KR20190069298A - Stone paint composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 명세서는 2017년 12월 11일에 한국특허청에 제출된 한국특허출원 제10-2017-0169676호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다. 본 발명은 스톤 페인트 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스를 특정의 중량비로 포함하는 셀룰로오스 에테르를 포함함으로써 내수성 및 스프레이 작업성 등의 물성이 우수한 스톤 페인트 조성물에 관한 것이다.This specification claims the benefit of the filing date of Korean Patent Application No. 10-2017-0169676 filed on December 11, 2017 with the Korean Intellectual Property Office, the entire contents of which are incorporated herein by reference. The present invention relates to a stain paint composition, and more particularly, to a stain paint composition comprising a cross-linked hydroxyalkyl alkyl cellulose and a cross-linked hydroxyalkyl cellulose in a specific weight ratio, thereby imparting water resistance and spray properties ≪ / RTI >
일반적으로, 건축물에 고급스러운 느낌을 부여할 목적으로 건축물의 내장, 외장 또는 바닥 마감재로 고가의 천연 대리석이나 화강석 등이 널리 사용되어 왔다. 이러한 천연 대리석이나 화강석은 다양한 종류의 아름다운 색상과 무늬패턴을 보유하므로 높은 장식성과 고급스러운 분위기를 연출한다. 그러나. 천연 대리석이나 화강석을 이용한 건축물의 내장 및/또는 외장 마감은 재료 자체가 고가일 뿐만 아니라, 중량물이므로 운송 및 시공 비용이 많이 소요된다는 문제점이 있다.In general, expensive natural marble or granite has been widely used as the interior, exterior or floor covering of buildings for the purpose of giving the building a luxurious feel. These natural marbles and granites have a variety of beautiful colors and pattern patterns, creating a high decorative and luxurious atmosphere. But. The interior and / or exterior finish of a building using natural marble or granite is not only expensive, but also heavy, which requires a lot of transportation and construction costs.
이러한 문제를 해소하기 위한 경제적인 방안의 하나로 제안된 것이 스톤 페인트이다. 상기 스톤 페인트는 2개 이상의 분리된 색상이 어우러져 다양한 색채를 나타내는 복합색상의 다채무늬 도료로서, 다양한 종류의 아름다운 색상과 무늬를 지니는 천연 화강석 또는 대리석과 같은 고급스러운 패턴과 질감을 연출할 수 있다. 또한, 상기 스톤 페인트는 통상적인 도장 장치를 이용하여 간단하고 용이하게 도장할 수가 있으므로, 경제적 및 효율적인 방법으로 천연석과 같은 질감을 낼 수 있어 건설분야에 광범위하게 사용되고 있다.Stone paint is proposed as one of the economical ways to solve this problem. The above-mentioned stone paint is a multi-pattern paint of a complex color which shows a variety of colors by combining two or more separated colors, and can produce a luxurious pattern and texture such as natural granite or marble having various kinds of beautiful colors and patterns. In addition, since the stone paint can be easily and easily painted using a conventional painting device, it can be produced in an economical and efficient manner and can be used as a natural stone.
예컨대, 천연 대리석의 무늬를 나타낼 수 있는 도료 조성물에 대한 종래의 기술로서, 특허문헌 1(대한민국 등록특허 제10-0912387호)은 아크릴 에멀젼, 규사, 아크릴 수지 칩, 운모칩, 첨가제 및 물을 포함하는 도료 조성물에 대해 기재하고 있다. 특허문헌 1은 다양한 사이즈와 칼라의 천연석재 및 고분자 수지 칩을 도료에 포함시킴으로써 천연 대리석의 미려한 외관을 구현할 수 있는 도료 조성물을 제공할 수 있다고 기재하고 있다. 그러나, 특허문헌 1에 따라 제공되는 도료 조성물은 작업성, 저장 안정성 및 내수성이 떨어지는 단점이 있다.For example, Patent Document 1 (Korean Patent No. 10-0912387) includes acrylic emulsion, silica sand, acrylic resin chips, mica chips, additives, and water as a conventional technique for a paint composition capable of exhibiting patterns of natural marble Based on the total weight of the coating composition. Patent Document 1 discloses that a paint composition capable of realizing a beautiful appearance of natural marble can be provided by incorporating natural stone and polymer resin chips of various sizes and colors into the paint. However, the coating composition provided according to Patent Document 1 has disadvantages of poor workability, storage stability, and water resistance.
이에, 스톤 페인트의 조성물에 증점제로서 셀룰로오스 유도체를 첨가하는 방안이 고려되었다. 상기 셀룰로오스 유도체는 스톤 페인트에서 증점성, 보수성, 레올로지 개량 등의 물성을 부여해주는 역할을 한다.Accordingly, a method of adding a cellulose derivative as a thickener to a composition of a stone paint has been considered. The cellulose derivative serves to impart physical properties such as viscosity, water retention and rheology improvement to the stone paint.
상기 셀룰로오스 유도체를 포함하는 스톤 페인트에 대한 종래의 기술로서, 특허문헌 2(대한민국 공개특허 제10-2005-0024076호)에는 물, 셀룰로오스계 증점제, 분산제, 폴리머릭(polymeric) 안료 분산제, 이산화티탄(TiO2), 마이카(Mica), 탄산칼슘(CaCO3), 클레이(Clay), 에멀젼수지인 아크릴-스티렌에멀젼, 우레탄 증점제, 클레이계 증점제, 응착제, 소포제, pH 조절제, 방부제, 방균제를 혼합하여 제조한 내부상 조성물; 및 물, pH 조절제, 합성 크레이 미네랄, 증점제, 우레탄 증점제, 황산 바륨, 카복실레이티드 스티렌 아크릴레이트 코폴리머, 방부제, 부틸 벤질 프탈레이트, 소포제를 혼합하여 제조한 외부상 조성물로 이루어지는 다채무늬 도료 조성물이 기재되어 있다.Patent Document 2 (Korean Patent Laid-Open No. 10-2005-0024076) discloses a conventional technique for a stone paint comprising the above cellulose derivative, wherein water, a cellulose-based thickener, a dispersant, a polymeric pigment dispersant, TiO 2 ), mica, calcium carbonate (CaCO 3 ), clay, emulsion resin acryl-styrene emulsion, urethane thickener, clay thickener, adhesion agent, antifoaming agent, pH adjusting agent, preservative, An internal flame-retardant composition prepared by the method; And an external phase composition prepared by mixing water, a pH adjuster, a synthetic crayon mineral, a thickener, a urethane thickener, a barium sulfate, a carboxylated styrene acrylate copolymer, a preservative, butylbenzyl phthalate and a defoaming agent, .
통상의 다채무늬 도료, 즉 스톤 페인트에서는 셀룰로오스계 증점제로서 히드록시에틸 셀룰로오스를 주로 사용한다. 그런데, 이러한 스톤 페인트의 경우 작업성은 뛰어나지만 내수성이 떨어지기 때문에, 도장된 피도체가 비 또는 물에 노출되면 외관이 하얗게 변색되는 백화현상(water-whitening)이 일어난다는 단점이 있고, 분산성이나 저장 안정성 또한 떨어지는 문제가 있다. In ordinary color pattern paint, that is, stone paint, hydroxyethyl cellulose is mainly used as a cellulose type thickening agent. However, since such a stone paint has excellent workability but is poor in water resistance, it is disadvantageous in that water-whitening occurs when the painted object is exposed to rain or water and the appearance is turned white. There is also a problem of poor storage stability.
