KR20160067051A - Electromagnetic wave absorber and film forming paste - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전자파 흡수체와, 그 중에서도 특히 전파를 흡수하는 전파 흡수체와, 상기 전파 흡수체에서의 전파 흡수막의 형성에 적합하게 사용할 수 있는 막형성용 페이스트에 관한 것이다.The present invention relates to an electromagnetic wave absorber and, more particularly, to a radio wave absorber which absorbs radio waves and a film-forming paste which can be suitably used for forming an electromagnetic wave absorber in the radio wave absorber.
휴대 전화, 무선 LAN, ETC 시스템, 고속도로 교통 시스템, 자동차 주행 지원 도로 시스템, 위성방송 등의 여러 가지 정보 통신 시스템에서, 고주파 대역의 전파 사용이 확대되고 있다. 그러나, 고주파 대역의 전파의 이용 확대에는 전자 부품끼리의 간섭에 의한 전자기기의 고장이나 오동작 등을 초래할 염려가 있다. 이와 같은 문제의 대책으로서, 불필요한 전파를 전파 흡수체에 의해 흡수하는 방법을 취하고 있다.2. Description of the Related Art In various information communication systems such as a mobile phone, a wireless LAN, an ETC system, a highway traffic system, a road support system for automobile driving, and a satellite broadcast, the use of radio waves in a high frequency band is expanding. However, there is a fear that the use of radio waves in the high frequency band may cause malfunction or malfunction of the electronic device due to interference between the electronic components. As a measure against such a problem, a method of absorbing unnecessary radio waves by a radio wave absorber is taken.
고주파 대역의 전파의 용도 중에서도, 자동차의 운전 지원 시스템에 대해서 연구가 진행되고 있다. 이러한 자동차의 운전 지원 시스템에서는 차간 거리 등을 검지하기 위한 차재 레이더에서, 76GHz 대역의 전파가 이용되고 있다. 그리고, 자동차의 운전 지원 시스템에 한정하지 않고, 여러 가지 용도에서, 예를 들면 100GHz 이상의 고주파수 대역의 전파의 이용이 확대되리라 예측된다. 이 때문에, 76GHz 대역이나 그것보다 고주파수 대역의 전파를 양호하게 흡수할 수 있는 전파 흡수체가 요망된다.Among the applications of radio waves in the high frequency band, research is being conducted on a driving support system for an automobile. In such a driving support system for a car, a radio wave of 76 GHz band is used in a vehicle-mounted radar for detecting an inter-vehicle distance and the like. It is predicted that the use of radio waves in a high frequency band of, for example, 100 GHz or more will be expanded in various applications, not limited to a driving support system of an automobile. Therefore, a radio wave absorber capable of satisfactorily absorbing radio waves in the 76 GHz band or higher frequency band is desired.
이와 같은 요구에 부응하기 위해, 고주파수 대역에서의 넓은 범위에서 양호하게 전파를 흡수할 수 있는 전파 흡수체로서, 예를 들면 ε-Fe2O3계의 철산화물로 이루어지는 자성 결정을 포함하는 전파 흡수막을 구비하는 전파 흡수체가 제안되어 있다(특허문헌 1을 참조).In order to meet such a demand, an electromagnetic wave absorber capable of absorbing electromagnetic waves in a wide range in a high frequency band, for example, a radio wave absorbing film containing magnetic crystals of iron oxide of epsilon-Fe 2 O 3 system (Refer to Patent Document 1).
고주파 대역의 전파를 이용하는 여러 가지 전자기기에 대해서, 소형화가 진행되고 있다. 이 때문에, 전자기기에 탑재되는 전파 흡수체에 대해서도 소형화, 박형화가 요망된다. 그러나, 특허문헌 1에 기재되는 전파 흡수체는 폭넓은 주파수 대역의 전파를 양호하게 흡수하는 것이지만, 전파 흡수막을, 예를 들면 막 두께 1mm 미만과 같이 박막화했을 경우에 전파 흡수 성능이 손상되는 경우가 있다.2. Description of the Related Art [0002] Various electronic devices using radio waves in a high frequency band have been downsized. For this reason, it is desired that the electromagnetic wave absorber mounted on the electronic device be downsized and thinned. However, the radio wave absorbent described in Patent Document 1 satisfactorily absorbs radio waves in a wide frequency band. However, when the radio wave absorbing film is made thin as, for example, less than 1 mm in thickness, the radio wave absorbing performance may be impaired .
본 발명은 상기의 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 기재(基材) 위에 형성된 전파 흡수막을 구비하는 전파 흡수체로서, 폭넓은 주파수 대역의 전파에 적용 가능하고, 전파 흡수막이 막 두께 1mm 미만의 박막인 경우에도, 양호한 전파 흡수 특성을 나타내는 전파 흡수체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은 상기 전파 흡수체가 구비하는 전파 흡수막의 형성에 적합하게 이용되는 막형성용 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made in view of the above problems and is an electromagnetic wave absorber having a radio wave absorbing film formed on a base material and applicable to a radio wave of a wide frequency band, It is another object of the present invention to provide a radio wave absorber exhibiting good radio wave absorption characteristics. It is another object of the present invention to provide a film-forming paste suitably used for forming a radio wave absorbing film of the radio wave absorbent.
본 발명자들은 기재 상에 형성된 전파 흡수막을 구비하는 전파 흡수체에서, 전파 흡수막에 특정한 엡실론형 산화철을 함유시켜, 전파 흡수막의 비유전율을 6.5~65로 함으로써 상기의 과제가 해결되는 것을 알아내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.The inventors of the present invention found that the above problem can be solved by containing the specific epsilon-type iron oxide in the radio wave absorbing film and the relative dielectric constant of the radio wave absorbing film in the radio wave absorbing film having the electromagnetic wave absorbing film formed on the substrate to be 6.5 to 65, .
본 발명의 제1 양태는 기재 위에 형성된 전파 흡수막을 구비하는 전파 흡수체로서, A first aspect of the present invention is a radio wave absorbent comprising a radio wave absorbing film formed on a substrate,
상기 전파 흡수체는 60~270GHz 대역에 전파 흡수량이 최대가 되는 피크를 가지고, The radio wave absorber has a peak at which the radio wave absorption amount is maximum in the 60 to 270 GHz band,
상기 전파 흡수막은 엡실론형 산화철을 포함하며,Wherein the radio wave absorbing film comprises epsilon-type iron oxide,
상기 엡실론형 산화철은 ε-Fe2O3 결정, 및 결정과 공간군이 ε-Fe2O3과 동일하고 ε-Fe2O3 결정의 Fe 사이트의 일부가 Fe 이외의 원소 M으로 치환된 것으로서 식 ε-MxFe2 - xO3로 나타내며 상기 x가 0 초과 2 미만인 결정으로부터 선택되는 1종 이상이고, As part of the Fe sites of the epsilon-type iron oxide is ε-Fe 2 O 3 crystal, and the crystal and the space group are identical and ε-Fe 2 O 3 crystal and ε-Fe 2 O 3 is substituted with an element M other than Fe And at least one selected from crystals represented by the formula? -M x Fe 2 - x O 3 and x is more than 0 and less than 2,
상기 전파 흡수막의 비유전율이 6.5~65인 전파 흡수체이다.Wherein the electromagnetic wave absorber has a relative dielectric constant of 6.5 to 65.
본 발명의 제2 양태는 ε-Fe2O3 결정, 및 결정과 공간군이 ε-Fe2O3과 동일하고 ε-Fe2O3 결정의 Fe 사이트의 일부가 Fe 이외의 원소 M으로 치환된 것으로서 식 ε-MxFe2 - xO3로 나타내며 상기 x가 0 초과 2 미만인 결정으로부터 선택되는 1종 이상인 엡실론형 산화철을 포함하고, A second aspect of the present invention is substituted with an element M other than the portion of the Fe sites of the ε-Fe 2 O 3 crystal, and the crystal and the space group are identical and ε-Fe 2 O 3 crystal and ε-Fe 2 O 3 is Fe And epsilon-type iron oxides represented by the formula 竜 -M x Fe 2 - x O 3 , wherein the x is at least one selected from crystals having an O exceeding 2,
비유전율이 6.5~65인 막을 부여하는 막형성용 페이스트이다.Is a film-forming paste for imparting a film having a relative dielectric constant of 6.5 to 65.
본 발명에 의하면, 기재 위에 형성된 전파 흡수막을 구비하는 전파 흡수체로서, 폭넓은 주파수 대역의 전파에 적용 가능하고, 전파 흡수막이 막 두께 1mm 미만의 박막인 경우에도, 양호한 전파 흡수 특성을 나타내는 전파 흡수체를 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 상기 전파 흡수체가 구비하는 전파 흡수막의 형성에 적합하게 이용되는 막형성용 페이스트를 제공할 수 있다.According to the present invention, there is provided an electromagnetic wave absorber comprising a radio wave absorbing film formed on a base material, the electromagnetic wave absorber being applicable to a radio wave in a wide frequency band and capable of exhibiting good electromagnetic wave absorbing characteristics even when the electromagnetic wave absorbing film is a thin film having a thickness of less than 1 mm . According to the present invention, it is possible to provide a film-forming paste suitably used for forming a radio wave absorbing film of the radio wave absorber.
도 1은 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 전파 흡수체에 대한, 주파수와 반사 감쇠량의 관계를 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 2 및 실시예 3의 전파 흡수체에 대한, 주파수와 반사 감쇠량의 관계를 나타내는 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a diagram showing the relationship between a frequency and a reflection attenuation amount for the radio wave absorbers of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1. FIG.
2 is a diagram showing the relationship between the frequency and the reflection attenuation amount for the radio wave absorber of the second and third embodiments.
≪전파 흡수체≫ "Electromagnetic wave absorber"
본 발명에 관한 전파 흡수체는 기재 위에 형성된 전파 흡수막으로 이루어진다. 전파 흡수체는 소정의 엡실론형 산화철을 포함하고, 그 비유전율이 6.5~65이다. 본 발명에 관한 전파 흡수체는 60~270GHz 대역에 전파 흡수량이 최대가 되는 피크를 갖는다.The radio wave absorber according to the present invention comprises a radio wave absorbing film formed on a substrate. The radio wave absorber includes a predetermined epsilon-type iron oxide and has a relative dielectric constant of 6.5 to 65. The radio wave absorber according to the present invention has a peak at which the radio wave absorption amount is maximum in the 60 to 270 GHz band.
