KR20180073049A - 하드코팅 필름 - Google Patents

하드코팅 필름 Download PDF

Info

Publication number
KR20180073049A
KR20180073049A KR1020160176468A KR20160176468A KR20180073049A KR 20180073049 A KR20180073049 A KR 20180073049A KR 1020160176468 A KR1020160176468 A KR 1020160176468A KR 20160176468 A KR20160176468 A KR 20160176468A KR 20180073049 A KR20180073049 A KR 20180073049A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
thickness
coating film
siloxane resin
hard coat
coated
Prior art date
Application number
KR1020160176468A
Other languages
English (en)
Inventor
김항근
이동희
양필례
안병준
안상현
Original Assignee
코오롱인더스트리 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 코오롱인더스트리 주식회사 filed Critical 코오롱인더스트리 주식회사
Priority to KR1020160176468A priority Critical patent/KR20180073049A/ko
Publication of KR20180073049A publication Critical patent/KR20180073049A/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/04—Coating
    • C08J7/042—Coating with two or more layers, where at least one layer of a composition contains a polymer binder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/04—Coating
    • C08J7/046—Forming abrasion-resistant coatings; Forming surface-hardening coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00—Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08L1/08—Cellulose derivatives
    • C08L1/10—Esters of organic acids, i.e. acylates
    • C08L1/12—Cellulose acetate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C08L33/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
    • C08L33/10—Homopolymers or copolymers of methacrylic acid esters
    • C08L33/12—Homopolymers or copolymers of methyl methacrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L67/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C08L67/03—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the dicarboxylic acids and dihydroxy compounds having the carboxyl- and the hydroxy groups directly linked to aromatic rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L79/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon only, not provided for in groups C08L61/00 - C08L77/00
    • C08L79/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08L79/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

본 발명은 하드코팅 필름에 관한 것으로서, 도막의 두께와 갯수, 기재의 두께를 조절하여 하드코팅 필름의 구조를 최적화하여 높은 경도와 우수한 굴곡성을 가지면서도 컬(Curl)이 발생하지 않는 효과를 얻을 수 있다.

