KR20170129935A - 섬유, 브레이드, 라미네이트 복합 재료 및 기타 물품에 색상 및 기타 물리적 특성을 전달하기 위한 시스템 및 방법 - Google Patents

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크리스토퍼 마이클 애담스
존 마이클 홀웨저
롤랜드 조셉 다운스
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디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
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Abstract

염료를 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 전달하는 방법은, 상기 염료를 전달 용지에 적용하여 염료 전달 용지를 생성하는 단계; 착색된 전달 매체를 팽창가능한 리그 또는 팽창가능한 구조물, 예컨대 금속 튜브 위에 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료와 접촉되도록 배치하는 단계; 상기 염료를 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 주입하기 위해 열, 압력 또는 진공 중 적어도 하나를 적용하여, 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료의 물리적 특성에 대한 최소한의 변화를 갖는 착색된 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 생성하는 단계를 포함한다.

Description

섬유, 브레이드, 라미네이트 복합 재료 및 기타 물품에 색상 및 기타 물리적 특성을 전달하기 위한 시스템 및 방법
본 발명은 일반적으로 섬유, 브레이드, 및 라미네이트 복합 재료의 착색과 관련된 시스템 및 방법을 제공하는 것에 관한 것이다.
섬유 산업에서, 섬유의 착색은 다수의(아니라면, 주로) 군용, 상업용, 의류, 산업, 의료 및 우주 항공 응용 분야에 있어서 필수 요건이다. 그러나, 라미네이트된 보강된 재료는 색상이 단조로우며 염색 또는 착색되는데 도움이 되지 못한다. 라미네이트된 재료에 색상을 부가하는 공지된 기술 중 하나는 그 재료를 페인팅하는 것이다. 그러나, 재료를 페인팅하는 것은, 사용함에 따라 페인트 조각이 떨어져 나가고 시간이 지남에 따라 햇빛에 퇴색된다는 단점이 있다. 이러한 결점은 가요성 라미네이트 재료에서 매우 두드러질 수 있다. 또 다른 종래 기술의 실시양태에서, 라미네이트된 보강된 재료는, 필름 또는 다른 재료의 추가 층과 결합되어 섬유 보강된 가요성 직물을 생성한다. 상기 다른 추가 재료에는, 염색될 수 있는 보다 전통적인 직조된 천이 포함될 수 있다. 이 유형의 재료는 일반적으로 고성능을 요구하는 응용 분야에서 발견되며 시각적 또는 장식적 외관은 2차적이다. 일반적으로 받아들여지는 외관은 제조 시에 평직이고/이거나 가시적인 색상, 패턴 또는 그래픽이 부족하다.
초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE) 섬유는 전통적으로 하나, 오직 하나의 색상, 즉 반투명한 백색으로 입수가능하다. 이러한 섬유는 예를 들어 다이니마(Dyneema)® 및 스펙트라(Spectra)®라는 상품명으로 판매된다. UHMWPE 섬유를 오직 하나의 백색 색조로 제한하는 것은, UHMWPE 섬유의 적용 가능성을, 응용성은 있지만 필수 제품 요건 또는 사양을 충족시키기 위해 백색 이외의 색상이 필요한 최종 용도 제품의 요건을 충족시킬 수 없는 많은 영역에서 제한이 있다.
다이니마® 또는 스펙트라® 섬유와 같은 UHMWPE 섬유를 염색 또는 착색하고자 하는 과거의 시도는 주로, 섬유의 표면을 마모, 환경 노출, 세척 또는 화학적 열화에 저항성인 내구적인 색 견뢰성 마감재로 코팅하는 능력이 없는 것으로 인해 성공적이지 못했다. 염료 또는 착색제의 접착성 및/또는 색 견뢰도의 결여는, 착색의 분해 및 다른 표면 또는 환경으로의 가능한 전달이 오염, 변색을 야기하거나 또는 의학적 용도의 경우 독성, 감염, 또는 표면 장력, 마찰 계수, 윤활성 및 습윤성과 같은 공학적 표면 특성의 파괴를 야기할 수 있는 용도에서 특히 문제가 된다.
방사 및 연신 작업 전에 폴리에틸렌 중합체 전구체에 착색제를 첨가하려는 시도는 또한, 주로는 사슬 절단 및 중합체 열화 또는 중합체와 착색제 사이의 상호 작용 효과에 기인한 종종 50% 초과의 기계적 특성의 용인할 수 없는 저하로 인해, 뿐만 아니라 가공상의 어려움, 공급망 문제 및 전구체 중합체의 여러 가지 색상 변형을 지원하고 주행 및 다른 색상의 섬유를 위한 장비의 세척 및 재-설정을 위한 제조상의 복잡성으로 인해, 성공적이지 못했다. 세척을 위한 중단 시간이 길어지더라도, 다양한 색상의 섬유들의 상이한 주행 간에 교차 오염을 피하는 것은 매우 어렵습니다.
따라서, 착색되거나 착색 가능하고, 패턴화되거나, 또는 퇴색에 대한 내성과 같은 다른 물리적 특성으로 강화된, 착색된 섬유, 브레이드 및 라미네이트된 보강 재료를 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다양한 실시양태에서, UHMWPE 재료의 착색에 염료 승화 착색 기술이 사용된다. 다양한 양상들에서, UHMWPE 재료는 섬유, 브레이드 및 라미네이트 복합 재료 중 임의의 하나를 포함한다. 예를 들어, 본 발명의 방법에 따라 착색된 UHMWPE 재료는, 다이니마(등록상표) 섬유와 같이, 겔 방사 기술을 통해 제조된 연신된 UHMWPE 섬유를 포함할 수 있다. 본 개시에 따른 착색 방법은, 열 및 압력의 제어된 조건 하에서 겔 방사된 UHMWPE 섬유 자체 내로 착색제를 주입하는 것을 허용한다. 효과적인 섬유 착색 방법 이외에, 본 개시내용의 염료 승화 착색 방법의 다양한 실시양태는, 섬유가 중합체 용액으로부터 방사된 후에 섬유 또는 브레이드 제조 공정의 많은 시점에서 다수의 용이한 코팅 또는 전달 방법을 사용하여 다양한 색상으로 실행될 수 있다. 이러한 공정 융통성은, 공정의 유용성, 실용성 및 경제성을 향상시키면서도 제품 스트림의 소정 시점에서 컬러를 적용하게 하고 재고 및 공정 흐름을 간소화하고 단순화시킨다.
더욱 중요하게는, 다른 착색 기술은 UHMWPE 섬유의 기계적 특성을 50% 이상 악화시킬 수 있지만, 본 개시내용의 염료 승화 방법을 통해 섬유 자체에 착색제를 주입하는 것은 UHMWPE 섬유의 기계적 성질, 예컨대 강도 및 엔지니어링 영 모듈러스(Engineering Young's Modulus)(둘다 UHMWPE 섬유에 중요함), 및 섬유의 주요 판매 포인트를 그다지 변경시키지 않고 달성될 수 있다.
본 개시내용의 다양한 실시양태에서, UHMWPE 섬유 및 브레이드는, (a) 섬유/브레이드의 인장 강도를 10% 초과량 감소시키지 않고; (b) 과도한 착색제 잔류물 없이; (c) 표면 코팅을 사용하지 않고 (착색제/염료만 사용하여), 각각의 섬유 또는 섬유 브레이드를 따라 다수의 구역에서 2 가지 이상의 색으로 착색된다. 다양한 실시양태에서, 상기 방법은, 팽창가능한(expandable) 맨드렐(mandrel) 주위로 섬유를 감는 단계 및 착색 공정 동안 상기 맨드렐이 상기 섬유를 팽창시키고 인장(tension)시키도록 하는 단계를 포함한다.
다양한 양상에서, 복합 재료에 염료를 전달하는 방법은, 염료를 전달 매체에 적용하여 착색된 전달 매체를 생성시키는 단계; 착색된 전달 매체를 복합 재료와 접촉되게 위치시키는 단계; 예를 들면 오토클레이브를 사용하여, 열, 외부 압력 및 진공 압력 중 적어도 하나를 적용하여, 상기 염료를 상기 복합 재료에 주입하여 착색된 복합 재료를 생성시키는 단계를 포함한다. 상기 방법은, 상기 복합 재료가 원하는 형상을 유지하도록 상기 복합 재료를 냉각시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 다양한 양태에서, 상기 방법은, 상기 복합 재료에 적어도 하나의 자외선 또는 전자 빔 복사선을 적용하여 염료를 경화시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 방법은, 상기 복합 재료에 코팅(예: 폴리이미드)을 부가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 방법은, 상기 복합 재료에 폴리비닐 플루오라이드(PVF) 필름을 부가하는 단계 및/또는 상기 복합 재료에 나일론 및/또는 우레탄 코팅을 부가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 컬러 전달 매체로서 필름이 사용되어, 착색 공정 후에 복합 재료 상에 필름 코팅으로서 잔류한다.
다양한 실시양태에서, 상기 복합 재료는 부직포 재료 또는 직조 재료를 포함한다. 다양한 실시양태에서, 상기 복합 재료는, 적어도 하나의 직조된 재료의 층 및 적어도 하나의 부직 재료의 층을 포함한다. 상기 전달 매체는 전달 용지(transfer paper), 전달 라미네이트 또는 전달 필름 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상기 염료는 패턴, 그래픽 또는 로고의 형태로 전달 매체에 적용될 수 있으며, 이때 상기 복합 재료에 각각 매칭되는 패턴, 그래픽 또는 로고가 주입된다. 또한, 상기 염료는 직접 인쇄를 사용하여 전달 매체에 적용될 수 있다.
도 1은, 로터리 컬러 전달 시스템의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 2a 및 도 2b는 가열된 프레스 컬러 전달 시스템의 예시적인 실시양태 및 상응하는 압력 그래프를 도시한다.
도 3은 예시적인 가열된 프레스 공정의 흐름도를 도시한다.
도 4a 및 도 4b는 오토클레이브 컬러 전달 시스템의 예시적인 실시양태 및 상응하는 압력 그래프를 도시한다.
도 5는 예시적인 오토클레이브 공정의 흐름도를 도시한다.
도 6은 선형 컬러 전달 시스템의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 7은 다층 컬러 전달 스택(stack)의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 8은 본 발명에 따른 팽창가능한 구조체의 실시양태를 도시한다.
도 9는, 오토클레이브 온도(℉) 및 파트 온도(℉) 모두에 대해 온도 대 시간으로 플롯팅된, 섬유 및 브레이드 시편에 대한 오토클레이브 경화 스케쥴의 실시양태를 도시한다.
도 10은, 오토클레이브 압력(psi) 및 진공(psi) 모두에 대해 압력/진공 대 시간으로 플롯팅된, 섬유 및 브레이드 시편에 대한 오토클레이브 경화 스케쥴의 실시양태를 도시한다.
도 11은 입수된 재료에 대한 스펙트라® 섬유 브레이드 인장 시험 결과를 도시한다.
도 12는 입수된 재료에 대한 스펙트라® 섬유 브레이드 인장 시험 결과(플롯 형태)를 도시한다.
도 13은 염색된 재료에 대한 스펙트라® 섬유 1740 dtex 브레이드 인장 시험 결과를 도시한다.
도 14는 염색된 재료에 대한 스펙트라® 섬유 1740 dtex 브레이드 인장 시험 결과(플롯 형태)를 도시한다.
도 15는 입수된 스펙트라® 1000, 400 데니어 섬유에 대한 강인성(tenacity) 대 인장 변형의 플롯을 도시한다.
도 16은 염색된 스펙트라® 1000, 400 데니어 섬유에 대한 강인성 대 인장 변형의 플롯을 예시한다.
