KR20170142315A - Zirconia ceramic beads of small size for the dispersion of nanoparticles - Google Patents

Zirconia ceramic beads of small size for the dispersion of nanoparticles Download PDF

Info

Publication number
KR20170142315A
KR20170142315A KR1020160075561A KR20160075561A KR20170142315A KR 20170142315 A KR20170142315 A KR 20170142315A KR 1020160075561 A KR1020160075561 A KR 1020160075561A KR 20160075561 A KR20160075561 A KR 20160075561A KR 20170142315 A KR20170142315 A KR 20170142315A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
zirconia ceramic
medium
zirconium oxide
present
Prior art date
Application number
KR1020160075561A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
이재우
이상훈
Original Assignee
주식회사 한국씨브이디다이아몬드공구
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 한국씨브이디다이아몬드공구 filed Critical 주식회사 한국씨브이디다이아몬드공구
Priority to KR1020160075561A priority Critical patent/KR20170142315A/en
Publication of KR20170142315A publication Critical patent/KR20170142315A/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Abstract

The present invention relates to zirconia ceramic microbeads for dispersion of nanoparticles. An objective of the present invention is to provide microbeads of zirconium oxide having extremely high hardness and high density which are particularly suitable as a medium mainly used in a high speed-medium stirring mill. The zirconia ceramic microbeads of the present invention satisfy conditions including an average diameter of 30 to 40 m, a sphericity of 1.04 to 1.15, and a standard deviation of 0.004 mm of a diameter distribution average diameter of 0.036 mm by suspending a zirconium oxide powder in an organic liquid to obtain a suspension, adding an aliphatic alcohol or a fatty acid to the suspension in an amount which is sufficiently controlling coalescence between the zirconium oxide powder and the organic liquid, sufficiently mixing the suspension with the aliphatic alcohol or the fatty acid to obtain a mixture, adding water as a crosslinking liquid to the mixture, and granulating and sintering the resulting material. The zirconia ceramic microbeads according to the present invention are capable of obtaining an excellent result in the purity of fine powder by enabling a purity drop of a product powder after the mill treatment process to be controlled to an extremely low level compared to a raw material powder before a mill treatment process since it is possible to additionally perform pulverization, dispersion and mixing processes, and impurities due to wear of the medium are generated in an extremely low amount when using the zirconia ceramic microbeads for the nanoparticle dispersion as a medium of the high speed-medium stirring mill compared to when using a conventional medium. Further, the zirconia ceramic microbeads according to the present invention have a very sharp particle size distribution, and enable equal quality of the powder to be obtained since the powder as a product of the mill has a sharp particle diameter distribution when using the zirconia ceramic microbeads as the medium.

Description

나노 입자 분산을 위한 미세 지르코니아 세라믹 비드{Zirconia ceramic beads of small size for the dispersion of nanoparticles}[0001] The present invention relates to a zirconia ceramic beads for dispersing nanoparticles,

본 발명은, 산화 지르코늄 마이크로 비드에 관한 것이다. 특히 본 발명은, 장치 내에 존재하는 마이크로 비드(비즈라고도 한다)가 격렬하게 운동하는 것으로써 장치 내에 투입된 원료를 미분말화 혹은 분산·혼합하는, 이른바 고속 매체 교반밀에서 사용하는데 적합한 매체, 즉 마이크로 비드에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 미소한 제품의 고정밀도 연마용의 연마재나 미소 제품의 열처리 등에 있어서의 스페이서로서 사용된다.   The present invention relates to zirconium oxide microbeads. Particularly, the present invention relates to a medium suitable for use in a so-called high-speed medium stirring mill in which raw materials introduced into the apparatus are pulverized, dispersed, and mixed by vigorous movement of microbeads (also referred to as beads) . Further, the present invention is used as a spacer for a high-precision polishing of a minute product, an abrasive or a heat treatment of a minute article.

