KR20180034349A - TOC/TN measuring apparatus comprising rotating-elevating type sample injection apperatus improving stability of sample injection - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 총유기탄소 및 총질소 측정 장치에 관한 것으로 더 상세하게는 시료 주입의 안정성을 향상시킨 승강식 회전식 시료주입장치를 구비하는 총유기탄소 및 총질소 측정 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a total organic carbon and total nitrogen measuring device, and more particularly, to a total organic carbon and total nitrogen measuring device including a lifting type rotary sample injecting device that improves the stability of sample injection.
다양한 분야에서 오·폐수 속에 존재하는 총유기탄소(TOC)의 함량이나 총질소(TN)의 함량을 측정할 수 있으며, 측정되는 TOC나 TN의 함량은 넓은 범위에 걸쳐 분포하고 있다. 오·폐수속에 존재하는 TOC나 TN의 함량을 측정하기 위한 전형적인 접근방식은 시료에 함유된 탄소화합물들은 이산화탄소로, 질소화합물들은 질소산화물(NOx)의 형태로 산화시키고 생성된 이산화탄소나 질소산화물(NOx)의 양을 측정하는 것이다. 비교적 높은 순도를 갖는 시료의 TOC나 TN의 함량 분석을 위해서, 대개는 TiO2 또는 기타 촉매의 존재하에서, 전형적으로 수은등(mercury lamp)에 의해 제공되는 UV 에너지 (즉, 254 nm 이하)에 시료를 노출시키게 된다.The contents of total organic carbon (TOC) and total nitrogen (TN) in wastewater can be measured in various fields. The TOC and TN contents are widely distributed. A typical approach for measuring the contents of TOC or TN in wastewater is to oxidize the carbon compounds contained in the sample to carbon dioxide, the nitrogen compounds to form nitrogen oxides (NOx), and the produced carbon dioxide or nitrogen oxides (NOx ) Is measured. To analyze the TOC or TN content of samples with relatively high purity, samples are typically exposed to UV energy (i.e., below 254 nm) typically provided by a mercury lamp in the presence of TiO2 or other catalysts .
현재의 광범위한 범위의 TOC나 TN의 함량 분석 방법은, 시료 중의 유기화합물을 이산화탄소로 산화시키기 위해서는 과황산나트륨(sodium persulfate) 및 인산(phosphoric acid)과 같은, 시약 및/또는 촉매를 사용하며, 질소화합물을 질소산화물(NOx)로 산화시키기 위해서는 알카리성 과황산칼륨(Potassium persulfate)을 사용한다.Current methods of analyzing the content of TOC or TN in a wide range include using reagents and / or catalysts such as sodium persulfate and phosphoric acid to oxidize organic compounds in the sample to carbon dioxide, Alkaline persulfate (potassium persulfate) is used in order to oxidize it to nitrogen oxides (NOx).
또한, 산화를 일으키기 위하여, 일반적으로 수은등(mercury lamp)에 의해 제공되는 UV 에너지 (즉, 254 nm 이하), 또는 일반적으로 적어도 100℃ 정도의 열(heat)을 사용한다. 산화 시간은 일반적으로 30분 정도이며, 시약은 자주 보충되어야 한다. 일반적으로, 생성된 이산화탄소(CO2)나 질소산화물(NOx)는 막을 통하여 초순수(ultrapure water) 시료 내로 확산되며, 이산화탄소(CO2)나 질소산화물(NOx)의 함량을 결정하기 위하여 초순수 시료의 전도도가 측정된다. 이러한 분석방법은 또 다시, 높은 이산화탄소(CO2)나 질소산화물(NOx)의 농도에서 복잡도가 증가하게 된다.Also, in order to cause oxidation, UV energy (i.e., 254 nm or less) generally provided by a mercury lamp, or generally at least about 100 캜, is used. The oxidation time is generally about 30 minutes, and reagents should be replenished frequently. Generally, the generated carbon dioxide (CO 2) or nitrogen oxide (NO x) diffuses into the ultrapure water sample through the membrane and the conductivity of the ultrapure water sample is measured to determine the content of carbon dioxide (CO 2) or nitrogen oxide (NO x) do. This method of analysis again increases the complexity at high concentrations of carbon dioxide (CO 2) and nitrogen oxides (NO x).