이하, 기재와 전파 흡수막에 대해서 설명한다.Hereinafter, the base material and the radio wave absorbing film will be described.
[기재][materials]
전파 흡수체는 전파 흡수막을 지지하는 재료로서 기재를 구비한다. 기재의 재료는 특별히 한정되지 않지만, 전파의 반사 특성의 점에서 도체가 바람직하다. 도체의 종류는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않고, 금속이 바람직하다. 기재가 금속으로 이루어지는 경우, 기재의 재료인 금속으로서는 알루미늄, 티탄, SUS, 구리, 황동, 은, 금, 백금 등이 바람직하다.The radio wave absorbent has a base material as a material for supporting the radio wave absorbing film. The material of the base material is not particularly limited, but a conductor is preferable from the viewpoint of the reflection characteristics of radio waves. The kind of the conductor is not particularly limited within the range not hindering the object of the present invention, and a metal is preferable. When the base material is made of a metal, aluminum, titanium, SUS, copper, brass, silver, gold, platinum, or the like is preferable as the material of the base material.
기재의 형상은 특별히 한정되지 않고, 여러 가지 형상이어도 된다. 전파 흡수체의 소형화의 관점에서, 통상 판상(板狀)의 기재가 선택된다. 판상의 기재의 형상은 곡면을 가지고 있어도 되고, 평면만으로 구성되어 있어도 된다. 기재의 형상으로서는 막 두께가 균일한 전파 흡수막의 형성이 용이한 것 등에서, 평판상인 것이 바람직하다.The shape of the substrate is not particularly limited and may be various shapes. In view of miniaturization of the radio wave absorbent, a plate-like base material is usually selected. The shape of the plate-shaped base material may have a curved surface or may be composed of only a flat surface. As the shape of the base material, it is preferable that the base material is a flat plate because of the ease of forming a radio wave absorbing film having a uniform film thickness.
기재가 판상인 경우, 기재의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 전파 흡수체의 소형화의 관점에서, 기재의 두께는 0.1㎛~5cm인 것이 바람직하다.When the base material is a plate-like material, the thickness of the base material is not particularly limited. From the viewpoint of miniaturization of the radio wave absorber, it is preferable that the thickness of the base material is 0.1 탆 to 5 cm.
[전파 흡수막] [Radio wave absorbing film]
전파 흡수막은 특정한 엡실론형 산화철을 포함한다. 또, 전파 흡수막의 비유전율은 상기의 소정의 범위 내의 값이다. 이들 조건을 만족하는 전파 흡수막을 전술한 기재와 조합시킴으로써, 폭넓은 주파수 대역의 전파에 적용 가능하고, 전파 흡수막이 막 두께 1mm 미만의 박막인 경우에도, 양호한 전파 흡수 특성을 나타내는 전파 흡수체를 얻을 수 있다.The radio wave absorbing film contains a specific epsilon type iron oxide. The relative dielectric constant of the radio wave absorbing film is a value within the above-mentioned predetermined range. By combining the radio wave absorbing film satisfying these conditions with the above-mentioned substrate, it is possible to apply to radio waves in a wide frequency band, and even when the radio wave absorbing film is a thin film having a film thickness of less than 1 mm, a radio wave absorbent exhibiting good radio wave absorbing property can be obtained have.
전파 흡수막의 막 두께는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. 전파 흡수체의 소형화의 관점에서, 전파 흡수막의 막 두께는 3mm 미만인 것이 바람직하고, 150㎛ 이상 3mm 미만인 것이 보다 바람직하며, 200㎛ 이상 3mm 미만인 것이 특히 바람직하다.The thickness of the electromagnetic wave-absorbing film is not particularly limited within the range not hindering the object of the present invention. From the viewpoint of miniaturization of the radio wave absorbent, the thickness of the radio wave absorbent film is preferably less than 3 mm, more preferably 150 m or more and less than 3 mm, particularly preferably 200 m or more and less than 3 mm.
또한 전파 흡수막을 구성하는 재료의 조성이나, 전파 흡수막의 비유전율이나 비투자율(比透磁率)에 따라 최적인 전파 흡수 효과가 얻어지는 전파 흡수막의 막 두께가 변동하는 경우가 있다. 이 경우, 전파 흡수막의 막 두께를 미세 조정하여 전파 흡수체의 전파 흡수 효과를 최적화하는 것이 바람직하다.In addition, the film thickness of the electromagnetic wave-absorbing film which obtains the optimum electromagnetic wave absorption effect may vary depending on the composition of the material constituting the electromagnetic wave-absorbing film and the relative dielectric constant and the relative permeability of the electromagnetic wave-absorbing film. In this case, it is preferable to finely adjust the film thickness of the radio wave absorbing film to optimize the radio wave absorbing effect of the radio wave absorbing body.
이하, 전파 흡수막이 포함하는 필수 또는 임의의 성분과, 전파 흡수막의 비유전율 및 비투자율의 조정 방법에 대해서 설명한다.Hereinafter, a method of adjusting essential and optional components included in the radio wave absorbing film and the relative dielectric constant and specific permeability of the radio wave absorbing film will be described.
<엡실론형 산화철> <Epsilon type iron oxide>
엡실론형 산화철로서, 구체적으로는 ε-Fe2O3 결정, 및 결정과 공간군이 ε-Fe2O3과 동일하고 ε-Fe2O3 결정의 Fe 사이트의 일부가 Fe 이외의 원소 M으로 치환된 것으로서 식 ε-MxFe2 - xO3로 나타내며 상기 x가 0 초과 2 미만인 결정으로부터 선택되는 1종 이상을 이용한다. 이와 같은 엡실론형 산화철의 결정은 자성 결정이기 때문에, 본 출원의 명세서에서는 그 결정에 대해 「자성 결정」이라고 부르는 경우가 있다.As the epsilon-type iron oxide, specifically, the ε-Fe 2 O 3 crystal, and the crystal with a space group element M other than the part of Fe of the Fe sites of the ε-Fe 2 equal to the O 3 and ε-Fe 2 O 3 crystal And at least one selected from the crystals represented by the formula 竜 -M x Fe 2 - x O 3 , wherein x is more than 0 and less than 2, is used. Since such crystals of epsilon-type iron oxide are magnetic crystals, the crystals of the epsilon-type iron oxide may be referred to as " magnetic crystals " in the specification of the present application.
ε-Fe2O3 결정에 대해서는 주지된 것을 이용할 수 있다. 결정과 공간군이 ε-Fe2O3과 동일하고 ε-Fe2O3 결정의 Fe 사이트의 일부가 Fe 이외의 원소 M으로 치환된 것으로서 식 ε-MxFe2 - xO3로 나타내며 상기 x가 0 초과 2 미만인 결정에 대해서는 후술한다. For the ε-Fe 2 O 3 crystal, a well-known one can be used. Determining the space group is ε-Fe 2 O 3 and the same, and ε-Fe type as being a part of the Fe sites of the 2 O 3 crystal substituted with the element M other than Fe ε-M x Fe 2 - denoted by x O 3 wherein Crystals with x of more than 0 and less than 2 will be described later.
또한, 본 출원의 명세서에서 ε-Fe2O3 결정의 Fe 사이트의 일부가 치환 원소 M으로 치환된 ε-MxFe2-xO3를 「M 치환 ε-Fe2O3」라고도 부른다.In the specification of the present application, 竜 -M x Fe 2 -x O 3 in which a part of the Fe site of the ε-Fe 2 O 3 crystal is substituted with the substituting element M is also referred to as "M-substituted ε-Fe 2 O 3 ".
ε-Fe2O3 결정 및/또는 M 치환 ε-Fe2O3 결정을 자성상(磁性相)에 가지는 입자의 입자 지름은 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 후술하는 방법으로 제조되는 엡실론형 산화철의 자성 결정을 자성상에 가지는 입자는 TEM(투과형 전자현미경) 사진으로부터 계측되는 평균 입자 지름이 5~200nm의 범위이다. The particle diameter of the particles having the ε-Fe 2 O 3 crystal and / or the M-substituted ε-Fe 2 O 3 crystal in the magnetic phase is not particularly limited within the range not hindering the object of the present invention. For example, the particles having magnetic crystals of the epsilon-type iron oxide produced by the method described below have an average particle diameter measured from a TEM (transmission electron microscope) photograph in the range of 5 to 200 nm.
또, 후술하는 방법으로 제조되는 엡실론형 산화철의 자성 결정을 자성상에 가지는 입자의 변동 계수(입자 지름의 표준 편차/평균 입자 지름)는 80% 미만의 범위이고, 비교적 미세하고 입자 지름을 조정한 입자군이다.The coefficient of variation (standard deviation of particle diameter / average particle diameter) of particles having magnetic crystals of magnetic crystals of epsilon-type iron oxide produced by a method described later is in the range of less than 80%, and the particle diameter is relatively fine Particle group.
본 발명에서는 이와 같은 엡실론형 산화철의 자성 입자(즉, ε-Fe2O3 결정 및/또는 M 치환 ε-Fe2O3 결정을 자성상에 가지는 입자)의 분말을 전파 흡수막 중의 전파 흡수 재료로서 이용한다. 여기서 말하는 「자성상」은 상기 분말의 자성을 담당하는 부분이다. In the present invention, the powder of the magnetic particles of the epsilon-type iron oxide (that is, the particles having the ε-Fe 2 O 3 crystal and / or the M-substituted ε-Fe 2 O 3 crystal on the magnetic phase) . The " magnetic phase " referred to herein is a portion responsible for the magnetic properties of the powder.
「ε-Fe2O3 결정 및/또는 M 치환 ε-Fe2O3 결정을 자성상에 갖는다」란, 자성상이 ε-Fe2O3 결정 및/또는 M 치환 ε-Fe2O3 결정으로 이루어지는 것을 의미하고, 그 자성상에 제조상 불가피한 불순물 자성 결정이 혼재하는 경우를 포함한다."Having ε-Fe 2 O 3 crystal and / or M-substituted ε-Fe 2 O 3 crystal on the magnetic phase" means that the magnetic phase is an ε-Fe 2 O 3 crystal and / or an M-substituted ε-Fe 2 O 3 crystal , And includes cases in which impurity magnetic crystals that are unavoidable in manufacturing are mixed on the magnetic body.
