KR20190078758A - Binder, coating composition for thermal blocking and method for manufacturing the same - Google Patents

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KR20190078758A KR1020170180417A KR20170180417A KR20190078758A KR 20190078758 A KR20190078758 A KR 20190078758A KR 1020170180417 A KR1020170180417 A KR 1020170180417A KR 20170180417 A KR20170180417 A KR 20170180417A KR 20190078758 A KR20190078758 A KR 20190078758A
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Abstract

The present invention relates to a binder, a coating composition for thermal blocking comprising chalcogenide-based nanoparticles and an organic solvent, and a production method thereof. The coating composition for thermal blocking according to the invention comprises: the binder excellent in adhesion with glass; and the chalcogenide-based nanoparticles as an infrared ray blocking agent, thereby having an excellent thermal blocking effect and excellent mechanical properties.

Description

바인더, 그를 포함하는 열차단 코팅용 조성물 및 그의 제조방법{BINDER, COATING COMPOSITION FOR THERMAL BLOCKING AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to a composition for forming a coating layer,

본 발명은 유리와의 부착력이 우수한 바인더를 포함하고, 적외선 차단제로 칼코지나이드계 나노입자를 포함하여 열차단 효과와 기계적 물성이 우수한 열차단 코팅용 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for thermal barrier coating comprising a binder having excellent adhesion to glass and including chalcogenide-based nanoparticles as an infrared ray blocking agent and having excellent heat distortion effect and mechanical properties, and a method for producing the same.

지구온난화가 급속히 진행되면서 여름철 기온의 상승으로 인한 오존층 파괴로 자외선 유입이 심각한 문제로 인식되고 있으며, 유리 창호 면적이 현격히 늘어나면서 여름철 복사열을 통한 실내온도 상승 및 위치에 따른 실내온도 불균형, 그리고 겨울철 난방 효율저하 등의 문제점이 꾸준히 발생하고 있다. As the global warming rapidly progresses, the inflow of ultraviolet rays is recognized as a serious problem due to the ozone layer destruction due to the increase of summer temperature. As the glass window area increases, the room temperature rise due to the summer radiant heat and the room temperature imbalance due to the location, And problems such as lowering of efficiency are occurring steadily.

한편, 햇빛 유입에 대응한 차양장치(블라인드, 버티컬, 커튼 등)로 조망권의 침해와 흉한 외관, 유해한 자외선에 대한 무방비 상태의 노출, 유리 파손 시 비산 등에 따른 2차 피해발생이 빈번할 뿐만 아니라, 유리창을 통한 에너지 손실이 60% 이상을 상회하며, 프레온가스, 이산화탄소를 줄이기 위해 전 세계가 각종 환경규제는 물론 에너지 절약의 중요성이 부각되면서 건축물도 한층 더 높은 수준의 에너지 절감 방안 강구가 필요한 실정이다. On the other hand, there are frequent secondary damages due to infringement of view rights and unsightly appearance, exposure to unhealthy ultraviolet rays, scattering in the case of glass breakage, etc., with a sun shade device (blind, vertical, curtain, etc.) Energy loss through windshields exceeds 60%. In order to reduce the amount of freon gas and carbon dioxide, the importance of energy conservation as well as various environmental regulations are becoming increasingly important in the world. Therefore, buildings require a higher level of energy saving measures .

이와 관련하여, 기존의 에너지 절감형 유리는 Low E-glass를 제작하여 건축물에 시공되고 있다. 이는 일반 유리 내부에 적외선 반사율이 높은 특수 금속막을 코팅시킨 유리로써, 적외선을 반사하여 실내외에 열의 이동을 극소화시킨다. 이는 파이롤리틱 공법, 스퍼터링 공법 등의 공정상의 어려움과 고가라는 단점을 가지고 있다.In this regard, conventional energy-saving glass is being built on buildings by producing low E-glass. It is a glass coated with a special metal film with high infrared reflectance inside of ordinary glass, which reflects infrared light to minimize heat transfer to and from the room. This has disadvantages such as pyrolytic method and sputtering method, which are difficult and expensive.

이러한 종래 기술의 문제점을 간소화 하기 위해, 일반 유리에 직접적으로 코팅을 가능하게 하여 공정의 단순화 및 비용 절감을 꾀하는 노력이 시도되고 있다. 그러나 기존 윈도우용 열차단으로 적용하고 있는 코팅재는 유기바인더를 사용함으로써 유리와의 부착이 약해 코팅막이 쉽게 벗겨지며 기계적 물성이 약하다는 문제점이 있다.In order to simplify the problems of the prior art, efforts have been made to simplify the process and to reduce the cost by enabling direct coating on ordinary glass. However, the coating material used as a heat shield for a conventional window has a problem that the adhesion of the coating material to the glass is weak due to the use of the organic binder, so that the coating film easily peels off and the mechanical properties are weak.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 유리와의 부착력이 우수한 바인더를 포함하고, 적외선 차단제로 칼코지나이드계 나노입자를 포함하여 열차단 효과와 기계적 물성이 우수한 열차단 코팅용 조성물을 제공하는 것이다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art, and it is an object of the present invention to provide a thermosetting resin composition which comprises a binder excellent in adhesion to glass, And to provide a composition for coating an excellent thermal barrier coating.

본 발명의 다른 목적은 상기와 같은 열차단 코팅용 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for preparing such a composition for thermal barrier coating.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은, 구조식 1로 표시되는 화합물과 구조식 2로 표시되는 화합물을 졸-겔(sol-gel) 반응시켜 제조된 바인더에 관한 것이다.According to one aspect of the present invention, there is provided a binder prepared by sol-gel reaction of a compound represented by formula (1) and a compound represented by formula (2).

[구조식 1][Structural formula 1]

Figure pat00001
Figure pat00001

상기 구조식 1에서,In the above formula 1,

R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고,R 1 is independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms,

m은 4이고,m is 4,

[구조식 2][Structural formula 2]

Figure pat00002
Figure pat00002

상기 구조식 2에서,In the above formula 2,

R2은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는

Figure pat00003
이고,R 2 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00003
ego,

R3은 각각 독립적으로 1 내지 3의 알킬기, 또는

Figure pat00004
이고,R 3 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00004
ego,

r은 1 내지 3의 정수 중 하나이고,r is one of integers from 1 to 3,

X는

Figure pat00005
, 또는
Figure pat00006
이고,X is
Figure pat00005
, or
Figure pat00006
ego,

s는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,s is an integer of 1 to 3,

p는 1 내지 3의 정수 중 하나이고, p is one of integers from 1 to 3,

q는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,q is one of integers from 1 to 3,

p+q는 4이다. p + q is 4.

본 발명의 또 하나의 양상은 상기와 같은 바인더; 칼코지나이드계 나노입자; 및 유기용매;를 포함하는 열차단 코팅용 조성물에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a binder as described above; Chalcogenide nanoparticles; And an organic solvent.

본 발명의 일 구현예에 따른 상기 열차단 코팅용 조성물은 바인더 100 중량부에 대하여 칼코지나이드계 나노입자 화합물 1~20 중량부 및 유기용매 30~500 중량부를 포함할 수 있다. The thermal barrier coating composition according to an embodiment of the present invention may include 1 to 20 parts by weight of a chalcogenide-based nanoparticle compound and 30 to 500 parts by weight of an organic solvent based on 100 parts by weight of the binder.

또한, 상기 구조식 2로 표시되는 화합물은 메틸트리에톡시실란(Methyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 디메틸디메톡시실란(Dimetyldimethoxysilane), 디에틸디에톡시실란(Dietyldiethoxysilane), 감마-아미노프로필트리메톡시실란(γ-Aminopropyltrimethoxysilane), 감마-글리시딜록시프로필트리메톡시실란(γ-Glycidiloxypropyltrimethoxysilane), 아미노에틸-감마-아미노프로필트리메톡시실란(Aminoethyl-γ-Aminopropyltrimethoxysilane) 및 γ-글리시독시 프로필트리메톡시실란(γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.The compound represented by the structural formula 2 may be at least one selected from the group consisting of methyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, diethyldiethoxysilane, gamma-aminopropyltriethoxysilane, Aminopropyltrimethoxysilane, γ-glycidyloxypropyltrimethoxysilane, aminoethyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxysilane, (Γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane), and the like.

또한, 상기 구조식 1로 표시되는 화합물:구조식 2로 표시되는 화합물의 몰 비가 1:0.5 내지 1:10일 수 있다.The molar ratio of the compound represented by Formula 1 to the compound represented by Formula 2 may be 1: 0.5 to 1:10.