Description

하드코팅 필름 {HARD COATING FILM}
본 발명은 하드코팅 필름에 관한 것이다.
투명 고분자 필름은 광학 및 투명 디스플레이 산업의 핵심소재로 많은 활용이 되고 있으며, 특히 그 경량성 및 가공용이성으로 인해 디스플레이 산업에서 유리를 대체하여 적용되고 있다. 하지만 유리에 비해 낮은 표면 경도를 가지고 있어 내스크래치성과 내마모성이 약한 것을 단점으로 가지고 있다. 이를 위해 고분자 필름의 표면 경도를 향상시키기 위한 고경도 코팅 기술이 중요한 이슈가 되고 있다.
고경도 코팅에 사용되는 재료는 크게 유기, 무기, 유무기 복합재료로 나뉘는데, 유기재료는 유기물의 특성으로 유연성, 성형성을 장점을 가지고 있지만 표면경도가 낮다는 단점을 가지고 있으며, 무기재료는 높은 표면경도와 투명성의 장점을 가지고 있지만, 유연성 및 성형성을 단점을 가지고 있다. 이 두 재료의 장점을 모두 가진 유무기 복합재료는 현재 많은 각광을 받고 있고, 연구가 진행되고 있지만, 아직 두 가지 재료의 장점을 모두 구현하기는 미흡한 실정이다.
이 중 광경화형 코팅제는 짧은 공정 시간과 상온 경화가 가능하여 각종 플라스틱 제품들의 표면보호 코팅제로 사용되고 있으며 이러한 코팅제는 높은 경도와, 우수한 굴곡특성, 컬(Curl) 현상이 없어야 한다.
상기 광경화형 코팅제를 코팅함에 있어서 다양한 적층구조의 필름을 제조할 수 있는데 동일한 코팅제와 코팅 기재를 사용하더라도 그 구조에 따라서 경도와 굴곡특성 등이 변화될 수 있다.
코팅 도막의 두께를 상승시키면 높은 경도는 기대할 수 있으나 두꺼워진 도막 두께로 인해 나쁜 굴곡특성을 나타낼 것이고 두께를 낮추면 우수한 굴곡특성을 보이지만 높은 경도를 기대할 수 없다. 또한 외곽에 가해지는 필름의 스트레스는 전체 필름 두께에 비례하므로 코팅 기재의 두께 또한 무시할 수 없다.
이와 같이 동일 코팅제와 코팅 기재를 사용하더라도 각각의 물성이 변화하기에 기재와 도막의 적층구조를 조절하여 하드코팅 필름의 물성을 향상시키는 기술은 코팅조성의 개발과 더불어 필름의 물성을 향상시키는 데에 필수불가결하다.
본 발명은 필요에 따라서 경도와 굴곡특성을 제어할 수 있는 하드코팅 필름을 제공하기 위한 것으로 하드코팅 필름을 구성하는 고경도 코팅 도막의 두께와 갯수, 기재 필름의 두께를 조절함으로써 최적화하여 높은 경도와 우수한 굴곡성을 제공하면서 컬(Curl) 특성을 현저하게 개선시킨 구조의 하드코팅 필름을 제공함을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 바람직한 일 구현예는 기재; 상기 기재의 어느 일면에 형성된 제1 고경도 코팅도막; 및 상기 제1 고경도 코팅도막이 형성된 기재의 다른 일면에 형성된 제2 고경도 코팅도막을 포함하고, 상기 제1 고경도 코팅도막의 두께는 5㎛ 내지 20㎛이고, 제2 고경도 코팅도막의 두께는 상기 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 20 내지 60%의 비율로 가지는 것인 하드코팅 필름을 제공하는 것이다.
상기 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리카보네이트(PC), 트리아세틸셀룰로오스(TAC), 사이클릭올레핀코폴리머(COC) 및 폴리메타크릴산메틸(PMMA) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 것이다.
상기 기재는 25 내지 125㎛의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 것이다.
상기 고경도 코팅도막은 실록산 수지 및 개시제를 포함하고, 상기 실록산 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란과 화학식 2로 표시되는 알콕시실란의 반응으로 제조된 것을 특징으로 하는 것이다.
<화학식 1>
R1nSi(OR2)4 -n
(상기 화학식에서, R1은 지환식 에폭시를 포함하는 선형, 분지형, 지환식의 유기화합물이고, R2는 선형, 분지형, 지환형 C1~C8의 알킬기이며, n은 1 내지 3의 정수이다.)
<화학식 2>
Si(OR3)4
(상기 화학식에서, R3은 선형, 분지형 C1~C8의 알킬기이다.)
본 발명에 따르면 도막의 두께와 갯수, 기재의 두께를 조절하여 하드코팅 필름의 구조를 최적화하여 높은 경도와 동시에 우수한 굴곡특성을 제공하고 더불어 컬(Curl) 특성을 현저하게 개선시킨 효과를 얻을 수 있다.
하드코팅 필름은 같은 고경도 코팅 수지와 같은 기재를 사용하여도 도막의 두께와 갯수, 기재의 두께에 따라서 물성이 많이 달라진다. 코팅 도막의 경우는 두꺼울수록 높은 경도를 나타내지만 취성이 높아지고, 얇아질수록 경도가 낮아지지만 연성이 높아진다. 그리고 경화 시 수축으로 인해 단면 코팅을 할 경우에는 필름에 컬(Curl)을 생기게 한다. 기재 필름의 경우 필름이 두꺼워지면 취급성은 좋지만 필름의 중심부터 표면까지의 거리가 길어져 필름 외곽에 많은 스트레스를 가해 굴곡특성이 나빠진다. 반면 기재 필름이 얇을 경우 굴곡특성은 좋지만 취급성이 나빠진다.
이를 해소하기 위하여 본 발명에서는 동일한 고경도 코팅 수지의 도막 두께와 개수, 기재 필름의 두께를 조절하여 4H 이상의 높은 표면 경도를 가지면서도 굴곡특성이 우수하고 컬(Curl)이 거의 발생하지 않는 하드코팅 필름을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 기재; 상기 기재의 어느 일면에 형성된 제1 고경도 코팅도막; 및 상기 제1 고경도 코팅도막이 형성된 기재의 다른 일면에 형성된 제2 고경도 코팅도막을 포함하고, 상기 제1 고경도 코팅도막의 두께는 5㎛ 내지 20㎛이고, 제2 고경도 코팅도막의 두께는 상기 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 20 내지 60%의 비율로 가지는 것인 하드코팅 필름을 제공하는 것이다.
상기 제1 고경도 코팅도막 및 제2 고경도 코팅도막의 두께는 하기 관계식으로 나타낼 수 있다.
<관계식>
B = A ×(0.2 ~ 0.6)
상기 관계식에서 A는 제1 고경도 코팅도막의 두께를 나타내고, B는 제2 고경도 코팅도막의 두께를 나타내는 것으로서, 제2 고경도 코팅도막의 두께는 상기 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 20 내지 60%의 비율로 가지는 것임을 보여준다.
상기 제1 고경도 코팅도막의 두께가 5㎛ 미만인 경우 코팅도막의 두께가 얇아 경도가 낮은 문제가 있고, 20㎛를 초과하는 경우 코팅도막의 두께가 두꺼워 취성이 높은 문제가 있다.
상기 제2 고경도 코팅도막의 두께가 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 20%의 비율 미만인 경우 경화수축이 적어 컬 보정이 힘든 문제가 있고, 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 60%의 비율을 초과하는 경우 도막이 두꺼워 굴곡특성에 악영향을 주는 문제가 있다.
상기 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리카보네이트(PC), 트리아세틸셀룰로오스(TAC), 사이클릭올레핀코폴리머(COC) 및 폴리메타크릴산메틸(PMMA) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 선택하는 것이다.
