KR20180110836A - A method of manufacturing fibrillated liquid crystal polyester short staple for synthetic paper and a method of manufacturing fibrillated liquid crystal synthetic paper using the same - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method of manufacturing a fibrillated liquid crystal polyester short fiber for synthetic paper and a method of manufacturing fibrillated liquid crystal synthetic paper using the same. More specifically, the present invention relates to a method of manufacturing a fibrillated liquid crystal polyester short fiber for synthetic paper which has a large specific surface area, has excellent internal bonding strength and tensile strength, has excellent mass productivity, workability and workability, and is capable of exhibiting the increased fiber content in the production of synthetic paper; and relates to a method of manufacturing fibrillated liquid crystal synthetic paper using the same.

Description

합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법 및 이를 통해 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하는 방법{A method of manufacturing fibrillated liquid crystal polyester short staple for synthetic paper and a method of manufacturing fibrillated liquid crystal synthetic paper using the same}FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to a method for producing a fibrillated liquid crystal polyester staple fiber for synthetic fibers and a method for producing a fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper using the same using the same}

본 발명은 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법 및 이를 통해 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 비표면적이 크고, 내부결합강도와 인장강도가 우수하며, 양산성, 작업성 및 조업성이 우수한 동시에 합성지 제조 시 섬유 함량이 증가될 수 있는 효과를 나타내는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법 및 이를 통해 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing a fibrillated liquid crystalline polyester staple fiber for synthetic fibers and a process for producing the fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper using the same, and more particularly to a process for producing a fibrillated liquid crystalline polyester staple fiber having a large specific surface area, Which is excellent in productivity, workability and operability, and exhibits an effect that the fiber content can be increased in the production of synthetic paper, and a method for producing a fibrillated liquid crystalline polyester staple fiber for synthetic paper, .

종이(paper)는 전통적으로 "섬유와 물의 현탁액을 망으로 걸러 성형 초조한 판상 섬유 제품"으로 정의되고 있다. 그러나, 실제로는 대부분의 종이 제조 시 비섬유상 첨가물질이 가해진다. 특수 종이 제품의 생산을 위해 최근에는 건식 초조법이 사용되기도 한다. 펄프(pulp)는 제지용 섬유 원료이다. 일반적으로 펄프 섬유는 식물로부터 얻지만, 동물성, 광물성 및 합성 섬유 등이 특수 용도로 소량 이용되기도 한다. Paper is traditionally defined as "a sheet-like, platelet-shaped fiber product that is formed by screening a suspension of fiber and water. However, in practice most non-fibrous additive materials are added during the manufacture of paper. For the production of special paper products, dry laver methods are also used recently. Pulp is a papermaking fiber raw material. Generally, pulp fibers are obtained from plants, but animal, mineral and synthetic fibers are used in small quantities for special applications.

전통적인 형태의 종이와는 다르게 특수한 기능을 부여할 목적으로 천연 펄프 외에 합성섬유를 혼합하여 사용하거나, 합성섬유 단독으로 사용하여 종이를 제조하는 경우도 있으며, 이를 합성지라고 칭한다. 합성지는 그 제조방법에 있어서의 공통점 때문에 wet-raid 부직포와 비교되는 경우가 많으며, 두 제품간의 차이를 명확하게 구분하기는 쉽지 않다. 다만, 제조공정상 종이는 천연펄프의 고해에 의한 피브릴화(fibrillation)에 의한 섬유간 결합이 매우 중요한 인자이며, 습식부직포는 형성된 웹에 대한 열처리를 실시할 때 바인더가 섬유간 결합의 주요 인자라는 점에서 차이점이 있다. Unlike conventional paper, synthetic fibers are used in addition to natural pulp for the purpose of imparting special functions, or paper is produced by using synthetic fiber alone, which is called synthetic paper. Synthetic papers are often compared with wet-raid nonwoven fabrics due to their commonality in the production process, and it is difficult to clearly distinguish between the two products. However, the fiber-to-fiber bond due to the fibrillation of natural pulp is a very important factor in the production of normal paper, and the wet nonwoven fabric is a major factor in the interfiber bonding when the heat treatment of the formed web is carried out. There is a difference in point.

종이의 제조에 있어서 피브릴화는 매우 중요한 요소이며 이를 위해 원료 조성공정에서는 해리, 분산, 고해의 공정을 가장 중요한 공정으로 설정하고 있으며, 종이 제조 공정 전체에서도 고해 공정은 이후 공정의 탈수성과 종이의 물성을 결정하는 가장 중요한 공정이다. 고해 공정에서 섬유에 일어나는 변화는 매우 다양하게 나타나는데 여기에 작용하는 힘은 기계적인 힘과 수력학적인 힘이다. 전단응력은 바 사이에서, 그리고 홈 및 리파이너의 통로에서 일어나는 롤링, 비틀림 및 인장 작용에 의해 섬유상에 적용된다. 인장이나 압축 응력과 같은 수직 방향의 응력은 휨, 분쇄작용, 당기고 밀어주는 작용에 의해 바와 바 표면 사이에 낀 섬유 덩어리에 적용된다. 고해가 일어날 때 개개의 섬유에 대해 일어나는 효과를 순차적으로 정리하자면, 먼저 일차벽이 부분적으로 제거된다. 일차벽은 물에 의해 침투되기는 하지만 팽윤되지 않고, 섬유가 팽윤되는 것을 막는다. 일차벽이 제거되면 이차벽을 노출시켜 물이 섬유의 분자 구조 내로 침투할 수 있게 된다. 결국 내부구조가 느슨해지면 섬유 팽윤을 촉진시켜 섬유를 부드럽고 유연하게 만든다. 이와 같은 내부 피브릴화는 일반적으로 일차벽의 제거 후 발생하는 고해의 일차 효과중 가장 중요한 것으로 여겨지고 있다. 피브릴화가 더욱 진행되면서 피브릴을 느슨하게 하고, 섬유 표면에서 더욱 미세한 마이크로피브릴이 풀어지도록 하여 고해된 섬유의 표면적을 크게 증가시킨다. 섬유가 더욱 유연해지면서 세포벽은 세포내강으로 붕괴되어 큰 순응성을 갖는 리본상 섬유로 만들어진다. Fibrillation is a very important factor in the production of paper. For this purpose, the process of dissociation, dispersion and beating is the most important process in the raw material composition process. In the entire paper manufacturing process, It is the most important process to determine the physical properties. The changes that occur in the fibers in the beating process are manifold in a wide variety of mechanical and hydrodynamic forces. Shear stresses are applied to the fibers by rolling, twisting and tensioning occurring between bars and in the grooves and passages of the refiner. Vertical stresses, such as tensile or compressive stresses, are applied to the chunks of fiber between the bar and bar surfaces by bending, grinding, pulling and pushing action. In order to summarize the effects that occur on individual fibers when a beating occurs, the primary walls are first partially removed. The primary walls are infiltrated by water but are not swollen, preventing the fibers from swelling. Once the primary wall is removed, the secondary wall is exposed, allowing water to penetrate into the molecular structure of the fiber. Eventually, if the internal structure is loosened, it promotes fiber swelling and makes the fiber soft and supple. Such internal fibrillation is generally considered to be the most important primary effect of defecation after removal of the primary wall. As the fibrillization further proceeds, the fibrils are loosened and the finer microfibrils are loosened on the fiber surface, greatly increasing the surface area of the cracked fibers. As the fibers become more flexible, the cell walls collapse into intracellular lumens and are made of ribbon-like fibers with greater conformity.

