KR20180115072A - 키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법 - Google Patents

키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20180115072A
KR20180115072A KR1020170047242A KR20170047242A KR20180115072A KR 20180115072 A KR20180115072 A KR 20180115072A KR 1020170047242 A KR1020170047242 A KR 1020170047242A KR 20170047242 A KR20170047242 A KR 20170047242A KR 20180115072 A KR20180115072 A KR 20180115072A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
chitosan
solution
aqueous solution
dissolving
purified water
Prior art date
Application number
KR1020170047242A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101913392B1 (ko
Inventor
이영우
Original Assignee
이영우
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 이영우 filed Critical 이영우
Priority to KR1020170047242A priority Critical patent/KR101913392B1/ko
Publication of KR20180115072A publication Critical patent/KR20180115072A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101913392B1 publication Critical patent/KR101913392B1/ko

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • A61K8/736Chitin; Chitosan; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/64Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67Vitamins
    • A61K8/676Ascorbic acid, i.e. vitamin C
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67Vitamins
    • A61K8/678Tocopherol, i.e. vitamin E
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • A61K8/735Mucopolysaccharides, e.g. hyaluronic acid; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/98Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution of animal origin
    • A61K8/981Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution of animal origin of mammals or bird
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • A61Q19/02Preparations for care of the skin for chemically bleaching or whitening the skin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • A61Q19/08Anti-ageing preparations

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

본 발명은 키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 (a) 정제수에 펩타이드를 용해시켜 펩타이드 수용액을 제조하는 단계와, (b) 정제수에 유기산을 용해시켜 유기산 수용액을 제조하는 단계와, (c) 상기 (a) 단계의 펩타이드 수용액과 상기 (b) 단계의 유기산 수용액을 혼합하는 단계와, (d) 정제수에 상기 (c) 단계의 혼합액을 투입하여 혼합하는 단계를 포함한다.
본 발명에 의하면, 키토산을 신속하게 용해시킬 수 있을 뿐 아니라, 피부자극 및 냄새가 없고, 피부 발림성 등이 우수하며, 키토산의 효능을 극대화시킬 수 있는 장점이 있다. 또한, 키토산 수용액만으로 미백, 탄력, 주름개선 등의 다양한 효과를 구현할 수 있다는 장점이 있다.

