KR20190081752A - Microcapsule for security element - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a microcapsule which is a security element comprising a pigment flake including at least one magnetic layer and a flowable solvent and, more specifically, to a microcapsule having excellent security, physical properties, and chemical properties by controlling the size of the pigment flakes and the viscosity of the flowable solvent in a specific range.

Description

마이크로캡슐 보안 요소{Microcapsule for security element}[0001] Microcapsule for security element [0002]

본 발명은 보안 요소인 마이크로캡슐에 관한 것으로, 특정 입도분포를 가지는 자성 안료 박편 및 점도가 조절된 유동성 용매를 포함하여 보안성을 향상시킬 수 있다. The present invention relates to a microcapsule as a security element, and it can improve security by including a magnetic pigment flake having a specific particle size distribution and a flowable solvent having a viscosity controlled.

위조 및 변조를 방지하기 위한 보안 물질 중 하나인 보안 잉크는 수표, 채권,상품권 등과 유가증서에 필수적으로 이용되고 있다. Security inks, one of the security materials to prevent forgery and tampering, are essential for checks, bonds, vouchers, and certificates of value.

보안 잉크의 소재로 자성을 가지는 물질이나, 형광 물질, 광결정을 이용한 위치 변화에 의한 색변화를 발생시키는 물질 등이 사용되고 있다. 예를 들어, 한국 공개특허 제10-2010-0095408호에서는 자성 입자를 포함한 마이크로캡슐을 활용한 보안 소재를 개시하고 있고, 한국 공개특허 제10-2014-0062698호에서는 외부 자극에 의해 입자들이 형성하는 광결정을 활용한 보안 소재를 개시하고 있다. As materials for security ink, materials having magnetism, fluorescent materials, materials causing color change due to positional change using photonic crystals, and the like are used. For example, Korean Patent Laid-Open No. 10-2010-0095408 discloses a security material using microcapsules containing magnetic particles, and in Korean Patent Publication No. 10-2014-0062698, particles are formed by external stimuli And discloses security materials using photonic crystals.

보안 잉크를 이용한 위조 및 변조 방지는 보안 잉크에 함유된 소재에 의해 보안성이 담보되게 되는데, 잉크에 함유된 소재가 가지는 특성의 정밀한 조절 없이는 목적하는 보안성을 달성하기 어려운 문제가 있다. 자성 물질을 포함하는 보안 잉크의 경우 외부 자기장의 변화에 의해 자성 물질의 위치나 형태가 변하게 되고, 그로 인해 발생하는 변화를 확인하여 유가증권 등의 진위를 파악하게 되는데 보안 잉크에 포함된 소재가 일정한 변화를 나타내지 않는 경우 진품인지 여부를 확인하는데 어려움이 있을 수 있다. Security for the prevention of forgery and tampering using the security ink is ensured by the material contained in the security ink. However, there is a problem that it is difficult to attain the desired security without precisely controlling the characteristics of the material contained in the ink. In the case of a security ink containing a magnetic material, the position or shape of the magnetic material is changed by the change of the external magnetic field, and the change caused by the magnetic material is recognized. If there is no change, it may be difficult to confirm whether it is genuine.

특히 층상의 박편이나 플레이크(flake) 형태의 자성 소재를 보안 잉크에 이용하는 경우 박편이나 플레이크의 형태가 일정하지 않아 박편이나 플레이크가 매체(medium)에 분산되거나 고정된 후 외부자극의 인가에 의해 일정한 변화를 담보하기 어려운 문제가 있다. Particularly, when a layered flake or a flake magnetic material is used for the security ink, the shape of the flake or flake is not uniform, so that the flake or flake is dispersed or fixed on the medium, There is a problem that is difficult to secure.

이러한 문제를 해결하기 위해서는 보안 잉크에 함유된 보안 소재가 가지는 특성의 정밀한 조절과 함께 보안 소재의 변화가 일어나는 환경인 매체의 특성 조절이 필요하다. In order to solve these problems, it is necessary to precisely control the characteristics of the security material contained in the security ink, and to control the characteristics of the medium, which is an environment in which the security material changes.

한국 공개특허 제10-2010-0095408호Korean Patent Publication No. 10-2010-0095408 한국 공개특허 제10-2014-0062698호Korean Patent Publication No. 10-2014-0062698

본 발명은 자성 소재 및 유동성 물질을 포함한 보안 요소인 마이크로캡슐을 제공하고자 한다. The present invention seeks to provide a microcapsule that is a security element including a magnetic material and a fluid material.

본 발명은 적어도 하나의 자성층(magnetic layer)을 포함하는 안료 박편 및유동성 용매를 포함하고, 안료 박편의 입도가 5.4 내지 54.4㎛이며, 유동성 용매의 점도가 920 내지 11200mPa·s인 마이크로캡슐을 제공한다. The present invention provides a microcapsule comprising a pigment flake comprising at least one magnetic layer and a flowable solvent, wherein the pigment flake has a particle size of 5.4 to 54.4 m and a viscosity of the fluidized solvent is 920 to 11200 mPa s .

본 발명은 자성층을 포함한 안료 박편과 유동성 물질을 함유하는 보안 소재인 마이크로캡슐에서 안료 박편의 입도 분포, 유동성 물질의 점도, 휘발성, 마이크로캡슐 자체의 크기 등을 정밀하게 조절하여 보안성과 물리적, 화학적 성질도 우수한 보안 소재를 제공할 수 있다. The present invention relates to a method for precisely controlling the particle size distribution of a pigment flake, the viscosity of a fluid material, the volatility thereof, and the size of a microcapsule itself in a microcapsule as a security material containing a pigment flake containing a magnetic layer and a fluid material, Can also provide an excellent security material.

도 1은 마이크로캡슐의 형성 과정을 보여주는 그림이다.
도 2는 제조한 마이크로캡슐의 광학현미경 이미지를 보여준다. 1 is a view showing a process of forming a microcapsule.
Fig. 2 shows an optical microscope image of the microcapsules prepared.

이하에서 본 발명에 대하여 구체적으로 설명한다. 본 명세서에서 사용되는 용어는 따로 정의하지 않는 경우 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 내용으로 해석되어야 할 것이다. 본 명세서의 도면 및 실시예는 통상의 기술자가 본 발명을 쉽게 이해하고 실시하기 위한 것으로 도면 및 실시예에서 발명의 요지를 흐릴 수 있는 내용은 생략될 수 있으며, 본 발명이 도면 및 실시예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. The terms used in the present specification should be construed as generally understood by a person having ordinary skill in the art unless otherwise defined. It is to be understood that the drawings and embodiments are not intended to limit the scope of the present invention, which is not intended to limit the scope of the present invention. It is not.

본 발명은 보안 소재인 마이크로캡슐에 관한 것으로, 마이크로캡슐은 적어도 하나의 자성층(magnetic layer)를 포함하는 안료 박편 및 유동성 용매를 포함한다. The present invention relates to a microcapsule as a security material, wherein the microcapsule comprises a pigment flake comprising at least one magnetic layer and a flowable solvent.

본 발명의 마이크로캡슐은 바인더 등과 혼합하여 직접 인쇄면에 적용할 수 있고, 코팅지, 필름 형태로 가공하여 인쇄면에 적용할 수 있으며, 보안 잉크 제조에도 사용할 수 있다. 마이크로캡슐에 포함된 안료 박편 및 유동성 용매의 특성을 정밀하게 조절하여 보안성이 우수한 보안 요소를 제공할 수 있다.The microcapsule of the present invention can be applied directly to a printed surface by mixing with a binder or the like, and can be applied to a printed surface by processing into a coated paper or film form, and can also be used for the production of a security ink. It is possible to precisely control the characteristics of the pigment flakes and the liquid solvent contained in the microcapsule, thereby providing a security element having excellent security.

본 발명의 마이크로캡슐은 내부가 유동성 용매로 채워져 있고, 유동성 용매 내에 안료 박편이 분포되어 있는 마이크로캡슐로서, 안료 박편의 입도(D)는 5.4 내지 54.4㎛이고 유동성 용매의 점도가 920 내지 11200mPa·s인 마이크로캡슐이다.The microcapsule of the present invention is a microcapsule in which the inside is filled with a fluidizing solvent and the pigment flakes are distributed in a fluidizing solvent. The pigment flake has a particle size (D) of 5.4 to 54.4 μm and a viscosity of the fluidizing solvent is 920 to 11200 mPa · s Lt; / RTI >

본 발명의 마이크로캡슐에 포함된 안료 박편을 입도 분포에 따라 보다 세분화하면, 입도분포 D10(입경이 작은 측으로부터의 체적 누적이 10%에 달하는 입경), D50(입경이 작은 측으로부터의 체적 누적이 50%에 달하는 입경) 및 D90(입경이 작은 측으로부터의 체적 누적이 90%에 달하는 입경)으로 하는 경우, 다음의 식(1), 식(2) 또는 식(3)을 만족할 수 있다. When the pigment flakes included in the microcapsules of the present invention are further subdivided according to the particle size distribution, the particle size distribution D 10 (particle diameter in which the volume accumulation from the smaller diameter side reaches 10%) and D 50 (1), (2) or (3) below can be satisfied in the case where the particle diameter of the particle diameter is 50% or more and the particle diameter D 90 have.

7.9 < D10 < 9.5, 18.2 < D50 < 20.6, 35.7 < D90 < 38.0 … (1)7.9 <D 10 <9.5, 18.2 <D 50 <20.6, 35.7 <D 90 <38.0 ... (One)

5.4 < D10 < 6.9, 13.0 < D50 < 14.3, 28.2 < D90 < 29.3 … (2)5.4 <D 10 <6.9, 13.0 <D 50 <14.3, 28.2 <D 90 <29.3 ... (2)

11.9 < D10 < 13.7, 25.8 < D50 < 27.7, 52.4 < D90 < 54.4 … (3)11.9 <D 10 <13.7, 25.8 <D 50 <27.7, 52.4 <D 90 <54.4 ... (3)

(D10, D50 및 D90의 각각의 단위는 ㎛이다.)(Each unit of D 10 , D 50 and D 90 is 탆).

본 발명에서 자성층을 포함한 안료 박편의 입도 분포가 식(1), 식(2) 또는 식(3)과 같이 정밀한 범위를 만족할 때 박편에 의해 나타나는 보안성이 일정하고, 선명한 간섭색, 우수한 시인성 및 향상된 은폐력을 나타낼 수 있다. 그리고, 입도 분포의 정밀한 조절과 함께 마이크로캡슐 내부를 채우는 유동성 물질의 점도를 정밀하게 조절하여야 본 발명에서 목적하는 보안 소재를 제공할 수 있다.In the present invention, when the particle size distribution of the pigment flakes containing the magnetic layer satisfies the precise range as expressed by the formula (1), the formula (2) or the formula (3), the security exhibited by the flakes is constant and the clear interference color, It can exhibit hiding power. In addition, precisely controlling the particle size distribution and precisely controlling the viscosity of the fluid material filling the inside of the microcapsule, it is possible to provide a desired security material in the present invention.

