KR20170028855A - A method for preparing polyalkylene resin fiber containing carbon nanotube and polyalkylene resin fiber prepared using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a polyalkylene resin fiber including carbon nanotubes.
탄소 나노튜브(Carbon nanotube: CNT)는 1차원의 원통형 구조를 가지고 있어 종횡비가 1000에 달하고 우수한 전기적, 기계적 및 열적 특성을 나타내기 때문에 고분자 복합재료의 충전재로서 최고의 조건을 가지고 있다. 하지만 탄소 나노튜브는 복합재료의 충전재로서 사용되기 어려울 수 있는데, 이는 탄소 나노튜브 간의 반데르발스 힘에 의한 응집력으로 인해 분산을 시키기 어렵기 때문이다. 또한 탄소 나노튜브의 표면에는 작용기가 없어서 기지물질로 사용되는 고분자 내에 분산시키기도 어려우며, 고분자와의 낮은 계면결합력도 충전재로 사용하는데 장애가 된다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 탄소나노튜브를 기능화시키는 방법들이 연구되어 왔으며, 대표적인 방법으로는 황산과 질산으로 탄소나노튜브를 처리하여 카복실기와 히드록시기를 도입하는 방법이 있다. 하지만 이러한 방법은 친환경적이지 못할 뿐 아니라 탄소 나노튜브의 구조를 파괴시켜 탄소 나노튜브 고유의 우수한 물성들이 감소하게 되는 문제점이 발생할 수 있다.Carbon nanotubes (CNTs) have a one-dimensional cylindrical structure with an aspect ratio of up to 1000 and exhibit excellent electrical, mechanical and thermal properties, making them the best filler for polymer composites. However, carbon nanotubes may be difficult to use as a filler for composites because they are difficult to disperse due to the cohesive force of van der Waals force between carbon nanotubes. In addition, since there is no functional group on the surface of the carbon nanotube, it is difficult to disperse the carbon nanotube in the polymer used as the base material, and the low interfacial bonding strength with the polymer is also an obstacle to use as a filler. To solve this problem, methods for functionalizing carbon nanotubes have been studied. As a typical method, there is a method of introducing a carboxyl group and a hydroxyl group by treating carbon nanotubes with sulfuric acid and nitric acid. However, this method is not only environmentally friendly, but also disrupts the structure of carbon nanotubes, which may result in a decrease in the properties inherent to the carbon nanotubes.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 새로운 형태의 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제공하며, 이는 부직포 형태로 제품에 적용되므로 공정을 간소화시킬 수 있다. 또한, 원심방사를 도입하여 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조함으로써 기존의 방사방법들과는 달리 방사하는 과정에서 탄소 나노튜브 간의 반데르발스 힘에 의한 응집력으로 인해 분산을 시키기 어려운 문제점을 해결할 수 있고, 별도의 화학용매를 사용하지 않고 용융과정을 통해 제조함으로써 친환경적이고, 원가를 절감할 수 있으며 공정이 간략해지는 장점을 갖기 때문에 적용 범위가 다양한 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.In order to solve the problems of the prior art as described above, the present invention provides a polyalkylene resin fiber including a new type of carbon nanotube, which can be simplified because it is applied to a product in the form of a nonwoven fabric. Unlike conventional spinning methods, it is difficult to disperse carbon nanotubes due to cohesive force due to van der Waals force between carbon nanotubes in spinning process by preparing a polyalkylene resin fiber containing carbon nanotubes by introducing centrifugal spinning Which is environmentally friendly, can be cost-reduced, and has a simple process. Therefore, the polyalkylene-based resin fiber containing carbon nanotubes having a wide range of applications And a method for producing the same.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, According to an aspect of the present invention,
(1) 폴리알킬렌과 탄소나노튜브를 용융시킨 후 응고시켜 폴리알킬렌/탄소나노튜브 혼합 시료를 제조하는 단계; 및(1) melting polyalkylene and carbon nanotubes and solidifying them to prepare a polyalkylene / carbon nanotube mixed sample; And
(2) 상기 폴리알킬렌/탄소나노튜브 혼합 시료를 방사구금에 넣어 원심방사하여 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법으로서,(2) preparing a polyalkylene-based resin fiber containing carbon nanotubes by centrifugally spinning the polyalkylene / carbon nanotube mixed sample in a spinneret to prepare a polyalkylene-based resin containing carbon nanotubes A method for producing a fiber,
상기 폴리알킬렌과 탄소나노튜브 총 중량에 대하여 폴리알킬렌 90 내지 99 중량% 및 탄소나노튜브 1 내지 10 중량%를 포함하는 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법을 제공한다.Wherein the polyalkylene-based resin fiber comprises carbon nanotubes containing 90 to 99% by weight of polyalkylene and 1 to 10% by weight of carbon nanotubes based on the total weight of the polyalkylene and carbon nanotubes.