당업자가 본 발명을 실시할 수 있도록 예시적인 실시양태가 충분히 상세하게 기술되어 있지만, 본 발명의 사상 및 범위 내에서 다른 실시양태가 실현될 수 있고 논리적인 재료, 전기적 및 기계적 변경이 이루어질 수 있음을 이해하여야 한다. 따라서, 이하의 상세한 설명은 설명의 목적으로만 제공된다.
재료
다양한 실시양태에서, 섬유, 브레이드, 직물 및 라미네이트된 재료는 본 개시내용에 따라 착색된다. 다양한 유형의 섬유 및 브레이드는 예를 들어 다이니마® 또는 스펙트라® 브랜드 UHMWPE 재료를 포함한다. 다양한 실시양태에서, UHMWPE 섬유는 본 개시내용에 따른 방법에 의해 착색되고 개질된다. UHMWPE는, 매우 긴 폴리에틸렌 사슬로 구성된 폴리올레핀 유형이다. 상품명으로는 다이니마® 및 스펙트라®가 포함된다. UHMWPE는 산업계에서 고-모듈러스 폴리에틸렌(HMPE) 또는 고-성능 폴리에틸렌(HPPE)으로도 언급된다. UHMWPE의 분자량(MW)은 종종 "고유 점도"(IV)로서 표현되며, 이는 전형적으로 4 dl/g 이상, 바람직하게는 8 dl/g 이상이다. 일반적으로, UHMWPE에 대한 IV는 약 50 dl/g 미만, 바람직하게는 약 40 dl/g 미만이다. 다양한 실시양태에서, UHMWPE 섬유는 압출된 중합체 사슬을 포함한다. 다양한 실시양태에서, UHMWPE 섬유는 인발 성형된(pultruded) 중합체 사슬을 포함한다.
다양한 유형의 복합 재료는 직조 재료 및 부직 재료 모두를 포함한다. 예시적인 실시양태에서, 직조 재료는 다수의 낮은 데니어 토우(즉, 경량 섬유)를 포함한다. 직조 재료는, 섬유에 어느 정도의 크림프(crimp)를 초래할 수 있는 직조 패턴으로 서로 위아래로 통과하는 섬유를 포함한다. 또한, 직조 재료에서, 인장 하중은, 크림핑된 섬유가 곧게 펴질 때 섬유 중첩 구역에서 횡방향 하중(traverse loading)을 유도한다. 횡방향 하중은 섬유 강도의 직물 강도로의 변환을 감소시키고 장기간 피로 및 크리프 파열(creep rupture) 성능을 감소시킨다. 예시적인 실시양태에서, 고성능 엔지니어링 섬유는 보다 현저한 크림프-관련 감소 특성을 갖는다. 이것은 특히, 축방향 필라멘트 특성이 최적화되고 필라멘트의 횡방향 특성이 감소된 섬유에서 현저하다.
본 개시내용에서 사용되는 "복합 재료"는, 하나 이상의 방향으로 배향된 단방향 섬유 및 중합체 매트릭스 플라이의 하나 이상의 층으로 정의된다. 예를 들어, 인접한 플라이의 단방향 섬유는 그 방향들 사이의 각도로 옵셋될 수 있다. 대조적으로, 예시적인 실시양태에서, 부직 복합 재료는 보다 용이한 제조를 위해 고 데니어 토우를 사용한다. 펠트(felt)와 같은 부직 복합 재료는, 서로에 대해 위 아래로 통과하지 않고 따라서 크림프를 갖지 않는 섬유를 포함한다. 부직 복합 재료의 장점은 비제한적인 섬유 면적 중량(이는 단위 면적당 섬유의 중량임)이다. 다시 말해, 직조 재료 대비 더 두꺼운 섬유가 부직 재료에 사용될 수 있다. 부직 복합체의 또 다른 이점은, 다른 층 내의 섬유에 대해 임의의 각도로 배향된 섬유의 다중 층으로부터 복합 재료를 형성하는 능력이다. 또한, 예시적인 실시양태에서, 부직 복합 재료는 원하는 특정 위치에서 또는 소정의 하중 경로를 따라 최적의 중량, 두께 및 강도로 설계된다. 또한, 고 모듈러스 섬유로 제조된 부직 복합 재료는 엔지니어링 설계를 위한 예측가능하고 선형적인 특성을 가질 수 있다.
예시적인 실시양태에 따르면, 복합 재료에는 제조 공정 동안 착색제가 주입된다. 다양한 실시양태에서, 복합 재료는 하나 이상의 층의 얇게 펴진 고강도 섬유, 예를 들어, UHMWPE (예를 들어 다이니마®로 시판됨), 벡트란(Vectran)®; 아라미드; 폴리에스테르; 탄소 섬유; 자일론(Zylon) PBO, 또는 수지 또는 다른 재료에 코팅된 및/또는 매립된 다른 재료, 또는 이들의 조합물을 포함한다. 본 발명의 특히 바람직한 실시양태는, 얇게 펴진 고강도 UHMWPE 섬유의 하나 이상의 층을 포함하는 복합 재료의 착색에 관한 것이다.
본 발명과 관련하여, "고강도"는 적어도 1.5 GPa; 바람직하게는 적어도 2.5 GPa; 더욱 바람직하게는 적어도 3.6 GPa, 가장 바람직하게는 적어도 4.2 GPa의 인장 강도를 의미한다. 본원에 개시된 방법에 따라 착색되는 섬유는, 특정 화학적 조성에 의한 특성화 이외에 다양한 물리적 특성에 의해 특징지어질 수 있다. 이러한 특성은 예를 들어 섬유의 연신(stretch) 및 강도와 관련된다. 인장 특성(25℃에서 측정), 즉 인장 강도(또는 강도), 인장 모듈러스(또는 모듈러스), 및 파단 신율(또는 EAB)은, 500 mm의 공칭 게이지 섬유 길이, 50%/분의 크로스 헤드 속도를 이용하여 ASTM D885M에 규정된 멀티필라멘트 야안 상에서 정의되고 결정된다. 측정된 응력(stress)-변형(strain) 곡선을 기준으로 하여, 모듈러스는 약 0.3 내지 1% 변형의 구배로서 결정된다. 모듈러스와 강도의 계산을 위해, 측정된 인장력을 타이터(titre)(10 미터 섬유의 무게를 칭량함으로써 측정됨)로 나눈다 (0.97 g/㎤의 밀도를 가정하여 GPa 단위의 값이 계산된다).
섬유용으로 사용되는 것과 같은 중합체는 일반적으로, ASTM D1601-2004(데칼린 중에서 135℃ 하에)에 따라 결정될 수 있는 "고유 점도"(IV)를 가지며, 이때 용해 시간은 16 시간이며, DBPC가 항산화제로서 2g/l 용액의 양으로 사용되고, 다른 농도에서 측정된 점도를 제로(0) 농도로 외삽함으로써 측정된다.
선형 중합체는 또한 존재하는 측부 사슬의 양을 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, UHMWPE 샘플의 측부 사슬의 수는, 2 mm 두께의 압축 성형 필름에 대해, NMR 측정에 기반한 검량 곡선을 사용하여, 1375 cm-1의 파장에서 적외선 복사선의 흡수량을 정량화함으로써 FTIR로 결정된다(예컨대 EP 0269151에 개시되어 있음).
주입된 컬러는 복합 재료의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 솔리드(solid) 색, 패턴 또는 임의의 유형의 그래픽, 예컨대 그림 또는 로고로서 나타날 수 있다. 다른 가능성으로는, 복합 재료를 줄무늬, 땡땡이 무늬, 그림, 도형 등을 갖도록 제조하는 것을 포함할 수 있다. 예시적인 실시양태에서, 라미네이트 필름 및/또는 직물은, 착색 공정과 상호 작용하거나 상승 작용을 하거나 개질시키기 위해 미리 혼입된, 승화 또는 비승화성의 다른 틴트, 컬러 베이스, 개질제 또는 자외선 안정제 또는 색 안정제를 또한 가질 수 있다.
본 발명에 따른 승화/확산에 사용될 수 있는 착색제는 염료 또는 안료 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 여기에서 사용되는 승화 염료는 일반적으로, 산(Acod), 바트(Vat), 안료(Pigment), 분산(Disperse), 직접(Direct), 및 반응성(Reactive) 염료 부류의 다양한 염료들이다. 다양한 실시양태에서, 분산 염료 및 직접 염료가 바람직하다. 이들 염료는 아조, 안트로퀴논 및 프탈로시아닌 염료 시스템으로 알려진 유기 시스템의 화학적 부류로부터 제조된다. 다른 양상에서, 가능한 착색제는 이산화 티탄, 카본 블랙, 프탈로 블루, 퀴나크리돈 레드, 오가닉 옐로우, 프탈로 그린, 다크 옐로우 오쳐(ocher), 에르콜라노(ercolano) 오렌지, 베네치안(venetian) 레드, 번트 엄버(burnt umber), 비리디언(viridian) 그린, 울트라마린(ultramarine) 블루 및 퓨터(pewter) 그레이 등의 안료를 포함한다. 섬유, 브레이드 및 복합체 착색화의 일부 실시양태에서는, 로얄 블루, 아쿠아 블루, 블랙, 스틸헤드 그레이, 프로세스 옐로우, 파이어 레드, 스칼렛 레드, 프로세스 레드, 루빈 레드, 마젠타, 네이비 블루, 프로세스 블루, 및 켈리 그린 승화 염료가 유용하며, 착색된 패턴을 위해 단독으로 또는 다양한 조합으로 사용될 수 있다. "염료" 및 "안료"라는 용어는 본 개시내용에서 대체로 이 방법을 위한 착색제를 지칭하기 위해 상호 교환적으로 사용된다.
다른 다양한 실시양태에서, 복합 재료는 또한, 상기 재료의 다양한 표면 특성을 변경하기 위해 첨가된 다양한 코팅을 가질 수 있다. 다양한 코팅은, 상기 재료에 첨가된 컬러 염료에 추가로 또는 그와 대체되어 존재할 수 있다. 제1 실시양태에서, 필름 코팅이 상기 재료에 부가된다. 특정 필름 코팅은, 복합 재료의 인장 강도, 강인성, 화학적 및 치수 안정성, 융착성, 가스 차단 성질, 전기적 성질, 고온 내성, 자외선 또는 적외선 복사 성능을 높이거나 낮추는 데 및/또는 마찰 계수를 감소시키는데 사용될 수 있다. 제2 실시양태에서, 폴리이미드 코팅이 복합 재료에 부가된다. 폴리이미드 코팅은 재료의 전기 및 유전 특성을 변경할 수 있다. 또한, 폴리이미드 코팅은 광범위한 온도 범위에 걸쳐 상기 재료의 특성의 안정성을 증가시키도록 구성될 수 있다. 제3 실시양태에서, 폴리비닐 플루오라이드(PVF) 필름(테들라(Tedlar)(상품명))과 같은 필름이 복합 재료에 부가된다. PVF 필름과 같은 필름은, 부가된 날씨 내구성, 장기 내구성 및 환경 안정성을 용이하게 한다. 유사하게, 제4의 예시적인 실시양태에서, 나일론 및 우레탄 코팅이 둘다 강인성을 증가시키며, 더 낮은 기계적 및 투과성 특성과 함께, 가요성이다. 다른 양상에서, 염료 전달 매체는 염료 코팅된 필름을 포함하며, 이는 착색 공정 후에 복합 재료의 층으로서 남는다.
예시적인 실시양태에 따르면, 복합 재료는 복합 재료 하이브리드를 생성하기 위해 직조된 코팅과 적층될 수 있다. 직조된 코팅은 내마모성을 증가시키기 위해 혼입될 수 있다. 예를 들어, 복합 재료 상의 직조된 코팅은 나일론 직조 층을 포함할 수 있다. 또한, 예시적인 실시양태에서, 복합 재료 하이브리드는 복합 재료 및 코팅의 다양한 재료 특성을 조합하여 고강도의 치수 안정성의 가요성 복합 재료를 얻도록 설계될 수 있다. 복합 재료 하이브리드의 예시적인 응용 예는, 진보된 시각적 위장 및/또는 적외선 시그니처 감소와 같은 군용 용도를 포함한다. 또 다른 예는 탄도 장갑(armor) 조끼에 사용하는 것이다.
