KR20180011483A - 산화 그래핀 코팅층을 포함하는 멜라민 스펀지 구조체 및 그 제조방법 - Google Patents

산화 그래핀 코팅층을 포함하는 멜라민 스펀지 구조체 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 멜라민 스펀지 구조체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 기계적 특성 및 전기적 특성이 우수한 멜라민 스펀지 구조체 및 그 제조방법에 관한 것이다. 이를 위해 멜라민 스펀지 구체체는 산화 그래핀 코팅층;을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

산화 그래핀 코팅층을 포함하는 멜라민 스펀지 구조체 및 그 제조방법{MELAMINE SPONGE STRUCTURE COMPRISING GRAPHENE OXIDE COATING LAYER AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 산화 그래핀 코팅층을 포함하는 멜라민 스펀지 구조체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 기계적 특성 및 전기적 특성이 우수한 멜라민 스펀지 구조체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 휴대용 장치를 제조하는 데 사용되기 적합하고, 매우 얇으며, 플렉서블한 에너지 저장 장치에 대한 연구가 활성화되고 있고, 이러한 에너지 저장 장치를 제조하기 위하여 3차원 형태의 다양한 스펀지 구조체가 개발되고 있다.
멜라민 스펀지 구조체는 우수한 기계적 특성을 가지고 있고, 이를 고온 공정을 통해 탄화할 경우, 넓은 표면적과 함께 전도성을 가지게 되어 전극이나 센서와 같은 에너지 저장 장치로 활용할 수 있다. 그러나, 멜라민 스펀지 구조체를 고온 공정을 통해 탄화할 경우, 멜라민 스펀지 구조체의 우수한 기계적 특성은 대부분 사라지게 되고, 약한 물리적 충격에도 구조가 무너지는 치명적인 단점이 발생될 수 있다.
이에, 멜라민 스펀지 구조체 고유의 기계적 특성을 유지하면서도 넓은 표면적과 함께 우수한 전도성을 가지는 멜라민 스펀지 구조체에 대한 개발이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2015-0051999호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 기계적 특성 및 전기적 특성이 우수한 멜라민 스펀지 구조체 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.
상기 목적은, 산화 그래핀 코팅층;을 포함하는 멜라민 스펀지 구조체에 의해 달성될 수 있고, 이때, 산화 그래핀 코팅층의 두께는 0.5~1㎛일 수 있다.
또한, 상기 목적은, 그래핀 옥사이드 용액을 제조하는 제1단계; 멜라민 폴리머로 제조된 스펀지 구조체에 그래핀 옥사이드를 코팅하는 제2단계; 및 코팅된 그래핀 옥사이드를 탄화하는 제3단계;를 포함하는 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법에 의해 달성될 수 있다.
이때, 제1단계에서, 그래핀 옥사이드 용액은 1~1.5 mg/ml의 농도로 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 제2단계에서 코팅은, 수열합성 공정을 이용할 수 있다. 수열합성 공정은 120~130℃에서 1~3시간 동안 수행될 수 있고, 이때, 그래핀 옥사이드는 0.5~1㎛의 두께로 코팅하는 것이 바람직하다.
또한, 제3단계에서 탄화는, 화학 기상 증착법(CVD)을 이용하거나 산처리 공정을 이용할 수 있다. 화학 기상 증착법(CVD)은 1~2℃/min의 속도로 700℃까지 가열하여 수행할 수 있으며, 산처리 공정은 HCl 또는 H2O2 용액에 침지하여 수행할 수 있다.
본 발명에 따르면, 멜라민 스펀지 구조체의 우수한 기계적 특성을 유지할 수 있고, 다공성 구조로서, 매우 넓은 표면적을 가질 수 있어 우수한 전기적 특성도 얻을 수 있다. 또한, 매우 가볍고, 초소수성 성질을 가지고 있어 오일 및 유기 용매의 흡수력이 우수한다.
이를 통해, 전극, 센서, 촉매 지지체, 슈퍼 캐퍼서티와 같은 에너지 저장 소자에 이용할 수 있고, 나아가, 그래핀 도핑 등을 통해 나노 소자 분야에 다양하게 적용될 수 있는 등의 효과를 가질 수 있다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 멜라민 스펀지 구조체의 제조방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.
도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.