본 발명의 마이크로캡슐 내부는 유동성 물질로 채워져 있고, 유동성 물질은자성 안료 박편이 분산되어 있는 하나의 매체(medium)로서 자성 안료 박편은 유동성 물질에서 자기장과 같은 외부 자극에 반응하여 회전하는 등 다양한 이동이 가능할 수 있다. The inside of the microcapsule of the present invention is filled with a fluid material, and the fluid material is a medium in which magnetic pigment flakes are dispersed. The magnetic pigment flakes are variously moved in a fluid material in response to external stimuli such as a magnetic field May be possible.

본 발명에 따르면, 유동성 물질의 점도는 자성 박편의 입도 분포와 함께 정밀하게 조절되어야 한다. 유동성 물질에 분포되어 있는 자성 박편은 외부 자기장에 반응하여 회전하고, 외부 자기장이 소멸되면 외부 자기장이 가해지기 전 모습으로 복원하게 되거나 자유롭게 분포되게 된다. According to the present invention, the viscosity of the flowable material must be precisely controlled together with the particle size distribution of the magnetic flake. The magnetic flakes distributed in the fluid material rotate in response to the external magnetic field, and when the external magnetic field is extinguished, the magnetic flake is restored to the state before the external magnetic field is applied, or freely distributed.

본 발명에서 마이크로캡슐을 채우는 유동성 물질의 점도는 920 내지 11200mPa·s이 바람직하며 최소값 및 최대값의 오차 범위 ±5 내지 15 정도는 조절될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 유동성 물질 내에 분포되어 있는 자성 박편이 자기장의 인가 및 제거에 의해 회전 후 다시 원래의 모습(위치)으로 복원하거나 자유로운 분포를 가지게 됨으로써 마이크로캡슐이 적용된 인쇄면이 노출되고 은폐되는데 소요되는 시간인 배향복원 시간(s)은 유동성 물질과 관련이 있다. 유동성 물질의 점도가 905~935mPa·s(평균 920mPa·s인 경우)보다 낮으면 자성 박편의 배향복원 시간이 지나치게 짧아 위조 여부를 육안으로 판단하기에 어려움이 있고, 시각에 따라 변화하는 간섭색의 변화가 커져 위조방지용 잉크에 적합하지 못하다. 또한 마이크로캡슐의 크기가 매우 작고 캡슐내에 채워진 유동성 물질도 극히 소량에 해당하여, 배향복원 시간의 짧은 경우 운동량의 증가에 따른 유동성 물질의 증발 정도가 커져 마이크로캡슐의 내구도가 감소할 수 있다. 나아가, 마이크로캡슐 내 유동성 물질에 분포된 자성 안료 박편의 수가 수개에서 수십개에 해당하여 점도가 충분하지 않으면 박편 자체의 회전 속도가 빨라 박편이 서로 부딪혀 손상될 수 있고 일정한 배향복원 시간을 얻을 수도 없다. 반면, 유동성 물질의 점도가 높아 11185~11215mPa·s(평균 11200mPa·s인 경우)보다 높게 되면 배향복원 시간이 지나치게 증가하여 신속한 위조 감별에 어려움이 있다. 또한 자성 박편의 입도 분포를 정밀하게 조절한다 하여도 입도가 작은 박편의 경우 가역적인 변화가 일어나기 어렵거나 유동성 물질 내의 특정 위치에 고정적으로 분포되고 형태 변화가 거의 발생하지 않을 수 있어, 잉크가 적용된 인쇄면이 지속적으로 외부에 노출되거나 자기장과 같은 외부 자극을 인가하여도 잉크가 적용된 인쇄면이 전혀 노출되지 않을 수 있어 보안성이 현저히 감소할 수 있다. In the present invention, the viscosity of the fluid material filling the microcapsules is preferably 920 to 11200 mPa · s, and the error range of the minimum value and the maximum value can be adjusted within the range of about 5 to 15. According to an embodiment of the present invention, the magnetic flakes distributed in the fluid material are restored to their original shape (position) after rotation by the application and removal of the magnetic field, or have a free distribution, The orientation restoration time (s), which is the time required for concealing, is related to the fluid material. If the viscosity of the fluid material is lower than 905 to 935 mPa · s (when the average is 920 mPa · s), the orientation restoration time of the magnetic flakes is too short, which makes it difficult to visually judge whether or not falsification occurs. Is not suitable for anti-falsification ink. Also, since the size of the microcapsule is very small and the amount of the fluid material filled in the capsule is very small, the degree of evaporation of the fluid material increases with the increase of the momentum in the case of short orientation restoration time, and the durability of the microcapsule may decrease. Furthermore, if the number of magnetic pigment flakes distributed in the microcapsules is several to several tens, and the viscosity is not sufficient, the rotation speed of the flake itself may be too high, so that the flakes may be damaged by bumping against each other and a certain orientation restoration time can not be obtained. On the other hand, when the viscosity of the fluid material is high and the viscosity is higher than 11185 to 11215 mPa · s (average of 11200 mPa · s), the orientation restoration time is excessively increased. In addition, even if the particle size distribution of the magnetic flakes is precisely controlled, the flakes having a small particle size may not be reversibly changed, or may be fixedly distributed at a specific position in the fluid material and little change in shape may occur. The surface to which the ink is applied may not be exposed at all even if the surface is continuously exposed to the outside or an external stimulus such as a magnetic field is applied, so that the security can be significantly reduced.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 마이크로캡슐 내부에 채워진 유동성 물질의 점도가 920 내지 11200mPa·s이고 유동성 물질의 입도 분포가 식(1), 식(2) 또는 식(3)을 만족하는 마이크로캡슐은 배향복원 시간이 20 ~ 240초, 10 ~ 350초, 10 ~ 400초, 10 ~ 450초 범위에서 점도의 증가에 따른 배향복원 시간의 증가가 일정하게 나타날 수 있다. 그러나, 점도가 920 mPa·s 이하에서는 배향복원 시간이 지나치게 짧거나 배향복원 시간이 지나치게 증가하는 현상이 나타날 수 있고, 점도가 11200mPa·s 이하에서는 배향복원 시간이 급격히 증가하거나 자성 안료 박편의 가역성이 나타나지 않을 수 있다. 이러한 현상은 특정 범위의 자성 입도 분포 및 유동성 물질의 점도에 의한 것이다.According to an embodiment of the present invention, the microcapsule may have a viscosity of 920 to 11200 mPa · s and a particle size distribution of the fluid material satisfying the formula (1), (2) or (3) The orientation restoration time may be constantly increased with increasing viscosity in the range of 20 to 240 seconds, 10 to 350 seconds, 10 to 400 seconds, and 10 to 450 seconds. However, when the viscosity is 920 mPa · s or less, the orientation restoration time may be excessively short or the orientation restoration time may excessively increase. When the viscosity is less than 11200 mPa · s, the orientation restoration time may increase rapidly or the reversibility of the magnetic pigment flakes It may not appear. This phenomenon is due to the specific range of magnetic particle size distribution and the viscosity of the flowable material.

본 발명에서 마이크로캡슐의 크기는 5 내지 350㎛, 바람직하게는 10 내지 300㎛, 보다 바람직하게는 10 내지 300㎛일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 마이크로캡슐의 지름은 D10, D50 및 D90의 합의 최소값보다 큰 것이 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다. In the present invention, the size of the microcapsules may be 5 to 350 μm, preferably 10 to 300 μm, more preferably 10 to 300 μm. According to an embodiment of the present invention, the diameter of the microcapsule is preferably larger than the minimum value of the sum of D 10 , D 50 and D 90 , but is not limited thereto.

본 발명에서 입도 분포는 공지의 방법이나 측정기기로 측정할 수 있다. 입도 분포는 측정 대상이 되는 입자군 내에 어떠한 크기(입경; 예시 - 박편상 입자를 레이저 회절 및 살란법에 따라 측정하였을 때 나타나는 광 산란의 직경에 근거한 측정값)의 입자가 어느정도의 비율로 포함되어 있는지를 보여주는 지표이다. 입도 분포는, 예를 들어, 박편에 광을 조사하였을 때 나타나는 산란 광을 이용하여 입도 분포를 구하는 대표적인 입도 분포 도출 방법인 레이저-회절 산란 방법으로 구할 수 있다. In the present invention, the particle size distribution can be measured by a known method or measuring instrument. The particle size distribution includes particles having a certain size (particle size: measured value based on the diameter of light scattering when the flaky particles are measured by the laser diffraction and scattering method) in a certain ratio It is an indicator that shows whether it is. The particle size distribution can be obtained, for example, by a laser-diffraction scattering method, which is a typical particle size distribution derivation method of obtaining a particle size distribution by using scattered light appearing when light is irradiated on a flake.

본 발명의 마이크로캡슐 내부를 채우는 유동성 물질의 종류는 제한되지 않으나 점도의 조절이 자유롭고 자성 안료 박편과 화학적으로 반응하지 않는 물질이 바람직하다. 유동성 물질은 실리콘계 오일, 글리콜계 오일 및 탄화수소계 소수성 고분자 오일로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. The kind of the fluid material filling the inside of the microcapsule of the present invention is not limited, but it is preferable to control the viscosity and to chemically react with the magnetic pigment flakes. The fluid material may be selected from the group consisting of a silicone oil, a glycol oil, and a hydrocarbon hydrophobic polymer oil, but is not limited thereto.

본 발명에 따르면, 마이크로캡슐 내부를 채우는 유동성 물질의 휘발분(%)은 점도와 함께 마이크로캡슐의 내구도와 직접적으로 연관이 있다. 휘발분(%)의 측정은 공지의 방법에 따라 측정할 수 있고, 본 발명에서는 150℃, 24시간 조건에서 유동성 물질의 휘발분을 측정할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 유동성 물질의 휘발분(%)이 0.5%를 초과하는 경우 마이크로캡슐의 깨짐과 같은 손상이 발생하는 마이크로캡슐의 함량이 급격히 증가할 수 있어 보안 효과가 감소할 수 있다. 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 장기 보관 및 위조 감별 횟수 등을 고려할 때 휘발분(%)이 0.46 미만인 것이 보다 좋을 수 있다. According to the present invention, the volatile content (%) of the flowable material filling the inside of the microcapsule is directly related to the durability of the microcapsule together with the viscosity. The volatile content (%) can be measured according to a known method. In the present invention, the volatile content of a fluid substance can be measured at 150 ° C for 24 hours. According to an embodiment of the present invention, when the volatile content (%) of the fluid material is more than 0.5%, the content of the microcapsule in which damage such as breakage of the microcapsule may increase sharply increases and the security effect may be reduced . According to another embodiment of the present invention, it may be better that the volatile content (%) is less than 0.46 in consideration of the number of times of long-term storage and falsification.

