KR20180055115A - 다공성 구조체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다공성 구조체의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 다공성 구조체의 제조방법은 (a) 구조체의 골격을 형성하는 골격용 분말, 및 골격용 분말보다 입경이 큰 구형이고 구조체의 공극을 형성하는 공극용 분말을 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계; (b) 골격용 분말이 융해되어 유동성을 갖도록, 혼합물을 가열하는 단계; (c) 인접하는 공극용 분말이 면접촉되도록, 혼합물을 가압하는 단계; (d) 융해된 상기 골격용 분말이 응고되도록, 혼합물을 가열하여 경화하는 단계; 및 (e) 혼합물을 탄화하는 단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 다공성 구조체의 제조방법에 관한 것이다.
최근에 환경오염 문제의 주체이며 점점 그 양이 고갈되어 가고 있는 화석연료를 대체하기 위한 노력이 한창인 가운데 미생물 연료전지(microbial fuel cell)부터 신개념 미생물 화학물질 생산시스템까지 미생물을 활용한 전기 혹은 연료 생산이 주목받고 있다. 특히, 최근에는 무한한 청정에너지원으로 각광받는 태양광을 이용하여 전기 혹은 수소를 생산하고, 미생물에 공급하여 미생물의 전기생합성 반응을 일으켜 화학물질을 생산하는 연구가 진행되고 있다. 이러한 연구개발이 성공적으로 이루어진다면 기존의 석유산업이 담당하고 있는 에너지원과 화학물질 생산을 동시에 대체할 수 있을 뿐만 아니라 이산화탄소 배출 저감에도 크게 기여할 수 있다. 이러한 미생물을 활용한 화학물질 생산을 위해서는 고부가가치 화학물질 대량 생산을 위한 미생물 개발만큼 중요한 것이 미생물 전기생합성을 극대화시킬 수 있는 구조체를 개발하는 것이다. 미생물로의 전기 혹은 수소 공급을 극대화하기 위해서는 미생물 친화적이면서 넓은 비표면적을 가져 미생물이 최대한 부착될 수 있으면서도 전기전도성이 뛰어난 구조체가 필요하기 때문이다.
이를 위해서, 하기 선행기술문헌의 특허문헌에 개시된 바와 같이, 미생물 크기가 수 내지 수십 마이크로미터인 것을 감안하여 비표면적을 최대한 증가시킬 수 있는 3차원 다공성 구조체를 제작하는 것이 필요하다. 이러한 다공성 구조체를 제작하기 위해서, 종래에는 희생 템플릿 구조체를 적층 구비하고 가열 가압한 후에, 겔 구조체(gel precursor)를 투입하여 겔화(gelation)를 수행하고, 겔화된 겔 전구체를 포함하는 희생 템플릿 구조체를 탄화하였다. 그러나 종래 템플릿 기반의 다공성 구조체 제작방법에 의하면 작게는 500 nm에서 크게는 10 ㎛ 수준의 구형 템플릿을 제조할 수 있지만 그 이상의 공극 크기를 갖는 다공성 구조체의 제작이 어렵고, 공정이 매우 민감하며 제조시간이 오래 걸려 대량생산에 부적합한 문제가 있다. 또한 버블링 방법을 사용해 100 ㎛ 이상의 공극 크기를 갖는 다공성 구조체를 제작할 수 있으나, 그 이하의 공극 크기를 갖는 구조체를 제작하기에는 곤란하다.
이에 종래 다공성 구조체 제조방법의 문제점을 해결하기 위한 방안이 절실히 요구되고 있는 상황이다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 일 측면은 서로 다른 두 종류의 분말을 혼합하고 소결개념의 압축방식을 이용해 면접합되는 공극의 크기를 다양하고 균일하게 제어할 수 있는 다공성 구조체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법은 (a) 구조체의 골격을 형성하는 골격용 분말, 및 상기 골격용 분말보다 입경이 큰 구형이고 구조체의 공극을 형성하는 공극용 분말을 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계; (b) 상기 골격용 분말이 융해되어 유동성을 갖도록, 상기 혼합물을 가열하는 단계; (c) 인접하는 상기 공극용 분말이 면접촉되도록, 상기 혼합물을 가압하는 단계; (d) 융해된 상기 골격용 분말이 응고되도록, 상기 혼합물을 가열하여 경화하는 단계; 및 (e) 상기 혼합물을 탄화하는 단계;를 포함한다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 있어서, 상기 골격용 분말은 상기 공극용 분말의 녹는점 미만에서, 융해되고 경화된다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계에서, 상기 혼합물은 상기 골격용 분말 : 상기 공극용 분말을 1 : 2 ~ 2.5의 부피비로 혼합된다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 있어서, 상기 골격용 분말은 페놀수지 분말이고, 상기 공극용 분말은 폴리스티렌 분말이다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 있어서, 상기 공극용 분말의 입경은 1 ~ 200 ㎛이다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 있어서, 상기 (c) 단계는 소정의 온도까지 승온하면서 가압한다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 있어서, 상기 공극용 분말은 상기 (c) 단계에서 상기 공극용 분말끼리 맞닿아 변형된다.