이러한 문제를 해소하기 위한 종래의 방법으로서, 특허문헌 3(WO 2016036642 A1)은 라텍스 에멀젼, 레올로지 개질제(셀룰로오스 에테르), 도막형성조제, 항균제(biocide), 중화제 및 용매, 그리고 모래를 포함하는 스톤 페인트에 대해 기재하고 있고, 상기 레올로지 개질제(셀룰로오스 에테르)로서 메틸 히드록시에틸 셀룰로오스(MHEC), 메틸 히드록시프로필 셀룰로오스(MHPC), 메틸 셀룰로오스(MC) 또는 이들의 조합을 예시하고 있다. 특허문헌 3에 따르면 수-백화(water-whitening) 현상이 개선된 스톤 페인트가 제공될 수 있는 반면, 상기 스톤 페인트의 스프레이 작업성이나 분산성, 저장 안정성은 떨어지는 단점이 있다.As a conventional method for solving this problem, Patent Document 3 (WO 2016036642 A1) discloses a process for producing a styrene-butadiene rubber composition comprising a latex emulsion, a rheology modifier (cellulose ether), a film forming aid, a biocide, a neutralizing agent and a solvent, (MHEC), methylhydroxypropylcellulose (MHPC), methylcellulose (MC), or a combination thereof is exemplified as the rheology modifier (cellulose ether). According to Patent Document 3, a stone paint improved in water-whitening phenomenon can be provided, while the spraying workability, dispersibility and storage stability of the stone paint are deteriorated.
이에, 스톤 페인트에 요구되는 일정 수준 이상의 분산성 및 저장 안정성을 가지면서, 수-백화 현상이 일어나지 않도록 우수한 내수성을 부여할 수 있고 동시에 우수한 스프레이 작업성을 부여할 수 있는 스톤 페인트용 셀룰로오스 에테르에 대한 연구가 필요한 실정이다.The present invention relates to a cellulose ether for a stone paint capable of imparting excellent water resistance so that water-whitening does not occur and at the same time having excellent spray workability while having dispersibility and storage stability higher than a certain level required for a stone paint Research is needed.
본 발명은 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스를 70:30 ~ 99:1의 중량비로 포함하는 셀룰로오스 에테르를 포함함으로써 만족할만한 수준의 분산성 및 저장 안정성을 가지면서 우수한 내수성 및 스프레이 작업성을 갖는 스톤 페인트 조성물을 제공하고자 한다.The present invention relates to a cellulose ether composition comprising a cross-linked hydroxyalkyl alkyl cellulose and a cross-linked hydroxyalkyl cellulose in a weight ratio of 70:30 to 99: 1, thereby having a satisfactory level of dispersibility and storage stability To provide a stone paint composition having water resistance and spray workability.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 라텍스 에멀젼, 셀룰로오스 에테르, 모래 및 물을 포함하되, 상기 셀룰로오스 에테르는 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스를 70:30 ~ 99:1의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 스톤 페인트 조성물을 제공한다.In order to solve the above problems, Latex emulsion, cellulose ether, sand and water, wherein the cellulose ether comprises crosslinked hydroxyalkylalkyl cellulose and crosslinked hydroxyalkylcellulose in a weight ratio of 70:30 to 99: 1 To provide a stone paint composition.
상기 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스는 가교결합된 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC) 및 가교결합된 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl methyl cellulose, HEMC) 중 적어도 1종을 포함할 수 있고, 상기 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스는 가교결합된 히드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl cellulose, HEC)를 포함할 수 있다.The crosslinked hydroxyalkylalkylcellulose may include at least one of cross-linked hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) and cross-linked hydroxyethyl methyl cellulose (HEMC) , And the crosslinked hydroxyalkylcellulose may include crosslinked hydroxyethyl cellulose (HEC).
상기 가교결합된 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스는 5 ~ 24중량%의 메틸기 치환율 및 3 ~ 10중량%의 히드록시프로필기 치환율을 가질 수 있고, 상기 가교결합된 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스는 5 ~ 25중량%의 메틸기 치환율 및 3 ~ 10중량%의 히드록시에틸기 치환율을 가질 수 있으며, 상기 가교결합된 히드록시에틸 셀룰로오스는 40 ~ 80중량%의 히드록시에틸기 치환율을 가질 수 있다.The cross-linked hydroxypropylmethylcellulose may have a methyl group substitution ratio of 5 to 24% by weight and a hydroxypropyl substitution ratio of 3 to 10% by weight, and the cross-linked hydroxyethyl methylcellulose may contain 5 to 25% And a hydroxyethyl group substitution rate of 3 to 10% by weight, and the cross-linked hydroxyethyl cellulose may have a hydroxyethyl substitution ratio of 40 to 80% by weight.
상기 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스는 각각 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 히드록시알킬 셀룰로오스가 알데하이드 화합물을 매개로 하여 가교결합된 것일 수 있고, 상기 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스에 포함된 알데하이드 화합물 모이어티의 함량은 각각 상기 모래 100중량%를 기준으로 하였을때 0.001 ~ 0.06중량%일 수 있다.The crosslinked hydroxyalkylalkylcellulose and the crosslinked hydroxyalkylcellulose may be crosslinked with a hydroxyalkylalkylcellulose and a hydroxyalkylcellulose through an aldehyde compound, respectively, and the crosslinked hydroxyalkylcellulose and the crosslinked hydroxyalkylcellulose may be cross- The content of the alkyl alkyl cellulose and the aldehyde compound moiety contained in the crosslinked hydroxyalkyl cellulose may be 0.001 to 0.06% by weight based on 100% by weight of the sand, respectively.
상기 셀룰로오스 에테르의 함량은 상기 스톤 페인트 조성물 전체 중량에 기초하여 0.1 ~ 1.0중량%일 수 있다.The content of the cellulose ether may be 0.1 to 1.0 wt% based on the total weight of the stone paint composition.
상기 라텍스 에멀젼은 아크릴계 에멀젼 및 초산비닐계 에멀젼으로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상을 포함할 수 있다.The latex emulsion may include one or more selected from the group consisting of an acrylic emulsion and a vinyl acetate emulsion.
상기 모래의 함량은 상기 스톤 페인트 조성물 전체 중량에 기초하여 60 ~ 90중량%일 수 있고, 상기 모래의 입도는 0.01 ~ 1.0mm일 수 있다.The content of the sand may be 60 to 90% by weight based on the total weight of the stone paint composition, and the particle size of the sand may be 0.01 to 1.0 mm.
본 발명에 따른 스톤 페인트 조성물은 습윤제, 분산제, 소포제, 동결방지제, 방부제, pH 조절제 및 도막형성조제로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.The stone paint composition according to the present invention may further comprise at least one additive selected from the group consisting of a wetting agent, a dispersing agent, a defoaming agent, a cryoprotectant, an antiseptic agent, a pH adjusting agent and a film forming aid.
본 발명에 따른 스톤 페인트 조성물은 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스를 70:30 ~ 99:1의 중량비로 포함하는 셀룰로오스 에테르를 포함함으로써 만족할만한 수준의 분산성 및 저장 안정성 등의 물성을 가지면서 내수성 및 스프레이 작업성이 우수한 스톤 페인트 조성물을 제공할 수 있다.The stone paint composition according to the present invention comprises a crosslinked hydroxyalkylalkyl cellulose and crosslinked hydroxyalkylcellulose in a weight ratio of 70:30 to 99: 1 to provide a satisfactory level of dispersibility and storage It is possible to provide a stone paint composition excellent in water resistance and spray workability while having physical properties such as stability and the like.
본 발명은 라텍스 에멀젼, 셀룰로오스 에테르, 모래 및 물을 포함하는 스톤 페인트 조성물에 관한 것으로서, 상기 셀룰로오스 에테르는 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스를 70:30 ~ 99:1의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a stain paint composition comprising a latex emulsion, a cellulose ether, sand and water, wherein the cellulose ether comprises a crosslinked hydroxyalkyl alkyl cellulose and a crosslinked hydroxyalkyl cellulose in a weight ratio of 70:30 to 99: 1 By weight.
