KR20180042912A - Microencapsulated mosquito repellent composition and method for preparing thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a microencapsulated mosquito repellent composition and to a manufacturing method thereof, and more particularly, to a microencapsulated mosquito repellent composition, which can be fixed to a fabric by adding a binder to a microcapsule containing a core material comprising a mosquito repellent component and a wall material containing a biodegradable polymer, an inorganic binder and a silane coupling agent, can avoid mosquitoes continuously by gradually emitting a mosquito repellent agent by external stimuli, and is safe and harmless to humans, and to a manufacturing method thereof.

Description

마이크로캡슐화 모기기피제 조성물 및 그 제조방법{Microencapsulated mosquito repellent composition and method for preparing thereof} TECHNICAL FIELD The present invention relates to a microencapsulated mosquito repellent composition and a method for preparing the same,

본 발명은 마이크로캡슐화 모기기피제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 마이크로캡슐에 바인더를 첨가함으로써 섬유에 고착이 가능하고, 외부의 자극에 의해 서서히 모기기피제를 방출하여 지속적으로 모기를 기피할 수 있으며 인체에 무해하고 안전한 마이크로캡슐화 모기기피제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a microencapsulated mosquito repellent composition and a method for producing the same. More particularly, the present invention relates to a microencapsulated mosquito repellent composition and a method for producing the same. More particularly, To a microencapsulated mosquito repellent composition which is safe and harmless to the human body and a method for producing the same.

기후변화에 따라 모기의 서식지가 점점 전세계적으로 확대가 되고 있는 실정이다. 세계보건기구에 따르면 모기가 옮기는 질병으로 인하여 숨지는 사람은 해마다 증가를 하고 있으며, WHO는 온난화 현상으로 인하여 전 세계 인구의 60억 중 매년 200만 명이 숨진다고 발표했다. The habitat of mosquitoes is gradually expanding worldwide according to climate change. According to the World Health Organization, people who die from mosquito - borne diseases are increasing year by year, and WHO says 2 million people die every year out of the world 's 6 billion people due to global warming.

모기는 사람과 가축을 흡혈할 뿐만 아니라 각종 질병을 매개하여 많은 인명을 앗아가고 있으며, 현재에도 세계인구의 2/3 정도가 모기가 매개하는 질병에 노출되어 있는 실정이다.Mosquitoes not only attract people and livestock but also kill many people by mediating various diseases. Currently, about two-thirds of the world's population is exposed to mosquito-borne diseases.

모기는 전 세계적으로 3,000여 종이 있으며, 위생상 인간에게 피해를 주는 모기는 숲 모기 500여종, 집모기 300여종, 말라리아 모기 350여종이 분포 되어있다. There are more than 3,000 species of mosquitoes worldwide, and about 500 mosquito species, 300 mosquito species, and 350 malaria mosquitoes are distributed to humans.

모기는 사람이나 가축에게 직, 간접으로 피해를 주고 있는데, 말라리아, 뇌염, 황열, 뎅기열과 같은 질병을 매개를 할뿐더러, 여름철 수면방해, 야외 활동 등에 방해를 주는 곤충이다.Mosquitoes cause damage to people and livestock directly or indirectly. They are not only mediating diseases such as malaria, encephalitis, yellow fever and dengue fever, but also interfere with summer sleep disturbance and outdoor activities.

이러한 모기는 온난화 영향으로 이른 무더위에 기승을 부리고 있으며, 모기로 인한 질병 중 일본 뇌염은 바이러스가 혈액내로 전파되면 고열(39~40℃)로 올라가면서 두통, 구토 등을 발생시키고, 병이 진행되면서 의식장애, 경련, 혼수상태에서 심할 경우 목숨을 잃게 한다.These mosquitoes are eager to survive in early heat due to the effects of warming. Japanese encephalitis, a mosquito-borne disease, causes headaches and vomiting when the virus spreads into the bloodstream and rises to high temperature (39-40 ° C) If you suffer from consciousness, convulsions, or coma, you will lose your life.

모기는 후각이 매우 발달이 되어있기 때문에 사람이 내뿜는 이산화탄소, 젖산, 아미노산, 암모니아 냄새 등에 매우 민감하다. 그러므로 모기 기피제를 개발하는 측면에서 이러한 냄새를 차폐하는 기술이 병행이 되어야 할 것이다.Mosquito is very sensitive to human smell of carbon dioxide, lactic acid, amino acid and ammonia because smell is very developed. Therefore, in order to develop a mosquito repellent agent, the technique of shielding the odor should be performed in parallel.

국내공개특허 제10-2014-0042008호Korean Patent Publication No. 10-2014-0042008

본 발명에서는 모기기피제를 심물질로 하여 마이크로캡슐을 제조하고, 상기 마이크로캡슐에 나염용 바인더를 첨가한 결과 섬유에 고착할 수 있어 지속적으로 모기를 기피할 수 있음을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다. In the present invention, microcapsules are prepared using a mosquito repellent as a core material, and the microcapsules are bonded to the fibers as a result of adding a binding agent to the microcapsules, thereby confirming that the mosquitoes can be continuously avoided. It was completed.

이에 본 발명은 섬유에 고착이 가능하여 외부의 자극에 의해 서서히 모기기피제를 방출하여 지속적으로 모기를 기피할 수 있으며, 인체에 무해하고 피부발진 없이 안전한 마이크로캡슐화 모기기피제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, the present invention provides a microencapsulated mosquito-repellent composition capable of being fixed to fibers and gradually releasing a mosquito repellent agent by external stimuli to continuously avoid mosquitoes and being safe to humans and safe from skin rashes, and a method for manufacturing the same .

