KR20170135311A - Metal/two-dimensional nanomaterial hybrid heating element and manufacturing method the same - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a metal/two-dimensional nanomaterial hybrid heating element and a manufacturing method thereof. The metal/two-dimensional nanomaterial hybrid heating element of the present invention comprises: a substrate; and a hybrid particle layer including a metal which is formed on a top portion of the substrate and is a core, and a two-dimensional nanomaterial which surrounds the outer wall of the metal in a shell shape. Therefore, the metal/two-dimensional nanomaterial hybrid heating element according to the present invention can obtain effects that the metal is prevented from being oxidized in the air, and thermal conductivity of the metal/two-dimensional nanomaterial hybrid heating element is increased at the same time by synthesizing the two-dimensional nanomaterial with excellent thermal conductivity on the outer wall of a non-precious metal based metal having high oxidation degree. Further, the manufacturing method according to the present invention can obtain effects that a rapid atmospheric firing process can be performed by the two-dimensional nanomaterial that excellently absorbs high energy light such as a microwave, and the rapid firing process minimizes oxidation of the metal and shortens the process time.

Description

금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 및 그 제조방법 {Metal/two-dimensional nanomaterial hybrid heating element and manufacturing method the same}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a metal / two-dimensional nanomaterial hybrid heating element and a manufacturing method thereof,

본 발명은 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 높은 산화도 특성을 가지는 비귀금속계 금속의 외벽에 열전도도가 우수한 이차원 나노소재를 합성하여, 공기로부터 금속이 산화되는 것을 방지함과 동시에 열전도도를 증가시킬 수 있는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a metal / two-dimensional nano material hybrid heat sink and a manufacturing method thereof, and more particularly, to a metal / two-dimensional nano material hybrid heat sink, Dimensional nano material hybrid heat sink and a method of manufacturing the metal / two-dimensional nano material hybrid heat sink, which can prevent the oxidation of the heat sink and increase the thermal conductivity.

나노입자는 벌크 및 원자 종의 속성들과는 달리 독특한 물리적 특성들을 가지며, 이에 의해 최근 나노소재에 대한 연구가 전세계적으로 급속도로 증가하고 있는 실정이다. 이러한 독특한 물리적 특성들에 의해 전기화학, 극소전자공학, 광학, 바이오공학 등의 많은 분야에 응용 가능성이 대두되고 있으며, 특히 전자분야에서 는 다양한 기판을 적용하여 전자부품을 제조하는 추세인데 이에 맞춰 다양한 인쇄 방식을 통한 박막에 미세 배선의 형성에 나노소재를 필요로 하고 있다. 기판에 패턴을 인쇄하는 방법으로는 일반적으로 리소그래피(lithography)를 이용하고 있지만, 이는 복잡한 공정을 통해 이루어지기 때문에 공정 단가가 상승하는 문제가 있다. 따라서 복잡한 공정을 거치지 않고 필름 위에 직접 회로를 인쇄할 수 있는 잉크가 절실히 요구되고 있는 상황이다.Unlike the properties of bulk and atomic species, nanoparticles have unique physical properties, and recent research on nanomaterials is rapidly increasing worldwide. Due to these unique physical properties, the possibility of application to many fields such as electrochemistry, microelectronics, optics, and bioengineering has been increased. Particularly in the field of electronics, there is a tendency to manufacture electronic parts by applying various substrates. A nanomaterial is required for forming a fine wiring in a thin film through a printing method. Lithography is generally used as a method for printing a pattern on a substrate, but this is a complicated process, which raises the process cost. Accordingly, there is an urgent need for an ink capable of printing a circuit on a film without complicated processes.

또한 전자분야에서는 미세 배선 형성뿐 아니라 전기, 전자 부품의 소형화, 하이파워화, 전자부품의 집적화로 인해 열 집적 현상이 더욱 심해지고 있으며, 이에 따라 열 집적 현상에 의한 전자부품의 기능 장애를 방지하기 위하여 고방열 재료에 대한 관심이 증가하고 있다. 특히 파워 트랜지스터(power transistor), 서미스터(thermistor), 프린트 배선판 및 IC 칩 등의 반도체 분야와, 그 밖의 전기 및 전자 부품 분야에서는 방열체를 구성하는 재료로서 에폭시 수지와 무기 필러를 함유하는 방열 재료가 널리 채용되고 있다. 이러한 방열 재료는 우수한 강도와 열전도성이 요구된다. In addition, in the field of electronics, heat accumulation phenomenon becomes more severe due to miniaturization of electric and electronic parts, integration of electronic parts and miniaturization of electric and electronic parts as well as formation of fine wiring, thereby preventing malfunction of electronic parts due to heat accumulation phenomenon There is a growing interest in high heat dissipation materials. In particular, in the field of semiconductors such as power transistors, thermistors, printed wiring boards and IC chips, and other electric and electronic parts, a heat radiation material containing an epoxy resin and an inorganic filler Widely adopted. Such a heat radiation material is required to have excellent strength and thermal conductivity.

종래에는 알루미나(alumina) 또는 실리카(silica) 등의 열전도성 필러를 포함하는 방열 재료용 조성물을 이용하여 제조된 방열막을 통해 전자부품에 의해 발생되는 열 문제를 해결하였으나, 전자부품에 의한 열 집적 현상이 심해짐에 따라 종래의 방열 재료용 조성물보다 방열성이 더욱 향상된 고방열 재료용 조성물의 개발이 요구되고 있다. 또한, 종래에 방열 입자로 주로 사용되는 절연성 세라믹(ceramic) 입자는 비용이 높기 때문에, 저렴하면서도 고방열성을 가지는 입자 및 이를 통해 제조되는 방열체에 대한 개발이 절실히 요구되고 있다.Conventionally, heat problems caused by electronic components have been solved through a heat dissipation film manufactured using a composition for a heat dissipating material including a thermally conductive filler such as alumina or silica. However, It has been desired to develop a composition for a high heat dissipation material which is further improved in heat dissipation than a conventional composition for a heat dissipation material. In addition, since insulating ceramic particles, which are conventionally used as heat dissipation particles, have high cost, it is urgently required to develop particles having low heat dissipation properties and heat dissipation members manufactured therefrom.

따라서 최근에는 미세 배선이 형성 가능하고 열전도도가 높으며, 낮은 산화도 특성을 가지고 있는 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt) 등과 같은 귀금속계 금속이 인쇄공정에 직접 응용가능한 소재로 인식되어 오고 있다. 하지만 귀금속계 금속은 높은 가격 및 이온 마이그레이션(ion migration) 현상으로 인해 극세선 회로를 제조가 용이하지 못하다. 이러한 문제점을 극복하기 위해 귀금속계 금속과 비슷한 수준의 열전도도를 가지는 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al) 등과 같은 비귀금속계 금속을 사용하는데, 비귀금속계 금속은 극미세선 설계가 가능하고 경제성이 뛰어나다는 장점이 있다. 그럼에도 불구하고 높은 산화도 특성으로 인해 공정 단가가 상승한다는 문제가 상용화에 큰 걸림돌로 작용하고 있으며, 금속만을 사용할 경우 열전도도를 향상시키는 데 한계가 있다.Recently, it has been recognized that precious metal such as silver (Ag), gold (Au), and platinum (Pt), which can form fine wirings and have high thermal conductivity and low oxidation characteristics, Is coming. However, precious metal-based metals are not easy to fabricate due to high price and ion migration phenomenon. In order to overcome this problem, a non-precious metal such as copper (Cu), nickel (Ni), aluminum (Al) and the like having a thermal conductivity similar to that of a precious metal is used. It is possible and economical. Nevertheless, the problem of high process cost due to the high oxidation property is a major obstacle to commercialization, and there is a limit to improving the thermal conductivity when using only metal.

