KR20190055648A - GHz 대역의 전자파 차폐능을 가진 금속산화물/고분자 복합체 및 이를 이용하여 제조한 전자파 차폐재 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 관점에 따르면, 금속산화물/고분자 복합체로 이루어진 GHz 대역의 전자파 차폐재가 제공된다. 상기 GHz 대역의 전자파 차폐재에 있어서, 상기 금속산화물/전도성고분자 복합체는 금속산화물 입자의 외면을 고분자가 둘러싸는 코어-쉘(Core-shell)구조를 가지며, 상기 금속산화물 입자는 평균 직경이 60nm 내지 450nm 범위를 가지는 초상자성 Fe3O4 입자를 포함할 수 있다. 상기 GHz 대역의 전자파 차폐재에 있어서, 상기 고분자는 폴리아닐린을 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 GHz 대역의 전자파를 효과적으로 차폐할 수 있는 특성을 가지는 금속산화물/고분자 복합체 및 이로 이루어진 전자파 차폐재에 대한 것이다.
일반적으로, 전자파란 우리 주변에서 흔히 사용하는 전자제품에 의해 발생하는 전기장과 자기장이 파동의 형태로 나타나는 것을 말한다. 새로운 형태의 오염물질로 제4의 오염물질이라고도 하는 전자파는 현대 기술의 급격한 발달로 생활의 편리함을 주는 핸드폰, 여러 가전제품, 첨단 의료기기 등으로 인해 우리는 항상 전자파에 노출되어 생활하고 있다.
이러한 전자파의 문제점으로서, 첫 번째로 전자파는 전자기기, 통신장비의 장애를 발생시킨다. 우리 생활에서 가깝게 접하는 전자제품들은 더 편리하고 휴대성을 높이기 위해 점점 소형화되어가는 추세이며, 이것에 맞게 복합화, 다양화 및 경량, 소형, 박형화로 개발되는 경향이 있다. 더불어 개발되는 경향에 맞게 회로도 고밀도, 밀집되어 생산되고 있다. 이는 전자파로 인해 기기의 잡음이나 장애, 간섭이 더 쉽게 일어날 수 있는 환경을 제공하게 된다. 실제로 전자파로 인해 통신장비의 장애 현상이나 전자기기의 오작동 증가 등 우리주변에서 많은 일들이 발생하고 있다.
두 번째로 우리 인체는 전자파에 의해 영향을 받으며 여러 질병을 일으킨다고 보고되고 있다. 전자파가 인체에 도달시 순간적으로 체온을 상승 시킨다던가 신경계를 자극하여 극심한 두통, 스트레스 등을 발생시킨다. 전자파에 장기간 노출되었을 시에는 혈액의 화학적 변화를 유발하여 유산, 심한 경우 암 등 여러 가지 질병이 발생한다고 보고되고 있다.
지금까지 많은 전자파 차폐제가 연구되어왔으며 대표적으로 그래핀, CNTs, 페라이트, 합금, 중공형태의 재료 등 여러 가지가 보고되었다. 이러한 연구의 대부분은 전자파 흡수 효율을 증가시키는 노력에 집중되어 있어 합성 공정이 복잡하여 대용량 합성이 불가능 하거나, 전자파 흡수 특성을 변형시키기 위해 여러 환경 유해물질을 사용하여 산업적으로 응용하기가 제한된다.
또한 전자파에 항상 노출되어있는 현실세계는 물론이고 대표적인 예로 군사용으로 응용하기 위해서는 군사적 목적의 레이더주파수 부분, 예를 들어 X-대역(8~12GHz)을 조금 더 정밀하게 선택적으로 흡수해야하는 등 여러 용도로 사용하기 위해서 GHz 대역의 전자파를 선택적으로 차폐할 수 있는 전자파 흡수재의 개발이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, GHz 대역에서 효과적으로 차폐할 수 있는 전자파 차폐재 및 이를 친환경 및 간단한 합성방법으로 대용량을 제조할 수 있는 제조방법의 제공을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 금속산화물/고분자 복합체로 이루어진 GHz 대역의 전자파 차폐재가 제공된다.
