KR20160077395A - 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 젖은 미세조류에 산을 투입하는 전처리 단계; 전처리한 상기 젖은 미세조류에 알코올 및 헥산을 투입하여 지질을 추출한 후, 추출된 상기 지질이 바이오디젤로 전환되는 추출 및 전환 단계 및 상기 바이오디젤에 산을 투입하여 정제하는 정제 단계를 포함하는 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법을 제공하며, 모든 공정이 한 반응기에서 일어나는 상분리법을 이용하여 설비구축비용을 절감하며, 건조 공정이 불필요한 젖은 미세조류를 활용함으로 인해 공정 운영비용을 절감하며, 또한, 정제 단계를 포함하여 바이오디젤의 순도를 향상시키는 효과가 있다.

Description

젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법{Preparation method of biodiesel from wet microalgae}
미세조류로부터 바이오디젤을 제조하는 방법에 관한 것이다.
통상적으로 미세조류로부터 바이오디젤을 제조하는 방법은, 미세조류로부터 지질을 추출하고 추출된 상기 지질을 바이오디젤로 전환하며, 전환된 상기 바이오디젤을 정제하는 과정을 거친다. 보다 상세하게, 1) 미세조류를 건조하고, 2) 헥산과 같은 추출용매를 이용하여 지질을 추출하며, 3) 추출된 지질을 촉매와 알코올류에 반응시켜 바이오디젤로 전환하고, 4) 전환된 바이오디젤을 정제함으로써 공정이 종료된다. 상술한 공정은 개별적인 반응기에서 이루어지며, 각 공정에서는 건조열원 또는 반응열원 등이 필요하므로, 통상적인 바이오디젤 제조 방법은 많은 에너지 및 공정 수행 비용을 필요로 한다.
미세조류 건조의 경우, 동결건조 또는 스프레이 드라잉(spray drying) 등의 방법을 사용하는데 수행 비용이 너무 높아 상용화에 걸림돌이 되고 있으며, 미세조류가 분말화되어 분진이 발생하는 등 취급하기 까다롭다는 단점이 있다. 따라서, 건조되지 않은 미세조류를 공정에 사용하여 건조공정을 생략할 수 있다면 공정 수행 비용을 크게 줄일 수 있어 상용화에 많은 기여를 할 수 있다.
또한, 추출공정에서 건조된 미세조류를 대상으로 헥산 또는 프로판올 등의 추출 용매를 사용하는 경우, 그 효율이 매우 낮거나 용매가격이 매우 높은 문제점이 있다.
한편, 미세조류 지질이 바이오디젤로 전환된 후에는, 여전히 미세조류 추출 불순물(주로 색소물질)과 혼합되어 있고 상용 바이오디젤로 사용되기 위해서는 추출 불순물이 제거되어야 하지만, 아직까지는 뚜렷한 정제 공정이 확립되어 있지 않은 실정이다.
상기의 건조되지 않은 미세조류로부터 지질 추출, 바이오디젤 전환 및 정제에 관한 종래 기술은, "Concurrent extraction and reaction for the production of biodiesel from wet microalgae (Bioresource Technology, 2014)" 및　　??quot;Biodiesel production by simultaneous extraction and conversion of total lipids from microalgae, cyanobacteria and wild mixed-cultures (Bioresource Technology, 2011)"에 기재되어 있다.
본 발명은 모든 공정이 한 반응기에서 일어나는 상분리법을 이용하여 설비구축비용을 절감하며, 건조 공정이 불필요한 젖은 미세조류를 활용함으로 인해 공정 운영비용을 절감하며, 또한, 정제 단계를 포함하여 바이오디젤의 순도를 향상시키고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 젖은 미세조류에 산을 투입하는 전처리 단계; 전처리한 상기 젖은 미세조류에 알코올 및 헥산을 투입하여 지질을 추출한 후, 추출된 상기 지질이 바이오디젤으로 전환되는 추출 및 전환 단계 및 상기 바이오디젤에 산을 투입하여 정제하는 정제 단계를 포함하는 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법을 제공한다.
상기 추출 및 전환 단계에서는 상기 바이오디젤이 포함된 헥산층과 미세조류 및 산이 포함된 알코올층으로 상분리가 일어나며, 상기 미세조류 및 산이 포함된 알코올층은 반응기 하부로 배출될 수 있다.
