KR20180089379A - 마그네슘 합금 판재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마그네슘 합금 판재에 관한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.5 내지 2.0중량%, Zn: 0.5 내지 1.5중량%, Ca: 0.5 내지 1.0중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 것인 마그네슘 합금 판재를 제공한다.
본 발명의 일 구현예는 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.5 내지 2.0중량%, Zn: 0.5 내지 1.5중량%, Ca: 0.5 내지 1.0중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 것인 마그네슘 합금 판재를 제공한다.
Description
본 발명의 일 구현예는 마그네슘 합금 판재에 관한 것이다.
오늘날에는 국제사회에서 이산화탄소 배출에 대한 규제가 엄격하게 이루어 지고 있는 실정이다. 이에 따라, 자동차 산업에서는 차체 경량화에 대한 노력을 많이 하고 있다. 차체 경량화를 위한 가장 효과적인 방법은 일반적으로 사용중인 철강보다 가벼운 소재를 채택하는 것이다. 그 중 하나의 예로 마그네슘 판재를 들 수 있다. 하지만, 마그네슘 판재를 자동차 산업에 사용하기 위해서는 여러 가지 장벽이 존재한다. 대표적인 것으로 마그네슘 판재의 성형성이 있다.
구체적으로, 마그네슘 판재는 HCP구조로써, 상온에서의 변형기구가 제한적이기 때문에 상온 성형이 불가능하다. 이를 극복하기 위해 여러 연구들이 이뤄져 왔다. 특히, 공정을 통한 개선 중 상하부 압연롤의 속도를 달리하는 이속 압연, ECAP 공정, 마그네슘 판재의 공정 온도 근처에서의 압연과 같은 고온 압연법 등이 있다. 하지만, 이 모든 공정은 상용화하기에는 어려운 실정이다.
반면, 합금 성분 및 조성의 제어를 통해 성형성을 개선하려는 기술 및 특허도 있다. 일례로, Zn: 1~10중량%, Ca: 0.1~5중량%를 함유한 마그네슘 판재를 이용하는 경우가 있다. 다만, 상기 합급은 스트립 캐스팅 공법에는 적용할 수 없는 문제점이 있다. 이로 인해, 양산성이 결여되며, 장시간 주조 시에도 주물재와 롤 간의 융착 현상이 발생되어 주조가 어려운 단점이 있다.
다른 일례로, 기존의 Al: 3 중량%, Zn: 중량 1%, Ca: 중량 1% 합금을 공정 개선을 통해 한계돔 높이 7mm이상의 고성형 마그네슘 합금 판재를 제조하는 경우도 있다. 다만, 상기의 경우, 압연과 압연 간에 중간 소둔을 1회 이상 실시함으로써, 공정 비용이 크게 증가하는 단점이 있다.
마그네슘 합금 판재를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예인 마그네슘 합금 판재는, 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.5 내지 2.0중량%, Zn: 0.5 내지 1.5중량%, Ca: 0.5 내지 1.0중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Mn: 1중량% 이하만큼 더 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재는 결정 입계에 칼슘 원소가 편석 되어 있을 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재 전체 면적100%에 대해, 비저면 결정립의 면적 분율은 20% 이상일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 미세 조직의 입경은 5 내지 20㎛일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재는 쌍정(twin) 조직 또는 이차상을 포함하고, 마그네슘 합금 판재 전체 면적 100%에 대해, 상기 쌍정(twin) 조직 또는 이차상의 면적 분율은 0 내지 30%일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 상온에서의 에릭슨 수치는 4.5mm 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예인 마그네슘 합금 판재의 제조방법은, 전체 100중량%에 대해, Al: 0.5 내지 2.0중량%, Zn: 0.5 내지 1.5중량%, Ca: 0.5 내지 1.0중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 합금 용탕을 준비하는 단계; 상기 용탕을 주조하여 주조재를 준비하는 단계; 상기 주조재를 압연하여 압연재를 준비하는 단계; 및 상기 압연재를 최종 소둔하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 주조재를 압연하여 압연재를 준비하는 단계;는, 압연 1회 당 50% 이하(0% 제외)의 압하율로 압연할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 주조재를 압연하여 압연재를 준비하는 단계;는, 상기 주조재를 1회 또는 2회 이상 압연하는 것일 수 있다.