또한 상기 기재는 25 내지 125㎛의 두께를 가지는 것이 바람직하다. 상기 기재가 상기 두께 범위를 만족하는 경우 취급성이 좋고 굴곡 특성이 우수한 효과를 얻을 수 있고, 특히 경도, 굴곡특성, 표면 면성 등에서 50 내지 80㎛의 두께를 가지는 폴리이미드가 가장 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 제1 고경도 코팅도막 및 제2 고경도 코팅도막에 포함되는 고경도 코팅도막 조성물은 실록산 수지 및 광개시제를 포함하고, 상기 실록산 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란과 화학식 2로 표시되는 알콕시실란을 가수분해와 축합반응으로 제조된 것이다.
<화학식 1>
R1nSi(OR2)4 -n
(상기 화학식에서, R1은 지환식 에폭시를 포함하는 선형, 분지형, 지환식의 유기화합물이고, R2는 선형, 분지형, 지환형 C1~C8의 알킬기이며, n은 1 내지 3의 정수이다.)
<화학식 2>
Si(OR3)4
(상기 화학식에서, R3은 선형, 분지형 C1~C8의 알킬기이다.)
이를 구체적으로 설명하면, 본 발명에 사용된 실록산 수지는 수산화기 존재 하에 유기물을 포함한 상기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란과 화학식 2로 표시되는 알콕시실란을 가수분해와 축합반응을 통해 제조되는 것으로서, 상기의 가수분해와 축합반응은 상온에서 진행될 수 있으나, 반응을 촉진하기 위해서 50℃ 내지 120℃에서 1시간에서 120시간 동안 교반할 수 있으며, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 반응 시 본 발명에서 촉매로 수산화나트륨을 사용하였으나, 가수분해와 축합반응을 진행하기 위한 염산, 아세트산, 불화수소, 질산, 황산 요오드산 등의 산 촉매, 암모니아, 수산화칼륨, 수산화바륨, 이미다졸 등의 염기 촉매 및 앰버라이트(Amberite) 등 이온교환수지가 사용될 수 있다. 또한 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되어 사용될 수 있다.
상기 촉매의 양은 특별히 제한 되지 않으며, 포함되지 않을 수도 있다. 상기 촉매를 포함하는 경우 극소량으로 첨가할 수 있으며, 이러한 점에서 하한값은 무의미하다. 상기 촉매를 첨가하는 경우 상기 촉매는 상기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란과 화학식 2로 표시되는 알콕시실란 총 몰함량에 대하여 10몰% 이하의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 가수분해와 축합반응을 진행 시 부산물인 물 또는 알코올이 생성되는데 이를 제거함으로써 역반응을 줄여 정반응을 보다 빠르게 진행할 수 있으며 이를 통한 반응속도 조절이 가능하다. 또한 반응 종료 후 상기 부산물은 감압하며 열을 가함으로써 제거할 수 있다. 또한, 상기 고경도 코팅도막 조성물에 포함되는 개시제는 예를 들어 오니움염, 유기금속염 등 광중합개시제와 아민, 이미다졸 등 열중합개시제를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 개시제의 첨가량은 특별히 제한되지 않으나, 실록산 수지 100중량부에 대해 0.01 내지 10 중량부를 첨가할 수 잇으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
또한, 상기 실록산 수지의 점도를 제어하여 가공성을 더욱 용이하게 함과 동시에 코팅도막의 두께를 조절하기 위해 유기용매를 첨가할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 유기용매의 첨가량은, 특별히 제한되지 않는다. 사용 가능한 유기용매로는, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 사이클로헥사논 등 케톤류, 또는 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브 등의 셀로솔브류, 또는 에틸에테르, 디옥산 등의 에테르류, 이소부틸알코올, 이소프로필알코올, 부탄올, 메탄올 등 알코올류, 또는 디클로로메탄, 클로로포름, 트리클로로에틸렌 등의 할로겐화 탄화수소류, 또는 노르말헥산, 벤젠, 톨루엔 등의 탄화수소류 등으로 이루어진 용매으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 고경도 코팅도막 조성물은 중합반응으로부터 기인하는 산화반응을 억제하기 위해 산화방지제를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 고경도 코팅도막 조성물은 레벨링제 또는 코팅조제를 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 상기 제1 고경도 코팅도막 및 제2 고경도 코팅도막은 상술한 고경도 코팅도막 조성물에 포함되는 성분, 즉 실록산 수지, 실록산 수지에 포함되는 화학식 1로 표시되는 알콕시 실란, 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란, 실록산 수지의 중합에 사용되는 촉매, 개시제, 유기용매, 산화방지제, 레벨링제, 코팅조제 등의 성분 및 이의 함량 범위 내에서 상기 성분 및 함량을 선택적으로 포함하여 실시할 수 있다.
상기 중합은 광조사 또는 가열 단계를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 고경도 코팅도막 조성물을 이용하여 코팅, 캐스팅, 몰딩 등 성형 후 광중합, 열중합에 의해 고경도 코팅 도막을 제조할 수 있다. 광중합의 경우 광조사전 열처리를 통해 균일한 표면을 얻을 수 있으며, 이는 40℃ 이상 약 300℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 또한 조사 광량의 경우 50mJ/㎠ 내지 20000mJ/㎠의 조건에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명 하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 5㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 1㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 실시예 2>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 5㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 3㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 실시예 3>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 2㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 실시예 4>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 6㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 실시예 5>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 15㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 3㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 실시예 6>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 15㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 9㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 실시예 7>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 20㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 4㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 실시예 8>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 20㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 12㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 실시예 9>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 30㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 4㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 실시예 10>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 80㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 4㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 실시예 11>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 75㎛ PET 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 4㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 비교예 1>
KBM-303 (Shinetsu社), TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 수산화나트륨 0.1몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기수지 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 5㎛ 두께의 고경도 코팅 경화물을 제작하였다.
< 비교예 2>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 5㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 5㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 비교예 3>
KBM-303 (Shinetsu社), TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 수산화나트륨 0.1몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기수지 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 고경도 코팅 경화물을 제작하였다.
< 비교예 4>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 비교예 5>
KBM-303 (Shinetsu社), TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 수산화나트륨 0.1몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기수지 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 15㎛ 두께의 고경도 코팅 경화물을 제작하였다.
< 비교예 6>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 15㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 15㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 비교예 7>
KBM-303 (Shinetsu社), TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 수산화나트륨 0.1몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기수지 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 20㎛ 두께의 고경도 코팅 경화물을 제작하였다.
< 비교예 8>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 20㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 20㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 비교예 9>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 4㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 2㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 비교예 10>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 30㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 12㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 비교예 11>
KBM-303 (Shinetsu社), TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 수산화나트륨 0.1몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기수지 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 조성물을 30㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 고경도 코팅 경화물을 제작하였다.
< 비교예 12>
KBM-303 (Shinetsu社), TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 수산화나트륨 0.1몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기수지 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 조성물을 80㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 고경도 코팅 경화물을 제작하였다.
< 비교예 13>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 1㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 비교예 14>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 20㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 2㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 비교예 15>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 10㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 8㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
< 비교예 16>
화학식 1로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 KBM-303 (Shinetsu社), 화학식 2로 표시되는 알콕시 실란에 해당되는 TEOS (Sigma-Aldrich社), H2O를 8:2:15의 몰 비율로 혼합하여 플라스크에 넣은 후, 상기 KBM-303 (Shinetsu社) 및 TEOS (Sigma-Aldrich社)의 총 몰함량 대비 수산화나트륨 0.1 몰%를 촉매로 첨가하여 60℃에서 10시간 동안 교반하였다. 이 후, 0.45㎛ 테프론 필터를 사용해 여과하여 실록산 수지를 얻었다.