전술된 바와 같이 종이의 제조에 있어서 고해에 의한 피브릴화는 다양한 효과를 가지며, 종이의 물성 부여에 있어서도 큰 기여를 한다고 할 수 있다. 하지만, 함성섬유의 경우 고해에 의해 단섬유화 또는 피브릴화가 잘 일어나지 않으며, 보통의 경우 섬유간 결합을 방해하는 형태이기 때문에 일정량 이상을 첨가하기 어렵고, 첨가량이 증가할수록 합성지의 강도를 저하시킬 수 있다. 보통의 경우, 합성지 제조시 천연펄프를 주원료로 사용하고, 종이의 강도가 요구되는 지점까지의 강도 저하를 감안하여 함성섬유의 첨가량을 결정하며, 그 이상의 함성섬유 첨가를 위해서는 별도의 바인더를 사용하거나, 특수한 처리를 하는 방식으로 합성지를 제조해왔다.As described above, in the production of paper, fibrillation by defatting has various effects and contributes greatly to imparting physical properties of the paper. However, in the case of shredded fibers, it is difficult to add monofilization or fibrillation due to confinement, and it is difficult to add more than a certain amount because it interferes with the interfiber bonding in the normal case, and the strength of the synthetic paper may decrease as the addition amount increases . In general, natural pulp is used as a main raw material in the production of synthetic paper, and the amount of the shredded fiber is determined in consideration of the strength drop to the point where the strength of the paper is required, and a separate binder is used for adding the shredded fiber , And has been producing synthetic paper by a special treatment.

한편 액정 폴리에스터 섬유는 주로 필라멘트 형태로 사용되어 매우 강한 강도나 내열성이 요구되는 용도에 사용되며, 단섬유의 형태로는 가공하지 않는 것이 일반적이다. 하지만 단섬유 형태로 가공한 경우에 액정 폴리에스터 섬유의 특성을 활용하여 종이 또는 부직포 형태로 가공할 경우 새로운 특성의 합성지로 개발이 가능할 것으로 보여짐에 따라, 액정 폴리에스터 섬유를 단섬유화 하고, 이를 종이의 원료로 사용하기 위한 처리 방법에 대한 개발이 필요하다.On the other hand, liquid crystal polyester fibers are mainly used in filament form and are used for applications requiring very strong strength and heat resistance, and are not processed in the form of short fibers. However, when it is processed into a short fiber form, it can be developed as a new characteristic synthetic paper when it is processed into a paper or nonwoven fabric form by utilizing the characteristics of the liquid crystal polyester fiber. Therefore, liquid crystal polyester fiber is made short fiber, It is necessary to develop a treatment method for use as a raw material of the present invention.

KR 10-2016-0132275 AKR 10-2016-0132275 A

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 해결하려는 과제는 비표면적이 크고, 내부결합강도와 인장강도가 우수하며, 양산성, 작업성 및 조업성이 우수한 동시에 합성지 제조 시 섬유 함량이 증가될 수 있는 효과를 나타내는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법 및 이를 통해 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method for producing a synthetic paper which is large in specific surface area, excellent in internal bonding strength and tensile strength, excellent in mass productivity, workability, The present invention is to provide a method for producing a fibrillated liquid crystal polyester staple fiber for synthetic fibers and a method for producing the fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper through such a method.

상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은, (1) 액정 폴리에스테르 수지(Liquid crystal polyester, LCP)를 용융방사시켜서 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 제조하는 단계; (2) 상기 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 액정 폴리에스테르 단섬유로 제조하는 단계; (3) 상기 액정 폴리에스테르 단섬유를 물에 분산시켜서 혼합 슬러리를 제조하는 단계; 및 (4) 상기 혼합 슬러리를 피브릴화 처리하는 단계;를 포함하는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법을 제공한다.In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a method for producing a liquid crystal polyester filament fiber, comprising the steps of: (1) melt-spinning a liquid crystal polyester (LCP) (2) preparing the liquid crystalline polyester filament fibers as liquid crystalline polyester staple fibers; (3) dispersing the liquid crystalline polyester staple fibers in water to prepare a mixed slurry; And (4) fibrillating the mixed slurry. The present invention also provides a method for producing a fibrillated liquid crystalline polyester staple fiber for synthetic paper.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 피프릴화 처리는 고해 처리일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the pulping process may be a defoaming process.

또한, 상기 고해는 3 ~ 13 분 동안 수행할 수 있다.Further, the confusion can be performed for 3 to 13 minutes.

또한, 상기 액정 폴리에스테르 단섬유는 섬유장이 2 ~ 12 ㎜일 수 있다.The liquid crystalline polyester staple fibers may have a fiber length of 2 to 12 mm.

또한, 상기 혼합 슬러리는 혼합슬러리 전체 중량에 대하여 액정 폴리에스테르 단섬유를 0.2 ~ 2.5 중량%로 포함할 수 있다.The mixed slurry may contain 0.2 to 2.5% by weight of the liquid crystal polyester staple fibers based on the total weight of the mixed slurry.

또한, 상기 액정 폴리에스테르 단섬유는 상기 액정 폴리에스테르 섬유를 파쇄하여 제조할 수 있다.The liquid crystal polyester staple fibers can be produced by shattering the liquid crystal polyester fibers.

또한, 상기 용융방사는 온도 250 ~ 350℃에서, 방사속도 150 ~ 1200 mpm으로 수행할 수 있다.In addition, the melt spinning can be performed at a temperature of 250 to 350 DEG C and a spinning speed of 150 to 1200 mpm.

한편, 본 발명은 (1) 액정 폴리에스테르 수지(Liquid crystal polyester, LCP)를 용융방사시켜서 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 제조하는 단계; (2) 상기 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 액정 폴리에스테르 단섬유로 제조하는 단계; (3) 상기 액정 폴리에스테르 단섬유를 물에 분산시켜서 혼합 슬러리를 제조하는 단계; (4) 상기 혼합 슬러리를 피브릴화 처리하는 단계; 및 (5) 피브릴화 처리한 혼합 슬러리를 탈수 후 열처리하는 단계;를 포함하는 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지 제조방법을 제공한다.On the other hand, the present invention relates to (1) a process for melt-spinning a liquid crystal polyester (LCP) to produce a liquid crystalline polyester filament fiber; (2) preparing the liquid crystalline polyester filament fibers as liquid crystalline polyester staple fibers; (3) dispersing the liquid crystalline polyester staple fibers in water to prepare a mixed slurry; (4) fibrillating the mixed slurry; And (5) dewatering and heat-treating the mixed slurry obtained by fibrillating the fibrillated liquid crystal polyester.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 피프릴화 처리는 고해 처리일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the pulping process may be a defoaming process.

