KR20180045591A - The gas analysis device in secondary battery and analysis method by using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 이차전지 내 가스분석장치 및 이를 이용한 가스분석방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 가스확산부, 가스포집부, 및 가스분석부를 포함하는 이차전지 내 가스분석장치 및 이를 이용한 가스분석방법에 관한 것이고, 상기 가스분석부의 분석장치로서 질량분석기(Mass Spectrometer, MS)가 이용된다.The present invention relates to a gas analyzer in a secondary battery and a gas analyzing method using the same. More particularly, the present invention relates to a gas analyzer in a secondary battery including a gas diffusion portion, a gas collecting portion, and a gas analyzing portion, and a gas analyzing method using the gas analyzing portion. The analyzing device of the gas analyzing portion includes a mass spectrometer , MS) is used.
일반적으로, 이차전지는 화학에너지를 전기에너지로 변환하는 방전과 역방향인 충전과정을 통하여 반복 사용이 가능한 전지이며, 그 종류로는 니켈-카드뮴(Ni-Cd) 전지, 니켈-수소(Ni-MH) 전지, 리튬-금속 전지, 리튬-이온(Ni-ion) 전지 및 리튬-이온 폴리머 전지(Li-Ion Polymer Battery) 등이 있다. 이러한 이차전지 중 높은 에너지밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.Generally, a secondary battery is a rechargeable battery that can be repeatedly used through a discharge process that converts chemical energy into electrical energy and a reverse charging process. Examples of the rechargeable battery include a nickel-cadmium (Ni-Cd) battery, a nickel- ) Battery, a lithium-metal battery, a lithium-ion (Ni-ion) battery, and a lithium-ion polymer battery. Among these secondary batteries, a lithium secondary battery having a high energy density and voltage, a long cycle life, and a low self discharge rate is commercially available and widely used.
그러나, 종래의 리튬 이차전지는 고온에서 노출되었을 때 발화/폭발할 위험성이 있다. 또한, 과충전, 외부단락, 침상(nail) 관통, 국부적 손상(local crush) 등에 의해 짧은 시간 내에 큰 전류가 흐르게 될 경우에도, IR 발열에 의해 전지가 가열되면서 발화/폭발의 위험성이 있다. 한 예로서, 전해액 전극 사이의 반응 결과, 가스가 발생하여 전지 내압이 상승하게 되어, 일정 압력 이상에서 리튬 이차전지가 폭발할 수 있다.However, the conventional lithium secondary battery has a risk of ignition / explosion when exposed at a high temperature. Further, even if a large current flows in a short time due to overcharge, external short circuit, nail penetration, local crush, etc., there is a risk of ignition / explosion as the battery is heated by IR heat. As an example, as a result of the reaction between the electrolyte electrodes, gas is generated and the internal pressure of the battery is increased, so that the lithium secondary battery can be exploded at a certain pressure or higher.
리튬 이차전지 내에서 반응에 따라 이산화탄소, 일산화탄소, 수소 등의 다양한 종류의 가스가 발생할 수 있다. 이산화탄소 등과 같은 내부 발생 가스는 조건에 따라 충전되면서 다시 원래의 물질로 돌아갈 수 있는 가역적인 것도 있지만 대개는 전지 내에서 기체 상태로 남아 내압을 높이고, 전지가 부풀어 오르도록 하는 스웰링 현상을 유발시킨다. 스웰링이 일어난 전지는 두께가 커져 전지가 장착되도록 설계된 전자전기 기기에 잘 장착될 수 없거나, 불룩하게 튀어나온 외관 때문에 불량으로 판단되어 상품으로서의 가치를 잃게 된다.Various kinds of gases such as carbon dioxide, carbon monoxide and hydrogen can be generated in the lithium secondary battery according to the reaction. Some of the internally generated gases, such as carbon dioxide, are reversible, which can be returned to the original material after being charged according to the conditions. However, they usually remain in the gaseous state in the cell to increase the internal pressure and cause the swelling phenomenon to cause the battery to swell. The battery in which the swelling occurs may not be easily attached to an electronic or electric device designed to be loaded with a battery, or it may be judged to be defective due to bulging appearance, resulting in loss of value as a product.