또한, 본 발명은 상기의 제조 방법으로 제조된 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제공한다.The present invention also provides a polyalkylene-based resin fiber comprising carbon nanotubes produced by the above-mentioned production method.
본 발명에 따른 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법 은 원심방사를 사용하여 장비 구성이 간단하고, 에너지 소모가 적고, 방사할 수 있는 고분자의 제한이 적고, 부직포 형태로 제조되기 때문에 공정을 간소화할 수 있는 장점이 있다. 더욱 구체적으로, 원심방사를 도입하여 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조함으로써 기존의 방사방법들과는 달리 방사하는 과정에서 탄소 나노튜브 간의 반데르발스 힘에 의한 응집력으로 인해 분산을 시키기 어려운 문제점을 해결할 수 있고, 별도의 화학용매를 사용하지 않고 용융과정을 통해 제조함으로써 친환경적이고, 원가를 절감할 수 있으며 공정이 간략해지는 장점을 갖기 때문에 적용 범위가 다양한 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조 할 수 있어, 신규 사용분야로의 용도 확대가 가능한 장점이 있다. The method for producing a polyalkylene-based resin fiber including carbon nanotubes according to the present invention uses centrifugal spinning to simplify the construction of the equipment, reduce energy consumption, limit the amount of polymer that can be radiated, Therefore, the process can be simplified. More specifically, unlike conventional spinning methods, by producing a polyalkylene resin fiber containing carbon nanotubes by introducing centrifugal spinning, it is difficult to disperse carbon nanotubes due to the cohesive force due to the van der Waals force between the carbon nanotubes in the spinning process Can solve the problems and can be manufactured in a melting process without using a separate chemical solvent. Thus, it is possible to manufacture polyalkylene resin fibers having various applications because of being environment friendly, cost saving, and simplification of process Therefore, there is an advantage that it can be expanded to a new use field.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유 (부직포)의 주사전자현미경 사진이다.1 is a scanning electron micrograph of a polyalkylene resin fiber (nonwoven fabric) comprising carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은, According to the present invention,
(1) 폴리알킬렌과 탄소나노튜브를 150 내지 300℃의 온도에서 용융시킨 후 응고시켜 폴리알킬렌/탄소나노튜브 혼합 시료를 제조하는 단계; 및 (1) melting a polyalkylene and a carbon nanotube at a temperature of 150 to 300 캜 and solidifying the mixture to prepare a polyalkylene / carbon nanotube mixed sample; And
(2) 상기 폴리알킬렌/탄소나노튜브 혼합 시료를 방사구금에 넣어 원심방사하여 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법으로서,(2) preparing a polyalkylene-based resin fiber containing carbon nanotubes by centrifugally spinning the polyalkylene / carbon nanotube mixed sample in a spinneret to prepare a polyalkylene-based resin containing carbon nanotubes A method for producing a fiber,
상기 폴리알킬렌과 탄소나노튜브 총 중량에 대하여 폴리알킬렌 90 내지 99 중량% 및 탄소나노튜브 1 내지 10 중량%를 포함하는 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
A polyalkylene resin fiber comprising 90 to 99% by weight of polyalkylene and 1 to 10% by weight of carbon nanotubes based on the total weight of the polyalkylene and the carbon nanotubes.
먼저, 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법은 상기 단계 (1)에서 폴리알킬렌과 탄소나노튜브를 150 내지 300℃의 온도에서 용융시킨 후 응고시켜 폴리알킬렌/탄소나노튜브 혼합 시료를 제조하는 단계를 거친다. First, in the method for producing a polyalkylene-based resin fiber containing carbon nanotubes according to the present invention, the polyalkylene and the carbon nanotubes are melted at a temperature of 150 to 300 ° C in the step (1) / Carbon nanotube mixed sample.
