KR101716119B1 - Optical for liquid crystal retardation film - Google Patents
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Abstract
본 발명은 액정 위상차 필름용 광학 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고온고습 신뢰성을 향상시킬 수 있는 레진과 첨가제를 포함함으로써, 신뢰성이 향상된 광학 신뢰성이 우수한 액정 위상차 필름용 광학 필름에 관한 것이다.The present invention relates to an optical film for a liquid crystal phase difference film, and more particularly to an optical film for a liquid crystal phase difference film having improved reliability and excellent optical reliability by including a resin capable of improving high temperature and high humidity reliability and an additive.
Description
본 발명은 액정 위상차 필름용 광학 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고온고습 신뢰성을 향상시킬 수 있는 레진과 첨가제를 포함함으로써, 신뢰성이 향상된 광학 신뢰성이 우수한 액정 위상차 필름용 광학 필름에 관한 것이다.The present invention relates to an optical film for a liquid crystal phase difference film, and more particularly to an optical film for a liquid crystal phase difference film having improved reliability and excellent optical reliability by including a resin capable of improving high temperature and high humidity reliability and an additive.
최근 들어 박형 경량 노트북 컴퓨터의 개발이 진행되고 있다. 그에 따라, 액정 표시 장치 등의 표시 장치에서 이용되는 편광판의 보호 필름도 점점 더 박막화, 고성능화로의 요구가 강해져 오고 있다. 액정 표시 장치는 액정에 의한 편광 제어에 의해 표시를 나타내는 것이기 때문에 편광판이 필요하고, 통상은 요오드를 포함한 PVA 필름을 연신한 것이 편광판으로서 이용되고 있다. 이 편광판은 취약하기 때문에, 이것을 보호하는 것으로서 편광판 보호 필름이 이용된다. 편광판 보호 필름에는 일반적으로 트리아세틸 셀룰로오스 필름이 널리 사용되고 있다. 이들 편광판 보호 필름과는 별도로 편광의 위상차를 제어하기 위해서 위상차 필름이라는 것도 이용되고 있다. 이러한 액정 표시 장치 등에 사용되고 있는 위상차 필름은 편광판과 조합하여 사용함으로써 두께방향 위상차(Rth)를 이용하여 색 보상, 시야각 확대 등의 문제를 해결하기 위해서 이용되고 있고, 또한 면내방향 위상차(Ro)를 이용하여 가시광 영역의 파장에 대하여 직선 편광을 원편광으로 변환하거나 반대로 원편광을 직선 편광으로 변환하는 기능을 갖고 있는 경우도 있다.In recent years, the development of thin and lightweight notebook computers is under way. Accordingly, a protective film of a polarizing plate used in a display device such as a liquid crystal display device has been increasingly demanded for further thinning and higher performance. Since a liquid crystal display device displays a display by polarization control by a liquid crystal, a polarizing plate is required, and a polarizing plate in which a PVA film containing iodine is stretched is usually used. Since the polarizing plate is fragile, a polarizing plate protective film is used to protect the polarizing plate. In general, triacetylcellulose film is widely used for a polarizing plate protective film. In addition to these polarizing plate protective films, a retardation film is also used to control the retardation of the polarized light. The retardation film used liquid crystal display device or the like may be used in order to solve the problems such as color compensation and wide viewing angle by using a retardation (R th) in the thickness direction by the use in combination with a polarizing plate, and the phase difference in-plane direction (R o) May have a function of converting linearly polarized light into circularly polarized light with respect to the wavelength of the visible light region or conversely converting circularly polarized light into linearly polarized light.
편광판 보호 필름은 편광판의 보호가 목적이고 수분을 포함한 PVA로 이루어지는 편광판을 보호하기 위해서는 셀룰로오스 아세테이트로 이루어지는 필름을 이용하는 것이 편광판의 제조 공정을 고려한 경우에 가장 바람직하다. 한편, 위상차 필름으로서는 광학적 성능을 발현하기 위해서, 셀룰로오스 아세테이트 이외의 재료가 이용되어 왔다. 즉, 종래부터 위상차 필름의 재료로서는, 예를 들면 폴리카보네이트, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 비정질 폴리올레핀 등이 있다. 이들 고분자 필름은 파장이 길수록 위상차가 작아지는 특성을 갖고 있고, 가시광 영역의 전 파장에 대하여 이상적인 위상차 특성을 부여하는 것은 곤란하였다.The polarizing plate protective film is intended to protect the polarizing plate and it is most preferable to use a film made of cellulose acetate in order to protect the polarizing plate made of PVA containing moisture, considering the production process of the polarizing plate. On the other hand, as a retardation film, materials other than cellulose acetate have been used to exhibit optical performance. That is, conventionally, as a material of the retardation film, for example, there are polycarbonate, polysulfone, polyethersulfone, amorphous polyolefin and the like. These polymer films have such characteristics that the longer the wavelength is, the smaller the retardation, and it is difficult to impart an ideal retardation property to the entire wavelength of the visible light region.
가시광 영역의 파장에 대하여 직선 편광을 원편광으로 변환하거나 반대로 원편광을 직선 편광으로 변환하는 경우 1매의 위상차 필름으로 상기 효과를 얻기 위해서는 위상차 필름에 입사하는 파장(λ)에 있어서 위상차가 λ/4가 되는 것이 바람직하다. 이와 같은 위상차 필름은, 예를 들면 위상차가 λ/4의 위상차 필름과 편광판을 한장만 사용하여 이면 전극을 반사 전극과 겸한 구성의 반사형 액정 표시 장치에 이용함으로써, 화질이 우수한 반사형 표시 장치를 얻을 수 있다. 또한, 게스트 호스트형의 액정층의 관측자에 대하여 이면측에 이 위상차 필름을 이용하거나 좌우 어느 한쪽의 원편광만을 반사하는 콜레스테릭 액정 등으로 구성되는 반사형 편광판의 원편광을 직선 편광으로 변환하는 소자로서도, 마찬가지로 이용된다.In the case where linearly polarized light is converted into circularly polarized light with respect to the wavelength of the visible light region or conversely circularly polarized light is converted into linearly polarized light, in order to obtain the above effect with one piece of retardation film, the retardation in the wavelength? 4 < / RTI > Such a retardation film can be obtained by using, for example, a retardation film having a phase difference of? / 4 and only one polarizing plate for a reflective liquid crystal display device having a back electrode as a reflective electrode, thereby obtaining a reflective display device having excellent image quality . Further, with respect to the observer of the guest-host type liquid crystal layer, the retardation film is used on the back side, or the circularly polarized light of the reflection type polarizing plate composed of cholesteric liquid crystal or the like that reflects only one of the left and right circularly polarized light is converted into linearly polarized light It is also used as an element.