Description

키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법{Manufacturing method of solution for melting chitosan and chitosan solution}
본 발명은 키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 키토산을 용해하기 위한 솔루션을 제조하되, 피부상태 개선용 기능성 조성물이 함께 용해된 솔루션을 제조하여 키토산을 용해함으로써, 피부자극을 최소화하면서도 키토산의 효능을 극대화할 수 있는 키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법에 관한 것이다.
게, 새우, 오징어 등의 갑각류의 껍질을 산 및 알칼리 처리하여 칼슘 및 단백질을 제거함으로서 얻어지는 키틴은 N-아세틸 글루코사민(N-acetylglucosamine)의 피라노스(pyranose)단위체가 β-1,4 결합된 것으로서, 아세틸글루코사민 잔기가 5,000여개 이상 결합되어 대부분의 분자량이 1,000,000 이상으로 이루어져 있고 다가의 양이온을 갖는 다당류(polysaccharide)계열의 생체 고분자 물질이다.
키토산은 키틴을 탈아세틸화하여 얻어지며 poly-β-1,4-glucosamine라는 화학명을 갖는 천연 생체 고분자 물질로서, 다당류의 일종인 셀룰로오즈와 유사한 구조를 가지고 있으므로 생체 친화성이 우수하고, 최근 미국의 FDA에서 식품으로서 인증을 받은 바 있으며, 특히 20,000~100,000의 특정 분자량의 범위를 갖는 키토산은 강한 생리활성 기능을 갖는 것으로 알려졌기 때문에 건강 식품분야, 식음료 분야, 화장품 분야, 보건위생 분야 및 의약품 분야에서 다양한 응용성을 기대하고 있다.
키토산의 생리활성 기능을 살펴보면, 키토산이 대부분 곰팡이의 생육을 억제하고, 대장균의 증식을 상당히 억제한다는 것이 보고된 바 있고, 콜레스테롤 저하, 지방결합능력, 유당소화불량 억제작용, 발암억제효과, 항종양작용, 보습성 및 유화안정성, 식이섬유가 갖는 생리적 기능 등의 다양한 생리활성을 가지며, 약물전달, 혈액응고방지, 중금속 흡착, 배설을 통한 비만 예방, 항산화 효과를 향상시키는 작용이 있는 것으로 알려져 기능성 소재로서 주목을 받고 있다.
특히, 이러한 키토산을 화장품 산업에 적용하기 위한 시도가 이루어지고 있으나, 물에 대한 용해성이 떨어져 피부에의 발림성이 좋지 않거나, 피부 자극, 냄새 등의 문제가 있었다.
따라서, 키토산을 수용성으로 만들어 피부에의 발림성이 좋고 피부 자극이 적으면서도, 세포 포집성, 조직 배양 등의 키토산의 우수한 효능을 부여할 수 있는 제형에 대한 개발이 요구되고 있다.
KR 10-0402889 B1
본 발명의 목적은 유기산 수용액과 펩타이드 수용액을 포함하는 키토산 용해용 솔루션 제조함으로써, 키토산을 신속하게 용해시킬 수 있을 뿐 아니라, 피부자극 및 냄새가 없고, 피부 발림성 등이 우수하며, 키토산의 효능을 극대화시킬 수 있도록 하는 것이다.
또한, 키토산 수용액만으로 미백, 탄력, 주름개선 등의 피부상태 개선 효과를 가질 수 있도록 하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 키토산 용해용 솔루션의 제조방법은, (a) 정제수에 펩타이드를 용해시켜 펩타이드 수용액을 제조하는 단계와, (b) 정제수에 유기산을 용해시켜 유기산 수용액을 제조하는 단계와, (c) 상기 (a) 단계의 펩타이드 수용액과 상기 (b) 단계의 유기산 수용액을 혼합하는 단계와, (d) 상기 (c) 단계의 혼합액에 정제수를 투입하고 혼합하여 희석하는 단계를 포함한다.
상기 (d) 단계 후, (e) 상기 (d) 단계의 혼합액에 피부상태 개선용 기능성 조성물을 혼합하는 단계를 더 포함하되, 상기 피부상태 개선용 기능성 조성물은 비타민 C, 비타민 E, 히알루론산, 알부틴, 말뼈 추출물, 말태반 추출물 및 홍시 분말 중 1종 이상의 것을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (e) 단계에서, 상기 (d) 단계의 혼합액에 죽순 추출물 및 며느리배꼽 추출물을 더 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 (e) 단계 후, (f) 상기 (e) 단계의 혼합액을 알칼리용액으로 중화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고 본 발명에 따른 키토산 수용액의 제조방법은, 상기한 키토산 용해용 솔루션 100중량부에 대해 키토산 1~10중량부를 용해하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 키토산을 신속하게 용해시킬 수 있을 뿐 아니라, 피부자극 및 냄새가 없고, 피부 발림성 등이 우수하며, 키토산의 효능을 극대화시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 키토산 수용액만으로 미백, 탄력, 주름개선 등의 다양한 효과를 구현할 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 의한 키토산 용해용 솔루션의 제조 순서를 나타낸 도면.