예시적인 실시양태에서, 승화 주입이 구현되어 복합 재료에 대한 다양한 부가를 달성한다. 그러한 부가는 예를 들어 색상, 패턴 및 광택 적용, 경면(specular) 또는 적외선 반사성 개질, 항균제 또는 약제, 표면 접착성 개질제, 나노-재료 주입, 유전성 개질제, 전도성 금속 또는 중합체 재료의 인쇄에 의한 전기/유전 전도성 특징부(feature) 또는 전기 회로 패턴의 부가, 및/또는 라미네이트, 표면 필름 또는 표면 직물 내로의 난연성 재료 또는 난연성 재료에 대한 상승 작용 성분의 혼입을 포함한다. 예시적인 실시양태에서, 자외선 안정제 또는 경화 첨가제가 상기 재료에 혼입된다. 이러한 첨가제는 복합 재료의 유용한 수명을 연장시킬 수 있다.
또한, 다양한 실시양태에서, 난연성 접착제 또는 중합체가 복합 재료와 함께 사용된다. 또한, 난연제는 복합 재료의 난연성을 향상시키기 위해 가연성 매트릭스 또는 멤브레인에 첨가될 수 있다. 난연제는, 흡열 분해, 열 차폐, 기상의 희석 또는 기상 라디칼 켄칭(quenching)과 같은 여러 가지 방식으로 기능할 수 있다. 난연성 첨가제의 예는 다우(DOW) D.E.R. 593 브롬화 수지, 다우 코닝 3 난연성 수지 및 폴리우레탄 수지와 안티몬 트리옥사이드(예: PDM 넵텍 리미티드(Neptec Ltd.)의 EMC-85/10A)를 포함하지만, 당업자에게 공지된 다른 난연 첨가제가 또한 적합할 수 있다. 난연성을 개선시키는데 사용될 수 있는 난연성 첨가제의 추가의 예는 파이롤(Fyrol) FR-2, 파이롤 HF-4, 파이롤 PNX, 파이롤 6 및 사프론(SaFRon) 7700을 포함하지만, 당업자에게 공지된 다른 첨가제가 또한 적합할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 난연성 섬유, 세라믹 또는 금속 와이어 필라멘트, 내재적 난연성 섬유를 사용하거나 섬유를 코팅하여, 난연성 및 자기 소화성 특징을 섬유에 부가할 수도 있다. 난연성 섬유의 예로는 노멕스(Nomex)® 또는 케블라(Kevlar)®가 있다. 고유의 난연성 섬유는, 섬유 제조 공정 중에 섬유 배합물에 직접 첨가된 난연성 화합물을 갖는 섬유를 포함한다. 또한, 섬유는, 당업자에게 공지된 바와 같이, 예를 들면 본 개시내용에 기술된 것과 같은 난연성 화합물 또는 다른 적합한 화합물을 혼입한 사이징제, 중합체 또는 접착제로 코팅될 수 있다. 추가의 다양한 실시양태에서, 복합 재료에 사용되는 임의의 직조된 또는 스크림 재료는 제조 업체에 의해 난연성을 위해 사전 처리되거나 또는 제조 공정 중에 난연성 화합물이 코팅 및 주입될 수 있다. 예시적인 실시양태에서, 자외선 안정제 또는 경화 첨가제가 복합 재료에 혼입된다. 이러한 첨가제는 재료의 유효 수명을 연장시킬 수 있다.
다양한 실시양태에서, 상기 복합 재료는, 본 명세서에 설명된 임의의 다양한 적용 방법을 통해, 착색되거나 텍스처링될 수 있는 외부 표면층의 다층 복합체로서 조립된다. 외부 표면층은 단방향성 플라이, 필름, 부직포 또는 부직 펠트, 직포, 융착 가능한 열가소성 멤브레인, 방수 통기성 멤브레인 및 직물 스크림일 수 있다. 이러한 외부 표면 재료는, 원하는 장식 또는 시각 효과를 얻기 위해, 주입 전달, 승화 전달 또는 롤 전달의 다양한 방법에 대해 보완적인 초기 착색 또는 패터닝을 가질 수 있다. 또한, 최종 착색 재료의 채도, 색조, 불투명도 또는 광 투과율을 조정하기 위해, 다양한 분말 틴트, 유색 염료 또는 승화 착색제가 또한 단방향 플라이 층의 결합 접착제 또는 라미네이팅 수지 성분에 첨가될 수 있다. 최종 착색된 재료의 채도, 색조, 불투명도 또는 광 투과율을 추가로 조정하기 위해, 하나 이상의 착색되거나 불투명하거나 또는 광 차단성인 막이 하나 이상의 라미네이트 플라이 인터페이스들 사이에 추가될 수 있다.
상기 복합 재료는, 산업적 및 기술적 직물, 의류, 스포츠 용품, 수상 스포츠, 보트 및 항해 재료, 돛 천(sail cloth), 사냥 및 낚시, 비행선, 상업용 직물, 실내 장식품, 팽창가능한 구조, 군용 의류, 기어, 의료용 또는 보호용 물품 또는 디바이스, 장력 구조물, 내진 구조용 보강재, 배너 및 간판, 및 기타 가요성 재료 또는 직물 용도(고성능, 경량, 고강도, 찢어짐 및 인열 저항, 유연성, 플렉스 수명, 내구성, 내후성 및 가요성 복합 재료의 독특한 특성이 매우 바람직하지만, 장식적 또는 시각적 착색, 패턴, 그래픽 및 기타 시각적인 특성 또는 효과가 또한 그 재료 또는 제품의 의도된 목적의 중요한 구성 요소인 용도)에 적합하다. 자외선, 가시 광선, 적외선, 또는 전자기 스펙트럼의 다른 영역의 다양한 파장의 흡수 또는 반사 및/또는 표면 텍스쳐 또는 모양, 광택(gloss or sheen), 불투명도, 광 투과 또는 차단, 또는 광 견뢰성 및 퇴색 저항성과 같은 특성도 요망된다.
이러한 잠재적 응용 분야의 대부분은, 난연성 또는 내연성, 냄새-방지성, 곰팡이-방지성 또는 항균성, 내수성 및/또는 통기성, 내화학성 또는 내마모성과 같은 특수 요건 또는 특징을 갖는 의류, 실외, 스포츠 용품, 사냥 및 낚시, 수상 스포츠, 보트 및 요트 타기, 또는 의료용 직물 또는 섬유와 같이 소비자 지향적인 특성을 가지기 때문에, 의도된 용도에 바람직한 특성을 충족시키는 상기 방법 및 재료의 임의의 조합이 고려된다.
컬러 적용 방법
복합 재료에 염료를 전달하는 것을 용이하게 하기 위해 다양한 방법이 구현될 수 있다. 이러한 방법은 일반적으로 연속 공정과 배취 공정의 두 가지 유형으로 구성된다. 연속 공정은 일정한(steady) 웹 속도 또는 일정한 단계적 정지 및 시작 속도(stop-and-start rate)로 재료를 풀어내는(unrolled) 공정이다. 상기 재료는 조립, 압밀(consolidation), 착색, 텍스쳐 처리된 다음 되감기 롤로 되감긴다. 배취 공정에서는, 상기 복합 재료 성분 및 착색제가 프레스, 진공 백 또는 오토클레이브에 부하된 다음 가열/경화 공정을 거친다.
예시적인 실시양태에 따르면, 염료 전달의 다양한 방법은, 인쇄된 또는 포화된 캐리어로부터의 열 전달; 잉크 제트 또는 염료 승화 프린터를 통해 라미네이트 또는 표면 필름 상으로의 직접 인쇄; 복합 재료 또는 매트릭스 상으로의 또는 내로의 염료, 틴트 또는 승화 컬러 또는 패턴의 직접 혼입; 복합 재료 또는 필름 상으로의 열 전달; 욕조(bath) 또는 침지 주입을 포함할 수 있다. 예시적인 실시양태에서, 승화 잉크는 보다 내성이고 영구적인 착색을 위해 사용된다.
예시적인 방법에 따르면, 전달 캐리어 기판을 사용하여 복합 재료에 컬러가 적용된다. 초기 단계로서, 필름 또는 종이와 같은 전달 캐리어가 선택된다. 적용되는 컬러는 솔리드 색이거나 패턴 또는 그래픽일 수 있으며, 이는 전달 캐리어 상에 위치한다. 전달 캐리어 착색 공정은 잉크젯 프린터, 그라비어 롤 코터, 슬롯 다이 코팅 헤드, 침지 바 욕조 코팅, 아닐록스(anilox) 롤 코팅, 나이프 오버 롤 코터, 리버스 롤 코터 및 에어 나이프 코터 중 적어도 하나를 사용할 수 있다. 다양한 예시적인 실시양태에서, 복합 재료에 솔리드 색을 적용하는 것은, 오토클레이브, 벨트 프레스, 진공 오븐 등을 사용하여 라미네이트 재료의 의도된 표면, 층 또는 계면으로의 직접 인쇄 또는 전달을 통해 용이하게 수행될 수 있다.
직접 인쇄의 다양한 예시적인 실시양태에서, 복합 재료에 패턴 또는 그래픽을 적용하는 것은 잉크젯 프린터, 승화 프린터, 플렉소 프린터 공정, 아닐록스 롤인쇄 및 옵셋 인쇄 중 적어도 하나의 사용을 통해 용이하게 수행될 수 있다.
솔리드 색 또는 패턴/그래픽이 전달되는지 여부에 관계없이, 전달 캐리어 기판은 복합 재료에 근접하여 위치되어, 별도의 캐리어가 사용되는 경우 다양한 방법 및 시스템을 통해 열이 인가되어 복합 재료로 컬러 또는 패턴을 전달, 주입 또는 승화시킬 수 있도록 한다.
복합 재료로의 컬러 전달을 달성하기 위해 적용되는 다양한 시스템 및 공정은 가열된 로터리 시스템, 가열된 프레스 시스템, 오토클레이브 시스템, 염료 주입 시스템, 가열된 선형 컬러 전달 시스템, 진공 오븐, 및 매트릭스 안료 틴트 착색을 포함한다.
가열된 로터리 시스템
하나의 예시적인 실시양태에서, 도 1을 참조하면, 로터리 컬러 전달 시스템(100)은 회전하는 가열된 롤(110), 인장된 벨트(120), 컬러를 수용하는 재료의 롤(130) 및 컬러 전달 캐리어(140)를 포함한다. 로터리 컬러 전달 시스템(100)은 재료(130)에 색 또는 그래픽을 적용하기 위한 연속적인 롤-투-롤 공정이다. 컬러를 수용하는 재료(130)는 직물, 천, 필름 또는 라미네이트 재료일 수 있다. 상기 필름 또는 직물은 이어서 복합 재료 제조에 사용될 수 있다. 예를 들어, 최종 복합 재료, 필름 또는 직물 전구체의 롤은 로터리 컬러 전달 시스템(100)을 통과하여 컬러를 설정 또는 주입할 수 있다. 예시적인 실시양태에서, 재료(130)는 로터리 컬러 전달 시스템(100)의 벨트 프레스 부를 통해 공급되기 전에 컬러로 사전-코팅되거나 사전-인쇄될 수 있다.