본 발명의 특징 및 이점들은 첨부도면에 의거한 다음의 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다.
이에 앞서 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고 사전적인 의미로 해석되어서는 아니 되며, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에 따르면, 서로 녹는점이 다르고, 온도에 따라 상변화가 일어나는 분말과 경도가 낮은 분말을 혼합하여, 가열 및 가압함으로써 경도가 낮은 분말의 면접합을 유도하여, 다양하고 균일하게 다공성 구조체의 공극의 크기를 제어할 수 있다.
따라서, 본 발명은 마이크론 크기의 미생물 기반의 전기생화학 반응을 위한 스캐폴드에서부터 공극의 비율을 확대한 단열·방음 구조, 수처리 분리막, 연료 전지용 촉매, 태양전지의 광전극 제작 등 다양한 분야에 적용 가능하다.
도 1 내지 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법을 도시한 공정도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 의해서 제조된 다공성 구조체의 전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법의 가열/가압 조건을 변경하여 제조된 다공성 구조체의 전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 의해서 제조된 다공성 구조체의 전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법의 가열/가압 조건을 변경하여 제조된 다공성 구조체의 전자현미경(SEM) 이미지이다.
본 발명의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되어지는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 명백해질 것이다. 본 명세서에서 각 도면의 구성요소들에 참조번호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 한해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 번호를 가지도록 하고 있음에 유의하여야 한다. 또한, "제1", "제2" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위해 사용되는 것으로, 구성요소가 상기 용어들에 의해 제한되는 것은 아니다. 이하, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 관련된 공지 기술에 대한 상세한 설명은 생략한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 상세히 설명하기로 한다.
도 1 내지 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법을 도시한 공정도이다.
도 1 내지 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 다공성 구조체의 제조방법은 (a) 구조체의 골격을 형성하는 골격용 분말, 및 골격용 분말보다 입경이 큰 구형이고 구조체의 공극을 형성하는 공극용 분말을 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계(S100); (b) 골격용 분말이 융해되어 유동성을 갖도록, 혼합물을 가열하는 단계(S200); (c) 인접하는 공극용 분말이 면접촉되도록, 혼합물을 가압하는 단계(S300); (d) 융해된 상기 골격용 분말이 응고되도록, 혼합물을 가열하여 경화하는 단계(S400); 및 (e) 혼합물을 탄화하는 단계(S500);를 포함한다.
본 발명은 다공성 구조체의 제조방법에 관한 것으로서, 여기서 다공성 구조체는 다수의 공극을 구비하는 골격(구조물)을 의미한다. 이때, 공극은 구 형상으로, 서로 3차원으로 연결되어 채널을 형성하는데, 골격 내부의 중심공극을 중심으로 서로 다른 공극이 중심공극에 인접 배치되는 구조를 단위구조로 하여, 그 단위구조가 연속적으로 배열되도록 배치된다. 이러한 공극의 단위 구조는 중심공극을 기준으로, 아래 방향으로 4개, 윗 방향으로 4개가 구비된 대칭구조로 형성될 수 있다. 또는 중심공극을 기준으로 아래 방향으로 3개, 윗 방향으로 3개가 구비된 대칭구조로 형성될 수 있다. 이때, 공극 크기(지름)은 1 ~ 200 ㎛까지 다양하게 형성 가능하다. 다만, 공극의 단위 구조 및 그 크기가 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
이러한 다공성 구조체는 하기와 같은 제조방법에 의해 제조된다.