언급한 바와 같이, 탄소화합물의 이산화탄소(CO2)로의 산화나 질소화합물의 질소산화물(NOx)로의 산화는 몇가지 방법에 의하여 촉진될 수 있다. 또한, 시료의 처리에 있어서 추가적인 변화를 줄 수 있다. 시료는 산화 셀(oxidation cell) 내에서 정지상태로 유지될 수 있으며, 또는 유동 스트림 내의 탄소화합물이나 질소화합물은 산화 셀을 통과하여 흐르는 상태에서 산화될 수도 있다. 후자의 경우에 있어서, 일반적으로 셀의 입구와 출구에서 전도도를 측정하여 전도도의 변화를 구함으로써 생성된 이산화탄소(CO2)나 질소산화물(NOx)의 양을 결정하게 된다. 그러나, 이러한 방법은, 시료가 셀 내에 있는 동안 반응이 완료되거나 또는 알려진 정도까지 완료되는 경우에만, 정밀한 TOC나 TN의 함량 측정을 제공할 수 있는데, 어느 것도 확실하게 보장될 수는 없다.As mentioned, the oxidation of a carbon compound to carbon dioxide (CO2) or the oxidation of a nitrogen compound to nitrogen oxides (NOx) can be facilitated by several methods. Further, it is possible to make additional changes in the processing of the sample. The sample may be kept stationary in an oxidation cell, or the carbon compound or nitrogen compound in the flow stream may be oxidized while passing through the oxidizing cell. In the latter case, the amount of carbon dioxide (CO 2) or nitrogen oxides (NO x) produced is generally determined by measuring the conductivity at the inlet and outlet of the cell to determine the change in conductivity. However, this method can provide accurate TOC or TN content measurements only when the reaction is completed or to a known extent while the sample is in the cell, none of which can be reliably assured.
비접촉 산화 공정 (non-catalyzed oxidation process)에 있어서, 시료는 일반적으로 백금 도가니 내에 담겨져서, 600℃ 내지 900℃ 와 같은 고온으로 가열된다. 생성된 이산화탄소(CO2)는 일반적으로 NDIR 검출기에 의해 측정되고 질소산화물(NOx)는 ECD 검출기에 의하여 측정된다.In a non-catalyzed oxidation process, the sample is typically placed in a platinum crucible and heated to a high temperature, such as 600 ° C to 900 ° C. The resulting carbon dioxide (CO2) is generally measured by NDIR detectors and nitrogen oxides (NOx) by ECD detectors.
대한민국 공개특허 제10-2013-0036750호에는 무촉매 열연소 산화법을 기반으로 하는 총유기탄소 및 총질소 함유량 측정 장치가 개시되어 있다. 상기 공개 특허에 따르면 측정수에 포함된 총유기탄소(Total Organic Carbon : 이하 TOC라 칭함)와 총질소(Total Nitrogen : 이하 TN이라 칭함)를 측정하는데, 예컨대 교정 과정에서 이미 알고 있는 일정한 TN 값 또는 TOC 값을 가지는 교정용액의 TN 및 TOC를 측정하여도 측정값이 일정하지 않고 편차가 발생한다는 것을 발견하였다. 본원인은 측정값 편차의 원인이 시료 또는 세척수를 공급하는 과정에서 불어 넣어주는 운반 가스인 에어 흐름의 변동에 기인한다는 것을 발견하여 이러한 문제를 해결한다.Korean Patent Publication No. 10-2013-0036750 discloses an apparatus for measuring the total organic carbon and total nitrogen content based on the non-catalytic hot-oxidation method. According to the above patent, total organic carbon (hereinafter, referred to as TOC) and total nitrogen (hereinafter referred to as TN) included in the measured water are measured. For example, It has been found that even when the TN and TOC of a calibration solution having a TOC value are measured, the measured value is not constant and a deviation occurs. This problem is solved by finding that the cause of the measurement deviation is due to the fluctuation of the air flow, which is the carrier gas blowing in the process of supplying the sample or wash water.
본원인에 의하여 출원된 대한민국 공개특허 10-1359903호에는 총유기 탄소 및 총질소 함유량 측정 장치가 개시되어 있다. 상기와 같은 종래의 총유기탄소 측정 장치 또는 총질소 측정 장치는 측정 시료를 흡입하고 흡입된 시료를 튜브로 배출하고 에어를 사용하여 가열로에 밀어 넣는 구조로 이루어진다.Korean Patent Application No. 10-1359903 filed by the present inventor discloses a total organic carbon and total nitrogen content measuring apparatus. The conventional total organic carbon measuring apparatus or the total nitrogen measuring apparatus as described above has a structure in which a sample to be measured is sucked, a sucked sample is discharged to a tube, and the sample is pushed into a heating furnace by using air.