이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 키토산 용해용 솔루션의 제조방법에 대해 설명한다.
본 발명에 따른 키토산 용해용 솔루션은, (a) 정제수에 펩타이드를 용해시켜 펩타이드 수용액을 제조하는 단계와, (b) 정제수에 유기산을 용해시켜 유기산 수용액을 제조하는 단계와, (c) 상기 (a) 단계의 펩타이드 수용액과 상기 (b) 단계의 유기산 수용액을 혼합하는 단계와, (d) 상기 (c) 단계의 혼합액에 정제수를 투입하고 혼합하여 희석하는 단계를 포함한다.
그리고 상기 (d) 단계 후, (e) 상기 (d) 단계의 혼합액에 피부상태 개선용 기능성 조성물을 혼합하는 단계를 더 포함한다.
이하, 도 1을 참조하여 단계별로 설명한다.
(a) 정제수에 펩타이드를 용해시켜 펩타이드 수용액을 제조하는 단계.
먼저, 정제수에 펩타이드를 넣고 고속혼합기를 이용하여 5,000~10,000rpm으로 10~60분간 용해시켜 펩타이드 수용액을 제조한다. 이때, 상기 펩타이드 수용액의 농도는 0.1~10%정도가 바람직한데, 그 농도가 너무 높으면 과량으로 인해 키토산의 용해도가 좋지 못하고, 너무 낮으면 기능성이 약해지기 때문이다.
본 발명에서 상기 펩타이드 수용액을 이용하는 이유는, 상기 펩타이드는 탄력을 높이고 피부에 생기와 활력을 넣는 역할을 하는 성분일 뿐 아니라, 키토산이 결정화되는 것을 방지하며, 피부 발림성 등을 개선하는 역할을 한다.
상기 펩타이드로는 그 종류를 제한하지 않는데, 예시적으로 이 기술이 속하는 분야에서 잘 알려진 에스에이치-폴리펩타이드-11 등을 사용 가능하다.
(b) 정제수에 유기산을 용해시켜 유기산 수용액을 제조하는 단계.
다음으로, 정제수에 유기산을 넣고 고속혼합기를 이용하여 5,000~10,000rpm으로 10~60분간 용해시켜 유기산 수용액을 제조한다.
이때, 상기 유기산으로는 젖산, 살리실산, 과일산, 메탄산, 에탄산, 프로피온산, 옥살산, 말론산, 석신산, 벤조산, 신남산, 글리옥실산, 나프텐산 중 1종 이상, 또는 기타 이 기술이 속하는 분야에서 공지된 다양한 종류의 유기산을 사용할 수 있다.
여기서, 상기 유기산 수용액의 농도는 1~10%정도가 바람직하다.
(c) 상기 (a) 단계의 펩타이드 수용액과 상기 (b) 단계의 유기산 수용액을 혼합하는 단계.
그리고 상기 (a) 단계의 펩타이드 수용액과 상기 (b) 단계의 유기산 수용액을 혼합하고, 고속혼합기를 이용하여 5,000~10,000rpm으로 10~60분간 혼합한다.
이때, 상기 (a) 단계의 펩타이드 수용액과 상기 (b) 단계의 유기산 수용액의 혼합비는 1:1~2중량비 정도가 바람직하다.
(d) 상기 (c) 단계의 혼합액에 정제수를 투입하고 혼합하여 희석하는 단계.
다음으로, 상기 (c) 단계의 혼합액에 정제수를 투입하고, 고속혼합기를 이용하여 5,000~10,000rpm으로 10~60분간 혼합하여 희석한다. 이때, 상기 (c)단계의 혼합액 10~20중량%에 정제수 80~90중량%를 투입하여 희석한다.
본 발명에서 상기 정제수를 추가로 혼합하는 이유는 혼합액을 희석하여 pH를 낮추기 위함인데, 필요 이상의 pH는 피부자극만이 강해지기 때문이다.
상기와 같이 제조된 키토산 용해용 솔루션은 산성을 띄는 용액으로, 키토산이 쉽고 빠르게 용해될 수 있으며, 펩타이드에 의해 냄새가 개선되고, 발림성 등이 개선된다는 장점이 있다.
한편, 본 발명의 키토산 용해용 솔루션은 미백, 탄력, 주름개선 등의 기능성을 더 발현시키기 위하여, 상기 (d) 단계 후, (e) 상기 (d) 단계의 혼합액에 피부상태 개선용 기능성 조성물을 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
즉, 상기 (d) 단계의 혼합액에 피부상태 개선용 기능성 조성물을 넣고, 고속혼합기를 이용하여 5,000~10,000rpm으로 10~60분간 충분히 혼합하는 것이다.
여기서, 상기 피부상태 개선용 기능성 조성물의 혼합량은 상기 (d) 단계의 혼합액과 10 : 1~2((d) 단계의 혼합액:피부상태 개선용 기능성 조성물) 중량비 정도임이 바람직하며, 상기 피부상태 개선용 기능성 조성물은 비타민 C, 비타민 E, 히알루론산, 알부틴, 말뼈 추출물, 말태반 추출물 및 홍시 분말 중 1종 이상의 것을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 기능성 조성물 중 하나인 비타민 C는 산화 물질로 신체를 활성산소로부터 보호하고, 키토산의 변질을 막아준다. 그리고 상기 비타민 E는 피부 노화를 방지한다. 또한, 비타민 E가 비타민 C의 피부 흡수를 도와주므로, 비타민 C와 비타민 E를 함께 사용함이 바람직하다.
그리고 상기 히알루론산은 피부에 수분을 유지시켜 피부를 부드럽게 하는 성분으로, 키토산과 함께 사용시 피부 탄력을 현저히 개선해준다.
상기 알부틴은 기능성의 미백 성분으로, 멜라닌 색소 생성 단계에서 티로시나아제의 활성을 저해함으로써 과다한 멜라닌 색소의 생성을 억제하는 기능을 한다.