또한, 위상차 필름은 직선 편광을 타원 편광이나 원 편광으로 변환하거나, 어떤 방향에 있는 직선 편광을 다른 방향으로 변환시키는 기능을 하므로, 이를 이용하여, 액정표시장치의 시야각, 콘트라스트 등을 개선할 수 있다.Further, the retardation film has a function of converting linearly polarized light into elliptically polarized light or circularly polarized light, or converting linearly polarized light in a certain direction into another direction, and therefore, the viewing angle, contrast, etc. of the liquid crystal display device can be improved .
일반적으로, 위상차 필름은 1쌍의 편광판에 각각 부착되어 사용된다. 현재, VA 모드 액정표시장치용 위상차 필름으로는, 일본 코니카 미놀타사(Konica Minolta Holdings, Inc.)의 N-TAC 등이 일반적으로 사용되고 있다. NTAC 위상차 필름은, 상, 하판 모두, 면내의 위상차(Retardation, R0, λ= 550nm 기준)가 50nm, 두께 방향의 위상차(Rth, λ= 550nm 기준)가 130nm인 셀룰로오스아세테이트프로피오닐레이트(CAP) 필름으로 이루어진다.Generally, a retardation film is attached to a pair of polarizing plates, respectively. At present, N-TAC of Konica Minolta Holdings, Inc. of Japan is generally used as a phase difference film for a VA mode liquid crystal display. The NTAC retardation film was a cellulose acetate propionylate (CAP) having a retardation in the plane of 50 nm (retardation (R 0 , relative to λ = 550 nm) and a retardation in the thickness direction (R th , ) Film.
액정표시장치의 시야각 특성(흑색 표시 상태(black 특성) 등)을 개선하기 위해서는, 파장 분산 및 제어 기술이 필요하다. 일반적으로 N-TAC 필름은 파장이 커지면서 위상차 값이 증가하는 역파장 분산특성을 나타내며, 파장이 커지면서 위상차 값이 감소하는 정파장 분산특성을 갖는 위상차 필름에 비하여, 우수한 시야각 특성 개선 효과를 나타낸다. 또한 액정 표시 장치의 개선을 위해서, 특정 리타데이션값을 갖는 위상차 필름 및 그 조합이 사용되고 있다.In order to improve the viewing angle characteristics (black display state (black characteristic), etc.) of the liquid crystal display device, wavelength dispersion and control techniques are required. In general, the N-TAC film exhibits an inverse wavelength dispersion characteristic in which the retardation value increases with increasing wavelength, and exhibits an excellent viewing angle characteristic improvement effect as compared with the retardation film having a regular wavelength dispersion characteristic in which the retardation value decreases with increasing wavelength. Further, in order to improve a liquid crystal display device, a retardation film having a specific retardation value and a combination thereof are used.
종래의 위상차 필름(PC, PSu, PA 등)은 파장이 길수록 위상차가 작아지는 특성을 갖고 있고, 가시광 영역의 전 파장에 대하여 이상적인 위상차 특성을 부여하는 것은 곤란하고, 광 대역용에서는 이들 위상차 필름을 접합하여 필요 성능을 얻고 있다. 1매의 위상차 필름에서 그와 같은 성능을 얻기 위해서는, 위상차 필름에 입사하는 파장(λ)에 있어서 면내방향 위상차(Ro)가 λ/4가 되는 것이 바람직하지만, 그를 위해서는 상기 특성과는 반대의 파장이 길수록 면내방향 위상차(Ro)가 커지는 특성이 필요하다. 셀룰로오스 아세테이트로 이루어지는 필름에서, 이러한 위상차 특성을 부여할 수 있으면, 편광판 보호 필름과 위상차 필름을 겸용할 수 있고, 복수의 위상차 필름으로 구성된 위상차 필름을 생략할 수 있고, 액정 표시 장치에서의 광학 필름의 전 광선 투과도를 개선할 수 있어 유용하다.Conventional retardation films (PC, PSu, PA, etc.) have such characteristics that the longer the wavelength is, the smaller the retardation. It is difficult to impart an ideal retardation characteristic to the entire wavelength of the visible light region. So that necessary performance is obtained. In order to achieve such a performance in one phase difference film, it is preferable that the in-plane direction retardation (R o ) at the wavelength λ incident on the retardation film is λ / 4, Plane directional phase difference (R o ) increases as the wavelength becomes longer. In the film made of cellulose acetate, if such a retardation property can be given, the polarizing plate protective film and the retardation film can be used together, the retardation film composed of a plurality of retardation films can be omitted, It is possible to improve the total light transmittance.
이 문제에 대하여, 일본공개특허공보 제2000-137116호에서는 2.5 내지 2.8의 총 치환도(아세틸화도)를 갖는 셀룰로오스 아세테이트의 배향 필름을 위상차 필름으로서 이용하는 것이 제안되어 있다. 이 방법에 따르면, 파장이 길수록 위상차가 커져, 가시광 영역의 전 파장에 대하여 이상적인 위상차 특성이 얻어진다고 하고 있다. 즉, 상기 공개특허에서는 필름 1장으로 측정 파장이 짧을수록 위상차가 작아지는 위상차 판을 제공하고 있다. 파장 400 내지 700nm에서의 복굴절(Δn)이 장파장일수록 큰 고분자 배향 필름으로 이루어지는 위상차판이며, 상기 고분자 배향 필름은 상기 파장에 있어서의 평균 굴절률이 단파장일수록 큰 고분자 필름의 배향 필름인 것을 특징으로 하는 위상차판을 제공하는 것을 해결 과제로 하고 있다. 그리고, 이 해결 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 2.5 내지 2.8의 아세틸화도를 갖는 셀룰로오스 아세테이트를 연신함으로써 배향시키는 기술이 개시되어 있다.With respect to this problem, Japanese Patent Laid-Open No. 2000-137116 proposes to use an oriented film of cellulose acetate having a degree of substitution (acetylation degree) of 2.5 to 2.8 as a retardation film. According to this method, the longer the wavelength, the larger the phase difference, and the ideal phase difference characteristic is obtained with respect to the entire wavelength of the visible light region. That is, the above-mentioned patent discloses a phase difference plate in which the phase difference becomes smaller as the measurement wavelength becomes shorter with one film. A retardation film comprising a polymeric orientation film having a longer birefringence (? N) at a wavelength of 400 to 700 nm, wherein the polymeric orientation film is an orientation film of a polymeric film having an average refractive index at the above- And the like. As a means for solving this problem, a technique of orienting cellulose acetate having an acetylation degree of 2.5 to 2.8 by stretching is disclosed.