다른 실시양태에서, 컬러 전달 캐리어(140)는 필름 또는 종이일 수 있다. 컬러 전달 캐리어(140)는, 풀리고 공정처리되는 로터리 컬러 전달 시스템(100) 상에서 롤로부터 공급되어 필름, 직물 및 복합 재료와 같은 재료(130)에 컬러 또는 패턴을 전달할 수 있다. 따라서, 인장된 벨트(120)가 회전하는 가열 롤(110)과 접촉하여 위치된다. 또한, 재료(130) 및 컬러 전달 캐리어(140)는 서로 접촉하여 공정처리되어, 회전하는 가열된 롤(110)과 인장된 벨트(120) 사이에서 롤링된다. 상기 컬러는 재료(130)에 인라인 또는 오프라인으로 직접 인쇄를 통해 적용될 수 있다. 인-라인 공정은, 로터리 컬러 전달 시스템(100)의 벨트 프레스 부의 일부로서 복합 재료, 필름 또는 직물 또는 컬러 캐리어(140)에 컬러 또는 패턴을 적용 또는 코팅하는 단계를 포함한다. 오프-라인 공정은, 로터리 컬러 전달 시스템(100)의 벨트 프레스 부 상에 설치되기 전에 별도의 배취 공정의 일부로서 라미네이트, 필름 또는 직물 또는 컬러 캐리어(140)에 컬러 또는 패턴을 적용 또는 코팅하는 단계를 포함한다. 예시적인 실시양태에서, 가열된 로터리 벨트(120)를 라미네이션 공정과 인-라인으로 사용할 수 있다. 또한, 컬러는 컬러 전달 캐리어(140)로부터 전달될 수 있다. 예시적인 실시양태에서, 컬러 주입 및 전달을 용이하게 하기 위해 회전하는 가열 롤(110)과 인장된 벨트(120) 사이에 진공이 설정된다. 당업자에게 공지된 다양한 방법을 사용하여 진공을 생성할 수 있다.
예시적인 실시양태에서, 도 1에 도시된 바와 같이, 컬러 전달 캐리어(140)는 회전하는 가열된 롤(110)에 가장 가깝고, 재료(130)는 인장된 벨트(120)에 가장 가깝다. 다른 예시적인 실시양태에서, 회전하는 가열된 롤(110)에 재료(130)가 가장 가깝고 인장된 벨트(120)에 컬러 전달 캐리어(140)가 가장 가깝다. 예시적인 실시양태에서, 재료(130) 및 컬러 전달 캐리어(140)는 둘다 개별 롤이며, 이들은 전술한 바와 같은 로터리 벨트 공정을 통해 풀리고 공정처리된 후 개별 롤에 되감긴다.
가열된 프레스 시스템
예시적인 실시양태에 따라, 도 2a 및 2b를 참조하면, 가열된 프레스 컬러 전달 시스템(200)은 2 개의 플레이트(210) 또는 다른 유사한 경질 표면, 컬러를 수용하는 재료(220) 및 컬러 캐리어(230)를 포함한다. 다른 실시양태에서, 가열된 프레스 컬러 전달 시스템(200)은 천연 또는 합성 고무로 제조된 압력 강화 층(240)을 더 포함한다. 예를 들어, 적절한 콜(caul) 고무는 토르 테크놀로지스(Torr Technologies) 또는 에어테크 인터내셔날(Airtech International)에 의해 생산된다. 압력 강화 층(240)은 2 개의 플레이트(210) 중 적어도 하나의 내부에 결합되어, 2 개의 플레이트(210) 사이에서 복합 재료(220) 및/또는 컬러 캐리어(230)와 접촉되게 위치된다. 예시적인 실시양태에서, 압력 강화 층(240)은 적어도 약간의 압축 능력이 있다. 상기 압축은, 추가적인 압력이 2 개의 플레이트(210)에 가해지고 재료(220) 및 컬러 캐리어(230)에 전달되는 것을 용이하게 한다. 다양한 실시양태에서, 압력 강화 층(240)은 하나 이상의 평활한 거울 표면, 평활한 매트 표면 및 텍스쳐된 또는 패턴 표면의 조합을 가져, 착색제를 보완하는 바람직한 표면 광택 또는 텍스쳐를 제공할 수 있다.
예시적인 공정에서, 도 3을 참조하면, 열 프레스 공정(300)은 4 개의 주요 단계를 포함한다. 먼저, 한쪽 면 또는 양쪽 면에 표면 필름 또는 천 표면이 있는 복합 소재를 포함하거나 전달 용지/필름 캐리어(310)를 포함하는 컬러 캐리어에 컬러 틴트/염료 전달물을 적용한다. 다양한 실시양태에서, 상기 필름 또는 천 표면은 상기 라미네이트의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 보완 컬러 또는 사전-인쇄된 패턴, 이미지 또는 디자인을 포함할 수 있다. 또한, 전달 용지/필름 캐리어는 솔리드 색, 하나 이상의 색 패턴 또는 인쇄된 그래픽이 포함되어 이미지, 디자인 또는 그림을 형성할 수 있다. 또한, 전달 매체는 착색된 표면의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 원하는 정도의 광택 또는 평활도의 텍스쳐 패턴을 표면에 부여하기 위해 평활한 또는 텍스쳐된 표면을 포함할 수 있다. 두 번째로, 복합 재료(320)와 접촉되게 컬러 틴트/염료 전달물을 배치한다. 세 번째로, 컬러, 그래픽, 텍스처 또는 패턴을 재료(330)로 전달, 승화 및/또는 주입하기 위해 열 및 압력을 가한다. 온도는 일반적으로 약 70℉에서 약 650℉이며, 압력은 재료를 밀착되게 유지하는 최소 압력, 일반적으로 2 psi 내지 최대 10,000 psi 범위이다. 적용되는 온도 및 압력은 사용된 특정 착색제, 착색제가 적용되는 기재 및 요구되는 라미네이션 또는 압밀 정도에 의존한다. 네 번째로, 재료를, 최종 제품이 평평하게 또는 원하는 형상으로 남아 있고 최종 착색된 재료의 손상, 변형 또는 탈층이 없도록 하는 온도로 냉각시킨다. 시스템이 제거 온도 또는 그 이하가 되면, 가열된 프레스(340)로부터 상기 재료 및 컬러 캐리어를 제거한다.
또 다른 예시적인 실시양태에서는, 가열된 프레스 컬러 전달 시스템은 상기 공정에서 압력을 증가시키는 진공을 더 포함한다. 예시적인 진공은, 밀봉가능한 진공 챔버 내에 프레스 플래튼(platen)을 넣거나 또는 진공 백 시스템에 라미네이트를 넣는 것에 의해 생성될 수 있다. 인가된 진공은 약 5 내지 약 29인치 수은(Hg) 범위일 수 있다. 일단 진공이 가해지면, 어셈블리는 프레스 내에 배치되어, 프레스 플래튼이 가열 사이클 및 냉각 사이클의 프로파일 동안 적절한 압력 프로파일을 적용하도록 한다.
진공을 구현하는 것은 기판 내로의 착색제의 승화를 돕고, 승화 착색제의 전달이 일어나는 온도를 낮추고, 상기 재료로부터 임의의 포획된 공기 또는 기포를 제거하고, 더 고온에서의 산화를 방지하는 데 유익하다. 적절하다면 상기 재료를 자외선 또는 전자빔 복사선에 노출시켜 경화가능한 틴트 또는 염료를 경화 또는 세팅시킬 수 있다.
오토클레이브 시스템
예시적인 실시양태에 따르면, 도 4a 및 도 4b를 참조하면, 오토클레이브 컬러 전달 시스템(400)은 진공 백(430) 내부에 경질 또는 보강된 엘라스토머 툴(tool) 플레이트(410) 및 선택적으로 경질 또는 엘라스토머 콜(caul) 플레이트(420)를 포함한다. 다양한 실시양태에서, 툴 플레이트(410)는 일반적으로 평활한 표면을 갖는 강성 플레이트이며, 콜 플레이트(420)는 툴 플레이트(410)보다 더 얇고/얇거나 더 유연할 수 있다. 진공 백(430)은 가요성 불투과성 재료로 만들어지거나, 가요성 불투과성 엘라스토머 다이어프램일 수 있다. 달리, 진공 백(430)은 제1 콜 플레이트(410)의 측면 또는 외부 표면에 대해 밀봉될 수 있다. 진공 백(430)은 통상적으로, 점착성 고온 콜크(caulk)의 테이프 또는 스트립으로 밀봉된 0.001-0.015인치 두께의 나일론 또는 다른 필름이다. 적합한 백 및 밀봉재 재료로는 에어테크 시큐얼론(Airtech Securelon) L500Y 나일론 진공 백 및 TMI 점착성 테이프 또는 에어로테크(Aerotech) AT-200Y 밀봉재 테이프가 포함된다. 또한, 진공 백 대신에 다이어프램이 사용되는 경우, 다이어프램은 전형적으로 낮은 경도의 고온 내성 실리콘 고무이고, 일반적으로 0.032 내지 0.060인치의 두께를 갖는다.
오토클레이브 시스템(400)은, 재료에 대한 직접 인쇄 또는 컬러 전달 대신에, 하나 이상의 컬러 전달 캐리어(440) 및 착색제 수용 재료 또는 라미네이트(450)를 더 포함한다. 컬러 전달 캐리어(440)는 수용 재료(450)에 접촉되어, 둘다 툴 플레이트(410)과 콜 플레이트(420) 사이에 위치된다. 고압 및 고온 작동 또는 대면적을 갖는 실시양태의 경우, 상기 콜 플레이트의 상부에 투과성 펠트 또는 부직 브리더(breather) 재료가 포함되어, 공기가 진공 백(430) 아래에서 자유롭게 흐를 수 있도록 하여 균일한 압축 압력을 제공한다. 적합한 브리더 재료의 한 예는 에어테크 에어위브(Airtech Airweave) 10이다. 진공 백(430) 내부의 공기는, 시스템(400)에 압력 차를 발생시켜 진공 백(430) 내부의 파트에 압축 압력을 제공하는 진공 탭(460)을 통해 제거된다. 예시적인 실시양태에서, 진공 백(430)은 가압된 오토클레이브(470) 내에 배치되어, 진공 백(430) 외부에서 오토클레이브(470) 내부의 고압 압력이 사전결정된 수준으로 상승되도록 할 수 있다. 상기 사전결정된 수준은, 진공 백(430) 아래의 압력이 2 내지 29인치 Hg 이하의 진공으로 유지되면서 압축력을 제공하기 위해 대기압 내지 1000 psi일 수 있다.
예시적인 실시양태에서, 열은 고압 환경에서 보다 쉽게 생성되고 염료가 수용 재료(450)로 전달되는 것을 용이하게 한다. 오토클레이브 내부의 온도는 사전결정된 가열 속도 프로파일, 온도 유지 및 냉각 프로파일로 설정될 수 있다. 일반적인 온도 상승 속도는 70℉ 내지 600℉ 범위의 온도에 대해 1분당 2 내지 50℉ 범위이고, 냉각 속도는 분당 2 ~ 20℉ 범위이다. 냉각 프로파일의 경우, 최종 제품이 편평하게 유지되거나 원하는 모양으로 유지되고 최종 착색된 재료의 손상, 변형 또는 탈층이 발생하지 않도록 하는 온도로 재료를 냉각시킨다. 시스템이 제거 온도 또는 그 이하가 되면, 상기 재료 및 컬러 캐리어를 오토클레이브에서 꺼내어 상기 백으로부터 제거한다. 예시적인 실시양태에서, 오토클레이브 컬러 전달 시스템(400)은 매우 효과적이며 복합 재료 제조 공정에 통합될 수 있다.