먼저, 골격용 분말과 공극용 분말을 혼합하여 혼합물을 생성한다(S100). 여기서, 골격용 분말은 이후에 다공성 구조체의 골격을 이루는 분말이고, 공극용 분말은 다공성 구조체의 공극을 형성하는 분말을 의미한다. 이때, 공극용 분말은 골격용 분말에 비해 입경이 훨씬 크다. 또한, 공극용 분말은 구형으로, 탄화과정을 거쳐서 구형의 공극을 형성한다. 따라서, 원하는 공극 크기에 따라 공극용 분말의 입경을 정한다.
한편, 골격용 분말과 공극용 분말을 혼합하기 위해서, 삼축 혼합기를 사용할 수 있지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 이때, 골격용 분말과 공극용 분말은 일정한 비율로 혼합되는데, 골격용 분말 : 공극용 분말을 1 : 2 ~ 2.5의 부피비로 혼합할 수 있다. 다만, 여기서의 혼합 비율은 골격용 분말 및 공극용 분말의 종류 및 이하의 공정조건에 따라 가변적일 수 있으므로, 반드시 상기 부피비에 한정할 것은 아니다.
이렇게 혼합물이 생성(S100)되면, 그 혼합물을 가열한다(S200). 이때, 골격용 분말이 융해되어 유동성을 가질 때까지 가열한다. 여기서, 공극용 분말의 녹는점이 골격용 분말의 녹는점보다 더 높기 때문에, 골격용 분말의 녹는점보다 높고 공극용 분말의 녹는점보다 낮은 온도로 가열하면 골격용 분말이 액상으로 변하면서 유동성을 가지게 된다. 이때, 일정 압력 하의 공극용 분말 녹는점과 상압에서의 골격용 분말 녹는점 차이는 10 ~ 20 ℃ 정도가 적합하다. 후술하는 압축 단계에서 공극용 분말은 그 녹는점보다 약간 낮은 온도에서 가열과 동시에 압축되기 때문에, 녹는점 차이가 20 ℃ 이상으로 지나치게 커지면 골격용 분말이 유동성을 가지는 온도 영역에서 공극용 분말이 변형이 이루어지지 않는다. 반면, 그 녹는점 차이가 10 ℃ 보다 작으면, 압축 공정에서 공극용 분말이 녹기 시작할 수 있다. 이때, 다공성 구조체가 일정한 외형을 가지고, 가열 및 가압이 용이하도록, 혼합물을 성형틀에 넣고 가열할 수 있다. 여기에서 10 ~ 20 ℃의 온도 차이는 재료에 따라 조금씩 상이할 수 있다.
가열 공정(S200) 이후에는, 소정의 압력으로 혼합물을 압축한다(S300). 여기서, 골격용 분말이 액상으로 존재하도록 상술한 가열 온도를 유지하면서 혼합물을 가압한다. 이때, 공극용 분말은 압축 시에 변형이 용이하도록 낮은 경도를 가지므로, 인접하는 공극용 분말끼리 서로 맞닿아 변형되면서 면접촉을 하게 된다. 여기서, 액상의 골격용 분말은 서로 밀착되는 공극용 분말들의 틈새로 스며들어 다공성 구조체의 골격 구조로 배치된다. 이때, 공극용 분말의 취성이 강하면, 압축 시에 깨져버릴 수 있고, 깨지지 않더라도 후술할 탄화 공정(S500) 후에 공극 내 채널을 형성하지 못한다. 따라서, 다공성 구조체 제조에 일반적으로 사용되는 구형 실리카(silica)의 경우에는 취성이 강하여 본 발명에 따른 공극용 분말로 부적합하다.
한편, 공극용 분말끼리 면접촉된 부분이 탄화 공정(S500)을 거치면, 공극과 공극을 서로 연결하는 채널이 된다. 이때, 압력을 높일수록 면접촉 부위의 넓이가 커지면서 채널의 직경도 커지고, 반대로 압력을 낮추면 채널의 직경이 작아진다. 따라서, 공극용 분말의 입경과 압력을 변경함으로써, 공극의 크기 및 균일도를 용이하게 제어할 수 있다. 여기서, 공극용 분말의 크기는 1 ~ 200 ㎛까지 다양하게 정할 수 있으므로, 그 공극의 크기도 이에 따라 1 ~ 200 ㎛까지 형성할 수 있다.