상기 셀룰로오스 에테르로서 가교결합되지 않은 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 또는 가교결합되지 않은 히드록시알킬 셀룰로오스를 포함할 경우에는, 분산성이 떨어져 럼프 발생 등의 문제가 야기될 수 있고, 저장 안정성이 현저히 떨어지는 스톤 페인트 조성물이 제공된다. 또한, 가교결합된 셀룰로오스 에테르를 사용하더라도, 상기 셀룰로오스 에테르에 포함된 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스와 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스의 중량비가 상기 범위를 벗어나는 경우, 내수성 및 스프레이 작업성 중 적어도 하나의 물성이 매우 열위한 스톤 페인트 조성물이 얻어지는 문제가 있다. When the non-crosslinked hydroxyalkylalkyl cellulose or non-crosslinked hydroxyalkylcellulose is contained as the cellulose ether, dispersibility may be poor and problems such as lump may be generated, and a stone paint A composition is provided. Even if crosslinked cellulose ether is used, when the weight ratio of crosslinked hydroxyalkylalkylcellulose and crosslinked hydroxyalkylcellulose contained in the cellulose ether is out of the above range, at least one of water resistance and sprayability There is a problem that a stone paint composition for achieving very high physical properties is obtained.
예컨대, 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스만을 단독으로 포함하는 스톤 페인트 조성물은 내수성 및 점도 효율이 우수한 반면, 스프레이 작업성이 현저히 떨어지는 문제가 있다. 또한, 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스만을 단독으로 포함하는 스톤 페인트는 스프레이 작업성이 우수한 반면, 내수성 및 점도 효율이 떨어지는 문제가 있다. 이와 같이, 내수성 및 스프레이 작업성 중 적어도 하나가 일정 수준 이상의 물성을 나타내지 못할 경우, 그 조성물은 스톤 페인트 용도로서 바람직하게 사용될 수 없다.For example, a stone paint composition containing only cross-linked hydroxyalkyl alkyl cellulose alone has a high water resistance and a high viscosity efficiency, but has a problem that spraying workability is remarkably low. Furthermore, a stone paint containing only cross-linked hydroxyalkylcellulose alone has a problem in that spraying workability is excellent, but water resistance and viscosity efficiency are inferior. Thus, when at least one of the water resistance and spray workability does not exhibit a certain level or more of the physical properties, the composition can not be suitably used as a stone paint application.
본 발명에 따른 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스의 중량비는 70:30 ~ 99:1이다. 구체적으로 상기 중량비는 75:25 ~ 90:10일 수 있고, 또는 80:20 ~ 85:15일 수 있다. 이러한 중량비로 혼합하여 스톤 페인트용 증점제로 사용할 경우, 내수성이 우수하여 수-백화(water-whitening)현상이 발생되지 않으며, 동시에 스프레이 작업성이 우수하고, 증점성이나 컬러 회복력, 분산성 및 저장 안정성 등과 같은 다른 물성도 만족스러운 수준을 나타내는 스톤 페인트 조성물을 제공할 수 있다.The weight ratio of crosslinked hydroxyalkylalkylcellulose and crosslinked hydroxyalkylcellulose according to the present invention is 70:30 to 99: 1. Specifically, the weight ratio may be 75:25 to 90:10, or 80:20 to 85:15. When used as a thickener for a stone paint, the water-whitening phenomenon does not occur due to the excellent water resistance, and at the same time, the spray workability is excellent, and the viscosity, color resilience, dispersibility and storage stability ≪ RTI ID = 0.0 > and / or < / RTI >
상기 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스는 가교결합된 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC) 및 가교결합된 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl methyl cellulose, HEMC) 중 적어도 1종을 포함할 수 있고, 상기 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스는 가교결합된 히드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl cellulose, HEC)를 포함할 수 있다. 상기 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 히드록시알킬 셀룰로오스에 있어서, 히드록시알킬은 C1-C6히드록시알킬일 수 있고, 구체적으로 C1-C3히드록시알킬일 수 있으며, 보다 구체적으로 히드록시에틸 또는 히드록시프로필일 수 있다. 그리고, 알킬은 C1-C6알킬일 수 있고, 구체적으로 C1-C3알킬일 수 있으며, 보다 구체적으로는 메틸일 수 있다.The crosslinked hydroxyalkylalkylcellulose may include at least one of cross-linked hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) and cross-linked hydroxyethyl methyl cellulose (HEMC) , And the crosslinked hydroxyalkylcellulose may include crosslinked hydroxyethyl cellulose (HEC). In the hydroxyalkylalkylcellulose and the hydroxyalkylcellulose, the hydroxyalkyl may be C1-C6 hydroxyalkyl, specifically C1-C3 hydroxyalkyl, more specifically hydroxyethyl or hydroxypropyl Lt; / RTI > And, alkyl may be C1-C6 alkyl, specifically C1-C3 alkyl, more specifically methyl.
상기 가교결합된 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스는 5 ~ 24중량%의 메틸기 치환율 및 3 ~ 10중량%의 히드록시프로필기 치환율을 가질 수 있고, 상기 가교결합된 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스는 5 ~ 25중량%의 메틸기 치환율 및 3 ~ 10중량%의 히드록시에틸기 치환율을 가질 수 있으며, 상기 가교결합된 히드록시에틸 셀룰로오스는 40 ~ 80중량%의 히드록시에틸기 치환율을 가질 수 있다. 상기한 메틸기, 히드록시프로필기 및 히드록시에틸기의 치환율이 상기 범위 이내인 셀룰로오스 에테르의 경우, 본 발명에 따른 중량비로 배합 첨가되어 스톤 페인트 조성물에 우수한 내수성 및 스프레이 작업성을 부여할 수 있어 바람직하다.The cross-linked hydroxypropylmethylcellulose may have a methyl group substitution ratio of 5 to 24% by weight and a hydroxypropyl substitution ratio of 3 to 10% by weight, and the cross-linked hydroxyethyl methylcellulose may contain 5 to 25% And a hydroxyethyl group substitution rate of 3 to 10% by weight, and the cross-linked hydroxyethyl cellulose may have a hydroxyethyl substitution ratio of 40 to 80% by weight. In the case of cellulose ethers in which the substitution ratio of the methyl group, hydroxypropyl group and hydroxyethyl group is within the above range, they are added in a weight ratio according to the present invention, thereby imparting excellent water resistance and spraying workability to the stone paint composition .
여기서, 상기 "치환율"의 용어는 하기의 화학식 1에서와 같이 치환된 셀룰로오스의 반복 단위를 구성하는 원소들의 원자량 총합 중 각각의 치환체(R)를 구성하는 원소들의 원자량 총합의 비율을 의미한다. Here, the term "substitution ratio" means the ratio of the total atomic weight of the elements constituting each substituent (R) among the total atomic weights of the elements constituting the repeating unit of the substituted cellulose as shown in the following formula (1).
화학식 1Formula 1
상기 식에서, R은 서로 독립적으로 -H, -CH3, -CH2CH2OH 또는 -CH2CHOHCH3이고, n은 1 이상의 정수이다.Wherein R, R are each independently -H, -CH 3, -CH 2 CH 2 OH or -CH 2 CHOHCH 3, n is an integer of 1 or more.
본 명세서에서, 상기 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스는 각각 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 히드록시알킬 셀룰로오스가 알데하이드 화합물을 매개로 하여 가교결합된 것일 수 있다. 즉, 상기 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 또는 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스는 알데하이드 화합물을 사용하여 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 또는 히드록시알킬 셀룰로오스를 화학적으로 개질시킴으로써 얻어질 수 있다. In the present specification, the crosslinked hydroxyalkylalkylcellulose and the crosslinked hydroxyalkylcellulose may each be a crosslinked hydroxyalkylalkylcellulose and a hydroxyalkylcellulose through an aldehyde compound. That is, the crosslinked hydroxyalkylalkylcellulose or crosslinked hydroxyalkylcellulose can be obtained by chemically modifying a hydroxyalkylalkylcellulose or hydroxyalkylcellulose using an aldehyde compound.
상기 알데하이드 화합물은 글리옥살(glyoxal), 폴리 글리옥살(polyglyoxal), 포름 알데하이드(formaldehyde), 피루브 알데하이드(pyruvaldehyde), 말론 알데하이드(malonaldehyde), 숙신 알데하이드(succinaldehyde) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The aldehyde compound may include glyoxal, polyglyoxal, formaldehyde, pyruvaldehyde, malonaldehyde, succinaldehyde, or a combination thereof.
