KR20180098348A - Pta 폐수의 중화에서의 수산화마그네슘의 사용 - Google Patents

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Abstract

테레프탈산을 포함하는 폐수의 중화를 위한 방법 및 장치가 제공된다. 이러한 방법 및 장치는 수산화마그네슘을 사용하여, 혐기성 반응기의 상류에서 폐수를 중화한다.

Description

PTA 폐수의 중화에서의 수산화마그네슘의 사용
본 출원은 2015년 12월 31일자로 출원된 미국 가출원 제 62/273,507 호의 우선권을 주장하며, 그 전체 내용이 모든 목적을 위해 참조에 의해 본원에 포함된다.
본 발명은 특히 폐수를 중화하기 위한 수산화마그네슘의 사용을 포함하는, 테레프탈산을 함유하는 폐수의 중화를 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
파라크실렌은 정제된 테레프탈산 ("PTA") 을 제조하는 데 사용된다. 파라크실렌은 촉매와 아세트산 용매의 존재 하에서 산화되어 조 (crude) 테레프탈산이 제조된다. 그리고, 조 테레프탈산은 수소화되어 PTA 가 제조된다. 이 두 반응은 미국특허 제 5,723,656 호에 일반적으로 기재되어 있다. 전형적으로, 유기 물질 (테레프탈산, 아세트산, 파라-톨루엔산) 을 포함하는 폐수는 폐수를 묽은 수산화나트륨 용액과 혼합함으로써 중화된다. 폐수가 테레프탈산 및 다른 유기 물질을 메탄, 이산화탄소 및 물로 분해하기에 적절한 pH 에 있는 것을 보장하기 위해, 혼합/중화는 혐기성 반응기의 상류에서 일어난다.
그러나, 너무 많은 수산화나트륨이 사용되면, 혐기성 반응기에 들어가는 폐수의 pH 가 너무 높아져, 혐기성 바이오매스에서의 활동도가 상실되어 폐수에서 유기 화합물의 분해가 손실될 것이다. 혐기성 반응기 효율의 회복은 수개월이 걸릴 수 있고, 바이오매스 과립 (biomass granules) 은 대체되어야 할 수도 있다.
본 발명은 폐수의 pH 를 보다 잘 제어할 수 있게 하고, 따라서 혐기성 바이오매스에서의 활동도 보존을 가능하게 한다.
일 양태에서, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법이 제공된다. 본 방법은, 혼합 용기에서 테레프탈산을 포함하는 폐수와 수산화마그네슘을 혼합하여 중화 폐수 유출물을 생성하는 단계; 및혐기성 반응기에서 중화 폐수 유출물로부터 유기 물질을 제거하는 단계를 포함한다.
다른 양태에서, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 장치가 제공된다. 본 장치는, 테레프탈산을 포함하는 폐수의 소스; 수산화마그네슘의 소스; 폐수의 소스 및 수산화마그네슘의 소스와 유체 연통하는 혼합 용기로서, 폐수와 수산화마그네슘을 혼합하여 중화 폐수 유출물을 형성하도록 되어 있는, 상기 혼합 용기; 및 혼합 구역과 유체 연통하는 혐기성 반응기로서, 중화 폐수 유출물로부터 유기 물질을 제거하도록 되어 있는 과립을 포함하는, 상기 혐기성 반응기를 포함한다.
도 1 은 수산화마그네슘을 사용하여 테레프탈산을 포함하는 폐수를 중화하기 위한 장치이다.
도 2 는 수산화마그네슘을 사용하여 테레프탈산을 포함하는 폐수를 중화하기 위한 장치의 다른 실시형태이다.
