KR20170137861A - Pigment composition and aqueous ink composition for inkjet - Google Patents

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Abstract

안료의 평균 분산 입자 직경이 작고, 분산성이 뛰어나며, 또한, 의약품이나 식품 등의 정제 등에 대해 잉크젯 방식으로 직접 인쇄하는 것이 가능한 가식성(可食性)의 안료 조성물 및 잉크젯용 수성 잉크 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 안료 조성물은, 산화철로 이루어지는 유색 안료와, 질량 평균 분자량이 1500~10000인 폴리아크릴산나트륨을 포함하고, 상기 산화철로 이루어지는 유색 안료와 상기 폴리아크릴산나트륨의 함유비가, 질량 기준으로 1:0.05~1:1.5이며, 상기 산화철로 이루어지는 유색 안료와 상기 폴리아크릴산나트륨의 함유비가, 질량 기준으로 1:0.05~1:1.5이며, 상기 산화철로 이루어지는 유색 안료의 평균 분산 입자 직경 D50이 10nm~300nm인 것을 특징으로 한다.A pigment composition having a small average dispersed particle diameter of the pigment and excellent dispersibility and capable of being directly printed by an ink jet method for tablets such as medicines and foods and the like, and an aqueous ink composition for inkjet . The pigment composition according to the present invention comprises a colored pigment made of iron oxide and a sodium polyacrylate having a weight average molecular weight of 1,500 to 10,000, wherein the content ratio of the colored pigment made of iron oxide to the sodium polyacrylate is 1: 0.05 to 1: 1.5, the content ratio of the colored pigment made of iron oxide and the sodium polyacrylate is 1: 0.05 to 1: 1.5 on a mass basis, the average dispersed particle diameter D50 of the colored pigment made of iron oxide is 10 nm to 300 nm .

Description

안료 조성물 및 잉크젯용 수성 잉크 조성물Pigment composition and aqueous ink composition for inkjet

본 발명은 안료 조성물 및 잉크젯용 수성 잉크 조성물에 관한 것이며, 보다 상세하게는, 분산성이 뛰어나고, 의약품이나 식품 등의 정제 등에 대해, 잉크젯 방식으로 직접 인쇄하는 것이 가능한 가식성(可食性)의 안료 조성물 및 잉크젯용 수성 잉크 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a pigment composition and an aqueous ink composition for ink jet, and more particularly, to a pigment composition and an inkjet ink composition for inkjet which are excellent in dispersibility and capable of being directly printed by an ink jet method, And an aqueous ink composition for inkjet.

정제의 의약품이나 서플리먼트 등의 식품에 대해서는, 패키지뿐만 아니라 정제 본체에도 제품 정보를 표시함으로써, 그들의 식별성을 향상시켜, 조제 실수나 오복용 방지 등이 도모되고 있다. 표면이 코팅된 정제는, 그라비어 인쇄 등의 접촉 방식으로 인쇄할 수 있기 때문에, 식별성이 높은 정보 표시가 행해지고 있는 반면, 표면의 평활성이 나쁜, 코팅되어 있지 않은 정제나 OD(구강 내 붕괴)정에서는 접촉 방식에 의한 인쇄가 곤란해졌다. 그 때문에, 이들 정제에 대해서는, 간단한 문자밖에 표시할 수 없는 각인 방식이 주류가 되었다. 그 결과, 특히 제약 업계에서는, 코팅되어 있지 않은 정제나 OD정 등에 대해서도 식별성이 높은 정보 표시가 가능한, 새로운 인쇄 방법에 대한 요구가 높아지고 있다.With respect to foods such as medicines and supplements of tablets, product information is displayed not only on the package but also on the tablets themselves, thereby improving their identifiability and preventing preparation errors and misuse. Tablets coated with a surface can be printed in a contact manner such as gravure printing, so that information with high identification is displayed. On the other hand, tablets and OD (disintegration) tablets which have poor surface smoothness and are not coated It has become difficult to print by the contact method. Therefore, with regard to these tablets, a stamping method which can display only simple characters has become mainstream. As a result, particularly in the pharmaceutical industry, there is a growing demand for new printing methods capable of displaying highly identifiable information on uncoated tablets and OD tablets.

그러한 인쇄 방법으로는, 예를 들면, 염료를 이용한 수성 잉크 조성물에 의한 잉크젯 방식의 인쇄를 들 수 있다(하기 특허문헌 1 참조). 그러나, 상기 수성 잉크 조성물을 이용하여 의약품의 정제 등에 인쇄하면, 인쇄 화상이 번져 내광성이 뒤떨어진다고 하는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하는 방법의 하나로서, 염료 등을 대신해 안료를 이용한 스탬프 인쇄를 행함으로써, 내광성을 향상시켜, 번지는 문제를 해소하는 방법을 들 수 있다.As such a printing method, for example, an inkjet printing method using an aqueous ink composition using a dye can be mentioned (see Patent Document 1 below). However, when the aqueous ink composition is used for printing tablets or the like of medicines, there is a problem that the printed image is blurred and the light fastness is poor. As a method for solving such a problem, there is a method of improving the light resistance and solving the problem of spreading by performing stamp printing using a pigment instead of a dye or the like.

그러나, 안료를 이용한 스탬프 인쇄의 경우, 인쇄판의 작성이 필요하고, 소량 생산에서는 작업성이 나쁘다는 문제를 갖고 있다. 그 때문에, 잉크젯 방식에 의해 직접 인쇄하는 방법을 생각할 수 있는데, 스탬프 인쇄에 이용되는 수성 잉크 조성물의 안료는 평균 분산 입자 직경 D50이 400nm~2000nm(D99에서는 2000nm~10000nm) 정도로 커서, 당해 잉크젯 방식으로의 인쇄에는 적합하지 않다는 문제가 있다.However, in the case of stamp printing using pigments, it is necessary to prepare a printing plate, and it has a problem that workability is poor in a small amount production. For this reason, a method of directly printing by an inkjet method can be considered. The pigment of the aqueous ink composition used for stamp printing has an average dispersed particle diameter D50 as large as 400 nm to 2000 nm (2000 to 10000 nm in D99) There is a problem in that it is not suitable for printing.

일본국 특허 공개 2011-236279호 공보Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-236279

본 발명은 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은, 안료의 평균 분산 입자 직경이 작고, 분산성이 뛰어나며, 또한, 의약품이나 식품 등의 정제 등에 대해 잉크젯 방식으로 직접 인쇄하는 것이 가능한 가식성의 안료 조성물 및 잉크젯용 수성 잉크 조성물을 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a pigment having an average dispersed particle diameter of the pigment, excellent in dispersibility and also capable of directly printing with ink- And an aqueous ink composition for an inkjet.

본원 발명자들은, 상기 문제점을 해결하기 위해서, 안료 조성물 및 잉크젯용 수성 잉크 조성물에 대해서 검토한 결과, 하기 구성을 채용함으로써 상기 문제점을 해결할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.DISCLOSURE OF THE INVENTION In order to solve the above problems, the inventors of the present invention have made studies on a pigment composition and an aqueous ink composition for ink jet, and as a result, they found that the above problems can be solved by employing the following constitution, and the present invention has been accomplished.

즉, 본 발명에 따른 안료 조성물은, 상기 과제를 해결하기 위해서, 산화철로 이루어지는 유색 안료와, 질량 평균 분자량이 1500~10000인 폴리아크릴산나트륨을 포함하고, 상기 산화철로 이루어지는 유색 안료와 상기 폴리아크릴산나트륨의 함유비가, 질량 기준으로 1:0.05~1:1.5이며, 상기 산화철로 이루어지는 유색 안료의 평균 분산 입자 직경 D50이 10nm~300nm인 것을 특징으로 한다.That is, in order to solve the above problems, the pigment composition according to the present invention comprises a colored pigment made of iron oxide and a sodium polyacrylate having a mass average molecular weight of 1,500 to 10,000, and the colored pigment comprising the iron oxide and the sodium polyacrylate Is 1: 0.05 to 1: 1.5 on a mass basis, and the average dispersed particle diameter D50 of the colored pigment made of iron oxide is 10 nm to 300 nm.

상기 구성에 의하면, 염료 대신에 산화철로 이루어지는 유색 안료를 이용하므로, 본 발명의 안료 조성물을, 예를 들면, 잉크젯용 수성 잉크 조성물에 이용한 경우에는, 염료를 이용한 잉크 조성물에 비해, 내광성의 향상이 도모된다.According to the above constitution, since the colored pigment made of iron oxide is used in place of the dye, when the pigment composition of the present invention is used, for example, in an aqueous ink composition for inkjet, .