하지만, 상기와 같은 종래의 총유기탄소 측정 장치 또는 총질소 측정 장치는 밸브 및 튜브내의 잔여 시료로 인하여 측정값이 순간적으로 변동되는 문제가 있을 뿐만 아니라, 측정하고자 하는 시료의 종류 및 성상이 변경되면 튜브의 길이를 바꾸거나 튜브 자체를 다른 두께로 변경하고 설정값을 다시 설정하여야 하기 때문에 유연성이 떨어진다는 문제점이 있다. 또한, 시료를 가열로에 주입할 때 시료와 캐리어 가스가 동일한 라인을 이용하여 주입되기 때문에 가스의 유량 변화로 인하여 데이터 측정값의 변동 가능성이 있다는 문제점이 있다.However, in the conventional total organic carbon measuring apparatus or total nitrogen measuring apparatus, there is a problem that the measured value is instantaneously changed due to the residual sample in the valve and the tube, and when the type and the property of the sample to be measured are changed There is a problem that flexibility is reduced because the length of the tube must be changed or the tube itself must be changed to a different thickness and the setting value must be set again. In addition, when the sample is injected into the heating furnace, the sample and the carrier gas are injected using the same line, so there is a possibility that the measured value of the data may fluctuate due to the change in the flow rate of the gas.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 개발된 것으로 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 측정하고자 하는 밸브 및 튜브상의 잔여 시료로 인하여 측정값이 순간적으로 변동되는 문제를 해결할 수 있고 가스의 유량흐름을 안정화하여 측정값의 정확도를 높일 수 있으며 시료의 종류 및 성상이 변경되어도 유연성이 있게 지원할 수 있는 총유기탄소 및 총질소 측정 장치를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been developed in order to solve the problems described above, and it is an object of the present invention to solve the problem that the measurement value is instantaneously changed due to the residual sample on the valve and the tube to be measured, And to provide a total organic carbon and total nitrogen measuring device which can flexibly support even if the kinds and properties of the sample are changed.
상기 과제를 이루기 위한 본 발명에 따른 승강식 회전식 시료주입장치를 구비하는 총유기탄소 및 총질소 측정 장치는,According to an aspect of the present invention, there is provided an apparatus for measuring total organic carbon and total nitrogen, including a lifting / rotating sample injecting apparatus,
산화 반응기(10)와 캐리어 가스 펌프(미도시)와 시료주입장치(14), TIC 포트(200), 및 시료 또는 세정수 포트(201)를 포함하는 총유기탄소 및 총질소 측정 장치로서,A total organic carbon and total nitrogen measuring device comprising an oxidation reactor (10), a carrier gas pump (not shown), a sample injector (14), a TIC port (200), and a sample or rinse water port (201)
상기 시료주입장치(14)는,The sample injecting
외주부에 TIC 포트(200), 및 시료 또는 세정수 포트(201)를 거치하는 거치부(202)가 구비되는 고정판(20)과;A
상기 고정판(20)의 중심에 회전 가능하게 고정되고 일정 각도로 정방향 또는 역방향 회전 운동하게 제어되는 회전 몸체(21)와;A rotating
회전 몸체(21)를 구동하는 회전구동수단(22)과;Rotation driving means (22) for driving the rotating body (21);
상기 회전몸체(21)의 중심에 고정되는 고정 기둥(230), 고정 기둥(230)을 따라 승하강하는 승강블록(232), 및 승강블록(232)을 구동하는 승강구동수단(234)을 구비하는 승강 부재(23)와;A
승강블록(232)의 외측으로 연장되어 고정되는 헤드(240)를 구비하고, 헤드(240)에 고정설치되고 시료 또는 세정액을 흡입 및 배출하는 것으로 몸통과 상기 몸통의 직경보다 작은 직경을 가지며 상기 몸통의 하단부로 연장되는 걸림부(244)를 구비하는 스테인리스 재질의 니들(242)이 장착되는 시료주입부(24)와;The
입구부에 끼워지는 것으로 내부 직경이 니들(242)의 걸림부에 해당하는 밀폐 오링(266)을 구비하며 유체를 통과 또는 차단시키도록 개폐하는 밸브(26); 및A
회전구동수단(22)의 회전과 승강구동수단(234)의 승강 및 밸브(26)의 개폐와 시료주입부(24)의 시료 주입을 제어하는 제어부(28)를 포함하는 것을 특징으로 한다.And a control unit 28 for controlling the rotation of the rotation driving means 22, the elevation of the elevation driving means 234, the opening and closing of the
또한, 상기 제어부(28)는,In addition, the control unit (28)
회전구동수단(22)의 회전을 제어하여 원하는 위치에 도달하게 제어하는 단계(S300)와;Controlling the rotation of the rotation driving means 22 to reach a desired position (S300);
승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 하강시켜 최상위 위치(S0)에서 제1 위치(S1)로 하강시키는 단계(S302)와;The step S302 of lowering the
밸브(26)를 오픈하게 제어하는 단계(S304)와;Controlling the
승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 보다 더 하강시켜 제1 위치(S1)에서 제2 위치(S2)로 하강시키는 단계(S306)와;(S306) of lowering the
시료주입부(24)를 제어하여 시료를 산화 반응기(10)로 주입하는 단계(S310);Injecting the sample into the
승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 제2 위치(S2)에서 제1 위치(S1)로 상승시키는 단계(S312);The step S312 of controlling the elevation driving means 234 to raise and lower the
밸브(26)를 클로즈하게 제어하는 단계(S314); 및Closing the valve 26 (S314); And
