KR101068986B1 - Resistant starch with pasting properties and manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 전분 농도가 15~60 중량%인 전분 현탁액을 준비하는 단계; (b) 상기 전분 현탁액을 10~14의 pH 조건 및 40~90℃의 온도 조건에서 0.5~12시간 동안 유지시켜 전처리하는 단계; (c) 상기 전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 첨가하고 가교 결합 반응시키는 단계; 및 (d) 가교 결합 반응된 전분 현탁액을 중화하고 여과, 수세 및 건조하는 단계;를 포함하는 호화 특성이 부여된 난소화성 전분의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 RS 4형 난소화성 전분은 총 식이섬유 함량이 적어도 20% 이상이고, 호화 과정에서 전분의 입자 중 적어도 일부가 팽윤되어 호화액은 소정의 점도를 가지고, 이수 현상이 발생하지 않는 등의 상 안정성을 가진다. 따라서, 본 발명의 RS 4형 난소화성 전분은 당뇨, 고지혈, 비만 등을 예방 또는 치료하기 위한 건강 기능 식품의 식이 섬유 공급원 및 증점제 등과 같은 소재로 유용하게 사용될 수 있으며, 특히 페이스트, 액상 등의 제품에서 그 유용성이 극대화된다. The present invention comprises the steps of (a) preparing a starch suspension having a starch concentration of 15 to 60% by weight; (b) maintaining the starch suspension for 0.5-12 hours at a pH of 10-14 and a temperature of 40-90 ° C. for pretreatment; (c) adding a crosslinking agent to the pretreated starch suspension and performing a crosslinking reaction; And (d) neutralizing the crosslinked reacted starch suspension, filtration, washing with water, and drying.
RS 4 type indigestible starch prepared by the manufacturing method of the present invention has a total dietary fiber content of at least 20% or more, at least a portion of the particles of the starch swell during the gelatinization process, the gelatinized liquid has a predetermined viscosity, It does not occur and has phase stability. Therefore, RS type 4 indigestible starch of the present invention can be usefully used as a material such as dietary fiber sources and thickeners of health foods for preventing or treating diabetes, hyperlipidemia, obesity, etc., in particular paste, liquid products Its usefulness is maximized.
Description
본 발명은 호화 특성이 부여된 난소화성 전분 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 호화에 의해 소정의 점도를 갖는 호액의 제조가 가능한 RS 4형 난소화성 전분 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an indigestible starch imparted with gelatinization properties, and more particularly, to a RS type incombustible starch capable of producing a lake solution having a predetermined viscosity by gelatinization and a method for producing the same.
전분은 인간의 주요 탄수화물 공급원으로서, 소장에서 소화효소의 작용을 받아 포도당 분자로 분해되고 혈액에 흡수되어 우리 몸의 에너지 공급원으로 사용된다.Starch is a major source of carbohydrates in humans, which is digested by digestive enzymes in the small intestine, broken down into glucose molecules, absorbed into the blood, and used as an energy source for our bodies.
일반적으로 전분은 소장에서의 소화 형태에 따라 빠른 소화성 전분(rapidly digestible starch, RDS), 느린 소화성 전분(slowly digestible starch, SDS), 및 난소화성 전분(resistant starch, RS)과 3가지로 분류된다(Englyst et al., Classification and measurement of nutritionally important starch fractions. European Journal of Clinical Nutrition 46:33-50., 1992).In general, starch is classified into three types according to the digestive form in the small intestine: rapid digestible starch (RDS), slow digestible starch (SDS), and resistant starch (RS). Englyst et al., Classification and measurement of nutritionally important starch fractions.European Journal of Clinical Nutrition 46: 33-50., 1992).
이중 난소화성 전분(Resistant starch)은 그 형태에 따라 크게 4가지 유형으로 나뉘는데, 구체적으로 물리적으로 접근이 불가능한 RS 1형, 생전분 입자로 B형의 결정형을 가지며 알파-아밀라아제(α-amylase)에 내성을 갖는 RS 2형, 노화 과정을 통해 형성된 RS 3형 및 화학적 변성에 의해 효소 저항성을 갖는 RS 4형으로 구성된다.Resistant starch is divided into 4 types according to its shape. Specifically,
이상과 같이 4가지 유형을 가지는 난소화성 전분의 생리학적 이점에 관한 많은 연구가 이루어져 왔다. 난소화성 전분은 올리고당 및 식이섬유와 비슷한 생리활성을 가지고, 소장에서는 소화 및 흡수가 되지 않고, 식후 혈당 수치를 천천히 증가시키고, 대장에서 미생물에 의해 단쇄 지방산을 생성시킴으로써, 대장암, 고혈당, 고지혈증 등을 예방하고, 지방의 축적을 억제하는 등의 다양한 효능을 가진다. 상기와 같은 효능을 지니며 식이섬유 공급원인 난소화성 전분은 식품 소재로 유용하게 활용될 수 있다.Many studies have been made on the physiological benefits of the four types of indigestible starch. Indigestible starch has physiological activity similar to oligosaccharides and dietary fiber, is not digested and absorbed in the small intestine, slowly increases post-prandial blood sugar levels, and produces short-chain fatty acids by microorganisms in the large intestine, such as colon cancer, hyperglycemia, hyperlipidemia, etc. It has a variety of efficacy, such as to prevent and to inhibit the accumulation of fat. Indigestible starch having a dietary fiber as described above can be usefully used as a food material.
한편, 화학적 변성에 의해 효소 저항성을 갖는 RS 4형의 난소화성 전분은 다양한 공지의 제조방법에 의해 기술로 제조된다 (Modified starches: Properties and Uses, Ed. Wurzburg, CRC Press, Inc., Florida, 1986). RS 4형의 난소화성 전분의 제조방법으로는 가교 결합 반응(cross-linking), 에스테르화 반응(esterification), 에테르화 반응(eterification), 컨버전(conversion) 등이 있다. 보다 구체적으로 가교 결합 반응에 의한 난소화성 전분으로는 가교 결합제, 예를 들어 소듐트리메타포스페이트(STMP), 포스포릴클로아이드, 무수아디핀산 등에 의해 변형된 전분 등이 있고, 에스테르화 반응에 의한 난소화성 전분으로는 아세틸화 전분, 옥테닐숙신산 치환 전분 등이 있으며, 에테르화 반응에 의한 난소화성 전분으로는 히드록시프로필 전분 등이 있다. 또한 컨버전 변형에 의한 난소화성 전분으로는 산가수분해 전분, 차아염소산나트륨에 의해 산화된 전분, 효소에 의해 변형된 전분 등이 있다. 상기의 제조방법은 단독으로, 또는 서로 조합되어 사용될 수 있다.On the other hand,
특히 가교 결합 반응에 의해 제조되는 난소화성 전분 소재는 입자상의 유지, 상대적으로 높은 총 식이섬유 함량, 식품 제조시 품질 향상 등의 장점으로 새로운 기술 개발 시도가 계속되고 있다. 그러나, 가교 결합 반응에 의해 제조되는 난소화성 전분은 열에 의한 호화 과정에서 전분 입자의 팽윤이 거의 이루어지지 않아 생전분 입자와 유사한 형태로 존재하고 호화액의 이수현상이 발생하여 이를 식품 첨가물로 사용할 경우 최종 제품에 이물감을 부여하는 문제점이 있고, 호화액의 점도가 발현되지 않아 증점제로 사용할 수 없는 등 그 적용 범위가 매우 협소하다는 한계를 가진다.In particular, the indigestible starch material produced by the crosslinking reaction has been attempted to develop new technologies due to the advantages such as retention of particulates, relatively high total fiber content, and quality improvement in food manufacturing. However, the indigestible starch prepared by the crosslinking reaction hardly swells the starch particles during the gelatinization process by heat, so they exist in the form similar to the raw starch particles and the completion of the gelatinization liquid is used. There is a problem of imparting a sense of foreign matter to the product, there is a limit that the scope of application is very narrow, such as the viscosity of the gelatinous liquid is not expressed and can not be used as a thickener.