따라서, 이차전지 내에서 발생하는 가스를 정확하게 분석하여 제어하는 것이 중요하다. 이차전지 내의 발생하는 가스를 분석하는 장치의 한 예로서 이차전지 내의 발생가스를 포집하는 지그(jig)에 직접적으로 질량 분석기(MS)를 연결하여 가스를 분석하는 장치가 있다. 그러나, 상기 장치는 전지 내부가 진공 상태에 직접적으로 노출되어 전해액 소실이 발생하며, 이렇게 전해액이 소실되는 경우 원래의 전지 성능을 기대할 수 없어 발생가스의 함량 및 조성이 변화하여 분석결과의 신뢰도가 저하된다는 문제점이 있다. 또한, 상기 장치는 전해액이 과량으로 주입되어 제작된 전기화학전지 또는 코인 전지 분석에 적합하고, 전해액이 최소량으로 주입된 상업용 전지의 분석에는 적합하지 않다.Therefore, it is important to accurately analyze and control the gas generated in the secondary battery. As an example of an apparatus for analyzing the gas generated in the secondary battery, there is an apparatus for analyzing the gas by directly connecting a mass analyzer (MS) to a jig for collecting the generated gas in the secondary battery. However, in the device, the inside of the battery is directly exposed to a vacuum state to cause the disappearance of the electrolyte, and when the electrolyte is lost, the original battery performance can not be expected, so that the content and composition of the generated gas change, . In addition, the apparatus is suitable for analyzing an electrochemical cell or a coin battery manufactured by injecting an excessive amount of an electrolyte, and is not suitable for analysis of a commercial battery into which a minimum amount of electrolyte is injected.
분석 장치의 또 다른 예로서 전지발생가스를 포집한 후 이를 가스 크로마토그래피(GC)로 주입하여 분리 분석하는 장치가 있다. 이러한 장치는 전해액 소실을 최소화할 수 있다는 점에서 이점이 있으나, 분석 시간이 10분 이상으로 길어 실시간 분석에 부적합하다는 문제점이 있다.As another example of the analyzer, there is a device for collecting the cell generating gas and injecting it by gas chromatography (GC) to perform separation analysis. Such a device has an advantage in that the loss of electrolyte can be minimized, but the analysis time is longer than 10 minutes, which is inadequate for real-time analysis.
따라서, 해당 기술 분야에서는 개선된 분석 장치가 요구된다.Thus, there is a need in the art for improved analytical devices.
본 발명은 이차전지 내 가스를 분석함에 있어서, 전지 내의 가스를 발생시키는 장치와 질량분석기(MS) 사이에 가스포집장치를 위치시켜, 전지 내의 전해액 소실을 최소화하면서도 실시간으로 가스를 분석할 수 있는 이차전지 내 가스분석장치 및 이를 이용한 가스분석방법을 제공하고자 한다.The present invention relates to a method for analyzing a gas in a secondary battery, which comprises positioning a gas collecting device between a device for generating a gas in the cell and a mass spectrometer (MS), thereby minimizing the loss of electrolyte in the cell, And a gas analysis method using the same.
본 발명의 제1 관점에 따르면,According to a first aspect of the present invention,
본 발명은 내부에 이차전지를 위치시켜 이차전지 내 가스를 확산시키는 가스확산부;The present invention relates to a secondary battery including a gas diffusion portion for allowing a secondary battery to be positioned therein to diffuse a gas in the secondary battery;
가스확산부와 연결되어 이차전지 내 가스를 포집하는 가스포집부; 및A gas collecting part connected to the gas diffusion part to collect gas in the secondary cell; And
가스포집부와 연결되어 포집된 가스를 질량분석기(MS)로 측정하는 가스분석부를 포함하는 이차전지 내 가스분석장치를 제공한다.And a gas analyzer connected to the gas collector and measuring the collected gas with a mass spectrometer (MS).
