KR20180071439A - Cellulose ester film, polarizing plate and liquid crystal display using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 셀룰로오스 에스테르 필름 및 이를 이용한 편광판 및 표시장치에 관한 것이다.The present invention relates to a cellulose ester film and a polarizing plate and a display device using the same.
최근 들어 박형 경량 노트북 컴퓨터의 개발이 진행되고 있다. 그에 따라, 액정 표시 장치 등의 표시 장치에서 이용되는 편광판의 보호 필름도 점점 더 박막화, 고성능화로의 요구가 강해져 오고 있다. 액정 표시 장치는 액정에 의한 편광 제어에 의해 표시를 나타내는 것이기 때문에 편광판이 필요하고, 통상은 요오드를 포함한 PVA 필름을 연신한 것이 편광판으로서 이용되고 있다. 이 편광판은 취약하기 때문에, 이것을 보호하는 것으로서 편광판 보호 필름이 이용된다. 편광판 보호 필름에는 일반적으로 트리아세틸 셀룰로오스 필름이 널리 사용되고 있다. 이들 편광판 보호 필름과는 별도로 편광의 위상차를 제어하기 위해서 위상차 필름이라는 것도 이용되고 있다. 이러한 액정 표시 장치 등에 사용되고 있는 위상차 필름은 편광판과 조합하여 사용함으로써 두께방향 위상차(Rth)를 이용하여 색 보상, 시야각 확대 등의 문제를 해결하기 위해서 이용되고 있고, 또한 면내방향 위상차(Re)를 이용하여 가시광 영역의 파장에 대하여 직선 편광을 원편광으로 변환하거나 반대로 원편광을 직선 편광으로 변환하는 기능을 갖고 있는 경우도 있다.In recent years, the development of thin and lightweight notebook computers is under way. Accordingly, a protective film of a polarizing plate used in a display device such as a liquid crystal display device has been increasingly demanded for further thinning and higher performance. Since a liquid crystal display device displays a display by polarization control by a liquid crystal, a polarizing plate is required, and a polarizing plate in which a PVA film containing iodine is stretched is usually used. Since the polarizing plate is fragile, a polarizing plate protective film is used to protect the polarizing plate. In general, triacetylcellulose film is widely used for a polarizing plate protective film. In addition to these polarizing plate protective films, a retardation film is also used to control the retardation of the polarized light. The retardation film used in such a liquid crystal display device is used in combination with a polarizing plate to solve problems such as color compensation and viewing angle enlargement by using a retardation in the thickness direction (Rth), and further, And has a function of converting linearly polarized light into circularly polarized light or conversely converting circularly polarized light into linearly polarized light with respect to the wavelength of the visible light region.
편광판 보호 필름은 편광판의 보호가 목적이고 수분을 포함한 PVA로 이루어지는 편광판을 보호하기 위해서는 셀룰로오스 아세테이트로 이루어지는 필름을 이용하는 것이 편광판의 제조 공정을 고려한 경우에 가장 바람직하다. 한편, 위상차 필름으로서는 광학적 성능을 발현하기 위해서, 셀룰로오스 아세테이트 이외의 재료가 이용되어 왔다. 즉, 종래부터 위상차 필름의 재료로서는, 예를 들면 폴리카보네이트, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 비정질 폴리올레핀 등이 있다. 이들 고분자 필름은 파장이 길수록 위상차가 작아지는 특성을 갖고 있고, 가시광 영역의 전 파장에 대하여 이상적인 위상차 특성을 부여하는 것은 곤란하였다.The polarizing plate protective film is intended to protect the polarizing plate and it is most preferable to use a film made of cellulose acetate in order to protect the polarizing plate made of PVA containing moisture, considering the production process of the polarizing plate. On the other hand, as a retardation film, materials other than cellulose acetate have been used to exhibit optical performance. That is, conventionally, as a material of the retardation film, for example, there are polycarbonate, polysulfone, polyethersulfone, amorphous polyolefin and the like. These polymer films have such characteristics that the longer the wavelength is, the smaller the retardation, and it is difficult to impart an ideal retardation characteristic to the entire wavelength of the visible light region.
가시광 영역의 파장에 대하여 직선 편광을 원편광으로 변환하거나 반대로 원편광을 직선 편광으로 변환하는 경우 1매의 위상차 필름으로 상기 효과를 얻기 위해서는 위상차 필름에 입사하는 파장(λ)에 있어서 위상차가 λ/4가 되는 것이 바람직하다. 이와 같은 위상차 필름은, 예를 들면 위상차가 λ/4의 위상차 필름과 편광판을 한장만 사용하여 이면 전극을 반사 전극과 겸한 구성의 반사형 액정 표시 장치에 이용함으로써, 화질이 우수한 반사형 표시 장치를 얻을 수 있다. 또한, 게스트 호스트형의 액정층의 관측자에 대하여 이면측에 이 위상차 필름을 이용하거나 좌우 어느 한쪽의 원편광만을 반사하는 콜레스테릭 액정 등으로 구성되는 반사형 편광판의 원편광을 직선 편광으로 변환하는 소자로서도, 마찬가지로 이용된다.In the case where linearly polarized light is converted into circularly polarized light with respect to the wavelength of the visible light region or conversely circularly polarized light is converted into linearly polarized light, in order to obtain the above effect with one piece of retardation film, the retardation in the wavelength? 4 < / RTI > Such a retardation film can be obtained by using, for example, a retardation film having a phase difference of? / 4 and only one polarizing plate for a reflective liquid crystal display device having a back electrode as a reflective electrode, thereby obtaining a reflective display device having excellent image quality . Further, with respect to the observer of the guest-host type liquid crystal layer, the retardation film is used on the back side, or the circularly polarized light of the reflection type polarizing plate composed of cholesteric liquid crystal or the like that reflects only one of the left and right circularly polarized light is converted into linearly polarized light It is also used as an element.