본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 일 목적은 열에 의한 호화 과정에서 전분의 입자 중 적어도 일부가 팽윤되어 호화액이 소정의 점도 범위를 갖는 RS 4형 난소화성 전분의 제조방법 및 이의 제조방법에 의해 제조되어 호화 특성이 부여된 RS 4형 난소화성 전분을 제공하는데에 있다.The present invention was derived to solve the conventional problems, an object of the present invention is to swell at least a portion of the particles of starch during the gelatinization process by heat so that the gelatinized liquid has a predetermined viscosity range of
본 발명의 상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 (a) 전분 농도가 15~60 중량%인 전분 현탁액을 준비하는 단계; (b) 상기 전분 현탁액을 10~14의 pH 조건 및 40~90℃의 온도 조건에서 0.5~12시간 동안 유지시켜 전처리하는 단계; (c) 상기 전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 첨가하고 가교 결합 반응시키는 단계; 및 (d) 가교 결합 반응된 전분 현탁액을 중화하고 여과, 수세 및 건조하는 단계;를 포함하는 호화 특성이 부여된 난소화성 전분의 제조방법을 제공한다.In order to solve the above object of the present invention, the present invention comprises the steps of (a) preparing a starch suspension having a starch concentration of 15 to 60% by weight; (b) maintaining the starch suspension for 0.5-12 hours at a pH of 10-14 and a temperature of 40-90 ° C. for pretreatment; (c) adding a crosslinking agent to the pretreated starch suspension and performing a crosslinking reaction; And (d) neutralizing the crosslinked reacted starch suspension, filtration, washing with water, and drying.
또한, 본 발명의 상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 전술한 제조방법으로 제조된 호화 특성이 부여된 난소화성 전분을 제공하며, 이때, 본 발명에 따른 난소화성 전분은 바람직하게는 총 식이섬유 함량이 적어도 20% 이상인 것을 특징으로 한다.In addition, in order to solve the above object of the present invention, the present invention provides an indigestible starch imparted with gelatinization properties prepared by the above-described manufacturing method, wherein the indigestible starch according to the present invention is preferably total dietary fiber It is characterized in that the content is at least 20% or more.
본 발명의 제조방법으로 제조된 RS 4형 난소화성 전분은 총 식이섬유 함량이 적어도 20% 이상이고, 호화 과정에서 전분의 입자 중 적어도 일부가 팽윤되어 호화액은 소정의 점도를 가지고, 이수 현상이 발생하지 않는 등의 상 안정성을 가진다. 따라서, 본 발명의 RS 4형 난소화성 전분은 당뇨, 고지혈, 비만 등을 예방 또는 치료하기 위한 건강 기능 식품의 식이 섬유 공급원 및 증점제 등과 같은 소재로 유용하게 사용될 수 있으며, 특히 페이스트, 액상 등의 제품에서 그 유용성이 극대화된다.
도 1은 본 발명의 제조방법으로 제조된 난소화성 전분(실시예 6)과 종래의 제조방법으로 제조된 난소화성 전분(비교예 1)의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 난소화성 전분의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 4에서 제조된 난소화성 전분의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 7에서 제조된 난소화성 전분의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다.
도 5는 본 발명의 제조방법(실시예 6)으로 제조된 난소화성 전분(왼쪽)과 종래의 제조방법(비교예 1)으로 제조된 난소화성 전분(오른쪽)을 호화시켜 얻은 호화액의 전분 입자 형태를 나타낸 전자 현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 제조방법(실시예 6)으로 제조된 난소화성 전분(왼쪽)과 종래의 제조방법(비교예 1)으로 제조된 난소화성 전분(오른쪽)을 호화시켜 얻은 호화액의 이수 현상(syneresis) 발생 여부를 나타낸 사진이다.1 is an amylograph showing the viscosity change during the gelatinization process of the indigestible starch prepared by the manufacturing method of the present invention (Example 6) and the indigestible starch prepared by the conventional manufacturing method (Comparative Example 1).
Figure 2 is an amylograph showing the viscosity change during the gelatinization process of the indigestible starch prepared in Example 2 of the present invention.
Figure 3 is an amylograph showing the viscosity change during the gelatinization process of the indigestible starch prepared in Example 4 of the present invention.
4 is an amylograph showing the viscosity change during the gelatinization process of the indigestible starch prepared in Example 7 of the present invention.
5 is starch particles of a gelatinized liquid obtained by gelatinizing an indigestible starch (left) prepared by the manufacturing method of the present invention (Example 6) and an indigestible starch (right) prepared by a conventional manufacturing method (Comparative Example 1). An electron micrograph showing the shape.
Figure 6 is a distillation phenomenon of the gelatin solution obtained by gelatinizing the refractory starch (left) prepared by the production method of the present invention (Example 6) and the refractory starch (right) prepared by the conventional production method (Comparative Example 1) (syneresis) is a picture showing whether or not.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법은 전분 현탁액의 준비 단계, 전분 현탁액의 전처리 단계, 및 전처리된 전분 현탁액의 가교 결합 반응 단계를 포함한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail. The method for preparing the indigestible starch according to the present invention includes preparing a starch suspension, pretreatment of the starch suspension, and crosslinking reaction of the pretreated starch suspension.