또, 상기 구성에 의하면, 산화철로 이루어지는 유색 안료의 안료 분산제로서, 질량 평균 분자량이 1500~10000의 범위 내의 폴리아크릴산나트륨을 이용하므로, 평균 분산 입자 직경 10nm~300nm의 범위 내에서, 안료의 재응집을 방지함과 더불어, 분산성의 향상과 양호한 보존 안정성의 유지가 도모된다. 또한, 유색 안료와 폴리아크릴산나트륨의 함유비를, 질량 기준으로 1:0.05~1:1.5의 범위 내로 함으로써, 안료의 분산성의 저하를 방지함과 더불어, 노즐의 막힘 등에 기인하는 토출 안정성의 저하도 방지할 수 있다. 따라서, 상기 구성의 안료 조성물에 의하면, 예를 들면, 의약품 등의 고체 제제에 대해서도 잉크젯 방식으로의 직접 인쇄를 가능하게 하고, 또, 상술한 바와 같이, 내광성도 우수하므로, 인쇄 화상이 번지는 일이 발생하는 것도 방지할 수 있다.According to the above constitution, since sodium polyacrylate having a mass average molecular weight in the range of 1500 to 10000 is used as the pigment dispersant of the colored pigment made of iron oxide, the re-aggregation of the pigment in the range of the average dispersed particle diameter of 10 nm to 300 nm It is possible to improve dispersibility and maintain good storage stability. In addition, by setting the content ratio of the colored pigment and the sodium polyacrylate within the range of 1: 0.05 to 1: 1.5 on a mass basis, it is possible to prevent the lowering of the dispersibility of the pigment and the lowering of the discharge stability . Therefore, according to the pigment composition having the above-described structure, it is possible to perform direct printing by, for example, an inkjet method on a solid preparation such as a pharmaceutical product, and, as described above, Can be prevented.

본 발명에 따른 잉크젯용 수성 잉크 조성물은, 상기 과제를 해결하기 위해서, 상기에 기재된 안료 조성물을 포함하고, 또한, 가식성을 갖는 것임을 특징으로 한다.The aqueous ink composition for inkjet according to the present invention is characterized by containing the above-described pigment composition and having edibility in order to solve the above problems.

상기 안료 조성물에 있어서는, 일본 약사법에서 정하는 의약품 첨가물, 일본 약국방 또는 식품 첨가물 공정서의 기준에 적합한 폴리아크릴산나트륨이 안료 분산제로서 사용되고 있으므로, 당해 안료 조성물을 포함하는 잉크젯용 수성 잉크 조성물은, 의약품이나 식품 등의 고체 제제에 대해, 잉크젯 방식으로 직접 인쇄하는 잉크 재료에 적합하게 이용할 수 있다. 또, 상기 안료 조성물에 있어서는, 염료 대신에 산화철로 이루어지는 유색 안료를 이용하고 있으므로, 예를 들면, 의약품 등의 고체 제제 표면에 잉크젯 방식으로 인쇄해도, 인쇄 화상은 내광성이 뛰어나고, 또한, 번지는 일이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 가식성이란, 의약품 혹은 의약품 첨가물로서 경구 투여가 인정되는 물질, 및/또는 식품 혹은 식품 첨가물로서 인정되는 물질만으로 이루어지는 것을 의미한다.In the pigment composition, sodium polyacrylate conforming to the Japanese Pharmacopoeia or the Food Additive Processing Standard prescribed in Japanese Pharmacopoeia is used as a pigment dispersing agent. Therefore, the aqueous ink composition for inkjet, containing the pigment composition, , It can be suitably used for an ink material which is directly printed by an inkjet method. In addition, since the pigment composition uses a colored pigment made of iron oxide instead of a dye, even if it is printed on the surface of a solid preparation such as a medicine by an inkjet method, the printed image has excellent light resistance, Can be prevented. The term "edible property" means a substance which is admitted for oral administration as a medicine or a pharmaceutical additive, and / or a substance recognized as a food or a food additive.

또, 본 발명에 따른 잉크젯용 수성 잉크 조성물의 제조 방법은, 상기 과제를 해결하기 위해서, 분산매에, 산화철로 이루어지는 유색 안료와 폴리아크릴산나트륨을, 동시에 또는 임의의 순서로 첨가하고, 안료 조성물을 제작하는 공정을 포함하고, 또한, 기포를 감소 또는 소실시키는 소포 공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.In order to solve the above problems, a method for producing an aqueous ink composition for ink-jet recording according to the present invention comprises the steps of adding a colored pigment made of iron oxide and sodium polyacrylate simultaneously or in any order to a dispersion medium to prepare a pigment composition , And does not include a defoaming process for reducing or eliminating bubbles.

기포는, 예를 들면, 잉크젯 헤드로부터 잉크를 토출시킬 때에, 노즐 빠짐이나 토출 불량, 오픈 타임의 저하를 초래하는 것인데, 상기 구성에 의하면, 안료 분산제로서, 기포의 발생을 억제하는 것이 가능한 폴리아크릴산나트륨을 이용하므로, 상기 노즐 빠짐 등의 토출 안정성의 저하를 방지할 수 있다. 또, 기포를 감소 또는 소실시키기 위한 소포 공정도 생략할 수 있으므로, 종래의 잉크젯용 수성 잉크 조성물의 제조 방법에 비해, 제조 공정수의 삭감이 가능해져, 제조 효율의 향상이 도모된다.The bubbles cause, for example, ejection of ink from the ink-jet head, ejection failure, ejection failure, and deterioration of open time. According to the above constitution, as the pigment dispersant, polyacrylic acid Since sodium is used, it is possible to prevent the discharge stability of the nozzle from dropping. In addition, since the defoaming process for reducing or eliminating bubbles can be omitted, the number of manufacturing steps can be reduced as compared with the conventional method for producing an aqueous ink composition for ink jet, thereby improving the production efficiency.

본 발명에 따른 고체 제제는, 상기 과제를 해결하기 위해서, 정제 또는 캡슐제로 이루어지고, 잉크젯용 수성 잉크의 건조 피막을 표면에 갖는 고체 제제로서, 상기 잉크젯용 수성 잉크가, 청구항 2에 기재된 잉크젯용 수성 잉크 조성물로 이루어지는 것을 특징으로 한다.In order to solve the above problems, the solid preparation according to the present invention is a solid preparation comprising tablets or capsules and having a dried coating film of an aqueous ink for inkjet on its surface, wherein the aqueous ink for inkjet comprises the inkjet ink according to claim 2 And an aqueous ink composition.

상기 구성에 의하면, 잉크젯용 수성 잉크로서 산화철의 유색 안료와 폴리아크릴산나트륨을 포함하는 잉크젯용 수성 잉크 조성물을 이용하므로, 당해 잉크젯용 수성 잉크로 잉크젯 기록 방법에 의해 직접 인쇄해도, 내광성이 뛰어나고, 또한, 번지는 일이 발생하는 것을 방지한 인쇄 화상을 실현할 수 있다. 이에 의해, 고체 제제 본체에도 제품 정보를 표시하는 것이 가능하게 되어, 식별성을 향상시켜, 조제 실수나 오복용 방지를 도모하는 것이 가능한 고체 제제를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 고체 제제는, 식품 제제 및 의약 제제를 포함하는 의미이다.According to the above configuration, since the aqueous ink composition for inkjet comprising the colored pigment of iron oxide and sodium polyacrylate is used as the aqueous ink for inkjet, even if it is directly printed by the inkjet recording method with the aqueous inkjet ink, It is possible to realize a print image in which the occurrence of an address is prevented. Thereby, it is possible to display the product information in the solid preparation main body, and it is possible to provide a solid preparation capable of improving the discrimination and preventing the preparation mistakes and misapplication. The solid preparation of the present invention is meant to include food preparations and pharmaceutical preparations.

본 발명에 의하면, 일본 약사법에서 정하는 의약품 첨가물, 일본 약국방 또는 식품 첨가물 공정서의 기준에 적합하고, 또한, 산화철의 유색 안료에 대해 양호한 분산성 및 보존 안정성을 부여하는 폴리아크릴산나트륨을 함유시키므로, 의약품이나 식품 등의 고체 제제에 대해, 잉크젯 방식으로, 양호한 토출 안정성으로 직접 인쇄하는 것이 가능한 안료 조성물 및 잉크젯용 수성 잉크 조성물을 제공할 수 있다. 또, 산화철의 유색 안료를 이용한 잉크젯용 수성 잉크 조성물은, 염료 등을 이용한 것에 비해 내광성이 뛰어나고, 인쇄 화상이 번지는 것도 방지할 수 있다.INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, since sodium polyacrylate which meets the standards of the pharmaceutical additive prescribed by the Japanese Pharmacopoeia and the Japanese Pharmacopoeia or the Food Additive and which gives good dispersibility and storage stability to the colored pigment of iron oxide is contained, A pigment composition and a water-based ink composition for an ink jet which can be directly printed with a good ejection stability by an ink-jet method for a solid preparation such as a food or a food. In addition, the aqueous ink composition for inkjet using a colored pigment of iron oxide has excellent light resistance as compared with the case of using a dye or the like, and can prevent a printed image from spreading.