최근, 전자 부품, 반도체, 정보통신기기 등의 업계로부터, 이른바 서브 미크론 오더의 초미분말을 요구하는 소리가 높아지고 있다. 예를 들면 전자동식 카메라에는 콘덴서가 사용되고 있다. 이 콘덴서의 유전체에는 세라믹스 분체가 일반적으로 이용되고 종류도 많지만 일례를 들면 티탄산바륨을 주체로서 예를 들면 전부 8 종류의 금속 산화물이 일정한 비율로 배합되어 분말상이 된 원료를 얇은 판 모양에 성형해 고온에서 소결하는 소결 판 모양의 시트와 전극을 짜 맞추어 콘덴서로 하며, 그 상태로, 혹은 그것을 거듭해 맞댐 적층 콘덴서로서 이용된다. 이 원료인 분말 입자의 평균 입경은 서브 미크론이며, 한편 8 종류의 원료 분말이 균일하게 혼합되고 있는 것이 바람직하다. 이러한 서브 미크론의 미분말을 제조하기 위한 하나의 방법으로서 고속 매체교반밀의 사용이 오늘날 넓게 채용되고 있지만, 현재의 고속 매체 교반밀에서 얻을 수 있는 미분말 입자의 평균 입경, 입경 분포 및 교반중에 발생하는 마모 가루 등의 혼입에 의한 -순도 저하의 억제는 벌써 한계에 이르고 있다. 그래서, 현재의 고속 매체 교반밀의 성능 향상이 강하게 요구되고 있다. 한편, 미소한 고정밀도 금속 부품 등의 연마에는 고경도, 고내마모성의 미소한 연마재가 요구되고 있다. 또한, 정밀 기계 부품의 열처리 등의 스페이서로서의 요구도 있지만, 현재 상태로서는 이러한 요구에 응할 수 있는 시판품은 없다.   In recent years, there has been an increasing demand for ultra-fine powders of so-called submicron order from the electronic parts, semiconductor, and information communication equipment industries. For example, a condenser is used for an electronic camera. Ceramic powders are generally used for the dielectric of this capacitor, and there are many types. For example, barium titanate is used as a main material, and a total of eight kinds of metal oxides are mixed at a predetermined ratio to form a powdery raw material into a thin plate shape, And the electrodes are mated with each other to form capacitors. In this state, or in combination, they are used as a laminated capacitor. It is preferable that the average particle diameter of the powder particles as the raw material is submicron while the eight kinds of raw powder powders are uniformly mixed. Although the use of high-speed media agitating mills as a method for producing such submicron fine powders has been widely adopted today, the present invention is not limited to the use of the present invention, The inhibition of purity degradation has already reached its limit. Therefore, it is strongly desired to improve the performance of the current high-speed media agitating mill. On the other hand, a minute abrasive with high hardness and high abrasion resistance is required for polishing a minute high-precision metal part or the like. There is also a demand for a spacer such as a heat treatment of a precision mechanical part, but there is no commercially available product that can meet such a demand at present.

본 발명은, 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 주로 상기한 고속 매체 교반밀에 사용되는 매체로서 특별히 적합한 지극히 높은 경도와 높은 밀도를 가지는 산화 지르코늄의 마이크로 비드를 제공하는 점에 있다. 본 발명의 또 하나의 목적은, 가능한 한 구경이 작고, 진구에 가까운 구체이며, 그 구경분포도 샤프한 산화 지르코늄 마이크로 비드를 제공하는 점에 있다.  Disclosure of the Invention The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and is to provide a microbead of zirconium oxide having extremely high hardness and high density, which is particularly suitable as a medium mainly used in the high-speed media agitating mill. Another object of the present invention is to provide a zirconium oxide microbead having a diameter as small as possible, a sphere close to a sphere, and a sphere diameter distribution sharp.

상기한 과제를 해결하기 위한, 본 발명은, 다음의(i)~(iii)의 조건을 만족하는 산화 지르코늄 마이크로 비드에 관한 것이다.  In order to solve the above problems, the present invention relates to zirconium oxide microbeads satisfying the following conditions (i) to (iii).