열가소성 고분자 수지의 일종인 폴리알킬렌은 섬유 구성 시 용융이 가능하면 어느 것이나 사용 가능하다. 바람직하게는 소수성인 탄소나노튜브와의 친화성이 우수한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등을 사용할 수 있고, 폴리프로필렌을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.Polyalkylene, a kind of thermoplastic polymer resin, can be used as long as it can be melted in the fiber constitution. Preferably, polyethylene, polypropylene, or the like having excellent affinity with the hydrophobic carbon nanotubes can be used, and polypropylene is more preferably used.
탄소 나노튜브(Carbon nanotube:CNT)는 1차원의 원통형 구조를 가지고 있어 종횡비가 1000에 달하고 우수한 전기적, 기계적 및 열적 특성을 나타내기 때문에 고분자 복합재료의 충전재로서 최고의 조건을 가지고 있다. 또한, 탄소나노튜브는 흑연 면(graphite sheet)의 결합 수에 따라서 단일벽 나노튜브(single wall nanotube, SWNT), 다중벽 나노튜브(muli-walled nanotube, MWNT), 다발형 나노튜브(rope nanotube)로 분류될 수 있으며, 이 흑연이 말리는 각도에 따라 다양한 구조를 갖고, 구조에 따라 특성이 크게 달라지기 때문에 전계방출소자, 전기 화학 및 에너지 저장, 초미세 메카트로닉 시스템, 유기 및 무기 복합소재 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 수 있다. 탄소나노튜브의 기계적 특성은 특히 보강 재료로 이용할 때 매우 중요하다. 전반적으로 SWNT는 강철보다 10~100배 견고(stiff)하고 물리적인 충격에 강하다고 보고하고 있다. 또한 탄소나노튜브는 향균성 및 항바이러스성을 가지고 있어서 박테리아와 바이러스의 활성을 억제하는 능력이 있다고 보고된다. 따라서 에어필터 또는 수처리 필터에 적용하여 박테리아와 바이러스를 여과하는 기능성을 부가할 수 있다. 탄소나노튜브의 소수성으로 인하여 에어필터 재료로 사용되었을 경우 방습 기능을 부가할 수 있으며 바이러스 및 미생물은 습기를 매개로 이동하므로 습도 제어 시 부가적인 효과를 기대할 수 있다.Carbon nanotubes (CNTs) have a one-dimensional cylindrical structure with an aspect ratio of up to 1000 and exhibit excellent electrical, mechanical and thermal properties, making them the best filler for polymer composites. In addition, carbon nanotubes can be classified into single wall nanotubes (SWNTs), muli-walled nanotubes (MWNTs), and rope nanotubes according to the number of graphite sheets. , And the graphite has various structures depending on the angle of the graphite, and the characteristics are greatly changed according to the structure. Therefore, various fields such as field emission devices, electrochemical and energy storage, ultrafine mechatronic systems, and organic and inorganic composite materials Applications may be possible in the industrial field. The mechanical properties of carbon nanotubes are particularly important when used as reinforcing materials. Overall, SWNTs are 10 to 100 times stiffer than steel and report strong physical shocks. Carbon nanotubes have antibacterial and antiviral properties and are reported to have the ability to inhibit the activity of bacteria and viruses. Therefore, it can be applied to an air filter or a water treatment filter to add functionality to filter bacteria and viruses. Due to the hydrophobicity of the carbon nanotubes, when used as an air filter material, a moisture-proof function can be added. Viruses and microorganisms move through moisture, so that additional effects can be expected when controlling the humidity.