대한민국특허청 등록특허 제10-1303229호Korea Intellectual Property Office Registration No. 10-1303229 대한민국특허청 등록특허 제10-1525487호Korea Patent Office Registration No. 10-1525487 대한민국특허청 공개특허 제10-2014-074289호Korean Patent Application Publication No. 10-2014-074289

따라서 본 발명의 목적은 높은 산화도 특성을 가지는 비귀금속계 금속의 외벽에 열전도도가 우수한 이차원 나노소재를 합성하여, 공기로부터 금속이 산화되는 것을 방지함과 동시에 열전도도를 증가시킬 수 있는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a metal / metal composite which can prevent oxidation of metal from air and increase thermal conductivity by synthesizing a two-dimensional nano material having excellent thermal conductivity on the outer wall of non- Dimensional nano material hybrid heat sink and a method of manufacturing the same.

또한 마이크로파와 같은 고 에너지 광 흡수가 뛰어난 이차원 나노소재에 의해 급속 대기소성이 가능하며, 급속 소성에 의해 금속의 산화를 최소화하고 공정시간을 단축시킨 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Also, a metal / two-dimensional nano material hybrid heat insulator capable of rapid air firing by a two-dimensional nano material excellent in high energy light absorption such as a microwave and minimizing oxidation of metal by rapid firing and shortening a processing time and a manufacturing method thereof .

상기한 목적은, 기판과; 상기 기판의 상부에 형성되며, 코어(core)인 금속 및 상기 금속의 외벽을 쉘(shell) 형태로 둘러싸는 이차원 나노소재로 이루어진 하이브리드 입자층을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체에 의해 달성된다.The above-described object is achieved by a semiconductor device comprising: a substrate; And a hybrid particle layer formed on the substrate, the hybrid particle layer comprising a metal as a core and a two-dimensional nano material surrounding the outer wall of the metal in a shell form. Lt; / RTI >

여기서, 상기 하이브리드 입자층은 대기 중에서 상기 하이브리드 입자층에 고 에너지의 광을 조사하는 급속 대기소성을 통해 이루어지며, 상기 이차원 나노소재는 상기 광을 흡수하여 발열하며, 열전도도가 우수한 소재로 이루어지는 것이 바람직하다.Here, the hybrid particle layer is formed by rapid atmospheric firing which irradiates the hybrid particle layer with high energy light in the air, and the two-dimensional nanomaterial is preferably made of a material which absorbs the heat to generate heat and has excellent thermal conductivity .

또한, 상기 이차원 나노소재는, 열전도도가 우수한 그래핀(graphene), 헥사고날 보론 나이트라이드(h-boron nitride), 전이금속 칼코겐화합물 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는데, 상기 전이금속 칼코겐화합물은 MX2로 표현되며 M은 티타늄(Ti), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 나이오븀(Nb), 몰리브데늄(Mo), 테크네튬(Tc), 하프늄(Hf), 탄탈늄(Ta), 텅스텐(W), 레늄(Re) 중 하나로 구성되고, X는 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te) 중 하나로 구성되는 구조를 갖는 것이 바람직하다.In addition, the two-dimensional nanomaterial is selected from the group consisting of graphene, h-boron nitride, transition metal chalcogen compound and mixtures thereof having excellent thermal conductivity, wherein the transition metal chalcogen Compounds are represented by MX 2 and M is a metal selected from the group consisting of titanium (Ti), vanadium (V), zirconium (Zr), niobium (Nb), molybdenum (Mo), technetium (Tc), hafnium Ta, tungsten (W) and rhenium (Re), and X preferably has a structure composed of one of sulfur (S), selenium (Se) and tellurium (Te).

상기 촉매금속은 비귀금속계 금속인 구리(Cu), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 크롬(Cr), 텅스텐(W), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.The catalytic metal may be at least one selected from the group consisting of copper, nickel, cobalt, iron, chromium, tungsten, platinum, palladium, (Al), and a mixture thereof.

여기서, 상기 하이브리드 입자층은, 상기 이차원 나노소재의 전구체 또는 전구체 화합물에 촉매금속이 분산된 혼합액을 이용하여 상기 이차원 나노소재를 상기 촉매금속의 외벽에 합성하고, 상기 촉매금속을 산화시켜 형성되며, 상기 혼합액에 초음파를 조사하여 미세기포를 발생시켜 상기 미세기포의 붕괴 시 발생하는 에너지를 이용하여 상기 전구체 화합물을 분해시켜 상기 이차원 나노소재를 상기 촉매금속의 외벽에 합성하여 형성되는 것이 바람직하다.Here, the hybrid particle layer is formed by synthesizing the two-dimensional nanomaterial on the outer wall of the catalytic metal by using a mixed solution in which the catalytic metal is dispersed in the precursor of the two-dimensional nanomaterial or the precursor compound, and oxidizing the catalytic metal, It is preferable to form the two-dimensional nanomaterial on the outer wall of the catalytic metal by decomposing the precursor compound using energy generated upon collapse of the fine bubbles by irradiating ultrasonic waves to the mixed solution to generate fine bubbles.

상기한 목적은 또한, 이차원 나노소재의 전구체 또는 전구체 화합물에 촉매금속이 분산되어 있는 혼합액을 형성하는 단계와, 상기 혼합액에 초음파를 조사하여 미세기포를 발생시키고 상기 미세기포의 붕괴시 발생하는 에너지를 이용하여 상기 전구체 화합물을 분해시켜 상기 이차원 나노소재를 상기 촉매금속의 외벽에 합성하여 촉매금속/이차원 나노소재를 형성하는 단계를 포함하는 방열체 제조방법에 있어서, 상기 촉매금속/이차원 나노소재를 분산액에 분산시켜 열전도성 잉크를 제조하는 단계와; 상기 열전도성 잉크를 기판에 도포하고 급속 대기소성(sintering)하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화 방지를 위한 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 제조방법에 의해서도 달성된다.The above-described object is also achieved by a method for producing a nanoclay, comprising the steps of: forming a mixed solution in which a catalyst metal is dispersed in a precursor of a two-dimensional nanomaterial or a precursor compound; and generating ultrafine bubbles by irradiating the mixed solution with ultrasonic waves, Wherein the catalyst metal / two-dimensional nanomaterial is formed by decomposing the precursor compound to synthesize the two-dimensional nanomaterial on the outer wall of the catalyst metal, wherein the catalyst metal / To produce a thermally conductive ink; The present invention also provides a method of manufacturing a metal / two-dimensional nano material hybrid heat dissipator for metal oxidation prevention, which comprises applying the thermally conductive ink to a substrate and performing rapid air sintering.

여기서, 상기 급속 대기소성하는 단계는, 대기 중에서 상기 기판에 고 에너지의 광을 조사하여 이루어지며, 상기 광이 0.1 내지 50밀리초(ms) 동안 상기 기판에 조사되는 것이 바람직하다.Here, the rapid atmospheric firing may be performed by irradiating the substrate with high energy light in the air, and the light is irradiated to the substrate for 0.1 to 50 milliseconds (ms).

또한, 상기 열전도성 잉크를 기판에 도포하고 급속 대기소성하는 단계는, 코팅(coating), 패터닝(patterning), 압출(extruding), 블라스팅(blasting), 스프레드(spread) 또는 프린팅(printing) 방법을 통해 이루어지며, 상기 초음파는 100 내지 300W의 전력에 의해 발생되는 것이 바람직하다.In addition, the step of applying the thermally conductive ink to the substrate and rapid atmospheric firing may be performed by coating, patterning, extruding, blasting, spreading or printing And the ultrasonic waves are generated by electric power of 100 to 300W.

상술한 본 발명의 구성에 따르면 높은 산화도 특성을 가지는 비귀금속계 금속의 외벽에 열전도도가 우수한 이차원 나노소재를 합성하여, 공기로부터 금속이 산화되는 것을 방지함과 동시에 열전도도를 증가시키는 효과를 얻을 수 있다.According to the structure of the present invention described above, a two-dimensional nano material having excellent thermal conductivity is synthesized on the outer wall of a non-precious metal having a high oxidation property, thereby preventing the metal from being oxidized from the air and increasing the thermal conductivity. Can be obtained.

또한 마이크로파와 같은 고 에너지 광 흡수가 뛰어난 이차원 나노소재에 의해 급속 대기소성이 가능하며, 급속 소성에 의해 금속의 산화를 최소화하고 공정시간을 단축하는 효과를 얻을 수 있다.In addition, rapid air firing can be performed by a two-dimensional nano material excellent in high energy light absorption such as microwave, and oxidation can be minimized by rapid firing, thereby shortening the processing time.