가압 공정(S300)에서의 가열 온도는 상술한 가열 공정(S200)에서의 가열 온도를 그대로 유지할 수 있지만, 점차적으로 소정의 온도까지 승온하면서 가압할 수도 있다. 왜냐하면, 공극용 분말이 그 녹는점보다 약간 낮은 온도에서 변형이 잘 일어나기 때문이다.
가열/가압(S200, S300) 후에는 융해된 골격용 분말이 응고되도록 혼합물을 가열하여 경화한다(S400). 이때, 가열 온도는 공극용 분말의 녹는점 미만이다. 따라서, 골격용 분말은 공극용 분말의 녹는점보다 낮은 온도에서 융해되고 경화된다. 경화 공정(S400)를 거치면, 다공성 구조체의 골격 구조로 배치되었던 액상의 골격용 분말이 고체상태로 변하면서, 서로 면접촉하는 공극용 분말을 고정한다. 이때, 골격용 분말은 경화 공정(S400) 후에도 열 경화성을 가져야 한다. 따라서, 종래 다공성 전극 제작에 사용되는 RF-gel 등의 소재는 초기 고체로 경화된 분말을 가열해도 액체로 상변화되지 않고 탄화되기 때문에 본 발명에 따른 골격용 분말로 사용할 수 없다. 한편, 경화 공정(S400)에서는 오븐을 사용하여 가열할 수 있다.
마지막으로, 경화 공정(S400) 이후에는 탄화 공정(S500)을 수행한다. 이때, 탄화는 질소 분위기 하에서 소정의 온도로 가열하여 이루어질 수 있다. 이러한 탄화 공정(S500)을 통해 공극용 분말 및 골격용 분말 내의 탄소 외 성분이 기화되어 다공성 구조체가 생성된다.
종합적으로, 본 발명에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 있어서, 골격용 분말과 공극용 분말의 조건이 매우 중요하다. 그 조건을 정리해 보면, 먼저 골격용 분말은 온도에 따라서 고체, 액체 및 고체로 상변화되어야 하고, 경화 공정(S400) 후에는 열 경화성을 가져야 한다. 또한, 공극용 분말의 녹는점 미만에서 융해되어 유동성을 가지고 완전 경화되어야 한다. 다음으로 공극용 분말은 압축(S300) 시에 변형이 용이하도록 낮은 경도를 가지고, 그때의 녹는점이 골격용 분말의 녹는점보다 높아야 하며, 그 녹는점 차이는 10 ~ 20 ℃ 정도가 적당하다.
이러한 조건을 바탕으로, 예를 들어, 골격용 분말은 페놀수지 분말이, 공극용 분말은 폴리스티렌 분말이 적합하다. 왜냐하면, 페놀수지 분말의 녹는점은 80 ~ 90 ℃이고, 폴리스티렌 분말은 압력이 15 ~ 20 ㎫ 가량 가해졌을 경우 대략 100 ℃에서 녹기 시작한다. 상압에서 폴리스티렌 분말은 약 150 ℃ 정도에서 녹지만, 페놀수지 분말은 약 100 ℃에서 5시간 혹은 약 130 ℃에서 3시간 정도 가열하면 완전 경화가 된다. 다만, 골격용 분말 및 공극용 분말이 반드시 페놀수지 분말과 폴리스티렌 분말에 한정되는 것은 아니고, 상술한 조건을 충족할 수 있는 한 이와 다른 종류의 분말일 수도 있다.
이렇듯 본 발명에 따른 다공성 구조체의 제조방법은, 서로 녹는점이 다르고, 온도에 따라 상변화가 일어나는 분말과 경도가 낮은 분말을 혼합하여 가열 및 가압함으로써 경도가 낮은 분말의 면접합을 유도하여, 다양하고 균일하게 다공성 구조체의 공극의 크기를 제어할 수 있고, 마이크론 크기의 미생물 기반의 전기생화학 반응을 위한 스캐폴드에서부터 공극의 비율을 확대화한 단열·방음 구조, 수처리 분리막, 연료 전지용 촉매, 태양전지의 광전극 제작 등 다양한 분야에 적용 가능하다.