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 가스확산부는 내부에 전지를 위치시켜 고정하는 지그, 및 전지 내 가스를 외부로 확산시키기 위해 전지에 구멍을 뚫는 펀칭 장치를 포함한다.According to one embodiment of the present invention, the gas diffusion portion includes a jig for positioning and fixing the battery therein, and a punching device for punching the battery to diffuse the gas in the battery to the outside.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 가스포집부는 하나 이상의 샘플루프를 포함하는 가스주입장치를 포함한다.According to one embodiment of the present invention, the gas collecting part includes a gas injection device including one or more sample loops.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 샘플루프는 10μL 내지 1mL의 부피를 갖는다.According to one embodiment of the invention, the sample loop has a volume of 10 [mu] L to 1 mL.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 가스포집부는 진공감압장치를 더 포함한다.According to one embodiment of the present invention, the gas collecting part further includes a vacuum decompression device.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 가스포집부는 샘플루프의 압력을 측정하기 위한 압력계를 더 포함한다.According to one embodiment of the present invention, the gas collector further includes a pressure gauge for measuring the pressure of the sample loop.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 가스포집부는 이동상 공급장치를 더 포함한다.According to one embodiment of the present invention, the gas collecting part further comprises a mobile phase supplying device.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 가스포집부와 가스분석부는 모세관, 또는 고정상을 포함하는 충진 칼럼에 의해 연결된다.According to one embodiment of the present invention, the gas collecting part and the gas analyzing part are connected by a filling column including a capillary or a fixed bed.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 모세관은 0.2 내지 0.4mm의 내경 및 1 내지 10m의 길이를 갖는다.According to one embodiment of the present invention, the capillary has an inner diameter of 0.2 to 0.4 mm and a length of 1 to 10 m.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 이차전지는 리튬-이온 전지이다.According to one embodiment of the present invention, the secondary battery is a lithium-ion battery.
본 발명의 제2 관점에 따르면,According to a second aspect of the present invention,
본 발명은 상술한 가스분석장치를 사용한 이차전지 내 가스분석방법을 제공한다.The present invention provides a gas analysis method in a secondary cell using the gas analysis apparatus described above.
상기 가스분석방법은,The gas analysis method comprises:
지그의 내부에 이차전지를 위치시키고, 진공상태로 감압한 후, 이차전지의 외부에 구멍을 뚫어 이차전지 내부의 가스를 확산시키는 단계;Placing a secondary battery inside the jig, reducing the pressure to a vacuum state, and then piercing the outside of the secondary battery to diffuse the gas inside the secondary battery;
확산된 가스를 샘플루프에 포집하는 단계; 및Collecting the diffused gas into a sample loop; And
포집된 가스를 질량분석기(MS)로 공급하여 분석하는 단계를 포함한다.And supplying the collected gas to a mass spectrometer (MS) for analysis.
이차전지 내 가스를 분석함에 있어서, 본 발명에 따른 가스분석장치를 사용하는 경우, 전해액 소실이 최소화되기 때문에 분석결과의 신뢰도를 향상할 수 있고, 실시간으로 분석이 가능하여 발생가스의 함량 및 조성의 변화를 보다 정확하게 파악할 수 있는 이점이 있다. 또한, 본 발명에 따른 가스분석장치는 전해액이 최소량으로 주입된 상업용 전지의 분석에도 적합하게 적용될 수 있다.In the case of using the gas analyzer according to the present invention in analyzing the gas in the secondary battery, since the loss of the electrolyte is minimized, the reliability of the analysis result can be improved and real time analysis can be performed. There is an advantage that the change can be grasped more accurately. Further, the gas analysis apparatus according to the present invention can be suitably applied to analysis of a commercial battery into which an electrolyte is injected in a minimum amount.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른 가스분석장치의 개략도를 나타낸다. 상기 가스분석장치의 가스포집부는 샘플루프를 포함하는 가스주입장치를 포함한다.
도 2는 실시예 1에 따른 혼합기체의 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 2 및 비교예에 따른 수소가스의 분석결과를 나타낸 그래프이다. 위의 그래프는 비교예에 따라 가스크로마토그래피(GC)를 사용하여 분석한 결과값이며, 아래의 그래프는 실시예 2에 따라 질량분석기(MS)를 사용하여 분석한 결과값이다.1 shows a schematic diagram of a gas analysis apparatus according to an embodiment of the present invention. The gas trapping portion of the gas analysis apparatus includes a gas injection device including a sample loop.
2 is a graph showing an analysis result of the mixed gas according to Example 1. Fig.
3 is a graph showing the results of analysis of hydrogen gas according to Example 2 and Comparative Example. The graph above is a result of analysis using gas chromatography (GC) according to a comparative example, and the graph below shows the result of analysis using a mass spectrometer (MS) according to Example 2.