상기 공개특허의 실시예에는 와코 준야꾸 고교(주)로부터 입수한 극한 점도[η]=1.335, 아세틸화도 2.917의 셀룰로오스 트리아세테이트 100중량부를 염화메틸렌 500중량부에 용해시켜, 이것에 96％ 아세트산 수용액 1000중량부를 가하고, 감압에 의해 염화메틸렌을 제거하면서, 70℃에서 100분간, 아세트산과 물에 의한 삼아세트산 셀룰로오스의 가수분해를 실시하여, 반응물을 대과잉의 물에 의해 침전, 세정하고, 건조함으로써, 아세틸화도 2.661의 셀룰로오스 아세테이트를 얻은 것이 기재되어 있다. 그리고, 이 중합체 100중량부 및 가소제인 프탈산디부틸 3중량부를 염화메틸렌/메탄올(중량비 9/1) 혼합 용매 700중량부에 용해시킨 용액으로부터 용매 캐스팅법에 의해 필름을 제작하고, 또한 이 필름을 온도 170℃에서, 1.5배로 일축 연신한 것이 개시되어 있다. 즉, 상기 공개특허의 실시예 1에서는 연신에 의해 상기 후자와 같은 파장 특성(파장 분산 특성)을 갖는 위상차 필름이 얻어진다고 하고 있다. 그리고, 위상차 값을 조정함으로써, λ/4, 또는 그 밖의 위상차 필름으로 할 수도 있다고 개시하고 있다. 상기 공개특허의 실시예 4에서는 아세틸화도 2.421의 셀룰로오스 아세테이트가 얻어지고 있다. 이것을 이용한 필름의 위상차 특성을 측정한 경우, 필름 두께가 100㎛ 정도(50 내지 150㎛)와, 자립 필름으로서 바람직한 필름 두께일 때에는 위상차는 불충분하다. 또한, 필름 두께가 200㎛ 정도로 두꺼운 경우에는 80 내지 150nm 정도의 바람직한 위상차를 제공하는데, 그 때의 두께방향 위상차(Rth)는 350nm 초과로 과잉이고, λ/4 위상차 필름으로서 기능하는 경우에는 시야각 확대 필름으로서는 기능하지 않아, 충분하지 않았다. 또한, 얻어진 셀룰로오스 아세테이트의 분자량 분포에 대해서는 기재되어 있지 않고, 분자량 분포를 제어하여 위상차 특성을 제어하는 것에 대해서는 기재되거나 시사되어 있지 않다.In the embodiment of the above-mentioned patent, 100 parts by weight of cellulose triacetate having an intrinsic viscosity [?] = 1.335 and an acetylation degree of 2.917 obtained from Wako Junyaku Kogyo Co., Ltd. was dissolved in 500 parts by weight of methylene chloride, Hydrolysis of cellulose triacetate with acetic acid and water at 70 DEG C for 100 minutes while removing methylene chloride by depressurization and the reaction product was precipitated with a large amount of water and washed and dried , And a cellulose acetate having an acetylation degree of 2.661 was obtained. Then, a film was prepared from a solution prepared by dissolving 100 parts by weight of this polymer and 3 parts by weight of dibutyl phthalate as a plasticizer in 700 parts by weight of a mixed solvent of methylene chloride / methanol (weight ratio 9/1) by solvent casting method, And uniaxially stretched at a temperature of 170 캜 at 1.5 times. That is, in Embodiment 1 of the patent, the retardation film having the same wavelength characteristics (wavelength dispersion characteristics) as the latter is obtained by stretching. It is also disclosed that by adjusting the retardation value, it is possible to use? / 4 or another retardation film. In Example 4 of the aforementioned patent, cellulose acetate having an acetylation degree of 2.421 was obtained. When the retardation property of the film using the film is measured, the retardation is insufficient when the film thickness is about 100 mu m (50 to 150 mu m) and when the film thickness is preferable as the self-supporting film. Further, when thick enough and has a film thickness 200㎛ over to, the retardation (R th) in the thickness direction at the time to provide a desired phase difference of about 80 to 150nm is more than 350nm, in the field of view when functioning as a λ / 4 phase difference film It did not function as an enlarged film and was not sufficient. Furthermore, the molecular weight distribution of the obtained cellulose acetate is not described, and the control of the retardation characteristics by controlling the molecular weight distribution is not described or suggested.
한편, 편광판의 편광자 PVA층의 보호필름으로 TAC, 아크릴 등의 물질을 사용하여 제조하였으나, 위상차 필름의 제조 시 CAP, COP, TAC에 첨가하는 원료가 고가로 이루어져, 제품 제조 시 비용이 상승한다는 문제점도 있었다.On the other hand, although the protective film of the polarizer PVA layer of the polarizing plate was produced by using materials such as TAC and acrylic, the raw materials added to the CAP, COP, and TAC at the time of manufacturing the retardation film are expensive, .
또한, 기존 위상차 필름으로 제조된 셀룰로오스계 편광판은 고온고습 환경에 대한 내성이 약하여, 고온고습 신뢰성 환경에 노출 시 필름의 내수성 특성이 저하되어 편광판 및 LCD 제조시 신뢰성 품질이 저하되는 문제점도 있었다.In addition, the cellulose-based polarizing plate made of the conventional retardation film has a low resistance to high temperature and high humidity environment, and the water resistance property of the film is deteriorated when exposed to a high temperature and high humidity reliability environment, thereby deteriorating the reliability quality of the polarizing plate and LCD.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 고온고습 신뢰성을 향상시킬 수 있는 레진과 첨가제를 포함함으로써, 신뢰성 품질을 향상 시킬 수 있는 액정 위상차 필름용 광학 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide an optical film for a liquid crystal phase difference film capable of improving reliability quality by including a resin capable of improving high- .
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 아세틸기 치환도가 2.70~2.95 범위인 셀룰로오스 에스테르 및 하기의 화학식 1로 표시되는 방향족을 포함하는 비대칭형 에스테르계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 위상차 필름용 광학 필름을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a liquid crystal display comprising a cellulose ester having an acetyl group degree of substitution in a range of 2.70 to 2.95 and an asymmetric ester compound having an aromatic group represented by the following formula An optical film for a retardation film is provided.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
MA - [DO - DA]n - DB M A - [D O - D A] n - D B
(여기서, MA : R1-COOH, DO : HO-R2-OH, DA : HOOC-R1-COOH, DB : HO-R3-OH 이며, MA는 탄소수 6개 이상의 아릴모노카르복실산 잔기, DO는 탄소수 2~6개의 화합물로서 알킬렌글리콜 잔기, DA는 아릴디카르복실산 잔기, R3는 아디프산 잔기 또는 탄소수 2~12개의 화합물로서 지방족 카르복실산 잔기 또는 알킬렌디카르복실산 잔기를 나타내고, n은 1 이상의 정수를 나타낸다. )(Wherein M A is R 1 -COOH, D 0 is HO-R 2 -OH, D A is HOOC-R 1 -COOH, D B is HO-R 3 -OH, M A is aryl having 6 or more carbon atoms monocarboxylic acid residue, D O is a 6 compounds having 2 to alkylene glycol residue, D a is an aryl dicarboxylic acid residue, R 3 is an adipic acid residue, or 12 compound having 2 to aliphatic carboxylic acid Or an alkylene dicarboxylic acid residue, and n represents an integer of 1 or more.