(i) 평균구경：30~40μm, (ii) 진구도 ：1.04~1.15, (iii) 구경분포：평균구경 0. 036 mm의 표준 편차 0.004 mm, 특히, 전기 조건으로서 바람직한 것은, (i) 평균구경：30~38μm, 특히 30~35μm, (ii) 진구도 ：1.04~1.08, 특히 1.04~1.06, (iii) 구경분포：평균구경 0.036 mm의 표준 편차 0.003 mm이다. 덧붙여 진구도는 ML/BD로 나타낸다. ML(MAXIMUM LENGTH, 최대 길이)는, 구체를 평면상에 투영해, 얻어지는 원형상의 주상의 2점간의 거리중 최대 길이, BD(BREADTH DIAMETER 폭)는, ML과 수직인 선에서 주상의 2점간의 거리중 최소 길이이다. 또, ML와 BD의 평균치, 즉(ML＋BD)/2를 구경으로 한다. 본 발명에서는, 산화 지르코늄 분말을 유기 액체 중에 현탁하고 이것에 산화 지르코늄 분말 간의 합체를 충분히 제어할 수 있는 양의 지방족 알콜 또는 지방산을 첨가해 충분히 혼합한 후, 가교 액체로서의 물을 첨가해, (i) 평균구경：30~40μm, (ii) 진구도 ：1.04~1.15, (iii) 구경분포：평균구경 0. 036 mm의 표준 편차 0.004 mm, 특히, 전기 조건으로서 바람직한 것은, (i) 평균구경：30~38μm, 특히 30~35μm, (ii) 진구도 ：1.04~1.08, 특히 1.04~1.06, (iii) 구경분포：평균구경 0.036 mm의 표준 편차 0.003 mm의 조건을 채우는 시점까지 조립하고, 소결하는 것을 특징으로 한다.(i) average diameter: 30 to 40 m, (ii) sphericity: 1.04 to 1.15, (iii) diameter distribution: standard deviation of 0.004 mm in average diameter of 0. 036 mm, (Ii) a sphericity of 1.04 to 1.08, in particular 1.04 to 1.06, and (iii) a diameter distribution: a standard deviation of 0.003 mm with an average diameter of 0.036 mm. In addition, the sphericity is expressed by ML / BD. ML (MAXIMUM LENGTH, maximum length) is obtained by projecting a sphere on a plane, and the maximum length of a distance between two points of a circular columnar pillar obtained, BD (BREADTH DIAMETER width) It is the minimum length of the distance. Also, the average value of ML and BD, that is, (ML + BD) / 2 is defined as a diameter. In the present invention, zirconium oxide powder is suspended in an organic liquid, and an aliphatic alcohol or fatty acid in an amount sufficient to control the coalescence of zirconium oxide powders is added to the suspension, and the mixture is thoroughly mixed. (I) Average diameter: 30 to 40 占 퐉, (ii) Corrugation degree: 1.04 to 1.15, (iii) Diameter distribution: Standard deviation of 0.004 mm in average diameter of 0. 036 mm, (Ii) a sphericity of 1.04 to 1.08, particularly 1.04 to 1.06, (iii) a diameter distribution: a standard deviation of 0.036 mm and a standard deviation of 0.003 mm, and sintering .

이상에서 상술한 것처럼, 본 발명은, 종래 제공되어 온 어느 산화 지르코늄 마이크로 비드보다도, 그 평균구경이 작고, 그 형상이 진구에 가까우며, 한편 구경 분포가 샤프한 3조건을 갖춘 산화 지르코늄 마이크로 비드를 제공하는 것이다. 산화 지르코늄은 경도, 밀도 모두 높고 또한 내마모성도 풍부하고 교반밀의 매체로서는 우수한 특징을 갖고 있지만, 본 발명과 같은 물성의 마이크로 비드는 지금까지 제조할 수가 없었다. 본 발명에 의해, 이러한 산화 지르코늄 마이크로 비드를 얻을 수 있게 되었다. 본 발명의 산화 지르코늄 마이크로 비드를 고속 매체 교반밀의 매체로서 사용할 때는, 종래의 매체를 이용한 것에 비해 한층 더 미분화 및 분산·혼합이 가능하고, 얻어진 미분체의 순도도 매체의 마모에 의한 불순물의 발생이 지극히 적기 때문에, 밀 처리전의 원료 분체와 비교해 밀 처리 후의 산물 분체의 순도의 저하를 지극히 낮은 레벨로 제어할 수 있는 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 또한, 본 발명의 산화 지르코늄 마이크로 비드는 입도 분포가 지극히 샤프하며, 이것을 상기한 매체로서 사용하면, 그 밀의 제품인 분체의 입경이 샤프하게 되어, 분체의 품질이 균질하게 된다.  INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, the present invention provides zirconium oxide microbeads having three conditions that the average diameter is smaller than that of any zirconium oxide microbeads conventionally provided, and the shape thereof is close to the sphericity and the diameter distribution is sharp will be. Zirconium oxide has both high hardness and high density, is abundant in abrasion resistance, and is excellent as a medium for agitating mills, but microbeds having the same physical properties as the present invention can not be produced until now. According to the present invention, such zirconium oxide microbeads can be obtained. When the zirconium oxide microbeads of the present invention are used as mediums for high-speed media agitating mills, it is possible to further microfine, disperse and mix as compared with conventional media, and the purity of the obtained fine powders can be improved by the generation of impurities It is possible to obtain an excellent result that the purity of the product powder after the milling treatment can be controlled at a very low level as compared with the raw material powder before the mill treatment. In addition, the zirconium oxide microbeads of the present invention have a very sharp particle size distribution, and when used as the above-mentioned medium, the particle size of the powder as a product of the mill becomes sharp, and the quality of the powder becomes homogeneous.

