KR20180119268A - Method for production of resistance starch with combined treatment of physical and chemical procedure - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for the production of resistant starch with combined treatment of physical and chemical procedures. According to the present invention, resistant starch can be produced in high yield by using the method for the production of resistant starch with combined treatment of physical and chemical procedures compared to methods using each of the procedures alone.

Description

물리적 방법 및 화학적 방법의 병용 처리에 의한 난소화성 전분의 제조방법 {Method for production of resistance starch with combined treatment of physical and chemical procedure}[0001] The present invention relates to a method for producing an indigestible starch by a combination of physical and chemical methods,

본 발명은 난소화성 전분의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 물리적 방법 및 화학적 방법의 병용 처리에 의한 난소화성 전분의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing indigestible starch, and more particularly to a method for producing indigestible starch by a combination of a physical method and a chemical method.

전분은 영양학적으로 빠르게 소화되는 전분(rapidly digestible starch, RDS), 지소화성 전분(slowly digestible starch, SDS), 난소화성 전분(resistant starch, RS)으로 나누어 질 수 있다. Starch can be divided into rapidly digestible starch (RDS), slowly digestible starch (SDS), and resistant starch (RS).

지소화성 전분은 소장에서 완전히 소화되지만 소화속도가 천천히 진행되는 것을 지칭하고, 난소화성 전분 (resistance starch)은 섭취 후 소화가 되지 않고 대장으로 가 미생물에 의하여 발효가 되는 전분을 지칭한다. The starch which is digested is completely digested in the small intestine but refers to a slow digestion rate, and the resistant starch refers to starch which is not digested after ingestion but fermented by microorganisms into the large intestine.

난소화성 전분은 소장에서 흡수되지 않고, 대장에서 식이섬유와 유사하게 미생물의 에너지원으로 사용되기 때문에 산업적으로 잠재력이 높은 소재이다. 또한, 미생물들에 의해 분해된 난소화성 전분은 아세트산, 프로피온산, 부티르산 등의 단쇄 지방산을 생성하여 대장의 pH를 낮추고, 장내 환경의 변화를 유도해 분변량의 증대와 대장암을 예방할 수 있는 효과를 발휘한다. The indigestible starch is not absorbed in the small intestine, and is used as an energy source of microorganisms in the large intestine similar to dietary fiber, and thus has high industrial potential. In addition, the indigestible starch degraded by microorganisms produces short chain fatty acids such as acetic acid, propionic acid and butyric acid, thereby lowering the pH of the large intestine and inducing changes in the intestinal environment, thereby increasing the fecal incidence and preventing colon cancer do.

이와 같은 특성이 있는 난소화성 전분을 제조하기 위해, 종래에는 물리적 변성과 화학적 변성에 관한 많은 연구가 보고된 바 있다. 물리적 변성의 경우, HMT(heat-moisture treatment)나 노화에 의한 방법이 주를 이루고 있고, 화학적인 변성은 가교 결합이 주를 이루고 있다. In order to prepare indigestible starch having such characteristics, many studies on physical degeneration and chemical degeneration have been conventionally reported. In the case of physical denaturation, heat-moisture treatment (HMT) or aging is the dominant method, and chemical denaturation is mainly due to crosslinking.

하지만, 이들 두 가지 방법을 복합적으로 처리한 것에 관한 기술은 구체적으로 개발된 바가 없다. However, the technique of combining these two methods has not been specifically developed.

대한민국 특허공개번호 제10-2006-0120335호 (공개일자 2006.11.27)에는, 난소화성 전분, 쌀가루를 혼합하는 단계, 난소화성 전분, 쌀가루의 혼합물을 압출 성형하여 성형물을 얻는 단계, 성형물을 건조, 도정하는 단계를 포함하는 난소화성 전분이 함유된 가공 쌀 및 이의 제조방법이 기재되어 있다.Korean Unexamined Patent Publication No. 10-2006-0120335 (published on November 21, 2006) discloses a method for producing a starch-containing starch, which comprises mixing an indigestible starch and a rice flour, a step of extruding a mixture of an indigestible starch and a rice flour to obtain a molded product, Processed rice containing indigestible starch comprising a step of making and a process for producing the same are described. 대한민국 특허공개번호 제10-2012-0038704호 (공개일자 2012.04.24)에는, (A) 전분과 설탕을 포함하는 현탁액을 호화시킨 후, 호화된 현탁액에 네이세리아 폴리사카레아(Neiserria polysaccharea) 유래의 아밀로수크라아제(E.C. 2.4.1.4) 효소액을 첨가하여 25~35℃에서 효소반응을 유도하는 단계; 및 (B) 상기 효소반응된 전분을 80~120℃에서 20~60분간 수열처리(hydrothermal treatment)하는 단계;를 포함하는 것을 지소화성 및 난소화성이 증진된 전분의 제조방법이 기재되어 있다.Korean Patent Publication No. 10-2012-0038704 (published on Apr. 24, 2012) discloses a process for producing a starch-containing suspension which comprises (A) suspending a suspension containing starch and sugar, Adding an enzyme solution of amylose sucrose (EC 2.4.1.4) to induce an enzyme reaction at 25 to 35 ° C; And (B) hydrothermal treatment of the enzyme-reacted starch at 80 to 120 ° C for 20 to 60 minutes. The process for producing starch having improved lipidability and indigestibility is disclosed.

본 발명에서는 물리적 방법과 화학적 방법을 병용하여 난소화성 전분을 제조하는 방법을 개발하여 제공하고자 한다. In the present invention, a method for producing indigestible starch by combining physical and chemical methods is developed and provided.

본 발명은 물리적 처리 방법과 화학적 처리 방법을 병용하여 난소화성 전분을 제조하되, 상기 물리적 처리 방법은, 전분에 110~130℃의 온도를 1~5시간 동안 처리하는 것이고, 상기 화학적 처리 방법은, 전분을 가교용액에 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 단계 (a); 상기 단계 (a) 후, 염기를 이용하여 전분 현탁액의 pH를 10~12로 맞추는 단계 (b); 상기 단계 (b) 후, 전분 현탁액을 35~55℃에서 100~300 rpm으로 분산시키면서 1~5시간 동안 반응시키는 단계 (c); 상기 단계 (c) 후, 전분 현탁액을 실온으로 식힌 후 산을 이용하여 pH 5.5~6.5로 중화시키고 원심분리하여 전분을 회수하는 단계 (d); 상기 단계 (d) 후, 회수한 전분을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 침전물을 회수하는 단계 (e);를 포함하는 것이며, 상기 가교용액은, 소디움 설페이트(sodium sulfate) 및 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)의 복합물'을 물에 녹여 제조한 것임을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법을 제공한다. The present invention relates to a method for producing indigestible starch by combining a physical treatment method and a chemical treatment method, wherein the physical treatment method is a treatment of starch at a temperature of 110 to 130 ° C for 1 to 5 hours, (A) adding starch to a cross-linking solution to prepare a starch suspension; (B) after the step (a), adjusting the pH of the starch suspension to 10-12 using a base; (C) after the step (b), reacting the starch suspension with stirring at 35 to 55 ° C at 100 to 300 rpm for 1 to 5 hours; After step (c), the starch suspension is cooled to room temperature, neutralized to pH 5.5 to 6.5 using acid, and centrifuged to recover starch (d); (E) washing the recovered starch with distilled water and ethanol after the step (d), and recovering the precipitate, wherein the crosslinking solution comprises sodium sulfate and sodium trimetaphosphate (STMP) And STPP (sodium tripolyphosphate) 'dissolved in water to prepare an indigestible starch.

본 발명의 난소화성 전분의 제조방법은, 일 예로, 물리적 처리 방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 물리적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 화학적 처리 방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조할 수 있다. In the method for producing the indigestible starch of the present invention, for example, a physical treatment method is applied first to produce an indigestible starch, and a chemical treatment method is further applied to the indigestible starch produced by applying the physical treatment method The indigestible starch can be produced.

본 발명의 난소화성 전분의 제조방법은, 일 예로, 화학적 처리방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 화학적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 물리적 처리방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조할 수 있다. The method for producing the indigestible starch according to the present invention can be carried out by, for example, first preparing an indigestible starch by applying a chemical treatment method first, and further applying a physical treatment method to the indigestible starch produced by applying the chemical treatment method The indigestible starch can be produced.

본 발명의 난소화성 전분의 제조방법에 있어서, 상기 가교용액은, 바람직하게 소디움 설페이트(sodium sulfate) 5~15% (w/w), 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물' 5~12% (w/w)를 물에 녹여 제조한 것을 사용할 수 있다. In the method for producing the indigestible starch of the present invention, the cross-linking solution preferably comprises 5-15% (w / w) of sodium sulfate, 5-15% of STMP (sodium trimethaphosphate) To 12% (w / w) in water may be used.

본 발명의 난소화성 전분의 제조방법에 있어서, 상기 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물'은, 바람직하게 STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)가 98.5~99.5 : 1의 비율로 혼합되어 있는 것을 사용하는 것이 좋다. The STMP (sodium trimethaphosphate) and STPP (sodium tripolyphosphate) complexes preferably have a ratio of STMP (sodium trimethaphosphate) and STPP (sodium tripolyphosphate) of 98.5 to 99.5: 1 in the preparation method of the indigestible starch of the present invention It is preferable to use those mixed.

본 발명의 물리적 처리 방법과 화학적 처리 방법이 병용된 난소화성 전분의 제조방법에 의할 경우, 각각을 단독으로 사용하는 것보다 난소화성 전분을 고수율로 제조할 수 있다. When the method for producing indigestible starch in which the physical treatment method and the chemical treatment method of the present invention are combined is used, the indigestible starch can be produced at a higher yield than each of the indigestible starches alone.

도 1은 물리적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다.
도 2는 화학적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다.
도 3은 물리적 처리 후 화학적 처리한 전분의 용해도 변화를 보여준다.
도 4는 화학적 처리 후 물리적 처리한 전분의 용해도 변화를 보여준다.
도 5는 물리적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다.
도 6은 화학적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다.
도 7은 물리적→화학적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다.
도 8은 화학적→물리적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다.
도 9는 처리 조건에 따른 투과도 변화를 보여준다.
도 10은 처리 조건에 따른 전분의 용융 개시 온도의 변화를 보여준다.
도 11은 처리 조건에 따른 전분의 용융 정점 온도 변화를 보여준다.
도 12는 처리 조건에 따른 전분의 용융 종결 온도의 변화를 보여준다.
도 13은 처리 조건에 따른 전분의 용융 엔탈피 변화를 보여준다.
도 14는 화학적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 15는 물리적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 16은 물리적→화학적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 17은 화학적→물리적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다.
도 18은 처리 조건에 따른 전분의 1047/1022 cm-1 변화를 보여준다.
도 19는 처리 조건에 따른 RDS 함량 변화를 보여준다.
도 20은 처리 조건에 따른 SDS 함량 변화를 보여준다.
도 21은 처리 조건에 따른 RS 함량 변화를 보여준다.
도 22는 처리 조건에 따른 RDS 함량 변화를 보여준다.
도 23은 처리 조건에 따른 SDS 함량 변화를 보여준다.
도 24는 처리 조건에 따른 RS 함량 변화를 보여준다.Figure 1 shows the solubility change with physical treatment conditions.
Figure 2 shows the solubility change with chemical treatment conditions.
Figure 3 shows the solubility changes of the chemically treated starch after physical treatment.
Figure 4 shows the solubility changes of the physically treated starch after chemical treatment.
Figure 5 shows the solubility change with physical treatment conditions.
Figure 6 shows the swelling power change according to chemical treatment conditions.
Figure 7 shows the swelling power change according to the physical to chemical treatment conditions.
FIG. 8 shows the swelling force change according to chemical → physical treatment conditions.
Fig. 9 shows the change in the transmittance according to the processing conditions.
Fig. 10 shows the change of the melting initiation temperature of starch according to the treatment conditions.
Fig. 11 shows changes in the melting peak temperature of starch according to processing conditions.
Fig. 12 shows the change of the fusing temperature of starch according to processing conditions.
FIG. 13 shows changes in melting enthalpy of starch according to processing conditions.
Fig. 14 XRD changes of starch according to chemical treatment conditions.
15 shows XRD changes of starch according to physical treatment conditions.
Figure 16 shows the XRD changes of starch according to physical to chemical treatment conditions.
Figure 17 shows XRD changes of starch according to chemical → physical treatment conditions.
Fig. 18 shows the change in starch content according to the treatment conditions at 1047/1022 cm -1 .
19 shows the change in the RDS content according to the treatment conditions.
Fig. 20 shows changes in SDS content according to treatment conditions.
21 shows the change in RS content according to the treatment conditions.
22 shows the change in the RDS content according to the treatment conditions.
23 shows the SDS content changes according to the treatment conditions.
24 shows the change in the RS content according to the treatment conditions.

본 발명에서는 난소화성 전분을 제조함에 있어서, 물리적 처리 방법과 화학적 처리방법을 병용하여 처리함으로써 난소화성 전분을 고수율로 제조하고자 하였다. In the present invention, in the production of the indigestible starch, an indigestible starch was produced at a high yield by treating the physical treatment method and the chemical treatment method together.

본 발명의 난소화성 전분 제조방법에 있어서, 상기 난소화성 전분의 제조방법은, 일 예로 물리적 처리 방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 물리적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 화학적 처리 방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조할 수 있다. 또한, 일 예로 화학적 처리방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 화학적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 물리적 처리방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조할 수 있다. In the method for producing an indigestible starch according to the present invention, the indigestible starch may be prepared by first preparing an indigestible starch by first applying a physical treatment method, and then adding the indigestible starch to the indigestible starch The chemical treatment method may be further applied to prepare the indigestible starch. In addition, for example, the chemical treatment method may be applied first to prepare the indigestible starch, and the indigestible starch may be prepared by further applying a physical treatment method to the indigestible starch produced by applying the chemical treatment method.

한편, 본 발명의 물리적 처리 방법은, 전분에 110~130℃의 온도를 1~5시간 동안 처리하는 것을 특징으로 한다. On the other hand, the physical treatment method of the present invention is characterized in that starch is treated at a temperature of 110 to 130 ° C for 1 to 5 hours.

본 발명의 물리적 처리 방법은 전처리 과정을 통해 수분함량이 30% 내외로 조정된 전분을 사용하는 것이 바람직하다. 수분함량의 조절은 전분을 항온항습기를 이용하여 조절할 수 있다. In the physical treatment method of the present invention, it is preferable to use starch whose moisture content is adjusted to about 30% through a pretreatment process. The moisture content can be controlled by controlling the starch with a thermostat.

또한, 본 발명의 물리적 처리 방법은 후처리로써, 상기 본 발명의 열처리를 가한 후, 30~40℃에서 건조시킨 후, 분쇄하고 체질을 할 수 있다. In addition, the physical treatment method of the present invention can be followed by post-treatment, followed by the heat treatment of the present invention, followed by drying at 30 to 40 ° C, followed by pulverization and sieving.

한편, 본 발명의 하기 화학적 처리 방법을 사전에 수행한 후 물리적 처리 방법을 수행할 경우, 상기 물리적 처리 방법의 시작시 사용되는 전분은 화학적 처리 방법을 이미 거쳐 제조된 난소화성 전분일 수 있다. 이때, 필요할 경우, 상기 화학적 처리 방법을 통해 제조된 난소화성 전분은 상기의 물리적 전처리 과정을 수행할 수도 있다. On the other hand, when a physical treatment method is performed after the following chemical treatment method of the present invention is performed in advance, the starch used at the start of the physical treatment method may be an indigestible starch already prepared by a chemical treatment method. At this time, if necessary, the indigestible starch prepared through the chemical treatment method may perform the above-mentioned physical pre-treatment process.

한편, 본 발명의 화학적 처리방법은, 전분을 가교용액에 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 단계 (a); 상기 단계 (a) 후, 염기를 이용하여 전분 현탁액의 pH를 10~12로 맞추는 단계 (b); 상기 단계 (b) 후, 전분 현탁액을 35~55℃에서 100~300 rpm으로 분산시키면서 1~5시간 동안 반응시키는 단계 (c); 상기 단계 (c) 후, 전분 현탁액을 실온으로 식힌 후 산을 이용하여 pH 5.5~6.5로 중화시키고 원심분리하여 전분을 회수하는 단계 (d); 상기 단계 (d) 후, 회수한 전분을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 침전물을 회수하는 단계 (e);를 포함한다. On the other hand, the chemical treatment method of the present invention comprises the steps of: (a) adding starch to a cross-linking solution to prepare a starch suspension; (B) after the step (a), adjusting the pH of the starch suspension to 10-12 using a base; (C) after the step (b), reacting the starch suspension with stirring at 35 to 55 ° C at 100 to 300 rpm for 1 to 5 hours; After step (c), the starch suspension is cooled to room temperature, neutralized to pH 5.5 to 6.5 using acid, and centrifuged to recover starch (d); Washing the recovered starch with distilled water and ethanol after step (d), and recovering the precipitate (e).

상기의 각 단계에 대해 구체적으로 설명하자면 하기와 같다. Each of the above steps will be described in detail as follows.

<단계 (a): 전분 현탁액 제조> &Lt; Step (a): Preparation of starch suspension >

본 단계는 전분을 가교용액에 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 과정이다. This step is a process of preparing a starch suspension by adding starch to a cross-linking solution.

가교용액은, 소디움 설페이트(sodium sulfate) 및 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)의 복합물'을 물에 녹여 제조한 것을 사용할 수 있다. The crosslinking solution may be prepared by dissolving sodium sulfate and a mixture of STMP (sodium trimethaphosphate) and STPP (sodium tripolyphosphate) in water.

상기 가교용액은, 바람직하게 소디움 설페이트(sodium sulfate) 5~15% (w/w), 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물' 5~12% (w/w)를 물에 녹여 제조한 것을 사용하는 것이 좋다. Preferably, the crosslinking solution is prepared by dissolving 5-15% (w / w) sodium sulfate, 5-12% (w / w) STMP (sodium trimethaphosphate) and sodium tripolyphosphate (STPP) It is recommended to use the one produced.

또한, 상기 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물'은, 바람직하게 STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)가 98.5~99.5 : 1의 비율로 혼합되어 있는 것을 사용하는 것이 좋다. The 'STMP (sodium trimethaphosphate) and STPP (sodium tripolyphosphate) complex' preferably have a mixture of STMP (sodium trimethaphosphate) and STPP (sodium tripolyphosphate) in a ratio of 98.5 to 99.5: 1.

상기 가교용액은 전분에, 전분 무게 대비 4~6배 정도의 부피비로 첨가하는 것이 좋다. 즉, 전분이 30 g이면, 가교용액을 120~180 mL 사용할 수 있는 것이다. The crosslinking solution is preferably added to the starch at a ratio of 4 to 6 times the weight of the starch. That is, if the starch is 30 g, it is possible to use 120 to 180 mL of the cross-linking solution.

한편, 물리적 처리 방법을 사전에 수행한 후 화학적 처리 방법을 수행할 경우, 상기 화학적 처리 방법의 시작시 사용되는 전분은 물리적 처리 방법을 이미 거쳐 제조된 난소화성 전분일 수 있다. On the other hand, when the chemical treatment method is performed after the physical treatment method is performed in advance, the starch used at the start of the chemical treatment method may be the indigestible starch already prepared by the physical treatment method.

<단계 (b): 전분 현탁액의 pH 조정> &Lt; Step (b): pH adjustment of starch suspension >

본 단계는 상기 단계 (a) 후, 염기를 이용하여 전분 현탁액의 pH를 10~12로 맞추는 과정이다. 염기는 일 예로 NaOH를 사용할 수 있는데, 바람직하게는 0.1 N NaOH를 사용할 수 있다. In this step, after the step (a), the pH of the starch suspension is adjusted to 10-12 using a base. The base can be, for example, NaOH, preferably 0.1 N NaOH.

<단계 (c): 반응 단계> &Lt; Step (c): reaction step >

본 단계는 상기 단계 (b) 후, 전분 현탁액을 35~55℃에서 100~300 rpm으로 분산시키면서 1~5시간 동안 반응시키는 과정이다. 이와 같은 반응을 통해 전분에 가교결합이 형성된다. 반응을 위해서는 진탕항온수조(shaking water bath)를 사용할 수 있다. In this step, after the step (b), the starch suspension is reacted for 1 to 5 hours while dispersing the suspension at 35 to 55 ° C at 100 to 300 rpm. Through such a reaction, crosslinking is formed in the starch. For the reaction, a shaking water bath can be used.

<단계 (d): 전분 회수 단계> &Lt; Step (d): Starch recovery step >

본 단계는 상기 단계 (c) 후, 전분 현탁액을 실온으로 식힌 후 산을 이용하여 pH 5.5~6.5로 중화시키고 원심분리하여 전분을 회수하는 과정이다. 산은 일 예로 HCl을 사용할 수 있는데, 바람직하게는 0.1 N의 HCl을 사용할 수 있다. In this step, after the step (c), the starch suspension is cooled to room temperature, neutralized to pH 5.5 to 6.5 using acid, and centrifuged to recover the starch. The acid can be, for example, HCl, preferably 0.1 N HCl.

또한, 원심분리는 바람직하게 3,000~4,000 rpm으로 5~15분 정도 수행하는 것이 좋다. The centrifugation is preferably performed at 3,000 to 4,000 rpm for 5 to 15 minutes.

<단계 (e): 침전물 회수> <Step (e): Sediment recovery>

본 단계는 상기 단계 (d) 후, 회수한 전분을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 침전물을 회수하는 과정이다. 바람직하게는 증류수로 2~4번, 에탄올로 1~2번 정도 세척하는 것이 좋다. 세척 후, 상등액은 버리고 침전물을 회수한다. 이때, 회수된 침전물은 난소화성 전분이다. In this step, after the step (d), the collected starch is washed with distilled water and ethanol, and the precipitate is recovered. Preferably, it is preferable to rinse with distilled water 2 to 4 times and with ethanol 1 to 2 times. After washing, the supernatant is discarded and the precipitate is recovered. At this time, the precipitate recovered is indigestible starch.

한편, 침전물 회수 후, 후처리로써 상기 회수한 침전물을 건조시킨 후, 분쇄하고 체질하는 과정을 추가적으로 거칠 수 있다. On the other hand, after the precipitate is recovered, the precipitate recovered by the post-treatment may be dried, pulverized and sieved.

이상의 과정을 갖는 본 발명의 난소화성 전분 제조방법은, 물리적 처리와 화학적 처리 모두 각각 전분입자의 결정 영역에 큰 변화 없이 전분 입자의 팽윤을 억제할 수 있었으며, 이러한 효과는 복합적 처리 (물리적 처리 + 화학적 처리)에 의하여 상승하였다. In the method of producing the indigestible starch of the present invention having the above process, swelling of the starch particles can be suppressed without greatly changing the crystalline region of the starch particles in both the physical treatment and the chemical treatment, Treatment).

전분 입자 호화 전에는 화학적 처리에 의하여 난소화성 전분(RS) 함량이 주로 증가하였으며, 복합적 처리에 의한 상승효과 역시 있었다. 반면, 전분 입자 호화 후에는 물리적 처리에 의하여 RS 함량이 주로 증가하였으며, 복합적 처리에 의한 상승효과 역시 있었다. Prior to starch granulation, the content of ovariectable starch (RS) increased mainly by chemical treatment, and there was also a synergistic effect by combination treatment. On the other hand, after starch granulation, the RS content was increased mainly by physical treatment, and there was also a synergistic effect by complex treatment.

상기 내용으로 미루어 보아, 복합적 처리는 전분의 RS 함량을 향상시키는 데 큰 도움이 되는 것으로 판단할 수 있었다. 또한, 복합적 처리의 순서에 따라 전분 입자의 물리화학적 특성과 소화 특성이 변한 것을 확인할 수 있었다. Based on the above, it can be concluded that the complex treatment is a great help to improve the RS content of starch. In addition, it was confirmed that the physicochemical properties and digestibility of starch particles were changed according to the sequence of the complex treatment.

이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예 및 실험예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예 및 실험예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following Examples and Experimental Examples. However, the scope of the present invention is not limited to the following embodiments and experimental examples, and includes modifications of equivalent technical ideas.

[[ 실시예Example 1:  One: 난소화성Indigestion 전분의 제조를 위한 물리적 처리 조건, 화학적 처리 조건 및 이들의 병합 조건 설정] Physical treatment conditions, chemical treatment conditions, and merge conditions for the preparation of starch]

(1) 물리적 처리조건 (heat-moisture treatment) (1) Heat-moisture treatment

a) 찰옥수수 전분 10 g을 항온항습기에서 상대습도 95% 온도 25℃ 조건에서 전분의 수분함량이 30%가 될 때까지 보관하였다. a) 10 g of waxy corn starch was stored in a thermo-hygrostat at a relative humidity of 95% at a temperature of 25 ° C until the moisture content of the starch became 30%.

b) 상기에서 보관한 수분함량이 30%인 전분을 테프론 용기에 옮겨담은 후 밀봉하여 120℃에서 1 h, 3 h, 5 h 동안 열처리하였다. b) The starch with 30% moisture content was transferred into a Teflon container, sealed, and heat-treated at 120 ° C for 1 h, 3 h, and 5 h.

c) 열처리한 전분을 35℃에서 건조시킨 후, 분쇄 후 체질 (No.120 mesh sieve)하였다. c) The heat-treated starch was dried at 35 ° C, pulverized and sieved (No.120 mesh sieve).

(2) 화학적 처리조건 (cross-linking) (2) Chemical treatment conditions (cross-linking)

a) 소디움 설페이트(sodium sulfate) 10% (w/w) 및 STMP(sodium trimetaphosphate) STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물 (99:1) 5%, 10%, 12% (w/w)를 증류수 150 mL에 녹여 시약을 제조하였다. a) 5%, 10%, 12% (w / w) of sodium sulfate 10% (w / w) and STMP (sodium trimethaphosphate) STPP (sodium tripolyphosphate) To prepare a reagent.

b) 전분 30 g을 상기에서 제조한 가교용액에 첨가 (150 mL)하였다. b) 30 g of starch was added (150 mL) to the crosslinking solution prepared above.

c) 0.1 N NaOH를 이용하여 전분 현탁액의 pH를 11로 맞추었다. c) The pH of the starch suspension was adjusted to 11 using 0.1 N NaOH.

d) 진탕항온수조(shaking water bath)를 이용하여 전분 현탁액을 45℃에서 200rpm으로 분산시키면서 3시간 동안 반응시켰다. d) The starch suspension was reacted for 3 hours while dispersing the starch suspension at 45 ° C at 200 rpm using a shaking water bath.

e) 전분 현탁액을 실온으로 식힌 후 0.1 N HCl을 이용하여 pH 6.0으로 중화시키고, 원심분리기를 이용하여 (3,500 rpm, 10 min) 전분을 회수하였다. e) The starch suspension was cooled to room temperature, neutralized to pH 6.0 with 0.1 N HCl, and the starch was recovered using a centrifuge (3,500 rpm, 10 min).

f) 이후, 증류수로 3번, 에탄올로 1번 세척한 후 상등액은 버리고 침전물만 건조시켰다. f) After washing 3 times with distilled water and once with ethanol, the supernatant was discarded and only the precipitate was dried.

g) 시료를 35℃에서 건조시킨 후 분쇄하고 체질하였다. (No.120 mesh sieve) g) Samples were dried at 35 DEG C, pulverized and sieved. (No.120 mesh sieve)

(3) 물리적 처리→화학적 처리 (3) Physical treatment → chemical treatment

위 조건과 동일하게 물리적 처리를 한 후 시약의 농도를 10%로 고정하여 위 방법과 동일하게 화학적 처리를 하였다. 즉, HMT(heat-moisture treatment) 1, 3, 5 h 처리 후, STMP, STPP 복합물 (99:1) 10%를 사용하여 가교 처리하였다. After the physical treatment as above, the concentration of the reagent was fixed to 10%, and the same chemical treatment as above was performed. That is, crosslinking was performed using 10% of STMP and STPP composite (99: 1) after heat-moisture treatment (HMT) treatment of 1, 3 and 5 h.

(4) 화학적 처리→물리적 처리 (4) Chemical treatment → Physical treatment

위 조건과 동일하게 화학적 처리를 한 후 열처리 시간을 3 h으로 고정하여 위 조건과 동일하게 물리적 처리를 하였다. 즉, STMP, STPP 복합물 (99:1) 5, 10, 12% 사용하여 가교 처리 후, HMT 3 h 처리하였다. The chemical treatment was performed in the same manner as above, and the heat treatment time was fixed at 3 h, and the same physical treatment as above was performed. That is, cross-linking treatment was performed using 5, 10 and 12% of STMP and STPP complex (99: 1), followed by treatment with HMT 3 h.

시료 처리 조건 요약Summary of Sample Processing Conditions HMT 조건 (h)HMT condition (h) 가교 조건 (STMP+STPP %)Crosslinking conditions (STMP + STPP%) 물리적 처리Physical treatment 1, 3, 51, 3, 5 -- 화학적 처리Chemical treatment -- 5, 10, 125, 10, 12 물리적 처리→화학적 처리Physical treatment → chemical treatment 1, 3, 51, 3, 5 1010 화학적 처리→물리적 처리Chemical treatment → Physical treatment 33 5, 10, 125, 10, 12

[[ 실험예Experimental Example 1: 본 발명에 따라 제조한  1: The 난소화성Indigestion 전분의 특성 변화 관찰] Observation of change in properties of starch]

(1) 실험 방법 (1) Experimental method

가) 용해도  A) Solubility

시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 0.1 g에 증류수 10 mL을 넣고 진탕항온수조(shaking water bath)를 이용하여 50, 60, 70℃에서 30분 동안 반응시켰다. 반응이 끝나면 식힌 후, 3,500 rpm에서 15분간 원심분리하였다. 원심분리한 시료의 상등액을 1 mL 씩 딴 후 페놀 1 mL, 황산 5 mL을 넣어 20분간 반응시켰다. 반응시킨 시료를 490 nm에서 흡광도를 측정하여 총당을 계산하였다. 10 mL of distilled water was added to 0.1 g of each sample (physical treatment, chemical treatment, or an indigestible starch produced by the combination treatment), and the mixture was shaken in a shaking water bath at 50, 60, 70 ° C. for 30 minutes Lt; / RTI &gt; After the reaction was completed, the reaction mixture was cooled and centrifuged at 3,500 rpm for 15 minutes. 1 mL of the supernatant of the centrifuged sample was added, and 1 mL of phenol and 5 mL of sulfuric acid were added thereto, followed by reaction for 20 minutes. Absorbance of the reacted sample was measured at 490 nm and total sugar was calculated.

나) 팽윤도B) Swelling degree

우선, 15 mL 코니칼 튜브 (conical tube)의 무게를 측정하였다. 이후, 시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 0.1 g을 튜브에 넣고 증류수 10 mL을 첨가하였다. 진탕항온수조(shaking water bath)를 이용하여 50, 60, 70℃에서 200 rpm으로 30분 동안 반응시켰다. 반응이 끝나면 식힌 후 3500 rpm에서 15분 동안 원심분리하였다. 상등액을 덜어내고 침전물의 무게를 측정하였다. 무게의 차이 및 상기 측정된 용해도를 이용하여 팽윤도를 계산하였다. '팽윤도=팽윤 후 전분 무게/(팽윤 전 전분 무게-용해된 전분 무게)'로 계산하였다. First, the weight of a 15 mL conical tube was measured. Thereafter, 0.1 g of each sample (physically or chemically treated or indigestible starch produced by the combination treatment thereof) was placed in a tube, and 10 mL of distilled water was added thereto. The reaction was carried out at 50 rpm, 60 rpm, and 70 ° C at 200 rpm for 30 minutes using a shaking water bath. After the reaction was completed, it was cooled and centrifuged at 3500 rpm for 15 minutes. The supernatant was removed and the weight of the precipitate was measured. The degree of swelling was calculated using the weight difference and the measured solubility. 'Swelling degree = weight of starch after swelling / (weight of starch before swelling-weight of dissolved starch)'.

다) 투과도  C) Transmission

시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 0.1 g을 증류수 10 mL에 분산시켰다. 이후, 끓는 물에서 30분 동안 가열시켰다. 식힌 후, 스펙트로포토미터(spectrophotometer)를 이용하여 650 nm에서 투과율을 측정하였다. 0.1 g of a sample (an indigestible starch prepared by physical treatment, chemical treatment or a combination treatment thereof) was dispersed in 10 mL of distilled water. It was then heated in boiling water for 30 minutes. After cooling, the transmittance was measured at 650 nm using a spectrophotometer.

라) 호화 특성 (  D) Grading characteristics ( DSCDSC ))

시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 3.0 mg을 DSC 팬(pan)에 담은 후 증류수 7.0 mg을 가하였다. 시료 팬을 밀봉한 후, 1시간 동안 상온에서 방치하여 수분과 시료 사이에 평형을 이루게 하였다. 열분석기를 이용하여 (DSC Q2000, TA instruments, USA) 시료 팬(pan)을 분석하였다. 분석 조건은 25~100℃, 20℃/min이었다. 3.0 mg of each sample (physical treatment, chemical treatment, or indigestible starch produced by the combination treatment thereof) was placed in a DSC pan, and 7.0 mg of distilled water was added thereto. The sample pan was sealed and allowed to stand at room temperature for 1 hour to form an equilibrium between the water and the sample. The sample pan was analyzed using a thermal analyzer (DSC Q2000, TA instruments, USA). The analysis conditions were 25 ~ 100 ℃ and 20 ℃ / min.

마) 결정 특성 (  E) Crystalline properties XRDXRD ))

시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 를 수분활성도 75% 조건에서 2일간 저장하여 수분함량을 일정하게 하였다. XRD를 이용하여 (Xpert-pro, PANalytical, Netherlands) 시료 분석을 수행하였다. 분석 조건은 40kV, 30 mA이고, 측정 범위는 3~30°(1.0°/min)이었다 . The samples (indigestible starches prepared by physical treatment, chemical treatment or combination treatment thereof) were stored for two days at a water activity of 75% to make the water content constant. Sample analysis was performed using XRD (Xpert-pro, PANalytical, Netherlands). The analysis conditions were 40 kV, 30 mA, and the measurement range was 3 to 30 ° (1.0 ° / min).

바) 분자 구조 및 분자 수준 결정성 (FT-IR)  F) Molecular structure and molecular level crystallinity (FT-IR)

시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 를 수분활성도 75% 조건에서 2일간 저장하여 수분함량을 일정하게 하였다. Ft-IR을 (Frontier, PerkinElmer, UK) 이용하여 시료 분석을 수행하였다. 측정 조건은 ATR 모드, 4 scans이었다. The samples (indigestible starches prepared by physical treatment, chemical treatment or combination treatment thereof) were stored for two days at a water activity of 75% to make the water content constant. Samples were analyzed using Ft-IR (Frontier, PerkinElmer, UK). The measurement conditions were ATR mode and 4 scans.

사) 가교도  G) Crosslinking degree

시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분) 의 일정량을 마이크로웨이브 다이제스쳔 시스템 (microwave digestion system)에 넣고 질산으로 처리하여 분해하였다. 분해 후, 플라스크에 옮겨 증류수를 가하여 일정량으로 하였다. 분해된 용액을 희석한 후 ICP-OES에 (OPTIMA 7300 DV, Perkimelmer, USA) 주입하여 흡광도를 측정하였다. 농도별 표준 용액 흡광도를 측정한 후, 검량선을 작성하여 시료의 농도를 계산하였다. A certain amount of a sample (an indigestible starch prepared by physical treatment, chemical treatment, or a combination treatment thereof) was dissolved in a microwave digestion system and treated with nitric acid. After decomposition, the solution was transferred to a flask, and distilled water was added to the flask. The diluted solution was diluted and the absorbance was measured by injecting it into ICP-OES (OPTIMA 7300 DV, Perkimelmer, USA). After measuring the absorbance of the standard solution by concentration, a calibration curve was prepared and the concentration of the sample was calculated.

아) 소화율  A) digestibility

Englyst 등의 방법 (Classification and measurement of nutritionally inportant starch fraction, Eur J Clin Nutr. 1992, 46, Suppl 2:S33-50)을 이용하여 RDS, SDS, RS 함량을 측정하였다. 전분의 호화는 소화율에 큰 영향을 미치기 때문에 호화되지 않은 시료(물리적 처리, 화학적 처리 각각 또는 이들의 병용 처리에 의해 제조한 난소화성 전분)의 소화율과 호화한 후의 소화율을 분석하였다. RDS, SDS and RS contents were measured using the method of Englyst et al. (Eur J Clin Nutr. 1992, 46, Suppl 2: S33-50). The digestibility of starch and its digestibility were analyzed because it affects the digestibility. The digestibility and the digestibility of the digested sample were compared with those of non - digestible samples (physical treatment, chemical treatment, or combination of both).

실험을 위해 시료를 완충용액에 분산하였고, 상기 분산액을 100℃에서 15분간 열처리한 것과 하지 않은 것 모두 분석하였다. 상기 전분 분산액을 37℃ 항온 수조에서 판크레아틴(pancreatin)과 아밀로글루코시다아제(amyloglucosidase)를 사용하여 총 120 분까지 소화시켰다. 소화과정 중 20분, 120분에 일정량의 시료를 취한 후 에탄올을 첨가하여 소화 효소를 불활성화시켰다. GOD-POD 키트를 사용하여 상기 용액의 포도당 농도를 측정하였다. RDS는 20분 소화 후 방출되는 포도당 함량, SDS: 20~120분 동안 방출되는 포도당 함량, RS는 총당-RDS-SDS을 의미한다. Samples were dispersed in a buffer solution for the experiment, and the dispersion was subjected to a heat treatment at 100 ° C for 15 minutes and a non-heat treatment. The starch dispersion was digested to a total of 120 minutes using pancreatin and amyloglucosidase in a constant temperature water bath at 37 占 폚. After 20 minutes and 120 minutes of digestion, a certain amount of sample was taken and ethanol was added to inactivate digestive enzymes. The glucose concentration of the solution was determined using a GOD-POD kit. RDS means glucose content released after 20 min digestion, SDS: glucose content released for 20-120 min, and RS means total-RDS-SDS.

(2) 실험 결과 (2) Experimental results

가) 용해도  A) Solubility

a) 물리적 처리  a) Physical treatment

실험 결과는 도 1과 같이 나타났다. 도 1은 물리적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 모든 온도 조건에서 물리적으로 처리한 시료들의 용해도가 증가하였다. 하지만, 모든 경우의 용해도는 1.5% 미만이었다. 모든 온도조건에서, 일반적으로 물리적 처리 시간에 주목할 만한 경향은 관찰하지 못하였다. 물리적 처리를 할 경우, 전분 입자의 결정영역에는 주목할 만한 변화가 없지만 무정형 영역의 구조에 변화가 올 수 있기 때문에 이에 의한 용해도 증가라고 사료된다. The experimental results are shown in Fig. Figure 1 shows the solubility change with physical treatment conditions. Compared to the control, the solubility of physically treated samples increased at all temperature conditions. However, the solubility in all cases was less than 1.5%. At all temperature conditions, no noticeable trend in physical treatment time was observed in general. When the physical treatment was carried out, there was no remarkable change in the crystal domain of the starch particles, but the solubility was increased due to the change in the structure of the amorphous region.

b) 화학적 처리   b) Chemical treatment

실험 결과는 도 2와 같이 나타났다. 도 2는 화학적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 모든 화학적으로 변성한 전분의 용해도는 큰 차이를 보이지 않았다. 다만, 70℃ 조건에서는 화학적으로 변성한 전분의 경우, 용해도가 컸다. The experimental results are shown in Fig. Figure 2 shows the solubility change with chemical treatment conditions. When compared to the control, the solubility of all chemically modified starches did not show a significant difference. However, at 70 ℃, the solubility of the chemically modified starch was high.

c) 물리적 처리 → 화학적 처리    c) Physical treatment → Chemical treatment

실험결과는 도 3과 같이 나타났다. 도 3은 물리적 처리 후 화학적 처리한 전분의 용해도 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 70℃ 온도 조건에서 물리적 처리 후 화학적으로 처리한 시료들의 용해도가 감소하였다. 모든 온도조건에서, 물리적 처리 시간에 따른 시료 간 차이는 확인할 수 없었다. 다만, 물리적 처리 → 화학적 처리의 경우, 온도에 따른 용해도 차이가 대조구에 비하여 감소하였다. The experimental results are shown in Fig. Figure 3 shows the solubility changes of the chemically treated starch after physical treatment. Compared with the control, the solubility of chemically treated samples after physical treatment at 70 ℃ was decreased. At all temperature conditions, no difference between the samples according to the physical treatment time could be confirmed. However, in the case of physical treatment → chemical treatment, the difference of solubility according to temperature was decreased as compared with the control.

d) 화학적 처리 → 물리적 처리   d) Chemical treatment → Physical treatment

실험 결과는 도 4와 같이 나타났다. 도 4는 화학적 처리 후 물리적 처리한 전분의 용해도 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 화학적 처리 → 물리적 처리한 전분의 용해도가 컸다. 다만, 화학적 처리 → 물리적 처리의 경우, 온도에 따른 용해도 차이가 대조구에 비하여 감소하였다. The experimental results are shown in Fig. Figure 4 shows the solubility changes of the physically treated starch after chemical treatment. Compared with the control, the solubility of the physically treated starch was increased by chemical treatment. However, in the case of chemical treatment → physical treatment, the difference of solubility according to temperature was decreased compared with the control.

나) 팽윤도  B) Swelling degree

a) 물리적 처리   a) Physical treatment

실험 결과는 도 5와 같이 나타났다. 도 5는 물리적 처리 조건에 따른 용해도 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 50 및 60℃ 조건에서 물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 비슷하였다. 다만, 70℃ 조건에서 물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 대조구에 대비하여 감소하였다. The experimental results are shown in Fig. Figure 5 shows the solubility change with physical treatment conditions. Compared with the control, the swelling power of the physically treated samples at 50 and 60 ℃ was similar. However, the swelling power of the samples physically treated at 70 ℃ was decreased compared to the control.

b) 화학적 처리 b) Chemical treatment

실험 결과는 도 6과 같이 나타났다. 도 6은 화학적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 50 및 60℃ 조건에서 화학적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 비슷하였다. 다만, 70℃ 조건에서 물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 대조구에 대비하여 감소하였다. The experimental results are shown in Fig. Figure 6 shows the swelling power change according to chemical treatment conditions. Compared with the control, the swelling power of the chemically treated samples at 50 and 60 ℃ was similar. However, the swelling power of the samples physically treated at 70 ℃ was decreased compared to the control.

c) 물리적 처리 → 화학적 처리    c) Physical treatment → Chemical treatment

실험 결과는 도 7과 같이 나타났다. 도 7은 물리적→화학적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 50 및 60℃ 조건에서 물리적→화학적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 비슷하였다. 다만, 70℃ 조건에서 물리적→화학적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 대조구에 대비하여 감소하였다. 또한, 70℃ 조건에서 물리적→화학적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 단일 변성 (화학적 혹은 물리적) 전분보다 낮았다. The experimental results are shown in FIG. Figure 7 shows the swelling power change according to the physical to chemical treatment conditions. Compared with the control, the swelling power of the samples subjected to physical → chemical treatment at 50 and 60 ℃ was similar. However, the swelling power of the samples subjected to physical → chemical treatment at 70 ℃ was decreased compared to the control. In addition, the swelling power of the samples subjected to physical → chemical treatment at 70 ℃ was lower than that of unimodified (chemical or physical) starch.

d) 화학적 처리 → 물리적 처리   d) Chemical treatment → Physical treatment

실험 결과는 도 8과 같이 나타났다. 도 8은 화학적→물리적 처리 조건에 따른 팽윤력 변화를 보여준다. 대조구와 비교할 경우, 50 및 60℃ 조건에서 화학적→물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 비슷하였다. 다만, 70℃ 조건에서 화학적→물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 대조구에 대비하여 감소하였다. 또한, 70℃ 조건에서 화학적→물리적으로 처리한 시료들의 팽윤력은 단일 변성 (화학적 혹은 물리적) 전분보다 낮았다. The experimental results are shown in Fig. FIG. 8 shows the swelling force change according to chemical → physical treatment conditions. Compared with the control, the swelling power of the chemically and physically treated samples at 50 and 60 ℃ was similar. However, the swelling power of the samples chemically treated at 70 ℃ was decreased compared to the control. In addition, the swelling power of samples chemically treated physically at 70 ℃ was lower than that of unimodified (chemical or physical) starch.

다) 투과도C) Transmission

실험 결과는 도 9와 같이 나타났다. 도 9는 처리 조건에 따른 투과도 변화를 보여준다. 일반적으로 전분입자가 호화됨에 따라 투과율이 증가한다. 물리적 처리만 하였을 경우, 투과도가 대조구와 큰 차이가 없는 것으로 보아, 끓는 물에서 가열하였을 경우 호화되는 정도가 비슷하다고 사료되었다. The experimental results are shown in Fig. Fig. 9 shows the change in the transmittance according to the processing conditions. Generally, the permeability increases as the starch particles are aged. The permeability was not significantly different from the control in the case of only physical treatment, and it was considered that the degree of gelation was similar when heated in boiling water.

화학적으로 변성하였을 경우 투과도가 확연히 감소하는 것을 확인하였다. 물리적 처리를 한 후 화학적 변성을 한 경우도 투과도가 확연히 감소하였지만 화학적 처리를 먼저 한 시료군 보다는 투과도가 조금 컸다. It was confirmed that the permeability decreased significantly when chemically modified. The permeability was also significantly decreased when the chemical modification was performed after the physical treatment, but the permeability was slightly larger than that of the first chemical treatment.

일반적으로 가교전분의 경우 열처리를 하였을 때 전분 결정 영역이 용융되지만 전분 입자 형태는 비교적 안정적으로 유지되는 경향이 있다. 본 실험에서도 가교 결합을 하였을 경우 열처리에 대한 전분 입자의 안정성이 확연히 증가하는 것을 알 수 있었다. Generally, in the case of crosslinked starch, when the starch is melted by heat treatment, the starch particle shape tends to remain relatively stable. In this experiment, it was also found that the stability of the starch particles upon heat treatment was significantly increased when crosslinking was performed.

라) 호화 특성 (  D) Grading characteristics ( DSCDSC ))

실험 결과는 도 10, 도 11 및 도 12와 같이 나타났다. 도 10은 처리 조건에 따른 전분의 용융 개시 온도의 변화를 보여준다. 도 11은 처리 조건에 따른 전분의 용융 정점 온도 변화를 보여준다. 도 12는 처리 조건에 따른 전분의 용융 종결 온도의 변화를 보여준다. The experimental results are shown in Figs. 10, 11 and 12. Fig. 10 shows the change of the melting initiation temperature of starch according to the treatment conditions. Fig. 11 shows changes in the melting peak temperature of starch according to processing conditions. Fig. 12 shows the change of the fusing temperature of starch according to processing conditions.

도 10~12에서 나타난 것과 같이 화학적 처리는 전분 입자의 용융 온도에 큰 영향을 주지 못하였다. 이는 화학적 처리 중 전분 입자의 결정 영역에 큰 변화가 없었다는 것을 나타낸다. 반면, 물리적 처리는 전분 입자의 용융 온도를 증가시켰으며 이는 전분 입자의 열안정성이 향상되었음을 나타낸다. As shown in FIGS. 10 to 12, the chemical treatment did not significantly affect the melting temperature of the starch particles. This indicates that there was no significant change in the crystalline area of the starch particles during the chemical treatment. On the other hand, physical treatment increased the melting temperature of the starch particles, indicating that the thermal stability of the starch particles was improved.

물리적 처리 조건 및 화학적 처리의 유무에 상관없이 물리적 처리를 한 전분의 경우 용융 온도가 증가하였다. 이러한 결과를 바탕으로 살펴볼 때 물리적 처리는 전분 결정 영역에 변화 준다고 사료된다. Regardless of the physical treatment conditions and the presence or absence of the chemical treatment, the temperature of the physically treated starch increased. Based on these results, it seems that the physical treatment changes the starch decision area.

한편, 도 13은 처리 조건에 따른 전분의 용융 엔탈피 변화를 보여준다. 용융 엔탈피는 전분 입자의 결정성을 나타내는 지표로 엔탈피 값이 높을수록 결정성이 크다고 할 수 있음. 상기 그림에서 나타난 것과 같이 화학적 처리는 전분 입자의 용융 엔탈피에 큰 영향을 주지 못하였다. 이는 화학적 처리 중 전분 입자의 결정 영역에 큰 변화가 없었다는 것을 나타낸다. 반면, 물리적 처리는 전분 입자의 용융 엔탈피를 감소시켰으며, 이는 처리에 의하여 전분 결정 영역 일부가 변형되거나 용융되었다는 것을 나타낸다. 물리적 처리 조건 및 화학적 처리의 유무에 상관없이 물리적 처리를 한 전분의 경우, 용융 엔탈피가 감소되었다. On the other hand, FIG. 13 shows changes in melting enthalpy of starch according to the treatment conditions. Melting enthalpy is an indicator of the crystallinity of starch particles. The higher the enthalpy value, the greater the crystallinity. As shown in the figure, the chemical treatment did not significantly affect the melting enthalpy of the starch particles. This indicates that there was no significant change in the crystalline area of the starch particles during the chemical treatment. On the other hand, the physical treatment decreased the melting enthalpy of the starch particles, indicating that a portion of the starch crystal region was modified or melted by treatment. Regardless of the physical treatment conditions and the presence or absence of chemical treatments, the enthalpy of fusion was reduced for physically treated starches.

마) 결정 특성 (  E) Crystalline properties XRDXRD ))

실험 결과는 도 14와 같이 나타났다. 도 14는 화학적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다. XRD의 15, 17.0, 18.1과 23.5°픽은 전분 고유의 결정성을 나타내는 픽으로 픽 높이가 클수록 결정성이 높은 것을 의미한다. 화학적 처리는 XRD에 아무런 변화를 주지 못하였으며, 이는 화학적 변성 과정 중 전분의 결정영역에 주목할 만한 변화가 없다는 것을 나타낸다. The experimental results are shown in Fig. Fig. 14 XRD changes of starch according to chemical treatment conditions. The 15, 17.0, 18.1 and 23.5 ° peaks of XRD indicate the crystallinity inherent to starch. The larger the peak height, the higher the crystallinity. The chemical treatment showed no change in XRD, indicating that there is no notable change in the crystalline region of the starch during the chemical modification process.

한편, 도 15는 물리적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다. 물리적 처리 시간이 증가할수록 결정성을 나타내는 XRD 픽 높이가 감소하였지만 감소폭이 크지 않았다. 따라서, HMT 처리는 결정 영역에 영향을 준다고 사료되지만, HMT로 인하여 전분 고유의 결정성에 심각한 변화가 있지는 않다고 사료되었다. On the other hand, Fig. 15 shows XRD changes of starch according to physical treatment conditions. As the physical treatment time increased, the XRD peak height indicating the crystallinity decreased, but the decrease was not significant. Therefore, it is considered that HMT treatment affects the decision region, but it is considered that there is no serious change in the crystallinity inherent to starch due to HMT.

한편, 도 16은 물리적→화학적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다. 물리적 처리만 하였을 경우와 비슷한 경향을 나타냈다. On the other hand, FIG. 16 shows XRD changes of starch according to physical to chemical treatment conditions. Similar to the case of physical treatment only.

한편, 도 17은 화학적→물리적 처리 조건에 따른 전분의 XRD 변화를 보여준다. 화학적→물리적 처리 시 전분 입자의 결정성에 주목할 만한 변화가 없었다. 화학적 처리 효과에 의하여 HMT 시 결정성의 소실이 감소되었다. On the other hand, FIG. 17 shows XRD changes of starch according to chemical → physical treatment conditions. There was no notable change in crystallinity of starch particles during chemical → physical treatment. The disappearance of crystallinity during HMT was reduced by the chemical treatment effect.

바) 분자 구조 및 분자 수준 결정성 (FT-IR)  F) Molecular structure and molecular level crystallinity (FT-IR)

도 18은 처리 조건에 따른 전분의 1047/1022 cm-1 변화를 보여준다. FT-IR 1047과 1022 cm-1 픽 값은 일반적으로 전분 입자의 결정성과 비결정성을 나타내는 지표이기 때문에 이 값들의 비율을 이용하여 전분 입자의 상대적인 결정성을 비교할 수 있다.Fig. 18 shows the change in starch content according to the treatment conditions at 1047/1022 cm -1 . Since the FT-IR 1047 and 1022 cm -1 peak values are generally indicative of the crystallinity and amorphicity of the starch particles, the relative crystallinity of the starch particles can be compared using the ratio of these values.

대조구와 비교 시, 모든 처리군의 1047/1022 cm-1 값이 크게 변하지 않은 것으로 보아 화학적 처리, 물리적 처리가 전분 내부의 분자 수준에서의 결정성에 영향을 주지 않는 것으로 사료되었다. 또한, 복합적 처리 역시 순서에 상관없이 분자 수준의 결정성에 주목할 만한 영향을 주지 못한다고 사료되었다.In comparison with the control, 1047/1022 cm -1 value of all treatments did not change significantly, and it was considered that chemical treatment and physical treatment did not affect the crystallinity at the molecular level in the starch. In addition, it was concluded that the complex treatment did not have a noticeable effect on the crystallinity at the molecular level, regardless of sequence.

사) 가교도  G) Crosslinking degree

처리 조건에 따른 전분 시료의 P 함량 변화Changes in P content of starch samples according to treatment conditions 시료sample P 함량 (ppm)P content (ppm) 대조구Control 12.612.6 화학적 처리Chemical treatment 5%5% 148.9148.9 10%10% 341.2341.2 12%12% 407.1407.1 물리적 처리→화학적 처리Physical treatment → chemical treatment 1h→10%1h → 10% 461.5461.5 3h→10%3h → 10% 500.4500.4 5h→10%5h → 10% 505.7505.7 화학적 처리→물리적 처리Chemical treatment → Physical treatment 5%→3h5% → 3h 128.8128.8 10%→3h10% → 3h 299.3299.3 12%→3h12% → 3h 351.0351.0

가교제인 STMP와 STPP 한 분자에 인산기가 각각 3개씩 들어있기 때문에 가교제와 전분이 가교반응을 하였을 경우에 P 함량이 증가하며 이에 따라 P 함량이 높을수록 가교율이 높았다. 화학적 처리군의 경우, 가교제 함량이 증가할수록 가교율 역시 증가하였음. 10% 화학적 처리군과 비교할 때 물리적→화학적으로 처리한 경우 동일한 양의 가교제를 사용하였음에도 불구하고 가교율이 더 높았으며 물리적 처리 시간이 증가함에 따라 가교율이 더 증가하였다. 반면에 동일한 양의 가교제를 사용한 화학적 처리군들과 화학적→물리적처리군과 비교할 때, 전반적인 가교율이 감소하는 것으로 보아 화학적 처리 후 물리적 처리를 하였을 경우 형성된 가교반응이 물리적 처리에 의하여 파괴된다고 사료되었다. 따라서, 물리적 처리 후 화학적 처리를 하는 것이 가교율을 높이는데 더 효과적인 것으로 판단되었다. The cross - linking agent, STMP and STPP, contained three phosphate groups in each molecule. Therefore, when the cross - linking agent and starch were cross - linked, the P content increased and the cross - linking ratio increased as the P content increased. In the case of the chemical treatment group, the crosslinking ratio was also increased as the crosslinking agent content was increased. Compared with the 10% chemical treatment group, the crosslinking rate was higher in the case of using the same amount of crosslinking agent when the physical → chemical treatment was performed, and the crosslinking rate was further increased as the physical treatment time was increased. On the other hand, it is considered that the overall crosslinking rate decreases when compared with the chemical treatment group using the same amount of crosslinking agent and the chemical → physical treatment group, and it is considered that the crosslinking reaction formed when the physical treatment is performed after the chemical treatment is destroyed by the physical treatment . Therefore, chemical treatment after physical treatment was judged to be more effective in increasing the crosslinking rate.

아) 소화율  A) digestibility

a) 호화 전 소화특성  a) Digitizing properties

전분은 소화 속도나 정도에 따라 다음과 같이 분류할 수 있다. RDS는 섭취 후 20분 안에 소화되는 전분, SDS는 섭취 후 20-120분 사이 소화되는 전분, RS는 섭취 후 120분 이 지나도 소화가 되지 않는 전분을 의미한다. 도 19는 처리 조건에 따른 RDS 함량 변화를 보여준다. Starch can be classified as follows depending on the digestion rate and degree. RDS refers to starch digested within 20 minutes after ingestion, SDS refers to starch digested between 20 and 120 minutes after ingestion, and RS refers to starch that does not digest over 120 minutes after ingestion. 19 shows the change in the RDS content according to the treatment conditions.

화학적 처리의 경우, RDS 함량이 감소하였으며 12%에서 감소폭이 가장 컸다. 물리적 처리의 경우, 대조구 대비 RDS 함량이 증가하였지만 처리 시간 증가할 경우 대조구와 비슷한 값을 보였다. 화학적→물리적 처리 시 물리적 처리와 비슷한 결과를 보였다. 물리적→화학적 처리 시 처리 조건과 상관없이 RDS 함량이 증가하였다. 물리적 처리 후 화학적 처리 시 전분 입자에 구조적인 변화가 일어났다고 사료되었다. In the case of chemical treatment, the RDS content decreased and the decrease was the largest at 12%. In the case of physical treatment, the RDS content was increased compared to the control, but when the treatment time was increased, it was similar to that of the control. Chemical → physical treatment showed similar results to physical treatment. The physical → chemical treatment increased the RDS content regardless of the treatment conditions. It was thought that structural changes occurred in starch particles during chemical treatment after physical treatment.

한편, 도 20은 처리 조건에 따른 SDS 함량 변화를 보여준다. 대부분의 처리에 의하여 SDS 함량이 감소하였음. 특히나 물리적→화학적 처리 SDS 함량이 감소하였다. Meanwhile, FIG. 20 shows the SDS content change according to the treatment conditions. The SDS content was reduced by most treatments. In particular, the SDS content decreased from physical to chemical treatment.

한편, 도 21은 처리 조건에 따른 RS 함량 변화를 보여준다. 화학적 처리의 경우 RS 함량이 증가하였으며 가교제 함량이 증가할수록 RS 증가 폭도 커졌다. 이는 가교결합에 의한 것이라고 사료되었다. 전분 분자에 가교결합이 형성될 경우 소화 효소가 전분 분자를 가수분해할 수 없기 때문에 난소화성 전분 함량이 증가할 것이라고 사료되었다. 물리적 처리의 경우 대조구 대비 RS 함량이 소량 증가하였지만 화학적 처리에 비하여 증가 폭이 낮았다. 화학적→물리적 처리 시 화학적 처리와 비슷한 경향을 보였으며, RS 함량 증가폭이 더 컸고 최대 46%까지 증가하였다. 물리적→화학적 처리 조건에 상관없이 화학적 처리 10%와 비슷한 RS 함량을 보였다. Meanwhile, FIG. 21 shows the RS content changes according to the processing conditions. In the case of chemical treatment, the RS content increased, and as the crosslinking agent content increased, the RS increase also increased. It was thought to be due to crosslinking. When the starch molecules were crosslinked, the digestive enzymes could not hydrolyze the starch molecules. In the case of physical treatments, the RS content was slightly increased compared to the control, but the increase was less than the chemical treatment. Chemical → physical treatment showed similar tendency to chemical treatment, RS content increased more and it increased up to 46%. Regardless of physical → chemical treatment conditions, RS content was similar to chemical treatment 10%.