승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 제1 위치(S1)에서 최상위 위치(S0)로 상승시키는 단계(S312);를 포함하는 제어 단계를 수행하는 것이 바람직하다.(S312) of controlling the elevation driving means 234 to raise and lower the
또한, 상기 시료주입부(24)는,In addition, the sample injecting section (24)
승강 블록(232)로부터 밖으로 연장되어 고정되는 제1 몸체(40)와;A first body 40 extending outwardly from the
제1 몸체(40)에 대하여 상하로 가이드되어 수직 위치를 조절할 수 있게 고정되는 제2 몸체(42)와;A
제1 몸체(40)와 제2 몸체(42)의 위치를 고정시키는 고정노브(44)와;A
제1 몸체(40)와 제2 몸체(42)의 위치를 조절하는 조절노브(48); 및An
제1 몸체(40)와 제2 몸체(42)에 각각 부착되는 것으로 제1 몸체(40)와 제2 몸체(42) 사이의 상대적 위치를 표시하는 계측부(46);를 포함하는 것이 보다 바람직하다.And a
본 발명에 따른 승강식 회전식 시료주입장치를 구비하는 총유기탄소 및 총질소 측정장치는 측정하고자 하는 시료를 니들이용하여 가열로에 직접 주입하고 시료를 여러번에 걸쳐 나누어 일정하게 분사하기 때문에 시료의 산화가 안정적이고 시료 주입이 니들을 사용하여 이루어지기 때문에 튜브내에 잔여 시료가 남지 않아 측정값을 재현성을 높일 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 승강식 회전식 시료주입장치를 구비하는 총유기탄소 및 총질소 측정장치는 캐리어 가스와 시료가 별도로 가열로내부로 주입되기 때문에 가스의 흐름이 안정적이며 그로 인하여 산화된 기체도 안정적으로 이동되기 때문에 TOC 측정값의 정확도를 높일 수 있다. 또한, 스테인레스 재질의 니들 특성상 시료를 흡수하지 않고 잔여물이 남지 않아 전시료의 영향이 매우 적고 파손의 위험성도 없다.Since the total organic carbon and total nitrogen measuring device equipped with the lifting type rotary sample injecting apparatus according to the present invention injects a sample to be measured directly into a heating furnace by using a needle and injects the sample uniformly at a plurality of times, Since the sample is stable and the sample is injected using the needle, no residual sample remains in the tube and the reproducibility of the measured value can be increased. The total organic carbon and total nitrogen measuring device equipped with the elevating type rotary sample injecting apparatus according to the present invention is characterized in that the carrier gas and the sample are separately injected into the heating furnace, so that the gas flow is stable, The accuracy of the TOC measurement value can be increased. In addition, due to the characteristics of the needle made of stainless steel, the sample is not absorbed and no residue is left, so that the influence of all the samples is very small and there is no risk of breakage.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 시료 주입의 안정성을 향상시킨 총유기탄소 및 총질소 측정 장치에 구비되는 승강식 회전식 시료주입장치의 구조를 나타낸 사시도,
도 2는 도 1의 시료주입장치에 구비되는 니들(242)과 밸브(26) 부분의 구조를 확대 도시한 단면도,
도 3은 도 1의 회전 승강식 시료주입 총유기탄소 및 총질소 측정 장치에 구비되는 제어부의 제어과정을 나타낸 흐름도,
도 4는 도 1의 회전 승강식 시료주입 총유기탄소 및 총질소 측정 장치에 구비되는 시료주입부(24)의 세부 구조를 나타낸 사시도,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 시료 주입의 안정성을 향상시킨 총유기탄소 및 총질소 측정 장치로서 다이렉트 측정형에 회전 승강식 시료주입장치를 적용한 예를 나타낸 블록도, 및
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 시료 주입의 안정성을 향상시킨 총유기탄소 및 총질소 측정 장치로서 디퍼런트 측정형에 회전 승강식 시료주입장치를 적용한 예를 나타낸 블록도.FIG. 1 is a perspective view illustrating a structure of a lifting type rotary sample injecting apparatus provided in a total organic carbon and total nitrogen measuring apparatus having improved stability of sample injection according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 2 is an enlarged sectional view showing the structure of the
FIG. 3 is a flowchart illustrating a control process of the control unit provided in the rotating-lifting type total organic carbon and total nitrogen measuring apparatus of FIG. 1;
FIG. 4 is a perspective view illustrating the detailed structure of the
FIG. 5 is a block diagram showing an example in which a rotary elevating type sample injecting apparatus is applied to a direct measuring type as a total organic carbon and total nitrogen measuring apparatus having improved stability of sample injection according to an embodiment of the present invention, and FIG.
FIG. 6 is a block diagram showing an example of application of a rotary lift type injection device to a differential measurement type as a total organic carbon and total nitrogen measurement device having improved stability of sample injection according to an embodiment of the present invention. FIG.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세히 설명하기로 한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Reference will now be made in detail to the preferred embodiments of the present invention, examples of which are illustrated in the accompanying drawings.