예시적인 공정에서, 도 5를 참조하면, 오토클레이브 공정(500)는 하기 4 개의 주요 단계를 포함한다:
(1) 한쪽 면 또는 양쪽 면에 표면 필름 또는 천 표면을 갖는 라미네이트 또는 전달 용지/필름 캐리어(510)를 포함할 수 있는 컬러 캐리어에 컬러 틴트/염료 전달물을 적용하는 단계 (상기 필름 또는 천 표면은 라미네이트의 양쪽 면 또는 양쪽 면에 보완 컬러 또는 사전-인쇄된 패턴, 이미지 또는 디자인을 포함할 수 있다. 상기 전달 용지 또는 매체는, 이미지, 디자인 또는 그림을 형성하도록 비단속적 영역 내의 단일 컬러, 단일 또는 다중 컬러 패턴 또는 임의의 컬러 조합의 인쇄 그래픽을 포함할 수 있다. 상기 전달 매체는 또한, 착색된 것의 한쪽 면 또는 양쪽 면 상에 주어진 광택도, 평활도 또는 텍스쳐의 패턴을 가진 표면을 부여하기 위해 평활하거나 텍스쳐된 표면을 포함할 수 있다);
(2) 복합 재료(520)와 접촉되게 컬러 틴트/염료 전달물을 배치하는 단계;
(3) 재료(530)에 컬러, 그래픽, 텍스쳐 또는 패턴을 전달 및/또는 주입 또는 승화시키기 위해 열 및 압력 및 진공을 가하는 단계 (이때, 온도는 일반적으로 약 70℉ 내지 약 650℉이며, 압력은 재료를 밀착된 상태로 유지하기 위한 최소 압력, 일반적으로 주변 대기압에서 최대 1000 psi까지이다. 적용되는 온도 및 압력은 사용되는 특정 착색제, 착색제가 적용되는 기재 및 요구되는 라미네이트 또는 압밀 정도에 의존한다); 및
(4) 최종 제품이 편평하게 또는 원하는 형상으로 유지되도록 하고 최종 착색된 재료의 손상, 변형 또는 탈층이 일어나지 않도록 하는 온도로 재료를 냉각시키는 단계 (일단, 시스템이 제거 온도 또는 그 이하가 되면, 상기 재료 및 컬러 캐리어는 진공 백 툴 어셈블리(540)로부터 제거된다. 다양한 적절한 실시양태에서, 상기 재료는 자외선 또는 전자빔 복사선에 노출되어 경화가능한 틴트 또는 염료를 경화 또는 세팅시킬 수 있다).
선형 컬러 전달 시스템
하나의 예시적인 실시양태에서, 도 6을 참조하면, 선형 컬러 전달 시스템(600)은 회전하는 수평 벨트 프레스(610), 필름 또는 멤브레인(620), 및 컬러 전달 캐리어(630)를 포함한다. 엔드리스 회전 벨트는, 복합 재료(650) 및 컬러 전달 필름 또는 용지 캐리어(630)에 균일하고 연속적인 압밀 압력을 인가하여 주입 또는 승화 컬러 전달을 위한 밀착 접촉(intimate contact)을 유지할 수 있는 연속 공정을 형성한다. 상기 복합 재료를 가압된 가열 영역에서 컬러 주입을 수행하기에 충분한 온도로 가열한 다음, 상기 복합 재료 및 컬러 전달 매체를 상기 복합 재료의 안전한 제거 온도 또는 그 이하의 온도로 냉각시킨다. 선형 컬러 전달 시스템(600)은 컬러 또는 그래픽을 복합 재료(650)에 적용하기 위한 연속적인 롤-투-롤 공정일 수 있다. 컬러를 수용하는 복합 재료(650)는 직물, 천, 필름 또는 라미네이트 재료일 수 있다. 이어서, 필름 또는 직물(620)이 복합 재료의 제조에 사용될 수 있다. 예를 들어, 최종 복합 재료, 필름 또는 직물(620) 전구체의 롤의 조립된 층의 웹을, 선형 컬러 전달 시스템(600)을 통해 주행시켜, 컬러를 세팅하거나 주입할 수 있다. 예시적인 실시양태에서, 재료(650)는 상기 선형 컬러 전달 시스템의 벨트 프레스 부(610)를 통해 공급되기 전에, 프린터, 코터 또는 처리기(660)에 의해 컬러로 사전-코팅되거나 사전-인쇄될 수 있다.
착색된 복합 재료를, 그 다음, 임의적으로, 캘린더 또는 엠보싱 롤(670)의 세트에 통과시켜 복합 재료에 평활한 광택성 또는 매트 표면을 적용하거나 또는 한쪽 또는 양쪽 외부 표면에 텍스쳐를 적용할 수 있다. 임의적인 롤(670)은 원하는 표면 마감, 표면 텍스쳐, 프레스의 벨트 부분으로부터 나가는 복합 재료의 출구 온도 또는 특정 재료에 따라 가열되거나, 냉각되거나 또는 실온으로 유지될 수 있다. 복합 재료 웹의 일반적인 주행 속도는 분당 2 내지 250 피트이다. 롤(670), 및 프레스(610)의 벨트 구역은, 사전-결정된 갭 또는 상기 사전-설정된 롤 갭에 대한 사전-설정된 압력에 대해 설정될 수 있거나, 주어진 압력 분포로 완전 압밀화하기 위해 사전-설정된 압력으로 제로로 설정된 갭으로 설정될 수 있다. 일반적인 갭 설정치는 0.0002" 내지 0.125" 범위이며, 일반적인 압력은 선형 폭의 인치당 5 내지 1000 lbf 범위이다. 상기 롤 및 벨트 시스템은, 상기 복합 재료를 압밀화하고/하거나, 상기 복합 재료의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 전달, 주입 또는 승화시키기 위해 가열될 수 있다. 상기 복합체의 개별 플라이는, 복합체 웹 상에 놓인 롤로부터 핸드 레이업에 의해, 자동화된 테이프 레이업에 의해 또는 자동화된 로봇 픽업 및 배치 조작에 의해 풀릴 수 있다. 일반적인 가열 온도 설정치는 70℉ 내지 550℉ 범위이다.
또한, 전형적인 가열 온도 설정치는 70℉ 내지 550℉ 범위이다.
E-빔 또는 UV 램프 어레이와 같은 복사선 경화 시스템이 인-라인으로 위치될 수 있다. 상기 선형 시스템의 한 가지 이점은, 단방향 섬유 플라이 층의 구조적 보강재 내의 조립; 착색제의 적용; 다양한 임의의 내부 또는 표면 필름 층, 부직포 층 및 직조 층의 다단계 통합 제조 공정으로의 혼입(이때, 기본 단방향 섬유 플라이가 최종 착색된 롤 제품으로 변환됨)을 통합할 수 있다는 것이다.
다층 복합 재료 컬러 주입
예시적인 실시양태에서, 다층 복합 재료 컬러 주입은, 시스템(200)과 같은 가열된 프레스 컬러 전달 시스템 또는 시스템(400)과 같은 오토클레이브 컬러 전달 시스템을 사용하여 수행될 수 있다. 한 공정에서, 도 7을 참조하면, 여러 개의 콜 플레이트(710), 배리어/브리더 층(720), 컬러 캐리어(730) 및 라미네이트(740)를 포함하는 다층 스택이, 시스템(200) 및 시스템(400)에 기재된 복합 재료 및 컬러 캐리어의 단일 스택을 대체할 수 있다.
배취 염료 주입
예시적인 실시양태에서, 복합 재료, 표면 필름 및 표면 직물은 또한 배취 염색 또는 주입을 통해 혼입된 컬러를 가질 수도 있다. 이 공정에서, 복합 재료, 필름 또는 직물의 롤은 컬러 매체 또는 틴트로 포화되어 용기에 넣어지고 적절한 열, 압력 또는 진공 프로파일에 노출되어 컬러 매체를 주입 적용한다. 이러한 방식으로 처리된 필름 또는 직물은 이어서 라미네이트에 혼입될 수 있다.
매트릭스 안료 및 틴트 착색
섬유 및 브레이드 내로의 염료 승화/ 확산에 대한 대안으로, 단방향 섬유 플라이 제조 공정에 사용되는 접착성 수지에 안료를 첨가할 수 있으며, 그 결과 후속적으로 복합 재료의 제조에 사용되는 컬러 주입된 단방향 테이프가 생성된다. 예를 들어, 접착성 수지에 직접 첨가될 수 있는 재료는 이산화 티탄, 카본 블랙, 프탈로 블루, 퀴나크리돈 레드, 오가닉 옐로우, 프탈로 그린, 다크 옐로우 오쳐, 에르콜라노 오렌지, 베네치안 레드, 번트 엄버, 비리디안 그린, 울트라마린 블루 및 퓨터 그레이가 포함된다. 예시적인 실시양태에서, 착색된 단방향 섬유 플라이의 사용으로부터 생성된 착색된 복합 재료는 앞서 언급한 공정, 즉 가열된 로터리 시스템(100), 가열된 프레스 시스템(200/300), 오토클레이브 시스템(400/500), 선형 시스템(600), 다층 라미네이트 컬러 주입(700) 및/또는 배취 염료 주입을 사용하여 추가로 착색될 수 있다.
인장 조건 하의 섬유 및 브레이드 착색 - 일반적인 고려 사항
다양한 실시양태에서, 섬유 또는 브레이드는 착색 동안에 장력을 받는다. 착색 중에 인장하는 것은 섬유를 다소 연신하여 섬유의 수축을 방해하고 섬유의 선형 길이당 첨가되는 착색제의 부가적 중량을 없애는 것으로 생각된다. 임의의 특정 이론에 구속되기를 바라지 않으면서, 가열 동안 인장에 의해 섬유의 고유 수축을 제어하는 것은 섬유 내의 연장된 중합체 사슬의 교란(disturbance)을 최소화하는 것으로 여겨진다. 인장은 착색 중에 상대적으로 일정하게 유지되거나, 달리 인장은 착색 중에 달라질 수 있다(증가 또는 감소). 또한 사전-인장된 섬유는 착색 중에 열에 노출될 때 어느 정도 이완될 수 있으며, 이는 착색 중의 섬유의 장력이 착색 전에 적용된 사전-인장보다 작을 수 있음을 의미한다.
일 변형 예에서, 섬유 또는 브레이드는 조정가능한 리그(rig) 주위에 감기고, 착색 공정의 개시 이전에 원하는 장력(즉, 힘)으로 사전-인장된다. 이러한 팽창가능한 구조물은, 예를 들어 비팽창된(unexpanded) 세그먼트의 내경(ID)보다 큰 직경을 갖는 볼트의 작용에 의해 서로 멀어지게 구동되는 원주상으로 배치된 팽창 실린더와 같은 팽창가능한 관형 구조물을 포함할 수 있다. 이러한 리그는 때로는 "ID 유지용 팽창 클램프"라고도 지칭된다. 리그의 보다 정교한 변형은, 쌍을 이룬 요소(예: 막대)를 반대 방향으로 밀어 이들 쌍 사이의 거리를 늘려서 이들 주변에 감긴 섬유 또는 브레이드의 장력을 증가시키는 래칫팅(ratcheting) 메커니즘을 포함할 수 있다. 섬유 또는 브레이드의 사전-인장은 섬유 또는 브레이드의 파단점보다 수치적으로 낮은 수준의 인장일 수 있다. 즉, 섬유 또는 브레이드는 파단 강도의 소정 백분율(100% 미만)로 사전-인장될 수 있다. 예를 들어, 약 3.6GPa의 인장 강도를 갖는 UHMWPE 섬유를 착색시키는 경우, 섬유를 20℃에서 그의 파단 강도의 1 내지 30%로 사전-인장시키는 것은 착색 전에 섬유를 36 MPa 내지 0.36 GPa의 힘으로 사전-인장시키는 것과 동등하다. 다양한 실시양태에서, 섬유는 20℃에서 섬유의 파단 강도의 1 내지 30%와 동일한 힘으로 적절한 리그 주위에 사전-인장된다. 다른 실시양태에서, 섬유는 섬유의 파단 강도의 2 내지 20%와 동일한 힘으로 20℃에서 사전-인장된다. 다른 실시양태에서, 섬유는 20℃에서 섬유의 파단 강도의 3 내지 10%와 동일한 힘으로 사전-인장된다. 염료 전달 용지는 상기 리그 상에 놓인 다음, 그 용지 위에 섬유를 감고 팽창 볼트 또는 래칫팅 메커니즘에 의해 사전-인장시킬 수 있다. 다양한 실시양태에서, 상기 사전-인장된 섬유 위에 다른 염료 전달 용지의 층이 배치된다. 다음으로, 감기고 사전-인장된 섬유의 한쪽 면 또는 양쪽 면에 하나 이상의 염료 전달 용지가 있는 조립된 리그를 가열하여, 상기 전달 용지(들)에서 착색제를 섬유 내로 승화 및 확산시킨다. 다른 실시양태에서, 섬유는 인장 리그에서 사전-인장된 다음, 상기 리그를, 인장된 섬유가 착색될 때까지 염료의 가열된 용기에 간단히 담군다.