본 발명에 따라 제공되는 구체예는 하기의 설명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 하기의 설명은 본 발명의 바람직한 구체 예를 기술하는 것으로 이해되어야 하며, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아님을 이해해야 한다.The embodiments provided in accordance with the present invention can be all achieved by the following description. It is to be understood that the following description is of a preferred embodiment of the present invention and that the present invention is not necessarily limited thereto.
본 발명은 이차전지 내 가스분석장치를 제공한다. 상기 가스분석장치는 가스확산부, 가스포집부, 및 가스분석부를 포함한다.The present invention provides a gas analyzer in a secondary battery. The gas analysis apparatus includes a gas diffusion section, a gas collection section, and a gas analysis section.
가스확산부는 이차전지 내의 발생가스를 전지의 외부로 확산시키는 역할을 한다. 이러한 역할을 위해, 상기 가스확산부는 내부에 전지를 위치시켜 고정하는 지그, 및 전지 내 가스를 확산시키기 위해 전지의 외부에 구멍을 뚫는 펀칭장치를 포함할 수 있다.The gas diffusion portion diffuses the generated gas in the secondary battery to the outside of the battery. To this end, the gas diffusion portion may include a jig for positioning and fixing the battery therein, and a punching device for punching the outside of the battery to diffuse the gas in the battery.
본 발명에 따른 가스분석장치의 대상이 되는 이차전지는 가스확산부의 지그 내에 위치한다. 이차전지는 전지의 형태 및 장치의 유효성을 고려하여 리튬-이온 전지가 적합할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 지그는 지그 바디부와 지그 탑부로 구성된다. 지그 바디부에 이차전지를 위치시키고 이를 고정한 후 지그 탑부를 덮어 밀봉하여 밀폐된 공간을 형성한다. 밀폐된 공간이 전지와 대비하여 지나치게 큰 경우, 전해액도 함께 소실될 수 있기 때문에, 밀폐된 공간은 가스가 순환할 수 있는 공간을 제외하고는 전지의 크기에 맞게 조절되는 것이 바람직할 수 있다. 이차전지가 고정된 밀폐된 공간은 진공상태로 감압된다. 상기 공간이 완전히 진공상태로 감압된 후, 지그 탑부에 배치된 펀칭장치에 의해 이차전지의 외부에 구멍을 뚫어 이차전지 내부의 가스를 밀폐된 공간으로 확산시킨다.The secondary battery to be a target of the gas analyzer according to the present invention is located in the jig of the gas diffusion portion. The secondary battery may be a lithium ion battery in consideration of the shape of the battery and the effectiveness of the apparatus, but is not limited thereto. The jig consists of a jig body part and a jig top part. After securing the secondary battery in the jig body, the jig top is covered and sealed to form a sealed space. If the enclosed space is too large compared to the cell, it may be desirable that the enclosed space be adjusted to the size of the cell, except for the space in which the gas can circulate, since the electrolyte may also be lost together. The sealed space in which the secondary battery is fixed is decompressed to a vacuum state. After the space is completely decompressed to a vacuum state, a hole is formed in the outside of the secondary battery by a punching device disposed in the jig top portion to diffuse the gas inside the secondary battery into the closed space.
가스포집부는 가스확산부에서 이차전지 밖으로 확산된 가스를 포집하여 가스분석부로 전달하는 역할을 한다. 상기 가스포집부는 하나 이상의 샘플루프를 포함하는 가스주입장치를 포함할 수 있다. 또한, 상기 가스포집부는 진공감압장치 및 이동상 공급장치를 더 포함할 수 있다.The gas collecting part collects the gas diffused out of the secondary battery in the gas diffusion part and transmits the collected gas to the gas analyzing part. The gas collection unit may include a gas injection device including one or more sample loops. In addition, the gas collecting unit may further include a vacuum decompression device and a mobile phase supply device.