[도 1]본 발명 마이크로 비드의 제조에 사용하는 조립기의 측면도.
[도 2] 도 1의 X－X선단면도.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a side view of a granulator used in the production of a microbead of the present invention. FIG.
2 is a sectional view taken along the line X-X in Fig. 1; Fig.

본 발명의 방법을 도면에 근거하여 설명하면, 본 발명의 산화 지르코늄 마이크로 비드를 제조하는 방법으로서는, 다음의 방법을 예시할 수가 있다. 즉, 도 1, 도 2에 나타내는 제조 장치에 대해, 교반조(1) 내의 교반 날개(6)를 회전시키면서 원료 공급구(3)에서 조립용 원료인 산화 지르코늄 분말 및 현탁 매체인 유기 액체를 공급한다. 그 다음에 계면활성제로서 지방족 알콜, 예를 들면 에탄올을 소정량 첨가하고, 소정 시간 교반 회전축을 소정 회전수로 회전시켜, 분말과 유기 액체를 잘 혼합해, 분말의 표면을 유기 액체에 친숙해지게 한다. 이러한 처리를 조건부여로 칭한다. 산화 지르코늄의 조립에는 일반적으로 가교 액체로서 물이 이용된다. 그것은 산화 지르코늄과 물과의 친화성이 높고, 물과는 부착하기 쉽기 때문이다. 즉, 물의 산화 지르코늄에 대한 젖는 성질이 높은 것에 있다. 그러나, 50μm 혹은 그것 이하의 마이크로 비드의 제조에 있어서는, 젖는 성질이 높으면 물과 접촉하는 산화 지르코늄 분말이 우선적으로 조립되어 생성한 조립체는 근방의 극히 작은 조립체를 흡착해 급격하게 크게 성장한다. 일반적으로 조립에 대해서는, 작은 조립체는 큰 조립체에 흡착되기 쉽다. 따라서, 산화 지르코늄 분말의 표면을 유기현탁 매체나 알코올에 의해, 좋게 친숙해지게 해 두어 물과의 부착성을 둔화시키며, 한편 균일하게 조립이 진행되도록 하는 것이 중요하다. 첨가된 에탄올의 일부는 산화 지르코늄 분말의 표면에 흡착해 가교 액체로서 더해지는 물과 산화 지르코늄 분말의 직접적인 접촉을 방지하고 있다고 생각되지만, 유기현탁 매체 중에 존재하는 에탄올은 다음의 공정으로 더해지는 가교 액체로서의 물에 잘 녹아 알콜 수용액으로서 물의 표면장력을 감소 시키고 산화 지르코늄 분말과 물과의 젖는 성질을 감소 시키는 효과를 갖고 있다. 조건 부여가 끝난 후, 가교 액체 공급구(5)에서 소정량의 물을 가교 액체로서 조립 개시와 동시에 일괄적으로, 혹은 소량씩 분할해 공급한다. 이와 같이 가교 액체의 첨가시에 교반 날개 (6)가 회전하고 있는 것은 중요하다. 이것에 의해, 가교 액체의 조립조 즉 교반조(1)내에서의 분산을 잘 할 수가 있다. 또한, 상기한 장치에는 교반조의 일부에 투명 관체(7)로 우회 통로를 만들어, 투명 관체중을 조립 중의 조성물이 통과하는 구조로 하며, 투명 관체(7)를 통해 조립체의 성장 과정을 관찰하면서 가교 액체를 공급할 수 있다. 조립을 개시하기 전(즉, 교반 날개(6)가 정지하고 있을 때)에, 한 번에 많은 양의 가교 액체를 공급하면, 가교 액체와 접촉 상태에 있는 산화 지르코늄 분말이 응집 상태가 되어, 교반 개시에 의해 이 응집물은 파괴되지만, 그 파괴물의 크기는 불균일하며, 그 결과는, 제품의 입경 분포의 확대로 연결된다. 따라서, 성장 과정을 가능한 한 한결같게 하는 것이 샤프한 입경 분포를 얻기 위해서 중요한 것이다. 종래 방법에서는, 가교 액체 공급구(5)가 교반조(1)에 부설되어 있지 않기 때문에, 원료 공급구로부터 원료 분말과 함께 공급되고 있어 결과적으로 가교 액체와 원료 분말의 접촉은 교반 날개(6)이 정지하고 있을 때 일어나고 있었기 때문에, 상기 응집체의 생성은 피할 수가 없었다. 덧붙여 가교 액체로서는, 원료 분말에 친화성으로, 원료 분말의 현탁 매체에는 비친화성의 액체, 예를 들면 물 등을 사용할 수 있다. 조건부여를 행하는 경우에 알코올을 사용하지 않을 때는, 가교 액체로서의 물에 알코올을 용해하여 얻어지는 알콜 수용액을 가교 액체로서 이용해도 괜찮다. 알콜 수용액으로서 이용하는 경우, 알코올：물의 용적비는 15：7내지 20：6으로, 이 경우 알코올은 99.5% 에탄올이다.
The method of the present invention will be described with reference to the drawings. As a method for producing zirconium oxide microbeads of the present invention, the following methods can be exemplified. 1 and 2, the stirring blade 6 in the stirring tank 1 is rotated to feed the zirconium oxide powder as the raw material for granulation and the organic liquid as the suspension medium in the raw material feed port 3 do. Then, a predetermined amount of an aliphatic alcohol such as ethanol is added as a surfactant, the stirring shaft is rotated at a predetermined rotation speed for a predetermined time, and the powder and the organic liquid are mixed well to make the surface of the powder familiar to the organic liquid . Such a process is referred to as condition provision. Generally, water is used as a crosslinking liquid for the assembly of zirconium oxide. This is because zirconium oxide has high affinity with water and is easy to adhere to water. That is, the wetting property of water to zirconium oxide is high. However, in the production