또한, 위상차 필름은 직선 편광을 타원 편광이나 원 편광으로 변환하거나, 어떤 방향에 있는 직선 편광을 다른 방향으로 변환시키는 기능을 하므로, 이를 이용하여, 액정표시장치의 시야각, 콘트라스트 등을 개선할 수 있다.Further, the retardation film has a function of converting linearly polarized light into elliptically polarized light or circularly polarized light, or converting linearly polarized light in a certain direction into another direction, and therefore, the viewing angle, contrast, etc. of the liquid crystal display device can be improved .
일반적으로, 위상차 필름은 1쌍의 편광판에 각각 부착되어 사용된다. 현재, VA 모드 액정표시장치용 위상차 필름으로는, 일본 코니카 미놀타사(Konica Minolta Holdings, Inc.)의 N-TAC 등이 일반적으로 사용되고 있다. NTAC 위상차 필름은, 상, 하판 모두, 면내의 위상차(Retardation, R0, λ= 550nm 기준)가 50nm, 두께 방향의 위상차(Rth, λ= 550nm 기준)가 130nm인 셀룰로오스아세테이트프로피오닐레이트(CAP) 필름으로 이루어진다.Generally, a retardation film is attached to a pair of polarizing plates, respectively. At present, N-TAC of Konica Minolta Holdings, Inc. of Japan is generally used as a phase difference film for a VA mode liquid crystal display. The NTAC retardation film was a cellulose acetate propionylate (CAP) film having a retardation in the plane (reference for R0,? = 550 nm) of 50 nm and a retardation in the thickness direction (Rth,? = Lt; / RTI >
액정표시장치의 시야각 특성(흑색 표시 상태(black 특성) 등)을 개선하기 위해서는, 파장 분산 및 제어 기술이 필요하다. 일반적으로 N-TAC 필름은 파장이 커지면서 위상차 값이 증가하는 역파장 분산특성을 나타내며, 파장이 커지면서 위상차 값이 감소하는 정파장 분산특성을 갖는 위상차 필름에 비하여, 우수한 시야각 특성 개선 효과를 나타낸다. 또한 액정 표시 장치의 개선을 위해서, 특정 리타데이션값을 갖는 위상차 필름 및 그 조합이 사용되고 있다.In order to improve the viewing angle characteristics (black display state (black characteristic), etc.) of the liquid crystal display device, wavelength dispersion and control techniques are required. In general, the N-TAC film exhibits an inverse wavelength dispersion characteristic in which the retardation value increases with increasing wavelength, and exhibits an excellent viewing angle characteristic improvement effect as compared with the retardation film having a regular wavelength dispersion characteristic in which the retardation value decreases with increasing wavelength. Further, in order to improve a liquid crystal display device, a retardation film having a specific retardation value and a combination thereof are used.
종래의 위상차 필름(PC, PSu, PA 등)은 파장이 길수록 위상차가 작아지는 특성을 갖고 있고, 가시광 영역의 전 파장에 대하여 이상적인 위상차 특성을 부여하는 것은 곤란하고, 광 대역용에서는 이들 위상차 필름을 접합하여 필요 성능을 얻고 있다. 1매의 위상차 필름에서 그와 같은 성능을 얻기 위해서는, 위상차 필름에 입사하는 파장(λ)에 있어서 면내방향 위상차(Ro)가 λ/4가 되는 것이 바람직하지만, 그를 위해서는 상기 특성과는 반대의 파장이 길수록 면내방향 위상차(Ro)가 커지는 특성이 필요하다. 셀룰로오스 아세테이트로 이루어지는 필름에서, 이러한 위상차 특성을 부여할 수 있으면, 편광판 보호 필름과 위상차 필름을 겸용할 수 있고, 복수의 위상차 필름으로 구성된 위상차 필름을 생략할 수 있고, 액정 표시 장치에서의 광학 필름의 전 광선 투과도를 개선할 수 있어 유용하다.Conventional retardation films (PC, PSu, PA, etc.) have such characteristics that the longer the wavelength is, the smaller the retardation. It is difficult to impart an ideal retardation characteristic to the entire wavelength of the visible light region. So that necessary performance is obtained. In order to obtain such a performance in a single retardation film, it is preferable that the in-plane direction retardation Ro of the wavelength? Incident on the retardation film be? / 4, but for this purpose, The in-plane directional phase difference Ro needs to be increased. In the film made of cellulose acetate, if such a retardation property can be given, the polarizing plate protective film and the retardation film can be used together, the retardation film composed of a plurality of retardation films can be omitted, It is possible to improve the total light transmittance.
이 문제에 대하여, 일본공개특허공보 제2000-137116호에서는 2.5 내지 2.8의 총 치환도(아세틸화도)를 갖는 셀룰로오스 아세테이트의 배향 필름을 위상차 필름으로서 이용하는 것이 제안되어 있다. 이 방법에 따르면, 파장이 길수록 위상차가 커져, 가시광 영역의 전 파장에 대하여 이상적인 위상차 특성이 얻어진다고 하고 있다. 즉, 상기 공개특허에서는 필름 1장으로 측정 파장이 짧을수록 위상차가 작아지는 위상차 판을 제공하고 있다. 파장 400 내지 700nm에서의 복굴절(Δn)이 장파장일수록 큰 고분자 배향 필름으로 이루어지는 위상차판이며, 상기 고분자 배향 필름은 상기 파장에 있어서의 평균 굴절률이 단파장일수록 큰 고분자 필름의 배향 필름인 것을 특징으로 하는 위상차판을 제공하는 것을 해결 과제로 하고 있다. 그리고, 이 해결 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 2.5 내지 2.8의 아세틸화도를 갖는 셀룰로오스 아세테이트를 연신함으로써 배향시키는 기술이 개시되어 있다.With respect to this problem, Japanese Patent Laid-Open No. 2000-137116 proposes to use an oriented film of cellulose acetate having a degree of substitution (acetylation degree) of 2.5 to 2.8 as a retardation film. According to this method, the longer the wavelength, the larger the phase difference, and the ideal phase difference characteristic is obtained with respect to the entire wavelength of the visible light region. That is, the above-mentioned patent discloses a phase difference plate in which the phase difference becomes smaller as the measurement wavelength becomes shorter with one film. A retardation film comprising a polymeric orientation film having a longer birefringence (? N) at a wavelength of 400 to 700 nm, wherein the polymeric orientation film is an orientation film of a polymeric film having an average refractive index at the above- And the like. As a means for solving this problem, a technique of orienting cellulose acetate having an acetylation degree of 2.5 to 2.8 by stretching is disclosed.