또한, 본 발명에 의하면, 폴리아크릴산나트륨은 기포의 발생을 억제하는 것도 가능하므로, 당해 기포를 감소 또는 소실시키기 위한 소포 공정의 생략이 도모된다. 그 결과, 본 발명의 안료 조성물의 제조 방법 및 잉크젯용 수성 잉크 조성물의 제조 방법은, 종래의 제조 방법에 비해, 제조 공정수의 삭감이 가능해져, 제조 효율의 향상이 도모된다.Further, according to the present invention, since the sodium polyacrylate can suppress the generation of bubbles, the bubble process for reducing or eliminating the bubbles can be omitted. As a result, the method of producing the pigment composition of the present invention and the method of producing the aqueous ink composition for inkjet can reduce the number of manufacturing steps compared with the conventional manufacturing method, and improve the production efficiency.

(안료 조성물 및 그 제조 방법)(Pigment composition and method for producing the same)

본 실시형태에 따른 안료 조성물은, 산화철의 유색 안료(이하, 「안료」라고 하는 경우가 있다.)와, 폴리아크릴산나트륨을 적어도 포함하는 조성물이다.The pigment composition according to the present embodiment is a composition containing at least iron oxide pigment (hereinafter also referred to as " pigment ") and sodium polyacrylate.

상기 산화철의 유색 안료로는, 예를 들면 벵갈라 등을 들 수 있다. 또한, 상기 벵갈라로는, 예를 들면, 적색의 α-Fe2O3(헤마타이트), 갈색의 γ-Fe2O3(마그마헤이트), 흑색의 Fe3O4(마그네타이트), 황색의 α-FeOOH 등을 들 수 있다. 이들 안료는 적절히 필요에 따라서, 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 이용할 수 있다. 단, 본 실시형태의 안료 조성물을 의약품이나 서플리먼트 등의 고체 제제 표면으로의 인쇄용으로서 이용하는 경우, 산화철의 유색 안료는, 일본 약사법에서 정하는 의약품 첨가물, 일본 약국방 또는 식품 첨가물 공정서의 기준(이하, 「일본 약사법 등의 기준」이라고 한다.)에 적합한 것임이 바람직하다. 또한, 본 실시형태에 있어서, 유색 안료란, 백색 안료 이외의 안료로서, 가시광 파장역(380~780nm)에 있어서의 어느 한 광을 흡수하는 것을 의미한다.The colored pigments of the iron oxide include, for example, spinach. Examples of the spinel include red α-Fe 2 O 3 (hematite), brown γ-Fe 2 O 3 (magmaheate), black Fe 3 O 4 (magnetite), yellow α -FeOOH, and the like. These pigments may be suitably used singly or in a mixture of two or more kinds thereof, if necessary. However, when the pigment composition of the present embodiment is used for printing on the surface of solid preparations such as medicines or supplements, the colored pigment of iron oxide may be used as a coloring matter in the form of a pharmaceutical additive specified by the Japanese Pharmacopoeia Act, a Japanese Pharmacopoeia, Japanese Pharmacopoeia Act, etc. "). In the present embodiment, the colored pigment means a pigment other than a white pigment, which absorbs any light in the visible light wavelength range (380 to 780 nm).

상기 안료의 평균 일차 입자 직경(체적 평균 입자 직경)으로는, 30nm~800nm가 바람직하고, 75nm~250nm가 보다 바람직하고, 75nm~210nm가 특히 바람직하다. 상기 평균 일차 입자 직경이 30nm 이상이면, 내광성의 저하를 억제할 수 있다. 그 한편, 상기 평균 일차 입자 직경이 800nm 이하이면, 고색채화가 도모된다. 또한, 평균 일차 입자 직경은 안료를 전자현미경으로 관찰하여 구한 산술 평균 직경이다. 또, 본 실시형태에 있어서는, 단분산의 입경 분포를 갖는 안료를 이용하는데, 본 발명은 이것으로 한정되지 않고, 넓은 입경 분포를 갖는 안료를 이용해도 된다. 또, 단분산의 입경 분포를 갖는 안료를 2종 이상 혼합하여 사용해도 된다.The average primary particle diameter (volume average particle diameter) of the pigment is preferably 30 nm to 800 nm, more preferably 75 nm to 250 nm, and particularly preferably 75 nm to 210 nm. When the average primary particle diameter is 30 nm or more, deterioration of light resistance can be suppressed. On the other hand, when the average primary particle diameter is 800 nm or less, high coloring is achieved. The average primary particle diameter is an arithmetic mean diameter obtained by observing the pigment with an electron microscope. In the present embodiment, a pigment having a monodispersed particle size distribution is used, but the present invention is not limited to this, and a pigment having a wide particle size distribution may be used. Two or more pigments having a monodispersed particle size distribution may be used in combination.

상기 안료의 함유량은 화상 농도에 직접 영향을 주는 것이며, 후술하는 수성 잉크 조성물의 보존성이나 점도, pH 등에 영향을 미치는 것이라는 점에서, 이 점들을 고려하여 적절히 설정하면 된다. 통상은, 안료 조성물의 전체 질량에 대해 2질량%~20질량%의 범위 내가 바람직하고, 5질량%~15질량%의 범위 내가 보다 바람직하다. 안료의 함유량을 2질량% 이상으로 함으로써, 화상 농도의 저하를 억제할 수 있다. 그 한편, 안료의 함유량을 20질량% 이하로 함으로써, 광택성의 저하나 노즐의 막힘, 토출 안정성의 저하를 방지할 수 있다.The content of the pigment directly affects the image density and may be set appropriately in consideration of these points in that it affects the preservability, viscosity and pH of the aqueous ink composition described later. But is usually in the range of 2% by mass to 20% by mass, more preferably in the range of 5% by mass to 15% by mass with respect to the total mass of the pigment composition. By making the content of the pigment 2 mass% or more, it is possible to suppress a decrease in the image density. On the other hand, when the content of the pigment is 20 mass% or less, it is possible to prevent the glossiness, the clogging of the nozzle, and the discharge stability from deteriorating.

분산 상태에 있는 상기 안료의 평균 분산 입자 직경 D50은, 10nm~300nm의 범위 내이며, 25nm~200nm의 범위 내가 바람직하다. 또, 상기 안료의 분산 입자 직경 D99(체적 적산 입도 분포에 있어서의 적산 입도로 99%의 입경)는, 100nm~800nm의 범위 내가 바람직하고, 100nm~600nm의 범위 내가 보다 바람직하다. 상기 D50을 10nm 이상으로 함으로써, 보존 안정성, 내광성 및 토출 안정성의 악화를 방지해, 인쇄 농도의 저하도 방지할 수 있다. 그 한편, 상기 D50을 300nm 이하, 또는 D99를 800nm 이하로 함으로써, 상기 안료의 분리나 침강 및 응집을 방지해, 보존 안정성의 유지가 도모된다. 또한, 안료의 평균 분산 입자 직경 D50 및 D99는, Microtrac UPA-EX150(상품명, Nikkiso(주) 제조)를 이용하여 동적 광산란법에 의해 측정한 값이다.The average dispersed particle diameter D50 of the pigment in a dispersed state is within a range of 10 nm to 300 nm and preferably in a range of 25 nm to 200 nm. The dispersed particle diameter D99 of the pigment (particle size of 99% in terms of the integrated particle size distribution in the volume cumulative particle size distribution) is preferably in the range of 100 nm to 800 nm, more preferably in the range of 100 nm to 600 nm. By setting the D50 to 10 nm or more, deterioration of storage stability, light resistance, and discharge stability can be prevented, and reduction in printing density can be prevented. On the other hand, by setting the D50 to 300 nm or less, or D99 to 800 nm or less, the pigment can be prevented from being separated, settled and aggregated, and storage stability can be maintained. The average dispersed particle diameters D50 and D99 of the pigment are values measured by a dynamic light scattering method using Microtrac UPA-EX150 (trade name, Nikkiso).

상기 폴리아크릴산나트륨은 안료 분산제로서의 기능을 갖는다. 폴리아크릴산나트륨을 배합함으로써, 산화철의 유색 안료의 분산성의 향상이 도모된다. 또, 폴리아크릴산나트륨은, 일본 약사법 등에서 정하는 기준에 적합한 것이다. 따라서, 폴리아크릴산나트륨은, 의약품 또는 식품 등의 정제 등으로의 인쇄에 적합하게 이용할 수 있다.The sodium polyacrylate has a function as a pigment dispersant. By blending sodium polyacrylate, the dispersibility of the colored pigment of iron oxide can be improved. In addition, sodium polyacrylate is in conformity with the standards set forth by the Japanese Pharmaceutical Affairs Law, etc. Therefore, sodium polyacrylate can be suitably used for printing on tablets such as medicines or foods.