본 발명의 마이크로캡슐은 공지의 방법은 적절히 변경하여 제조할 수 있다. The microcapsule of the present invention can be prepared by suitably changing the known method.

본 발명에서 마이크로캡슐을 제조한 방법은 물에 계면활성제를 투입하여 교반하는 단계, 교반 후 우레아 및 산성물질을 투입하고 교반하면서 자성 안료 박편이 분산된 오일을 첨가하는 단계, 우레아와 반응하는 포름알데히드를 첨가하는 단계 및 온도를 상승시켜 우레아-포름알데히드 축합반응을 유도하는 단계를 포함할 수 있다.The method for preparing microcapsules according to the present invention comprises the steps of adding a surfactant to water and stirring the mixture, adding urea and an acidic substance after stirring and adding oil dispersed with a magnetic pigment flake while stirring, adding formaldehyde And elevating the temperature to induce a urea-formaldehyde condensation reaction.

본 발명의 마이크로캡슐 제조방법에서 계면활성제는 특별히 제한되지 않으나 바람직하게는 에틸렌 무수말레산(ethylene maleic anhydride)을 사용할 수 있다. In the microcapsule preparation method of the present invention, the surfactant is not particularly limited, but ethylene maleic anhydride may be preferably used.

본 발명의 마이크로캡슐 제조방법에서 온도 상승은 0.5 내지 1.5℃/min, 바람직하게는 1℃/min이나 이에 제한되는 것은 아니다. In the microcapsule production method of the present invention, the temperature rise is not limited to 0.5 to 1.5 占 폚 / min, preferably 1 占 폚 / min.

이하에서 본 발명에 대한 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명하며, 본 발명이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples, but the present invention is not limited by the following Examples.

자성 안료 박편을 포함하는 마이크로캡슐의 제조Preparation of microcapsules containing magnetic pigment flakes

연속상인 물에 계면활성제로써 EMA(ethylene maleic anhydride)를 투입하고 교반한 뒤, 막 형성을 위한 우레아(urea) 및 산성조건을 위한 레조르시놀(resorlcinol)을 투입하였다. EMA (ethylene maleic anhydride) was added as a surfactant to the continuous phase water and stirred, followed by urea for film formation and resorcinol for acidic conditions.

이 후, 물에 계면활성제,EMA, 우레아 및 레조르시놀이 투입된 혼합물을 일정한 속도로 교반해 주면서 캡슐 내부에 포함시킬 자성 안료 박편이 분산되어 있는 실리콘 오일을 천천히 첨가하여 오일/물 액적을 만들었다. Thereafter, a mixture of surfactant, EMA, urea, and resorcinol was added to water at a constant speed while slowly adding silicone oil in which the magnetic pigment flakes to be contained in the capsules were dispersed to prepare an oil / water droplet.

액적 상태를 제조한 후, 우레아와 함께 중합될 포름알데히드(formaldehyde)를 첨가하고, 분당 섭씨 1도씩 온도를 올려 55°C에 도달 후 4시간 동안 반응시켰다. 물 층의 우레아는 포름알데히드와 반응하여 알코올 기를 가지는 프리폴리머(prepolymer)가 되고 산성 조건에서 서로 중합되어 교차결합 구조에 의한 고분자 중합체가 형성되었다. 고분자 중합체는 보다 낮은 계면 에너지를 갖기 위해 물과 오일 층 사이 계면에 위치하게 되고, 대부분의 중합이 계면에서 일어나게 되면서 실리콘 오일 액적을 감싸는 막이 형성되고, 최종적으로 내부에 유동성 물질인 실리콘 오일과 실리콘 오일에 분산된 자성 안료 박편을 포함한 마이크로 캡슐을 제조할 수 있었다. After the droplet state was prepared, formaldehyde to be polymerized with urea was added and the temperature was raised by 1 degree Celsius per minute to reach 55 C and then allowed to react for 4 hours. The urea in the water layer reacted with formaldehyde to form a prepolymer having an alcohol group and was polymerized with each other under acidic conditions to form a polymer polymer having a cross-linking structure. The polymer is located at the interface between the water and the oil layer in order to have a lower interfacial energy and most of the polymerization takes place at the interface to form a film surrounding the silicone oil droplet. Finally, silicone oil and silicone oil The microcapsules containing the magnetic pigment flakes dispersed therein could be prepared.

마이크로 캡슐 제조에서 사용하는 물, 용매 및 화합물의 농도 및 사용량은 공지의 방법에 따라 적절하게 변경 가능하며 특별히 제한되는 것은 아니다. The concentration and amount of water, solvent and compound used in the production of microcapsules can be appropriately changed according to known methods and are not particularly limited.

제조한 마이크로캡슐을 인쇄 대상 물품에 인쇄하여 마이크로캡슐의 특성을 확인하였다. 인쇄 방법은 특별히 제한되지 않으며 공지의 방법을 적절히 변경하여 인쇄할 수 있다. The microcapsules thus prepared were printed on the article to be printed to confirm the characteristics of the microcapsules. The printing method is not particularly limited and printing can be carried out by appropriately changing a known method.

자성 안료 박편의 입도 분포 및 유동성 용매의 점도에 따른 배향복원 시간 측정The particle size distribution of magnetic pigment flakes and the orientation restoration time according to the viscosity of the fluid solvent

자성 안료 박편의 입도 분포와 유동성 용매의 점도를 조절한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로캡슐을 제조하고, 인쇄면에 적용한 후 외부 자기장을 가하여 배향복원 시간(s)을 측정하였다. 배향복원 시간은 문자 인쇄면에 자기장을 충분히 인가하면 인쇄면이 외부로 드러나 보이게 되고(인쇄면이 완전히 외부로 드러나도록 하기 위한 자기장의 세기 및 시간은 변할 수 있다), 자기장을 제거하면 자성 박편의 배향에 의해 인쇄면이 최종적으로 모두 보이지 않게 되는데, 자기장을 제거한 후 인쇄면이 모두 보이지 않을 때까지의 시간을 측정하였다. 자기장 인가 및 소멸을 10회 반복하여 평균 시간과 최소 시간 및 최대 시간을 측정하였다.Microcapsules were prepared in the same manner as in Example 1 except that the particle size distribution of the magnetic pigment flakes and the viscosity of the fluidized solvent were controlled, and the orientation recovery time (s) was measured by applying an external magnetic field after applying the microcapsules to the printed surface. When the magnetic field is sufficiently applied to the character printing surface, the orientation restoration time is such that the printed surface is exposed to the outside (the intensity and time of the magnetic field for completely exposing the printing surface can be changed) The printed surface was finally invisible due to the orientation, and the time from when the magnetic field was removed to when all of the printed surface was not visible was measured. The magnetic field application and disappearance were repeated 10 times, and the average time, the minimum time, and the maximum time were measured.

각 제조예에서 박편의 입도 분포는 입도 분석기(Beckman, Coulter Multisizer3)를 이용하여 측정하고, 기록하였다.In each production example, the particle size distribution of the flakes was measured and recorded using a particle size analyzer (Beckman, Coulter Multisizer 3).

자성 안료 박편의 입도 분포별 유동성 물질의 점도에 따른 제조예는 아래 [표 1]~[표 43]와 같다. The production examples of the magnetic pigment flakes according to their viscosity according to the particle size distribution are shown in [Table 1] to [Table 43].

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간(최소 시간, 최대 시간)Orientation restoration time (minimum time, maximum time) D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 1One 13.713.7 15.915.9 44.244.2 800800 6(1, 9)6 (1, 9) 22 13.713.7 15.915.9 44.244.2 10001000 12(3, 18)12 (3, 18) 33 13.713.7 15.915.9 44.244.2 30003000 11(4, 15)11 (4, 15) 44 13.713.7 15.915.9 44.244.2 50005000 89(42, 112)89 (42, 112) 55 13.713.7 15.915.9 44.244.2 70007000 98(39, 121)98 (39, 121) 66 13.713.7 15.915.9 44.244.2 90009000 182(112, 218)182 (112, 218) 77 13.713.7 15.915.9 44.244.2 1100011000 321(일부 인쇄면 노출 지속)321 (lasting some prints) 88 13.713.7 15.915.9 44.244.2 1300013000 377(일부 인쇄면 노출 지속)377 (lasting some prints) * 입도분포의 단위는 ㎛, 점도의 단위는 mPa·s, 배향복원 시간의 단위는 초(s)이다. 이하 본 실시에에서 입도분포, 점도 및 배향복원 시간의 단위는 동일.The unit of particle size distribution is 탆, the unit of viscosity is mPa s, and the unit of orientation restoration time is sec (s). Hereinafter, the unit of particle size distribution, viscosity and orientation restoration time is the same in this embodiment.