구체적인 상기 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 상기 히드록시알킬 셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 에테르의 가교결합 방법으로는, 합성 후 건조 및 분쇄되기 전의 젖어있는 상태의 셀룰로오스 에테르에 알데하이드 화합물을 첨가하여 열처리한 후 분쇄하는 방법, 건조 및 분쇄된 분말 상태의 셀룰로오스 에테르에 액상의 알데하이드 화합물을 첨가하여 열처리하는 방법 등이 있다. 상기 젖어있는 상태의 셀룰로오스 에테르를 가교결합하는 방법의 일례로는 상기 젖어있는 상태의 셀룰로오스 에테르를 고속으로 회전시키면서 액상의 알데하이드 화합물을 상기 회전하는 셀룰로오스 에테르에 스프레이로 분사한 후 열처리한 다음 분쇄하는 방법을 들 수 있다.Specific examples of the crosslinking method of the hydroxyalkylalkylcellulose and the cellulose ether such as hydroxyalkylcellulose include a method in which an aldehyde compound is added to the wet cellulose ether before drying and pulverization after the synthesis, followed by heat treatment and pulverization, And a method in which a liquid aldehyde compound is added to the dried and pulverized powdery cellulose ether, followed by heat treatment. An example of a method of cross-linking the cellulose ether in the wet state includes spraying a liquid aldehyde compound onto the rotating cellulose ether by spinning the wet cellulose ether at a high speed, and then heat-treating the pulverized cellulose ether .
상기 가교결합 과정을 거친 셀룰로오스 에테르에는 알데하이드 화합물 모이어티가 포함될 수 있다. 상기 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스는 각각 1.0 ~ 3.0중량%의 알데하이드 화합물 모이어티를 포함할 수 있다. 상기 알데하이드 화합물 모이어티의 함량이 각각 상기 범위 이내이면, 제조비용이 지나치게 높지 않으면서도 상업적으로 이용 가능한 스톤 페인트, 즉 저장 안정성, 분산성, 색 발현 특성, 균일한 도막 형성 능력, 작업성 등의 물성이 우수한 스톤 페인트를 얻을 수 있다. The cellulose ether subjected to the cross-linking process may include an aldehyde compound moiety. The crosslinked hydroxyalkylalkylcellulose and the crosslinked hydroxyalkylcellulose may each contain 1.0 to 3.0% by weight of an aldehyde compound moiety. If the contents of the aldehyde compound moieties are within the above ranges, the cost of the production is not too high, but the properties of the commercially available stone paint, such as storage stability, dispersibility, color development property, uniform film- This excellent stone paint can be obtained.
상기한 가교결합된 셀룰로오스 에테르 중의 알데하이드 화합물 모이어티의 함량은 하기 수학식 1에 따라 계산될 수 있다.The content of the aldehyde compound moiety in the crosslinked cellulose ether can be calculated according to the following equation (1).
수학식 1Equation 1
알데하이드 화합물 모이어티의 함량(중량%) = {알데하이드 화합물 모이어티의 총중량/가교결합된 셀룰로오스 에테르의 총중량} × 100Content of aldehyde compound moiety (wt%) = {total weight of aldehyde compound moiety / total weight of cross-linked cellulose ether} x 100
더욱이, 상기 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스에 포함된 알데하이드 화합물 모이어티의 함량은 각각 상기 모래 100중량%를 기준으로 하였을때 0.001 ~ 0.06중량%일 수 있고, 구체적으로 0.001 ~ 0.02중량%일 수 있다. 상기 알데하이드 화합물 모이어티 함량이 상기 범위이면, 스톤 페인트에 요구되는 수준의 분산성 및 저장 안정성을 가지면서 내수성 및 스프레이 작업성이 더욱 우수한 스톤 페인트 조성물을 얻을 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 알데하이드 화합물 모이어티의 함량은 상기 모래 100중량%를 기준으로 0.001 ~ 0.009중량%일 수 있고, 이 경우 증점성, 내수성, 컬러 회복력, 스프레이 작업성, 분산성 및 저장 안정성의 모든 면에 우수한 최적의 스톤 페인트 조성물을 제공할 수 있다.Furthermore, the content of the cross-linked hydroxyalkylalkyl cellulose and the aldehyde compound moiety contained in the crosslinked hydroxyalkyl cellulose may be 0.001 to 0.06 wt% based on 100 wt% of the sand, Specifically, it may be 0.001 to 0.02% by weight. When the content of the aldehyde compound moiety is within the above range, it is possible to obtain a stone paint composition having a water dispersibility and storage stability required for a stone paint, and further superior in water resistance and spraying workability. More specifically, the content of the aldehyde compound moiety may be 0.001 to 0.009% by weight based on 100% by weight of the sand, and in this case, all of the viscosity, water resistance, It is possible to provide an excellent optimum stone paint composition on the surface.
한편, 상기 셀룰로오스 에테르의 함량은 상기 스톤 페인트 조성물 전체 중량에 기초하여 0.1 ~ 1.0중량%일 수 있고, 구체적으로는 0.15 ~ 0.8중량%, 또는 0.2 ~ 0.6중량%일 수 있다. 상기 셀룰로오스 에테르의 함량이 상기 범위 이내에 포함될 경우, 내수성, 스프레이 작업성 등의 물성이 우수하면서도 경제적인 스톤 페인트 조성물을 제공할 수 있다.On the other hand, the content of the cellulose ether may be 0.1 to 1.0% by weight, specifically 0.15 to 0.8% by weight or 0.2 to 0.6% by weight based on the total weight of the stone paint composition. When the content of the cellulose ether is within the above range, it is possible to provide an economical stone paint composition which is excellent in physical properties such as water resistance and spray workability.
상기 셀룰로오스 에테르와 함께 본 발명에 따른 스톤 페인트 조성물의 구성성분으로 포함되는 라텍스 에멀젼은 바인더 수지로서, 일반 콘크리트, 모르타르 등의 피도체에 부착되어 상온에서 물의 휘발에 의해 경화되는 도막을 형성한다.The latex emulsion, which is a component of the stone paint composition according to the present invention together with the cellulose ether, is a binder resin and is attached to a conductor such as a general concrete or mortar to form a coating film which is cured by volatilization of water at room temperature.
상기 라텍스 에멀젼은 아크릴계 에멀젼 및 초산비닐계 에멀젼으로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상을 포함할 수 있다. 이러한 아크릴계 에멀젼 또는 초산비닐계 에멀젼은 폴리비닐알코올계 물질의 존재 하에 아크릴계 단량체 조성물 또는 초산비닐계 단량체 조성물을 각각 수성 매질(예를 들어, 물) 중에서 유화중합시켜 제조될 수 있다. The latex emulsion may include one or more selected from the group consisting of an acrylic emulsion and a vinyl acetate emulsion. The acrylic emulsion or the vinyl acetate emulsion can be prepared by emulsion polymerization of an acrylic monomer composition or a vinyl acetate monomer composition in an aqueous medium (e.g., water) in the presence of a polyvinyl alcohol-based material.
상기 폴리비닐알코올계 물질은 술폰산 변성 폴리비닐알코올, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 또는 이들의 조합과 같은 음이온 변성 폴리비닐알코올을 포함할 수 있다.The polyvinyl alcohol-based material may include an anion-modified polyvinyl alcohol such as a sulfonic acid-modified polyvinyl alcohol, a carboxylic acid-modified polyvinyl alcohol, or a combination thereof.
상기 아크릴계 단량체 조성물은 아크릴계 단량체를 포함하고, 상기 초산비닐계 단량체 조성물은 초산비닐계 단량체를 포함할 수 있다. 그리고, 상기 아크릴계 단량체 조성물 및 상기 초산비닐계 단량체 조성물은 각각 기타 성분을 추가로 포함할 수 있다.The acrylic monomer composition may include an acrylic monomer, and the vinyl acetate monomer composition may include a vinyl acetate monomer. The acrylic monomer composition and the vinyl acetate monomer composition may further contain other components.