엡실론형 산화철의 자성 결정은 ε-Fe2O3 결정과 공간군을 상이하게 하는 철산화물의 불순물 결정(구체적으로는, α-Fe2O3, γ-Fe2O3, FeO, 및 Fe3O4, 및 이들 결정에서 Fe의 일부가 다른 원소로 치환된 결정)을 포함하고 있어도 된다. The magnetic crystals of epsilon-type iron oxide impurity crystals of iron oxide to be different from the ε-Fe 2 O 3 crystal with a space group (specifically, α-Fe 2 O 3, γ-Fe 2 O 3, FeO, and Fe 3 O 4 , and a crystal in which a part of Fe in these crystals is substituted with another element).
엡실론형 산화철의 자성 결정이 불순물 결정을 포함하는 경우, ε-Fe2O3 및/또는 M 치환 ε-Fe2O3의 자성 결정이 주상(主相)인 것이 바람직하다. 즉, 상기 전파 흡수 재료를 구성하는 엡실론 철산화물의 자성 결정 중에서, ε-Fe2O3 및/또는 M 치환 ε-Fe2O3의 자성 결정의 비율이 화합물로서의 몰비로 50몰% 이상인 것이 바람직하다.When the magnetic crystal of the epsilon-type iron oxide includes an impurity crystal, it is preferable that the magnetic crystal of? -Fe 2 O 3 and / or M-substituted? -Fe 2 O 3 is a main phase. That is preferable, or more in a magnetic crystal of the epsilon iron oxide constituting the radio wave absorbing material, ε-Fe 2 O 3 and / or M-substituted 50% by mole to the ε-Fe 2 O 3 molar ratio as the magnetic ratio of the crystal compound of Do.
결정의 존재비는 X선 회절 패턴에 근거하는 리드 벨트법에 의한 해석으로 구할 수 있다. 자성상의 주위에는 졸-겔 과정에서 형성된 실리카(SiO2) 등의 비자성 화합물이 부착하고 있는 경우가 있다.The abundance ratio of crystals can be obtained by an analysis by a lead belt method based on an X-ray diffraction pattern. A non-magnetic compound such as silica (SiO 2 ) formed in the sol-gel process may adhere to the periphery of the magnetic phase.
(M 치환 ε-Fe2O3) (M-substituted ε-Fe 2 O 3 )
결정과 공간군이 ε-Fe2O3과 동일하고, ε-Fe2O3 결정의 Fe 사이트의 일부가 Fe 이외의 원소 M으로 치환된 것이라는 조건을 만족하는 한, M 치환 ε-Fe2O3에서의 원소 M의 종류는 특별히 한정되지 않는다. M 치환 ε-Fe2O3은 Fe 이외의 원소 M을 복수 종 포함하고 있어도 된다.As long as the condition and the space group are the same as? -Fe 2 O 3 and the condition that part of the Fe site of the? -Fe 2 O 3 crystal is replaced with the element M other than Fe is satisfied, M-substituted? -Fe 2 O The kind of the element M in 3 is not particularly limited. The M-substituted? -Fe 2 O 3 may contain a plurality of elements M other than Fe.
원소 M의 바람직한 예로서는 In, Ga, Al, Sc, Cr, Sm, Yb, Ce, Ru, Rh, Ti, Co, Ni, Mn, Zn, Zr 및 Y를 들 수 있다. 이들 중에서는 In, Ga, Al 및 Rh가 바람직하다. M이 Al인 경우, ε-MxFe2 - xO3로 나타내는 조성에서, x는 예를 들면 0 이상 0.8 미만의 범위 내인 것이 바람직하다. M이 Ga인 경우, x는 예를 들면 0 이상 0.8 미만의 범위 내인 것이 바람직하다. M이 In인 경우, x는 예를 들면 0 이상 0.3 미만의 범위 내인 것이 바람직하다. M이 Rh인 경우, x는 예를 들면 0 이상 0.3 미만의 범위인 것이 바람직하다.Preferable examples of the element M include In, Ga, Al, Sc, Cr, Sm, Yb, Ce, Ru, Rh, Ti, Co, Ni, Mn, Zn, Zr and Y. Of these, In, Ga, Al and Rh are preferable. When M is Al, in the composition represented by ? -M x Fe 2 - x O 3 , it is preferable that x is within a range of, for example, not less than 0 and less than 0.8. When M is Ga, x is preferably in the range of 0 to less than 0.8, for example. When M is In, x is preferably in the range of 0 to less than 0.3, for example. When M is Rh, x is preferably in the range of 0 to less than 0.3, for example.
본 발명에 의하면, 60~270GHz 대역, 바람직하게는 60~230GHz 대역에 전파 흡수량이 최대가 되는 피크를 가지는 전파 흡수체가 제공된다. 전파 흡수량이 최대가 되는 주파수는 M 치환 ε-Fe2O3에서의 원소 M의 종류 및 치환량의 적어도 한쪽을 조정함으로써 조정할 수 있다.According to the present invention, there is provided a radio wave absorber having a peak at which the radio wave absorption amount becomes maximum in the 60 to 270 GHz band, preferably 60 to 230 GHz band. The frequency at which the radio wave absorption amount becomes maximum can be adjusted by adjusting at least one of the kind of the element M and the substitution amount in the M-substituted? -Fe 2 O 3 .
이와 같은 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정은, 예를 들면 후술하는 역미셀법과 졸-겔법을 조합한 공정 및 소성 공정에 의해서 합성할 수 있다. 또, 일본 특개 제2008-174405호 공보에 개시되는 직접 합성법과 졸-겔법을 조합한 공정, 및 소성 공정에 의해서 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정을 합성할 수 있다.Such M-substituted? -Fe 2 O 3 magnetic crystals can be synthesized, for example, by a combination of a reversed micelle method and a sol-gel method, which will be described later, and a firing step. Further, M-substituted ε-Fe 2 O 3 magnetic crystals can be synthesized by a direct synthesis method and a sol-gel method, which are disclosed in Japanese Patent Laid-Open Publication No. 2008-174405, and a firing step.
구체적으로는,Specifically,
Jian Jin, Shinichi Ohkoshi and Kazuhito Hashimoto, ADVANCED MATERIALS 2004, 16, No.1, January 5, p.48-51, Jian Jin, Shinichi Ohkoshi and Kazuhito Hashimoto,
Shin-ichi Ohkoshi, Shunsuke Sakurai, Jian Jin, Kazuhito Hashimoto, JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, 97, 10K312(2005), Shin-ichi Ohkoshi, Shunsuke Sakurai, Jian Jin, Kazuhito Hashimoto, JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, 97, 10K312 (2005)
Shunsuke Sakurai, Jian Jin, Kazuhito Hashimoto and Shinichi Ohkoshi, JOURNAL OF THE PHYSICAL SOCIETY OF JAPAN, Vol.74, No.7, July, 2005, p.1946-1949, Shunsuke Sakurai, Jian Jin, Kazuhito Hashimoto and Shinichi Ohkoshi, JOURNAL OF THE PHYSICAL SOCIETY OF JAPAN, Vol.74, No.7, July, 2005, p.1946-1949,
Asuka Namai, Shunsuke Sakurai, Makoto Nakajima, Tohru Suemoto, Kazuyuki Matsumoto, Masahiro Goto, Shinya Sasaki, and Shinichi Ohkoshi, Journal of the American Chemical Society, Vol.131, p.1170-1173, 2009. 등에 기재되는 역미셀법과 졸-겔법을 조합한 공정 및 소성 공정에 의해, M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정을 얻을 수 있다.The reverse micelle method described in, for example, " Asuka Namai ", Shunsuke Sakurai, Makoto Nakajima, Tohru Suemoto, Kazuyuki Matsumoto, Masahiro Goto, Shinya Sasaki, and Shinichi Ohkoshi, Journal of the American Chemical Society, Vol. 131, p.1170-1173, M-substituted? -Fe 2 O 3 magnetic crystals can be obtained by a process combining a sol-gel process and a firing process.
역미셀법에서는 계면활성제를 포함하는 2종류의 미셀 용액, 즉 미셀 용액 Ⅰ(원료 미셀)와 미셀 용액 Ⅱ(중화제 미셀)를 혼합함으로써, 미셀 내에서 수산화철의 침전 반응을 진행시킨다. 다음에, 졸-겔법에 의해서, 미셀 내에서 생성한 수산화철 미립자의 표면에 실리카 코팅을 실시한다. 실리카 코팅층을 구비하는 수산화철 미립자는 액으로부터 분리된 뒤, 소정의 온도(700~1300℃의 범위 내)에서 대기 분위기 하에서의 열처리에 제공된다. 이 열처리에 의해 ε-Fe2O3 결정의 미립자를 얻을 수 있다.In the reversed micelle method, two kinds of micellar solutions containing a surfactant, that is, micellar solution I (raw micellar) and micellar solution II (neutralizing micellar) are mixed to proceed the precipitation reaction of iron hydroxide in micelles. Next, silica coating is performed on the surface of the iron hydroxide fine particles produced in the micelle by the sol-gel method. The iron hydroxide fine particles having a silica coating layer are separated from the liquid and then subjected to a heat treatment at a predetermined temperature (within a range of 700 to 1300 占 폚) in an atmospheric environment. Fine particles of ε-Fe 2 O 3 crystal can be obtained by this heat treatment.
보다 구체적으로는, 예를 들면 이하와 같이 하여 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정이 제조된다.More specifically, M-substituted? -Fe 2 O 3 magnetic crystals are produced, for example, as follows.
우선, n-옥탄을 유상(油相)으로 하는 미셀 용액 Ⅰ의 수상(水相)에 철원(鐵源)으로서의 질산철(Ⅲ)과, 철의 일부를 치환시키는 M 원소원으로서의 M 질산염(Al의 경우, 질산 알루미늄(Ⅲ) 9 수화물, Ga의 경우, 질산 갈륨(Ⅲ) n수화물, In의 경우, 질산 인듐(Ⅲ) 3 수화물)과, 계면활성제(예를 들면 브롬화 세틸트리메틸암모늄)를 용해시킨다.First, iron (III) nitrate as a iron source is added to a water phase of micelle solution I having n-octane as an oil phase and M nitrate (Al (III) hydrate of aluminum nitrate (III), hydrated gallium (III) n hydrate of Ga in the case of In and indium (III) trihydrate of nitrate in the case of Ga) and a surfactant (for example, cetyltrimethylammonium bromide) .
