KR20190024436A - Pzt계 박막 및 pzt계 박막의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예는 능면체 결정을 포함하고, 하기 화학식 1로 표현되는 PZT계 박막을 제공한다:
[화학식 1]
Pb(ZrxTi1-x)O3
상기 화학식 1에서, X는 0.045 이상 0.055 이하이다.
[화학식 1]
Pb(ZrxTi1-x)O3
상기 화학식 1에서, X는 0.045 이상 0.055 이하이다.
Description
본 발명은 PZT계 박막 및 PZT계 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 커패시터(capacitor)는 각종 전자회로 및 인쇄회로 기판에서 필터링(filtering), 튜닝(tuning), 디커필링(decoupling), 바이패싱(bypassing), 제거(termination), 에너지 저장 커패시터(energy storage capacitor) 등의 중요한 기능을 한다. 최근, 신재생에너지에 대한 관심이 급증함에 따라 폐기되던 각종 에너지원을 개발하여 회수하는 에너지 하베스팅 소자 및 시스템에 대한 연구개발이 국내외에서 활발하게 이루어지고 있다. 획득한 에너지는 저장장치를 필요로 하며, 여기에는 2차전지와 같은 대용량 배터리가 주로 사용되고 있다. 하지만, 순간적으로 고출력이 필요한 경우, 2차전지 단독으로는 한계가 있어 100% 고체상태의 고용량 커패시터를 필요로 한다. 대용량 커패시터로는 적층형 세라믹 칩 커패시터와 Ta 칩 전해콘덴서 등이 많은 전자제품에 널리 사용되고 있으나, 금속 포일과 같은 플렉서블 기판을 사용하고자 하는 웨어러블 디바이스에 적용하기에는 크기나 안정성에서 단점이 지적된다. 이와 같은 맥락에서 금속 포일 기판에 직접 코팅하여 일체화한 박막 커패시터의 연구개발이 활발히 진행되고 있다.
또한, 자동차의 중량 감소 추세에 따라 에너지 저장 소자도 점차 소형화/경량화 되는 추세를 고려할 때 주어진 공간과 전체 중량에서 커패시턴스 밀도(capacitance density)를 증가시키는 것이 필요하고, 이는 기존의 벌크 커패시터(bulk capacitor) 보다 훨씬 얇은 박막 형태의 고유전상수를 갖는 재료의 개발 요구로 이어진다. 또한, 현재 박막형 에너지 저장 커패시터(energy storage capacitor) 및 디커플링 커패시터(decoupling capacitor)의 경우 단위 면적당 에너지 밀도(energy density) 뿐만 아니라 누전 전류(leakage current), 박리강도(peel strength) 등에 대한 요구 특성이 명확히 정의되지 않은 한계를 가지고 있어 제품 적용에 큰 장애 요인으로 작용하고 있다. 기존의 벌크형 커패시터 재료는 BaTiO3, (Ba,Sr)TiO3 등의 Ba 기반 재료들에 한정되어 있었으나, 최근 들어서는 반강유전재료(anti-ferroelectrics)를 주원료로 사용하는 연구도 활발히 진행되고 있다. 현재 가장 널리 사용되고 있는 Ba 기반 재료는 벌크(유전율: ~4000)와는 달리 박막에서 유전율이 급격하게 감소하는 현상 (박막 유전율: 100~600)을 보이고, 두께 저하에 따른 높은 누설 전류 특성이 큰 문제점으로 대두되고 있다.