보다 더 구체적으로, 200 내지 350℃ 온도 범위에서 압연할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 상기 주조재를 압연하여 압연재를 준비하는 단계; 는, 상기 압연재를 중간 소둔하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 압연재를 중간 소둔하는 단계;에서, 중간 소둔 빈도수는1/6 내지 1/8일 수 있다. 이때, 중간 소둔 빈도수= (중간 소둔 횟수/총 압연 횟수)일 수 있다.
상기 압연재를 중간 소둔하는 단계;는, 상기 압연재의 누적 압하량 50% 이상에서 중간 소둔할 수 있다.
보다 구체적으로, 300 내지 500℃ 온도 범위에서 중간 소둔할 수 있다.
보다 구체적으로, 30분 내지 600분 동안 중간 소둔할 수 있다.
상기 압연재를 최종 소둔 하는 단계;는, 350 내지 500℃ 온도 범위에서 최종 소둔할 수 있다.
보다 구체적으로, 30분 내지 600분 동안 최종 소둔할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다. 상업적으로 양산 가능한 효율적인 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
보다 구체적으로, 마그네슘 합금의 성분 및 조성을 제어함으로써, 공정 단계를 단순화함에도 불구하고 우수한 성형성을 발현시킬 수 있다.
보다 더 구체적으로, Al과 Ca 성분의 조성을 제어함으로써, 중간 소둔 횟수를 저감하고도 상온 성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재를 수득할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재 제조방법의 공정도를 나타낸 것이다.
도 2는 비교예 2, 실시예 6, 및 실시예 7의 상온 에릭슨 시험 결과를 비교해서 나타낸 것이다.
도 3은 비교예 2와 실시예 7에 의해 제조된 마그네슘 합금 판재의 표면 엣지 크랙을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 7의 압연재와 마그네슘 합금 판재의 미세조직을 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 7의 압연재와 마그네슘 합금 판재의 {0001}면의 집합 조직의 변화를 XRD로 관찰한 결과와, EBSD(Electron BackScatter Diffraction)를 통한 IPF(Inverse Pole Figure) 맵을 관찰하여 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 7의 결정 입계에 칼슘이 용질 형태로 편석 되어 있는 상태를 나타낸 것이다.
도 2는 비교예 2, 실시예 6, 및 실시예 7의 상온 에릭슨 시험 결과를 비교해서 나타낸 것이다.
도 3은 비교예 2와 실시예 7에 의해 제조된 마그네슘 합금 판재의 표면 엣지 크랙을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 7의 압연재와 마그네슘 합금 판재의 미세조직을 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 7의 압연재와 마그네슘 합금 판재의 {0001}면의 집합 조직의 변화를 XRD로 관찰한 결과와, EBSD(Electron BackScatter Diffraction)를 통한 IPF(Inverse Pole Figure) 맵을 관찰하여 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 7의 결정 입계에 칼슘이 용질 형태로 편석 되어 있는 상태를 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명의 일 구현예인 마그네슘 합금 판재는, 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.5 내지 2.0중량%, Zn: 0.5 내지 1.5중량%, Ca: 0.5 내지 1.0중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Mn: 1중량% 이하만큼 더 포함할 수 있다.
이하, 마그네슘 합금 판재의 성분 및 조성을 한정한 이유를 설명한다.
Al은 0.5 내지 2.0중량% 만큼 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 알루미늄은 상온에서의 성형성을 향상시키는 역할을 함에 따라, 스트립 캐스팅법을 통한 주조가 가능하다. 보다 더 구체적으로, 2.0중량%를 초과하여 첨가할 경우, 상온 성형성이 급격하게 저하될 수 있고, 0.5중량% 미만으로 첨가할 경우, 상온 성형성 향상 효과를 기대하기 어려울 수 있다. 보다 구체적으로, 후술하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법 중 압연 단계에서 압연 시, 집합 조직은 강한 기저면 조직으로 변화하게 된다. 이때, 상기 기저면 조직으로의 변화를 억제시키기 위한 기구로써, 용질 견인(solute dragging) 효과가 있다. 상기 용질 견인 기구는, Mg보다 원자 반경이 큰 Ca과 같은 원소가 결정입계 내에 편석됨으로써, 열이나 변형이 가해졌을 때 입계 이동성(boundary mobility)을 떨어트릴 수 있다. 이로 인해, 압연 중 동적 재결정 또는 압연 변형에 의한 기저면 집합조직 형성을 억제할 수 있다.