미셀 용액 I의 수상에는 적량의 알칼리 토류 금속(Ba, Sr, Ca 등)의 질산염을 용해시켜 둘 수 있다. 이 질산염은 형상 제어제로서 기능한다. 알칼리 토류 금속이 액 중에 존재하면, 최종적으로 로드(rod) 형상의 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정의 입자가 얻어진다. 형상 제어제가 없는 경우는 구상에 가까운 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정의 입자가 얻어진다.To the aqueous phase of the micelle solution I, an appropriate amount of a nitrate of alkaline earth metal (Ba, Sr, Ca, etc.) may be dissolved. This nitrate acts as a shape control agent. When an alkaline earth metal is present in the liquid, particles of M-substituted ε-Fe 2 O 3 magnetic crystals in a rod shape are finally obtained. In the absence of the shape control agent, particles of M-substituted ε-Fe 2 O 3 magnetic crystals close to spherical are obtained.
형상 제어제로서 첨가한 알칼리 토류 금속은 생성하는 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정의 표층부에 잔존하는 경우가 있다. M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정에서의 알칼리 토류 금속의 중량은 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정에서의 치환 원소 M의 중량과, Fe의 중량의 합계에 대해서, 20중량% 이하인 것이 바람직하고, 10중량% 이하인 것이 보다 바람직하다.The alkaline earth metal added as the shape control agent may remain in the surface layer portion of the produced M-substituted ε-Fe 2 O 3 magnetic crystal. To M-substituted ε-Fe 2 O 3 by weight of the alkaline earth metal in the magnetic crystals are M-substituted ε-Fe 2 O 3 by weight of the substituted element M in the magnetic crystals and, with respect to the sum of Fe by weight and 20% by weight or less And more preferably 10% by weight or less.
n-옥탄을 유상으로 하는 미셀 용액 Ⅱ의 수상에는 암모니아 수용액을 이용한다.An aqueous ammonia solution is used for the aqueous phase of the micelle solution II having n-octane as an oil phase.
미셀 용액 I 및 Ⅱ를 혼합한 후, 졸-겔법을 적용한다. 즉, 실란(예를 들면 테트라에틸오르토실란)을 미셀 용액의 혼합액에 적하하면서 교반을 계속해 미셀 내에서 수산화철, 또는 원소 M을 함유하는 수산화철의 생성 반응을 진행시킨다. 이것에 의해, 미셀 내에서 생성한 미세한 수산화철의 침전의 입자 표면이 실란의 가수분해에 의해서 생성되는 실리카로 코팅된다.After the micelle solutions I and II are mixed, a sol-gel method is applied. That is, stirring is continued while dropping silane (for example, tetraethylorthosilane) into a mixed solution of micellar solution to cause the formation reaction of iron hydroxide or iron hydroxide containing element M in the micelles. As a result, the surface of the fine iron hydroxide precipitation particles produced in the micelle is coated with silica produced by the hydrolysis of silane.
그 다음에, 실리카 코팅된 M 원소 함유 수산화철 입자를 액으로부터 분리·세정·건조해 얻은 입자 분말을 로 내에 장입(裝入)하고, 공기 중에서 700~1300℃, 바람직하게는 900~1200℃, 더욱 바람직하게는 950~1150℃의 온도 범위에서 열처리(소성)한다. Then, the silica-coated M element-containing iron hydroxide particles are separated from the liquid, washed and dried, charged into the furnace, and heated in air at 700 to 1300 ° C, preferably 900 to 1200 ° C (Calcination) at a temperature range of preferably 950 to 1150 占 폚.
이 열처리에 의해 실리카 코팅 내에서 산화 반응이 진행하고, 미세한 M 원소 함유 수산화철의 미세한 입자가 미세한 M 치환 ε-Fe2O3의 입자로 변화한다.By this heat treatment, the oxidation reaction proceeds in the silica coating, and the fine particles of the fine iron element-containing iron hydroxide are changed into fine M substituted ε-Fe 2 O 3 particles.
이 산화 반응시에, 실리카 코팅의 존재가 α-Fe2O3나 γ-Fe2O3의 결정뿐만 아니라, ε-Fe2O3과 공간군이 동일한 M 치환 ε-Fe2O3 결정의 생성에 기여하면서, 입자끼리의 소결을 방지하는 작용을 나타낸다. 또, 적량의 알칼리 토류 금속이 공존하고 있으면, 입자 형상이 로드상으로 성장하기 쉽다.At the time of the oxidation reaction, in the presence of the silica-coated α-Fe 2 O 3 or γ-Fe 2 O as well as the determination of the 3, ε-Fe 2 O 3 and the space group is the same M-substituted ε-Fe 2 O 3 crystal And serves to prevent sintering of the particles. Further, if an appropriate amount of alkaline earth metal coexists, the shape of the particles tends to grow into a rod shape.
또, 상술한 바와 같이, 일본 특개 제2008-174405호 공보에 개시되는 직접 합성법과 졸-겔법을 조합한 공정, 및 소성 공정에 의해서 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정을 보다 경제적으로 유리하게 합성할 수 있다.As described above, the M-substituted? -Fe 2 O 3 magnetic crystals can be more advantageously economically advantageously obtained by the step of combining the direct synthesis method and the sol-gel method disclosed in Japanese Patent Laying-Open No. 2008-174405 and the firing step Can be synthesized.
간결하게 설명하면, 처음에 3가의 철염과 치환 원소 M(Ga, Al 등)의 염이 용해되어 있는 물 용매에, 교반 상태에서 암모니아수 등의 중화제를 첨가함으로써, 철의 수산화물(일부가 다른 원소로 치환되어 있기도 함)로 이루어지는 전구체가 형성된다.Briefly, a neutralizing agent such as ammonia water is added to a water solvent in which a salt of a trivalent iron salt and a substituting element M (Ga, Al, etc.) is first dissolved in a stirred state to form a hydroxide of iron Optionally substituted) may be formed.
그 후에 졸-겔법을 적용하여 전구체 입자 표면에 실리카의 피복층을 형성시킨다. 이 실리카 피복 입자를 액으로부터 분리한 후에, 소정의 온도로 열처리(소성)를 실시하면, M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정의 미립자가 얻어진다.Then, a sol-gel method is applied to form a coating layer of silica on the surface of the precursor particles. When the silica-coated particles are separated from the liquid and then subjected to a heat treatment (firing) at a predetermined temperature, fine particles of M-substituted ε-Fe 2 O 3 magnetic crystals are obtained.
상기와 같은 M 치환 ε-Fe2O3의 합성에서, ε-Fe2O3 결정과 공간군을 상이하게 하는 철산화물 결정(불순물 결정)이 생성하는 경우가 있다. Fe2O3의 조성을 가지면서 결정 구조가 상이한 다형(polymorphism)에는 가장 보편적인 것으로서 α-Fe2O3 및 γ-Fe2O3가 있다. 그 밖의 철산화물로서는 FeO나 Fe3O4를 들 수 있다.In the synthesis of the M-substituted? -Fe 2 O 3 as described above, iron oxide crystals (impurity crystals) which make the space group different from the? -Fe 2 O 3 crystal may be produced. There are α-Fe 2 O 3 and γ-Fe 2 O 3 as the most common polymorphism with a composition of Fe 2 O 3 and a different crystal structure. Other iron oxides include FeO and Fe 3 O 4 .
이와 같은 불순물 결정의 함유는 M 치환 ε-Fe2O3 결정의 특성을 가능한 한 높게 이끌어 내는데 있어서 바람직하다고는 말할 수 없지만, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 허용된다.The inclusion of such an impurity crystal is not desirable in bringing the characteristics of the M-substituted ε-Fe 2 O 3 crystal as high as possible, but it is permissible within a range that does not impair the effect of the present invention.
또, M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정의 보자력 Hc는 치환 원소 M에 의한 치환량에 따라 변화한다. 즉, M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정에서의 치환 원소 M에 의한 치환량을 조정함으로써, M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정의 보자력 Hc를 조정할 수 있다.The coercive force Hc of the M-substituted ε-Fe 2 O 3 magnetic crystal changes depending on the substitution amount by the substitutional element M. That is, by adjusting the degree of substitution by the M-substituted ε-Fe 2 O 3 substitution element M in the magnetic crystal, it is possible to adjust the M-substituted ε-Fe 2 O 3 the coercive force Hc of the magnetic crystal.
구체적으로는, 예를 들면 Al나 Ga 등을 치환 원소 M으로서 이용한 경우에는 치환량이 증가할수록, M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정의 보자력 Hc가 저하된다. 한편, Rh 등을 치환 원소 M으로서 이용한 경우에는 치환량이 증가할수록, M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정의 보자력 Hc는 증대한다.Specifically, for example, when Al or Ga is used as the substitution element M, the coercive force Hc of the M-substituted ε-Fe 2 O 3 magnetic crystal decreases as the substitution amount increases. On the other hand, when Rh or the like is used as the substitutional element M, the coercive force Hc of the M-substituted ε-Fe 2 O 3 magnetic crystal increases as the substitution amount increases.
치환 원소 M에 의한 치환량에 따라 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정의 보자력 Hc를 조정하기 쉬운 점에서는 치환 원소 M으로서 Ga, Al, In 및 Rh가 바람직하다.Ga, Al, In and Rh are preferable as the substitution element M in that it is easy to adjust the coercive force Hc of the M-substituted? -Fe 2 O 3 magnetic crystal depending on the substitution amount by the substitution element M.
그리고, 이 보자력 Hc의 저하에 따라 엡실론형 산화철의 전파 흡수량이 최대가 되는 피크의 주파수도 저주파수측 혹은 고주파수측으로 시프트한다. 즉, M 원소의 치환량에 의해 전파 흡수량의 피크의 주파수를 컨트롤할 수 있다.As the coercive force Hc is lowered, the peak frequency at which the radio wave absorption amount of the epsilon-type iron oxide is maximized also shifts to the low-frequency side or the high-frequency side. That is, the frequency of the peak of the radio wave absorption amount can be controlled by the replacement amount of the M element.