가스확산부에서 밀폐된 공간으로 확산된 가스는 가스포집부에서 포집된 후 가스분석부로 공급된다. 본 발명에 따른 가스분석장치는 가스확산부와 가스분석부를 직접적으로 연결하지 않고, 가스확산부와 가스분석부 사이에 가스포집부를 위치시킴으로써, 가스확산부로부터 충분히 확산된 가스를 가스분석부의 분석 샘플로 사용할 수 있어, 보다 신뢰성 높은 데이터 값을 확보할 수 있다. 또한, 가스를 포집하는 단계에서는 가스확산부와 가스포집부 사이의 통로만이 개방되고, 가스를 분석하는 단계에서는 가스포집부와 가스분석부 사이의 통로만이 개방되기 때문에, 이차전지 내 전해액의 손실을 방지할 수 있다.The gas diffused from the gas diffusion portion into the closed space is collected by the gas collection portion and then supplied to the gas analysis portion. The gas analyzing apparatus according to the present invention is characterized in that the gas diffusing section is located between the gas diffusing section and the gas analyzing section without directly connecting the gas diffusing section and the gas analyzing section, So that a more reliable data value can be secured. In the step of collecting the gas, only the passage between the gas diffusion portion and the gas collecting portion is opened. In the step of analyzing the gas, only the passage between the gas collecting portion and the gas analyzing portion is opened. Loss can be prevented.
가스포집부가 샘플루프를 포함하는 경우, 가스확산부의 반대편에 진공감압장치를 위치시켜 샘플루프와 가스확산부의 밀폐된 공간을 동시에 진공상태로 감압할 수 있다. 완전히 진공상태로 감압시킨 후, 진공감압장치에 위치한 밸브를 닫고, 이차전지에 구멍을 뚫어 이차전지 내의 발생가스를 확산시킨다. 확산에 의해 샘플루프에 가스가 포집되면 샘플루프와 가스확산부 사이에 위치한 밸브를 닫아 이차전지 내 전해액의 추가적인 손실을 방지한다. 가스포집부는 샘플루프의 가스 압력을 측정하기 위해 압력계를 더 포함할 수 있다. 압력계를 통해 가스포집부 및 가스확산부의 가스의 흐름을 확인할 수 있으며, 이에 따라 밸브의 개폐 여부를 결정할 수 있다. 샘플루프는 이차전지의 용량 및 분석시 데이터 값의 신뢰성을 고려하여, 10μL 내지 1mL의 부피를 갖는 것이 바람직할 수 있다.When the gas collector includes a sample loop, the vacuum decompression device may be positioned on the opposite side of the gas diffusion portion so that the closed space of the sample loop and the gas diffusion portion can be simultaneously evacuated to a vacuum state. After the pressure is reduced to a completely vacuum state, the valve located in the vacuum decompression device is closed, and a hole is formed in the secondary battery to diffuse the generated gas in the secondary battery. When the gas is trapped in the sample loop by diffusion, the valve located between the sample loop and the gas diffusion is closed to prevent additional loss of electrolyte in the secondary cell. The gas collection section may further include a pressure gauge to measure the gas pressure of the sample loop. Through the pressure gauge, it is possible to confirm the flow of the gas in the gas collecting part and the gas diffusion part, thereby determining whether the valve is opened or closed. The sample loop may preferably have a volume of 10 [mu] L to 1 mL in consideration of the capacity of the secondary battery and the reliability of the data value in the analysis.
샘플루프에 포집된 가스는 가스분석부로 공급된다. 샘플루프에 포집된 가스를 가스분석부로 공급하기 위해 샘플루프는 가스확산부 및 진공감압장치와의 연결이 차단되고, 가스분석부 및 이동상 공급장치와 연결된다. 이동상 공급장치를 통해 공급되는 캐리어 가스(carrier gas)에 의해 샘플루프에 포집된 가스는 가스분석부로 공급된다. 캐리어 가스는 아르곤 또는 헬륨 등이 사용될 수 있지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 캐리어 가스의 공급량은 유량 제어기(Mass Flow Controller, MFC)에 의해 조절될 수 있다.The gas collected in the sample loop is supplied to the gas analysis section. In order to supply the gas collected in the sample loop to the gas analysis section, the sample loop is disconnected from the gas diffusion section and the vacuum decompression device, and is connected to the gas analysis section and the mobile phase supply device. The gas collected in the sample loop by the carrier gas supplied through the mobile phase supply device is supplied to the gas analysis section. The carrier gas may be argon or helium, but is not limited thereto. The supply amount of the carrier gas can be controlled by a mass flow controller (MFC).