또한, 상기 고해는 3 ~ 13 분 동안 수행할 수 있다.Further, the confusion can be performed for 3 to 13 minutes.

또한, 상기 열처리는 90 ~ 160℃로 수행할 수 있다.The heat treatment may be performed at 90 to 160 ° C.

한편, 본 발명은 하기 측정방법 1에 의해 측정한 여수도가 600 ~ 800 ml CSF인 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유를 제공한다.On the other hand, the present invention provides fibrillated liquid crystal polyester short fibers for synthetic fibers having a freeness of 600 to 800 ml CSF measured by the following Measuring Method 1.

[측정방법 1][Measurement method 1]

합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유를 농도 0.3%, 1000mL의 슬러리로 만들어 여수도 측정기에 부어 넣고 오리피스를 통과한 물을 받아내는 방법으로 여수도를 측정하였다.The freeness of the fibrillated liquid crystalline polyester staple fibers for synthetic paper was measured using a slurry prepared with 0.3% and 1000 mL of concentration, poured into a freeness measuring instrument, and water was passed through the orifice.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 하기 측정방법 2에 의해 측정한 비표면적이 80 ~ 150 m2/g일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the specific surface area measured by the following measurement method 2 may be 80 to 150 m 2 / g.

[측정방법 2][Measurement method 2]

합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유의 표면에 질소가스를 흡착시켜 흡착된 질소 가스의 양을 측정한 후 BET식으로 계산하여 표면적을 계산하는 방법으로 비표면적을 측정하였다.The specific surface area was measured by measuring the amount of adsorbed nitrogen gas by adsorbing nitrogen gas on the surface of the fibrillated liquid crystal polyester staple fibers for synthetic paper, and calculating the surface area by BET equation.

한편, 본 발명은 상술한 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유를 포함하는 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제공한다.On the other hand, the present invention provides a fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper comprising the above-mentioned fibrillated liquid crystal polyester short fibers for synthetic paper.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 인장강도가 10 Nm/g 이상일 수 있고, 내부결합강도가 200 J/m 이상일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the tensile strength can be 10 Nm / g or more and the internal bond strength can be 200 J / m or more.

또한, 바인더 섬유를 포함하지 않을 수 있다.It may also contain no binder fibers.

본 발명의 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법 및 이를 통해 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하는 방법은 비표면적이 크고, 내부결합강도와 인장강도가 우수하며, 양산성, 작업성 및 조업성이 우수한 동시에 합성지 제조 시 섬유 함량이 증가될 수 있는 효과가 있다.INDUSTRIAL APPLICABILITY The method for producing a fibrillated liquid crystal polyester staple fiber for synthetic paper and the method for producing a fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper according to the present invention have a large specific surface area and are excellent in internal bonding strength and tensile strength, And workability, and at the same time, the fiber content of the synthetic paper can be increased.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유의 사진이다.
도 2는 피브릴화 처리를 수행하지 않은 단섬유의 사진이다.
1 is a photograph of a fibrillated liquid crystalline polyester staple fiber for synthetic paper according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a photograph of staple fibers that have not undergone fibrillation treatment.

이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

상술한 바와 같이 종래에는 종이의 강도가 요구되는 지점까지의 강도 저하를 감안하여 함성섬유의 첨가량을 결정하고, 그 이상의 함성섬유 첨가를 위해서는 별도의 바인더를 사용하거나, 특수한 처리를 하는 방식으로 합성지를 제조해야만 했다.As described above, in the past, the addition amount of the shredded fiber has been determined in consideration of the strength reduction to the point where the strength of the paper is required. To add the shredded fiber, a separate binder is used or a synthetic paper It had to be manufactured.

이에 본 발명은 (1) 액정 폴리에스테르 수지(Liquid crystal polyester, LCP)를 용융방사시켜서 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 제조하는 단계; (2) 상기 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 액정 폴리에스테르 단섬유로 제조하는 단계; (3) 상기 액정 폴리에스테르 단섬유를 물에 분산시켜서 혼합 슬러리를 제조하는 단계; 및 (4) 상기 혼합 슬러리를 피브릴화 처리하는 단계;를 포함하는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법을 제공하여 상술한 사안에 대한 해결을 모색하였다.Accordingly, the present invention provides a method for producing a liquid crystal polyester filament fiber, comprising the steps of: (1) melt spinning a liquid crystal polyester (LCP) to produce a liquid crystalline polyester filament fiber; (2) preparing the liquid crystalline polyester filament fibers as liquid crystalline polyester staple fibers; (3) dispersing the liquid crystalline polyester staple fibers in water to prepare a mixed slurry; And (4) fibrillating the mixed slurry. The present invention has been made to solve the above-mentioned problems by providing a method for producing a fibrillated liquid crystalline polyester staple fiber for synthetic paper.

이를 통해 비표면적이 크고, 내부결합강도와 인장강도가 우수하며, 양산성, 작업성 및 조업성이 우수한 동시에 합성지 제조 시 섬유 함량이 증가될 수 있는 효과를 달성할 수 있다.As a result, it has a large specific surface area, an excellent internal bonding strength and tensile strength, an excellent productivity, workability and workability, and an effect of increasing fiber content in the production of synthetic paper.

먼저, 액정 폴리에스테르 수지(Liquid crystal polyester, LCP)를 용융방사시켜서 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 제조하는 (1) 단계를 설명한다.First, a step (1) of producing a liquid crystal polyester filament fiber by melt-spinning a liquid crystal polyester (LCP) is described.

상기 액정 폴리에스테르 수지(Liquid crystal polyester, LCP)는 통상적으로 필라멘트 형태로 제조할 수 있는 성분의 액정 폴리에스테르 수지라면, 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 p-히드록시벤조산, 6-히드록시-2-나프토산, 바이페놀, 테레프탈산, 이소프탈산 및 무수초산의 중축합물을 사용할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.The liquid crystal polyester resin (LCP) can be used without limitation as long as it is a liquid crystal polyester resin that can be usually produced in a filament form. Preferably, p-hydroxybenzoic acid, 6-hydroxy- But are not limited to, polycondensates of 2-naphthoic acid, biphenol, terephthalic acid, isophthalic acid and anhydrous acetic acid.

