KR20180063730A - Solid concentrates containing lipid-soluble bioactive compounds made of palm oil mill wastes and the method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 팜유 제조 후 남겨지는 부산물 혹은 폐기물로부터 지용성 생리활성물질인 카로티노이드, 토코페롤 및 토코트리에놀 등을 추출/회수하는 방법과 이 방법에 의해 제조된 카로티노이드 등 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하는 오일팜 바이오매스 고상추출물에 관한 것이다.The present invention relates to a method for extracting / recovering carotenoids, tocopherols and tocotrienols, which are lipid-soluble physiologically active substances, from byproducts or wastes left after the production of palm oil, and a method for extracting / Mass solid phase extract.
보다 구체적으로는 지용성 생리활성물질을 함유하는 팜유 10 내지 30 중량%, 불용성(solvent-insoluble) 오일팜 바이오매스 15 내지 40 중량% 및 물 40 내지 70 중량%를 포함하여 용매 추출에 의해 지용성 생리활성물질의 공업적 제조에 사용할 수 있는 오일팜 바이오매스 고상추출물 및 이의 제조방법에 대한 것이다.More specifically, it comprises 10 to 30% by weight of palm oil containing a fat-soluble physiologically active substance, 15 to 40% by weight of a solvent-insoluble oil palm biomass and 40 to 70% by weight of water, To an oil palm biomass solid phase extract which can be used for industrial production of a substance and a process for producing the same.
오일팜 열매로부터 생산되는 팜유는 다른 식물성 기름과는 다르게 포화지방산과 불포화지방산이 1:1의 비율로 구성되어 있어서 동물성 유지와 같이 상온에서 반고체의 상태를 나타낸다. 정제되지 않은 팜유는 CPO(crude palm oil)라 불리며, 500 내지 1,600 mg/kg의 카로티노이드(carotenoids), 600 내지 1,000 mg/kg의 토코페롤(tocopherol)과 토코트리에놀(tocotrienol), 코엔자임Q10(coenzyme Q10), 파이토스테롤(phytosterol)과 같은 고부가가치 생리활성물질을 함유하고 있고, 베타카로틴(β-carotene)에 의해 붉은색을 나타낸다. Unlike other vegetable oils, palm oil produced from oil palm fruit is composed of saturated fatty acid and unsaturated fatty acid at a ratio of 1: 1, and it shows semi-solid state at room temperature like animal fat. Unpaved palm oil is called crude palm oil (CPO) and contains 500-1,600 mg / kg of carotenoids, 600-1000 mg / kg of tocopherol and tocotrienol, coenzyme Q10, It contains a high value-added physiologically active substance such as phytosterol and is reddish by β-carotene.
팜유 제조 과정에서 부산물로 배출되는 팜 공과방(EFB, empty fruit bunch of oil palm)은 팜 열매의 약 23 중량%를 차지하며, 일반적으로 수분 함량 약 40 중량%까지 건조된 것으로, 극히 일부분이 팜유 제조 공장의 보일러 연료로 사용되고, 이 후 남은 재와 대부분의 공과방은 비료와 퇴비로 사용되고 있다. 팜 열매를 고온에서 증자하여 과실을 탈락시키는 과정에서 팜유의 일부(예컨대 4.6 중량% 등)가 팜 공과방에 남게 되고, 이로 인하여 팜 공과방은 상기 여러 가지 생리활성물질도 함유하게 된다. EFB (empty fruit bunch of oil palm), which is produced as a by-product in the production of palm oil, accounts for about 23% by weight of palm fruit and is generally dried to a moisture content of about 40% by weight, It is used as boiler fuel in the manufacturing plant, and the remaining ashes and most of the rooms and rooms are used as fertilizer and compost. Part of the palm oil (for example, 4.6% by weight) is left in the palm and the room during the process of growing the palm fruits at high temperature and dropping the fruit, so that the palm and the room also contain the above various physiologically active substances.
팜유를 머금고 있는 팜 열매 내에 거미줄처럼 얽혀 있다가 착즙 과정에서 유리되는 팜 과육섬유(palm pressed fiber, PPF)는 팜 열매의 15%를 차지하며, 많은 양의 팜유를 함유하므로 열량이 높아 팜 공과방과 함께 팜유 제조 공장의 보일러 연료로 사용된다. 이 팜 과육섬유는 팜유를 5 내지 7 중량% 함유하고 있으며, 카로티노이드를 4,000 내지 6,000 mg/kg, 토콜을 2,400 내지 3,500 mg/kg 함유하여 팜유보다 많은 생리활성물질을 함유하고 있는 것으로 알려져 있다(Choo 등, JAOCS, 1996, 73, 599-602.).Palm pressed fiber (PPF), which is entangled in the palm kernel of palm oil and is liberated in the process of juicing, accounts for 15% of the palm fruit and contains a large amount of palm oil, It is used as boiler fuel for the palm oil manufacturing plant together with the room. This palm pulp fiber contains 5 to 7% by weight of palm oil, contains 4,000 to 6,000 mg / kg of carotenoids and 2,400 to 3,500 mg / kg of tocols and contains more physiologically active substances than palm oil (Choo Et al., JAOCS , 1996, 73, 599-602.).
또한, 갓 따온 팜 열매(fresh fruit bunch of oil palm)를 고온의 증기로 쪄서 팜 너트를 탈락시킨 후 너트를 압착하고 고액분리하여 팜유를 회수하는 과정에서 발생하는 팜유 공장폐수(POME, palm oil mill effluent)는 95-96 중량%의 수분과 0.6-0.7 중량%의 지방, 그리고 4-5 중량%의 고형분을 포함하고 있으며, 단백질, 탄수화물, 지방, 미네랄 등이 높은 농도로 존재하여 미생물 발효에 의해 유용물질 생산에 이용될 수 있지만, 대부분은 폐수처리장에 버려지거나 바이오가스 제조용 원료로 이용된다. 여기에도 팜유가 상당량 함유되어 있으며, 이로 인하여 많은 양의 생리활성물질(카로티노이드의 경우 약 1,500 mg/kg, Ahmad 등, Desalination Water Treat, 2009, 7, 251-256.)을 포함한다. In addition, palm oil mills (POME, palm oil mills), which are generated during the process of recovering palm oil by squeezing nuts and separating solid liquid by steaming fresh fruit bunch of oil palm with high temperature steam, effluent) contains 95-96% by weight of water, 0.6-0.7% by weight of fat, and 4-5% by weight of solids. Proteins, carbohydrates, fats and minerals are present at high concentrations, It can be used for the production of useful materials, but most of it is disposed of in wastewater treatment plants or used as raw materials for biogas production. It also contains a large amount of palm oil, which contains a large amount of physiologically active substances (about 1,500 mg / kg for carotenoids, Ahmad et al., Desalination Water Treat , 2009, 7, 251-256).
상기와 같이 팜유 생산 공정 부산물들에는 상당량의 지용성 성분들이 포함되어 있고, 이러한 성분들에는 베타카로틴, 알파카로틴, 토코페롤, 토코트리에놀과 같은 고부가가치 생리활성물질도 포함된다. 베타카로틴은 항산화활성을 나타내며, 프로비타민 A 활성을 가지고 있고, 췌장암, 직장암, 전립선암, 유방암, 흑색종, 피부암과 같은 여러 가지 암 발생을 억제하는 효과와 백내장 예방 효과를 나타내는 특징이 있다. 알파카로틴도 역시 암 예방 효과를 나타내고 항산화 활성을 가지며 그 활성은 베타카로틴보다 우수하지만 프로비타민 A 활성은 베타카로틴의 절반을 나타낸다. 토코페롤은 항산화제로서 비타민 E 활성을 나타내며 다른 항산화제와 함께 사용하면 황반변성 예방 효과를 나타내고, 일부 암과 백내장, 파킨슨병의 예방효과가 있다. 또한 식품의 방부제로 사용되기도 한다. 토코트리에놀은 토코페롤보다 더 효율적인 항산화제로서 비타민 E 활성을 나타내며, 암 형성 저해, 콜레스테롤 형성 억제 효과를 나타낸다. As described above, palm oil production process by-products contain a considerable amount of lipid-soluble components, and these components also include high-value-added physiologically active substances such as beta carotene, alpha-carotene, tocopherol and tocotrienol. Beta-carotene exhibits antioxidant activity, has provitamin A activity, and is characterized by its ability to inhibit the development of various cancers such as pancreatic cancer, rectal cancer, prostate cancer, breast cancer, melanoma, skin cancer and cataract prevention. Alpha-carotene also has anti-cancer activity and antioxidant activity, its activity is better than beta-carotene, but pro-vitamin A activity represents half of beta-carotene. Tocopherol is an antioxidant that exhibits vitamin E activity. It is used in combination with other antioxidants to prevent macular degeneration and has some preventive effects against cancer, cataracts, and Parkinson's disease. It is also used as a food preservative. Tocotrienol is a more effective antioxidant than tocopherol, exhibiting vitamin E activity, inhibiting cancer formation and inhibiting cholesterol formation.
이러한 생리활성 물질들은 고부가가치 화합물로서 팜유 제조 부산물에 많은 양이 존재하나 대부분 회수되지 못하고 버려지는 실정이다. 현재 이러한 베타카로틴, 알파카로틴, 토코페롤, 토코트리에놀을 포함하는 지용성 물질들이 팜유로부터 추출되고 있지만, 그 양은 극히 제한적이다. 특히, 대부분의 베타카로틴은 화학적 합성으로 제조되어 천연물질보다 효능이 떨어지지만, 그 제조단가는 kg당 2,000 미국달러로 알려져 있다. 하지만, 이러한 지용성 생리활성물질들을 팜유 제조 부산물로부터 값싸게 추출할 수 있다면 천연 생리활성물질로서 그 부가가치는 합성물질 이상이 될 것으로 예상된다. These physiologically active substances are high-value-added compounds, and although a large amount exists in palm oil production by-products, most of them can not be recovered and are discarded. At present, lipophilic substances including beta-carotene, alpha-carotene, tocopherol and tocotrienol are extracted from palm oil, but their amount is extremely limited. In particular, most of the beta-carotene is chemically synthesized and less effective than natural substances, but its manufacturing cost is known to be US $ 2,000 per kilogram. However, if such lipophilic bioactive materials can be extracted at low cost from palm oil production by-products, the added value as a natural bioactive material is expected to be more than synthetic materials.