또한, 상기 졸-겔 반응이 산 촉매하에 수행될 수 있다.Further, the sol-gel reaction can be carried out under an acid catalyst.

또한, 상기 칼코지나이드계 나노입자가 Cu2-xSy(0<x<2, 0<y<2), Cu2-xSey(0<x<2, 0<y<2), Cu2-xTey(0<x<2, 0<y<2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.2, 0 < y < 2), Cu 2-x Se y (0 <x <2, 0 <y <2), and Cu 2-x S y Cu 2-x Te y (0 <x <2, 0 <y <2).

또한, 상기 칼코지나이드계 나노입자가 CuS일 수 있다.In addition, the chalcogenide-based nanoparticles may be CuS.

또한, 상기 칼코지나이드계 나노입자의 평균직경이 1~200 nm일 수 있다.The average diameter of the chalcogenide-based nanoparticles may be 1 to 200 nm.

또한, 상기 칼코지나이드계 나노입자가 적외선을 흡수하는 것일 수 있다.In addition, the chalcogenide nanoparticles may absorb infrared rays.

또한, 상기 열차단 코팅용 조성물이 분산제를 추가로 포함할 수 있다.The thermal barrier coating composition may further include a dispersant.

또한, 상기 열차단 코팅용 조성물이 자외선 차단제를 추가로 포함할 수 있다.In addition, the thermal barrier coating composition may further comprise an ultraviolet screening agent.

또한, 상기 자외선 차단제가 하이드록시페닐-벤조트리아졸(hydroxyphenyl-benzotriazole) 및 하이드록시-페닐-트리아진 유도체(hydroxy-phenyl-triazine derivative)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.In addition, the ultraviolet screening agent may include at least one selected from the group consisting of hydroxyphenyl-benzotriazole and hydroxy-phenyl-triazine derivatives.

본 발명의 또 하나의 양상은, 유리; 및 상기 유리상에 형성되고, 바인더 및 칼코지나이드계 나노입자를 포함하는 열차단층;을 포함하고, 상기 바인더가 구조식 1로 표시되는 화합물과 구조식 2로 표시되는 화합물을 졸-겔(sol-gel) 반응시켜 제조된 것인 열차단 유리에 관한 것이다.Another aspect of the present invention is a glass composition comprising glass; And a heat shielding layer formed on the glass and including a binder and chalcogenide nanoparticles, wherein the binder is a sol-gel compound having a structure represented by Structural Formula (1) and a compound represented by Structural Formula (2) Wherein the glass transition temperature is in a range of from about 300 ° C to about 900 ° C.

[구조식 1][Structural formula 1]

Figure pat00007
Figure pat00007

상기 구조식 1에서,In the above formula 1,

R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고,R 1 is independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms,

m은 4이고,m is 4,

[구조식 2][Structural formula 2]

Figure pat00008
Figure pat00008

상기 구조식 2에서,In the above formula 2,

R2은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는

Figure pat00009
이고,R 2 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00009
ego,

R3은 각각 독립적으로 1 내지 3의 알킬기, 또는

Figure pat00010
이고,R 3 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00010
ego,

r은 1 내지 3의 정수 중 하나이고,r is one of integers from 1 to 3,

X는

Figure pat00011
, 또는
Figure pat00012
이고,X is
Figure pat00011
, or
Figure pat00012
ego,

s는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,s is an integer of 1 to 3,

p는 1 내지 3의 정수 중 하나이고, p is one of integers from 1 to 3,

q는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,q is one of integers from 1 to 3,

p+q는 4이다.p + q is 4.

본 발명의 또 하나의 양상은, (a) 바인더를 제조하는 단계; (b) 칼코지나이드계 나노입자 화합물을 포함하는 분산액을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 바인더와 분산액을 혼합하는 단계;를 포함하는 열차단 코팅용 조성물의 제조방법에 관한 것이다.Another aspect of the present invention is a process for producing a binder, comprising: (a) preparing a binder; (b) preparing a dispersion comprising a chalcogenide-based nanoparticle compound; And (c) mixing the binder with a dispersion liquid.

본 발명의 일 구현예에 따른 열차단 코팅용 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (a)는 구조식 1로 표시되는 화합물과 구조식 2로 표시되는 화합물을 유기용매에 혼합하는 단계 및 상기 혼합용액을 졸-겔 반응시키는 단계를 포함하는 것일 수 있다. In the method for preparing a coating composition for a thermal barrier coating according to an embodiment of the present invention, the step (a) may include a step of mixing the compound represented by the structural formula 1 and the compound represented by the structural formula 2 into an organic solvent, Sol-gel reaction.

[구조식 1][Structural formula 1]

Figure pat00013
Figure pat00013

상기 구조식 1에서,In the above formula 1,

R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고,R 1 is independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms,

m은 4이고,m is 4,

[구조식 2][Structural formula 2]

Figure pat00014
Figure pat00014

상기 구조식 2에서,In the above formula 2,

R2은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는

Figure pat00015
이고,R 2 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00015
ego,

R3은 각각 독립적으로 1 내지 3의 알킬기, 또는

Figure pat00016
이고,R 3 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00016
ego,

r은 1 내지 3의 정수 중 하나이고,r is one of integers from 1 to 3,

X는

Figure pat00017
, 또는
Figure pat00018
이고,X is
Figure pat00017
, or
Figure pat00018
ego,

s는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,s is an integer of 1 to 3,

p는 1 내지 3의 정수 중 하나이고, p is one of integers from 1 to 3,

q는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,q is one of integers from 1 to 3,

p+q는 4이다. p + q is 4.

또한, 상기 단계 (b)가 칼코지나이드계 나노입자를 유기용매에 투입하여 볼밀링(ball milling)하는 것을 포함할 수 있다. In addition, the step (b) may include ball milling the chalcogenide nanoparticles into an organic solvent.

본 발명에 따른 열차단 코팅용 조성물은 투명 유리에 바로 코팅이 가능하며, 근적외선을 흡수하여 열차단 유리에 적용이 가능하며, 또한 가시광선 영역의 투과율에서도 60%이상의 높은 투과율을 가지는 장점이 있다. The composition for thermal barrier coating according to the present invention is advantageous in that it can be directly coated on transparent glass, can absorb near infrared rays and can be applied to a short glass of heat, and has a high transmittance of 60% or higher even in the visible light region.

특히, 기존의 유기계 바인더를 적용한 코팅재와 비교하여 부착성, 기계적 물성, 투명성, 내습성 등의 성능이 개선되는 효과가 있다.In particular, it has an effect of improving performance such as adhesion property, mechanical property, transparency, moisture resistance and the like compared with a coating material to which the conventional organic binder is applied.

도 1a는 실시예 2-2에 따라 제조된 유리 시편의 사진이고, 도 1b는 대조예 2-1에 따라 제조된 유리 시편의 사진이다.
도 2a는 실시예 4-1에 따라 제조된 열차단 유리 시편의 사진이고, 도 2b는 비교예 4-2에 따라 제조된 열차단 유리 시편의 사진이다.
도 3은 실시예 4-1에 따라 제조된 열차단 유리 시편의 투과스펙트럼 측정 결과 그래프이다.
FIG. 1A is a photograph of a glass specimen produced according to Example 2-2, and FIG. 1B is a photograph of a glass specimen manufactured according to Control Example 2-1.
FIG. 2A is a photograph of a test specimen of a short train manufactured according to Example 4-1, and FIG. 2B is a photograph of a test specimen of a short train manufactured according to Comparative Example 4-2.
FIG. 3 is a graph showing a result of transmission spectrum measurement of a short-train thermal glass specimen produced according to Example 4-1.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.The invention is capable of various modifications and may have various embodiments, and particular embodiments are exemplified and will be described in detail in the detailed description. It is to be understood, however, that the invention is not to be limited to the specific embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

또한, 이하에서 사용될 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. Furthermore, terms including an ordinal number such as first, second, etc. to be used below can be used to describe various elements, but the constituent elements are not limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component.

또한, 어떤 구성요소가 "다른 구성요소 상에", " 다른 구성요소 상에 형성되어" 또는 " 다른 구성요소 상에 적층되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소의 표면 상의 전면 또는 일면에 직접 부착되어 형성되어 있거나 적층되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 더 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.It is also to be understood that when an element is referred to as being "on another element", "on another element" or "on another element" Formed or laminated, but it should be understood that other components may be present in the middle.

단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the terms "comprises" or "having" and the like are used to specify that there is a feature, a number, a step, an operation, an element, a component or a combination thereof described in the specification, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. However, it should be understood that the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the following claims.