도 1에는 본 발명의 실시예에 따른 시료 주입의 안정성을 향상시킨 총유기탄소 및 총질소 측정 장치에 구비되는 승강식 회전식 시료주입장치의 구조를 사시도로써 나타내었으며, 도 2에는 도 1의 시료주입장치에 구비되는 니들(242)과 밸브(26) 부분의 구조를 단면도로써 확대 도시하였다.FIG. 1 is a perspective view showing a structure of a lifting type rotary sample injecting apparatus provided in a total organic carbon and total nitrogen measuring apparatus having improved stability of sample injection according to an embodiment of the present invention. The structure of the
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 총유기탄소 및 총질소 측정 장치는 산화 반응기(10)와 캐리어 가스 펌프(미도시)와 시료주입장치(14), TIC 포트(200), 및 시료 또는 세정수 포트(201)를 포함하는 총유기탄소 및 총질소 측정 장치에 장착되는 것이고,1 and 2, the apparatus for measuring total organic carbon and total nitrogen according to the present invention comprises an
상기 시료주입장치(14)는,The
외주부에 TIC 포트(200), 및 시료 또는 세정수 포트(201)를 거치하는 거치부(202)가 구비되는 고정판(20)과, 상기 고정판(20)의 중심에 회전 가능하게 고정되고 일정 각도로 정방향 또는 역방향 회전 운동하게 제어되는 회전 몸체(21)와, 회전 몸체(21)를 구동하는 회전구동수단(22)과, 상기 회전몸체(21)의 중심에 고정되는 고정 기둥(230), 고정 기둥(230)을 따라 승하강하는 승강블록(232), 및 승강블록(232)을 구동하는 승강구동수단(234)을 구비하는 승강 부재(23)를 구비한다.A
또한, 상기 시료주입장치(14)는.In addition, the
승강블록(232)의 외측으로 연장되어 고정되는 헤드(240)를 구비하고, 헤드(240)에 고정설치되고 시료 또는 세정액을 흡입 및 배출하는 것으로 몸통과 상기 몸통의 직경보다 작은 직경을 가지며 상기 몸통의 하단부로 연장되는 걸림부(244)를 구비하는 스테인리스 재질의 니들(242)이 장착되는 시료주입부(24)와,The
입구부에 끼워지는 것으로 내부 직경이 니들(242)의 걸림부에 해당하는 밀폐 오링(266)을 구비하며 유체를 통과 또는 차단시키도록 개폐하는 밸브(26); 및A
회전구동수단(22)의 회전과 승강구동수단(234)의 승강 및 밸브(26)의 개폐와 시료주입부(24)의 시료 주입을 제어하는 제어부(28)를 구비한다.And a control unit 28 for controlling the rotation of the rotation driving means 22 and the elevation driving means 234 and the opening and closing of the
도 3에는 도 1의 회전 승강식 시료주입 총유기탄소 및 총질소 측정 장치에 구비되는 제어부(28)의 제어 과정을 흐름도로써 나타내었다. 도 3을 참조하면 본 발명에 따른 제어부(28)는, 회전구동수단(22)의 회전을 제어하여 원하는 위치, 예컨대, TIC 포트(200)나 시료 또는 세정수 포트(201)에 도달하게 제어하는 단계(S300)와, 승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 하강시켜 최상위 위치(S0)에서 제1 위치(S1)로 하강시키는 단계(S302)와, 밸브(26)를 오픈하게 제어하는 단계(S304)의 제어를 수행한다.FIG. 3 is a flow chart showing a control process of the control unit 28 provided in the apparatus for measuring total organic carbon and total nitrogen of the rotary elevating type sample injecting apparatus of FIG. 3, the control unit 28 according to the present invention controls the rotation of the rotation driving means 22 to reach a desired position, for example, the
다음으로, 제어부(28)는 승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 보다 더 하강시켜 제1 위치(S1)에서 제2 위치(S2)로 하강시키는 단계(S306)와, 시료주입부(24)를 제어하여 시료를 산화 반응기(10)로 주입하는 단계(S310)와, 승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 제2 위치(S2)에서 제1 위치(S1)로 상승시키는 단계(S312)와, 밸브(26)를 클로즈하게 제어하는 단계(S314), 및 승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 제1 위치(S1)에서 최상위 위치(S0)로 상승시키는 단계(S312);를 포함하는 제어 단계를 수행한다.Next, the control unit 28 controls the lifting and lowering of the lifting