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 99 11.511.5 20.820.8 42.542.5 800800 5(2 , 7)5 (2, 7) 1010 11.511.5 20.820.8 42.542.5 10001000 13(5 , 18)13 (5, 18) 1111 11.511.5 20.820.8 42.542.5 30003000 14(5 , 20)14 (5, 20) 1212 11.511.5 20.820.8 42.542.5 50005000 78(42 , 102)78 (42, 102) 1313 11.511.5 20.820.8 42.542.5 70007000 89(55 , 98)89 (55, 98) 1414 11.511.5 20.820.8 42.542.5 90009000 191(114 , 262)191 (114, 262) 1515 11.511.5 20.820.8 42.542.5 1100011000 334(일부 인쇄면 노출 지속)334 (lasting some prints) 1616 11.511.5 20.820.8 42.542.5 1300013000 367(일부 인쇄면 노출 지속)367 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 1717 12.112.1 21.721.7 38.838.8 800800 5(1 , 8)5 (1, 8) 1818 12.112.1 21.721.7 38.838.8 10001000 15(4 , 22)15 (4, 22) 1919 12.112.1 21.721.7 38.838.8 30003000 18(7 , 25)18 (7, 25) 2020 12.112.1 21.721.7 38.838.8 50005000 82(52 , 107)82 (52, 107) 2121 12.112.1 21.721.7 38.838.8 70007000 93(59 , 115)93 (59, 115) 2222 12.112.1 21.721.7 38.838.8 90009000 202(180 ,256 )202 (180, 256) 2323 12.112.1 21.721.7 38.838.8 1100011000 351(일부 인쇄면 노출 지속)351 (lasting some prints) 2424 12.112.1 21.721.7 38.838.8 1300013000 359(일부 인쇄면 노출 지속)359 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 2525 10.610.6 21.321.3 35.535.5 800800 3(1 , 4)3 (1, 4) 2626 10.610.6 21.321.3 35.535.5 10001000 18(5 , 21)18 (5, 21) 2727 10.610.6 21.321.3 35.535.5 30003000 16(6 , 22)16 (6, 22) 2828 10.610.6 21.321.3 35.535.5 50005000 79(46 , 95)79 (46, 95) 2929 10.610.6 21.321.3 35.535.5 70007000 91(65 , 107)91 (65, 107) 3030 10.610.6 21.321.3 35.535.5 90009000 198(152, 221)198 (152, 221) 3131 10.610.6 21.321.3 35.535.5 1100011000 381(일부 인쇄면 노출 지속)381 (lasting some prints) 3232 10.610.6 21.321.3 35.535.5 1300013000 361(일부 인쇄면 노출 지속)361 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 3333 9.29.2 20.620.6 38.438.4 800800 4(3, 5)4 (3, 5) 3434 9.29.2 20.620.6 38.438.4 10001000 25(20, 28)25 (20, 28) 3535 9.29.2 20.620.6 38.438.4 30003000 42(36, 47)42 (36, 47) 3636 9.29.2 20.620.6 38.438.4 50005000 68(61, 73)68 (61, 73) 3737 9.29.2 20.620.6 38.438.4 70007000 92(84, 95)92 (84, 95) 3838 9.29.2 20.620.6 38.438.4 90009000 162(157, 165)162 (157, 165) 3939 9.29.2 20.620.6 38.438.4 1100011000 238(225, 249)238 (225, 249) 4040 9.29.2 20.620.6 38.438.4 1300013000 324(일부 인쇄면 노출 지속)324 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 4141 9.59.5 20.320.3 3838 800800 5(3, 5)5 (3, 5) 4242 9.59.5 20.320.3 3838 10001000 24(21, 26)24 (21, 26) 4343 9.59.5 20.320.3 3838 30003000 43(39, 45)43 (39, 45) 4444 9.59.5 20.320.3 3838 50005000 66(59, 70)66 (59, 70) 4545 9.59.5 20.320.3 3838 70007000 87(79, 92)87 (79, 92) 4646 9.59.5 20.320.3 3838 90009000 159(148, 164)159 (148, 164) 4747 9.59.5 20.320.3 3838 1100011000 227(213, 234)227 (213, 234) 4848 9.59.5 20.320.3 3838 1300013000 339(일부 인쇄면 노출 지속)339 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 4949 9.89.8 19.819.8 37.737.7 800800 5(3, 6)5 (3, 6) 5050 9.89.8 19.819.8 37.737.7 10001000 22(19, 24)22 (19, 24) 5151 9.89.8 19.819.8 37.737.7 30003000 40(33, 42)40 (33, 42) 5252 9.89.8 19.819.8 37.737.7 50005000 69(61, 74)69 (61, 74) 5353 9.89.8 19.819.8 37.737.7 70007000 79(72, 83)79 (72, 83) 5454 9.89.8 19.819.8 37.737.7 90009000 148(137, 157)148 (137, 157) 5555 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1100011000 231(224, 234)231 (224, 234) 5656 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1300013000 339(일부 인쇄면 노출 지속)339 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 5757 8.78.7 19.419.4 36.936.9 800800 4(3, 5)4 (3, 5) 5858 8.78.7 19.419.4 36.936.9 10001000 28(24, 30)28 (24, 30) 5959 8.78.7 19.419.4 36.936.9 30003000 42(36, 47)42 (36, 47) 6060 8.78.7 19.419.4 36.936.9 50005000 64(58, 69)64 (58, 69) 6161 8.78.7 19.419.4 36.936.9 70007000 78(70, 82)78 (70, 82) 6262 8.78.7 19.419.4 36.936.9 90009000 147(140, 153)147 (140, 153) 6363 8.78.7 19.419.4 36.936.9 1100011000 228(219, 234)228 (219, 234) 6464 8.78.7 19.419.4 36.936.9 1300013000 352(일부 인쇄면 노출 지속)352 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 6565 8.98.9 19.119.1 37.237.2 800800 5(4, 6)5 (4, 6) 6666 8.98.9 19.119.1 37.237.2 10001000 21(17, 23)21 (17, 23) 6767 8.98.9 19.119.1 37.237.2 30003000 39(35, 42)39 (35, 42) 6868 8.98.9 19.119.1 37.237.2 50005000 55(51, 58)55 (51, 58) 6969 8.98.9 19.119.1 37.237.2 70007000 71(65, 74)71 (65, 74) 7070 8.98.9 19.119.1 37.237.2 90009000 139(130, 145)139 (130, 145) 7171 8.98.9 19.119.1 37.237.2 1100011000 224(217, 228)224 (217, 228) 7272 8.98.9 19.119.1 37.237.2 1300013000 339(일부 인쇄면 노출 지속)339 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 7373 7.97.9 18.718.7 36.436.4 800800 4(3, 5)4 (3, 5) 7474 7.97.9 18.718.7 36.436.4 10001000 23(19, 25)23 (19, 25) 7575 7.97.9 18.718.7 36.436.4 30003000 38(34, 40)38 (34, 40) 7676 7.97.9 18.718.7 36.436.4 50005000 51(47, 53)51 (47, 53) 7777 7.97.9 18.718.7 36.436.4 70007000 75(65, 71)75 (65, 71) 7878 7.97.9 18.718.7 36.436.4 90009000 137(129, 142)137 (129, 142) 7979 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1100011000 219(213, 224)219 (213, 224) 8080 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1300013000 347(일부 인쇄면 노출 지속)347 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 8181 8.28.2 18.218.2 36.136.1 800800 7(5, 8)7 (5, 8) 8282 8.28.2 18.218.2 36.136.1 10001000 25(18, 30)25 (18, 30) 8383 8.28.2 18.218.2 36.136.1 30003000 41(37, 44)41 (37, 44) 8484 8.28.2 18.218.2 36.136.1 50005000 55(50, 58)55 (50, 58) 8585 8.28.2 18.218.2 36.136.1 70007000 79(72, 83)79 (72, 83) 8686 8.28.2 18.218.2 36.136.1 90009000 132(126, 135)132 (126, 135) 8787 8.28.2 18.218.2 36.136.1 1100011000 227(220, 231)227 (220, 231) 8888 8.28.2 18.218.2 36.136.1 1300013000 387(일부 인쇄면 노출 지속)387 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 8989 8.68.6 17.017.0 35.735.7 800800 6(4, 7)6 (4, 7) 9090 8.68.6 17.017.0 35.735.7 10001000 26(12, 39)26 (12, 39) 9191 8.68.6 17.017.0 35.735.7 30003000 39(18, 57)39 (18, 57) 9292 8.68.6 17.017.0 35.735.7 50005000 53(39, 65)53 (39, 65) 9393 8.68.6 17.017.0 35.735.7 70007000 88(42, 112)88 (42, 112) 9494 8.68.6 17.017.0 35.735.7 90009000 129(108, 142)129 (108, 142) 9595 8.68.6 17.017.0 35.735.7 1100011000 203(183, 212)203 (183, 212) 9696 8.68.6 17.017.0 35.735.7 1300013000 401(일부 인쇄면 노출 지속)401 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 9797 10.210.2 17.717.7 35.135.1 800800 4(1, 7)4 (1, 7) 9898 10.210.2 17.717.7 35.135.1 10001000 16(8, 22)16 (8, 22) 9999 10.210.2 17.717.7 35.135.1 30003000 19(11, 25)19 (11, 25) 100100 10.210.2 17.717.7 35.135.1 50005000 66(31, 75)66 (31, 75) 101101 10.210.2 17.717.7 35.135.1 70007000 81(52 , 102)81 (52, 102) 102102 10.210.2 17.717.7 35.135.1 90009000 182(129, 230)182 (129, 230) 103103 10.210.2 17.717.7 35.135.1 1100011000 347(일부 인쇄면 노출 지속)347 (lasting some prints) 104104 10.210.2 17.717.7 35.135.1 1300013000 362(일부 인쇄면 노출 지속)362 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 105105 7.57.5 17.417.4 41.441.4 800800 5(2, 7)5 (2, 7) 106106 7.57.5 17.417.4 41.441.4 10001000 19(11, 26)19 (11, 26) 107107 7.57.5 17.417.4 41.441.4 30003000 28(12, 39)28 (12, 39) 108108 7.57.5 17.417.4 41.441.4 50005000 62(28, 91)62 (28, 91) 109109 7.57.5 17.417.4 41.441.4 70007000 83(48, 110)83 (48, 110) 110110 7.57.5 17.417.4 41.441.4 90009000 178(104, 237)178 (104, 237) 111111 7.57.5 17.417.4 41.441.4 1100011000 387(일부 인쇄면 노출 지속)387 (lasting some prints) 112112 7.57.5 17.417.4 41.441.4 1300013000 393(일부 인쇄면 노출 지속)393 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 113113 6.96.9 22.422.4 34.434.4 800800 3(2, 4)3 (2, 4) 114114 6.96.9 22.422.4 34.434.4 10001000 24(10, 36)24 (10, 36) 115115 6.96.9 22.422.4 34.434.4 30003000 31(19, 40)31 (19, 40) 116116 6.96.9 22.422.4 34.434.4 50005000 59(27, 87)59 (27, 87) 117117 6.96.9 22.422.4 34.434.4 70007000 95(55, 127)95 (55, 127) 118118 6.96.9 22.422.4 34.434.4 90009000 185(134, 229)185 (134, 229) 119119 6.96.9 22.422.4 34.434.4 1100011000 296(일부 인쇄면 노출 지속)296 (lasting some prints) 120120 6.96.9 22.422.4 34.434.4 1300013000 320(일부 인쇄면 노출 지속)320 (some print side impressions continue)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 121121 10.110.1 17.117.1 32.532.5 800800 8(2, 11)8 (2, 11) 122122 10.110.1 17.117.1 32.532.5 10001000 22(11, 30)22 (11, 30) 123123 10.110.1 17.117.1 32.532.5 30003000 48(24, 67)48 (24, 67) 124124 10.110.1 17.117.1 32.532.5 50005000 69(41, 94)69 (41, 94) 125125 10.110.1 17.117.1 32.532.5 70007000 89(47, 101)89 (47, 101) 126126 10.110.1 17.117.1 32.532.5 90009000 198(147, 236)198 (147, 236) 127127 10.110.1 17.117.1 32.532.5 1100011000 260(185, 312)260 (185, 312) 128128 10.110.1 17.117.1 32.532.5 1300013000 398(일부 인쇄면 노출 지속)398 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 129129 8.18.1 16.216.2 30.430.4 800800 8(2, 11)8 (2, 11) 130130 8.18.1 16.216.2 30.430.4 10001000 22(11, 30)22 (11, 30) 131131 8.18.1 16.216.2 30.430.4 30003000 48(24, 67)48 (24, 67) 132132 8.18.1 16.216.2 30.430.4 50005000 69(41, 94)69 (41, 94) 133133 8.18.1 16.216.2 30.430.4 70007000 89(47, 101)89 (47, 101) 134134 8.18.1 16.216.2 30.430.4 90009000 198(147, 236)198 (147, 236) 135135 8.18.1 16.216.2 30.430.4 1100011000 260(185, 312)260 (185, 312) 136136 8.18.1 16.216.2 30.430.4 1300013000 398(일부 인쇄면 노출 지속)398 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 137137 7.37.3 12.312.3 30.930.9 800800 7(2, 10)7 (2, 10) 138138 7.37.3 12.312.3 30.930.9 10001000 24(13, 32)24 (13, 32) 139139 7.37.3 12.312.3 30.930.9 30003000 44(21, 62)44 (21, 62) 140140 7.37.3 12.312.3 30.930.9 50005000 59(31, 84)59 (31, 84) 141141 7.37.3 12.312.3 30.930.9 70007000 82(59, 107)82 (59, 107) 142142 7.37.3 12.312.3 30.930.9 90009000 184(149, 201)184 (149, 201) 143143 7.37.3 12.312.3 30.930.9 1100011000 281(261, 305)281 (261, 305) 144144 7.37.3 12.312.3 30.930.9 1300013000 390(일부 인쇄면 노출 지속)390 (some print side impressions continue)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 145145 7.77.7 14.714.7 29.329.3 800800 5(3, 5)5 (3, 5) 146146 7.77.7 14.714.7 29.329.3 10001000 21(18, 25)21 (18, 25) 147147 7.77.7 14.714.7 29.329.3 30003000 40(34, 43)40 (34, 43) 148148 7.77.7 14.714.7 29.329.3 50005000 61(54, 66)61 (54, 66) 149149 7.77.7 14.714.7 29.329.3 70007000 98(47, 138)98 (47, 138) 150150 7.77.7 14.714.7 29.329.3 90009000 179(130, 201)179 (130, 201) 151151 7.77.7 14.714.7 29.329.3 1100011000 274(251, 287)274 (251, 287) 152152 7.77.7 14.714.7 29.329.3 1300013000 352(일부 인쇄면 노출 지속)352 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 153153 6.96.9 13.913.9 29.729.7 800800 4(3, 5)4 (3, 5) 154154 6.96.9 13.913.9 29.729.7 10001000 27(23, 30)27 (23, 30) 155155 6.96.9 13.913.9 29.729.7 30003000 37(35, 38)37 (35, 38) 156156 6.96.9 13.913.9 29.729.7 50005000 75(67, 81)75 (67, 81) 157157 6.96.9 13.913.9 29.729.7 70007000 93(84, 97)93 (84, 97) 158158 6.96.9 13.913.9 29.729.7 90009000 175(160, 187)175 (160, 187) 159159 6.96.9 13.913.9 29.729.7 1100011000 232(221, 241)232 (221, 241) 160160 6.96.9 13.913.9 29.729.7 1300013000 384(일부 인쇄면 노출 지속)384 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 161161 6.56.5 14.214.2 28.528.5 800800 6(4, 7)6 (4, 7) 162162 6.56.5 14.214.2 28.528.5 10001000 18(14, 21)18 (14, 21) 163163 6.56.5 14.214.2 28.528.5 30003000 37(31, 42)37 (31, 42) 164164 6.56.5 14.214.2 28.528.5 50005000 69(65, 71)69 (65, 71) 165165 6.56.5 14.214.2 28.528.5 70007000 94(85, 101)94 (85, 101) 166166 6.56.5 14.214.2 28.528.5 90009000 178(167, 184)178 (167, 184) 167167 6.56.5 14.214.2 28.528.5 1100011000 254(238, 267)254 (238, 267) 168168 6.56.5 14.214.2 28.528.5 1300013000 344(일부 인쇄면 노출 지속)344 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 169169 6.36.3 13.713.7 28.728.7 800800 5(4, 6)5 (4, 6) 170170 6.36.3 13.713.7 28.728.7 10001000 18(15, 20)18 (15, 20) 171171 6.36.3 13.713.7 28.728.7 30003000 42(35, 45)42 (35, 45) 172172 6.36.3 13.713.7 28.728.7 50005000 78(68, 84)78 (68, 84) 173173 6.36.3 13.713.7 28.728.7 70007000 114(101, 121)114 (101, 121) 174174 6.36.3 13.713.7 28.728.7 90009000 185(170, 194)185 (170, 194) 175175 6.36.3 13.713.7 28.728.7 1100011000 241(228, 250)241 (228, 250) 176176 6.36.3 13.713.7 28.728.7 1300013000 337(일부 인쇄면 노출 지속)337 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 177177 5.75.7 13.013.0 29.129.1 800800 6(2, 9)6 (2, 9) 178178 5.75.7 13.013.0 29.129.1 10001000 21(17, 24)21 (17, 24) 179179 5.75.7 13.013.0 29.129.1 30003000 39(34, 43)39 (34, 43) 180180 5.75.7 13.013.0 29.129.1 50005000 81(74, 86)81 (74, 86) 181181 5.75.7 13.013.0 29.129.1 70007000 107(98, 114)107 (98, 114) 182182 5.75.7 13.013.0 29.129.1 90009000 174(165, 180)174 (165, 180) 183183 5.75.7 13.013.0 29.129.1 1100011000 252(239, 260)252 (239, 260) 184184 5.75.7 13.013.0 29.129.1 1300013000 374(일부 인쇄면 노출 지속)374 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 185185 5.45.4 13.413.4 27.927.9 800800 7(1, 11)7 (1,11) 186186 5.45.4 13.413.4 27.927.9 10001000 19(16, 21)19 (16, 21) 187187 5.45.4 13.413.4 27.927.9 30003000 43(37, 47)43 (37, 47) 188188 5.45.4 13.413.4 27.927.9 50005000 83(77, 86)83 (77, 86) 189189 5.45.4 13.413.4 27.927.9 70007000 109(101, 115)109 (101, 115) 190190 5.45.4 13.413.4 27.927.9 90009000 168(157, 174)168 (157, 174) 191191 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1100011000 249(241, 255)249 (241, 255) 192192 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1300013000 370(일부 인쇄면 노출 지속)370 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 193193 4.34.3 12.412.4 28.228.2 800800 8(2, 13)8 (2, 13) 194194 4.34.3 12.412.4 28.228.2 10001000 21(14, 16)21 (14, 16) 195195 4.34.3 12.412.4 28.228.2 30003000 40(33, 42)40 (33, 42) 196196 4.34.3 12.412.4 28.228.2 50005000 91(53, 122)91 (53, 122) 197197 4.34.3 12.412.4 28.228.2 70007000 110(75, 142)110 (75, 142) 198198 4.34.3 12.412.4 28.228.2 90009000 159(107, 192)159 (107, 192) 199199 4.34.3 12.412.4 28.228.2 1100011000 257(221, 287)257 (221, 287) 200200 4.34.3 12.412.4 28.228.2 1300013000 351(일부 인쇄면 노출 지속)351 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 201201 5.05.0 12.412.4 26.626.6 800800 7(3, 10)7 (3, 10) 202202 5.05.0 12.412.4 26.626.6 10001000 26(22, 29)26 (22, 29) 203203 5.05.0 12.412.4 26.626.6 30003000 42(39, 44)42 (39, 44) 204204 5.05.0 12.412.4 26.626.6 50005000 84(61, 103)84 (61, 103) 205205 5.05.0 12.412.4 26.626.6 70007000 121(74, 157)121 (74, 157) 206206 5.05.0 12.412.4 26.626.6 90009000 168(121, 199)168 (121, 199) 207207 5.05.0 12.412.4 26.626.6 1100011000 271(260, 275)271 (260, 275) 208208 5.05.0 12.412.4 26.626.6 1300013000 374(일부 인쇄면 노출 지속)374 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 209209 4.14.1 11.511.5 26.826.8 800800 4(1, 6)4 (1, 6) 210210 4.14.1 11.511.5 26.826.8 10001000 22(17, 26)22 (17, 26) 211211 4.14.1 11.511.5 26.826.8 30003000 44(20, 62)44 (20, 62) 212212 4.14.1 11.511.5 26.826.8 50005000 79(39, 107)79 (39, 107) 213213 4.14.1 11.511.5 26.826.8 70007000 131(104, 158)131 (104, 158) 214214 4.14.1 11.511.5 26.826.8 90009000 155(107, 187)155 (107, 187) 215215 4.14.1 11.511.5 26.826.8 1100011000 269(257, 274)269 (257, 274) 216216 4.14.1 11.511.5 26.826.8 1300013000 347(일부 인쇄면 노출 지속)347 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 217217 3.23.2 11.811.8 27.427.4 800800 5(3, 6)5 (3, 6) 218218 3.23.2 11.811.8 27.427.4 10001000 23(18, 26)23 (18, 26) 219219 3.23.2 11.811.8 27.427.4 30003000 41(19, 57)41 (19, 57) 220220 3.23.2 11.811.8 27.427.4 50005000 82(74, 88)82 (74, 88) 221221 3.23.2 11.811.8 27.427.4 70007000 128(84, 170)128 (84, 170) 222222 3.23.2 11.811.8 27.427.4 90009000 148(101, 179)148 (101, 179) 223223 3.23.2 11.811.8 27.427.4 1100011000 334(일부 인쇄면 노출 지속)334 (lasting some prints) 224224 3.23.2 11.811.8 27.427.4 1300013000 389(일부 인쇄면 노출 지속)389 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 225225 8.28.2 22.022.0 49.249.2 800800 5(3, 6)5 (3, 6) 226226 8.28.2 22.022.0 49.249.2 10001000 23(20, 25)23 (20, 25) 227227 8.28.2 22.022.0 49.249.2 30003000 41(22, 50)41 (22, 50) 228228 8.28.2 22.022.0 49.249.2 50005000 77(39, 107)77 (39, 107) 229229 8.28.2 22.022.0 49.249.2 70007000 114(68, 154)114 (68, 154) 230230 8.28.2 22.022.0 49.249.2 90009000 168(154, 179)168 (154, 179) 231231 8.28.2 22.022.0 49.249.2 1100011000 252(242, 260)252 (242, 260) 232232 8.28.2 22.022.0 49.249.2 1300013000 388(일부 인쇄면 노출 지속)388 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 233233 10.710.7 25.125.1 51.451.4 800800 7(2, 11)7 (2, 11) 234234 10.710.7 25.125.1 51.451.4 10001000 19(12, 25)19 (12, 25) 235235 10.710.7 25.125.1 51.451.4 30003000 33(14, 49)33 (14, 49) 236236 10.710.7 25.125.1 51.451.4 50005000 69(23, 104)69 (23, 104) 237237 10.710.7 25.125.1 51.451.4 70007000 107(86, 119)107 (86, 119) 238238 10.710.7 25.125.1 51.451.4 90009000 187(176, 194)187 (176, 194) 239239 10.710.7 25.125.1 51.451.4 1100011000 262(251, 270)262 (251, 270) 240240 10.710.7 25.125.1 51.451.4 1300013000 401(일부 인쇄면 노출 지속)401 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 241241 11.411.4 24.724.7 51.851.8 800800 5(3, 6)5 (3, 6) 242242 11.411.4 24.724.7 51.851.8 10001000 22(19, 24)22 (19, 24) 243243 11.411.4 24.724.7 51.851.8 30003000 42(38, 45)42 (38, 45) 244244 11.411.4 24.724.7 51.851.8 50005000 88(37, 127)88 (37, 127) 245245 11.411.4 24.724.7 51.851.8 70007000 129(84, 170)129 (84, 170) 246246 11.411.4 24.724.7 51.851.8 90009000 197(154, 229)197 (154, 229) 247247 11.411.4 24.724.7 51.851.8 1100011000 281(261, 294)281 (261, 294) 248248 11.411.4 24.724.7 51.851.8 1300013000 438(일부 인쇄면 노출 지속)438 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 249249 9.19.1 25.425.4 53.653.6 800800 6(4, 7)6 (4, 7) 250250 9.19.1 25.425.4 53.653.6 10001000 28(16, 35)28 (16, 35) 251251 9.19.1 25.425.4 53.653.6 30003000 49(32, 61)49 (32, 61) 252252 9.19.1 25.425.4 53.653.6 50005000 82(41, 119)82 (41, 119) 253253 9.19.1 25.425.4 53.653.6 70007000 121(87, 142)121 (87, 142) 254254 9.19.1 25.425.4 53.653.6 90009000 185(152, 201)185 (152, 201) 255255 9.19.1 25.425.4 53.653.6 1100011000 297(257, 326)297 (257, 326) 256256 9.19.1 25.425.4 53.653.6 1300013000 412(일부 인쇄면 노출 지속)412 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 257257 13.613.6 27.727.7 54.454.4 800800 4(2, 5)4 (2, 5) 258258 13.613.6 27.727.7 54.454.4 10001000 24(21, 26)24 (21, 26) 259259 13.613.6 27.727.7 54.454.4 30003000 47(43, 49)47 (43, 49) 260260 13.613.6 27.727.7 54.454.4 50005000 85(76, 88)85 (76, 88) 261261 13.613.6 27.727.7 54.454.4 70007000 134(127, 140)134 (127, 140) 262262 13.613.6 27.727.7 54.454.4 90009000 177(169, 182)177 (169, 182) 263263 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1100011000 289(284, 292)289 (284, 292) 264264 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1300013000 391(일부 인쇄면 노출 지속)391 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 265265 12.412.4 27.427.4 53.653.6 800800 8(3, 10)8 (3, 10) 266266 12.412.4 27.427.4 53.653.6 10001000 21(18, 23)21 (18, 23) 267267 12.412.4 27.427.4 53.653.6 30003000 44(41, 46)44 (41, 46) 268268 12.412.4 27.427.4 53.653.6 50005000 83(79, 86)83 (79, 86) 269269 12.412.4 27.427.4 53.653.6 70007000 129(125, 132)129 (125, 132) 270270 12.412.4 27.427.4 53.653.6 90009000 181(175, 184)181 (175, 184) 271271 12.412.4 27.427.4 53.653.6 1100011000 284(277, 288)284 (277, 288) 272272 12.412.4 27.427.4 53.653.6 1300013000 384(일부 인쇄면 노출 지속)384 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 273273 12.112.1 26.426.4 53.053.0 800800 7(5, 8)7 (5, 8) 274274 12.112.1 26.426.4 53.053.0 10001000 27(22, 31)27 (22, 31) 275275 12.112.1 26.426.4 53.053.0 30003000 41(38, 43)41 (38, 43) 276276 12.112.1 26.426.4 53.053.0 50005000 84(80, 86)84 (80, 86) 277277 12.112.1 26.426.4 53.053.0 70007000 131(124, 135)131 (124, 135) 278278 12.112.1 26.426.4 53.053.0 90009000 179(172, 185)179 (172, 185) 279279 12.112.1 26.426.4 53.053.0 1100011000 288(281, 293)288 (281, 293) 280280 12.112.1 26.426.4 53.053.0 1300013000 390(일부 인쇄면 노출 지속)390 (some print side impressions continue)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 281281 12.812.8 26.626.6 53.153.1 800800 5(2, 7)5 (2, 7) 282282 12.812.8 26.626.6 53.153.1 10001000 24(21, 26)24 (21, 26) 283283 12.812.8 26.626.6 53.153.1 30003000 45(41, 48)45 (41, 48) 284284 12.812.8 26.626.6 53.153.1 50005000 83(78, 86)83 (78, 86) 285285 12.812.8 26.626.6 53.153.1 70007000 129(124, 133)129 (124, 133) 286286 12.812.8 26.626.6 53.153.1 90009000 174(166, 180)174 (166, 180) 287287 12.812.8 26.626.6 53.153.1 1100011000 294(283, 301)294 (283, 301) 288288 12.812.8 26.626.6 53.153.1 1300013000 351(일부 인쇄면 노출 지속)351 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 289289 13.513.5 26.726.7 53.453.4 800800 7(2, 10)7 (2, 10) 290290 13.513.5 26.726.7 53.453.4 10001000 20(17, 22)20 (17, 22) 291291 13.513.5 26.726.7 53.453.4 30003000 43(39, 46)43 (39, 46) 292292 13.513.5 26.726.7 53.453.4 50005000 88(85, 90)88 (85, 90) 293293 13.513.5 26.726.7 53.453.4 70007000 124(119, 128)124 (119, 128) 294294 13.513.5 26.726.7 53.453.4 90009000 182(169, 190)182 (169, 190) 295295 13.513.5 26.726.7 53.453.4 1100011000 284(278, 289)284 (278, 289) 296296 13.513.5 26.726.7 53.453.4 1300013000 381(일부 인쇄면 노출 지속)381 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 297297 13.113.1 26.926.9 52.652.6 800800 5(1, 8)5 (1, 8) 298298 13.113.1 26.926.9 52.652.6 10001000 25(22, 26)25 (22, 26) 299299 13.113.1 26.926.9 52.652.6 30003000 42(38, 45)42 (38, 45) 300300 13.113.1 26.926.9 52.652.6 50005000 84(81, 86)84 (81, 86) 301301 13.113.1 26.926.9 52.652.6 70007000 127(121, 133)127 (121, 133) 302302 13.113.1 26.926.9 52.652.6 90009000 188(181, 193)188 (181, 193) 303303 13.113.1 26.926.9 52.652.6 1100011000 251(242, 258)251 (242, 258) 304304 13.113.1 26.926.9 52.652.6 1300013000 372(일부 인쇄면 노출 지속)372 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 305305 11.911.9 26.026.0 54.054.0 800800 4(1, 7)4 (1, 7) 306306 11.911.9 26.026.0 54.054.0 10001000 22(19, 24)22 (19, 24) 307307 11.911.9 26.026.0 54.054.0 30003000 40(36, 42)40 (36, 42) 308308 11.911.9 26.026.0 54.054.0 50005000 81(78, 82)81 (78, 82) 309309 11.911.9 26.026.0 54.054.0 70007000 122(117, 126)122 (117, 126) 310310 11.911.9 26.026.0 54.054.0 90009000 194(188, 199)194 (188, 199) 311311 11.911.9 26.026.0 54.054.0 1100011000 258(250, 263)258 (250, 263) 312312 11.911.9 26.026.0 54.054.0 1300013000 401(일부 인쇄면 노출 지속)401 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 313313 12.112.1 25.825.8 52.452.4 800800 4(1, 6)4 (1, 6) 314314 12.112.1 25.825.8 52.452.4 10001000 21(17, 23)21 (17, 23) 315315 12.112.1 25.825.8 52.452.4 30003000 44(40, 47)44 (40, 47) 316316 12.112.1 25.825.8 52.452.4 50005000 83(78, 86)83 (78, 86) 317317 12.112.1 25.825.8 52.452.4 70007000 131(124, 135)131 (124, 135) 318318 12.112.1 25.825.8 52.452.4 90009000 187(182, 190)187 (182, 190) 319319 12.112.1 25.825.8 52.452.4 1100011000 247(241, 251)247 (241, 251) 320320 12.112.1 25.825.8 52.452.4 1300013000 414(일부 인쇄면 노출 지속)414 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 321321 14.014.0 29.029.0 55.055.0 800800 5(1, 8)5 (1, 8) 322322 14.014.0 29.029.0 55.055.0 10001000 26(24, 27)26 (24, 27) 323323 14.014.0 29.029.0 55.055.0 30003000 41(19, 59)41 (19, 59) 324324 14.014.0 29.029.0 55.055.0 50005000 79(54, 102)79 (54, 102) 325325 14.014.0 29.029.0 55.055.0 70007000 128(117, 138)128 (117, 138) 326326 14.014.0 29.029.0 55.055.0 90009000 199(141, 237)199 (141, 237) 327327 14.014.0 29.029.0 55.055.0 1100011000 242(228, 250)242 (228, 250) 328328 14.014.0 29.029.0 55.055.0 1300013000 384(일부 인쇄면 노출 지속)384 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 329329 14.314.3 30.130.1 58.258.2 800800 6(1, 9)6 (1, 9) 330330 14.314.3 30.130.1 58.258.2 10001000 21(14, 27)21 (14, 27) 331331 14.314.3 30.130.1 58.258.2 30003000 44(17, 69)44 (17, 69) 332332 14.314.3 30.130.1 58.258.2 50005000 84(37, 125)84 (37, 125) 333333 14.314.3 30.130.1 58.258.2 70007000 131(88, 166)131 (88, 166) 334334 14.314.3 30.130.1 58.258.2 90009000 212(198, 221)212 (198, 221) 335335 14.314.3 30.130.1 58.258.2 1100011000 265(247, 272)265 (247, 272) 336336 14.314.3 30.130.1 58.258.2 1300013000 426(일부 인쇄면 노출 지속)426 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 337337 15.915.9 28.428.4 54.654.6 800800 8(2, 13)8 (2, 13) 338338 15.915.9 28.428.4 54.654.6 10001000 19(11, 26)19 (11, 26) 339339 15.915.9 28.428.4 54.654.6 30003000 48(21, 68)48 (21, 68) 340340 15.915.9 28.428.4 54.654.6 50005000 84(74, 89)84 (74, 89) 341341 15.915.9 28.428.4 54.654.6 70007000 131(126, 135)131 (126, 135) 342342 15.915.9 28.428.4 54.654.6 90009000 207(161, 251)207 (161, 251) 343343 15.915.9 28.428.4 54.654.6 1100011000 255(219, 277)255 (219, 277) 344344 15.915.9 28.428.4 54.654.6 1300013000 431(일부 인쇄면 노출 지속)431 (lasting some prints)