of microbeads of 50 탆 or less, when the wetting property is high, the zirconium oxide powder which is in contact with water is preferentially assembled, and the resulting assembly absorbs extremely small assemblies in the vicinity thereof and grows rapidly. Generally, for assembly, small assemblies tend to be adsorbed to large assemblies. Therefore, it is important that the surface of the zirconium oxide powder is made to be familiar with the organic suspension medium or the alcohol so as to reduce the adhesion to water, while allowing the assembly to proceed uniformly. It is believed that a part of the ethanol added is adsorbed on the surface of the zirconium oxide powder to prevent direct contact between the water added as the crosslinking liquid and the zirconium oxide powder. However, the ethanol present in the organic suspension medium is preferably water So that it has an effect of reducing the surface tension of water as an aqueous solution of alcohol and reducing the wetting property between zirconium oxide powder and water. After completing the condition setting, a predetermined amount of water is supplied as a cross-linking liquid at the cross-linking liquid supply port 5 at the same time as the start of the assembly. It is important that the stirring vane 6 is rotating when adding the crosslinking liquid. This makes it possible to disperse the crosslinking liquid in the granulating tank, that is, in the stirring tank 1. In addition, in the above-described apparatus, a bypass passage is formed in a part of the stirring tank with a transparent tube (7), the transparent tube body is made to pass through the composition during the assembly, and the cross- Liquid can be supplied. When a large amount of the crosslinking liquid is supplied at a time before the start of the assembly (that is, when the stirring blade 6 is stopped), the zirconium oxide powder in contact with the crosslinking liquid is in a coagulated state, Although the aggregate is destroyed by initiation, the size of the disruption is non-uniform, and the result is linked to the enlargement of the particle size distribution of the product. Therefore, it is important to make the growth process as uniform as possible to obtain a sharp particle size distribution. In the conventional method, since the crosslinking liquid supply port 5 is not attached to the stirring tank 1, it is supplied together with the raw material powder from the raw material supply port. As a result, the contact between the crosslinking liquid and the raw material powder is prevented, The generation of the agglomerates could not be avoided. Incidentally, as the crosslinking liquid, a non-affinity liquid such as water can be used as a suspension medium of the raw material powder in affinity with the raw material powder. When the alcohol is not used when the condition is given, an alcohol aqueous solution obtained by dissolving alcohol in water as a crosslinking liquid may be used as the crosslinking liquid. When used as an alcohol aqueous solution, the volume ratio of alcohol: water is 15: 7 to 20: 6, in which case the alcohol is 99.5% ethanol.