전분 현탁액의 준비 단계Preparatory step of starch suspension
전분을 물에 현탁시켜 전분 현탁액을 준비한다. 이때, 전분 현탁액의 전분 농도는 15~60 중량%, 바람직하게는 25~55 중량%, 보다 바람직하게는 30~50 중량%이다. 전분 현탁액의 전분 농도가 15 중량% 미만이면 후술하는 가교 결합 반응의 효율이 떨어져서 제조된 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량이 20% 미만으로 될 염려가 있고, 전분 현탁액의 전분 농도가 60 중량%를 초과하면 전분 현탁액을 균일하게 교반시키기가 어려워서 균일한 품질의 난소화성 전분을 제조하기가 원활하지 않다. 전분 현탁액의 전분 농도가 30~50 중량%일 때 난소화성 전분을 경제적으로 제조할 수 있고, 총 식이섬유 함량이 높은(예를 들어 40% 이상) 난소화성 전분을 얻을 수 있다.The starch is prepared by suspending the starch in water. At this time, the starch concentration of the starch suspension is 15 to 60% by weight, preferably 25 to 55% by weight, more preferably 30 to 50% by weight. If the starch concentration of the starch suspension is less than 15% by weight, the efficiency of the crosslinking reaction described below may be inferior, and the total dietary fiber content of the indigestible starch prepared may be less than 20%, and the starch concentration of the starch suspension may be 60% by weight. If exceeded, it is difficult to uniformly stir the starch suspension, making it difficult to prepare a uniform quality of fire-resistant starch. When the starch concentration of the starch suspension is 30 to 50% by weight, it is possible to economically prepare the indigestible starch, and to obtain the indigestible starch having a high total fiber content (for example, 40% or more).
전분 현탁액에 사용되는 원료 전분은 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 옥수수전분, 찰옥수수전분, 타피오카전분, 감자전분, 고구마전분, 또는 밀전분에서 선택되는 어느 하나일 수 있고, 이들을 2종 이상 혼합한 혼합전분일 수도 있다.
The raw starch used in the starch suspension is not particularly limited in kind, and may be any one selected from, for example, corn starch, waxy corn starch, tapioca starch, potato starch, sweet potato starch, or wheat starch, and these are two kinds. The mixed starch mixed above may be sufficient.
전분 현탁액의 전처리 단계Pretreatment Step of Starch Suspension
본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법에서 전분 현탁액은 가교 결합 반응 전에 알칼리 조건에서 열에 의해 전처리된다. 상기 전처리에 의해 본 발명에 따른 난소화성 전분은 호화 특성이 향상되는데, 구체적으로 호화 과정시 적어도 일부 또는 대분의 전분 입자가 쉽게 팽윤되고, 호화액은 소정의 점도를 가지게 되며, 호화액은 이수 현상이 발생하지 않는 등의 상 안정성을 가진다.In the process for preparing the incombustible starch according to the present invention, the starch suspension is pretreated by heat under alkaline conditions before the crosslinking reaction. By the pretreatment, the indigestible starch according to the present invention is improved in the gelatinization characteristics, specifically, at least a part or the majority of starch particles swell easily during the gelatinization process, the gelatinized liquid has a predetermined viscosity, the gelatinized liquid is dihydrate phenomenon It does not occur and has phase stability.
본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법에서 전분 현탁액의 전처리는 10~14의 pH 조건 및 40~90℃의 온도 조건에서 수행된다. 전분 현탁액의 전처리시 전분 현탁액의 pH가 10 미만이면 전처리 효과가 미비할 염려가 있고, 전분 현탁액의 pH가 14를 초과하면 전분이 완전 호화되어 전분 현탁액의 교반이 물리적으로 어렵게 되고 이후의 가교 결합 반응을 진행하기가 어려워진다. 전분 현탁액의 전처리는 난소화성 전분에 대한 호화 특성의 향상, 제조 과정의 경제성, 및 제조 공정의 신뢰성 측면을 고려할 때 11~13의 pH 및 50~80℃의 온도 조건에서 수행되는 것이 바람직하다. 또한, 전분 현탁액의 전처리 시간은 적어도 0.5시간 이상, 예를 들어 0.5~12시간이며, 난소화성 전분에 대한 호화 특성의 향상 및 제조 과정의 경제성 측면을 고려할 때 1~10시간인 것이 바람직하고, 1~5시간인 것이 더 바람직하다.
Pretreatment of the starch suspension in the method of producing a fire-resistant starch according to the present invention is carried out at a pH condition of 10-14 and a temperature condition of 40 ~ 90 ℃. If the pH of the starch suspension is less than 10 during the pretreatment of the starch suspension, the pretreatment effect may be insignificant. If the pH of the starch suspension exceeds 14, the starch may be completely gelatinized, making the stirring of the starch suspension physically difficult and subsequent crosslinking reactions. It becomes difficult to proceed. Pretreatment of the starch suspension is preferably carried out at a pH of 11-13 and a temperature of 50-80 ° C. in view of the improvement of the gelatinization properties for the refractory starch, the economics of the manufacturing process, and the reliability of the manufacturing process. In addition, the pretreatment time of the starch suspension is at least 0.5 hours or more, for example 0.5 to 12 hours, it is preferably 1 to 10 hours in consideration of the improvement of the gelatinization characteristics for the indigestible starch and the economic aspects of the manufacturing process, 1 It is more preferable that it is -5 hours.
전처리된Preprocessed 전분 현탁액의 가교 결합 반응 단계 Crosslinking reaction step of starch suspension
본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법에서 전처리된 전분 현탁액의 가교 결합 반응 단계는 전처리된 전분 현탁액에 소정의 가교 결합제를 첨가하고 가교 결합 반응시키는 것을 특징으로 한다. 이때, 가교 결합제는 전처리된 전분을 가교 결합에 의해 화학적으로 변성시켜 난소화성을 부여하는 것이라면 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 포스포릴클로라이드(Phosphoryl chloride), 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP), 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP), 아디핀산(adipic acid), 무수 아디핀산(adipic acid anhydride), 에피클로하이드린(epichlorohydrin) 등이 사용될 수 있으며, 가교 결합 반응의 효율 및 난소화성 부여 능력을 고려할 때 인산화 가교 결합제(phosphorylating agent)인 것이 바람직하다. 상기 인산화 가교 결합제(phosphorylating agent)는 포스포릴클로라이드(Phosphoryl chloride), 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP), 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 구성될 수 있고, 상기 혼합물은 2종 이상의 물질을 혼합한 것을 말한다. 또한, 상기 인산화 가교 결합제(phosphorylating agent)는 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물인 것이 가장 바람직하고, 이때 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 대 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 중량비는 90:10 내지 99.9:0.1인 것을 특징으로 한다. 가교 결합제의 첨가량은 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 적정 수준의 총 식이섬유 함량을 달성하기 위하여 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 1~20 중량부인 것이 바람직하고, 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 5~20 중량부인 것이 더 바람직하고, 경제성 및 식품 규격 측면을 고려할 때 5~15 중량부인 것이 가장 바람직하다.The crosslinking reaction step of the pretreated starch suspension in the method of preparing the indigestible starch according to the present invention is characterized in that a predetermined crosslinking agent is added to the pretreated starch suspension and crosslinked. At this time, if the cross-linking agent is to chemically modify the pre-treated starch by cross-linking to impart indigestibility, the type is not particularly limited, for example, phosphoryl chloride, sodium trimetaphosphate (sodium trimetaphosphate, STMP), sodium tripolyphosphate (STPP), adipic acid, adipic acid anhydride, epichlorohydrin and the like can be used, and the efficiency of crosslinking reaction and indigestibility In view of the imparting ability, it is preferred to be a phosphorylating agent. The phosphorylating agent is one selected from the group consisting of phosphoryl chloride, sodium trimetaphosphate (STMP), sodium tripolyphosphate (STPP), and mixtures thereof. It may be configured, the mixture refers to a mixture of two or more materials. In addition, the phosphorylated crosslinking agent (phosphorylating agent) is most preferably a mixture of sodium trimetaphosphate (STMP) and sodium tripolyphosphate (STPP), where sodium trimetaphosphate (STMP) The weight ratio of sodium tripolyphosphate to sodium tripolyphosphate (STPP) is characterized in that 90:10 to 99.9: 0.1. The addition amount of the crosslinking agent is not particularly limited, for example, in order to achieve an appropriate level of total fiber content, it is preferably 1 to 20 parts by weight relative to 100 parts by weight of dry starch of the starch suspension, and 100 parts by weight of dry starch of the starch suspension. It is more preferable that it is 5 to 20 parts by weight, and most preferably 5 to 15 parts by weight in view of economics and food standards.