각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 멜라민 스펀지 구조체는 산화 그래핀 코팅층을 포함할 수 있다. 멜라민 스펀지 구조체는 포름알데히드-멜라민 수지와 같은 멜라민 폴리머를 이용하여 제조할 수 있고, 우수한 기계적 특성을 가지고 있는 3차원 구조체로서, 고온에서 이를 탄화할 경우, 전도성을 가지는 3차원 구조체가 되어 에너지 저장 소자 등 다양한 분야에 활용될 수 있는데, 멜라민 스펀지 구조체를 에너지 저장 소자 등에 활용하기 위해 고온에서 직접 탄화할 경우, 전도성을 향상시킬 수는 있으나, 멜라민 스펀지 구조체의 고유한 특성인 기계적 특성은 잃어버리게 된다. 이러한 단점을 극복하기 위해 본 발명은 멜라민 스펀지 구조체에 그래핀 옥사이드 용액을 코팅하고, 이를 탄화하여 멜라민 스펀지 구조체의 표면에 산화 그래핀 코팅층을 형성한다. 즉, 기존의 멜라민 스펀지 구조체의 표면에 산화 그래핀 코팅층을 형성함으로써 멜라민 스펀지 구조체의 우수한 기계적 특성은 보존하면서도 전기적 특성을 향상시킬 수 있는 효과를 가질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 산화 그래핀 코팅층은 그래핀 옥사이드 용액을 멜라민 스펀지 구조체에 코팅한 후, 화학 기상 증착법(CVD) 또는 산처리 공법에 의해 형성할 수 있다. 이때, 산화 그래핀 코팅층의 두께는 0.5~1㎛인 것이 바람직하다. 산화 그래핀 코팅층의 두께가 0.5㎛ 미만인 경우, 전도성의 향상 정도가 미미하고, 산화 그래핀 코팅층의 두께가 1㎛을 초과하는 경우 스펀지 구조체의 기계적 특성이 약화될 수 있다. 후술하겠지만, 코팅층의 두께를 한정하기 위하여 그래핀 옥사이드 용액의 농도는 1~1.5 mg/ml의 농도로 설정하는 것이 중요하다.
다음으로, 멜라민 스펀지 구조체의 제조방법에 대해 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 멜라민 스펀지 구조체 제조방법은 그래핀 옥사이드 용액을 제조하는 제1단계; 멜라민 폴리머로 제조된 스펀지 구조체에 그래핀 옥사이드를 코팅하는 제2단계; 및 코팅된 그래핀 옥사이드를 탄화하는 제3단계;를 포함한다.
일 실시예에 있어서, 제1단계는 그래핀 옥사이드 용액을 제조하는 단계로서, 증류수에 그래핀을 투입한 후, 초음파 처리(ultra sonification)를 통해 분산하여 제조할 수 있다. 즉, 산화 그래핀 코팅층 자체를 멜라민 스펀지 구조체의 표면에 바로 형성시키는 것이 제한되므로 그래핀 옥사이드 용액을 제조하고, 이를 멜라민 스펀지 구조체의 표면에 코팅 후 탄화시키는 방법으로 산화 그래핀 코팅층을 제조할 수 있다. 이때, 그래핀 옥사이드 용액은 1~1.5 mg/ml의 농도로 제조하는 것이 바람직하다. 후속되는 코팅 및 탄화 공정에 의해 멜라민 스펀지 구조체 표면에 형성되는 산화 그래핀 코팅층은 기계적 특성을 보존하고, 전기적 특성을 향상시키기 위하여 코팅 두께를 0.5~1㎛로 제어하는 것이 중요한데, 상기 농도 범위를 벗어나는 그래핀 옥사이드 용액으로 코팅할 경우, 그래핀이 중첩되어 원하는 코팅 두께를 형성하는 것이 제한될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제2단계는 제조된 그래핀 옥사이드 용액을 멜라민 폴리머로 제조된 멜라민 스펀지 구조체의 표면에 코팅하는 단계로서, 수열합성 공정을 이용하여 코팅할 수 있다. 일반적으로, 수열합성 공정은 금속염, 산화물, 수화물 혹은 금속 분말을 용액 상태나 현탁액 상태에서 물질의 용해도, 온도, 압력 및 용매의 농도에 의해 의존하는 특성을 이용하여 합성하거나 결정을 성장시키는 방법으로서, 액상합성법의 하나이고, 고온, 고압하에서 물 또는 수용액(Thermal Solution or Fluid)을 이용하여 물질을 합성하는 방법이다. 이때, 수열합성 공정의 온도를 낮추기 위하여 광화제를 첨가하여 수행할 수 있다. 본 발명은 고온에서 그래핀 옥사이드 용액의 용매를 빠르게 휘발시켜 그래핀 옥사이드를 코팅시키고, 고압으로 증착하여 코팅할 수 있다.