또, 폴리아크릴산나트륨은, 예를 들면, 후술하는 분산매에 첨가할 때에, 다른 종래의 안료 분산제와 같이 기포를 발생시키는 일이 없다. 그 때문에, 본 실시형태의 안료 조성물에 있어서는 소포제의 첨가를 생략할 수 있다.In addition, when sodium polyacrylate is added to, for example, a dispersion medium to be described later, bubbles are not generated like other conventional pigment dispersing agents. Therefore, in the pigment composition of the present embodiment, the addition of a defoaming agent can be omitted.

폴리아크릴산나트륨의질량 평균 분자량은 1500~10000이며, 2000~8000이 바람직하다. 질량 평균 분자량을 1500 이상으로 함으로써, 안료 표면에 흡착된 폴리아크릴산나트륨이 입체 장해 등에 의한 반발력을 충분히 발휘시킬 수 있고, 이로써, 안료끼리가 재응집되는 것을 억제할 수 있다. 그 한편, 질량 평균 분자량을 10000 이하로 함으로써, 안료의 평균 분산 입자 직경 D50을 300nm 이하로 해, 그 분산성이 저하되는 것을 방지할 수 있다.The weight average molecular weight of the sodium polyacrylate is from 1500 to 10000, preferably from 2000 to 8000. By setting the mass average molecular weight to 1,500 or more, sodium polyacrylate adsorbed on the surface of the pigment can sufficiently exhibit the repulsive force due to steric hindrance or the like, whereby the re-aggregation of the pigments can be suppressed. On the other hand, by setting the mass average molecular weight to 10000 or less, the average dispersed particle diameter D50 of the pigment can be made 300 nm or less, thereby preventing the dispersibility from deteriorating.

상기 산화철의 유색 안료와 상기 폴리아크릴산나트륨의 함유비는, 질량 기준으로 1:0.05~1:1.5이며, 1:0.1~1:1인 것이 바람직하다. 상기 함유비가 1:0.05 이상이면, 유색 안료의 분산성의 저하를 방지할 수 있다. 그 한편, 상기 함유비가 1:1.5 이하이면, 예를 들면, 잉크젯용 수성 잉크 조성물에 이용한 경우에, 노즐 플레이트의 부착에 기인하는 토출 안정성의 저하를 방지할 수 있다.The content ratio of the colored pigment of iron oxide to the sodium polyacrylate is 1: 0.05 to 1: 1.5 on a mass basis, and is preferably 1: 0.1 to 1: 1. When the content ratio is 1: 0.05 or more, the lowering of the dispersibility of the colored pigment can be prevented. On the other hand, when the content ratio is 1: 1.5 or less, for example, when used in an aqueous ink composition for inkjet, lowering of discharge stability due to adhesion of the nozzle plate can be prevented.

본 실시형태에 따른 안료 조성물에 있어서는, 유색 안료를 분산시키기 위한 분산매가 포함된다. 분산매로는 물을 들 수 있으며, 보다 상세하게는, 이온 교환수, 한외(限外)여과수, 역침투수, 증류수 등의 순수, 또는 초순수 등의 이온성 불순물을 제거한 것을 들 수 있다. 특히, 자외선 조사 또는 과산화수소 첨가 등에 의해 멸균 처리한 물은, 장기간에 걸쳐서 곰팡이나 박테리아의 발생을 방지할 수 있으므로 적합하다. 또, 분산매의 함유량으로는 특별히 한정되지 않고, 적절히 필요에 따라서 설정할 수 있다.The pigment composition according to the present embodiment includes a dispersion medium for dispersing the colored pigment. Examples of the dispersion medium include water. More specifically, pure water such as ion-exchange water, ultrafiltration water, reverse osmosis water, distilled water, or ionic impurities such as ultrapure water is removed. Particularly, water sterilized by irradiation with ultraviolet rays or hydrogen peroxide is suitable because it can prevent the generation of fungi and bacteria over a long period of time. The content of the dispersion medium is not particularly limited and may be suitably set according to necessity.

또, 상기 분산매로는, 상기 물과 수용성 유기용제의 혼합 용액을 이용해도 된다. 상기 수용성 유기용제로는 특별히 한정되지 않고, 구체적으로는, 예를 들면, 메틸알코올, 에틸알코올, n-부틸알코올, 이소부틸알코올, tert-부틸알코올, n-프로필알코올, 이소프로필알코올 등의 알코올류;디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드 등의 아미드류;아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤류;테트라히드로푸란, 디옥산, 에틸렌글리콜메틸에테르, 에틸렌글리콜에틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노 에틸에테르 등의 에테르류;에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,2,6-헥산트리올, 티오디글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린 등의 다가 알코올류;N-메틸피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다. 또, 이들 수용성 유기용제 중, 일본 약사법에서 정하는 의약품 첨가물, 일본 약국방 또는 식품 첨가물 공정서의 기준에 해당하는 것으로서, 에틸알코올, n-부틸알코올, 이소부틸알코올, n-프로필알코올, 이소프로필알코올, 아세톤, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세린이 바람직하다. 또한, 분산매에 수용성 유기용제를 이용하는 경우의 배합량으로는 특별히 한정되지 않고, 적절히 필요에 따라서 설정할 수 있다.As the dispersion medium, a mixed solution of the water and a water-soluble organic solvent may be used. The water-soluble organic solvent is not particularly limited and specific examples thereof include alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, n-butyl alcohol, isobutyl alcohol, tert-butyl alcohol, n-propyl alcohol, Amides such as dimethylformamide and dimethylacetamide, ketones such as acetone and methyl ethyl ketone, ethers such as tetrahydrofuran, dioxane, ethylene glycol methyl ether, ethylene glycol ethyl ether, diethylene glycol methyl ether, diethylene glycol ethyl Ethers such as ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2,6-hexanetriol, thiadiene, triethylene glycol monomethyl ether and triethylene glycol monoethyl ether; Polyhydric alcohols such as glycols, polyethylene glycols, polypropylene glycols, glycerin, diglycerin and polyglycerin; Methyl-2, and the like imidazolidinone. These may be used alone or in combination of two or more. Of these water-soluble organic solvents, those corresponding to the standards of the pharmaceutical additive, Japanese pharmacopoeia, or the food additive process prescribed by the Japanese Pharmacopoeia are ethyl alcohol, n-butyl alcohol, isobutyl alcohol, n-propyl alcohol, Acetone, propylene glycol, polyethylene glycol, and glycerin are preferable. The blending amount when a water-soluble organic solvent is used for the dispersion medium is not particularly limited, and can be suitably set as needed.

본 실시형태의 안료 조성물의 제조 방법에 있어서, 안료, 폴리아크릴산나트륨, 분산매 및 필요에 따라서 배합하는 그 외의 첨가제의 혼합 방법이나 첨가 순서는, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 안료, 폴리아크릴산나트륨 및 분산매로서의 물 등을 한번에 혼합하고, 이 혼합액에 대해 통상의 분산기를 이용하여 분산 처리를 실시해도 된다.In the method of producing the pigment composition of the present embodiment, the mixing method and the order of addition of the pigment, sodium polyacrylate, the dispersion medium, and other additives to be incorporated as required are not particularly limited. For example, a pigment, sodium polyacrylate, water as a dispersion medium, and the like may be mixed at once, and the mixture may be subjected to a dispersion treatment using a conventional dispersing machine.

단, 본 실시형태에 있어서는, 안료 분산제로서의 폴리아크릴산나트륨을 이용함으로써, 안료 조성물에 기포가 발생하는 것을 억제할 수 있다. 그 때문에, 당해 기포를 저감 또는 소실시키기 위한 소포 공정을 생략할 수 있어, 제조 효율의 향상이 도모된다. 또, 소포제의 함유도 생략할 수 있으므로, 일본 약사법 등의 기준에 적합한 안료 조성물의 제조가 한층 용이해진다.However, in the present embodiment, the use of sodium polyacrylate as the pigment dispersant can suppress the generation of air bubbles in the pigment composition. Therefore, the defoaming process for reducing or eliminating the bubbles can be omitted, and the production efficiency can be improved. In addition, since the content of the defoaming agent can be omitted, the production of a pigment composition suitable for standards such as Japanese Pharmacopoeia is further facilitated.

분산 처리에 있어서의 분산 시간은 특별히 한정되지 않고, 적절히 필요에 따라서 설정할 수 있다. 안료의 분산 처리시에 사용되는 상기 분산기로는, 일반적으로 사용되는 분산기이면 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 예를 들면, 볼 밀, 롤 밀, 샌드 밀, 비즈 밀, 페인트 쉐이커, 나노 마이저 등을 들 수 있다.The dispersion time in the dispersion treatment is not particularly limited, and can be appropriately set as required. The dispersing machine used for dispersing the pigment is not particularly limited as long as it is a commonly used dispersing machine. Specifically, for example, a ball mill, a roll mill, a sand mill, a bead mill, a paint shaker, a nanometer and the like can be mentioned.