본 발명의 하나의 양상은, 구조식 1로 표시되는 화합물과 구조식 2로 표시되는 화합물을 졸-겔 반응시켜 제조된 바인더에 관한 것이다.One aspect of the present invention relates to a binder prepared by sol-gel reaction of a compound represented by Structural Formula (1) and a compound represented by Structural Formula (2).

[구조식 1][Structural formula 1]

Figure pat00019
Figure pat00019

상기 구조식 1에서,In the above formula 1,

R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고,R 1 is independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms,

m은 4이고,m is 4,

[구조식 2][Structural formula 2]

Figure pat00020
Figure pat00020

상기 구조식 2에서,In the above formula 2,

R2은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는

Figure pat00021
이고,R 2 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00021
ego,

R3은 각각 독립적으로 1 내지 3의 알킬기, 또는

Figure pat00022
이고,R 3 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00022
ego,

r은 1 내지 3의 정수 중 하나이고,r is one of integers from 1 to 3,

X는

Figure pat00023
, 또는
Figure pat00024
이고,X is
Figure pat00023
, or
Figure pat00024
ego,

s는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,s is an integer of 1 to 3,

p는 1 내지 3의 정수 중 하나이고, p is one of integers from 1 to 3,

q는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,q is one of integers from 1 to 3,

p+q는 4이다. p + q is 4.

본 발명의 또 하나의 양상은 상기와 같은 바인더; 칼코지나이드계 나노입자; 및 유기용매;를 포함하는 열차단 코팅용 조성물에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a binder as described above; Chalcogenide nanoparticles; And an organic solvent.

본 발명의 일 구현예에 따른 상기 열차단 코팅용 조성물은 바인더 100 중량부에 대하여 칼코지나이드계 나노입자 화합물 1~20 중량부 및 유기용매 30~500 중량부를 포함할 수 있다. The thermal barrier coating composition according to an embodiment of the present invention may include 1 to 20 parts by weight of a chalcogenide-based nanoparticle compound and 30 to 500 parts by weight of an organic solvent based on 100 parts by weight of the binder.

또한, 상기 구조식 2로 표시되는 화합물은 메틸트리에톡시실란(Methyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 디메틸디메톡시실란(Dimetyldimethoxysilane), 디에틸디에톡시실란(Dietyldiethoxysilane), 감마-아미노프로필트리메톡시실란(γ-Aminopropyltrimethoxysilane), 감마-글리시딜록시프로필트리메톡시실란(γ-Glycidiloxypropyltrimethoxysilane), 아미노에틸-감마-아미노프로필트리메톡시실란(Aminoethyl-γ-Aminopropyltrimethoxysilane) 및 γ-글리시독시 프로필트리메톡시실란(γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.The compound represented by the structural formula 2 may be at least one selected from the group consisting of methyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, diethyldiethoxysilane, gamma-aminopropyltriethoxysilane, Aminopropyltrimethoxysilane, γ-glycidyloxypropyltrimethoxysilane, aminoethyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxysilane, (Γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane), and the like.

본 발명에 있어서, 상기 구조식 1로 표시되는 화합물:구조식 2로 표시되는 화합물의 몰 비는 1:0.5 내지 1:10인 것이 바람직하다. 구조식 1로 표시되는 화합물:구조식 2로 표시되는 화합물의 몰 비가 1:0.5 미만이면 상대적으로 관능기가 짧고 많은 화합물의 가수분해 반응으로 인해 축합할 때 경화수축이 강하게 일어나 코팅막이 단단해지만 1㎛ 이상의 두께일때 코팅층이 깨지게 되어 바람직하지 않고, 1:10을 초과하면 코팅층을 두껍게 올릴 수 있는 대신에 관능기가 길거나, 수가 적어지면 유기계 바인더의 특성을 가지게 되어 기계적 물성이 낮아져 바람직하지 않다.In the present invention, the molar ratio of the compound represented by Formula 1 to the compound represented by Formula 2 is preferably 1: 0.5 to 1:10. When the molar ratio of the compound represented by the structural formula 1 is less than 1: 0.5, the functional groups are relatively short, and when condensation occurs due to the hydrolysis reaction of many compounds, the hardening of the coating film occurs, It is undesirable that the coating layer is broken. When the ratio is more than 1:10, the coating layer may be thickened, but if the functional group is long or the number is small, the properties of the organic binder become low and the mechanical properties are low.

본 발명에 있어서, 상기 졸-겔 반응 시 염기 촉매를 적용하는 경우 가수분해 및 축합반응으로 실리카 입자가 생성되기 때문에 바람직하게는 산 촉매하에 졸-겔 반응을 수행하는 것이 좋다.In the present invention, when the base catalyst is used in the sol-gel reaction, silica particles are formed by the hydrolysis and condensation reaction. Therefore, it is preferable to perform the sol-gel reaction under the acid catalyst.

일반적으로 졸-겔(sol-gel) 반응이란 금속 알콕사이드, M(OR)n의 가수분해 및 축합반응을 이용해서 비교적 저온에서 유리나 세라믹을 제조하는 방법을 의미한다. Generally, the sol-gel reaction means a method of producing glass or ceramics at a relatively low temperature by using a hydrolysis and condensation reaction of a metal alkoxide, M (OR) n.

여기서 졸은 액체상에 고체입자가 콜로이드상으로 분산되어 있는 상태이며 특히 고체 입자의 크기가 매우 작아(수 nm 내지 수백 nm), 중력의 영향을 거의 받지 않으면서 브라운 운동을 할 수 있는 상태를 의미하며, 겔은 졸의 구성 성분들이 특정의 화학적, 물리적 결합에 의해 서로 연결된 네트워크 또는 고분자 사슬을 형성하여 유동성을 잃게 된 상태를 의미한다. 겔 상태에서는 고체상이 네트워크를 형성하고 액상이 네트워크 내에 고착되어 있는 경우를 포함하고 있다. Here, the sol is a state in which solid particles are dispersed in a liquid phase in a colloidal state, and in particular, the size of solid particles is very small (several nm to several hundreds of nm), which means a state in which Brownian motion can be performed without being influenced by gravity , The gel refers to a state in which the constituents of the sol form a network or a polymer chain connected to each other by a specific chemical or physical bond to lose fluidity. In the gel state, the solid phase forms a network and the liquid phase is fixed in the network.

졸-겔 반응은 졸이 겔화되기까지의 모든 단계에서 특정 물성을 구현하도록 조절할 수 있는 기술로서 졸의 형성, 겔화, 용매의 제거를 통한 소재의 제조 방법이라 할 수 있다. 겔 상태에서는 형성된 네트워크 또는 고분자 사슬이 주위의 졸과 동일한 굴절률을 가지고 있어서 투명한 상태로 관찰되지만, 만약 입자의 농도가 주위를 둘러싸고 있는 졸보다 매우 높은 경우에는 굴절률과 밀도가 높아져서 육안 관찰이 가능해지면 이 경우를 침전 (precipitate)이라고 정의하고 있다.The sol-gel reaction is a technique that can be controlled so as to realize specific physical properties at all stages until the sol is gelated, and can be said to be a method for producing a material through formation of a sol, gelation, and removal of a solvent. In the gel state, the formed network or polymer chain has a refractive index that is the same as that of the surrounding sol. However, if the concentration of the particles is much higher than that of the surrounding sol, the refractive index and density become high, The case is defined as precipitate.

졸-겔 반응은 반응물의 상태를 액상에서 출발할 수 있기 때문에 반응조절이 용이하고 화학적 균일성을 유지할 수 있으며 다양한 형태의 최종 제품을 제조할 수 있다. 가장 일반적으로 사용되는 금속 알콕사이드는 알콕시실란(alkoxysilane)류이며 이는 다른 금속 알콕사이드에 비해 비교적 반응 조절이 용이하다. Since the sol-gel reaction can start from the liquid state, the reaction can be easily controlled, chemical uniformity can be maintained, and various types of final products can be prepared. The most commonly used metal alkoxides are alkoxysilanes, which are relatively easy to control for reaction as compared to other metal alkoxides.

일반적으로 alkoxysilane류는 물에 용해되지 않기 때문에 공통용매 (cosolvent)로서 유기용매를 사용하며 용액 내에서 아래의 반응식과 같이 금속 알콕사이드의 가수분해 및 축합반응을 거쳐 올리고머 형태의 전구체 졸(precursor sol)을 형성한 후, 추가의 축합반응에 의해 3차원 망상구조의 겔이 되는 졸-겔 반응을 일으키게 된다. In general, alkoxysilanes are not dissolved in water. Therefore, organic solvent is used as a cosolvent. After hydrolysis and condensation of metal alkoxide in solution, the precursor sol in the form of oligomer Gel reaction, which becomes a gel of a three-dimensional network structure by an additional condensation reaction.