상기 말뼈 추출물은 피부에 영양을 부여하고, 피부 결을 정돈해주는 효과가 있고, 말태반 추출물은 기미 등에 효과가 있는 것으로, 수증기 증류법에 의해 추출될 수 있다. 예시적으로, 말 뼈 또는 말태반을 5~10cm 크기로 절단하고, 상기 절단된 말뼈 또는 말태반을 10~20℃의 정제수에 2~3시간 침지시켜 핏물을 제거한 후, 이를 정제수로 세척한다. 그리고 추출기에 세척된 말뼈 또는 말태반을 정제수(상기 투입된 말뼈 또는 말태반의 총중량에 대해 2~20배만큼)와 함께 투입한 후, 상기 추출기를 밀폐하고, 120~150℃의 온도 및 2~3kgf/㎠의 압력에서 48~55시간 동안 가열하고, 상기 추출기를 3~4kgf/㎠의 압력에서 5~8시간 동안 추가로 가열하면서 20~40분 단위로 상기 추출기에 연결된 증기 배출구를 개방하여 외부로 증기를 배출한다. 그리고 상기 배출되는 증기를 액화 및 포집하는 것이다. 그리고 상기 액화 및 포집된 추출물을 동결건조하여 분말로 제조한다.
상기 홍시 분말은 피부 주름 및 탄력을 개선해주는 것으로, 상기 홍시 분말은 홍시를 동결건조하여 분쇄한 것을 의미한다.
따라서, 본 발명에서는 가장 바람직하게 기능성 조성물로서 상기 비타민 C 10~15중량%, 비타민 E 10~15중량%, 히알루론산 10~15중량%, 알부틴 10~15중량%, 말뼈 추출물 10~15중량%, 말태반 추출물 10~15중량% 및 홍시 분말 10~15중량%을 사용하는 것이다. 본 발명에서 상기 기능성 조성물을 함께 사용하면 피부 탄력, 미백, 항산화, 주름개선 등의 효과가 있을 뿐 아니라, 키토산 수용액의 냄새, 발림성, 피부자극 등이 현저히 개선된다.
또한, 상기 사용된 분말 재료들의 입도는 제한하지 않는바, 정제수에 용해시켜 사용할 수 있는 정도의 크기면 족하다. 예시적으로 100~300mesh 정도일 수 있다.
그리고 최종적으로 상기 (e) 단계의 혼합액을 알칼리용액으로 중화하는 단계를 더 포함한다. 이때, 상기 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH)이 사용될 수 있으며, 중화 후 최종 pH는 3~9, 더욱 바람직하게는 6~7이 되도록 한다.
상기와 같은 방법으로 제조된 키토산 용해용 솔루션은 펩타이드가 포함되어 피부개선 효과가 있으며, 키토산이 신속히 용해되고, 피부자극 및 냄새가 적다는 장점이 있다. 아울러, 기능성 조성물을 더 포함하면 피부상태, 피부자극, 냄새 등이 현저히 개선된다는 장점도 있다.
한편, 본 발명은 상기 (e) 단계에서, 죽순 추출물 및 며느리배꼽 추출물을 더 혼합할 수 있다. 이때, 그 혼합량은 상기 (d) 단계의 혼합액과 10 : 0.1~1 : 0.1~1((d) 단계의 혼합물:죽순 추출물:며느리배꼽 추출물) 중량비임이 바람직하다.
본 발명에서 상기 죽순 추출물은 항산화 효과를 부여함은 물론, 피부 주름 개선 등의 효과를 부여한다. 또한, 상기 며느리배꼽 추출물 역시 우수한 항균 효과를 갖는 것으로, 피부 상재균 및 기타 세균에 의한 피부질환의 발생을 감소시켜 피부를 보호한다.
상기 죽순 추출물 또는 며느리배꼽 추출물은 물 또는 에탄올을 용매로 하여 냉침 또는 가온추출하고, 이를 여과하여 얻어진 액상의 추출물로부터 용매를 증발 또는 동결건조하여 얻어진 분말 상의 추출물을 사용할 수 있다.
상기와 같이 제조된 키토산 용해용 솔루션은 화장료 조성물의 원료로서 사용될 수 있는 것은 물론, 키토산 실과 함께 포장되어 키토산 팩으로서 사용될 수도 있는 것이다. 예시적으로 두 개의 분리된 수용부를 갖는 포장재의 일측에 상기 키토산 용해용 솔루션이 수용되고, 다른 일측에 키토산이 수용되어 키토산 팩을 구성할 수 있다. 이러한 키토산 팩은 사용자가 키토산이 수용된 수용부에 상기 키토산 용해용 솔루션을 주입함으로써, 상기 키토산이 신속히 용해되어 팩제로서 사용될 수 있는 것이다.
그리고 본 발명에 따른 키토산 수용액을 제조하는 방법은, 상기와 동일한 방법으로 키토산 용해용 솔루션을 제조하고, 상기 제조된 키토산 용해용 솔루션 100중량부에 대해 키토산 1~10중량부를 용해하는 단계를 포함한다.
앞서 설명된 바와 같이, 상기 제조된 키토산 용해용 솔루션은 산성을 띄고 있으므로, 키토산에 대한 용해도가 높아 키토산이 신속히 용해되며, 키토산의 결정화가 방지된다.
여기서, 상기 키토산을 1~10중량부로 용해하는 이유는, 키토산의 배합비가 너무 낮으며 키토산의 기능성이 미미하고, 과량이 되면 점도가 높아져 화장료 조성물의 원료로서 사용이 어려울 수 있기 때문이다.
본 발명에 따른 키토산 수용액은 다양한 화장품의 원료로서 사용될 수 있는 것으로, 마스크팩, 스킨, 에센스, 에멀젼, 크림은 물론, 공지된 다양한 종류의 화장료 조성물에 포함되어 사용될 수 있다. 이때, 그 사용량은 화장료 조성물 100중량%에 대해 1~99중량%의 범위로 이용될 수 있는바, 그 사용을 제한하지 않는다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
(실시예 1)
정제수에 에스에이치-폴리펩타이드-11를 넣고 고속혼합기를 이용하여 5,000rpm으로 20분간 용해시켜 10% 농도의 펩타이드 수용액을 제조하였다. 그리고 정제수에 살리실산을 넣고 고속혼합기를 이용하여 5,000rpm으로 20분간 용해시켜 5% 농도의 유기산 수용액을 제조하였다. 다음으로, 상기 펩타이드 수용액과 유기산 수용액을 1:2중량비로 혼합하고, 고속혼합기를 이용하여 5,000rpm으로 20분간 교반하였다. 그리고 다시 정제수 80중량%에 상기 펩타이드 수용액과 유기산 수용액의 혼합액 20%를 혼합하고, 고속혼합기를 이용하여 5,000rpm으로 20분간 교반하였다. 그리고 수산화나트륨을 투입하여 중화함으로써, 최종 pH가 7이 되도록 하였다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일하게 실시하되, 상기 정제수에 상기 펩타이드 수용액과 유기산 수용액의 혼합액을 혼합한 후, 이에 비타민 C 15중량%, 비타민 E 10중량%, 히알루론산 15중량%, 알부틴 15중량%, 말뼈 추출물 15중량%, 말태반 추출물 15중량%, 홍시 분말 15중량%로 되는 기능성 조성물을 10:1 중량비로 용해시켰다. 이때, 상기 용해 시에는 고속혼합기를 이용하여 5,000rpm으로 20분간 교반하였다.