도 2에 나타낸 바와 같이 제1 위치(S1)는 니들(242)의 걸림부(244)가 밸브(26) 입구부의 밀폐오링(266)에 끼워지는 위치를 칭하며, 제2 위치(S2)는 밸브(26)가 오픈된 후에 산화반응기(10)내로 시료를 주입할 수 있게 깊이 삽입된 위치를 칭한다.2, the first position S1 refers to the position at which the latching
도 4에는 도 1의 회전 승강식 시료주입 총유기탄소 및 총질소 측정 장치에 구비되는 시료주입부(24)의 세부 구조를 사시도로써 나타내었다. 도 4를 참조하면 본 발명에 따른 시료주입부(24)는 승강 블록(232)로부터 밖으로 연장되어 고정되는 제1 몸체(40)와, 제1 몸체(40)에 대하여 상하로 가이드되어 수직 위치를 조절할 수 있게 고정되는 제2 몸체(42)와, 제1 몸체(40)와 제2 몸체(42)의 위치를 고정시키는 고정노브(44)와, 제1 몸체(40)와 제2 몸체(42)의 위치를 조절하는 조절노브(48), 및 제1 몸체(40)와 제2 몸체(42)에 각각 부착되는 것으로 제1 몸체(40)와 제2 몸체(42) 사이의 상대적 위치를 표시하는 계측부(46)를 포함한다. 이러한 구조는 니들(242)의 초기 위치를 조정하고 설정함으로써 니들(242)이 TIC 포트(200)나 시료 또는 세정수 포트(201) 또는 산화반응기(10)에 삽입되는 깊이를 보다 정밀하게 제어할 수 있다.FIG. 4 is a perspective view showing the detailed structure of the
도 5에는 본 발명의 실시예에 따른 시료 주입의 안정성을 향상시킨 총유기탄소 및 총질소 측정 장치로서 다이렉트 측정형에 회전 승강식 시료주입장치를 적용한 예를 블록도로써 나타내었다. 도 5를 참조하면, 시료(51)와 염산이 직접 TIC 포트(50)로 유입되고 시료주입장치(14)는 TIC 포트(50)에서 TIC 성분이 제거된 시료를 산화 반응기(58)로 주입하여 석영 필터(581)와, 산트랩(582, 583), 에어필터(584)를 거쳐 산성 물질과 습기를 제거후 IR 검출기(585)에서 TOC가 다이렉트 방식으로 측정된다.FIG. 5 is a block diagram of an apparatus for measuring the total organic carbon and total nitrogen, which improves the stability of sample injection according to an embodiment of the present invention, in which a rotary lift type injection apparatus is applied to a direct measurement type. 5, the
도 6에는 본 발명의 실시예에 따른 시료 주입의 안정성을 향상시킨 총유기탄소 및 총질소 측정 장치로서 디퍼런트 측정형에 회전 승강식 시료주입장치를 적용한 예를 블록도로써 나타내었다. 도 6을 참조하면, 시료(51)가 시료 펌프에 의하여 시료포트(60)로 주입되고 시료주입장치(14)에 의하여 시료포트(60)에서 산화반응기(68)로 유입되어 TC 성분을 측정하고, 염산은 TIC 포트(50)로 유입되며 염산에 의하여 유기탄소(organic-carbon) 성분을 제거한 후 시료주입장치(14)에 의하여 유기탄소 성분이 제거된 총무기탄소(total in-organic carnon : 이하 TIC라 칭함)을 측정하여 TOC = TC - TIC에 의하여 TOC 측정이 이루어진다. 각각의 측정 과정은 도 5를 참조하여 설명한 바와 같이 산화반응기에서 산화가 이루어진 시료가 산트랩(681), 에어필터(684)를 거쳐 산성 물질과 습기를 제거후 IR 검출기(685)에서 측정되는 것이다.FIG. 6 is a block diagram of an apparatus for measuring total organic carbon and total nitrogen, which improves the stability of sample injection according to an embodiment of the present invention, in which a rotational lift type injection apparatus is applied to a differential measurement type. 6, the
본 발명에 따른 승강식 회전식 시료주입장치를 구비하는 총유기탄소 및 총질소 측정 장치는 측정하고자 하는 시료를 니들을 이용하여 가열로에 직접 주입하고 시료를 여러번 나누어 일정하게 분사하기 때문에 시료의 산화가 안정적이며, 시료 주입을 니들로 하기 때문에 튜브에 잔여 시료가 남지 않아 측정값의 재현성이 높고 필요한 만큼의 시약을 정확하게 주입하여 사용하기 때문에 시료의 낭비도 대폭 절감할 수 있다는 효과를 이룰 수 있다.Since the total organic carbon and total nitrogen measuring apparatus equipped with the elevating type rotary sample injecting apparatus according to the present invention directly injects a sample to be measured into a heating furnace by using a needle, Since the remaining sample is not left in the tube because the sample is injected into the needle, the reproducibility of the measured value is high and the required reagent is precisely injected and used. Thus, the waste of the sample can be drastically reduced.