다음으로, 광개시제로 IRGACURE 250 (BASF社)를 상기 실록산 수지 100중량부 대비 3 중량부 첨가하여 실록산 수지 조성물을 얻었다.
상기 실록산 수지 조성물을 50㎛ PI 표면의 상면에 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 20㎛ 두께의 제1 고경도 코팅도막을 제작하였다. 이후 코팅한 반대면인 PI 표면의 하면에 동일 조성물을 코팅한 뒤, 315nm 파장의 자외선 램프에 30초간 노출하여 16㎛ 두께의 제2 고경도 코팅도막을 제작하였다.
측정방법
상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 14에 따라 제조된 필름에 대하여 다음의 방법으로 물성을 측정하였으며, 측정된 물성은 하기 표 1에 기재하였다.
(1) 두께 측정
기재 및 상기 기재를 포함한 전체 필름의 두께는 Mitutoyo사의 547-401 장비를 통해 필름을 가로, 세로 5cm 간격으로 측정하였고, 코팅도막의 두께는 필름메트릭스사의 F20-UVX로 가로, 세로 5cm 간격으로 측정하였다.
(2) 표면 경도
제1 고경도 코팅도막의 표면 경도는 일본 IMOTO사의 연필경도 측정기를 사용하여 ASTM D3363에 따라 180mm/min의 속도로 하중을 750gf로 연필경도를 측정하였다.
(3) 굴곡특성
실시예 및 비교예에 따라 제조된 최종 필름을 50mm × 100mm로 잘라 제1 고경도 코팅도막에 약 100nm의 은을 증착하여 은나노박막을 형성한 후, 준일테크사의 굴곡측정기(JIRBT-620-2)의 라디우스 모드를 이용하여 최종 필름의 굴곡반경을 전도도를 확인하며 20R에서 0.1R씩 줄여 제1 고경도 코팅도막이 깨져 전도도가 소실된 시점을 확인하여 그 시점을 굴곡특성(Crack)으로 하였다.
(4) 컬(Curl) 특성
실시예 및 비교예에 따라 제조된 최종 필름을 100mm × 100 mm로 잘라 25℃ 및 50% RH 조건에서 24시간 방치 후, 각 모서리의 일변이 평면으로부터 이격되는 거리의 최대값으로 측정하였다. 이 때, 컬 측정값에서 제1경도 코팅도막 방향으로 이격되는 것을 "정"이라 하고, 제2경도 코팅도막 방향으로 이격되는 것을 역"이라 한다.
기재
두께
(㎛)		 제1 고경도 코팅도막
(㎛)		 제2 고경도 코팅도막
(㎛)		 제1 고경도 코팅도막에 대한 제2 고경도 코팅도막의 두께비율 표면 경도
(H)		 굴곡특성
(Crack)(R)		 Curl
(mm, 코팅면 기준)
비교예 1 50 5 0 0% 4H 1.5R 역 30
실시예 1 50 5 1 20% 4H 1.7R 0(Flat)
실시예 2 50 5 3 60% 4H 1.8R 0(Flat)
비교예 2 50 5 5 100% 4H 1.9R 0(Flat)
비교예 9 50 4 2 50% 3H 1.5R 0(Flat)
비교예 10 50 30 12 40% 8H 7.0R 0(Flat)
비교예 3 50 10 0 0% 4H 1.8R 역 38
비교예 13 50 10 1 10% 4H 2.0R 역 10
실시예 3 50 10 2 20% 4H 2.0R 0(Flat)
실시예 4 50 10 6 60% 4H 2.2R 0(Flat)
비교예 15 50 10 8 80% 4H 2.4R 0(Flat)
비교예 4 50 10 10 100% 4H 2.5R 0(Flat)
비교예 5 50 15 0 0% 5H 2.6R 역 45
실시예 5 50 15 3 20% 5H 2.8R 0(Flat)
실시예 6 50 15 9 60% 5H 3.0R 0(Flat)
비교예 6 50 15 15 100% 5H 3.5R 0(Flat)
비교예 7 50 20 0 0% 6H 3.3R 역 50
비교예 14 50 20 2 10% 6H 3.4R 역 15
실시예 7 50 20 4 20% 6H 3.5R 0(Flat)
실시예 8 50 20 12 60% 6H 3.8R 0(Flat)
비교예 16 50 20 16 80% 6H 4.5R 0(Flat)
비교예 8 50 20 20 100% 6H 4.8R 0(Flat)
실시예 9 30 10 4 40% 4H 1.7R 0(Flat)
실시예 10 80 10 4 40% 4H 3.0R 0(Flat)
실시예 11 75 10 4 40% 4H 2.9R 0(Flat)
비교예 11 30 10 0 0% 4H 1.4R 역 46
비교예 12 80 10 0 0% 4H 2.5R 역 28
상기 표 1에서 실시예 1 내지 8은 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 20% 및 60%의 비율로 제2 고경도 코팅도막의 두께를 각각 실시한 것이고, 실시예 9 내지 11은 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 40%의 비율로 제2 고경도 코팅도막의 두께를 실시하되, 기재 두께를 달리 실시한 것이다.
또한, 비교예 1 내지 8은 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 0% 및 100%의 비율로 제2 고경도 코팅도막의 두께를 각각 실시한 것이고, 비교예 9 내지 10은 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 50% 및 40%의 비율로 각각 제2 고경도 코팅도막의 두께를 실시하되, 제1 고경도 코팅도막의 두께를 5㎛ 내지 20㎛의 범위를 벗어나도록 실시한 것이다.
또한, 비교예 11 내지 12는 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 100%의 비율로 제2 고경도 코팅도막의 두께를 실시하되, 기재의 두께를 달리 실시한 것이고, 비교예 13 내지 16은 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 10% 및 80%의 비율로 제2 고경도 코팅도막의 두께를 각각 실시한 것이다.
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 11은 제1 고경도 코팅도막의 두께가 5㎛ 내지 20㎛이고, 제2 고경도 코팅도막의 두께가 상기 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 20 내지 60%의 비율 내에 있는 경우 기재의 두께가 25 내지 125㎛의 범위 내에서 변화하더라고 표면경도가 4H 이상으로 우수하면서도 굴곡특성도 4.0R 이하 및 컬(Curl) 특성도 0(Flat)으로 컬 문제가 거의 발생하지 않음을 알 수 있다. 상기 표 1에서 컬 측정값에서 "0(Flat)"은 평면에서 이격되는 거리가 매우 미미하여 평면과 거의 동일수준임을 의미한다. 이는 본 발명에 따른 제1 고경도 코팅도막 및 제2 고경도 코팅도막의 두께 조건을 만족하는 경우 표면경도와 굴곡특성 및 컬 특성의 트레이드 오프(trade off) 문제가 해소되었음을 보여주는 것이다.
그러나 비교예 1, 3, 13, 5, 7 및 14는 제1 고경도 코팅도막에 대한 제2 고경도 코팅도막의 두께비율이 20% 미만이 되서 컬 특성이 매우 높아 컬 문제가 발생함을 알 수 있었고, 비교예 2, 15, 4, 6, 16 및 8은 제1 고경도 코팅도막에 대한 제2 고경도 코팅도막의 두께비율이 60% 이하의 실시예보다 굴곡특성이 높아져서 결국 굴곡특성이 저하되는 문제가 있음을 알 수 있다. 굴곡특성의 데이터에서 0.1R의 차이는 현저한 차이가 나는 것으로서, 오차범위에 있는 것이 아니다.
또한, 비교예 9 및 10도 제1 고경도 코팅도막의 두께가 5㎛ 내지 20㎛의 범위내에 있지 않아, 비교예 9는 표면경도가 3H로서 불량하고, 비교예 10은 굴곡특성이 현저하게 저하되었음을 알 수 있었다.