이러한 이유로 최근까지 버려지는 팜유 제조 부산물로부터 생리활성 물질을 추출하는 연구가 꾸준히 이루어져 오고 있으나 아직 산업화되지는 못하였다. 특허 기술로는 팜 지방산 증류물로부터 토코페롤과 토코트리에놀을 추출한 것에 대해서만이 보고되어 있다(미국 등록특허공보 제5190618호, 대한민국 등록특허공보 제10-1481197호). 이들은 지용성 생리활성물질의 추출에 핵산 등 유기용매를 사용하였으며, 일부 추출 연구에 초임계수 혹은 초임계 이산화탄소 등을 사용하였다. For this reason, studies for extracting physiologically active substances from palm oil production by-products that have been discarded until recently have been carried out steadily, but they have not been industrialized yet. As a patented technology, only tocopherol and tocotrienol extracted from palm fatty acid distillates have been reported (US Patent No. 5190618, Korean Patent Registration No. 10-1481197). They used organic solvents such as nucleic acids for the extraction of lipophilic biologically active substances and supercritical CO 2 or supercritical carbon dioxide for some extraction studies.
이렇게 대량의 바이오매스에 낮은 농도로 함유되어 있는 지용성 생리활성물질을 용매로 추출하는 데에는 바이오매스의 작은 가비중(bulk density, 팜 공과방은 0.1 g/cm3 내외)으로 인하여 바이오매스 무게의 5배 이상의 유기용매와 대형 추출장비를 사용해야 하는 등 과도한 비용 발생이 불가피하므로 보다 실용적인 추출 방법이 필요하다. In order to extract the lipid-soluble bioactive substance, which is contained in a low concentration in a large amount of biomass, as a solvent, the bulk density of the biomass (about 0.1 g / cm 3 ) Excessive costs such as the use of organic solvent and large extraction equipment should be more than twice, so more practical extraction method is needed.
본 발명자들은 팜 부산물이 함유하는 지용성 생리활성물질이 팜유에 녹아 있으며, 이 팜유는 물과 함께 있는 상태에서 마찰 분쇄할 때 수중에 유화 용출되는 특징이 있다는 것을 발견하였다. 또한, 이 지용성 생리활성물질을 함유하는 유탁입자는 응결제(coagulant)에 의해 바이오매스 미립자에 부착되고, 필요에 따라 추가적인 응집제(flocculant)의 사용에 의하여 조대화에 의한 침강성이 개선되므로 탈수효율을 증가시켜 고액분리를 통하여 고체화 할 수 있었다. 이렇게 제조한 고상 추출물은 팜 부산물이 가지고 있는 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하면서 바이오매스 부피의 1% 정도에 불과하므로 간편하게 다룰 수 있다. 또한, 소량의 용매로도 생리활성물질을 고농도로 추출할 수 있으므로 팜 부산물이 함유하는 고부가가치 생리활성물질의 산업적 제조에 유용하다.The inventors of the present invention found that a lipid-soluble physiologically active substance contained in a palm by-product is dissolved in palm oil, and this palm oil is characterized in that it is emulsified and eluted in water when it is crushed by friction with water. Further, the emulsion particles containing the lipophilic bioactive substance are attached to the biomass particles by a coagulant, and if necessary, the flocculant improves sedimentation by coagulation, thereby increasing the dehydration efficiency And solidified by solid-liquid separation. The solid-phase extract thus prepared can be handled easily because it contains only about 1% of the biomass volume while containing a high concentration of the lipophilic bioactive substance possessed by the by-product of the palm. Further, since a physiologically active substance can be extracted at a high concentration with a small amount of a solvent, it is useful for the industrial production of a high-value-added physiologically active substance contained in a by-product of a palm.
본 발명은 상기 문제점들을 해결하기 위해 개발된 것으로, 팜유 제조 부산물의 작은 가비중 혹은 과도한 물 함량으로 인하여 낮은 농도로 함유하는 지용성 생리활성물질을 추출함에 있어서 보다 간편하고 경제적인 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been developed in order to solve the above problems. It is an object of the present invention to provide a simpler and economical method for extracting a lipid-soluble physiologically active substance containing a low concentration of palm oil by- .
본 발명에서는 카로티노이드 등 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하면서 바이오매스 부피의 1% 정도에 불과하여 간편하게 다룰 수 있는 지용성 생리활성물질을 함유하는 유탁입자를 고체화한 오일팜 바이오매스 고상 추출물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.In the present invention, an oil palm biomass solid phase extract obtained by solidifying a suspension particle containing a fat-soluble physiologically active substance which can be easily handled by only about 1% of the biomass volume while containing a fat-soluble physiologically active substance such as carotenoid at a high concentration, .
본 발명에서는 상기 과제를 해결하기 위하여 지용성 생리활성물질을 함유하는 팜유 10 내지 30 중량%, 불용성(solvent-insoluble) 오일팜 바이오매스 15 내지 40 중량% 및 물 40 내지 70 중량%를 포함하여 용매 추출에 의해 지용성 생리활성물질의 공업적 제조에 사용할 수 있는 오일팜 바이오매스 고상추출물을 제공한다.In order to solve the above-described problems, the present invention provides a method for producing a pharmaceutical composition comprising 10 to 30% by weight of palm oil containing a lipophilic bioactive substance, 15 to 40% by weight of a solvent-insoluble oil palm biomass and 40 to 70% To provide an oil palm biomass solid phase extract which can be used for industrial production of a lipid-soluble physiologically active substance.
본원 발명에서는 팜유 제조 부산물을 물에 침지한 후 마찰 분쇄하여 유탁액을 함유하는 바이오매스 곤죽을 제조하는 바이오매스 곤죽 제조단계; 상기 바이오매스 곤죽 제조단계에서 얻은 바이오매스 곤죽을 고액분리하여 바이오매스 미립자 및 유탁입자를 함유하는 액상 추출물을 제조하는 액상 추출물 제조단계; 상기 액상 추출물 제조단계부터 얻은 액상 추출물 중 지용성 생리활성물질을 함유하는 팜유 유탁입자를 고체화하기 위해 응결제(coagulant), 응집제(flocculant) 또는 응결제(coagulant)와 응집제(flocculant)를 순차적으로 가하여 유탁입자를 바이오매스 미립자와 흡착/응결/응집시키는 응집물 제조단계; 및 상기 응집물 제조단계 이후 고액분리를 통하여 고상 추출물을 제조하는 고상 추출물 제조단계;를 포함하여 팜유 제조 부산물로부터 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하는 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상 추출물의 제조 방법을 제공한다.In the present invention, a step of producing a biomass puddle wherein a by-product of palm oil production is dipped in water followed by friction grinding to produce a biomass puddle containing an emulsion; A step of preparing a liquid extract for producing a liquid extract containing biomass particles and emulsified particles by solid-liquid separation of the biomass pug from the biomass paste production step; A coagulant, a flocculant or a coagulant and a flocculant are sequentially added to solidify the palm oil emulsion particles containing the liposoluble physiologically active substance in the liquid extract obtained from the liquid extract preparation step, Adsorbing / coagulating / coagulating the biomass particles; And a solid phase extract preparation step of producing a solid phase extract by solid-liquid separation after the step of producing the coagulum, wherein the oil palm biomass solid phase extract comprises a lipid-soluble physiologically active substance at a high concentration from palm oil production by-products. to provide.
본 발명에 따른 지용성 생리활성물질을 함유하는 유탁입자를 고체화한 오일팜 바이오매스 고상 추출물은 팜 부산물이 가지고 있는 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하면서 바이오매스 부피의 1% 정도에 불과하므로 간편하게 다룰 수 있다. 또한, 소량의 용매로도 생리활성물질을 고농도로 추출할 수 있으므로 팜 부산물이 함유하는 고부가가치 생리활성물질의 산업적 제조에 유용하다. The oil palm biomass solid phase extract obtained by solidifying the emulsified particles containing the lipid-soluble physiologically active substance according to the present invention contains lipophilic bioactive substance possessed by the palm by-product at a high concentration and is only about 1% of the biomass volume. have. Further, since a physiologically active substance can be extracted at a high concentration with a small amount of a solvent, it is useful for the industrial production of a high-value-added physiologically active substance contained in a by-product of a palm.
본 발명은 팜 공과방, 팜 과육섬유 및 팜유 공장폐수로부터 베타카로틴 등 고부가가치 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하는 고상 추출물을 제조할 수 있게 됨으로써, 이를 원료로 하여 소량의 유기용매 혹은 초임계 추출 등 기존의 각종 추출기술과 크로마토그래피 등의 정제 기술을 활용하여 지용성 생리활성물질을 산업적으로 제조하는데 유용하다.The present invention makes it possible to produce a solid phase extract containing a high value-added lipophilic bioactive substance such as beta-carotene from a palm chamber, palm pulp fiber and palm oil plant wastewater at a high concentration, and as a raw material, a small amount of organic solvent or supercritical extraction And the like, and is useful for industrially manufacturing a lipid-soluble bioactive material by utilizing purification techniques such as various extraction techniques and chromatography.
도 1은 본원 발명의 일 구현예에 따른 오일팜 바이오매스 고상추출물의 제조단계를 나타낸 공정도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a process diagram showing a step of producing a solid extract of oil palm biomass according to an embodiment of the present invention. FIG.
이하, 본 발명에 대해 상세하게 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본원 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. The terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary terms and the inventor may appropriately define the concept of the term in order to best describe its invention It should be construed as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.