따라서, 알루미늄 2.0중량%를 초과하여 첨가할 경우, Al2Ca 이차상의 양도 증가하므로, 입계에 편석되는 Ca의 양이 감소할 수 있다. 이에 따라, 용질 견인 효과도 감소할 수 있다.
반면, 알루미늄 0.5중량% 미만으로 첨가할 경우, 스트립 캐스팅법으로 인한 주조가 불가능할 수 있다. 알루미늄은 용탕의 유동도를 향상시키는 역할에 따라, 주조 시 롤 스티킹(roll sticking) 현상을 방지할 수 있습니다. 따라서, 알루미늄을 첨가하지 않는 Mg-Zn계 마그네슘 합금은 실제 롤 스티킹 현상으로 인해 스트립 캐스팅법으로 주조가 불가능 합니다.
이하, 본 명세서에서 비저면 결정립이란, 기저면의 슬립 현상으로 인해 생성되는 비저면 결정립을 의미한다. 보다 구체적으로, 마그네슘은 HCP결정구조를 가지는데, 상기 HCP의 C축이 압연판재의 두께방향과 평행인 방향을 가질 때 저면 결정립이라 한다. 이로부터, 비저면은 C축과 두께방향이 평행이 아닌 모든 방향에서의 결정립을 의미한다.
Zn은 0.5 내지 1.5중량% 만큼 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 아연은 칼슘과 같이 첨가 시, 비저면의 연화 현상을 통해 기저면 슬립을 활성화시킴으로써, 판재의 성형성을 향상시키는 역할을 한다. 다만, 1.5중량%를 초과하여 첨가 시에는 마그네슘과 결합하여 금속간 화합물을 만들기 때문에 성형성에 악영향을 미칠 수 있다.
Ca은 0.5 내지 1.0중량% 만큼 포함할 수 있다.
칼슘은 아연과 같이 첨가 시, 비저면의 연화 현상을 가져와 비저면 슬립을 활성화시킴으로써 판재의 성형성을 향상시키는 역할을 한다.
보다 구체적으로, 후술하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법에서 압연 시, 집합조직은 강한 기저면 집합조직으로 변화하는 특성이 있다. 상기 특성을 억제시키기 위한 기구로써, 용질 견인(solute dragging)효과가 있다. 보다 구체적으로, Mg보다 원자 반경이 큰 원소가 결정입계 내에 편석됨으로써, 열이나 변형이 가해졌을 때 입계 이동성(boundary mobility)을 떨어트릴 수 있다. 이때, Mg 보다 원자 반경이 큰 원소로써 Ca을 사용할 수 있다. 이의 경우, 압연 중 동적 재결정 또는 압연 변형에 의한 기저면 집합조직 형성을 억제할 수 있다.
다만, 1.0 중량%를 초과하여 첨가 시에는 스트립캐스팅 주조 시, 주조롤과의 점착성이 증가하여 스티킹(sticking) 현상이 심해질 수 있다. 이로 인해, 용탕의 유동성을 감소시켜 주조성이 낮아지므로, 생산성이 감소할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 상기 마그네슘 합금 판재는 Mn을 1중량% 이하만큼 더 포함할 수 있다.
망간은 Fe-Mn계 화합물을 형성하여, 판재 내 Fe성분의 함량을 저감하는 역할을 한다. 따라서, 망간을 포함하는 경우, 주조 전 합금 용탕 상태에서 드로스 또는 슬러지 형태로 Fe-Mn 화합물을 형성할 수 있다. 이로 인해, 주조 시 Fe 성분의 함량이 적은 판재를 제조할 수 있다. 더해서, 망간은 알루미늄과 Al8Mn5 이차상을 형성할 수 있다. 이로부터, 칼슘이 소모되는 양을 억제하여, 칼슘이 결정입계에 편석할 수 있는 양을 증가시키는 역할을 한다. 이에 따라, 망간 첨가 시, 용질 견인 효과를 보다 더 향상시킬 수 있다.