또한, 본 실시형태의 안료 조성물은, 최종 제품인 잉크젯용 수성 잉크 조성물(상세한 사항에 대해서는 후술함)의 형태 외에, 당해 수성 잉크 조성물을 조제하기 위한 안료 분산액의 형태도 포함하는 것이다.The pigment composition of the present embodiment also includes a form of a pigment dispersion for preparing the aqueous ink composition in addition to the form of the inkjet aqueous ink composition (details will be described later) which is the final product.

(잉크젯용 수성 잉크 조성물 및 그 제조 방법)(Water-based ink composition for inkjet and method for producing the same)

본 실시형태에 따른 잉크젯용 수성 잉크 조성물(이하, 「수성 잉크 조성물」이라고 한다.)은, 적어도 상기 안료 조성물을 포함하고, 주 용매가 물인 수성 잉크이다. 또, 본 실시형태의 수성 잉크 조성물은 가식성을 갖고, 잉크젯 기록용으로서 적합하게 이용되는 것이다. 또한, 수성 잉크 조성물은 색재로서 안료가 이용되므로, 염료를 이용한 잉크 조성물에 비해 발색성이나 내광성, 내수성 등의 점에서 우수하다.The aqueous ink composition for inkjet according to this embodiment (hereinafter referred to as " aqueous ink composition ") is an aqueous ink containing at least the pigment composition and the main solvent being water. The aqueous ink composition of the present embodiment has edibility and is suitably used for ink jet recording. Further, since the aqueous ink composition uses a pigment as a coloring material, the aqueous ink composition is superior to the ink composition using a dye in terms of coloring property, light resistance, and water resistance.

상기 안료 조성물의 함유량은, 수성 잉크 조성물의 전체 질량에 대해 안료분 환산으로 2질량%~20질량%의 범위가 바람직하고, 5질량%~15질량%의 범위 내가 보다 바람직하다. 안료 조성물의 함유량을 2질량% 이상으로 함으로써, 착색력을 향상시킬 수 있다. 그 한편, 안료 조성물의 함유량을 20질량% 이하로 함으로써, 분산성을 향상시킬 수 있다.The content of the pigment composition is preferably in the range of 2% by mass to 20% by mass, more preferably in the range of 5% by mass to 15% by mass, based on the whole mass of the aqueous ink composition. When the content of the pigment composition is 2% by mass or more, the coloring power can be improved. On the other hand, when the content of the pigment composition is 20 mass% or less, the dispersibility can be improved.

본 실시형태에 따른 수성 잉크 조성물에 있어서는, 물(주 용매로서의 물)을 함유한다. 상기 물로는, 이온 교환수, 한외여과수, 역침투수, 증류수 등의 순수, 또는 초순수 등의 이온성 불순물을 제거한 것을 이용하는 것이 바람직하다. 특히, 자외선 조사 또는 과산화수소 첨가 등에 의해 멸균 처리한 물은, 장기간에 걸쳐서 곰팡이나 박테리아의 발생을 방지할 수 있으므로 적합하다. 또, 물의 함유량으로는 특별히 한정되지 않고, 적절히 필요에 따라서 설정할 수 있다.In the aqueous ink composition according to the present embodiment, water (water as a main solvent) is contained. As the water, ionic impurities such as ion-exchanged water, ultrafiltered water, reverse osmosis water, distilled water, pure water, or ultra pure water are preferably removed. Particularly, water sterilized by irradiation with ultraviolet rays or hydrogen peroxide is suitable because it can prevent the generation of fungi and bacteria over a long period of time. The content of water is not particularly limited and may be suitably set according to need.

본 실시형태의 수성 잉크 조성물에 있어서는, 그 외의 첨가제가 배합되어 있어도 된다. 단, 의약품 등의 고체 제제에 대한 잉크젯용 잉크로서 이용하는 경우에는, 일본 약사법 등의 기준에 적합한 것임이 바람직하다. 또, 본 실시형태에 있어서는, 안료 분산제인 폴리아크릴산나트륨을 첨가해도 기포의 발생을 억제할 수 있다는 점에서, 소포제의 첨가를 생략할 수 있다. 또한, 잉크젯 헤드로부터 본 실시형태의 수성 잉크 조성물을 토출시킬 때에는, 당해 기포가 당해 수성 잉크 조성물 중에 존재하지 않으므로, 노즐 빠짐이나 토출 불량, 오픈 타임의 저하도 억제할 수 있다.In the aqueous ink composition of the present embodiment, other additives may be blended. However, when it is used as an inkjet ink for a solid preparation such as a pharmaceutical product, it is preferable that it conforms to the Japanese Pharmacopoeia and other standards. In addition, in this embodiment, addition of a defoaming agent can be omitted because the generation of bubbles can be suppressed even if sodium polyacrylate as a pigment dispersant is added. Further, when discharging the aqueous ink composition of the present embodiment from the inkjet head, since the bubbles are not present in the aqueous ink composition, it is possible to suppress the nozzle dropout, the defective discharge, and the decrease of the open time.

상기 첨가제로는, 표면장력 조정제, 습윤제(건조 방지제), 퇴색 방지제, 유화 안정제, 침투 촉진제, 자외선 흡수제, 방부제, 방미제, pH 조정제, 점도 조정제, 분산 안정제, 방청제, 킬레이트제 등의 공지의 첨가제를 들 수 있다. 이들 각종 첨가제의 함유량은 특별히 한정되지 않고, 적절히 필요에 따라서 설정할 수 있다.Examples of the additives include known additives such as a surface tension adjuster, a wetting agent (drying inhibitor), an anti-fading agent, an emulsion stabilizer, a penetration promoter, an ultraviolet absorber, an antiseptic, a flavoring agent, a pH adjusting agent, a viscosity adjusting agent, a dispersion stabilizer, . The content of these various additives is not particularly limited and may be appropriately set as required.

상기 표면장력 조정제로는, 일본 약사법 등의 기준에 적합한 것이면 특별히 한정되지 않고, 구체적으로는, 예를 들면, 글리세린지방산에스테르 등을 들 수 있다. 상기 글리세린지방산에스테르로는, 예를 들면, 카프릴산데카글리세릴, 라우르산데카글리세릴 등을 들 수 있다.The surface tension adjuster is not particularly limited as long as it meets the criteria of the Japanese Pharmacopoeia and the like. Specifically, for example, glycerin fatty acid esters and the like can be mentioned. Examples of the glycerin fatty acid esters include decaglyceryl caprylate, decaglyceryl laurate, and the like.

상기 표면장력 조정제의 첨가량은, 수성 잉크 조성물의 표면장력을 25~40mN/m로 조정할 수 있는 범위가 바람직하고, 27~36mN/m로 조정할 수 있는 범위가 보다 바람직하다. 첨가량이 상기 범위 내이면, 잉크젯 방식으로의 인쇄시의 토출 안정성의 확보 등이 도모된다.The addition amount of the surface tension adjusting agent is preferably in a range capable of adjusting the surface tension of the aqueous ink composition to 25 to 40 mN / m and more preferably in a range of 27 to 36 mN / m. When the addition amount is within the above range, the discharge stability at the time of printing by the inkjet method can be secured.

상기 습윤제로는, 일본 약사법 등의 기준에 적합한 것이면 특별히 한정되지 않고, 구체적으로는, 예를 들면, 프로필렌글리콜, 글리세린 등을 들 수 있다.The wetting agent is not particularly limited as far as it meets the standards of the Japanese Pharmacopoeia and the like, and specific examples thereof include propylene glycol and glycerin.

상기 습윤제의 첨가량은, 수성 잉크 조성물의 전체 질량에 대해, 3질량%~50질량%가 바람직하고, 10질량%~40질량%가 보다 바람직하다.The addition amount of the wetting agent is preferably 3% by mass to 50% by mass, more preferably 10% by mass to 40% by mass, based on the total mass of the aqueous ink composition.

본 실시형태의 수성 잉크 조성물은, 상술한 각 성분을 적절한 방법으로 혼합함으로써 제조할 수 있다. 즉, 예를 들면, 안료 조성물의 분산액에, 별도 상기 첨가제 등을 추가하고, 또한 물로 희석한다. 그 후, 충분히 교반하고, 필요에 따라서 막힘의 원인이 되는 조대 입자 및 이물을 제거하기 위한 여과를 행한다. 이에 의해, 본 실시형태에 따른 수성 잉크 조성물을 얻을 수 있다.The water-based ink composition of the present embodiment can be produced by mixing the respective components described above in an appropriate manner. That is, for example, the additive or the like is separately added to the dispersion of the pigment composition and further diluted with water. Thereafter, the mixture is sufficiently stirred, and filtration is carried out to remove coarse particles and foreign matter that cause clogging, if necessary. Thus, an aqueous ink composition according to the present embodiment can be obtained.