이때, 상기 광학 필름은 수학식 2에 의해 정의되는 비커스 경도가 양면에 대해서 20HV 이상이며, 23℃, 55％RH 조건하에서 측정한 하기 수학식1에 의해 정의되는 유효 리타데이션(retardation)값 Reff가 ±30nm 이내의 범위인 것이 바람직 하다.In this case, the optical film has an effective retardation value Reff defined by the following formula (1) measured under the conditions of 23 ° C and 55% RH and having a Vickers hardness defined by the formula (2) And is preferably within a range of +/- 30 nm.
[수학식 2]&Quot; (2) "
(여기서, F는 시험 하중, d는 2개의 대각선 길이(d1과 d2)의 산술 평균이다.)(Where F is the test load and d is the arithmetic mean of the two diagonal lengths d1 and d2).
[수학식 1][Equation 1]
Reff = (nx’- ny’) × dReff = (nx'- ny ') xd
(여기서, d는 필름의 두께(㎚), nx’과 ny’은 하기 도1에서와 같이 θ=45° & Φ=45° 위치에서 관찰 했을 때, nx, ny, nz로부터 형성되는 유효면방향 굴절률 값이다.)(Where d is the thickness (nm) of the film, nx 'and ny' are the effective plane directions formed from nx, ny and nz when observed at the positions of? = 45 ° and? Refractive index value.)
또한, 상기 광학 필름은 고온고습 챔버를 이용하여 60℃, 90%RH 신뢰성 환경에서 500hr 동안 방치후, Reff의 변화량 ΔReff가 ±10nm 이내의 범위인 것이 바람직 하다.Further, it is preferable that the optical film is allowed to remain in a high-temperature and high-humidity chamber at 60 DEG C under a reliability environment of 90% RH for 500 hours, and the change amount DELTA Reff of Reff is within a range of +/- 10 nm.
상기와 같은 구성을 갖는 본 발명은, 고온고습 신뢰성을 향상시킬 수 있는 레진과 첨가제를 포함함으로써, 신뢰성 품질이 뛰어난 액정 위상차 필름용 광학 필름의 제작이 가능한 효과가 있다.The present invention having such a constitution as described above has an effect that production of an optical film for a liquid crystal phase difference film having an excellent reliability quality is possible by including the resin and the additive which can improve the high temperature and high humidity reliability.
도 1은 θ=45° & Φ=45° 위치에서 관찰 했을 때, nx, ny, nz로부터 형성되는 유효면방?h 굴절율 값을 나타내는 도면,
도 2는 본 발명에 의한 셀룰로오스 에스테르 제조 공정을 나타내는 도면.Fig. 1 is a view showing effective refractive index values of the effective surface area formed from nx, ny and nz when observed at the positions of [theta] = 45 [deg.] And [Phi] = 45 [
2 is a view showing a process for producing a cellulose ester according to the present invention.
이하, 하기 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the scope of the present invention is not limited thereto.
본 발명의 액정 위상차 필름용 광학 필름은 셀룰로오스 에스테르를 포함한다.The optical film for a liquid crystal phase difference film of the present invention includes a cellulose ester.
이때, 본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름은, 하기 수학식 2에 의해 정의되는 비커스 경도가 양면에 대해서 20HV 이상 범위로 코팅성 및 광배향성이 우수한 것을 특징으로 한다.At this time, the cellulose ester film according to the present invention is characterized in that Vickers hardness defined by the following formula (2) is excellent in coating property and optical orientation property in a range of 20HV or more on both sides.
[수학식 2]&Quot; (2) "
여기서, 상기 셀룰로오스 에스테르의 아세틸기 치환도는 2.70~2.95 범위인 것을 특징으로 하며, 하기의 화학식 1로 표시되는 방향족을 포함하는 비대칭형 에스테르계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.The acetyl group substitution degree of the cellulose ester is in the range of 2.70 to 2.95, and is characterized by including an asymmetric ester compound having an aromatic group represented by the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
MA - [DO - DA]n - DB M A - [D O - D A] n - D B
(여기서, MA : R1-COOH, DO : HO-R2-OH, DA : HOOC-R1-COOH, DB : HO-R3-OH 이며, MA는 탄소수 6개 이상의 아릴모노카르복실산 잔기, DO는 탄소수 2~6개의 화합물로서 알킬렌글리콜 잔기, DA는 아릴디카르복실산 잔기, R3는 아디프산 잔기 또는 탄소수 2~12개의 화합물로서 지방족 카르복실산 잔기 또는 알킬렌디카르복실산 잔기를 나타내고, n은 1 이상의 정수를 나타낸다.)(Wherein M A is R 1 -COOH, D 0 is HO-R 2 -OH, D A is HOOC-R 1 -COOH, D B is HO-R 3 -OH, M A is aryl having 6 or more carbon atoms monocarboxylic acid residue, D O is a 6 compounds having 2 to alkylene glycol residue, D a is an aryl dicarboxylic acid residue, R 3 is an adipic acid residue, or 12 compound having 2 to aliphatic carboxylic acid Or an alkylene dicarboxylic acid residue, and n represents an integer of 1 or more.
또한, 본 발명의 상기 유기 전계 발광 소자 디스플레이 장치는 고온고습 챔버를 이용하여 60℃, 90%RH 신뢰성 환경에서 500hr 동안 방치 전/후로 하여, θ=45° & Φ=45° 방향에서 반사율(RM)을 측정 했을 때, 변화율 △RM<± 5.0% 이내 범위인 것을 특징으로 한다. 상기 PVA 보호 필름은 TAC, COP, 노르본넨계 필름 중 어느 하나 인 것이 좋다. The organic electroluminescent display device of the present invention is characterized in that it has a reflectance R (R) in the directions of? = 45 ° and? = 45 degrees before and after leaving for 500 hours in a reliable environment at 60 ° C and 90% RH using a high temperature and high humidity chamber. M ), the rate of change? R M <? 5.0%. The PVA protective film may be any one of TAC, COP, and Norbonne films.