일반적으로 이용되고 있는 전파 흡수체의 경우, 전파의 입사 각도나 주파수가 설계한 값으로부터 벗어나 버리면 흡수량이 거의 제로가 된다. 이것에 대해, 엡실론형 산화철을 이용한 경우, 조금 값이 벗어나도, 넓은 주파수 범위 및 전파 입사 각도에서 전파 흡수를 나타낸다. 이 때문에, 본 발명에 의하면, 폭넓은 주파수 대역의 전파를 흡수 가능한 전파 흡수체를 제공할 수 있다.In the case of a radio wave absorber generally used, if the incident angle or frequency of the radio wave deviates from the designed value, the absorption amount becomes almost zero. On the other hand, when the epsilon-type iron oxide is used, even if the value is slightly out of range, it exhibits radio wave absorption in a wide frequency range and a propagation angle of incidence. Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a radio wave absorber capable of absorbing radio waves in a wide frequency band.
엡실론형 산화철의 입자 지름에 대해서, 예를 들면 상기 공정에서 열처리(소성) 온도를 조정함으로써 컨트롤 가능하다.The particle diameter of the epsilon-type iron oxide can be controlled by, for example, adjusting the heat treatment (firing) temperature in the above process.
전술한 역미셀법과 졸-겔법을 조합한 수법이나, 일본 특개 제2008-174405호 공보에 개시되는 직접 합성법과 졸-겔법을 조합한 수법에 의하면, TEM(투과형 전자현미경) 사진으로부터 계측되는 평균 입자 지름으로서, 5~200nm의 범위의 입자 지름을 가지는 엡실론형 산화철의 입자를 합성하는 것이 가능하다. 엡실론형 산화철의 평균 입자 지름은 10nm 이상이 보다 바람직하고, 20nm 이상이 보다 바람직하다.According to a combination of the above-mentioned reverse micelle method and sol-gel method or a combination of a direct synthesis method and a sol-gel method disclosed in Japanese Patent Laid-Open Publication No. 2008-174405, the average particle size measured from a TEM (transmission electron microscope) As the diameter, it is possible to synthesize particles of epsilon-type iron oxide having a particle diameter in the range of 5 to 200 nm. The average particle diameter of the epsilon-type iron oxide is more preferably 10 nm or more, and more preferably 20 nm or more.
또한 수평균 입자 지름인 평균 입자 지름을 구할 때, 엡실론형 산화철의 입자가 로드상인 경우, TEM 화상 상에서 관찰되는 입자의 장축 방향의 지름을 상기 입자의 지름으로서 평균 입자 지름을 산출한다. 평균 입자 지름을 구할 때의, 계측 대상의 입자수는 평균값의 산출에 해당하는 충분히 많은 수이면 특별히 한정되지 않지만, 300개 이상인 것이 바람직하다.Further, when the average particle diameter, which is the number average particle diameter, is determined, when the particles of the epsilon-type iron oxide are in the rod phase, the average particle diameter is calculated as the diameter of the particle in the long axis direction of the particles observed on the TEM image. The number of particles to be measured when obtaining the average particle diameter is not particularly limited as long as it is a sufficiently large number corresponding to the calculation of the average value, but it is preferably 300 or more.
또, 졸-겔법으로 수산화철 미립자의 표면에 코팅된 실리카 코팅이 열처리(소성) 후의 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정의 표면에 존재하는 경우가 있다. 결정의 표면에 실리카와 같은 비자성 화합물이 존재하는 경우, 자성 결정의 취급성이나, 내구성, 내후성 등이 향상되는 점에서 바람직하다.In addition, a silica coating coated on the surface of the iron hydroxide fine particles by the sol-gel method may exist on the surface of the M-substituted ε-Fe 2 O 3 magnetic crystal after the heat treatment (calcination). When a non-magnetic compound such as silica is present on the surface of the crystal, the handling property, durability, weather resistance, etc. of the magnetic crystal are improved.
비자성 화합물의 적합한 예로서는 실리카 외에, 알루미나나 지르코니아 등의 내열성 화합물을 들 수 있다.Suitable examples of the non-magnetic compound include, in addition to silica, heat-resistant compounds such as alumina and zirconia.
다만, 비자성 화합물의 부착량이 너무 많으면 입자끼리가 격렬하게 응집하는 경우가 있어 바람직하지 않다.However, if the amount of the non-magnetic compound to be adhered is too large, the particles may agglomerate violently, which is not preferable.
비자성 화합물이 실리카인 경우, M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정에서의 Si의 중량은 M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정에서의 치환 원소 M의 중량과, Fe의 중량의 합계에 대해서, 100중량% 이하인 것이 바람직하다.If the non-magnetic compound is silica, M-substituted ε-Fe 2 O 3 Si by weight of the magnetic crystals with respect to the weight and the sum of Fe by weight of the M-substituted ε-Fe 2 O 3 substitution element of the magnetic crystal M , Preferably not more than 100% by weight.
M 치환 ε-Fe2O3 자성 결정에 부착한 실리카의 일부 또는 대부분은 알칼리 용액에 침지하는 방법에 의해서 제거할 수 있다. 실리카 부착량은 이와 같은 방법으로 임의의 양으로 조정 가능하다.Some or most of the silica attached to the M-substituted ε-Fe 2 O 3 magnetic crystal can be removed by immersion in an alkali solution. The amount of silica adhered can be adjusted in any amount by this method.
전파 흡수막을 구성하는 재료에서의 엡실론형 산화철의 함유량은 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. 엡실론형 산화철의 함유량은 전형적으로는 전파 흡수막을 구성하는 재료의 중량에 대해서, 30중량% 이상이 바람직하고, 40중량% 이상이 보다 바람직하며, 60중량% 이상이 특히 바람직하고, 60~91중량%가 가장 바람직하다.The content of the epsilon-type iron oxide in the material constituting the electromagnetic wave absorbing film is not particularly limited within the range not hindering the object of the present invention. Typically, the content of the epsilon-type iron oxide is preferably 30% by weight or more, more preferably 40% by weight or more, particularly preferably 60% by weight or more and 60 to 91% by weight based on the weight of the material constituting the electromagnetic wave absorbing film % Is most preferable.
<비유전율 조정 방법> <Method of adjusting relative dielectric constant>
전파 흡수막은 그 비유전율이 6.5~65이며, 10~50인 것이 바람직하고, 15~30인 것이 보다 바람직하다. 전파 흡수막의 비유전율을 조정하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 전파 흡수막의 비유전율의 조정 방법으로서는 전파 흡수막에 유전체의 분말을 함유시키고, 또한 유전체의 분말의 함유량을 조정하는 방법을 들 수 있다.The electromagnetic wave absorbing film has a relative dielectric constant of 6.5 to 65, preferably 10 to 50, and more preferably 15 to 30. The method of adjusting the relative dielectric constant of the radio wave absorbing film is not particularly limited. As a method of adjusting the relative permittivity of the electromagnetic wave absorbing film, a method of containing a dielectric powder in the electromagnetic wave absorbing film and adjusting the content of the dielectric powder can be mentioned.
유전체의 적합한 예로서는 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산칼슘, 티탄산마그네슘, 티탄산비스무트, 티탄산지르코늄, 티탄산아연, 및 이산화티탄을 들 수 있다. 전파 흡수막은 복수 종류의 유전체의 분말을 조합하여 포함하고 있어도 된다.Suitable examples of the dielectric material include barium titanate, strontium titanate, calcium titanate, magnesium titanate, bismuth titanate, zirconium titanate, zinc titanate, and titanium dioxide. The electromagnetic wave absorbing film may contain a plurality of types of dielectric powders in combination.
전파 흡수막의 비유전율의 조정에 이용되는 유전체의 분말의 입자 지름은 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. 유전체의 분말의 평균 입자 지름은 1~100nm가 바람직하고, 5~50nm인 것이 보다 바람직하다. 여기서, 유전체의 분말의 평균 입자 지름은 전자현미경에 의해 관찰되는 유전체의 분말의 1차 입자의 수평균 지름이다.The particle diameter of the dielectric powder used for adjustment of the dielectric constant of the electromagnetic wave absorbing film is not particularly limited within the range not hindering the object of the present invention. The average particle diameter of the dielectric powder is preferably 1 to 100 nm, more preferably 5 to 50 nm. Here, the average particle diameter of the dielectric powder is the number average diameter of the primary particles of the dielectric powder observed by an electron microscope.
유전체의 분말을 이용해 전파 흡수막의 비유전율을 조정하는 경우, 전파 흡수막의 비유전율이 소정의 범위 내인 한, 유전체의 분말의 사용량은 특별히 한정되지 않는다. 유전체의 분말의 사용량은 전형적으로는 전파 흡수막을 구성하는 재료의 중량에 대해서, 0~20중량%가 바람직하고, 5~10중량%가 보다 바람직하다.When the relative dielectric constant of the electromagnetic wave absorbing film is adjusted by using the dielectric powder, the amount of the dielectric powder to be used is not particularly limited as long as the relative dielectric constant of the electromagnetic wave absorbing film is within a predetermined range. The amount of the dielectric powder to be used is typically preferably 0 to 20% by weight, more preferably 5 to 10% by weight based on the weight of the material constituting the electromagnetic wave absorbing film.
또, 전파 흡수막에 카본 나노 튜브를 함유시킴으로써, 전파 흡수막의 비유전율을 조정할 수 있다. 전파 흡수능이 뛰어난 전파 흡수체를 얻기 쉬운 점에서는 카본 나노 튜브를 전파 흡수막에 함유시키는 것이 바람직하다. 카본 나노 튜브는 상기한 유전체의 분말과 병용해도 된다.Incorporation of carbon nanotubes into the radio wave absorbing film can adjust the relative dielectric constant of the radio wave absorbing film. It is preferable to incorporate the carbon nanotubes in the radio wave absorbing film in the point that it is easy to obtain the radio wave absorbent excellent in the radio wave absorbing ability. The carbon nanotubes may be used in combination with the above dielectric powder.