가수분해:Hydrolysis:

≡Si-OR + H2O → ≡Si-OH + ROH≡Si-OR + H 2 O → ≡Si-OH + ROH

축합반응:Condensation reaction:

≡Si-OH + ≡Si-OH → ≡Si-O-Si≡ + H2O≡Si-OH + ≡Si-OH → ≡Si-O-Si≡ + H 2 O

≡Si-OH + ≡Si-OR → ≡Si-O-Si≡ + ROH≡Si-OH + ≡Si-OR → ≡Si-O-Si≡ + ROH

용액 내에서 입자들이 성장하여 초기의 sol상을 형성한 후 성장 및 연결을 거쳐 gel상으로 전이되는데 입자들의 초기 성장 형태에 따라 gel의 특성이 크게 영향을 받게 된다. 따라서 이런 입자의 성장방식을 조절하는 것이 sol-gel 공정의 핵심 기술이라 할 수 있겠다. In the solution, the particles are grown to form the initial sol phase, and then transferred to the gel phase through growth and connection. The gel properties are greatly influenced by the initial growth state of the particles. Therefore, it is a key technology of the sol-gel process to control the grain growth method.

용액 내의 입자들이 가수분해 및 축합반응에 의해 금속-산소간 결합을 형성하면서 연결되어 3차원의 그물구조를 형성하게 되면 용액의 점도가 급격하게 상승하며 겔점(gel point)를 지나면서 유동성을 잃게 된다. 이 과정을 겔화라 한다. 이렇게 형성된 gel 상에서 입자들끼리 연결된 부분에 용해된 단량체들이 성장을 거듭해 두터워지는 현상을 necking이라 하며 이 과정을 aging이라 한다. 이 과정까지는 반응 초기에 투입된 용매가 존재하게 되는데 생성물을 유용한 형태의 제품으로 제조하기 위해서는 이들 용매들을 제거하는 과정이 필요하다.When the particles in the solution form a three-dimensional net structure by forming a metal-oxygen bond by hydrolysis and condensation reaction, the viscosity of the solution increases sharply and the fluidity is lost through the gel point . This process is called gelling. This phenomenon is called aging by the phenomenon that the monomers dissolved in the connected part of the gel on the formed gel are repeatedly grown. Until this process, there is a solvent introduced at the beginning of the reaction. In order to prepare the product as a useful product, it is necessary to remove these solvents.

고전적인 세라믹 제조공정과 sol-gel 공정을 비교하면 sol-gel 공정에서는 분자 단위의 화합물을 출발 물질로 하기 때문에 중간 생성물의 크기를 조절하기가 용이할 뿐 아니라 최종 제품의 형상을 나노입자(nano-powder), 입자(particle), 섬유(fiber), 박막(thin film), 단일체(monolith), 복합재(composite) 등으로 다양하게 제조할 수 있다. In comparison with the conventional ceramic manufacturing process and the sol-gel process, it is easy to control the size of the intermediate product because the sol-gel process uses the compound of the molecular unit as the starting material, and the shape of the final product is called the nano- powder, particle, fiber, thin film, monolith, composite, and the like.

이런 신소재들의 응용 분야는 각종 광학 코팅분야, 보호 코팅분야, 기능성 필름, 구조재료, 부품재료 등이 있으며 이중 가장 관심이 집중되는 분야는 각종 기능성을 부여할 수 있는 코팅 분야이다.Applications of these new materials include various optical coatings, protective coatings, functional films, structural materials, and component materials. The most intriguing areas are coatings that can provide various functionalities.

본 발명에 있어서, 상기 칼코지나이드계 나노입자는 Cu2-xSy(0<x<2, 0<y<2), Cu2-xSey(0<x<2, 0<y<2), Cu2-xTey(0<x<2, 0<y<2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 이때, 상기 칼코지나이드계 나노입자는 바람직하게는 CuS일 수 있다.In the present invention, the chalcogenide-based nanoparticles include Cu 2-x S y (0 <x <2, 0 <y <2), Cu 2-x Se y 2), Cu 2-x Te y (0 <x <2, 0 <y <2). At this time, the chalcogenide nanoparticles may preferably be CuS.

본 발명에 있어서, 상기 칼코지나이드계 나노입자의 평균직경은 바람직하게는1~200 nm일 수 있다. 이때 상기 칼코지나이드계 나노입자는 바인더 내에 균일하게 분포될 수 있다.In the present invention, the average diameter of the chalcogenide-based nanoparticles may preferably be 1 to 200 nm. At this time, the chalcogenide nanoparticles can be uniformly distributed in the binder.

본 발명에 따른 상기 칼코지나이드계 나노입자는 적외선을 흡수하여 열차단 특성을 가지기 때문에 이를 포함하는 본 발명의 상기 코팅용 조성물은 에너지 절감형 유리에 적용할 수 있다.Since the chalcogenide-based nanoparticles according to the present invention absorb infrared rays and have thermal barrier properties, the coating composition according to the present invention can be applied to energy-saving glass.

본 발명에 있어서, 상기 유기용매로는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 옥탄올 등의 알코올류, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 아세톤, 디아세톤알콜 등의 케톤류, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 등의 다가알콜, 에테르류, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트 등의 에스테르류, 벤젠, 톨루엔, 자일렌등의 방향족 탄화 수소류, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드 및 N-메틸피롤리돈 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 조성물의 용해도, 점도 및 코팅조건에 따라 적절히 혼합하여 사용할 수 있다.Examples of the organic solvent include alcohols such as methanol, ethanol, isopropanol, butanol and octanol, ketones such as methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, acetone and diacetone alcohol, Ethers such as methyl acetate, ethyl acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, and propylene glycol monoethyl ether acetate; aromatic compounds such as benzene, toluene, and xylene; aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene; At least one material selected from among hydrocarbons, dimethylformamide, dimethylacetamide and N-methylpyrrolidone may be appropriately mixed according to the solubility, viscosity and coating conditions of the composition.

본 발명에 따른 상기 열차단 코팅용 조성물은 상기 칼코지나이드계 나노입자의 본산성을 향상시키기 위한 분산제를 추가로 포함할 수 있다.The thermal barrier coating composition according to the present invention may further comprise a dispersant for improving the acidity of the chalcogenide nanoparticles.

또한, 본 발명에 따른 상기 열차단 코팅용 조성물은 자외선 차단제를 추가로 포함할 수 있다. 이때 상기 자외선 차단제로는 하이드록시페닐-벤조트리아졸(hydroxyphenyl-benzotriazole) 및 하이드록시-페닐-트리아진 유도체(hydroxy-phenyl-triazine derivative)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.In addition, the composition for thermal barrier coating according to the present invention may further comprise an ultraviolet screening agent. At this time, at least one selected from the group consisting of hydroxyphenyl-benzotriazole and hydroxy-phenyl-triazine derivative may be used as the ultraviolet light blocking agent.

본 발명의 또 하나의 양상은, (a) 바인더를 제조하는 단계와, (b) 칼코지나이드계 나노입자 화합물을 포함하는 분산액을 제조하는 단계 및 (c) 상기 바인더와 분산액을 혼합하는 단계를 포함하는 열차단 코팅용 조성물의 제조방법에 관한 것이다.Another aspect of the present invention is a process for preparing a dispersion comprising: (a) preparing a binder; (b) preparing a dispersion comprising the chalcogenide-based nanoparticle compound; and (c) mixing the binder and the dispersion. The present invention relates to a method for producing a composition for coating a heat shield.

본 발명의 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 (a)는 구조식 1로 표시되는 화합물과 구조식 2로 표시되는 화합물을 유기용매에 혼합하는 단계 및 상기 혼합용액을 졸-겔 반응시키는 단계를 포함하는 것일 수 있다. In the production method according to the present invention, the step (a) includes a step of mixing the compound represented by the structural formula 1 and the compound represented by the structural formula 2 into an organic solvent, and subjecting the mixed solution to a sol-gel reaction .