상기 공개특허의 실시예에는 와코 준야꾸 고교(주)로부터 입수한 극한 점도[η]=1.335, 아세틸화도 2.917의 셀룰로오스 트리아세테이트 100질량부를 염화메틸렌 500질량부에 용해시켜, 이것에 96％ 아세트산 수용액 1000질량부를 가하고, 감압에 의해 염화메틸렌을 제거하면서, 70℃에서 100분간, 아세트산과 물에 의한 삼아세트산 셀룰로오스의 가수분해를 실시하여, 반응물을 대과잉의 물에 의해 침전, 세정하고, 건조함으로써, 아세틸화도 2.661의 셀룰로오스 아세테이트를 얻은 것이 기재되어 있다. 그리고, 이 중합체 100질량부 및 가소제인 프탈산디부틸 3질량부를 염화메틸렌/메탄올(질량비 9/1) 혼합 용매 700질량부에 용해시킨 용액으로부터 용매 캐스팅법에 의해 필름을 제작하고, 또한 이 필름을 온도 170℃에서, 1.5배로 일축 연신한 것이 개시되어 있다. 즉, 상기 공개특허의 실시예 1에서는 연신에 의해 상기 후자와 같은 파장 특성(파장 분산 특성)을 갖는 위상차 필름이 얻어진다고 하고 있다. 그리고, 위상차 값을 조정함으로써, λ/4, 또는 그 밖의 위상차 필름으로 할 수도 있다고 개시하고 있다. 상기 공개특허의 실시예 4에서는 아세틸화도 2.421의 셀룰로오스 아세테이트가 얻어지고 있다. 이것을 이용한 필름의 위상차 특성을 측정한 경우, 필름 두께가 100㎛ 정도(50 내지 150㎛)와, 자립 필름으로서 바람직한 필름 두께일 때에는 위상차는 불충분하다. 또한, 필름 두께가 200㎛ 정도로 두꺼운 경우에는 80 내지 150nm 정도의 바람직한 위상차를 제공하는데, 그 때의 두께방향 위상차(Rth)는 350nm 초과로 과잉이고, λ/4 위상차 필름으로서 기능하는 경우에는 시야각 확대 필름으로서는 기능하지 않아, 충분하지 않았다. 또한, 얻어진 셀룰로오스 아세테이트의 분자량 분포에 대해서는 기재되어 있지 않고, 분자량 분포를 제어하여 위상차 특성을 제어하는 것에 대해서는 기재되거나 시사되어 있지 않다.In the embodiment of the above patent, 100 parts by mass of cellulose triacetate having an intrinsic viscosity [?] Of 1.335 and an acetylation degree of 2.917 obtained from Wako Pure Chemical Industries, Ltd. was dissolved in 500 parts by mass of methylene chloride, and thereto was added a 96% 1000 parts by mass was added and hydrolysis of cellulose triacetate with acetic acid and water was carried out at 70 DEG C for 100 minutes while removing methylene chloride under reduced pressure to precipitate the reaction product with a large excess of water, , And a cellulose acetate having an acetylation degree of 2.661 was obtained. Then, a film was prepared from a solution prepared by dissolving 100 parts by mass of the polymer and 3 parts by mass of dibutyl phthalate as a plasticizer in 700 parts by mass of a mixed solvent of methylene chloride / methanol (mass ratio 9/1) And uniaxially stretched at a temperature of 170 캜 at 1.5 times. That is, in Embodiment 1 of the patent, the retardation film having the same wavelength characteristics (wavelength dispersion characteristics) as the latter is obtained by stretching. It is also disclosed that by adjusting the retardation value, it is possible to use? / 4 or another retardation film. In Example 4 of the aforementioned patent, cellulose acetate having an acetylation degree of 2.421 was obtained. When the retardation property of the film using the film is measured, the retardation is insufficient when the film thickness is about 100 mu m (50 to 150 mu m) and when the film thickness is preferable as the self-supporting film. When the thickness of the film is as large as about 200 mu m, a preferable retardation of about 80 to 150 nm is provided. In this case, the thickness direction retardation (Rth) is excessively larger than 350 nm, It did not function as a film and was not sufficient. Furthermore, the molecular weight distribution of the obtained cellulose acetate is not described, and the control of the retardation characteristics by controlling the molecular weight distribution is not described or suggested.
한편, 편광판의 편광자 PVA층의 보호필름으로 TAC, 아크릴 등의 물질을 사용하여 제조하였으나, 위상차 필름의 제조 시 CAP, COP, TAC에 첨가하는 원료가 고가로 이루어져, 제품 제조 시 비용이 상승한다는 문제점도 있었다.On the other hand, although the protective film of the polarizer PVA layer of the polarizing plate was produced by using materials such as TAC and acrylic, the raw materials added to the CAP, COP, and TAC at the time of manufacturing the retardation film are expensive, .
또한, 17 인치 이상의 대형 패널에 상기 광학 보상 시트를 보호 필름으로서 이용한 편광판을 장착한 결과, 열에 의한 빛샘 현상이 나타나는 것으로 판명되었다. 이와 같이 광학 보상 시트는 액정 셀을 광학적으로 보상하는 기능을 가질 뿐 아니라 사용 환경의 변화에 의한 내구성도 우수할 필요가 있었다. Further, when a polarizing plate using the above optical compensation sheet as a protective film was mounted on a large panel of 17 inches or more, it was found that a light leakage phenomenon due to heat appeared. As described above, the optical compensatory sheet has to function not only to optically compensate the liquid crystal cell, but also to have excellent durability due to changes in the use environment.