도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 제조방법의 순서도이고,
도 3은 급속 대기소성 후 실시예 및 비교예의 주사현미경(SEM) 사진이고,
도 4는 급속 대기소성 후 실시예 및 비교예의 표면 산화 상태를 나타낸 엑스선 회절 스펙트럼이고,
도 5 및 도 6은 공기 및 아르곤 분위기 하에서 실시예 및 비교예의 온도에 따른 열전도도를 나타낸 그래프이다.1 and 2 are flowcharts of a method of manufacturing a metal / two-dimensional nano material hybrid heat radiator according to an embodiment of the present invention,
3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of Examples and Comparative Examples after rapid air firing,
FIG. 4 is an X-ray diffraction spectrum showing the surface oxidation states of Examples and Comparative Examples after rapid atmospheric firing,
FIGS. 5 and 6 are graphs showing thermal conductivities according to temperatures of Examples and Comparative Examples in air and argon atmosphere. FIG.

이하 본 발명의 실시예에 따른 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 및 그 제조방법을 도면을 참고하여 설명한다.BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, a metal / two-dimensional nano material hybrid heat sink according to an embodiment of the present invention and a manufacturing method thereof will be described with reference to the drawings.

금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체는 기판과, 기판의 상부에 형성되며, 코어(core)인 금속 및 상기 금속의 외벽을 쉘(shell) 형태로 둘러싸는 이차원 나노소재로 이루어진 하이브리드 입자층을 포함한다. 여기서 금속/이차원 나노소재는 금속이 코어(core)에 배치되고, 코어인 금속 주위를 이차원 나노소재가 쉘(shell)로 감싸는 형상으로 이루어진 하이브리드 형상의 소재를 의미한다.The metal / two-dimensional nano material hybrid heat sink includes a substrate and a hybrid particle layer formed on the substrate and composed of a core metal and a two-dimensional nano material surrounding the outer wall of the metal in a shell form. Here, the metal / two-dimensional nanomaterial refers to a hybrid material in which a metal is disposed in a core and a two-dimensional nanomaterial is enclosed in a shell around the core metal.

이러한 방열체는 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 먼저, 이차원 나노소재의 전구체 또는 전구체 화합물(11)에 촉매금속(13)이 분산되어 있는 혼합액(10)을 형성한다(S1). As shown in FIG. 1 and FIG. 2, a first mixed liquid 10 is formed by dispersing a catalytic metal 13 in a precursor or precursor compound 11 of a two-dimensional nanomaterial.

혼합액(10)에 분산된 촉매금속(13)은 쉘 구조가 되는 이차원 나노소재(15)를 구성하는 원자를 흡착하고, 이차원 나노소재(15)의 합성을 위한 템플레이트(template) 역할을 한다. 따라서 촉매금속(13)의 순도 및 종류에 따라 합성되는 이차원 나노소재(15)의 수율, 결정성 및 레이어(layer)의 수가 달라진다. 촉매금속(13)의 순도가 높을수록 촉매금속(13)을 둘러싸는 이차원 나노소재(15)의 흡착이 용이하기 때문에, 경우에 따라서 혼합액(10)에 촉매금속(13)이 혼합되기 전에 촉매금속(13)을 정제 및 환원하는 단계를 더 포함할 수 있다.The catalytic metal 13 dispersed in the mixed solution 10 adsorbs atoms constituting the two-dimensional nanomaterial 15 serving as a shell structure and serves as a template for synthesis of the two-dimensional nanomaterial 15. Therefore, the yield, crystallinity and the number of layers of the two-dimensional nanomaterial 15 synthesized according to the purity and type of the catalyst metal 13 are different. As the purity of the catalytic metal 13 is higher, the adsorption of the two-dimensional nanomaterial 15 surrounding the catalytic metal 13 is facilitated. Therefore, before the catalytic metal 13 is mixed with the mixed liquid 10, And further refining and reducing the purified water (13).

여기서 코어 구조가 되는 촉매금속(13)은 열전도도가 뛰어나며 대기 중에서 산화가 잘 되는 비귀금속계 금속을 말하며, 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 코발트(Co), 철(Fe), 크롬(Cr), 텅스텐(W), 팔라듐(Pd) 및 이를 포함한 합금이거나, 메탈로센과 같은 유기금속화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상일 수 있다.Here, the catalytic metal 13, which is a core structure, is a non-noble metal based metal which is excellent in thermal conductivity and is easily oxidized in the air, and is made of copper (Cu), nickel (Ni), aluminum (Al), cobalt (Fe), chromium (Cr), tungsten (W), palladium (Pd) and alloys thereof or organometallic compounds such as metallocenes.

이차원 나노소재(15)의 전구체 화합물(11)은 이차원 나노소재(15)로 합성되는 전구체를 말하며, 촉매금속(13)을 코어(core)로 하여 주위를 이차원 나노소재(15)가 둘러싸서 쉘(shell)을 형성하도록 합성된다. 합성되는 이차원 나노소재(15)는 열전도도가 뛰어난 그래핀(graphene), 헥사고날 보론 나이트라이드(h-boron nitride), 전이금속 칼코겐화합물 및 이의 혼합으로 이루어진 군 중 어느 하나로 합성된다. 여기서 전이금속 칼코겐화합물은 MX2로 표현되는데, M은 티타늄(Ti), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 나이오븀(Nb), 몰리브데늄(Mo), 테크네튬(Tc), 하프늄(Hf), 탄탈늄(Ta), 텅스텐(W), 레늄(Re) 중 하나로 구성되고, X는 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te) 중 하나로 구성되는 구조를 갖는다.The precursor compound 11 of the two-dimensional nanomaterial 15 refers to a precursor synthesized by the two-dimensional nanomaterial 15 and surrounds the two-dimensional nanomaterial 15 with the catalyst metal 13 as a core, to form a shell. The synthesized two-dimensional nano material 15 is synthesized by any one of the group consisting of graphene, h-boron nitride, transition metal chalcogen compounds and mixtures thereof having excellent thermal conductivity. Wherein the transition metal chalcogen compound is represented by MX 2 wherein M is at least one element selected from the group consisting of titanium (Ti), vanadium (V), zirconium (Zr), niobium (Nb), molybdenum (Mo), technetium (Tc) H), tantalum (Ta), tungsten (W), and rhenium (Re), and X has one of sulfur (S), selenium (Se), and tellurium (Te).

이차원 나노소재(15)의 전구체 화합물(11)은 열전도도가 높은 그래핀, 헥사고날 보론 나이트라이드, 전이금속 칼코겐화합물을 합성가능한 각각의 전구체 화합물을 의미한다.The precursor compound 11 of the two-dimensional nanomaterial 15 refers to each precursor compound capable of synthesizing graphene, hexagonal boron nitride and transition metal chalcogen compounds having high thermal conductivity.

여기서 그래핀 합성을 위한 전구체 화합물(11)은 탄소를 포함하는 화합물이며, 아세트산(acetic acid), 아세톤(acetone), 아세틸아세톤(acetyl acetone), 아니솔(anisole), 벤젠(benzene), 벤질알코올(benzyl alcohol), 부탄올(butanol), 부탄온(butanone), 클로로벤젠(chlorobenzene), 클로로폼(chloroform), 사이클로헥산(cyclohexane), 사이클로헥산올(cyclohexanol), 사이클로헥사논(cyclohexanone), 부틸프탈레이트(butyl phthalate), 디클로로에탄(dichloroethane), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 디글림(diglyme), 디메톡시에탄(dimthoxyethane), 디메틸프탈레이트(dimethyl phthalate), 디옥산(dioxane), 에탄올(ethanol), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 에틸아세토아세테이트(ethyl acetoacetate), 에틸벤조네이트(ethyl benzonate), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 글리세린(glycerin), 헵탄(heptane), 헵탄올(heptanol), 헥산(hexane), 헥산올(hexanol), 메탄올(methanol), 메틸아세테이트(methyl acetate), 메틸렌클로라이드(methylene chloride), 옥탄올(octanol), 펜탄(pentane), 펜탄올(pentanol), 펜타논(pentanone), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 톨루엔(toluene), 자일렌(xylene)과 같은 유기용매, 유기계 모노머 또는 폴리머가 용해된 용매 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않는다.Here, the precursor compound (11) for graphene synthesis is a compound containing carbon, and it is a compound containing acetic acid, acetone, acetyl acetone, anisole, benzene, benzyl alcohol but are not limited to, benzyl alcohol, butanol, butanone, chlorobenzene, chloroform, cyclohexane, cyclohexanol, cyclohexanone, but are not limited to, butyl phthalate, dichloroethane, diethylene glycol, diglyme, dimethoxyethane, dimethyl phthalate, dioxane, ethanol, But are not limited to, ethyl acetate, ethyl acetoacetate, ethyl benzonate, ethylene glycol, glycerin, heptane, heptanol, hexane, , Hexanol, methanol (m ethanol, methyl acetate, methylene chloride, octanol, pentane, pentanol, pentanone, tetrahydrofuran, toluene, ), Xylene, organic solvent-soluble monomers or polymers, and mixtures thereof.