상기 초산비닐계 단량체로는 초산비닐을 포함할 수 있으며, 상기 아크릴계 단량체로는 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 아크릴산알콕시에틸 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The vinyl acetate-based monomer may include vinyl acetate. Examples of the acrylic monomer include ethyl acrylate, ethyl methacrylate, methyl acrylate, methyl methacrylate, propyl acrylate, propyl methacrylate, butyl acrylate , Butyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, cyclohexyl methacrylate, cyclohexyl acrylate, alkoxyethyl acrylate, or combinations thereof.
상기 기타 성분은 상기 초산비닐계 단량체 및 상기 아크릴계 단량체와 각각 공중합할 수 있는 단량체(예를 들어, 디비닐벤젠, 디비닐아디페이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트); 수용성 올리고머(예를 들어, 2-메타크릴아미드-2-메틸프로판술폰산 공중합체, 메타크릴산나트륨-4-스티렌설포네이트 공중합체, 폴리비닐피롤리돈, 폴리(메타)아크릴산염); 중합개시제(예를 들어, 과황산칼륨, 과황산나트륨, 과황산암모늄, 과산화수소); 중합조정제(예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 아세톤, 도데실 머캅탄); 유화제(예를 들어, 소듐 라우릴 설페이트) 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.The other component may be a monomer copolymerizable with the vinyl acetate-based monomer and the acrylic monomer (e.g., divinylbenzene, divinyl adipate, ethylene glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) Acrylate); Water-soluble oligomers (e.g., 2-methacrylamide-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, sodium methacrylate-4-styrene sulfonate copolymer, polyvinylpyrrolidone, poly (meth) acrylate); Polymerization initiators (for example, potassium persulfate, sodium persulfate, ammonium persulfate, hydrogen peroxide); Polymerization regulators (e. G., Methanol, ethanol, propanol, acetone, dodecyl mercaptan); Emulsifiers (e. G., Sodium lauryl sulfate), and combinations thereof.
상기 라텍스 에멀젼은 이 분야에서 일반적으로 사용되는 함량 범위 내에서 포함될 수 있으며, 구체적으로 스톤 페인트 조성물 전체 중량에 기초하여 10 ~ 40중량%의 범위 내에서 포함될 수 있다. 상기 라텍스 에멀젼이 상기 범위 이내로 포함될 경우, 도막 형성능력 및 내구성이 우수한 고품질의 스톤 페인트를 제공할 수 있다.The latex emulsion may be contained within the range of contents commonly used in this field, and may be contained in the range of 10 to 40% by weight based on the total weight of the stone paint composition. When the latex emulsion is contained within the above range, it is possible to provide a high quality stone paint having excellent coating film forming ability and durability.
본 발명에서 모래는 천연 화강석 또는 대리석과 같은 패턴과 질감을 부여하기 위해 첨가되는 것으로, 서로 다른 색을 갖는 2종 이상의 모래가 사용될 수 있으며, 서로 다른 입자크기를 갖는 모래가 배합될 수 있다.In the present invention, sand is added to impart a pattern and texture such as natural granite or marble. Two or more kinds of sand having different colors may be used, and sand having different particle sizes may be blended.
상기 모래로서는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 것이 제한없이 사용될 수 있으며, 예컨대 천연 모래, 인조 모래, 재생 모래 또는 이들의 조합이 포함될 수 있다. 또한, 상기 모래는 색모래(color sand), 돌모래(stone sand), 규사(quartz sand) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으며, 검정색 모래, 회색 모래, 흰색 모래, 붉은색 모래 등 다양한 색을 갖는 모래가 조합되어 사용됨으로써 다양한 질감과 색을 구현할 수 있다.As the sand, those generally used in this field can be used without limitation, for example, natural sand, artificial sand, reclaimed sand, or a combination thereof. Also, the sand may include a color sand, a stone sand, a quartz sand, or a combination thereof, and may have various colors such as black sand, gray sand, white sand, By using sand in combination, various textures and colors can be realized.
상기 모래의 함량은 상기 스톤 페인트 조성물 전체 중량에 기초하여 60 ~ 90중량%일 수 있다. 상기 모래의 함량이 상기 범위 이내이면, 스톤 페인트 내에서 모래가 균일하게 분산될 수 있고, 도막 형성시 접촉계면에서 야기될 수 있는 모래 탈락의 문제가 없는 고품질의 도막을 얻을 수 있다.The content of the sand may be 60 to 90% by weight based on the total weight of the stone paint composition. If the content of the sand is within the above range, the sand can be uniformly dispersed in the stone paint, and a high-quality coating film free from the problem of sand falling off, which can be caused at the contact interface at the time of forming a coating film, can be obtained.
상기 모래의 입도는 0.01 ~ 1.0mm일 수 있고, 상기 범위 내에서 다양한 크기를 갖는 모래들이 조합되어 사용될 수 있다. 상기 입도의 범위를 갖는 모래의 경우, 가시성 및 시인성이 우수하고, 도막 형성시 접촉계면에서 야기될 수 있는 모래 탈락의 문제가 없는 고품질의 도막을 얻을 수 있다.The particle size of the sand may be 0.01 to 1.0 mm, and sand having various sizes within the above range may be used in combination. In the case of sand having the above range of particle size, it is possible to obtain a high-quality coating film which is excellent in visibility and visibility, and which does not have a problem of sand falling off, which can be caused at the contact interface at the time of forming a coating film.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 스톤 페인트 조성물은 다양한 색 및 입자크기를 갖는 모래를 조합하여 사용함으로써 천연 석재의 다양한 색상 및 질감을 구현할 수 있다. As described above, the stone paint composition according to the present invention can realize various colors and textures of natural stone by using sand having various colors and particle sizes in combination.
본 발명에 따른 스톤 페인트 조성물에 사용되는 물은 이 분야에서 일반적으로 사용되는 함량 범위 내에서 포함될 수 있으며, 구체적으로 스톤 페인트 조성물 전체 중량에 기초하여 5 내지 50중량%의 범위 이내로 포함될 수 있다. 상기 물이 상기 범위 이내로 포함될 경우, 스톤 페인트 원료로 사용되는 분말형태의 재료가 충분히 분산될 수 있고, 증점효과를 상승시켜 줄 수 있어 바람직하다.The water used in the stone paint composition according to the present invention may be included within the range of contents generally used in this field, and may be specifically included within a range of 5 to 50% by weight based on the total weight of the stone paint composition. When the water is contained within the above range, the powdery material used as the raw material for the stone paint can be sufficiently dispersed and the thickening effect can be increased, which is preferable.
이 밖에도, 본 발명에 따른 스톤 페인트 조성물은 습윤제, 분산제, 소포제, 동결방지제, 방부제, pH 조절제 및 도막형성조제로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제의 함량은 특별히 한정하지 않으나, 스톤 페인트 조성물 전체 중량에 기초하여 0.1 ~ 10중량%일 수 있다. In addition, the stone paint composition according to the present invention may further comprise at least one additive selected from the group consisting of a wetting agent, a dispersing agent, a defoaming agent, a cryoprotectant, an antiseptic agent, a pH adjusting agent and a coating film forming aid. The content of the additive is not particularly limited, but may be 0.1 to 10% by weight based on the total weight of the stone paint composition.
구체적으로, 상기 습윤제로서는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 것이 제한없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 Air product의 Carbowet 106, ALTANA의 BYK-3400, DOW의 TRITONTM CF-10 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.Specifically, the wetting agent may be any of those commonly used in the art, including, for example, Carbowet 106 of Air product, BYK-3400 of ALTANA, TRITON TM CF-10 of DOW, or combinations thereof have.
상기 분산제로는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 것이 제한없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 소듐 시트레이트, 칼슘 스테아레이트, 아연 스테아레이트, 디스테아릴 디메틸 암모늄 클로라이드 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.As the dispersing agent, any of those generally used in the art may be used without limitation, and may include, for example, sodium citrate, calcium stearate, zinc stearate, distearyldimethylammonium chloride, or a combination thereof.