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 모기기피제 성분을 포함하는 심물질; 생분해성 고분자, 무기바인더 및 실란 커플링제를 포함하는 벽재물질; 및 바인더;를 포함하는 마이크로캡슐화 모기기피제 조성물을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention relates to a core material comprising a mosquito repellent component; A wall material comprising a biodegradable polymer, an inorganic binder and a silane coupling agent; And a binder. The microencapsulated mosquito repellent composition of the present invention comprises:

또한 본 발명은Also,

(S1)모기기피제 성분을 분산용매에 용해시켜 심물질용 모기기피제 용액을 제조하는 단계;(S1) dissolving a mosquito repellent component in a dispersion solvent to prepare a mosquito repellent solution for a core material;

(S2)생분해성 고분자를 증류수에 용해시켜 70~90℃의 온도에서 1~2시간 동안 교반하여 생분해성 고분자 용액을 제조하는 단계;(S2) dissolving the biodegradable polymer in distilled water and stirring at 70 to 90 ° C for 1 to 2 hours to prepare a biodegradable polymer solution;

(S3)무기바인더 및 실란 커플링제를 증류수에 용해시켜 20~40℃의 온도에서 2~4시간 동안 교반하여 하이브리드 실리카 용액을 제조하는 단계;(S3) dissolving an inorganic binder and a silane coupling agent in distilled water and stirring at a temperature of 20 to 40 DEG C for 2 to 4 hours to prepare a hybrid silica solution;

(S4)상기 (S2)의 생분해성 고분자 용액에 (S3)의 하이브리드 실리카 용액을 첨가한 후 50~60℃의 온도에서 4~5시간 동안 교반하여 벽재물질용 유무기 하이브리드 용액을 제조하는 단계;(S4) adding a hybrid silica solution of (S3) to the biodegradable polymer solution of (S2) and stirring at a temperature of 50 to 60 ° C for 4 to 5 hours to prepare a hybrid organic / inorganic hybrid solution for a wall material;

(S5)상기 (S4)의 유무기 하이브리드 용액에 (S1)의 모기기피제 용액을 첨가하여 40~50℃의 온도에서 교반하고 상온에서 2~3시간 동안 교반한 후 실온에서 20~30시간 동안 숙성시켜 마이크로캡슐 용액을 제조하는 단계; 및(S5) The mosquito repellent solution of (S1) is added to the organic / inorganic hybrid solution of (S4), stirred at 40 to 50 ° C, stirred at room temperature for 2 to 3 hours, aged at room temperature for 20 to 30 hours Thereby preparing a microcapsule solution; And

(S6)상기 (S5)의 마이크로캡슐 용액에 바인더를 첨가하여 모기기피용 마이크로캡슐을 제조하는 단계;(S6) preparing a microcapsule for mosquito-avoiding by adding a binder to the microcapsule solution of (S5);

를 포함하는 나염 스크린 인쇄용 마이크로캡슐화 모기기피제의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing a microencapsulated mosquito repellent for screen printing which comprises:

본 발명에 따르면 모기기피제를 심물질로 하여 마이크로캡슐을 제조하고, 상기 마이크로캡슐에 나염용 바인더를 첨가함으로써 섬유에 고착이 가능하며, 외부의 자극에 의해 서서히 모기기피제를 방출하여 지속적으로 모기를 기피할 수 있고, 인체에 무해하고 피부발진 없이 안전하다.According to the present invention, microcapsules are prepared using a mosquito repellent as a core material, and the microcapsules can be fixed to the fibers by adding a binding agent to the microcapsules. The mosquito repellent is gradually released by external stimuli, It is harmless to human body and is safe without skin rash.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 마이크로캡슐화 모기기피제의 구조를 예시한 도이다.1 is a view illustrating the structure of a microencapsulated mosquito repellent according to an embodiment of the present invention.

이하 본 발명을 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 마이크로캡슐화 모기기피제의 구조를 예시한 도면이다.1 is a view illustrating the structure of a microencapsulated mosquito repellent according to an embodiment of the present invention.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 마이크로캡슐화 모기기피제(10)는 캡슐의 내측에 위치한 심물질(11)과, 상기 심물질(11)의 외주면을 코팅하는 벽재물질(13)과, 상기 벽재물질(13)에 혼재되어 있는 바인더(15)를 포함한다. 1, the microencapsulated mosquito repellent 10 according to the present invention comprises a core material 11 located inside a capsule, a wall material 13 coating an outer circumferential surface of the core material 11, And a binder (15) mixed in the wall material (13).

상기 심물질(11)은 모기기피제 성분을 포함한다.The core material 11 comprises a mosquito repellent component.

상기 모기기피제로는 모기퇴치 기능과 동시에 사람이 내뿜는 이산화탄소, 젖산, 아미노산, 암모니아 등의 냄새를 차폐하는 기능을 가지는 천연 성분을 사용하는 것이 좋다. 예를 들어, 상기 모기기피제로는 시트로넬라 오일, 레몬그라스 오일, 시나몬잎(계피) 오일, 페퍼민트 오일 등의 천연 에센셜 오일이나 유황수, 탄닌용액, 아스코르빅산 등이 사용될 수 있다.It is preferable to use a natural ingredient having a function of shielding the smell of carbon dioxide, lactic acid, amino acid, ammonia, etc., which is emitted by a person at the same time as the mosquito repellent function. For example, natural essential oils such as citronella oil, lemon grass oil, cinnamon leaf (cinnamon) oil and peppermint oil, sulfur water, tannin solution, ascorbic acid and the like can be used as the mosquito repellent agent.

상기 모기기피제는 심물질 100중량부에 대하여 10~50중량부로 사용될 수 있다. 그 함량이 10중량부 미만일 경우에는 모기퇴치 및 냄새 차폐의 기능이 미미할 수 있으며, 50중량부를 초과할 경우에는 사용량 대비 효과가 낮아 비효율적이다.The mosquito repellent may be used in an amount of 10 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the core material. If the content is less than 10 parts by weight, the function of mosquito repellency and odor shielding may be insignificant. If the content exceeds 50 parts by weight, the effectiveness against the usage amount is inefficient.

상기 심물질의 외주면을 코팅하는 벽재물질(13)은 인체에 유해하지 않으며, 친환경적인 물질을 사용하는 것이 좋다. 또한, 벽재물질은 심물질의 종류에 따라 적절한 분자량과 유리전이온도 등에 의해서 막구조 형상에 의해서 심물질의 적절한 방출속도 조절할 수 있는 물질들이 사용되어야만 한다. 뿐만 아니라, 벽재물질은 사용하고 나서도 환경오염을 유발하지 않아야한다. The wall material 13 coating the outer circumferential surface of the core material is not harmful to the human body and it is preferable to use an environmentally friendly material. In addition, depending on the kind of the core material, the wall material should be appropriately controlled by the molecular structure and the glass transition temperature, and the material should be capable of controlling the release rate of the core material by the film structure. In addition, wall materials should not cause environmental pollution even after use.

따라서, 본 발명에서는 벽재물질의 성분으로 생분해성 고분자를 사용하며, 상기 생분해성 고분자와 유무기 하이브리드를 형성하기 위하여 무기바인더 및 실란 커플링제를 함께 포함한다.Accordingly, in the present invention, a biodegradable polymer is used as a component of a wall material, and an inorganic binder and a silane coupling agent are included together to form an organic / inorganic hybrid with the biodegradable polymer.

상기 생분해성 고분자로는 젤라틴, 키토산, 펙틴, 프로필 전분, 카라기난, 셀룰로오스, 알지네이트, 텍스트란, 혈청알부민, 덱스트란 설페이트, 셀롤로오스, 키틴, 아가로스, 아밀로스, 프로테오글리칸, 글리코사미노글리칸, 콜라겐, 폴리라이신, 풀루란, 프로타민, 아미노기 함유 PEG, PLGA(poly(lactic-co-glycolic) acid), 덴드리머(dendrimer), PLLA(poly-L-lact ide), PEI(Polyethylenimine) 등을 사용할 수 있으며, 특히 젤라틴, 키토산, 펙틴, 프로필 전분, 카라기난, 셀룰로오스 등을 사용하는게 더욱 좋다.Examples of the biodegradable polymer include gelatin, chitosan, pectin, starch, carrageenan, cellulose, alginate, textur, serum albumin, dextran sulfate, cellulose, chitin, agarose, amylose, proteoglycan, glycosaminoglycan, (PEG), poly (lactic-co-glycolic acid), dendrimer, PLLA (poly-L-lactide), PEI (polyethylenimine) Especially gelatin, chitosan, pectin, propyl starch, carrageenan, cellulose and the like.

상기 생분해성 고분자는 벽재물질 100중량부에 대하여 1~50중량부로 사용될 수 있다. 그 함량이 1중량부 미만일 경우에는 본 발명의 마이크로캡슐화 모기기피제의 생분해 효과가 미미할 수 있으며, 50중량부를 초과할 경우에는 사용량이 너무 많이 캡슐화가 잘 이루어지지 않을 수 있다.The biodegradable polymer may be used in an amount of 1 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the wall material. If the content is less than 1 part by weight, the biodegradation effect of the microencapsulated mosquito repellent of the present invention may be insignificant. If the content is more than 50 parts by weight, the encapsulation may not be performed in an excessively large amount.

또한 생분해성 고분자를 주성분으로 하는 벽재물질이 더욱 견고하고 치밀하도록 하기 위해서는 유무기 하이드로 막을 형성할 필요가 있다. 따라서, 이를 위해 본 발명에서는 상기 생분해성 고분자와 함께 무기바인더 및 실란커플링제를 함께 사용하여 치밀하고 견고한 막을 형성하고자 한다.Further, in order to make the wall material containing biodegradable polymer as a main component more rigid and dense, it is necessary to form an organic or inorganic hydrocarbon film. Accordingly, in the present invention, an inorganic binder and a silane coupling agent are used together with the biodegradable polymer to form a dense and firm film.

상기 무기바인더로는 실리카졸, 알루미나졸, 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란 등을 사용할 수 있다. Examples of the inorganic binder include silica sol, alumina sol, tetraethoxysilane, tetramethoxysilane, tetrapropoxysilane, tetraisopropoxysilane, phenyltrimethoxysilane, and vinyltrimethoxysilane.

상기 무기바인더는 벽재물질 100중량부에 대하여 10~40중량부로 사용될 수 있다. 그 함량이 10중량부 미만일 경우에는 치밀하고 견고한 막의 형성이 어려울 수 있으며, 40중량부를 초과할 경우에는 너무 많은 양으로 인해 유무기 하이드로 막 형성이 어려울 수 있다.The inorganic binder may be used in an amount of 10 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of the wall material. If the content is less than 10 parts by weight, it may be difficult to form a dense and firm film. If the content is more than 40 parts by weight, it may be difficult to form an organic or inorganic hydrocarbon film due to an excessive amount.

상기 실란커플링제는 유무기의 특성 망목구조가 잘 형성이 되고, 공극의 크기가 잘 부여되어 유무기 하이브리드 막이 효과적으로 형성되도록 하는 역할을 한다. The silane coupling agent plays a role of forming a well-defined organic network structure and providing a pore size to effectively form an organic hybrid membrane.

상기 실란커플링제로는 비닐트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 폐닐트리에톡시실란 등을 사용할 수 있으며, 그 함량은 벽재물질 100중량부에 대하여 1~30중량부로 사용될 수 있다. Examples of the silane coupling agent include vinyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, and neopentyltriethoxysilane. The content of the silane coupling agent is 100 weight% May be used in an amount of 1 to 30 parts by weight.

또한 본 발명은 마이크로캡슐화 모기기피제(10)는 캡슐의 내측에 위치한 심물질(11)과 상기 심물질(11)의 외주면을 코팅하는 벽재물질(13), 그리고 상기 벽재물질(13)에 혼재되어 있는 바인더(15)를 포함한다.The present invention also relates to a microencapsulated mosquito repellent 10 comprising a core material 11 located inside the capsule and a wall material 13 coating the outer periphery of the core material 11, And a binder (15).

상기 바인더(15)는 제조된 마이크로캡슐화 모기기피제를 섬유에 고착시키기 위해 사용되는 성분으로, 마이크로캡슐화 모기기피제에 날염 바인더를 첨가함으로써 섬유에 고착시킴과 동시에 지속적으로 모기를 기피할 수 있는 작용을 할 수 있다. 뿐만 아니라, 상기 섬유에 고착된 본 발명의 마이크로캡슐화 모기기피제는 외부의 자극에 의해 서서히 외부로 모기기피제 성분을 방출함으로써 목적하는 모기퇴치의 효과를 지속적으로 최대 발현할 수 있다. The binder 15 is a component used to fix the microencapsulated mosquito repellent to the fiber. The binder 15 binds the microcapsule mosquito repellent to the fiber by adding a printing binder, and at the same time, . In addition, the microencapsulated mosquito repellent agent of the present invention fixed to the fibers can gradually and externally release the mosquito repellent component by external stimulation, thereby continuously exhibiting the maximum mosquito repellent effect.

이러한 상기 바인더로는 수용성 아크릴, 우레탄, 에폭시, 비닐아세테이트, 멜라민, 나일론 등이 사용될 수 있다. Examples of the binder include water-soluble acryl, urethane, epoxy, vinyl acetate, melamine, and nylon.

상기 바인더는 마이크로캡슐화 모기기피제 총 100중량부에 대하여 10~70중량부로 사용될 수 있으며, 그 함량이 전술한 범위내일 경우에 본 발명의 모기기피제의 방출에 영향을 주지 않으면서 마이크로캡슐을 섬유에 고착시킬 수 있다.The binder may be used in an amount of 10 to 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the total amount of the microencapsulated mosquito repellent. When the content of the binder is within the above range, the microcapsules are fixed to the fibers without affecting the release of the mosquito repellent of the present invention .

또한 본 발명은 상기와 같은 마이크로캡슐화 모기기피제의 제조방법을 제공한다. The present invention also provides a method for producing a microencapsulated mosquito repellent as described above.

구체적으로, 본 발명의 마이크로캡슐화 모기기피제의 제조방법은 다음과 같은 단계를 포함한다. Specifically, the method for producing the microencapsulated mosquito repellent of the present invention includes the following steps.

(S1)모기기피제 성분을 분산용매에 용해시켜 심물질용 모기기피제 용액을 제조하는 단계;(S1) dissolving a mosquito repellent component in a dispersion solvent to prepare a mosquito repellent solution for a core material;

(S2)생분해성 고분자를 증류수에 용해시켜 70~90℃의 온도에서 1~2시간 동안 교반하여 생분해성 고분자 용액을 제조하는 단계;(S2) dissolving the biodegradable polymer in distilled water and stirring at 70 to 90 ° C for 1 to 2 hours to prepare a biodegradable polymer solution;

(S3)무기바인더 및 실란 커플링제를 증류수에 용해시켜 20~40℃의 온도에서 2~4시간 동안 교반하여 하이브리드 실리카 용액을 제조하는 단계;(S3) dissolving an inorganic binder and a silane coupling agent in distilled water and stirring at a temperature of 20 to 40 DEG C for 2 to 4 hours to prepare a hybrid silica solution;

(S4)상기 (S2)의 생분해성 고분자 용액에 (S3)의 하이브리드 실리카 용액을 첨가한 후 50~60℃의 온도에서 4~5시간 동안 교반하여 벽재물질용 유무기 하이브리드 용액을 제조하는 단계;(S4) adding a hybrid silica solution of (S3) to the biodegradable polymer solution of (S2) and stirring at a temperature of 50 to 60 ° C for 4 to 5 hours to prepare a hybrid organic / inorganic hybrid solution for a wall material;

(S5)상기 (S4)의 유무기 하이브리드 용액에 (S1)의 모기기피제 용액을 첨가하여 40~50℃의 온도에서 교반하고 상온에서 2~3시간 동안 교반한 후 실온에서 20~30시간 동안 숙성시켜 마이크로캡슐 용액을 제조하는 단계; 및(S5) The mosquito repellent solution of (S1) is added to the organic / inorganic hybrid solution of (S4), stirred at 40 to 50 ° C, stirred at room temperature for 2 to 3 hours, aged at room temperature for 20 to 30 hours Thereby preparing a microcapsule solution; And

(S6)상기 (S5)의 마이크로캡슐 용액에 바인더를 첨가하여 마이크로캡슐화 모기기피제를 제조하는 단계.(S6) A step of preparing a microencapsulated mosquito repellent by adding a binder to the microcapsule solution of (S5).

이하 본 발명의 제조방법을 각 단계별로 자세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the manufacturing method of the present invention will be described in detail in each step.

(S1)의 모기기피제 용액 제조(S1) for the production of mosquito repellent solution

상기 모기기피제 용액은 심물질인 모기기피제 성분을 분산용매로 용해시켜 제조한다. The mosquito repellent solution is prepared by dissolving a mosquito repellent component as a core material in a dispersion solvent.

상기 분산용매로는 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등이 사용될 수 있다. 상기 분산용매는 심물질 100중량부에 대하여 40~500중량부로 사용될 수 있다.As the dispersion solvent, methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, butyl alcohol, isopropyl alcohol and the like can be used. The dispersion solvent may be used in an amount of 40 to 500 parts by weight based on 100 parts by weight of the core material.

또한 상기 모기기피제 용액에는 필요에 따라 통상의 계면활성제를 더 첨가할 수도 있다. Further, a conventional surfactant may be further added to the mosquito repellent solution if necessary.

(S2)의 생분해성 고분자 용액 제조(S2) < / RTI >

상기 생분해성 고분자 용액은 생분해성 고분자를 증류수에 용해시켜 제조한다.The biodegradable polymer solution is prepared by dissolving a biodegradable polymer in distilled water.

상기 증류수는 생분해성 고분자 대비 10~80부피비로 첨가하여 70~90℃의 온도, 바람직하게는 80℃의 온도에서 1~2시간 동안 교반하여 생분해성 고분자가 충분히 용해되도록 한다. 이때 용액의 pH는 4~5로 조절하는 것이 좋으며, pH 조절을 위하여는 1M 염산을 첨가할 수 있다.The distilled water is added at a ratio of 10 to 80 parts by volume relative to the biodegradable polymer and stirred at a temperature of 70 to 90 ° C, preferably 80 ° C for 1 to 2 hours to sufficiently dissolve the biodegradable polymer. At this time, the pH of the solution is preferably adjusted to 4 to 5, and 1 M hydrochloric acid may be added to adjust the pH.

(S3)의 하이브리드 실리카 용액 제조(S3) hybrid silica solution preparation

상기 하이브리드 실리카 용액은 무기바인더 및 실란커플링제를 분산용매에 용해시켜 제조한다.The hybrid silica solution is prepared by dissolving an inorganic binder and a silane coupling agent in a dispersion solvent.

상기 분산용매로는 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 유기용매나 증류수가 사용될 수 있다. As the dispersion solvent, an organic solvent such as methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, butyl alcohol, isopropyl alcohol, or distilled water may be used.

상기 분산용매는 무기바인더 및 실란커플링제 대비 5~50부피비로 첨가하여 20~40℃의 온도에서 2~4시간, 바람직하게는 30℃에서 3시간 동안 교반하여 충분히 용해시킨다. 이때 용액의 pH는 4~5로 조절하는 것이 좋으며, pH 조절을 위하여는 1M 염산을 첨가할 수 있다.The dispersion solvent is added in an amount of 5 to 50 parts by volume based on the weight of the inorganic binder and the silane coupling agent and is sufficiently dissolved by stirring at 20 to 40 ° C for 2 to 4 hours, preferably 30 ° C for 3 hours. At this time, the pH of the solution is preferably adjusted to 4 to 5, and 1 M hydrochloric acid may be added to adjust the pH.

(S4)의 유무기 하이브리드 용액 제조(S4) of the organic-inorganic hybrid solution preparation

상기 유무기 하이브리드 용액은 상기 (S2)의 생분해성 고분자 용액과 (S3)의 하이브리드 실리카 용액을 혼합하여 제조한다.The organic / inorganic hybrid solution is prepared by mixing the biodegradable polymer solution of (S2) and the hybrid silica solution of (S3).

즉, (S2)의 생분해성 고분자 용액에 (S3)의 하이브리드 실리카 용액을 첨가하면서 50~60℃의 온도에서 4~5시간 동안 400~500rpm의 속도로 교반하며, 이때 1M 염산을 첨가하여 용액의 pH는 3~4로 조절한다. That is, while the hybrid silica solution of (S3) is added to the biodegradable polymer solution of (S2), the solution is stirred at a temperature of 50 to 60 ° C for 4 to 5 hours at a rate of 400 to 500 rpm, The pH is adjusted to 3-4.

(S5)의 마이크로캡슐 용액 제조(S5) microcapsule solution preparation

본 발명의 마이크로캡슐화는 in situ 중합법을 이용하여 제조할 수 있다. 간단히 설명하면, 수상파트인 벽재물질 제조 시 폴리비닐알콜을 분산시키고, 유상파트인 심물질의 모기기피제 성분을 용매에 용해시킨 다음, 1000~1,500rpm으로 교반하여 마이크로캡슐을 생성한다. 이후, 필요에 따라 통상의 마이크로캡슐의 제조에 사용되는 점도조절제, 습윤제 등을 더 첨가할 수도 있다. The microencapsulation of the present invention can be produced by in situ polymerization. Briefly, polyvinyl alcohol is dispersed in the production of a wall material, which is a water-based part, a mosquito repellent component of a core material as an oil-based part is dissolved in a solvent, and the mixture is stirred at 1000 to 1,500 rpm to produce microcapsules. Thereafter, a viscosity modifier, a wetting agent, and the like, which are conventionally used in the production of microcapsules, may be further added.

이에, 본 단계에서는 (S4)의 유무기 하이브리드 용액에 (S1)의 모기기피제 용액을 첨가하면서 1000~1500rpm의 속도로 교반하는 in situ 중합법에 의해 마이크로캡슐 용액을 제조한다. 이때 용액은 40~50℃의 온도에서 교반하다가 다시 상온으로 온도를 낮추어 2~3시간 동안 더 교반하여 마이크로캡슐을 제조한 후, 이어서 실온에서 20~30시간, 바람직하게는 24시간 동안 숙성시킨다. 또한 용액에 1M 탄산나트륨을 첨가하여 pH를 9~10으로 조절한다.In this step, the microcapsule solution is prepared by in situ polymerization method in which the mosquito repellent solution of (S1) is added to the organic / inorganic hybrid solution of (S4) and stirred at a speed of 1000 to 1500 rpm. At this time, the solution is stirred at a temperature of 40 to 50 ° C., and further cooled to room temperature. The microcapsules are further stirred for 2 to 3 hours and then aged at room temperature for 20 to 30 hours, preferably 24 hours. The pH is adjusted to 9-10 by adding 1 M sodium carbonate to the solution.

(S6)의 마이크로캡슐화 모기기피제 제조(S6) microencapsulated mosquito repellent preparation

상기 (S5)에서 숙성이 완료된 후 용액의 하부에는 마이크로캡슐이 존재하고 상부에는 액이 존재하게 된다. 이때 상부의 액을 데칸데이션법으로 제거하고, 나머지 침전물(마이크로캡슐)과 바인더 용액을 혼합하여 마이크로캡슐화 모기기피제를 제조한다.After the completion of the aging in step (S5), microcapsules are present in the lower part of the solution and liquid is present in the upper part. At this time, the upper liquid is removed by the decantation method, and the remaining microcapsules (microcapsules) and the binder solution are mixed to prepare a microencapsulated mosquito repellent.

상기 바인더 용액은 수용성 아크릴, 우레탄, 에폭시, 비닐아세테이트, 멜라민, 나일론 등의 바인더 성분에 분산용매를 혼합한 것으로, 상기 분산용매는 (S3)에서 기재하고 있는 유기용매나 증류수가 전술한 함량범위로 사용될 수 있다. The binder solution is obtained by mixing a binder component such as water-soluble acrylic, urethane, epoxy, vinyl acetate, melamine and nylon with a dispersion solvent. The organic solvent or distilled water described in (S3) Can be used.

상기 침전물과 바인더 용액은 2~5:1의 부피비, 바람직하게는 3:1의 부피비로 혼합되는 것이 바람직하며, 상기 침전물과 바인더 용액의 혼합 후에는 20~40분 동안, 바람직하게는 30분 동안 교반하여 나염 스크린 인쇄용 마이크로캡슐화 모기기피제를 제조할 수 있다. The precipitate and the binder solution are preferably mixed at a volume ratio of 2: 5: 1, preferably 3: 1, and the mixture of the precipitate and the binder solution is mixed for 20 to 40 minutes, preferably 30 minutes Followed by stirring to prepare a microencapsulated mosquito repellent for screen printing.

이상과 같이 제조한 본 발명의 나염 스크린 인쇄용 마이크로캡슐화 모기기피제는 마이크로캡슐에 나염용 바인더를 첨가함으로써 섬유에 고착이 가능하며, 외부의 자극에 의해 서서히 모기기피제를 방출하여 지속적으로 모기를 기피할 수 있고, 인체에 무해하고 피부발진 없이 안전하다.The microencapsulated mosquito repellent for screen printing according to the present invention can be fixed to fibers by adding a binding agent to microcapsules and gradually releases mosquito repellent by external stimuli to continuously avoid mosquitoes It is harmless to the human body and is safe without skin rash.

이하에서는 실시예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명할 것이나. 이들 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. These embodiments are for purposes of illustration only and are not intended to limit the scope of protection of the present invention.

실시예 1. 심물질용 모기기피제 용액 제조Example 1. Preparation of mosquito repellent solution for core material

시트로넬라 오일 2g, 레몬그라스 오일 3g, 시나몬잎(계피) 오일 3g, 유황수 1g 및 탄닌용액 1g을 혼합하여 용매인 에틸알코올 및 프로필 알코올(1:1)에 첨가한 후, 계면활성제 2g을 가하여 1~2시간 동안 교반하였다. 2 g of citronella oil, 3 g of lemon grass oil, 3 g of cinnamon leaf (cinnamon) oil, 1 g of sulfur water and 1 g of tannin solution were added to ethyl alcohol and propyl alcohol (1: 1) And the mixture was stirred for 1 to 2 hours.

실시예 2. 생분해성 고분자 용액 제조Example 2. Preparation of biodegradable polymer solution

젤라틴 및 키토산 5g을 증류수 250g에 용해시킨 후, 상기 혼합 용액에 폴리비닐알코올(중합도 1500) 3g을 첨가하여 80℃의 온도에서 1~2시간 동안 교반하여 충분히 용해시켰다. 이때 용액에 1M의 염산을 첨가하여 용액의 pH를 4~5로 조절하였다.5 g of gelatin and chitosan were dissolved in 250 g of distilled water, 3 g of polyvinyl alcohol (polymerization degree 1500) was added to the mixed solution, and the mixture was stirred at 80 ° C. for 1 to 2 hours to dissolve sufficiently. At this time, the pH of the solution was adjusted to 4 to 5 by adding 1 M hydrochloric acid to the solution.

실시예 3. 하이브리드 실리카 용액 제조Example 3. Preparation of Hybrid Silica Solution

무기바인더인 테트라에톡시실란 1.7g 및 메틸트리메톡시실란 1.5g과 실란커플링제인 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 0.7g에 용매로 에틸알콜 및 증류수를 첨가하여 30℃에서 3시간 동안 교반하여 용해시켰다. 이때 용액에 1M의 염산을 첨가하여 용액의 pH를 4~5로 조절하였다.1.7 g of tetraethoxysilane as an inorganic binder, 1.5 g of methyltrimethoxysilane and 0.7 g of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent were added ethyl alcohol and distilled water as a solvent, and the mixture was stirred at 30 DEG C for 3 hours And dissolved by stirring. At this time, the pH of the solution was adjusted to 4 to 5 by adding 1 M hydrochloric acid to the solution.

실시예 4. 유무기 하이브리드 용액 제조Example 4. Preparation of organic hybrid solution

상기 실시예 2에서 제조한 생분해성 고분자 용액에 실시예 3에서 제조한 하이브리드 실리카 용액을 첨가하면서 50~60℃의 온도에서 4~5시간 동안 400~500rpm의 속도로 교반하였다. 이때 용액에 1M의 염산을 첨가하여 용액의 pH를 3~4로 조절하였다.The hybrid silica solution prepared in Example 3 was added to the biodegradable polymer solution prepared in Example 2 and stirred at a temperature of 50 to 60 ° C. for 4 to 5 hours at a rate of 400 to 500 rpm. At this time, the pH of the solution was adjusted to 3 to 4 by adding 1 M hydrochloric acid to the solution.

실시예 5. 마이크로캡슐 용액 제조Example 5. Preparation of microcapsule solution

상기 실시예 4에서 제조한 유무기 하이브리드 용액에 실시예 1에서 제조한 모기기피제 용액을 서서히 첨가하면서 1000-1500rpm의 속도로 교반하였다. 이때, 용액에는 1M의 탄산나트륨 용액을 가하여 용액의 pH가 9~10이 되도록 조절하였으며, 용액의 온도는 40~50℃ 정도의 온도에서 교반하다가 다시 상온으로 낮추어 2~3시간 동안 더 교반하여 마이크로캡슐을 제조한 후 실온에서 24시간 동안 숙성시켰다. The mosquito repellent solution prepared in Example 1 was slowly added to the organic or inorganic hybrid solution prepared in Example 4 and stirred at a speed of 1000-1500 rpm. At this time, 1M sodium carbonate solution was added to the solution to adjust the pH of the solution to 9-10. The solution was stirred at a temperature of about 40 to 50 ° C, and further stirred for 2 to 3 hours while being cooled to room temperature. And aged at room temperature for 24 hours.

실시예 6. 나염 스크린 인쇄용 마이크로캡슐화 모기기피제 제조Example 6. Preparation of microencapsulated mosquito repellent for screen printing

상기 실시예 5에서 숙성이 완료된 용액 중 상부의 용액을 데칸데이션법으로 제거한 후, 나머지 침전물(마이크로캡슐 존재)에 바인더 용액(수용성 아크릴 5g을 증류수 250g에 용해시킨 바인더 용액)을 3:1의 부피비로 첨가하고 30분 동안 교반하여 나염 스크린 인쇄용 마이크로캡슐화 모기기피제를 제조하였다. The binder solution (5 g of water-soluble acrylic resin dissolved in 250 g of distilled water) was added to the remaining precipitate (in the presence of microcapsules) at a volume ratio of 3: 1 And the mixture was stirred for 30 minutes to prepare a microencapsulated mosquito repellent for screen printing.

비교예 1Comparative Example 1

상기 실시예 5에서 제조한 마이크로캡슐 용액을 여과시킨 마이크로캡슐 모기기피제를 이용하였다. The microcapsule mosquito repellent prepared by filtering the microcapsule solution prepared in Example 5 was used.

상기와 같이 제조한 실시예 6의 나염 스크린 인쇄용 마이크로캡슐화 모기기피제와 비교예 1의 마이크로캡슐 모기기피제를 섬유에 고착시킨 후 고착정도와, 외부의 자극에 의한 모기기피제 성분의 방출량 및 지속력을 측정하였다. The microencapsulated mosquito repellent for screen printing and the microcapsule mosquito repellent for Comparative Example 1 prepared in Example 6 were fixed to fibers and the degree of fixation and the amount of mosquito repellent component released and sustained by external stimuli were measured .

실험결과, 본 발명에 따른 나염 스크린 인쇄용 마이크로캡슐화 모기기피제의 경우에는 섬유에 고착이 가능하였으며, 자극에 의한 모기기피제 성분의 방출량 또한 일정한 양을 지속적으로 방출할 뿐 아니라, 모기기피제 성분의 완전한 방출까지 지속적으로 자극에 의한 방출을 유지하여 그 지속력 또한 우수함을 확인할 수 있었다. 반면, 나염 바인더를 첨가하지 않은 비교예 1의 마이크로캡슐 모기기피제의 경우에는 모기기피제 성분의 방출은 일정량 유지되었으나, 나염 바인더 성분을 첨가하지 않아 섬유에 고착되지 않았으며, 외부자극에 의한 지속적인 모기기피제의 방출이 제대로 이루어지지 않았다. As a result of the experiment, it was confirmed that the microencapsulated mosquito repellent for screen printing according to the present invention was able to be fixed to fibers, and the amount of mosquito repellent component released by stimulation was not only continuously released but also completely released It was confirmed that the sustained release was sustained by maintaining stimulation. On the other hand, in the case of the microcapsule mosquito repellent of Comparative Example 1 in which the flame-retardant binder was not added, the release of the mosquito repellent component was maintained at a certain level, but the flame-retardant component was not added to the fiber, The release was not done properly.

이상과 같은 결과로부터 본 발명에 따른 나염 스크린 인쇄용 마이크로캡슐화 모기기피제를 이용할 경우 섬유에 고착시켜 외부의 자극으로 인해 적절한 방출량을 지속적으로 유지하여 모기퇴치의 효과가 뛰어날 것임을 알 수 있었다. From the above results, it can be seen that when the microencapsulated mosquito repellent for screen printing according to the present invention is used, the mosquito repellent effect is excellent because it is fixed to the fiber and the proper amount of discharge is continuously maintained due to external stimulation.

비록 본 발명이 상기에 언급된 바람직한 실시예로서 설명되었으나, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 또한 첨부된 청구 범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함한다.Although the present invention has been described in terms of the preferred embodiments mentioned above, it is possible to make various modifications and variations without departing from the spirit and scope of the invention. It is also to be understood that the appended claims are intended to cover such modifications and changes as fall within the scope of the invention.

Claims (3)

모기기피제 성분을 포함하는 심물질;
생분해성 고분자, 무기바인더 및 실란 커플링제를 포함하는 벽재물질; 및
바인더;
를 포함하는 마이크로캡슐화 모기기피제 조성물.
A core material comprising a mosquito repellent component;
A wall material comprising a biodegradable polymer, an inorganic binder and a silane coupling agent; And
bookbinder;
≪ / RTI > mosquito repellent composition.
제 1 항에 있어서,
상기 모기기피제는 시트로넬라 오일, 레몬그라스 오일, 시나몬잎(계피) 오일, 페퍼민트 오일, 유황수, 탄닌용액 및 아스코르빅산 중 선택된 어느 하나 이상이고, 상기 생분해성 고분자는 젤라틴, 펙틴, 프로필 전분, 카라기난, 셀룰로오스, 알지네이트, 키토산, 텍스트란, 혈청알부민, 덱스트란 설페이트, 셀롤로오스, 키틴, 아가로스, 아밀로스, 프로테오글리칸, 글리코사미노글리칸, 콜라겐, 폴리라이신, 풀루란, 프로타민, 아미노기 함유 PEG, PLGA(poly(lactic-co-glycolic) acid), 덴드리머(dendrimer), PLLA(poly-L-lact ide) 및 PEI(Polyethylenimine) 중 선택된 어느 하나 이상이고, 상기 무기바인더는 실리카졸, 알루미나졸, 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란, 페닐트리메톡시실란 및 비닐트리메톡시실란 중 선택된 어느 하나 이상이며, 상기 실란커플링제는 비닐트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 폐닐트리에톡시실란 중 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐화 모기기피제 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the mosquito repellent is at least one selected from citronella oil, lemon grass oil, cinnamon leaf (cinnamon) oil, peppermint oil, sulfur water, tannin solution and ascorbic acid, and the biodegradable polymer is at least one selected from the group consisting of gelatin, , Carrageenan, cellulose, alginate, chitosan, textur, serum albumin, dextran sulfate, celluloses, chitin, agarose, amylose, proteoglycans, glycosaminoglycans, collagen, polylysine, pullulan, protamine, Wherein the inorganic binder is at least one selected from the group consisting of PEG, PLGA (poly (lactic-co-glycolic) acid), dendrimer, PLLA (poly- , Tetraethoxy silane, tetramethoxy silane, tetrapropoxy silane, tetraisopropoxy silane, phenyl trimethoxy silane, and vinyl trimethoxy silane , Wherein the silane coupling agent is at least one selected from vinyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane and urnyltriethoxysilane. ≪ / RTI >
(S1)모기기피제 성분을 분산용매에 용해시켜 심물질용 모기기피제 용액을 제조하는 단계;
(S2)생분해성 고분자를 증류수에 용해시켜 70~90℃의 온도에서 1~2시간 동안 교반하여 생분해성 고분자 용액을 제조하는 단계;
(S3)무기바인더 및 실란 커플링제를 분산용매에 용해시켜 20~40℃의 온도에서 2~4시간 동안 교반하여 하이브리드 실리카 용액을 제조하는 단계;
(S4)상기 (S2)의 생분해성 고분자 용액에 (S3)의 하이브리드 실리카 용액을 첨가한 후 50~60℃의 온도에서 4~5시간 동안 교반하여 벽재물질용 유무기 하이브리드 용액을 제조하는 단계;
(S5)상기 (S4)의 유무기 하이브리드 용액에 (S1)의 모기기피제 용액을 첨가하여 40~50℃의 온도에서 교반하고 상온에서 2~3시간 동안 교반한 후 실온에서 20~30시간 동안 숙성시켜 마이크로캡슐 용액을 제조하는 단계; 및
(S6)상기 (S5)의 마이크로캡슐 용액에 바인더를 첨가하여 마이크로캡슐화 모기기피제를 제조하는 단계;
를 포함하는 나염 스크린 인쇄용 마이크로캡슐화 모기기피제의 제조방법.
(S1) dissolving a mosquito repellent component in a dispersion solvent to prepare a mosquito repellent solution for a core material;
(S2) dissolving the biodegradable polymer in distilled water and stirring at 70 to 90 ° C for 1 to 2 hours to prepare a biodegradable polymer solution;
(S3) dissolving an inorganic binder and a silane coupling agent in a dispersion solvent and stirring at a temperature of 20 to 40 DEG C for 2 to 4 hours to prepare a hybrid silica solution;
(S4) adding a hybrid silica solution of (S3) to the biodegradable polymer solution of (S2) and stirring at a temperature of 50 to 60 ° C for 4 to 5 hours to prepare a hybrid organic / inorganic hybrid solution for a wall material;
(S5) The mosquito repellent solution of (S1) is added to the organic / inorganic hybrid solution of (S4), stirred at 40 to 50 ° C, stirred at room temperature for 2 to 3 hours, aged at room temperature for 20 to 30 hours Thereby preparing a microcapsule solution; And
(S6) preparing a microencapsulated mosquito repellent by adding a binder to the microcapsule solution of (S5);
≪ RTI ID = 0.0 > 1, < / RTI >
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