헥사고날 보론 나이트라이드를 합성하기 위한 전구체 화합물(11)은 보라진(borazine), 암모니아 보레인(ammonia borane) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.The precursor compound 11 for the synthesis of hexagonaloboronitrides is selected from the group consisting of borazine, ammonia borane and mixtures thereof.

또한 전이금속 칼코겐화합물을 합성하기 위한 전구체 화합물(11)은 암모늄테트라티오몰리브데이트((NH4)2MoS4), 몰리브데늄 클로라이드(MoCl5), 몰리브데늄 옥사이드(MoO3), 텅스텐 옥시테트라클로라이드(WOCl4), 1,2-에탄에디티올(Hs(CH2)2SH), 디테르트부틸셀레나이드(C8H18Se), 디에틸셀레나이드(C4H10Se), 바나듐 테트라키스디메틸아마이드(V(NMe2)4), 테트라키스디메틸아마이도티타늄(Ti(NMe2)4), 2-메틸프로판에티올(ButSH), 테르트부틸디설파이드(Bu2 tS2) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.In addition, the precursor compound for synthesizing the transition metal chalcogenide (11) is tetra thio molybdate ((NH 4) 2 MoS 4 ), molybdenum chloride (MoCl 5), molybdenum oxide (MoO 3), tungsten oxy tetrachloride (WOCl 4), 1,2- ethane thiol Eddie (Hs (CH 2) 2 SH ), di-tert-butyl-selenide (C 8 H 18 Se), diethyl selenide (C 4 H 10 Se ), vanadium tetrakis-dimethyl amide (V (NMe 2) 4) , tetrakis dimethyl probably Ido titanium (Ti (NMe 2) 4) , a 2-methyl-propane thiol (SH t Bu), tert-butyl disulfide (Bu 2 t S 2), and it is selected from the group consisting of a mixture thereof.

상기의 방법 및 재료를 통해 형성된 혼합액(10)에 헬륨(He) 또는 아르곤(Ar) 가스를 버블링(Bubbling)하여 용액 내부를 불활성 기체 분위기로 제어한다. 혼합액(10)에 활성 기체가 존재할 경우 이후의 단계에서 초음파 조사시 원하지 않는 물질이 합성되거나 촉매금속(13)의 일부가 산화할 우려가 있으므로, 이를 방지하기 위해 혼합액(10) 내에 존재할 수 있는 활성 기체를 모두 제거하도록 헬륨 또는 아르곤 불활성 기체를 버블링한다.Helium or argon (Ar) gas is bubbled into the mixed liquid 10 formed through the above methods and materials to control the inside of the solution to an inert gas atmosphere. If active gas is present in the mixture liquid 10, an undesired substance may be synthesized or a part of the catalytic metal 13 may be oxidized during the subsequent step in the ultrasonic wave irradiation. In order to prevent this, Bubble the helium or argon inert gas to remove all of the gas.

혼합액(10)에 초음파를 조사하여 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15) 물질을 합성한다(S2).The mixed liquid 10 is irradiated with ultrasonic waves to synthesize the catalytic metal 13 / the two-dimensional nanomaterial 15 material (S2).

촉매금속(13)이 전구체 또는 전구체 화합물(11)에 분산된 혼합액(10)에 초음파 조사기(30)를 통해 초음파를 조사하여 미세기포를 발생시킨다. 미세기포는 초음파를 연속적으로 조사하면 크기가 점점 커지고, 미세기포 내부의 압력이 상승하여 결국 붕괴된다. 이때 발생하는 국부적인 에너지는 5000℃ 이상의 고온에 해당되며 미세기포 주위에 존재하는 전구체 화합물(11)의 분해를 야기시킨다. 이러한 미세기포가 붕괴될 때 발생하는 에너지를 이용하여 분해된 전구체 화합물(11)은 촉매역할을 하는 촉매금속(13)의 외벽을 둘러싸도록 흡착되어 이차원 나노소재(15)의 핵이 형성된다. 그리고 전구체 화합물(11)의 연속적인 분해와 흡착과정을 통해 이차원 나노소재(15)의 핵이 확장하여 완전한 이차원 나노소재(15)을 포함하는 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15) 하이브리드 입자가 합성된다. 이러한 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)는 중앙영역엔 나노 사이즈의 촉매금속(13)이 존재하고, 촉매금속(13)의 외벽에는 이차원 나노소재(15)가 합성된 코어/쉘 구조로 이루어진다. 여기서 초음파를 발생시키기 위해 사용되는 초음파 조사기(30)는 100 내지 200W의 전력을 사용하며, 10초 내지 6시간의 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.The ultrasonic wave is irradiated to the mixed liquid 10 in which the catalytic metal 13 is dispersed in the precursor or the precursor compound 11 through the ultrasonic wave irradiator 30 to generate minute bubbles. When the ultrasonic wave is continuously irradiated, the microbubbles gradually increase in size, the pressure inside the microbubbles rises and eventually collapses. The local energy generated at this time corresponds to a high temperature of 5000 占 폚 or more and causes decomposition of the precursor compound 11 existing around the minute bubbles. Using the energy generated when the minute bubbles collapse, the decomposed precursor compound 11 is adsorbed to surround the outer wall of the catalytic metal 13 serving as a catalyst, and nuclei of the two-dimensional nanomaterial 15 are formed. The nuclei of the two-dimensional nanomaterial 15 are expanded by successive decomposition and adsorption processes of the precursor compound 11 to form a catalytic metal 13 containing the complete two-dimensional nanomaterial 15 / the two- Is synthesized. The catalyst metal 13 and the two-dimensional nano material 15 have a nano-sized catalytic metal 13 in the central region and a core / shell structure 15 in which a two- . Here, the ultrasonic wave irradiator 30 used for generating ultrasonic waves uses electric power of 100 to 200 W, and it is preferably used within a range of 10 seconds to 6 hours.

이와 같은 방법을 통해 얻은 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15) 하이브리드 입자는 비귀금속계 금속인 촉매금속(13)의 주위를 이차원 나노소재(15)가 둘러싸고 있기 때문에 대기 중에서 촉매금속(13)이 산화되는 것이 방지된다. 따라서 이를 이용하여 급속 대기소성과정을 거치더라도 촉매금속(13)의 성질에 변화가 없기 때문에 촉매금속(13)의 열전도도가 유지되며, 또한 열전도도가 뛰어난 이차원 나노소재(15)도 함께 포함되기 때문에 촉매금속(13) 만을 사용할 때보다 훨씬 우수한 열전도도를 얻을 수 있다.Since the two-dimensional nanomaterial 15 surrounds the catalytic metal 13, which is a non-noble metal, the catalytic metal 13 and the two-dimensional nanomaterial 15 hybrid particles obtained through such a method, Is prevented from being oxidized. Therefore, even when the rapid atmospheric firing process is performed using the catalyst, the thermal conductivity of the catalytic metal 13 is maintained since the properties of the catalytic metal 13 are not changed, and the two-dimensional nanomaterial 15 having excellent thermal conductivity is also included Therefore, it is possible to obtain a much higher thermal conductivity than when only the catalytic metal 13 is used.