본 명세서의 전반에 걸쳐 사용되는 용어인 “지용성 생리활성물질”은 물에는 거의 녹지 않고 유기용매에 잘 녹는 생화학물질로, 알파카로틴, 베타카로틴 및 감마카로틴 등의 카로티노이드(carotenoid), 토코페롤과 토코트리에놀을 포함하는 토콜(tocols) 등 팜 공과방, 팜 과육섬유 및 팜유 공장 폐수 등이 함유하는 생리활성물질을 의미한다. As used throughout this specification, the term " lipophilic bioactive substance " is a biochemical substance that is hardly soluble in water and well soluble in organic solvents, and includes carotenoids such as alpha carotene, beta carotene and gamma carotene, tocopherol and tocotrienol Means the physiologically active substances contained in the palm room, palm pulp fiber, palm oil plant wastewater, etc., including tocols.
본 발명에서 “카로티노이드” 혹은 “베타카로틴”이라 함은 여러 가지 카로틴을 함유하는 포괄적인 의미로서 카로티노이드와, 이 중 베타 형태의 물질을 지칭하는 물질을 각각 지칭하지만, 토콜 등 다른 지용성 생리활성물질을 상징하는 의미로도 사용된다. In the present invention, the term " carotenoid " or " beta-carotene " refers to a carotenoid and a substance denoting a beta-form substance as a comprehensive meaning containing various carotenes, It is also used as a symbolic meaning.
본 발명에서 “바이오매스 곤죽”은 바이오매스에 물을 가하고 마찰식 분쇄를 통하여 제조되고, 지용성 생리활성물질을 함유하는 팜유 유탁입자와 바이오매스 분쇄물이 함유되어 있는 바이오매스 현탁액을 의미한다. 이 바이오매스 곤죽은 팜유 유탁액과 일부 미세 바이오매스를 대부분의 불용성 바이오매스로부터 분리하는 1차 고액분리의 대상 원료로 사용한다. The term " biomass porridge " in the present invention means a biomass suspension containing palm oil emulsion particles and biomass pulverized product prepared by applying water to the biomass and friction-type pulverization, and containing a lipid-soluble physiologically active substance. This biomass is used as a raw material for the first solid-liquid separation, which separates the palm oil emulsion and some of the fine biomass from most of the insoluble biomass.
본 발명에서 “액상 추출물”은 상기 바이오매스 곤죽을 고액분리하여 대부분의 바이오매스는 제거되고 지용성 생리활성물질이 녹아있는 팜유 유탁입자와 일부 바이오매스 미립자가 물에 남아있는 액상물을 의미하며, 이후 응결제(coagulant), 응집제(flocculant) 또는 응결제(coagulant)와 응집제(flocculant)의 순차적인 첨가에 의하여 응집시킬 대상 물질이다.In the present invention, the term " liquid extract " means a liquid material in which most of the biomass is removed and the liposoluble physiologically active substance is dissolved, and some biomass particles remain in water, It is the substance to be flocculated by sequential addition of coagulant, flocculant or coagulant and flocculant.
본 발명에서 “응결제(coagulant)”는 액상 추출물에서 유탁입자를 바이오매스 미립자에 흡착/응결시키기 위하여 사용하는 물질을 총칭하는 것으로, 크게 금속염의 형태인 단분자 무기계 응결제, 고분자형 무기계 응결제 및 저분자량의 유기계 중합체(분자량 100만 이하)로 구분될 수 있고, 상기 단분자 무기계 응결제로는 황산 알루미늄(aluminum sulfate), 황산 철(ferrous sulfate, ferric sulfate), 염화철(ferric chloride) 등이 대표적이고, 상기 고분자형 무기계 응결제로는 폴리 알루미늄 클로라이드(poly aluminum chloride: [Al2(OH)nCl6 -n]m), 폴리 알루미늄 설페이트(poly aluminum sulfate: [Al2(OH)n(SO4)3 -n/ 2]m) 등이 대표적이며, 저분자량의 유기계 중합체로는 폴리디시안디아미드(polydicyandiamide), 폴리아민(polyamine), 폴리디아릴디메틸암모늄 클로라이드(Polydiallyldimethylammonium chloride: polyDADMAC 또는 polyDDA) 등이 대표적이다. 본 발명에 따른 응결제는 금속염의 형태 또는 유기계 중합체 어느것을 사용하여도 무방하지만 지용성 생리활성물질의 추출 등 후속 공정을 고려하면 유기계 중합체를 사용하는 것이 바람직하고, 특히, 유기계 중합체 응결제는 양이온성을 가지고 있는 고분자를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 응결제는 액상 추출물에서 유탁입자를 바이오매스 미립자에 흡착/응결시키기는 역할을 하게 된다.The term " coagulant " in the present invention refers to a substance used for adsorbing / coagulating the emulsion particles to the biomass microparticles in the liquid phase extract. The coagulant generally includes monomolecular inorganic coagulants in the form of metal salts, (Molecular weight: 1 million or less), and examples of the monomolecular inorganic coagulant include aluminum sulfate, ferrous sulfate, ferric chloride, and the like. polymer type inorganic condensing agents include polyaluminum chloride (poly aluminum chloride: [Al 2 (OH) n Cl 6 -n] m), polyaluminum sulfate (poly aluminum sulfate: [Al 2 (OH) n (SO 4) 3 - n / 2 ] m ), and low molecular weight organic polymers include polydicyandiamide, polyamine, polydiallyldimethylammonium chloride oride: polyDADMAC or polyDDA). The coagulant according to the present invention may be in the form of a metal salt or an organic polymer, but it is preferable to use an organic polymer in consideration of a subsequent process such as extraction of a liposoluble physiologically active substance. In particular, the organic polymer coagulant has cationic It is preferable to use a polymer having a high molecular weight. The coagulant according to the present invention serves to adsorb / coagulate the emulsion particles to the biomass particles in the liquid extract.
본 발명에서 “응집제(flocculant)”는 응결제(coagulant)의 사용에 의하여 형성된 유탁입자와 바이오매스 미립자의 흡착/응결물을 이후 고액분리단계 및 고상 추출물 형태로 고체화하는 것을 더욱 효과적으로 수행하기 위하여 응결물을 조대화하여 침강성을 개선하고 탈수효율을 증가시키기 위하여 사용하는 물질을 총칭하는 것으로, 분자량이 300 내지 500만 이상인 고분자 물질로 주로 아크릴아미드(acrylamide) 단량체를 기반으로 하는 단독 중합에 의한 비이온성 고분자인 폴리아크릴아미드, 아크릴레이트(acrylate)계 단량체와 공중합 또는 아크릴아미드의 가수분해 등을 통하여 제조되는 음이온성 고분자 또는 양이온성 단량체와 공중합에 의한 양이온성 고분자 등을 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 응집제는 유탁입자와 바이오매스 미립자의 흡착/응결물을 조대화하여 침강성을 개선하고 탈수효율을 증가시켜 고상 추출물 형태로 고체화하는데 매우 효과적이다.In the present invention, the term " flocculant " means that the adsorbate / condensate of the emulsion particles and the biomass particles formed by the use of the coagulant is then solidified in the solid-liquid separation step and solid- Is a generic term used to improve sedimentation and increase dewatering efficiency. It is a polymeric material having a molecular weight of 300 to 5,000,000 or more, which is mainly composed of acrylamide monomers and is a homopolymeric nonionic polymer Anionic polymers prepared by copolymerization with acrylate-based monomers or hydrolysis of acrylamide, or cationic polymers obtained by copolymerization with cationic monomers can be used. The flocculant according to the present invention is very effective in stabilizing the sediment / sediment of the emulsion particles and the biomass particulates by improving sedimentation and increasing the dewatering efficiency and solidifying it into a solid phase form.
본 발명에서는 “응결제(coagulant)”와 “응집제(flocculant)”의 역할을 구분하여 정의하였으나, 필요에 따라서 응결제만을 사용하거나 응집제만을 사용할 수도 있고, 응결제와 응집제 모두를 사용하는 경우에 보다 효과적이다.In the present invention, the roles of "coagulant" and "flocculant" are defined separately. However, if necessary, only the coagulant may be used or only coagulant may be used, and it is more effective when both the coagulant and the coagulant are used.
본 발명에서 “고상 추출물”은 상기 액상 추출물에 고분자 응집제를 가하여 응집시킨 후 고액분리하였을 때 생성되는, 물이 대부분 제거되고 지용성 생리활성물질을 함유하는 팜유, 불용성(solvent-insoluble) 오일팜 바이오매스 미립자 및 소량의 물을 함유하는 고체상 물질을 의미한다. In the present invention, " solid phase extract " refers to a palm oil, a solvent-insoluble oil palm biomass, an oil-in-water emulsion, and the like, which are produced by solid- Refers to a solid phase material containing particulate and small amounts of water.
본 발명에서 지용성 생리활성물질을 추출하고자 하는 팜유 제조 부산물은 팜 공과방(empty fruit bunch of oil palm), 팜 과육섬유(palm pressed fiber) 및 팜유 공장폐수(palm oil mill effluent)이다. 팜 공과방은 신선한 팜 과실(fresh fruit bunch)을 고온에서 증자하여 팜 과일(palm fruit)을 탈락시킨 후 배출된 것, 혹은 여기에 묻어 있는 팜유를 회수하기 위해 압착한 후 배출되는 것 모두를 포함한다. 이 팜 공과방과 팜 과육섬유는 신선할수록 카로티노이드, 토콜 및 폴리페놀 등 생리활성물질을 더 많이 함유하지만, 산지의 덥고 습한 환경에 의해 부패하면서 급격하게 감소하므로 공장에서 배출되는 즉시 신속하게 건조된 것이 바람직하다. 팜유 공장폐수는 미립자 상태의 팜 과육(palm mesocarp) 등의 바이오매스, 유탁상태의 팜유 및 단백질 등 각종 수용성 물질을 함유하므로 상온까지 냉각시킨 후 그대로 상기 생리활성물질의 추출에 사용될 수 있다.In the present invention, the palm oil production by-product to be extracted from the lipid-soluble physiologically active substance is an empty fruit bunch of oil palm, palm pressed fiber and palm oil mill effluent. The palm ball room contains all of the fresh fruit bunch that has been removed from the fresh fruit bunch at high temperature to eliminate the palm fruit or squeezed out to recover the palm oil buried there do. This palm ball room and palm pulp fiber freshly contain more physiologically active substances such as carotenoids, tocols and polyphenols, but it is rapidly decayed due to the hot and humid environment of the mountain area. Do. The palm oil mill wastewater contains various water-soluble substances such as particulate palm mesocarp and emulsified palm oil and protein, so that it can be used for extracting the physiologically active substance as it is after cooling to room temperature.