본 발명에 따른 난소화성 전분의 제조방법에서 전처리된 전분 현탁액의 가교 결합 반응 온도는 크게 제한되지 않으며, 반응 효율 및 난소화성 전분의 제조에 대한 신뢰성을 담보하는 30~60℃측면인 것이 바람직하고, 50~60℃인 것이 더 바람직하다. 또한, 전처리된 전분 현탁액의 가교 결합 반응 시간은 크게 제한되지 않으며, 가교 결합 반응에 의한 난소화성 부여 측면을 고려할 때, 적어도 0.5시간 이상, 예를 들어 0.5~12시간이며, 신뢰성 있는 난소화성 부여의 담보 및 제조 과정의 경제성 측면을 고려할 때 1~10시간인 것이 더 바람직하고, 1~5시간인 것이 가장 바람직하다. 또한, 전처리된 전분 현탁액의 가교 결합 반응 pH는 알칼리 조건을 만족하는 경우라면 크게 제한되지 않으며, 반응 효율을 고려할 때 11~13인 것이 바람직하다.
The crosslinking reaction temperature of the pretreated starch suspension in the preparation method of the indigestible starch according to the present invention is not particularly limited, and is preferably in the range of 30 to 60 ° C., which ensures the reaction efficiency and the reliability of the preparation of the indigestible starch. It is more preferable that it is 50-60 degreeC. In addition, the crosslinking reaction time of the pretreated starch suspension is not particularly limited, and considering the indigestion impartability by the crosslinking reaction, it is at least 0.5 hours or more, for example, 0.5 to 12 hours, In view of the economics of the collateral and the manufacturing process, it is more preferably 1 to 10 hours, most preferably 1 to 5 hours. In addition, the pH of the crosslinking reaction of the pretreated starch suspension is not particularly limited as long as it satisfies the alkali conditions, and in consideration of the reaction efficiency, the pH is preferably 11-13.
가교 결합 반응된 전분 현탁액의 후처리 단계Post-treatment step of the crosslinked reacted starch suspension
전처리된 전분 현탁액의 가교 결합 반응에 의해 본 발명에 따른 호화 특성이 부여된 난소화성 전분이 생성되며, 가교 결합 반응된 전분 현탁액은 후처리 단계로 중화, 여과, 수세 및 건조 단계를 거치게 된다. 구체적으로 가교 결합 반응된 전분 현탁액은 산성 용액 등에 의해 약 5~7의 pH로 중화되고, 중화된 전분 현탁액은 여과포 등에 의해 여과되고, 여과 과정에서 건조 전분의 약 5~20배의 물로 수세된다. 수세 후 얻은 케이크 형태의 난소화성 전분은 이후 건조 및 분쇄 등의 과정을 거쳐 분말 형태로 제조된다.
The crosslinking reaction of the pretreated starch suspension produces an indigestible starch which is endowed with the gelatinizing properties according to the present invention, and the crosslinked reaction starch suspension undergoes neutralization, filtration, washing and drying steps as a post-treatment step. Specifically, the starch suspension subjected to the crosslinking reaction is neutralized to an pH of about 5 to 7 by an acidic solution or the like, the neutralized starch suspension is filtered by a filter cloth or the like, and washed with about 5 to 20 times the water of the dry starch in the filtration process. The cake-shaped indigestible starch obtained after washing is then prepared in powder form through a process such as drying and grinding.
전술한 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 난소화성 전분은 RS 4형 난소화성 전분으로서, 바람직하게는 적어도 20% 이상, 더 바람직하게는 40% 이상, 가장 바람직하게는 50% 이상의 총 식이섬유 함량을 가질 뿐만 아니라, 호화 과정에서 전분 입자의 팽윤이 용이하여 열처리에 의한 호화 과정을 거치는 경우 소정을 점도를 가지는 호화액을 얻을 수 있고, 상기 호화액은 이수 현상이 발생하지 않는 등의 상 안정성을 가진다. 따라서, 본 발명에 따른 호화 특성이 부여된 난소화성 전분은 제과, 드레싱, 시럽, 푸딩, 음료수 등 다양한 형태의 식품에 사용될 수 있고, 특히 당뇨, 고지혈, 비만 등을 예방 또는 치료하기 위한 건강 기능 식품 또는 의약품의 식이 섬유 공급원 및 증점제 등과 같은 소재로 유용하게 사용될 수 있다.
The indigestible starch prepared by the above-described manufacturing method of the present invention is an
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확히 설명하는 것 일뿐, 본 발명의 보호범위를 한정하는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following examples merely illustrate the present invention more clearly and do not limit the protection scope of the present invention.
1. One.
RS
(1) 본 발명의 제조방법에 의한 난소화성 전분의 제조(1) Preparation of Inflammable Starch by the Manufacturing Method of the Present Invention
실시예 1.Example 1.
옥수수전분 농도가 40 중량%(건조 전분 기준)인 전분 현탁액을 온도 조절이 가능한 반응기에 넣고 전분 현탁액의 온도를 50℃로 승온시키고 5% 수산화나트륨 수용액을 사용하여 전분 현탁액의 pH를 11로 조정한 후 약 1시간 동안 전처리하였다. 상기 알칼리 처리 및 열 처리에 의한 전처리는 난소화성 전분의 호화 과정에서 전분 입자의 팽윤을 유도하기 위함이다. 전분 현탁액의 전처리가 끝난 후 가교 결합제를 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 12 중량부로 투입하고 50℃의 온도, 11의 pH 조건에서 3시간 동안 가교 결합 반응시켰다. 이때 가교 결합제로는 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물을 사용하였고, 혼합물의 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 대 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 중량비는 99:1이었다. 가교 결합 반응이 끝난 후 15% 염산 수용액을 사용하여 전분 현탁액을 pH 5.0으로 중화시키고 여과기로 여과하여 1차 탈수하고 건조 전분 대비 약 10배의 물로 수세 및 2차 탈수하여 케이크 형태의 난소화성 전분을 수득하였다. 수득한 케이크 형태의 난소화성 전분을 건조기에 넣고 약 50℃에서 건조하고 분쇄하여 분말 형태의 난소화성 전분을 수득하였다.