Claims (4)

  1. 기재;
    상기 기재의 어느 일면에 형성된 제1 고경도 코팅도막; 및
    상기 제1 고경도 코팅도막이 형성된 기재의 다른 일면에 형성된 제2 고경도 코팅도막을 포함하고,
    상기 제1 고경도 코팅도막의 두께는 5㎛ 내지 20㎛이고, 제2 고경도 코팅도막의 두께는 상기 제1 고경도 코팅도막의 두께에 대하여 20 내지 60%의 비율로 가지는 것인 하드코팅 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리카보네이트(PC), 트리아세틸셀룰로오스(TAC), 사이클릭올레핀코폴리머(COC) 및 폴리메타크릴산메틸(PMMA) 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 하드코팅 필름.
  3. 제2항에 있어서, 상기 기재는 25 내지 125㎛의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 하드코팅 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 고경도 코팅도막은 실록산 수지 및 개시제를 포함하고, 상기 실록산 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 알콕시실란과 화학식 2로 표시되는 알콕시실란의 반응으로 제조된 것을 특징으로 하는 하드코팅 필름.
    <화학식 1>
    R1nSi(OR2)4 -n
    (상기 화학식에서, R1은 지환식 에폭시를 포함하는 선형, 분지형, 지환식의 유기화합물이고, R2는 선형, 분지형, 지환형 C1~C8의 알킬기이며, n은 1 내지 3의 정수이다.)
    <화학식 2>
    Si(OR3)4
    (상기 화학식에서, R3은 선형, 분지형 C1~C8의 알킬기이다.)
KR1020160176468A 2016-12-22 2016-12-22 하드코팅 필름 KR20180073049A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160176468A KR20180073049A (ko) 2016-12-22 2016-12-22 하드코팅 필름