본 발명에서 유탁상태의 팜유와 미립자 상태의 팜 바이오매스를 서로 흡착/응결/응집시켜서 여과를 통한 탈수를 용이하게 하는 역할을 하는 응결제 혹은 응집제는 폴리디시안디아미드(polydicyandiamide)와 폴리아크릴아미드(polyacrylamide)를 포함하는 양이온성, 음이온성 혹은 비이온성의 고분자 응집제를 사용하는 것이 바람직하며, 바이오매스의 종류와 유탁액의 비율에 따라서 다른 앞서 기재한 다른 응결제 또는 응집제를 추가하여 사용할 수 있으므로 이에 제한되지 않는다.In the present invention, a coagulant or a coagulant that functions to facilitate dehydration through filtration by adsorbing / coagulating / coagulating palm oil in an emulsion state and palm biomass in a particulate state to each other is a mixture of a polydicyandiamide and a polyacrylamide It is preferable to use a cationic, anionic, or nonionic polymer flocculant containing a surfactant, a surfactant, a surfactant, a surfactant, and the like. Do not.
본 발명에서 제공하는 팜유 제조 부산물로부터 제조한 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하는 고상 추출물은 지용성 생리활성물질을 함유하는 팜유가 물에 불용성인 바이오매스 미립자에 흡착되어 고액분리 후에 고체로 얻어진다. 이 고상 추출물은 40 내지 70%의 물, 15 내지 40%의 불용성(solvent-insoluble) 바이오매스 및 15 내지 30%의 생리활성물질을 함유하는 팜유로 구성된다. 또한, 여기에는 응집물 제조과정에서 첨가된 소량의 응결제 또는 응집제가 함유되어 있을 수 있다. 이 고상 추출물은 사용한 팜유 제조 부산물에 따라 알파카로틴, 베타카로틴, 감마카로틴, 라이코펜, 토코페롤, 토코트리에놀 및 식물성 스테롤 등의 생리활성물질을 함유하며, 각 생리활성물질의 함량은 원료물질의 종류와 조성에 따라 매우 달라지므로 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 신선도가 높은 팜 과육섬유를 원료로 하였을 때 고상 추출물의 지용성 생리활성물질의 농도는 원료의 2 배 내지 5 배가 되지만, 고상 추출물은 수분을 50% 가량 함유하는 중량으로 1/5 내지 1/20으로 감소한다. 이 고상 추출물 중 물에 불용성인 성분은 팜 공과방, 팜 과육섬유 혹은 팜 과육에서 유래하는 셀룰로오스 주성분의 바이오매스이다. The extract of the solid phase containing the liposoluble physiologically active substance produced from the palm oil production by-products provided by the present invention at a high concentration is obtained by solidifying the palm oil containing the liposoluble physiologically active substance by the biomass particles insoluble in water. This solid extract consists of palm oil containing 40-70% water, 15-40% solvent-insoluble biomass and 15-30% physiologically active substance. It may also contain a small amount of coagulant or coagulant added during the process of making the coagulum. This solid extract contains physiologically active substances such as alpha carotene, beta carotene, gamma carotene, lycopene, tocopherol, tocotrienol and plant sterol, depending on the by-product of palm oil production used. The content of each physiologically active substance is determined by the type and composition of the raw material And therefore is not particularly limited. For example, when the fresh palm pulp fiber is used as a raw material, the concentration of the liposoluble physiologically active substance of the solid extract is 2 to 5 times that of the raw material, but the solid extract has a weight of 1/5 to 1 / 20. Among the solid extracts, the insoluble components in water are the biomass of cellulose principal component derived from palm fronds, palm pulp fibers or palm pulp.
본 발명은 The present invention
1) 팜유 제조 부산물인 팜 공과방 혹은 팜 과육섬유에 물을 가하여 침지한 후 마찰식 분쇄를 통하여 유탁액을 함유하는 바이오매스 곤죽을 제조하는 바이오매스 곤죽 제조단계;1) a step of producing a biomass puddle to produce a biomass puddle containing emulsion through friction-type pulverization by adding water to a palm ball room or palm pulp fiber which is a by-product of palm oil production;
2) 상기 바이오매스 곤죽 제조단계에서 얻은 바이오매스 곤죽을 고액분리하여 바이오매스 미립자 및 유탁입자를 함유하는 액상 추출물을 제조하는 액상 추출물 제조단계;2) preparing a liquid extract for producing a liquid extract containing biomass particles and emulsified particles by solid-liquid separation of the biomass pug from the biomass paste production step;
3) 상기 액상 추출물 제조단계로부터 얻은 액상 추출물 중 지용성 생리활성물질을 함유하는 팜유 유탁입자를 고체화하기 위해 응결제(coagulant), 응집제(flocculant) 또는 응결제(coagulant)와 응집제(flocculant)를 순차적으로 가하여 유탁입자를 바이오매스 미립자와 흡착/응결/응집시키는 응집물 제조단계; 및3) A coagulant, a flocculant or a coagulant and a flocculant are sequentially added to solidify the palm oil emulsion particles containing the lipophilic physiologically active substance from the liquid extract obtained from the liquid extract preparation step, Agglomerate production step for adsorbing / coagulating / coagulating particles with biomass particles; And
4) 상기 응집물 제조단계 이후 고액분리를 통하여 카로티노이드와 토콜을 고농도로 포함하지만 수분함량이 40 내지 70% 내외로 줄어든 고상 추출물을 제조하는 고상 추출물 제조단계를 포함하여 팜유 제조 부산물로부터 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하는 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상 추출물의 제조 방법을 제공한다.4) a step of preparing a solid phase extract containing solid carotenoids and tocols at a high concentration but having a moisture content of about 40 to 70% by solid-liquid separation after the step of producing the coagulated product, and preparing a solid phase extract from palm oil production by- The present invention provides a method for producing an oil palm biomass solid phase extract, which comprises the extract of the present invention in a high concentration.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 바이오매스 곤죽 제조단계의 마찰식 분쇄는 오일팜 바이오매스로부터 팜유의 유화 용출 원리를 이용하는 것일 수 있다.In the production method according to the present invention, the friction type pulverization in the step of producing the biomass pongee may utilize the emulsion elution principle of palm oil from the oil palm biomass.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 바이오매스 곤죽 제조단계의 마찰식 분쇄는 오일팜 바이오매스로부터 지용성 생리활성물질을 추출하기 위해 이축 스크루 압출기(twin screw extruder)를 사용할 수 있다.In the manufacturing method according to the present invention, the friction type pulverization of the biomass pomegranate production step may use a twin screw extruder to extract the lipophilic bioactive material from the oil palm biomass.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 액상 추출물 제조단계에서 고액분리는 원심 분리법 또는 여과법을 이용할 수 있다.In the production method according to the present invention, centrifugal separation or filtration may be used for solid-liquid separation in the step of producing the liquid extract.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 응집물 제조단계는 고분자 응집제로 폴리디시안디아미드(polydicyandiamide)와 폴리아크릴아미드(polyacrylamide)를 포함하는 양이온성, 음이온성 혹은 비이온성의 고분자 응집제 중 하나 이상을 사용하는 것일 수 있다.In the production method according to the present invention, the step of preparing the agglomerate may include using at least one of a cationic, anionic, and non-ionic polymer coagulant including a polymeric coagulant such as polydicyandiamide and polyacrylamide .
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 고상 추출물 제조단계에서 고액분리는 필터프레스 혹은 벨트프레스를 포함하는 가압여과법을 사용하는 것일 수 있다.In the production method according to the present invention, the solid-liquid separation in the solid-phase extract preparation step may be a pressure filtration using a filter press or a belt press.