상기 소포제로는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 것이 제한없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 디메틸 폴리실록산, 실리콘, 실리카, 소르비탄 모노스테아레이트, 실리콘 수지, 데카논산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 미네랄 오일, 옥시스테라린 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.Examples of the antifoaming agent include those commonly used in this field, such as dimethylpolysiloxane, silicone, silica, sorbitan monostearate, silicone resin, decanoic acid, lauric acid, myristic acid, Acid, stearic acid, oleic acid, mineral oil, oxysterine, or combinations thereof.
상기 동결방지제로는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 것이 제한없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 염화나트륨, 염화칼슘 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.Examples of the freezing inhibitor include those commonly used in the art, including, for example, ethylene glycol, propylene glycol, sodium chloride, calcium chloride, or combinations thereof.
상기 방부제로는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 것이 제한없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 메탄티올, 에탄티올, 1-프로판티올, 2-프로판티올, 부탄티올, tert-부틸 머캅탄, 펜탄티올, 코엔자임 A, 글루타티온, 시스테인, 2-머캅토에탄올, 디티오에리쓰리톨, 2-머캅토인돌, 트랜스글루타미나제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.Examples of the preservative include, but are not limited to, those commonly used in the art, including, but not limited to, methanethiol, ethanethiol, 1-propanethiol, 2-propanethiol, butanethiol, tert-butyl mercaptan, pentanethiol, coenzyme A, glutathione, cysteine, 2-mercaptoethanol, dithioerythritol, 2-mercaptoindole, transglutaminase, or a combination thereof.
상기 pH 조절제로는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 것이 제한없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 암모니아 무수물, 암모늄 포스페이트, 디메틸 에탄올 아민, 포름산, 소듐 바이카보네이트, 탄산수소나트륨, 트리에틸 아민 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The pH regulator may be any one generally used in the art without limitation, and examples thereof include ammonia anhydride, ammonium phosphate, dimethylethanolamine, formic acid, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, triethylamine, .
상기 도막형성조제로는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 것이 제한없이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 예를들어 Eastman chemical company의 TexanolTM(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 모노이소부티레이트), Dow의 부틸 카르비톨, Lyondell Chemical Company의 디프로필렌 글리콜 부톡시 에테르 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. The coating film formation aid may be any of those generally used in the art without limitation, and examples thereof include Eastman chemical company Texanol TM (2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoisoprene Butyrate), butyl carbitol in Dow, dipropylene glycol butoxy ether from Lyondell Chemical Company, or combinations thereof.
본 발명에 따른 스톤 페인트 조성물의 제조 방법으로서는 통상의 공지된 방법이 제한없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 라텍스 에멀젼, 셀룰로오스 에테르, 모래, 첨가제 및 물을 교반기 등과 같은 혼합용 장비에 투입한 후 교반하여 균질하게 혼합하는 방법 등이 사용될 수 있다.As the method for producing the stone paint composition according to the present invention, conventionally known methods can be used without limitation. For example, a method in which latex emulsion, cellulose ether, sand, additives, and water are added to a mixing apparatus such as a stirrer, followed by stirring and homogeneous mixing can be used.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these embodiments.
실시예 1Example 1
하기 표 1에 나타난 바와 같은 조성으로 스톤 페인트 조성물을 제조하였다. A stone paint composition was prepared with the compositions shown in Table 1 below.
상기 스톤 페인트 조성물의 제조방법을 구체적으로 살펴보면, 먼저 물, 방부제, 동결방지제, 도막형성조제 및 소포제를 교반기에 투입하여 500rpm의 속도로 10분간 교반하였다. 여기에 셀룰로오스 에테르를 투입하여 900rpm의 속도로 10분간 교반한 후, pH조절제를 투입하여 1100rpm의 속도로 5분간 교반하고, 이어서 라텍스 에멀젼을 투입하여 1400rpm속도로 10분간 교반한 다음, 색모래를 투입하여 900rpm의 속도로 15분간 교반하여 균질하게 혼합된 스톤 페인트 조성물을 제조하였다.Specifically, water, a preservative, a cryoprotectant, a coating film forming aid and a defoaming agent were put into a stirrer and stirred at a speed of 500 rpm for 10 minutes. The mixture was stirred at 900 rpm for 10 minutes, and then the mixture was stirred at a speed of 1100 rpm for 5 minutes. Then, a latex emulsion was added and stirred at 1400 rpm for 10 minutes. Then, The mixture was stirred at a speed of 900 rpm for 15 minutes to prepare a homogeneously mixed stone paint composition.
이때, 상기 셀룰로오스 에테르로서 가교결합된 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC)(롯데정밀화학(주), MECELLOSE PMC-50US)와 가교결합된 히드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl cellulose, HEC)(롯데정밀화학(주), HECELLOSETM B100K)를 90:10의 중량비로 혼합한 것을 사용하였다. 여기서, 상기 HPMC 및 상기 HEC는 각각 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스 및 히드록시에틸 셀룰로오스를 글리옥살로 화학적으로 개질시킴으로써 형성된 것이다. 그리고, 상기 HPMC에 포함된 글리옥살 모이어티의 함량은 2.0중량%이고, 상기 글리옥살 모이어티의 색모래 100중량%를 기준으로 한 함량은 0.0055중량%이다. 또한, 상기 HEC에 포함된 글리옥살 모이어티의 함량은 0.5중량%이고, 상기 글리옥살 모이어티의 색모래 100중량%를 기준으로 한 함량은 0.0014중량%이다.At this time, hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) crosslinked as the cellulose ether (Lotte Fine Chemicals Co., Ltd., MECELLOSE Hydroxyethyl cellulose (HEC) crosslinked with PMC-50US (Lotte Fine Chemicals Co., Ltd., HECELLOSE TM B100K) at a weight ratio of 90:10 was used. Here, HPMC and HEC are formed by chemically modifying hydroxypropylmethylcellulose and hydroxyethylcellulose with glyoxal, respectively. The content of the glyoxal moiety contained in the HPMC is 2.0% by weight, and the content based on 100% by weight of the glyoxal moiety is 0.0055% by weight. Also, the content of the glyoxal moiety contained in the HEC is 0.5% by weight, and the content based on 100% by weight of the glyoxal moiety is 0.0014% by weight.
실시예 2 내지 3Examples 2 to 3
하기 표 1에 나타난 바와 같은 조성으로 구성한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 스톤 페인트 조성물을 제조하였다. 이때, 상기 셀룰로오스 에테르로서는 실시예 1과 동일한 HPMC및 HEC가 동일한 중량비로 혼합된 것이 사용되었다.A stone paint composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that the composition shown in Table 1 was used. At this time, as the cellulose ether, the same HPMC and HEC as Example 1 were mixed at the same weight ratio was used.
* 라텍스계 에멀젼(latex based emulsion):아크릴계 에멀젼(BASF, Acronal S559, 아크릴계 수지의 함량 50중량%)* Latex based emulsion: acrylic emulsion (BASF, Acronal S559, content of acrylic resin: 50% by weight)
* pH 조절제 (pH control agent):AMP-95(ANGUS社)* pH control agent: AMP-95 (ANGUS)
* 방부제(preservative):Troysan 174 (Troy chemical社)* Preservative: Troysan 174 (Troy chemical)
* 동결방지제(anti-freezing agent):에틸렌글리콜(대정화금)* Anti-freezing agent: Ethylene glycol (purified water)
* 소포제(defoamer):SN Defoamer 313K (San Nopco社)* Defoamer: SN Defoamer 313K (San Nopco)
* 도막형성조제(coalescent):Texanol(Eastman chemical社)Coalescent coalescent: Texanol (Eastman chemical)
* 색모래(color sand) #20mesh(0.864mm) ~ #120mesh(0.117mm):쿼츠샌드(경인소재)* Color sand # 20mesh (0.864mm) to # 120mesh (0.117mm): Quartz sand (Kyungin material)
실시예Example 4 내지 14 및 4 to 14 and 비교예Comparative Example 1 내지 8 1 to 8
하기의 표 2에 기재된 중량비로 혼합된 셀룰로오스 에테르를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법 및 조성으로 스톤 페인트 조성물을 제조하였다.A stone paint composition was prepared in the same manner and in the same manner as in Example 1, except that cellulose ether mixed at the weight ratios shown in the following Table 2 was used.