상기 정제 단계에서는 상기 바이오디젤이 포함된 헥산층 및 불순물이 포함된 불순물층으로 상분리가 일어나며, 상기 불순물층은 반응기 하부로 배출될 수 있다.
상기 바이오디젤이 포함된 헥산층에서 헥산을 증류하여 바이오디젤을 얻을 수 있다.
상기 미세조류는　클로렐라(chlorella), 클라미도모나스(chlamydomonas), 나노클로랍시스(nannochloropsis), 클루코크스(chroococcus), 채토세로스(chaetoceros), 안칸테스(achnanthes) 및 엠포라(Amphora)에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 젖은 미세조류 및 상기 알코올의 부피비는　1: 2 내지 5일 수 있다.
상기 알코올은 메탄올, 에탄올 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 추출 및 전환 단계에서 반응기 내부의 온도 범위는　70 내지 90℃일 수 있다.
본 발명은 모든 공정이 한 반응기에서 일어나는 상분리법을 이용하여 설비구축비용을 절감하며, 건조 공정이 불필요한 젖은 미세조류를 활용함으로 인해 공정 운영비용을 절감하며, 또한, 정제 단계를 포함하여 바이오디젤의 순도를 향상시키는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에서의 젖은 미세조류로부터 바이오디젤을 제조하는 공정도를 도시한 그림이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
통상적으로, 젖은 미세조류로부터 지질을 추출하여 바이오디젤을 제조하고자 할 때, 건조-추출-전환-정제공정 등의 여러 단계를 거쳐야 하는데, 이러한 공정은 단계가 복잡하며, 각 공정을 따로 구축하여야 하고, 에너지비용도 많이 투자되어야 하는 단점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 제공하는 젖은 미세조류로부터 바이오디젤을 제조하는 방법으로, 구체적으로, 젖은 미세조류에 산을 투입하여 상기 젖은 미세조류의 세포벽을 파괴하는 전처리 단계; 전처리한 상기 젖은 미세조류에 알코올 및 헥산을 투입하여 지질을 추출한 후, 추출된 상기 지질이 바이오디젤으로 전환되는 추출 및 전환 단계 및 상기 바이오디젤에 산을 투입하여 정제하는 정제 단계를 포함하는 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 전처리 단계, 추출 및 전환 단계 및 정제 단계는 상분리법으로 수행되어 한 반응기에서 모든 공정을 실시할 수 있으므로, 설비 구축 비용을 절감할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 미세조류는 광합성을 통해 세포 내부에서 유지성분을 생산하는 미세조류이면 어느 것이나 종류에 상관없이 사용이 가능하다. 보다 구체적으로는 클로렐라(chlorella), 클라미도모나스(chlamydomonas), 나노클로랍시스(nannochloropsis), 클루코크스(chroococcus), 채토세로스(chaetoceros), 안칸테스(achnanthes) 및 엠포라(Amphora)에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.　 상기 미세조류는 다양한 탄화수소류를 축적할 수 있는데 이들 탄화수소류들의 화학적 조성은 자동차 연료인 디젤유의 조성과 비슷하여, 수송연료로 사용할 석유자원을 대체하는 에너지원으로 이용할 수 있다.　
상기 미세조류는 바이오오일의 추출을 위해 배양한 후 배양된 미세조류를 필터링, 원심분리 및 침전 등의 방법을 통해 수확한 후 물로 세척하여 사용할 수 있다. 한편, 상기 미세조류는 건조되거나 또는 비건조된 것을 사용할 수 있으나, 건조과정을 거치는 경우 바이오디젤의 제조 단가가 높아질 수 있어 비건조된 상태의 미세조류를 이용하는 것이 경제성을 높이는데 있어 바람직하다
본 발명의 일 실시예에 따르면, 반응기에 젖은 미세조류를 채우고 산을 투입하는 전처리 단계를 통하여, 상기 젖은 미세조류의 세포벽을 파괴하여 미세조류의 지질을 추출하기가 용이하도록 할 수 있다. 이와 동시에 상기 산은 정제 단계에서 산촉매로 사용되어 바이오디젤에 포함된 불순문을 제거하는데 도움을 줄 수 있다.