이상의 결과를 살펴보면, 입도분포가 7.9 < D10 < 9.5, 18.2 < D50 < 20.6, 35.7 < D90 < 38.0, 5.4 < D10 < 6.9, 13.0 < D50 < 14.3, 28.2 < D90 < 29.3 또는 11.9 < D10 < 13.7, 25.8 < D50 < 27.7, 52.4 < D90 < 54.4를 만족하지 않는 경우 배향복원 시간의 최대값과 최소값의 차이가 지나치게 커 일정한 보안성을 나타내지 못하였다. 800 이하의 점도에서와 같이 배향복원 시간이 지나치게 짧은 경우 유동성 용매에 분포된 자성 안료 박편에 의해 나타나는 간섭색의 변화(시야각에 따른 색의 변화 등)와 인쇄면의 문자 등을 명확하게 인지하지 못하는 어려움이 있었고, 최대값 및 최소값의 편차가 큰 경우에도 자성 안료 박편에 의한 간섭색의 변화가 일정하지 않아 보안의 안정성이 감소하는 문제가 있었다. 그리고, 점도 증가에 따른 배향복원 시간의 변화가 지나치게 커져 유동성 용매의 점도가 제한될 수 있었다. 또한, 배향복원 시간이 지나치게 증가하는 경우에도 자성 안료 박편에 의한 간섭색의 변화(시야각에 따른 변화 등)를 명확히 인지하는데 어려움이 있었다.Referring to the above results, the particle size distribution is 7.9 <D 10 <9.5, 18.2 <D 50 <20.6, 35.7 <D 90 <38.0, 5.4 <D 10 <6.9, 13.0 <D 50 <14.3, 28.2 <D 90 <29.3 , or 11.9 <D 10 <13.7, 25.8 <D 50 <27.7, and 52.4 <D 90 <54.4, the difference between the maximum value and the minimum value of the orientation restoration time was excessively large. When the orientation restoration time is too short as in the case of a viscosity of 800 or less, it is difficult to clearly recognize the change of the interference color (change of color depending on the viewing angle) and the characters of the printed surface caused by the magnetic pigment flakes distributed in the fluidized solvent And even when the deviation between the maximum value and the minimum value is large, the variation of the interference color caused by the magnetic pigment flakes is not constant, thereby reducing the security stability. Further, the change of the orientation restoration time due to the increase in the viscosity became too large, and the viscosity of the fluidizable solvent could be limited. Further, even when the orientation restoration time is excessively increased, it is difficult to clearly recognize the change in the interference color (change depending on the viewing angle) by the magnetic pigment flakes.