이하 실시예를 들어 본 발명을 설명하지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described by way of examples, but the present invention is not limited thereto.

사용 원료 분말：시판의 산화 지르코늄 분말(부분 안정화제 들어 있음)의 주된 성질과 상태는 다음과 같다.Use raw material powder: The main properties and conditions of commercially available zirconium oxide powder (containing partial stabilizer) are as follows.

비표면적 …7.4m2/g(측정법은 BET법으로, 측정기는 MICROMERITICS 사제 220형)Specific surface area ... 7.4m 2 / g (measuring method is BET method, measuring instrument is 220 type manufactured by MICROMERITICS)

진비중 …5.699(측정법은 액상치환법으로, 측정기는 세이신 기업 사제 AUTOTRUEDENCER MAT－5000)The true proportion ... 5.699 (measurement method is liquid phase substitution method, measuring device is AUTOTRUEDENCER MAT-5000 manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd.)

평균 입자 직경(50 중량%)…0.47μm(측정법은 침강법으로, 측정기는 MICROMERITICS 사제 SEDIGRAPH 5000 D)Average particle diameter (50 wt%) ... 0.47 mu m (measuring method is sedimentation method, measuring apparatus is SEDIGRAPH 5000 D manufactured by MICROMERITICS)

분석 성분은 아래와 같다. The analytical components are as follows.

ZrO2 94. 81(단위는 중량%)ZrO 2 94. 81 (% by weight)

Y2O3 4.61Y 2 O 3 4.61

CaO 0.03CaO 0.03

Na2O 0.02 Na 2 O 0.02

소결 로스 0. 24Sintering loss 0. 24

조립기：내용적 3000 ml의 원통형 교반조(1)로서, 교반 날개(6)로 구성되어 있고 교반조는 횡형이다. 교반 날개는 모터(2)로 구동되어 회전하며 회전 속도를 바꿀 수가 있게 되어 있다. 교반조(1)의 상부 중앙에 가교 액체 공급구(5)가 설치되고 있으며, 그 공급구(5)로부터 주사 바늘을 통해서 마이크로 시린지로 가교 액체의 정확한 양을 교반 날개(6)을 정지시키는 것 없이 공급할 수 있게 되어 있다. 또한 교반조(1)에는 투명 관체(7)을 부설하여 조립물의 크기나 그 성장 과정을 관찰할 수 있도록 했다.Pelletizer: Cylindrical stirrer (1) having an internal volume of 3000 ml is composed of a stirring blade (6), and the stirring tank is of a horizontal type. The stirring blades are driven by the motor 2 so as to rotate and change the rotating speed. A cross-linking liquid supply port 5 is provided at the upper center of the stirring tank 1 and an accurate amount of the cross-linking liquid is stopped from the supply port 5 to the micro syringe through the injection needle by stopping the stirring vane 6 To be supplied without the need. In addition, a transparent tube 7 was installed in the stirring tank 1 to observe the size of the granulated product and its growth process.