이에 따라, 망간은 1중량% 이하만큼 포함할 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 망간이 과다하게 첨가될 경우, 주조 시 Al-Mn 이차상이 과다하여 노즐에서의 응고지금양을 증가시킬 수 있다. 이로 인해, 주조재 내 역편석이 증가할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재는 결정 입계에 칼슘 원소가 편석 되어 있을 수 있다. 이때, 상기 칼슘 원소는 금속간 화합물의 형태가 아닌, 용질(solute) 형태로 결정입계일 수 있다.
보다 구체적으로, 칼슘이 알루미늄과 같은 원소와 이차상을 형성하지 않고 고용되어 용질 형태로 입계에 편석됨으로써, 입계의 이동성을 떨어트려 기저면 집합조직의 형성을 억제할 수 있다. 이로 인해, 상온에서 성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재 전체 면적100%에 대해, 비저면 결정립의 면적 분율은 20% 이상일 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 일 구현예는 기저면 조직의 형성을 억제하고, 비저면 결정립의 슬립을 활성화함으로써, 상온 성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있다. 이로부터, 상기 마그네슘 합금 판재 전체 면적100%에 대해, 비저면 결정립의 면적 분율은 20% 이상일 수 있다. 보다 구체적으로, 50% 이상일 수 있다.
대략적인 비저면 결정립의 생성 정도는 XRD 데이터로부터 알 수 있다.
보다 구체적으로, XRD-pole figure 측정 시 나타나는 수치 값을 통해, 기저면 결정립이 많고 적음을 확인할 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 수치 값이 클수록 기저면 결정립이 많은 것을 의미한다. 상기 수치는 피크 강도(peak intensity)라고 하고, 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재는 상기 피크 강도(peak intensity) 값이 5 이하일 수 있다. 더해서, 피크 강도(peak intensity) 값이 0일 경우, 특정한 방위 집단이 아닌, 결정립 각각의 방위가 다른 것을 의미한다.
따라서, 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재는 피크 강도(peak intensity) 값이 0 초과 및 5이하일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 압연 방향으로의 길이에 대한 엣지 크랙의 개수는 1개/50cm 이하일 수 있다.
이하, 본 명세서에서 엣지 크랙이란, 마그네슘 합금 판재의 표면부에 0 내지 5cm 깊이로 형성된 홈을 의미한다.
상기 마그네슘 합금 판재의 미세 조직의 입경은 5 내지 20㎛일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재는 쌍정(twin) 조직 또는 이차상을 포함하되, 상기 마그네슘 합금 판재 전체 면적 100%에 대해, 상기 쌍정(twin) 조직 또는 이차상의 면적 분율은 0 내지 30%일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 쌍정(twin) 조직 또는 이차상 조직을 포함할 수 있으나, 상기 조직의 분율을 상기 범위와 같이 최소한으로 제어함으로써 상온 성형성을 향상시킬 수 있다.
이에 따라, 상기 마그네슘 합금 판재의 상온에서의 에릭슨 수치는 4.5mm 이상일 수 있다.
본 명세서에서 에릭슨 수치란, 상온에서의 에릭슨 시험을 통해 도출되는 실험값을 의미한다. 보다 구체적으로, 본원 실시예 및 비교예의 성형성은 상온 에릭슨 시험을 통한 값으로도 비교할 수 있다.
보다 구체적으로, 에릭슨 수치는 판재를 변형시켜 컵(cup) 형태로 가공하였을 때, 파단이 발생할 때까지 판재가 변형된 높이를 의미한다. 따라서, 마그네슘 합금 판재의 변형 높이가 높을수록, 에릭슨 수치가 클 수 있다. 이에 따라 성형성이 우수할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예인 마그네슘 합금 판재의 제조방법은, 전체 100중량%에 대해, Al: 0.5 내지 2.0중량%, Zn: 0.5 내지 1.5중량%, Ca: 0.5 내지 1.0중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 합금 용탕을 준비하는 단계; 상기 용탕을 주조하여 주조재를 준비하는 단계; 상기 주조재를 압연하여 압연재를 준비하는 단계; 및 상기 압연재를 최종 소둔하는 단계;를 포함할 수 있다.