한편, 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법에 있어서, 상기 폴리알킬렌과 탄소나노튜브 총 중량에 대하여 폴리알킬렌 90 내지 99 중량% 및 탄소나노튜브 1 내지 10 중량%으로 포함하여 제조하는 것이 바람직하고, 폴리알킬렌 92 내지 98 중량% 및 탄소나노튜브 2 내지 8 중량%으로 포함하여 제조하는 것이 더욱 바람직하고, 폴리알킬렌 95 내지 97.5 중량% 및 탄소나노튜브 2.5 내지 5 중량%으로 포함하여 제조하는 것이 가장 바람직하다. 상기 탄소나노튜브의 함량이 1 중량% 미만인 경우, 탄소나노튜브 첨가에 따른 효과를 볼 수 없고, 10중량% 초과인 경우에는 점도의 급격한 상승으로 섬유 상으로 제조할 수 없다는 문제가 있다.Meanwhile, in the method for producing a polyalkylene-based resin fiber containing carbon nanotubes according to the present invention, it is preferable that the polyalkylene-based resin fiber comprises 90 to 99% by weight of polyalkylene and 1 to 10 By weight, preferably from 92 to 98% by weight of polyalkylene and from 2 to 8% by weight of carbon nanotubes, more preferably from 95 to 97.5% by weight of polyalkylene, And most preferably 2.5 to 5% by weight. When the content of the carbon nanotubes is less than 1 wt%, the effect of adding the carbon nanotubes is not observed. When the content of the carbon nanotubes is more than 10 wt%, the viscosity of the carbon nanotubes increases sharply.
또한, 상기 단계 (1)에서 폴리알킬렌과 탄소나노튜브는 150 내지 300℃의 온도에서, 더욱 바람직하게는 180 내지 240℃의 온도에서 용융시킨 후 완전히 혼합되도록 교반시키고 응고되는 과정을 거쳐 필름 형태의 폴리알킬렌/탄소나노튜브 혼합 시료를 제조할 수 있다.In the step (1), the polyalkylene and the carbon nanotube are melted at a temperature of 150 to 300 ° C, more preferably 180 to 240 ° C, stirred to be completely mixed and solidified to form a film Of the polyalkylene / carbon nanotube mixed sample can be produced.
따라서, 별도의 화학용매를 사용하지 않고 폴리알킬렌과 탄소나노튜브를 용융시킴으로써 친환경적이고, 원가를 절감할 수 있으며 공정이 간략해지는 장점을 갖는 효과가 있다.
Therefore, by melting the polyalkylene and the carbon nanotube without using a separate chemical solvent, it is environmentally friendly, the cost can be reduced, and the process is simplified.
본 발명은 상기 단계 (2)에서 단계 (1)에서 얻은 폴리알킬렌/탄소나노튜브 혼합 시료를 방사구금에 넣어 원심방사하여 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계를 거칠 수 있다.The present invention relates to a process for producing a polyalkylene resin fiber including carbon nanotubes by centrifugally spinning the polyalkylene / carbon nanotube mixed sample obtained in the step (2) in the step (2) into a spinneret have.
상기 원심방사는 용융 또는 용액 상태의 고분자를 다수의 홀이 있는 방사구금에 넣어 고속으로 회전시키고 이때 작용하는 원심력을 이용하여 고화되지 않은 고분자를 인장시킴으로써 세화하고 고화된 섬유를 수집체에 적층시키는 방법으로 부직포를 제조하는 방법이다. 원심방사의 장점은 장비구성이 간단하고, 에너지 소모가 적고, 사용할 수 있는 고분자의 제한이 적고, 부직포 형태로 제조되기 때문에 공정을 간소화할 수 있다는 점이다. 본 발명에 있어서, 원심방사에 사용한 장비로는 미국 FibRio 사의 L1000모델을 사용할 수 있다.The centrifugal spinning is a method in which a polymer in a molten or solution state is put into a spinneret having a plurality of holes and rotated at a high speed to stretch the unsolidified polymer using the centrifugal force acting thereon to thereby liquefy and solidify the fibers on the collector To thereby produce a nonwoven fabric. The advantage of centrifugal spinning is that it simplifies the process because it has a simple equipment configuration, low energy consumption, fewer restrictions on the polymers to be used, and a nonwoven fabric. In the present invention, the equipment used for the centrifugal spinning may be an L1000 model manufactured by Fibro Corporation of USA.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 원심방사 시 회전 속도는 5,000 rpm 내지 7,000 rpm 인 것이 바람직하고, 6,000 rpm 내지 7,000 rpm 인 것이 더욱 바람직하나 이에 한정되지 않는다. 상기 회전 속도로 원심 방사 시, 원심력이 약해 방사원액이 고화되거나 원심력이 강해 섬유 상이 형성되지 않는 경우를 피할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the centrifugal spinning speed is preferably 5,000 rpm to 7,000 rpm, more preferably 6,000 rpm to 7,000 rpm, but is not limited thereto. It is possible to avoid the case where the centrifugal force is weak and the fiberizable liquid is solidified or the centrifugal force is strong during the centrifugal spinning at the above rotational speed, so that the fiber phase is not formed.