경우에 따라서 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)를 합성한 이후에 혼합액(10)으로부터 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)를 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 혼합액(10)에 합성되지 않고 남은 잔여 촉매금속(13) 또는 잔여 전구체 화합물(11)이 있을 경우 순수한 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)를 얻기 위해서는 이들을 제거할 수 있다. 이 경우 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)를 여과한 다음 잔여물이 남지 않도록 세척하는 단계를 통해 순수한 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)를 얻게 된다.The method may further include separating the catalyst metal 13 / the two-dimensional nanomaterial 15 from the mixed solution 10 after synthesizing the catalyst metal 13 / the two-dimensional nanomaterial 15 as the case may be. If there are residual catalyst metal (13) or residual precursor compound (11) remaining in the mixture liquid (10), they can be removed to obtain a pure catalyst metal (13) / two-dimensional nanomaterial (15). In this case, pure catalytic metal 13 / two-dimensional nanomaterial 15 is obtained through filtration of the catalyst metal 13 / two-dimensional nanomaterial 15 and washing to leave no residue.

촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)를 분산액(51)에 분산시켜 열전도성 잉크(50)를 제조한다(S3).The thermally conductive ink 50 is prepared by dispersing the catalytic metal 13 / the two-dimensional nanomaterial 15 in the dispersion liquid 51 (S3).

순수하게 얻은 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)를 분산액(51)에 분산시켜 열전도성 잉크(50)를 제조한다. 여기서 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)는 열전도성 잉크(50) 전체 100중량부 중 40 내지 80중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 40중량부 미만일 경우 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)의 양이 부족하여 열전도성이 현저히 감소하며, 80중량부를 초과할 경우 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)의 분산성이 떨어지며 점도 상승으로 인해 코팅성능이 감소되는 단점이 있다.The thermally conductive ink 50 is prepared by dispersing the purely obtained catalytic metal 13 / the two-dimensional nanomaterial 15 in the dispersion liquid 51. It is preferable that the catalytic metal 13 / the two-dimensional nanomaterial 15 is included in 40 to 80 parts by weight of 100 parts by weight of the entire thermally conductive ink 50. When the amount is less than 40 parts by weight, the amount of the catalyst metal (13) / the two-dimensional nanomaterial (15) is insufficient and the thermal conductivity is significantly reduced. And the coating performance is reduced due to an increase in viscosity.

분산액(51)은 통상적으로 코팅 잉크 조성물에 이용되는 용매를 사용하며, 비점이 150 내지 300℃인 극성 또는 비극성 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 분산액(51)은 터피놀(terpineol), 에탈 셀로솔브(ehtyl cellosolve), 부틸 셀로솔브(butyl cellosolve), 카비톨(carbitol), 부틸 카비톨(butyl carbitol) 및 글리세롤(glycerol) 중 적어도 하나를 포함한다.The dispersion liquid (51) is usually a solvent used in a coating ink composition, and it is preferable to use a polar or non-polar solvent having a boiling point of 150 to 300 ° C. The dispersion 51 may contain at least one of terpineol, ehtyl cellosolve, butyl cellosolve, carbitol, butyl carbitol, and glycerol. .

열전도성 잉크(50)를 제조하는 단계에서 추가적으로 열전도성 잉크(50)의 점도 및 접착성을 증가시키기 위해 잉크용 바인더를 첨가한다. 구체적으로 바인더는 유기 및 무기 소재로써, 메틸셀룰로오즈, 에틸셀룰로오즈, 하이드록시프로필셀룰로오즈, 하이드록시프로필메틸셀룰로오즈, 셀룰로오즈아세테이트부트레이트, 카르복시메틸셀룰로오즈, 하이드록시에틸셀룰로오즈 등과 같은 셀룰로오즈 계열 수지, 폴리우레탄 계열 수지 및 아크릴 계열 수지, 실란 커플링제 중 어느 하나 혹은 그 이상의 혼합물이 될 수 있다. 여기서 실란 커플링제는 비닐 알콕시 실란, 에폭시 알킬 알콕시 실란, 메타아크릴옥시 알킬 알콕시 실란, 머캅토 알킬 알콕시 실란, 아미노 알킬 알콕시 실란 등이 있다.In the step of producing the thermally conductive ink 50, a binder for ink is added in order to further increase the viscosity and adhesiveness of the thermally conductive ink 50. Concretely, the binder is an organic or inorganic material. Examples of the binder include cellulose-based resins such as methyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, cellulose acetate butyrate, carboxymethyl cellulose and hydroxyethyl cellulose, And a mixture of one or more of acryl-based resin and silane coupling agent. Wherein the silane coupling agent is vinylalkoxysilane, epoxyalkylalkoxysilane, methacryloxyalkylalkoxysilane, mercaptoalkylalkoxysilane, aminoalkylalkoxysilane, and the like.

이와 같은 바인더 수지는 열전도성 잉크(50) 전체 100중량부 중 0.5 내지 5중량부 포함될 수 있으며, 0.5 중량부 미만으로 첨가될 경우 첨가되는 양이 소량이므로 점성 및 접착성이 크게 향상되지 않으며, 5중량부를 초과할 경우 열전도성이 현저히 감소하는 현상이 발생한다.The binder resin may be added in an amount of 0.5 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the total 100 parts by weight of the thermally conductive ink 50. When the amount of the binder resin is less than 0.5 parts by weight, If the amount is more than the weight part, a phenomenon that the thermal conductivity remarkably decreases occurs.

열전도성 잉크(50)를 기판(70)에 도포하여 방열체를 형성한다(S4).The thermally conductive ink 50 is applied to the substrate 70 to form a heat discharger (S4).

촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)를 포함하는 열전도성 잉크(50)를 이용하여 얇은 막 형태의 기판(70)에 도포하여 방열체를 형성한다. 여기서 기판(70)은 광 에너지의 흡수율이 낮은 플라스틱 기판을 사용하며, 플라스틱 기판은 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephtalate), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것이 바람직하다.The thermal conductive ink 50 containing the catalytic metal 13 / the two-dimensional nano material 15 is applied to the thin film substrate 70 to form a heat discharger. Here, the substrate 70 uses a plastic substrate having a low absorption rate of light energy, and the plastic substrate is made of polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polycarbonate, polyimide, And mixtures thereof.

열전도성 잉크(50)를 기판(70)에 도포할 때 기판(70) 전체에 열전도성 잉크(50)를 도포할 수 있으며, 전극 패턴과 같이 기판(70)의 일부 영역에 패터닝을 통해 열전도성 잉크(50)를 도포할 수도 있다. 이와 같이 기판(70)에 열전도성 잉크(50)를 도포하는 방법으로는 코팅(coating), 패터닝(patterning), 압출(extruding), 블라스팅(blasting), 스프레드(spread), 프린팅(printing) 등과 같은 가공법을 사용 가능하다.The thermally conductive ink 50 may be applied to the entire surface of the substrate 70 when the thermally conductive ink 50 is applied to the substrate 70 and the thermally conductive ink 50 may be applied to the entire surface of the substrate 70, The ink 50 may be applied. The method of applying the thermally conductive ink 50 to the substrate 70 may include coating, patterning, extruding, blasting, spreading, printing, and the like. Processing methods are available.

대기 중에서 방열체에 광(90)을 조사하여 방열체를 급속 소성한다(S5).The light 90 is irradiated to the heat discharger in the air to rapidly fire the heat discharger (S5).