한편, 본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 위상차 필름은, 용액 필름 형성법(Solvent casting)에 의해 제조될 수 있다. 용액 필름 형성법은 셀룰로오스 에스테르를 가소제, UV 흡수제, 매트제 등의 첨가제와 메틸렌 클로라이드와 메탄올 등의 혼합 용매를 사용하여 교반기에서 용해시켜 도프를 제조하고, 여과장치를 사용하여 여과하여 사용할 수 있다.Meanwhile, the cellulose ester phase difference film according to the present invention can be produced by solution casting method. In the solution film forming method, the cellulose ester is dissolved in an additive such as a plasticizer, a UV absorber, a matting agent, etc. and a mixed solvent such as methylene chloride and methanol to prepare a dope, which can be filtered using a filtration apparatus.
본 발명에서 셀룰로오스 에스테르의 분자량 범위는 제한되는 것은 아니나, 중량평균분자량이 150,000 내지 220,000 범위인 것이 바람직하다.In the present invention, the molecular weight range of the cellulose ester is not limited, but the weight average molecular weight is preferably in the range of 150,000 to 220,000.
상기 분자량을 일정 수준 이상으로 함으로써 필름의 강도가 저하되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.By reducing the molecular weight to a certain level or more, the strength of the film can be effectively prevented from being lowered.
또한, 분자량을 일정 수준 이하로 함으로써 셀룰로오스 에스테르 용액(도프)의 점도를 일정 수준 이하로 유지하여 용액 유연법에 의한 필름 제작이 용이해진다.Further, by keeping the molecular weight at a certain level or less, the viscosity of the cellulose ester solution (dope) is maintained at a certain level or less, thereby facilitating film production by solution casting method.
셀룰로오스 에스테르의 분자량 분산 정도(중량평균분자량Mw/수평균분자량Mn)는 2.5 내지 4.5 범위인 것이 바람직하다.The degree of molecular weight dispersion (weight average molecular weight Mw / number average molecular weight Mn) of the cellulose ester is preferably in the range of 2.5 to 4.5.
용액 필름 형성법(또는 솔벤트 캐스팅 방법)으로 필름을 제조하는 경우, 셀룰로오스 에스테르 조성물(도프)을 제조하기 위한 용매는 유기용매가 바람직하다. 유기용매로는 할로겐화탄화수소를 사용하는 것이 바람직하며, 할로겐화탄화수소로는 염소화 탄화수소, 메틸렌클로라이드 및 클로로포름이 있으며, 이 중 메틸렌클로라이드를 사용하는 것이 가장 바람직하다.When a film is produced by a solution film forming method (or a solvent casting method), an organic solvent is preferable as the solvent for preparing the cellulose ester composition (dope). As the organic solvent, it is preferable to use halogenated hydrocarbons, and halogenated hydrocarbons include chlorinated hydrocarbons, methylene chloride and chloroform, among which methylene chloride is most preferred.
또한, 필요에 따라 할로겐화탄화수소 이외의 유기용매를 혼합하여 사용할 수도 있다. 할로겐화탄화수소 이외의 유기용매로는 에스테르, 케톤, 에테르, 알코올 및 탄화수소를 포함한다. 에스테르로는 메틸포르메이트, 에틸포르메이트, 프로필포르메이트, 펜틸포르메이트, 메틸아실레이트, 에틸아실레이트, 펜틸아세테 등이 사용 가능하며, 케톤으로는 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 디이소부틸케톤, 시클로펜타논, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논 등이 사용가능하고, 에테르로는 디이소프로필에테르, 디메톡시메탄, 디메톡시에탄, 1,4-디옥산, 1,3-디옥솔란, 테트라히드로푸란, 아니솔, 페네톨 등이 사용가능하고, 알코올로는 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, t-부탄올, 1-펜탄올, 2-메틸-2-부탄올, 시클로헥산올, 2-플루오로에탄올, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 2,2,3,3-테트라플루오로-1-프로판올 등을 사용한다.If necessary, organic solvents other than halogenated hydrocarbons may be mixed and used. Organic solvents other than halogenated hydrocarbons include esters, ketones, ethers, alcohols and hydrocarbons. Examples of the ester include methyl formate, ethyl formate, propyl formate, pentyl formate, methyl acylate, ethyl acylate, and pentaacetate. Examples of the ketone include acetone, methyl ethyl ketone, diethyl ketone, di Isobutyl ketone, cyclopentanone, cyclohexanone, methylcyclohexanone and the like can be used. As the ether, diisopropyl ether, dimethoxymethane, dimethoxyethane, 1,4-dioxane, Ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, t-butanol, 1-pentanol, 2-butanol and the like can be used. Methyl-2-butanol, cyclohexanol, 2-fluoroethanol, 2,2,2-trifluoroethanol and 2,2,3,3-tetrafluoro-1-propanol.
보다 바람직하게는 메틸렌클로라이드를 주 용매로 사용하고, 알코올을 부용매로 사용할 수 있다. 구체적으로는 메틸렌클로라이드와 알코올을 80 : 20 내지 95 : 5 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.More preferably, methylene chloride may be used as the main solvent, and alcohol may be used as the minor solvent. Specifically, methylene chloride and alcohol may be mixed at a weight ratio of 80:20 to 95: 5.
셀룰로오스 에스테르 조성물은 상온, 고온 또는 저온 용해법에 따라 제조할 수 있다.The cellulose ester composition can be prepared by room temperature, high temperature or low temperature dissolution.
다음으로 셀룰로오스 에스테르 필름 제조 시에 사용되는 첨가제에 대하여 설명한다. 용액 유연법에 사용하는 셀룰로오스 에스테르 용액(도프)에는, 각 조제공정에서 용도에 따른 각종 첨가제, 예를 들면, 가소제, 열화방지제, 매트제 미립자, 박리제, 자외선안정제, 자외선흡수제, 적외선흡수제 등의 파장분산조정제, 광학이방성 조절제 등의 첨가제를 첨가할 수 있다. 이러한 첨가제들의 구체적인 종류는 해당 분야에서 통상적으로 사용하는 것이라면 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 그 함량은 필름의 물성을 저하시키지 않는 범위로 사용하는 것이 바람직하다. 첨가제를 첨가하는 시기는 첨가제의 종류에 따라 결정한다. 도프 조제의 마지막에 첨가제를 첨가하는 공정을 실시할 수도 있다.Next, the additives used in the production of the cellulose ester film will be explained. The cellulose ester solution (dope) used in the solution softening method may contain various additives depending on the application in each preparation step such as a plasticizer, a deterioration inhibitor, a matte fine particle, a stripper, a UV stabilizer, an ultraviolet absorber, An additive such as a dispersing agent, an optical anisotropy adjusting agent and the like may be added. The specific kind of such additives can be used without limitation as long as they are commonly used in the field, and the content thereof is preferably used within a range that does not deteriorate the physical properties of the film. The timing of adding the additives depends on the type of additive. A step of adding an additive to the end of the doping treatment may be performed.
