KR20170034983A - 전기분무를 이용한 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법 - Google Patents

전기분무를 이용한 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기분무를 이용한 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법에 관한 것으로, 탄화수소 연료 및 수증기를 화학반응시켜 수소를 생성하도록 하는 탄화수소 연료 개질용 촉매를 제조하는 방법으로서, 촉매물질 전구체 및 용매를 포함하는 용액을 전기분무 방식으로 다공성 내열합금 기지에 코팅하여 촉매물질 전구체막을 형성하는 단계; 및 상기 촉매물질 전구체막이 형성된 다공성 내열합금 기지를 열처리하여, 촉매물질 전구체를 촉매물질로 변환하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

전기분무를 이용한 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법 {METHOD FOR MANUFACTURING CATALYST FOR REFORMING HYDROCARBON FUEL USING ELECTRO-SPRAY}
본 발명은 수소를 생산하기 위한 탄화수소 연료 개질 공정에 적용되는 촉매 제조 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 코팅 효율이 우수한 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법에 관한 것이다.
수소를 생산하는 방법으로 대표적인 것은 촉매 하에서 탄화수소 연료를 수증기로 개질하는 것이다. 예를 들어, 전 세계 수소생산량의 50% 이상을 차지하는 SMR(steam methane reforming; SMR) 플랜트에는 메탄 가스와 수증기가 화학반응할 수 있도록 하는 촉매가 구비되어 있다.
기존의 촉매는 세라믹 기지에 니켈과 같은 촉매 물질이 코팅되어 제조되었다. 그러나, 세라믹 기지는 기하학적 표면적이 500 ㎡/㎥ 정도에 불과하여, 단위 면적당 촉매 코팅량이 많지 않으며, 또한, 열충격에 취약하여 열전달 특성이 좋지 않은 문제점들이 있었다.
이러한 세라믹 기지의 문제점을 해결하고자 다공성 금속 기지에 촉매 물질이 코팅된 촉매가 개발되었으며, 최근에는 다공성 내열합금 기지가 이용되고 있다. 이러한 다공성 내열합금 기지의 경우, 표면적 3,000 ㎡/㎥ 이상의 스폰지 형상으로 넓은 표면적을 가질 수 있다. 아울러, 다공성 내열합금 기지의 경우, 내열충격성 및 열전달 측성이 우수한 장점이 있다.
다공성 내열합금 기지에 촉매 물질을 코팅하는 방법은 주로 딥 코팅(dip-coating) 방식이 적용되고 있다. 구체적으로, 이 방식은 촉매 물질의 전구체가 용해된 용액에 다공성 내열합금 기지를 침지 및 건조하여 다공성 내열합금 기지 표면에 촉매 물질의 전구체를 코팅한 후, 열처리를 통하여 촉매 물질로 변환하는 과정으로 수행된다.
그러나 상기 방법의 경우, 다공성 내열합금 기지를 용액에 침지하는 방식으로 수행되어야 하므로, 촉매 물질의 전구체가 다량 필요하고, 용액의 점성도를 일정하게 유지하는 데에 어려움이 많다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 등록특허공보 제10-0818262호(2008.04.01. 공고)가 있으며, 상기 문헌에는 촉매 물질 전구체의 습식 함침을 이용한 연료 개질반응용 촉매 및 이를 이용한 수소 제조방법이 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 촉매 물질 전구체의 사용량을 저감할 수 있고, 코팅 효율이 우수한 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법은 탄화수소 연료 및 수증기를 화학반응시켜 수소를 생성하도록 하는 탄화수소 연료 개질용 촉매를 제조하는 방법으로서, 촉매물질 전구체 및 용매를 포함하는 용액을 전기분무 방식으로 다공성 내열합금 기지에 코팅하여 촉매물질 전구체막을 형성하는 단계; 및 상기 촉매물질 전구체막이 형성된 다공성 내열합금 기지를 열처리하여, 촉매물질 전구체를 촉매물질로 변환하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 촉매물질 전구체는 니켈 클로라이드(Nickel chloride) 및 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트(Nickel acetate tetrahydrate) 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트이다.