따라서, 본 발명의 목적은 습도 변동에 의한 리타데이션값의 가역적인 변동을 개선한 셀룰로오스 에스테르 필름, 또한 상기 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한, 광 누출, 시야각 특성, 시인성이 우수한 편광판 및 액정표시 장치를 제공하는 것에 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a cellulose ester film which improves the reversible variation of the retardation value due to humidity fluctuation, and a polarizing plate and a liquid crystal display device using the cellulose ester film and having excellent light leakage, viewing angle characteristics, and visibility It is on.
본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하고, 습도 변동에 의한 리타데이션값의 가역적인 변동을 개선한 셀룰로오스 에스테르 필름, 또한 상기 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한, 광 누출, 시야각 특성, 시인성이 우수한 편광판 및 액정표시 장치를 제공하고자 한다.The present invention relates to a cellulose ester film which solves the problems of the prior art and improves the reversible variation of the retardation value due to humidity fluctuation and a polarizing plate and a liquid crystal display using the cellulose ester film for light leakage, Device.
본 발명은, 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서,The present invention has been made to solve the problems of the prior art,
본 발명의 셀룰로오스 에스테르 필름은 평균 탄소수 10 미만을 가지는 방향족 디카르복실산 또는 탄소수 평균 10 미만인 방향족 디카복실산의 에스테르 형성성 유도체와 글리콜을 반응시켜 얻어진 폴리에스테르 폴리올 화합물을 필름 전체 질량 대비 0.1 내지 10질량% 함유하고, 필름의 습열 광학 신뢰성은 2.0 내지 0.5nm, 가소제 신뢰성은 저분자량 영역 감량 10%이하, 투습도는 720 내지 770g/m2인 것을 특징으로 한다. The cellulose ester film of the present invention is obtained by reacting a polyester polyol compound obtained by reacting an ester-forming derivative of an aromatic dicarboxylic acid having an average carbon number of less than 10 or an aromatic dicarboxylic acid having an average carbon number of less than 10 with glycol in an amount of 0.1 to 10 mass %, The wet heat optical reliability of the film is 2.0 to 0.5 nm, the plasticizer reliability is a low molecular weight region weight loss of 10% or less, and the moisture permeability is 720 to 770 g / m 2 .
상기 디올과 디카르복시산을 반응시켜서 얻어지는 폴리에스테르 화합물의 겔투과 크로마토그래프(GPC)법에 의한 수평균 분자량(Mn)이 350∼1,000 인 것이 바람직하다. 상기 수평균 분자량을 350 이상으로 함으로써, 필름의 강도가 저하되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다. 또한 수평균분자량이 350 미만인 경우 고온 연신시 브리드 아웃될 우려가 높고, 1,000 초과인 경우 분자 체인이 너무 길어서 원료와의 상용성이 저하되기 때문에 종국적으로 헤이즈가 상승될 우려가 있다. 또한 화합물 중에 분자량이 350보다 작은 화합물의 함유율이 5질량%을 초과할 경우에도 셀룰로오스 에스테르 필름의 물성이 저하된다. 필름의 광학 신뢰성이 2.0미만이거나 0.5 초과인 경우 시인성이 떨어져 편광판에 이용하기에 부적절하고, 투습도가 770g/m2초과인 경우 물성이 떨어져 편광판에 이용하기 어렵다.The number average molecular weight (Mn) of the polyester compound obtained by the reaction of the diol and the dicarboxylic acid by the gel permeation chromatography (GPC) method is preferably 350 to 1,000. By setting the number average molecular weight to 350 or more, it is possible to effectively prevent the strength of the film from being lowered. When the number average molecular weight is less than 350, there is a high possibility of bleeding out at the time of high temperature stretching. When the number average molecular weight is more than 1,000, the molecular chain is too long and the compatibility with the raw material is lowered. Also, when the content of the compound having a molecular weight of less than 350 in the compound exceeds 5 mass%, the physical properties of the cellulose ester film are deteriorated. When the optical reliability of the film is less than 2.0 or more than 0.5, it is not suitable for use in a polarizing plate because of low visibility, and when the moisture permeability is more than 770 g / m 2 , physical properties are difficult to use in a polarizing plate.
또한 상기 발명의 셀룰로오스 에스테르 필름은 아실기의 총치환도 2.10~2.90, 부틸기의 치환도 0.15~0.30인 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트를 포함한다.The cellulose ester film of the present invention includes cellulose acetate butyrate having an acyl group with a total degree of substitution of 2.10 to 2.90 and a butyl group with a degree of substitution of 0.15 to 0.30.
상기 아실기의 치환도가 2.10 미만이면, 투습도가 나빠지고, 알칼리비누화 처리에서 접촉각이 저하되기 어렵고, 편광자와의 접착성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다. 반대로 총 아실기의 치환도가 2.90을 초과하면 위상차 값 제어가 어렵다.When the degree of substitution of the acyl group is less than 2.10, the moisture permeability is deteriorated, the contact angle is not lowered in the alkali saponification treatment, and the adhesiveness with the polarizer is poor. Conversely, when the substitution degree of the total acyl group exceeds 2.90, it is difficult to control the retardation value.
상기 셀룰로오스 에스테르 필름의 폭은 1.2 내지 3 m로 한다. 폭이 1.2 m 미만인 경우 생산 경제성이 떨어지고, 3.0 m 초과인 경우 다이와 벨트의 크기 및 구조상 생산 공정에 어려움이 발생한다.The width of the cellulose ester film is 1.2 to 3 m. If the width is less than 1.2 m, the economical efficiency of production is lowered. If the width is more than 3.0 m, the size and structure of the die and belt cause difficulties in the production process.
상기 필름의 면내 방향의 리타데이션값 Re가 20 ~ 300nm이고, 막 두께 방향의 리타데이션값 Rth가 30~ 500nm인 것을 특징으로 한다.The retardation value Re in the in-plane direction of the film is 20 to 300 nm and the retardation value Rth in the film thickness direction is 30 to 500 nm.