입도분포가 7.9 < D10 < 9.5, 18.2 < D50 < 20.6, 35.7 < D90 < 38.0, 5.4 < D10 < 6.9, 13.0 < D50 < 14.3, 28.2 < D90 < 29.3 또는 11.9 < D10 < 13.7, 25.8 < D50 < 27.7, 52.4 < D90 < 54.4를 만족하는 경우에도, 유동성 용매의 점도가 800 이하인 경우 배향복원 시간의 최대값과 최소값의 차이가 지나치게 커 일정한 보안성을 나타내지 못하거나, 배향복원 시간이 짧아 정상적인 보안 효과를 가질 수 없었다. 또한, 점도가 13000 이상인 경우 마이크로캡슐에 인가된 자기장에 의해 자성 안료 박편이 회전하고 이에 따라 인쇄면의 문자(글자)가 노출된 후, 인가된 자기장을 소멸시켜도 노출된 인쇄면의 일부가 다시 은폐되지 않는 현상이 나타났다. 이러한 현상은 마이크로캡슐 내에서 자기장에 의해 회전한 자성 안료 박편이 가역적으로 자기장이 가해지기 전의 위치나 모습으로 돌아가지 못하여 발생한 것으로, 용매의 점도가 지나치게 커지게 되면 마이크로캡슐 내에서 자성 안료 박편의 가역성이 사라짐을 확인할 수 있었다. The particle size distribution is 7.9 <D 10 <9.5, 18.2 <D 50 <20.6, 35.7 <D 90 <38.0, 5.4 <D 10 <6.9, 13.0 <D 50 <14.3, 28.2 <D 90 <29.3 or 11.9 <D 10 < 13.7, 25.8 <D 50 <27.7 , 52.4 <D 90 < even if satisfying 54.4, the viscosity of the liquid solvent can not represent the maximum value and the excessively large constant secure the difference of the minimum value of the alignment recovery time not more than 800, or The orientation restoration time was short and the normal security effect could not be obtained. If the viscosity is 13000 or more, the magnetic pigment flakes are rotated by the magnetic field applied to the microcapsule, and after the letters (characters) on the printed surface are exposed, the exposed magnetic field is partially consumed, . This phenomenon occurs because the magnetic pigment flakes rotated by the magnetic field in the microcapsule can not reversely go back to the position or shape before the magnetic field is applied. If the viscosity of the solvent becomes too large, the reversibility of the magnetic pigment flakes in the microcapsule It is possible to confirm that it disappears.