또한, 기존의 Ba 기반 재료는 현재와 같이 기술 경쟁력이 심화되는 시점에서 이미 원천 특허가 포화 상태에 이르러 제품의 시장 진입 또한 커다란 걸림돌로 작용되고 있는 실정이다. 이에 비해서, Pb 기반 박막 재료는 상대적으로 높은 유전율(~1000)과 누설 전류 특성이 우수하고 입자(grain) 크기의 제어가 용이하다는 장점이 있어, 현재까지 알려진 유전 재료 중에서는 고용량 박막 커패시터에 적용하기에 가장 유망하다고 할 수 있다. 그러나 슈퍼커패시터와 유사한 고에너지 저장소자의 재료로 사용하기에는 높은 전압 및 변화하는 온도환경 조건에서 사용이 되어야 하며, 이에 환경에 따른 신뢰성 개선문제와 높은 인가전압 하에서의 벌크 대비 낮은 절연 파괴 특성은 실제 고 에너지밀도 커패시터(high energy density capacitor) 재료로서의 응용에 심각한 장애 요인으로 작용되고 있어, 이에 대한 개선은 반드시 해결되어야 할 과제이다.
따라서, 에너지 저장 밀도 및 효율이 우수한 고용량의 커패시터를 제조할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.
본 명세서는 PZT계 박막 및 PZT계 박막의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예는 능면체 결정을 포함하고, 하기 화학식 1로 표현되는 PZT계 박막을 제공한다:
[화학식 1]
Pb(ZrxTi1-x)O3
상기 화학식 1에서, X는 0.045 이상 0.055 이하이다.
본 발명의 다른 실시예는 본 발명의 일 실시예에 따른 PZT계 박막을 포함하는 커패시터를 제공한다.
본 발명의 또 다른 실시예는 납 전구체, 지르코늄 전구체 및 티타늄 전구체를 포함하는 전구체 용액을 준비하는 전구체 용액 준비단계; 상기 전구체 용액을 기판 상에 도포하는 도포단계; 및 상기 전구체 용액을 열처리하는 열처리단계;를 포함하고,
상기 전구체 용액에 포함되는 티타늄 이온의 함량은 지르코늄 이온 및 티타늄 이온의 총 몰수에 대하여, 0.045 몰% 이상 0.055 몰% 이하인, 본 발명의 일 실시예에 따른 PZT계 박막의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 에너지 저장 밀도가 우수한 커패시터를 구현할 수 있는 PZT계 박막을 제공할 수 있다. 또한, 에너지 저장 효율이 우수한 커패시터를 구현할 수 있는 PZT계 박막을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 에너지 저장 효율이 우수한 커패시터를 제공할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 에너지 저장 밀도가 우수한 PZT계 박막을 용이하게 제조할 수 있다.
도 1a 및 도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 PZT계 박막을 주사전자현미경을 이용하여 촬영한 사진이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 커패시터를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 PZT계 박막을 포함하는 커패시터의 강유전성을 분석한 P-E 히스테리시스 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 커패시터를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 PZT계 박막을 포함하는 커패시터의 강유전성을 분석한 P-E 히스테리시스 곡선을 나타낸 그래프이다.
명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예는 능면체 결정을 포함하고, 하기 화학식 1로 표현되는 PZT계 박막을 제공한다:
[화학식 1]
Pb(ZrxTi1-x)O3
상기 화학식 1에서, X는 0.045 이상 0.055 이하이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 에너지 저장 밀도가 우수한 커패시터를 구현할 수 있는 PZT계 박막을 제공할 수 있다. 또한, 에너지 저장 효율이 우수한 커패시터를 구현할 수 있는 PZT계 박막을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 PZT계 박막은 능면체 결정을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 PZT계 박막은 능면체 결정으로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 PZT계 박막은 하기 화학식 1표 표현되는 조성을 가질 수 있다.
[화학식 1]
Pb(ZrxTi1-x)O3
상기 화학식 1에서, X는 0.045 이상 0.055 이하이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 화학식 1로 표현되는 조성은 능면체 결정 구조를 포함할 수 있다.
도 1a 및 도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 PZT계 박막을 주사전자현미경을 이용하여 촬영한 사진이다. 구체적으로, 도 1a는 PZT계 박막의 평면을 주사전자현미경을 이용하여 촬영한 것이다. 도 1b는 PZT계 박막의 단면을 주사전자현미경을 이용하여 촬영한 것이다.