본 발명의 편광판은 편광자의 양측으로 보호 필름을 붙여 합쳐진 것이며, 해보호 필름은 적어도 1매를 상기 셀룰로오스 에스테르 필름으로 한다.The polarizing plate of the present invention is obtained by putting a protective film on both sides of the polarizer, and at least one piece of the film is made of the cellulose ester film.
본 발명의 액정 표시장치는 수직 배향 모드의 액정 셀 및 그 액정 셀의 양측으로 배치된 2매의 편광판을 갖는 것으로서, 적어도 1매의 편광판을 상기 편광판으로 한다.The liquid crystal display of the present invention has a liquid crystal cell of a vertically aligned mode and two polarizing plates arranged on both sides of the liquid crystal cell, and at least one polarizing plate is the polarizing plate.
본 발명은 평균 탄소수 10미만을 가지는 방향족 디카르복실산 또는 탄소수 평균 10미만인 방향족 디카복실산의 에스테르 형성성 유도체와 글리콜을 반응시켜 얻어진 폴리에스테르 폴리올 화합물을 함유하는 셀룰로오스 에스테르 필름을 제공함으로써, 필름의 내구성, 투습도 및 광학 신뢰성을 개선하였다. The present invention provides a cellulose ester film containing a polyester polyol compound obtained by reacting an ester-forming derivative of an aromatic dicarboxylic acid having an average carbon number of less than 10 or an aromatic dicarboxylic acid having an average carbon number of less than 10 with glycol, , Moisture permeability and optical reliability.
도 1은 본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조 공정을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 편광판을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 VA 액정 표시장치를 개략적으로 나타내는 도면이다.1 is a schematic view showing a process for producing a cellulose ester film according to the present invention.
2 is a view schematically showing a polarizing plate according to the present invention.
3 is a view schematically showing a VA liquid crystal display device according to the present invention.
이하, 본 발명에 의한 바람직한 실시예를 참조하면서 상세하게 설명한다. 또한, 본 실시예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니고, 단지 예시로 제시한 것이며, 그 기술적인 요지를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to preferred embodiments thereof. It should be noted that the present invention is not limited to the scope of the present invention, but is merely an example, and various modifications are possible within the scope of the present invention.
본 발명은 평균 탄소수 10미만을 가지는 방향족 디카르복실산 또는 탄소수 평균 10미만인 방향족 디카복실산의 에스테르 형성성 유도체와 글리콜을 반응시켜 얻어진 폴리에스테르 폴리올 화합물을 필름 전체 질량 대비 0.1 내지 10질량% 함유하는 것을 특징으로 하고, 폴리에스테르 폴리올 화합물을 함유하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a polyester polyol compound obtained by reacting an ester-forming derivative of an aromatic dicarboxylic acid having an average carbon number of less than 10 or an aromatic dicarboxylic acid having a carbon number of less than 10 on average with a glycol in an amount of 0.1 to 10 mass% And is characterized by containing a polyester polyol compound.
글리콜 성분으로서는 예컨대 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸- 2-에틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-2-부틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-2-프로필-1,3-프로판디올, 2-메틸-2-이소프로필-1,3-프로판디올, 2-메틸-2-n-헥실-1,3-프로판디올, 2,2-디에틸-1,3-프로판디올, 2-에틸-2-n-부틸-1,3-프로판디올, 2-에틸-2-n-헥실-1,3-프로판디올, 2,2-디-n-부틸-1,3-프로판디올, 2-n-부틸-2-프로필-1,3-프로판디올 및 2,2-디-n-헥실-1,3-프로판디올 등이 적용되고 있으나, 이에 한정하지 아니한다.Examples of the glycol component include 2,2-dimethyl-1,3-propanediol, 2-methyl-2-ethyl-1,3-propanediol, 2-propyl-1,3-propanediol, 2-methyl-2-isopropyl-1,3-propanediol, Ethyl-2-n-butyl-1,3-propanediol, 2,2-di-n-butyl -Butyl-1,3-propanediol, 2-n-butyl-2-propyl-1,3-propanediol and 2,2-di-n-hexyl-1,3-propanediol. Not limited.
폴리에스테르계 수지에 구성성분으로서 함유되는 디카르복실산 성분으로서는, 테레프탈산 및 이소프탈산이 가장 바람직하다. 소량이면 다른 디카르복실산, 특히 디페닐카르복실산 및 2,6-나프탈렌디카르복실산의 방향족 디카르복실산을 가하여도 좋다.Terephthalic acid and isophthalic acid are most preferable as the dicarboxylic acid component contained as a constituent component in the polyester-based resin. If the amount is small, other dicarboxylic acids, especially diphenylcarboxylic acid and aromatic dicarboxylic acid of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid may be added.
용액 필름 형성법(또는 솔벤트 캐스팅 방법)으로 필름을 제조하는 경우, 셀룰로오스 디아세테이트 조성물(도프)을 제조하기 위한 용매는 유기용매가 바람직하다. 유기용매로는 할로겐화탄화수소를 사용하는 것이 바람직하며, 할로겐화탄화수소로는 염소화 탄화수소, 메틸렌클로라이드 및 클로로포름이 있으며, 이 중 메틸렌클로라이드를 사용하는 것이 가장 바람직하다.When a film is produced by a solution film forming method (or a solvent casting method), an organic solvent is preferable as the solvent for preparing the cellulose diacetate composition (dope). As the organic solvent, it is preferable to use halogenated hydrocarbons, and halogenated hydrocarbons include chlorinated hydrocarbons, methylene chloride and chloroform, among which methylene chloride is most preferred.