1) 가교량: 상기 표 2에 기재된 각각의 HPMC, HEMC, HEC 및 NSAT에 포함된 글리옥살 모이어티의 함량을 나타내며, 단위는 중량%이다.1) Crosslinking amount: represents the content of the glyoxal moiety contained in each HPMC, HEMC, HEC and NSAT described in Table 2, and the unit is% by weight.
2) HPMC: 가교결합된 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(롯데정밀화학(주), MECELLOSE PMC-50US), 글리옥살 모이어티의 함량 0.5중량%(모래 100중량%를 기준으로 하였을 때 상기 모이어티의 함량은 0.0014중량%에 해당 됨).2) HPMC: Crosslinked hydroxypropylmethylcellulose (manufactured by Lotte Fine Chemicals Co., Ltd., MECELLOSE PMC-50US), a content of glyoxal moiety of 0.5 wt% (the content of the moiety is 0.0014 wt% based on 100 wt% of sand).
3) HPMC: 가교결합된 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(롯데정밀화학(주), MECELLOSE PMC-50US), 글리옥살 모이어티의 함량 2.0중량%(모래 100중량%를 기준으로 하였을 때 상기 모이어티의 함량은 0.0055중량%에 해당 됨).3) HPMC: Crosslinked hydroxypropylmethylcellulose (manufactured by Lotte Chemical Industry Co., Ltd., MECELLOSE PMC-50US), the content of glyoxal moiety is 2.0 wt% (the content of the moiety is 0.0055 wt% based on 100 wt% of sand).
4) HPMC: 가교결합된 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(롯데정밀화학(주), MECELLOSE PMC-50US), 글리옥살 모이어티의 함량 4.0중량%(모래 100중량%를 기준으로 하였을 때 상기 모이어티의 함량은 0.011중량%에 해당 됨).4) HPMC: Crosslinked hydroxypropylmethylcellulose (manufactured by Lotte Fine Chemicals Co., Ltd., MECELLOSE PMC-50US), the content of glyoxal moiety is 4.0 wt% (the content of the moiety is 0.011 wt% based on 100 wt% of sand).
5) HPMC: 가교결합되지 않은 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(롯데정밀화학(주), MECELLOSE PMC-50U), 글리옥살 모이어티의 함량 0중량%.5) HPMC: non-crosslinked hydroxypropyl methylcellulose (manufactured by Lotte Fine Chemicals Co., Ltd., MECELLOSE PMC-50U), glyoxal moiety content of 0% by weight.
6) HEC: 가교결합된 히드록시에틸 셀룰로오스(롯데정밀화학(주), HECELLOSETM B100K), 글리옥살 모이어티의 함량 0.5중량%(모래 100중량%를 기준으로 하였을 때 상기 모이어티의 함량은 0.0014중량%에 해당 됨).6) HEC: Crosslinked hydroxyethylcellulose (manufactured by Lotte Chemical Industry Co., Ltd., HECELLOSETM B100K), a content of glyoxal moiety of 0.5% by weight (the content of the moiety is 0.0014% by weight based on 100% by weight of sand).
7) HEMC: 가교결합된 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(롯데정밀화학(주), MECELLOSE EMB-30US), 글리옥살 모이어티의 함량 2.0중량%(모래 100중량%를 기준으로 하였을 때 상기 모이어티의 함량은 0.0055중량%에 해당 됨).7) HEMC: Cross-linked hydroxyethyl methylcellulose (manufactured by Lotte Chemical Industry Co., Ltd., MECELLOSE EMB-30US), the content of glyoxal moiety is 2.0 wt% (the content of the moiety is 0.0055 wt% based on 100 wt% of sand).
8) NSAT; 시판 중인 회합성 증점제(Ashland Inc., USA, AquaflowTM NHS-300).8) NSAT; Commercially available associative thickener (Ashland Inc., USA, Aquaflow TM NHS-300).
< 평가방법 ><Evaluation method>
1. 스톤 페인트 조성물의 점도(Stormer viscosity, KU)1. The viscosity of the stone paint composition (Stormer viscosity, KU)
상기 실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 8에 따라 제조된 스톤 페인트 조성물의 점도를 스토머 점도계(Nordic Scientific社)를 사용하여 23℃에서 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 상기 점도 값이 높을수록 증점성이 우수한 것으로 평가한다.The viscosity of the stone paint compositions prepared according to Examples 1 to 14 and Comparative Examples 1 to 8 was measured at 23 占 폚 using a stenter viscometer (Nordic Scientific), and the results are shown in Table 3 below. It is evaluated that the higher the viscosity value, the better the viscosity.
2. 내수성2. Water Resistance
상기 실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 8에 따라 제조된 스톤 페인트 조성물을 섬유 시멘트판(fiber cement board)에 도포하고, 1일간 건조시켰다. 이어서, 건조된 상기 섬유 시멘트판을 물에 투입하여 물이 닿은 면의 색 변화를 육안으로 관찰하였다. 이때, 내수성은 하기와 같이 5등급으로 상대 평가하였으며. 상기 색 변화가 적을수록 내수성이 우수한 것을 의미한다.The stone paint compositions prepared according to Examples 1 to 14 and Comparative Examples 1 to 8 were applied to a fiber cement board and dried for 1 day. Subsequently, the dried fibrous cement board was poured into water to visually observe the change in color on the water-contacted surface. At this time, the water resistance was evaluated as 5 grade as follows. The smaller the color change, the better the water resistance.
◎: 매우 우수, ○: 우수, △: 보통, X: 열위, XX: 매우 열위⊚: very excellent, ∘: excellent, △: fair, X: dull, XX: extremely dull
3. 컬러(Color) 회복력3. Color Resilience
상기 평가방법 2에 따라 내수성을 관찰한 후, 물이 닿은 상기 섬유 시멘트판을 재건조시켰을 때, 원래의 색으로 돌아가는 정도를 육안으로 관찰하였다. 이때, 컬러 회복력은 하기와 같이 5등급으로 상대 평가하였으며, 상기 "2. 내수성" 평가과정에서 "도포 및 건조과정을 거친 물에 투입하기 직전의 시멘트판의 색"과 상기 "3. 컬러 회복력" 평가방법에 따라 "재건조 과정을 거친 시멘트판의 색"의 차이가 적을수록 컬러 회복력이 우수한 것을 의미한다.After observing the water resistance according to the above evaluation method 2, when the fiber cement board that had been contacted with water was re-dried, the degree of returning to the original color was visually observed. At this time, the color resilience was evaluated as 5 grade as described below. In the evaluation process of the " 2. Water resistance ", "color of the cement plate just before the application of water to the water after application and drying" According to the evaluation method, the smaller the difference in the color of the cement board after the re-drying process, the better the color resilience.
◎: 매우 우수, ○: 우수, △: 보통, X: 열위, XX: 매우 열위⊚: very excellent, ∘: excellent, △: fair, X: dull, XX: extremely dull
4. 스프레이(spray) 작업성4. Spray workability
상기 실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 8에 따라 제조된 스톤 페인트 조성물을 이용하여 스프레이 작업시 5초동안 분사(spray out)되는 양을 육안으로 관찰하였다. 이때, 스프레이 작업성은 하기와 같이 5등급으로 상대 평가하였으며. 상기 분사(spray out)되는 양이 많을수록 스프레이 작업성이 우수한 것을 의미한다.Using the stone paint compositions prepared according to Examples 1 to 14 and Comparative Examples 1 to 8, the amount of spray out during the spraying operation was visually observed. At this time, spray workability was evaluated as 5 grade as follows. The greater the amount of spray-out, the better the spraying workability.