전파 흡수막을 구성하는 재료에 대한 카본 나노 튜브의 배합량은 전파 흡수막의 비유전율이 소정의 범위 내인 한 특별히 한정되지 않는다. 다만, 카본 나노 튜브는 도전성 재료이기도 하기 때문에, 카본 나노 튜브의 사용량이 과다하면, 전파 흡수체의 전파 흡수 특성이 손상되는 경우가 있다.The mixing amount of the carbon nanotubes relative to the material constituting the electromagnetic wave absorbing film is not particularly limited as long as the relative dielectric constant of the electromagnetic wave absorbing film is within a predetermined range. However, since the carbon nanotubes are also conductive materials, if the amount of the carbon nanotubes used is excessive, the radio wave absorption characteristics of the radio wave absorber may be impaired.
카본 나노 튜브의 사용량은 전형적으로는 전파 흡수막을 구성하는 재료의 중량에 대해서, 0~20중량%가 바람직하게는 1~10중량%가 보다 바람직하다.The amount of the carbon nanotubes to be used is typically 0 to 20% by weight, preferably 1 to 10% by weight, based on the weight of the material constituting the electromagnetic wave absorbing film.
<비투자율 조정 방법> <Non-magnetic permeability adjustment method>
전파 흡수막의 비투자율은 특별히 한정되지 않지만, 1.0~1.5인 것이 바람직하다. 전파 흡수막의 비투자율을 조정하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 전파 흡수막의 비투자율의 조정 방법으로서는 상술한 바와 같이, 엡실론형 산화철에서의 치환 원소 M에 의한 치환량을 조정하는 방법이나, 전파 흡수막에서의 엡실론형 산화철의 함유량을 조정하는 방법을 들 수 있다.The specific permeability of the electromagnetic wave absorbing film is not particularly limited, but is preferably 1.0 to 1.5. The method of adjusting the specific permeability of the electromagnetic wave absorptive film is not particularly limited. As a method for adjusting the specific permeability of the electromagnetic wave absorbing film, there may be mentioned a method of adjusting the substitution amount by the substitution element M in the epsilon type iron oxide or a method of adjusting the content of the epsilon type iron oxide in the electromagnetic wave absorbing film.
<폴리머> <Polymer>
엡실론형 산화철 등이 막 중에 균일하게 분산되어 있고 막 두께가 균일한 전파 흡수막의 형성을 용이하게 하기 위해서, 전파 흡수막은 폴리머를 포함하고 있어도 된다. 전파 흡수막이 폴리머를 포함하는 경우, 폴리머로 이루어지는 매트릭스 중에, 엡실론형 산화철 등의 성분을 용이하게 분산시킬 수 있다. 또, 전파 흡수막이 후술하는 막형성용 페이스트를 이용해 형성되는 경우, 막형성용 페이스트가 폴리머를 포함함으로써, 막형성용 페이스트의 제막성이 향상된다.The electromagnetic wave absorptive film may contain a polymer in order to facilitate the formation of a radio wave absorbing film having uniformly dispersed epsilon type iron oxide or the like in the film and having a uniform film thickness. In the case where the electromagnetic wave-absorbing film contains a polymer, components such as epsilon-type iron oxide can be easily dispersed in a matrix made of a polymer. In the case where the electromagnetic wave absorbing film is formed by using a film forming paste to be described later, the film forming paste contains a polymer, whereby the film forming property of the film forming paste is improved.
폴리머의 종류는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 것으로, 전파 흡수막의 제막이 가능한 것이면 특별히 한정되지 않는다. 폴리머는 엘라스토머나 고무와 같은 탄성 재료여도 된다. 또, 폴리머는 열가소성 수지여도 경화성 수지여도 된다. 폴리머가 경화성 수지인 경우, 경화성 수지는 광경화성 수지여도 열경화성 수지여도 된다.The kind of polymer does not impair the object of the present invention and is not particularly limited as long as it is capable of forming a radio wave absorbing film. The polymer may be an elastic material such as elastomer or rubber. The polymer may be a thermoplastic resin or a curable resin. When the polymer is a curable resin, the curable resin may be a photo-curable resin or a thermosetting resin.
폴리머가 열가소성 수지인 경우의 적합한 예로서는 폴리아세탈 수지, 폴리아미드 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에스테르 수지(폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리아릴레이트 등), FR-AS 수지, FR-ABS 수지, AS 수지, ABS 수지, 폴리페닐렌옥사이드 수지, 폴리페닐렌설파이드 수지, 폴리설폰 수지, 폴리에테르설폰 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 불소계 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리아미드비스말레이미드 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리벤조옥사졸 수지, 폴리벤조티아졸 수지, 폴리벤조이미다졸 수지, BT 수지, 폴리메틸펜텐, 초고분자량 폴리에틸렌, FR-폴리프로필렌, 셀룰로오스 수지, (메타)아크릴 수지(폴리메틸메타크릴레이트 등), 및 폴리스티렌 등을 들 수 있다.Suitable examples of the polymer in the case of a thermoplastic resin include polyacetal resin, polyamide resin, polycarbonate resin, polyester resin (polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, polyarylate and the like), FR-AS resin, FR-ABS resin , AS resin, ABS resin, polyphenylene oxide resin, polyphenylene sulfide resin, polysulfone resin, polyether sulfone resin, polyether ether ketone resin, fluorine resin, polyimide resin, polyamideimide resin, Polybutadiene resin, polybenzimidazole resin, BT resin, polymethylpentene, ultrahigh molecular weight polyethylene, FR-polypropylene, cellulose resin, (meth) acrylic resin (Polymethyl methacrylate and the like), and polystyrene.
폴리머가 열경화성 수지인 경우의 적합한 예로서는 페놀 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 및 알키드 수지 등을 들 수 있다. 광경화성 수지로서는 여러 가지 비닐 모노머나, 여러 가지 (메타)아크릴산 에스테르 등의 불포화 결합을 가지는 단량체를 광경화시킨 수지를 이용할 수 있다.Suitable examples of the polymer in the case of a thermosetting resin include a phenol resin, a melamine resin, an epoxy resin, and an alkyd resin. As the photo-curing resin, various vinyl monomers and resins obtained by photo-curing monomers having unsaturated bonds such as various (meth) acrylate esters can be used.
폴리머가 탄성 재료인 경우의 적합한 예로서는 올레핀계 엘라스토머, 스티렌계 엘라스토머, 폴리아미드계 엘라스토머, 폴리에스테르계 엘라스토머, 및 폴리우레탄계 엘라스토머 등을 들 수 있다.Suitable examples of the polymer being an elastic material include olefin elastomers, styrene elastomers, polyamide elastomers, polyester elastomers, and polyurethane elastomers.
후술하는 막형성용 페이스트를 이용해 전파 흡수막을 형성하는 경우, 막형성용 페이스트가 분산매와 폴리머를 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 페이스트의 도포성의 점과, 폴리머 중에 엡실론형 산화철 등을 균일하게 분산시키기 쉬운 점에서, 폴리머가 분산매에 대해서 가용인 것이 바람직하다.In the case of forming a radio wave absorbing film using a film-forming paste to be described later, the film-forming paste may contain a dispersion medium and a polymer. In this case, it is preferable that the polymer is soluble in the dispersion medium in terms of the applicability of the paste and the ease of uniformly dispersing the epsilon-type iron oxide or the like in the polymer.
전파 흡수막을 구성하는 재료가 폴리머를 함유하는 경우, 폴리머의 함유량은 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. 폴리머의 함유량은 전형적으로는 전파 흡수막을 구성하는 재료의 중량에 대해서, 5~30중량%가 바람직하고, 10~25중량%가 보다 바람직하다.In the case where the material constituting the electromagnetic wave absorbing film contains a polymer, the content of the polymer is not particularly limited within the range not hindering the object of the present invention. The content of the polymer is typically preferably 5 to 30% by weight, more preferably 10 to 25% by weight based on the weight of the material constituting the electromagnetic wave absorbing film.
<분산제> <Dispersant>
엡실론형 산화철이나, 비유전율 및 비투자율을 조정하기 위해서 첨가되는 물질을 막 중에서 양호하게 분산시키는 목적으로, 전파 흡수막은 분산제를 포함하고 있어도 된다. 전파 흡수막을 구성하는 재료에 분산제를 배합하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 분산제는 엡실론형 산화철이나 폴리머와 함께 균일하게 혼합되어도 된다. 전파 흡수막을 구성하는 재료가 폴리머를 포함하는 경우, 분산제는 폴리머 중에 배합되어도 된다. 또, 분산제에 의해 미리 처리된, 엡실론형 산화철이나, 비유전율 및 비투자율을 조정하기 위해서 첨가되는 물질을, 전파 흡수막을 구성하는 재료에 배합해도 된다.The electromagnetic wave absorptive film may contain a dispersing agent for the purpose of dispersing the epsilon-type iron oxide or the substance added for adjusting the relative dielectric constant and the specific permeability well in the film. A method of blending a dispersing agent in a material constituting the electromagnetic wave absorptive film is not particularly limited. The dispersing agent may be uniformly mixed with the epsilon-type iron oxide or polymer. When the material constituting the radio wave absorbing film includes a polymer, the dispersing agent may be incorporated in the polymer. The epsilon-type iron oxide, which has been previously treated with a dispersant, or a substance added to adjust the relative dielectric constant and the specific permeability may be added to the material constituting the electromagnetic wave absorbing film.
분산제의 종류는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. 종래부터 여러 가지 무기 미립자나 유기 미립자의 분산 용도로 사용되고 있는 여러 가지 분산제 중에서, 분산제를 선택할 수 있다.The kind of the dispersing agent is not particularly limited within the range not hindering the object of the present invention. A dispersant can be selected among various dispersants conventionally used for dispersion of various inorganic fine particles and organic fine particles.
분산제의 적합한 예로서는 실란 커플링제, 티타네이트 커플링제, 지르코네이트 커플링제, 및 알루미네이트 커플링제 등을 들 수 있다.Suitable examples of the dispersing agent include a silane coupling agent, a titanate coupling agent, a zirconate coupling agent, and an aluminate coupling agent.