상기 GHz 대역의 전자파 차폐재에 있어서, 상기 금속산화물/전도성고분자 복합체는 금속산화물 입자의 외면을 고분자가 둘러싸는 코어-쉘(Core-shell)구조를 가지며, 상기 금속산화물 입자는 평균 직경이 60nm 내지 450nm 범위를 가지는 초상자성 Fe3O4 입자를 포함할 수 있다.
상기 GHz 대역의 전자파 차폐재에 있어서, 상기 고분자는 폴리아닐린을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 의하면,GHz 주파수 대역의 전자파 차폐용 금속산화물/고분자 복합체가 제공된다.
상기 금속산화물/고분자 복합체는 금속산화물 입자 및 상기 금속산화물 입자의 외면을 둘러싼 고분자를 포함하는 코어-쉘(Core-shell)구조를 가질 수 있다.
상기 금속산화물/고분자 복합체에 있어서, 상기 금속산화물 입자는 평균 직경이 60nm 내지 450nm 범위를 가지는 초상자성 Fe3O4 입자를 포함할 수 있다.
상기 금속산화물/고분자 복합체에 있어서, 상기 고분자는 폴리아닐린을 포함할 수 있다.
상기 금속산화물/고분자 복합체에 있어서, 상기 초상자성 Fe3O4 입자는 역-스피넬 결정구조를 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점에 의하면, GHz 주파수 대역의 전자파 차폐용 금속산화물/고분자 복합체 제조방법이 제공된다.
상기 금속산화물/고분자 복합체 제조방법은, 평균 직경이 60nm 내지 450nm의 범위인 초상자성 Fe3O4 입자가 포함된 산성 용액 및 폴리아닐린 전구체를 혼합하여 제 1 용액을 제조하는 제 1 단계; 및 상기 제 1 용액에 라디칼 개시제를 첨가하여 교반하는 제 2 단계를 포함한다.
상기 금속산화물/고분자 복합체 제조방법에 있어서, 상기 금속산화물/고분자 복합체는 상기 초상자성 Fe3O4 입자의 외면을 폴리아닐린이 둘러싼 코어-쉘 구조를 가지는 것일 수 있다.
상기 금속산화물/고분자 복합체 제조방법에 있어서, 상기 폴리아닐린 전구체는 아닐린을 포함할 수 있다.
상기 금속산화물/고분자 복합체 제조방법에 있어서, 상기 라디칼 개시제는 과산화황산암모늄을 포함한다.
상기 금속산화물/고분자 복합체 제조방법에 있어서, 상기 초상자성 Fe3O4 입자는 철 전구체, 외형입자크기 조절제 및 나트륨 아세테이트를 포함하는 용액을 제조한 후 수열반응으로 제조한 것일 수 있다.