도 1a를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 PZT계 박막은 능면체 결정 구조를 포함하고 있는 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 Pb(Zr0.95Ti0.05)O3로 표현되는 PZT계 박막을 제공할 수 있다. 구체적으로, Pb(Zr0.95Ti0.05)O3의 조성을 가지는 상기 PZT계 박막은 보다 치밀한 능면체 결정 구조를 포함할 수 있다. 또한, 상기 Pb(Zr0.95Ti0.05)O3의 조성의 능면체 결정을 포함하는 PZT계 박막은 우수한 강유전성을 보유할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 PZT계 박막의 에너지 저장 밀도가 10 J/cm3 이상 15 J/cm3 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 PZT계 박막의 에너지 저장 밀도는 10 J/cm3 이상 13 J/cm3 이하, 14 J/cm3 이상 15 J/cm3 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 전술한 범위의 에너지 저장 밀도를 가지는 PZT계 박막은 고에너지 저장용 박막 커패시터를 제조에 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 PZT계 박막의 두께는 500 nm 이상 1,000 nm 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 PZT계 박막의 두께는 550 nm 이상 900 nm 이하, 650 nm 이상 800 nm 이하, 750 nm 이상 950 nm 이하, 550 nm 이상 700 nm 이하일 수 있다. 도 1b를 참고하면, 기판 상에 두께 530 nm의 PZT계 박막이 형성된 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 전술한 범위의 두께를 가지는 PZT계 박막은 내구성이 우수할 수 있다. 또한, 전술한 범위의 두께를 가지는 PZT계 박막은 우수한 에너지 저장 밀도를 가질 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 본 발명의 일 실시예에 따른 PZT계 박막을 포함하는 커패시터를 제공한다. 즉, 본 발명의 다른 실시예에 따른 커패시터에 포함되는 PZT계 박막은 본 발명의 일 실시예에 따른 PZT계 박막과 동일할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 에너지 저장 효율이 우수한 커패시터를 제공할 수 있다. 상기 PZT계 박막은 우수한 강유전성을 보유하여, 상기 PZT계 박막을 포함하는 커패시터는 우수한 에너지 저장 효율을 가질 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 커패시터는, 본 발명의 일 실시예에 따른 PZT계 박막과 기판을 포함할 수 있다. 상기 기판은 당업계에서 커패시터의 기판으로 이용되는 것이면 제한없이 사용될 수 있다. 구체적으로, 실리콘 기판을 사용할 수 있으며, 백금으로 코팅된 실리콘 기판을 사용할 수도 있다. 또한, 상기 기판은 하부 전극(bottom electrode)을 포함할 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 커패시터를 개략적으로 나타낸 도면이다. 구체적으로, 도 2는 하부 전극(bottom electrode) 상에 PZT계 박막을 포함하는 압전층이 형성되고, 압전층 상에 백금 전극이 형성된 커패시터를 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 PZT계 박막을 포함하는 커패시터의 에너지 저장 효율은 40% 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 커패시터의 에너지 저장 효율은 40% 이상 50% 이하일 수 있다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 PZT계 박막을 포함하는 커패시터의 강유전성을 분석한 P-E 히스테리시스 곡선을 나타낸 그래프이다. 도 3의 (a)에서 보듯이, 본 발명의 다른 실시예에 따른 커패시터는 강유전성을 가지는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 3의 (b)를 참고하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 커패시터의 에너지 저장 밀도와 손실된 에너지 영역을 확인할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 커패시터의 에너지 저장 효율은 하기 수학식 1 및 수학식 2를 이용하여 계산될 수 있다.
[수학식 1]
상기 수학식 1은 이중전극(dielectrics)의 단위 부피(unit volume)당 저장되는 에너지의 양을 계산하는 식으로, J는 저장되는 에너지량(J), E는 장기장, D는 분극을 의미한다.