The starch suspension having a corn starch concentration of 40% by weight (based on dry starch) was placed in a temperature-controlled reactor and the temperature of the starch suspension was raised to 50 ° C., and the pH of the starch suspension was adjusted to 11 using 5% aqueous sodium hydroxide solution. After pretreatment for about 1 hour. The pretreatment by the alkali treatment and the heat treatment is to induce swelling of the starch particles in the gelatinization process of the refractory starch. After the pretreatment of the starch suspension was completed, the crosslinking agent was added at 12 parts by weight relative to 100 parts by weight of the dried starch of the starch suspension and crosslinked for 3 hours at a temperature of 50 ° C. and a pH of 11. At this time, a mixture of sodium trimetaphosphate (STMP) and sodium tripolyphosphate (STPP) was used as a crosslinking agent, and sodium trimetaphosphate (STMP) to sodium tripolyphosphate of the mixture was used. , STPP) was 99: 1. After completion of the crosslinking reaction, the starch suspension was neutralized to pH 5.0 using 15% aqueous hydrochloric acid solution, filtered through a filter for primary dehydration, washed with water about 10 times as much as dry starch, and dehydrated in a cake form. Obtained. The obtained cake-fired starch was placed in a drier, dried at about 50 ° C., and ground to obtain powder-fired starch.
실시예 2 내지 실시예 23.Examples 2 to 23.
전분 현탁액의 전분 농도, 전분 현탁액의 전처리 온도, 전분 현탁액의 전처리 pH, 가교 결합제의 첨가량, 가교 결합 반응 시간, 가교 결합 반응 온도 등을 다르게 한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 분말 형태의 난소화성 전분을 수득하였다. 상기의 실시예 1 내지 실시예 23에서 가교 결합 반응 pH는 전분 현탁액의 전처리 pH와 동일하다. 하기 표 1에 실시예 1 내지 실시예 23의 난소화성 전분 제조 조건을 나타내었다.Powder form in the same manner as in Example 1 except that the starch concentration of the starch suspension, the pretreatment temperature of the starch suspension, the pretreatment pH of the starch suspension, the amount of crosslinking agent added, the crosslinking reaction time, the crosslinking reaction temperature, and the like were different. An indigestible starch of was obtained. In Examples 1 to 23 above, the crosslinking reaction pH is the same as the pretreatment pH of the starch suspension. Table 1 shows the indigestible starch preparation conditions of Examples 1 to 23.
(2) 종래의 제조방법에 의한 난소화성 전분의 제조(2) Preparation of Inflammable Starch by Conventional Manufacturing Method
비교예 1.Comparative Example 1.
옥수수전분 농도가 40 중량%(건조 전분 기준)인 전분 현탁액을 온도 조절이 가능한 반응기에 넣고 여기에 황산나트륨(sodium sulfate)을 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 5 중량부로 첨가하고 교반시킨 후 전분 현탁액의 온도를 50℃로 승온시키고 5% 수산화나트륨 수용액을 사용하여 전분 현탁액의 pH를 11.3으로 조정하였다. 이후 반응기에 가교 결합제를 전분 현탁액의 건조 전분 100 중량부 대비 12 중량부로 투입하고 50℃의 온도, 11.3의 pH 조건에서 3시간 동안 가교 결합 반응시켰다. 이때 가교 결합제로는 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 및 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 혼합물을 사용하였고, 혼합물의 소듐트리메타포스페이트(sodium trimetaphosphate, STMP) 대 소듐트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate, STPP)의 중량비는 99:1이었다. 가교 결합 반응이 끝난 후 15% 염산 수용액을 사용하여 전분 현탁액을 pH 5.0으로 중화시키고 여과기로 여과하여 1차 탈수하고 건조 전분 대비 약 10배의 물로 수세 및 2차 탈수하여 케이크 형태의 난소화성 전분을 수득하였다. 수득한 케이크 형태의 난소화성 전분을 건조기에 넣고 약 50℃에서 건조하고 분쇄하여 분말 형태의 난소화성 전분을 수득하였다.
A starch suspension having a corn starch concentration of 40% by weight (based on dry starch) is placed in a temperature-controlled reactor, and sodium sulfate is added to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of dry starch of the starch suspension, followed by stirring. The temperature of the was heated to 50 ℃ and the pH of the starch suspension was adjusted to 11.3 using 5% aqueous sodium hydroxide solution. Thereafter, the crosslinking agent was added at 12 parts by weight relative to 100 parts by weight of the dried starch of the starch suspension and crosslinked for 3 hours at a temperature of 50 ° C. and a pH of 11.3. At this time, a mixture of sodium trimetaphosphate (STMP) and sodium tripolyphosphate (STPP) was used as a crosslinking agent, and sodium trimetaphosphate (STMP) to sodium tripolyphosphate of the mixture was used. , STPP) was 99: 1. After completion of the crosslinking reaction, the starch suspension was neutralized to pH 5.0 using 15% aqueous hydrochloric acid solution, filtered through a filter for primary dehydration, washed with water about 10 times as much as dry starch, and dehydrated in a cake form. Obtained. The obtained cake-fired starch was placed in a drier, dried at about 50 ° C., and ground to obtain powder-fired starch.
2. 제조된 2. Manufactured 난소화성Indigestible 전분의 총 식이섬유 함량 및 Total fiber content of starch and 알파화도Alpha Degree 분석 analysis
(1) 총 식이섬유(Total dietary fiber, TDF) 함량 측정(1) Determination of total dietary fiber (TDF) content
총 식이섬유 함량은 AOAC 991.43에 준거하여 측정하였다. 전분 시료 1.0g에 0.05M 농도의 MES-Tris 완충액(pH 8.2) 40㎖를 넣고 분산시킨 다음 열에 안정한 알파-아밀라아제(α-amylase) 50㎕를 가하고 100℃의 끓는 물에 30분 동안 반응시켰다. 반응액을 급속히 냉각하고, 60℃의 항온 수조에서 30분간 두어 안정화시켰다. 여기에 0.567N 농도의 염산 수용액을 가하여 pH 4.3-4.7 범위로 조절한 다음, 아밀로글루코시다제 용액 300㎕를 가하고 60℃에서 30분 동안 반응시켰다. 반응이 끝난 소화물을 실온으로 냉각시키고, GOD-POD법에 따라 분해된 글루코오스 함량을 측정하였다. 구체적으로 GOD-POD 용액 1㎖를 마이크로튜브에 넣은 다음, 상기의 소화물 상층액 100㎕를 첨가한 후 37℃의 항온 수조에서 20분간 배양하였다. 자외선 분광광도계(UV Spectrophotometer)를 이용하여 505nm에서 흡광도를 측정하고 이를 분해된 글루코오스 함량으로 환산하였다.