또한, 상기 촉매물질 전구체는 용매 100중량부에 대하여 5~15중량부로 포함될 수 있다.
또한, 상기 전기 분무는 2시간 내지 4시간동안 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 열처리는 400~600℃에서 공기 중에서 수행될 수 있다.
본 발명에 따르면, 다공성 내열합금 기지에 전기 분무 및 열처리를 이용하여 촉매 물질을 코팅함으로써, 다공성 내열합금 고유의 높은 비표면적, 우수한 열적 특성을 갖는 특징을 그대로 가지면서, 코팅되는 촉매량의 제어가 용이하고, 또한, 도 3 및 도 4에서 볼 수 있는 바와 같이 재현성이 우수한 장점을 제공할 수 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 장점을 토대로 수소 가스 생산 효율을 높이는데 기여할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전기분무를 이용한 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 이용된 전기분무 코팅 장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1에 따라 형성된 촉매 물질의 주사 전자 현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 2 에 따라 형성된 촉매 물질의 주사 전자 현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 2 에 따라 형성된 촉매 물질의 X-선 회절분석(XRD) 결과를 나타낸 것이다.
도 6는 실시예 2 에 따라 형성된 촉매 물질의 X-선 광전자 주사법(XPS) 결과를 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 전기분무를 이용한 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 전기분무를 이용한 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법은 촉매물질 전구체막 형성 단계(S110) 및 촉매물질 변환 단계(S120)를 포함한다.
본 발명은 메탄, 메탄올 등과 같은 탄화수소 연료와 수증기를 화학반응시켜 수소를 생성하도록 하는 탄화수소 연료 개질용 촉매를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이러한 탄화수소 연료 개질용 촉매는 기지에 촉매 물질이 코팅된 구조를 갖는다. 전술한 바와 같이 세라믹 기지의 경우 비표면적이 넓지 못하고, 열적 특성이 좋지 않은 바 본 발명에서는 이러한 점을 해결할 수 있는 다공성 내열합금을 기지로 이용하였다. 다공성 내열합금은 평균 수백 ㎛ 정도 사이즈의 열린 기공을 갖는 FeCrAl foam, NiCrAl foam 등이 이용 가능하다.
우선, 촉매물질 전구체막 형성 단계(S110)에서는 촉매물질 전구체 및 용매를 포함하는 용액을 전기분무 방식으로 다공성 내열합금 기지에 코팅하여 촉매물질 전구체막을 형성한다.
전기분무 방식의 코팅(증착)법의 경우, 분무 니들(needle)과 코팅하고자 하는 다공성 내열합금에 사이에 형성된 전기장에 의해서, 니들로부터 다공성 내열합금으로 이동하는 전자의 이동과 함께 용액도 함께 이동을 하여, 미세하고 균일하게 코팅이 가능한 장점이 있다.
본 발명에 적용될 수 있는 전기분무 코팅 조건으로, 시린지(syringe)와 연결된 제1 전극인 니들과 다공성 내열합금 기지(202)가 장착되는 제2 전극(230) 간의 간격을 5~15cm 정도 유지하는 것, 전기장 형성을 위한 DC 파워 서플라이에서 인가되는 전압이 20~25kV인 것, 용액의 피딩 레이트(feeding rate)는 0.01~0.1 ml/h 정도를 유지하는 것 등을 제시할 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
다만, 전기 분무 코팅 공정에서 중요한 인자는 전기분무 시간이다. 전기분무 시간에 따라 촉매물질 전구체의 코팅 양이 다소 차이가 나기 때문이다. 실험 결과, 전기분무 시간이 2시간, 4시간일 경우, 코팅된 양이 상대적으로 넓어 양호한 결과를 나타내었으나, 그 이하의 시간 즉, 10분, 30분, 1시간의 경우 코팅된 면적이 상대적으로 불충분하였는 바, 전기분무 시간은 2~4시간인 것이 보다 바람직하다.