이때, 말뼈 추출물과 말태반 추출물은 다음과 같이 제조하였다. 말 뼈 또는 말태반을 5cm 크기로 절단하고, 절단된 말뼈 또는 말태반을 15℃의 정제수에 2시간 침지시켜 핏물을 제거한 후, 이를 정제수로 세척하였다. 그리고 추출기에 세척된 말뼈 또는 말태반을 10중량배의 정제수와 함께 투입하고, 추출기를 밀폐한 후, 130℃의 온도 및 2kgf/㎠의 압력에서 50시간 동안 가열하고, 상기 추출기를 3kgf/㎠의 압력에서 5시간 동안 추가로 가열하면서 30분 단위로 상기 추출기에 연결된 증기 배출구를 개방하여 외부로 증기를 배출시켰다. 그리고 상기 배출되는 증기를 액화 및 포집하고, 이를 동결건조하여 200mesh의 분말로 제조하였다.
그리고 홍시 분말은 홍시를 동결건조하고, 200mesh로 분쇄하여 제조하였다.
(실시예 3)
실시예 2와 동일하게 실시하되, 상기 기능성 조성물을 혼합할 시 죽순 추출물 및 며느리배꼽 추출물을 더 혼합하였다. 이때, 그 혼합비는 상기 혼합액, 기능성 조성물, 죽순 추출물, 며느리배꼽 추출물이 10 : 1 : 0.5 : 0.5 중량비가 되도록 하였다.
여기서, 상기 죽순 추출물 또는 며느리배꼽 추출물은 죽순 또는 며느리배꼽을 건조하고, 상기 건조된 재료를 10~50mesh 정도로 파쇄한 후, 이에 10중량배의 물을 투입하고, 50~70℃에서 10시간 추출하고, 이를 여과 및 동결건조하여 200mesh로 분쇄하여 제조하였다.
(시험예 1)
제형의 안정성 시험
제형 안정성 시험을 위해 상기 실시예들에서 제형한 조성물을 불투명 초자용기에 담아 45℃로 일정하게 유지되는 항온조에서 12주 동안 보관하고, 또한 불투명 초자 용기에 담아 4℃로 일정하게 유지하고 완전히 차광된 냉장고 내에서 12주 동안 보관한 후 변색 정도를 측정하였다. 제품의 변색 정도는 다음 6등급 (0 : 변화 없음, 1: 극히 조금 분리(변색), 2: 조금 분리(변색), 3: 조금 심하게 분리(변색), 4:심하게 분리(변색), 5: 극히 심하게 분리(변색))으로 분류하여 평가하였다.
그 결과, 제조예들의 조성물들은 모두 변색 및 분리현상이 일어나지 않는 0등급임을 확인하였다.
(시험예 2)
안전성 시험
등 쪽 피부의 털을 제거한 수컷 백색종 토끼 30마리(그룹당 20마리)의 피부에 상기 실시예 1 내지 3을 1일 1회, 주 5회, 2㎎/㎠ 이상이 되도록 도포했다. 도포는 2주간 수행하였으며, 털의 제거는 매주 최종 도포일에 수행하였다. 판정은 적용후 24, 48, 72시간에 일차 자극성 평정법으로 홍반 및 부종을 지표로 하여 수행하였다.
그 결과, 모든 실험 군에서 홍반 및 부종이 나타나지 않아 음성으로 판정되었다.
(시험예 3)
피부노화가 진행 중인 성인 여드름을 갖는 30대 여성 60명(그룹당 20명)을 대상으로, 각 그룹에게 상기한 실시예들 및 키토산(시판되는 키토산 실)을 각각 제공하였다. 이때, 1그룹은 실시예 1과 키토산을, 2그룹에 실시예 2와 키토산을, 3그룹에 실시예 3과 키토산을 제공하되, 각 실시예들 100중량부에 대해 키토산 10중량부를 녹일 수 있도록 칭량 및 포장하여 제공하였다.
그리고 각 그룹의 피시험자들은 실시예들 각각에 키토산을 녹여, 이를 12주간 얼굴의 왼쪽에만 사용토록 한 후, 용해성, 냄새, 발림성, 보습, 항염(여드름 완화), 탄력, 미백, 주름개선, 전체적인 만족도를 오른쪽과 비교하여 9점 척도로 평가토록 하였다.(보습, 항염(여드름 완화), 탄력, 미백, 주름개선, 전체적인 만족도는 오른쪽 얼굴의 전체적인 만족도를 기준(4.5점)으로 하여 1점은 매우 악화됨, 9점은 매우 개선됨으로 평가하였고, 용해성, 냄새, 발림성은 1점은 용해되지 않음 또는 매우 나쁨, 9점은 빠르게 용해됨 또는 매우 좋음으로 평가) 그리고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표 1의 시험결과치는 각 그룹의 평균치이다.
시험예 3의 결과.
구분 용해성 냄새 발림성 보습 항염 탄력 미백 주름 개선 전체적인 만족도
실시예 1 9.0 4.9 8.1 7.2 7.0 7.3 7.6 7.5 7.6
실시예 2 9.0 5.5 8.0 7.9 7.4 7.2 7.8 7.6 7.8
실시예 3 9.0 6.0 8.3 8.5 7.5 7.8 8.1 8.1 8.2
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예들 모두 키토산의 용해성, 냄새, 발림성에 대해 우수한 평가를 받았으며, 보습, 항염(여드름 완화), 탄력, 미백, 주름 개선 및 전체적인 만족도 역시 높은 평가를 받았음을 확인하였다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.