Total dietary fiber content was determined according to AOAC 991.43. 40 ml of MES-Tris buffer (pH 8.2) at 0.05 M concentration was added to 1.0 g of the starch sample, and 50 µl of heat-stable alpha-amylase was added thereto and reacted with boiling water at 100 ° C. for 30 minutes. The reaction solution was rapidly cooled and placed in a constant temperature water bath at 60 ° C. for 30 minutes to stabilize. An aqueous hydrochloric acid solution at a concentration of 0.567 N was added thereto to adjust the pH to 4.3-4.7, and then 300 µl of amyloglucosidase solution was added thereto and reacted at 60 ° C. for 30 minutes. The digested digest was cooled to room temperature, and the degraded glucose content was measured according to the GOD-POD method. Specifically, 1 ml of the GOD-POD solution was placed in a microtube, and then 100 µl of the digested supernatant was added thereto, followed by incubation for 20 minutes in a constant temperature bath at 37 ° C. The absorbance was measured at 505 nm using an ultraviolet spectrophotometer and converted into a degraded glucose content.
(2) 알파화도 측정(2) alpha degree measurement
무수물 기준으로 전분 시료 1.0g을 튜브에 넣은 후 메탄올 1㎖를 첨가하고 유리봉으로 교반하면서 25℃의 증류수를 가해 튜브의 50㎖ 표시선까지 채웠다. 이후 튜브를 25℃의 항온조에 넣고 20분간 가열하였다. 이후 튜브를 25℃에서 4500rpm으로 30분간 원심 분리하고 상등액을 따르고 침전물의 중량을 측정하였다. 상등액을 증발기에 옮기고 증발시킨 후 110℃에서 3시간 동안 건조시켜 남아있는 상등액의 건조중량을 측정하였다. 25℃에서의 팽윤도는 하기의 식으로 계산하였다.1.0 g of starch sample was added to the tube on the basis of anhydride, followed by adding 1 ml of methanol and adding distilled water at 25 ° C. while stirring with a glass rod to fill the tube up to 50 ml. The tube was then placed in a thermostat at 25 ° C. and heated for 20 minutes. The tube was then centrifuged at 4500 rpm for 30 minutes at 25 ° C, followed by supernatant and the weight of the precipitate was measured. The supernatant was transferred to an evaporator, evaporated and dried at 110 ° C. for 3 hours to determine the dry weight of the remaining supernatant. Swelling degree at 25 ° C. was calculated by the following equation.
용해도(S) db% = [상등액의 건조중량(㎎)×1000]/전분 시료의 건조중량(㎎)Solubility (S) db% = [dry weight of supernatant (mg) x 1000] / dry weight of starch sample (mg)
팽윤도 = [침전물 중량(㎎)×100]/[전분 시료의 건조중량(㎎)×(100-S)]Swelling degree = [precipitate weight (mg) x 100] / [dry weight (mg) x (100-S) of starch sample]]
또한, 동일한 전분 시료 1.0g을 튜브에 넣은 후 메탄올 1㎖를 첨가하고 유리봉으로 교반하면서 25℃의 증류수를 가해 튜브의 50㎖ 표시선까지 채웠다. 이후 튜브를 95℃의 항온조에 넣고 30분간 가열하였다. 이후 튜브를 25℃에서 4500rpm으로 30분간 원심 분리하고 상등액을 따르고 침전물의 중량을 측정하였다. 상등액을 증발기에 옮기고 증발시킨 후 110℃에서 3시간 동안 건조시켜 남아있는 상등액의 전조중량을 측정하였다. 95℃에서의 팽윤도는 25℃에서의 팽윤도를 계산하는 식과 동일한 식을 사용하여 구하였다. 이후 알파화도를 하기의 식으로 계산하였다.In addition, 1.0 g of the same starch sample was placed in a tube, followed by adding 1 ml of methanol and adding distilled water at 25 ° C. while stirring with a glass rod to fill the tube up to 50 ml. The tube was then placed in a thermostat at 95 ° C and heated for 30 minutes. The tube was then centrifuged at 4500 rpm for 30 minutes at 25 ° C, followed by supernatant and the weight of the precipitate was measured. The supernatant was transferred to an evaporator, evaporated and dried at 110 ° C. for 3 hours to determine the precursor weight of the remaining supernatant. Swelling degree in 95 degreeC was calculated | required using the same formula as the formula which calculates swelling degree in 25 degreeC. Since the alpha degree was calculated by the following equation.
알파화도(%) = [25℃에서의 팽윤도×1000]/95℃에서의 팽윤도
% Alpha = swelling degree at [25 ° C × 1000] / 95 ° C
(3) 총 식이섬유 함량 및 알파화도 측정 결과 분석(3) Analysis of measurement results of total dietary fiber content and alpha degree
실시예 1 내지 실시예 23 및 비교예 1에서 제조한 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량 및 알파화도 측정(실시예 1 내지 실시예 6에서 제조한 난소화성 전분만 측정함) 결과를 표 2에 나타내었다.Table 2 shows the results of measuring the total fiber content and alpha degree of the indigestible starch prepared in Examples 1 to 23 and Comparative Example 1 (only the indigestible starch prepared in Examples 1 to 6). It was.
실시예 1 내지 실시예 4를 통해 전분 현탁액의 전처리 온도에 따른 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량과 알파화도를 살펴보면, 전처리 온도 50~80℃의 범위에서 전처리 온도가 증가할수록 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량과 알파화도도 증가하였다. 실시예 1, 실시예 5, 및 실시예 6을 통해 전분 현탁액의 전처리 pH에 따른 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량과 알파화도를 살펴보면, 전처리 pH 11~13의 범위에서 전처리 pH가 증가할수록 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량과 알파화도도 증가하였다. 실시예 6 내지 실시예 11을 통해 전분 현탁액의 전분 농도에 따른 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량을 살펴보면, 전분 현탁액의 전분 농도 15~45 중량% 범위에서는 전분 현탁액의 전분 농도가 증가할수록 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량이 증가하였지만, 전분 현탁액의 전분 농도가 55 중량%인 경우 총 식이섬유 함량이 감소하는 결과를 보였다. 실시예 6, 실시예 12 내지 실시예 16을 통해 가교 결합제 첨가량에 따른 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량을 살펴보면, 가교 결합제의 첨가량이 건조 전분 100 중량부 대비 6~20 중량부인 범위에서 가교 결합제의 첨가량이 증가할수록 난소화성 전분의 총 식이섬유 함량도 증가하였다. 가교 결합 반응 시간 1~5 hr(실시예 6 및 실시예 17 내지 실시예 20 참조), 및 가교 결합 반응 온도 30~60℃(실시예 6 및 실시예 21 내지 실시예 23 참조)의 범위에서도 가교 결합제와 동일한 경향을 나타내었다.