[구조식 1][Structural formula 1]

Figure pat00025
Figure pat00025

상기 구조식 1에서,In the above formula 1,

R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고,R 1 is independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms,

m은 4이고,m is 4,

[구조식 2][Structural formula 2]

Figure pat00026
Figure pat00026

상기 구조식 2에서,In the above formula 2,

R2은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는

Figure pat00027
이고,R 2 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00027
ego,

R3은 각각 독립적으로 1 내지 3의 알킬기, 또는

Figure pat00028
이고,R 3 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00028
ego,

r은 1 내지 3의 정수 중 하나이고,r is one of integers from 1 to 3,

X는

Figure pat00029
, 또는
Figure pat00030
이고,X is
Figure pat00029
, or
Figure pat00030
ego,

s는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,s is an integer of 1 to 3,

p는 1 내지 3의 정수 중 하나이고, p is one of integers from 1 to 3,

q는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,q is one of integers from 1 to 3,

p+q는 4이다. p + q is 4.

이때 상기 졸-겔 반응은 바람직하게는 산 촉매하에 수행될 수 있다.Here, the sol-gel reaction can be preferably carried out under an acid catalyst.

본 발명에 따른 열차단 코팅용 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (b)는 칼코지나이드계 나노입자를 유기용매에 투입하여 볼밀링(ball milling)하는 것을 포함할 수 있다. 이때 상기 칼코지나이드계 나노입자의 분산성 향상을 위하여 분산제를 추가로 투입하는 것이 바람직하다.In the method for preparing a coating composition for a thermal barrier coating according to the present invention, the step (b) may include ball milling by injecting chalcogenide nanoparticles into an organic solvent. At this time, it is preferable to add a dispersant to improve the dispersibility of the chalcogenide nanoparticles.

이하에서는 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, this is for illustrative purposes only, and thus the scope of the present invention is not limited thereto.

[실시예][Example]

실시예 1: 바인더 합성Example 1: Binder synthesis

실시예 1-1: 바인더 1의 합성Example 1-1: Synthesis of Binder 1

둥근플라스크에 TEOS:VTMOS(Vinyltrimethoxysilane)를 1:1 의 몰 비로 50 중량%와 에탄올 용매 50 중량%를 담아 상온에서 약 1시간 동안 교반하였다. .50% by weight of TEOS: VTMOS (Vinyltrimethoxysilane) in a molar ratio of 1: 1 and 50% by weight of an ethanol solvent were placed in a round flask, and the mixture was stirred at room temperature for about 1 hour. .

이어서 산 촉매인 아세트산을 첨가하고 60~70의 온도에서 5시간 동안 졸-겔 반응을 진행하였다. 반응 완료 후에 #300 mesh로 필터링하여 바인더를 수득하였다. Acetic acid, an acid catalyst, was then added and sol-gel reaction was carried out at a temperature of 60-70 for 5 hours. After completion of the reaction, the mixture was filtered through # 300 mesh to obtain a binder.

실시예 1-2: 바인더 2의 합성Example 1-2: Synthesis of Binder 2

TEOS:VTMOS의 몰 비를 1:1 대신에 1:5로 한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일하게 실시하여 바인더 2를 합성하였다.Binder 2 was synthesized in the same manner as in Example 1-1, except that the molar ratio of TEOS: VTMOS was changed to 1: 5 instead of 1: 1.

실시예 1-3: 바인더 3의 합성Example 1-3: Synthesis of Binder 3

TEOS:VTMOS의 몰 비를 1:1 대신에 1:10으로 한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일하게 실시하여 바인더 3을 합성하였다.A binder 3 was synthesized in the same manner as in Example 1-1, except that the molar ratio of TEOS: VTMOS was changed to 1:10 instead of 1: 1.

대조예 1-1: 바인더 4의 합성Control Example 1-1: Synthesis of Binder 4

TEOS와 VTMOS의 혼합 대신에 TEOS만 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일하게 실시하여 바인더 4를 합성하였다. Binder 4 was synthesized in the same manner as in Example 1-1, except that only TEOS was used instead of TEOS and VTMOS.

비교예 1-1: 유기계 바인더의 합성Comparative Example 1-1: Synthesis of organic binder

아크릴레이트계열의 모노머 DPHA(Dipentaerythritol Hexaacrylate) 20 중량%, TMPTA(Trimethylopropane Triactylate) 5 중량%, TPGDA(Tripropylene Glycol Diacrylate) 5 중량%, HDDA(1,6-Hexanediol Diacrylate) 10 중량%, 광개시제 Igarcure 184(Basf 社) 5 중량%, 메틸에틸케톤(Metyl ethyl keton, MEK) 30 중량%, 프로필렌글리콜모노메틸에테르(Propylene Glycol Monomethyl Ether, PGME) 10 중량%, 아세트산부틸(Butyl acetate, BA) 15 중량%를 비이커에 담아 교반기를 이용해 혼합하였다. 20% by weight of an acrylate-based monomer DPHA (Dipentaerythritol Hexaacrylate), 5% by weight of TMPTA (Trimethylopropane Triacylate), 5% by weight of TPGDA (Tripropylene Glycol Diacrylate), 10% by weight of HDDA (1,6-Hexanediol Diacrylate) 5% by weight of methyl ethyl ketone (MEK), 10% by weight of propylene glycol monomethyl ether (PGME) and 15% by weight of butyl acetate (BA) And mixed in a beaker using a stirrer.

이어서 상기 혼합물을 #300 mesh로 필터링하여 유기계 바인더를 수득하였다. The mixture was then filtered through # 300 mesh to obtain an organic binder.

실시예 2: 바인더가 코팅된 유리 시편의 제조Example 2: Preparation of binder-coated glass specimen

실시예 2-1: 바인더 1이 코팅된 유리 시편 제조Example 2-1: Preparation of glass specimen coated with binder 1

실시예 1-1과 같이 합성된 바인더 1을 Bar coater를 이용하여 유리 기판 위에 #10 bar(Mayer Bar)로 코팅 후 150의 Convention oven에서 30분 동안 경화시켜 코팅층을 얻었다.The binder 1 synthesized as in Example 1-1 was coated with a # 10 bar (Mayer Bar) on a glass substrate using a Bar coater and cured for 30 minutes in a conventional oven at 150 to obtain a coating layer.

실시예 2-2: 바인더 2가 코팅된 유리 시편 제조Example 2-2: Preparation of a glass sample coated with a binder 2

바인더 1 대신에 바인더 2를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일하게 하여 바인더 2가 코팅된 유리 시편을 제조하였다.A glass specimen coated with a binder 2 was prepared in the same manner as in Example 2-1 except that the binder 2 was used instead of the binder 1.

실시예 2-3: 바인더 3이 코팅된 유리 시편 제조Example 2-3: Preparation of glass specimen coated with binder 3

바인더 1 대신에 바인더 3을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일하게 하여 바인더 3이 코팅된 유리 시편을 제조하였다.A glass specimen coated with the binder 3 was prepared in the same manner as in Example 2-1 except that the binder 3 was used instead of the binder 1.

대조예 2-1: 바인더 4가 코팅된 유리 시편 제조Control Example 2-1: Preparation of glass-coated glass sample

바인더 1 대신에 바인더 4를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일하게 하여 바인더 3이 코팅된 유리 시편을 제조하였다.A glass specimen coated with the binder 3 was prepared in the same manner as in Example 2-1 except that the binder 4 was used instead of the binder 1.

비교예 2-1: 유기계 바인더가 코팅된 유리 시편 제조Comparative Example 2-1: Manufacture of glass-coated glass substrate coated with organic binder

비교예 1과 같이 합성된 상기 수득된 유기계 바인더를 Bar coater를 이용하여 유리 기판 위에 #10 bar(Mayer Bar)로 코팅 후 80의 Convention oven에서 2분 동안 건조한 후, 수은램프를 사용하여 400mJ/cm2의 광량으로 표면을 경화시켜 코팅층을 얻었다.The organic binder obtained as described in Comparative Example 1 was coated on a glass substrate with a # 10 bar (Mayer Bar) using a Bar coater, dried in a conventional oven for 80 minutes for 2 minutes, and then irradiated with 400 mJ / cm 2 To obtain a coating layer.

실시예 3: 열차단 코팅용 조성물의 제조Example 3: Preparation of Composition for Thermal Barrier Coating

제조예 3-1: 칼코지나이드계 CuS 분산액 제조Production Example 3-1: Production of chalcogenide-based CuS dispersion

황화구리 나노입자 분말 총 100g을 볼밀링 장치에 투입하고, 상기 볼밀링 장치에 고형분 30중량%가 되게 유기용매로서 메틸에틸케톤을 투입하고 분산제로서 디스퍼빅 161(Disperbyk 161)(비와이케이 코리아사 제품)이 파우더 대비 5중량%가 되게 첨가하여 0.1mm의 지르코니아 비드(볼)를 사용하여 192시간 동안 볼밀링을 행하였다. 100 g of the copper sulfide nano-particle powder was put into a ball milling machine. Methyl ethyl ketone was added as an organic solvent so as to have a solid content of 30% by weight in the ball milling apparatus. Disperbyk 161 (manufactured by BW KK) ) Was added in an amount of 5% by weight based on the powder, and ball milling was performed for 192 hours using 0.1 mm zirconia beads (balls).