상기 금속산화물/고분자 복합체 제조방법에 있어서, 상기 외형입자크기 조절제는 에틸렌글리콜(EG) 및 디에틸글리콜(DEG) 혼합체를 포함할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 친환경적이면서 복잡한 공정없이 크기별로 제조된 서브마이크론(sub-micron) 수준의 초상자성 마그네타이트(Fe3O4) 입자를 이용하여 GHz 대역에서 선택적으로 특정 주파수 영역의 전자파를 효과적으로 차폐할 수 있으며, 제조법도 용이하고 경량의 코어-쉘 구조의 금속산화물/고분자 복합체(자성나노 페라이트/전도성고분자) 및 이를 이용하여 제조한 전자파 차폐재를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 크기별로 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자의 FE-SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 코어-쉘 구조의 금속산화물/고분자 복합체의 FE-SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자의 XRD 패턴을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 크기별로 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자의 유전율, 투자율 데이터이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 코어-쉘 구조의 금속산화물/고분자 복합체의 유전율 및 투자율 데이터이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 Fe3O4 서브마이크론 자성입자를 이용하여 제조한 전자파 차폐재의 반사손실 데이터이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 코어-쉘 구조의 Fe3O4/폴리아닐린 복합체를 이용하여 제조한 전자파 차폐재의 반사손실 데이터이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라 크기별로 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자를 이용하여 제조한 전자파 차폐재 시편의 두께 별로 나타낸 반사손실 데이터이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 평균 직경 300nm를 가지는 Fe3O4 의 임피던스 매칭 및 1/4λ 두께 데이터이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 코어-쉘 구조의 금속산화물/고분자 복합체의 FE-SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자의 XRD 패턴을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 크기별로 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자의 유전율, 투자율 데이터이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 코어-쉘 구조의 금속산화물/고분자 복합체의 유전율 및 투자율 데이터이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 Fe3O4 서브마이크론 자성입자를 이용하여 제조한 전자파 차폐재의 반사손실 데이터이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 코어-쉘 구조의 Fe3O4/폴리아닐린 복합체를 이용하여 제조한 전자파 차폐재의 반사손실 데이터이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라 크기별로 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자를 이용하여 제조한 전자파 차폐재 시편의 두께 별로 나타낸 반사손실 데이터이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 평균 직경 300nm를 가지는 Fe3O4 의 임피던스 매칭 및 1/4λ 두께 데이터이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명의 실시예를 따르는 GHz 대역의 전자파 차폐재는 금속산화물/고분자 복합체를 이용하여 제조할 수 있다. 상기 금속산화물/고분자 복합체는 코어-쉘(Core-shell)구조로서, 금속산화물이 코어(core)를 이루고 상기 금속산화물의 외면을 고분자 물질이 둘러싸서 쉘(shell)을 형성하는 구성을 가진다.
상기 금속산화물은 스피넬 구조 또는 역스피넬 구조를 갖는 페라이트계열 자성 입자 일 수 있다. 대표적으로 서브마이크론 크기의 초상자성 마그네타이트(magnetite, Fe3O4) 자성입자일 수 있다.
상기 초상자성 Fe3O4 입자는 평균 직경이 60nm 내지 450nm의 범위를 가지며, 대략 구형의 형태를 가지는 것일 수 있다. 상기 초상자성 Fe3O4 입자는 다양한 방법에 의해 제조된 것일 있으며, 예를 들어, 철 전구체, 외형입자크기 조절제 및 나트륨 아세테이트를 포함하는 용액을 제조한 후 수열반응을 이용하여 제조한 것일 수 있다.
상기 Fe3O4 입자를 둘러싸는 고분자로는 폴리아닐린(polyaniline, PANI)을 포함한다. 폴리아닐린은 전도성 고분자로서 단량체인 아닐린(aniline)의 산화중합에 의해 합성될 수 있다.
이러한 코어-쉘 구조의 금속산화물/고분자 복합체는 Fe3O4 입자의 표면을 산(acid)로 처리한 후 산처리된 표면위에서 단량체인 아닐린의 중합반응을 통해 상기 Fe3O4 입자의 외면에 폴리아닐린을 형성함으로써 제조할 수 있다. 예를 들어, Fe3O4 입자 표면의 산처리를 위해 상기 Fe3O4 입자를 산성 용액, 예를 들어 염산에 분산시킬 수 있다. 이러한 Fe3O4 입자가 분산된 산성 용액에 단량체인 아닐린를 중합개시제와 함께 첨가하여 아닐린의 중합반응을 일으켜 Fe3O4 입자의 외면을 폴리아닐린으로 둘러싸게 한다.
전자파 차폐재는 이러한 코어-쉘 Fe3O4/폴리아닐린 복합체 분말을 바인더 및 경화제와 혼합하여 혼합체를 제조한 후 적절한 금형에서 가압 후 건조하여 제조 할 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 코어-쉘 Fe3O4/폴리아닐린 복합체 분말을 이용하여 제조한 전자파 차폐재는 단지 Fe3O4 분말로만 구성된 것와 비교할 때 GHz 대역에서 우수한 전자파 차폐능을 나타내었으며, 이는 Fe3O4과 폴리아닐린간의 상호 작용에 의해 전자파 흡수능력이 향상되었기 때문으로 판단된다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위한 실험예를 제시한다. 이러한 실험예를 단지 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로서, 본 발명이 하기 실험예에 한정되는 것은 아니다.