상기 용융방사는 당업계에서 통상적으로 필라멘트 형태의 섬유를 제조할 수 있는 용융방사 조건이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 온도 250 ~ 350℃에서, 방사속도 150 ~ 1200 mpm으로, 더욱 바람직하게는 온도 280 ~ 330℃에서, 방사속도 200 ~ 1000 mpm으로 수행할 수 있다. 만일 상기 용융방사의 온도가 250℃ 미만이면 폴리머가 용융되지 않아 방사가 불가능한 발생할 수 있고, 온도가 350℃를 초과하면 폴리머가 열분해 되거나 탄화되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 방사속도가 150 mpm 미만이면 방사 드래프트 값과 섬도를 맞추지 못해 사 형성이 되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 방사속도가 1200 mpm을 초과하면 역시 방사 드래프트 값과 섬도를 맞추지 못해 사 형성이 되지 않는 문제가 발생할 수 있다.The melt spinning can be used without limitation as long as it is a melt spinning condition capable of producing filament type fibers in the art, and preferably at a temperature of 250 to 350 DEG C, at a spinning speed of 150 to 1200 mpm, At a temperature of 280 to 330 캜, and at a spinning speed of 200 to 1000 mpm. If the temperature of the melt spinning is less than 250 ° C., the polymer may not melt and spinning may occur. If the temperature exceeds 350 ° C., the polymer may be pyrolyzed or carbonized. If the spinning speed is less than 150 mpm, the spinning draft and the fineness can not be matched and the yarn can not be formed. If the spinning speed exceeds 1200 mpm, the spinning draft and the fineness can not be matched, A problem may arise.

다음, 상기 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 액정 폴리에스테르 단섬유로 제조하는 (2) 단계를 설명한다.Next, the step (2) of producing the liquid crystal polyester filament fiber with a liquid crystal polyester staple fiber will be described.

상기 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 액정 폴리에스테르 단섬유로 제조함에 따라, 폴리에스테르의 강한 강도와 내열성을 나타내는 특성을 가진 합성지를 제조할 수 있다.By producing the liquid crystalline polyester filament fiber with a liquid crystalline polyester staple fiber, a synthetic paper having characteristics of exhibiting strong strength and heat resistance of polyester can be produced.

상기 (2) 단계는 당업계에서 통상적으로 사용할 수 있는 단섬유 제조방법이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 컷팅 또는 파쇄를 통해 제조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 파쇄를 통해 제조할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.The step (2) is not particularly limited as long as it is a method for producing short fibers which can be used in the art. Preferably, the step (2) can be performed by cutting or crushing. More preferably, But is not limited thereto.

한편, (2) 단계를 수행하여 제조한 액정 폴리에스테르 단섬유는 통상적인 길이의 단섬유일 수 있으며, 바람직하게는 섬유장이 2 ~ 12㎜일 수 있고, 더욱 바람직하게는 섬유장이 3 ~ 10㎜일 수 있다. 만일 상기 액정 폴리에스테르 단섬유의 섬유장이 2 ㎜ 미만이면 섬유의 접촉표면적이 작아서 종이 형성의 기본이 되는 수초지 형성이 어려울 수 있고, 섬유장이 12 ㎜를 초과하면 섬유의 분산성이 떨어져 종이 형성이 어려울 수 있다.On the other hand, the liquid crystal polyester staple fiber produced by the step (2) may be a short staple fiber of a usual length, preferably a fiber length of 2 to 12 mm, more preferably a fiber length of 3 to 10 mm Lt; / RTI > If the fiber length of the liquid crystalline polyester staple fiber is less than 2 mm, the contact surface area of the fiber is small, so that it may be difficult to form the water base which forms the basis of the paper. If the fiber length exceeds 12 mm, It can be difficult.

다음, 상기 액정 폴리에스테르 단섬유를 물에 분산시켜서 혼합 슬러리를 제조하는 (3) 단계를 설명한다.Next, the step (3) of producing a mixed slurry by dispersing the liquid crystalline polyester staple fibers in water will be described.

상기 혼합 슬러리는 후술하는 피브릴화 처리를 위하여 제조한다.The mixed slurry is prepared for a fibrillating treatment to be described later.

상기 혼합 슬러리에 포함되는 액정 폴리에스테르 단섬유의 함량은 후술하는 피브릴화 처리를 수행할 수 있는 함량이라면 제한되지 않으며, 바람직하게는 혼합슬러리 전체 중량에 대하여 액정 폴리에스테르 단섬유를 0.2 ~ 2.5 중량%로, 더욱 바람직하게는 0.3 ~ 2.0 중량%로 포함할 수 있다. 만일 상기 단섬유가 0.2 중량% 미만이면 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유의 제조시 동일 시간에서 처리 가능한 단섬유의 양이 적기 때문에 수율이 좋지 않은 문제가 있고, 2.5 중량%를 초과하면 고해 시 소모되는 고해 에너지가 과도하게 상승하거나, 목적하는 수준의 전단 응력을 부여하지 못하는 문제가 발생할 수 있다.The content of the liquid crystal polyester staple fibers contained in the mixed slurry is not limited as long as it is capable of performing the fibrillating treatment to be described later and is preferably 0.2 to 2.5 wt% By weight, more preferably 0.3 to 2.0% by weight. If the content of the staple fibers is less than 0.2% by weight, the yield of the fibrillated liquid crystal polyester staple fibers for synthetic fibers may be poor because the amount of staple fibers that can be treated at the same time is small. There is a problem that the high energy of the spent energy is excessively increased or the shear stress at the desired level can not be given.

다음, 상기 혼합 슬러리를 피브릴화 처리하는 (4) 단계를 설명한다.Next, the step (4) of fibrillating the mixed slurry will be described.

상기 피브릴화 처리를 통해, 후술하는 합성지의 비표면적을 증가시키고, 인장강도 및 내부결합 강도를 향상시킬 수 있음에 따라 별도의 바인더를 포함하지 않고도 고강도의 종이를 제조할 수 있다.Since the fibrillating treatment can increase the specific surface area of the synthetic paper to be described later and improve the tensile strength and internal bond strength, it is possible to produce paper of high strength without containing a separate binder.

상기 피브릴화 처리는 당업계에서 통상적으로 피브릴화 처리에 사용할 수 있는 방법이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 고해 처리를 통해 수행할 수 있다. 도 2와 같은 직선형태의 섬유를 고해 처리함에 따라, 도 1과 같이 피브릴화 시킬 수 있다.The fibrillating treatment is not particularly limited as long as it can be used in the conventional fibrillating treatment in the art. As shown in Fig. 2, straight-line fibers can be fibrillated as shown in Fig.

한편, 상기 고해는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 및 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지의 기계적 강도와 물성을 향상시키기 위하여 3 ~ 13 분 동안, 바람직하게는 4 ~ 12 분 동안 수행할 수 있다.On the other hand, the beating can be performed for 3 to 13 minutes, preferably 4 to 12 minutes, in order to improve the mechanical strength and physical properties of the fibrillated liquid crystal polyester short fibers and the fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper for synthetic paper .