수열합성 공정은 120~130℃의 온도 범위에서 1~3 시간 동안, 바람직하게는 2시간 동안 수행되는 것이 바람직하다. 상기 범위를 벗어나는 경우, 스펀지 구조체의 표면에 코팅이 잘 되지 않는 부분이 발생할 수 있거나 스펀지 구조체가 과도하게 축소될 수 있는 문제점이 발생할 수 있다. 그래핀 옥사이드가 멜라민 스펀지 표면에 코팅될 경우, 코팅과 동시에 부분적인 환원 반응이 일어나 멜라민 스펀지 구조체의 표면은 검은색으로 변할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 코팅된 그래핀 옥사이드를 탄화하기 전에 멜라민 스펀지 구조체의 내부에 기화된 증류수를 제거하기 위하여 증류수 제거 단계를 포함할 수 있다. 증류수 제거단계를 수행할 경우, 스펀지 구조체 표면에 균일한 코팅층을 형성할 수 있다. 증류수 제거단계는 진공 오븐을 이용하여 상온에서 10~14시간 동안, 바람직하게는, 12시간동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제3단계는 코팅된 그래핀 옥사이드를 탄화하는 단계로서, 코팅된 그래핀 옥사이드를 탄화하여 멜라민 스펀지 구조체의 표면에 산화 그래핀 코팅층을 형성할 수 있다. 이때, 탄화 단계는 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)을 이용하거나 산처리 공정을 이용할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 화학 기상 증착법(CVD)은 불필요한 반응을 배제하기 위하여 챔버 내부의 압력을 9.0 x 10-3 bar 아래로 유지하고, 이어서 500sccm의 아르곤(Ar) 조건 하에서 1~2℃/min의 속도로 700℃까지 가열하여 수행할 수 있으며, 이를 통해 산화 그래핀 코팅층을 형성할 수 있다. 이때, 700℃를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 700℃를 초과하는 경우, 멜라민 스펀지 구조체의 기계적 특성이 약화될 우려가 있기 때문이다.
일 실시예에 있어서, 산처리 공정은 산 용액에 침지하거나 산 증기를 가하여 산화 그래핀 코팅층을 형성하는 공정으로, 이때, 산은 공지의 다양한 산을 사용할 수 있고, HCl, H2O2를 사용하는 것이 바람직하다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims (11)

  1. 산화 그래핀 코팅층;을 포함하는 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체.
  2. 제1항에 있어서,
    산화 그래핀 코팅층의 두께는 0.5~1㎛인 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체.
  3. 그래핀 옥사이드 용액을 제조하는 제1단계;
    멜라민 폴리머로 제조된 스펀지 구조체에 그래핀 옥사이드를 코팅하는 제2단계; 및
    코팅된 그래핀 옥사이드를 탄화하는 제3단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 제1단계에서,
    그래핀 옥사이드 용액은 1~1.5 mg/ml의 농도로 제조하는 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법.
  5. 제3항에 있어서, 제2단계에서,
    그래핀 옥사이드는 0.5~1㎛~의 두께로 코팅하는 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법.
  6. 제3항에 있어서, 제2단계의 코팅은,
    수열합성 공정을 이용하는 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    수열합성 공정은 120~130℃에서 1~3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법.
  8. 제3항에 있어서, 제3단계의 탄화는,
    화학 기상 증착법(CVD)을 이용하는 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    화학 기상 증착법(CVD)은 1~2℃/min의 속도로 700℃까지 가열하는 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법.
  10. 제3항에 있어서, 제3단계의 탄화는,
    산처리 공정을 이용하는 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    산처리 공정은 HCl 또는 H2O2 용액에 침지하는 것을 특징으로 하는, 멜라민 스펀지 구조체를 제조하는 방법.
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