마그네타이트(
Fe
3
O
4
) 자성입자 제조 단계
표 1에 나타낸 바와 같이 철 전구체, 외형입자크기 조절제 및 나트륨 아세테이트를 포함하는 용액을 제조한 후 수열반응기에서 160℃에서 24시간 동안 수열합성하여 초상자성특성을 가지는 마그네타이트(Fe3O4) 서브마이크론 자성입자를 크기별로 제조하였다. 철 전구체로는 염화철수화물(FeCl3·6H2O) 10g 사용하였으며, 외형입자크기 조절제는 에틸렌글리콜(EG) 및 디에틸글리콜(DEG) 혼합체 1.5L를 사용하였다. Fe3O4 입자의 크기(평균 직경)는 외형입자크기조절제인 에틸렌글리콜(EG) 및 디에틸글리콜(DEG)의 비율을 제어하여 60nm, 150nm 300nm, 450nm로 제어할 수 있었다.
[표 1]
코어-쉘 구조의 금속산화물/고분자 복합체의 제조 단계
제조된 각각의 Fe3O4 자성입자의 외면을 고분자를 코팅하여 코어-쉘 구조의 복합체를 제조하였다.
초상자성특성을 가지는 마그네타이트(Fe3O4) 서브마이크론 자성입자의 표면 산 처리를 위하여 마그네타이트(Fe3O4) 서브마이크론 자성입자 1.0g을 1M의 (염산)HCl 400mL에 1시간 분산시켰다. 폴리아닐린 전구체인 아닐린(Aniline) 1mL를 넣고 30분 교반하였다. 고분자 중합과정의 라디칼 개시제인 과산화황산암모늄(Ammonium persulfate) 2.8g을 넣고 아이스베스(Ice bath(0~5℃)) 조건에서 20시간 교반하여 코어-셀 형태의 Fe3O4/폴리아닐린 복합체를 합성하였다. 코어-셀 형태를 이루지 못하고 잔류하고 있는 폴리아닐린을 제거하기 위하여 7:3 비율의 에탄올(Ethanol)과 증류수를 통해 다섯 차례 이상 세척하였다.
전자파
차폐능
측정용 시편의 제조 및 측정방법
상술한 방법에 의해 제조된 코어-쉘 구조의 금속산화물/고분자 복합체 입자를 이용하여 전자파 차폐능 측정용 시편을 제조하였다. 시편을 제조하기 위하여 바인더로 에폭시레진(Epoxy resin)과 경화제를 사용하였다. 순수한 초상자성특성을 가지는 마그네타이트(Fe3O4) 서브마이크론 자성입자의 경우, 마그네타이트 자성입자 2.5g, 에폭시레진(Epoxy resin) 0.15g 그리고 경화제 0.075g 을 혼합하여 제조하였고 코어-쉘 구조를 가지는 Fe3O4/폴리아닐린 복합체의 경우, Fe3O4/폴리아닐린 복합체 0.7g, 에폭시레진(Epoxy resin) 0.2g 그리고 경화제 0.1g을 혼합하였다. 그 후 외경은 7mm 내경은 3.04mm의 금형에 넣어 7000파운드의 압력을 가하여 시편을 제조하였고 마지막으로 80℃에서 3시간 건조하여 시편을 제조하였다. 제조된 시편은 전송선 법을 사용하여 전자파 차폐능을 측정하였다
도 1은 크기별로 제조된 초상자성 Fe3O4 서브마이크론 자성입자를 FE-SEM으로 관찰한 결과를 나타낸 것이다. 도 1(a) 내지 1(d)은 각각 표 1에 기재한 입자 1 내지 4의 Fe-SEM 관찰 결과이다. 중공합 고분자 없이 손쉽게 친환경적으로 합성하였고, 다른 유기물이 발견되지 않은 것을 보아 합성 후 유기물을 제거하는데 용이하였으며, 고순도로 합성할 수 있었다. 전반적으로 크기가 비슷한 것으로 보아 균일한 크기로 합성되었고 외형입자크기 조절제를 사용하여 크기별로 손쉽게 합성할 수 있었다.
