KR20170027112A - 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법 - Google Patents

3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법에 관한 것으로서, 고온·고속의 충격파 가스를 탄소, DLC 및 보론 산화물로 이루어진 원료와 반응시켜 도판트로서 보론이 도핑된 다이아몬드(BDD)를 형성하고, 실리카와 같은 포집체로 포집한 다음에, 질소(N) 도핑 티타늄탄소나이트라이드(N-TiCN)와 같은 조촉매로 코팅하고, 포집체를 제거하고, 백금계 촉매를 코팅하여 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매를 제조하는 것이다.
본 발명에 의한 BDD는 다이아몬드 결정의 3차원 격자구조의 내부에 도판트가 도핑되어 있으면서 그 위에 조촉매가 코팅되어 있는 구조로서, 백금 촉매의 성능과 내구성을 향상하는 것이 가능해진다.

Description

3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법{Manufacturing method of Catalyst with 3 Dimensional Porous Nano Diamond}
본 발명은 촉매의 성능과 내구성이 향상되는, 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법에 관한 것이다.
촉매 중에서, 상온 사용이 가능한 촉매는 백금 촉매 외에는 거의 없는데, 백금을 대체하는 물질의 개발은 어렵고 힘든 상태이다.
백금은 희귀하고 비싸며, 주요 생산지가 남아프리카 공화국에 편재되어 있어 대량 공급에 한계가 있다.
그런데도 PEM형 연료전지가 적용되는 연료전지 자동차에는 차량 1대당 약 100g의 백금이 소요되고, 그 외에 자동차 배기가스 처리에 상당량의 백금이 사용되며, 다양한 산업분야에서 백금이 소요된다. 국가적인 과제인 원자력발전소 사용 후 핵연료의 파이로 프로세싱에서도 백금 전극의 대체가 필요하나 쉽지 않은 과제이다.
한편, 연료전지에서 백금 촉매의 성능을 완전히 발현시키지 못하고 있는데, 이는 백금 자체가 담체인 탄소를 부식하여 탄소 담체가 줄어들고 결국 촉매로서의 기능을 저하하는 내구성의 문제가 발생하고 있다.
방카유 등을 생산하는 석유 크래킹에서도 유황 등 이물질에 의해 백금이 오염되어 백금 촉매의 성능과 내구성이 저하되는데, 이를 개선하여 상온에서 크랙킹이 가능해진다면 에너지 절약과 공정 단순화로 생산원가의 절감 및 산업과 기술발전에 기여할 수 있다.
폐수에서 오염물질을 제거하기 위한 수처리 기술은 멤브레인이나 나노 촉매 입자를 활용하여 수처리 효율성을 증대할 수 있다. 나노 촉매 입자의 사용은 처리시간을 단축하고 다루기 힘든 물질을 처리할 수 있으며, 폐기물을 선택적으로 가치있는 제품으로 전환(예를 들면 탄소, 질소, 인 등을 회수하는 것)할 수 있다. 이때 나노 촉매로서 백금이 사용되는데, 백금은 고가이며 사용하면서 촉매의 지속적인 교체에 따라 비용이 많이 발생하는 어려움이 있다.
이에 따라 백금 촉매의 성능과 내구성을 향상하여, 백금 촉매의 적용 분야를 확대하거나 백금 촉매의 적용 분야에서 백금의 저감이 요구되고 있다.
대한민국등록특허 제0847969호(발명의 명칭: 붕소 도핑된 다이아몬드)
본 발명에서는 상기 요구에 대응하기 위해, 촉매의 성능과 내구성을 향상하기 위한, 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법을 제공는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 충격파 가스를 발생시키는 단계; 다이아몬드를 형성할 수 있는 물질 및 도판트를 포함하여 이루어진 원료와 상기 충격파 가스를 반응시켜 도판트가 도핑된 다이아몬드를 형성하는 단계; 포집체에 상기 도판트가 도핑된 다이아몬드를 포집하는 단계; 상기 포집하는 단계에서의 도판트가 도핑된 다이아몬드에 조촉매를 코팅하는 단계; 상기 코팅하는 단계에서의 도판트가 도핑된 다이아몬드에서 상기 포집체를 제거하는 단계; 및 상기 포집체를 제거하는 단계에서의 도판트가 도핑된 다이아몬드에 촉매 성분을 코팅하는 단계;를 포함한 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의한 촉매는 오염되거나 강한 산화성의 분위기에서도 촉매 기능을 유지할 수 있다.