이하 본 발명에 따른 오일팜 바이오매스 고상 추출물의 제조 방법을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method for producing the oil palm biomass solid phase extract according to the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따른 팜유 제조 부산물로부터 카로티노이드와 토콜을 고농도로 함유하는 고상 추출물을 제조하는 방법에서 첫 번째 단계는 팜유 제조 부산물에 물을 가하고 마찰식 분쇄를 통하여 바이오매스 곤죽을 제조하는 단계이다. 팜 공과방 혹은 팜 과육섬유 파쇄물에 먼저 바이오매스 건조중 대비 1 내지 5 배의 물을 가하고 마찰식 분쇄를 수행한다. 이 때 사용될 수 있는 마찰식 분쇄기는 이축 스크루 압출기(twin screw extruder) 혹은 디스크 밀(disc mill)이며, 에너지 사용량을 줄이는 동시에 마찰 효과를 극대화하기 위해서는 이축 스크루 압출기가 바람직하다. 이 단계에서 팜 바이오매스는 물속에서 짓이겨지면서 바이오매스가 함유하는 팜유가 당지질(glycolipids) 혹은 인지질(phospholipids)의 유화작용에 의해 유탁입자로서 용출된다. 팜유가 유화 용출되는 효율은 마찰 분쇄 조건에 따라 달라질 수 있다. 상온에서 반고체인 팜유의 특성을 고려할 때 마찰식 분쇄의 온도는 20 oC 이상 100 oC 이하가 좋으며, 고온에서 변질될 수 있는 카로티노이드 특성을 추가로 고려할 때 마찰식 분쇄의 온도는 20 내지 50 oC가 바람직하다. 이축 스크루 압출기나 디스크 밀의 가동 조건은 기기의 종류, 스크루의 조합 혹은 디스크의 종류에 따라 달라질 수 있으므로 특정한 범위 내로 한정되지는 않는다. The first step in the method for producing a solid phase extract containing carotenoid and tocole from a by-product of palm oil production according to the present invention is a step of producing biomass puddle by adding water to palm oil production byproduct and friction-type pulverization. First of all, water is added to the palm pulp chamber or the palm pulp fiber disintegrate by 1 to 5 times the biomass drying weight, and the friction pulverization is performed. The friction mill which can be used here is a twin screw extruder or a disc mill, and a biaxial screw extruder is preferred in order to maximize the frictional effect while reducing energy consumption. At this stage, palm biomass is mangled in water and the palm oil contained in the biomass is eluted as emulsified particles by glycolipids or by the emulsification of phospholipids. The efficiency with which palm oil is emulsified and eluted can vary depending on the friction grinding conditions. Given the semi-solid nature of palm oil at room temperature for frictionally pulverizing is 20 o C at least 100 o in good C or less, in consideration of further carotenoids properties that can be altered at high temperature in the frictional grinding is 20 to 50 o C is preferable. The operating conditions of the twin screw extruder and the disc mill may vary depending on the type of the apparatus, the combination of the screws, or the type of the disc, and thus are not limited to a specific range.
본 발명의 두 번째 단계는 첫 단계에서 제조한 바이오매스 곤죽으로부터 지용성 생리활성 성분을 함유하는 유탁액과 소량의 바이오매스 미립자를 함유하는 액상 추출물을 제조하기 위한 고액 분리이다. 고액분리 전에 팜유 유탁액의 용출율과 회수율을 높이기 위해 먼저 바이오매스 곤죽에 바이오매스 건조중 대비 10 배 내지 20배의 물을 함유하도록 물을 더 첨가하고 교반하여 균일한 곤죽을 제조한다. 이 때 유탁입자의 생성을 촉진 혹은 생성된 유탁입자의 안정성을 증진하기 위해 상온 내지 50 oC 이하의 온수를 사용하거나 곤죽이 상온 내지 50 oC 이하가 되도록 가온할 수 있다. 이 곤죽의 고액분리에는 당업계에 통상적으로 사용되는 여러 가지 방법을 이용할 수 있으며, 그 예로 원심분리, 회전 탈수, 흡인 여과 및 가압여과 등을 들 수 있다. 생리활성물질이 함유된 유탁액을 높은 수율로 회수하는 데에는 팜유를 함유하는 유탁입자가 물보다 비중이 작은 특성을 이용하는 원심분리가 바람직하다. 즉, 바이오매스 미립자의 일부(예컨대 전체 바이오매스 건조중의 1% 내외 등)가 액상(liquid phase)에 머무르도록 저속으로 원심분리한 후(예컨대 200 ×g에서 1분) 미세한 바이오매스 입자와 유탁액을 함유하는 상징액을 회수함으로써 침전물인 대부분의 바이오매스와 분리할 수 있다. 하지만, 고액분리 후 회수되는 바이오매스의 수분함량이 커서 이후 추출성 성분이 제거된 바이오매스를 이용하는 목적으로는 부적합할 수도 있다. 바이오매스 곤죽으로부터 유탁액을 분리하기 위해 여과기술을 직접 적용할 수 있다. 이는 유탁입자의 크기가 수 미크론 이하로 대부분의 바이오매스보다는 작기 때문에 가능하다. 이 때 바이오매스의 분쇄도를 고려하여 소량의 바이오매스 미립자와 유탁입자의 통과가 가능하도록 구멍크기가 2.5 미크론 내지 15 미크론의 여과포를 사용할 수 있다. 최종적으로 제조되는 고상 추출물 중 불용성 바이오매스의 비율이 고상 추출물 건조중의 15 내지 70 중량%가 되도록 미세 바이오매스가 통과할 수 있는 평균 구멍크기를 가지는 여과포를 선택하여 사용하는 것이 바람직하다. 이 단계에서 유탁액과 미세한 바이오매스를 대부분의 바이오매스로부터 분리 회수하기 위해 필터프레스, 벨트프레스 및 원심여과 모두 사용할 수 있지만, 고액분리에 에너지 사용량이 적고 액상물의 회수율이 높은 필터프레스 혹은 벨트프레스가 바람직하며, 액상물의 회수율이 가장 높은 필터프레스가 가장 바람직하다.The second step of the present invention is a solid-liquid separation for producing a liquid extract containing an emulsion containing a liposoluble physiologically active ingredient and a small amount of biomass particles from the biomass paste produced in the first step. In order to increase the dissolution rate and recovery rate of the palm oil emulsion before the solid-liquid separation, water is further added to the biomass puddle so as to contain 10 times to 20 times of water as compared to the biomass drying, and the mixture is stirred to prepare a uniform puddle. At this time you can use a warm water of room temperature to 50 o C or less, or gonjuk can be allowed to warm to the room temperature to 50 o C or less in order to enhance the stability of the emulsion particles promote or generate the production of emulsion particles. Various methods commonly used in the art can be used for the solid-liquid separation of the cow, for example, centrifugal separation, rotary dehydration, suction filtration, and pressure filtration. In order to recover the emulsion containing the physiologically active substance at a high yield, it is preferable to use centrifugal separation using a property that emulsion particles containing palm oil have a specific gravity smaller than that of water. That is, after centrifuging at a low speed such that a part of the biomass particles (for example, about 1% of the whole biomass dried) remains in the liquid phase (for example, 1 minute at 200 x g), fine biomass particles By recovering the supernatant containing the emulsion, it can be separated from most of the biomass which is the precipitate. However, since the moisture content of the biomass recovered after solid-liquid separation is large, it may not be suitable for the purpose of using the biomass after which the extractable component is removed. The filtration technique can be applied directly to separate the emulsion from the biomass puddle. This is possible because the size of the emulsion particles is less than a few microns and is smaller than most biomass. In this case, a filter cloth having a pore size of 2.5 microns to 15 microns may be used so that a small amount of the biomass particles and the emulsion particles can be passed in consideration of the degree of grinding of the biomass. It is preferable to select and use a filter having an average pore size capable of passing through the microbial mass such that the ratio of the insoluble biomass to the final solid extract is 15 to 70% by weight based on the dry weight of the solid phase extract. At this stage, filter presses, belt presses, and centrifugal filtration can be used to separate and recover emulsions and fine biomass from most biomass. However, filter presses or belt presses with low energy usage and high recovery rates Most preferred is a filter press with the highest recovery of liquid matter.
본 발명의 세 번째 단계는 생리활성물질을 함유하는 유탁액을 공존하는 적은 양의 바이오매스 미립자에 흡착시키고 탈수하여 고상 추출물로 제조하는 단계이다. 이를 위해 상기 2단계의 고액분리에서 얻어진 액상추출물에 고분자 응결제를 처리하여 바이오매스 미립자와 유탁입자를 응결시키고 이후 응집제를 추가로 처리하여 가압여과할 수 있을 정도로 단단한 입자로 응집시킨다. 이를 위해 고분자 응결제를 고농도 수용액으로 만들어 상기 액상물에 첨가하면서 교반하여 유탁입자와 미세 바이오매스에 흡착시킨다. 이후 응집제를 첨가하고 교반한 후 응집물이 형성될 수 있도록 수 분 이상 정치한다. 이 때 사용될 수 있는 고분자응결제와 응집제로는 폴리디시안디아미드(polydicyandiamide)와 폴리아크릴아미드(polyacrylamide)를 포함하는 양이온성, 음이온성, 비이온성의 고분자 응집제를 사용할 수 있으며, 고액분리로 고상 추출물을 제조할 수 있을 만큼 단단한 응집물이 형성되는 한 그 종류와 사용량이 제한되지 않는다. 응집물이 형성되면 이를 상기 단계 2에서 명시된 방법들을 사용하여 고액분리함으로써 수분함량이 낮은 고상 추출을 조제한다. 이 때 고액분리 결과 얻어지는 고상 추출물의 수분함량이 가장 낮아지는 가압여과가 바람직하며, 적은 에너지 사용량과 고상 추출물의 낮은 수분함량 면에서 필터프레스를 적용하는 것이 더욱 바람직하다. 이렇게 제조한 생리활성물질 고농도 함유 고상 추출물은 건조중으로 비교할 때 원료 바이오매스 중량의 2 내지 15%에 불과하게 되며, 수분함량이 40 내지 70 중량%로 낮아서 이후 적은 양의 수용성 유기용매 혹은 초임계수, 초임계 이산화탄소로도 지용성 생리활성물질을 경제적으로 추출할 수 있게 된다.In the third step of the present invention, an emulsion containing a physiologically active substance is adsorbed on a small amount of coexisting biomass particles and dehydrated to prepare a solid phase extract. To this end, the liquid extract obtained from the two-step solid-liquid separation is treated with a polymer coagulant to coagulate the biomass particles and the emulsified particles, and then the coagulant is further treated to coagulate into hard particles enough to be subjected to pressure filtration. To this end, the polymeric coagulant is made into a high-concentration aqueous solution, which is added to the liquid material and stirred to be adsorbed on the emulsion particles and the microbial mass. Thereafter, the coagulant is added, and the mixture is allowed to stand for more than a few minutes so as to form an aggregate after stirring. Polymeric coagulants and coagulants that can be used in this case include cationic, anionic, and nonionic polymer flocculants including polydicyandiamide and polyacrylamide, The kind and amount of use are not limited as long as solid agglomerates can be produced. When aggregates are formed, they are separated by solid-liquid separation using the methods specified in step 2 above to prepare a solid-phase extraction with a low water content. In this case, it is preferable to apply pressure filtration in which the water content of the solid extract obtained as the result of solid-liquid separation is lowest, and it is more preferable to apply the filter press in view of low energy consumption and low moisture content of the solid extract. The thus-prepared solid phase extract containing a high concentration of the physiologically active substance at a high concentration is only 2 to 15% of the weight of the raw material biomass in comparison with that during drying, and the water content is as low as 40 to 70% by weight, It is possible to economically extract the lipophilic bioactive material even with supercritical carbon dioxide.