이하, 본 발명에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 대한 실험예와 비교예를 통해 그 효과를 설명한다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법에 의해서 제조된 다공성 구조체의 전자현미경(SEM) 이미지이고, 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 구조체의 제조방법의 가열/가압 조건을 변경하여 제조된 다공성 구조체의 전자현미경(SEM) 이미지이다.
제1 실험예
제1 실험예에서는 2 ㎛ 공극 크기를 가지는 다공성 구조체를 제조하기 위해서, 먼저 2 ㎛ 폴리스티렌 분말과 페놀수지 분말을 7 : 3의 부피비로, 삼축혼합기를 이용해 혼합하였다(S100). 그 다음에 혼합물을 성형틀에 넣고 80 ℃로 가열(S200)하였으며, 이후에 그 온도를 유지하면서 15 ~ 20 ㎫의 압력으로 20분간 가열/가압(S300)하였다. 그리고 나서, 온도를 90 ℃로 승온하여 15 ~ 20 ㎫의 압력으로 20분간 추가적으로 가열/가압(S300)하고, 오븐을 이용하여 100 ℃에서 5시간 가열하여 경화(S400)한 후, 질소 분위기 하에서 약 900 ℃에서 1시간 탄화 공정(S500)을 수행하였다. 그 결과 도 3의 (a)와 같은 다공성 구조체를 제조할 수 있었다.
제2 실험예
제2 실험예에서는 도 3의 (b)와 같이 100 ㎛ 공극 크기를 가지는 다공성 구조체를 제조하였다. 제1 실험예와 비교할 때에, 100 ㎛ 폴리스티렌 분말을 사용하였고, 가열/가압 공정(S300)에서의 시간은 30분으로 하였으며, 90 ℃에서의 가열/가압 공정(S300)과 오븐에서의 경화 공정(S400) 사이에, 100 ~ 110 ℃에서 15 ~ 20 ㎫의 압력으로 1시간 동안 추가적으로 가열/가압하였다.
제1 비교예
제1 비교예는 100 ㎛ 공극 크기를 가지는 다공성 구조체를 제조하는 공정의 가열/가압 공정을 80 ℃에서 15 ~ 20 ㎫의 압력으로 30 분 동안 수행하고, 90 ℃ 에서의 가열/가압 공정과 100 ~ 110 ℃에서의 가열/가압 공정을 생략하였다.
제1 비교예와 제2 실험예에 따른 결과는 도 4에 도시된 SEM 이미지로부터 확인할 수 있다. 도 4의 (a)에 도시된 제1 비교예에 따라 제조된 다공성 구조체는 공극률이 낮고, 도 4의 (b)에 도시된 제2 실시예에 따라 제조된 다공성 구조체는 공극률이 높다. 이는 제2 실시예에서 구형 폴리스티렌 분말의 유리전이온도에 가깝게 가열 및 가압이 진행되었기 때문으로 사료된다.
이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함이 명백하다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속한 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.
Claims (7)
- (a) 구조체의 골격을 형성하는 골격용 분말, 및 상기 골격용 분말보다 입경이 큰 구형이고 구조체의 공극을 형성하는 공극용 분말을 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계;
(b) 상기 골격용 분말이 융해되어 유동성을 갖도록, 상기 혼합물을 가열하는 단계;
(c) 인접하는 상기 공극용 분말이 면접촉되도록, 상기 혼합물을 가압하는 단계;
(d) 융해된 상기 골격용 분말이 응고되도록, 상기 혼합물을 가열하여 경화하는 단계; 및
(e) 상기 혼합물을 탄화하는 단계;
를 포함하는 다공성 구조체의 제조방법
- 청구항 1에 있어서,
상기 골격용 분말은
상기 공극용 분말의 녹는점 미만에서, 융해되고 경화되는 다공성 구조체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 (a) 단계에서, 상기 혼합물은 상기 골격용 분말 : 상기 공극용 분말을 1 : 2 ~ 2.5의 부피비로 혼합되는 다공성 구조체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 골격용 분말은 페놀수지 분말이고,
상기 공극용 분말은 폴리스티렌 분말인 다공성 구조체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 공극용 분말의 입경은 1 ~ 200 ㎛인 다공성 구조체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 (c) 단계는,
소정의 온도까지 승온하면서 가압하는 다공성 구조체의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 공극용 분말은
상기 (c) 단계에서 상기 공극용 분말끼리 맞닿아 변형되는 다공성 구조체의 제조방법.
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