본 발명에 의하면 백금계 촉매의 백금계 성분이 담체에 나노 크기로 결합되어 있어 촉매의 성능을 향상하는 것이 가능해진다.
본 발명에 의하면 촉매 성분이 3차원 구조의 나노 다이아몬드 담체에 3차원적으로 코팅되어 표면적이 커지므로 좀 더 향상된 성능을 나타내는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 제조방법을 나타내는 플로우 차트이다.
도 2는 본 발명의 제조방법의 일 실시예를 나타내는 그림이다.
도 3은 본 발명의 충격파 관(shock tube)을 나타내는 사진이다.
도 4는 본 발명의 포집체로서 사용되는 실리카의 제조방법을 나타내는 그림이다.
도 5는 본 발명의 탄소의 나노입자 측정장치이다.
본 발명은 충격파 가스를 발생시키고, 다이아몬드를 형성할 수 있는 물질 및 도판트를 포함하여 이루어진 원료와 상기 충격파 가스를 반응시켜 도판트가 도핑된 다이아몬드를 형성하고, 포집체에서 상기 도판트가 도핑된 다이아몬드를 포집하고, 이후에 조촉매를 코팅하고, 그 다음에 상기 포집체를 제거하고, 촉매성분을 코팅하여 이루어지는 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명을 하기 도 1의 제조 플로우 차트를 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 제조방법의 첫 번째 단계는 충격파 가스를 발생시키는 단계이다.
다이아몬드는 탄소가 고온고압에서 장시간 결정성장하여 이루어진다.
그런데 운석이 지구에 떨어지면서 공기와의 마찰에 의해 열이 발생하고 초음속에 도달하면 별똥별의 전면부에 충격파(shock wave)가 발생하고 플라즈마 환경이 되면서 나노 다이아몬드가 생성되는 것이 알려져있다.
본 발명은 이러한 충격파를 이용하여 나노 다이아몬드를 형성하는 기술이다.
본 발명에서는 이러한 충격파를 생성하기 위해, 충격파 관(shock tube)에서 공기, 질소 또는 아르곤 가스를 200~500기압의 고압가스로 압축하고, 압축된 고압가스 용기의 밸브를 개방하여 일시적으로 급격히 방출하여, 방출되는 고압가스가 충격파를 생성하도록 한다.
상기 방출되는 고압가스는 충격파 관의 일부를 구성하는 내경 4~5㎝, 길이 3.5~4.5m의 배출관을 수백 마이크로 초 이내로 지나가면서 상기 배출관의 말단에서 압력은 15~20기압이 되고 방출 속도는 마하 2에까지 이르고, 이로 인하여 플라즈마 상태에 이르면서 온도는 700~800℃에까지 이르는 충격파 가스를 생성한다.
이후, 상기 충격파 가스를 탄소 및 도판트를 포함하여 이루어진 원료와 반응시켜 도판트가 도핑된 다이아몬드를 형성하는 단계를 수행한다.
상기 탄소는 다이아몬드로 변환되기 위한 것으로서 탄소성분을 가지는 것으로 특별히 제한되지 않지만 흑연인 것이 좀 더 바람직하다.
상기 탄소 이외에 다이아몬드의 결정을 성장시키기 위한 씨드(seed)로서 역할을 하기 위해 DLC(Diamond Like Carbon)를 더 사용할 수 있다.
상기 도판트로서는 보론계 화합물을 사용할 수 있다.
보론(Boron, 붕소)은 주기율표 13족, 2주기에 속하는 알루미늄족 원소로 자연계에서는 홑원소로 있기보다는 주로 산화물 또는 산화물염으로 존재한다.
본 발명의 보론 산화물은 BO3, B2O3, B3O4, B2O, B6O, B7O, B12O2, B13O2, BO 및 BO2로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있는데, B2O3인 것이 좀 더 바람직하다.
상기 충격파 가스는 상기 충격파 관의 상기 배출관의 후단에 연결되어 있는 반응로(反應爐)에 투입되고 상기 원료와 접촉하게 되며, 이러한 접촉으로 상기 원료와 반응하고 소성하여 도판트가 도핑된 다이아몬드(Doped Diamond, DD)를 형성한다.
일반적으로 소성은 고상법(Solid state synthesis)에 의해 장시간(2~7시간)이 소요되고, 이로 인하여 결정이 성장하여 수십 마이크로미터 크기의 입자가 만들어지지만, 본 발명에서는 상기 충격파 가스의 확산에 의해 수백 마이크로 초 이내에서 상기 원료와 짧게 접촉하여 반응하고 충격파 가스가 확산하여 버리므로 아주 짧은 시간에 소성 반응이 일어나 결정성장이 억제되어 1~5 나노미터(nm)의 도판트가 도핑된 다이아몬드 입자가 형성된다.