전극 패턴이 인쇄되거나 기판(70) 전면에 잉크가 도포된 방열체에 광(90)을 조사하여 고온에서 급속 대기소성한다. 방열체에 광(90)을 조사하게 되면 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15) 하이브리드 입자 중 이차원 나노소재(15)가 광(90)을 흡수하게 되면서 순간적으로 고온으로 가열된다. 이와 같이 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)가 가열되면 열이 주변으로 전도되어 방열체가 고온에서 소성된다. 이때 비금속계 금속인 촉매금속(13)은 외벽을 감싸는 이차원 나노소재(15)에 의해 공기와 접촉하지 않고 이로 인해 소성과정에서 산화가 방지된다. 촉매금속(13)의 표면에 이차원 나노소재(15)가 감싸고 있기 때문에 경우에 따라서 광소성법을 사용하지 않고 대기 중에서 일반 열 소성 방법을 사용하여도 무방하다.An electrode pattern is printed, or light 90 is irradiated to a heat discharger coated with ink on the entire surface of the substrate 70, followed by rapid atmospheric firing at a high temperature. When the light 90 is irradiated to the heat discharging body, the two-dimensional nano material 15 among the catalytic metal 13 / two-dimensional nano material 15 hybrid particles absorbs the light 90 and is instantaneously heated to a high temperature. When the catalyst metal 13 / the two-dimensional nanomaterial 15 is heated, the heat is conducted to the periphery and the heat sink is fired at a high temperature. At this time, the catalytic metal 13, which is a nonmetallic metal, is not contacted with air by the two-dimensional nano material 15 surrounding the outer wall, thereby preventing oxidation in the firing process. Since the two-dimensional nanomaterial 15 is wrapped around the surface of the catalytic metal 13, a general thermo-plasticizing method may be used in the air without using the photopolymerization method.

고 에너지의 광(90)을 이용하여 방열체를 소성할 때 광(90)을 조사하는 시간은 0.1 내지 50밀리초와 같이 짧은 시간 내에 조사하게 되는데, 이와 같이 짧은 시간 내에 조사하게 되면 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)는 순식간에 고온에서 가열되지만 기판(70)은 온도가 상승하기 전에 소성이 완료되어 기판(70)의 변형을 방지할 수 있다. 광(90)을 조사하는 시간이 0.1밀리초 미만일 경우 완벽한 소성이 이루어지기 힘들며, 50밀리초를 초과하여 조사할 경우 촉매금속(13)의 산화가 발생하고 또한 가열되는 온도가 과도하게 높아져 방열체가 손상될 우려가 있다.The time for irradiating the light 90 with the high-energy light 90 is in a range of 0.1 to 50 milliseconds. When irradiated within such a short period of time, 13) / the two-dimensional nano material 15 is heated at a high temperature instantaneously, but the substrate 70 can be prevented from being deformed by completing the baking before the temperature rises. When the time for irradiating the light 90 is less than 0.1 millisecond, complete firing is difficult to be performed. When the irradiation is conducted for more than 50 milliseconds, oxidation of the catalyst metal 13 occurs and the temperature to be heated becomes excessively high, There is a risk of damage.

여기서 광은 자외선(ultraviolet ray), 가시광선(visible ray), 적외선(infrared ray), 마이크로파(microwave) 등이 사용 가능하며 촉매금속(13)/이차원 나노소재(15)에 흡수율이 높은 전자기파를 의미한다.Here, ultraviolet ray, visible ray, infrared ray, microwave, or the like can be used as the light, and an electromagnetic wave having a high absorption rate in the catalytic metal 13 / the two-dimensional nano material 15 do.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail.

<실시예 1>&Lt; Example 1 >

1-1. 구리/그래핀 하이브리드 열전도성 잉크 제조1-1. Manufacture of copper / graphene hybrid thermoconductive ink

표면 산화막이 제거된 5g의 구리입자 파우더를 250ml의 자일렌(xylene)에 첨가하고, 초음파 화학법을 이용하여 구리입자 표면에 그래핀을 합성하여 구리/그래핀으로 이루어진 코어/쉘 구조의 하이브리드 입자를 형성한다. 그 후 여과 및 세척을 통해 잔여 자일렌을 제거한 후, 디메틸포름아미드(dimethylformamide, DMF)에 구리/그래핀 입자를 분산시켜 열전도성 잉크를 제조한다. 추가적으로 고점도 잉크를 얻기 위해 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 터피네올(terpineol)을 첨가하여 교반한다.5 g of the copper particle powder from which the surface oxide film had been removed was added to 250 ml of xylene and graphene was synthesized on the surface of the copper particle by ultrasonic method to obtain a core / shell hybrid particle . Thereafter, the remaining xylene is removed by filtration and washing, and copper / graphene particles are dispersed in dimethylformamide (DMF) to prepare a thermally conductive ink. In addition, ethyl cellulose and terpineol are added in order to obtain a high viscosity ink, followed by stirring.

1-2. 구리/그래핀 하이브리드 방열체 제조1-2. Manufacture of copper / graphene hybrid heat sink

1-1 단계를 통해 준비된 열전도성 잉크를 스크린 프린팅(screen printing)을 이용하여 2×2㎠의 넓이를 가진 폴리이미드(polyimide) 절연막 기판 상부에 프린팅을 통해 구리/그래핀 하이브리드 방열체를 제조한 후 150℃의 가열로에서 열전도성 잉크가 코팅된 기판을 건조시킨다.The thermally conductive ink prepared through steps 1 to 11 was printed on a polyimide insulating film substrate having a width of 2 x 2 cm 2 by screen printing to prepare a copper / graphene hybrid heat radiator After that, the substrate coated with the thermally conductive ink was dried in a heating furnace at 150 ° C.

1-3. 구리/그래핀 하이브리드 방열체 소성1-3. Copper / graphene hybrid heat sink plasticity

1-2 단계에서 준비된 구리/그래 하이브리드 방열체에 포함된 기판에 1.8kW의 마이크로파(microwave)를 10ms 동안 조사하여 방열체를 소성한다.A 1.8 kW microwave was irradiated to the substrate included in the copper / green hybrid heat sink prepared in steps 1 and 2 for 10 ms to burn the heat sink.

<실시예 2>&Lt; Example 2 >

2-1. 니켈/그래핀 하이브리드 열전도성 잉크 제조2-1. Manufacture of nickel / graphene hybrid thermoconductive ink

표면 산화막이 제거된 5g의 니켈입자 파우더를 500ml의 자일렌에 첨가하고, 초음파 화학법을 이용하여 니켈입자 표면에 그래핀을 합성하여 니켈/그래핀으로 이루어진 코어/쉘 구조의 하이브리드 입자를 형성한다. 이후 여과 및 세척을 통해 잔여 자일렌을 제거한 후, 니켈/그래핀 입자를 디메틸포름아미드에 분산하여 잉크를 제조한다. 추가적으로 고점도 잉크를 얻기 위해 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 터피네올(terpineol)을 첨가하여 교반한다.5 g of the nickel particle powder from which the surface oxide film has been removed is added to 500 ml of xylene, and graphene is synthesized on the surface of the nickel particles by ultrasonic method to form hybrid particles of core / shell structure composed of nickel / graphene . After removal of the remaining xylene by filtration and washing, the nickel / graphene particles are dispersed in dimethylformamide to prepare an ink. In addition, ethyl cellulose and terpineol are added in order to obtain a high viscosity ink, followed by stirring.

2-2. 니켈/그래핀 하이브리드 방열체 제조2-2. Manufacture of nickel / graphene hybrid heat sink

2-1 단계를 통해 준비된 열전도성 잉크를 스크린 프린팅을 이용하여 2×2㎠의 넓이를 가진 폴리이미드 절연막 기판 상부에 프린팅을 통해 니켈/그래핀 하이브리드 방열체를 제조한 후 150℃의 가열로에서 잉크가 코팅된 기판을 건조시킨다.A nickel / graphene hybrid heat discharger was prepared by printing on a polyimide insulating film substrate having a width of 2 x 2 cm 2 by screen printing using the thermally conductive ink prepared in step 2-1, The ink-coated substrate is dried.

2-3. 니켈/그래핀 하이브리드 방열체 소성2-3. Nickel / graphene hybrid heat sink plasticity

2-2 단계에서 준비된 니켈/그래핀 하이브리드 방열체에 포함된 기판에 1.8kW의 마이크로파(microwave)를 14ms 동안 조사하여 방열체를 소성한다.The substrate contained in the nickel / graphene hybrid heat discharger prepared in the step 2-2 was irradiated with a microwave of 1.8 kW for 14 ms to burn the heat radiator.