촉매물질 전구체는 니켈 클로라이드(Nickel chloride) 및 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트(Nickel acetate tetrahydrate) 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 이들은 수화물 상태로 용액에 투입될 수 있다. 촉매물질 전구체로 보다 바람직하게는 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트인데, 실험 결과, 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트를 전구체로 이용한 경우, 니켈 클로라이드를 전구체로 이용한 경우보다 코팅된 양이 상대적으로 많고, 균일하였다.
또한, 상기 촉매물질 전구체는 용매 100 중량부에 대하여 5~15중량부로 포함될 수 있다. 촉매물질 전구체의 함량이 5중량부 미만으로 너무 적을 경우 실제 코팅되는 코팅물질 전구체의 양이 너무 작으며, 촉매물질 전구체의 함량이 15중량부를 초과할 경우 용해되지 않은 전구체가 다량 존재하여 전기분사를 위한 용액 제조가 어렵다.
용매는 메탄올, 에탄올 등 알코올계 용매가 이용될 수 있다.
다음으로, 촉매물질 변환 단계(S120)에서는 촉매물질 전구체막이 형성된 다공성 내열합금 기지를 열처리하여, 촉매물질 전구체를 촉매물질로 변환한다. 이때, 변환은 환원으로 볼 수 있다.
상기 열처리는 400~600℃에서 공기 중에서 대략 3~8시간 정도 수행될 수 있다. 승온 조건은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 상온에서 5℃/min의 승온 속도로 열처리 온도까지 승온할 수 있다. 한편, 열처리 온도가 400℃ 미만으로 너무 낮을 경우, 촉매물질 변환효율이 불충분할 수 있다. 반대로, 열처리 온도가 600℃를 초과하더라도 더 이상의 효과없이 코팅층 균열 등이 발생할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 촉매의 제조
실시예 1
10중량부의 Ni 전구체(Ni(CH3COO)2·4H2O, Samchun 제조)를 에탄올 100중량부에 투입하고, 연두색 액체가 될 때까지 교반기를 이용하여 충분히 용해시켜 용액을 제조하였다.
다공성 내열합금 기지는 2 cm x 2 cm x 0.1 cm의 FeCrAl foam(평균 기공 사이즈 450 ㎛)으로 마련하였다.
실험에 이용된 전기분무 코팅 장치를 도 2에 개략적으로 나타내었다.
도 2를 참조하면, 우선 용액(201)이 공급되는 시린지(syringe)(210)에는 제1 전극인 23 게이지 니들(needle)(220)이 장착되어 있다. 시린지에서 용액의 피딩 레이트(feeding rate)는 0.03 ml/h를 유지하였다. 다공성 내열합금 기지(202)가 장착되는 제2 전극(230)은 Al 포일을 사용하였다. 시린지 니들 끝단과 제2 전극 사이의 거리는 수직으로 약 10 cm이었다.
DC 파워 서플라이(파워트론사 제조)를 이용하여 22 kV를 시린지 니들에 인가하여 전기 분무 코팅(증착)을 수행하였다. 이때 전기분무 시간을 한 쪽 면에 5분, 15분, 30분, 1시간, 2시간 씩 양쪽으로 진행하여 총 10분, 30분, 1시간, 2시간, 4시간으로 하였다.
촉매 물질 전구체가 코팅된 다공성 금속 합금 폼을 500℃의 공기 분위기 하에서 5시간 동안 열처리하여, 최종적으로 다공성 내열합금 기지에 촉매 물질이 코팅된 촉매를 제조하였다.
실시예 2
Ni 전구체로 NiCl2·6H2O(Samchun 제조)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 촉매를 제조하였다.
2. 분석 방법
촉매 물질이 코팅된 금속 다공성 내열합금 기지의 형태 분석은 주사 전자 현미경 (field-emission scanning electron microscopy, FESEM)을 통하여 진행하였다.