Looking at the total dietary fiber content and alpha degree of the indigestible starch according to the pretreatment temperature of the starch suspension through Examples 1 to 4, the total diet of the indigestible starch as the pretreatment temperature increases in the pretreatment temperature range of 50 ~ 80 ℃ Fiber content and alpha degree also increased. Looking at the total fiber content and alpha degree of indigestibility of the starch suspension according to the pretreatment pH of the starch suspension through Examples 1, 5, and Example 6, as the pretreatment pH is increased in the range of pretreatment pH 11-13 The total fiber content and alpha degree of starch also increased. Looking at the total dietary fiber content of the indigestible starch according to the starch concentration of the starch suspension through Examples 6 to 11, the starch concentration of the starch suspension in the range of 15 to 45% by weight as the starch concentration of the starch suspension increases The total dietary fiber content of was increased, but the total dietary fiber content was decreased when the starch concentration of the starch suspension was 55% by weight. Looking at the total dietary fiber content of the indigestible starch according to the amount of the crosslinking agent added through Examples 6, Examples 12 to 16, the amount of the crosslinking agent in the range of 6 to 20 parts by weight relative to 100 parts by weight of the dry starch The total dietary fiber content of the indigestible starch also increased with the addition amount. Crosslinking also in the range of 1-5 hr of crosslinking reaction time (refer Example 6 and Examples 17-20), and the crosslinking reaction temperature of 30-60 degreeC (refer Example 6 and Examples 21-23). It showed the same tendency as the binder.
3. 제조된 3. manufactured 난소화성Indigestible 전분의 호화 Luxury of starch 과정시During the course 점도 변화 특성 분석 Viscosity Change Characterization
(1) 전분의 호화 과정시 점도 변화 특성 측정(1) Measurement of Viscosity Change Characteristics during Gelatinization of Starch
전분의 호화 과정은 물의 존재하에 열을 가하여 전분 분자 간의 내부 결합을 파괴시키는 과정으로서, 일반적으로 미리 설계된 온도 프로 파일에서 전분의 점도 변화를 측정하여 전분의 호화(gelatinization), 전분 입자의 붕괴(Break down), 및 전분의 노화(setback) 특성을 알 수 있고 이때 얻어진 그래프를 아밀로그래프(amylograph) 또는 아밀로그램(amylogram)이라 한다.Starch gelatinization is the process of breaking internal bonds between starch molecules by applying heat in the presence of water. Generally, starch gelatinization and starch particle breakdown are measured by measuring the viscosity change of starch at a predesigned temperature profile. down, and the setback properties of starch can be seen and the graph obtained is called amylograph or amylogram.
본 발명에서 전분의 호화 과정시 점도 변화 특성은 RVA(Rapid Visco Analyzer)를 이용하여 측정하였다. 먼저 15 중량% 농도의 전분 현탁액을 제조하고 이를 미리 설계된 온도 프로 파일로 가열 및 냉각하면서 점도 변화를 측정하였다. 구체적으로 전분 현탁액의 온도를 55℃에서부터 95℃까지 승온하여 전분의 호화개시온도(gelatinization temperature)와 최대 점도(Peak viscosity)를 측정하고 95℃에서 2분간 유지하면서 최저 점도를 측정하여 전분 입자의 붕괴 정도를 측정한 후 50℃로 냉각하고 냉각 온도를 유지하면서 전분 호화액의 노화 과정에서의 점도 변화를 측정하였다.
Viscosity change characteristics during the gelatinization process of starch in the present invention was measured using a Rapid Visco Analyzer (RVA). A starch suspension of 15 wt% concentration was first prepared and the viscosity change was measured while heating and cooling with a predesigned temperature profile. Specifically, the temperature of the starch suspension was raised from 55 ° C to 95 ° C to measure the gelatinization temperature and peak viscosity of the starch, and the minimum viscosity was measured while maintaining at 95 ° C for 2 minutes to disintegrate the starch particles. After measuring the degree, the viscosity change in the aging process of the starch gelatinized liquid was measured while cooling to 50 ℃ and maintaining the cooling temperature.
(2) 전분의 호화 과정시 점도 변화 측정 결과(2) Viscosity change measurement result during the gelatinization process of starch
도 1은 본 발명의 제조방법으로 제조된 난소화성 전분(실시예 6)과 종래의 제조방법으로 제조된 난소화성 전분(비교예 1)의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다. 또한, 도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 난소화성 전분의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이고, 도 3은 본 발명의 실시예 4에서 제조된 난소화성 전분의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이며, 도 4는 본 발명의 실시예 7에서 제조된 난소화성 전분의 호화 과정시 점도 변화를 나타낸 아밀로그래프이다. 도 1에서 보이는 바와 같이 종래의 제조방법으로 제조된 난소화성 전분(비교예 1)은 온도가 증가하여도 전분 입자의 팽윤이 전혀 일어나지 않아 호화액이 점도를 갖지 않았다. 반면, 도 1 내지 도 4에서 보이는 바와 같이 본 발명의 제조방법으로 제조된 난소화성 전분(은 온도 증가에 따라 전분 입자가 팽윤되어 호화액이 약 500 센티포이즈(centipoise, cP) 이상, 바람직하게는 1000 센티포이즈(centipoise, cP) 이상의 점도를 보였다.1 is an amylograph showing the viscosity change during the gelatinization process of the indigestible starch prepared by the manufacturing method of the present invention (Example 6) and the indigestible starch prepared by the conventional manufacturing method (Comparative Example 1). In addition, Figure 2 is an amylograph showing the viscosity change during the gelatinization process of the indigestible starch prepared in Example 2 of the present invention, Figure 3 is a viscosity during the gelatinization process of the indigestible starch prepared in Example 4 of the present invention Amylograph showing the change, Figure 4 is an amylograph showing the change in viscosity during the gelatinization process of the indigestible starch prepared in Example 7 of the present invention. As shown in FIG. 1, the indigestible starch prepared by the conventional manufacturing method (Comparative Example 1) did not have any swelling of the starch particles even when the temperature was increased, and thus the gelatinized liquid did not have a viscosity. On the other hand, as shown in Figures 1 to 4, the indigestible starch prepared by the manufacturing method of the present invention (silver starch particles swell with increasing temperature, so that the gelatinized liquid is about 500 centipoise (cP) or more, preferably It showed a viscosity of 1000 centipoise (cP) or more.
도 1 내지 도 4에 도시되지는 않았지만, 다른 실시예들에서 제조한 본 발명의 난소화성 전분도 호화 과정시 도 1 내지 도 4에서 보이는 결과와 유사한 경향을 보였다.
Although not shown in Figures 1 to 4, the indigestible starch of the present invention prepared in other embodiments also showed a similar tendency to the results shown in Figures 1 to 4 during the gelatinization process.