또한, 종래에는 시료를 산화반응기에 주입할 때 시료와 캐리어 가스가 동일한 라인을 통하여 주입되어 캐리어 가스의 유량 변화가 발생하는 경우가 있었으나 본 발명에 따르면 캐리어 가스와 시료가 별도로 산화반응기로 주입되기 때문에 캐리어 가스의 흐름이 안정적이다. 따라서, 산화된 기체도 안정적으로 이동되기 때문에 TOC 측정값의 정확도를 높일 수 있다. 또한, 상기와 같은 장치는 니들과 니들 라인만 세정하므로 장비의 유지 보수도 편리하다는 장점이 있다. Also, conventionally, when a sample is injected into an oxidation reactor, a sample and a carrier gas are injected through the same line to change the flow rate of the carrier gas. However, according to the present invention, the carrier gas and the sample are injected separately into the oxidation reactor The flow of the carrier gas is stable. Therefore, since the oxidized gas is stably moved, the accuracy of the TOC measurement value can be increased. In addition, since the above-described apparatus cleans only the needles and needle lines, it is advantageous in that the maintenance of equipment is convenient.
또한, 종래의 장치는 세라믹 니들을 사용하고 세라믹 니들은 재질 특성상 잔여 시료를 흡수하는 문제와 파손 가능성이 높다는 문제가 있으나 본 발명에 따른 장치는 스테인레스 재질의 니들을 사용하므로 잔여물이 남지 않을 뿐만 아니라 파손 가능성이 없다는 효과를 이룰 수 있다.The conventional apparatus uses a ceramic needle, and the ceramic needle has a problem of absorbing a residual sample due to the characteristics of the material and high possibility of breakage. However, since the apparatus according to the present invention uses a stainless steel needle, There is no possibility of breakage.
또한, 상기와 같은 본 발명에 따른 장치는 TIC, 세정, 시료 1, 교정액 베셀(vessel)이 별도로 구성하는 것이 가능하여 제로(zero), 스팬 켈리브레이션(span calibration)이 용이하므로 멀티 채널 측정이 가능하다는 효과를 이룰 수 있음에 주목할 필요가 있다.In addition, the apparatus according to the present invention as described above can separately constitute TIC, cleaning,
10 : 산화 반응기
14 : 시료주입장치
14 : 시료주입장치
20 : 고정판
200 : TIC 포트
201 : 시료 또는 세정수 포트
202 : 거치부
21 : 회전 몸체
22 : 회전구동수단
23 : 승강 부재
230 : 고정 기둥
232 : 승강블록
234 : 승강구동수단
24 : 시료주입부
240 :헤드
242 : 니들
40 : 제1 몸체
42 : 제2 몸체
44 : 고정노브
46 : 계측부
48 : 조절노브
26 : 밸브
266 : 밀폐 오링
28 : 제어부10: oxidation reactor 14: sample injection device
14: Sample injection device
20: Fixing plate
200: TIC port
201: sample or rinsing water port
202:
21: rotating body
22: rotation drive means
23:
230: Fixed column
232: lift block
234:
24:
240: Head
242: Needle
40: first body
42: Second body
44: Fixing knob
46:
48: Adjustment knob
26: Valve
266: sealed o-ring
28:
Claims (3)
상기 시료주입장치(14)는,
외주부에 TIC 포트(200), 및 시료 또는 세정수 포트(201)를 거치하는 거치부(202)가 구비되는 고정판(20);
상기 고정판(20)의 중심에 회전 가능하게 고정되고 일정 각도로 정방향 또는 역방향 회전 운동하게 제어되는 회전 몸체(21);
회전 몸체(21)를 구동하는 회전구동수단(22);
상기 회전몸체(21)의 중심에 고정되는 고정 기둥(230), 고정 기둥(230)을 따라 승하강하는 승강블록(232), 및 승강블록(232)을 구동하는 승강구동수단(234)을 구비하는 승강 부재(23);
승강블록(232)의 외측으로 연장되어 고정되는 헤드(240)를 구비하고, 헤드(240)에 고정설치되고 시료 또는 세정액을 흡입 및 배출하는 것으로 몸통과 상기 몸통의 직경보다 작은 직경을 가지며 상기 몸통의 하단부로 연장되는 걸림부(244)를 구비하는 스테인리스 재질의 니들(242)이 장착되는 시료주입부(24);
입구부에 끼워지는 것으로 내부 직경이 니들(242)의 걸림부에 해당하는 밀폐 오링(266)을 구비하며 유체를 통과 또는 차단시키도록 개폐하는 밸브(26); 및
회전구동수단(22)의 회전과 승강구동수단(234)의 승강 및 밸브(26)의 개폐와 시료주입부(24)의 시료 주입을 제어하는 제어부(28)를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 주입의 안정성을 향상시킨 승강식 회전식 시료주입장치를 구비하는 총유기탄소 및 총질소 측정 장치.1. A total organic carbon and total nitrogen measuring device comprising an oxidation reactor (10), a carrier gas pump (not shown), a sample injection device (14), a TIC port (200), and a sample or rinse water port (201)
The sample injecting device 14,
A fixing plate 20 having a mounting portion 202 for mounting a TIC port 200 and a sample or washing water port 201 on an outer peripheral portion thereof;
A rotating body 21 rotatably fixed to the center of the fixing plate 20 and controlled to rotate forward or backward at an angle;
Rotation driving means (22) for driving the rotating body (21);
A fixed column 230 fixed to the center of the rotary body 21, a lift block 232 ascending and descending along the fixed column 230, and an ascending and descending driving means 234 driving the ascending block 232 (23);
The head 240 is fixed to the head 240 and sucks and discharges the sample or the washing liquid. The body 240 has a diameter smaller than the diameter of the body and the body 240, A sample injecting part 24 to which a needle 242 made of stainless steel is attached, the sample injecting part 24 having an engaging part 244 extending to a lower end of the needle 242;
A valve 26 which is fitted in the inlet portion and has an inside diameter equal to the engagement portion of the needle 242 and has a sealing O-ring 266 and opens and closes to pass or block the fluid; And
And a control section (28) for controlling the rotation of the rotary drive means (22), the elevation of the elevation drive means (234), the opening and closing of the valve (26) and the sample injection of the sample injection section (24) Wherein the stability of the total organic carbon and total nitrogen is improved.