또한, 결정구조 및 표면원소의 화학적 결합 특성은 Cu Ka 선 (λ= 1.5406 ㅕ)을 이용한 X-선 회절 분석 (X-ray diffraction, XRD, Rigaku Rint 2500) 및 Al Ka X-ray source를 장착한 X-선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS, ESCALAB 250)을 이용하여 조사하였다.
3. 분석 결과
도 3 및 도 4는 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 촉매 물질의 주사 전자 현미경 사진을 나타낸 것이다. 도 3을 참조하면, 전기 분무 시간이 증가할수록 다공성 내열합금 기지에 증착되는 양이 증가하는 것을 볼 수 있고, 1시간 대비 2시간 및 4시간에서 코팅된 면적이 넓은 것을 볼 수 있다. 도 4의 경우에도 마찬가지 양상을 나타내는 바, 이는 본 발명에 따른 방법의 재현성이 우수함을 의미한다.
아울러, 도 3과 도 4를 비교하면, 도 3의 경우가 동일한 시간에서 코팅된 면적이 보다 넓은 것을 볼 수 있는데, 이는 전구체로서 니켈 클로라이드을 이용하는 것보다 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트를 이용하는 것이 보다 바람직함을 의미한다.
도 5는 실시예 2에서 제조된 촉매 물질의 XRD 결과를 나타낸다. 기지로 사용된 FeCrAl foam의 Fe, Cr은 2θ = 44.3°, 64.5°, 81.7°과 2θ = 44.4°, 64.6°, 81.7°에서 나타나는데 도 5에서는 하나의 피크로 관찰되고 있으며 이를 통해 Fe와 Cr이 metal로 존재하고 있음을 의미한다. 또한, Ni는 θ = 37.2°, 43.3°, 62.9°, 75.5°, 79.5°에서 피크가 관찰되는 것으로 보아 NiO를 형성하였음을 알 수 있다. 한편, Al의 경우 기지에 포함된 양이 매우 소량이므로 XRD에서는 관찰되지 않고 있다.
도 6은 전기분무법으로 4시간 증착된 샘플의 표면상을 분석하기 위한 XPS 스펙트럼을 나타낸 것이다. Fe 2p 스펙트럼은 FeO, Fe2O3, 위성 피크(satellite peak)에 해당하는 ~710.2 eV, ~713.9 eV, 및 ~718.0 eV에서 피크가 나타낸다. Cr 2p 스펙트럼은 Cr2O3 및 CrO4 2-를 나타내는 ~576.2 eV 및 ~579.3 eV에서 관찰된다. 또한, Al 2p 스펙트럼은 Al2O3를 나타내는 ~76.7 eV에서 보여지고 있으며, Ni 2p 스펙트럼은 NiO를 의미하는 ~857.1 eV 및 ~863.4 eV에서 나타나고 있다.
전술한 XRD와 XPS의 결과를 통해 촉매는 NiO로 존재함을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 탄화수소 연료 및 수증기를 화학반응시켜 수소를 생성하도록 하는 탄화수소 연료 개질용 촉매를 제조하는 방법으로서,
    촉매물질 전구체 및 용매를 포함하는 용액을 전기분무 방식으로 다공성 내열합금 기지에 코팅하여 촉매물질 전구체막을 형성하는 단계; 및
    상기 촉매물질 전구체막이 형성된 다공성 내열합금 기지를 열처리하여, 촉매물질 전구체를 촉매물질로 변환하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 촉매물질 전구체는 니켈 클로라이드(Nickel chloride) 및 니켈 아세테이트 테트라하이드레이트(Nickel acetate tetrahydrate) 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 촉매물질 전구체는 용매 100중량부에 대하여 5~15중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전기 분무는 2시간 내지 4시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 400~600℃에서 공기 중에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄화수소 연료 개질용 촉매 제조 방법.
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