또한, 본 발명은 상기 방법에 따라 생산된 카로티노이드와 토콜 등 지용성 생리활성물질을 함유하는 팜유 10 내지 30 중량%; 불용성(solvent-insoluble) 오일팜 바이오매스 15 내지 40 중량% 및 물 40 내지 70 중량%를 포함하여 용매 추출에 의해 지용성 생리활성물질의 공업적 제조에 사용할 수 있는 오일팜 바이오매스 고상추출물을 제공한다.Also, the present invention provides a pharmaceutical composition comprising 10 to 30% by weight of palm oil containing a lipid-soluble physiologically active substance such as carotenoid and tocole produced according to the above method; A solvent-insoluble oil palm biomass 15 to 40% by weight and water 40 to 70% by weight, and which can be used for the industrial production of a lipophilic bioactive substance by solvent extraction .
본 발명에 따른 오일팜 바이오매스 고상추출물에 있어서, 상기 지용성 생리활성물질은 카로테노이드 또는 토콜일 수 있고, 알파카로틴, 베타카로틴, 감마카로틴, 라이코펜, 코토페롤 및 토코트리에놀로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.In the oil palm biomass solid phase extract according to the present invention, the liposoluble physiologically active substance may be a carotenoid or a tocol and may be any one or more selected from the group consisting of alpha carotene, beta carotene, gamma carotene, lycopene, cotoperol, and tocotrienol .
본 발명에 따른 오일팜 바이오매스 고상추출물에 있어서, 상기 오일팜 바이오매스는 팜유 제조 과정에서 부산물로 발생하는 팜 공과방(empty fruit bunch of oil palm), 팜 과육섬유(palm pressed fiber) 및 팜유 공장폐수(palm oil mill effluent) 중 어느 하나 이상일 수 있다.In the oil palm biomass solid phase extract according to the present invention, the oil palm biomass can be used as a by-product in the production of palm oil, such as empty fruit bunch of oil palm, palm pressed fiber and palm oil plant And palm oil mill effluent.
상기와 같이 제조한 본 발명의 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하는 고상 추출물은 이후 용매를 사용하여 카로티노이드와 토콜을 추출하는데 사용할 수 있다. 즉, 단계 3에서 수분 함량을 줄여 제조한 고상 추출물에 대해 1:1(w/v)에서 1:10 (w/v)의 비율로 용매를 가한 후 교반하여 생리활성물질을 추출한 후 원심분리 혹은 여과를 통하여 카로티노이드와 토콜을 포함하는 용액을 얻을 수 있다. 이 때 지용성 생리활성물질의 추출에 사용하는 용매는 수용성 유기용매, 수 난용성 유기용매, 초임계수 혹은 초임계 이산화탄소 등을 들 수 있으며, 추출하고자 하는 생리활성물질의 용해도와 소요비용을 고려하여 선정할 수 있다. 그 예로는 수용성 유기용매로서 에탄올, 메탄올, 이소프로필 알콜 등 알콜류, 테트라하이드로퓨란 등 기타 유기용매, 수 난용성 유기용매로는 클로로포름, 다이클로로메탄, 에틸아세테이트, 헥산(hexane), 그 외에 각종 유기용매와 혼합하여 사용할 수도 있는 초임계수 혹은 초임계 이산화탄소 등을 들 수 있으며, 당업계에서 사용 가능한 모든 용매와 추출 방법이 사용될 수 있다.The solid phase extract containing the liposoluble physiologically active substance of the present invention prepared at a high concentration can be used for extracting carotenoids and tocols using a solvent. That is, for the solid extract prepared by reducing the water content in step 3, the solvent was added at a ratio of 1: 1 (w / v) to 1:10 (w / v), and the mixture was stirred to extract the physiologically active substance. Through filtration, a solution containing carotenoids and tocols can be obtained. The solvent used for the extraction of the liposoluble physiologically active substance may be a water-soluble organic solvent, a water-soluble organic solvent, supercritical water or supercritical carbon dioxide, and may be selected based on the solubility and cost of the physiologically active substance to be extracted can do. Examples of the water-soluble organic solvent include alcohols such as ethanol, methanol and isopropyl alcohol, other organic solvents such as tetrahydrofuran, and water-soluble organic solvents such as chloroform, dichloromethane, ethyl acetate, hexane, Supercritical carbon dioxide, which may be mixed with a solvent, and all solvents and extraction methods available in the art can be used.
본 발명에 따른 팜유 부산물로부터 제조한 카로티노이드와 토콜을 고농도로 함유하는 소량의 고상 추출물은 이후 생리활성물질의 용매 추출과 정제를 통한 공업용 원료를 경제적으로 제조할 수 있게 한다. A small amount of solid phase extract containing a high concentration of carotenoids and tocols prepared from the palm oil by-product according to the present invention makes it possible to economically produce an industrial raw material through solvent extraction and purification of a physiologically active substance.
이하, 본원 발명의 바람직한 실시 예를 비교예와 함께 본원이 속하는 기술 분야에서 일반적인 지식을 가진 자가 쉽게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 특히 이것에 의해 본 발명의 기술적 사상과 그 핵심 구성 및 작용이 제한을 받지 않는다. 또한, 본 발명의 내용은 여러 가지 다른 형태의 장비로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 구현 예 및 실시 예에 한정되지 않는다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the comparative examples, so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. In particular, the technical idea of the present invention and its core configuration and operation are not limited by this. In addition, the content of the present invention can be implemented by various other types of equipment, and is not limited to the embodiments and examples described herein.
실시예 1. 팜 공과방으로부터 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하는 고상 추출물의 제조Example 1. Preparation of solid phase extract containing lipid-soluble physiologically active substance at a high concentration from a palm chamber
팜 공과방(empty fruit bunch of oil palm, 인도네시아 산) 300 g(건조중, 에탄올 추출성 성분 4.6%)을 바이오매스와 물의 비율이 1:5가 되도록 침지하였다. 트윈 스크루 압출기(TEK 40 MHS, 에스엠플라텍, 한국)에 니딩 블록과 믹싱 스크루를 혼합하여 장착하고, 50 oC에서 분당 20 회전의 속도로 운전하면서 물에 침지한 팜 공과방을 주입하여 마찰식 분쇄를 실시하였다. 마찰식 분쇄를 통하여 제조된 바이오매스 곤죽은 물과의 최종 비율이 1:20(바이오매스:물)이 되도록 물을 가하고 교반한 후 6 미크론 여과포가 부착된 소형 필터프레스(한국화학연구원 제작, 한국)에 주입하여 유탁액과 바이오매스 미립자가 포함된 액상 추출물과 대량의 바이오매스로 각각 분리 회수하였다(A). 이 액상 추출물에 폴리디시안디아미드(polydicyandiamide, DC-400, SNF Korea, 한국)를 3,000 mg/L의 농도로 처리하고 느린 속도로 교반하여 유탁입자를 바이오매스 미립자에 흡착 응결되게 하였다. 여기에 양이온성 폴리아크릴아마이드(cationic polyacrylamide, C-211, SNF Korea, 한국) 수용액을 20 mg/L의 농도로 첨가하고 교반한 후 응집물이 형성되도록 상온에서 60 분간 정치하였다. 응집물이 형성된 후 상기 6 미크론 여과포가 부착된 소형 필터프레스(한국화학연구원 제작, 한국)를 이용하여 고액분리함으로써 고상 추출물을 제조하였다. 이 고상 추출물의 무게를 측정하고, 소량 취하여 동결건조하여 수분함량을 측정하였다. 또한, 이 고상 추출물 2 g을 50 ml용 팔콘 튜브에 취하고 에탄올 9 ml를 가하여 초음파 추출한 후 원심분리하여 상징액을 조제하였다. 분광광도계(Benchmark Plus microplate spectrophotometer, BIO RAD, 미국, 450 nm)로 지용성 생리활성물질의 지표로서 카로티노이드를 정량하였다. 팔콘 튜브에 남아 있는 에탄올을 따라내고 공기를 불어넣어 에탄올을 휘발시켜 제거하였다. 여기에 헥산(n-hexane)을 50 ml 가하고 초음파 추출한 후 원심분리하고 상징액을 제거하였다. 공기를 불어넣어 헥산을 제거한 후 24시간 동안 감압건조하고 무게를 측정함으로써 지용성 성분이 제거된 고상 추출물의 무게를 산출하였다. 상기 실험치로부터 팜 공과방 고상 추출물의 조성과 수율을 산출하여 표 1에 표시하였다.300 g of an empty fruit bunch of oil palm (Indonesian acid) (4.6% of the ethanol extractable component in the dry) was immersed in a 1: 5 ratio of biomass to water. A kneading block and a mixing screw were mounted on a twin-screw extruder (TEK 40 MHS, SM Platech, Korea), and the mixture was immersed in water at a speed of 20 revolutions per minute at 50 ° C. Followed by pulverization. Water was added to the biomass puddle produced through friction grinding to a final ratio of 1:20 (biomass: water), and the mixture was filtered through a small filter press with a 6-micron filter cloth ) To separate and recover the liquid extract containing the emulsion and the biomass particles and a large amount of biomass, respectively (A). Polydicyandiamide (DC-400, SNF Korea, Korea) was treated at a concentration of 3,000 mg / L and stirred at a slow rate to adsorb and coagulate the emulsion particles on the biomass particles. To this was added an aqueous solution of cationic polyacrylamide (C-211, SNF Korea, Korea) at a concentration of 20 mg / L, stirred and allowed to stand at room temperature for 60 minutes to form an aggregate. After the agglomerates were formed, the solid phase extract was prepared by solid-liquid separation using a small filter press (manufactured by Korea Research Institute of Chemical Technology, Korea) equipped with the 6-micron filter cloth. The weight of the solid extract was measured, and a small amount of the extract was lyophilized to measure the moisture content. Further, 2 g of the solid extract was taken in a 50 ml falcon tube, and 9 ml of ethanol was added thereto, followed by sonication and centrifugation to prepare a supernatant. Carotenoids were quantified as an indicator of lipophilic bioactive material by a spectrophotometer (Benchmark Plus microplate spectrophotometer, BIO RAD, USA, 450 nm). The ethanol remaining in the falcon tube was taken out and the air was blown to remove the ethanol by volatilization. 50 ml of hexane (n-hexane) was added thereto, and the supernatant was removed by centrifugation. The air was blown to remove the hexane, dried under reduced pressure for 24 hours, and weighed to calculate the weight of the solid extract from which the fat-soluble component was removed. The compositions and yields of the crude extracts of the palm fronds were calculated from the above-mentioned experimental values and shown in Table 1.