먼저, 전체 100중량%에 대해, Al: 0.5 내지 2.0중량%, Zn: 0.5 내지 1.5중량%, Ca: 0.5 내지 1.0중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 합금 용탕을 준비하는 단계; 를 실시할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 단계는 상기 용탕 전체 100중량%에 대해, Mn: 0.3 내지 0.5중량%을 더 포함할 수 있다.
상기 용탕의 성분 및 조성을 한정한 이유는 앞서 마그네슘 합금 판재의 성분 및 조성을 한정한 이유와 같으므로 생략한다.
이후, 상기 용탕을 주조하여 주조재를 준비하는 단계;를 실시할 수 있다.
이때, 상기 주조재를 준비하는 주조 방법은 다이캐스팅, 다이렉트 칠 캐스팅(Direct chill casting), 빌렛 주조, 원심 주조, 경동 주조, 금형 중력 주조, 사형 주조(sand casting), 스트립 캐스팅법 또는 이들의 조합일 수 있다. 다만, 이에 제한하는 것은 아니다. 보다 구체적으로는, 스트립 캐스팅법으로 주조할 수 있다.보다 구체적으로, 상기 용탕은 0.5 내지 10mpm 속도로 주조될 수 있다.
이에 제조된 주조재의 두께는 3 내지 6mm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
보다 더 구체적으로, 상기 용탕을 주조하여 주조재를 준비하는 단계;는, 상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계;는, 350 내지 500℃ 온도 범위에서 균질화 열처리 할 수 있다.
보다 구체적으로, 1 내지 30시간 동안 균질화 열처리할 수 있다.
상기 조건에 의해 주조재를 균질화 열처리함으로써, 주조 시 발생한 결함을 해소할 수 있다. 보다 구체적으로, 주조된 마그네슘 판재의 내부 및 외부에는 편석 및 결함이 혼재되어 있으므로 압연 시 균열이 발생하기 쉽다. 이에, 결함을 제거하기 위해 균질화 열처리를 실시할 수 있다. 따라서, 상기 조건에 의해 균질화 열처리를 실시함으로써, 후술하는 압연 단계에서 표면의 엣지 크랙 등과 같은 결함을 방지할 수 있다.
이후, 상기 주조재를 압연하여 압연재를 준비하는 단계;를 실시할 수 있다.
상기 주조재를 압연하여 압연재를 준비하는 단계;는, 압연 1회 당 50% 이하(0% 제외)의 압하율로 압연할 수 있다. 보다 구체적으로, 압연 1회 당 압하율이 50%를 초과할 경우, 압연 시 크랙이 발생할 수 있다.
이하, 본 명세서에서 압하율이란, 압연 시 압연 롤을 통과하기 전의 재료의 두께와 압연 롤을 통과한 후의 재료의 두께의 차이를 압연 롤을 통과하기 전의 재료의 두께로 나눈 후 100을 곱한 것을 의미한다.
보다 구체적으로, 200 내지 350℃ 온도 범위에서 압연할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 200℃ 미만에서 압연 시, 온도가 너무 낮아 크랙이 발생할 수 있다. 반면, 350℃ 초과에서 압연 시, 고온에서 원자들의 확산이 용이하므로 Ca의 입계 편석이 억제되어 성형성 향상에 불리할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 주조재를 1회 또는 2회 이상 압연할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 상기 주조재를 압연하여 압연재를 준비하는 단계; 는, 상기 압연재를 중간 소둔하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 압연재를 2회 이상 압연하고, 상기 2회 이상의 압연 중간에 소둔을 실시할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 상기 압연재의 누적 압하량 50% 이상에서 중간 소둔을 실시할 수 있다. 보다 더 구체적으로, 누적 압하량이 50% 이상일 때 중간 소둔을 실시하는 경우, 압연 중 생성된 쌍정(twin) 조직에서 재결정이 생성 및 성장할 수 있다. 이로부터, 재결정립은 비저면 집합조직을 형성할 수 있고, 마그네슘 합금 판재의 성형성 향상에 기여할 수 있다.