또한, 상기 단계 (2)에서 방사구금의 온도는 150 내지 300℃의 온도에서, 더욱 바람직하게는 180 내지 240℃의 온도인 것을 특징으로 할 수 있는데, 용융된 폴리알킬렌/탄소나노튜브 혼합 시료는 방사 초반 일부 섬유상 형성되나 회전에 의한 온도 하강으로 방사구금의 온도가 상기의 범위보다 낮을 경우, 토출 및 섬유상 제조 불가능 할 수 있다.
In addition, the temperature of the spinneret in the step (2) may be a temperature of 150 to 300 ° C, more preferably 180 to 240 ° C. The molten polyalkylene / carbon nano tube mixed sample Can be made out of fibers and fibers if the temperature of the spinneret is lower than the above range due to a temperature drop due to rotation, although some fibers are formed in the early stage of spinning.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 섬유는 부직포인 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
In one embodiment of the present invention, the fibers are preferably non-woven, but are not limited thereto.
상기 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유는 두께가 1 내지 20㎛인 것을 특징으로 할 수 있는데, 두께가 1㎛ 이하일 생산성이 떨어지고, 20㎛ 이상일 경우 표면적이 감소하는 단점을 갖는다.
The polyalkylene-based resin fiber including the carbon nanotubes may have a thickness of 1 to 20 탆. If the thickness is less than 1 탆, the productivity is decreased. If the thickness is more than 20 탆, the surface area is decreased.
본 발명에 따른 상기 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유는 충전재 또는 수지 성형품의 용도 등으로 적합하게 사용될 수 있다. 여기서, 상기 수지 성형품은 상기 일 구현예의 수지 섬유를 포함하거나, 이러한 수지 섬유로만 이루어질 수도 있다. 이러한 성형품의 예로는, 필터 충전재인 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다. 이러한 일회용 수지 성형품의 용도는 특별히 한정되지 않으며, 의학, 화학, 화공, 식료 또는 화장품 등의 다양한 분야에서 사용되는 성형품을 포괄할 수 있다.
The polyalkylene resin fiber comprising the carbon nanotubes according to the present invention can be suitably used as a filler or a resin molded article. Here, the resin molded article may include the resin fibers of the embodiment, or may be made of only such resin fibers. An example of such a molded product is preferably a filter filler, but is not limited thereto. The use of such a disposable resin molded article is not particularly limited, and may include a molded article used in various fields such as medicine, chemistry, chemical industry, foodstuff or cosmetics.
또한, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조된 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유에 관한 것이다.
The present invention also relates to a polyalkylene-based resin fiber comprising carbon nanotubes produced by the above production method.
이하 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 질량 기준이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the embodiments of the present invention described below are illustrative only and the scope of the present invention is not limited to these embodiments. The scope of the present invention is indicated in the claims, and moreover, includes all changes within the meaning and range of equivalency of the claims. In the following Examples and Comparative Examples, "%" and "part" representing the content are on a mass basis unless otherwise specified.
실시예Example
탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유Polyalkylene resin fibers containing carbon nanotubes
[실시예 1][Example 1]
폴리프로필렌: 탄소나노튜브= 97.5:2.5 중량 비율로 혼합하고 210℃에서 녹인 후 교반시키고 응고시켜 필름 형태의 시료를 얻었다. 이후, 상기 시료 5g을 210℃로 가열한 홀 크기 600㎛의 방사구금에 투입하여 분당 회전속도 6,500rpm으로 방사하여 폴리프로필렌/탄소나노튜브 부직포 섬유를 제조하였다.Polypropylene: carbon nanotube = 97.5: 2.5 weight ratio, and melted at 210 DEG C, followed by stirring and solidifying to obtain a film-form sample. Then, 5 g of the sample was poured into a spinneret having a hole size of 600 μm heated at 210 ° C. and spinning at a rate of 6,500 rpm to produce a polypropylene / carbon nanotube nonwoven fabric.
