 둥근선에 코팅하여 제작된 코일의 고온 접착력 평가 결과는 표 5 및 표 6에 나타내었다.Table 5 and Table 6 show the evaluation results of the high-temperature adhesion strength of the coil prepared by coating the flat wire and the round wire with the top coating agent.
표 5는 에폭시수지류와 PKHH/PUAI로 혼합된 탑코팅제가 적용된 평각선의 검사 결과를 나타낸 것이다.Table 5 shows the results of the inspection of the rectangular lines to which the epoxy resin and PKHH / PUAI mixed top coating were applied.
도 11은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 평각선 검사 결과의 그래프이다. 도 11을 참조하면, 표 5에서와 같이 탑코팅제를 이용하여 평각선에 코팅된 코일 중 C-2 및 C-3의 고온 접착력이 우수함을 알 수 있다.11 is a graph showing the results of the pyramid test according to a preferred embodiment of the present invention. Referring to FIG. 11, it can be seen that C-2 and C-3 among the coils coated on the flat wire using the top coating agent as shown in Table 5 are excellent in high temperature adhesion.
표 6은 에폭시수지류와 PKHH/PUAI로 혼합된 탑코팅제가 적용된 평각선의 검사 결과를 나타낸 것이다.Table 6 shows the results of the inspection of the rectangular line with epoxy resin and PKHH / PUAI mixed top coating.
도 12는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 둥근선 검사 결과의 그래프이다. 도 12를 참조하면, 표 6에서와 같이 탑코팅제를 이용하여 둥근선에 코팅된 코일 중 C-2 및 C-3의 고온 접착력이 우수함을 알 수 있다.12 is a graph of round line inspection results according to a preferred embodiment of the present invention. Referring to FIG. 12, as shown in Table 6, it can be seen that C-2 and C-3 among the coils coated on the round wire using the top coating agent have excellent adhesion at high temperatures.
단, 이와 같은 코일의 접착(본딩)력 평가는 평가규격 KSC3006, KSM ISO 4593에 따라 상기의 도 9와 같은 장비를 이용하여 진행하였다.However, the evaluation of the bonding (bonding) force of such a coil was carried out by using the equipment as shown in FIG. 9 according to the evaluation standard KSC3006 and KSM ISO 4593.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention may be embodied otherwise without departing from the spirit and scope of the invention.
따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것도 아니다.Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical spirit of the present invention, but to illustrate them, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments.
본 발명의 보호 범위는 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The scope of protection of the present invention should be construed according to the claims, and all technical ideas within the scope of the claims should be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (6)
경화성 에폭시수지 및 가소성 수지를 포함하여 형성되는 것으로,
코일의 최외각 표면에 제공된 후 130℃ 이상으로 승온시 상기 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착되는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재.In a top coating material having high adhesive strength at high temperatures,
A curable epoxy resin and a plastic resin,
Wherein the curable epoxy resin is melted and diffused when the temperature is raised to 130 ° C or higher after being provided on the outermost surface of the coil, and the curable epoxy resin is self-adhered with the curing reaction accompanied by self-bonding of the curable epoxy resin and the self- Coating material.
상기 가소성 수지는,
우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 및 페녹시수지인 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재.The method according to claim 1,
The above-
(PUAI) and a phenoxy resin, and a self-bonding top coating material for coils using a high heat-resistant polymer.
상기 에폭시 경화제와 에폭시 주제를 혼합하여 경화성 에폭시수지를 제조하는 제2단계; 및
상기 경화성 에폭시수지에 가소성 수지를 혼합하여 탑코팅제를 형성하는 제3단계;를 포함하는 것으로,
상기 제3단계의 탑코팅제는,
코일의 최외각 표면에 제공된 후 130℃ 이상으로 승온시 상기 경화성 에폭시수지가 용융 확산되면서 경화반응이 수반되어 자체적으로 접착되는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재의 제조방법.A first step of synthesizing an epoxy curing agent having an organic acid group;
A second step of preparing a curable epoxy resin by mixing the epoxy curing agent with an epoxy base; And
And a third step of mixing the curable epoxy resin with a plastic resin to form a top coating agent,
In the third step,
Wherein the curable epoxy resin is melted and diffused when the temperature is raised to 130 ° C or higher after being provided on the outermost surface of the coil, and the curable epoxy resin is self-adhered with the curing reaction accompanied by self-bonding of the curable epoxy resin and the self- Method of manufacturing coating material.
상기 제2단계에서는,
유기산 경화제 및 유기산 무수물 경화제 중 어느 하나 이상을 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재의 제조방법.The method according to claim 1,
In the second step,
Organic acid curing agent and organic acid anhydride curing agent is further mixed with the curable epoxy resin and the organic acid anhydride curing agent to form a self-bonding top coating material for a coil using the curable epoxy resin and the high heat resistant polymer.
상기 제3단계의 가소성 수지는,
우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 및 페녹시수지인 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재의 제조방법.The method of claim 3,
In the third step,
(PUAI), and phenoxy resin, and a process for producing a self-bonding top coating material for coils using the high heat-resistant polymer.
상기 제3단계의 탑코팅제는,
경화성 에폭시수지 20~70wt%;
우레탄변성 폴리아미드이미드(PUAI, polyurethaneamideimide) 1~30wt%; 및
페녹시수지 20~75wt%;를 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시수지와 고내열성 고분자를 이용한 코일용 셀프본딩성 탑코팅제 소재의 제조방법.6. The method of claim 5,
In the third step,
20 to 70 wt% of a curable epoxy resin;
1 to 30 wt% of urethane-modified polyamideimide (PUAI, polyurethaneamideimide); And
And 20 to 75 wt% of a phenoxy resin; and a high-temperature-resistant polymer.
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