[수학식 2]
상기 수학식 2는 커패시터(capacitor)의 단위 부피(unit volume)당 저장되는 에너지의 양을 계산하는 식으로, C는 커패시턴스(capacitance), V는 전압을 의미한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 PZT계 박막을 포함하는 커패시터의 에너지 저장 밀도는 상기 수학식 1 및 수학식 2를 이용하여 도출된, 하기 수학식 3을 통해 계산될 수 있다.
[수학식 3]
도 3 및 상기 수학식 3을 통해 계산된, 본 발명의 다른 실시예에 따른 커패시터의 실제 에너지 저장 밀도는 10.393 J/cm3, Loss된 에너지는 14.135 J/cm3, Total 에너지는 24.528 J/cm3이다. 커패시터의 에너지 저장 효율은 실제 에너지 저장 밀도의 값을 Total 에너지로 나눈 값인 42.4%로 계산될 수 있다.
따라서, 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 에너지 저장 효율이 40% 이상인 커패시터를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 커패시터는 높은 에너지 저장 효율을 가질 수 있어, 소형화 및 경량화가 가능하다.
본 발명의 또 다른 실시예는 납 전구체, 지르코늄 전구체 및 티타늄 전구체를 포함하는 전구체 용액을 준비하는 전구체 용액 준비단계; 상기 전구체 용액을 기판 상에 도포하는 도포단계; 및 상기 전구체 용액을 열처리하는 열처리단계;를 포함하고,
상기 전구체 용액에 포함되는 티타늄 이온의 함량은 지르코늄 이온 및 티타늄 이온의 총 몰수에 대하여, 0.045 몰% 이상 0.055 몰% 이하인, 본 발명의 일 실시예에 따른 PZT계 박막의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 에너지 저장 밀도가 우수한 PZT계 박막을 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 에너지 저장 효율이 우수한 PZT계 박막을 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 능면체 결정을 포함하고, 하기 화학식 1로 표현되는 PZT계 박막을 제조할 수 있다:
[화학식 1]
Pb(ZrxTi1-x)O3
상기 화학식 1에서, X는 0.045 이상 0.055 이하이다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 전구체 용액 준비단계는 졸-겔법을 이용하여 납 전구체, 지르코늄 전구체 및 티타늄 전구체를 포함하는 전구체 용액을 준비할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 납 전구체는 상기 전구체 용액 내로 납 이온을 용해시킬 수 있는 화합물이라면 제한 없이 사용될 수 있다. 또한, 상기 지르코늄 전구체는 상기 전구체 용액 내로 지르코늄 이온을 용해시킬 수 있는 화합물이라면 제한 없이 사용될 수 있다. 상기 티타늄 전구체는 상기 전구체 용액 내로 티타늄 이온을 용해시킬 수 있는 화합물이라면 제한 없이 사용될 수 있다. 구체적으로, 납 전구체는 납 아세테이트 또는 납 아세테이트 수화물일 수 있다. 또한, 상기 지르코늄 전구체는 지르코늄 알콕사이드일 수 있다. 또한, 상기 티타늄 전구체는 티타늄 알콕사이드일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 도포단계는 당업계에서 일반적으로 사용되는 도포 방식을 이용하여 상기 전구체 용액을 기판 상에 도포할 수 있다. 구체적으로, 스핀-코팅법을 이용하여 상기 전구체 용액을 상기 기판 상에 용이하게 도포할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 열처리단계는 상기 전구체 용액을 열처리하여, 능면체 결정을 포함하고, 하기 화학식 1로 표현되는 PZT계 박막을 제조할 수 있다:
[화학식 1]
Pb(ZrxTi1-x)O3