Claims (5)

  1. (a) 정제수에 펩타이드를 용해시켜 펩타이드 수용액을 제조하는 단계와,
    (b) 정제수에 유기산을 용해시켜 유기산 수용액을 제조하는 단계와,
    (c) 상기 (a) 단계의 펩타이드 수용액과 상기 (b) 단계의 유기산 수용액을 혼합하는 단계와,
    (d) 상기 (c) 단계의 혼합액에 정제수를 투입하고 혼합하여 희석하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 키토산 용해용 솔루션의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (d) 단계 후,
    (e) 상기 (d) 단계의 혼합물에 피부상태 개선용 기능성 조성물을 혼합하는 단계를 더 포함하되,
    상기 피부상태 개선용 기능성 조성물은 비타민 C, 비타민 E, 히알루론산, 알부틴, 말뼈 추출물, 말태반 추출물 및 홍시 분말 중 1종 이상의 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 키토산 용해용 솔루션의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 (e) 단계에서,
    상기 (d) 단계의 혼합액에 죽순 추출물 및 며느리배꼽 추출물을 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 키토산 용해용 솔루션의 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 (e) 단계 후,
    (f) 상기 (e) 단계의 혼합액을 알칼리 용액으로 중화하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 키토산 용해용 솔루션의 제조방법.
  5. 상기 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 키토산 용해용 솔루션 100중량부에 대해 키토산 1~10중량부를 용해하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 키토산 수용액의 제조방법.
KR1020170047242A 2017-04-12 2017-04-12 키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법 KR101913392B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170047242A KR101913392B1 (ko) 2017-04-12 2017-04-12 키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170047242A KR101913392B1 (ko) 2017-04-12 2017-04-12 키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20180115072A true KR20180115072A (ko) 2018-10-22
KR101913392B1 KR101913392B1 (ko) 2018-10-30