보다 더 구체적으로는, 300 내지 500℃ 온도 범위에서 중간 소둔할 수 있다. 보다 더 구체적으로는, 30분 내지 600분 동안 중간 소둔할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 조건으로 중간 소둔을 실시하는 경우, 압연 시 발생한 응력을 충분하게 해소할 수 있다. 보다 더 구체적으로, 압연재의 용융 온도를 초과하지 않는 범위에서, 재결정을 통해 응력을 해소할 수 있다.
상기 압연재를 중간 소둔하는 단계;에서, 중간 소둔 빈도수는1/6 내지 1/8일 수 있다. 이때, 중간 소둔 빈도수는 총 압연 횟수에 대한 중간 소둔 횟수의 비를 의미한다.
보다 구체적으로, 압연 시 중간 소둔을 통해 응력을 해소하는 단계는 필수적일 수 있다. 다만, 본 발명의 일 구현예는 상기와 같이 낮은 중간 소둔 빈도수를 통해 압연재 내 응력을 효과적으로 해소할 수 있다.
마지막으로, 상기 압연재를 최종 소둔하는 단계;를 실시할 수 있다.
상기 압연재를 최종 소둔 하는 단계;는, 350 내지 500℃ 온도 범위에서 최종 소둔 하는 것일 수 있다.
보다 구체적으로, 30분 내지 600분 동안 최종 소둔 할 수 있다.
상기 조건에서 최종 소둔함으로써, 재결정을 용이하게 형성할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예
먼저, 하기 표 1의 성분 및 조성을 만족하는 합금 용탕을 준비하였다.
이후, 상기 용탕을 스트립 캐스팅법으로 주조하여 주조재를 준비하였다.
상기 주조재를 450℃에서 24시간 동안 균질화 열처리하였다.
이후, 상기 열처리된 주조재를 300℃에서 압연하였고, 이때 압하율은 패스당 18%로 압연하였다. 보다 구체적으로, 2회 이상 압연을 실시하는 경우, 중간 소둔을 실시하였다. 보다 더 구체적으로는, 하기 표 2에 개시된 조건으로 압연 및 중간 소둔을 실시하였다. 이때, 중간 소둔은 450℃에서 동일하게 실시하였고, 압연 및 중간 소둔 빈도수만 달리하였다.
이후, 상기 압연재는 400℃에서 1시간 동안 최종 소둔하였다.
그 결과, 제조된 마그네슘 합금 판재의 물성을 하기 표 2에 나타내었다.
<상온 성형성 측정 방법>
이때, 상온에서의 에릭슨 수치 측정 방법은 하기와 같다.
마그네슘 합금 판재를 상부 다이와 하부 다이 사이에 삽입한 후, 상기 판재의 외주부를 20kN의 힘으로 고정하였다. 이후, 20mm의 직경을 가지는 구형 펀치를 사용하여 5 내지 20mm/min의 속도로 상기 판재에 변형을 가해주었다. 이후, 상기 판재가 파단될 때까지 펀치를 삽입한 뒤, 파단 시 판재의 변형 높이를 측정하는 방식으로 수행하였다.
| 구분 | 명칭 | Al(중량%) | Zn(중량%) | Ca(중량%) | Mg(중량%) |
| 발명재 1 | AZX110.7 | 1 | 1 | 0.7 | Bal. |
| 발명재 2 | AZX211 | 2 | 1 | 1 | Bal. |
| 발명재 3 | AZX210.7 | 2 | 1 | 0.7 | Bal. |
| 비교재 1 | AZX311 | 3 | 1 | 1 | Bal. |
| 비교재 2 | AZX112,212 | 1 | 1 | 2 | Bal. |
| 구분 | 명칭 | 중간 소둔 빈도 | 항복강도 (MPa) | 인장강도 (Mpa) | 연신율 (%) |
에릭슨 수치 (mm) |
| 실시예 1 | 발명재 1 (AZX110.7) |
0 | 166 | 237 | 20 | 4.5 |
| 실시예 2 | 1/8 | 164 | 235 | 25 | 8.3 | |
| 실시예 3 | 발명재 2 (AZX211) |
0 | 174 | 250 | 14 | 6.2 |
| 실시예 4 | 1/8 | 163 | 248 | 24 | 7.7 | |
| 실시예 5 | 발명재 3 (AZX210.7) |
0 | 167 | 250 | 16 | 6.5 |
| 실시예 6 | 1/8 | 161 | 249 | 25 | 8.1 | |
| 실시예 7 | 1/7 | 160 | 249 | 28 | 9.8 | |
| 비교예 1 | 비교재 1 (AZX311) |
0 | 235 | 288 | 10 | 3.8 |
| 비교예 2 | 1/7 | 189 | 266 | 15 | 4.0 | |
| 비교예 3 | 비교재 2 (AZX112,212) |
1/5~1/2 | 134 | 221 | 3 | 3~4 |
상기 표 1에 개시된 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재의 성분 및 조성을 만족하는 발명재와 만족하지 못하는 비교재를 이용하여, 상기 표 2에 마그네슘 합금 판재의 물성을 개시하였다.