또, 본 실시형태에 있어서는, 안료 분산제로서의 폴리아크릴산나트륨을 이용함으로써, 수성 잉크 조성물에 기포가 발생하는 것을 억제할 수 있다. 그 때문에, 당해 기포를 저감 또는 소실시키기 위한 소포 공정을 생략할 수 있어, 제조 효율의 향상이 도모됨과 더불어, 소포제의 함유도 생략할 수 있으므로, 일본 약사법 등의 기준에 적합한 수성 잉크 조성물의 제조가 한층 용이해진다.In the present embodiment, the use of sodium polyacrylate as the pigment dispersant can suppress the occurrence of air bubbles in the aqueous ink composition. Therefore, the defoaming process for reducing or eliminating the air bubbles can be omitted, the production efficiency can be improved, and the content of the defoaming agent can be omitted. Therefore, the production of the aqueous ink composition conforming to Japanese Pharmacopoeia It becomes much easier.

또한, 각 재료의 혼합 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 메커니컬 스터러, 마그네틱 스터터 등의 교반 장치를 구비한 용기에 순차적으로 재료를 첨가하여 교반 혼합을 행한다. 또, 여과 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 원심 여과, 필터 여과 등을 채용할 수 있다.The mixing method of the respective materials is not particularly limited, and for example, materials are sequentially added to a container equipped with a stirrer such as a mechanical stirrer or a magnetic stirrer, followed by stirring and mixing. The filtration method is not particularly limited, and for example, centrifugal filtration, filter filtration, or the like can be employed.

본 실시형태의 수성 잉크 조성물은, 잉크나 도료에 적용할 수 있다. 또, 본 실시형태의 수성 잉크 조성물은, 산화철의 유색 안료의 분산성이 뛰어나므로, 잉크젯용 잉크에 적합하게 사용할 수 있다. 특히, 본 실시형태의 수성 잉크 조성물은, 일본 약사법 등의 기준에 적합한 안료 및 안료 분산제를 이용하고 있으므로, 가식성을 갖고 있고, 의약품이나 서플리먼트 등의 정제나 캡슐제로 이루어지는 고체 제제의 표면에 직접 인쇄하는 것이 가능하다. 또, 코팅되어 있지 않은 정제나 OD정 등 표면의 평활성이 나쁜 정제 등에 대해서도, 잉크젯 방식에 의한 비접촉 인쇄를 가능하게 한다. 또한, 수성 잉크 조성물은 내광성도 우수하므로, 의약품이나 서플리먼트 등의 고체 제제의 표면에 직접 인쇄해도 번지는 일이 발생하는 것을 방지할 수 있다.The aqueous ink composition of the present embodiment can be applied to inks and paints. Further, the aqueous ink composition of the present embodiment is excellent in dispersibility of colored pigments of iron oxide, and thus can be suitably used for ink jet ink. Particularly, since the aqueous ink composition of the present embodiment uses a pigment and a pigment dispersant suitable for the standards of the Japanese Pharmacopoeia and the like, it has edibility and can be directly printed on the surface of a solid preparation comprising tablets or capsules such as medicines or supplements It is possible to do. Further, non-contact printing by an ink-jet method is possible even for tablets which are not coated or tablets whose surface smoothness is poor, such as OD tablets. Further, since the water-based ink composition is excellent in light resistance, it is possible to prevent the occurrence of a spreading phenomenon even when printing directly on the surface of a solid preparation such as pharmaceuticals or supplements.

(고체 제제)(Solid preparation)

본 실시형태의 고체 제제는, 정제 또는 캡슐제로 이루어지고, 당해 고체 제제의 표면에는, 상기 수성 잉크 조성물로 이루어지는 잉크젯용 수성 잉크를 이용하여, 잉크젯 기록 방법에 의해 직접 인쇄된 것이다. 상술한 바와 같이, 수성 잉크 조성물은 내광성이 뛰어나고, 번지는 일이 발생하지 않기 때문에, 고체 제제에는, 제품 정보 등 사용자의 식별성을 향상시키기 위한 각종 정보를 인쇄할 수 있어, 그 결과, 조제 실수나 오복용의 방지가 가능해진다.The solid preparation of the present embodiment is composed of tablets or capsules, and the surface of the solid preparation is directly printed by an inkjet recording method using an aqueous ink for inkjet comprising the aqueous ink composition. As described above, since the water-based ink composition is excellent in light fastness and does not cause any trouble, it is possible to print various information for enhancing the discrimination of the user such as product information in the solid preparation. As a result, The prevention of misapplication becomes possible.

정제는 상온 하에서 고체상이며, 예를 들면, 유효 성분을 포함하는 정제 재료를 일정한 형상으로 압축 및/또는 성형에 의해 제조된 것이 바람직하다. 또, 캡슐제는, 분말상, 과립상, 액상 등의 의약품 등을, 젤라틴이나 셀룰로오스 유도체 등으로 이루어지는 캡슐에 충전되거나, 또는 캡슐기제로 피포 성형하여 제조된 것이 바람직하다. 정제 및 캡슐제의 형상은 특별히 한정되지 않고, 임의의 형상을 채용할 수 있다. 또, 정제 및 캡슐제는, 의약품 용도인 것이어도 되고, 식품 용도인 것이어도 된다. 식품 용도의 정제의 예로는, 정제형 과자나 서플리먼트 등의 건강 식품을 들 수 있다.The tablets are in solid form at room temperature, and are preferably produced, for example, by compressing and / or shaping the tablet material containing the active ingredient into a certain shape. The capsules are preferably prepared by filling drugs such as powdery, granular, or liquid form into capsules made of gelatin or a cellulose derivative, or by capsulating with a capsule base. The shape of the tablet and the capsule is not particularly limited, and any shape can be employed. The tablets and capsules may be of pharmaceutical use or of food use. Examples of tablets for food use include health foods such as tablets and supplements.

고체 제제의 표면에 대한 잉크젯 기록 방법에 대해서는, 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 예를 들면, 미세한 노즐로부터 상기 수성 잉크 조성물을 액적(液滴)으로서 토출하고, 그 액적을 고체 제제 표면에 부착시킴으로써 행할 수 있다. 토출 방법으로서 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 연속 분사형(가전 제어형, 스프레이형 등), 온디맨드형(피에조 방식, 서멀 방식, 정전 흡인 방식 등) 등의 공지의 방법을 채용할 수 있다.The ink jet recording method on the surface of the solid preparation is not particularly limited. Specifically, this can be done, for example, by ejecting the aqueous ink composition from a fine nozzle as a droplet, and attaching the droplet to the surface of the solid preparation. The discharge method is not particularly limited. For example, a known method such as a continuous injection type (household electric control type, spray type, etc.), an on demand type (piezo system, thermal system, electrostatic suction system and the like)

실시예Example

이하, 이 발명의 적합한 실시예를 예시적으로 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예에 기재되어 있는 재료나 함유량 등은, 특별히 한정적인 기재가 없는 한, 이 발명의 범위를 그것들로만 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in detail by way of example. However, the materials and contents, etc. described in the following examples are not intended to limit the scope of the present invention unless otherwise specified.

(실시예 1~19)(Examples 1 to 19)

실시예 1~19에 있어서는, 안료와 분산제가 표 1에 나타낸 배합 비율이 되도록, 각 재료를 용기에 넣고, 페인트 쉐이커로, 상온 하에서 64시간(분산 시간) 분산시켰다. 또, 분산시에는 지르코니아 비즈를 혼합시켜 행했다.In Examples 1 to 19, the respective materials were put in a container and dispersed for 64 hours (dispersion time) at room temperature with a paint shaker so that the pigment and dispersant had the mixing ratios shown in Table 1. In dispersion, zirconia beads were mixed.

다음에, 각 안료 조성물에, 표면장력 조정제, 습윤제로서의 프로필렌글리콜(PG) 및 물을 추가해, 표 2~5에 나타낸 배합 비율이 되도록, 수성 잉크 조성물을 조제하고, 디스퍼로 교반했다. 이에 의해, 각 실시예의 수성 잉크 조성물을 제작했다. 또한, 안료 조성물 및 수성 잉크 조성물의 제작 과정에 있어서는, 모두 기포가 발생하지 않았던 점에서 소포제의 첨가에 따른 소포 공정은 행하지 않았다.Next, to each of the pigment compositions, a surface tension adjusting agent, propylene glycol (PG) as a wetting agent and water were added, and an aqueous ink composition was prepared so as to have the mixing ratios shown in Tables 2 to 5, followed by stirring with a disper. Thus, aqueous ink compositions of the respective Examples were prepared. Further, in the production process of the pigment composition and the water-based ink composition, the defoaming process was not performed in accordance with the addition of the defoaming agent, since no bubbles were generated.