가스분석부로 공급된 가스는 질량분석기(MS)에 의해 분석된다. 분석장치로서 질량분석기를 사용하는 경우, 기체 크로마토그래피에 대비하여 빠른 시간 내에 가스종의 구분 및 함량의 분석이 가능하다. 이에 의해, 본 발명에 따른 가스분석장치를 이용하면, 원하는 시기에 간편하게 가스분석이 가능하며, 가스의 함량 변화를 보다 정확하게 분석할 수 있기 때문에, 이차전지의 성능을 파악하기 용이하다.The gas supplied to the gas analyzer is analyzed by a mass spectrometer (MS). When using a mass spectrometer as an analyzer, it is possible to analyze the classification and content of gas species in a short time in preparation for gas chromatography. Accordingly, the use of the gas analyzer according to the present invention makes it possible to easily analyze the gas at a desired timing, and more accurately analyze the change in the content of the gas, so that it is easy to grasp the performance of the secondary battery.
가스포집부와 가스분석부는 모세관, 또는 고정상을 포함하는 충진 칼럼에 의해 연결될 수 있다. 샘플루프에 포집된 가스는 이동상의 캐리어 가스와 함께 모세관을 통해 질량분석기로 공급된다. 분석 대상이 되는 가스의 특성을 고려하여, 모세관은 0.2 내지 0.4mm의 내경 및 1 내지 10m의 길이를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 질량분석기에서 각 가스성분은 특정 질량값으로 서로 구분되어 분석되며, 그 양은 조성을 알고 있는 표준가스를 이용하여 측정할 수 있다. 각 가스성분간에 특정 질량값이 중복되어, 구분하기 어려울 때에는 고정상을 포함하는 충진 칼럼을 이용하여, 각 가스성분별로 분리하여 질량분석기로 공급할 수 있다. 충진 칼럼에 포함되는 고정상은 당업계에서 사용되는 물질이면 특별히 한정되지 않는다.The gas collecting part and the gas analyzing part may be connected by a capillary, or a filling column including a fixed bed. The gas collected in the sample loop is fed to the mass spectrometer through the capillary along with the mobile phase carrier gas. In consideration of the characteristics of the gas to be analyzed, it is preferable that the capillary has an inner diameter of 0.2 to 0.4 mm and a length of 1 to 10 m. In a mass spectrometer, each gas component is analyzed separately by a specific mass value, and the amount can be measured using a known standard gas composition. When a specific mass value is overlapped among the gas components and it is difficult to distinguish, the gas component may be separated and supplied to the mass spectrometer by using a packing column including a stationary phase. The stationary phase contained in the filling column is not particularly limited as long as it is a material used in the art.
본 발명에 따른 가스분석장치는 연속 또는 다중 분석을 위해 적용될 수 있다. 연속 및 다중 분석을 위해, 본 발명의 가스포집부는 둘 이상의 샘플루프를 포함하는 가스주입장치를 포함할 수 있다. 둘 이상의 샘플루프는 각각 개별적으로 가스를 포집하여, 가스분석부에 공급함으로써, 필요에 따라 시간별, 가스성분별, 및 전지별로 가스를 분석이 가능하다. The gas analysis apparatus according to the present invention can be applied for continuous or multiple analysis. For continuous and multiple analysis, the gas collection portion of the present invention may include a gas injection device including two or more sample loops. The two or more sample loops can individually collect the gas and supply it to the gas analyzer, so that it is possible to analyze the gas by time, by the gas component, and by the battery as needed.
본 발명은 상술한 가스분석장치를 이용한 이차전지 내 가스분석방법을 제공한다. 상기 가스분석방법은, 지그의 내부에 이차전지를 위치시키고, 진공상태로 감압한 후, 이차전지의 외부에 구멍을 뚫어 이차전지 내부의 가스를 확산시키는 단계, 확산된 가스를 샘플루프에 포집하는 단계, 및 포집된 가스를 질량분석기(MS)로 공급하여 분석하는 단계를 포함한다.The present invention provides a gas analysis method in a secondary battery using the gas analysis apparatus described above. The gas analysis method includes the steps of positioning a secondary battery in a jig, reducing the pressure in a vacuum state, and then piercing the outside of the secondary battery to diffuse the gas inside the secondary battery, collecting the diffused gas into a sample loop Step, and supplying the collected gas to a mass spectrometer (MS) for analysis.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실시예를 제시하지만, 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in order to facilitate understanding of the present invention. However, the present invention is not limited thereto.