Family

ID=64100783

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020170047242A KR101913392B1 (ko) 2017-04-12 2017-04-12 키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101913392B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102099269B1 (ko) * 2020-01-22 2020-04-10 신승연 2-파트 스킨 케어 제제
KR20210132763A (ko) * 2020-04-27 2021-11-05 조석형 항균 및 항바이러스제, 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 보조사료

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210148784A (ko) 2020-06-01 2021-12-08 농업회사법인유한회사 성우 백수오를 이용한 화장품 제제

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101007865B1 (ko) 2007-06-18 2011-01-14 연세대학교 산학협력단 키토산 및 피틴산을 포함하는 서방성 키토산 캡슐
JP6006084B2 (ja) * 2012-10-31 2016-10-12 ロート製薬株式会社 水性組成物
KR101591470B1 (ko) 2014-11-19 2016-02-03 제너럴바이오(주) 키토산 수용액 조성물

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102099269B1 (ko) * 2020-01-22 2020-04-10 신승연 2-파트 스킨 케어 제제
WO2021150027A1 (ko) * 2020-01-22 2021-07-29 연 신승 2-파트 스킨 케어 제제
KR20210132763A (ko) * 2020-04-27 2021-11-05 조석형 항균 및 항바이러스제, 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 보조사료

Also Published As

Publication number Publication date
KR101913392B1 (ko) 2018-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11857663B2 (en) Stable silk protein fragment compositions
JP7290912B2 (ja) 絹ベース湿潤剤組成物、及びその方法
US20220133615A1 (en) Preserved Silk Protein Fragment Compositions and Articles Manufactured Therefrom
KR101913392B1 (ko) 키토산 용해용 솔루션 및 키토산 수용액의 제조방법
KR101936287B1 (ko) 화장료 조성물용 동결건조 콜라겐 솔루션의 제조방법
JP2002284661A (ja) アロエベラ圧搾液
JP2000103719A (ja) 皮膚外用剤及びその製法

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant