KR20180037588A - Substrate processing method, substrate processing apparatus, and storage medium - Google Patents

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Abstract

The purpose of the present invention is to provide a substrate processing device and a recording medium capable of quickly performing a drying process of removing liquid from a substrate using supercritical working fluid while suppressing a consumption amount of working fluid. The substrate processing method includes a first process (S1) and a second process (S2). The first process (S1) includes discharging the fluid from a processing container to a first discharge reaching pressure (Pt1) at which the supercritical working fluid in the processing container is not evaporated, and supplying the working fluid into the processing container to a first supply reaching pressure (Ps1) at which the supercritical working fluid in the processing container is not evaporated. The second processing process (S2) includes discharging the fluid from the processing container to a second discharge reaching pressure (Pt2) different from the first discharge reaching pressure (Pt1) at which the supercritical working fluid is not evaporated, and supplying the working fluid into the processing container to a second supply reaching pressure (Ps2) at which the working fluid in the processing container is not evaporated.

Description

기판 처리 방법, 기판 처리 장치 및 기록 매체{SUBSTRATE PROCESSING METHOD, SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS, AND STORAGE MEDIUM}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a substrate processing method, a substrate processing apparatus,

본 발명은 초임계 상태의 처리 유체를 이용하여 기판의 표면에 부착된 액체를 제거하는 기술에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a technique for removing liquid adhering to the surface of a substrate using a processing fluid in a supercritical state.

기판인 반도체 웨이퍼(이하, 웨이퍼라고 함) 등의 표면에 집적 회로의 적층 구조를 형성하는 반도체 장치의 제조 공정에서는, 약액 등의 세정액에 의해 웨이퍼 표면의 미소한 먼지나 자연 산화막을 제거하는 등, 액체를 이용하여 웨이퍼 표면을 처리하는 액 처리 공정이 행해지고 있다.In a manufacturing process of a semiconductor device in which a laminated structure of integrated circuits is formed on the surface of a semiconductor wafer (hereinafter referred to as a wafer) as a substrate, minute dust or natural oxide film on the wafer surface is removed by a cleaning liquid such as a chemical liquid, A liquid treatment process for treating the surface of the wafer using a liquid has been carried out.

이러한 액 처리 공정에서 웨이퍼의 표면에 부착된 액체 등을 제거할 때에, 초임계 상태의 처리 유체를 이용하는 방법이 알려져 있다.In such a liquid processing step, there is known a method using a processing fluid in a supercritical state when removing liquid or the like adhering to the surface of the wafer.

예컨대 특허문헌 1은, 초임계 상태의 유체를 기판과 접촉시켜, 기판에 부착된 액체를 제거하는 기판 처리 장치를 개시한다. 또한 특허문헌 2는, 초임계 유체를 이용하여 기판의 위에서 유기 용제를 용해하여 기판을 건조시키는 기판 처리 장치를 개시한다.For example, Patent Document 1 discloses a substrate processing apparatus for bringing a supercritical fluid into contact with a substrate to remove liquid adhering to the substrate. Patent Document 2 discloses a substrate processing apparatus for drying a substrate by dissolving an organic solvent on a substrate using a supercritical fluid.

초임계 상태의 처리 유체를 이용하여 기판으로부터 액체를 제거하는 건조 처리에서는, 기판 상에 형성된 반도체 패턴의 도괴(즉, 패턴 간의 액체의 표면 장력에 의해 초래되는 패턴 붕괴)의 발생을 억제하면서, 처리 시간을 가능한 한 단축하는 것이 바람직하다. 또한, 건조 처리에 사용되는 처리 유체의 소비량을 가능한 한 억제하는 것이 바람직하다.In the drying treatment for removing the liquid from the substrate by using the processing fluid in the supercritical state, while suppressing the occurrence of the nondeposition of the semiconductor pattern formed on the substrate (that is, the pattern collapse caused by the surface tension of the liquid between the patterns) It is desirable to shorten the time as much as possible. It is also desirable to suppress the consumption of the processing fluid used for the drying treatment as much as possible.

특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2013-12538호 공보Patent Document 1: JP-A-2013-12538 특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2013-16798호 공보Patent Document 2: JP-A-2013-16798

본 발명은 이러한 배경의 하에서 이루어진 것으로, 초임계 상태의 처리 유체를 이용하여 기판으로부터 액체를 제거하는 건조 처리를, 처리 유체의 소비량을 억제하면서 단시간에 행할 수 있는 기판 처리 장치, 기판 처리 방법 및 기록 매체를 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made under these circumstances, and an object of the present invention is to provide a substrate processing apparatus, a substrate processing method, and a recording method capable of performing a drying process for removing liquid from a substrate using a processing fluid in a supercritical state, And a medium.

본 발명의 일양태는, 처리 용기 내에서, 기판으로부터 액체를 제거하는 건조 처리를, 초임계 상태의 처리 유체를 사용하여 행하는 기판 처리 방법으로서, 처리 용기 안이, 처리 용기 내에 존재하는 초임계 상태의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 배출 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 처리 용기 안이, 제1 배출 도달 압력보다 높으며 처리 용기 내의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 공급 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내에 처리 유체를 공급하는 제1 처리 공정과, 제1 처리 공정 후에, 처리 용기 안이, 초임계 상태의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 배출 도달 압력으로서 제1 배출 도달 압력과는 상이한 제2 배출 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 처리 용기 안이, 제2 배출 도달 압력보다 높으며 처리 용기 내의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 공급 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내에 처리 유체를 공급하는 제2 처리 공정을 포함하는 기판 처리 방법에 관한 것이다.One aspect of the present invention is a substrate processing method for performing a drying process for removing a liquid from a substrate in a processing vessel using a processing fluid in a supercritical state, the processing vessel having a supercritical state Discharging the fluid in the processing vessel until the first discharge pressure reaches a first discharge reaching pressure at which vaporization of the processing fluid does not occur. Thereafter, the inside of the processing vessel is moved to the first A first processing step of supplying a processing fluid into the processing container until the pressure reaches a supply pressure, and a second processing step of, after the first processing step, The fluid in the processing container is discharged until the pressure reaches a second discharge reaching pressure which is different from the discharge reaching pressure, Higher than the output pressure reaches relates to a substrate processing method and a second processing step of supplying the treatment fluid into the treatment vessel until the second supply reaches the pressure gasification is not occurring in the processing fluid in the processing chamber.

본 발명의 다른 양태는, 오목부를 갖는 기판으로서, 그 오목부에 액체가 융기된 기판이 반입되는 처리 용기와, 처리 용기 내에 초임계 상태의 처리 유체를 공급하는 유체 공급부와, 처리 용기 내의 유체를 배출하는 유체 배출부와, 유체 공급부 및 유체 배출부를 제어하여, 처리 용기 내에서 기판으로부터 액체를 제거하는 건조 처리를, 초임계 상태의 처리 유체를 사용하여 행하는 제어부를 구비하고, 제어부는, 유체 공급부 및 유체 배출부를 제어하여, 처리 용기 안이, 처리 용기 내에 존재하는 초임계 상태의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 배출 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 처리 용기 안이, 제1 배출 도달 압력보다 높으며 처리 용기 내의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 공급 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내에 처리 유체를 공급하는 제1 처리 공정과, 제1 처리 공정 후에, 처리 용기 안이, 초임계 상태의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 배출 도달 압력으로서 제1 배출 도달 압력과는 상이한 제2 배출 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 처리 용기 안이, 제2 배출 도달 압력보다 높으며 처리 용기 내의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 공급 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내에 처리 유체를 공급하는 제2 처리 공정을 행하는 기판 처리 장치에 관한 것이다.According to another aspect of the present invention, there is provided a substrate having a concave portion, comprising: a processing vessel into which a substrate having a raised liquid is introduced into the concave portion; a fluid supply portion for supplying a processing fluid in a supercritical state into the processing vessel; And a control section for performing a drying process for removing liquid from the substrate in the processing container by using a processing fluid in a supercritical state by controlling the fluid discharging section for discharging the fluid, the fluid supplying section and the fluid discharging section, And discharging the fluid in the processing vessel until the inside of the processing vessel becomes the first discharge reaching pressure at which vaporization of the supercritical processing fluid existing in the processing vessel does not occur, , Until a first supply arrival pressure that is higher than the first discharge arrival pressure and does not cause vaporization of the treatment fluid in the treatment vessel A first processing step of supplying a processing fluid into the processing vessel; and a second processing step of, after the first processing step, determining whether or not the inside of the processing vessel is a second discharge pressure that does not cause vaporization of the processing fluid in the supercritical state, 2 is discharged until the pressure inside the processing vessel is lowered to the discharge pressure reaching the discharge pressure, and then the processing vessel is moved to a second supply arrival pressure that is higher than the second discharge arrival pressure and does not vaporize the processing fluid in the processing vessel And a second processing step of supplying a processing fluid into the vessel.

본 발명의 다른 양태는, 처리 용기 내에서 기판으로부터 액체를 제거하는 건조 처리를 초임계 상태의 처리 유체를 사용하여 행하는 기판 처리 방법을 컴퓨터에 실행시키기 위한 프로그램을 기록한 컴퓨터 판독 가능한 기록 매체로서, 기판 처리 방법은, 처리 용기 안이, 처리 용기 내에 존재하는 초임계 상태의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 배출 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 처리 용기 안이, 제1 배출 도달 압력보다 높으며 처리 용기 내의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 공급 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내에 처리 유체를 공급하는 제1 처리 공정과, 제1 처리 공정 후에, 처리 용기 안이, 초임계 상태의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 배출 도달 압력으로서 제1 배출 도달 압력과는 상이한 제2 배출 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 처리 용기 안이, 제2 배출 도달 압력보다 높으며 처리 용기 내의 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 공급 도달 압력으로 될 때까지 처리 용기 내에 처리 유체를 공급하는 제2 처리 공정을 갖는 기록 매체에 관한다.Another aspect of the present invention is a computer-readable recording medium recording a program for causing a computer to execute a substrate processing method for performing a drying process for removing liquid from a substrate in a processing container using a processing fluid in a supercritical state, The treatment method is a method of discharging the fluid in the treatment container until the inside of the treatment container becomes a first discharge reaching pressure at which vaporization of the treatment fluid in the supercritical state existing in the treatment container does not occur, A first processing step of supplying a processing fluid into the processing container until the first processing pressure reaches a first supply pressure that is higher than a discharge pressure of the processing fluid and does not cause vaporization of the processing fluid in the processing vessel; The second discharge pressure at which the vaporization of the treatment fluid does not occur is different from the first discharge pressure The fluid in the processing container is discharged until the pressure reaches the second discharge reaching pressure, and then, until the inside of the processing vessel becomes the second supply arrival pressure which is higher than the second discharge reaching pressure and in which vaporization of the processing fluid in the processing container does not occur And a second processing step of supplying a processing fluid into the processing container.

본 발명에 따르면, 초임계 상태의 처리 유체를 이용하여 기판으로부터 액체를 제거하는 건조 처리를, 처리 유체의 소비량을 억제하면서 단시간에 행할 수 있다.According to the present invention, the drying process for removing liquid from the substrate using the processing fluid in the supercritical state can be performed in a short time while suppressing the consumption amount of the processing fluid.

도 1은 세정 처리 시스템의 전체 구성을 나타내는 횡단 평면도이다.
도 2는 초임계 처리 장치의 처리 용기의 일례를 나타내는 외관 사시도이다.
도 3은 초임계 처리 장치의 시스템 전체의 구성예를 나타내는 도면이다.
도 4는 제어부의 기능 구성을 나타내는 블록도이다.
도 5는 IPA의 건조 메커니즘을 설명하기 위한 도면이며, 웨이퍼가 갖는 오목부로서의 패턴을 간략적으로 나타낸 확대 단면도이다.
도 6은 제1 건조 처리예에서의 시간, 처리 용기 내의 압력 및 처리 유체(CO2)의 소비량의 관계의 일례를 나타내는 도면이다.
도 7은 CO2의 농도, 임계 온도 및 임계 압력의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8은 CO2의 농도, 임계 온도 및 임계 압력의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 9는 CO2의 농도, 임계 온도 및 임계 압력의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10은 제2 건조 처리예에서의 시간 및 처리 용기 내의 압력을 나타내는 도면이다.
도 11은 웨이퍼의 패턴 상에 융기된 IPA의 상태를 설명하기 위한 단면도이다.
도 12는 제3 건조 처리예에서의 시간 및 처리 용기 내의 압력을 나타내는 도면이다.1 is a cross-sectional plan view showing the entire configuration of a cleaning treatment system.
2 is an external perspective view showing an example of a processing container of a supercritical processing apparatus.
3 is a diagram showing an example of the configuration of the entire system of the supercritical processing apparatus.
4 is a block diagram showing a functional configuration of the control unit.
Fig. 5 is an enlarged cross-sectional view briefly showing a pattern as a concave portion of the wafer, illustrating the drying mechanism of IPA. Fig.
6 is a diagram showing an example of the relationship between the time in the first drying treatment, the pressure in the treatment container, and the consumption amount of the treatment fluid (CO 2 ).
7 is a graph showing the relationship between the concentration of CO 2 , the critical temperature, and the critical pressure.
8 is a graph showing the relationship between the concentration of CO 2 , the critical temperature, and the critical pressure.
9 is a graph showing the relationship between the concentration of CO 2 , the critical temperature, and the critical pressure.
10 is a view showing the time in the second drying treatment example and the pressure in the treatment container.
11 is a cross-sectional view for explaining the state of IPA raised on a pattern of a wafer.
12 is a view showing the time in the third drying treatment example and the pressure in the treatment container.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일실시형태에 대해서 설명한다. 또한, 본건 명세서에 첨부하는 도면에 나타내고 있는 구성에는, 도시와 이해의 용이의 편의상, 사이즈 및 축척 등이 실물의 것들로부터 변경되어 있는 부분이 포함될 수 있다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. In addition, the constitution shown in the drawings attached to the present specification may include a portion in which the size and scale are changed from the real ones for convenience of illustration and understanding.

[세정 처리 시스템의 구성][Configuration of Cleaning Treatment System]

도 1은 세정 처리 시스템(1)의 전체 구성을 나타내는 횡단 평면도이다.Fig. 1 is a transverse plan view showing the entire configuration of the cleaning processing system 1. Fig.

세정 처리 시스템(1)은, 웨이퍼(W)에 세정액을 공급하여 세정 처리를 행하는 복수의 세정 장치(2)[도 1에 나타내는 예로서는 2대의 세정 장치(2)]와, 세정 처리 후의 웨이퍼(W)에 부착하고 있는 건조 방지용의 액체(본 실시형태에서는 IPA: 이소프로필알코올)를, 초임계 상태의 처리 유체(본 실시형태에서는 CO2: 이산화탄소)와 접촉시켜 제거하는 복수의 초임계 처리 장치(3)[도 1에 나타내는 예에서는 6대의 초임계 처리 장치(3)]를 구비한다.The cleaning processing system 1 includes a plurality of cleaning apparatuses 2 (two cleaning apparatuses 2 in the example shown in FIG. 1) for performing a cleaning process by supplying a cleaning liquid to a wafer W, a wafer W ) in the liquid (the embodiment of the drying preventing that attached to IPA: isopropyl alcohol) to, beginning the critical process fluid (this embodiment of the state CO 2: carbon dioxide) and a plurality of second threshold that was removed contact processing unit ( 3) (six supercritical processing apparatuses 3 in the example shown in Fig. 1).

이 세정 처리 시스템(1)에서는, 배치부(11)에 FOUP(100)가 배치되고, 이 FOUP(100)에 저장된 웨이퍼(W)가, 반입출부(12) 및 전달부(13)를 통해 세정 처리부(14) 및 초임계 처리부(15)에 전달된다. 세정 처리부(14) 및 초임계 처리부(15)에서, 웨이퍼(W)는, 먼저 세정 처리부(14)에 마련된 세정 장치(2)에 반입되어 세정 처리를 받고, 그 후, 초임계 처리부(15)에 마련된 초임계 처리 장치(3)에 반입되어 웨이퍼(W) 상으로부터 IPA를 제거하는 건조 처리를 받는다. 도 1 중, 부호 「121」은 FOUP(100)와 전달부(13) 사이에서 웨이퍼(W)를 반송하는 제1 반송 기구를 나타내고, 부호 「131」은 반입출부(12)와 세정 처리부(14) 및 초임계 처리부(15) 사이에서 반송되는 웨이퍼(W)가 일시적으로 배치되는 버퍼로서의 역할을 달성하는 전달 선반을 나타낸다.In this cleaning processing system 1, the FOUP 100 is disposed in the arrangement section 11, and the wafer W stored in the FOUP 100 is cleaned through the transfer-in / out section 12 and the transfer section 13 And transmitted to the processing unit 14 and the supercritical processing unit 15. The wafer W is first carried into the cleaning apparatus 2 provided in the cleaning processing section 14 and subjected to the cleaning processing in the cleaning processing section 14 and the supercritical processing section 15 and thereafter the wafer W is transferred to the supercritical processing section 15, And is then subjected to a drying process for removing IPA from the wafer W. In the supercritical processing apparatus 3, Reference numeral 121 designates a first transport mechanism for transporting the wafer W between the FOUP 100 and the transfer section 13 and reference numeral 131 designates a transferring and delivering section 12 and a cleaning processing section 14 ) And the supercritical processing unit 15 as a buffer in which the wafer W is temporarily placed.

전달부(13)의 개구부에는 웨이퍼 반송로(162)가 접속되어 있고, 웨이퍼 반송로(162)를 따라 세정 처리부(14) 및 초임계 처리부(15)가 마련되어 있다. 세정 처리부(14)에는, 상기 웨이퍼 반송로(162)를 사이에 두고 세정 장치(2)가 1대씩 배치되어 있어, 합계 2대의 세정 장치(2)가 설치되어 있다. 한편, 초임계 처리부(15)에는, 웨이퍼(W)로부터 IPA를 제거하는 건조 처리를 행하는 기판 처리 장치로서 기능하는 초임계 처리 장치(3)가, 웨이퍼 반송로(162)를 사이에 두고 3대씩 배치되어 있어, 합계 6대의 초임계 처리 장치(3)가 설치되어 있다. 웨이퍼 반송로(162)에는 제2 반송 기구(161)가 배치되어 있고, 제2 반송 기구(161)는, 웨이퍼 반송로(162) 내를 이동 가능하게 마련되어 있다. 교환 선반(131)에 배치된 웨이퍼(W)는 제2 반송 기구(161)에 의해 수취되고, 제2 반송 기구(161)는, 웨이퍼(W)를 세정 장치(2) 및 초임계 처리 장치(3)에 반입한다. 또한, 세정 장치(2) 및 초임계 처리 장치(3)의 수 및 배치 양태는 특별히 한정되지 않고, 단위 시간당의 웨이퍼(W)의 처리 매수 및 각 세정 장치(2) 및 각 초임계 처리 장치(3)의 처리 시간 등에 따라, 적절한 수의 세정 장치(2) 및 초임계 처리 장치(3)가 적절한 양태로 배치된다.A wafer transfer path 162 is connected to the opening of the transfer section 13 and a cleaning processing section 14 and a supercritical processing section 15 are provided along the wafer transfer path 162. One cleaning device 2 is disposed in the cleaning processing section 14 with the wafer transfer path 162 therebetween, so that a total of two cleaning devices 2 are provided. The supercritical processing unit 15 is provided with a supercritical processing unit 3 functioning as a substrate processing apparatus for performing a drying process for removing IPA from the wafer W, And a total of six supercritical processing apparatuses 3 are provided. The wafer transporting path 162 is provided with a second transport mechanism 161 and the second transport mechanism 161 is provided movably within the wafer transport path 162. The wafer W placed on the exchange shelf 131 is received by the second transport mechanism 161 and the second transport mechanism 161 is moved by the cleaning apparatus 2 and the supercritical processing apparatus 3). The number and arrangement of the cleaning device 2 and the supercritical processing device 3 are not particularly limited and the number of processes of the wafer W per unit time and the number of the cleaning devices 2 and the supercritical processing devices 3 3), a suitable number of cleaning devices 2 and supercritical processing devices 3 are arranged in a suitable manner.

세정 장치(2)는, 예컨대 스핀 세정에 의해 웨이퍼(W)를 1장씩 세정하는 매엽식의 장치로서 구성된다. 이 경우, 웨이퍼(W)를 수평으로 유지한 상태로 연직 축선을 중심으로 회전시키면서, 세정용의 약액이나 약액을 씻어내기 위한 린스액을 웨이퍼(W)의 처리면에 대하여 적절한 타이밍에 공급함으로써, 웨이퍼(W)의 세정 처리를 행할 수 있다. 세정 장치(2)에서 이용되는 약액 및 린스액은 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 알칼리성의 약액인 SC1액(즉 암모니아와 과산화수소수의 혼합액)을 웨이퍼(W)에 공급하여, 웨이퍼(W)로부터 파티클이나 유기성의 오염 물질을 제거할 수 있다. 그 후, 린스액인 탈이온수(DIW: DeIonized Water)를 웨이퍼(W)에 공급하여, SC1액을 웨이퍼(W)로부터 씻어낼 수 있다. 또한, 산성의 약액인 희불산 수용액(DHF: Diluted HydroFluoric acid)을 웨이퍼(W)에 공급하여 자연 산화막을 제거하고, 그 후, DIW를 웨이퍼(W)에 공급하여 희불산 수용액을 웨이퍼(W)로부터 씻어낼 수도 있다.The cleaning apparatus 2 is configured as a single wafer type apparatus for cleaning the wafers W one by one, for example, by spin cleaning. In this case, the rinsing liquid for washing the chemical liquid or the chemical liquid for cleaning is supplied at appropriate timing to the processing surface of the wafer W while rotating the wafer W about the vertical axis while keeping the wafer W horizontally, The wafer W can be cleaned. The chemical liquid and rinsing liquid used in the cleaning apparatus 2 are not particularly limited. For example, it is possible to remove particles and organic contaminants from the wafer W by supplying the wafer W with an SC1 solution (that is, a mixed solution of ammonia and hydrogen peroxide water) which is an alkaline chemical solution. Thereafter, deionized water (DIW: deionized water), which is a rinsing liquid, is supplied to the wafer W, and the SC1 liquid can be washed away from the wafer W. [ The diluted hydrofluoric acid (DHF), which is an acidic chemical liquid, is supplied to the wafer W to remove the natural oxide film. Thereafter, the DIW is supplied to the wafer W, .

그리고 세정 장치(2)는, 약액에 의한 세정 처리를 끝내었다면, 웨이퍼(W)의 회전을 정지하고, 건조 방지용의 액체로서 IPA를 웨이퍼(W)에 공급하여, 웨이퍼(W)의 처리면에 잔존하는 DIW를 IPA로 치환한다. 이때, 웨이퍼(W)에는 충분량의 IPA가 공급되어, 반도체의 패턴이 형성된 웨이퍼(W)의 표면은 IPA가 융기된 상태가 되고, 웨이퍼(W)의 표면에는 IPA의 액막이 형성된다. 웨이퍼(W)는, IPA가 융기된 상태를 유지하면서, 제2 반송 기구(161)에 의해 세정 장치(2)로부터 반출된다.The cleaning apparatus 2 stops the rotation of the wafer W and supplies IPA to the wafer W as an anti-drying liquid so that the wafer W is transferred to the processing surface of the wafer W The remaining DIW is replaced with IPA. At this time, a sufficient amount of IPA is supplied to the wafer W, so that the surface of the wafer W on which the semiconductor pattern is formed is in a state in which IPA is raised, and a liquid film of IPA is formed on the surface of the wafer W. The wafer W is carried out of the cleaning apparatus 2 by the second transport mechanism 161 while keeping the IPA in a raised state.

이와 같이 하여 웨이퍼(W)의 표면에 부여된 IPA는, 웨이퍼(W)의 건조를 막는 역할을 달성한다. 특히, 세정 장치(2)로부터 초임계 처리 장치(3)에의 웨이퍼(W)의 반송 중에서의 IPA의 증발에 의해 웨이퍼(W)에 소위 패턴 붕괴가 생겨 버리는 것을 막기 위해, 세정 장치(2)는, 비교적 큰 두께를 갖는 IPA막이 웨이퍼(W)의 표면에 형성되도록, 충분량의 IPA를 웨이퍼(W)에 부여한다.The IPA imparted to the surface of the wafer W in this manner serves to prevent drying of the wafer W. Particularly, in order to prevent so-called pattern collapse from occurring on the wafer W due to the evaporation of IPA during transportation of the wafer W from the cleaning device 2 to the supercritical processing device 3, the cleaning device 2 A sufficient amount of IPA is applied to the wafer W so that an IPA film having a relatively large thickness is formed on the surface of the wafer W.

세정 장치(2)로부터 반출된 웨이퍼(W)는, 제2 반송 기구(161)에 의해, IPA가 융기된 상태로 초임계 처리 장치(3)의 처리 용기 내에 반입되고, 초임계 처리 장치(3)에서 IPA의 건조 처리가 행해진다.The wafer W taken out of the cleaning device 2 is carried into the processing container of the supercritical processing device 3 in a state in which the IPA is raised by the second transport mechanism 161 and the supercritical processing device 3 ) Is subjected to drying treatment of IPA.

[초임계 처리 장치][Supercritical Process Apparatus]

이하, 초임계 처리 장치(3)에서 행해지는 초임계 유체를 이용한 건조 처리의 상세에 대해서 설명한다. 먼저, 초임계 처리 장치(3)에서 웨이퍼(W)가 반입되는 처리 용기의 구성예를 설명하고, 그 후, 초임계 처리 장치(3)의 시스템 전체의 구성예를 설명한다.Hereinafter, details of the drying process using the supercritical fluid performed in the supercriticale treatment device 3 will be described. First, a configuration example of a processing container in which the wafer W is carried in the supercritical processing device 3 will be described. Then, a configuration example of the entire system of the supercritical processing device 3 will be described.

도 2는 초임계 처리 장치(3)의 처리 용기(301)의 일례를 나타내는 외관 사시도이다.2 is an external perspective view showing an example of the processing vessel 301 of the supercritical processing apparatus 3. As shown in Fig.

처리 용기(301)는, 웨이퍼(W)의 반입출용의 개구부(312)가 형성된 케이스형의 용기 본체(311)와, 처리 대상의 웨이퍼(W)를 횡방향으로 유지하는 유지판(316)과, 이 유지판(316)을 지지하며, 웨이퍼(W)를 용기 본체(311) 내에 반입하였을 때 개구부(312)를 밀폐하는 덮개 부재(315)를 구비한다.The processing vessel 301 includes a case-shaped container body 311 provided with openings 312 for loading and unloading wafers W, a holding plate 316 for holding the wafers W to be processed in the lateral direction, And a lid member 315 for supporting the holding plate 316 and sealing the opening 312 when the wafer W is carried into the container body 311.

용기 본체(311)는, 예컨대 직경 300 ㎜의 웨이퍼(W)를 수용 가능한 처리 공간이 내부에 형성된 용기이며, 그 벽부에는, 공급 포트(313) 및 배출 포트(314)가 마련되어 있다. 공급 포트(313) 및 배출 포트(314)는, 각각, 처리 용기(301)의 상류측 및 하류측에 마련되는 처리 유체를 유통시키기 위한 공급 라인에 접속되어 있다. 또한, 도 2에는 하나의 공급 포트(313) 및 2개의 배출 포트(314)가 도시되어 있지만, 공급 포트(313) 및 배출 포트(314)의 수는 특별히 한정되지 않는다.The container body 311 is a container having therein a processing space capable of accommodating a wafer W having a diameter of 300 mm and a supply port 313 and a discharge port 314 are provided in the wall. The supply port 313 and the discharge port 314 are connected to a supply line for circulating the processing fluid provided on the upstream side and the downstream side of the processing vessel 301, respectively. In addition, although one supply port 313 and two discharge ports 314 are shown in Fig. 2, the number of the supply port 313 and the discharge port 314 is not particularly limited.

용기 본체(311) 내의 한쪽의 벽부에는 공급 포트(313)에 연통하는 유체 공급 헤더(317)가 마련되고, 용기 본체(311) 내의 다른쪽의 벽부에는 배출 포트(314)에 연통하는 유체 배출 헤더(318)가 마련되어 있다. 유체 공급 헤더(317)에는 다수의 개공이 마련되며, 유체 배출 헤더(318)에도 다수의 개공이 마련되어 있고, 유체 공급 헤더(317) 및 유체 배출 헤더(318)는 서로 대향하도록 마련되어 있다. 유체 공급부로서 기능하는 유체 공급 헤더(317)는, 실질적으로 수평 방향을 향하여 처리 유체를 용기 본체(311) 내에 공급한다. 여기서 말하는 수평 방향이란, 중력이 작용하는 연직 방향과 수직인 방향으로서, 통상은, 유지판(316)에 유지된 웨이퍼(W)의 평탄한 표면이 연장되는 방향과 평행한 방향이다. 처리 용기(301) 내의 유체를 배출하는 유체 배출부로서 기능하는 유체 배출 헤더(318)는, 용기 본체(311) 내의 유체를, 용기 본체(311) 밖으로 유도하여 배출한다. 유체 배출 헤더(318)를 통해 용기 본체(311) 밖으로 배출되는 유체에는, 유체 공급 헤더(317)를 통해 용기 본체(311) 내에 공급된 처리 유체 외에, 웨이퍼(W)의 표면으로부터 처리 유체에 녹아든 IPA가 포함된다. 이와 같이 유체 공급 헤더(317)의 개공으로부터 용기 본체(311) 내에 처리 유체가 공급됨으로써, 또한 유체 배출 헤더(318)의 개공을 통해 유체가 용기 본체(311) 내로부터 배출됨으로써, 용기 본체(311) 내에는, 웨이퍼(W)의 표면과 대략 평행하게 유동하는 처리 유체의 층류가 형성된다.One wall of the container body 311 is provided with a fluid supply header 317 communicating with the supply port 313 and a fluid discharge header 314 communicating with the discharge port 314 is provided in the other wall portion of the container body 311, (Not shown). The fluid supply header 317 is provided with a plurality of openings and the fluid discharge header 318 is also provided with a plurality of openings and the fluid supply header 317 and the fluid discharge header 318 are provided so as to face each other. The fluid supply header 317 functioning as a fluid supply unit supplies the processing fluid into the container body 311 substantially in the horizontal direction. Here, the horizontal direction is a direction perpendicular to the vertical direction in which gravity acts, and is generally parallel to the direction in which the flat surface of the wafer W held by the holding plate 316 extends. A fluid discharge header 318 serving as a fluid discharge portion for discharging the fluid in the processing container 301 guides the fluid in the container body 311 out of the container body 311 and discharges it. The fluid discharged through the fluid discharge header 318 to the outside of the container body 311 is mixed with the processing fluid supplied from the surface of the wafer W into the processing fluid in addition to the processing fluid supplied into the container body 311 through the fluid supply header 317 All IPAs are included. As the processing fluid is supplied into the container body 311 from the openings of the fluid supply header 317 and the fluid is discharged from the inside of the container body 311 through the opening of the fluid discharge header 318, , A laminar flow of the processing fluid that flows substantially parallel to the surface of the wafer W is formed.

용기 본체(311) 내에의 처리 유체의 공급 시간 및 용기 본체(311)로부터의 유체의 배출 시에 웨이퍼(W)에 가해질 수 있는 부하를 경감하는 관점에서는, 유체 공급 헤더(317) 및 유체 배출 헤더(318)는 복수 마련되는 것이 바람직하다. 후술하는 도 3에 나타내는 초임계 처리 장치(3)에서는, 처리 유체를 공급하기 위한 2개의 공급 라인이 처리 용기(301)에 접속되어 있지만, 도 2에서는, 이해를 쉽게 하기 위해 하나의 공급 라인에 접속되는 하나의 공급 포트(313) 및 하나의 유체 공급 헤더(317)만을 나타내고 있다.From the viewpoint of reducing the supply time of the processing fluid in the container main body 311 and the load that can be applied to the wafer W at the time of discharging the fluid from the container main body 311, It is preferable that a plurality of the plurality of microphones 318 are provided. In the supercritical processing apparatus 3 shown in Fig. 3 to be described later, two supply lines for supplying the processing fluid are connected to the processing vessel 301, but in Fig. 2, Only one supply port 313 and one fluid supply header 317 to be connected are shown.

처리 용기(301)는, 또한, 도시하지 않는 압박 기구를 구비한다. 이 압박 기구는, 처리 공간 내에 공급된 초임계 상태의 처리 유체에 의해 초래되는 내압에 대항하여, 용기 본체(311)를 향하여 덮개 부재(315)를 압박하여, 처리 공간을 밀폐하는 역할을 달성한다. 또한, 처리 공간 내에 공급된 처리 유체가 초임계 상태의 온도를 유지할 수 있도록, 용기 본체(311)의 표면에 단열재나 테이프 히터 등이 마련되어도 좋다.The processing vessel 301 also has a pressing mechanism (not shown). This pressing mechanism achieves a role of sealing the processing space by pressing the lid member 315 toward the container body 311 against the withstand pressure caused by the supercritical processing fluid supplied into the processing space . Further, a heat insulating material, a tape heater, or the like may be provided on the surface of the container body 311 so that the processing fluid supplied into the processing space can maintain the supercritical state.

도 3은 초임계 처리 장치(3)의 시스템 전체의 구성예를 나타내는 도면이다.Fig. 3 is a diagram showing an example of the configuration of the entire system of the supercritical processing device 3. As shown in Fig.

처리 용기(301)보다 상류측에는 유체 공급 탱크(51)가 마련되어 있고, 초임계 처리 장치(3)에서 처리 유체를 유통시키기 위한 공급 라인에는, 유체 공급 탱크(51)로부터 처리 유체가 공급된다. 유체 공급 탱크(51)와 처리 용기(301) 사이에는, 상류측으로부터 하류측을 향하여, 유통 온/오프 밸브(52a), 오리피스(55a), 필터(57) 및 유통 온/오프 밸브(52b)가 순차 마련된다. 또한, 여기서 말하는 상류측 및 하류측의 용어는, 공급 라인에서의 처리 유체의 유동 방향을 기준으로 한다.A fluid supply tank 51 is provided on the upstream side of the processing vessel 301 and a processing fluid is supplied from the fluid supply tank 51 to a supply line for circulating the processing fluid in the supercritical processing device 3. Off valve 52a, the orifice 55a, the filter 57 and the flow-through on / off valve 52b are provided between the fluid supply tank 51 and the processing vessel 301, Respectively. Further, the terms upstream side and downstream side as used herein refer to the flow direction of the processing fluid in the supply line.

유통 온/오프 밸브(52a)는, 유체 공급 탱크(51)로부터의 처리 유체의 공급의 온 및 오프를 조정하는 밸브이며, 개방 상태에서는 하류측의 공급 라인에 처리 유체를 흐르게 하고, 폐쇄 상태에서는 하류측의 공급 라인에 처리 유체를 흐르지 않게 한다. 유통 온/오프 밸브(52a)가 개방 상태에 있는 경우, 예컨대 16∼20 ㎫(메가파스칼) 정도의 고압의 처리 유체가, 유체 공급 탱크(51)로부터 유통 온/오프 밸브(52a)를 통해 공급 라인에 공급된다. 오리피스(55a)는, 유체 공급 탱크(51)로부터 공급되는 처리 유체의 압력을 조정하는 역할을 달성하여, 오리피스(55a)보다 하류측의 공급 라인에는, 예컨대 16 ㎫ 정도로 압력이 조정된 처리 유체를 유통시킬 수 있다. 필터(57)는, 오리피스(55a)로부터 보내오는 처리 유체에 포함되는 이물을 제거하여, 깨끗한 처리 유체를 하류측에 흐르게 한다.The flow-on / off valve 52a is a valve for controlling on / off of the supply of the treatment fluid from the fluid supply tank 51. In the open state, the treatment fluid flows in the downstream side supply line, Thereby preventing the processing fluid from flowing to the supply line on the downstream side. When the distribution on / off valve 52a is in the open state, for example, a high-pressure treatment fluid of about 16 to 20 MPa (megapascals) is supplied from the fluid supply tank 51 through the distribution on / off valve 52a Line. The orifice 55a has a function of regulating the pressure of the processing fluid supplied from the fluid supply tank 51 and supplies a processing fluid whose pressure is adjusted to, for example, 16MPa to the supply line on the downstream side of the orifice 55a You can distribute it. The filter 57 removes foreign matter contained in the processing fluid sent from the orifice 55a and flows the clean processing fluid to the downstream side.

유통 온/오프 밸브(52b)는, 처리 용기(301)에의 처리 유체의 공급의 온 및 오프를 조정하는 밸브이다. 유통 온/오프 밸브(52b)로부터 처리 용기(301)에 연장되는 공급 라인은, 전술한 도 2에 나타내는 공급 포트(313)에 접속하고, 유통 온/오프 밸브(52b)로부터의 처리 유체는, 도 2에 나타내는 공급 포트(313) 및 유체 공급 헤더(317)를 통해 처리 용기(301)의 용기 본체(311) 내에 공급된다.The flow-on / off valve 52b is a valve for regulating the supply of the processing fluid to the processing vessel 301 on and off. The supply line extending from the distribution on / off valve 52b to the processing vessel 301 is connected to the supply port 313 shown in Fig. 2 described above, and the processing fluid from the distribution on / Is supplied into the container body 311 of the processing container 301 through the supply port 313 and the fluid supply header 317 shown in Fig.

또한 도 3에 나타내는 초임계 처리 장치(3)에서는, 필터(57)와 유통 온/오프 밸브(52b) 사이에서, 공급 라인이 분기하고 있다. 즉 필터(57)와 유통 온/오프 밸브(52b) 사이의 공급 라인으로부터는, 유통 온/오프 밸브(52c) 및 오리피스(55b)를 통해 처리 용기(301)에 접속하는 공급 라인, 유통 온/오프 밸브(52d) 및 체크 밸브(58a)를 통해 퍼지 장치(62)에 접속하는 공급 라인 및 유통 온/오프 밸브(52e) 및 오리피스(55c)를 통해 외부에 접속하는 공급 라인이 분기되어 연장된다.Further, in the supercritical processing apparatus 3 shown in Fig. 3, the supply line is branched between the filter 57 and the distribution on / off valve 52b. A supply line connected to the processing vessel 301 via the distribution on / off valve 52c and the orifice 55b, and a supply line connected to the distribution on / off valve 52b from the supply line between the filter 57 and the distribution on / off valve 52b, Off valve 52d and the supply line connected to the purge device 62 via the check valve 58a and the supply line connected to the outside through the flow-through on / off valve 52e and the orifice 55c are branched and extended .

유통 온/오프 밸브(52c) 및 오리피스(55b)를 통해 처리 용기(301)에 접속하는 공급 라인은, 처리 용기(301)에의 처리 유체의 공급을 위한 보조적인 유로이다. 예컨대 처리 용기(301)에의 처리 유체의 공급 개시 당초 등과 같이, 비교적 다량의 처리 유체를 처리 용기(301)에 공급할 때에 유통 온/오프 밸브(52c)가 개방 상태로 조정되어, 오리피스(55b)에 의해 압력이 조정된 처리 유체를 처리 용기(301)에 공급할 수 있다.The supply line connected to the processing vessel 301 via the distribution on / off valve 52c and the orifice 55b is an auxiliary flow path for supplying the processing fluid to the processing vessel 301. [ Off valve 52c is adjusted to an open state when a relatively large amount of processing fluid is supplied to the processing container 301, for example, at the beginning of the supply of the processing fluid to the processing vessel 301, The processing fluid whose pressure has been adjusted by the processing vessel 301 can be supplied to the processing vessel 301.

유통 온/오프 밸브(52d) 및 체크 밸브(58a)를 통해 퍼지 장치(62)에 접속하는 공급 라인은, 질소 등의 불활성 가스를 처리 용기(301)에 공급하기 위한 유로이며, 유체 공급 탱크(51)로부터 처리 용기(301)에 대한 처리 유체의 공급이 정지하고 있는 동안에 활용된다. 예컨대 처리 용기(301)를 불활성 가스로 채워 청정한 상태를 유지하는 경우에는, 유통 온/오프 밸브(52d) 및 유통 온/오프 밸브(52b)가 개방 상태로 조정되어, 퍼지 장치(62)로부터 공급 라인에 보내진 불활성 가스는 체크 밸브(58a), 유통 온/오프 밸브(52d) 및 유통 온/오프 밸브(52b)를 통해 처리 용기(301)에 공급된다.The supply line connected to the purge device 62 through the distribution on / off valve 52d and the check valve 58a is a flow path for supplying an inert gas such as nitrogen to the processing vessel 301, 51 while the supply of the processing fluid to the processing vessel 301 is stopped. Off valve 52d and the flow-through on / off valve 52b are adjusted to the open state and the supply from the purge device 62 is performed when the processing vessel 301 is filled with an inert gas and maintained in a clean state The inert gas sent to the line is supplied to the processing vessel 301 through the check valve 58a, the distribution on / off valve 52d and the distribution on / off valve 52b.

유통 온/오프 밸브(52e) 및 오리피스(55c)를 통해 외부에 접속하는 공급 라인은, 공급 라인으로부터 처리 유체를 배출하기 위한 유로이다. 예컨대 초임계 처리 장치(3)의 전원 오프 시에서, 유통 온/오프 밸브(52a)와 유통 온/오프 밸브(52b) 사이의 공급 라인 내에 잔존하는 처리 유체를 외부에 배출할 때에는, 유통 온/오프 밸브(52e)가 개방 상태로 조정되어, 유통 온/오프 밸브(52a)와 유통 온/오프 밸브(52b) 사이의 공급 라인이 외부에 연통된다.The supply line connected externally through the distribution on / off valve 52e and the orifice 55c is a flow path for discharging the processing fluid from the supply line. When discharging the processing fluid remaining in the supply line between the distribution on / off valve 52a and the distribution on / off valve 52b, for example, when the supercritical processing apparatus 3 is turned off, The off valve 52e is adjusted to the open state so that the supply line between the flow-through on / off valve 52a and the flow-through on / off valve 52b communicates with the outside.

처리 용기(301)보다 하류측에는, 유통 온/오프 밸브(52f), 배기 조정 밸브(59), 농도 계측 센서(60) 및 유통 온/오프 밸브(52g)가, 상류측으로부터 하류측을 향하여 순차 마련되어 있다.On the downstream side of the processing vessel 301, a flow-on / off valve 52f, an exhaust gas control valve 59, a concentration measurement sensor 60, and a flow-through on / off valve 52g are sequentially Lt; / RTI >

유통 온/오프 밸브(52f)는, 처리 용기(301)로부터의 처리 유체의 배출의 온 및 오프를 조정하는 밸브이다. 처리 용기(301)로부터 처리 유체를 배출하는 경우에는 유통 온/오프 밸브(52f)는 개방 상태로 조정되고, 처리 용기(301)로부터 처리 유체를 배출하지 않는 경우에는 유통 온/오프 밸브(52f)는 폐쇄 상태로 조정된다. 또한 처리 용기(301)와 유통 온/오프 밸브(52f) 사이에 연장되는 공급 라인은, 도 2에 나타내는 배출 포트(314)에 접속되어 있다. 처리 용기(301)의 용기 본체(311) 내의 유체는, 도 2에 나타내는 유체 배출 헤더(318) 및 배출 포트(314)를 통해, 유통 온/오프 밸브(52f)를 향하여 보내진다.The distribution on / off valve 52f is a valve for adjusting the on and off of the discharge of the processing fluid from the processing vessel 301. [ The flow-on / off valve 52f is adjusted to an open state when the processing fluid is to be discharged from the processing vessel 301, and the flow-through on / off valve 52f is discharged when the processing fluid is not discharged from the processing vessel 301. [ Is adjusted to the closed state. A supply line extending between the processing vessel 301 and the distribution on / off valve 52f is connected to the discharge port 314 shown in Fig. The fluid in the container main body 311 of the processing vessel 301 is sent toward the distribution on / off valve 52f through the fluid discharge header 318 and the discharge port 314 shown in Fig.

배기 조정 밸브(59)는, 처리 용기(301)로부터의 유체의 배출량을 조정하는 밸브이며, 예컨대 배압 밸브에 의해 구성하는 것이 가능하다. 배기 조정 밸브(59)의 개방도는, 처리 용기(301)로부터의 유체의 원하는 배출량에 따라, 제어부(4)의 제어 하에서 적응적으로 조정된다. 본 실시형태에서는 후술하는 바와 같이, 처리 용기(301) 내의 유체의 압력이 미리 정해진 압력이 될 때까지, 처리 용기(301)로부터 유체가 배출되는 처리가 행해진다. 그 때문에 배기 조정 밸브(59)는, 처리 용기(301) 내의 유체의 압력이 미리 정해진 압력에 달하였을 때에, 개방 상태로부터 폐쇄 상태로 이행하도록 개방도를 조정하여 처리 용기(301)로부터의 유체의 배출을 멈출 수 있다.The exhaust control valve 59 is a valve for regulating the amount of fluid discharged from the processing vessel 301, and can be constituted by, for example, a back pressure valve. The opening degree of the exhaust adjusting valve 59 is adaptively adjusted under the control of the control section 4 in accordance with a desired amount of the fluid discharged from the processing container 301. [ In this embodiment, as will be described later, a process of discharging the fluid from the process container 301 is performed until the pressure of the fluid in the process container 301 reaches a predetermined pressure. Therefore, when the pressure of the fluid in the processing container 301 reaches a predetermined pressure, the exhaust control valve 59 adjusts the opening degree so as to shift from the open state to the closed state, The discharge can be stopped.

농도 계측 센서(60)는, 배기 조정 밸브(59)로부터 보내오는 유체에 포함되는 IPA 농도를 계측하는 센서이다.The concentration measuring sensor 60 is a sensor for measuring the IPA concentration contained in the fluid sent from the exhaust adjusting valve 59.

유통 온/오프 밸브(52g)는, 처리 용기(301)로부터의 유체의 외부에의 배출의 온 및 오프를 조정하는 밸브이다. 유체를 외부에 배출하는 경우에는 유통 온/오프 밸브(52g)는 개방 상태로 조정되고, 유체를 배출하지 않는 경우에는 유통 온/오프 밸브(52g)는 폐쇄 상태로 조정된다. 또한 유통 온/오프 밸브(52g)의 하류측에는, 배기 조정 니들 밸브(61a) 및 체크 밸브(58b)가 마련되어 있다. 배기 조정 니들 밸브(61a)는, 유통 온/오프 밸브(52g)를 통해 보내오는 유체의 외부에의 배출량을 조정하는 밸브이며, 배기 조정 니들 밸브(61a)의 개방도는 유체의 원하는 배출량에 따라 조정된다. 체크 밸브(58b)는, 배출되는 유체의 역류를 막는 밸브이며, 유체를 확실하게 외부에 배출하는 역할을 달성한다.The distribution on / off valve 52g is a valve for adjusting the on and off of the discharge of the fluid from the processing vessel 301 to the outside. When the fluid is discharged to the outside, the flow-on / off valve 52g is adjusted to the open state, and when the fluid is not discharged, the flow-on / off valve 52g is adjusted to the closed state. On the downstream side of the distribution on / off valve 52g, an exhaust control needle valve 61a and a check valve 58b are provided. The exhaust adjusting needle valve 61a is a valve for adjusting the amount of discharge of the fluid sent through the distribution on / off valve 52g to the outside, and the opening degree of the exhaust adjusting needle valve 61a is changed depending on the desired discharge amount of the fluid . The check valve 58b is a valve for preventing the backward flow of the discharged fluid, and achieves a role of reliably discharging the fluid to the outside.

또한 도 3에 나타내는 초임계 처리 장치(3)에서는, 농도 계측 센서(60)와 유통 온/오프 밸브(52g) 사이에서, 공급 라인이 분기하고 있다. 즉 농도 계측 센서(60)와 유통 온/오프 밸브(52g) 사이의 공급 라인으로부터는, 유통 온/오프 밸브(52h)를 통해 외부에 접속하는 공급 라인, 유통 온/오프 밸브(52i)를 통해 외부에 접속하는 공급 라인 및 유통 온/오프 밸브(52j)를 통해 외부에 접속하는 공급 라인이 분기되어 연장된다.In the supercritical processing apparatus 3 shown in Fig. 3, the supply line is branched between the concentration measurement sensor 60 and the distribution on / off valve 52g. Off valve 52i from the supply line between the concentration measurement sensor 60 and the distribution on / off valve 52g through a supply line connected to the outside via the distribution on / off valve 52h, A supply line connected to the outside and a supply line connected to the outside through the distribution on / off valve 52j are diverged and extended.

유통 온/오프 밸브(52h) 및 유통 온/오프 밸브(52i)는, 유통 온/오프 밸브(52g)와 마찬가지로, 유체의 외부에의 배출의 온 및 오프를 조정하는 밸브이다. 유통 온/오프 밸브(52h)의 하류측에는, 배기 조정 니들 밸브(61b) 및 체크 밸브(58c)가 마련되어, 유체의 배출량의 조정 및 유체의 역류 방지가 행해진다. 유통 온/오프 밸브(52i)의 하류측에는 체크 밸브(58d)가 마련되어, 유체의 역류가 방지되고 있다. 유통 온/오프 밸브(52j)도 유체의 외부에의 배출의 온 및 오프를 조정하는 밸브이고, 유통 온/오프 밸브(52j)의 하류측에는 오리피스(55d)가 마련되어, 유통 온/오프 밸브(52j)로부터 오리피스(55d)를 통해 외부에 유체를 배출할 수 있다. 단, 도 3에 나타내는 예에서는, 유통 온/오프 밸브(52g), 유통 온/오프 밸브(52h) 및 유통 온/오프 밸브(52i)를 통해 외부에 보내지는 유체의 행선지와, 유통 온/오프 밸브(52j)를 통해 외부에 보내지는 유체의 행선지는 상이하다. 따라서 유체를, 예컨대 유통 온/오프 밸브(52g), 유통 온/오프 밸브(52h) 및 유통 온/오프 밸브(52i)를 통해 도시하지 않는 회수 장치에 보내는 한편으로, 유통 온/오프 밸브(52j)를 통해 대기에 방출하는 것도 가능하다.The distribution on / off valve 52h and the distribution on / off valve 52i are valves that regulate the on and off of discharge of the fluid to the outside as in the case of the distribution on / off valve 52g. On the downstream side of the distribution on / off valve 52h, an exhaust adjusting needle valve 61b and a check valve 58c are provided to adjust the discharge amount of the fluid and prevent the reverse flow of the fluid. On the downstream side of the distribution on / off valve 52i, a check valve 58d is provided to prevent backflow of the fluid. An orifice 55d is provided on the downstream side of the flow-through on / off valve 52j, and a flow-on / off valve 52j is provided for controlling on / off of discharge of the fluid to the outside. The fluid can be discharged to the outside through the orifice 55d. However, in the example shown in Fig. 3, the destination of the fluid sent out via the distribution on / off valve 52g, the distribution on / off valve 52h and the distribution on / off valve 52i, The destination of the fluid sent to the outside through the valve 52j is different. Thus, the fluid is sent to a collection device (not shown), for example, through the distribution on / off valve 52g, the distribution on / off valve 52h and the distribution on / off valve 52i, ) To the atmosphere.

처리 용기(301)로부터 유체를 배출하는 경우, 유통 온/오프 밸브(52g), 유통 온/오프 밸브(52h), 유통 온/오프 밸브(52i) 및 유통 온/오프 밸브(52j) 중 1개 이상의 밸브가 개방 상태로 조정된다. 특히 초임계 처리 장치(3)의 전원 오프 시에는, 유통 온/오프 밸브(52j)를 개방 상태로 조정하여, 농도 계측 센서(60)와 유통 온/오프 밸브(52g) 사이의 공급 라인에 잔존하는 유체를 외부에 배출하도록 하여도 좋다.One of the distribution on / off valve 52g, the distribution on / off valve 52h, the distribution on / off valve 52i and the distribution on / off valve 52j when discharging the fluid from the processing vessel 301 The above-mentioned valve is adjusted to the open state. In particular, when the power source of the supercritical processing apparatus 3 is turned off, the distribution on / off valve 52j is adjusted to the open state to remain in the supply line between the concentration measurement sensor 60 and the distribution on / off valve 52g May be discharged to the outside.

또한, 전술한 공급 라인의 다양한 부분에 유체의 압력을 검출하는 압력 센서 및 유체의 온도를 검출하는 온도 센서가 설치된다. 도 3에 나타내는 예에서는, 유통 온/오프 밸브(52a)와 오리피스(55a) 사이에 압력 센서(53a) 및 온도 센서(54a)가 마련되고, 오리피스(55a)와 필터(57) 사이에 압력 센서(53b) 및 온도 센서(54b)가 마련되고, 필터(57)와 유통 온/오프 밸브(52b) 사이에 압력 센서(53c)가 마련되고, 유통 온/오프 밸브(52b)와 처리 용기(301) 사이에 온도 센서(54c)가 마련되고, 오리피스(55b)와 처리 용기(301) 사이에 온도 센서(54d)가 마련되어 있다. 또한 처리 용기(301)와 유통 온/오프 밸브(52f) 사이에 압력 센서(53d) 및 온도 센서(54f)가 마련되고, 농도 계측 센서(60)와 유통 온/오프 밸브(52g) 사이에 압력 센서(53e) 및 온도 센서(54g)가 마련되어 있다. 또한, 처리 용기(301)의 내부인 용기 본체(311) 내의 유체의 온도를 검출하기 위한 온도 센서(54e)가 마련되어 있다.Further, a pressure sensor for detecting the pressure of the fluid and a temperature sensor for detecting the temperature of the fluid are installed in various portions of the above-mentioned supply line. 3, a pressure sensor 53a and a temperature sensor 54a are provided between the distribution on / off valve 52a and the orifice 55a, and a pressure sensor 53a and a temperature sensor 54b are provided between the orifice 55a and the filter 57. [ Off valve 52b and the temperature sensor 54b and a pressure sensor 53c is provided between the filter 57 and the flow-through on / off valve 52b, A temperature sensor 54c is provided between the orifice 55b and the processing vessel 301. The temperature sensor 54c is provided between the orifice 55b and the processing vessel 301. [ A pressure sensor 53d and a temperature sensor 54f are provided between the processing container 301 and the flow channel on / off valve 52f, and a pressure difference between the concentration measurement sensor 60 and the flow channel on / off valve 52g A sensor 53e and a temperature sensor 54g are provided. A temperature sensor 54e for detecting the temperature of the fluid in the container main body 311 inside the process container 301 is provided.

또한, 초임계 처리 장치(3)에서 처리 유체가 흐르는 임의의 부분에 히터(H)가 마련된다. 도 3에는 처리 용기(301)보다 상류측의 공급 라인[즉 유통 온/오프 밸브(52a)와 오리피스(55a) 사이, 오리피스(55a)와 필터(57) 사이, 필터(57)와 유통 온/오프 밸브(52b) 사이 및 유통 온/오프 밸브(52b)와 처리 용기(301) 사이]에서 히터(H)가 도시되어 있지만, 처리 용기(301) 및 처리 용기(301)보다 하류측의 공급 라인을 포함하는 다른 부분에 히터(H)가 마련되어 있어도 좋다. 따라서, 유체 공급 탱크(51)로부터 공급되는 처리 유체가 외부에 배출되기까지의 전체 유로에서 히터(H)가 마련되어 있어도 좋다. 또한 특히, 처리 용기(301)에 공급하는 처리 유체의 온도를 조정하는 관점에서는, 처리 용기(301)보다 상류측을 흐르는 처리 유체의 온도를 조정할 수 있는 위치에 히터(H)가 마련되어 있는 것이 바람직하다.In addition, the heater H is provided at an arbitrary portion where the processing fluid flows in the supercritical processing apparatus 3. [ 3 shows the relationship between the supply line on the upstream side of the processing vessel 301 (that is, between the flow-on / off valve 52a and the orifice 55a, between the orifice 55a and the filter 57, Off valve 52b and between the flow-on / off valve 52b and the processing vessel 301), the heater H is disposed between the processing vessel 301 and the processing vessel 301, And the heater H may be provided in another portion including the heater. Therefore, the heater H may be provided in the entire flow path until the processing fluid supplied from the fluid supply tank 51 is discharged to the outside. Particularly, from the viewpoint of adjusting the temperature of the processing fluid to be supplied to the processing vessel 301, it is preferable that the heater H is provided at a position where the temperature of the processing fluid flowing upstream of the processing vessel 301 can be adjusted Do.

또한, 오리피스(55a)와 필터(57) 사이에는 안전 밸브(56a)가 마련되고, 처리 용기(301)와 유통 온/오프 밸브(52f) 사이에는 안전 밸브(56b)가 마련되고, 농도 계측 센서(60)와 유통 온/오프 밸브(52g) 사이에는 안전 밸브(56c)가 마련되어 있다. 이들 안전 밸브(56a∼56c)는, 공급 라인 내의 압력이 과대해진 경우 등의 이상 시에서 공급 라인을 외부에 연통하여, 공급 라인 내의 유체를 긴급적으로 외부에 배출하는 역할을 달성한다.A safety valve 56a is provided between the orifice 55a and the filter 57 and a safety valve 56b is provided between the processing container 301 and the flow channel on / off valve 52f. And a safety valve 56c is provided between the valve 60 and the distribution on / off valve 52g. These safety valves 56a to 56c serve to discharge the fluid in the supply line to the outside in an emergency by connecting the supply line to the outside in the abnormal state such as when the pressure in the supply line becomes excessive.

도 4는 제어부(4)의 기능 구성을 나타내는 블록도이다. 제어부(4)는, 도 3에 나타내는 각종 요소로부터 계측 신호를 수신하고, 또한 도 3에 나타내는 각종 요소에 제어 지시 신호를 송신한다. 예컨대, 제어부(4)는, 압력 센서(53a∼53e), 온도 센서(54a∼54g) 및 농도 계측 센서(60)의 계측 결과를 수신한다. 또한 제어부(4)는, 유통 온/오프 밸브(52a∼52j), 배기 조정 밸브(59) 및 배기 조정 니들 밸브(61a∼61b)에 제어 지시 신호를 송신한다. 또한 제어부(4)가 송수신 가능한 신호는 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 안전 밸브(56a∼56c)가 제어부(4)로부터의 제어 지시 신호에 기초하여 개폐 가능한 경우에는, 제어부(4)는, 필요에 따라 안전 밸브(56a∼56c)에 제어 지시 신호를 송신한다. 단 안전 밸브(56a∼56c)의 개폐 구동 방식이 신호 제어에 의한 것이 아닌 경우에는, 제어부(4)는 안전 밸브(56a∼56c)에 제어 지시 신호를 송신하지 않는다.Fig. 4 is a block diagram showing the functional configuration of the control unit 4. Fig. The control unit 4 receives measurement signals from various elements shown in Fig. 3, and also transmits control instruction signals to various elements shown in Fig. For example, the control unit 4 receives the measurement results of the pressure sensors 53a to 53e, the temperature sensors 54a to 54g, and the density measurement sensor 60. [ The control unit 4 also transmits control instruction signals to the distribution on / off valves 52a to 52j, the exhaust adjusting valve 59 and the exhaust adjusting needle valves 61a to 61b. The signal that can be transmitted / received by the control section 4 is not particularly limited. For example, when the safety valves 56a to 56c can be opened and closed based on the control instruction signal from the control unit 4, the control unit 4 transmits a control instruction signal to the safety valves 56a to 56c as necessary . If the open / close driving method of the safety valves 56a to 56c is not the signal control, the control unit 4 does not transmit the control instruction signal to the safety valves 56a to 56c.

[초임계 건조 처리][Supercritical Drying Treatment]

다음에, 초임계 상태의 처리 유체를 이용한 IPA의 건조 메커니즘에 대해서 설명한다.Next, the drying mechanism of the IPA using the processing fluid in the supercritical state will be described.

도 5는 IPA의 건조 메커니즘을 설명하기 위한 도면이며, 웨이퍼(W)가 갖는 오목부로서의 패턴(P)을 간략적으로 나타낸 확대 단면도이다.5 is an explanatory view of the drying mechanism of the IPA and is an enlarged cross-sectional view briefly showing a pattern P as a concave portion of the wafer W. FIG.

초임계 처리 장치(3)에서 초임계 상태의 처리 유체(R)가 처리 용기(301)의 용기 본체(311) 내에 도입된 당초는, 도 5의 (a)에 나타내는 바와 같이, 패턴(P) 사이에는 IPA만이 충전되어 있다.5 (a), when the supercritical processing fluid R in the supercritical processing apparatus 3 is introduced into the container body 311 of the processing vessel 301, Only the IPA is filled.

패턴(P) 사이의 IPA는, 초임계 상태의 처리 유체(R)와 접촉함으로써, 서서히 처리 유체(R)에 용해되어, 도 5의 (b)에 나타내는 바와 같이 서서히 처리 유체(R)로 치환된다. 이때, 패턴(P) 사이에는, IPA 및 처리 유체(R) 외에, IPA와 처리 유체(R)가 혼합한 상태의 혼합 유체(M)가 존재한다.The IPA between the patterns P is gradually dissolved in the processing fluid R by contact with the processing fluid R in the supercritical state and is gradually replaced with the processing fluid R as shown in FIG. do. At this time, a mixed fluid M in which the IPA and the processing fluid R are mixed is present between the patterns P, in addition to the IPA and the processing fluid R.

그리고, 패턴(P) 사이에서 IPA로부터 처리 유체(R)로의 치환이 진행됨에 따라, 패턴(P) 사이에서는 IPA가 제거되어, 최종적으로는 도 5의 (c)에 나타내는 바와 같이, 초임계 상태의 처리 유체(R)에 의해서만 패턴(P) 사이가 채워진다.As the substitution of the processing fluid R from the IPA proceeds between the patterns P, IPA is removed between the patterns P, and ultimately, as shown in Fig. 5C, The pattern P is filled only by the processing fluid R of

패턴(P) 사이에서 IPA가 제거된 후에, 용기 본체(311) 내의 압력을 대기압까지 내림으로써, 도 5의 (d)에 나타내는 바와 같이, 처리 유체(R)는 초임계 상태로부터 기체 상태로 변화하여, 패턴(P) 사이는 기체에 의해서만 점유된다. 이와 같이 하여 패턴(P) 사이의 IPA는 제거되고, 웨이퍼(W)의 건조 처리는 완료한다.5 (d), the processing fluid R is changed from the supercritical state to the gaseous state by reducing the pressure in the container body 311 to atmospheric pressure after the IPA is removed between the patterns P , And the pattern P is occupied only by the gas. Thus, the IPA between the patterns P is removed, and the drying process of the wafer W is completed.

전술한 도 5의 (a)∼(d)에 나타내는 메커니즘을 배경으로, 본 실시형태의 초임계 처리 장치(3)는, 이하와 같이 하여 IPA의 건조 처리를 행한다.5 (a) to 5 (d), the supercritical processing apparatus 3 of the present embodiment performs the IPA drying process in the following manner.

즉 초임계 처리 장치(3)에 의해 행해지는 기판 처리 방법은, 패턴(P)에 건조 방지용의 IPA가 융기된 웨이퍼(W)를 처리 용기(301)의 용기 본체(311) 내에 반입하는 공정과, 유체 공급부[즉 유체 공급 탱크(51), 유통 온/오프 밸브(52a), 유통 온/오프 밸브(52b) 및 유체 공급 헤더(317)]를 통해 용기 본체(311) 내에 초임계 상태의 처리 유체를 공급하는 공정과, 용기 본체(311) 내에서, 웨이퍼(W)로부터 IPA를 제거하는 건조 처리를, 초임계 상태의 처리 유체를 사용하여 행하는 공정을 포함한다.That is, the substrate processing method performed by the supercritical processing apparatus 3 includes the steps of bringing the wafer W with the IPA for preventing the drying up on the pattern P into the container body 311 of the processing container 301 , A treatment in the supercritical state in the container body 311 through the fluid supply portion (i.e., the fluid supply tank 51, the distribution on / off valve 52a, the flow on / off valve 52b and the fluid supply header 317) And a step of performing a drying process for removing IPA from the wafer W in the container body 311 by using a processing fluid in a supercritical state.

특히, 초임계 상태의 처리 유체를 사용한 IPA의 건조 처리(즉 초임계 건조 처리)에서는, 패턴(P) 사이에서 기액 분리를 생기게 하지 않는 높은 압력이 유지되도록, 처리 용기(301)의 용기 본체(311)에 대하여 처리 유체의 공급 및 배출이 행해진다. 보다 구체적으로는, 용기 본체(311) 내로부터 처리 유체를 배출함으로써 용기 본체(311) 내의 압력을 강하시키는 강압 공정과, 용기 본체(311) 내에 처리 유체를 공급함으로써 용기 본체(311) 내의 압력을 상승시키는 승압 공정을, 교대로 복수회 반복함으로써, 웨이퍼(W)의 패턴(P) 사이의 IPA를 서서히 제거한다. 승압 공정에서는, 패턴(P) 사이가, 처리 유체 및 IPA의 2성분계의 임계 압력의 최대값보다 높은 압력이 되도록, 용기 본체(311) 내에 처리 유체가 공급된다. 한편, 강압 공정에서는, 강압 공정 및 승압 공정이 반복해서 행해져 패턴(P) 사이의 혼합 유체에서의 IPA 농도의 저감 및 처리 유체 농도의 증대가 진행됨에 따라, 패턴(P) 사이가 서서히 낮은 압력이 되도록, 용기 본체(311)로부터 유체가 배출된다. 단, 이 강압 공정에서도, 패턴(P) 사이의 압력은, 패턴(P) 사이의 유체가 비기체 상태를 유지하는 압력으로 유지된다.Particularly, in the IPA drying process (i.e., the supercritical drying process) using the supercritical process fluid, the container body 301 of the process container 301 311 are supplied with and discharged from the processing fluid. More specifically, the pressure in the container body 311 is lowered by discharging the processing fluid from within the container body 311 and the pressure in the container body 311 is increased by supplying the processing fluid into the container body 311 The IPA between the patterns P of the wafer W is gradually removed. In the step-up process, the processing fluid is supplied into the container body 311 such that the pressure between the patterns P is higher than the maximum value of the critical pressure of the two-component system of the processing fluid and IPA. On the other hand, in the depressurization step, as the depressurization step and the pressure increasing step are repeatedly performed to reduce the IPA concentration in the mixed fluid between the patterns P and to increase the concentration of the processing fluid, So that the fluid is discharged from the container main body 311. However, in this step-down process, the pressure between the patterns P is maintained at a pressure at which the fluid between the patterns P maintains the non-gaseous state.

이하에, 대표적인 건조 처리예를 나타낸다. 이하의 각 건조 처리예로서는, 처리 유체로서 CO2가 사용되고 있다.Typical examples of the drying treatment are shown below. In each of the following drying treatments, CO 2 is used as a treatment fluid.

[제1 건조 처리예][First drying treatment example]

도 6은 제1 건조 처리예에서의 시간, 처리 용기(301) 내[즉 용기 본체(311) 내]의 압력 및 처리 유체(CO2)의 소비량의 관계의 일례를 나타내는 도면이다. 도 6에 나타내는 곡선(A)은, 제1 건조 처리예에서의 시간[횡축; sec(초)] 및 처리 용기(301) 내의 압력(종축; ㎫)의 관계를 나타낸다. 도 6에 나타내는 곡선(B)은, 제1 건조 처리예에서의 시간[횡축; sec(초)] 및 처리 유체(CO2)의 소비량[종축; ㎏(킬로그램)]의 관계를 나타낸다.6 is a diagram showing an example of the relationship between the time in the first drying processing example, the pressure in the processing vessel 301 (that is, the pressure in the vessel body 311), and the consumption amount of the processing fluid (CO 2 ). Curve A shown in Fig. 6 represents the time in the first drying process (transverse axis; sec (sec)] and the pressure in the processing vessel 301 (vertical axis: MPa). Curve B shown in Fig. 6 represents the time in the first drying process (transverse axis; sec (second)] and the consumption amount of the processing fluid (CO 2 ) (vertical axis; Kg (kilogram)].

본 건조 처리예에서는, 먼저 유체 도입 공정(T1)이 행해져, 유체 공급 탱크(51)로부터 처리 용기(301) 내[즉 용기 본체(311) 내]에 CO2가 공급된다.In the present drying process, first, a fluid introduction step (T1) is performed, and CO 2 is supplied from the fluid supply tank 51 to the process container 301 (that is, in the container main body 311).

이 유체 도입 공정(T1)에서, 제어부(4)는, 도 3에 나타내는 유통 온/오프 밸브(52a), 유통 온/오프 밸브(52b), 유통 온/오프 밸브(52c) 및 유통 온/오프 밸브(52f)를 개방 상태로 하고, 유통 온/오프 밸브(52d) 및 유통 온/오프 밸브(52e)는 폐쇄 상태로 하도록 제어를 행한다. 또한 제어부(4)는, 유통 온/오프 밸브(52g∼52i)를 개방 상태로 하고, 유통 온/오프 밸브(52j)는 폐쇄 상태로 하도록 제어를 행한다. 또한 제어부(4)는, 배기 조정 니들 밸브(61a∼61b)를 개방 상태로 하도록 제어를 행한다. 또한 제어부(4)는 배기 조정 밸브(59)의 개방도를 조정하여, 처리 용기(301) 내의 CO2가 초임계 상태를 유지할 수 있도록, 처리 용기(301) 내의 압력이 원하는 압력(도 6에 나타내는 예에서는 15 ㎫)으로 조정되도록 한다.In this fluid introduction step (T1), the control unit 4 controls the flow-on / off valve 52a, the flow-through on / off valve 52b, the flow-through on / off valve 52c, The valve 52f is brought into the open state, and the flow-on / off valve 52d and the flow-through on / off valve 52e are controlled to be closed. Further, the control unit 4 controls the flow-on / off valves 52g to 52i to be in an open state and the flow-distribution on / off valve 52j to be in a closed state. Further, the control unit 4 controls the exhaust control needle valves 61a to 61b to be in an open state. The control unit 4 also adjusts the opening degree of the exhaust control valve 59 so that the pressure in the processing vessel 301 is maintained at a desired pressure (see FIG. 6) so that CO 2 in the processing vessel 301 can be maintained in the supercritical state 15 MPa in the example shown).

도 6에 나타내는 유체 도입 공정(T1)에서, 처리 용기(301) 내에서는, 웨이퍼(W) 상의 IPA가 초임계 상태의 CO2에 녹아들기 시작한다. 초임계 상태의 CO2와 웨이퍼(W) 상의 IPA가 섞이기 시작하면, CO2 및 IPA의 혼합 유체에서는 IPA 및 CO2가 국소적으로 다양한 비율이 되어, CO2의 임계 압력도 국소적으로 다양한 값이 될 수 있다. 한편, 유체 도입 공정(T1)에서는, 처리 용기(301) 내에의 CO2의 공급 압력이 CO2의 모든 임계 압력보다 높은 압력(즉 임계 압력의 최대값보다 높은 압력)으로 조정된다. 그 때문에, 혼합 유체의 IPA 및 CO2의 비율에 상관없이, 처리 용기(301) 내의 CO2는 초임계 상태 또는 액체 상태가 되며, 기체 상태는 되지 않는다.In the fluid introduction step (T1) shown in Fig. 6, in the processing vessel 301, IPA on the wafer W starts to dissolve into CO 2 in a supercritical state. When the supercritical CO 2 and the IPA on the wafer W start to mix, the IPA and CO 2 are locally varied in the mixed fluid of CO 2 and IPA, and the critical pressure of CO 2 is locally varied Lt; / RTI > On the other hand, in the fluid introduction step (T1), the supply pressure of CO 2 in the processing vessel 301 is adjusted to a pressure higher than all the critical pressures of CO 2 (that is, pressures higher than the maximum value of the critical pressure). Therefore, regardless of the IPA, and the ratio of CO 2 in the mixed fluid, CO 2 in the processing chamber 301 is a supercritical or liquid state, the gaseous phase is not.

그리고, 유체 도입 공정(T1) 후에는 유체 유지 공정(T2)이 행해지고, 웨이퍼(W)의 패턴(P) 사이의 혼합 유체의 IPA 농도 및 CO2 농도가 소망 농도(예컨대 IPA 농도가 30％ 이하, CO2 농도가 70％ 이상)가 될 때까지, 처리 용기(301) 내의 압력이 일정하게 유지된다.After the fluid introduction step (T1), the fluid holding step (T2) is performed and the IPA concentration and the CO 2 concentration of the mixed fluid between the patterns (P) of the wafer W are adjusted to a desired concentration , The CO 2 concentration is 70% or more), the pressure in the processing vessel 301 is kept constant.

이 유체 유지 공정(T2)에서는, 처리 용기(301) 내의 CO2가 초임계 상태를 유지할 수 있을 정도로 처리 용기(301) 내의 압력은 조정되어 있으며, 도 6에 나타내는 예에서는 처리 용기(301) 내의 압력이 15 ㎫로 유지되고 있다. 이 유체 유지 공정(T2)에서, 제어부(4)는, 도 3에 나타내는 유통 온/오프 밸브(52b) 및 유통 온/오프 밸브(52f)를 폐쇄 상태로 하도록 제어를 행하여, 처리 용기(301) 내에 대한 CO2의 공급 및 배출이 정지된다. 다른 각종 밸브의 개폐 상태는, 전술한 유체 도입 공정(T1)에서의 개폐 상태와 동일하다.In this fluid holding step T2, the pressure in the processing vessel 301 is adjusted so that the CO 2 in the processing vessel 301 can maintain the supercritical state. In the example shown in Fig. 6, The pressure is maintained at 15 MPa. In this fluid holding step T2, the control unit 4 performs control so as to bring the distribution on / off valve 52b and the distribution on / off valve 52f shown in Fig. 3 into a closed state, The supply and discharge of CO 2 to the inside of the reactor is stopped. The opening and closing states of the other various valves are the same as the opening and closing states in the above-described fluid introduction step (T1).

그리고, 유체 유지 공정(T2) 후에는 유체 공급 배출 공정(T3)이 행해지고, 처리 용기(301) 내로부터 유체를 배출하여 처리 용기(301) 내를 강압하는 강압 공정과, 처리 용기(301) 내에 CO2를 공급하여 처리 용기(301) 내를 승압하는 승압 공정이 반복된다.The fluid supplying and discharging process T3 is performed after the fluid holding process T2 to perform a descending process of depressurizing the inside of the process container 301 by discharging the fluid from the process container 301, Pressure step of supplying CO2 and raising the pressure in the processing vessel 301 is repeated.

강압 공정에서는, CO2 및 IPA가 혼합한 상태의 유체가 처리 용기(301)로부터 배출된다. 한편, 승압 공정에서는, IPA를 포함하지 않는 후레쉬한 CO2가 유체 공급 탱크(51)로부터 처리 용기(301)에 공급된다. 이와 같이, 강압 공정에서 IPA를 적극적으로 처리 용기(301)로부터 배출하면서, 승압 공정에서 IPA를 포함하지 않는 CO2를 처리 용기(301) 내에 공급함으로써, 웨이퍼(W) 상으로부터의 IPA의 제거가 촉진된다.In the step-down process, the fluid in a state in which CO 2 and IPA are mixed is discharged from the processing vessel 301. On the other hand, fresh CO 2 not containing IPA is supplied from the fluid supply tank 51 to the processing vessel 301 in the step-up process. As described above, while the IPA is positively discharged from the processing vessel 301 in the step-down process, CO 2 not containing IPA is supplied into the processing vessel 301 in the step-up process, so that the removal of the IPA from the wafer W .

유체 공급 배출 공정(T3)에서의 강압 공정 및 승압 공정의 반복 횟수는 특별히 한정되지 않지만, 본 예의 건조 처리는, 유체 공급 배출 공정(T3)의 개시 당초에서, 적어도 이하의 제1 처리 공정(S1) 및 제2 처리 공정(S2)을 갖는다. 제어부(4)는, 유체 공급부[즉 도 3에 나타내는 유통 온/오프 밸브(52a∼52b)] 및 유체 배출부[즉 도 3에 나타내는 유통 온/오프 밸브(52f∼52j) 및 배기 조정 밸브(59)]를 제어하여, 이하의 제1 처리 공정(S1) 및 제2 처리 공정(S2)을 포함하는 건조 처리를, 초임계 상태의 CO2를 사용하여 행한다.The number of repetitions of the pressure lowering process and the pressure increasing process in the fluid supply / discharge process T3 is not particularly limited, but the drying process of this embodiment is performed at least at the beginning of the fluid supply / discharge process T3 And a second process step S2. The control section 4 controls the flow rate of the fluid supplied from the fluid supply section (that is, the distribution on / off valves 52a to 52b shown in Fig. 3) and the fluid discharge section 59) is controlled so that the drying process including the following first process step (S1) and the second process step (S2) is performed using CO 2 in supercritical state.

즉, 전술한 유체 유지 공정(T2)의 직후에 행해지는 제1 처리 공정(S1)에서는, 처리 용기(301) 안이, 초임계 상태의 CO2의 기화가 일어나지 않는 제1 배출 도달 압력(Pt1)(예컨대 14 ㎫)으로 될 때까지 처리 용기(301) 내의 유체가 배출되고, 그 후, 처리 용기(301) 안이, 제1 배출 도달 압력(Pt1)보다 높으며 처리 용기(301) 내의 CO2의 기화가 일어나지 않는 제1 공급 도달 압력(Ps1)(예컨대 15 ㎫)으로 될 때까지 처리 용기(301) 내에 CO2가 공급된다.That is, in the first treatment step (S1) performed immediately after the above-described fluid holding step (T2), the first discharge end pressure Pt1 in which vaporization of CO 2 in the supercritical state does not occur, (For example, 14 MPa), and then the inside of the processing vessel 301 is higher than the first evacuation arrival pressure Pt1 and the vaporization of CO 2 in the processing vessel 301 CO 2 is supplied into the processing container 301 until the first supply pressure Ps 1 (for example, 15 MPa) at which the first supply pressure Ps 1 does not occur.

한편, 전술한 제1 처리 공정(S1)의 직후에 행해지는 제2 처리 공정(S2)에서는, 제1 처리 공정(S1) 후에, 처리 용기(301) 안이, 초임계 상태의 CO2의 기화가 일어나지 않는 제2 배출 도달 압력(Pt2)으로서 제1 배출 도달 압력(Pt1)과는 상이한 제2 배출 도달 압력(Pt2)(예컨대 13 ㎫)으로 될 때까지 처리 용기(301) 내의 유체가 배출되고, 그 후, 처리 용기(301) 안이, 제2 배출 도달 압력(Pt2)보다 높으며 처리 용기(301) 내의 CO2의 기화가 일어나지 않는 제2 공급 도달 압력(Ps2)(예컨대 15 ㎫)으로 될 때까지 처리 용기(301) 내에 CO2가 공급된다.On the other hand, in the second processing step (S2) performed immediately after the first processing step (S1) described above, the vaporization of CO 2 in the supercritical state is performed in the processing vessel 301 after the first processing step (S1) The fluid in the processing container 301 is discharged until the second discharge pressure Pt2 that does not occur becomes the second discharge pressure Pt2 (for example, 13 MPa) different from the first discharge pressure Pt1, Thereafter, until the inside of the processing vessel 301 becomes the second supply arrival pressure Ps2 (for example, 15 MPa) higher than the second discharge end pressure Pt2 and the vaporization of CO 2 in the processing vessel 301 does not occur CO 2 is supplied into the processing vessel 301.

특히 본 건조 처리예에서는, 전술한 제1 처리 공정(S1)의 강압 공정에서의 제1 배출 도달 압력(Pt1)이, 전술한 제2 처리 공정(S2)의 강압 공정에서의 제2 배출 도달 압력(Pt2)보다 높게 설정되어 있다(즉 「Pt1＞Pt2」가 만족된다).Particularly, in this example of the drying treatment, the first exhaust arrival pressure Pt1 in the depressurization step in the above-described first treatment step (S1) is higher than the second exhaust arrival pressure (I.e., " Pt1 > Pt2 " is satisfied).

도 7은 CO2의 농도, 임계 온도 및 임계 압력의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 7의 횡축은, CO2의 임계 온도(K: 켈빈) 및 CO2 농도(％)를 나타내고, 도 7의 종축은, CO2의 임계 압력(㎫)을 나타낸다. 또한 도 7의 CO2 농도는, CO2의 혼합비를 나타내고, IPA와 CO2의 혼합 기체에서의 CO2의 비율에 따라 CO2 농도가 나타난다.7 is a graph showing the relationship between the concentration of CO 2 , the critical temperature, and the critical pressure. The horizontal axis of Figure 7, the critical temperature of CO 2 (K: Kelvin), and CO 2 represents the concentration (%) and the vertical axis of Figure 7 shows a critical pressure (㎫) of CO 2. In addition, CO 2 concentration in FIG. 7, represents the ratio of CO 2, the CO 2 concentration when according to the ratio of the CO 2 in the mixed gas of IPA and CO 2.

도 7의 곡선(C)은, CO2 농도, 임계 온도 및 임계 압력의 관계를 나타내고, CO2의 상태가 곡선(C)보다 위에 있는 경우에는 CO2는 임계 압력보다 높은 압력을 가지고, CO2의 상태가 곡선(C)보다 아래에 있는 경우에는 CO2는 임계 압력보다 낮은 압력을 갖는 것을 나타낸다.Curve (C) of Figure 7, CO 2 concentration, the critical temperature and shows the relationship between the critical pressure, when above the curve (C) state of the CO 2, the CO 2 has a pressure higher than the critical pressure, CO 2 Is below the curve (C), CO 2 has a pressure lower than the critical pressure.

전술한 바와 같이 본 건조 처리예에서는, 처리 용기(301)로부터 CO2를 배출하여 처리 용기(301) 내의 압력을 내리는 강압 공정과, 유체 공급 탱크(51)로부터의 CO2를 처리 용기(301)[즉 용기 본체(311)] 내에 도입하여 처리 용기(301) 내의 압력을 올리는 승압 공정이 반복해서 행해짐으로써, 웨이퍼(W) 상의 IPA가 서서히 제거된다. 이 건조 처리에서, 각 승압 공정에서는, 처리 용기(301)에 대한 CO2의 공급 압력이, CO2의 임계 압력의 최대값보다 높은 압력으로 설정된다. 따라서 전술한 제1 공급 도달 압력(Ps1) 및 제2 공급 도달 압력(Ps2)은, 예컨대 도 7의 곡선(C)에 의해 나타내는 모든 임계 압력보다 높은 압력[즉 CO2의 임계 압력의 최대값보다 높은 압력(예컨대 15 ㎫)]으로 조정된다. 이에 의해, 처리 용기(301) 내에서의 CO2의 기화를 막을 수 있다.As described above, in this example of the drying treatment, a descending step of discharging CO 2 from the processing vessel 301 to lower the pressure in the processing vessel 301, a step of supplying CO 2 from the fluid supply tank 51 to the processing vessel 301, The IPA on the wafer W is gradually removed by repeating the step-up process of introducing the wafer W into the container body 311 (i.e., the container body 311) and raising the pressure in the process container 301. [ In this drying process, the supply pressure of CO 2 to the processing vessel 301 is set to a pressure higher than the maximum value of the critical pressure of CO 2 in each booster step. Therefore, the first supply arrival pressure Ps1 and the second supply arrival pressure Ps2 described above are set to be higher than all the critical pressures indicated by the curve C in Fig. 7 (i.e., the maximum value of the critical pressure of CO 2 High pressure (for example, 15 MPa)]. Thereby, vaporization of CO 2 in the processing vessel 301 can be prevented.

전술한 바와 같이 CO2 및 IPA의 혼합 유체에서는 CO2 및 IPA가 국소적으로 다양한 비율로 존재하고, CO2의 임계 압력도 국소적으로 다양한 값이 될 수 있다. 단 본 실시형태에서는, 처리 용기(301) 내에의 CO2의 공급 압력이 CO2의 임계 압력의 최대값보다 높은 압력으로 조정되기 때문에, 혼합 유체의 IPA 및 CO2의 비율에 상관없이, 패턴(P) 사이의 CO2는 초임계 상태 또는 액체 상태가 되며, 기체 상태는 되지 않는다.The mixed fluid of IPA and CO 2, as described above the critical pressure of CO 2 and the IPA is present in various amounts topically, and CO 2 may also be a variety of value topically. However in the present embodiment, since the supply pressure of the CO 2 in the in process container 301 to be adjusted to a pressure higher than the maximum value of the critical pressure of CO 2, regardless of the IPA, and the ratio of CO 2 in the mixed fluid, a pattern ( P) CO 2 becomes a supercritical state or a liquid state between the gas phase is not.

한편, 강압 공정에서는, 패턴(P) 사이의 CO2가 임계 압력보다 높은 압력을 갖도록, 처리 용기(301) 내로부터 CO2의 배출이 행해진다. 즉 각 강압 공정에서의 처리 용기(301) 내의 압력(배출 도달 압력)은, CO2의 임계 압력보다 높은 압력으로 조정된다. 일반적으로, 패턴(P) 사이의 IPA의 제거가 진행됨에 따라, 패턴(P) 사이의 혼합 유체에서의 IPA 농도는 서서히 낮아지고 CO2 농도는 서서히 높아지는 경향이 있다. 한편, 도 7의 곡선(C)으로부터도 알 수 있듯이, CO2의 임계 압력은 CO2의 농도에 따라 변동하고, 특히 CO2의 농도가 대략 60％보다 큰 경우에는, CO2의 농도가 증대함에 따라 임계 압력은 서서히 저감한다.On the other hand, in the step-down process, CO 2 is discharged from the inside of the processing container 301 so that the CO 2 between the patterns P has a pressure higher than the critical pressure. That is, the pressure (discharge end pressure) in the processing vessel 301 in each step-down process is adjusted to a pressure higher than the critical pressure of CO 2 . Generally, as the removal of IPA between patterns P progresses, the IPA concentration in the mixed fluid between the patterns P gradually decreases and the CO 2 concentration tends to gradually increase. On the other hand, in the case As can be seen from curve (C) of 7, the critical pressure of CO 2 is the concentration of the variation and, in particular CO 2, depending on the concentration of CO 2 is greater than about 60%, the concentration of CO 2 increased The critical pressure is gradually reduced.

또한, 승압 공정에서의 처리 용기(301) 내의 압력(즉 공급 도달 압력)과 강압 공정에서의 처리 용기(301) 내의 압력(즉 배출 도달 압력)의 차가 클수록, 처리 용기(301)로부터의 유체의 배출량이 증대한다. 처리 용기(301)로부터의 유체의 배출량이 증대함에 따라, 처리 용기(301)로부터의 IPA의 배출량은 증대하여, 그 후에 행해지는 승압 공정에서 처리 용기(301) 내에 공급되는 CO2의 양을 늘릴 수 있다. 그 때문에, 연속적으로 행해지는 강압 공정과 승압 공정 사이에서 처리 용기(301) 내의 압력차를 크게 할수록, IPA로부터 CO2로의 치환을 효과적으로 재촉할 수 있어, IPA의 건조 처리를 단시간에 행할 수 있게 된다.The greater the difference between the pressure in the processing container 301 in the pressure increasing process (i.e., the supply arrival pressure) and the pressure in the processing container 301 in the pressure reducing process Emissions increase. As the discharge amount of the fluid from the processing vessel 301 increases, the amount of IPA discharged from the processing vessel 301 increases, and the amount of CO 2 supplied into the processing vessel 301 in the subsequent step- . Therefore, as the pressure difference in the processing vessel 301 is increased between the continuously descending step and the step-up step, the substitution from the IPA to the CO 2 can be effectively promoted, and the drying of the IPA can be performed in a short time .

도 6에 나타내는 유체 공급 배출 공정(T3)에서 반복해지 행해지는 복수회의 강압 공정에서는, 전술한 CO2 농도 및 임계 압력의 관계에 기초하여, 패턴(P) 사이의 CO2가 비기체 상태를 유지하는 범위에서, 패턴(P) 사이의 CO2의 압력을 서서히 내리고, 처리 용기(301)로부터의 CO2의 배출량을 서서히 증대시킨다.In Figure 6, fluid path process termination repeated (T3) done a plurality of times step-down process shown in, based on the relationship of the above-mentioned CO 2 concentration and the critical pressure, the pattern (P) CO 2 to maintain the non-gaseous state between The pressure of CO 2 between the pattern P is gradually lowered and the amount of CO 2 discharged from the processing vessel 301 is gradually increased.

예컨대, 도 6에 나타내는 제1 처리 공정(S1)에서, 패턴(P) 사이의 혼합 유체의 CO2 농도가 70％라고 하면, 패턴(P) 사이의 CO2의 임계 압력은, 도 8의 포인트(C70)에 의해 나타내는 바와 같이, 대략 14 ㎫보다 낮은 압력이 된다. 그 때문에, 제1 처리 공정(S1)의 강압 공정에서의 제1 배출 도달 압력(Pt1)이, 도 8의 포인트(C70)에 의해 나타나는 임계 압력보다 높은 압력(예컨대 14 ㎫)으로 설정된다. 이에 의해, 제1 처리 공정(S1)의 강압 공정에서 패턴(P) 사이의 CO2가 기화하는 것을 막은 상태로, 처리 용기(301) 내로부터 유체를 배출할 수 있다.For example, when the CO 2 concentration of the mixed fluid between the patterns P is 70% in the first processing step (S1) shown in FIG. 6, the critical pressure of CO 2 between the patterns P is (C70), the pressure becomes lower than approximately 14 MPa. Therefore, the first discharge end pressure Pt1 in the pressure lowering process in the first process step S1 is set to a pressure higher than the critical pressure indicated by point C70 in Fig. 8 (for example, 14 MPa). Thereby, the fluid can be discharged from the inside of the processing vessel 301 in a state in which CO 2 between the patterns P is prevented from vaporizing in the step-down process of the first processing step (S 1).

한편, 그 후에 행해지는 제2 처리 공정(S2)에서, 패턴(P) 사이의 혼합 유체의 CO2 농도가 80％라고 하면, 패턴(P) 사이의 CO2의 임계 압력은, 도 9의 포인트(C80)에 의해 나타나는 바와 같이, 대략 12 ㎫ 정도가 된다. 그 때문에, 제2 처리 공정(S2)의 강압 공정에서의 제2 배출 도달 압력(Pt2)이, 도 9의 포인트(C80)에 의해 나타내는 임계 압력보다 높은 압력(예컨대 13 ㎫)으로 설정된다. 이에 의해, 제2 처리 공정(S2)의 강압 공정에서 패턴(P) 사이의 CO2가 기화하는 것을 막은 상태로, 처리 용기(301) 내로부터 유체를 배출할 수 있다. 특히, 제2 처리 공정(S2)의 강압 공정에서의 유체의 배출량은, 제1 처리 공정(S1)의 강압 공정에서의 유체의 배출량보다 많기 때문에, 제2 처리 공정(S2)에서는 한층 더 효과적으로 IPA를 제거하는 것이 가능하다.On the other hand, if the CO 2 concentration of the mixed fluid between the patterns P is 80% in the second treatment step (S2) performed after that, the critical pressure of CO 2 between the patterns P becomes Is approximately 12 MPa, as indicated by the curve C80. Therefore, the second discharge end pressure Pt2 in the pressure lowering process in the second process S2 is set to a pressure higher than the critical pressure indicated by point C80 in Fig. 9 (for example, 13 MPa). Thereby, the fluid can be discharged from the inside of the processing vessel 301 in a state in which CO 2 between the patterns P is prevented from vaporizing in the step-down process of the second processing step (S2). Particularly, since the discharge amount of the fluid in the pressure lowering step in the second treatment step (S2) is larger than the discharge amount of the fluid in the pressure lowering step in the first treatment step (S1), in the second treatment step (S2) Can be removed.

또한 도 6에 나타내는 예에서는, 각 승압 공정에서의 처리 용기(301) 내의 압력은 동일한 압력(즉 15 ㎫)까지 상승되지만, 처리 용기(301) 내의 압력은 승압 공정 사이에서 반드시 동일할 필요는 없다. 단, 각 승압 공정에서의 처리 용기(301) 내의 압력은, CO2의 임계 압력의 최대값보다 높은 압력까지 상승되고, 처리 용기(301) 내의 CO2는 비기체 상태를 유지한다.In the example shown in Fig. 6, the pressure in the processing vessel 301 in each booster step is raised to the same pressure (that is, 15 MPa), but the pressure in the processing vessel 301 does not necessarily have to be the same between the booster steps . However, the pressure inside the process vessel 301 at each voltage step-up process, CO 2 is in the raised to a pressure higher than the maximum value of the critical pressure of CO 2, the process vessel 301 maintains a non-gaseous state.

또한 도 6에 나타내는 예에서는, 강압 공정에서의 처리 용기(301) 내의 압력은 서서히 낮은 압력이 되도록 서서히 강하되지만, 강압 공정에서의 처리 용기(301) 내의 압력을 반드시 서서히 낮게 할 필요는 없다. 단, IPA를 단시간에 제거하는 관점에서는, 강압 공정에서의 처리 용기(301) 내로부터의 유체의 배출량이 큰 것이 바람직하고, 강압 공정에서 처리 용기(301) 내의 압력을 내릴수록, 처리 용기(301) 내부터의 유체의 배출량은 커진다. 따라서, 유체 공급 배출 공정(T3)의 진행과 함께 패턴(P) 사이의 혼합 유체의 CO2 농도가 서서히 커지는 것 및 도 7에 나타내는 CO2의 임계 온도-임계 압력의 특성을 고려하면, 강압 공정에서의 처리 용기(301) 내의 압력은 서서히 낮은 압력이 되도록 서서히 강하되는 것이 바람직하다.In the example shown in Fig. 6, the pressure in the processing vessel 301 in the pressure reducing step is gradually lowered so as to gradually become low pressure, but it is not always necessary to gradually lower the pressure in the processing vessel 301 in the pressure reducing step. However, from the viewpoint of removing IPA in a short time, it is preferable that the discharge amount of the fluid from the inside of the processing container 301 in the pressure reducing step is large. As the pressure in the processing container 301 is lowered in the pressure reducing step, The discharge amount of the fluid from the inside becomes larger. Therefore, in consideration of the gradual increase of the CO 2 concentration of the mixed fluid between the pattern P and the critical temperature-critical pressure characteristic of CO 2 shown in FIG. 7 along with the progress of the fluid supply / discharge process T 3 , It is preferable that the pressure in the processing vessel 301 in the processing vessel 301 is gradually lowered so as to be gradually lowered.

또한 도 6에 나타내는 예에서는, 제1 처리 공정(S1)의 승압 공정에서 제1 공급 도달 압력(Ps1)(15 ㎫)까지 CO2가 처리 용기(301) 내에 공급되면, 패턴(P) 사이의 IPA 농도는 희석되어, 곧바로 20％ 이하가 된다. 그 때문에, 제1 처리 공정(S1)의 승압 공정이 행해진 직후에 제2 처리 공정(S2)의 강압 공정이 행해지고, 처리 용기(301)로부터 유체가 배출된다. 또한 제1 처리 공정(S1) 이후의 처리 공정에서도 동일하게 하여 강압 공정 및 승압 공정이 행해지고, 각 강압 공정은 직전의 승압 공정이 완료한 직후에 개시되고, 각 승압 공정은 직전의 강압 공정이 완료한 직후에 개시된다.6, when CO 2 is supplied into the processing vessel 301 from the first pressurizing step to the first supply end pressure Ps 1 (15 MPa) in the first processing step S 1, The IPA concentration is diluted and immediately becomes 20% or less. Therefore, the pressure lowering step of the second processing step (S2) is performed immediately after the pressure increasing step of the first processing step (S1) is performed, and the fluid is discharged from the processing vessel (301). The step-down and step-up steps are performed in the same manner in the process steps after the first processing step (S1). Each step-down step starts immediately after the immediately preceding step-up step is completed. Lt; / RTI >

또한 전술한 강압 공정 및 승압 공정은, 제어부(4)가, 도 3에 나타내는 유통 온/오프 밸브(52b), 유통 온/오프 밸브(52f) 및 배기 조정 밸브(59)의 개폐를 제어함으로써 행해진다. 예컨대 처리 용기(301) 내에 CO2를 공급하여 승압 공정을 행하는 경우에는, 제어부(4)의 제어 하에서, 유통 온/오프 밸브(52b)가 개방되고, 유통 온/오프 밸브(52f)가 폐쇄된다. 한편, 처리 용기(301) 내로부터 CO2를 배출하여 강압 공정을 행하는 경우에는, 제어부(4)의 제어 하에서, 유통 온/오프 밸브(52b)가 폐쇄되고, 유통 온/오프 밸브(52f)가 개방된다. 이 강압 공정에서, 엄밀하게 원하는 배출 도달 압력까지 처리 용기(301) 내의 유체를 배출하기 위해, 배기 조정 밸브(59)가 제어부(4)에 의해 제어된다.The above-described depressurization and depressurization processes are carried out by controlling the opening and closing of the distribution on / off valve 52b, the distribution on / off valve 52f and the exhaust control valve 59 shown in Fig. 3 All. For example, when CO 2 is supplied to the processing container 301 to perform the pressure increasing process, under the control of the control unit 4, the flow-through on / off valve 52b is opened and the flow-through on / off valve 52f is closed . On the other hand, when the CO 2 is discharged from the processing vessel 301 and the step-down process is performed, the flow-on / off valve 52b is closed and the flow-through on / off valve 52f is closed under the control of the control unit 4 Is opened. In this pressure lowering process, the exhaust control valve 59 is controlled by the control unit 4, in order to discharge the fluid in the processing container 301 to a strictly desired discharge end pressure.

특히, 제어부(4)는, 강압 공정에서 엄밀한 제어를 행하기 위해, 처리 용기(301)와 유통 온/오프 밸브(52f) 사이에 마련된 압력 센서(53d)의 계측 결과에 기초하여, 배기 조정 밸브(59)의 개방도를 조정한다. 즉, 처리 용기(301) 내와 연통하는 공급 라인 내의 압력이 압력 센서(53d)에 의해 계측된다. 제어부(4)는, 압력 센서(53d)의 계측값으로부터, 처리 용기(301) 내를 원하는 압력으로 조정하는 데 필요한 배기 조정 밸브(59)의 개방도를 구하고, 그 구한 개방도를 실현하기 위한 제어 지시 신호를 배기 조정 밸브(59)에 보낸다. 배기 조정 밸브(59)는 제어부(4)로부터의 제어 지시 신호에 기초하여 개방도를 조정하여, 처리 용기(301) 안은 원하는 압력으로 조정된다. 이에 의해, 처리 용기(301) 내의 압력은, 정밀도 좋게 원하는 압력으로 조정된다.In particular, the control unit 4 controls the exhaust control valve 43 based on the measurement result of the pressure sensor 53d provided between the processing container 301 and the distribution on / off valve 52f, (59) is adjusted. That is, the pressure in the supply line communicating with the inside of the processing vessel 301 is measured by the pressure sensor 53d. The control unit 4 determines the opening degree of the exhaust control valve 59 necessary for adjusting the inside of the processing container 301 to a desired pressure based on the measured value of the pressure sensor 53d, And sends a control instruction signal to the exhaust control valve 59. The exhaust control valve 59 adjusts the opening degree based on the control instruction signal from the control unit 4, and the inside of the processing vessel 301 is adjusted to a desired pressure. Thereby, the pressure in the processing vessel 301 is adjusted to a desired pressure with high precision.

이와 같이 제어부(4)는, 전술한 강압 공정 및 승압 공정이 반복해서 행해지는 과정에서, 처리 용기(301)에 대한 CO2의 공급량 및 배출량을 제어하여, 패턴(P) 사이의 CO2가 항상 임계 압력보다 높은 압력을 갖도록 한다. 이에 의해, 패턴(P) 사이의 CO2가 기화하는 것을 막을 수 있어, 패턴(P) 사이의 CO2는 유체 공급 배출 공정(T3) 동안은 항상 비기체 상태가 된다. 웨이퍼(W)에서 생길 수 있는 패턴 붕괴는, 패턴(P) 사이에 존재할 수 있는 기액 계면에 기인하고 있고, 일반적으로는, 패턴(P) 사이에서 기체의 처리 유체(본 예에서는 CO2)가 액체의 IPA에 접촉함으로써 야기된다. 본 건조 처리예에 의하면, 유체 공급 배출 공정(T3)이 행해지고 있는 동안은, 전술한 바와 같이 패턴(P) 사이의 CO2가 항상 비기체 상태이기 때문에, 패턴 붕괴가 원리적으로 생기지 않는다.Thus, control section 4, in the process carried out by repeating the above-described step-down process and the voltage step-up process, by controlling the supply amount and discharge amount of CO 2 to the processing vessel 301, the CO 2 between the pattern (P) always So as to have a pressure higher than the critical pressure. Thereby, CO 2 between the patterns P can be prevented from being vaporized, and CO 2 between the patterns P is always in a non-gaseous state during the fluid supply / discharge process T 3. The pattern collapse that may occur in the wafer W is caused by the vapor-liquid interface that may exist between the patterns P and generally the gas processing fluid (CO 2 in this example) Lt; RTI ID = 0.0 > IPA < / RTI > According to this drying treatment example, since the CO 2 between the patterns P is always in a non-gaseous state during the fluid supply / discharge step (T3), pattern collapse does not occur in principle.

또한 유체 공급 배출 공정(T3)이 행해지고 있는 동안에, 패턴(P) 사이의 CO2의 농도를 직접 계측하는 것은 어렵다. 그 때문에, 미리 행해진 실험의 결과에 기초하여, 강압 공정 및 승압 공정을 행하는 타이밍을 결정해 두고, 그 결정된 타이밍에 기초하여 강압 공정 및 승압 공정이 행해져도 좋다. 예컨대, 제1 처리 공정(S1)의 강압 공정에서 처리 용기(301) 안이 제1 배출 도달 압력(Pt1)으로 될 때까지 처리 용기(301) 내의 유체를 배출하는 타이밍 및 제2 처리 공정(S2)의 강압 공정에서 처리 용기(301) 안이 제2 배출 도달 압력(Pt2)으로 될 때까지 처리 용기(301) 내의 유체를 배출하는 타이밍 중 적어도 어느 한쪽은, 미리 행해진 실험의 결과에 기초하여 정할 수 있다.It is also difficult to directly measure the concentration of CO 2 between the patterns P while the fluid supply / discharge process T 3 is being performed. Therefore, it is possible to determine the timing of performing the step-down process and the step-up process based on the results of the experiment performed in advance, and the step-down process and the step-up process may be performed based on the determined timing. For example, the timing of discharging the fluid in the processing vessel 301 until the inside of the processing vessel 301 becomes the first discharge reaching pressure Pt1 in the step-down process of the first processing step S1, At least one of the timings for discharging the fluid in the processing container 301 until the inside of the processing container 301 becomes the second discharge reaching pressure Pt2 in the pressure lowering process of the processing container 301 can be determined on the basis of the result of the experiment .

또한, 처리 용기(301) 내에서의 CO2의 온도는 처리 용기(301)에 마련된 도시하지 않는 히터에 의해, CO2가 초임계 상태를 유지할 수 있는 온도로 조정되는 것이 바람직하다. 이 경우, 그와 같은 히터는, 처리 용기(301) 내의 유체의 온도를 계측하는 온도 센서(54e)의 계측 결과에 기초하여 제어부(4)에 의해 제어되어, 히터의 가열 온도가 조정되는 것이 바람직하다. 단, 처리 용기(301) 내의 유체의 온도는 반드시 제어부(4)의 제어 하에서 조정될 필요는 없다. 가령 처리 용기(301) 내의 CO2의 온도가 임계 온도 이하가 되었다고 해도, 처리 용기(301) 내의 CO2는 액체 등의 비기체 상태를 취한다. 그 때문에, 패턴(P) 사이의 기액 계면에 기인하는 패턴 붕괴는, 가령 처리 용기(301) 내의 CO2의 온도가 임계 온도 이하가 되었다고 해도 생기지 않는다. 단, 처리 용기(301) 내의 CO2의 온도는, CO2 밀도에 영향을 부여하는 인자의 하나이기 때문에, IPA로부터 CO2로의 치환 효율을 향상시키는 관점에서는, 처리 용기(301) 내의 CO2의 온도를 히터 등의 디바이스에 의해 적극적으로 조정하는 것이 바람직하다.It is preferable that the temperature of CO 2 in the processing vessel 301 is adjusted to a temperature at which CO 2 can maintain a supercritical state by a heater (not shown) provided in the processing vessel 301. In this case, such a heater is preferably controlled by the control section 4 based on the measurement result of the temperature sensor 54e for measuring the temperature of the fluid in the processing container 301 so that the heating temperature of the heater is adjusted Do. However, the temperature of the fluid in the processing vessel 301 does not necessarily need to be adjusted under the control of the control section 4. [ For example, CO 2 in the temperature of the CO 2 in the processing chamber 301 even if a critical temperature below the processing vessel 301 is to be taken as the non-gaseous phase of the liquid or the like. Therefore, pattern collapse caused by the vapor-liquid interface between the patterns P does not occur even if the temperature of CO 2 in the processing vessel 301 becomes lower than the critical temperature, for example. However, the temperature of CO 2 in the processing chamber 301, in because it is one of the factors which give an effect on CO 2 density, from IPA viewpoint of improving the substitution efficiency to CO 2, the CO 2 in the processing chamber 301 It is preferable to actively adjust the temperature by a device such as a heater.

그리고, 전술한 유체 공급 배출 공정(T3)에 의해 패턴(P) 사이의 IPA가 CO2로 치환되어, 처리 용기(301) 내에 잔류하는 IPA가 충분히 저감한 단계[예컨대 처리 용기(301) 내의 IPA 농도가 0％∼수 ％에 달한 단계]에서 유체 배출 공정(T4)이 행해져, 처리 용기(301) 안은 대기압으로 복귀된다. 이에 의해, 처리 용기(301) 내에 잔류하는 IPA가 웨이퍼(W) 상에 재부착하는 것을 막으면서, CO2를 기화시킬 수 있어, 도 5의 (d)에 나타내는 바와 같이 패턴(P) 사이에는 기체만이 존재한다.Then, the IPA between the patterns P is replaced with CO 2 by the above-described fluid supply / discharge process (T3) and the IPA remaining in the processing vessel 301 is sufficiently reduced (for example, The fluid discharge step T4 is performed at the step where the concentration reaches 0% to several%, and the inside of the processing vessel 301 is returned to the atmospheric pressure. As a result, CO 2 can be vaporized while preventing the IPA remaining in the processing vessel 301 from reattaching onto the wafer W. As shown in FIG. 5D, Only gas exists.

유체 배출 공정(T4)에서, 제어부(4)는, 도 3에 나타내는 유통 온/오프 밸브(52a∼52e)를 폐쇄 상태로 하고, 배기 조정 밸브(59)를 개방 상태로 하고, 유통 온/오프 밸브(52f∼52i)를 개방 상태로 하고, 유통 온/오프 밸브(52j)를 폐쇄 상태로 하고, 배기 조정 니들 밸브(61a∼61b)를 개방 상태로 하도록 제어를 행한다.In the fluid discharge step T4, the control unit 4 sets the distribution on / off valves 52a to 52e shown in Fig. 3 to the closed state, sets the exhaust control valve 59 to the open state, The valves 52f to 52i are opened, the flow-on / off valve 52j is closed, and the exhaust control needle valves 61a to 61b are opened.

전술한 바와 같이 하여 유체 도입 공정(T1), 유체 유지 공정(T2), 유체 공급 배출 공정(T3) 및 유체 배출 공정(T4)이 행해짐으로써, 웨이퍼(W) 상으로부터 IPA를 제거하는 건조 처리가 완료한다.A drying process for removing IPA from the wafer W is performed by performing the fluid introduction step (T1), the fluid holding step (T2), the fluid supply / discharge step (T3), and the fluid discharging step (T4) Complete.

또한, 유체 도입 공정(T1), 유체 유지 공정(T2), 유체 공급 배출 공정(T3) 및 유체 배출 공정(T4)의 각 공정이 행해지는 타이밍, 각 공정의 지속 시간 및 유체 공급 배출 공정(T3)에서의 강압 공정 및 승압 공정의 반복 횟수 등은, 임의의 방법에 따라 정해져도 좋다. 제어부(4)는, 예컨대 농도 계측 센서(60)에 의해 계측되는 「처리 용기(301) 내로부터 배출되는 유체에 포함되는 IPA 농도」에 따라, 각 공정이 행해지는 타이밍, 각 공정의 지속 시간 및 유체 공급 배출 공정(T3)에서의 강압 공정 및 승압 공정의 반복 횟수 등을 결정하여도 좋다. 또한 제어부(4)는, 미리 행해진 실험의 결과에 기초하여, 각 공정이 행해지는 타이밍, 각 공정의 지속 시간 및 유체 공급 배출 공정(T3)에서의 강압 공정 및 승압 공정의 반복 횟수 등을 결정하여도 좋다.The timing at which each step of the fluid introduction step T1, the fluid holding step T2, the fluid supply / discharge step T3 and the fluid discharge step T4 is performed, the duration of each step, ) May be determined in accordance with an arbitrary method. The control unit 4 determines the timing at which each process is performed, the duration of each process, and the time at which each process is performed, in accordance with " IPA concentration included in the fluid discharged from the inside of the process container 301 " The number of repetitions of the pressure reducing process and the pressure increasing process in the fluid supply / discharge process T3 may be determined. The control unit 4 also determines the timing at which each process is performed, the duration of each process, the number of repetitions of the depressurization process and the pressure-up process in the fluid supply / discharge process (T3), and the like It is also good.

전술한 초임계 처리 장치(3)(즉 기판 처리 장치) 및 기판 처리 방법에 따르면, 초임계 상태의 처리 유체를 이용하여 기판으로부터 액체를 제거하는 건조 처리를, 처리 유체의 소비량을 억제하면서 단시간에 행할 수 있어, 패턴 붕괴의 발생도 효과적으로 막을 수 있다.According to the above-described supercritical processing apparatus 3 (i.e., the substrate processing apparatus) and the substrate processing method, the drying process for removing liquid from the substrate using the supercritical processing fluid can be performed in a short period of time So that occurrence of pattern collapse can be effectively prevented.

본건 발명자의 실험에 따르면, 종래 기술에 기초하여, 10 ㎫의 초임계 상태의 CO2를 처리 용기(301)에 대하여 매분 0.5 ㎏으로 연속적으로 공급 및 배출함으로써 웨이퍼(W) 상의 IPA를 건조하는 경우에는, 30분간 정도의 시간을 요하며, 수십 ㎏의 CO2를 소비할 필요가 있었다. 한편, 도 6에 나타내는 바와 같은 본 건조 처리예에 기초하여 웨이퍼(W) 상의 IPA를 제거하는 경우에는, 유체 공급 배출 공정(T3)에서 「1회의 강압 공정 및 1회의 승압 공정을 포함하는 처리 공정」을 7회 반복함으로써 웨이퍼(W)를 적절하게 건조시킬 수 있고, 전체의 처리 시간은 약 7분간이고, CO2의 소비량은 약 1.7 ㎏이었다. 이와 같이, 본 실시형태의 기판 처리 장치 및 기판 처리 방법은, 처리 시간의 단축화 및 CO2(처리 유체)의 저소비량화를 비약적으로 촉진시킬 수 있다.According to the experiment of the present inventor, when IPA on the wafer W is dried by supplying and discharging CO 2 in a supercritical state of 10 MPa at a rate of 0.5 kg per minute to the processing vessel 301 on the basis of the prior art , It takes about 30 minutes and it is necessary to consume CO 2 of several tens of kilograms. On the other hand, in the case of removing the IPA on the wafer W based on the present drying processing example as shown in Fig. 6, in the fluid supplying and discharging step (T3), the processing steps including the one step- Was repeated seven times to dry the wafer W appropriately. The total treatment time was about 7 minutes, and the consumption amount of CO 2 was about 1.7 kg. As described above, the substrate processing apparatus and the substrate processing method of the present embodiment can drastically accelerate the reduction of the processing time and the lowered consumption of CO 2 (processing fluid).

[제2 건조 처리예][Second Drying Treatment Example]

도 10은 제2 건조 처리예에서의 시간 및 처리 용기(301) 내의 압력을 나타내는 도면이다. 도 10에 나타내는 곡선(A)은, 제2 건조 처리예에서의 시간(횡축; sec) 및 처리 용기(301) 내의 압력(종축; ㎫)의 관계를 나타낸다.10 is a view showing the time in the second drying processing example and the pressure in the processing vessel 301. Fig. 10 shows the relationship between the time (horizontal axis) in the second drying processing example and the pressure in the processing vessel 301 (vertical axis: MPa).

본 건조 처리예에서, 전술한 제1 건조 처리예와 동일 또는 유사한 내용에 대해서, 그 상세한 설명은 생략한다.In this drying treatment example, the same or similar components as those of the above-mentioned first drying treatment example will not be described in detail.

본 건조 처리예에서도, 전술한 제1 건조 처리예와 마찬가지로, 유체 도입 공정(T1), 유체 유지 공정(T2), 유체 공급 배출 공정(T3) 및 유체 배출 공정(T4)이 순차 행해진다. 단 본 건조 처리예의 유체 공급 배출 공정(T3)에서는, 유체 유지 공정(T2)의 직후에 행해지는 제1 처리 공정(S1)의 강압 공정에서의 제1 배출 도달 압력(Pt1)은, 그 후의 제2 처리 공정(S2)의 강압 공정에서의 제2 배출 도달 압력(Pt2)보다 낮다.In this drying treatment example, the fluid introduction step (T1), the fluid holding step (T2), the fluid supply / discharge step (T3), and the fluid discharge step (T4) are performed sequentially as in the first drying treatment example described above. In the fluid supply / discharge process (T3) of the present drying process, the first discharge pressure Pt1 in the pressure reducing process in the first process step (S1) performed immediately after the fluid holding process (T2) 2 is lower than the second exhaust gas arrival pressure Pt2 in the pressure lowering process in the process S2.

또한, 본 건조 처리의 유체 공급 배출 공정(T3)에서, 제2 처리 공정(S2)의 직후에 행해지는 제3 처리 공정(S3)의 강압 공정 및 승압 공정은 이하와 같이 하여 행해진다. 즉, 제2 처리 공정(S2) 후에, 처리 용기(301) 안이, 초임계 상태의 CO2의 기화가 일어나지 않는 제3 배출 도달 압력(Pt3)으로서 제2 배출 도달 압력(Pt2)보다 낮은 제3 배출 도달 압력(Pt3)으로 될 때까지 처리 용기(301) 내의 유체가 배출된다. 그 후, 처리 용기(301) 안이, 제3 배출 도달 압력(Pt3)보다 높으며 처리 용기(301) 내의 CO2의 기화가 일어나지 않는 제3 공급 도달 압력(Ps3)으로 될 때까지 처리 용기(301) 내에 CO2가 공급된다.The depressurizing step and the pressure raising step in the third process step (S3) performed immediately after the second process step (S2) in the fluid supply / discharge process (T3) of the present drying process are performed as follows. That is, after the second treatment step (S2), the inside of the processing vessel 301 is maintained at the third discharge pressure (Pt3) at which the vaporization of CO 2 in the supercritical state does not occur, The fluid in the processing vessel 301 is discharged until the pressure reaches the discharge end pressure Pt3. Thereafter, the inside of the processing vessel 301 is maintained at the third supply pressure Ps3 which is higher than the third discharge pressure Pt3 and does not cause vaporization of CO 2 in the processing vessel 301, Lt; / RTI >

또 제3 공급 도달 압력(Ps3)은, 제1 공급 도달 압력(Ps1) 및 제2 공급 도달 압력(Ps2)과 동일한 압력으로 설정되어 있고, 예컨대 전술한 제1 건조 처리예와 동일하게 15 ㎫로 설정 가능하다.The third supply end pressure Ps3 is set to the same pressure as the first supply end pressure Ps1 and the second supply end pressure Ps2. For example, the third supply end pressure Ps3 is set to 15 MPa It is configurable.

본 건조 처리예에서는, 램프업 방식의 건조 처리가 행해지고, 유체 공급 배출 공정(T3)의 강압 공정 중, 최초에 행해지는 제1 처리 공정(S1)의 강압 공정에서의 배출 도달 압력[즉 제1 배출 도달 압력(Pt1)]이 가장 낮은 압력을 나타낸다. 즉 유체 공급 배출 공정(T3)의 강압 공정 중, 제1 처리 공정(S1)의 강압 공정에서 가장 다량의 유체가 처리 용기(301)로부터 배출된다. 이에 의해, 웨이퍼(W)의 패턴(P)의 상방에 형성된 막 상의 IPA를 효율적으로 제거하는 것이 가능하다.In this drying processing example, the ramp-up type drying process is performed, and during the depressurization process of the fluid supply / discharge process (T3), the discharge end pressure in the first depressurization process in the first process step (S1) The discharge end pressure Pt1) represents the lowest pressure. That is, during the depressurization process of the fluid supply / discharge process T3, the greatest amount of fluid is discharged from the process container 301 in the depressurization process in the first process S1. As a result, it is possible to efficiently remove the IPA on the film formed above the pattern P of the wafer W.

도 11은 웨이퍼(W)의 패턴(P) 상에 융기된 IPA의 상태를 설명하기 위한 단면도이다.11 is a cross-sectional view for explaining the state of the IPA raised on the pattern P of the wafer W. Fig.

초임계 처리 장치(3)에 반입된 웨이퍼(W)의 패턴(P) 상에는, 두께(D1)의 IPA막이 형성되어 있다. 이 IPA막의 두께(D1)는, 패턴(P)의 두께(D2)에 비해서 매우 크고, 두께(D1)는 두께(D2)의 수십배 정도로 되는 것이 일반적이다. 이 패턴(P)의 상방의 IPA막의 부분도, 초임계 처리 장치(3)에 의해 제거될 필요가 있지만, 패턴(P) 사이의 IPA의 제거량에 비해서, 패턴(P)의 상방의 IPA막의 제거량은 매우 커진다. 또한 패턴(P)의 상방의 IPA막의 부분이 제거된 후에만, 패턴(P) 사이의 IPA를 제거할 수 있다.An IPA film having a thickness D1 is formed on the pattern P of the wafer W carried into the supercritical processing apparatus 3. [ The thickness D1 of the IPA film is very large compared to the thickness D2 of the pattern P and the thickness D1 is generally several tens of times the thickness D2. The portion of the IPA film above the pattern P is also required to be removed by the supercritical processing device 3. The amount of removal of the IPA film above the pattern P Lt; / RTI > Also, the IPA between the patterns P can be removed only after the portion of the IPA film above the pattern P is removed.

따라서 유체 공급 배출 공정(T3)에서는, 먼저 제1 처리 공정(S1)에 의해, 패턴(P)의 상방의 IPA막을 가능한 한 제거하고, 제2 처리 공정(S2) 및 그 이후의 처리 공정에 의해, 패턴(P) 사이의 IPA를 제거하는 것이 바람직하다. 그 때문에 본 건조 처리예에서는, 먼저 제1 처리 공정(S1)에서, 강압 공정에서 다량의 유체가 처리 용기(301)로부터 배출되며 승압 공정에서 다량의 CO2가 처리 용기(301)에 공급되어, 패턴(P)의 상방의 IPA막이 대폭 제거된다.Therefore, in the fluid supply / discharge process (T3), the IPA film above the pattern (P) is removed as much as possible by the first process (S1) and the second process (S2) , The pattern P is preferably removed. Therefore, in this drying processing example, in the first processing step (S1), a large amount of fluid is discharged from the processing vessel 301 in the pressure reducing step, and a large amount of CO 2 is supplied to the processing vessel 301 in the pressure increasing step, The IPA film above the pattern P is largely removed.

또한, 패턴(P)의 상방의 IPA막을 제거할 때에는, 패턴(P) 사이에는 IPA가 충전되어 있기 때문에, 패턴 붕괴의 걱정은 없다. 단, 제1 처리 공정(S1)에서 패턴(P)의 상방의 IPA막뿐만 아니라, 패턴(P) 사이의 IPA의 일부도 제거될 가능성을 고려하여, 제1 처리 공정(S1)의 강압 공정에서의 제1 배출 도달 압력(Pt1)은, 처리 용기(301) 내의 CO2의 임계 압력보다 높은 압력으로 설정된다.When the IPA film above the pattern P is removed, since the IPA is filled between the patterns P, there is no fear of pattern collapse. However, in consideration of the possibility that not only the IPA film above the pattern P but also a part of the IPA between the patterns P is also removed in the first processing step S1, Is set to a pressure higher than the critical pressure of CO 2 in the processing vessel 301.

제1 처리 공정(S1) 이외의 처리 공정에서의 강압 공정 및 승압 공정은, 전술한 제1 건조 처리예와 동일하게 하여 행해진다. 즉, 유체 공급 배출 공정(T3)의 각 승압 공정에서의 처리 용기(301) 내의 압력은, CO2의 임계 압력의 최대값보다 높은 압력으로서 서로 동일한 압력(즉 15 ㎫)까지 상승된다. 또한 유체 공급 배출 공정(T3)의 제2 처리 공정(S2) 및 그 이후의 처리 공정에서의 강압 공정에서는, 처리 용기(301) 내의 압력은 서서히 낮은 압력이 되도록 강하된다. 단, 각 강압 공정에서의 패턴(P) 사이의 압력은, 패턴(P) 사이의 CO2가 비기체 상태를 유지하는 압력으로 유지된다.The depressurizing step and the pressure increasing step in the processing steps other than the first processing step (S1) are carried out in the same manner as in the above-mentioned first drying processing example. That is, the pressure in the processing vessel 301 in each pressurizing step of the fluid supply / discharge step T3 is raised to the same pressure (that is, 15 MPa) higher than the maximum value of the critical pressure of CO 2 . In the pressure reducing step in the second treatment step (S2) of the fluid supply / discharge step (T3) and the subsequent treatment steps, the pressure in the treatment vessel (301) is lowered to a gradually low pressure. However, the pressure between the patterns P in each step-down process is maintained at a pressure at which the CO 2 between the patterns P maintains the non-gaseous state.

이상 설명한 바와 같이 본 건조 처리예에 따르면, 웨이퍼(W)의 패턴(P)의 상방에 형성된 IPA막을 효율적으로 제거할 수 있어, IPA의 건조 처리의 처리 시간을 단축화할 수 있다.As described above, according to the present drying processing example, the IPA film formed above the pattern P of the wafer W can be efficiently removed, and the processing time of the IPA drying processing can be shortened.

[제3 건조 처리예][Third drying treatment example]

도 12는 제3 건조 처리예에서의 시간 및 처리 용기(301) 내의 압력을 나타내는 도면이다. 도 12에 나타내는 곡선(A)은, 제3 건조 처리예에서의 시간(횡축; sec) 및 처리 용기(301) 내의 압력(종축; ㎫)의 관계를 나타낸다.Fig. 12 is a view showing the time in the third drying treatment example and the pressure in the treatment vessel 301. Fig. 12 shows the relationship between the time (horizontal axis) in the third drying processing example and the pressure in the processing vessel 301 (vertical axis: MPa).

본 건조 처리예에서, 전술한 제1 건조 처리예와 동일 또는 유사한 내용에 대해서, 그 상세한 설명은 생략한다.In this drying treatment example, the same or similar components as those of the above-mentioned first drying treatment example will not be described in detail.

본 건조 처리예에서도, 전술한 제1 건조 처리예와 마찬가지로, 유체 도입 공정(T1), 유체 유지 공정(T2), 유체 공급 배출 공정(T3) 및 유체 배출 공정(T4)이 순차 행해진다. 단 본 건조 처리예의 유체 공급 배출 공정(T3)으로서는, 강압 공정과 승압 공정 사이에, 처리 용기(301) 내의 압력을 거의 일정하게 유지하는 압력 유지 공정이 행해진다.In this drying treatment example, the fluid introduction step (T1), the fluid holding step (T2), the fluid supply / discharge step (T3), and the fluid discharge step (T4) are performed sequentially as in the first drying treatment example described above. In the fluid supply and draining step (T3) of the present drying processing example, a pressure holding step for keeping the pressure in the processing vessel 301 substantially constant is performed between the pressure reducing step and the pressure increasing step.

각 압력 유지 공정에서는, 처리 용기(301) 안이, 직전에 행해진 강압 공정의 배출 도달 압력과 동일한 압력으로 유지된다.In each pressure holding step, the inside of the processing vessel 301 is maintained at the same pressure as the discharge end pressure of the immediately preceding depressurizing step.

이러한 압력 유지 공정을 행함으로써, 웨이퍼(W) 상으로부터의 IPA의 제거를 효율적으로 행할 수 있다.By performing such a pressure holding step, removal of IPA from the wafer W can be efficiently performed.

본 발명은 전술한 실시형태 및 변형예에 한정되는 것이 아니며, 당업자가 상도할 수 있는 여러 가지의 변형이 가해진 각종 양태도 포함할 수 있는 것이고, 본 발명에 따라 발휘되는 효과도 전술한 사항에 한정되지 않는다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상 및 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 특허청구의 범위 및 명세서에 기재되는 각 요소에 대하여 여러 가지의 추가, 변경 및 부분적 삭제가 가능하다.The present invention is not limited to the above-described embodiment and modifications, and may include various aspects in which various modifications may be made by those skilled in the art, and the effects exerted according to the present invention are limited to the above- It does not. Therefore, various additions, alterations, and partial deletions to each element described in the claims and specification can be made without departing from the spirit and scope of the present invention.

예컨대, 건조 처리에 이용되는 처리 유체는 CO2 이외의 유체여도 좋고, 기판의 오목부에 융기된 건조 방지용의 액체를 초임계 상태에서 제거 가능한 임의의 유체를 처리 유체로서 이용할 수 있다. 또한 건조 방지용의 액체도 IPA에는 한정되지 않고, 건조 방지용 액체로서 사용 가능한 임의의 액체를 사용할 수 있다.For example, the treatment fluid used in the drying treatment may be a fluid other than CO 2 , and any fluid capable of removing the liquid for prevention of drying, which is raised in the concave portion of the substrate, in a supercritical state may be used as the treatment fluid. Further, the liquid for preventing drying is not limited to IPA, and any liquid usable as an anti-drying liquid can be used.

또한 전술한 실시형태 및 변형예에서는, 기판 처리 장치 및 기판 처리 방법에 본 발명이 적용되어 있지만, 본 발명의 적용 대상은 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 전술한 기판 처리 방법을 컴퓨터에 실행시키기 위한 프로그램이나, 그와 같은 프로그램을 기록한 컴퓨터 판독 가능한 비일시적인 기록 매체에 대해서도 본 발명은 적용 가능하다.Further, in the above-described embodiments and modifications, the present invention is applied to the substrate processing apparatus and the substrate processing method, but the object of the present invention is not particularly limited. For example, the present invention is also applicable to a program for causing a computer to execute the above-described substrate processing method or a non-transitory computer-readable recording medium in which such a program is recorded.

3 초임계 처리 장치
4 제어부
51 유체 공급 탱크
52a∼52j 유통 온/오프 밸브
59 배기 조정 밸브
301 처리 용기
P 패턴
Ps1 제1 공급 도달 압력
Ps2 제2 공급 도달 압력
Pt1 제1 배출 도달 압력
Pt2 제2 배출 도달 압력
S1 제1 처리 공정
S2 제2 처리 공정
W 웨이퍼3 second critical processing device
4 control unit
51 fluid supply tank
52a to 52j Distribution on / off valve
59 Exhaust adjustment valve
301 processing vessel
P pattern
Ps1 First supply pressure
Ps2 2nd supply arrival pressure
Pt1 1st discharge reaching pressure
Pt2 2nd discharge reaching pressure
S1 First processing step
S2 Second processing step
W wafer

Claims (9)

처리 용기 내에서, 기판으로부터 액체를 제거하는 건조 처리를, 초임계 상태의 처리 유체를 사용하여 행하는 기판 처리 방법으로서,
상기 처리 용기 안이, 상기 처리 용기 내에 존재하는 초임계 상태의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 배출 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 상기 처리 용기 안이, 상기 제1 배출 도달 압력보다 높으며 상기 처리 용기 내의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 공급 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급하는 제1 처리 공정과,
상기 제1 처리 공정 후에, 상기 처리 용기 안이, 초임계 상태의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 배출 도달 압력으로서 상기 제1 배출 도달 압력과는 상이한 제2 배출 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 상기 처리 용기 안이, 상기 제2 배출 도달 압력보다 높으며 상기 처리 용기 내의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 공급 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급하는 제2 처리 공정을 포함하는 기판 처리 방법.A substrate processing method for performing a drying process for removing a liquid from a substrate in a process container by using a process fluid in a supercritical state,
Discharging the fluid in the processing vessel until the inside of the processing vessel becomes a first discharge reaching pressure at which vaporization of the processing fluid in the supercritical state existing in the processing vessel does not occur, A first processing step of supplying the processing fluid into the processing vessel until a first supply arrival pressure that is higher than a first discharge reaching pressure and does not cause vaporization of the processing fluid in the processing vessel,
After the first processing step, until the inside of the processing vessel reaches the second discharge reaching pressure which is different from the first discharge reaching pressure as the second discharge reaching pressure at which vaporization of the processing fluid in the supercritical state does not occur, Discharging the fluid in the vessel and thereafter discharging the fluid in the processing vessel until the inside of the processing vessel reaches a second supply arrival pressure that is higher than the second discharge reaching pressure and does not cause vaporization of the processing fluid in the processing vessel, And a second processing step of supplying a fluid. 제1항에 있어서, 상기 제1 배출 도달 압력은 상기 제2 배출 도달 압력보다 높은 것인 기판 처리 방법.2. The method of claim 1, wherein the first exit pressure is higher than the second exit pressure. 제1항에 있어서, 상기 제1 배출 도달 압력은 상기 제2 배출 도달 압력보다 낮은 것인 기판 처리 방법.2. The method of claim 1, wherein the first exit pressure is lower than the second exit pressure. 제3항에 있어서, 상기 제2 처리 공정 후에, 상기 처리 용기 안이, 초임계 상태의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제3 배출 도달 압력으로서 상기 제2 배출 도달 압력보다 낮은 제3 배출 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 상기 처리 용기 안이, 상기 제3 배출 도달 압력보다 높으며 상기 처리 용기 내의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제3 공급 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급하는 제3 처리 공정을 더 포함하는 기판 처리 방법. 4. The method according to claim 3, wherein, after the second processing step, the processing vessel is moved to a third discharge pressure at which the vaporization of the processing fluid in the supercritical state does not occur, to a third discharge pressure Until the inside of the processing vessel becomes a third supply arrival pressure higher than the third discharge arrival pressure and the vaporization of the processing fluid in the processing vessel does not occur, And a third processing step of supplying the processing fluid into the processing vessel. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 처리 용기 안이 상기 제1 배출 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내의 유체를 배출하는 타이밍 및 상기 처리 용기 안이 상기 제2 배출 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내의 유체를 배출하는 타이밍 중 적어도 어느 한쪽은, 미리 행해진 실험의 결과에 기초하여 정해져 있는 것인 기판 처리 방법.5. The process cartridge according to any one of claims 1 to 4, wherein a timing for discharging the fluid in the processing container until the inside of the processing container becomes the first discharge reaching pressure and a timing for discharging the fluid in the processing container to the second discharge reaching pressure At least one of the timings for discharging the fluid in the processing container until the time when the fluid is discharged from the processing container is determined based on a result of an experiment conducted in advance. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 공급 도달 압력 및 상기 제2 공급 도달 압력은, 상기 처리 용기 내의 상기 처리 유체의 임계 압력의 최대값보다 높은 압력인 것인 기판 처리 방법.The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the first supply arrival pressure and the second supply arrival pressure are pressures higher than a maximum value of the critical pressure of the processing fluid in the processing vessel Way. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 처리 유체는 수평 방향을 향하여 상기 처리 용기 내에 공급되는 것인 기판 처리 방법.The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the processing fluid is fed into the processing vessel in a horizontal direction. 오목부를 갖는 기판으로서, 그 오목부에 액체가 융기된 기판이 반입되는 처리 용기와,
상기 처리 용기 내에 초임계 상태의 처리 유체를 공급하는 유체 공급부와,
상기 처리 용기 내의 유체를 배출하는 유체 배출부와,
상기 유체 공급부 및 상기 유체 배출부를 제어하여, 상기 처리 용기 내에서 상기 기판으로부터 상기 액체를 제거하는 건조 처리를, 초임계 상태의 상기 처리 유체를 사용하여 행하는 제어부를 구비하고,
상기 제어부는, 상기 유체 공급부 및 상기 유체 배출부를 제어하고,
상기 처리 용기 안이, 상기 처리 용기 내에 존재하는 초임계 상태의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 배출 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 상기 처리 용기 안이, 상기 제1 배출 도달 압력보다 높으며 상기 처리 용기 내의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 공급 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급하는 제1 처리 공정과,
상기 제1 처리 공정 후에, 상기 처리 용기 안이, 초임계 상태의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 배출 도달 압력으로서 상기 제1 배출 도달 압력과는 상이한 제2 배출 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 상기 처리 용기 안이, 상기 제2 배출 도달 압력보다 높으며 상기 처리 용기 내의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 공급 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급하는 제2 처리 공정을 행하는 기판 처리 장치.1. A substrate having a concave portion, comprising: a processing container in which a substrate on which a liquid is projected is introduced into the concave portion;
A fluid supply unit for supplying a processing fluid in a supercritical state into the processing vessel,
A fluid discharge portion for discharging the fluid in the processing container,
And a control unit for controlling the fluid supply unit and the fluid discharge unit to perform the drying process for removing the liquid from the substrate in the process container by using the processing fluid in the supercritical state,
Wherein the control unit controls the fluid supply unit and the fluid discharge unit,
Discharging the fluid in the processing vessel until the inside of the processing vessel becomes a first discharge reaching pressure at which vaporization of the processing fluid in the supercritical state existing in the processing vessel does not occur, A first processing step of supplying the processing fluid into the processing vessel until a first supply arrival pressure that is higher than a first discharge reaching pressure and does not cause vaporization of the processing fluid in the processing vessel,
After the first processing step, until the inside of the processing vessel reaches the second discharge reaching pressure which is different from the first discharge reaching pressure as the second discharge reaching pressure at which vaporization of the processing fluid in the supercritical state does not occur, Discharging the fluid in the vessel and thereafter discharging the fluid in the processing vessel until the inside of the processing vessel reaches a second supply arrival pressure that is higher than the second discharge reaching pressure and does not cause vaporization of the processing fluid in the processing vessel, And a second processing step of supplying the fluid. 처리 용기 내에서 기판으로부터 액체를 제거하는 건조 처리를 초임계 상태의 처리 유체를 사용하여 행하는 기판 처리 방법을 컴퓨터에 실행시키기 위한 프로그램을 기록한 컴퓨터 판독 가능한 기록 매체로서,
상기 기판 처리 방법은,
상기 처리 용기 안이, 상기 처리 용기 내에 존재하는 초임계 상태의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 배출 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 상기 처리 용기 안이, 상기 제1 배출 도달 압력보다 높으며 상기 처리 용기 내의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제1 공급 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급하는 제1 처리 공정과,
상기 제1 처리 공정 후에, 상기 처리 용기 안이, 초임계 상태의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 배출 도달 압력으로서 상기 제1 배출 도달 압력과는 상이한 제2 배출 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내의 유체를 배출하고, 그 후, 상기 처리 용기 안이, 상기 제2 배출 도달 압력보다 높으며 상기 처리 용기 내의 상기 처리 유체의 기화가 일어나지 않는 제2 공급 도달 압력으로 될 때까지 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급하는 제2 처리 공정을 갖는 컴퓨터 판독 가능한 기록 매체.A computer readable recording medium recording a program for causing a computer to execute a substrate processing method for performing a drying process for removing liquid from a substrate in a processing container using a processing fluid in a supercritical state,
The substrate processing method includes:
Discharging the fluid in the processing vessel until the inside of the processing vessel becomes a first discharge reaching pressure at which vaporization of the processing fluid in the supercritical state existing in the processing vessel does not occur, A first processing step of supplying the processing fluid into the processing vessel until a first supply arrival pressure that is higher than a first discharge reaching pressure and does not cause vaporization of the processing fluid in the processing vessel,
After the first processing step, until the inside of the processing vessel reaches the second discharge reaching pressure which is different from the first discharge reaching pressure as the second discharge reaching pressure at which vaporization of the processing fluid in the supercritical state does not occur, Discharging the fluid in the vessel and thereafter discharging the fluid in the processing vessel until the inside of the processing vessel reaches a second supply arrival pressure that is higher than the second discharge reaching pressure and does not cause vaporization of the processing fluid in the processing vessel, And a second processing step of supplying a fluid.
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