본 발명의 상기 셀룰로오스 필름은 23℃, 55％RH 조건하에서 측정한 하기 수학식1에 의해 정의되는 유효 리타데이션(retardation)값 Reff가 ±30nm 이내의 범위인 것을 특징으로 한다.The cellulose film of the present invention is characterized in that an effective retardation value Reff defined by the following formula (1) measured under the conditions of 23 ° C and 55% RH is within ± 30 nm.
[수학식 1][Equation 1]
Reff = (nx’- ny’) × dReff = (nx'- ny ') xd
(여기서, d는 필름의 두께(㎚), nx’과 ny’은 하기 도1에서와 같이 θ=45° & Φ=45° 위치에서 관찰 했을 때, nx, ny, nz로부터 형성되는 유효면방향 굴절률 값이다.)(Where d is the thickness (nm) of the film, nx 'and ny' are the effective plane directions formed from nx, ny and nz when observed at the positions of? = 45 ° and? Refractive index value.)
한편, 셀룰로오스 에스테르 필름은 기계적 강도 향상, 양호한 캐스팅성 및 내흡수성 부여, 수분 투과율의 감소 등을 위해 가소제를 함유한다. 가소제로는 통상적으로 사용되는 것이라면 제한되지 않고 사용할 수 있으며, 예를 들면, 인산에스테르 및 프탈산에스테르 또는 시트르산에스테르에서 선택되는 카복실산에스테르 등이 있으나, 본 발명에서는 상기 화학식 1로 표시되는 방향족을 포함하는 비대칭형 에스테르계 가소제인 것이 셀룰로오스 에스테르 필름의 신뢰성 처리 전/후 필름의 광학신뢰성 특성을 소정의 범위로 하는 데 있어서 특히 바람직하다. On the other hand, the cellulose ester film contains a plasticizer for improving mechanical strength, good castability, imparting water absorbency, and reducing water permeability. As the plasticizer, any conventionally used plasticizer can be used without limitation. For example, carboxylic acid esters selected from phosphoric acid esters, phthalic acid esters or citric acid esters and the like can be used. In the present invention, the asymmetric Type ester plasticizer is particularly preferred in order to set the optical reliability characteristics of the cellulose ester film before and after the reliability treatment to a predetermined range.
이하, 하기 화학식 2 내지 화학식 4를 통해 본 발명에 따른 방향족을 포함하는 비대칭형 에스테르계 화합물의 구체적인 화합물을 나타내지만, 본 발명은 이것으로 한정되지 않는다.Hereinafter, specific compounds of the asymmetric ester compounds containing an aromatic group according to the present invention are shown through the following formulas (2) to (4), but the present invention is not limited thereto.
[화학식 2](2)
[화학식 3](3)
[화학식 4][Chemical Formula 4]
상기와 같이 얻어진 셀룰로오스 에스테르 용액을 캐스팅 다이를 통해 지지체 상에 캐스팅하여 셀룰로오스 에스테르 시트를 형성한다.The cellulose ester solution thus obtained is cast on a support through a casting die to form a cellulose ester sheet.
이렇게 형성된 셀룰로오스 에스테르 시트를 텐터 내에서 연신 단계를 거치게 되며, 예열 공정은 셀룰로오스 에스테르 플레이크(flake)의 유리전이온도(Tg)는 185 내지 200℃, 위상차 필름의 유리전이온도(Tg)는 150 내지 190℃ 범위이다.The cellulose ester sheet thus formed is subjected to a stretching step in a tenter. In the preheating step, the glass transition temperature (Tg) of the cellulose ester flake is 185 to 200 ° C, the glass transition temperature (Tg) of the retardation film is 150 to 190 Lt; / RTI >
본 발명의 셀룰로오스 에스테르 필름은 상기의 조건으로 텐터에서 연신단계를 거친 후, 텐터의 클립 또는 핀에 의하여 표면이 손상된 필름의 좌우측 말단을 제거한 후 건조기에서의 건조단계를 거쳐 필름이 완성될 수 있다.The cellulose ester film of the present invention may be completed in a drying process in a dryer after removing the left and right ends of a film whose surface is damaged by a clip or pin of a tenter after being subjected to a stretching step in a tenter under the above conditions.
실시예Example 1 One
<<셀룰로오스 에스테르 필름의 제조>><< Preparation of Cellulose Ester Film >>
<단계 1> 셀룰로오스 용액(≪ Step 1 > Cellulose solution ( 주도프액Lead juice )의 제조)
셀룰로오스 에스테르에 대해서는 평균 아세틸 치환도(DS)가 2.86인 트리아세틸 셀룰로오스를 사용하고, 가소제로써 하기 화학식으로 표시되는 말단 비대칭 가소제 1(A) 5kg(질량부 - 셀룰로오스 에스테르 100kg(질량부) 대비)을 사용하여 셀룰로오스 용액을 제조하였다.Triacetylcellulose having an average degree of acetyl substitution (DS) of 2.86 was used for the cellulose ester, and 5 kg of the terminal asymmetric plasticizer 1 (A) represented by the following chemical formula as a plasticizer (mass part-100 kg (parts by mass) To prepare a cellulose solution.