또한, 필요에 따라 할로겐화탄화수소 이외의 유기용매를 혼합하여 사용할 수도 있다. 할로겐화탄화수소 이외의 유기용매로는 에스테르, 케톤, 에테르, 알코올 및 탄화수소를 포함한다. 에스테르로는 메틸포르메이트, 에틸포르메이트, 프로필포르메이트, 펜틸포르메이트, 메틸아실레이트, 에틸아실레이트, 펜틸아세테 등이 사용 가능하며, 케톤으로는 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 디이소부틸케톤, 시클로펜타논, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논 등이 사용가능하고, 에테르로는 디이소프로필에테르, 디메톡시메탄, 디메톡시에탄, 1,4-디옥산, 1,3-디옥솔란, 테트라히드로푸란, 아니솔, 페네톨 등이 사용가능하고, 알코올로는 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, t-부탄올, 1-펜탄올, 2-메틸-2-부탄올, 시클로헥산올, 2-플루오로에탄올, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 2,2,3,3-테트라플루오로-1-프로판올 등을 사용한다.If necessary, organic solvents other than halogenated hydrocarbons may be mixed and used. Organic solvents other than halogenated hydrocarbons include esters, ketones, ethers, alcohols and hydrocarbons. Examples of the ester include methyl formate, ethyl formate, propyl formate, pentyl formate, methyl acylate, ethyl acylate, and pentaacetate. Examples of the ketone include acetone, methyl ethyl ketone, diethyl ketone, di Isobutyl ketone, cyclopentanone, cyclohexanone, methylcyclohexanone and the like can be used. As the ether, diisopropyl ether, dimethoxymethane, dimethoxyethane, 1,4-dioxane, Ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, t-butanol, 1-pentanol, 2-butanol and the like can be used. Methyl-2-butanol, cyclohexanol, 2-fluoroethanol, 2,2,2-trifluoroethanol and 2,2,3,3-tetrafluoro-1-propanol.
보다 바람직하게는 메틸렌클로라이드를 주 용매로 사용하고, 알코올을 부용매로 사용할 수 있다. 구체적으로는 메틸렌클로라이드와 알코올을 80 : 20 내지 95 : 5 질량비로 혼합하여 사용할 수 있다.More preferably, methylene chloride may be used as the main solvent, and alcohol may be used as the minor solvent. Specifically, methylene chloride and an alcohol may be mixed in a mass ratio of 80:20 to 95: 5.
셀룰로오스 디아세테이트 조성물은 상온, 고온 또는 저온 용해법에 따라 제조할 수 있다.The cellulose diacetate composition can be prepared by room temperature, high temperature or low temperature dissolution.
필름의 면내 방향의 리타데이션값 Re가 20 ~ 300nm이고, 막 두께 방향의 리타데이션값 Rth가 30 ~ 500nm인것을 특징으로 하는 폭 1.2 내지 3 m인 셀룰로오스 에스테르 필름을 포함한다.And a retardation value Re in the in-plane direction of the film of 20 to 300 nm and a retardation value Rth in the film thickness direction of 30 to 500 nm.
상기 Ro 및 Rth는 각각 면방향 위상차 값 두께방향 위상차 값으로 다음 수학식 (1) 및 (2)로 표시된다.R o and R th are surface retardation value thickness direction retardation values respectively, and are expressed by the following equations (1) and (2).
식(1) Re = (nx-ny)×dRe = (nx-ny) xd (1)
식(2) Rth = (nx+ny)/2-nz×d(2) R th = (nx + ny) / 2-nz x d
(단, d는 필름의 두께(nm), nx은 필름의 면내의 최대의 굴절율, ny은 필름 면내에서 nx에 직각인 방향의 굴절율, nz은 두께 방향에 있어서 필름의 굴절율이다)(Where d is the thickness of the film in nm, nx is the maximum refractive index in the plane of the film, ny is the refractive index in the direction perpendicular to nx in the film plane, and nz is the refractive index of the film in the thickness direction)
상기 폴리에스테르 화합물의 겔투과 크로마토그래프(GPC)법에 의한 수평균 분자량(Mn)이 300∼1,000 인 것이 바람직하다. 상기 수평균 분자량을 300 이상으로 함으로써, 필름의 강도가 저하되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다. 또한 수평균분자량이 300 미만인 경우 고온 연신시 브리드 아웃될 우려가 높고, 1000 초과인 경우 분자 체인이 너무 길어서 원료와의 상용성이 저하되기 때문에 종국적으로 헤이즈가 상승될 우려가 있다. 또한 화합물 중에 분자량이 350보다 작은 화합물의 함유율이 5질량%을 초과할 경우에도 셀룰로오스 에스테르 필름의 물성이 저하된다.The polyester compound preferably has a number average molecular weight (Mn) of 300 to 1,000 as measured by a gel permeation chromatography (GPC) method. By setting the number average molecular weight to 300 or more, it is possible to effectively prevent the strength of the film from being lowered. When the number average molecular weight is less than 300, there is a high possibility of bleeding out at high temperature. When the number average molecular weight is more than 1000, the molecular chain is too long and the compatibility with the raw material is lowered. Also, when the content of the compound having a molecular weight of less than 350 in the compound exceeds 5 mass%, the physical properties of the cellulose ester film are deteriorated.
상기 셀룰로오스 필름은 셀룰로오스 에스테르 필름의 전체질량대비 폴리에스테르 화합물을 0.1질량% 내지 30질량% 포함하는 것이 바람직하다. 폴리에스테르 화합물을 0.1질량% 미만, 30질량% 초과 함유할 경우 물성이 저하된다.The cellulose film preferably contains 0.1% by mass to 30% by mass of a polyester compound based on the total mass of the cellulose ester film. When the content of the polyester compound is less than 0.1% by mass and exceeds 30% by mass, the physical properties are lowered.
상기 셀룰로오스 필름은 수크로오스계 화합물을 5질량% 내지 20질량% 포함하는 것이 바람직하다. 수크로오스계 화합물을 5질량% 미만으로 함유할 경우 생산성이 저하되며, 20질량% 초과 함유할 경우 물성이 저하된다.The cellulose film preferably contains 5% by mass to 20% by mass of the sucrose compound. When the sucrose compound is contained in an amount of less than 5 mass%, the productivity decreases. When the sucrose compound is contained in an amount exceeding 20 mass%, the physical properties are lowered.