실시예Example
실시예Example 1 One
수소, 산소, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 탄소수 1~3개의 탄화수소를 포함하는 혼합기체를 지그에 각각 20, 80, 140 및 240torr의 압력으로 채운 후 각 압력의 혼합기체를 1.0mL 샘플루프에 각각 포집하였다. 포집된 혼합기체를 내경 0.32mm 및 길이 2.0m의 모세관을 통해 질량분석기로 주입하고 각 가스를 분석하였다.A mixed gas containing hydrogen, oxygen, nitrogen, carbon monoxide, carbon dioxide, and hydrocarbons of 1 to 3 carbon atoms was charged to a jig at a pressure of 20, 80, 140 and 240 torr, respectively. Respectively. The collected gas was injected into a mass spectrometer through a capillary having an inner diameter of 0.32 mm and a length of 2.0 m, and each gas was analyzed.
도 2는 실시예 1에 따른 분석결과를 나타낸다. 도 2에 따르면, 각 압력의 혼합기체는 질량분석기를 통해 약 5초 만에 분석될 수 있다. 따라서, 하나의 혼합기체가 분석된 후 빠른 시간 내에 다른 혼합기체가 분석될 수 있다. 혼합기체 내의 구성성분은 특성 질량값에 따라 분리되어 분석될 수 있다 (예시적인 질량값: 수소 2, 산소 32, 질소 28, 일산화탄소 16/28, 이산화탄소 44, 메탄 15/16, 아세틸렌 26, 에틸렌 28, 프로필렌 43, 프로판 45). 또한, 각 가스의 함량은 피크의 면적을 이용하여 구할 수 있다. 질량분석기에서 각 화합물은 분해되어 측정될 수 있기 때문에, 화합물의 분자량과 질량값이 일치하지 않을 수 있다. 일부 가스종의 경우에 특성 질량값이 중복되는 경우가 있으나, 각 가스의 특성 질량스펙트럼을 이용하여 계산하면 근사치를 얻을 수 있다. 또한, 고정상을 포함하는 칼럼을 이용하면 각 가스종을 약간의 시간차를 두고 분리하여 질량분석기로 주입할 수 있으며, 이에 의해 각 가스종을 구분할 수 있다.2 shows the analysis result according to the first embodiment. According to Fig. 2, the mixed gas at each pressure can be analyzed in about 5 seconds through the mass spectrometer. Thus, one mixed gas can be analyzed and another mixed gas analyzed within a short time. The constituents in the mixed gas can be analyzed separately according to the characteristic mass values (exemplary mass values:
실시예Example 2 2
코인형 이차전지 (양극: Li,Fe, PO4, 음극: 그라파이트(Graphite), 전해액: 카보네이트계 액체)를 제작한 후, 코인형 이차전지를 지그에 넣고 펀칭장치로 구멍을 뚫었다. 코인형 이차전지를 충전하면서 발생하는 가스를 3분 간격으로 포집하여 질량분석기로 분석하였다.A coin-shaped secondary battery (anode: Li, Fe, PO 4 , cathode: graphite, electrolyte: carbonate-based liquid) was prepared, and the coin-shaped secondary battery was inserted into a jig and punched with a punching device. The gas generated by charging the coin type secondary cell was collected at intervals of 3 minutes and analyzed by a mass spectrometer.
비교예Comparative Example
코인형 이차전지를 충전하면서 발생하는 가스를 30분 간격으로 포집하여 가스크로마토그래피로 분석한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조건으로 실험이 진행되었다.Experiments were conducted under the same conditions as in Example 2, except that the gas generated while charging the coin-shaped secondary battery was collected at intervals of 30 minutes and analyzed by gas chromatography.