만일 상기 고해 처리 시간이 3 분 미만이면 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 및 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지의 비표면적이 낮고, 인장강도 및 내부결합강도가 좋지 않을 수 있으며, 고해 시간이 13분을 초과하면, 비표면적은 높을 수 있으나, 인장강도 및 내부결합강도가 좋지 않을 수 있다.If the defatting time is less than 3 minutes, the fibrillated liquid crystal polyester staple fibers and fibrillated liquid crystal polyester synthetic papers for synthetic fibers may have low specific surface area, poor tensile strength and internal bond strength, Min, the specific surface area may be high, but the tensile strength and internal bond strength may be poor.

이에 따라, 상기 범위를 만족하는 시간 동안 고해 처리를 수행하는 것이 바인더 없이도 고강도의 종이를 제조하는데 용이할 수 있다.Accordingly, it is possible to perform the defoaming treatment for a time satisfying the above range, which is easy to manufacture a high strength paper without a binder.

한편, 본 발명은 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하기 위해 상술한 (4) 단계 후에 피브릴화 처리한 혼합 슬러리를 탈수 후 열처리하는 (5) 단계를 수행한다.On the other hand, the present invention carries out the step (5) of dewatering and heat-treating the mixed slurry obtained by fibrillating the slurry after the step (4) for producing the fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper.

탈수 후 열처리를 수행함에 따라, 상술한 제조방법을 통해 제조한 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유로 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제조할 수 있으며, 합성지의 인장강도 및 내부결합강도를 향상시킬 수 있다.It is possible to produce a fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper by using the fibrillated liquid crystal polyester short fibers for synthetic paper produced by the above-mentioned production method by performing dehydration and heat treatment after the dewatering, and to improve tensile strength and internal bond strength of synthetic paper .

상기 열처리는 합성지의 인장강도 및 내부결합강도를 향상시키기 위하여 90 ~ 160℃로, 바람직하게는 100 ~ 150℃로 수행할 수 있다. 만일 상기 열처리의 온도가 90℃ 미만이면 합성지의 인장강도 및 내부결합강도가 좋지 않을 수 있고, 온도가 160℃를 초과하면 양산성, 작업성 및 조업성이 좋지 않을 수 있다.The heat treatment may be performed at 90 to 160 ° C, preferably 100 to 150 ° C, in order to improve the tensile strength and internal bond strength of the synthetic paper. If the temperature of the heat treatment is less than 90 ° C, the tensile strength and internal bond strength of the synthetic paper may be poor. If the temperature exceeds 160 ° C, the productivity, workability and operability may not be good.

한편, 상기 열처리는 10분 이하로 수행할 수 있고, 바람직하게는 8분 이하, 보다 바람직하게는 6분 이하, 더욱 바람직하게는 5분 이하로 수행할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.Meanwhile, the heat treatment can be performed for 10 minutes or less, preferably 8 minutes or less, more preferably 6 minutes or less, and further preferably 5 minutes or less, but is not limited thereto.

한편, 본 발명의 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유는 하기 측정방법 1에 의해 측정한 여수도가 600 ~ 800 ml CSF 이고, 바람직하게는 660 ~ 740 ml CSF 일 수 있다.On the other hand, the fibrillated liquid crystalline polyester staple fiber for synthetic paper of the present invention may have a filtration degree of 600 to 800 ml CSF, preferably 660 to 740 ml CSF, as measured by the following measurement method 1.

[측정방법 1][Measurement method 1]

합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유를 농도 0.3%, 1000mL의 슬러리로 만들어 여수도 측정기에 부어 넣고 오리피스를 통과한 물을 받아내는 방법으로 여수도를 측정하였다.The freeness of the fibrillated liquid crystalline polyester staple fibers for synthetic paper was measured using a slurry prepared with 0.3% and 1000 mL of concentration, poured into a freeness measuring instrument, and water was passed through the orifice.

상기 여수도를 통해 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유의 고해 처리 정도를 간접적으로 알 수 있다. 만일 상기 측정방법 1에 의해 측정한 여수도가 600 ml CSF 미만이면 고해 처리가 과도할 수 있음에 따라 제조되는 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지의 인장강도 및 내부결합강도가 좋지 않을 수 있고, 여수도가 800 ml CSF를 초과하면 고해 처리가 목적하는 수준으로 되지 않음에 따라 비표면적이 현저히 낮을 수 있고, 인장강도 및 내부결합강도가 좋지 않을 수 있다.The freeness degree of the fibrillated liquid crystal polyester staple fiber for synthetic paper can be indirectly known through the degree of freeness. If the degree of freeness measured by the above-mentioned method 1 is less than 600 ml CSF, the tensile strength and the internal bonding strength of the fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper produced may be poor due to excessive heat treatment, Exceeds 800 ml CSF, the specific surface area may be remarkably low and the tensile strength and internal bond strength may not be good due to the failure of the beating treatment to a desired level.

한편, 본 발명의 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유는 하기 측정방법 2에 의해 측정한 비표면적이 80 ~ 150 m2/g, 바람직하게는 90 ~ 145 m2/g일 수 있다.On the other hand, the fibrillated liquid crystalline polyester staple fiber for synthetic paper of the present invention may have a specific surface area of 80 to 150 m 2 / g, preferably 90 to 145 m 2 / g, measured by the following measurement method 2.

[측정방법 2][Measurement method 2]

합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유의 표면에 질소가스를 흡착시켜 흡착된 질소 가스의 양을 측정한 후 BET식으로 계산하여 표면적을 계산하는 방법으로 비표면적을 측정하였다.The specific surface area was measured by measuring the amount of adsorbed nitrogen gas by adsorbing nitrogen gas on the surface of the fibrillated liquid crystal polyester staple fibers for synthetic paper, and calculating the surface area by BET equation.

상기 비표면적을 통해 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유의 고해 처리 정도를 간접적으로 알 수 있다. 만일 상기 측정방법 2에 의해 측정한 비표면적이 80 m2/g 미만이면 고해 처리가 목적하는 수준으로 되지 않음에 따라 비표면적이 현저히 낮을 수 있고, 인장강도 및 내부결합강도가 좋지 않을 수 있으며, 비표면적이 150 m2/g를 초과하면 고해 처리가 과도할 수 있음에 따라 제조되는 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지의 인장강도 및 내부결합강도가 좋지 않을 수 있다.The degree of briquetting of the fibrillated liquid crystal polyester staple fibers for synthetic paper can be indirectly known through the specific surface area. If the specific surface area measured by the above-mentioned measurement method 2 is less than 80 m 2 / g, the specific surface area may be remarkably low, the tensile strength and the internal bonding strength may not be good, If the specific surface area exceeds 150 m 2 / g, the high-temperature treatment may be excessive, and the tensile strength and internal bond strength of the fibrillated liquid-crystalline polyester synthetic paper produced may be poor.