또 다른 변형 예에서, 섬유 또는 브레이드는, 착색 공정 중에 팽창되는 구조물 주위에 감기며, 이 경우 상기 섬유 또는 브레이드의 인장은, 착색 공정의 시작시의 거의 내지는 전혀 없는 장력에서 착색 공정 중의 원하는 장력까지 증가된다. 그러한 구조물은 주변보다 적어도 약 10℃ 높게 가열될 때 측정가능하고 예측가능한 속도로 팽창될 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 튜브 또는 맨드렐의 직경은, 알루미늄의 공지된 열 팽창 계수(CTE)에 기초하여, 가열될 때, 공지된 속도로 팽창된다. 예를 들어 알루미늄 튜브의 직경이 점진적으로 증가하면, 섬유의 착색 중에 튜브가 10℃ 이상의 온도 증가로 가열될 때 튜브 주위에 감겨있는 섬유의 인장력이 증가한다.
다이니마(상품명) 섬유와 같은 UHMWPE 섬유는 음(negative)의 CTE를 갖는다. 즉, 이러한 종류의 섬유는 가열될 때 수축한다. UHMWPE 섬유의 열팽창 계수는 약 -12 x 10-6/K이다. 이러한 공지된 수축이 주어지면, 금속 튜브와 같은 팽창 구조물은 섬유의 CTE에 대략 반대되는 CTE를 갖도록 선택되어, 팽창 구조물이, 착색 공정 중에 최소 10 ℃의 온도 상승이 발생할 때 섬유의 수축을 방해하거나 없애도록 하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 알루미늄은 22.2 x 10-6/K의 CTE를 가지며, 따라서 동일한 가열 동안 UHMWPE 섬유의 수축을 상쇄하는 데 필요한 크기 정도로 볼 수 있다. 구리의 CTE는 16.6 x 10-6/K, 순 철은 12.0 x 10-6/K, 주철은 10.4 x 10-6/K이므로, 이 금속으로 제조된 튜브와 같은 구조물은, 적어도 10℃의 온도 상승이 발생하는 착색 공정 중에 UHMWPE 섬유를 인장시킬 것으로 예측된다.
다양한 실시양태에서, 상기 팽창가능한 구조물은, 약 5 x 10-6/K 내지 약 30 x 10-6/K의 CTE를 갖는 재료로 제조된 튜브를 포함한다. 다양한 실시양태에서, 상기 팽창 가능한 구조물은, 유리, 금속, 화강암(granite), 콘크리트 또는 석영으로 제조된 튜브이다. 다양한 실시양태에서, 상기 금속은 알루미늄, 구리, 순 철, 주철, 은, 납, 니켈, 팔라듐 및 스테인레스 강으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 다양한 실시양태에서, 상기 팽창가능한 구조물은 벽 두께의 약 20 배의 ID를 갖는 유리, 금속, 화강암, 콘크리트 또는 석영 튜브이다. 상기 튜브의 길이는 주로, 실용성, 예컨대 열, 압력, 힘 및 진공 중 적어도 하나를 적용하는데 사용되는 오토클레이브 또는 다른 시스템의 크기, 착색 공정의 규모(예: 착색될 섬유의 미터의 양), 착색될 복합 재료의 폭, 튜브 비용 등을 기준으로 선택된다.
인장된 섬유의 간접 코팅의 경우, 솔리드 및 패턴화된 컬러를 갖는 염료 승화 착색제 포화된 상업용 전달 용지가 염료 전달 매체로서 사용될 수 있다. 이러한 전달 용지는 소규모 공정에 적합하지만, 생산 용도를 위해, 염료 승화 착색제는 그라비어 코팅과 같은 광범위한 코팅 방법을 통해 툴링 맨드렐 또는 공정 장비에 직접 적용될 수 있다.
다양한 실시양태에서, 염료를 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 전달하는 방법은, a) 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 팽창가능한 구조물 상에 감는 단계; b) 염료를 전달 매체에 적용하여 착색된 전달 매체를 생성시키는 단계; c) 착색된 전달 매체를 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료와 접촉하도록 배치하는 단계; 및 d) 상기 염료를 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 주입하기 위해 열, 외부 힘, 외부 압력 및 진공 압력 중 적어도 하나를 적용하여 착색된 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 생성시키는 단계를 포함한다. 이 방법의 온도는 일반적으로 약 70℉ 내지 약 650℉이며, 압력은, 재료를 밀착 접촉 상태로 유지하는 최소 압력, 일반적으로 주변 대기압 내지 최대 1000 psi의 범위이다. 바람직한 실시양태에서, 착색 공정의 온도는 섬유의 융점에 가깝지만 그 이하이다. 다양한 양태에서, 착색된 전달 매체는, 한쪽 면에 염료를 갖는 염료 전달 용지이다. 다른 실시양태에서, 열, 힘, 압력 및/또는 진공의 적용과 관련하여 오토클레이브가 사용될 수 있다. 다양한 실시양태에서, 팽창가능한 구조물은, 20℃에서 팽창되어 섬유를 착색 전 섬유의 파단 강도의 바람직하게는 1 내지 30%, 보다 바람직하게는 2 내지 20%, 또는 가장 바람직하게는 3 내지 10%로 팽창시킬 수 있는 조정가능한 리그를 포함한다. 다른 실시양태에서, 팽창가능한 구조물은 튜브, 예를 들어 유리, 금속, 화강암, 콘크리트 또는 석영이고, 이것은, 온도가 적어도 10℃ 이상으로 올라가면 점차적으로 팽창하여 착색 공정 중에 섬유를 인장시키고 가열로 인해 생길 수 있는 섬유의 수축을 상쇄한다.
다양한 실시양태에서, 염료를 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 전달하는 방법은, a) 전달 매체에 염료를 적용하여 염료 전달 매체를 생성하는 단계; b) 팽창가능한 구조물 상에, 상기 염료 전달 매체의 염료 코팅된 면이 노출되게 하면서 상기 염료 전달 매체를 감는 단계; c) 상기 염료 전달 매체의 상부에 상기 염료 전달 매체와 접촉되게, 상기 팽창가능한 구조물 상에 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 감는 단계; 및 d) 상기 염료를 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 주입하기 위해 열, 외부 힘, 외부 압력 및 진공 압력 중 적어도 하나를 적용하여 착색된 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 생성시키는 단계를 포함한다. 다양한 양태에서, 착색된 전달 매체는 한쪽 면에 염료를 갖는 염료 전달 용지이다. 다양한 실시양태에서, 열, 압력 및/또는 진공의 적용과 관련하여 오토클레이브가 사용될 수 있다. 다양한 실시양태에서, 염색될 재료는 팽창가능한 구조물에 대해 직접 감길 수 있거나(예를 들어, 금속 튜브 또는 팽창가능한 리그 주변의 권선 섬유), 또는 다르게는 상기 염료 전달 매체가 상기 팽창가능한 구조물에 감기고 이어서 상기 염료 전달 매체 주위로 섬유, 브레이드 또는 복합 재료가 감겨, 염료 전달 매체가 상기 팽창가능한 구조물과 염색될 섬유, 브레이드 또는 복합 재료 사이에 있도록 할 수 있다. 이 공정의 온도는 일반적으로 약 70℉ 내지 약 650℉ 범위이며, 압력은, 재료를 밀착 접촉 상태로 유지하는 최소 압력, 일반적으로 주변 대기압 내지 최대 1000 psi의 범위이다. 바람직한 실시양태에서, 착색 공정의 온도는 섬유의 융점에 가깝다. 다양한 양태에서, 상기 팽창가능한 구조물은, 20℃에서 팽창되어 섬유를 착색 전 섬유의 파단 강도의 바람직하게는 1 내지 30%, 보다 바람직하게는 2 내지 20%, 또는 가장 바람직하게는 3 내지 10%로 팽창시킬 수 있는 조정가능한 리그를 포함한다. 다른 실시양태에서, 상기 팽창가능한 구조물은 튜브, 예를 들어 금속 튜브, 예컨대 알루미늄, 구리, 순 철 또는 주철이고, 이것은 가열시에 점차적으로 팽창하여 착색 공정 중에 섬유를 인장시키고 가열로 인해 생길 수 있는 섬유의 수축을 상쇄한다.
다양한 실시양태에서, 염료를 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 전달하는 방법은, a) 전달 매체에 염료를 적용하여 염료 전달 매체를 생성하는 단계; b) 팽창가능한 구조물 상에 상기 염료 전달 매체를 감는 단계; c) 상기 염료 전달 매체의 상부에 상기 염료 전달 매체와 접촉되게, 상기 팽창가능한 구조물 상에 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 감는 단계; d) 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료 상부에 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료와 접촉되게 추가적인 염료 전달 매체를 염료 코팅된 측면으로 감는 단계; 및 e) 상기 염료를 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 주입하기 위해 열, 외부 힘, 외부 압력 및 진공 압력 중 적어도 하나를 적용하여 착색된 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 생성시키는 단계를 포함한다. 바꿔 말하면, 두 층의 염료 전달 매체 사이에, 염색될 섬유, 브레이드 또는 복합 재료(이들 모두는 층 내에서 팽창가능한 구조물 주위에 감김)를 끼워넣는다. 이 공정의 온도는 일반적으로 약 70℉ 내지 약 650℉이며, 압력은, 재료를 밀착 접촉 상태로 유지하는 최소 압력, 일반적으로 주변 대기압 내지 최대 1000 psi의 범위이다. 바람직한 실시양태에서, 착색 공정의 온도는 섬유의 융점에 가깝지만 그 이하이다. 다양한 양태에서, 상기 팽창가능한 구조물은, 20℃에서 팽창되어 섬유를 착색 전 섬유의 파단 강도의 바람직하게는 1 내지 30%, 보다 바람직하게는 2 내지 20%, 또는 가장 바람직하게는 3 내지 10%로 팽창시킬 수 있는 조정가능한 리그를 포함한다. 다른 실시양태에서, 상기 팽창가능한 구조물은 튜브, 예를 들어 유리, 금속, 화강암, 콘크리트 또는 석영 (예: 알루미늄, 구리, 순 철 또는 주철과 같은 금속)이고, 이것은, 온도가 적어도 10℃ 이상으로 올라가면 점차적으로 팽창하여 착색 공정 중에 섬유를 인장시키고 가열로 인해 생길 수 있는 섬유의 수축을 상쇄한다.