마이크로캡슐 내부 용매의 점도의 조절Control of Viscosity of Microcapsule Internal Solvent

실시예 2에 따르면, 용매의 점도가 800인 경우 배향복원 속도가 지나치게 짧거나, 배향복원 속도의 최소값과 최대값의 차이가 너무 컸으나, 1000인 경우 배향속도가 일정하게 조절되었다. 그리고, 용매의 점도가 11000인 경우 배향속도가 일정하게 조절되었으나, 13000인 경우 자성 안료 박편의 가역성이 사라지는 문제가 있었다. According to Example 2, when the viscosity of the solvent was 800, the orientation restoration speed was too short or the difference between the minimum value and the maximum value of the orientation restoration speed was too large. When the viscosity of the solvent is 11000, the orientation rate is controlled to be constant, but when the solvent has a viscosity of 13000, the reversibility of the magnetic pigment flakes disappears.

이와 관련하여, 보다 구체적인 용매의 점도를 확인하기 위해 용매의 점도 범위를 보다 세분화하여 배향복원 속도 및 자성 안료 박편의 가역성을 확인하였다. 그 결과는 [표 44] 내지 [표 47]과 같다. In this connection, in order to confirm the viscosity of the solvent more specifically, the viscosity range of the solvent was further subdivided to confirm the orientation restoration speed and the reversibility of the magnetic pigment flakes. The results are shown in [Table 44] to [Table 47].

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 345345 9.89.8 19.819.8 37.737.7 850850 11(8, 13)11 (8, 13) 346346 9.89.8 19.819.8 37.737.7 870870 10(2, 14)10 (2, 14) 347347 9.89.8 19.819.8 37.737.7 900900 13(7, 18)13 (7, 18) 348348 9.89.8 19.819.8 37.737.7 920920 19(19, 20)19 (19, 20) 349349 9.89.8 19.819.8 37.737.7 940940 19(18, 19)19 (18, 19) 350350 9.89.8 19.819.8 37.737.7 960960 22(20, 23)22 (20, 23) 351351 9.89.8 19.819.8 37.737.7 980980 21(20, 22)21 (20, 22) 352352 9.89.8 19.819.8 37.737.7 10001000 22(19, 24)22 (19, 24) 353353 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1000010000 194(185, 201)194 (185, 201) 354354 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1020010200 208(208, 211)208 (208, 211) 355355 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1040010400 211(213, 224)211 (213, 224) 356356 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1060010600 216(208, 221)216 (208, 221) 357357 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1080010800 210(199, 216)210 (199, 216) 358358 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1100011000 219(213, 224)219 (213, 224) 359359 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1120011200 218(211, 224)218 (211, 224) 360360 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1140011400 243(211, 258)243 (211, 258) 361361 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1160011600 253(일부 인쇄면 노출 지속)253 (lasting some prints) 362362 9.89.8 19.819.8 37.737.7 1200012000 289(일부 인쇄면 노출 지속)289 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 363363 7.97.9 18.718.7 36.436.4 850850 9(3, 13)9 (3, 13) 364364 7.97.9 18.718.7 36.436.4 870870 8(2, 14)8 (2, 14) 365365 7.97.9 18.718.7 36.436.4 900900 17(7, 26)17 (7, 26) 366366 7.97.9 18.718.7 36.436.4 920920 21(18, 22)21 (18, 22) 367367 7.97.9 18.718.7 36.436.4 940940 20(17, 22)20 (17, 22) 368368 7.97.9 18.718.7 36.436.4 960960 22(19, 24)22 (19, 24) 369369 7.97.9 18.718.7 36.436.4 980980 24(21, 27)24 (21, 27) 370370 7.97.9 18.718.7 36.436.4 10001000 23(19, 25)23 (19, 25) 371371 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1000010000 202(197, 206)202 (197, 206) 372372 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1020010200 209(205, 211)209 (205, 211) 373373 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1040010400 211(207, 213)211 (207, 213) 374374 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1060010600 216(213, 218)216 (213, 218) 375375 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1080010800 222(217, 225)222 (217, 225) 376376 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1100011000 219(213, 224)219 (213, 224) 377377 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1120011200 223(217, 228)223 (217, 228) 378378 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1140011400 243(일부 인쇄면 노출 지속)243 (lasting some prints) 379379 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1160011600 276(일부 인쇄면 노출 지속)276 (lasting some prints) 380380 7.97.9 18.718.7 36.436.4 1200012000 301(일부 인쇄면 노출 지속)301 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 381381 5.45.4 13.413.4 27.927.9 850850 7(3, 10)7 (3, 10) 382382 5.45.4 13.413.4 27.927.9 870870 8(2, 11)8 (2, 11) 383383 5.45.4 13.413.4 27.927.9 900900 7(4, 9)7 (4, 9) 384384 5.45.4 13.413.4 27.927.9 920920 15(13, 16)15 (13, 16) 385385 5.45.4 13.413.4 27.927.9 940940 17(15, 18)17 (15, 18) 386386 5.45.4 13.413.4 27.927.9 960960 19(15, 20)19 (15, 20) 387387 5.45.4 13.413.4 27.927.9 980980 17(16, 17)17 (16, 17) 388388 5.45.4 13.413.4 27.927.9 10001000 19(16, 21)19 (16, 21) 389389 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1000010000 234(226, 240)234 (226, 240) 390390 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1020010200 241(234, 245)241 (234, 245) 391391 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1040010400 248(242, 253)248 (242, 253) 392392 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1060010600 251(244, 257)251 (244, 257) 393393 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1080010800 255(251, 258)255 (251, 258) 394394 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1100011000 249(241, 255)249 (241, 255) 395395 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1120011200 248(242, 252)248 (242, 252) 396396 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1140011400 267(254, 259)267 (254, 259) 397397 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1160011600 289(253, 320)289 (253, 320) 398398 5.45.4 13.413.4 27.927.9 1200012000 332(일부 인쇄면 노출 지속)332 (lasting some prints)