도 2는 제조된 코어-쉘 구조를 가지는 Fe3O4/폴리아닐린 복합체의 FE-SEM 이미지를 나타낸 것이다. 도 2(a)는 60nm, (b)는 150nm, (c)는 300nm 그리고 (d)는 450nm의 평균 직경을 가지는 Fe3O4 서브마이크론 자성입자를 사용하여 코어-쉘 형태로 합성한 것이다. 도 2(a) 내지 2(d)를 참조하면, 전반적으로 표면이 거칠어진 것으로 보아 폴리아닐린이 Fe3O4 입자의 표면에 적층되었다는 것을 확인할 수 있다. 또한 매끄러운 표면을 가진 부분이 없는 것으로 보아 전체적으로 균일하게 적층되었다는 것을 알 수 있다.
도 3은 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자의 XRD 패턴을 나타낸 것이다. 도 3을 참조하며, 제조된 시편은 표준 Fe3O4 분말 회절 데이터(JCPDS, card 19-0629)의 밀러 지수 (200), (311), (400), (422), (511) 및 (440)를 나타내었으며, 이로부터 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자는 역-스피넬 구조의 마그네타이트임을 확인할 수 있었다. 모든 피크들의 위치와 상대적인 세기는 마그네타이트 자성 결정의 역-스피넬 구조와 일치하는 것으로 보아 성공적으로 합성되었음을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 크기별로 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자의 유전율 및 투자율 데이터이다. 전자파 흡수체의 흡수 능력을 나타내는 반사손실은 유전율과 투자율을 기반으로 나타낸다. 도 4(a)는 서브마이크론 자성입자의 평균 직경에 따른 유전율 실수부, 4(b)는 유전율 허수부, 4(c)는 투자율 실수부 그리고 4(d)는 투자율 허수부를 나타낸다. 실수부의 경우 에너지의 저장능력을 나타내며, 허수부는 에너지의 손실정도를 나타낸다. 유전율 실수부, 투자율 실수부, 허수부의 경우 모두 Fe3O4 입자의 크기가 클수록 증가하는 경향성을 보여주었다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 코어-쉘 구조를 가지는 Fe3O4/폴리아닐린 복합체의 Fe3O4 평균 직경에 따른 유전율 및 투자율 데이터이다. 도 5(a)는 Fe3O4/폴리아닐린 복합체의 유전율 실수부, 5(b)는 유전율 허수부, 5(c)는 투자율 실수부 그리고 5(d)는 투자율 허수부이다. 실수부의 경우 에너지의 저장능력, 허수부는 에너지의 손실정도를 나타낸다.
도 6은 크기별로 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자를 이용하여 제조한 전자파 차폐능 측정용 시편의 반사손실 데이터이다. 시편의 두께는 5mm였다. 단위는 dB이며 -10dB인 경우 90%의 전자파를 흡수하고 10%의 전자파를 반사시키는 것을 나타내며 10dB씩 감소할수록 전자파 흡수효율은 10배씩 증가하게 된다. 예를 들어 -20dB인 경우 99%의 흡수효율을 나타낸다. 전자파 흡수척도를 나타내는 반사손실은 도 4에서 나타낸 유전율과 투자율을 복소수형태로 변환하여 하기 수학식(1)에 대입해 얻을 수 있다.