장력 하의 섬유의 착색을 위한 예시적인 과정
이 예에서, 섬유 및 팽창가능한 구조물이 둘 다 함께 가열될 때 섬유와 팽창가능한 구조물 사이의 차이 나는 (및 반대) 열팽창에 의해 장력이 제공된다. 통상적으로, 본 방법에 따라 사용하기에 적합한 팽창가능한 구조물을 위한 구성 재료는 금속이며, 금속 튜브가 이상적으로 바람직하다. 다양한 실시양태에서, 상기 팽창가능한 구조물은 임의의 벽 두께, 직경 및 길이를 갖는 금속 튜브를 포함한다. 다양한 실시양태에서, 상기 금속 튜브는 알루미늄, 구리, 순 철 또는 주철을 포함한다. 다양한 실시양태에서, 상기 팽창가능한 구조물은 벽 두께의 약 20 배의 ID를 갖는 알루미늄 튜브를 포함한다. 다양한 실시양태에서, 상기 팽창가능한 구조물은 0.5인치 벽 두께를 갖는 10인치 ID 알루미늄 튜브를 포함한다.
또한, 도 8은 이 예에서 사용된 팽창가능한 구조물을 도시한다. 튜브(890)는 벽 두께가 0.5인치이고 ID가 10인치인 알루미늄 맨드렐이다. 이 예에서 사용된 섬유는 스펙트라® UHMWPE 섬유이다. 언급한 바와 같이, UHMWPE 섬유는 음의 열 팽창 계수(CTE)를 가지며, 이는 섬유가 가열됨에 따라 섬유를 수축시키고, 반면에 알루미늄 맨드렐 890은 맨드렐이 가열될 때 맨드렐이 팽창하도록하는 포지티브 CTE를 갖는다. 스펙트라® 섬유의 수축과 알루미늄 맨드렐의 팽창의 조합된 작용은, 섬유 내의 연장된 중합체 사슬 구조의 교란으로 인한 섬유의 기계적 특성 손실을 방지하는 데 도움이 된다.
염료 승화 전달 용지를 알루미늄 맨드렐의 표면에 적용하기 전에, 맨드렐을 메틸 에틸 케톤(MEK) 또는 다른 용매로 포화된 용매 와이프로 스크러빙하여 임의의 오일 또는 오염물을 제거함으로써 세정하였다. 이어서, 수동식의 가열된 에어 건(air gun)을 사용하여 MEK를 플래시시켜 제거하고, 착색시킬 섬유 및 브레이드와의 접촉면으로서 사용하기 위해, 맨드렐의 외부 표면 주위에 염료 승화 전달 용지를 염료 승화 측이 바깥 쪽을 향하게 하여 타이트하게 감았다. 이 연구에서 솔리드 색와 패턴화된 염료 승화 전달 용지 둘다가 사용되었는데, 솔리드 색이 섬유 또는 브레이드에 전달될 때 솔리드 패턴이 사용되고, 섬유 또는 브레이드의 길이를 따라 컬러의 다중 컬러 단면 패턴이 적용될 때 패턴화된 전달 용지가 이용되었다. 상기 전달 용지는 상기 맨드렐에 테이프로 고정되었다.
상기 전달 용지가 맨드렐에 고정되면, 상기 맨드렐을, 팽창가능한 코어 척(chuck)을 사용하여 장력-제어된 와인더에 장착하고, 섬유 또는 브레이드 스풀을 장력-제어된 렛오프(let off) 상에 장착하였다. 그 다음, 스펙트라® 브레이드 또는 섬유를, 브레이드의 각 랩이 전달 용지의 착색 표면과 밀착 접촉되게 감기도록 하는 사전-결정된 장력으로 염료-승화 종이 위에 감되, 브레이드 또는 섬유의 인접 랩에 인접하도록(그러나, 바람직하게는 중첩되지 않도록) 하였다. 스펙트라® 브레이드 또는 섬유를 상기 맨드렐 상에 완전히 감은 후, 염료 승화 전달 용지의 제2 시트를 염료 승화 전달 표면이 안쪽을 향하도록 상기 섬유 또는 브레이드 층 상에 오버랩핑하여, 염료 전달 표면이 스펙트라® 섬유 또는 브레이드의 외부 표면과 밀착 접촉되도록 하고, 상기 전달 용지를 테이프로 고정하여 상기 전달 용지가 이동하는 것을 방지하였다. 이러한 방식에서, 상기 섬유 또는 브레이드 층은 염료 전달 용지 층들 사이에 끼워지고, 상기 염료 전달 용지 층 각각은 염료 측면이 착색될 섬유 또는 브레이드에 대향하도록 배열되었다.
맨드렐 상의 전달 용지의 외부 층은, 승화 과정 중에 스펙트라 섬유 또는 브레이드로부터 착색제 가스가 이동하는 것을 방지하기 위해, 비-다공성 2 mil 두께의 테프론(Teflon®) 필름 층으로 덮었다. 또한, 에어위브(Airweave) N-10의 층을 브리더 층으로서 적용하였다. 이어서, 상기 맨드렐을, 에어테크(Airtech) 점착 테이프로 상기 콜에 대해 밀봉된 에어테크 5 mil 나일론 진공 백 층으로 덮었다. 상기 나일론 필름 진공 백 아래에 에어테크 진공 탭을 삽입하였다. 상기 진공 탭을 잠금 위치로 하여 상기 나일론 백 필름에 대해 밀봉하였고 대용량 진공 펌프에 연결된 진공 호스가 상기 진공 백 아래에서 공기를 배기시켰다.
상기 백 또는 밀봉 시스템 내의 누출을 검사하기 위해 액체 링 진공 펌프를 사용하여 27인치 Hg의 진공을 상기 백 어셈블리에 적용하였다.
완성된 맨드렐 어셈블리를 진공하에 유지시키고 오토클레이브에 넣었다. 오토클레이브에서는 상기 맨드렐 상의 진공 탭을 오토클레이브의 내부 진공 시스템에 연결하였다. 오토클레이브를 건조 질소로 5 psi로 가압하여 상기 백이 이동하지 못하도록 하고, 상기 맨드렐상의 백 하부 진공을 대기로 배기시켜 상기 오토클레이브 가열 공정 중에 상기 승화 용지에 대기압을 유지시켜, 스펙트라® 섬유 필라멘트에 착색제가 주입될 수 있도록 하는 충분히 높은 온도에 스펙트라® 섬유가 도달하기 전에 염료 승화 착색제가 조기 승화되는 것을 방지하였다. 이 온도는 섬유의 융점(약 275 내지 280℉)에 가깝되 그보다 낮았다.
오토클레이브 온도를 275 내지 280℉의 승화 전달 온도까지 상승시키고, 래깅 툴(lagging tool) 및 스펙트라® 섬유 층이 전달 온도에 도달할 때까지 그 온도로 유지시켰다. 스펙트라® 재료가 전달 온도에 도달하면, 스펙트라® 필라멘트의 손상을 방지하기 위해 오토클레이브의 압력을 해제하고 28 인치 Hg의 진공을 진공 백 아래로 흡인하여 염료 전달 용지에서 착색제의 승화를 개시시키고, 스펙트라® 섬유 필라멘트에 착색제를 주입하는 것을 촉진시켰다. 스펙트라® 섬유를 15 분 동안 275 내지 280℉의 주입 온도에서 진공 상태로 유지시켜, 착색제가 스펙트라® 재료에 주입되도록 하였다. 15 분 체류 기간(dwell time)이 끝나면, 맨드렐 진공 백 아래에 완전 진공을 유지하면서 오토클레이브를 150℉로 냉각시켰다.
표 1: 섬유 및 브레이드 시편에 대한 오토클레이브 경화 스케쥴
Figure pct00001
도 9 및 도 10은 표 1의 데이터의 플롯이다. 도 9 및 도 10은 착색 사이클을 위한 오토클레이브 염료 승화 주입 시간, 온도, 오토클레이브 압력 및 맨드렐 백 하부 압력 스케쥴을 제공한다.
주입 사이클의 말기에, 맨드렐 어셈블리를 오토클레이브로부터 제거하고, 진공 백, 브리더 천, 테프론(Teflon)® 필름 및 전달 용지의 외부 층을 각각 알루미늄 맨드렐로부터 제거하였다. 생성된 착색된 스펙트라® 섬유 또는 브레이드를, 착색의 품질과 균일성에 대해 검사했다.
팽창가능한 코어 척을 사용하여 상기 맨드렐을 장력-제어된 와인더에 재장착하고, 상기 섬유 또는 브레이드를 적합한 코어 상에 재-스풀링하였다. 이어서, 착색된 섬유 및 브레이드에 대해 적절하게 장비세팅된 시험실에서 인장 시험을 수행하였다.
시험을 위해, 인스트론(Instron)의 블루 힐(Blue Hill) 기계 시험 제어 및 데이터 수집 시스템에 의해 제어되는 인스트론 5667 유니버셜 시험(Universal Test) 로드 프레임을 사용하였다. 500 뉴턴 인스트론 로드 셀을, 스펙트라® 섬유의 시험에 최적화된 인스트론 공압식 그립 고정 장치 세트와 함께 상기 로드 프레임에 장착하고 시험 고정 장치의 그립 길이를 250mm로 설정했다. 착색된 스펙트라® 섬유 및 브레이드는 125 mm/분의 크로스 헤드 속도에서의 "실패"에 대해 시험되었으며, 강인성 및 모듈러스 계산을 위해 각 샘플 시험에 대해 상기 로드 및 변위 데이터가 수집되었다. 착색된 스펙트라® 브레이드 및 섬유의 시험 결과를 동일한 시험 셋업 및 파라미터를 사용하여 착색되지 않은(즉, "입수된") 스펙트라® 섬유 및 브레이드와 비교하였다. 착색 및 비-착색된 스펙트라® 섬유 및 브레이드에 대한 시험 결과를 비교하여 강인성 및 모듈러스에 대한 착색 공정의 영향을 평가했다.
도 11은 "입수된" 상태(즉, 착색 공정 이전)에서의 스펙트라® 재료에 대한 시험 결과를 표로 요약한 것이다. 도 12는 비-착색된 스펙트라® 재료에 대한 강인성 대 인장 변형의 플롯이다.
비교에서, 도 13은 바로 위에 기술된 공정으로부터 얻은 착색된 스펙트라® 재료에 대한 시험 결과를 표로 요약한 것이다. 도 14는 위의 착색 공정으로부터 얻은 착색된 스펙트라® 재료에 대한 강인성 대 인장 변형의 플롯이다. 사용된 재료는 스펙트라® 섬유 1740 dtex 브레이드였다.
결과
로얄 블루(Royal Blue) 1740 dtex 브레이드의 평균 실패 하중은 89.1 lb로 측정되었으며, 이는 22.78 cN/dtex의 상응하는 평균 강도를 제공한다. 회백색 제품인 비-착색된 1740 dtex 브레이드의 "입수된 상태"의 평균 실패 하중은 90.9 lb였으며, 이는 23.24 cN/dtex의 상응하는 평균 강도를 제공한다. 도 11과 도 13을 비교하여, 시험 결과를 표 형태로 비교하고, 도 12 내지 도 14를 비교하여 착색된 및 비-착색된 1740 dtex 브레이드 샘플의 강인성 대 인장 변형 플롯을 비교한다. 백분율 강도 차이를 재산출하면, 시험 데이터에서 이상치(outlier)가 제외된 경우, 착색된 브레이드의 인장 강도 감소가 1.1%로 떨어진다.
시험 결과로부터, 착색된 1740 dtex 스펙트라® 브레이드의 강인성이 비-착색된 재료(즉, 공장 롤에서 직접 시험한 백색 스펙트라® 1740 dtex 브레이드)의 평균 강인성보다 1.9% 더 낮다는 것이 확인되었다. 착색된 브레이드의 실패 강도에 대한 표 데이터의 검사는, 시험 샘플의 조기 실패를 초래하는 그립 오류로 인해 시험 #5의 데이터에서 이상치를 나타내었다. 착색된 시험 샘플에서 시험 #5의 하나의 이상치가 데이터 세트에서 제외되면, 착색된 시료에 대한 평균 실패 강도는 89.8 lb로 증가하고, 평균 강도는 22.95 cN/dtex로 증가한다. 백분율 강도 차이를 재산출하면, 시험 데이터에서 이상치가 제외된 경우, 착색된 브레이드의 인장 강도 감소가 1.1%로 떨어진다.