상기 젖은 미세조류는 건조 단계를 수행하지 않은 미세조류라면 한정되지 않는 것으로, 전체 미세조류에서 젖은 상태의 미세조류가 80% 이상인 것이 바람직하다.
상기 전처리 단계는 반응기에 산을 투입하여 세포벽을 파괴하는 것 외에도, 분쇄, 초음파 처리, 전기 처리, 마이크로파처리, 열수 처리 또는 효소 처리 등에 의하여 세포막을 연화시킬 수 있다. 상기 미세조류의 유연성 및 강도가 높은 세포막을 연화시키게 되면 추출용액에 의해 미세조류의 유지성분이 쉽게 빠져 나오게 할 수 있어 추출효율을 높일 수 있는 장점이 있다.
상기 반응기에 산을 투입하여 세포벽을 파괴하는 전처리 단계 후에는, 세포벽이 파괴된 상기 미세조류에 알코올 및 헥산 용액을 투입하여 미세조류 내부에 함유된 지질을 추출할 수 있다. 상기 알코올 및 헥산은 전처리 단계에서 투입되는 상기 산과 동시에 반응기에 투입되거나, 또는, 상기 산이 투입된 후에 반응기에 투입될 수 있다.
상기 미세조류에 투입되는 알코올 및 헥산은 미세조류 내에 포함된 지질을 추출하는 추출 용매에 해당하는 것으로, 상기 알코올은 미세조류 내에 포함된 극성지질을 추출할 수 있으며, 상기 헥산은 미세조류 내에 포함된 중성 지질을 추출하여 전체 추출 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 알코올은 미세조류에서 추출된 지질이 바이오디젤로 전환될 수 있도록 하며, 상기 벤젠은 반응기 내에 포함된 물질들이 층분리되도록 할 수 있다.
상기 알코올을 반응기에 투입할 때, 투입되는 알코올의 양은, 젖은 미세조류 및 상기 알코올의 부피비가　1: 2 내지 5가 되도록 하는 것이 바람직하며, 알코올이 젖은 미세조류의 양보다 2 배 미만으로 포함되면 전체 수득률이 저하되고, 5 배 초과하여 포함되면 알코올이 다량으로 투입되어 추가적인 회수가 필요하므로 비경제적이다.
또한, 상기 알코올은 메탄올, 에탄올 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 상기 메탄올은 가격이 저렴하여 공정 수행 비용을 절감할 수 있으나 지질을 추출하는 효율이 낮으며, 알코올은 지질을 추출하는 효율은 높으나 공정 수행 비용이 높으므로, 상기 메탄올 및 알코올을 적절한 비율로 혼합하여 사용하는 것이 가장 바람직하다.
상기 미세조류에서 지질을 추출할 때, 반응기 내부의 온도 범위는　70 내지 90℃인 것이 바람직하며, 온도가 70℃ 미만이면 반응을 하기 위한 에너지가 불충분하여 공정 운영 시간이 증가하고, 90℃ 초과하면 알코올의 증발로 인해 반응기 내부의 압력의 증가로 설비의 결함이 발생할 수 있다.　또한, 상기 반응기에 포함된 물질을 지속적으로 교반하여 상기 미세조류 내에 포함된 지질의 추출 효율이 높이는 것이 바람직하다.
상기 반응기에 포함된 물질을 상기 온도 범위에서 지속적으로 교반 함으로써, 추출된 지질은 바이오디젤로 전환될 수 있다. 이 때, 전처리 단계에서 투입된 상기 산은 지질이 바이오디젤로 전환 시 산촉매 역할을 할 수 있으며, 추출 용매로 사용된 상기 알코올이 상기 지질이 바이오디젤로 전환되도록 할 수 있다.
젖은 미세조류에서 지질이 추출된 후 상기 지질이 바이오디젤로 전환되는 단계에서, 바이오디젤이 포함된 헥산층과 미세조류 및 산이 포함된 알코올층으로 상분리가 일어날 수 있다. 상기 바이오디젤이 포함된 헥산층은 상부층이며, 상기 미세조류 및 산이 포함된 알코올층은 하부층으로, 반응기 하부로 상기 알코올층을 배출하면 반응기에는 바이오디젤이 포함된 헥산층만이 남을 수 있게 된다.