또, 하기 표 1~표 5 중의 수치는, 특별히 표기가 없는 한, 질량%로 표시한 것이다. 또, 각 재료는 모두 일본 약사법 등의 기준에 적합한 것이다.In addition, the numerical values in the following Tables 1 to 5 are expressed in mass% unless otherwise noted. In addition, all the materials are in accordance with the Japanese Pharmaceutical Affairs Law and other standards.

(비교예 1~5)(Comparative Examples 1 to 5)

비교예 1~5에 있어서는, 수성 잉크 조성물의 배합 조성을 하기 표 1~표 6에 나타내는 것으로 변경했다. 그 이외에는, 상기 실시예 1 등과 동일한 방법으로, 각 안료 조성물 및 수성 잉크 조성물을 제작했다.In Comparative Examples 1 to 5, the composition of the aqueous ink composition was changed to that shown in Tables 1 to 6 below. In the same manner as in Example 1 and the like except for the above, each pigment composition and an aqueous ink composition were prepared.

Figure pct00001
Figure pct00001

Figure pct00002
Figure pct00002

Figure pct00003
Figure pct00003

Figure pct00004
Figure pct00004

Figure pct00005
Figure pct00005

Figure pct00006
Figure pct00006

(실시예 20~25)(Examples 20 to 25)

실시예 20~25에 있어서는, 하기 표 7 및 표 8에 나타낸 배합 조성으로, 각각 안료 조성물을 제작했다. 또, 각 실시예의 안료 조성물의 조제는, 다음 조작에 의해 행했다. 즉, 안료와 분산제가 표 7 및 표 8에 나타낸 배합 비율이 되도록 혼합하고, 또한 물을 추가해 페인트 쉐이커로, 상온 하에서 64시간(분산 시간) 분산시켰다. 또, 분산시에는 지르코니아 비즈를 혼합시켜 행했다. 이에 의해, 각 실시예의 안료 조성물을 제작했다. 또한, 안료 조성물의 제작 과정에 있어서는, 모두 기포가 발생하지 않았던 점에서 소포제의 첨가에 의한 소포 공정은 행하지 않았다.In Examples 20 to 25, pigment compositions were respectively prepared with the composition shown in Tables 7 and 8 below. The preparation of the pigment composition of each example was carried out by the following procedure. That is, the pigment and the dispersant were mixed so that the blend ratios shown in Table 7 and Table 8 were obtained, water was further added, and the mixture was dispersed for 64 hours (dispersion time) at room temperature with a paint shaker. In dispersion, zirconia beads were mixed. Thus, a pigment composition of each example was prepared. Further, in the production process of the pigment composition, no bubble formation was carried out by the addition of the defoaming agent because no bubbles were generated.

(비교예 6~8)(Comparative Examples 6 to 8)

비교예 6~8에 있어서는, 안료 조성물의 배합 조성을 하기 표 8에 나타내는 것으로 변경했다. 그 이외에는, 상기 실시예 20 등과 동일한 방법으로, 각 안료 조성물을 제작했다.In Comparative Examples 6 to 8, the composition of the pigment composition was changed to that shown in Table 8 below. Other than that, each pigment composition was prepared in the same manner as in Example 20 and the like.

Figure pct00007
Figure pct00007

Figure pct00008
Figure pct00008

(안료의 평균 분산 입자 직경의 측정)(Measurement of Average Dispersed Particle Diameter of Pigment)

각 실시예 및 비교예의 수성 잉크 조성물에 있어서의 안료의 평균 분산 입자 직경 D50 및 D99는, Microtrac UPA-EX150(상품명, Nikkiso(주) 제조)을 이용하여 동적 광산란법에 의해 측정했다.The average dispersed particle diameters D50 and D99 of the pigments in the aqueous ink compositions of Examples and Comparative Examples were measured by dynamic light scattering method using Microtrac UPA-EX150 (trade name, Nikkiso).

(토출 안정성(비상성))(Discharge stability (unsteadiness))

기록 매체로서 매트지(상품명:Super Fine paper, EPSON(주) 제조)를 준비하고, 실시예 1~19 및 비교예 1~5에서 조제한 수성 잉크 조성물을 각각 이용하여 인쇄를 행했다. 인쇄는, 잉크젯 프린터(KC 600dpi 헤드 탑재 인자 지그)를 이용하여, 싱글패스(원패스) 방식으로 행했다.As a recording medium, Matte paper (trade name: Super Fine paper, manufactured by EPSON CORPORATION) was prepared and printed using the aqueous ink compositions prepared in Examples 1 to 19 and Comparative Examples 1 to 5, respectively. Printing was performed by a single pass (one-pass) method using an inkjet printer (KC 600 dpi head loading factor jig).

노즐 빠짐 증가수 및 흐려짐의 평가는, 헤드로부터 수성 잉크 조성물을 토출시킨 후, 잉크젯 프린터를 정지시키고, 그 후, 다시 인쇄했을 때의 인쇄 화상에 노즐 빠짐이 어느 정도 증가했는지, 및 흐려짐이 관찰되었는지 여부에 따라 행했다. 또한, 노즐 빠짐이란 막힘이 발생한 노즐로부터 수성 잉크 조성물로 이루어지는 잉크 방울이 토출되지 않는 것을 의미한다. 흐려짐이란, 인쇄 초기에 있어서, 인쇄 화상이 흐려져 선명하지 않게 되는 것을 의미한다.The evaluation of the number of nozzle drop increase and blurring can be evaluated by determining whether the inkjet printer is stopped after the aqueous ink composition is ejected from the head, how much the nozzle dropout has increased in the printed image after printing, and whether blurring has been observed Depending on whether or not. In addition, the nozzle drop means that no ink droplet composed of the water-based ink composition is ejected from the nozzle where clogging occurs. The blurring means that the printed image becomes blurred at the initial stage of printing and becomes unclear.

노즐 증가수의 평가는, 하기의 기준을 이용하여 행했다.The number of nozzle increases was evaluated using the following criteria.

○:오픈 타임 15분에 있어서의 노즐 빠짐 증가수가 0○: The number of nozzle drop increases in 15 minutes of open time is 0

×:오픈 타임 15분에 있어서의 노즐 빠짐 증가수가 1개 이상X: Number of nozzle drop increases in open time of 15 minutes or more

또, 흐려짐의 평가는, 하기의 기준을 이용하여 행했다.The blurred image was evaluated using the following criteria.

○:오픈 타임 15분에 있어서의 화상의 첫머리 부분의 뭉개짐이 1mm 미만: The crushing of the head portion of the image at 15 minutes of open time is less than 1 mm

×:오픈 타임 15분에 있어서의 화상의 첫머리 부분의 뭉개짐이 1mm 이상X: Crushing of the head portion of the image at an open time of 15 minutes is at least 1 mm

또, 오픈 타임의 평가는, 최초에 헤드로부터 수성 잉크 조성물을 토출시킨 후에 정지하고, 15분 경과 후에 다시 인쇄하여, 그 때의 인쇄 화상에 노즐 빠짐 및 첫머리의 뭉개짐의 유무를 평가한 것이다. 표 중의 ○는 노즐 빠짐 및 첫머리의 뭉개짐이 없는 경우를 의미한다. 또한, 뭉개짐이란, 인쇄 초기에 있어서, 인쇄 화상이 뭉개지는 것을 의미한다.The open time was evaluated by first ejecting the aqueous ink composition from the head, then stopping, printing after 15 minutes, and evaluating whether or not there was nozzle dropout and scratching on the printed image at that time. In the table, & cir & means no nozzle dropout and no crushing of the head. Also, crushing means that the printed image is crushed at the beginning of printing.

(보존 안정성)(Storage stability)

실시예 1~19 및 비교예 1~5에서 조제한 수성 잉크 조성물에 대해서, 각각 보존 안정성을 평가했다.The aqueous ink compositions prepared in Examples 1 to 19 and Comparative Examples 1 to 5 were each evaluated for storage stability.

즉, 각 수성 잉크 조성물에 있어서의 안료의 평균 입경 d1을 측정했다. 안료의 입경은, 상기 Microtrac UPA-EX150을 이용하여 측정했다. 그 후, 각 수성 잉크 조성물을 70℃, 14일간의 조건으로 장기 보존했다.That is, the average particle diameter d1 of the pigment in each aqueous ink composition was measured. The particle diameter of the pigment was measured using Microtrac UPA-EX150. Thereafter, each aqueous ink composition was stored for a long period of time at 70 DEG C for 14 days.