도 3는 실시예 2 및 비교예에 따른 수소의 분석결과를 나타낸다. 이차전지가 충전됨에 따라, 발생하는 수소 가스는 질량분석기 또는 가스크로마토그래피에 의해 분석될 수 있다. 도 3에 도시된 바와 같이, 가스크로마토그래피는 샘플링 주기가 길어 수소 가스의 과량으로 측정되었다. 이와 달리, 질량분석기는 상대적으로 샘플링 주기가 짧아 수소 가스가 소량으로 측정되며, 이 경우 수소 가스 발생량의 변화를 보다 정확하게 측정할 수 있다.3 shows the analysis results of hydrogen according to Example 2 and Comparative Example. As the secondary battery is charged, the generated hydrogen gas can be analyzed by mass spectrometry or gas chromatography. As shown in Fig. 3, gas chromatography was measured with an excess of hydrogen gas because of the long sampling period. On the other hand, the mass spectrometer has a relatively short sampling period, so that a small amount of hydrogen gas is measured. In this case, the change in the amount of hydrogen gas can be more accurately measured.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것이며, 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.It is intended that the present invention cover the modifications and variations of this invention provided they come within the scope of the appended claims and their equivalents.
Claims (11)
가스확산부와 연결되어 이차전지 내 가스를 포집하는 가스포집부; 및
가스포집부와 연결되어 포집된 가스를 질량분석기(MS)로 측정하는 가스분석부를 포함하는 이차전지 내 가스분석장치.A gas diffusion unit for diffusing the gas in the secondary battery by positioning the secondary battery therein;
A gas collecting part connected to the gas diffusion part to collect gas in the secondary cell; And
And a gas analyzer connected to the gas collector and measuring the collected gas with a mass spectrometer (MS).
상기 가스확산부는 내부에 전지를 위치시켜 고정하는 지그, 및 전지 내 가스를 외부로 확산시키기 위해 전지에 구멍을 뚫는 펀칭 장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지 내 가스분석장치.The method according to claim 1,
Wherein the gas diffusion portion includes a jig for positioning and fixing the battery therein, and a punching device for piercing the battery to diffuse the gas in the battery to the outside.
상기 가스포집부는 하나 이상의 샘플루프를 포함하는 가스주입장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지 내 가스분석장치.The method according to claim 1,
Wherein the gas trapping part comprises a gas injection device including one or more sample loops.
상기 샘플루프는 10μL 내지 1mL의 부피를 갖는 것을 특징으로 하는 이차전지 내 가스분석장치.The method of claim 3,
Wherein the sample loop has a volume of 10 [mu] L to 1 mL.
상기 가스포집부는 진공감압장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지 내 가스분석장치.The method of claim 3,
Wherein the gas collecting unit further comprises a vacuum decompression device.
상기 가스포집부는 샘플루프의 압력을 측정하기 위한 압력계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지 내 가스분석장치.The method of claim 5,
Wherein the gas collecting unit further comprises a pressure gauge for measuring the pressure of the sample loop.
상기 가스포집부는 이동상 공급장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지 내 가스분석장치.The method of claim 3,
Wherein the gas collecting part further comprises a mobile phase supplying device.
상기 가스포집부와 가스분석부는 모세관, 또는 고정상을 포함하는 충진 칼럼에 의해 연결되는 것을 특징으로 하는 이차전지 내 가스분석장치.The method according to claim 1,
Wherein the gas collecting part and the gas analyzing part are connected by a filling column including a capillary tube or a stationary phase.
상기 모세관은 0.2 내지 0.4mm의 내경 및 1 내지 10m의 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 이차전지 내 가스분석장치.The method of claim 8,
Wherein the capillary has an inner diameter of 0.2 to 0.4 mm and a length of 1 to 10 m.
상기 이차전지는 리튬-이온 전지인 것을 특징으로 하는 이차전지 내 가스분석장치.The method according to claim 1,
Wherein the secondary battery is a lithium-ion battery.
상기 가스분석방법은,
지그의 내부에 이차전지를 위치시키고, 진공상태로 감압한 후, 이차전지의 외부에 구멍을 뚫어 이차전지 내부의 가스를 확산시키는 단계;
확산된 가스를 샘플루프에 포집하는 단계; 및
포집된 가스를 질량분석기(MS)로 공급하여 분석하는 단계를 포함하는 이차전지 내 가스분석방법.A gas analysis method for a secondary battery using the gas analyzer according to any one of claims 1 to 10,
The gas analysis method comprises:
Placing a secondary battery inside the jig, reducing the pressure to a vacuum state, and then piercing the outside of the secondary battery to diffuse the gas inside the secondary battery;
Collecting the diffused gas into a sample loop; And
And supplying the collected gas to a mass spectrometer (MS) for analysis.
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