반응기에 남은 상기 바이오디젤이 포함된 핵산층에 산을 투입하여 바이오디젤을 정제할 수 있다. 정제 단계에서 정제되는 불순물은 대부분 색소 물질로, 상기 색소 물질은 Mg 이온을 함유하고 있는 엽록소가 대표적이다. 정제되지 않은 바이오디젤에 산을 투입하면, Mg 이온을 제거하면서 엽록소를 페오피틴(pheophytin)으로 전환하여 침전시킬 수 있다. 이로 인해, 바이오디젤을 포함하는 핵산층으로부터 색소 물질을 함유한 불순물을 분리할 수 있다.
침전되는 색소 물질을 포함하는 불순물은 하부층이며 바이오디젤이 포함된 헥산층은 상부층이므로, 불순물층을 반응기의 하부로 배출하여 제거하면, 결론적으로, 반응기에는 정제된 바이오디젤이 포함된 헥산층만이 남을 수 있게 된다.
상기 정제된 바이오디젤이 포함된 헥산층에서 헥산을 증류하면 고순도의 바이오디젤을 얻을 수 있으며, 또한, 추출 용매로 사용되는 헥산을 회수할 수 있다. 더욱이, 본 발명은 층분리를 이용함으로 인해 모든 공정이 한 반응기에서 일어나므로 설비 구축 비용을 절감할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
본 발명에서 사용되는 시약들과 미세조류들은 상업적으로 입수가능하거나 또는 실험실에서 직접 제조할 수 있는 종류에 해당하며, 당업자가 용이하게 입수할 수 있는 정도에 해당한다.
1톤 용적의 반응기에 수확된 클로렐라 불가리스로 채우고, 황산 10L를 투입한 후 메탄올 250L, 에탄올 250L, 및 헥산 300L를 투입했다. 반응기의 온도를 80℃로 유지하면서, 12시간 동안 150rpm의 속도로 교반하였다.
교반 후 반응기에 2개의 층이 형성된 것을 확인하고, 하부층을 반응기의 하부로 배출하여 제거하였다. 그 후 황산 1.5L를 첨가하여 침전물이 생성되는 것을 확인한 후, 하부층의 침전물을 반응기의 하부로 배출하여 제거하였다.
반응기에 남아있는 물질에서 용매인 벤젠을 증류시킨 후, 남아있는 물질의 바이오디젤 및 지방산의 함량을 측정하고, 박층 크로마토그래피 (TLC, thin layer chromatography) 분석을 하였다. 그 결과 바이오디젤은 8%가 생성되었으며, TLC로 분석한 결과 색소물질이 발견되지 않았다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (8)

  1. 젖은 미세조류에 산을 투입하는 전처리 단계;
    전처리한 상기 젖은 미세조류에 알코올 및 헥산을 투입하여 지질을 추출한 후, 추출된 상기 지질이 바이오디젤로 전환되는 추출 및 전환 단계 및
    상기 바이오디젤에 산을 투입하여 정제하는 정제 단계를 포함하는 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 추출 및 전환 단계에서는 상기 바이오디젤이 포함된 헥산층과 미세조류 및 산이 포함된 알코올층으로 상분리가 일어나며, 상기 미세조류 및 산이 포함된 알코올층은 반응기 하부로 배출되는 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 정제 단계에서는 상기 바이오디젤이 포함된 헥산층 및 불순물이 포함된 불순물층으로 상분리가 일어나며, 상기 불순물층은 반응기 하부로 배출되는 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 바이오디젤이 포함된 헥산층에서 헥산을 증류하여 바이오디젤을 얻는 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 미세조류는　클로렐라(chlorella), 클라미도모나스(chlamydomonas), 나노클로랍시스(nannochloropsis), 클루코크스(chroococcus), 채토세로스(chaetoceros), 안칸테스(achnanthes) 및 엠포라(Amphora)에서 선택된 하나 이상인　젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법.
    　
  6. 제 1항에 있어서, 상기 젖은 미세조류 및 상기 알코올의 부피비는　1: 2 내지 5인 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법
  7. 제 1항에 있어서, 상기 알코올은 메탄올, 에탄올 또는 이들의 혼합물인 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 추출 및 전환 단계에서 반응기 내부의 온도 범위는　70 내지 90℃인 젖은 미세조류로부터 바이오디젤의 제조방법.
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