상기 셀룰로오스 에스테르 필름의 치환도는 하기 식(1), 및 식(2)을 동시에 만족하는 것을 특징으로 한다.The substitution degree of the cellulose ester film is characterized by satisfying the following equations (1) and (2) simultaneously.
(1) 2.10≤X≤2.90(1) 2.10? X? 2.90
(2) 0.15≤Y≤0.30(2) 0.15? Y?
여기서, X는 아실기의 치환 범위를 나타내고, Y는 부틸기의 치환 범위를 나타낸다.Here, X represents the substitution range of the acyl group and Y represents the substitution range of the butyl group.
아실기의 치환도가 2.10 미만이면, 투습도가 나빠지고, 알칼리비누화 처리에서 접촉각이 저하되기 어렵고, 편광자와의 접착성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다. 반대로 총 아실기의 치환도가 2.90을 초과하면 위상차 값 제어가 어렵다.When the degree of substitution of the acyl group is less than 2.10, the moisture permeability is deteriorated, the contact angle is hardly lowered in the alkali saponification treatment, and the adhesiveness with the polarizer is poor. Conversely, when the substitution degree of the total acyl group exceeds 2.90, it is difficult to control the retardation value.
또한 본 발명의 셀룰로오스 에스테르 필름의 폭은 1.2 내지 3 m로 하는데, 폭이 1.2 m 미만인 경우 생산 경제성이 떨어지고, 3.0 m 초과인 경우 다이와 벨트의 크기 및 구조상 생산 공정에 어려움이 발생한다.In addition, the width of the cellulose ester film of the present invention is 1.2 to 3 m. If the width is less than 1.2 m, the economical efficiency is low. If the width is more than 3.0 m, the size and structure of the die and belt are difficult.
본 발명의 다른 측면은 편광판 및 액정 표시장치에 대한 것이다. 상기 편광판 및 액정 표시장치는 셀룰로오스 에스테르 필름을 포함하여 이루어지는 것이 특징이다.Another aspect of the present invention relates to a polarizing plate and a liquid crystal display. The polarizing plate and the liquid crystal display device are characterized by comprising a cellulose ester film.
상기 편광판은 편광자의 양측으로 보호 필름을 붙인 것이고, 보호 필름 중 적어도 1매가 상기 셀룰로오스 에스테르 필름인 것이 특징이다.The polarizing plate is characterized in that a protective film is attached to both sides of the polarizer, and at least one of the protective films is the cellulose ester film.
상기 액정 표시장치는 액정 셀 및 그 액정 셀의 양측으로 배치된 2매의 편광판을 갖는 것으로, 상기 액정 셀이 수직 배향 모드인 것을 특징으로 한다.The liquid crystal display device has a liquid crystal cell and two polarizing plates arranged on both sides of the liquid crystal cell, wherein the liquid crystal cell is in the vertical alignment mode.
이하, 하기 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예 1Example 1
셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트 고형분 함량 20질량%, 겔투과 크로마토그래프(GPC)법에 의한 수평균 분자량(Mn)이 520인 폴리에스테르 폴리올 화합물을 믹싱 탱크에 넣고 용매(염화메틸렌 : 메탄올 = 9 : 1)를 넣어 교반시킨 후 완전히 용해시켰다.A polyester polyol compound having a cellulose acetate butylate solids content of 20 mass% and a number average molecular weight (Mn) of 520 by a gel permeation chromatograph (GPC) method was placed in a mixing tank, and a solvent (methylene chloride: methanol = 9: 1) The mixture was stirred and then completely dissolved.
용해된 도프 용액을 이용하여 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트 필름을 제조하였다.A cellulose acetate butyrate film was prepared using the dissolved dope solution.
연신 온도 170℃에서 130% 연신하였으며, 건조온도 110℃ (40분)에서 건조된 위상차 필름 두께는 40㎛이었다.The film was stretched 130% at a stretching temperature of 170 占 폚, and the thickness of the retardation film dried at a drying temperature of 110 占 폚 (40 minutes) was 40 占 퐉.
실시예2Example 2
상기 실시예1의 조건과 동일하게 필름을 제작하되, 겔투과 크로마토그래프(GPC)법에 의한 수평균 분자량(Mn)이 600인 폴리에스테르 폴리올 화합물을 사용하여 동일한 구조의 폴리에스테르 가소제를 사용하였다.A polyester plasticizer having the same structure was used in the same manner as in Example 1 except that a polyester polyol compound having a number average molecular weight (Mn) of 600 by gel permeation chromatography (GPC) was used.
비교예Comparative Example
상기 실시예1의 조건과 동일하게 필름을 제작하되, 화학식1, H-(D-A)n-D-H에서 H는 4-메틸 벤조산, D는 1,2-프로필렌 글리콜, A는 테레프탈산, n 은 1을 나타내고, 겔투과 크로마토그래프(GPC)법에 의한 수평균 분자량(Mn)이 300인 폴리에스테르계를 사용하였다.Wherein H is 4-methylbenzoic acid, D is 1,2-propylene glycol, A is terephthalic acid, and n is 1 in the formula (1), H- (DA) nDH, A polyester system having a number average molecular weight (Mn) of 300 by a gel permeation chromatograph (GPC) method was used.
실험예Experimental Example
1. 투습도 측정 1. Measurement of moisture permeability
항온항습기 장비를 이용하여 염화칼슘과 필름을 측정 그릇에 넣고, 40℃, 90%RH 의 환경하에서 24시간 후 무게를 측정하고 두께를 보정하여 측정한 값을 표 1에 나타내었다. Table 1 shows the results of measuring the weight after 24 hours under the environment of 40 ° C and 90% RH, calibrating the thickness and calibrating the calcium chloride and the film using a thermo-hygrostat instrument.