상기 볼밀링 장치의 회전속도는 300rpm 정도로 설정하였다. 이러한 방법을 통해 황화구리 나노입자 분산액을 제조하였고, 나노입도분석기(Zetasizer Nano ZS90)을 통하여 입자크기를 측정한 결과 1차 입자크기는 10 ~ 100 nm 범위를 갖는 것으로 확인하였다. The rotational speed of the ball milling apparatus was set to about 300 rpm. The copper sulfide nanoparticle dispersion was prepared by this method and the particle size was measured through a nano particle size analyzer (Zetasizer Nano ZS90). As a result, it was confirmed that the primary particle size was in the range of 10 to 100 nm.

실시예 3-1: 열차단 코팅용 조성물의 제조Example 3-1: Preparation of composition for thermal barrier coating

상기 실시예 1-2에서 제조한 바인더와 상기 제조예 3-1에서 제조한 CuS 분산액을 바인더와 분산액의 중량비가 10:1이 되도록 혼합하고 비이커에 투입한 후 교반기를 사용하여 300rpm의 속도로 30분 동안 충분히 교반하여 적외선 차단 기능을 갖는 열차단 코팅용 조성물을 제조하였다. The binder prepared in Example 1-2 and the CuS dispersion prepared in Production Example 3-1 were mixed so that the weight ratio of the binder and dispersion was 10: 1, and the mixture was added to a beaker. The mixture was stirred at a speed of 300 rpm Minute to prepare a coating composition for thermal barrier coating having an infrared ray blocking function.

비교제조예 3-1: ATO(Antimony tin oxide) 분산액 제조Comparative Production Example 3-1: Preparation of ATO (antimony tin oxide) dispersion

황화구리 나노입자 분말 대신에 ATO 분말을 사용한 것을 제외하고는 제조예 3-1과 동일하게 하여 ATO 분산액을 제조하였다.An ATO dispersion was prepared in the same manner as in Production Example 3-1, except that ATO powder was used instead of the copper sulfide nano-particle powder.

비교예 3-1: 열차단 코팅용 조성물의 제조COMPARATIVE EXAMPLE 3-1: Preparation of composition for thermal barrier coating

제조예 3-1의 CuS 분산액을 사용하는 대신에 비교제조예 3-1의 ATO 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하였다.The procedure of Example 2 was repeated except that the ATO dispersion of Comparative Production Example 3-1 was used instead of the CuS dispersion of Production Example 3-1.

비교예 3-2: 열차단 코팅용 조성물의 제조Comparative Example 3-2: Preparation of composition for heat short-circuit coating

실시예 1-2의 바인더를 사용하는 대신에 비교예 1-1의 유기계 바인더를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3-1와 동일한 방법으로 실시하였다.The procedure of Example 3-1 was repeated, except that the organic binder of Comparative Example 1-1 was used instead of the binder of Example 1-2.

실시예 4: 열차단 유리의 제조Example 4: Production of heat shield glass

실시예 4-1: 열차단 유리의 제조Example 4-1: Production of heat shield glass

실시예 3-1에 따라 제조된 열차단 코팅용 조성물을 Bar coater를 이용하여 유리 기판 위에 #10 bar(Mayer Bar)로 코팅한 후 150의 Convention oven에서 30분 동안 경화시켜 열차단 유리를 제조하였다.The composition for short-circuiting according to Example 3-1 was coated with a # 10 bar (Mayer Bar) on a glass substrate using a Bar coater and cured for 30 minutes in a conventional oven for 150 minutes to prepare a short glass .

비교예 4-1: 열차단 유리의 제조Comparative Example 4-1: Manufacture of heat short glass

실시예 3-1의 열차단 코팅용 조성물을 사용하는 대신에 비교예 3-1의 열차단 코팅용 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3-1과 동일한 방법으로 실시하였다.The same procedure as in Example 3-1 was carried out except that the thermal head coating composition of Comparative Example 3-1 was used instead of the thermal head coating composition of Example 3-1.

비교예 4-2: 열차단 유리의 제조Comparative Example 4-2: Production of heat short glass

실시예 3-1의 열차단 코팅용 조성물을 사용하는 대신에 비교예 3-2의 열차단 코팅용 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 실시하였다.The same procedure as in Example 3 was carried out except that the thermal head coating composition of Comparative Example 3-2 was used instead of the thermal head coating composition of Example 3-1.

시험예 1: 바인더의 물성 평가Test Example 1: Evaluation of Physical Properties of Binder

실시예 2-1 내지 2-3, 대조예 1-1 및 비교예 1-1에 따라 제조된 유리 시편에 대해 투과율, Haze, 부착력, 연필경도 및 QUV내구성을 측정하여 아래 [표 1]에 도시하였다.The transmittance, haze, adhesion, pencil hardness and QUV durability of glass specimens prepared according to Examples 2-1 to 2-3, Control 1-1 and Comparative Example 1-1 were measured and shown in Table 1 below Respectively.

[측정방법][How to measure]

- 투과율: UV-Vis-NIR spectrophotometer를 통하여 코팅된 시편의 자외선, 가시광선, 근적외선 영역의 투과율을 측정할 수 있다. 가시광선 투과율은 380-780nm 범위 파장대를 나타내며, 투과율의 평균값을 구하였다.- Transmittance: Through UV-Vis-NIR spectrophotometer, transmittance of ultraviolet, visible, and near infrared rays of coated specimen can be measured. The visible light transmittance represents the wavelength band in the range of 380-780 nm, and the average value of the transmittance was obtained.

- Haze: Haze Meter (모델명 NHD-200, 제조사 Nippon Denshoku Kogyo Co.)를 이용하여 haze 값을 확인하였다. - Haze: The haze value was confirmed by using Haze Meter (Model NHD-200, manufactured by Nippon Denshoku Kogyo Co.).

- 부착력: 유리 위에 경화된 도막을 cross-cutter를 사용하여 1mm X 1mm 크기의 square 100개를 형성한다. 그리고 100개의 square 위에 규격(3M) tape를 붙이고 도막 박리 시도 후 100개의 sauare가 붙어 있는지 확인하여 남아있는 cell의 개수를 counting한다.- Adhesion: Using a cross-cutter, cure the coated film on glass to form 100 squares of 1 mm x 1 mm. Then, attach a standard (3M) tape to 100 squares and check that there are 100 sauare after removing the film and count the number of remaining cells.

- 연필경도: 미쯔비시 평가용 연필(UNI)로 연필경도 측정기를 이용하여 7.5N, 0.5mm/sec의 속도로 10mm를 5회 그은 후, 상처가 난 개수를 확인하였다.- Pencil hardness: The pencil hardness was measured with a pencil hardness meter (Mitsubishi Evaluation Pencil) at a speed of 7.5 N, 0.5 mm / sec 5 times, and the number of scratches was checked.

- QUV 내구성: 촉진 내후 시험 평가로서, 자외선 램프를 사용하여 코팅 시료에 반복작용을 주어 색상 및 특성 변화를 확인하였다.- QUV durability: As an accelerated weathering test evaluation, color and characteristic changes were confirmed by repeated action on coating samples using ultraviolet lamps.

실시예 2-1Example 2-1 실시예 2-2Example 2-2 실시예 2-3Example 2-3 대조예 2-1Control Example 2-1 비교예 2-1Comparative Example 2-1 투과율 (%)Transmittance (%) 84.4384.43 92.9492.94 91.2391.23 86.5886.58 91.9491.94 Haze (%)Haze (%) 2.632.63 0.350.35 0.580.58 53.8253.82 0.420.42 부착력Adhesion 100/100100/100 100/100100/100 95/10095/100 80/10080/100 5/1005/100 연필경도Pencil hardness 9H9H 9H9H 8H8H 7H7H 6H6H QUV 내구성QUV durability 양호Good 양호Good NGNG 양호Good NGNG

상기 [표 1]에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 바인더는 종래의 유기계 바인더에 비하여 부착력 및 연필경도 등의 기계적 물성이 향상되었음을 확인할 수 있다.As can be seen from Table 1, the binder according to the present invention has improved mechanical properties such as adhesion and pencil hardness as compared with the conventional organic binder.