[실시예 2][Example 2]
폴리프로필렌: 탄소나노튜브= 95:5 중량 비율로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리프로필렌/탄소나노튜브 부직포 섬유를 제조하였다.Polypropylene / carbon nanotube nonwoven fabric was prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of polypropylene: carbon nanotube = 95: 5 was used.
[비교예 1][Comparative Example 1]
폴리프로필렌: 탄소나노튜브= 100:0 중량 비율로 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리프로필렌/탄소나노튜브 부직포 섬유를 제조하였다.Polypropylene / carbon nanotube nonwoven fabric was prepared in the same manner as in Example 1, except that the polypropylene / carbon nanotube nonwoven fabric fibers were mixed in a weight ratio of polypropylene: carbon nanotube = 100: 0.
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 변인 조정을 하기 [표 1]에 나타내었다. Variable adjustments of the above Examples 1 to 2 and Comparative Example 1 are shown in [Table 1].
회전속도
(rpm)Per minute
Rotation speed
(rpm)
(℃)Radiation temperature
(° C)
실험예Experimental Example
실험예Experimental Example 1. 주사전자현미경( 1. Scanning electron microscope ( SEMSEM ) 분석) analysis
본 발명의 의해 제조한 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 상태를 관찰하기 위하여 SEM 분석을 수행하였다. 본 발명의 도 1은 실시예 1에 의해 제조된 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 상태를 관찰하기 위하여 SEM 분석을 수행한 사진으로, PHENOM사의 Phenom Pro 모델의 Table SEM을 사용하였다. 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 확대 관찰한 결과 섬유 한 가닥의 폭은 10㎛로 측정되었다.SEM analysis was performed to observe the state of the polyalkylene-based resin fiber comprising the carbon nanotubes produced by the present invention. 1 of the present invention is a SEM analysis of a polyalkylene resin fiber comprising carbon nanotubes prepared according to Example 1, and Table SEM of a Phenom Pro model of PHENOM Corporation was used. The polyalkylene resin fibers containing carbon nanotubes were subjected to an enlarged observation. As a result, the width of one fiber was measured to be 10 mu m.
한편, 비교예 2의 경우, 방사가 되지 않아 섬유의 제조가 불가능하였다.
On the other hand, in the case of Comparative Example 2, spinning was not allowed and fiber production was impossible.
실험예Experimental Example 2. 암모니아 가스 2. Ammonia gas 소취효율Deodorizing efficiency 분석 analysis
본 발명의 의해 제조한 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 소취 효율을 측정하기 위해 검지관법(KS I 2218)으로 암모니아 소취효율을 측정하였다.In order to measure the deodorization efficiency of the polyalkylene-based resin fiber containing the carbon nanotubes produced by the present invention, the ammonia deodorization efficiency was measured by a detection tube method (KS I 2218).
측정방법은 다음과 같다.The measurement method is as follows.
1. 5Liter/min 유량계가 부착된 질소라인에 10Liter Flek bag 연결한다.1. Connect a 10 Liter Flek bag to the nitrogen line with 5 Liter / min flowmeter.
2. 약 2분간 질소를 투입한다. (10 liter 질소 주입)2. Add nitrogen for about 2 minutes. (10 liter nitrogen injection)
3. Micro Syringe를 이용하여 25% 암모니아수를 정해진 양만큼 10Liter Flek bag에 투입한다.3. Using a Micro Syringe, add 25% ammonia water to the 10 liter Flek bag by the specified amount.
4. 25% 암모니아 수가 들어있는 Fleck bag을 드라이기로 가열하여 암모니아수를 증발시켜 암모니아 가스 제조한다.4. Fleck bag containing 25% ammonia water is heated with a dryer to evaporate ammonia water to produce ammonia gas.
5. 검지관을 통해 암모니아 가스 함량 측정한다. 측정에 사용한 표준 암모니아 가스양은 100ppm이다.5. Measure the ammonia gas content through the detector tube. The amount of standard ammonia gas used in the measurement is 100 ppm.
6. 측정하고자 하는 샘플이 들어있는 3Liter bag에 10Liter Flek bag 연결하여 암모니아 가스 투입한다.6. Connect ammonia gas by connecting 10Liter Flek bag to 3Liter bag containing sample to be measured.