조립물 치수의 측정기：(주)니레코제의 LUZEX 500에 의한 화상 분해법에 따랐다. 구체의 시료수는 1 로트당 100개로 하여 무작위로 추출하고, 각각의 구체에 대해 ML와 BD를 측정해 그 평균치, 즉(ML＋BD)/2를 구체의 지름으로 했다. 또한, 진구도는 ML/BD로 나타냈다. 구경분포는 추출된 100개의 구체의 각각의 지름의 불균형을 파악하는 목적으로 도수표를 작성해, 표준 편차를 구해 나타냈다. 이것 외에 구경의 최대치 및 최소치를 병기했다.Measuring apparatus of the dimensions of the granules: The image decoloration method by LUZEX 500 of Nykorea Co., Ltd. was followed. The number of samples of the spheres was randomly selected to be 100 per lot, and ML and BD were measured for each sphere, and the average value thereof, that is, (ML + BD) / 2 was defined as the diameter of the sphere. In addition, the sphericity was expressed by ML / BD. The caliber distribution was also made for the purpose of grasping the imbalance of the diameter of each of the extracted 100 spheres, and the standard deviation was calculated. In addition to this, the maximum and minimum diameters are described.

산화 지르코늄 미분말의 양： 80gAmount of fine zirconium oxide powder: 80 g

사용한 현탁매체 ： 파라핀계 탄화수소 Suspended medium used: paraffinic hydrocarbon

사용한 현탁매체의 양： 2800 mlAmount of suspended media used: 2800 ml

가교 액체와 그 양 ： 수 6.4 mlCrosslinking liquid and its quantity: Number 6.4 ml

계면활성제와 그 양 ： 에탄올(99. 5%) 15 mlSurfactant and amount: 15 ml of ethanol (99.5%)

교반 날개 회전 속도 ： 2000 rpm Stirring blade rotation speed: 2000 rpm

조립 시간 ： 175분 Assembly time: 175 minutes

조립법현탁매체와 산화 지르코늄과의 현탁액에 에탄올 15 ml를 넣은 후, 교반 날개를 회전시키고 10분간 조건 부여를 행한다. 교반 날개를 회전시키면서 가교 액체로서의 물 5 ml를 마이크로시린지를 이용해 주사바늘로 공급해 10분간 교반을 실시한다. 다음에 물 1 ml를 같은 요령으로 주입 첨가하고 10분간 교반을 계속한다. 게다가 물 0. 4 ml를첨가한 후, 교반을 계속하고 도 2에 나타나는 우회관이 투명하게 되는 것을 확인해 조립을 종결했다. 얻어진 조립체를 1450℃에서 2시간 고온에서 소결한 소결체의 측정 결과는 다음과 같았다.Assembly method 15 ml of ethanol is put into a suspension of suspension medium and zirconium oxide, and the agitation blades are rotated and conditions are applied for 10 minutes. While rotating the stirring wing, 5 ml of water as a crosslinking liquid is supplied to the injection needle using a micro syringe and stirred for 10 minutes. Then add 1 ml of water in the same manner and continue stirring for 10 minutes. In addition, 0.4 ml of water was added, stirring was continued, and it was confirmed that the woofer tube shown in Fig. 2 became transparent, and the assembly was terminated. The result of measurement of the sintered body obtained by sintering the obtained assembly at 1450 캜 for 2 hours at a high temperature was as follows.

평균 입경 37. 6μmAverage particle diameter 37.6 占 퐉

진구도 1. 06 Jungdo-do 1. 06

밀도 6. 03g/cm3 Density 6. 03 g / cm 3

구형 분포 표 1 참조
Spherical distribution See Table 1

구경의 구간(μm)Section of aperture (μm) 도수Frequency 27∼2927-29 44 30∼3230 to 32 1313 33∼3533 to 35 1818 36∼3836 to 38 2020 39∼4139 to 41 2424 42∼4442 to 44 1515 45∼4745-47 33 48∼5048 to 50 33

구형체의 최대, 최소지름 및 표준 편차 단위：μmMaximum, minimum diameter and standard deviation of spherical bodies: μm

구형체 최대지름 ………………… 49Maximum diameter of sphere ... ... ... ... ... ... ... 49

구형체 최소지름 ………………… 27Minimal diameter of sphere ... ... ... ... ... ... ... 27

구경표준 편차 …………………… 4.8
Calibration standard deviation ... ... ... ... ... ... ... ... 4.8