[수학식 (1)]
( j=허수, d=시편두께, f=주파수, c=빛의 속도, ar= a’ - j·a’‘)
도 6(a)는 Fe3O4 자성입자의 평균 직경이 60nm, 6(b)는 150nm, 6(c)는 300nm, 그리고 6(d)는 450nm일 경우의 5mm 시편 두께의 반사손실 데이터를 나타낸다. 도 6(a)의 경우 14.53GHz에서 -12.0dB, 6(b)는 1.71GHz에서 -13.31dB, 6(c)는 1.71GHz에서 -16.1dB 그리고 6(d)는 1.78GHz에서 -19.4dB의 반사손실을 확인할 수 있다. Fe3O4 자성입자의 직경 크기가 커짐에 따라 최대 반사손실이 증가하는 것을 확인 할 수 있다. Wang그룹이 발표한 논문인 ’Facilely preparation and microwave absorption properties of Fe3O4 nanoparticles‘(Materials Research Bulletin 48, 3, 1007-1012, 2013)에서 합성한 강자성 Fe3O4는 여러 가지 복잡한 실험 단계뿐만 아니라 본 발명에서 합성한 초상자성 Fe3O4보다 반사손실이 좋지 못하였다.
도 7은 제조된 코어-쉘 구조를 가지는 Fe3O4/폴리아닐린 복합체로 이루어진 전자파 차폐능 측정 5mm 시편 두께에 반사손실 데이터이다. 전자파 흡수척도를 나타내는 반사손실은 도 5에서 나타낸 유전율과 투자율을 복소수형태로 변환하여 상술한 수학식 (1)에 대입해 얻을 수 있다. 구체적으로, 도 7(a)는 Fe3O4 자성입자의 평균 직경이 60nm, 7(b)는 150nm, 7(c)는 300nm, 그리고 7(d)는 450nm일 경우의 5mm 두께의 반사손실 데이터를 나타낸다.
도 7(a)의 경우 17.38GHz에서 -38.3dB, 7(b)의 경우 5.25GHz에서 -25.1dB, 7(c)의 경우 5.07GHz에서 -23.4dB 그리고 7(d)의 경우 4.89GHz에서 -56.4dB의 반사손실을 확인할 수 있다.
이러한 도 7의 반사손실 결과를 도 6의 반사손실 결과와 비교하며, GHz 대역에서 최대 반사손실이 값은 Fe3O4 자성입자의 경우 -12dB 내지 -19.4dB 범위에 있으나 Fe3O4/폴리아닐린 복합체의 경우에는 -23.4dB 내지 -56.4dB로서 월등하게 우수한 값을 나타냄을 알 수 있다. 또한 Fe3O4/폴리아닐린 복합체를 이용하여 제조한 시편의 경우에는 Fe3O4 자성입자를 이용하여 제조한 시편과 비교하여, 고주파 영역에서의 흡수능력이 현저하게 증가되는 것으로 확인 할 수 있다. 이러한 Fe3O4/폴리아닐린 복합체가 우수한 특성을 나타내는 이유로는, 본 발명의 실시예에 따르는 초상자성 Fe3O4입자의 반사손실이 종래의 강자성 Fe3O4 입자보다 우수한 반사손실 특성을 나타낸다는 점과, 이렇게 우수한 특성을 가지는 초상자성 Fe3O4입자를 폴리아닐린과 코어-쉘 구조로 복합화 함으로써 코어-쉘 구조를 구성하는 Fe3O4와 폴리아닐린이 서로 상호작용을 통해 전반적으로 반사손실을 크게 향상시켰다는 점이 모두 반영된 결과로 판단된다.
도 8은 제조된 Fe3O4 서브마이크론 자성입자의 시편의 두께 별로 나타낸 반사손실 데이터이다. 구체적으로 도 8(a), 8(b), 8(c), 8(d) 및 8(e)는 각각 시편의 두께가 1mm, 2mm 3mm, 4mm 및 5mm일 경우의 반사 손실 데이터이다.
전반적으로 비슷한 GHz 영역을 흡수하는 것으로 보아 같은 소재인 것을 확인 할 수 있으며 이것은 전자파 흡수영역의 변화는 Fe3O4 서브마이크론 자성입자 크기에 영향을 받았다는 것을 확인 할 수 있다. 시편의 두께 1mm~5mm까지 Fe3O4 서브마이크론 자성입자의 크기가 클수록 흡수하는 영역이 저주파 영역으로 이동하는 것을 확인 할 수 있다.