실시예 2. 팜 과육섬유로부터 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하는 고상 추출물의 제조Example 2. Preparation of solid phase extract containing lipophilic physiologically active substance at a high concentration from palm pulp fiber
팜 과육섬유(palm pressed fiber, 인도네시아 산) 300 g(건조중, 에탄올 추출성 성분 6.4%)을 바이오매스와 물의 비율이 1:5가 되도록 침지하였다. 트윈 스크루 압출기(TEK 40 MHS, 에스엠플라텍, 한국)에 니딩 블록과 믹싱 스크루를 혼합하여 장착하고, 50 oC에서 분당 20 회전의 속도로 운전하면서 물을 흡수한 팜 공과방을 주입하여 마찰식 분쇄를 실시하였다. 마찰식 분쇄를 통하여 제조된 바이오매스 곤죽은 물과의 최종 비율이 1:20(바이오매스:물)이 되도록 물을 가하고 교반함으로써 혼합한 후 6 미크론 여과포가 부착된 소형 필터프레스(한국화학연구원 제작, 한국)를 이용하여 유탁액과 바이오매스 미립자가 포함된 액상 추출물과 대량의 바이오매스로 각각 분리 회수하였다(A). 액상 추출물에 폴리디시안디아미드(polydicyandiamide, DC-400, SNF Korea, 한국)를 3,000 mg/L의 농도로 처리하고 느린 속도로 교반하여 유탁입자를 미세 바이오매스에 응결되게 하였다. 여기에 양이온성 폴리아크릴아마이드(polyacrylamide C-211, SNF Korea, 한국) 수용액을 30 mg/L의 농도로 첨가하고 교반한 후 응집물이 형성되도록 상온에서 60 분간 정치하였다. 응집물이 형성된 후 상기 6 미크론 여과포가 부착된 소형 필터프레스(한국화학연구원 제작, 한국)를 이용하여 고액분리함으로써 고상 추출물을 제조하였다. 이 고상 추출물의 무게를 측정하고, 소량 취하여 동결건조하여 수분함량을 측정하였다. 또한, 이 고상 추출물 2 g을 50 ml용 팔콘 튜브에 취하고 에탄올 9 ml를 가하여 초음파 추출한 후 원심분리하여 상징액을 조제하였다. 흡광검출기(absorbance detecter)가 부착된 고속액체크로마토그래프(high performance liquid chromatography, Waters, 미국)로 지용성 생리활성물질의 지표로서 베타카로틴을 정량하였다. 팔콘 튜브에 남아 있는 에탄올을 따라내고 공기를 불어넣어 에탄올을 휘발시켜 제거하였다. 여기에 헥산(n-hexane)을 50 ml 가하고 초음파 추출한 후 원심분리하고 상징액을 제거하였다. 공기를 불어넣어 헥산을 제거한 후 24시간 동안 감압건조하고 무게를 측정함으로써 지용성 성분이 제거된 고상 추출물의 무게를 산출하였다. 상기 실험치로부터 팜 과육섬유 고상 추출물의 조성과 수율을 산출하여 표 1에 표시하였다.300 g of palm pressed fiber (Indonesian acid) (dry, ethanol extractable component 6.4%) was soaked in a ratio of biomass to water of 1: 5. A kneading block and a mixing screw were installed in a twin-screw extruder (TEK 40 MHS, SM Platech, Korea), and the water-absorbing palm and the chamber were injected while operating at a speed of 20 revolutions per minute at 50 ° C, Followed by pulverization. The biomass puddle produced through friction grinding was mixed by adding water and stirring to a final ratio of 1:20 (biomass: water), and then mixed with a small filter press with a 6-micron filter cloth , Korea) were separated and recovered as a liquid extract containing emulsion and biomass particles and a large amount of biomass, respectively (A). Polydicyandiamide (DC-400, SNF Korea, Korea) was added to the liquid extract at a concentration of 3,000 mg / L and stirred at a slow rate to cause the suspended particles to condense on the microbial mass. An aqueous solution of cationic polyacrylamide C-211 (SNF Korea, Korea) was added thereto at a concentration of 30 mg / L, and the mixture was allowed to stand at room temperature for 60 minutes to form an agglomerate. After the agglomerates were formed, the solid phase extract was prepared by solid-liquid separation using a small filter press (manufactured by Korea Research Institute of Chemical Technology, Korea) equipped with the 6-micron filter cloth. The weight of the solid extract was measured, and a small amount of the extract was lyophilized to measure the moisture content. Further, 2 g of the solid extract was taken in a 50 ml falcon tube, and 9 ml of ethanol was added thereto, followed by sonication and centrifugation to prepare a supernatant. Beta-carotene was quantified as an indicator of lipid-soluble bioactive substance by a high performance liquid chromatography (Waters, USA) equipped with an absorbance detector. The ethanol remaining in the falcon tube was taken out and the air was blown to remove the ethanol by volatilization. 50 ml of hexane (n-hexane) was added thereto, and the supernatant was removed by centrifugation. The air was blown to remove the hexane, dried under reduced pressure for 24 hours, and weighed to calculate the weight of the solid extract from which the fat-soluble component was removed. The composition and yield of the palm flesh fiber solid phase extract were calculated from the above-mentioned experimental values and shown in Table 1.
실시예 3. 팜유 공장폐수로부터 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하는 고상 추출물의 제조Example 3. Preparation of solid phase extract containing lipophilic bioactive substance at a high concentration from wastewater of palm oil mill
팜유 공장폐수(palm oil mill effluent, 팜 과육 포함, 인도네시아 산) 1,000 g에 폴리디시안디아미드(polydicyandiamide, DC-400, SNF Korea, 한국)를 3,000 mg/L의 농도로 처리하고 느린 속도로 교반하여 유탁입자를 미세 바이오매스에 응결되게 하였다. 여기에 양이온성 폴리아크릴아마이드(polyacrylamide C-211, SNF Korea, 한국) 수용액을 40 mg/L의 농도로 첨가하고 교반한 후 응집물이 형성되도록 상온에서 60 분간 정치하였다. 응집물이 형성된 후 상기 6 미크론 여과포가 부착된 소형 필터프레스(한국화학연구원 제작, 한국)를 이용하여 고액분리함으로써 고상 추출물을 제조하였다. 이 고상 추출물의 무게를 측정하고, 소량 취하여 동결건조하여 수분함량을 측정하였다. 또한, 이 고상 추출물 2 g을 50 ml용 팔콘 튜브에 취하고 에탄올 9 ml를 가하여 초음파 추출한 후 원심분리하여 상징액을 조제하였다. 분광광도계(Benchmark Plus microplate spectrophotometer, BIO RAD, 미국, 450 nm)로 지용성 생리활성물질의 지표로서 카로티노이드를 정량하였다. 팔콘 튜브에 남아 있는 에탄올을 따라내고 공기를 불어넣어 에탄올을 휘발시켜 제거하였다. 여기에 헥산(n-hexane)을 50 ml 가하고 초음파 추출한 후 원심분리하고 상징액을 제거하였다. 공기를 불어넣어 헥산을 제거한 후 24시간 동안 감압건조하고 무게를 측정함으로써 지용성 성분이 제거된 고상 추출물의 무게를 산출하였다. 상기 실험치로부터 팜유 공장폐수 고상 추출물의 조성과 수율을 산출하여 표 1에 표시하였다.Polydicyandiamide (DC-400, SNF Korea, Korea) was treated at a concentration of 3,000 mg / L in 1,000 g of palm oil mill effluent (including palm pulp, Indonesia) and stirred at a slow rate The suspended particles were allowed to condense in the microbial mass. An aqueous solution of a cationic polyacrylamide C-211 (SNF Korea, Korea) was added thereto at a concentration of 40 mg / L, and the mixture was allowed to stand at room temperature for 60 minutes to form an agglomerate. After the agglomerates were formed, the solid phase extract was prepared by solid-liquid separation using a small filter press (manufactured by Korea Research Institute of Chemical Technology, Korea) equipped with the 6-micron filter cloth. The weight of the solid extract was measured, and a small amount of the extract was lyophilized to measure the moisture content. Further, 2 g of the solid extract was taken in a 50 ml falcon tube, and 9 ml of ethanol was added thereto, followed by sonication and centrifugation to prepare a supernatant. Carotenoids were quantified as an indicator of lipophilic bioactive material by a spectrophotometer (Benchmark Plus microplate spectrophotometer, BIO RAD, USA, 450 nm). The ethanol remaining in the falcon tube was taken out and the air was blown to remove the ethanol by volatilization. 50 ml of hexane (n-hexane) was added thereto, and the supernatant was removed by centrifugation. The air was blown to remove the hexane, dried under reduced pressure for 24 hours, and weighed to calculate the weight of the solid extract from which the fat-soluble component was removed. The composition and yield of the extract from the palm oil mill wastewater solid phase were calculated from the above-mentioned experimental values and shown in Table 1.