2. 리타데이션 값 Re, Rth 측정2. Measurement of retardation values Re and Rth
리타데이션값 Re, Rth는 AxoScan(OPMF-1, Axometrics社) 광학 측정 장비를 이용하여 23 ℃, 55 ％RH의 환경하에 파장 550 nm에서 측정한 값을 표 1에 나타내었다. The retardation values Re and Rth were measured at a wavelength of 550 nm under an environment of 23 ° C and 55% RH using an AxoScan (OPMF-1, Axometrics Co.) optical measuring instrument.
3. 광학신뢰성 측정3. Optical reliability measurement
광학 신뢰성(Re/Rth)은 필름을 65℃, 95% 항온항습 환경에서 72시간 처리 전후의 위상차 값의 차를 측정한 결과이다. Axoscan 장비를 이용하여 23℃, 55%RH의 환경하에서 파장 550nm로 위상차 값을 측정하여 표 1에 나타내었다. The optical reliability (Re / Rth) is a result of measuring the difference in retardation value between before and after the treatment of the film at 65 ° C and 95% constant temperature and humidity for 72 hours. The retardation value was measured at a wavelength of 550 nm under an environment of 23 ° C and 55% RH using an Axoscan apparatus, and is shown in Table 1.
4. Watermura 측정4. Watermura measurement
물에 24시간 침지 전, 후에 Axoscan 장비를 이용하여 23℃, 55%RH 의 환경하에서 파장 550㎚로 리타데이션 값을 측정하여 표 1에 나타내었다. Before and after dipping in water for 24 hours, the retardation value was measured at 550 nm at a wavelength of 550 nm in an environment of 23 ° C and 55% RH using an Axoscan apparatus.
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 본 발명의 필름은 가소제 신뢰성 향상을 통한 광학 신뢰성, Watermura를 개선한 셀룰로오스 에스테르 필름, 또한 상기 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한, 광 누출, 시야각 특성, 시인성이 우수한 편광판 및 액정표시 장치를 제공할 수 있다는 장점이 있다.As shown in Table 1, the film of the present invention is excellent in optical reliability through improvement of plasticizer reliability, cellulose ester film improved Watermura, and polarizer and liquid crystal display excellent in light leakage, viewing angle characteristics, Device can be provided.
10 : 0.5t 투명 유리 기판, VA 액정 패널
a : 편광자의 흡수축
b : 셀룰로오스 에스테르 위상차 필름의 광축
11 : 하부 편광판
111 : 편광판 보호필름(제2 보호필름)
112 : 편광자(PVA 필름)
113 : 편광판 보호필름(제1 보호필름)
12 : 편광판, 상부 편광판
121 : 편광판 보호필름(제1 보호필름)
122 : 편광자(PVA 필름)
123 : 편광판 보호필름(제2 보호필름)10: 0.5t transparent glass substrate, VA liquid crystal panel
a: absorption axis of the polarizer
b: Optical axis of the cellulose ester phase difference film
11: Lower polarizer plate
111: Polarizing plate protective film (second protective film)
112: Polarizer (PVA film)
113: Polarizing plate protective film (first protective film)
12: polarizer, upper polarizer
121: Polarizing plate protective film (first protective film)
122: Polarizer (PVA film)
123: Polarizing plate protective film (second protective film)
Claims (9)
A polyester compound obtained by reacting a diol and a dicarboxylic acid, wherein the number average molecular weight (Mn) of the compound by gel permeation chromatography (GPC) is in the range of 350 to 1,000, and the polyester compound has a molecular weight of less than 350 Based on the total weight of the cellulose ester film and the cellulose ester film.
셀룰로오스 에스테르 필름의 전체질량대비 폴리에스테르 화합물이 0.1내지 10질량% 인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름.The method according to claim 1,
A cellulose ester film characterized by comprising 0.1 to 10% by mass of a polyester compound based on the total mass of the cellulose ester film.
상기 필름은 수크로오스계 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름. The method according to claim 1,
Wherein the film further comprises a sucrose compound.
상기 필름은 아실기 총치환도가 2.10~2.90이고 부틸기의 치환도가 0.15~0.30인 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름.The method according to claim 1,
Wherein said film comprises cellulose acetate butyrate having an acetyl group total degree of substitution of 2.10 to 2.90 and a butyl group substitution degree of 0.15 to 0.30.
상기 필름은 폭이 1.2 내지 3 m인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름.The method according to claim 1,
Wherein the film has a width of 1.2 to 3 m.
상기 필름은 면내 방향의 리타데이션값 Re가 20 ~ 300nm이고, 막 두께 방향의 리타데이션값 Rth가 30~ 500nm인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름.The method according to claim 1,
Wherein the film has a retardation value Re in the in-plane direction of 20 to 300 nm and a retardation value Rth in the film thickness direction of 30 to 500 nm.
상기 액정표시장치의 액정 셀이, 수직 배향모드의 액정 셀인 액정 표시장치.9. The method of claim 8,
Wherein the liquid crystal cell of the liquid crystal display device is a liquid crystal cell of a vertical alignment mode.
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| KR (1) | KR20180071439A (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100138901A (en) | 2008-03-06 | 2010-12-31 | 후지필름 가부시키가이샤 | Cellulose ester film, retardation film using the same, polarizing plate and liquid crystal display device |
| KR101182042B1 (en) | 2005-05-10 | 2012-09-11 | 코니카 미놀타 어드밴스드 레이어즈 인코포레이티드 | Cellulose ester film, polarizing plate, and liquid crystal display |
| KR20150104877A (en) | 2014-03-06 | 2015-09-16 | 주식회사 효성 | Retardation film, and display device comprising the same |
-
2016
- 2016-12-19 KR KR1020160173285A patent/KR20180071439A/en unknown
Patent Citations (3)
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| KR101182042B1 (en) | 2005-05-10 | 2012-09-11 | 코니카 미놀타 어드밴스드 레이어즈 인코포레이티드 | Cellulose ester film, polarizing plate, and liquid crystal display |
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