수산화마그네슘은 수산화나트륨보다 훨씬 약하다. 따라서, 수산화나트륨 대신에 pH 조절제로서 수산화마그네슘을 사용하면, pH 조절제의 부주의한 과잉 투여 시 pH 스파이크를 최소화할 수 있다. 테레프탈산을 포함하는 폐수 중의 고용량 (high dose) 의 수산화마그네슘은 14.0 까지의 pH 를 초래하는 고용량의 수산화나트륨에 비해 9.0 의 최대 pH 를 초래한다. 또한, 수산화마그네슘이 사용되는 때, 테레프탈산 분해능 및 UASB 반응기에서의 바이오매스 활동도의 회복이 훨씬 더 빠르다. 예를 들어, 수산화마그네슘을 사용하는 경우, 회복은 수산화나트륨을 사용하는 경우 (파라-톨루엔산 분해능의 영구적 손실 플러스) 6 ~ 7 주에 비해 약 3 주 동안 일어난다. 수산화마그네슘은 혐기성 및 호기성 시스템을 위한 영양소로 작용하여, 정화기 (clarifier) 내에서 더 조밀한 슬러지 (결정 성장에 전도성이 있는 더 긴 반응 시간), 배출되는 더 깨끗한 물, 및 처리를 위해 탈수되기 더 용이한 슬러지를 초래한다. 또한, 수산화마그네슘이 수산화나트륨보다 약 37 % 더 많은 수산화물을 함유하고 있기 때문에, 주어진 양의 테레프탈산을 중화하기 위해 더 적은 수산화마그네슘이 필요하다. 수산화마그네슘은 DOT 기준에 의하면 또한 위험하지 않다. 게다가, 수산화나트륨과 달리, 수산화마그네슘은 비부식성이므로, 밸브, 파이프, 펌프 및 저장 탱크의 유지 보수 비용의 감소를 초래한다.
그러나, 수산화마그네슘은 수산화나트륨보다 테레프탈산을 중화하는데 더 오래 걸린다. 따라서, 약 20 분의 체류 시간을 허용하기 위해 별도의 혼합 용기가 필요하다. 또한, 수산화마그네슘은 슬러리이기 때문에, 혼합 용기는 교반기를 필요로 한다.
도 1 은 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하기 위한 장치 (100) 를 도시한다. 장치 (100) 는 테레프탈산을 포함하는 폐수 소스, 예컨대 테레프탈산 제조 공정 (102), 및 수산화마그네슘 소스, 예컨대 수산화마그네슘을 함유하며 그 수산화마그네슘을 슬러리로 유지하기 위한 교반기 (106) 를 구비하는 탱크 (104) 를 포함한다. 테레프탈산을 제조하기 위한 하나의 적합한 시스템이 예를 들어 미국특허 제 5,723,656 호에 개시되어 있다. 교반기는 분당 회전수가 낮은 교반기일 수 있고, 슬러리를 탱크 (104) 내에 현탁 상태로 유지한다. 장치 (100) 는 혼합 용기 (108) 를 또한 포함하고, 혼합 용기는 테레프탈산을 포함하는 폐수 소스 (102) 및 수산화마그네슘 소스 (104) 와 유체 연통한다. 혼합 용기 (108) 는 폐수와 수산화마그네슘을 혼합하여 중화 폐수 유출물 (110) 을 형성하도록 되어 있다. 장치 (100) 는 입구 라인 (116) 의 밸브 (114) 를 통해 탱크 (104) 밖으로 그리고 혼합 용기 (108) 내로 수산화마그네슘을 펌핑하도록 되어 있는 펌프 메커니즘 (112) 을 또한 포함할 수 있다.
장치 (100) 는 혼합 용기 (104) 와 유체 연통하는 혐기성 반응기 (118) 를 더 포함한다. 혐기성 반응기 (118) 는 중화 폐수 유출물 스트림 (110) 으로부터 유기 물질을 제거하도록 되어 있는 과립 (120) 을 포함할 수 있다. 혐기성 반응기는 예를 들어 상향류 혐기성 슬러지 블랭킷 ("UASB") 일 수 있다. 제거된 유기 물질의 예에는 테레프탈산, 아세트산 및 파라-톨루엔산이 포함된다.
장치 (100) 는 혐기성 반응기 (118) 와 유체 연통하는 통기 시스템 (122) 을 또한 포함할 수 있다. 다른 실시형태에서, 통기 시스템 (122) 은 혼합 용기 (108) 와 유체 연통될 수 있다. 통기 시스템 (122) 은 혐기성 반응기로부터의 유출물로부터 유기 물질을 제거하도록 되어 있을 수 있다.
장치 (100) 는 중화 폐수 유출물의 pH 를 측정하도록 구성된 pH 프로브 (124), 및 측정된 pH 에 기초하여 혼합 용기 (108) 내로 도입되는 수산화마그네슘의 양을 제어하도록 되어 있는 도징 (dosing) 제어 메커니즘을 더 포함할 수 있다. 장치 (100) 는 입구 라인을 물로 플러싱하여 그로부터 수산화마그네슘을 제거하도록 되어 있는 플러싱 메커니즘을 또한 포함할 수 있다. 플러싱 메커니즘은 수 라인 (water line; 126) 및 플러싱 밸브 (128) 를 포함할 수 있다.