한편, 본 발명은 상술한 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유를 포함하는 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제공한다.On the other hand, the present invention provides a fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper comprising the above-mentioned fibrillated liquid crystal polyester short fibers for synthetic paper.

상기 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지는 인장강도가 10 Nm/g 이상일 수 있고, 바람직하게는 인장강도가 10 ~ 15 Nm/g 일 수 있다. 만일 상기 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지의 인장강도가 10 Nm/g 미만이면 목적하는 수준으로 피브릴화가 되지 않다고 볼 수 있으며, 이에 따라 별도의 바인더를 포함하지 않고도 고강도의 종이를 제조할 수 없다.The fibrillated liquid-crystalline polyester synthesis may have a tensile strength of 10 Nm / g or more, and preferably a tensile strength of 10 to 15 Nm / g. If the tensile strength of the fibrillated liquid crystalline polyester synthetic paper is less than 10 Nm / g, it can be considered that the fibrillated paper is not fibrillated to the desired level. Therefore, it is not possible to produce paper of high strength without containing a separate binder.

또한, 상기 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지는 내부결합강도가 200 J/m 이상, 바람직하게는 내부결합강도가 205 ~ 250 J/m일 수 있다. 만일 상기 내부결합강도가 200 J/m 미만이면 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지에 포함되는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유들 간의 결합강도가 좋지 않음에 따라 별도의 바인더를 포함하지 않고도 고강도의 종이를 제조할 수 없다.Further, the fibrillated liquid crystal polyester composition may have an internal bonding strength of 200 J / m or more, and preferably an internal bonding strength of 205 to 250 J / m. If the internal bonding strength is less than 200 J / m, the bonding strength between the fibrillated liquid crystal polyester short fibers for the synthetic paper contained in the synthetic paper of the fibrillated liquid crystal polyester is poor, and therefore, Paper can not be manufactured.

한편, 본 발명의 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지는 상술한 인장강도 및 내부결합강도 범위를 만족함에 따라 바인더 섬유를 포함하지 않을 수 있다.On the other hand, the fibrillated liquid crystal polyester composition of the present invention may not contain the binder fiber because it satisfies the above-described tensile strength and internal bonding strength range.

이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통해 설명한다. 이때, 하기 실시예들은 발명을 예시하기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예들에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the following examples. The following examples are provided to illustrate the invention, but the scope of the present invention is not limited by the following examples.

<준비예><Preparation Example>

(1) 액정 폴리에스테르 수지 제조(1) Production of liquid crystal polyester resin

교반장치, 질소가스 도입관, 온도계를 구비한 5L 용량의 반응용기에 p-히드록시벤조산 56 mol%, 6-히드록시-2-나프토산 12 mol%, 바이페놀 15 mol%, 테레프탈산 10 mol%, 이소프탈산 7 mol% 및 무수초산(페놀성 수산기 합계의 1.1당량)을 넣고 질소 분위기 하에서 교반하면서 실온에서 150까지 1시간 동안 승온시키고 150에서 2시간 동안 반응시켰다. 그 후 340까지 4시간 동안 승온하였다. 중합온도를 유지하고 1.5시간 동안 1mmHg로 감압하고 반응시켜서 중축합을 완료하여 액정 폴리에스테르 수지를 제조하였다.Hydroxybenzoic acid, 12 mol% of biphenol, 15 mol% of biphenol and 10 mol% of terephthalic acid were placed in a reaction vessel of 5 L capacity equipped with a stirrer, a nitrogen gas introducing tube and a thermometer, , 7 mol% of isophthalic acid and 1.1 equivalents of acetic anhydride (1.1 equivalents of phenolic hydroxyl group), and the mixture was heated to 150 ° C for 1 hour while stirring under a nitrogen atmosphere, and reacted at 150 ° C for 2 hours. Thereafter, the temperature was raised to 340 for 4 hours. The polymerization temperature was maintained, the pressure was reduced to 1 mmHg for 1.5 hours and the reaction was carried out to complete the polycondensation to prepare a liquid crystal polyester resin.

(2) 액정 폴리에스테르 단섬유 제조(2) Production of liquid crystal polyester staple fibers

상기 액정 폴리에스테르 수지를 방사기(노즐 0.3, L/D=3, 16홀)에 투입하고, 310℃에서 600 mpm의 방사속도로 용융방사하여 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 제조하고, 제조한 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 컷팅하여 섬유장 5 ㎜의 액정 폴리에스테르 단섬유로 제조하였다.The liquid crystalline polyester resin was put into a radiator (nozzle 0.3, L / D = 3, 16 holes) and melt-spun at a spinning speed of 310 캜 at a rate of 600 mpm to prepare a liquid crystal polyester filament fiber. The filament fibers were cut into a 5 mm ㎜ length of liquid crystal polyester staple fiber.

(3) 혼합 슬러리 제조(3) Preparation of mixed slurry

제조한 액정 폴리에스테르 단섬유 230g를 물 22.77L에 넣고 혼합하여 1 중량% 농도의 혼합 슬러리를 제조하였다.230 g of the liquid crystalline polyester staple fiber thus prepared was added to 22.77 L of water and mixed to prepare a mixed slurry having a concentration of 1% by weight.

<실시예 1> : 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지의 제조Example 1: Preparation of fibrillated liquid crystalline polyester synthetic paper

준비예에 따른 혼합 슬러리를 고해기(Lab. Beater, TMI社)에 넣고 10 분간 무부하 상태에서 가동하여 분산시킨 후, 부하를 건 상태에서 5 분 동안 고해 처리를 수행하여 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유를 제조하였다. 아스피레이터(Aspirator)를 구비한 깔때기 위에 필터페이퍼를 장착하고 고해 처리한 혼합 슬러리 100 ml를 넣어 탈수 시킨 후, 탈수를 통해 적층된 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유를 120℃에서 5 분간 열처리하여 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하였다.The mixed slurry according to the preparation example was placed in a beating machine (Lab Beater, TMI) and dispersed for 10 minutes in a no-load state and dispersed for 5 minutes under a dry condition to obtain a fibrillated liquid crystal poly Ester staple fibers. The filter paper was mounted on a funnel equipped with an aspirator and dehydrated by adding 100 ml of a mixed slurry to be treated, and then fibrillated liquid crystalline polyester staple fibers for synthetic paper laminated through dehydration was dipped in water at 120 ° C for 5 minutes Followed by heat treatment to prepare a fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper.