한편 도 1a는 실시예 2-2에 따라 제조된 유리 시편의 사진이고, 도 1b는 대조예2-1에 따라 제조된 유리 시편의 사진이다. 도 1a 및 도 1b를 참조하면 본 발명에 따른 바인더는 적절한 축합반응을 통해 코팅유리 기재에 약 5㎛ 이상의 두께로 코팅시 크랙이 가지 않으며 외관이 양호함을 알 수 있다.1A is a photograph of a glass specimen manufactured according to Example 2-2, and FIG. 1B is a photograph of a glass specimen manufactured according to Control Example 2-1. 1A and 1B, it can be seen that the binder according to the present invention does not crack when coated at a thickness of about 5 mu m or more on the coated glass base material through proper condensation reaction, and the appearance is good.

시험예 2: 열흡수 분산액의 투과율 측정Test Example 2: Measurement of transmittance of heat absorbing dispersion

제조예 3-1 및 비교제조예 3-1에 따라 제조된 열흡수 분산액에 대한 380-1400 nm까지의 투과율을 측정하여 아래 [표 2]에 도시하였다.The transmittance up to 380-1400 nm for the heat-absorbing dispersion prepared according to Production Example 3-1 and Comparative Production Example 3-1 was measured and shown in Table 2 below.

[측정방법][How to measure]

- 가시광선 투과율: UV-Vis-NIR spectrophotometer를 통하여 코팅된 시편의 자외선, 가시광선, 근적외선 영역의 투과율을 측정할 수 있다. 가시광선 투과율은 380-780nm 범위 파장대를 나타내며, 투과율의 평균값을 구하였다.- Visible light transmittance: UV-Vis-NIR spectrophotometer can be used to measure the transmittance of ultraviolet, visible and near-infrared light of coated specimens. The visible light transmittance represents the wavelength band in the range of 380-780 nm, and the average value of the transmittance was obtained.

- 근적외선 차단율: UV-Vis-NIR spectrophotometer를 통하여 코팅된 시편의 자외선, 가시광선, 근적외선 영역의 투과율을 측정할 수 있다. 근적외선 투과율은 780-1400nm 범위 파장대를 나타내며, 근적외선 차단율은 "100(%)-투과율의 평균값"으로 구하였다. - Near-infrared cut-off rate: UV-Vis-NIR spectrophotometer can measure the transmittance of ultraviolet, visible, and near infrared rays of coated specimens. The near infrared ray transmittance represents a wavelength band in the range of 780 to 1400 nm, and the near infrared ray cutoff rate is obtained as "100 (%) - average value of transmittance".

제조예 3-1Production example 3-1 비교제조예 3-1Comparative Production Example 3-1 가시광선 투과율 (%)Visible light transmittance (%) 59.5459.54 60.1760.17 근적외선 차단율 (%)NIR blocking rate (%) 80.9280.92 76.5876.58

상기 [표 2]에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 칼코지나이드계 나노입자를 포함하는 열흡수 분산액은 종래의 열흡수 분산액에 비하여 가시광선 영역의 투과율 대비 근적외선 영역의 차단율이 우수함을 확인할 수 있다.As can be seen from the above Table 2, the heat absorbing dispersion containing the chalcogenide nanoparticles according to the present invention is superior to the conventional heat absorbing dispersion liquid in the transmittance of the visible light region to the near infrared region. .

시험예 3: 열차단 유리의 물성 평가Test Example 3: Evaluation of physical properties of heat shield glass

실시예 4-1, 비교예 4-1 및 비교예 4-2에 따라 제조된 열차단 유리 코팅층의 투과율, Haze, 부착력, 연필경도 및 QUV내구성을 측정하여 아래 [표 3]에 도시하였다.The transmittance, haze, adhesive force, pencil hardness and QUV durability of the short-train heat-resistant glass coating layer prepared according to Example 4-1, Comparative Example 4-1 and Comparative Example 4-2 were measured and shown in Table 3 below.

실시예 4-1Example 4-1 비교예 4-1Comparative Example 4-1 비교예 4-2Comparative Example 4-2 가시광선 투과율 (%)Visible light transmittance (%) 6363 6565 6464 근적외선 차단율 (%)NIR blocking rate (%) 7070 6767 7272 Haze (%)Haze (%) 0.420.42 0.350.35 0.530.53 부착력Adhesion 100/100100/100 100/100100/100 10/10010/100 QUV 내구성QUV durability 양호Good 양호Good NGNG

상기 [표 3]에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 열차단 코팅용 조성물이 코팅된 열차단 유리의 경우 종래의 유기계 바인더 조성물이 코팅된 열차단 유리에 비하여 기재와 코팅층과의 부착력이 우수하며, QUV 내구성이 우수함을 확인할 수 있다.As can be seen from the above Table 3, in the case of the heat shielding glass coated with the composition for covering the heat shielding according to the present invention, the adhesive strength between the substrate and the coating layer is higher than that of the conventional heat shielding glass coated with the organic binder composition And QUV durability is excellent.

또한, 도 2a는 실시예 4-1에 따라 제조된 열차단 유리 시편의 사진이고, 도 2b는 비교예 4-2에 따라 제조된 열차단 유리 시편의 사진이다. 비교예 4-2의 경우 부착력 평가 시 코팅층이 모두 떨어져 나가지만, 실시예 4-1의 경우에는 부착력이 양호함을 보여준다.FIG. 2A is a photograph of a test specimen of a short train made according to Example 4-1, and FIG. 2B is a photograph of a test specimen of a short train manufactured according to Comparative Example 4-2. In the case of Comparative Example 4-2, all of the coating layers were separated in the evaluation of the adhesion strength, but in the case of Example 4-1, the adhesion was good.

또한, 도 3은 실시예 4-1에 따른 열차단 유리 시편의 자외선, 가시광선, 적외선 영역의 투과스펙트럼 측정 결과 그래프이다. 도 3에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 열차단 코팅용 조성물은 가시광선 영역에서의 투과율은 우수하며, 적외선 영역의 투과율이 낮아 적외선 영역의 열이 흡수됨을 보여준다.3 is a graph showing a transmission spectrum measurement result of the ultraviolet ray, visible ray, and infrared ray region of the heat ray short glass specimen according to Example 4-1. As can be seen from FIG. 3, the composition for thermal barrier coating according to the present invention shows excellent transmittance in the visible light region and low heat transmittance in the infrared region, thereby absorbing heat in the infrared region.

이상에서 본 발명의 바람직한 구현예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the present invention as defined by the appended claims. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form. The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents are to be construed as being included within the scope of the present invention do.

Claims (17)

구조식 1로 표시되는 화합물과 구조식 2로 표시되는 화합물을 졸-겔(sol-gel) 반응시켜 제조된 바인더:
[구조식 1]
Figure pat00031

상기 구조식 1에서,
R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고,
m은 4이고,
[구조식 2]
Figure pat00032

상기 구조식 2에서,
R2은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는
Figure pat00033
이고,
R3은 각각 독립적으로 1 내지 3의 알킬기, 또는
Figure pat00034
이고,
r은 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
X는
Figure pat00035
, 또는
Figure pat00036
이고,
s는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
p는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
q는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
p+q는 4이다.
A binder prepared by a sol-gel reaction between the compound represented by Formula 1 and the compound represented by Formula 2:
[Structural formula 1]
Figure pat00031

In the above formula 1,
R 1 is independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms,
m is 4,
[Structural formula 2]
Figure pat00032

In the above formula 2,
R 2 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00033
ego,
R 3 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00034
ego,
r is one of integers from 1 to 3,
X is
Figure pat00035
, or
Figure pat00036
ego,
s is an integer of 1 to 3,
p is one of integers from 1 to 3,
q is one of integers from 1 to 3,
p + q is 4.
바인더;
칼코지나이드계 나노입자; 및
유기용매;를 포함하고,
상기 바인더가 구조식 1로 표시되는 화합물과 구조식 2로 표시되는 화합물을 졸-겔(sol-gel) 반응시켜 제조된 것인 열차단 코팅용 조성물:
[구조식 1]
Figure pat00037

상기 구조식 1에서,
R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고,
m은 4이고,
[구조식 2]
Figure pat00038

상기 구조식 2에서,
R2은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는
Figure pat00039
이고,
R3은 각각 독립적으로 1 내지 3의 알킬기, 또는
Figure pat00040
이고,
r은 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
X는
Figure pat00041
, 또는
Figure pat00042
이고,
s는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
p는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
q는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
p+q는 4이다.
bookbinder;
Chalcogenide nanoparticles; And
An organic solvent,
Wherein the binder is prepared by a sol-gel reaction of a compound represented by formula 1 and a compound represented by formula 2:
[Structural formula 1]
Figure pat00037