테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하기 위한 방법이 또한 제공된다. 테레프탈산을 포함하는 폐수는 폐수 스트림 (130) 을 통해 혼합 용기 (108) 내로 도입된다. 폐수 스트림은 약 650 ppm 의 테레프탈산을 포함할 수 있다. 수산화마그네슘은 탱크 (104) 로부터 입구 라인 (116) 을 통해 혼합 용기 (108) 내로 도입된다. 수산화마그네슘 및 테레프탈산을 포함하는 폐수는 중화 폐수 유출물 스트림 (110) 을 생성하기 위해 일정 시간 동안 혼합 용기 (108) 내에서 혼합된다. 예시적인 실시형태에서, 수산화마그네슘 및 폐수는 적어도 20 분 동안 혼합된다. 그러고 나서, 중화 폐수 유출물 스트림 (110) 은 혐기성 반응기 (118) 로 도입된다.
중화 폐수 스트림 (110) 의 pH 는 pH 프로브 (124) 를 사용하여 측정될 수 있다. pH 가 설정 포인트보다 낮으면, 추가의 수산화마그네슘이 입구 라인 (116) 을 통해 첨가될 수 있다. pH 가 설정 포인트보다 높으면, 입구 라인 (116) 의 밸브 (114) 가 닫혀서, 수산화마그네슘이 입구 라인 (116) 을 통해 흐르지 않는다. pH 가 설정 포인트보다 높을 때, 입구 라인 (116) 은 임의의 잔류 수산화마그네슘을 제거하기 위해 그리고 입구 라인 (116) 에서의 수산화마그네슘의 축적을 방지하기 위해 물로 플러싱될 수 있다. 예를 들어, pH 가 설정 포인트보다 높을 때, 밸브 (114) 는 닫히고 플러싱 밸브 (128) 는 개방되어, 물은 수 라인 (126) 을 통해 입구 라인 (116) 을 통해 탱크 (104) 로 흐를 수 있다. 수 라인 (126) 및 입구 라인 (116) 의 파이프 직경은 수산화마그네슘 슬러리가 입구 라인 (116) 을 막는 것을 방지하기 위해 약 2 피트/초 이상의 유속을 허용해야 한다.
혐기성 반응기는 반응기 유출물 (132) 및 바이오가스 유출물 (134) 을 생성한다. 혐기성 반응기 (118) 로부터의 반응기 유출물 (132) 은 테레프탈산이 실질적으로 없다. 반응기 유출물 (132) 은 혼합 용기 (108) 로 복귀되어, 수산화마그네슘과 더 혼합되어 제 2 중화 폐수 유출물 스트림 (136) 을 생성할 수 있다. 제 2 중화 폐수 유출물 스트림 (136) 은 통기 시스템 (122) 에 도입될 수 있다. 통기 시스템 (122) 은 제 2 중화 폐수 유출물 스트림 (136) 으로부터 잔류 유기 물질을 제거하도록 되어 있다.
다른 실시형태에서, 반응기 유출물 (132) 은 도 2 에 도시된 바와 같이 통기 시스템 (122) 에 직접 도입될 수 있다.
혼합 용기 (108) 는 폐수 처리 시스템 내의 혼합 용기일 수 있다. 다른 실시형태에서, 혼합 용기 (108) 는 공정 (102) 과 같은 정제된 테레프탈산을 제조하기 위한 공정에서 섬프 (sump) 또는 다른 수집조 (collection basin) 일 수 있다. 테레프탈산을 포함하는 폐수는 혼합 용기에서, 섬프에서, 또는 쌍방에서 수산화마그네슘과 혼합될 수 있다.
예
하기 예는 테레프탈산을 포함하는 폐수를 중화하기 위해 NaOH 대 Mg(OH)2 를 사용하는 영향을 결정한다. 초기에, NaOH 는 NaOH 소비 및 상향류 혐기성 슬러지 블랭킷 ("UASB 반응기") 성능의 기준선을 확립하기 위해 혼합 용기에서 pH 조절제로서 사용된다. 그러고 나서, NaOH 는 예 1 에서 Mg(OH)2 로 대체된다.
예 2 에서, Mg(OH)2 는 UASB 반응기의 pH 조절 및 반응 속도를 결정하기 위해 혼합 용기 대신에 재순환 라인에서 주입물로서 도입된다. 예 3 에서, 반응기 유출물 pH 프로브의 오작동을 시뮬레이션하기 위해 Mg(OH)2 는 과잉 공급된다. 노멀 총 유기 탄소 (total organic carbon; "TOC") 폐수 스트림과 고 TOC 폐수 스트림의 공급 혼합물 조성은 아래의 표 1 에 제공되어 있다.