<비교예 1>&Lt; Comparative Example 1 &

3-1. 구리 잉크 제조3-1. Copper ink manufacturing

표면 산화막 제거를 위해 5g의 구리입자 파우더를 4M 염산(HCl)에 첨가하고 10분동안 교반한다. 그 후 여과 및 세척 과정을 거치고, 디메틸포름아미드에 구리 입자를 분산시켜 잉크를 제조한다. 추가적으로 고점도 잉크를 얻기 위해 에틸셀룰로오스 및 터피네올을 첨가하여 교반한다.For surface oxide removal, 5 g of copper particle powder is added to 4 M hydrochloric acid (HCl) and stirred for 10 minutes. Thereafter, filtration and washing are carried out, and copper particles are dispersed in dimethylformamide to prepare an ink. In addition, ethyl cellulose and terpineol are added and stirred to obtain a high viscosity ink.

3-2. 구리 방열체 제조3-2. Copper heat sink manufacturing

3-1 단계에서 준비된 열전도성 잉크를 스크린 프린팅을 이용하여 폴리이미드 절연막 기판 상부에 프린팅하여 구리 방열체를 제조한 후, 150℃의 가열로에서 잉크가 코팅된 기판을 건조시킨다.The thermally conductive ink prepared in step 3-1 is printed on the polyimide insulating film substrate by screen printing to prepare a copper heat sink, and then the ink coated substrate is dried in a heating furnace at 150 ° C.

3-3. 구리 방열체 소성3-3. Copper heat sink plasticity

3-2 단계에서 준비된 구리 방열체에 포함된 기판에 1.8kW의 마이크로파를 5ms 동안 조사하여 방열체를 소성한다.The substrate contained in the copper heat sink prepared in the step 3-2 was irradiated with a microwave of 1.8 kW for 5 ms to burn the heat sink.

<비교예 2>&Lt; Comparative Example 2 &

4-1. 니켈 잉크 제조4-1. Nickel ink manufacturing

표면 산화막 제거를 위해 5g의 니켈입자 파우더를 4M 염산(HCl)에 첨가하고 10분동안 교반한다. 그 후 여과 및 세척 과정을 거치고, 디메틸포름아미드에 니켈입자를 분산시켜 잉크를 제조한다. 추가적으로 고점도 잉크를 얻기 위해 에틸셀룰로오스 및 터피네올을 첨가하여 교반한다.For surface oxide removal, 5 g of nickel powder is added to 4 M hydrochloric acid (HCl) and stirred for 10 minutes. Thereafter, filtration and washing are carried out, and nickel particles are dispersed in dimethylformamide to prepare an ink. In addition, ethyl cellulose and terpineol are added and stirred to obtain a high viscosity ink.

4-2. 니켈 방열체 제조4-2. Manufacture of nickel heat sink

4-1 단계에서 준비된 열전도성 잉크를 스크린 프린팅을 이용하여 폴리이미드 절연막 기판 상부에 프린팅하여 니켈 방열체를 제조한 후, 150℃의 가열로에서 잉크가 코팅된 기판을 건조시킨다.The thermally conductive ink prepared in the step 4-1 is printed on the polyimide insulating film substrate by screen printing to prepare a nickel heat discharger, and then the substrate coated with ink is dried in a heating furnace at 150 ° C.

4-3. 니켈 방열체 소성4-3. Nickel heat sink plasticity

4-2 단계에서 준비된 니켈 방열체에 포함된 기판에 1.8kW의 마이크로파를 5ms 동안 조사하여 방열체를 소성한다.The substrate contained in the nickel heat sink prepared in step 4-2 was irradiated with a microwave of 1.8 kW for 5 ms to burn the heat sink.

도 3은 상기의 실시예 및 비교예를 통해 제조된 샘플의 급속 대기소성 후의 주사현미경 사진이다. 실시예 1(Cu/Graphene) 및 실시예 2(Ni/Graphene)는 급속 대기소성 후에도 입자가 산화되지 않은 것을 확인할 수 있지만, 비교예 1(Cu) 및 비교예 2(Ni)는 급속 대기소성 후에 표면이 산화된 것을 확인할 수 있다.FIG. 3 is a scanning electron micrograph of a sample prepared through the above-described Examples and Comparative Examples after rapid air-firing. It can be confirmed that the particles were not oxidized even after rapid atmospheric firing in Example 1 (Cu / Graphene) and Example 2 (Ni / Graphene), but Comparative Example 1 (Cu) and Comparative Example 2 (Ni) It can be confirmed that the surface is oxidized.

도 4는 실시예 1 및 비교예 1을 통해 제조된 샘플에 급속 대기소성한 후 표면 산화상태를 나타낸 엑스선 회절 스펙트럼이다. 스펙트럼에서 확인할 수 있듯이 이차원 나노소재인 그래핀이 외표면에 합성된 실시예 1의 경우 산화구리(CuO2) 피크가 확인되지 않으나, 구리 단독 입자를 급속 대기소성한 경우 산화구리 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다.FIG. 4 is an X-ray diffraction spectrum showing the surface oxidation state after rapid atmospheric firing of the sample prepared in Example 1 and Comparative Example 1. FIG. As can be seen from the spectrum, a copper oxide (CuO 2 ) peak was not observed in the case of Example 1 in which graphene, which is a two-dimensional nano material, was synthesized on the outer surface, but copper oxide peaks were observed when rapid single- .

도 5 및 도 6은 실시예 1(Copper/Graphene) 및 비교예 1(Copper)을 통해 제조된 샘플의 온도에 따른 열확산도를 나타낸 그래프이다. 도 5의 경우 공기(air) 분위기에서 열확산도를 측정한 그래프이고, 도 6의 경우 아르곤(Ar) 분위기에서 열확산도를 측정한 그래프이다. 이와 같이 기체 분위기에 상관없이 구리 입자만을 사용하여 제조된 방열체보다 구리 주위에 그래핀이 쌓인 입자를 사용하여 제조된 방열체가 열확산도가 높은 것을 확인할 수 있다. 이는 그래핀 내부에 존재하는 구리가 산화되지 않아 구리 본래의 열전도도가 유지될 뿐 아니라 열전도성이 높은 그래핀이 외부에 둘러 쌓여져 있기 때문에 비교예 1의 방열체보다 훨씬 높은 열전도도를 나타내는 것이다.FIGS. 5 and 6 are graphs showing the thermal diffusivity according to temperature of a sample prepared through Example 1 (Copper / Graphene) and Comparative Example 1 (Copper). FIG. FIG. 5 is a graph of thermal diffusivity measured in an air atmosphere, and FIG. 6 is a graph of thermal diffusivity measured in an argon (Ar) atmosphere. It can be seen that the heat dissipation product manufactured by using the graphene-deposited particles around the copper has a higher thermal diffusivity than the heat dissipation member manufactured using only the copper particles irrespective of the gas atmosphere. This is because the copper present in the graphene is not oxidized and the inherent thermal conductivity of the copper is maintained, and the graphene having high thermal conductivity is surrounded by the outside, so that the thermal conductivity is much higher than that of the heat radiator of Comparative Example 1.

종래에는 소성 과정에서 금속이 산화되어 열전도성을 잃는 것을 방지하기 위하여 비활성 기체 분위기 또는 진공 분위기 하에서 소성을 하거나, 금속의 상부에 보호막을 형성한 뒤 소성을 거치는 방법을 통해 방열체를 제조하였다. 이러한 방법을 사용할 경우 제조 공정이 까다로우며 제조 비용이 증가한다는 단점이 있었다. 하지만 본 발명의 경우 금속의 외벽에 이차원 나노소재를 합성하고 이를 기판에 도포한 후 고 에너지 의 광을 이용하여 급속 소성하는 방법을 통해 방열체를 얻으며, 이차원 나노소재가 금속의 외벽에 존재하기 때문에 불활성 기체 분위기나 진공 분위기 하에서 소성을 진행하지 않고 대기 중에서 진행하라도 금속 산화가 방지된다. 또한 열전도도가 뛰어난 이차원 나노소재가 함께 포함되어 있기 때문에 금속만을 사용할때보다 열전도성이 증가한다는 장점이 있다.Conventionally, in order to prevent the metal from being oxidized and lose its thermal conductivity during the firing process, firing is performed in an inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere, or a protective film is formed on the metal, followed by firing. This method has a disadvantage in that the manufacturing process is difficult and the manufacturing cost is increased. However, in the case of the present invention, a heat dissipator is obtained by synthesizing a two-dimensional nanomaterial on the outer wall of a metal, applying it to a substrate, and rapidly firing the mixture using light of high energy. Since the two- dimensional nanomaterial exists in the outer wall of the metal Metal oxidation is prevented even if it proceeds in the atmosphere without undergoing firing in an inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere. In addition, since the two-dimensional nanomaterial excellent in thermal conductivity is included, there is an advantage that thermal conductivity is increased more than when only metal is used.