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 배향복원 시간Orientation restoration time D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 399399 13.613.6 27.727.7 54.454.4 850850 5(2, 7)5 (2, 7) 400400 13.613.6 27.727.7 54.454.4 870870 9(4, 13)9 (4, 13) 401401 13.613.6 27.727.7 54.454.4 900900 10(3, 14)10 (3, 14) 402402 13.613.6 27.727.7 54.454.4 920920 21(19, 22)21 (19, 22) 403403 13.613.6 27.727.7 54.454.4 940940 22(20, 23)22 (20, 23) 404404 13.613.6 27.727.7 54.454.4 960960 25(22, 27)25 (22, 27) 405405 13.613.6 27.727.7 54.454.4 980980 24(20, 26)24 (20, 26) 406406 13.613.6 27.727.7 54.454.4 10001000 24(21, 26)24 (21, 26) 407407 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1000010000 273(266, 279)273 (266, 279) 408408 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1020010200 271(264, 277)271 (264, 277) 409409 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1040010400 279(271, 284)279 (271, 284) 410410 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1060010600 277(272, 281)277 (272, 281) 411411 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1080010800 284(280, 287)284 (280, 287) 412412 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1100011000 289(284, 292)289 (284, 292) 413413 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1120011200 289(284, 292)289 (284, 292) 414414 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1140011400 323(일부 인쇄면 노출 지속)323 (lasting some prints) 415415 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1160011600 357(일부 인쇄면 노출 지속)357 (lasting some prints) 416416 13.613.6 27.727.7 54.454.4 1200012000 371(일부 인쇄면 노출 지속)371 (lasting some prints)

점도 850~12000 범위에서 각 점도별 배향복원 시간의 변화를 측정한 결과, 입자크기(D)가 를 달리하여 5.4 내지 54.4 범위일 때 점도는 920 내지 11200일 때 배향복원 시간의 편차가 적고, 인쇄 면의 노출이 지속되지 않는 것으로 확인되었다. 900 이하의 점도에서는 배향복원 시간이 지나치게 짧거나, 배향복원 시간의 편차가 지나치게 크게 나타나, 마이크로캡슐 내부의 자성 박편에 의한 간섭색의 변화와 인쇄면의 정확한 문자의 식별에 어려움이 있었다. 11400 이상의 점도에서는 일부 인쇄면의 노출이 지속되어 인쇄면의 문자가 지속적으로 외부에 노출될 수 있어 보안 용도로 사용하는데 어려움이 있었고, 배향복원 시간의 편차도 증가하는 경향을 나타내어 복수의 자성 박편 안료에서 나타나는 간섭색의 변화를 지속적으로 인지하는데 어려움이 있었다. As a result of measuring the change of the orientation restoration time in the range of the viscosity of 850 to 12000, when the particle size (D) was in the range of 5.4 to 54.4, the deviation of the orientation restoration time was small when the viscosity was 920 to 11200, It was confirmed that the exposure of cotton was not sustained. When the viscosity is 900 or less, the orientation restoration time is too short or the deviation of the orientation restoration time is too large, which makes it difficult to change the interference color caused by the magnetic flakes in the microcapsules and to accurately identify the characters on the printed surface. A viscosity of 11400 or more may cause exposure of some of the printed surface to be continuously exposed to the outside, which makes it difficult to use for security purposes and also shows a tendency that the deviation of the orientation restoration time is also increased, It is difficult to recognize the change of interference color continuously.

마이크로캡슐의 내구도 측정Durability measurement of microcapsules

마이크로캡슐 내부에 채워지는 용매의 휘발분에 따른 내구도를 측정하였다. The durability according to the volatile content of the solvent filled in the microcapsules was measured.

내구도 측정은 마이크로캡슐을 인쇄면에 적용시 은폐 정도를 통해 확인하였다. The durability measurement was confirmed by the degree of concealment when the microcapsule was applied to the printed surface.

실시예 2의 제조예 60, 제조예 172 및 제조예 284의 마이크로캡슐에서 점도는 동일하게 유지하고, 휘발분이 서로 다른 용매를 사용하여 내구도를 측정하였다. The durability of the microcapsules of Production Example 60, Production Example 172, and Production Example 284 of Example 2 was measured while maintaining the same viscosity and using different solvents with different volatile contents.

< 내구도 테스트 ><Durability test>

마이크로캡슐 인쇄물을 마모시험기에 거치한 후 추 무게를 910g으로 하여 100회 왕복 후 광학현미경으로 마이크로캡슐의 내구도 상태를 평가한다. 그 평가방법은 100개의 마이크로캡슐 표본을 채취하여 캡슐의 깨짐 정도를 확인하였고, 그 결과는 [표 48]과 같다. The microcapsule prints were mounted on an abrasion tester, and the weight of the microcapsules was adjusted to 910 g. After 100 reciprocations, the durability of the microcapsules was evaluated by an optical microscope. In the evaluation method, 100 microcapsule specimens were taken to confirm the degree of breakage of the capsules, and the results are shown in Table 48.

- 깨짐정도 10% 미만 : ○- Less than 10% broken: ○

- 10%~30% : △- 10% to 30%: △

- 30% 이상 : X- 30% or more: X

제조예Manufacturing example 입도분포Particle size distribution 점도Viscosity 휘발분(150℃, 24 시간)Volatile matter (150 ℃, 24 hours) 내구도Durability D10 D 10 D50 D 50 D90 D 90 6060 8.78.7 19.419.4 36.936.9 50005000 10% 이하below 10 XX 7% 이하Less than 7% △△ 5% 이하Less than 5% ○○ 4.5% 이하4.5% or less ○○ 4.0% 이하4.0% or less ○○ 172172 6.36.3 13.713.7 28.728.7 50005000 10% 이하below 10 XX 7% 이하Less than 7% XX 5% 이하Less than 5% ○○ 4.5% 이하4.5% or less ○○ 4.0% 이하4.0% or less ○○ 284284 12.812.8 26.626.6 53.153.1 50005000 10% 이하below 10 XX 7% 이하Less than 7% △△ 5% 이하Less than 5% ○○ 4.5% 이하4.5% or less ○○ 4.0% 이하4.0% or less ○○

유동성 용매의 휘발분이 5% 이하일 때 마이크로캡슐의 내구도가 우수하였고, 5%를 초과하는 7% 이상부터는 마이크로캡슐이 쉽게 깨지는 현상이 나타나 유동성 용매의 휘발분이 5%를 초과하는 경우 보안 요소로서 인쇄물에 적용하는데 어려움이 있어(코팅 과정에서의 분쇄 문제, 보안 잉크 제조시 연육 과정에서의 깨짐 등) 휘발분이 5%를 초과하는 유동성 용매를 포함한 마이크로캡슐은 보안 요소로서 적합하지 못하였다. When the volatile content of the liquid solvent is less than 5%, the durability of the microcapsule is excellent. When the microcapsule is more than 7%, the microcapsule easily cracks. When the volatile content of the liquid solvent exceeds 5% Microcapsules containing fluidic solvents having a volatile content exceeding 5% were not suitable as a security factor because they were difficult to apply (such as crushing in the coating process, breakage in the crushing process when manufacturing security ink).

Claims (5)

적어도 하나의 자성층(magnetic layer)을 포함하는 안료 박편; 및
유동성 물질을 포함하고,
상기 안료 박편의 입도가 5.4 내지 54.4㎛이고,
상기 유동성 용매의 점도가 920 내지 11200mPa·s인 마이크로캡슐.
A pigment flake comprising at least one magnetic layer; And
Comprising a flowable material,
The particle size of the pigment flakes is 5.4 to 54.4 mu m,
Wherein the fluidity solvent has a viscosity of 920 to 11200 mPa · s.
제1항에 있어서,
상기 안료 박편의 입도 분포 D10, D50 및 D90이 하기 식(1), 식(2) 또는 식(3)을 만족하는 마이크로캡슐.
7.9 < D10 < 9.5, 18.2 < D50 < 20.6, 35.7 < D90 < 38.0 … (1)
5.4 < D10 < 6.9, 13.0 < D50 < 14.3, 28.2 < D90 < 29.3 … (2)
11.9 < D10 < 13.7, 25.8 < D50 < 27.7, 52.4 < D90 < 54.4 … (3)
(D10, D50 및 D90의 각각의 단위는 ㎛이다.)
The method according to claim 1,
Wherein the particle size distribution D 10 , D 50 and D 90 of the pigment flake satisfy the following formula (1), (2) or (3).
7.9 <D 10 <9.5, 18.2 <D 50 <20.6, 35.7 <D 90 <38.0 ... (One)
5.4 <D 10 <6.9, 13.0 <D 50 <14.3, 28.2 <D 90 <29.3 ... (2)
11.9 <D 10 <13.7, 25.8 <D 50 <27.7, 52.4 <D 90 <54.4 ... (3)
(Each unit of D 10 , D 50 and D 90 is 탆).
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 마이크로캡슐 내 유동성 물질의 휘발분(%)은 150℃, 24시간 조건에서 0.5% 이하인 마이크로캡슐.
3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the volatile matter (%) of the fluid material in the microcapsule is 0.5% or less at 150 ° C for 24 hours.
제3항에 있어서,
상기 마이크로캡슐의 지름이 5 내지 300㎛인 마이크로캡슐.
The method of claim 3,
Wherein the microcapsules have a diameter of 5 to 300 mu m.
제1항에 있어서,
상기 안료 박편은 외부 자기장의 인가에 따라 회전하여 간섭에 의한 색변화를 나타내고, 마이크로캡슐 내부에서 회전하여 인쇄면을 노출시키는 마이크로캡슐.
The method according to claim 1,
The pigment flakes rotate according to application of an external magnetic field to exhibit color change due to interference, and rotate in the microcapsule to expose the printed surface.
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