Figure pct00001
예 1
파일럿 플랜트 혼합 용기에 1155 ppm 의 타깃 TOC 를 갖는 폐수 공급물 스트림이 공급된다. 폐수 공급물 pH 는 61 중량% Mg(OH)2 슬러리로 조절된다. 폐수 공급물 pH 를 5.2 로 증가시키는데 필요한 Mg(OH)2 의 양은 약 80-85 그램이다. 이는 동일한 공급물에 필요한 NaOH 148 그램과 비교하여 43-46 % 의 감소이다. 주위 온도에서, pH 가 혼합 용기에서 안정되는데 약 20 분이 걸린다. Mg(OH)2 의 중화 속도가 온도와 함께 증가하므로, 이 시간은 공급물 온도가 증가되면 감소될 수 있다. 이어서, 혼합 용기로부터의 중화 폐수 스트림은 UASB 반응기에 제공된다. UASB 반응기로부터의 유출물의 pH 는 약 6.6 이다. 바이오가스 방출은 일정하며, UASB 반응기 성능은 유기 물질의 99 % 이상의 전환율에서도 또한 유지되며, 파라-톨루엔산 전환율이 약간 증가한다.
예 2
노멀 및 고 TOC 폐수 공급물 스트림 로딩 중 Mg(OH)2 의 반응 동역학을 결정하기 위해, 반응기 유출물의 pH 는 pH 제어기를 사용하여 제어되고, 61 중량% Mg(OH)2 슬러리는 파일럿 플랜트 재순환 라인에 주입된다. Mg(OH)2 슬러리는 자기 교반기 (magnetic stirrer) 를 사용하여 교반되고, 증발을 최소화하기 위해 덮인다. 초기에, 예 1 에서와 동일한 공급물 조성은 4.2 내지 4.4 의 공급물 pH 로 유지된다. 이 pH 범위에서, 공급물 테레프탈산 및 톨루익 (toluics) 의 세팅이 탱크에서 관찰된다. Mg(OH)2 의 양은 펌프로 제어되며, 펌프는 6.5 의 반응기 유출물 pH 에서 "온" 되고, 6.7 의 반응기 유출물 pH 에서 "오프" 된다. 이러한 세팅에서, 반응기 유출물 pH 는 6.3 내지 7.2 이고, 반응기는 계속하여 잘 작동한다 (즉, 유기 물질의 99 % 이상의 전환율을 유지한다).
반응기 유출물 내의 pH 스윙을 최소화하기 위해, Mg(OH)2 는 30.5 중량% 슬러리 용액까지 50 % 만큼 희석된다. 희석은 반응기 유출물의 pH 범위를 6.4 내지 7.1 로 감소시킨다. 25 % NaOH 주입으로, pH 스윙은 6.4 내지 6.9 이다. 바이오가스 생산은 더 높은 pH 에서 물에서의 CO2 의 더 높은 용해도로 인해 바이오가스 생산이 감소하는 pH 스윙에 또한 해당한다. 바이오가스 조성의 분석은 아래의 표 2 에 기재되어 있다.
Figure pct00002
다음으로, UASB 반응기에 고 TOC 가 주기적으로 공급되고, 고 TOC 로딩 속도에서 Mg(OH)2 에 의한 유출물 pH 제어를 결정하기 위해 높은 테레프탈산, 높은 아세트산, 및 1700 ppm 의 고 TOC 를 갖는 새로운 공급물 배치 (batch) 가 도입된다. 반응기 TOC 전환율은 99 % 이상으로 유지되고, Mg(OH)2 의 소비는 동일한 TOC 로딩율에서 NaOH 보다 35-40 % 낮다.
예 3
이 예에서, 목적은 과잉 Mg(OH)2 주입을 초래할 수 있는 pH 프로브의 오작동을 시뮬레이션하는 것이다. Mg(OH)2 펌프는 약 7 시간 동안 켜져 있고, 250 그램의 Mg(OH)2 가 UASB 반응기로 펌핑된다 (UASB 반응기에 의한 Mg(OH)2 의 소비의 7 배). pH 는 약 8.2 에서 피크이고, 바이오가스 생산은 떨어진다. 공급물 및 유출물 TOC 의 분석은 테레프탈산 및 톨루익 전환율의 강하를 나타내지만, 나머지 유기 물질은 계속 분해된다. 총 TOC 전환율은 55 % 로 떨어졌지만, 72 시간 내에 90 % 전환까지 회복되었다. 그러나, 톨루익의 전환은 90 % 이상의 전환을 달성하는데 약 21 일 걸렸다.