착색된 1740 dtex 브레이드의 평균 모듈러스는 126.67 cN/dtex이며, 이는 실제로 125.07 cN/dtex에서 시험된 백색 1740 dtex 브레이드에서 비-착색된 것에 대한 평균 모듈러스보다 1.2% 만큼 약간 더 높다. 임의의 특정 이론에 구속되기를 바라지는 않지만, 착색된 브레이드에 대한 모듈러스의 이러한 개선은, 착색 열 및 압력 사이클 동안 유도된 장력 하의 브레이드의 열 세팅 및 섬유 정렬에 어느 정도 기인한 것으로 여겨진다. 도 12 및 도 14에 있는 인장 시험 결과의 강인성 대 변형 곡선의 검토는, 열 세팅 가설의 결과로 인한 인장 연신 특성의 개선을 지지한다.
상기 플롯으로부터 알 수 있는 바와 같이, 착색된 브레이드는, 가장 근접하게는 브레이드의 열 세팅에 기인하여, 더 타이트하고 더 재현가능한 하중/변위 관계를 갖는다. 표 2는, "입수된" 스펙트라® 섬유 브레이드 및 본 발명의 공정에 따라 염색된 스펙트라® 섬유 브레이드에 대한 평균 강도 및 평균 모듈러스를 요약한 것이다.
표 2: 평균 강도 및 평균 모듈러스
Figure pct00002
스펙트라® 1000, 400 데니어 섬유 시험 결과 및 비교
400 데니어(425 dtex)의 로얄 블루 착색된 스펙트라® 1000 섬유의 평균 실패 하중은 28.23 lb였고, 이는 29.51 cN/dtex의 상응하는 평균 강인성을 제공한다. 입수된 백색 비착색 400 데니어(425 dtex) 스펙트라® 1000 섬유의 평균 실패 하중은 29.94 lb이며, 이는 31.29 cN/dtex의 상응하는 평균 강도를 제공한다. 표 3은 이러한 시험 결과를 표 형식으로 나타낸다.
표 3: 400 데니어 섬유에 대한 평균 강도 및 평균 모듈러스
Figure pct00003
도 15 및 16은 비착색된(도 15) 및 착색된(도 16) 400 데니어(425dtex) 스펙트라® 1000 섬유 샘플의 강인성 대 변형 플롯이다.
상기 시험 결과는, 착색된 400 데니어(425 dtex) 스펙트라® 1000 섬유의 강인성이, 공장에서 바로 꺼내 시험된 비-착색된 백색 400 데니어(425 dtex) 스펙트라® 1000 섬유의 평균 강인성보다 1.5% 낮다는 것을 보여준다.
착색된 400 데니어(425 dtex) 스펙트라 1000 섬유의 평균 모듈러스는 1098.04 cN/dtex이며, 이는 비-착색된 백색 400 데니어(425 dtex) 스펙트라 ® 1000 섬유의 평균 모듈러스(1115.07 cN/dtex)보다 1.5% 만큼 약간 더 낮다. 임의의 특정 이론에 의해 구속되기를 바라지는 않지만, 착색된 브레이드의 모듈러스에서의 이러한 저하는, 어느 정도는, 필라멘트 결합의 불균일성으로 인해 측정된 모듈러스를 떨어뜨리는 섬유내 현수선(catenary) 패턴의 붕괴로 인한 것으로 여겨진다. 도 15 및 16에서 인장 시험 결과의 강인성 대 변형 플롯의 검토는, 착색된 섬유의 인장 연신 성질의 저하가 섬유 현수선 균일성의 붕괴의 결과라는 개념을 지지한다. 이 섬유 현수선 균일성의 붕괴는 또한, 착색된 섬유의 강도의 2.4% 강하의 상당 부분을 해명할 수 있으며, 이는 착색의 직접적인 결과로서 스펙트라® 재료의 특성 저하로 인한 강도 감소의 구성요소를 감소시킨다.
인쇄된 패턴 염료 승화 전달 용지를 사용한 다중 컬러의 브레이드로의 간접적 적용
다중-컬러의 예시적인 실시양태에서는, 스펙트라® 435 데니어 브레이드 모의 낚시 줄 샘플을, 다중 착색된 "아쿠아 블루/블랙 스트라이프/스틸헤드 그레이" 컬러 패턴 염료 승화 전달물 샘플을 사용하여 착색시켰다. 상기 착색 공정으로 브레이드 내 섬유의 완전 주입된 착색이 이루어졌다. 컬러와 패턴 자체는 위장된 낚시줄로 적합해 보였으며, 마찬가지로 청색/회색 위장 컬러 패턴이 요망되는 다른 응용 분야에도 적합해 보였다. 비-균질성, 불균일성 및 브레이드내 결함 및 매듭의 존재로 인해, 상기 브레이드는 착색 설명 목적으로만 사용하였으며, 이 브레이드 샘플에 대한 기계적 시험 결과는 보고하지 않았다.
재료, 공정, 방법 및 제조에 관한 추가의 세부 사항은 1995 년 11 월 28 일자로 허여된 "돛 및 기타 물품의 제조를 위한 복합 재료"라는 명칭의 미국 특허 제 5,470,062 호, 및 1994 년 8 월 2 일자로 허여된 "돛 제조용 재료"라는 명칭의 미국 특허 제 5,333,568 호, 및 2011 년 6 월 24 일에 출원된 "가요성 멤브레인 및 기타 물품의 제조를 위한 방수성 통기성 복합 재료"라는 명칭의 미국 특허 출원 제13/168,912 호를 참조하며, 이들의 내용을 그 전체를 모든 목적을 위해 본 명세서에 참고 문헌으로 인용한다.
이점, 다른 장점 및 문제점에 대한 해결책이 특정 실시양태와 관련하여 상술되었다. 그러나 상기 이점, 장점, 문제에 대한 해결책, 및 상기 이점, 장점 또는 해결책을 발생시키거나 더 뚜렷하게 만들 수 있는 모든 요소(들)는 임의의 또는 모든 청구범위의 임계적, 필수적 또는 본질적 요소로 해석되어서는 안된다. 본 명세서에서 사용된 용어 "포함한다", "포함하는", "함유한다", "함유하는" 또는 임의의 다른 변형은 비-배타적인 포함을 포괄하는 것으로서, 요소들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 물품 또는 장치는 그 요소들만을 포함하지 않고, 그러한 공정, 방법, 물품 또는 장치로 명시적으로 열거되지 않거나 내재된 다른 요소들을 포함할 수 있다. 또한, 본 개시내용에 기재된 요소는 "본질적" 또는 "임계적"이라고 명시적으로 기술되어 있지 않다면 본 발명의 실시에 요구되지 않는다.
본 출원인은 본 발명의 출원인의 바람직한 실시양태를 기술하였지만, 본 발명의 가장 넓은 범위는 다양한 형태, 크기 및 재료와 같은 변형을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 이러한 범위는 상기 명세서와 관련하여 이하의 청구 범위에 의해서만 제한된다. 또한, 본 출원인의 발명의 많은 다른 장점은 상기 설명 및 하기 청구 범위로부터 당업자에게 명백할 것이다.

Claims (20)

  1. 섬유, 브레이드(braid) 또는 복합 재료에 염료를 전달하는 방법으로서,
    염료를 전달 매체(transfer media)의 한쪽 면에 적용하여 염료 전달 매체를 생성시키는 단계;
    상기 염료 전달 매체를, 상기 염료 전달 매체의 염료 측면이 노출된 채 남도록, 팽창가능한 리그(expandable rig) 또는 팽창가능한 구조물 상에 감는(wrapping) 단계;
    상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 상기 염료 전달 매체 상에 감는 단계; 및
    상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 상기 염료가 주입되도록 열, 외부 힘, 외부 압력 및 진공 압력 중 적어도 하나를 적용하여, 착색된 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 생성시키는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열, 외부 힘, 외부 압력 및 진공 압력 중 적어도 하나를 적용하는 단계 이전에 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 사전-인장시키기 위해 상기 팽창가능한 리그를 팽창시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 팽창가능한 구조물은, 5 x 10-6/K 내지 30 x 10-6/K의 열 팽창 계수를 갖는 튜브(tube)를 포함하며, 이로써 상기 방법에서 적어도 10℃의 온도 증가가 적용되는, 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 튜브는 유리, 금속, 화강암(granite), 콘크리트 또는 석영을 포함하는, 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 금속은 알루미늄, 구리, 순 철, 주철(cast iron), 납, 니켈, 팔라듐 또는 스테인리스 강을 포함하는, 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료는 UHMWPE 섬유를 포함하는 것인, 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료가 원하는 형상을 유지하는 온도로 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료를 냉각시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    하나 이상의 자외선 또는 전자빔 복사선을 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 적용함으로써 상기 염료를 경화시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 코팅을 부가하는 단계를 더 포함하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 필름을 부가하는 단계를 더 포함하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에 나일론 코팅 및 우레탄 코팅을 부가하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 복합 재료가 부직 재료 및 직조 재료 중 적어도 하나인, 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 전달 매체는 전달 용지, 전달 라미네이트 또는 전달 필름 중 적어도 하나인, 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 염료는 패턴, 그래픽 또는 로고의 형태로 상기 전달 매체에 적용되고, 상기 착색된 섬유, 브레이드 또는 복합 재료에는 각각 매칭되는 패턴, 그래픽 또는 로고가 주입되는, 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 열, 외부 힘, 외부 압력 및 진공 압력 중 적어도 하나를 적용하는 단계 이전에 상기 섬유, 브레이드 또는 복합 재료 상에 염료 전달 매체의 추가 층을 부가하는 단계를 더 포함하는 방법.
  16. 섬유에 염료를 전달하는 방법으로서,
    염료를 전달 매체의 한쪽 면에 적용하여 염료 전달 매체를 생성시키는 단계;
    상기 염료 전달 매체를, 상기 염료 전달 매체의 염료 측면이 노출된 채 남도록, 팽창가능한 리그 상에 감는 단계;
    상기 염료 전달 매체 상에 상기 섬유를 감는 단계;
    상기 섬유가 20℃에서 상기 섬유의 파단 강도의 1 내지 30%의 힘으로 사전-인장되도록 상기 팽창가능한 리그를 팽창시키는 단계; 및
    상기 섬유에 상기 염료가 주입되도록 열, 외부 힘, 외부 압력 및 진공 압력 중 적어도 하나를 적용하여, 착색된 섬유를 생성시키는 단계
    를 포함하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 섬유가 UHMWPE를 포함하는 방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 열, 외부 힘, 외부 압력 및 진공 압력 중 적어도 하나를 적용하는 단계는 275 내지 280℉로 가열하는 것을 포함하는, 방법.
  19. 염료를 섬유에 전달하는 방법으로서,
    염료를 전달 매체의 한쪽 면에 적용하여 염료 전달 매체를 생성시키는 단계;
    상기 염료 전달 매체를, 염료 전달 매체의 염료 측면이 노출된 채 남도록, 튜브 상에 감는 단계로서, 이때 상기 튜브는 5 × 10-6/K 내지 30 × 10-6/K의 열팽창 계수 및 벽 두께의 약 20 배의 ID를 갖는, 단계;
    상기 섬유를 튜브 측부 주위에 상기 염료 전달 매체 위로 감는 단계; 및
    상기 섬유에 상기 염료가 주입되도록 열, 외부 힘, 외부 압력 및 진공 압력 중 적어도 하나를 적용하여, 착색된 섬유를 생성시키는 단계
    를 포함하고, 이때
    상기 방법에서 적어도 10℃의 온도 증가가 적용되는, 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 섬유는 UHMWPE를 포함하고, 상기 튜브는 알루미늄을 포함하는, 방법.
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