분산제의 함유량은 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. 분산제의 함유량은 전파 흡수막을 구성하는 재료의 중량에 대해서, 0.1~30중량%가 바람직하고, 1~15중량%가 보다 바람직하며, 1~10중량%가 특히 바람직하다.The content of the dispersing agent is not particularly limited within the range not hindering the object of the present invention. The content of the dispersant is preferably 0.1 to 30% by weight, more preferably 1 to 15% by weight, and particularly preferably 1 to 10% by weight based on the weight of the material constituting the electromagnetic wave absorbing film.
<그 밖의 성분> ≪ Other components >
전파 흡수막을 구성하는 재료는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 상기의 성분 이외의 여러 가지 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 전파 흡수막을 구성하는 재료가 포함할 수 있는 첨가제로서는 착색제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 난연제, 난연조제, 가소제, 및 계면활성제 등을 들 수 있다. 이들 첨가제는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 이들이 종래 사용되는 양을 감안해 사용된다.The material constituting the electromagnetic wave absorptive film may contain various additives other than the above-mentioned components insofar as the object of the present invention is not impaired. Examples of the additive that can be included in the material constituting the electromagnetic wave absorbing film include a colorant, an antioxidant, an ultraviolet absorber, a flame retardant, a flame retarding aid, a plasticizer, and a surfactant. These additives are used in view of the amounts in which they are conventionally used, as long as they do not impair the object of the present invention.
이상 설명한 기재와 전파 흡수막을 조합함으로써, 본 발명에 관한 전파 흡수체가 형성된다.By combining the above-described base material and the radio wave absorbing film, the radio wave absorbent of the present invention is formed.
≪막형성용 페이스트≫ << Film Forming Paste >>
막형성용 페이스트는 전파 흡수막에 대해 전술한 엡실론형 산화철을 함유한다. 막형성용 페이스트는 전파 흡수막에 대해 전술한, 비유전율이나 비투자율의 조정을 위해서 첨가되는 물질이나, 폴리머 및 그 밖의 성분 등을 함유하고 있어도 된다. 또한 폴리머가 경화성 수지인 경우, 막형성용 페이스트는 경화성 수지의 전구체인 화합물을 포함한다. 이 경우, 막형성용 페이스트는 경화제, 경화 촉진제, 및 중합 개시제 등을 필요에 따라 함유한다.The film-forming paste contains the above-mentioned epsilon-type iron oxide for the radio wave absorbing film. The film-forming paste may contain a substance, a polymer and other components added to the electromagnetic wave-absorbing film for the purpose of adjusting the relative dielectric constant or the specific permeability as described above. When the polymer is a curable resin, the film-forming paste includes a compound which is a precursor of the curable resin. In this case, the film-forming paste contains a curing agent, a curing accelerator, a polymerization initiator and the like if necessary.
막형성용 페이스트는 상기 페이스트를 이용해 형성되는 전파 흡수막의 비유전율이 전술한 소정의 범위 내의 값이 되도록 그 조성이 결정된다.The composition of the film-forming paste is determined so that the relative dielectric constant of the electromagnetic wave-absorptive film formed by using the paste is within the above-mentioned predetermined range.
막형성용 페이스트는 통상 분산매를 포함한다. 그러나, 막형성용 페이스트가 액상의 에폭시 화합물과 같은 액상의 경화성 수지의 전구체를 함유하는 경우, 반드시 분산매는 필요 없다.The film-forming paste usually includes a dispersion medium. However, when the film-forming paste contains a precursor of a liquid curable resin such as a liquid epoxy compound, a dispersion medium is not necessarily required.
분산매로서는 물, 유기용제, 및 유기용제의 수용액을 이용할 수 있다. 분산매로서는 유기 성분을 용해시키기 쉬운 점이나, 증발 잠열이 낮고 건조에 의한 제거가 용이한 것 등에서, 유기용제가 바람직하다.As the dispersion medium, an aqueous solution of water, an organic solvent, and an organic solvent may be used. As the dispersion medium, an organic solvent is preferable because it is easy to dissolve the organic component, the latent heat of vaporization is low and the removal by drying is easy.
분산매로서 사용되는 유기용제의 적합한 예로서는 디에틸케톤, 메틸부틸케톤, 디프로필케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; n-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 시클로헥산올, 디아세톤알코올 등의 알코올류; 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르 등의 에테르계 알코올류; 아세트산-n-부틸, 아세트산아밀 등의 포화 지방족 모노 카르복시산 알킬에스테르류; 락트산에틸, 락트산-n-부틸 등의 락트산에스테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 2-메톡시부틸아세테이트, 3-메톡시부틸아세테이트, 4-메톡시부틸아세테이트, 2-메틸-3-메톡시부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시부틸아세테이트, 3-에틸-3-메톡시부틸아세테이트, 2-에톡시부틸아세테이트, 4-에톡시부틸아세테이트, 4-프로폭시부틸아세테이트, 2-메톡시펜틸아세테이트 등의 에테르계 에스테르류 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.Suitable examples of the organic solvent used as the dispersion medium include ketones such as diethyl ketone, methyl butyl ketone, dipropyl ketone, and cyclohexanone; alcohols such as n-pentanol, 4-methyl-2-pentanol, cyclohexanol and diacetone alcohol; Ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, Ether-based alcohols such as diethylene glycol diethyl ether; Saturated aliphatic monocarboxylic acid alkyl esters such as n-butyl acetate and amyl acetate; Lactic acid esters such as ethyl lactate and n-butyl lactate; Methyl cellosolve acetate, ethyl cellosolve acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, ethyl-3-ethoxypropionate, 2-methoxybutyl acetate, 3-methoxybutyl acetate, Methyl-3-methoxybutyl acetate, 3-ethyl-3-methoxybutyl acetate, 2-ethoxybutyl acetate, 4-methoxybutylacetate, 2- And ether esters such as ethoxybutyl acetate, 4-propoxybutyl acetate, and 2-methoxypentyl acetate. These may be used alone or in combination of two or more.
막형성용 페이스트의 고형분 농도는 막형성용 페이스트를 도포하는 방법이나, 전파 흡수막의 막 두께에 따라 적절히 조정된다. 전형적으로는 막형성용 페이스트의 고형분 농도는 3~60중량%가 바람직하고, 10~50중량%가 보다 바람직하다. 또한 페이스트의 고형분 농도는 분산매에 용해되어 있지 않는 성분의 중량과, 분산매에 용해되어 있는 성분의 중량의 합계를 고형분의 중량으로서 산출되는 것이다.The solid concentration of the film-forming paste is a method of applying a film-forming paste, but is appropriately adjusted in accordance with the film thickness of the radio wave absorbing film. Typically, the solid concentration of the film-forming paste is preferably 3 to 60% by weight, more preferably 10 to 50% by weight. The solid content concentration of the paste is calculated as the weight of the solid content of the total of the weight of the component not dissolved in the dispersion medium and the weight of the component dissolved in the dispersion medium.
≪전파 흡수체의 제조 방법≫ &Quot; Method of manufacturing electromagnetic wave absorber "
전파 흡수체의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 기재와 전파 흡수막을 별도로 형성한 후에 양자를 접합해 전파 흡수체를 제조해도 되고, 기재의 표면에 직접 전파 흡수막을 형성해 전파 흡수체를 제조해도 된다.The method of manufacturing the radio wave absorbent is not particularly limited. The electromagnetic wave absorber may be formed by separately forming a base material and a radio wave absorbing film and then joining them to each other to form a radio wave absorbent film directly on the surface of the base material.
기재와 전파 흡수막을 별개로 형성한 후에 양자를 접합하는 경우, 접합 방법은 특별히 한정되지 않는다. 접합 방법으로서는 전파 흡수막과 기재를 필요에 따라 접착제를 이용해 첩합하는 방법을 들 수 있다. 전파 흡수막이, 예를 들면 1mm 이상인 후막인 경우, 나사, 비스 등의 잠금쇠를 이용해 기재와 전파 흡수막을 접합해도 된다.When the base material and the electromagnetic wave absorbing film are formed separately and then the two are bonded, the bonding method is not particularly limited. As the bonding method, a method of bonding the electromagnetic wave absorbing film and the base material together using an adhesive as required can be mentioned. When the electromagnetic wave-absorbing film is a thick film having a thickness of, for example, 1 mm or more, the base material and the electromagnetic wave-absorbing film may be bonded using a screw such as a screw or a screw.
전파 흡수막을 구성하는 성분이 열가소성의 폴리머를 포함하는 경우, 전파 흡수막에 포함되는 필수 또는 임의의 성분으로 이루어지는 혼합물을 이용하여, 압출 성형, 사출 성형, 프레스 성형 등의 공지의 방법으로 전파 흡수막을 제조할 수 있다. 이 경우, 기재를 인서트재로서 이용하고, 주지의 인서트 성형 방법을 이용해 기재와 전파 흡수막이 일체화된 전파 흡수체를 형성해도 된다.When the component constituting the electromagnetic wave-absorbing film includes a thermoplastic polymer, a mixture of essential or optional components contained in the electromagnetic wave-absorbing film is used to form a radio wave absorbing film by a known method such as extrusion molding, injection molding, Can be manufactured. In this case, the base material may be used as an insert material, and a radio wave absorbent body in which the base material and the radio wave absorbing film are integrated can be formed by a known insert molding method.
이들 방법에는 생산 효율이 높은 장점이 있는 한편으로, 막 두께가 1mm 미만인 박막의 전파 흡수막의 제조가 곤란한 단점이 있다.While these methods have advantages of high production efficiency, they have a disadvantage in that it is difficult to manufacture a thin film electromagnetic wave absorbing film having a film thickness of less than 1 mm.
이 점에서, 전술한 막형성용 페이스트를 이용하는 방법은 특히 막 두께의 제한없이 고효율로 전파 흡수막을 형성할 수 있는 점과, 기재 위에 직접 전파 흡수막을 형성할 수 있는 점에서 바람직하다.From this point of view, the above-mentioned method using the film-forming paste is particularly preferable in that it is possible to form the radio wave absorbing film with high efficiency and to form the radio wave absorbing film directly on the base material without particularly limiting the film thickness.
이하, 막형성용 페이스트를 기재 위에 도포해 전파 흡수막을 형성함으로써 전파 흡수체를 제조하는 방법에 대해 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a radio wave absorber by coating a film-forming paste on a substrate to form a radio wave absorbing film will be described.