또한, 수성 잉크 조성물을 장기 보존하기 전의 온도로 되돌린 후, 상기와 동일하게 하여 수성 잉크 조성물 중의 안료의 평균 입경 d2를 측정했다. 계속해서, 장기 보존 전후의 안료의 입경의 값을 이용하여, D(%)=(d2-d1)/d1×100의 계산식에 의해, 각 D의 값을 산출했다. 그리고, 하기의 평가 기준을 이용하여, 장기 보존시의 안료의 보존 안정성의 평가를 행했다. 또한, 하기 D의 값이 작을수록, 장기 보존시의 안료의 보존 안정성이 높다.Further, after the aqueous ink composition was returned to the temperature before long-term storage, the average particle diameter d2 of the pigment in the aqueous ink composition was measured in the same manner as above. Subsequently, the value of each D was calculated by the calculation formula of D (%) = (d2-d1) / d1 100 using the value of the particle diameter of the pigment before and after long-term storage. The storage stability of the pigment at the time of long-term storage was evaluated using the following evaluation criteria. Further, the smaller the value of D is, the higher the storage stability of the pigment during long-term storage is.

○:D가 10% 미만○: Less than 10% of D

×:D가 10% 이상×: D is 10% or more

(기포 평가)(Air bubble evaluation)

실시예 1~19 및 비교예 1~5의 수성 잉크 조성물에 대해서, 각각 기포 평가를 행했다. 즉, 각 수성 잉크 조성물을 100ml의 메스실린더에 100ml 넣고 액면 높이를 측정했다. 계속해서, 각 수성 잉크 조성물을 200ml의 유리 샘플병에 넣고, 세로로 10회 흔들고, 그 후, 상기 메스실린더에 수성 잉크 조성물을 옮겼다. 마지막에, 수성 잉크 조성물을 넣은 메스실린더를 5분간 정치(靜置)하고, 당해 수성 잉크 조성물의 액면 높이를 측정했다.Each of the aqueous ink compositions of Examples 1 to 19 and Comparative Examples 1 to 5 was subjected to air bubble evaluation. That is, 100 ml of each aqueous ink composition was placed in a 100 ml graduated cylinder, and the height of the liquid surface was measured. Subsequently, each aqueous ink composition was placed in a 200 ml glass sample bottle and shaken 10 times in a vertical direction, and then the aqueous ink composition was transferred to the scalpel cylinder. Finally, the measuring cylinder containing the aqueous ink composition was allowed to stand for 5 minutes, and the height of the liquid surface of the aqueous ink composition was measured.

또한, 기포 평가는, 하기의 평가 기준을 이용하여 행했다.The bubble evaluation was performed using the following evaluation criteria.

○:액면 높이가 초기의 액면 높이와 비교해 10mm 미만○: The liquid surface height is less than 10 mm as compared with the initial liquid surface height

△:액면 높이가 초기의 액면 높이와 비교해 10mm 이상 30mm 미만△: The liquid surface height is 10 mm or more and less than 30 mm in comparison with the initial liquid surface height

×:액면 높이가 초기의 액면 높이와 비교해 30mm 이상X: The liquid surface height is 30 mm or more in comparison with the initial liquid surface height

(결과)(result)

표 2~5에 나타낸 실시예 1~19의 실험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 각종 산화철로 이루어지는 안료에 대해, 폴리아크릴산나트륨을 안료 분산제로서 배합시킨 경우에는, 안료의 평균 분산 입자 직경 D50의 값을 10nm~300nm의 범위 내로 할 수 있고, 분산성, 토출 안정성(비상성) 및 보존 안정성이 뛰어난 수성 잉크 조성물을 제조할 수 있음이 확인되었다.As can be seen from the experimental results of Examples 1 to 19 shown in Tables 2 to 5, when sodium polyacrylate is blended as a pigment dispersant in pigments made of various iron oxides, the value of the average dispersed particle diameter D50 Can be made within a range of 10 nm to 300 nm, and a water-based ink composition excellent in dispersibility, ejection stability (imperceptibility) and storage stability can be produced.

한편, 안료 분산제로서 폴리아크릴산나트륨을 이용한 경우에도, 당해 폴리아크릴산나트륨의 질량 평균 분자량이 50000인 비교예 1, 3 및 4에 있어서는, 안료의 입자 직경이 크고, 보존 안정성이 저하되었다(표 2~4 참조). 또, 폴리아크릴산나트륨 이외의 안료 분산제를 이용한 비교예 2 및 5에 있어서는, 보존 안정성이 낮고, 기포도 발생했다(표 2 및 6). 또한, 비교예 2 및 4의 수성 잉크 조성물에 대해서는, 안료의 D99의 값이 너무 컸기 때문에, 토출 안정성의 평가는 행하지 않았다. 또, 비교예 2 및 5의 수성 잉크 조성물에 대해서는, 실리콘 소포제(실리콘 수지 에멀전(상품명;KM72, 신에츠화학공업(주) 제조))을 첨가함으로써 기포를 저감 또는 소멸시킬 수 있다.On the other hand, even in the case of using sodium polyacrylate as the pigment dispersant, in Comparative Examples 1, 3 and 4 in which the weight average molecular weight of the sodium polyacrylate was 50000, the particle diameter of the pigment was large, 4). In Comparative Examples 2 and 5 using a pigment dispersant other than sodium polyacrylate, storage stability was low and bubbles were also generated (Tables 2 and 6). In addition, regarding the aqueous ink compositions of Comparative Examples 2 and 4, since the value of D99 of the pigment was too large, evaluation of the ejection stability was not performed. In addition, for the aqueous ink compositions of Comparative Examples 2 and 5, bubbles can be reduced or eliminated by adding a silicone antifoaming agent (silicone resin emulsion (trade name: KM72, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)).

또, 표 7 및 8에 나타낸 실시예 20~25의 실험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 분산제/안료비를 0.05~1.5의 범위 내로 함으로써, 안료의 평균 분산 입자 직경 D50의 값을 10nm~300nm의 범위 내로 할 수 있었다. 그 한편, 비교예 6~8의 수성 잉크 조성물과 같이, 분산제/안료비가 2 이상이면, D50의 값이 300nm를 넘거나, 혹은 안료가 분산되지 않게 되었다.As can be seen from the experimental results of Examples 20 to 25 shown in Tables 7 and 8, by setting the dispersant / pigment ratio within the range of 0.05 to 1.5, the value of the average dispersed particle diameter D50 of the pigment is preferably 10 nm to 300 nm Range. On the other hand, as in the aqueous ink compositions of Comparative Examples 6 to 8, when the dispersant / pigment ratio was 2 or more, the value of D50 exceeded 300 nm or the pigment was not dispersed.

Claims (4)

산화철로 이루어지는 유색 안료와, 질량 평균 분자량이 1500~10000인 폴리아크릴산나트륨을 포함하고,
상기 산화철로 이루어지는 유색 안료와 상기 폴리아크릴산나트륨의 함유비가, 질량 기준으로 1:0.05~1:1.5이며,
상기 산화철로 이루어지는 유색 안료의 평균 분산 입자 직경 D50이 10nm~300nm인, 안료 조성물.A colored pigment made of iron oxide and sodium polyacrylate having a mass average molecular weight of 1,500 to 10,000,
The content ratio of the colored pigment made of iron oxide and the sodium polyacrylate is 1: 0.05 to 1: 1.5 on a mass basis,
And the average dispersed particle diameter D50 of the colored pigment made of iron oxide is 10 nm to 300 nm. 청구항 1에 기재된 안료 조성물을 포함하고, 또한, 가식성(可食性)을 갖는, 잉크젯용 수성 잉크 조성물.A water-based ink composition for ink-jet recording, comprising the pigment composition according to claim 1 and having edible properties. 분산매에, 산화철로 이루어지는 유색 안료와 폴리아크릴산나트륨을 동시에 또는 임의의 순서로 첨가하여, 안료 조성물을 제작하는 공정을 포함하고, 또한, 기포를 감소 또는 소실시키는 소포 공정을 포함하지 않는, 잉크젯용 수성 잉크 조성물의 제조 방법.A process for producing a pigment composition by adding a colored pigment comprising iron oxide and sodium polyacrylate to a dispersion medium at the same time or in an arbitrary order to prepare a pigment composition and further comprising a water- ≪ / RTI > 정제 또는 캡슐제로 이루어지고, 잉크젯용 수성 잉크의 건조 피막을 표면에 갖는 고체 제제로서,
상기 잉크젯용 수성 잉크가, 청구항 2에 기재된 잉크젯용 수성 잉크 조성물로 이루어지는, 고체 제제.
A solid preparation comprising a tablet or a capsule and having a dry film of an aqueous ink for ink jet on its surface,
Wherein the aqueous ink for inkjet comprises the aqueous ink composition for inkjet according to claim 2.
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