◎: 매우 우수, ○: 우수, △: 보통, X: 열위, XX: 매우 열위⊚: very excellent, ∘: excellent, △: fair, X: dull, XX: extremely dull
5. 분산성5. Dispersibility
상기 실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 8의 혼합비에 따라 혼합된 셀룰로오스 에테르를 물에 떨어뜨리고 교반하는 과정을 거친 후, 상기 셀룰로오스 에테르가 물에 분산되는 정도를 육안으로 관찰하였다. 이때, 육안으로 관찰하였다. 이때, 분산성은 하기와 같이 5등급으로 상대 평가하였으며. 물에서 상기 셀룰로오스 에테르의 덩어리가 생기지 않고 잘 분산될수록 분산성이 우수한 것을 의미한다.The mixed cellulose ether was dropped in water according to the mixing ratios of Examples 1 to 14 and Comparative Examples 1 to 8 and stirred, and the degree of dispersion of the cellulose ether in water was visually observed. At this time, visual observation was performed. At this time, the dispersibility was evaluated as 5 grade as follows. Means that the cellulose ether is not agglomerated in water and the more dispersed the cellulose ether is, the better the dispersibility is.
◎: 매우 우수, ○: 우수, △: 보통, X: 열위, XX: 매우 열위⊚: very excellent, ∘: excellent, △: fair, X: dull, XX: extremely dull
6. 저장 안정성6. Storage stability
상기 실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 8에 따라 제조된 스톤 페인트 조성물을 30일동안 저장한 후, 상기 조성물의 점도 변화를 점도계(Sheen Instruments Limited의 krebs viscometer)로 측정하여 확인하였다. 이때, 저장 안정성은 하기와 같이 5등급으로 상대 평가하였으며. 저장 전후의 점도차이가 작을수록 저장 안정성이 우수한 것을 의미한다.After storage of the stain paint compositions prepared according to Examples 1 to 14 and Comparative Examples 1 to 8 for 30 days, the viscosity change of the composition was determined by measuring with a viscometer (krebs viscometer from Sheen Instruments Limited). At this time, the storage stability was evaluated as 5 grade as follows. The smaller the viscosity difference before and after storage, the better the storage stability.
◎: 매우 우수, ○: 우수, △: 보통, X: 열위, XX: 매우 열위⊚: very excellent, ∘: excellent, △: fair, X: dull, XX: extremely dull
회복력Color
Resilience
작업성Spray
Workability
안정성Save
stability
상기 표 3을 살펴보면, 본 발명의 실시예 1 내지 14에 따라 제조된 스톤 페인트 조성물의 경우, 증점성, 내수성, 컬러 회복력, 스프레이 작업성, 분산성 및 저장 안정성 면에서 모두 만족할만한 수준의 우수한 물성을 나타내어 스톤 페인트 용도로 사용하기에 바람직함을 알 수 있다. 반면, 비교예 1 내지 8에 따라 제조된 스톤 페인트 조성물의 경우, 스톤 페인트에 필수적으로 요구되는 물성인 내수성, 컬러 회복력, 스프레이 작업성, 분산성 및 점도 안정성 중 적어도 일종 이상의 물성이 현저히 열위하여 상업적 용도로 사용이 불가능하였다.Table 3 shows that the stone paint compositions prepared according to Examples 1 to 14 of the present invention exhibited satisfactory physical properties such as viscosity, water resistance, color resilience, spray workability, dispersibility and storage stability Which is preferable for use as a stone paint application. On the other hand, in the case of the stone paint compositions prepared according to Comparative Examples 1 to 8, in order to significantly improve at least one of physical properties required for stone paint, such as water resistance, color restoring force, spraying workability, dispersibility and viscosity stability, It was impossible to use it for its purpose.
이상, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 권리범위는 아래의 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, Should be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (9)
상기 셀룰로오스 에테르는 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스를 70:30 ~ 99:1의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 스톤 페인트 조성물.A latex emulsion, a cellulose ether, sand and water,
Wherein the cellulose ether comprises a cross-linked hydroxyalkyl alkyl cellulose and a cross-linked hydroxyalkyl cellulose in a weight ratio of 70:30 to 99: 1.
상기 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스는 가교결합된 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(Hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC) 및 가교결합된 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl methyl cellulose, HEMC) 중 적어도 1종을 포함하고, 상기 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스는 가교결합된 히드록시에틸 셀룰로오스(Hydroxyethyl cellulose, HEC)를 포함하는 것을 특징으로 하는 스톤 페인트 조성물.The method according to claim 1,
The crosslinked hydroxyalkyl alkyl cellulose may include at least one selected from the group consisting of crosslinked hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) and crosslinked hydroxyethyl methyl cellulose (HEMC) Wherein the cross-linked hydroxyalkylcellulose comprises crosslinked hydroxyethyl cellulose (HEC).
상기 가교결합된 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스는 5 ~ 24중량%의 메틸기 치환율 및 3 ~ 10중량%의 히드록시프로필기 치환율을 가지고, 상기 가교결합된 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스는 5 ~ 25중량%의 메틸기 치환율 및 3 ~ 10중량%의 히드록시에틸기 치환율을 가지며, 상기 가교결합된 히드록시에틸 셀룰로오스는 40 ~ 80중량%의 히드록시에틸기 치환율을 갖는 것을 특징으로 하는 스톤 페인트 조성물.3. The method of claim 2,
Wherein the crosslinked hydroxypropyl methylcellulose has a methyl group substitution ratio of 5 to 24% by weight and a hydroxypropyl substitution ratio of 3 to 10% by weight, the crosslinked hydroxyethyl methylcellulose has 5 to 25% by weight of methyl group A substitution ratio and a hydroxyethyl substitution ratio of 3 to 10% by weight, and the cross-linked hydroxyethyl cellulose has a hydroxyethyl substitution ratio of 40 to 80% by weight.
상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 각각 히드록시알킬 알킬셀룰로오스 및 히드록시알킬셀룰로오스가 알데하이드 화합물을 매개로 하여 가교결합된 것이고,
상기 가교결합된 히드록시알킬 알킬 셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬 셀룰로오스에 포함된 알데하이드 화합물 모이어티의 함량은 각각 상기 모래 100중량%를 기준으로 하였을때 0.001 ~ 0.06중량%인 것을 특징으로 하는 스톤 페인트 조성물.The method according to claim 1,
The crosslinked hydroxyalkylalkylcellulose and the crosslinked hydroxyalkylcellulose are each crosslinked with hydroxyalkylalkylcellulose and hydroxyalkylcellulose via an aldehyde compound,
Wherein the content of the cross-linked hydroxyalkylalkyl cellulose and the aldehyde compound moiety contained in the cross-linked hydroxyalkyl cellulose is 0.001 to 0.06% by weight based on 100% by weight of the sand, Paint composition.
상기 셀룰로오스 에테르의 함량은 상기 스톤 페인트 조성물 전체 중량에 기초하여 0.1 ~ 1.0중량%인 것을 특징으로 하는 스톤 페인트 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the content of the cellulose ether is 0.1 to 1.0% by weight based on the total weight of the stone paint composition.
상기 라텍스 에멀젼은 아크릴계 에멀젼 및 초산비닐계 에멀젼으로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 스톤 페인트 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the latex emulsion comprises at least one selected from the group consisting of an acrylic emulsion and a vinyl acetate emulsion.
상기 모래의 함량은 상기 스톤 페인트 조성물 전체 중량에 기초하여 60 ~ 90중량%인 것을 특징으로 하는 스톤 페인트 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the sand content is 60 to 90 wt% based on the total weight of the stone paint composition.
상기 모래의 입도는 0.01 ~ 1.0mm인 것을 특징으로 하는 스톤 페인트 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the sand has a particle size of 0.01 to 1.0 mm.
상기 스톤 페인트 조성물은 습윤제, 분산제, 소포제, 동결방지제, 방부제, pH 조절제 및 도막형성조제로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 스톤 페인트 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the stone paint composition further comprises at least one additive selected from the group consisting of a wetting agent, a dispersant, a defoaming agent, a cryoprotectant, an antiseptic agent, a pH adjusting agent, and a film forming aid.
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