말단 비대칭 가소제 1(A) =Terminal Asymmetric Plasticizer 1 (A) =
<단계 2> 금속 산화물을 포함하는 희석 용액의 제조<Step 2> Preparation of Dilute Solution Containing Metal Oxide
<단계 1>에서 제조한 셀룰로오스 용액 20.0중량부, 실리카(SiO2) 1.5중량부 및 메틸렌클로라이드와 메탄올을 9:1(중량비)로 혼합한 혼합용매 78.5중량부를 믹싱탱크에 넣고 교반하여 실리카(금속 산화물)를 포함하는 희석 셀룰로오스 용액을 제조하였다.20.0 parts by weight of the cellulose solution prepared in <Step 1>, 1.5 parts by weight of silica (SiO2), and 78.5 parts by weight of a mixed solvent obtained by mixing 9: 1 (by weight) of methylene chloride and methanol were added to a mixing tank, ) Was prepared. ≪ tb > < TABLE >
<단계 3> 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조≪ Step 3 > Preparation of cellulose ester film
주도프액 100질량부와 미립자 첨가액 5질량부가 되도록 첨가하고, 인라인 믹서로 충분히 혼합하여 도프를 제조하였다. 이때, 상기 도프의 조성은 메틸렌클로라이드 72wt%, 메탄올 8wt%, 트리아세틸 셀룰로오스(TAC) 17.95wt%, 가소제(A+B+C) 2wt%, 실리카 0.05wt%였다. 이후, 벨트 유연 장치를 이용하여 폭 2000mm의 스테인레스 밴드 지지체에 균일하게 유연하였다. 이후, 스테인레스 밴드 지지체 상에서 용매를 증발시켜, 스테인레스 밴드 지지체로부터 박리하였다. 이어서, 텐더로 웹 양단부를 파지하고, 170℃ 온도 환경에서 (TD) 방향의 연신 배율이 1.1배가 되도록 연신하였고, 이후 그 폭을 유지한 상태로 몇 초간 유지하고, 폭 방향의 장력을 완화시킨 후, 폭 방향 이완을 하고, 또 110℃로 설정된 건조 구간에서 35분간 반송시켜 건조를 행하여 폭 1900mm, 단부에 폭 10mm, 높이 8㎛의 널링을 갖는 막 두께 20.1㎛의 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.100 parts by mass of the initiator solution and 5 parts by mass of the fine particle additive solution were added, and sufficiently mixed with an inline mixer to prepare a dope. The composition of the dope was 72 wt% of methylene chloride, 8 wt% of methanol, 17.95 wt% of triacetylcellulose (TAC), 2 wt% of plasticizer (A + B + C), and 0.05 wt% of silica. Thereafter, the belt was softened uniformly on a stainless steel band support having a width of 2000 mm by using a flexible machine. Then, the solvent was evaporated on the stainless band support to peel off from the stainless band support. Then, both ends of the web were gripped with a tenter and stretched so that the stretching magnification in the (TD) direction in the temperature environment of 170 ° C was 1.1 times. Thereafter, the stretching was maintained for a few seconds while maintaining the width, , And the film was transported for 35 minutes in a drying section set at 110 캜 for drying for 35 minutes to produce a cellulose ester film having a thickness of 20.1 탆 and a knurling width of 1900 mm and a width of 10 mm and a height of 8 탆 at the end.
실시예Example 2 2
막 두께를 30.1㎛로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.The procedure of Example 1 was repeated to prepare a cellulose ester film, except that the film thickness was 30.1 탆.
실시예Example 3 3
막 두께를 40㎛로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.A cellulose ester film was produced in the same manner as in Example 1 except that the film thickness was changed to 40 탆.
실시예Example 4 4
가소제 첨가량을 10kg(질량부 - 셀룰로오스 에스테르 100kg(질량부) 대비)으로 변경하고, 막 두께를 20.1㎛로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.A cellulose ester film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the amount of plasticizer added was changed to 10 kg (mass part - 100 kg (parts by mass)), and the film thickness was changed to 20.1 탆.
실시예Example 5 5
가소제 첨가량을 10kg(질량부 - 셀룰로오스 에스테르 100kg(질량부) 대비)으로 변경하고, 막 두께를 30.1㎛로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.A cellulose ester film was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount of plasticizer added was changed to 10 kg (mass part - 100 kg (mass part)), and the film thickness was 30.1 탆.
실시예Example 6 6
가소제 첨가량을 10kg(질량부 - 셀룰로오스 에스테르 100kg(질량부) 대비)으로 변경하고, 막 두께를 40㎛로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.A cellulose ester film was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount of plasticizer added was changed to 10 kg (mass part - 100 kg (parts by mass)) and the film thickness was changed to 40 탆.
실시예Example 7 7
가소제 첨가량을 10kg(질량부 - 셀룰로오스 에스테르 100kg(질량부) 대비)으로 변경하고, 막 두께를 25㎛로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.A cellulose ester film was produced in the same manner as in Example 1, except that the amount of plasticizer added was changed to 10 kg (mass part - 100 kg (parts by mass) to the amount of cellulose ester) and the film thickness was 25 탆.
비교예Comparative Example 1 One
가소제로써 하기 화학식으로 표시되는 말단 대칭 가소제 1(B) 10kg(질량부 - 셀룰로오스 에스테르 100kg(질량부) 대비)을 사용하고 막 두께를 40㎛로 형성 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.Except that 10 kg of the terminal symmetrical plasticizer 1 (B) represented by the following formula as a plasticizer (in terms of mass part-100 kg (mass part)) was used and the film thickness was set to 40 탆, To prepare a cellulose ester film.
말단 대칭 가소제 1(B) =Terminal symmetric plasticizer 1 (B) =
비교예Comparative Example 2 2
가소제로써 하기 화학식으로 표시되는 말단 대칭 가소제 2(C) 10kg(질량부 - 셀룰로오스 에스테르 100kg(질량부) 대비)을 사용하고 막 두께를 40.1㎛로 형성 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.Except that 10 kg of the terminal symmetrical plasticizer 2 (C) represented by the following formula as a plasticizer (in terms of mass part-100 kg (parts by mass)) was used and the film thickness was set to 40.1 탆, To prepare a cellulose ester film.
말단 대칭 가소제 2(C) =Terminal symmetric plasticizer 2 (C) =
비교예Comparative Example 3 3
가소제로써 하기 화학식으로 표시되는 말단 대칭 가소제 3(D) 10kg(질량부 - 셀룰로오스 에스테르 100kg(질량부) 대비)을 사용하고 막 두께를 40㎛로 형성 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.Except that 10 kg of the terminal symmetric plasticizer 3 (D) represented by the following chemical formula (as a plasticizer) (based on 100 parts by weight (parts by mass) of cellulose ester) was used and the film thickness was made 40 μm, To prepare a cellulose ester film.
말단 대칭 가소제 3(D) =Terminal symmetric plasticizer 3 (D) =
실험예Experimental Example 1 One
(1) 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3에서 각각 제조한 셀룰로오스 에스테르 필름을 Micro Vickers Hardness Tester (Mitutoyo(일본) HM-122) 비커스 경도계를 이용하여 , Air 면과 Belt 면 양면에 대해서 비커스 경도를 측정하였다.(1) The cellulose ester film prepared in each of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 3 was measured with a Vickers hardness tester of Micro Vickers Hardness Tester (Mitutoyo (Japan) HM-122) The hardness was measured.