1 교반조
2 고속 전동기
3 원료 공급구
4 배출구 밸브
5 가교 액체 공급구
6 교반 날개
7 투명 관체1 stirring tank
2 high-speed motor
3 raw material supply port
4 outlet valve
5 bridging liquid supply port
6 stirring wing
7 Transparent tube

Claims (1)

산화 지르코늄 분말을 유기 액체 중에 현탁하고 이것에 산화 지르코늄 분말간의 합체를 충분히 제어할 수 있는 양의 지방족알콜 또는 지방산을 첨가해 충분히 혼합한 후, 가교 액체로서의 물을 첨가해 조립하고 소결함에 의하여, 평균구경 30~40μm, 진구도 1.04~1.15, 구경분포 평균구경 0.036 mm의 표준 편차 0.004mm의 조건을 만족하는 나노 입자 분산을 위한 미세 지르코니아 세라믹 비드.A zirconium oxide powder is suspended in an organic liquid and an aliphatic alcohol or a fatty acid in an amount sufficient to control the coalescence of the zirconium oxide powders is added thereto and sufficiently mixed with water. Then, water as a crosslinking liquid is added, Fine zirconia ceramic beads for nanoparticle dispersion satisfying the conditions of a diameter of 30 to 40 袖 m, a sphericity of 1.04 to 1.15, and a standard deviation of 0.004 mm of a diameter distribution average diameter of 0.036 mm.
KR1020160075561A 2016-06-17 2016-06-17 Zirconia ceramic beads of small size for the dispersion of nanoparticles KR20170142315A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160075561A KR20170142315A (en) 2016-06-17 2016-06-17 Zirconia ceramic beads of small size for the dispersion of nanoparticles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160075561A KR20170142315A (en) 2016-06-17 2016-06-17 Zirconia ceramic beads of small size for the dispersion of nanoparticles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20170142315A true KR20170142315A (en) 2017-12-28

Family

ID=60939879

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160075561A KR20170142315A (en) 2016-06-17 2016-06-17 Zirconia ceramic beads of small size for the dispersion of nanoparticles

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20170142315A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2021248813A1 (en) Alumina ceramic and preparation method therefor
KR930004556B1 (en) Process for durable sol-gel produced alumina-based ceramics abrasive grain and abrasive products
JP2007522070A (en) Crushing ball and manufacturing method thereof
CN111533553A (en) Nanocrystalline barium titanate ceramic and preparation method thereof
CN115368122B (en) Modified diatomite porous ceramic slurry and ceramic powder
CN105367054A (en) Preparation method for gel-casting system-based zirconium dioxide ball-milling medium
KR20170142315A (en) Zirconia ceramic beads of small size for the dispersion of nanoparticles
JPH0788391A (en) Production of superfine powder
CN105347792A (en) Preparation method of zirconium dioxide ball-milling medium based on aqueous gel system
JPH0492818A (en) Fine zirconia spherule
CN100354231C (en) Method of deagglomerating ceramic powder, deagglomeration mill used therefor and method of preparing highly dispersed slurry using the deagglomerated powder
JPH05178620A (en) Fine zirconia sphere
CN114105191B (en) Nanoscale barium titanate powder and preparation process thereof
KR101848349B1 (en) Method for base materials of ceramic bead using mechano-chemical milling and beads using the same
JPH07257925A (en) Zirconia minute particle
KR101184734B1 (en) Method for Preparing Cerium Oxide Nano Powder
JPH0725592B2 (en) Manufacturing method of microspheres by submerged granulation method
CN106854081A (en) A kind of Spray granulation method of silicon carbide powder
KR100577355B1 (en) Method for beads production
JPH03218924A (en) Oxide powder and production thereof
JP4251430B2 (en) Slurry, slurry management method, slurry manufacturing method and granule
JP2004269348A (en) Ceramic spherical body and method of manufacturing the same
JP2004262749A (en) Ceramic sphere and method of manufacturing the same
US1711482A (en) Method of subdividing solid and semisolid substances
JP2003063873A (en) Method for manufacturing ceramic spherical body