<실시예 2 ~ 15 및 비교예 1 ~ 5>&Lt; Examples 2 to 15 and Comparative Examples 1 to 5 >

상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 하기 표 1 내지 표 4와 같이 고해 처리 시간 및 열처리 온도 등을 변경하여 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지를 제조하였다.The fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper was prepared in the same manner as in Example 1 except that the defatting time and the heat treatment temperature were changed as shown in Tables 1 to 4 below.

<실험예><Experimental Example>

(1) 여수도 측정(1) Freeness measurement

실시예 및 비교예에 따라 제조한 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유에 대하여 0.3% 1000mL의 슬러리를 만들어 여수도 측정기(Freeness Tester, YASUDA社)에 부어 넣고 오리피스를 통과한 물을 받아내는 방법으로 여수도를 측정하여 하기 표 1 내지 4에 나타내었다.A slurry of 0.3% of the fibrillated liquid crystalline polyester staple fibers prepared according to Examples and Comparative Examples was poured into a freeness tester (YASUDA) and the water passing through the orifice was collected, The results are shown in Tables 1 to 4 below.

(2) 비표면적 측정(2) Measurement of specific surface area

실시예 및 비교예에 따라 제조한 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유에 대하여 BET 비표면적 분석기를 이용하여 비표면적을 측정하여 하기 표 1 내지 4에 나타내었다.The specific surface area of the fibrillated liquid crystalline polyester staple fibers prepared according to Examples and Comparative Examples was measured using a BET specific surface area analyzer and shown in Tables 1 to 4 below.

(3) 인장강도 측정(3) Tensile strength measurement

실시예 및 비교예에 따라 제조한 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지에 대하여 인장강도 측정기(Tensile Strength Tester, L&W社)를 이용하여 인장강도를 측정하여 하기 표 1 내지 4에 나타내었다.The tensile strengths of the fibrillated liquid crystalline polyester synthetic paper prepared according to Examples and Comparative Examples were measured using a tensile strength tester (L & W), and the results are shown in Tables 1 to 4 below.

(4) 내부결합강도 측정(4) Internal bond strength measurement

실시예 및 비교예에 따라 제조한 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지에 대하여 내부결합강도 측정기(Internal Bond Tester, L&W社)를 이용하여 내부결합강도를 측정하여 하기 표 1 내지 4에 나타내었다.The internal bond strengths of the fibrillated liquid crystal polyester synthetic papers prepared according to Examples and Comparative Examples were measured using an internal bond tester (L & W), and the results are shown in Tables 1 to 4 below.

(5) 양산성, 작업성 및 조업성 평가(5) Mass production, workability and operational evaluation

실시예 및 비교예에 따라 제조한 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지에 대하여 양산성, 작업성 및 조업성을 평가하여 하기 표 1 내지 4에 나타내었다. (◎ - 양산성, 작업성 및 조업성이 모두 우수할 경우, ○ - 양산성, 작업성 및 조업성 중 두가지가 우수할 경우, △- 양산성, 작업성 및 조업성 중 한가지가 우수할 경우, × - 양산성, 작업성 및 조업성이 모두 좋지 않을 경우)The productivity of the fibrillated liquid-crystalline polyester synthetic paper prepared according to the examples and the comparative examples was evaluated in terms of mass productivity, workability and operability, and it is shown in Tables 1 to 4 below. (◎) - When mass production, workability and operability are both excellent ○ - When mass production, workability and operability are excellent △ - When one of mass productivity, workability and operability is excellent , × - When mass productivity, workability and operation are not all good)

구분division 실시예1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3 실시예4Example 4 실시예5Example 5 고해시간(min)Break time (min) 55 1.51.5 44 1010 1212 열처리온도(℃)Heat treatment temperature (캜) 120120 120120 120120 120120 120120 여수도(ml CSF)Yeosu degree (ml CSF) 710710 720720 715715 700700 695695 비표면적(m2/g)Specific surface area (m 2 / g) 104104 9595 101101 135135 143143 인장강도(Nm/g)Tensile strength (Nm / g) 11.411.4 9.79.7 11.111.1 10.510.5 10.110.1 내부결합강도(J/m)Internal bond strength (J / m) 233233 197197 212212 218218 202202 양산성/작업성/조업성Mass Production / Workability / Operation

구분division 실시예6Example 6 실시예7Example 7 실시예8Example 8 실시예9Example 9 실시예10Example 10 고해시간(min)Break time (min) 1515 55 55 55 55 열처리온도(℃)Heat treatment temperature (캜) 120120 7575 100100 140140 150150 여수도(ml CSF)Yeosu degree (ml CSF) 690690 710710 710710 710710 710710 비표면적(m2/g)Specific surface area (m 2 / g) 151151 104104 104104 104104 104104 인장강도(Nm/g)Tensile strength (Nm / g) 9.49.4 9.39.3 10.110.1 11.211.2 11.311.3 내부결합강도(J/m)Internal bond strength (J / m) 196196 185185 212212 239239 248248 양산성/작업성/조업성Mass Production / Workability / Operation

구분division 실시예11Example 11 실시예12Example 12 실시예13Example 13 실시예14Example 14 실시예15Example 15 고해시간(min)Break time (min) 55 1010 1515 2020 2020 열처리온도(℃)Heat treatment temperature (캜) 180180 100100 100100 100100 120120 여수도(ml CSF)Yeosu degree (ml CSF) 710710 700700 690690 680680 680680 비표면적(m2/g)Specific surface area (m 2 / g) 104104 135135 151151 178178 178178 인장강도(Nm/g)Tensile strength (Nm / g) 11.411.4 10.310.3 9.89.8 8.88.8 9.79.7 내부결합강도(J/m)Internal bond strength (J / m) 251251 208208 194194 172172 188188 양산성/작업성/조업성Mass Production / Workability / Operation ××

구분division 비교예1Comparative Example 1 비교예2Comparative Example 2 비교예3Comparative Example 3 비교예4Comparative Example 4 비교예5Comparative Example 5 고해시간(min)Break time (min) -- -- 55 1010 -- 열처리온도(℃)Heat treatment temperature (캜) 100100 120120 -- -- -- 여수도(ml CSF)Yeosu degree (ml CSF) 730730 730730 710710 700700 730730 비표면적(m2/g)Specific surface area (m 2 / g) 4040 4040 104104 135135 4040 인장강도(Nm/g)Tensile strength (Nm / g) 7.37.3 7.87.8 합성지 제조불가No synthetic paper 합성지 제조불가No synthetic paper 합성지 제조불가No synthetic paper 내부결합강도(J/m)Internal bond strength (J / m) 8787 8787 양산성/작업성/조업성Mass Production / Workability / Operation

상기 표 1 내지 표 4에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 및 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지는 비표면적이 크고, 인장강도 및 내부결합강도가 우수한 동시에 양산성, 작업성 및 조업성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.As can be seen from Tables 1 to 4, the fibrillated liquid crystalline polyester staple fibers and fibrillated liquid crystal polyester synthetic fibers for synthetic fibers according to the present invention had a large specific surface area, excellent tensile strength and internal bonding strength, , Workability and workability were excellent.