4. 제조된 4. Manufactured 난소화성Indigestible 전분 Starch 호화액의Sum of money 입자 형태 분석 Particle Morphology Analysis
전분 현탁액을 가열하여 전분 호화액을 제조하고, 이를 요오드로 염색한 후 전자 현미경을 이용하여 입자 형태를 관찰하였다. 도 5는 본 발명의 제조방법(실시예 6)으로 제조된 난소화성 전분(왼쪽)과 종래의 제조방법(비교예 1)으로 제조된 난소화성 전분(오른쪽)을 호화시켜 얻은 호화액의 전분 입자 형태를 나타낸 전자 현미경 사진이다. 도 2에서 보이는 바와 같이 종래의 제조방법(비교예 1)으로 제조된 난소화성 전분(오른쪽)의 호화액에서는 열에 의한 입자 변형이 발생하지 않고 생전분 입자 형태가 유지되었다. 반면, 본 발명의 제조방법(실시예 6)으로 제조된 난소화성 전분(왼쪽)의 호화액에서는 열에 의해 대부분의 입자가 팽윤되어 본래 입자가 가지는 다각형 모양이 사라지고 불규칙한 모양을 나타내었다.
The starch suspension was heated to prepare a starch gelatinate, which was stained with iodine and observed for particle morphology using an electron microscope. 5 is starch particles of a gelatinized liquid obtained by gelatinizing an indigestible starch (left) prepared by the manufacturing method of the present invention (Example 6) and an indigestible starch (right) prepared by a conventional manufacturing method (Comparative Example 1). An electron micrograph showing the shape. As shown in FIG. 2, in the gelatinized liquid of the indigestible starch (right) prepared by the conventional manufacturing method (Comparative Example 1), the shape of the raw starch particles was maintained without the particle deformation caused by heat. On the other hand, in the gelatinized liquid of the indigestible starch (left) prepared by the production method of the present invention (Example 6), most of the particles were swollen by heat, so that the polygonal shape of the original particles disappeared and showed an irregular shape.
5. 제조된 5. Manufactured 난소화성Indigestible 전분 Starch 호화액의Sum of money 이수 현상 발생 여부 분석 Analysis
20 중량% 농도의 전분 현탁액을 제조하고 이를 가열하여 전분 호화액을 제조하였다. 제조한 전분 호화액을 상온에서 24시간 방치 후 호화액의 이수 현상 여부를 관찰하였다. 도 6은 본 발명의 제조방법(실시예 6)으로 제조된 난소화성 전분(왼쪽)과 종래의 제조방법(비교예 1)으로 제조된 난소화성 전분(오른쪽)을 호화시켜 얻은 호화액의 이수 현상(syneresis) 발생 여부를 나타낸 사진이다. 도 3에서 보이는 바와 같이 종래의 제조방법(비교예 1)으로 제조된 난소화성 전분(오른쪽)의 호화액에서는 상당량의 물이 전분 호화액에서 분리되어 이수 현상이 큰 반면, 본 발명의 제조방법(실시예 6)으로 제조된 난소화성 전분(왼쪽)의 호화액에서는 이수 현상이 거의 발생하지 않았다.
A starch suspension at 20 wt% concentration was prepared and heated to prepare a starch gelatinizer. The prepared starch gelatin solution was left at room temperature for 24 hours, and then the completion of the gelatinization liquid was observed. Figure 6 is a distillation phenomenon of the gelatin solution obtained by gelatinizing the refractory starch (left) prepared by the production method of the present invention (Example 6) and the refractory starch (right) prepared by the conventional production method (Comparative Example 1) (syneresis) is a picture showing whether or not. As shown in FIG. 3, in the gelatinized liquid of the indigestible starch (right) prepared by the conventional manufacturing method (Comparative Example 1), a considerable amount of water is separated from the starch gelatinized liquid and the dihydrate phenomenon is large, whereas the manufacturing method of the present invention ( In the gelatinized liquid of the indigestible starch (left side) manufactured in Example 6), almost no muft occurred.
이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 또한, 본 발명의 본질적인 범주를 벗어나지 않고서도 많은 변형을 실시하여 특정 상황 및 재료를 본 발명의 교시내용에 채용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명을 실시하는데 계획된 최상의 양식으로서 개시된 특정 실시 태양으로 국한되는 것이 아니며, 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 태양을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.Although the present invention has been described through the above embodiments as described above, the present invention is not necessarily limited thereto, and various modifications can be made without departing from the scope and spirit of the present invention. In addition, many modifications may be made to adapt a particular situation and material to the teachings of the invention without departing from the essential scope thereof. Therefore, the protection scope of the present invention should not be construed as limited to the specific embodiments disclosed as the best mode contemplated for carrying out the invention, but including all embodiments falling within the scope of the claims appended hereto.
Claims (10)
(b) 상기 전분 현탁액을 10~14의 pH 조건 및 40~90℃의 온도 조건에서 0.5~12시간 동안 유지시켜 전처리하는 단계;
(c) 상기 전처리된 전분 현탁액에 가교 결합제를 첨가하고 알칼리의 pH 조건에서 가교 결합 반응시키는 단계; 및
(d) 가교 결합 반응된 전분 현탁액을 중화하고 여과, 수세 및 건조하는 단계;를 포함하는 호화 특성이 부여된 난소화성 전분의 제조방법.
(a) preparing a starch suspension having a starch concentration of 15-60 wt%;
(b) maintaining the starch suspension for 0.5-12 hours at a pH of 10-14 and a temperature of 40-90 ° C. for pretreatment;
(c) adding a crosslinking agent to the pretreated starch suspension and subjecting the crosslinking reaction to pH conditions of alkali; And
(d) neutralizing the crosslinked reacted starch suspension, filtration, washing with water and drying.
The method of claim 1, wherein the amount of the crosslinking agent added in step (c) is 5 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the dried starch of the starch suspension.
The method of claim 2, wherein the crosslinking agent of step (c) comprises phosphoryl chloride (Phosphoryl chloride), sodium trimetaphosphate (STMP), sodium tripolyphosphate (STPP), and mixtures thereof It is any one selected from the group, The manufacturing method of the indigestible starch provided with gelatinization characteristic.
The method of claim 3, wherein the crosslinking agent of step (c) is a mixture of sodium trimetaphosphate (STMP) and sodium tripolyphosphate (STPP), sodium trimetaphosphate of the mixture (sodium trimetaphosphate, STMP) to sodium tripolyphosphate (STPP) is a weight ratio of 90:10 to 99.9: 0.1, characterized in that the gelatinization endowed indigestible starch.
The method of claim 1, wherein the crosslinking reaction temperature in step (c) is 30-60 ° C.
The method of claim 1, wherein the crosslinking reaction time in step (c) is 0.5 to 12 hours.
The method of claim 1, wherein the crosslinking reaction pH of step (c) is 11-13.
The method of claim 1, wherein the starch of step (a) is any one selected from the group consisting of corn starch, waxy corn starch, tapioca starch, potato starch, sweet potato starch, wheat starch and mixed starch thereof. A method for producing an indigestible starch provided with a gelatinizing property.
An indigestible starch imparted with gelatinization characteristics, characterized in that it is produced by the method of any one of claims 1 to 8.
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