보다 구체적으로, 알루미늄이 과다하게 첨가된 비교재 1을 이용하여 마그네슘 합금 판재를 제조한 비교예 1 내지 3의 경우, 알루미늄 조성만 다른 실시예 3 및 4와 비교하여, 성형성이 현저하게 열위함을 확인할 수 있다.
또한, 칼슘이 과다하게 첨가된 비교재 2를 이용하여 마그네슘 합금 판재를 제조한 비교예 3의 경우에도, 실시예 1 내지 7에 비해 성형성이 현저하게 열위한 것을 알 수 있다. 따라서, 비교예 3과 같이, 칼슘이 과다하게 첨가되는 경우, 압연 중 크랙이 다량 발생하여, 성형성 및 기계적 물성이 저하될 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재의 성분 및 조성과 중간 소둔 빈도수를 모두 만족하는 실시예 1 내지 7의 경우, 중간 소둔을 실시하지 않는 경우(실시예 1)에도 최소 4.5mm 값의 에릭슨 수치를 나타내어, 중간 소둔을 실시하는 비교예(비교예 3)보다 우수한 수준의 성형성을 갖는 것을 확인할 수 있다. 즉, 비교예에 비해 중간 소둔 빈도수가 낮음에도 불구하고 우수한 성형성을 확인할 수 있었다.
이는 본원 도면을 통해서도 확인할 수 있다.
도 2는 비교예 2, 실시예 6, 및 실시예 7의 상온 에릭슨 시험 결과를 비교해서 나타낸 것이다.
도 2에 개시된 바와 같이, 비교예 2는 실시예 7과 비교하여, 알루미늄 함량만 본 발명의 일 구현예에 의한 범위를 만족하지 못하였다. 중간 소둔 빈도수는 동일한 조건으로 마그네슘 합금 판재를 제조하였다. 그 결과, 도 2에 개시된 바와 같이, 비교예 2의 변형 높이는 실시예 7에 비해 현저하게 적음을 육안으로 확인할 수 있다.
뿐만 아니라, 비교예 2는 중간 소둔 빈도수가 적은 실시예 6에 비해서도 마그네슘 합금 판재의 변형 높이가 적은 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 실시예의 성형성이 우수함을 육안으로 확인할 수 있었다.
또한, 비교예 2는 실시예 7과 비교하여 표면 결함도 열위함을 본원 도 3을 통해 확인할 수 있다.
도 3은 비교예 2와 실시예 7에 의해 제조된 마그네슘 합금 판재의 표면 엣지 크랙을 비교하여 나타낸 것이다.
상기 비교예 2는 본 발명의 일 구현예에 의한 알루미늄 조성만 만족하지 못하고, 실시예 7과 동일한 조건으로 제조하여 마그네슘 합금 판재를 제조하였다. 보다 구체적으로, 상기 비교예 2와 상기 실시예 7은 누접 압하율이 80% 이상일 때, 동일한 조건으로 중간 소둔을 실시하여 마그네슘 합금 판재를 제조하였다. 그 결과, 실시예 7의 표면에는 엣지 크랙이 매우 미미한 수준이나, 비교예 2의 표면에는 표면 엣지 크랙을 육안으로도 확연하게 확인할 수 있었다.
이로부터, 본원 일 구현예에 의해 최종 소둔된 마그네슘 합금 판재는 면적에 대한 엣지 크랙의 개수가 1개/50cm2 이하로 분포함을 알 수 있다.