상기 화학식 1에서, X는 0.045 이상 0.055 이하이다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 PZT계 박막의 조성은 상기 전구체 용액에 포함되는 납 이온, 지르코늄 이온 및 티타늄 이온의 몰 수를 조절하여 제어할 수 있다. 구체적으로, 전구체 용액에 포함되는 티타늄 이온의 함량을 지르코늄 이온 및 티타늄 이온의 총 몰수에 대하여, 0.045 몰% 이상 0.055 몰% 이하로 조절할 수 있다. 또한, 전구체 용액에 포함되는 지르코늄 이온의 함량을 지르코늄 이온 및 티타늄 이온의 총 몰수에 대하여, 0.945 몰% 이상 0.955 몰% 이하로 조절할 수 있다. 또한, 상기 전구체 용액에 포함되는 납 이온의 함량을 지르코늄 이온 및 티타늄 이온의 총 몰수와 동일하도록 조절할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 전구체 용액에 포함되는 티타늄 이온의 함량을 지르코늄 이온 및 티타늄 이온의 총 몰수에 대하여 0.05 몰%, 상기 전구체 용액에 포함되는 지르코늄 이온의 함량을 지르코늄 이온 및 티타늄 이온의 총 몰수에 대하여 0.95 몰%로 조절하여, Pb(Zr0.95Ti0.05)O3로 표현되는 PZT계 박막을 제조할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 열처리단계는 300 ℃ 이상 650 ℃ 이하의 온도에서 상기 전구체 용액을 열처리할 수 있다. 전술한 범위에서 상기 전구체 용액을 열처리함으로써, 능면체 결정을 포함하는 PZT계 박막을 효과적으로 제조할 수 있다. 또한, 비교적 낮은 온도에서 열처리를 수행할 수 있으며, 박막의 치밀화를 용이하게 이룰 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 도포단계 및 상기 열처리단계를 교대로 2회 이상 반복하는 단계를 더 포함할 수 있다. 도포단계 및 열처리단계를 교대로 2회 이상 반복하여 수행함으로써, 기판 상에 형성되는 박막의 두께를 조절할 수 있으며, 박막의 강유전성을 조절할 수 있다. 예를 들면, 기판 상에 전구체 용액을 스핀 코팅법으로 증착시킨 후, 기판을 300 ℃ 이상 650 ℃이하에서 열처리하는 공정을 5번 반복하여 수행할 수 있다.
Claims (9)
- 능면체 결정을 포함하고,
하기 화학식 1로 표현되는 PZT계 박막:
[화학식 1]
Pb(ZrxTi1-x)O3
상기 화학식 1에서, X는 0.045 이상 0.055 이하이다. - 청구항 1에 있어서,
Pb(Zr0.95Ti0.05)O3로 표현되는 PZT계 박막. - 청구항 1에 있어서,
에너지 저장 밀도가 10 J/cm3 이상 15 J/cm3 이하인 것인 PZT계 박막. - 청구항 1에 있어서,
두께가 500 nm 이상 1,000 nm 이하인 것인 PZT계 박막. - 청구항 1에 따른 PZT계 박막을 포함하는 커패시터.
- 청구항 5에 있어서,
상기 PZT계 박막의 에너지 저장 밀도가 10 J/cm3 이상 15 J/cm3 이하인 커패시터. - 납 전구체, 지르코늄 전구체 및 티타늄 전구체를 포함하는 전구체 용액을 준비하는 전구체 용액 준비단계;
상기 전구체 용액을 기판 상에 도포하는 도포단계; 및
상기 전구체 용액을 열처리하는 열처리단계;를 포함하고,
상기 전구체 용액에 포함되는 티타늄 이온의 함량은 지르코늄 이온 및 티타늄 이온의 총 몰수에 대하여, 0.045 몰% 이상 0.055 몰% 이하인, 청구항 1에 따른 PZT계 박막의 제조 방법. - 청구항 7에 있어서,
상기 열처리단계는 300 ℃ 이상 650 ℃ 이하의 온도에서 상기 전구체 용액을 열처리하는 것인 PZT계 박막의 제조 방법. - 청구항 7에 있어서,
상기 도포단계 및 상기 열처리단계를 교대로 2회 이상 반복하는 단계를 더 포함하는 것인 PZT계 박막의 제조 방법.
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-
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