7. 3Liter bag을 고무마개로 막아 준 후 30분간 대기한다.7. Cover the 3Liter bag with a rubber stopper and wait 30 minutes.
8. 30분 후 샘플이 들어있는 3Liter bag을 검지관 (GASTEC사의 3La)을 이용하여 잔존하는 암모니아 가스량 측정한다.8. After 30 minutes, measure the amount of ammonia gas remaining in the 3Liter bag containing the sample using a detector tube (3La from GASTEC).
상기 측정한 암모니아 소취 효율의 결과는 표 2에 나타내었다.
The results of the measured ammonia deodorization efficiency are shown in Table 2.
상기와 같이, 탄소나노튜브가 첨가된 실시예 1, 2가, 탄소나노튜브가 첨가되지 않은 비교예 1에 비해 암모니아 가스 제거 효율이 높고 탄소나노튜브 함량이 높으면 제거 효율이 높은 것으로 나타났다.
As described above, Examples 1 and 2, in which carbon nanotubes were added, showed higher removal efficiency of ammonia gas than Comparative Example 1 in which no carbon nanotubes were added, and higher removal efficiencies of carbon nanotubes at higher contents.
Claims (12)
(2) 상기 폴리알킬렌/탄소나노튜브 혼합 시료를 방사구금에 넣어 원심방사하여 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법으로서,
상기 폴리알킬렌과 탄소나노튜브 총 중량에 대하여 폴리알킬렌 90 내지 99 중량% 및 탄소나노튜브 1 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.(1) melting a polyalkylene and a carbon nanotube at a temperature of 150 to 300 캜 and solidifying the mixture to prepare a polyalkylene / carbon nanotube mixed sample; And
(2) preparing a polyalkylene-based resin fiber containing carbon nanotubes by centrifugally spinning the polyalkylene / carbon nanotube mixed sample in a spinneret to prepare a polyalkylene-based resin containing carbon nanotubes A method for producing a fiber,
Wherein the polyalkylene resin fibers comprise 90 to 99% by weight of polyalkylene and 1 to 10% by weight of carbon nanotubes based on the total weight of the polyalkylene and carbon nanotubes. Way.
상기 폴리알킬렌은 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the polyalkylene is polypropylene. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 폴리알킬렌과 탄소나노튜브 총 중량에 대하여 폴리알킬렌 92 내지 98 중량% 및 탄소나노튜브 2 내지 8 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the polyalkylene-based resin fiber comprises 92 to 98% by weight of polyalkylene and 2 to 8% by weight of carbon nanotubes based on the total weight of the polyalkylene and the carbon nanotubes. Way.
상기 폴리알킬렌과 탄소나노튜브 총 중량에 대하여 폴리알킬렌 95 내지 97.5 중량% 및 탄소나노튜브 2.5 내지 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the polyalkylene-based resin fiber comprises 95 to 97.5% by weight of polyalkylene and 2.5 to 5% by weight of carbon nanotubes based on the total weight of the polyalkylene and carbon nanotubes. Way.
상기 단계 (1)에서 용융 온도는 150 내지 300℃인 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the melting temperature in step (1) is 150 to 300 占 폚.
상기 단계 (1)에서 용융 온도는 180 내지 240℃인 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the melting temperature in the step (1) is 180 to 240 ° C.
상기 단계 (2)에서 원심방사 시 회전 속도는 5,000 rpm 내지 7,000 rpm 인 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the rotation speed during centrifugal spinning in step (2) is 5,000 rpm to 7,000 rpm.
상기 단계 (2)에서 방사구금의 온도는 150 내지 300℃인 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법. The method according to claim 1,
Wherein the temperature of the spinneret in the step (2) is 150 to 300 占 폚.
상기 단계 (2)에서 방사구금의 온도는 180 내지 240℃인 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the temperature of the spinneret in the step (2) is 180 to 240 ° C.
상기 섬유는 부직포인 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the fiber is a nonwoven fabric. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유는 두께가 1 내지 20㎛인 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the polyalkylene-based resin fiber comprising the carbon nanotubes has a thickness of 1 to 20 占 퐉.
상기 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유는 충전재의 제조에 사용되는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브를 포함하는 폴리알킬렌계 수지 섬유의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the polyalkylene resin fiber comprising the carbon nanotubes is used in the production of a filler.
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