도 4는 실시예 7의 압연재와 마그네슘 합금 판재의 미세조직을 나타낸 것이다.
도 4에 개시된 바와 같이, 실시예 7의 압연재에서는 다량의 쌍정(twin) 조직과 이차상 조직이 전체적으로 분포된 것을 확인할 수 있다. 반면, 본 발명의 일 구현예에 의한 최종 소둔 단계에 의해 최종 소둔된 실시예 7의 마그네슘 합금 판재에서는 쌍정 조직이 대부분 소멸되고, 이로부터 새로운 결정립이 형성되어 균일하게 성장한 양상을 확인할 수 있었다.
이는 도 5를 통해서도 확인할 수 있다.
도 5는 실시예 7의 압연재와 마그네슘 합금 판재의 {0001}면의 집합 조직의 변화를 XRD로 관찰한 결과와, EBSD(Electron BackScatter Diffraction)를 통한 IPF(Inverse Pole Figure) 맵을 관찰하여 나타낸 것이다.
도 5에 개시된 바와 같이, 실시예 7의 압연재에 비해, 실시예 7의 마그네슘 합금 판재 상태에서 저면 방위로부터 벗어난 비저면 재결정립이 많이 생성된 것을 확인할 수 있다. 이로 인해, 피크 강도(Peak intensity) 값도 압연재에 비해 낮아진 것을 확인할 수 있다.
또한, EBSD를 통해서도, 실시예 7의 마그네슘 합금 판재의 경우, 실시예 7의 압연재에 비해 비저면 재결정립의 분포가 증가한 것을 확인할 수 있었다. 즉, 본원 일 구현예에 의해 최종 소둔된 마그네슘 합금 판재는 전체 면적 100% 대비, 비저면 재결정립의 면적 분율이 50% 이상임을 알 수 있다.
도 6은 실시예 7의 결정 입계에 칼슘이 용질 형태로 편석 되어 있는 상태를 나타낸 것이다.
상기 도 6에 개시된 바와 같은 형태로 칼슘이 결정 입계에 편석됨으로써, 입계 이동성을 떨어트려 비저면 재결정립의 형성이 용이할 수 있는 것이다.
따라서, 본 발명의 일 구현예에 의해 알루미늄 및 칼슘의 성분을 제어함으로써, 중간 소둔 빈도수가 낮게 제조하여도 성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재를 수득할 수 있었다. 이에 따라, 양산이 가능하고, 양산 시 공정 비용을 절감할 수 있는 마그네슘 합금 판재의 제조방법을 제공할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (8)
- 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.5 내지 2.0중량%, Zn: 0.5 내지 1.5중량%, Ca: 0.5 내지 1.0중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고,
상기 마그네슘 합금 판재의 상온에서의 에릭슨 수치는 7.7mm 내지 9.8mm인 것인 마그네슘 합금 판재.
- 제1항에서,
상기 마그네슘 합금 판재의 결정 입계에 칼슘 원소가 용질(solute) 형태로 편석 되어 있는 것인 마그네슘 합금 판재.
- 제2항에서,
상기 마그네슘 합금 판재의 {0001}면의 피크 강도(peak intensity) 값은 0 초과 및 5이하인 마그네슘 합금 판재.
- 제3항에서,
상기 마그네슘 합금 판재의 압연 방향으로의 길이에 대한 엣지 크랙의 개수는 1개/50cm 이하인 마그네슘 합금 판재.
- 제4항에서,
상기 마그네슘 합금 판재 전체 면적100%에 대해, 비저면 결정립의 면적 분율은 20% 이상인 것인 마그네슘 합금 판재.
- 제5항에서,
상기 마그네슘 합금 판재의 미세 조직의 입경은 5 내지 20㎛인 것인 마그네슘 합금 판재.
- 제6항에서,
상기 마그네슘 합금 판재는 쌍정(twin) 조직 또는 이차상을 포함하고,
마그네슘 합금 판재 전체 면적 100%에 대해, 상기 쌍정(twin) 조직 또는 이차상의 면적 분율은 0 내지 30%인 것인 마그네슘 합금 판재.
- 제7항에서,
상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Mn: 1중량% 이하만큼 더 포함하는 것인 마그네슘 합금 판재.
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