(2) 표면 코팅성과 배향성을 확인 하기 위하여, 폴리[4-(1-페닐 퍼플루오로헵틸록시)-신나메이트-5-노보넨]의 광배향성 중합체 2.5 중량%을 사용하고, 다가 아크릴레이트계 화합물(펜타에리트리톨 트리아크릴레이트; PETA)의 바인더 화합물을 상기 광배향성 중합체 : 바인더 화합물의 중량비가 2 : 1의 중량비로 되게 사용하였고, 이들 광배향성 중합체 및 바인더 화합물과 함께, 광개시제(Ciba사 irgacure 907)의 0.1 중량%를 톨루엔 용매에 녹이고, 해당 용액을 약 100nm 두께로 셀룰로오스에스테르 필름 Belt 면에 떨어뜨려 바코팅하였다. 이후, 80℃에서 2분간 건조한 후, UV-B영역의 편광 UV를 1J/cm2로 조사하여 경화 시켰다. 이어서 A-plate용 액정을 코팅하고, 60℃에서 2분간 건조한 후 50mJ의 자외선을 조사하여 액정을 경화시켰다. 그그리고, 편광판 사이에 필름을 넣고 배향의 정도를 확인하였다.(2) To confirm the surface coating property and the orientation property, 2.5% by weight of a photo-orientable polymer of poly [4- (1-phenylperfluorooctyloxy) -cinnamate-5-norbornene] A binder compound of a compound (pentaerythritol triacrylate; PETA) was used in a weight ratio of the above photo-orientable polymer: binder compound of 2: 1, and a photoinitiator (Ciba irigacure 907) was dissolved in a toluene solvent, and the solution was coated on the surface of the cellulose ester film Belt by a thickness of about 100 nm to be bar coated. Thereafter, after drying at 80 ° C for 2 minutes, the polarized UV of the UV-B region was irradiated at 1 J / cm 2 and cured. Subsequently, the liquid crystal for the A-plate was coated, dried at 60 ° C for 2 minutes, and irradiated with ultraviolet light of 50 mJ to cure the liquid crystal. Then, a film was inserted between the polarizing plates to confirm the degree of alignment.
(3) 얻어진 셀룰로오스 에스테르 필름은 AxoScan(OPMF-1, Axometrics社) 광학 측정 장비를 이용하여 23 ℃, 55 ％RH의 환경하에 파장 590 nm을 기준 파장으로 하고, θ=45° & Φ=45°의 위치에서 유효 면방향 위상차 값 Reff를 측정 하였다. 또한, 상기에서 제조된 셀룰로오스 에스테르 필름에 대하여 고온고습 챔버를 이용하여 60℃, 90％RH 환경에서 500시간 신뢰성 처리하였고, 동일 측정 장비를 이용하여 신뢰성 처리 후의 Reff를 측정 하였다.(3) The obtained cellulose ester film was irradiated with a wavelength of 590 nm as a reference wavelength under the environment of 23 ° C and 55% RH using an AxoScan (OPMF-1, Axometrics Co.) The effective retardation value Reff was measured. In addition, the cellulose ester film prepared above was subjected to reliability treatment for 500 hours at 60 ° C and 90% RH using a high temperature and high humidity chamber, and the Reff after the reliability treatment was measured using the same measuring equipment.
상기 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.The measurement results are shown in Table 1 below.
에스테르cellulose
ester
(㎛)Film thickness
(탆)
◎. 배향 정도가 매우 우수함.◎. Very good orientation.
○. 배향 정도가 우수함.○. Good orientation.
△. 배향성이 관찰되기는 하나, 실제 사용 되기에는 미흡함.△. Although orientation is observed, it is insufficient for practical use.
X. 배향성이 거의 관찰되지 않음.X. Almost no orientation was observed.
표 1에서 보는 바와 같이, 본 발명에서 제시한 가소제를 포함 했을 경우, 셀룰로오스 에스테르 필름의 신뢰성 처리 전/후 필름의 ΔReff 특성이 우수하여 광학 신뢰성과 필름 표면의 비커스 경도가 우수하여 표면 코팅성 및 배향성이 우수함을 알 수 있다.As shown in Table 1, when the plasticizer proposed in the present invention is included, the cellulose ester film has excellent ΔReff characteristics before and after the reliability treatment, so that the optical reliability and the Vickers hardness of the film surface are excellent, Is excellent.
본 발명은 특정의 실시예와 관련하여 도시 및 설명하지만, 첨부 특허청구의 범위에 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to specific embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. It will be easy for anyone to know.
Claims (3)
[화학식 1]
MA - [DO - DA]n - DB
(여기서, MA : R1-COOH, DO : HO-R2-OH, DA : HOOC-R1-COOH, DB : HO-R3-OH 이며, MA는 탄소수 6개 이상의 아릴모노카르복실산 잔기, DO는 탄소수 2~6개의 화합물로서 알킬렌글리콜 잔기, DA는 아릴디카르복실산 잔기, R3는 아디프산 잔기 또는 탄소수 2~12개의 화합물로서 지방족 카르복실산 잔기 또는 알킬렌디카르복실산 잔기를 나타내고, n은 1 이상의 정수를 나타낸다.)
[수학식 1]
Reff = (nx’- ny’) × d
(여기서, d는 필름의 두께(㎚), nx’과 ny’은 하기 도1에서와 같이 θ=45° & Φ=45° 위치에서 관찰 했을 때, nx, ny, nz로부터 형성되는 유효면방향 굴절률 값이다.)A cellulose ester having an acetyl group degree of substitution in the range of 2.70 to 2.95, and an asymmetric ester compound having an aromatic group represented by the following formula (1), wherein the optical film has a thickness And has an effective retardation value Reff of 11.9 to 25.2 nm, which is defined by the following formula (1) and is measured under the conditions of 23 ° C and 55% RH. Lt; / RTI > retardation film after being left for 500 hours in a RH reliability environment, and the Reff variation amount? Reff before and after leaving for 5 hours to 1.4 nm.
[Chemical Formula 1]
M A - [D O - D A] n - D B
(Wherein M A is R 1 -COOH, D 0 is HO-R 2 -OH, D A is HOOC-R 1 -COOH, D B is HO-R 3 -OH, M A is aryl having 6 or more carbon atoms monocarboxylic acid residue, D O is a 6 compounds having 2 to alkylene glycol residue, D a is an aryl dicarboxylic acid residue, R 3 is an adipic acid residue, or 12 compound having 2 to aliphatic carboxylic acid Or an alkylene dicarboxylic acid residue, and n represents an integer of 1 or more.
[Equation 1]
Reff = (nx'- ny ') xd
(Where d is the thickness (nm) of the film, nx 'and ny' are the effective plane directions formed from nx, ny and nz when observed at the positions of? = 45 ° and? Refractive index value.)
상기 광학 필름은 수학식 2에 의해 정의되는 비커스 경도가 양면에 대해서 21.1 내지 22.9HV인 것을 특징으로 하는 액정 위상차 필름용 광학 필름.
[수학식 2]
(여기서, F는 시험 하중, d는 2개의 대각선 길이(d1과 d2)의 산술 평균이다.)The method according to claim 1,
Wherein the optical film has a Vickers hardness defined by the following formula (2): 21.1 to 22.9 HV for both surfaces.
&Quot; (2) "
(Where F is the test load and d is the arithmetic mean of the two diagonal lengths d1 and d2).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020150101958A KR101716119B1 (en) | 2015-07-17 | 2015-07-17 | Optical for liquid crystal retardation film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020150101958A KR101716119B1 (en) | 2015-07-17 | 2015-07-17 | Optical for liquid crystal retardation film |
Publications (2)
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