In the above formula 1,
R 1 is independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms,
m is 4,
[Structural formula 2]
Figure pat00038

In the above formula 2,
R 2 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00039
ego,
R 3 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00040
ego,
r is one of integers from 1 to 3,
X is
Figure pat00041
, or
Figure pat00042
ego,
s is an integer of 1 to 3,
p is one of integers from 1 to 3,
q is one of integers from 1 to 3,
p + q is 4.
제2항에 있어서,
상기 열차단 코팅용 조성물이 상기 바인더 100 중량부에 대하여 상기 칼코지나이드계 나노입자 1~20 중량부 및 상기 유기용매 30~500 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
3. The method of claim 2,
Wherein the thermal barrier coating composition comprises 1 to 20 parts by weight of the chalcogenide nanoparticles and 30 to 500 parts by weight of the organic solvent based on 100 parts by weight of the binder.
제2항에 있어서,
상기 구조식 2로 표시되는 화합물이 메틸트리에톡시실란(Methyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 디메틸디메톡시실란(Dimetyldimethoxysilane), 디에틸디에톡시실란(Dietyldiethoxysilane), 감마-아미노프로필트리메톡시실란(γ-Aminopropyltrimethoxysilane), 감마-글리시딜록시프로필트리메톡시실란(γ-Glycidiloxypropyltrimethoxysilane), 아미노에틸-감마-아미노프로필트리메톡시실란(Aminoethyl-γ-Aminopropyltrimethoxysilane) 및 γ-글리시독시 프로필트리메톡시실란(γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
3. The method of claim 2,
Wherein the compound represented by the structural formula 2 is selected from the group consisting of methyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, diethyldiethoxysilane, gamma-aminopropyltrimethoxy Aminopropyltrimethoxysilane, gamma -glycidyloxypropyltrimethoxysilane, aminoethyl-gamma -aminopropyltrimethoxysilane and gamma-glycidoxypropyltrimethoxysilane, and gamma-glycidoxypropyltrimethoxysilane, (Γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane). The composition for short-term coating according to claim 1, wherein the composition further comprises at least one member selected from the group consisting of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane.
제2항에 있어서,
상기 구조식 1로 표시되는 화합물:구조식 2로 표시되는 화합물의 몰 비가 1:0.5 내지 1:10인 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
3. The method of claim 2,
Wherein the molar ratio of the compound represented by Formula 1 to the compound represented by Formula 2 is 1: 0.5 to 1:10.
제2항에 있어서,
상기 졸-겔 반응이 산 촉매하에 수행되는 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
3. The method of claim 2,
Wherein the sol-gel reaction is carried out under an acid catalyst.
제2항에 있어서,
상기 칼코지나이드계 나노입자가 Cu2-xSy(0<x<2, 0<y<2), Cu2-xSey(0<x<2, 0<y<2), Cu2-xTey(0<x<2, 0<y<2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
3. The method of claim 2,
Said knife Koji arsenide-based nanoparticles, Cu 2-x S y (0 <x <2, 0 <y <2), Cu 2-x Se y (0 <x <2, 0 <y <2), Cu 2 -x Te y (0 <x <2, 0 <y <2).
제7항에 있어서,
상기 칼코지나이드계 나노입자가 CuS인 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
8. The method of claim 7,
Wherein the chalcogenide-based nanoparticles are CuS.
제8항에 있어서,
상기 칼코지나이드계 나노입자의 평균직경이 1~200nm인 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
9. The method of claim 8,
Wherein the average diameter of the chalcogenide-based nanoparticles is 1 to 200 nm.
제2항에 있어서,
상기 칼코지나이드계 나노입자가 적외선을 흡수하는 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
3. The method of claim 2,
Wherein the chalcogenide-based nanoparticles absorb infrared rays.
제2항에 있어서,
상기 열차단 코팅용 조성물이 분산제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
3. The method of claim 2,
Wherein the composition for thermal barrier coating further comprises a dispersing agent.
제2항에 있어서,
상기 열차단 코팅용 조성물이 자외선 차단제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
3. The method of claim 2,
Wherein the thermal barrier coating composition further comprises an ultraviolet screening agent.
제12항에 있어서,
상기 자외선 차단제가 하이드록시페닐-벤조트리아졸(hydroxyphenyl-benzotriazole) 및 하이드록시-페닐-트리아진 유도체(hydroxy-phenyl-triazine derivative)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물.
13. The method of claim 12,
Wherein the ultraviolet light blocking agent comprises at least one member selected from the group consisting of hydroxyphenyl-benzotriazole and hydroxy-phenyl-triazine derivative. &Lt; / RTI &gt;
유리; 및
상기 유리상에 형성되고, 바인더 및 칼코지나이드계 나노입자를 포함하는 열차단층;을 포함하고,
상기 바인더가 구조식 1로 표시되는 화합물과 구조식 2로 표시되는 화합물을 졸-겔(sol-gel) 반응시켜 제조된 것인 열차단 유리:
[구조식 1]
Figure pat00043

상기 구조식 1에서,
R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고,
m은 4이고,
[구조식 2]
Figure pat00044

상기 구조식 2에서,
R2은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는
Figure pat00045
이고,
R3은 각각 독립적으로 1 내지 3의 알킬기, 또는
Figure pat00046
이고,
r은 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
X는
Figure pat00047
, 또는
Figure pat00048
이고,
s는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
p는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
q는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
p+q는 4이다.
Glass; And
And a heat shielding layer formed on the glass and including a binder and chalcogenide nanoparticles,
Wherein the binder is prepared by a sol-gel reaction of a compound represented by formula 1 with a compound represented by formula 2:
[Structural formula 1]
Figure pat00043

In the above formula 1,
R 1 is independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms,
m is 4,
[Structural formula 2]
Figure pat00044

In the above formula 2,
R 2 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00045
ego,
R 3 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00046
ego,
r is one of integers from 1 to 3,
X is
Figure pat00047
, or
Figure pat00048
ego,
s is an integer of 1 to 3,
p is one of integers from 1 to 3,
q is one of integers from 1 to 3,
p + q is 4.
(a) 바인더를 제조하는 단계;
(b) 칼코지나이드계 나노입자를 포함하는 분산액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 바인더와 상기 분산액을 혼합하는 단계;를
포함하는 열차단 코팅용 조성물의 제조방법.
(a) preparing a binder;
(b) preparing a dispersion containing chalcogenide-based nanoparticles; And
(c) mixing the binder and the dispersion liquid;
Wherein the heat-shrinkable coating layer is formed on the substrate.
제15항에 있어서,
상기 단계 (a)가 구조식 1로 표시되는 화합물과 구조식 2로 표시되는 화합물을 유기용매에 혼합하는 단계 및 상기 구조식 1로 표시되는 화합물과 구조식 2로 표시되는 화합물을 졸-겔 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물의 제조방법:
[구조식 1]
Figure pat00049

상기 구조식 1에서,
R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고,
m은 4이고,
[구조식 2]
Figure pat00050

상기 구조식 2에서,
R2은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는
Figure pat00051
이고,
R3은 각각 독립적으로 1 내지 3의 알킬기, 또는
Figure pat00052
이고,
r은 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
X는
Figure pat00053
, 또는
Figure pat00054
이고,
s는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
p는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
q는 1 내지 3의 정수 중 하나이고,
p+q는 4이다.
16. The method of claim 15,
The step (a) includes a step of mixing the compound represented by the structural formula (1) and the compound represented by the structural formula (2) into an organic solvent, and a step of sol-gel reaction of the compound represented by the structural formula (1) and the compound represented by the structural formula Wherein the heat-resistant coating composition comprises:
[Structural formula 1]
Figure pat00049

In the above formula 1,
R 1 is independently an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms,
m is 4,
[Structural formula 2]
Figure pat00050

In the above formula 2,
R 2 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00051
ego,
R 3 each independently represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or
Figure pat00052
ego,
r is one of integers from 1 to 3,
X is
Figure pat00053
, or
Figure pat00054
ego,
s is an integer of 1 to 3,
p is one of integers from 1 to 3,
q is one of integers from 1 to 3,
p + q is 4.
제15항에 있어서,
상기 단계 (b)가 칼코지나이드계 나노입자를 유기용매에 투입하여 볼밀링(ball milling)하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 열차단 코팅용 조성물의 제조방법.
16. The method of claim 15,
Wherein the step (b) comprises ball milling the chalcogenide-based nanoparticles in an organic solvent.
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