도 9(a)은 평균 직경이 300nm인 Fe3O4 입자의 임피던스 매칭 결과이며, 9(b)는 1/4λ 두께 데이터이다. 9(a)의 경우 ┃Zin/Z0┃의 값이 1에 가까울수록 임피던스 매칭에 가깝다는 것이며, 그 대역에서 흡수 효율이 가장 좋다는 것을 의미한다. 11GHz에서 1에 가장 가까운 0.82의 값을 가지며 도 8 데이터 300nm Fe3O4 입자에서 확인 할 수 있듯이 가장 전자파 흡수효율이 좋았던 2mm에서 10.98GHz의 흡수 대역과 잘 일치한다. 도 9(b)의 경우 1/4λ 두께 데이터며, 각 두께별로 어느 대역에서 흡수 효율이 가장 좋을지 예측할 수 있으며 도 9(a)의 임피던스 매칭과, 도 8 데이터와 잘 일치한다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
Claims (9)
- 금속산화물/고분자 복합체로 이루어진 GHz 대역의 전자파 차폐재로서,
상기 금속산화물/전도성고분자 복합체는 금속산화물 입자의 외면을 고분자가 둘러싸는 코어-쉘(Core-shell)구조를 가지며,
상기 금속산화물 입자는 평균 직경이 60nm 내지 450nm 범위를 가지는 초상자성 Fe3O4 입자를 포함하는,
GHz 대역의 전자파 차폐재. - 제 1 항에 있어서,
상기 고분자는 폴리아닐린을 포함하는,
GHz 대역의 전자파 차폐재. - 금속산화물 입자; 및
상기 금속산화물 입자의 외면을 둘러싼 고분자를 포함하는 코어-쉘(Core-shell)구조를 가지며,
상기 금속산화물 입자는 평균 직경이 60nm 내지 450nm 범위를 가지는 초상자성 Fe3O4 입자를 포함하고,
상기 고분자는 폴리아닐린을 포함하며,
GHz 주파수 대역의 전자파 차폐용 금속산화물/고분자 복합체. - 제 3 항에 있어서,
상기 초상자성 Fe3O4 입자는 역-스피넬 결정구조를 가지는,
GHz 주파수 대역의 전자파 차폐용 금속산화물/고분자 복합체. - 평균 직경이 60nm 내지 450nm의 범위인 초상자성 Fe3O4 입자가 포함된 산성 용액 및 폴리아닐린 전구체를 혼합하여 제 1 용액을 제조하는 제 1 단계;
상기 제 1 용액에 라디칼 개시제를 첨가하여 교반하는 제 2 단계를 포함하는 금속산화물/고분자 복합체를 제조하는 방법이며,
상기 금속산화물/고분자 복합체는 상기 초상자성 Fe3O4 입자의 외면을 폴리아닐린이 둘러싼 코어-쉘 구조를 가지는,
GHz 주파수 대역의 전자파 차폐용 금속산화물/고분자 복합체 제조방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 폴리아닐린 전구체는 아닐린을 포함하는,
GHz 주파수 대역의 전자파 차폐용 금속산화물/고분자 복합체 제조방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 라디칼 개시제는 과산화황산암모늄을 포함하는,
GHz 주파수 대역의 전자파 차폐용 금속산화물/고분자 복합체 제조방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 초상자성 Fe3O4 입자는 철 전구체, 외형입자크기 조절제 및 나트륨 아세테이트를 포함하는 용액을 제조한 후 수열반응으로 제조한 것인,
GHz 주파수 대역의 전자파 차폐용 금속산화물/고분자 복합체 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 외형입자크기 조절제는 에틸렌글리콜(EG) 및 디에틸글리콜(DEG) 혼합체를 포함하는,
GHz 주파수 대역의 전자파 차폐용 금속산화물/고분자 복합체 제조방법.
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