Mg(OH)2 의 사용은 NaOH 의 과부하에 비해 더 양호한 응답을 제공하여, 유출물 pH 가 14 에 접근하므로, UASB 반응기 미생물 군의 심각한 독성을 초래한다.
본 발명은 바람직한 실시형태에 따라 위에서 설명되었지만, 본 발명의 사상 및 범위 내에서 변형될 수 있다. 따라서, 본 출원은 본 명세서에 개시된 일반적인 원리를 사용하여 본 발명의 임의의 변형, 사용 또는 적용을 포괄하는 것이다. 또한, 본 출원은 다음의 청구항의 범위 내에 속하며 본 발명이 속하는 기술분야의 공지된 관행 또는 통상적인 관행에 속하는 본 개시로부터의 그러한 이탈을 포함하는 것이다.

Claims (16)

  1. 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법으로서,
    혼합 용기에서 테레프탈산을 포함하는 폐수와 수산화마그네슘을 혼합하여 중화 폐수 유출물을 생성하는 단계; 및
    혐기성 반응기에서 상기 중화 폐수 유출물로부터 유기 물질을 제거하는 단계
    를 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    수산화마그네슘 탱크로부터 입구 라인을 통해 수산화마그네슘을 상기 혼합 용기 내로 펌핑하는 단계
    를 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 중화 폐수 유출물의 pH 를 측정하는 단계
    를 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    측정된 pH 가 설정 포인트보다 낮은 때에 상기 혼합 용기에 수산화마그네슘을 추가하는 단계
    를 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    pH 가 상기 설정 포인트 이상인 때에 상기 입구 라인을 플러싱하여 그로부터 수산화마그네슘을 제거하는 단계
    를 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 혐기성 반응기로부터의 유출물이 테레프탈산을 실질적으로 포함하지 않는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 혐기성 반응기로부터의 유출물을 상기 혼합 용기로 복귀시키는 단계
    를 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 혐기성 반응기로부터의 유출물을 통기 시스템에 도입하는 단계
    를 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법.
  9. 제 2 항에 있어서,
    상기 탱크 내의 수산화마그네슘은 50 중량% 내지 70 중량% 의 수산화마그네슘 농도를 갖는 슬러리 상태인, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 방법.
  10. 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 장치로서,
    테레프탈산을 포함하는 폐수의 소스;
    수산화마그네슘의 소스;
    상기 폐수의 소스 및 상기 수산화마그네슘의 소스와 유체 연통하는 혼합 용기로서, 폐수와 수산화마그네슘을 혼합하여 중화 폐수 유출물을 형성하도록 되어 있는, 상기 혼합 용기; 및
    혼합 구역과 유체 연통하는 혐기성 반응기로서, 상기 중화 폐수 유출물로부터 유기 물질을 제거하도록 되어 있는 과립 (granules) 을 포함하는, 상기 혐기성 반응기
    를 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 장치.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 혐기성 반응기와 유체 연통하는 통기 시스템으로서, 상기 혐기성 반응기로부터의 유출물로부터 유기 물질을 제거하도록 되어 있는, 상기 통기 시스템
    을 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 장치.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 혼합 구역과 유체 연통하는 통기 시스템으로서, 상기 혐기성 반응기로부터의 유출물로부터 유기 물질을 제거하도록 되어 있는, 상기 통기 시스템
    을 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 장치.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 수산화마그네슘의 소스는 수산화마그네슘을 함유하는 탱크를 포함하며, 상기 탱크는 수산화마그네슘을 슬러리 상태로 유지하도록 되어 있는 교반기를 구비하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 장치.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 탱크 밖으로, 입구 라인을 통해, 그리고 상기 혼합 용기 내로 수산화마그네슘을 펌핑하도록 되어 있는 펌프 메커니즘
    을 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 장치.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 중화 폐수 유출물의 pH 를 측정하도록 구성된 pH 미터, 및
    측정된 pH 에 기초하여 상기 혼합 용기 내로 도입되는 수산화마그네슘 양을 제어하도록 되어 있는 도징 (dosing) 제어 메커니즘
    을 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 장치.
  16. 제 14 항에 있어서,
    상기 입구 라인을 물로 플러싱하여 그로부터 수산화마그네슘을 제거하도록 되어 있는 플러싱 메커니즘
    을 더 포함하는, 테레프탈산을 포함하는 폐수를 처리하는 장치.
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