회전구동수단(22)의 회전을 제어하여 원하는 위치에 도달하게 제어하는 단계(S300);
승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 하강시켜 최상위 위치(S0)에서 제1 위치(S1)로 하강시키는 단계(S302);
밸브(26)를 오픈하게 제어하는 단계(S304);
승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 보다 더 하강시켜 제1 위치(S1)에서 제2 위치(S2)로 하강시키는 단계(S306);
시료주입부(24)를 제어하여 시료를 산화 반응기(10)로 주입하는 단계(S310);
승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 제2 위치(S2)에서 제1 위치(S1)로 상승시키는 단계(S312);
밸브(26)를 클로즈하게 제어하는 단계(S314); 및
승강구동수단(234)의 승강을 제어하여 승강 부재(23)를 제1 위치(S1)에서 최상위 위치(S0)로 상승시키는 단계(S312);를 포함하는 제어 단계를 수행하는 것을 특징으로 하는 시료 주입의 안정성을 향상시킨 승강식 회전식 시료주입장치를 구비하는 총유기탄소 및 총질소 측정 장치.The apparatus according to claim 1, wherein the control unit (28)
Controlling the rotation of the rotation driving means 22 to reach a desired position (S300);
A step S302 of lowering the elevation member 23 from the uppermost position S0 to the first position S1 by controlling the elevation driving means 234 to ascend or descend;
Controlling the valve 26 to open (S304);
(S306) of lowering the elevation member 23 further down from the first position S1 to the second position S2 by controlling the elevation driving means 234 up and down;
Injecting the sample into the oxidation reactor 10 by controlling the sample injection unit 24 (S310);
The step S312 of controlling the elevation driving means 234 to raise and lower the elevation member 23 from the second position S2 to the first position S1;
Closing the valve 26 (S314); And
(S312) of elevating the lifting member (23) from the first position (S1) to the uppermost position (S0) by controlling the lifting and lowering of the lifting drive means (234) An apparatus for measuring total organic carbon and total nitrogen comprising a lift type rotary sample injection device with improved stability of injection.
승강 블록(232)로부터 밖으로 연장되어 고정되는 제1 몸체(40);
제1 몸체(40)에 대하여 상하로 가이드되어 수직 위치를 조절할 수 있게 고정되는 제2 몸체(42);
제1 몸체(40)와 제2 몸체(42)의 위치를 고정시키는 고정노브(44);
제1 몸체(40)와 제2 몸체(42)의 위치를 조절하는 조절노브(48); 및
제1 몸체(40)와 제2 몸체(42)에 각각 부착되는 것으로 제1 몸체(40)와 제2 몸체(42) 사이의 상대적 위치를 표시하는 계측부(46);를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 주입의 안정성을 향상시킨 승강식 회전식 시료주입장치를 구비하는 총유기탄소 및 총질소 측정 장치.
The apparatus according to claim 1, wherein the sample injecting section (24)
A first body 40 extending outwardly from the lifting block 232 and fixed thereto;
A second body 42 which is vertically guided and fixed to the first body 40 so as to be vertically adjustable;
A fixing knob 44 for fixing the positions of the first body 40 and the second body 42;
An adjustment knob 48 for adjusting the positions of the first body 40 and the second body 42; And
And a measuring unit 46 attached to the first body 40 and the second body 42 and indicating the relative position between the first body 40 and the second body 42 An apparatus for measuring total organic carbon and total nitrogen comprising a lifting / rotating sample injecting apparatus with improved stability of sample injection.
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