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160176468A KR20180073049A (ko) 2016-12-22 2016-12-22 하드코팅 필름

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20180073049A true KR20180073049A (ko) 2018-07-02

Family

ID=62914015

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160176468A KR20180073049A (ko) 2016-12-22 2016-12-22 하드코팅 필름

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20180073049A (ko)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111051052B (zh) 具有多层结构的硬涂膜和包括该硬涂膜的聚酰亚胺膜
EP3835377B1 (en) Hard-coat composition, laminate film, and curable film
EP3241875B1 (en) Resin composition for hard coating, and hard-coating film comprising cured form of same as coating layer
KR101942006B1 (ko) 하드 코팅용 수지 조성물 및 이의 경화물을 코팅층으로 포함하는 하드코팅 필름
KR102581995B1 (ko) 광학 적층체
US20210284866A1 (en) Hardcoat film and article and image display device having hardcoat film
KR102131994B1 (ko) 하드 코팅 필름
KR102109345B1 (ko) 하드 코팅용 수지 조성물 및 이의 경화물을 코팅층으로 포함하는 하드코팅 필름
KR101967146B1 (ko) 하드 코팅용 수지 조성물 및 이의 경화물을 코팅층으로 포함하는 하드코팅 필름
JP6912601B2 (ja) コーティング用樹脂組成物及びその硬化物をコーティング層として含むコーティングフィルム
KR102392261B1 (ko) 코팅용 수지 조성물 및 이의 경화물을 코팅층으로 포함하는 코팅필름
KR20180073049A (ko) 하드코팅 필름
EP3778224B1 (en) Hard-coated laminate
KR20160081201A (ko) 하드코팅 수지 조성물 및 이를 포함하는 하드코팅 필름
KR101567223B1 (ko) 광학용 폴리에스테르 필름
KR102381938B1 (ko) 코팅용 수지 조성물 및 코팅필름
CN115247023B (zh) 一种光固化组合物及一种硬涂膜
KR102316431B1 (ko) 하드 코팅 조성물 및 이를 이용한 하드 코팅 필름
KR101967147B1 (ko) 하드 코팅용 수지 조성물 및 이의 경화물을 코팅층으로 포함하는 하드코팅 필름
KR102141883B1 (ko) 하드 코팅용 수지 조성물 및 이의 경화물을 코팅층으로 포함하는 하드코팅 필름
KR20200081820A (ko) 하드코팅용 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 실록산 수지 및 이의 경화물을 코팅층으로 포함하는 하드코팅 필름
KR102205246B1 (ko) 내스크래치성 및 굴곡성이 우수한 광경화형 하드 코팅액 및 이를 이용한 하드 코팅 필름
KR20170003480A (ko) 하드 코팅용 수지 조성물 및 이의 경화물을 코팅층으로 포함하는 광학시트
KR20160081859A (ko) 하드 코팅용 수지 조성물 및 이의 경화물을 코팅층으로 포함하는 광학시트
JP2023520198A (ja) 光学積層体およびこれを含むフレキシブルディスプレイ装置