10: 혼합액 11: 전구체 화합물
13: 촉매금속 15: 이차원 나노소재
30: 초음파 조사기 50: 열전도성 잉크
51: 분산액 70: 기판
90: 광10: mixed liquid 11: precursor compound
13: catalyst metal 15: two-dimensional nanomaterial
30: ultrasonic wave irradiator 50: thermoconductive ink
51: dispersion liquid 70: substrate
90: Light

Claims (13)

기판과;
상기 기판의 상부에 형성되며, 코어(core)인 금속 및 상기 금속의 외벽을 쉘(shell) 형태로 둘러싸는 이차원 나노소재로 이루어진 하이브리드 입자층을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체.Claims [1]
And a hybrid particle layer formed on the substrate, the hybrid particle layer comprising a metal as a core and a two-dimensional nano material surrounding the outer wall of the metal in a shell form. . 제 1항에 있어서,
상기 하이브리드 입자층은 대기 중에서 상기 하이브리드 입자층에 고 에너지의 광을 조사하는 급속 대기소성을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체.The method according to claim 1,
Wherein the hybrid particle layer is formed by rapid air firing to irradiate high-energy light to the hybrid particle layer in the air. 제 2항에 있어서,
상기 이차원 나노소재는 상기 광을 흡수하여 발열하며, 열전도도가 우수한 소재로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체.3. The method of claim 2,
Wherein the two-dimensional nanomaterial is made of a material that absorbs the light to generate heat and has excellent thermal conductivity. 제 1항에 있어서,
상기 이차원 나노소재는, 열전도도가 우수한 그래핀(graphene), 헥사고날 보론 나이트라이드(h-boron nitride), 전이금속 칼코겐화합물 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체.The method according to claim 1,
Wherein the two-dimensional nanomaterial is selected from the group consisting of graphene, h-boron nitride, transition metal chalcogen compound and mixtures thereof having excellent thermal conductivity. Material Hybrid heat sink. 제 4항에 있어서,
상기 전이금속 칼코겐화합물은 MX2로 표현되며 M은 티타늄(Ti), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 나이오븀(Nb), 몰리브데늄(Mo), 테크네튬(Tc), 하프늄(Hf), 탄탈늄(Ta), 텅스텐(W), 레늄(Re) 중 하나로 구성되고, X는 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te) 중 하나로 구성되는 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체.5. The method of claim 4,
Wherein the transition metal chalcogen compound is represented by MX 2 and M is at least one element selected from the group consisting of titanium (Ti), vanadium (V), zirconium (Zr), niobium (Nb), molybdenum (Mo), technetium (Tc) ), Tantalum (Ta), tungsten (W), and rhenium (Re), and X is one of sulfur (S), selenium (Se), and tellurium (Te) Metal / two-dimensional nanomaterial hybrid heat sink. 제 1항에 있어서,
상기 촉매금속은 비귀금속계 금속인 구리(Cu), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 크롬(Cr), 텅스텐(W), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체.The method according to claim 1,
The catalytic metal may be at least one selected from the group consisting of copper, nickel, cobalt, iron, chromium, tungsten, platinum, palladium, (Al), and a mixture thereof. The metal / two-dimensional nano material hybrid heat radiator according to claim 1, 제 1항에 있어서,
상기 하이브리드 입자층은,
상기 이차원 나노소재의 전구체 또는 전구체 화합물에 촉매금속이 분산된 혼합액을 이용하여 상기 이차원 나노소재를 상기 촉매금속의 외벽에 합성하고, 상기 촉매금속을 산화시켜 형성되는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체.The method according to claim 1,
Wherein the hybrid particle layer comprises:
Dimensional nanomaterial is formed by synthesizing the two-dimensional nanomaterial on the outer wall of the catalyst metal by using a mixed solution in which the catalyst metal is dispersed in the precursor or precursor compound of the two-dimensional nanomaterial, and oxidizing the catalyst metal. Hybrid heat sink. 제 7항에 있어서,
상기 하이브리드 입자층은,
상기 혼합액에 초음파를 조사하여 미세기포를 발생시켜 상기 미세기포의 붕괴 시 발생하는 에너지를 이용하여 상기 전구체 화합물을 분해시켜 상기 이차원 나노소재를 상기 촉매금속의 외벽에 합성하여 형성되는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체.8. The method of claim 7,
Wherein the hybrid particle layer comprises:
Wherein the precursor compound is decomposed using energy generated upon collapse of the fine bubbles by irradiating ultrasound to the mixed solution to generate fine bubbles, thereby synthesizing the two-dimensional nanomaterial on the outer wall of the catalytic metal. / Two dimensional nano material hybrid heat sink. 이차원 나노소재의 전구체 또는 전구체 화합물에 촉매금속이 분산되어 있는 혼합액을 형성하는 단계와, 상기 혼합액에 초음파를 조사하여 미세기포를 발생시키고 상기 미세기포의 붕괴시 발생하는 에너지를 이용하여 상기 전구체 화합물을 분해시켜 상기 이차원 나노소재를 상기 촉매금속의 외벽에 합성하여 촉매금속/이차원 나노소재를 형성하는 단계를 포함하는 방열체 제조방법에 있어서,
상기 촉매금속/이차원 나노소재를 분산액에 분산시켜 열전도성 잉크를 제조하는 단계와;
상기 열전도성 잉크를 기판에 도포하고 급속 대기소성(sintering)하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화 방지를 위한 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 제조방법.Forming a mixed liquid in which a catalytic metal is dispersed in a precursor or precursor compound of a two-dimensional nanomaterial; and generating a precursor compound by using ultrasound to generate microbubbles and using energy generated upon collapse of the microbubbles, Decomposing the two-dimensional nanomaterial into an outer wall of the catalyst metal to form a catalyst metal / two-dimensional nanomaterial, the method comprising the steps of:
Dispersing the catalytic metal / two-dimensional nanomaterial into a dispersion to prepare a thermally conductive ink;
Applying the thermally conductive ink to a substrate and rapidly subjecting the substrate to sintering. 2. A method for fabricating a metal / two-dimensional nano material hybrid heat dissipater for metal oxidation prevention. 제 9항에 있어서,
상기 급속 대기소성하는 단계는,
대기 중에서 상기 기판에 고 에너지의 광을 조사하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 제조방법.10. The method of claim 9,
Wherein the rapid atmospheric firing comprises:
And irradiating the substrate with high energy light in the air. 제 9항에 있어서,
상기 급속 대기소성하는 단계는,
상기 광이 0.1 내지 50밀리초(ms) 동안 상기 기판에 조사되는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 제조방법.10. The method of claim 9,
Wherein the rapid atmospheric firing comprises:
Wherein the light is irradiated onto the substrate for 0.1 to 50 milliseconds (ms). 제 9항에 있어서,
상기 열전도성 잉크를 기판에 도포하고 급속 대기소성하는 단계는,
코팅(coating), 패터닝(patterning), 압출(extruding), 블라스팅(blasting), 스프레드(spread) 또는 프린팅(printing) 방법을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 제조방법.10. The method of claim 9,
The step of applying the thermally conductive ink to the substrate and rapidly air-
Wherein the heat treatment is performed by coating, patterning, extruding, blasting, spreading, or printing. 2. A method of manufacturing a metal / two-dimensional nano material hybrid heat radiator according to claim 1, 제 9항에 있어서,
상기 초음파는 100 내지 300W의 전력에 의해 발생되는 것을 특징으로 하는 금속/이차원 나노소재 하이브리드 방열체 제조방법.10. The method of claim 9,
Wherein the ultrasonic wave is generated by a power of 100 to 300 W. The method of claim 1,
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