이러한 나노 다이아몬드의 크기는 하기 도 5의 탄소의 나노입자 측정장치로부터 측정될 수 있다.
상기 충격파 가스는 반응을 일으키면서 동시에 퍼져 나가게 되므로 형성된 나노 다이아몬드가 뭉치지 않게 되며, 후술하는 포집체에 끌려 들어가게 되고, 포집체에 포집된 도판트가 도핑된 다이아몬드(DD on Catcher)가 얻어진다.
도판트가 도핑된 다이아몬드의 다른 제조방법으로서, 상기 충격파 관에서 수소 또는 프로판 가스를 연소시켜 얻어진 가스의 추진력을 이용하여 제조할 수 있는데, 이렇게 얻어진 가스는 검뎅이, 탄산가스, 수분 등을 함유하고 있어 형성된 다이아몬드의 품질 수준이 저하되는 것과 비교하여, 본 발명은 이러한 품질 수준의 저하를 방지하는 개선된 방법이 된다.
이후, 이렇게 형성되는 도판트가 도핑된 다이아몬드를 포집체에서 포집하는 단계를 수행한다.
상기 충격파 가스에 의한 소성에서 고온 화염이 발생하는데, 이러한 고온 화염이 확산되는 범위가 상당히 넓어 포집체로서 실리카를 사용하는 것이 바람직하며, 이로 인하여 실리카에 포집된, 도핑된 다이아몬드(DD on SiO2)가 얻어진다.
상기 실리카는 볍씨 왕겨를 Spouted Bed Reactor에서 400~600℃에서 열분해하여 얻어진 숯(Char)에서 다시 얻어지는 비결정성 3차원 기공성 실리카이다.
하기 도 4에 상기 실리카의 제조방법을 나타낸다.
볍씨는 무덥고 습한 기후에서도 병충해의 침입을 막기 위한 자기방어 체계를 구축하는 방편으로 나노 실리카 구조를 발전시켰다. 볍씨의 나노 구조는 약 4nm 크기의 프랙탈(fractal) 구조가 반복되어 있으며, 4nm는 바이러스는 통과 못하고 공기와 수분만 통과할 수 있다.
다이아몬드는 열전도성이 매우 높아 발생열을 빨리 방출하고 촉매로서 백금의 사용량을 감소시킬 수 있지만, 전기 전도성은 매우 낮은 절연체이다.
그러나 본 발명에 의한 도판트가 도핑된 다이아몬드는 전기 전도성이 나타나게 되어 페놀과 같은 난분해성 환경폐기물을 분해하는 분야에 사용되고 있으며, 산성에 매우 강한 내성을 지니므로 연료전지 및 리튬2차전지에서도 적용이 가능하다.
이후, 조촉매를 코팅하는 단계를 수행할 수 있다.
상기 조촉매의 일 예로서 질소 도핑 티타늄탄소나이트라이드(N-TiCN)를 상기 도판트가 도핑된 다이아몬드에 코팅함으로써, 질소 도핑 티타늄탄소나이트라이드(N-TiCN)가 코팅된, 도판트가 도핑된 다이아몬드를 얻을 수 있다.
상기 N-TiCN은 TiC와 대두콩과 TiN4를 약 800℃의 아르곤 가스 분위기에서 대두콩의 구성원소인 질소와 탄소 사이의 반응을 유발시키고 소성하여 제조될 수 있다.
TiC는 산성에 강한 내성을 가지지만, 전기 전도도가 낮으므로 TiN4와 함께 사용할 수 있다.
상기 도판트가 도핑된 다이아몬드는 전기전도도가 높지 않은 수준으로, 본 발명에 의한 보론이 도핑된 다이아몬드의 경우 전기전도도가 약 10 S/㎝ 수준이다.
그러나 티타늄나이트라이드(TiN)는 약 105 S/㎝ 수준으로 높다.
본 발명에서는 도판트가 도핑된 다이아몬드의 전기전도도를 더욱 향상하기 위해 TiCN을 나노 크기로 코팅하여 나노 크기에서 나타나는 양자효과(quantum tunnelling effect)에 의해 상기 도판트가 도핑된 다이아몬드의 전기전도도를 향상한다.
이후, 상기 포집체를 제거하는 단계를 수행할 수 있다.