비교예 1. 팜 공과방, 팜 과육섬유 및 팜유 공장폐수에 함유된 지용성 생리활성물질의 총량 추정COMPARATIVE EXAMPLE 1. Estimation of the total amount of the lipid-soluble bioactive substances contained in the wastewater of the palm fronds, palm pulp fibers and palm oil mills
건조된 팜 공과방과 팜 과육섬유를 커터밀(cutter mill, 한국분체기계 제품, 한국)로 커팅 분쇄하여 20 메쉬 이하 분말로 조제하였다. 팜유 공장폐수는 동결건조하고 분쇄하여 20 메쉬 이하 분말로 조제하였다. 이 시료들을 5 g(건조중) 취하여 속시렛용 띰블에 넣고 에탄올을 용매로 하여 속시렛 추출하였다. 추출액의 부피를 측정하고 일부를 취하여 원심분리하였다. 상징액을 취하여 450 nm에서 흡광도를 측정하여 카로티노이드를 정량(팜 공과방과 팜유공장폐수의 경우)하거나 흡광검출기(absorbance detecter, 검출파장 450nm)가 부착된 고속액체크로마토그래프(high performance liquid chromatography, Waters, 미국)로 지용성 생리활성물질의 지표로서 베타카로틴을 정량한 다음 이 값을 실시예에서 얻은 카로티노이드 혹은 베타카로틴의 양과 비교하여 각 실시예의 회수율을 산출하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.The dried palm balls, the room, and the palm pulp fibers were cut and crushed into cutter mill (Korea Powder Machinery Co., Korea) to prepare powders of 20 mesh or less. The wastewater from the palm oil mill was lyophilized and pulverized to a powder of 20 mesh or less. These samples were taken out in 5 g (dry), placed in a siphon for quick saucer, and extracted with Sicilium with ethanol as a solvent. The volume of the extract was measured and a portion was taken and centrifuged. The supernatant was taken and the absorbance at 450 nm was measured to determine carotenoids (for farm and room and palm oil mill wastewater) or high performance liquid chromatography (Waters, USA) with absorbance detector (detection wavelength 450 nm) ), Beta-carotene was quantified as an index of the lipid-soluble bioactive substance, and the recovery rate of each example was calculated by comparing this value with the amount of carotenoid or beta-carotene obtained in the examples, and the results are shown in Table 1.
(팜 공과방)Example 1
(Palm ball room)
(팜 과육섬유)Example 2
(Palm pulp fiber)
(팜유 공장폐수)Example 3
(Palm oil mill wastewater)
(카로티노이드)10.5
(Carotenoid)
(베타카로틴)19.8
(Beta carotene)
베타카로틴)14.5
Beta carotene)
카로티노이드(mg)Among the solid phase extracts, beta carotene or
Carotenoid (mg)
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 건조중 300 g의 팜 공과방과 팜 과육섬유를 본 발명의 기술을 사용하여 고상 추출물로 제조한 결과 원료 바이오매스 중량의 10%로 무게를 줄인 고상 추출물로도 원료 바이오매스가 함유하는 지용성 생리활성물질의 30% 이상을 회수할 수 있다. 또한, 팜유 공장폐수 중량의 4% 이하 중량으로 제조한 고상 추출물로 폐수에 함유되어 있던 지용성 생리활성물질의 85%를 회수할 수 있다. 이는 원료 바이오매스의 제조 후 오랜 시간이 지나 지용성 생리활성물질의 함량이 극히 낮아진 시료를 사용한 결과이다. 따라서 문헌에서 볼 수 있는 것처럼 지용성 생리활성성분의 함유율이 높은 산지의 신선한 재료를 사용할 경우 본 발명의 기술은 지용성 생리활성물질을 보다 더 높은 수율로 회수할 수 있을 것이다.As shown in the above Table 1, when 300 g of the palm fronds and the palm pulp fibers were dried and prepared as a solid extract using the technique of the present invention, it was confirmed that the solid extract of the present invention reduced the weight of the raw material biomass to 10% 30% or more of the fat-soluble physiologically active substance contained in the mass can be recovered. In addition, 85% of the lipid-soluble physiologically active substances contained in the wastewater can be recovered from the solid-phase extract produced at a weight of 4% or less of the weight of the palm oil mill wastewater. This is a result of using a sample in which the content of the lipid-soluble physiologically active substance became extremely low after a long time after the production of the raw material biomass. Therefore, as can be seen in the literature, when using a fresh raw material having a high content of the lipophilic bioactive ingredient, the technique of the present invention will be able to recover the lipophilic bioactive material at a higher yield.
Claims (10)
불용성(solvent-insoluble) 오일팜 바이오매스 15 내지 40 중량% 및
물 40 내지 70 중량%를 포함하여 용매 추출에 의해 지용성 생리활성물질의 공업적 제조에 사용할 수 있는 오일팜 바이오매스 고상추출물.10 to 30% by weight of palm oil containing a fat-soluble bioactive substance;
15 to 40% by weight of solvent-insoluble oil palm biomass and
An oil palm biomass solid phase extract which can be used for the industrial production of a lipophilic bioactive substance by solvent extraction comprising 40 to 70% by weight of water.
상기 지용성 생리활성물질은 카로티노이드 또는 토콜인 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상추출물.The method according to claim 1,
Wherein the oil-soluble physiologically active substance is a carotenoid or a tocole.
상기 지용성 생리활성물질은 알파카로틴, 베타카로틴, 감마카로틴, 라이코펜, 코토페롤 및 토코트리에놀로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상추출물.The method according to claim 1,
Wherein the fat-soluble physiologically active substance is at least one selected from the group consisting of alpha-carotene, beta-carotene, gamma-carotene, lycopene, cotopherol and tocotrienol.
상기 오일팜 바이오매스는 팜유 제조 과정에서 부산물로 발생하는 팜 공과방(empty fruit bunch of oil palm), 팜 과육섬유(palm pressed fiber) 및 팜유 공장폐수(palm oil mill effluent) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상추출물.The method according to claim 1,
The oil palm biomass is characterized in that it is at least one of an empty fruit bunch of oil palm, palm pressed fiber and palm oil mill effluent, which are generated as by-products in the palm oil production process Oil palm biomass solid extract.
상기 바이오매스 곤죽 제조단계에서 얻은 바이오매스 곤죽을 고액분리하여 바이오매스 미립자 및 유탁입자를 함유하는 액상 추출물을 제조하는 액상 추출물 제조단계;
상기 액상 추출물 제조단계부터 얻은 액상 추출물 중 지용성 생리활성물질을 함유하는 팜유 유탁입자를 고체화하기 위해 응결제(coagulant), 응집제(flocculant) 또는 응결제(coagulant)와 응집제(flocculant)를 순차적으로 가하여 유탁입자를 바이오매스 미립자와 흡착/응결/응집시키는 응집물 제조단계; 및
상기 응집물 제조단계 이후 고액분리를 통하여 고상 추출물을 제조하는 고상 추출물 제조단계를 포함하여 팜유 제조 부산물로부터 지용성 생리활성물질을 고농도로 함유하는 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상 추출물의 제조 방법.A step of producing a biomass pudding in which a by-product of palm oil production is immersed in water, followed by friction milling to produce a biomass puddle containing the emulsion;
A step of preparing a liquid extract for producing a liquid extract containing biomass particles and emulsified particles by solid-liquid separation of the biomass pug from the biomass paste production step;
A coagulant, a flocculant or a coagulant and a flocculant are sequentially added to solidify the palm oil emulsion particles containing the liposoluble physiologically active substance in the liquid extract obtained from the liquid extract preparation step, Adsorbing / coagulating / coagulating the biomass particles; And
And a solid phase extract preparation step of preparing a solid phase extract by solid-liquid separation after the step of preparing the agglomerate, wherein the oil palm biomass solid extract comprises oil-soluble physiologically active substance from a palm oil production by-product at a high concentration.
상기 바이오매스 곤죽 제조단계의 마찰식 분쇄는 오일팜 바이오매스로부터 팜유의 유화 용출 원리를 이용하는 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상 추출물의 제조 방법.The method of claim 5,
Wherein the friction-type pulverization of the biomass pomegranate is carried out using an emulsification elution principle of palm oil from an oil palm biomass.
상기 바이오매스 곤죽 제조단계의 마찰식 분쇄는 오일팜 바이오매스로부터 지용성 생리활성물질을 추출하기 위해 이축 스크루 압출기(twin screw extruder)를 사용하는 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상 추출물의 제조 방법.The method of claim 5,
Wherein the friction milling of the biomass pongee manufacturing step uses a twin screw extruder to extract the liposoluble biologically active material from the oil palm biomass.
상기 액상 추출물 제조단계에서 고액분리는 원심 분리법 또는 여과법을 이용하는 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상 추출물의 제조 방법.The method of claim 5,
Wherein the solid-liquid separation is performed by centrifugation or filtration in the step of preparing the liquid extract.
상기 응집물 제조단계는 고분자 응집제로 폴리디시안디아미드(polydicyandiamide)와 폴리아크릴아미드(polyacrylamide)를 포함하는 양이온성, 음이온성 혹은 비이온성의 고분자 중 하나 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상 추출물의 제조 방법.The method of claim 5,
Wherein the step of preparing the agglomerate comprises using at least one of a cationic, anionic, and nonionic polymer including a polymeric coagulant such as polydicyandiamide and polyacrylamide as an oil palm biomass solid phase ≪ / RTI >
상기 고상 추출물 제조단계에서 고액분리는 필터프레스 혹은 벨트프레스를 포함하는 가압여과법을 사용하는 것을 특징으로 하는 오일팜 바이오매스 고상 추출물의 제조 방법.The method of claim 5,
Wherein the solid-liquid extraction is performed using a pressure filtration method including a filter press or a belt press in the solid-phase extract production step.
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