기재 위에 막형성용 페이스트를 도포하는 방법은 소망하는 막 두께의 전파 흡수막을 형성할 수 있는 한 특별히 한정되지 않는다. 도포 방법으로서는 예를 들면, 스프레이 코트법, 딥 코트법, 롤 코트법, 커텐 코트법, 스핀 코트법, 스크린 인쇄법, 닥터 블레이드법, 및 애플리케이터법 등을 들 수 있다. The method of applying the film forming paste on the substrate is not particularly limited as long as it can form a radio wave absorbing film having a desired film thickness. Examples of the application method include spray coating, dip coating, roll coating, curtain coating, spin coating, screen printing, doctor blade, and applicator.
상기의 방법에 의해, 형성되는 도포막을 건조시켜 분산매를 제거함으로써 전파 흡수막이 형성된다. 도포막의 막 두께는 건조 후에 얻어지는 전파 흡수막의 막 두께가 원하는 막 두께가 되도록 적절히 조정된다.By the above method, the formed film is dried and the dispersion medium is removed to form a radio wave absorbing film. The film thickness of the coating film is properly adjusted so that the film thickness of the radio wave absorbing film obtained after drying becomes a desired film thickness.
또, 막형성용 페이스트가 광중합성 또는 열중합성의 화합물을 포함하는 경우, 도포막에 대해서 노광 또는 가열을 실시하여 전파 흡수막을 형성할 수 있다.When the film-forming paste contains a compound of photopolymerization or thermosetting, the film may be exposed or heated to form a radio wave-absorbing film.
[[ 실시예Example ]]
이하, 본 발명의 실시예를 나타내어 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples of the present invention, but the present invention is not limited to the following Examples.
[실시예 1~5 및 비교예 1~3][Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3]
(막형성용 페이스트의 조제) (Preparation of film-forming paste)
엡실론형 산화철, 카본 나노 튜브(CNT), 티탄산바륨, 수지, 및 분산제를 표 1에 기재된 조성이 되도록, 타피네올 중에 더하고 각 성분을 균일하게 용해 또는 분산시켜 막형성용 페이스트를 얻었다. 또한, 막형성용 페이스트의 고형분 농도는 40중량%로 조정했다.Epsilon type iron oxide, carbon nanotube (CNT), barium titanate, resin, and dispersant were added to taphenol so as to have the compositions shown in Table 1, and the components were uniformly dissolved or dispersed to obtain a film-forming paste. The solid concentration of the film-forming paste was adjusted to 40 wt%.
실시예 및 비교예에서, 엡실론형 산화철로서 ε-Ga0 . 45Fe1 . 55O3을 이용했다. 엡실론형 산화철의 평균 입자 지름은 20~30nm였다.In Examples and Comparative Examples, 竜 -Ga 0 . 45 Fe 1 . 55 O 3 was used. The average particle diameter of the epsilon-type iron oxide was 20 to 30 nm.
카본 나노 튜브(CNT)로서는 장경 150nm의 다층 카본 나노 튜브를 이용했다.As the carbon nanotube (CNT), a multilayer carbon nanotube having a long diameter of 150 nm was used.
티탄산바륨은 평균 입자 지름 10nm인 것을 이용했다.Barium titanate having an average particle diameter of 10 nm was used.
수지로서, 셀룰로오스(메틸셀룰로오스)를 이용했다.As the resin, cellulose (methyl cellulose) was used.
분산제로서는 디(이소프로필옥시)디(이소스테아로일옥시)티탄과, 비닐트리메톡시실란의 중량비 1:1의 혼합물을 이용했다.As a dispersant, a mixture of di (isopropyloxy) di (isostearoyloxy) titanium and vinyltrimethoxysilane in a weight ratio of 1: 1 was used.
(전파 흡수체의 제조) (Production of radio wave absorber)
기재로서, 두께 2mm이며 알루미늄제인 평면상의 기판을 이용했다. 기재 위에, 전술한 방법에서 조제된 막형성용 페이스트를 슬릿 도포하여 도포막을 형성했다. 도포막의 막 두께는 전파 흡수막의 막 두께가 표 1에 기재된 막 두께가 되도록 조정했다. 그 다음에, 형성된 도포막을 건조시켜 각 실시예 및 비교예의 전파 흡수체를 얻었다. 얻어진 전파 흡수체에 대해서, 전파 흡수막의 막 두께, 비유전율 및 비투자율을 표 1에 기재한다.As the substrate, a substrate having a thickness of 2 mm and made of aluminum was used. On the substrate, the film-forming paste prepared by the above-described method was slit-coated to form a coating film. The film thickness of the coated film was adjusted so that the film thickness of the electromagnetic wave absorbing film was the film thickness described in Table 1. [ Then, the formed coating film was dried to obtain radio wave absorbers of each of Examples and Comparative Examples. Table 1 shows the film thickness, relative dielectric constant and specific magnetic permeability of the radio wave absorbing film obtained for the obtained radio wave absorbing body.
（㎛）Film thickness
(탆)
산화철Epsilon type
Iron oxide
바륨Titanic acid
barium
실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1의 전파 흡수체에 대해서, 벡터 네트워크 애널라이저를 이용한 자유 공간법으로 45~95GHz에서의 전파 흡수 특성을 측정했다. 측정 결과를 도 1에 나타낸다.For the radio wave absorbers of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, radio wave absorption characteristics at 45 to 95 GHz were measured by a free space method using a vector network analyzer. The measurement results are shown in Fig.
또, 실시예 3, 비교예 2 및 비교예 3의 전파 흡수체에 대해서도 동일하게 주파수 대역 45~95GHz에서의 전파 흡수 특성을 측정했다. 실시예 3의 전파 흡수체의 측정 결과를 실시예 2의 전파 흡수체의 측정 결과와 함께, 도 2에 나타낸다.The radio wave absorption characteristics of the radio wave absorbers of Example 3, Comparative Example 2 and Comparative Example 3 were also measured in the same frequency band of 45 to 95 GHz. The results of measurement of the radio wave absorber of Example 3 are shown in Fig. 2 together with the results of measurement of the radio wave absorber of Example 2. Fig.
측정의 결과, 비교예 2 및 3의 전파 흡수체에 대해서는 아주 조금 밖에 전파를 흡수하지 않는 것을 알 수 있었다.As a result of the measurement, it was found that the radio wave absorbers of Comparative Examples 2 and 3 did not absorb radio waves only to a very small extent.
도 1 및 도 2에 의하면, 엡실론형 산화철을 함유하고, 비유전율이 소정의 범위 내의 값인 전파 흡수막을 구비하는 실시예 1~3의 전파 흡수체는 전파 흡수막이 1mm 미만인 막 두께의 박막이어도, 양호한 전파 흡수 특성을 가지는 것을 알 수 있다.1 and 2 show that the electromagnetic wave absorbers of Examples 1 to 3 including the electromagnetic wave absorbing film containing the epsilon-type iron oxide and having the specific dielectric constant within the predetermined range are excellent in electromagnetic wave propagation characteristics Absorbing property.
다른 한편, 비교예 1~3에서는 전파 흡수 특성이 뛰어난 엡실론형 산화철을 포함하고 있어도, 전파 흡수막의 비유전율이 소정의 범위 내의 값이 아닌 전파 흡수막을 구비하는 전파 흡수체에서는 전파 흡수막이 1mm 미만인 막 두께의 박막인 경우에, 거의 전파를 흡수할 수 없는 것을 알 수 있다.On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, even in the case of including the epsilon-type iron oxide having excellent radio wave absorption characteristics, in the radio wave absorber having the electromagnetic wave absorptive film whose relative dielectric constant of the electromagnetic wave absorptive film is not within the predetermined range, It can be seen that almost no radio waves can be absorbed.
Claims (7)
상기 전파 흡수체는 60~270GHz 대역에 전파 흡수량이 최대가 되는 피크를 가지고,
상기 전파 흡수막은 엡실론형 산화철을 포함하며,
상기 엡실론형 산화철은 ε-Fe2O3 결정, 및 결정과 공간군이 ε-Fe2O3과 동일하고 ε-Fe2O3 결정의 Fe 사이트의 일부가 Fe 이외의 원소 M으로 치환된 것으로서 식 ε-MxFe2 - xO3로 나타내며 상기 x가 0 초과 2 미만인 결정으로부터 선택되는 1종 이상이며,
상기 전파 흡수막의 비유전율이 6.5~65인 전파 흡수체.A radio wave absorbent comprising a radio wave absorbing film formed on a substrate,
The radio wave absorber has a peak at which the radio wave absorption amount is maximum in the 60 to 270 GHz band,
Wherein the radio wave absorbing film comprises epsilon-type iron oxide,
As part of the Fe sites of the epsilon-type iron oxide is ε-Fe 2 O 3 crystal, and the crystal and the space group are identical and ε-Fe 2 O 3 crystal and ε-Fe 2 O 3 is substituted with an element M other than Fe At least one selected from crystals represented by the formula 竜 -M x Fe 2 - x O 3 , wherein x is more than 0 and less than 2,
Wherein the electromagnetic wave absorbing film has a relative dielectric constant of 6.5 to 65.
상기 기재가 도체로 이루어지는 전파 흡수체.The method according to claim 1,
Wherein the substrate is made of a conductor.
상기 전파 흡수막이 카본 나노 튜브를 포함하는 전파 흡수체.The method according to claim 1 or 2,
Wherein the radio wave absorbing film comprises carbon nanotubes.
상기 기재가 평판상인 전파 흡수체.The method according to claim 1 or 2,
Wherein the substrate is a flat plate.
비유전율이 6.5~65인 막을 부여하는 막형성용 페이스트.ε-Fe 2 O 3 crystal, and the crystal and the space group is ε-Fe equal to the 2 O 3, and expression as a part of the Fe sites of the ε-Fe 2 O 3 crystal substituted with the element M other than Fe ε-M x And epsilon-type iron oxide represented by Fe 2 - x O 3 , wherein x is at least one selected from crystals having an O exceeding 2,
A film forming paste for imparting a film having a relative dielectric constant of 6.5 to 65.
추가로 카본 나노 튜브를 포함하는 막형성용 페이스트.The method of claim 5,
Further comprising a carbon nanotube.
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