조촉매가 코팅된, 포집체에 포집된, 도판트가 도핑된 다이아몬드에서 상기 포집체를 제거하여 조촉매가 코팅된, 도판트가 도핑된 다이아몬드를 얻는다.
이때 상기 포집체가 실리카일 경우에, 실리카는 산이나 알칼리에 약하여 촉매로서 사용이 어려우므로 실리카를 강산을 이용하여 통상의 방법으로 용해하여 제거한다.
이렇게 제조된 조촉매가 코팅된, 도판트가 도핑된 다이아몬드는 다이아몬드 결정의 3차원 격자구조의 내부에 도판트가 도핑되어 있으면서 이 위에 다시 조촉매가 코팅되어 있는 구조로서, 백금계 촉매의 담체로서 역할을 할 수 있다.
이후, 촉매 성분을 코팅하는 단계를 수행하여 본 발명의 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매를 얻을 수 있다.
상기 촉매는 백금계 촉매를 사용할 수 있는데, 상기 백금계 촉매는 백금을 포함한 것이면 제한 없이 사용되지만, CoPdPt인 것이 좀 더 바람직하다.
본 발명의 백금계 촉매는 통상의 방법을 사용하여 코팅 가능하되, 약 700℃에서 어닐링(annealing)되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 나노 다이아몬드를 담체로 하는 백금계 촉매는, 고온에서 산과 알칼리에 대한 내구성이 우수한, 도판트가 도핑된 나노 다이아몬드를 담체로 사용하므로, 리튬2차전지, 연료전지 및 태양전지 등의 각종 전지의 전극에 사용될 수 있으며, 페놀의 분해와 방향족 화합물이 다량 함유된 벙커유를 개질 하는데 쓰이는 촉매 소재로도 사용될 수 있다.
벙커유 개질의 일 예로서, 기존에는 벙커A유를 제올라이트 담체를 이용한 백금/이리듐 촉매를 이용하여 약 300℃에서 디젤유로 전환하였지만, 본 발명에 의한 보론이 도핑된 다이아몬드를 담체로 하여 TiCN 및 CoPdPt가 코팅된 백금계 촉매에, 벙커A유, 물 및 계면활성제에 의해 제조된 에멀젼을 통과시키면, 고온은 물론 상온에서도 디젤유로의 전환율이 30% 정도 향상되며, 벙커유에 많이 함유되어 있는 방향족 화합물의 2중결합을 단일결합으로 바꾸거나 고리를 풀어 파라핀계로 개질이 가능하여 세탄가도 향상되므로, 벙커유를 원료로 사용하여도 생산성과 성능이 향상된 디젤유의 제조가 가능해 질 수 있다.
한편, 원자력발전소의 사용 후 핵연료를 처리하는 방법인 파이로프로세싱(Pyro processing)기술에서 전극의 재료로 사용되어 기존의 백금 전극이 산화되어 쓸려나가는 문제를 해결할 수 있으며, 생체 바이오 센서 측정용 전극 등 근본원리가 유사한 각종 백금전극 대체재로로 사용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 충격파 가스를 발생시키는 단계;
    다이아몬드를 형성할 수 있는 물질 및 도판트를 포함하여 이루어진 원료와 상기 충격파 가스를 반응시켜 도판트가 도핑된 다이아몬드를 형성하는 단계;
    포집체에 상기 도판트가 도핑된 다이아몬드를 포집하는 단계;
    상기 포집하는 단계에서의 도판트가 도핑된 다이아몬드에 조촉매를 코팅하는 단계;
    상기 코팅하는 단계에서의 도판트가 도핑된 다이아몬드에서 상기 포집체를 제거하는 단계; 및
    상기 포집체를 제거하는 단계에서의 도판트가 도핑된 다이아몬드에 촉매 성분을 코팅하는 단계;를 포함한 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 충격파 가스는 충격파 관(shock tube)에서 공기, 질소 또는 아르곤 가스를 200~500기압으로 압축하고, 압축된 가스가 있는 용기의 밸브를 개방하여 일시적으로 급격히 방출시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 다이아몬드를 형성할 수 있는 물질은 흑연 및 DLC(Diamond Like Carbon)에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 도판트는 보론계 화합물로서 보론 산화물인 것을 특징으로 하는 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 조촉매는 질소 도핑 티타늄탄소나이트라이드(N-TiCN)인 것을 특징으로 하는 3차원 기공성 나노 다이아몬드를 담체로 하는 촉매의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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