상기 결과를 종합하여 볼 때 RS 함량은 전반적으로 가교제 함량에 비례하는 것으로 보이며, 화학적→물리적 처리는 RS 함량에 있어서 상승효과를 보였다고 할 수 있었다. Taking all the above results into consideration, the RS content seems to be proportional to the cross-linking agent content, and chemical → physical treatment showed a synergistic effect on the RS content.

b) 호화 후 소화특성   b) Digestion Characteristics after Digestion

대부분의 전분질 식품은 조리 후에 섭취하기 때문에 호화 후 전분의 소화 특성이 전분을 활용하는데 있어서 보다 중요하다. 전분 입자의 결정 영역은 소화 효소에 대한 저항성이 크기 때문에 호화되지 않은 전분의 RS 함량은 상대적으로 높은 편이다. 하지만, 호화 후에는 RS 함량이 극단적으로 감소하게 되며 그 이유는 호화 과정 동안 결정영역이 파괴되기 때문이다. Since most starchy foods are consumed after cooking, the digestive properties of postprandial starch are more important in utilizing starch. Since the crystalline region of the starch particles is highly resistant to digestive enzymes, the RS content of ungrown starch is relatively high. However, after the luxation, the RS content is extremely reduced because the crystalline region is destroyed during the lavage process.

한편, 도 22는 처리 조건에 따른 RDS 함량 변화를 보여준다. 화학적 처리의 경우 RDS 함량이 대조구와 비슷하였다. 반면, 물리적 처리의 경우 대조구 대비 RDS 함량이 감소하였으며, 처리 시간이 증가함에 따라 감소폭이 증가하였다. 복합적 처리의 경우 화학적 처리구와 비교 시 더 낮은 RDS 함량을 보였다. 상기 결과를 종합하여 볼 때 물리적 처리에 의하여 호화 후 전분의 RDS 함량이 감소하는 것으로 사료되었다. On the other hand, FIG. 22 shows a change in the RDS content according to the treatment conditions. The chemical treatments were similar to those of the control. On the other hand, in the case of physical treatment, the RDS content was decreased compared to the control, and the decrease was increased as the treatment time increased. The combined treatment showed lower RDS content than the chemical treatment. Taken together, the above results suggest that the RDS content of starch after gelatinization is reduced by physical treatment.

한편, 도 23은 처리 조건에 따른 SDS 함량 변화를 보여준다. 대부분의 처리에 의하여 SDS 함량이 증가하였다. 특히나 물리적 처리 시 전분의 SDS 함량 증가 폭이 가장 컸다. On the other hand, FIG. 23 shows the SDS content changes according to the treatment conditions. The SDS content was increased by most treatments. Especially, the increase of SDS content of starch was greatest during physical treatment.

한편, 도 24는 처리 조건에 따른 RS 함량 변화를 보여준다. 화학적 처리의 경우 RS 함량이 증가하였지만 증가폭이 상대적으로 낮았다. 반면, 물리적 처리의 경우 호화 후 RS 함량이 상대적으로 높았다. 물리적 처리에 의하여 향상된 열안정성으로 (DSC 결과 참조) 인하여 이러한 결과가 나타난 것이라고 사료되었다. 복합적 처리의 경우 물리적 처리구와 비교 시 더 높은 RS 함량을 보였다. 상기 결과를 종합하여 볼 때 호화 후 RS 함량은 전반적으로 물리적 처리에 의하여 증가하며, 복합적 처리는 RS 함량에 있어서 상승효과를 보였다. On the other hand, FIG. 24 shows the RS content change according to the processing conditions. Chemical treatments increased the RS content but the increase was relatively low. On the other hand, in the case of physical treatment, the RS content after digestion was relatively high. This result was attributed to the improved thermal stability (see DSC results) by physical treatment. Compared with the physical treatments, the combined treatments showed higher RS content. Taken together, these results indicate that the RS content after the digestion is increased by the physical treatment, and the combined treatment has a synergistic effect on the RS content.

Claims (5)

물리적 처리 방법과 화학적 처리 방법을 병용하여 난소화성 전분을 제조하되,
상기 물리적 처리 방법은,
전분에 110~130℃의 온도를 1~5시간 동안 처리하는 것이고,
상기 화학적 처리 방법은,
전분을 가교용액에 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 단계 (a);
상기 단계 (a) 후, 염기를 이용하여 전분 현탁액의 pH를 10~12로 맞추는 단계 (b);
상기 단계 (b) 후, 전분 현탁액을 35~55℃에서 100~300 rpm으로 분산시키면서 1~5시간 동안 반응시키는 단계 (c);
상기 단계 (c) 후, 전분 현탁액을 실온으로 식힌 후 산을 이용하여 pH 5.5~6.5로 중화시키고 원심분리하여 전분을 회수하는 단계 (d);
상기 단계 (d) 후, 회수한 전분을 증류수 및 에탄올로 세척하고, 침전물을 회수하는 단계 (e);를 포함하는 것이며,
상기 가교용액은,
소디움 설페이트(sodium sulfate) 및 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)의 복합물'을 물에 녹여 제조한 것임을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
The indigestible starch is prepared by using a physical treatment method and a chemical treatment method together,
The physical processing method includes:
The starch is treated with a temperature of 110 to 130 ° C for 1 to 5 hours,
The chemical treatment method comprises:
(A) adding starch to a cross-linking solution to prepare a starch suspension;
(B) after the step (a), adjusting the pH of the starch suspension to 10-12 using a base;
(C) after the step (b), reacting the starch suspension with stirring at 35 to 55 ° C at 100 to 300 rpm for 1 to 5 hours;
After step (c), the starch suspension is cooled to room temperature, neutralized to pH 5.5 to 6.5 using acid, and centrifuged to recover starch (d);
(E) washing the recovered starch after the step (d) with distilled water and ethanol, and recovering the precipitate,
The cross-
Sodium stearate and sodium tripolyphosphate (STPP) dissolved in water to prepare an indigestible starch.
제1항에 있어서,
상기 난소화성 전분의 제조방법은,
물리적 처리 방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 물리적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 화학적 처리 방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조하는 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
The method according to claim 1,
The method for producing the indigestible starch comprises:
Characterized in that an indigestible starch is prepared by first applying a physical treatment method and further applying a chemical treatment method to the indigestible starch produced by applying the physical treatment method to produce an indigestible starch Gt;
제1항에 있어서,
상기 난소화성 전분의 제조방법은,
화학적 처리방법을 먼저 적용하여 난소화성 전분을 제조하고, 상기 화학적 처리 방법의 적용에 의해 생성된 난소화성 전분에 물리적 처리방법을 추가로 적용하여 난소화성 전분을 제조하는 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
The method according to claim 1,
The method for producing the indigestible starch comprises:
Characterized in that an indigestible starch is prepared by first applying a chemical treatment method and further applying a physical treatment method to the indigestible starch produced by the application of the chemical treatment method to produce an indigestible starch Gt;
제1항에 있어서,
상기 가교용액은,
소디움 설페이트(sodium sulfate) 5~15% (w/w), 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물' 5~12% (w/w)를 물에 녹여 제조한 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
The method according to claim 1,
The cross-
, 5 ~ 15% (w / w) of sodium sulfate and 5 ~ 12% (w / w) of 'STMP (sodium trimetaphosphate) and STPP (sodium tripolyphosphate) complex' (Method for producing starch of chemical conversion).
제4항에 있어서,
상기 'STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate) 복합물'은,
STMP(sodium trimetaphosphate)와 STPP(sodium tripolyphosphate)가 98.5~99.5 : 1의 비율로 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 난소화성 전분의 제조방법.
5. The method of claim 4,
The 'STMP (sodium trimethaphosphate) and STPP (sodium tripolyphosphate) complex'
Wherein STMP (sodium trimethaphosphate) and STPP (sodium tripolyphosphate) are mixed at a ratio of 98.5 to 99.5: 1.
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