Claims (16)

(1) 액정 폴리에스테르 수지(Liquid crystal polyester, LCP)를 용융방사시켜서 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 제조하는 단계;
(2) 상기 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 액정 폴리에스테르 단섬유로 제조하는 단계;
(3) 상기 액정 폴리에스테르 단섬유를 물에 분산시켜서 혼합 슬러리를 제조하는 단계; 및
(4) 상기 혼합 슬러리를 피브릴화 처리하는 단계;를 포함하는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법.
(1) melt spinning a liquid crystal polyester (LCP) to produce a liquid crystalline polyester filament fiber;
(2) preparing the liquid crystalline polyester filament fibers as liquid crystalline polyester staple fibers;
(3) dispersing the liquid crystalline polyester staple fibers in water to prepare a mixed slurry; And
(4) fibrillating the mixed slurry; and fibrillating the mixed slurry.
제1항에 있어서,
상기 피프릴화 처리는 고해 처리인 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the fibrillating treatment is a high-temperature treatment, and the fibrillating liquid crystal polyester staple fiber for synthetic paper.
제2항에 있어서,
상기 고해는 3 ~ 13 분 동안 수행하는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법.
3. The method of claim 2,
The method for producing a fibrillated liquid crystal polyester staple fiber for synthetic paper according to claim 1, wherein the beating is carried out for 3 to 13 minutes.
제1항에 있어서,
상기 액정 폴리에스테르 단섬유는 섬유장이 2 ~ 12 ㎜인 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the liquid crystalline polyester staple fiber has a fiber length of 2 to 12 mm.
제1항에 있어서,
상기 혼합 슬러리는 혼합슬러리 전체 중량에 대하여 액정 폴리에스테르 단섬유를 0.2 ~ 2.5 중량%로 포함하는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the mixed slurry contains 0.2 to 2.5% by weight of liquid crystal polyester staple fibers based on the total weight of the mixed slurry.
제1항에 있어서,
상기 액정 폴리에스테르 단섬유는 상기 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 파쇄하여 제조하는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the liquid crystalline polyester staple fibers are produced by shredding the liquid crystal polyester filament fibers.
제1항에 있어서,
상기 용융방사는 온도 250 ~ 350℃에서, 방사속도 150 ~ 1200 mpm으로 수행하는 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the melt spinning is carried out at a temperature of 250 to 350 占 폚 and at a spinning speed of 150 to 1200 mpm for producing a fibrillated liquid crystalline polyester staple fiber for synthetic fibers.
(1) 액정 폴리에스테르 수지(Liquid crystal polyester, LCP)를 용융방사시켜서 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 제조하는 단계;
(2) 상기 액정 폴리에스테르 필라멘트섬유를 액정 폴리에스테르 단섬유로 제조하는 단계;
(3) 상기 액정 폴리에스테르 단섬유를 물에 분산시켜서 혼합 슬러리를 제조하는 단계;
(4) 상기 혼합 슬러리를 피브릴화 처리하는 단계; 및
(5) 피브릴화 처리한 혼합 슬러리를 탈수 후 열처리하는 단계;를 포함하는 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지 제조방법.
(1) melt spinning a liquid crystal polyester (LCP) to produce a liquid crystalline polyester filament fiber;
(2) preparing the liquid crystalline polyester filament fibers as liquid crystalline polyester staple fibers;
(3) dispersing the liquid crystalline polyester staple fibers in water to prepare a mixed slurry;
(4) fibrillating the mixed slurry; And
(5) A method for producing a fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper, which comprises dehydrating and heat-treating a fibrillated mixed slurry.
제8항에 있어서,
상기 피프릴화 처리는 고해 처리인 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지 제조방법.
9. The method of claim 8,
Wherein the fibrillating treatment is a refining treatment.
제9항에 있어서,
상기 고해는 3 ~ 13 분 동안 수행하는 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지 제조방법.
10. The method of claim 9,
Wherein the beating is carried out for 3 to 13 minutes.
제8항에 있어서,
상기 열처리는 90 ~ 160℃로 수행하는 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지 제조방법.
9. The method of claim 8,
Wherein the heat treatment is performed at 90 to 160 ° C.
하기 측정방법 1에 의해 측정한 여수도가 600 ~ 800 ml CSF인 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유.
[측정방법 1]
합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유를 농도 0.3%, 1000mL의 슬러리로 만들어 여수도 측정기에 부어 넣고 오리피스를 통과한 물을 받아내는 방법으로 여수도를 측정하였다.
A fibrillated liquid crystalline polyester short fiber for a synthetic paper having a filtration degree of 600 to 800 ml CSF as measured by the following Measuring Method 1.
[Measurement method 1]
The freeness of the fibrillated liquid crystalline polyester staple fibers for synthetic paper was measured using a slurry prepared with 0.3% and 1000 mL of concentration, poured into a freeness measuring instrument, and water was passed through the orifice.
제12항에 있어서,
하기 측정방법 2에 의해 측정한 비표면적이 80 ~ 150 m2/g인 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유.
[측정방법 2]
합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유의 표면에 질소가스를 흡착시켜 흡착된 질소 가스의 양을 측정한 후 BET식으로 계산하여 표면적을 계산하는 방법으로 비표면적을 측정하였다.
13. The method of claim 12,
A fibrillated liquid crystal polyester short fiber for a synthetic paper having a specific surface area of 80 to 150 m 2 / g as measured by the following measurement method 2.
[Measurement method 2]
The specific surface area was measured by measuring the amount of adsorbed nitrogen gas by adsorbing nitrogen gas on the surface of the fibrillated liquid crystal polyester staple fibers for synthetic paper, and calculating the surface area by BET equation.
제12항의 합성지용 피브릴화 액정 폴리에스테르 단섬유를 포함하는 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지.14. A fibrillated liquid crystal polyester synthetic paper comprising the fibrillated liquid crystal polyester short fibers for synthetic paper according to claim 12. 제14항에 있어서,
인장강도가 10 Nm/g 이상이고, 내부결합강도가 200 J/m 이상인 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지.
15. The method of claim 14,
A tensile strength of 10 Nm / g or more and an internal bonding strength of 200 J / m or more.
제14항에 있어서,
바인더 섬유를 포함하지 않는 피브릴화 액정 폴리에스테르 합성지.
15. The method of claim 14,
Synthetic fibrillated liquid crystalline polyester without binder fibers.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114150524A (en) * 2020-09-07 2022-03-08 江门市德众泰工程塑胶科技有限公司 Preparation method of liquid crystal polyester film
CN114438815A (en) * 2020-11-03 2022-05-06 江门市德众泰工程塑胶科技有限公司 Preparation method of tear-resistant liquid crystal polyester film with small anisotropy

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